Hochmolekulare Polyisobutene mit Molekulargewichten bis zu mehre- ren 100000 Dalton sind seit langem bekannt und ihre Herstellung ist beispielsweise in H. Güterbock : Polyisobutylen und Mischpoly- merisate, S. 77-104, Springer, Berlin 1959, beschrieben. Von die- sen herkömmlichen Polyisobutenen sind die sogenannten hochreakti- ven Polyisobutene zu unterscheiden, welche einen hohen Gehalt an endständigen Vinylidengruppierungen von vorzugsweise deutlich über 60 Mol-% haben. Hochreaktive Polyisobutene sind als Zwi- schenprodukte zur Herstellung von Additiven für Schmier-und Kraftstoffe begehrt.

Derartige hochreaktive Polyisobutene sind z. B. nach dem Verfah- ren der EP 0 628 575 durch kationische Polymerisation von Isobu- ten in flüssiger Phase mit Hilfe von Bortrifluorid und eines se- kundären Alkohols bei Temperaturen von 0 °C bis-60 °C erhältlich.

Die älteren Patentanmeldungen DE 199 48 947.5, DE 199 52 031.3, DE 199 52 030.5, DE 100 28 585.6 und DE 100 35 298.7 betreffen Verbesserungen oder vorteilhafte Ausgestaltungen eines derartigen Verfahrens.

Nach Erreichen des gewünschten Molekulargewichts wird die Reak- tion durch Deaktivierung des Polymerisationskatalysators abgebro- chen. Vorzugsweise wird der Polymerisationskatalysator oder des- sen Deaktivierungsprodukte durch Extraktion mit einer wässrigen Lösung entfernt. Anschließend wird das nicht umgesetzte Isobuten, gegebenenfalls zusammen mit einem Teil des inerten Verdünnungs- mittels, abdestilliert, wobei das gebildete Polyisobuten und ge- gebenenfalls die Hauptmenge des inerten Verdünnungsmittels zu- rückbleibt. Bei dieser Destillation tritt allerdings das erhebli- che Problem auf, dass ein voluminöser hartnäckiger Schaum ent- steht. Die Schaumbildung führt unter Umständen dazu, dass die zur Trennung herangezogene Kolonne flutet und ihrer Trennaufgabe nicht mehr gerecht wird. Die Produktion muss unterbrochen bzw.

die Produktionsgeschwindigkeit reduziert werden, bis der Schaum unter Einwirkung der Schwerkraft wieder zusammenfällt. Dadurch ist die Gesamtkapazität einer Produktionsanlage allerdings stark eingeschränkt.

Die Ursache der Schaumbildung ist nicht genau bekannt. Üblicher- weise wird die Bildung von Schäumen bei amphiphilen Molekülen be- obachtet. Polyisobuten und das gegebenenfalls verwendete Verdün- nungsmittel verfügen allerdings nur über hydrophobe Gruppen, nicht jedoch über hydrophile Gruppen. Der Einsatz chemischer Ent- schäumer scheidet aus, da das Polyisobuten als Destillationsrück- stand anfällt und der zugesetzte Entschäumer im Endprodukt ver- bleiben würde.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufarbeitung eines flüssigen Reaktionsaustrags der kationischen Polymerisation von Isobuten anzugeben, das die durch die Schaum- bildung verursachten Probleme beim Abtrennen des nicht umgesetz- ten Isobutens vom Reaktionsaustrag vermeidet.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Aufarbeitung eines flüssigen Reaktionsaustrags der kationischen Polymerisation von Isobuten, der im Wesentlichen aus Polyisobu- ten, nicht umgesetztem Isobuten und gegebenenfalls einem inerten Verdünnungsmittel besteht, bei dem man vom Reaktionsaustrag eine das nicht umgesetzte Isobuten enthaltende Dampfphase abtrennt, indem man a) den Reaktionsaustrag erwärmt und in einen Entspannungsbehäl- ter entspannt, wobei sich der Reaktionsaustrag infolge der Entspannung in eine das Polyisobuten enthaltende Flüssigphase und eine Dampfphase auftrennt ; und/oder b) den Reaktionsaustrag und/oder die in Schritt a) erhaltende Flüssigphase so erwärmt, dass pro Quadratmeter Flüssig- keitsoberfläche nicht mehr als 900 m3/h Dampf ausdampfen ; und/oder c) beim Abdampfen gebildeten Schaum gegen eine Prallfläche lei- tet oder in kreisende Strömung versetzt, so dass der Schaum in einen gasförmigen Anteil und einen flüssigen Anteil aufge- trennt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren bedient sich wenigstens einer der obigen Maßnahmen a), b) und c). Besonders bevorzugt sind Ausfüh- rungsformen, die sich der Maßnahmen a) und b) oder der Maßnahmen a) und c) bedienen.

