Die Erfindung betrifft die Abtrennung von Feststoffen mittels dynamischer Cross Flow Filtration aus flüssigen

Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen.

Die Herstellung von Methylchlorsilanen erfolgt in der direkten Synthese nach Müller - Rochow. Hier bringt man metallisches Silicium mit Methylchlorid in Gegenwart eines

Katalysatorsystems zur Reaktion. Dabei entsteht im

Reaktionsapparat ein Ofengas, welches nicht umgesetztes

Methylchlorid, Methylchlorsilane, Oligosilane, Carbosilane, Siloxane, hochsiedende Crackprodukte und Feststoff enthält. Die Chlorsilane werden durch die Umsetzung von metallischem

Silicium mit Chlorwasserstoff hergestellt. Die Stoffgemische werden in mehreren Verfahrensschritten aufgearbeitet.

Einer dieser Verfahrensschritte besteht in der Reinung des Ofengases von ausgetragenem Feststoff. Bevorzugt geschieht das in den Zyklonen. Die Abscheidung in den Zyklonen ist nicht vollständig. Ein weiterer Reinigungsschritt muß sich

anschließen. Eine Möglichkeit besteht in der Kondensation des Ofengases mit anschließender Filtration. Als Technologie wird herkömmlicherweise die Dead End Filtration verwendet.

Bei der Dead-End-Filtration wird ein Feedstrom, um die

Kompaktierung der zurückgehaltenen Stoffe zu minimieren, mit möglichst niedrigem Druck gegen den Filter gepumpt. Durch den permanenten Abfluss des Permeats (Filtrats) reichert sich ein Filterkuchen (Deckschicht) oder ein Konzentrationsgradient aus den abzutrennenden FeststoffPartikeln auf dem Filter an. Der Filterkuchen erhöht den Filtrationswiderstand und damit den Druckverlust über dem Filter. Er muss, je nach

Feedzusammensetzung, in regelmäßigen Intervallen durch

zyklische Rückspülung (Zurückpumpen von bereits abgetrenntem Filtrat) und hin und wieder chemischen Reinigungen entfernt und das Filterelement somit regeneriert werden.

Weitere Nachteile der Dead End Filtration sind bei

Inbetriebnahme das Durchschlagen von Feststoff bis sich eine genügend dicke Filterkuchenschicht aufgebaut hat. Dann steigt mit fortschreitendem Aufbau des Filterkuchens der

Differenzdruck an während die Filtratmenge langsam abnimmt. Die Dead End Filtration ist technologisch auf Partikeln über 1 μm beschränkt. Mit dem irreversilblen Festsetzen von porengängigen Partikeln in der Tiefe der Poren des Filtermaterials ist die

Lebensdauer stark eingeschränkt. Dies geschieht umso schneller, je größer der Anteil von sub-μm-Partikeln ist.

Bei der klassischen Cross Flow Filtration (Querstromfiltration) eines fluiden Gemischs wird eine Querströmung mit einer hohen Geschwindigkeit, vorzugsweise von von 0,5 bis 8 m/s erzeugt, die entlang eines Filtermediums fließt. Die Überströmung erzeugt eine von der Strömungsgeschwindigkeit abhängige

Scherspannungen über der festen Oberfläche des Filters. Diese konstante Scherspannung verringert den kontinuierlichen Aufbau eines Filterkuchens. Es stellt sich dann eine Gleichgewicht zwischen Kuchendicke und Filtratfluss ein.

Die vergleichsweise hohen Überströmungen bei der klassischen Cross Flow Filtration erfordern einen beträchtlichen

energetischen Aufwand (abhängig vom Filtratfluss: 2 - 20 kWh/m ³ ) . Rohrleitungen und Pumpen müssen für diese Überströmungen dimensioniert werden, weshalb auch der apparative Aufwand beträchtlich ist.

Gegenstand der Erfindung ist ein Trennverfahren zur dynamischen Cross Flow Filtration von Feststoff und flüssigen

Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen.

Während bei gewöhnlichen Dead End Filtern die abzuscheidenden Feststoffe als Filterkuchen gewonnen werden, kann in der Cross

Flow Filtration aus fluiden Gemischen der Feststoff soweit aufkonzentriert werden, dass die Suspension noch pumpbar ist.

Das Filtrat ist frei von Feststoffen, die Abscheidung der

Feststoffpartikel ist vollständig. Im Gegensatz zu statischen Filtrationstechniken sind dynamische Cross -Flow-

Filtrationssysteme in der Lage, Flüssigkeiten mit hohen

Trübstoffgehalten zu klären.

Bei der dynamischen Cross Flow Filtration wird der klassische Cross Flow Effekt durch das Rotieren von Filterscheiben

erzeugt. Damit werden einerseits große Umpumpmengen vermieden, was den Pumpenverschleiß deutlich reduziert, andererseits wird bei diesem Verfahren der Filtratsdruck von der Überströmung vollständig entkoppelt. Der Energieaufwand wird hauptsächlich durch die Antriebsleistung zum Rotieren der Filtrationsscheiben bestimmt. Die Abscheidung der Feststoffpartikel erfolgt auf der Oberfläche der sich rotierenden Filterscheiben.

Durch den Einsatz von speziellen Filterscheiben für die

dynamische Cross Flow Filtration können Feststoffe aus fluiden Gemischen bis zu einer Teilchengrösse im Nanometerbereich abgetrennt werden. Durchsatz und Standzeit der dynamischen Cross Flow Filtration sind im Gegensatz zur Dead End Filtration nahezu unbegrenzt. Der Filterwiderstand bleibt nach der Einstellung des

Gleichgewichtes nahezu konstant.

