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Title:
SIMULATED MOVING BED ABSORPTION SEPARATION METHOD AND DEVICE WITH REDUCED THE NUMBER OF CONTROL VALVES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2013/013492
Kind Code:
A1
Abstract:
A simulated moving bed absorption separation method with reduced the number of control valves comprises performing absorption separation on materials, comprising isomers, by using a simulated moving bed. The simulated moving bed comprises m absorption bed layers. Gratings are disposed between adjacent absorption bed layers. Material inlet and outlet pipelines of the bed layer are disposed on each grating. The materials entering and exiting the simulated moving bed at least comprise an absorption material, a desorbing agent, extract, raffinate, and flushing liquids injected from different bed layers. A target product is rich in the extract. At least two flushing liquids are selected from any one of the absorption material, the desorbing agent, the extract, and the raffinate. A total of n strands of materials enter and exit the simulated moving bed, s kinds of materials having the same composition and the same flow direction. p switch valves are used to control the n strands of materials to enter and exit the absorption bed layers. At least a group of two strands of materials having the same flow direction is controlled by the same switch valve, where s ≤ p < n. In the operation process of the simulated moving bed, the total number of switch valves used for controlling the material inlet and outlet is p×m. The method can significantly reduce the number of switch valves in the operation process of the simulated moving bed.

Inventors:
WANG DEHUA (CN)
YU ZHUO (CN)
WANG HUIGUO (CN)
MA JIANFENG (CN)
WU WEI (CN)
Application Number:
PCT/CN2012/000955
Publication Date:
January 31, 2013
Filing Date:
July 16, 2012
Export Citation:
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Assignee:
CHINA PETROLEUM & CHEMICAL (CN)
RES INST PETROLEUM PROCESSING (CN)
WANG DEHUA (CN)
YU ZHUO (CN)
WANG HUIGUO (CN)
MA JIANFENG (CN)
WU WEI (CN)
International Classes:
B01D15/00; C07C7/12
Foreign References:
CN101143274A2008-03-19
US5912395A1999-06-15
CN101219290A2008-07-16
Attorney, Agent or Firm:
CHINA PATENT AGENT (H.K.) LTD. (CN)
中国专利代理(香港)有限公司 (CN)
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Claims:
权 利 要 求

1、 一种控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法, 包括将含有 同分异构体的原料用模拟移动床进行吸附分离, 所述的模拟移动床含 有 m个吸附床层, 每个吸附床层间设有格栅, 每个格栅上设有该床层 的物料进出管线, 进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、 解吸剂、 抽出液、 抽余液和从不同床层注入的冲洗液, 其中抽出液中富集目标 产品, 所述的冲洗液至少有两股, 选自吸附原料、 解吸剂、 抽出液和 抽余液中的任意一种, 总共有 n股物料进出模拟移动床, 其中组成和 流向相同的物料有 s种,用 p套开关阀门控制 n股物料进出吸附剂床层, 其中至少有一组两股组成和流向相同的物料共用一套开关阀门控制, s < p<n, 模拟移动床操作过程中控制物料进出使用的开关阀总数量为 pxm。

2、 按照权利要求 1所述的方法, 其特征在于 n为 6 ~ 8的整数, p 为 5 ~ 7的整数, m为 12 ~ 30的整数, 每个吸附床层由 p个开关阀控 制的 p根管线通入 n股进出物料。

3、按照权利要求 1所述的方法,其特征在于将抽出液作为冲洗液, 分别注入原料注入位置上游 1 ~ 2 个床层和抽出液采出位置下游 2 ~ 4 个床层, 两股沖洗液由同一套开关阀控制的管线进入吸附剂床层, 在 抽出液采出位置下游 2 ~ 4个床层注入的冲洗液为第二冲洗液, 在原料 注入位置上游 1 ~ 2个床层注入的冲洗液为第三冲洗液。

4、 按照权利要求 3所述的方法, 其特征在于设置第一冲洗液, 其 成分为解吸剂, 注入位置为抽出液采出点上游 1 ~ 2床层, 将第一股冲 洗液和解吸剂由同一套开关阀控制的管线通入吸附剂床层。

5、 按照权利要求 3所述的方法, 其特征在于设置第一冲洗液, 其 成分为解吸剂, 注入位置为抽出液釆出点上游 1 ~ 2床层, 设置第四冲 洗液, 其成分为原料, 注入位置为抽余液采出点上游 1 ~ 2床层, 将第 一股冲洗液和解吸剂由同一套开关阀控制的管线通入吸附剂床层, 将 原料和第四股沖洗液由同一套开关阀控制的管线通入吸附剂床层。

6、 按照权利要求 3 ~ 5 所述的任意一种方法, 其特征在于第二冲 洗液的体积用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的 0.5 1.5 倍, 第三冲洗液的体积用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积 的 1.0 ~ 2.5倍。