Wird der flüssige Reaktionsaustrag bis zum Ausdampfen des nicht umgesetzten Isobutens erwärmt, so muss das Isobuten beim Über- tritt in die Gasphase die Flüssig-Gas-Grenzfläche überwinden. Da- bei kann sich um ein Gasbläschen ein dünnes Häutchen der Flüssig- keit legen. Besitzt die Flüssigkeit ein hohes Filmbildungsvermö- gen, so werden sehr beständige Schäume erhalten, die zu den oben erwähnten Problemen führen. Nach der Maßnahme a) des erfindungs- gemäßen Verfahrens wird der Reaktionsaustrag erwärmt und in einen Entspannungsbehälter entspannt. Die sich bildende Dampfphase muss hierbei nicht die Flüssig-Gas-Grenzfläche überwinden, so dass nicht die Gefahr der Schaumbildung besteht.

Der Reaktionsaustrag, in dem der Polymerisationskatalysator deak- tiviert worden ist und/oder aus dem der Polymerisationskatalysa- tor oder seine Deaktivierungsprodukte vorzugsweise entfernt wor- den sind, wie dies im Einzelnen weiter unten beschrieben ist, wird, beispielsweise in einem Wärmetauscher, vorzugsweise auf eine Temperatur von 40 bis 200 °C, insbesondere 40 bis 140 °C, be- sonders bevorzugt 40 bis 120 °C erwärmt. Der Reaktionsaustrag steht dabei unter einem Druck, der in der Regel dem des Polyme- risationssystems entspricht und z. B. 2 bis 30 bar, vorzugsweise 2 bis 20 bar, beträgt. Anschließend wird der erwärmte Reaktions- austrag in einen Entspannungsbehälter entspannt, der unter einem Druck von im Allgemeinen 1 bis 10 bar, vorzugsweise 1 bis 8 bar, besonders bevorzugt 1 bis 5 bar, steht. Die Druckdifferenz der Entspannung beträgt vorzugsweise wenigstens 1 bar, insbesondere wenigstens 3 bar.

Infolge der Entspannung trennt sich der Reaktionsaustrag in einer das Polyisobuten und gegebenenfalls Verdünnungsmittel enthaltende Flüssigphase und eine Dampfphase auf, die die Hauptmenge des im Reaktionsaustrag enthaltenen Isobutens enthält. Vorzugsweise wird die Temperatur, auf die der Reaktionsaustrag vorerwärmt wird, und die Druckdifferenz der Entspannung so gewählt, dass die Dampf- phase wenigstens 50 %, insbesondere wenigstens 70 % des im Reak- tionsaustrags enthaltenen Isobutens enthält. Geeignete Kombina- tionen von Temperatur-und Druckdifferenz kann der Fachmann auf- grund der bekannten Werte der spezifischen Wärmekapazität von Po- lyisobuten, Isobuten und gegebenenfalls des mitverwendeten Ver- dünnungsmittels sowie der spezifischen Verdampfungsenthalpie von

Isobuten ohne Weiteres abschätzen oder alternativ durch einfache Versuche ermitteln.