Mit der Einstellung der Feststoffkonzentration im Retentat, der von den Filterscheiben zurückgehaltenen feststoffhaltigen Flüssigkeit, kann sich die Aufarbeitung des Retentats

unmittelbar anschließen. Durch den konstanten Filterwiderstand werden bei gleichem Durchsatz kleinere Filterflächen benötigt, als bei der Dead End Filtration.

Es sind konstante Betriebsbedingungen bei vollständiger

Abscheidung der Feststoffe erreichbar. Es fällt ein

kontinuierlicher Retentatstrom mit konstanter Zusammensetzung an. Ein Filterkuchenaufbau wird durch den Scheibenabstand und den Fliehkräften der Rotation reduziert. Damit bleibt der

Filterwiderstand über lange Zeit konstant. Die Feststoffe verbleiben aufkonzentriert im Retentat, Dabei kann der Feststoffanteil durch den kontinuierlichen Abzug des Retentats konstant eingestellt werden. Diese Einstellung ist hilfreich, um den nächsten Verarbeitungsschritt der

Aufarbeitung der feststoffhaltigen Gemische optimal zu

gestalten.

Vorzugsweise sind die flüssigen Siliciumverbindungen und feststoffhaltigen Gemische die als Rohsilan bezeichneten

Produktgemische aus der Herstellung von Methylchlorsilanen nach Müller - Rochow und der Chlorsilanherstellung . Die

Organosiliciumverbindungen sind vorzugsweise Methylchlorsilane, Oligosilane, Carbosilane, Siloxane und hochsiedende Crackprodukte davon. Die feststoffhaltigen Gemische können auch Methylchlorid enthalten.

Das Rohsilan hat vorzugsweise hat eine Feststoffkonzentration von mindestens 0,1 % und höchstens 3 %.

Bevorzugt werden keramische Filterscheiben, Filterscheiben aus Polymerwerkstoff oder insbesondere aus einer Kombination aus Polymerwerkstoff und Keramik eingesetzt.

Der Differenzdruck bei der dynamischen Cross Flow Filtration beträgt vorzugsweise mindestens 0,1 bar, besonders bevorzugt mindestens 0,5 bar und vorzugsweise höchstens 10 bar, besonders bevorzugt höchstens 5 bar, insbesondere höchstens 3 bar.

Die Temperatur bei der dynamischen Cross Flow Filtration beträgt vorzugsweise mindestens 0 °C, besonders bevorzugt mindestens 10 °C und vorzugsweise höchstens 80 °C ,

insbesondere höchstens 50 °C.

Vorzugsweise werden bei der dynamischen Cross Flow Filtration mindestens zwei rotierende Achsen mit jeweils 2 bis 100

rotierenden Filterscheiben eingesetzt. Die Filterscheiben weisen vorzugsweise eine Geschwindigkeit von mindestens 100 RPM, besonders bevorzugt mindestens 300 RPM und vorzugsweise höchstens 2000 RPM, insbesondere höchstens 1000 RPM auf. Die Porenweite des Filtermaterials beträgt vorzugsweise

mindestens 7 nm, insbesondere mindestens 50 nm und maximal 1000 nm . in den folgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht anders angegeben, alle Mengen- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, alle Drücke 0,10 MPa (abs . ) und alle Temperaturen 20°C.

Beispiel 1: Dead End Filtration von Rohsilan (nicht

erfindungsgemäss )

Zur Filtration von Rohsilan wurde, dem Stand der Technik entsprechend, die Dead End Filtrationstechnologie verwendet. In dem Vergleichsbeispiel wurde ein Modul aus Carbo SV- Material getestet. Die Porenweite des Materials betrug 7 - ΙΟμτη. Die Filterfläche betrug 0,11 m ² . Der Differenzdruck wurde auf 1,8 bar eingestellt. Die Feststoffkonzentration im Feed betrug 0,36 %, Zu Versuchsbeginn betrug der Durchsatz 123 kg/h. Mit

fortschreitender Versuchsdauer fiel der Durchsatz durch den Filterkuchenaufbau. Nach 45 min wurden 52 kg/h erreicht. Der Filter mußte rückgespült werden. Der Gesamtdurchsatz betrug 77 kg. Der Feststoffgehalt im Filtrat betrug 0,06%.

Beispiel 2: Dynamische Gross Flow Filtration von Rohsilan

Es wurde eine dynamische Cross Flow Apparatur zur Filtration von Rohsilan verwendet. Das Rohsilan (Feed) hatte eine

Feststoffkonzentration von 0,4 %. Der Apparat bestand aus zwei rotierenden Achsen, welche jeweils mit drei Filterscheiben bestückt waren. Die Porenweite des Filtermaterials betrug 200 nm. Die Keramikscheiben liefen mit einer Geschwindigkeit von 600 RPM. Die Filterfläche betrug insgesamt 0,21 m ² . Die Anlage wurde mit einem Differenzdruck von 1 bar konstant betrieben. Nach 2,5 h stellte sich ein stationärer Zustand ein. Die

Feedmenge betrug 130 kg/h und die Permeatmenge 110 kg/h. Die Anlage wurde weitere 12 h kontinuierlich betrieben. In dieser Zeit haben sich die Mengenströme und Drücke nicht verändert. Es wurde eine Gesamtfeedmenge von 1890 kg filtriert. Die

Feststoffkonzentration im Retentat betrug 10,8 %. Das Permeat enthielt noch 0,02 % Feststoffe,