7、 按照权利要求 4或 5所述的方法, 其特征在于第一沖洗液的体 积用量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的 0.7 ~ 1.5倍。

8、 按照权利要求 5所述的方法, 其特征在于第四沖洗液的体积用 量为从控制阀至吸附剂床层所经管线总体积的 0.6 ~ 1.0倍。

9、 按照权利要求 1所述的方法, 其特征在于合并到一起组成相同 的物料经同一根总管线进入不同吸附剂床层的同一套开关阀注入不同 的吸附剂床层。

10、 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于沖洗液的体积用量 由一个步进时间内注入冲洗床层的该沖洗液控制开关阀的开通时间或 流量计控制。

11、 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于所述的吸附分离过 程为液相吸附分离过程。

12、 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于吸附分离的同分异 构体为二曱苯和乙苯, 吸附分离的目的产品为对二甲苯或间二甲苯。

13、 按照权利要求 1 所述的方法, 其特征在于吸附分离所用的解 吸剂为对二乙苯或曱苯。

14、 一种权利要求 1所述方法的应用设备, 包括含有 m个吸附床 层的模拟移动床, 每个吸附床层间设有格栅, 每个格栅上设有该床层 的物料进出管线, 物料进出管线与 p根进出料管线相连, 所述 p根进 出料管线彼此并联, 每根管线上设置一个开关岡, 在吸附分离操作中, 有 n股物料进出模拟移动床, 其中组成和流向相同的物料有 s种, s p<n。

15、 按照权利要求 14所述的设备, 其特征在于 n为 6 ~ 8的整数, p为 5 ~ 7的整数, m为 12 ~ 30的整数。

16、 按照权利要求 14所述的设备, 其特征在于在每个吸附床层有 两股物料经过的管线上设置流量控制阀。

Description:
控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法和 设备 技术领域

本发明为烃类的吸附分离方法和设备, 具体地说, 是利用模拟移 动床吸附分离设备分离提纯烃类同分异构体的 方法和设备。

背景技术

吸附分离对于沸点差极小的同分异构体之间的 分离或具有不同结 构特征的不同组分之间的分离非常有效。 如用于对二曱苯与其它碳八 芳烃异构体的分离, 正构烷烃与其它结构烃类的分离。

模拟移动床吸附分离过程实现了液固两相的逆 流接触, 提高了分 离的效率。 US2985589、 US3201491 、 US3626020、 US3686342、 US3997620、 US4326092等专利中描述了模拟移动床吸附分离设 备和方 法及其用于对二甲苯分离、 间二曱苯分离。 Douglas M. Ruthven 在 Chemical Engineering Science ( 1989, v44(5): 1011-1038 ) 中对连续逆 流吸附分离过程的原理、 发展历程、 实验和模型研究以及工业过程进 行了总结。

典型的模拟移动床吸附分离过程至少包括两股 进料, 原料(F )和 解吸剂 (D ) , 至少两股出料, 抽出液 (E ) 和抽余液 (R ) , 其中抽 出液中富集目的产品; 各股物料进出吸附塔的位置周期性移动, 沿吸 附塔内物料流向各进出物料的次序为解吸剂 (D ) 、 抽出液 (E ) 、 原 料(F )和抽余液(R ) , 吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的闭环。 控制物料进出吸附塔的设备可以是旋转阀, 也可以是一系列开关阀。

吸附分离过程中, 有多股物料共用输送管线进出吸附塔, 对于进 出吸附塔某一床层位置的管线而言,会依次通 过抽余液(R )、原料(F )、 抽出液 (E ) 和解吸剂 (D ) 。 管线中前一次残余的物料会污染流经该 管线的物料, 对模拟移动床吸附分离过程造成不利的影响, 尤其是当 模拟移动床吸附分离过程用于生产高纯度的产 品时, 管线中残留的原 料会污染抽出液, 造成严重的不利影响。

USP3201491公开了一种提高连续吸附分离产品纯 的方法, 对于 残留原料污染抽出液的情况提出: 在模拟移动床吸附分离过程中, 在 原料进口上游输入一股冲洗物流, 其中含有可与进料区分的流体, 数 量不超过从原料进口到流体分布器出口中流动 的流体体积。 所述的冲 洗流体为从解吸剂进口下游采出的富含解吸剂 的物料、 富含吸附组分 的从解吸区远端采出的物料、 解吸剂或可与进料分离的额外组分。