Die Gestalt des Entspannungsbehälters unterliegt keinen wesentli- chen Beschränkungen. Vorzugsweise wird der erwärmte Reaktionsaus- trag so in den Entspannungsbehälter eingeführt, dass beim Ein- tritt in den Behälter eine große Flüssigkeitsoberfläche erzeugt wird, die das Ausdampfen der Gasphase aus der Flüssigphase begün- stigt. Hierzu hat es sich als vorteilhaft erwiesen, einen vor- zugsweise länglichen, vertikal angeordneten Entspannungsbehälter mit kreisförmigem Querschnitt zu verwenden und den erwärmten Re- aktionsaustrag tangential zur Wand des Entspannungsbehälters, vorzugsweise in einer Richtung senkrecht zur Längsachse des Ent- spannungsbehälters, einzuführen. Auf diese Weise strömt der Reak- tionsaustrag entlang der Behälterwand und folgt deren Krümmung, wodurch der Reaktionsaustrag einen Drall erfährt und sich im Ent- spannungsbehälter in Spirallinien entlang des Umfangs der Behäl- terwand nach unten bewegt.

Bevorzugt verwendet man als Entspannungsbehälter eine Kolonne, wobei die Zufuhr des erwärmten Reaktionsaustrages seitlich in ei- nen von Einbauten freien Bereich der Kolonne, vorzugsweise im Be- reich der Kolonnenmitte oder im oberen Bereich der Kolonne, er- folgt. Geeigneterweise leitet man die sich bildende Flüssigphase über trennwirksame Einbauten im unteren Bereich der als Entspan- nungsbehälter verwendeten Kolonne, um eine möglichst große Pha- sengrenzfläche zu schaffen und das Ausdampfen der Gasphase zu vervollständigen. Als trennwirksame Einbauten zum Beispiel sind Glockenböden oder bevorzugt eine Füllkörperpackung geeignet.

Weiterhin wurde festgestellt, dass die Schaumbildung stark unter- drückt bzw. vermieden werden kann, wenn man den Reaktionsaustrag und/oder die in Schritt a) erhaltene Flüssigphase so erwärmt, dass pro m2 Flüssigkeitsoberfläche nicht mehr als 900 m3/h, vor- zugsweise nicht mehr als 500 m3/h, insbesondere nicht mehr als 300 m3/h und besonders bevorzugt nicht mehr als 100 m3/h ausdamp- fen. Bei den genannten Abdampfmengen ist die Wahrscheinlichkeit, dass Gasbläschen beim Passieren der Flüssig-Gas-Grenzfläche von einem Häutchen der Flüssigkeit eingeschlossen werden, gering bzw. spontan gebildeter Schaum fällt unter Einwirkung der Schwerkraft rasch zusammen. Die Behandlung des Reaktionsaustrags auf diese Weise erfordert allerdings Verdampfer mit großer Flüssig- keitsoberfläche bzw. beschränkt sich auf sehr niedrige Durch- sätze. Die Aufarbeitung des vollständigen Reaktionsaustrags durch die isolierte Anwendung von Maßnahme b) ist daher weniger bevor- zugt. Vorzugsweise wird die Maßnahme b) zur Vervollständigung des Abdampfens des nicht umgesetzten Isobutens aus der in Schritt a)

erhaltenen Flüssigphase herangezogen, aus der die Hauptmenge nicht umgesetzten Isobutens bereits durch Entspannung entfernt worden ist.

Die Abdampfmenge pro m2 Flüssigkeitsoberfläche lässt sich beson- ders leicht bestimmen, wenn zum Erwärmen ein externer bzw. außen- liegender Verdampfer herangezogen wird. Die zum Ausdampfen zur Verfügung stehende Flüssigkeitsoberfläche ist eine Kennzahl des jeweiligen Verdampfers. Die Abdampfmenge kann anhand der Lei- stungsaufnahme des Abdampfers und der spezifischen Verdampfungs- enthalpie von Isobuten abgeschätzt werden. Alternativ kann die zur Verdampfung zur Verfügung stehende Flüssigkeitsoberfläche, z. B. bei eingebauten Verdampfern, anhand geometrischer Vermes- sung abgeschätzt werden.