USP5750820公开了一种多级冲洗吸附分离方法, 为从多组分原料 中分离目的产品的方法, 包括将所述原料通过至少一个流体流通管路 引入吸附分离设备, 用至少一股初始沖洗介质以足够的量沖洗至少 有 一个流体流通管路的设备, 该介质从第一个来源抽出、 含有至少一种 具有一个初始浓度的目的产品组分, 这样存留原料就被所述的至少一 种初始介质从所述设备中沖洗; 用一股最终冲洗介质以足够的量冲洗 所述至少有一个流体流通管路, 该介质从第二个来源抽出、 含有至少 一种最终浓度的目的产品组分, 最终浓度高于初始浓度, 这样存留管 路中的初始介质就被最终介质冲洗进入所述设 备; 从所述设备中采出 所述产品, 所述第一个来源与第二个来源不同, 并且至少二者中的一 个是与吸附分离设备分离开的。

USP5972224公开了一种改善模拟移动床产品纯度 方法和设备, 所述的设备包括至少一个吸附塔内一系列装有 固体或吸附剂的床层

(八!到 Α η ) , 吸附床层间有流体分布塔盘 (Ρ, ) , 每层分布塔盘分为 很多块 (P 1G , Ρπ , Ρ 12 ) , 每个分布板块(Pi ) 包括至少一个分布室有 开口可通过, 在分布室开口附近有吸附塔流体循环的通道, 分布室与 一条管线相连, 管线的另一头在吸附塔外, 在循环周期 T 内, 各物料 进出不同塔盘的分布室。 过程的特点是以合适的流速, 一部分流体持 续循环通过连接不同分布塔盘分布室的旁路管 线, 沖洗液的组成与循 环流体的组成相近。 目的在于避免外部引入的冲洗物料与吸附塔内 物 料组成差别较大而造成的对分离过程的干扰。 但此方案也会带来问题, 即持续有一股物料不经过吸附室, 这相当于是在吸附床层中存在一股 沟流, 这对于吸附分离过程是不利的。

CN200710139991.1提出了减少阀门数量的方案:模 移动床 (SMB) 分离设备包括塔、 由板 Pi分开的吸附剂床 Ai, 具有流体, 特别是进料 F、 解吸剂 D、 提余液 R和提取液 E的单一分配与提取网, 和用于所述 流体分配的多个两路阀; 该塔被分成多个具有 2或 3个叠加的床层的 段 Sk, 每个段 Sk包括通过包括对应各床层的阀门 Vi的连接管与 Sk 的每个床层连接的外旁通管线 Lk。 每个管线 Lk包括限制其内流量的 控制装置, 并且通过单个管线与每个流体网 F、 D、 R、 E连接, 该单 个管线包括单个可控的两路隔离阀, 用于顺续地将相应的流体 F、 D、 R或 E 供给所考虑的段 Sk或从所考虑的段 Sk取出相应的流体?、 D、 1 或 5。 此方案可以将阀门数量显著减少, 但增加了控制的复杂性, 并 且流体网通向某个段的阀门故障会影响到此段 的各个床层, 系统的可 靠性大大降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种控制阀数量减少的模 拟移动床吸附分离 方法和设备, 该法可在保证吸附分离目的产物纯度、 收率和处理量的 条件下, 大大减少控制阀数量, 显著降低装置投资。

本发明提供的控制阀数量减少的模拟移动床吸 附分离方法, 包括 将含有同分异构体的原料用模拟移动床进行吸 附分离, 所述的模拟移 动床含有 m个吸附床层, 每个吸附床层间设有格栅, 每个格栅上设有 该床层的物料进出管线, 进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、 解吸剂、 抽出液、 抽余液和从不同床层注入的冲洗液, 其中抽出液中 富集目标产品, 所述的沖洗液至少有两股, 选自吸附原料、 解吸剂、 抽出液和抽余液中的任意一种, 总共有 n股物料进出模拟移动床, 其 中组成和流向相同的物料有 s种,用 p套开关阀门控制 n股物料进出吸 附剂床层, 其中至少有一组两股组成和流向相同的物料共 用一套开关 阀门控制, s < p<n, 模拟移动床操作过程中控制物料进出使用的开 关 阀总数量为 pxm。

本发明方法使用模拟移动床吸附分离同分异构 体, 使用模拟移动 床最基本的进出料一吸附原料、 解吸剂、 抽出液和抽余液中的任意一 种为冲洗液, 并用开关阀控制模拟移动床的进出料, 进出模拟吸附床 的进出物料为 n股, 将其中至少一组组成和流向相同的物料共用一 套 开关阀, 从而可有效减少模拟移动吸附床的开关阀数量 , 减少管线数 量, 优化操作步骤。