Andererseits kann man das nicht umgesetzte Isobuten aus dem Reak- tionsaustrag bzw. aus der in Schritt a) erhaltenen Flüssigphase mit einer höheren Abdampfleistung austreiben und den dabei gebil- deten Schaum gemäß Maßnahme c) in einen gasförmigen Anteil und einen flüssigen Anteil auftrennen, indem man ihn gegen eine Prallfläche leitet oder in kreisende Strömung versetzt. Wird der Schaum mit einer ausreichend hohen Geschwindigkeit gegen eine Prallfläche geleitet, werden die Mizellen des Schaums zusammenge- drückt und zerstört, wodurch der Schaum in einen gasförmigen und einen flüssigen Anteil zerfällt. Wird der Schaum in eine krei- sende Strömung versetzt, werden die Mizellen durch Einwirkung von Zentrifugalkräften, insbesondere im Kontakt mit einer Behälter- wand, zerstört, wodurch der Schaum ebenfalls in einen gasförmigen und einen flüssigen Anteil zerfällt. Zweckmäßigerweise versetzt man den Schaum in eine kreisende Strömung, indem man ihn tangen- tial in einen Behälter mit kreisförmigem Querschnitt einleitet.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird als Behälter mit kreis- förmigem Querschnitt ein Nasszyklon verwendet. Dieser zeichnet sich dadurch aus, dass hohe Zentrifugalbeschleunigungen erreicht werden, die ein wirksames Auftrennen des Schaums in einen flüssi- gen Anteil und einen gasförmigen Anteil bewirken. Bei der Verwen- dung eines solchen Nasszyklons werden diese Zentrifugalkräfte durch die kinetische Energie der Strömung aufgebracht. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, dass der Schaum mit einer Ge- schwindigkeit von etwa 5 bis 30 m/s in den Behälter mit kreisför- migem Querschnitt bzw. den Nasszyklon eingeleitet wird. Alterna- tiv kann man den Schaum auch durch Aufbringung mechanischer Ener- gie in kreisende Strömung versetzen, beispielsweise durch rotie- rende Teller und dergleichen.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass man - einen Entspannungsbehälter mit einem oberen Kompartiment und einem unteren Kompartiment bereitstellt, die über einen Si- phon miteinander verbunden sind ; - den erwärmten Reaktionsaustrag in das obere Kompartiment ent- spannt ; - die sich bildende Dampfphase aus dem oberen Kompartiment ab- zieht und die sich bildende Flüssigphase in das untere Kom- partiment leitet ; - die im unteren Kompartiment befindliche Flüssigphase zum Ab- dampfen des restlichen Isobutens erwärmt ; - den sich bildenden Schaum aus dem unteren Kompartiment ab- zieht und gegen eine Prallfläche leitet oder in kreisende Strömung versetzt, so dass der Schaum in einen gasförmigen Anteil und einen flüssigen Anteil aufgetrennt wird, und - den gasförmigen Anteil in das obere Kompartiment leitet und den flüssigen Anteil in das untere Kompartiment leitet.

Als Siphon ist ein S-förmiges Rohr geeignet, das das obere und das untere Kompartiment verbindet, oder ein vom oberen Komparti- ment nach unten führender Rohrstutzen, der unterhalb einer Flüs- sigkeitsoberfläche der Flüssigphase endet. Der Siphon gestattet, dass die sich bei der Entspannung bildende Flüssigphase vom obe- ren Kompartiment in das untere Kompartiment gelangt, und verhin- dert, dass der beim Ausdampfen des restlichen Isobutens entste- hende Schaum vom unteren Kompartiment in das obere Kompartiment gelangt.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren anfallende Flüssigphase wird in an sich bekannter Weise weiter aufgearbeitet, z. B. durch Destillation vom gegebenenfalls noch enthaltenen Verdünnungsmit- tel befreit.

Die kationische Polymerisation von Isobuten in Gegenwart eines Lewis-Säure-Katalysators kann kontinuierlich oder diskontinuier- lich erfolgen, erfolgt jedoch vorzugsweise kontinuierlich. Ver- fahren zur kontinuierlichen Polymerisation in flüssiger organi- scher Phase sind an sich bekannt. Bei einem kontinuierlichen Ver- fahren wird kontinuierlich ein Teil der im Polymerisationsreaktor entstandenen Reaktionsmischung ausgetragen. Eine dem Austrag ent-

sprechende Menge an Einsatzmaterialien, hier Isobuten bzw. Isobu- ten-haltiger Zulauf, wird dem Polymerisationsreaktor kontinuier- lich zugeführt. Das Verhältnis von der im Polymerisationsreaktor befindlichen Stoffmenge zu der Menge, die ausgetragen wird, be- stimmt sich durch das Umlauf/Zulauf-Verhältnis, das bei der kon- tinuierlichen Polymerisation von Isobuten zu Polyisobuten in der Regel im Bereich von 1000 : 1 bis 1 : 1, bevorzugt im Bereich von 500 : 1 bis 5 : 1 und insbesondere im Bereich von 200 : 1 bis 30 : 1 liegt. Die mittlere Verweildauer des zu polymerisierenden Isobu- tens im Polymerisationsreaktor kann fünf Sekunden bis mehrere Stunden betragen. Verweilzeiten von 1 bis 30 Minuten, insbeson- dere 2 bis 20 Minuten, sind besonders bevorzugt.

Die Polymerisation des Isobutens erfolgt in den üblichen Reak- toren, wie Rührkessel, Rohr-, Rohrbündel-und Schlaufenreaktoren, wobei Schlaufenreaktoren, d. h. Rohr (bündel) reaktoren mit Rühr- kesselcharakteristik, bevorzugt sind. Besonders günstig sind Rohrreaktoren mit Rohrquerschnitten, die in Teilbereichen zu Tur- bulenzen führen.

Die Polymerisation wird üblicherweise bei einer Reaktionstempera- tur von-60 bis +40 °C, insbesondere-30 bis 0 °C, besonders be- vorzugt-25 bis-5 °C, durchgeführt. Die Polymerisationswärme wird entsprechend mit Hilfe einer Kühlvorrichtung abgeführt. Diese kann beispielsweise mit flüssigem Ammoniak als Kühlmittel betrie- ben werden. Eine andere Möglichkeit, die Polymerisationswärme ab- zuführen, ist die Siedekühlung. Dabei wird die freiwerdende Wärme durch teilweises Verdampfen des Reaktionsgemischs, z. B. des Iso- butens und/oder anderer leicht flüchtiger Bestandteile des Isobu- tenzulaufs oder eines leicht flüchtigen Verdünnungsmittels, abge- führt. Vorzugsweise arbeitet man unter isothermen Bedingungen, d. h. die Temperatur der flüssigen organischen Reaktionsphase im Polymerisationsreaktor hat einen stationären Wert und ändert sich während des Betriebs des Reaktors nicht oder nur in geringem Maße.

Die Konzentration des Isobutens in der flüssigen Reaktionsphase liegt in der Regel im Bereich von 0,2 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die flüssige orga- nische Phase.

Als Einsatzstoffe eignen sich sowohl Isobuten selbst als auch Isobuten-haltige C4-Kohlenwasserstoffströme, beispielsweise C4-Raffinate, C4-Schnitte aus der Isobutan-Dehydrierung, C4-Schnitte aus Steamcrackern, FCC-Crackern (fluid catalysed cracking), sofern sie weitgehend von darin enthaltenem 1,3-Buta- dien befreit sind. Geeignete C4-Kohlenwasserstoffströme enthalten

in der Regel weniger als 500 ppm, vorzugsweise weniger als 200 ppm, Butadien. Die Anwesenheit von 1-Buten, cis-und trans-2-Buten ist weitgehend unkritisch. Typischerweise liegt die Isobutenkonzentration in den C4-Kohlenwasserstoffströmen im Be- reich von 40 bis 60 Gew.-%. Bei Einsatz von C4-Schnitten als Ein- satzmaterial übernehmen die von Isobuten verschiedenen Kohlenwas- serstoffe die Rolle eines inerten Verdünnungsmittels. Der Isobu- ten-haltige Zulauf kann geringe Mengen an Kontaminanten, wie Was- ser, Carbonsäuren oder Mineralsäuren enthalten, ohne dass es zu kritischen Ausbeute-oder Selektivitätseinbußen kommt. Es ist zweckdienlich, eine Anreicherung dieser Verunreinigungen zu ver- meiden, indem man solche Schadstoffe beispielsweise durch Adsorp- tion an feste Adsorbentien, wie Aktivkohle, Molekularsiebe oder Ionenaustauscher, aus dem Isobuten-haltigen Zulauf entfernt.

Als Verdünnungsmittel sind solche Lösungsmittel oder Lösungsmit- telgemische geeignet, die unter Reaktionsbedingungen gegenüber den eingesetzten Reagenzien inert sind. Geeignete Verdünnungsmit- tel sind beispielsweise gesättigte Kohlenwasserstoffe, wie Butan, Pentan, Hexan, Heptan, Octan, z. B. n-Hexan, i-Octan, Cyclopen- tan, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylchlorid, Dichlor- methan oder Trichlormethan, sowie Mischungen der vorgenannten Verdünnungsmittel, wovon n-Hexan besonders bevorzugt ist. Vor- zugsweise werden die Verdünnungsmittel vor ihrem Einsatz von Ver- unreinigungen wie Wasser, Carbonsäuren oder Mineralsäuren be- freit, beispielsweise durch Adsorption an feste Adsorbentien, wie Aktivkohle, Molekularsiebe oder Ionenaustauscher.

Es ist für die Abführung der Reaktionswärme günstig, bei großer Verdünnung, d. h. mit einem hohen Verdünnungsmittelanteil im Re- aktionsgemisch zu arbeiten. Andererseits verringert ein hoher Verdünnungsmittelanteil die pro Reaktorvolumen erzielbare Menge an Polyisobuten und verschlechtert die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. In der Praxis wird man daher einen Kompromiss zwi- schen hoher Reaktorvolumenausnutzung und-für die Abführung der Reaktionswärme-ausreichend geringer Viskosität bei Reaktions- temperatur wählen. Die optimale Verdünnungsmittelmenge kann vom Fachmann in einfacher Weise bestimmt werden, indem er den Verdün- nungsmittelanteil im Reaktionsgemisch bis knapp vor den Punkt vermindert, an dem die Reaktionswärme nicht mehr rasch genug ab- geführt werden kann. Das Unterschreiten der optimalen Verdün- nungsmittelmenge ist an einem Temperaturanstieg im Reaktor und gegebenenfalls einer beginnenden Verschlechterung der Produktqua- lität erkennbar.

Als Lewis-Säure-Katalysator ist Bortrifluorid, vorzugsweise in Kombination mit einem Cokatalysator, besonders bevorzugt. Bortri- fluorid wird zweckmäßigerweise in Form von gasförmigem Bortri- fluorid eingesetzt, wobei technisches, noch geringe Mengen Schwe- feldioxid und SiF4 enthaltendes, vorzugsweise aber hochreines Bor- trifluorid mit einer Reinheit von etwa 99,5 Gew.-% verwendet wer- den kann.

Geeignete Cokatalysatoren sind in der Regel sauerstoffhaltige Verbindungen, die vorzugsweise wenigstens ein zweibindiges Sauer- stoffatom enthalten. Geeignete sauerstoffhaltige Verbindungen sind neben Wasser organische Verbindungen bis zu 30 Kohlen- stoffatomen. Beispiele hierfür sind Cl-C30-Alkanole und-Cycloal- kanole, C2-C10-Diole, Cl-C20-Carbonsäuren, C4-C12-Carbonsäureanhy- dride sowie C2-C20-Dialkylether. Hierunter bevorzugt werden ein- wertige Alkanole mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, insbesondere mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, die gegebenenfalls zusammen mit den C2-C20-Dialkylethern eingesetzt werden können. Als Cokatalysator sind einwertige sekundäre C3-C20-Alkanole und tert-Butylether be- sonders bevorzugt. Beispielhaft seien genannt Isopropanol, 2-Bu- tanol, sec-Pentanol, sec-Hexanol, sec-Heptanol, sec-Octanol und dergleichen. Besonders bevorzugt werden 2-Butanol, Isopropanol, Methyl-tert-butylether, Ethyl-tert-butylether und Isopropyl-tert- butylether verwendet.

Vorzugsweise beträgt das Molverhältnis von Bortrifluorid zu Coka- talysator 1 : 1 bis 1 : 10, insbesondere 1 : 1,1 bis 1 : 5 und besonders bevorzugt 1 : 1,2 bis 1 : 2,5. Das Bortrifluorid und der Cokatalysa- tor können vorab unter Bildung eines Komplexes umgesetzt oder in situ im Reaktionsgemisch kombiniert werden.

Die Konzentration der Kombination von Bortrifluorid und Cokataly- sator im Reaktor liegt in der Regel im Bereich von 0,005 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die flüssige organische Phase, insbesondere im Bereich von 0,01 bis 0,7 Gew.-% und besonders bevorzugt im Be- reich von 0,015 bis 0,5 Gew.-%.

Nach Erreichen des gewünschten Polymerisationsgrades wird der Ka- talysator abgetrennt und/oder deaktiviert und auf diese Weise die Polymerisation abgebrochen. Zur Katalysatordeaktivierung können Desaktivatoren, wie beispielsweise Wasser, Alkohole, Acetonitril, Ammoniak oder wässrige Lösungen von Mineralbasen oder Carbonaten, verwendet werden, die dem Reaktionsgemisch zugefügt werden.

Hierzu können auch angesäuerte wässrige Lösungen verwendet wer- den. Anstatt den Katalysator im Reaktionsgemisch quantitativ zu deaktivieren, kann man ihn entweder quantitativ aus dem Reakti- onsgemisch abtrennen oder teilweise aus dem Reaktionsgemisch ab-

trennen und den restlichen Katalysator im Reaktionsgemisch deak- tivieren. Mit Vorteil erfolgt die Katalysatorabtrennung gemäß der Beschreibung der WO 99/31151.

Zur Abtrennung des Katalysators aus dem Reaktionsgemisch empfiehlt es sich, zuvor die Isobutenkonzentration auf weniger als 2 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 Gew.-% und insbesondere weniger als 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Reaktionsgemisch, zu ver- ringern. Zur Abtrennung des Katalysators verwendet man bevorzugt lösliche Bortrifluorid-Komplex-Katalysatoren mit begrenzter Lös- lichkeit im Reaktionsgemisch und/oder kühlt das Reaktionsgemisch auf Temperaturen von beispielsweise 5 bis 30 Kelvin unterhalb der Reaktionstemperatur, vorzugsweise 10 bis 20 Kelvin unterhalb der Reaktionstemperatur, ab.

Im weiteren Gang der Aufarbeitung wird der Reaktionsaustrag zweckmäßigerweise einer oder mehreren Extraktionen-üblicher- weise mit Wasser-zur Entfernung von Restmengen an Katalysator unterzogen. Die nach der Extraktion erhaltene organische Phase ist als Einsatzmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren beson- ders geeignet.

Das Isobutenpolymerisat weist in der Regel ein zahlenmittleres Molekulargewicht Mn von 500 bis 50000 und einen Gehalt an endstän- digen Vinylidengruppen von mehr als 60 Mol-%, insbesondere mehr als 80 Mol-% auf. Die Dispersität Mw/Mn beträgt vorzugsweise nicht mehr als 1,9, insbesondere nicht mehr als 1,8.

Die vorliegende Erfindung wird durch die beigefügte Figur näher veranschaulicht.

Fig. 1 zeigt schematisch eine zur Durchführung des erfindungsge- mäßen Verfahrens geeignete Anlage. Der flüssige Reaktionsaustrag wird über die Leitung 1 und den Wärmetauscher 2 in das obere Kom- partiment 4 eines Entspannungsbehälters 3 geleitet. Aufgrund der Entspannung trennt sich der Reaktionsaustrag in eine Dampfphase und eine Flüssigphase. Die Flüssigphase passiert die Füllkörper- schüttung 5 und gelangt über den Siphon 7 in das untere Komparti- ment 6 des Entspannungsbehälters 3. Die sich im Kompartiment 6 sammelnde Flüssigphase wird durch Umwälzung über den Aufheizer 8 erwärmt und über Leitung 9 zurück in das Kompartiment 6 geleitet.

Der beim Ausdampfen des restlichen Isobutens entstehende Schaum wird über Leitung 10 einem Nasszyklon 11 zugeführt, wo der Schaum in einen gasförmigen Anteil, der über Leitung 12 in das Komparti- ment 4 des Entspannungsbehälters 3 zurückgeführt wird, und einen flüssigen Anteil aufgetrennt wird, der über Leitung 13 in das un- tere Kompartiment 6 des Entspannungsbehälters 3 geführt wird. Die Gasphase wird über die Leitung 14 aus dem oberen Kompartiment 4 des Entspannungsbehälters 3 abgezogen. Der Tröpfchenabscheider 15 verhindert, dass Tröpfchen der Flüssigphase mitgerissen werden.