附图说明

图 1 为对比例 1 一个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的示 意 图。

图 2为本发明实例 1一个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的 示意图。

图 3为本发明实例 2—个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的 示意图。

图 4为本发明实例 3—个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的 示意图。

图 5为对比例 2—个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的 意 图。

图 6为本发明实例 4一个步进时间内吸附塔进出物料阀门设置的 示意图。

具体实施方式

本发明方法将模拟移动床中两股组成和流向相 同的物料由同一个 控制阀控制进出吸附床层, 通过控制阀门开通时间控制吸附床层的物 料进量, 从而减少了模拟移动床所用控制物料进出的开 关阀数量。

本发明方法吸附分离使用的模拟移动吸附床包 括一个或多个吸附 塔, 每个吸附塔格栅分隔为多个吸附床层, 所述格栅的功能是: 将来 自上一床层的物料重新分布到下一床层, 将从外部引入的物料与来自 上一床层的物料混合均 , 将来自上一床层的物料中的一部分引出吸 附塔。 格栅允许液体通过并拦截吸附剂颗粒逸出吸附 剂床层, 其上下 表面一般采用金属丝编织网、金属烧结网或约 翰逊网( Johnson Screen ) 0 从外部引入的物料至某一床层, 和从上一床层引出吸附塔的物料都通 过一根与该床层格栅相连的管线进入和引出吸 附床层。

本发明方法中,进出吸附塔的物料至少包括原 料( F )、解吸剂( D )、 抽出液(E ) 、 抽余液(R )和至少一种冲洗液。 原料为包含吸附分离 纯化的目标产物的至少两种或更多组分的混合 物, 原料中各组分在吸 附剂上的选择性不同, 吸附剂对目标产物有更高的吸附选择性; 解吸 剂与原料沸点有较大差异, 可通过精馏过程与原料中的组分分离; 抽 出液中富集目标产物, 同时含有一部分解吸剂; 抽余液中可能含有较 少量的目标产物, 其含量越少, 吸附分离的效率越高, 抽余液的主要 成分为解吸剂和原料中除目标产物外的其他组 分。 抽出液、 抽余液分 别用精馏塔将解吸剂分离出来循环使用。

在吸附塔中, 沿吸附塔内物料流向各进出物料的顺序为解吸 剂 ( D ) 、 抽出液(E ) 、 原料(F )和抽余液(R ) 。 解吸剂注入和抽出 液采出之间的吸附剂床层为脱附区, 抽出液采出和原料加入之间的吸 附剂床层为提纯区, 原料注入和抽余液采出之间的吸附剂床层为吸 附 区, 抽余液采出和解吸剂注入之间的吸附剂床层为 隔离区。 模拟移动 床层数为 6 ~ 30个、 优选 12 ~ 24个。 通常采用两个吸附塔共 24个床 层, 其中脱附区 4~6个床层, 提纯区 8~ 10个床层, 吸附区 6~8个 床层, 隔离区 2~3个床层。 本发明所述的注入沖洗液为某种物料进出 位置的上、 下游是相对于吸附塔中该种物料进出位置的床 层而言, 沿 吸附塔内物料流动方向为其下游, 相反为上游。 如冲洗液注入抽出液 抽出位置下游一个床层, 即为将冲洗液注入抽出液抽出位置床层沿物 料流动方向的下一个床层。

本发明方法为了将需要冲洗的残留物料体积减 至最小, 没有采用 旋转阀来控制物料的流动, 而是将每一进出物料都连接到与格栅相连 的管线上并由单独的开关阀门控制, 可以使开关阀尽量靠近吸附塔从 而使管线的体积减小。

为了消除输送物料管线中残留物料对吸附分离 过程的影响, 还要 用冲洗液冲洗吸附床层, 因此, 模拟移动床有 n股进出物料, m个吸 附床层,有 s组组成和流向相同的物料,每组为两股物料 在某一时刻, 各股进出物料与不同床层相连的开关阀中, 最多有 n-1个开关阀、 最少 有 s个开关阀处于开通状态, 其余开关阀处于关闭状态,每间隔特定的 时间, 即一个步进时间, 各股进出物料的位置下移一个吸附床层。 一 个步进时间优选 45~200秒。

本发明方法中, n为进出模拟移动床的物料股数, n优选 6~8的 整数, p为将同组成同流向的两股物料归并后进出吸 床的物料数, p 优选 5~7的整数, m为 12~30的整数, 归并后, 每个吸附床层由 p 个开关阀控制的 p根管线通入 n股进出物料。

本发明的一个方案是设置两股冲洗物料, 将抽出液作为冲洗液, 分别注入原料注入位置上游 1~2 个床层和抽出液采出位置下游 2~4 个床层, 分别用于消除残留在管线中的原料 (F) 对抽出液 (E) 的影 响; 所述两股冲洗液由同一套开关阀控制的管线进 入吸附剂床层, 在 抽出液采出位置下游 2~4个床层注入的冲洗液为第二冲洗液, 在原料 注入位置上游 1~2个床层注入的冲洗液为第三冲洗液。 这两股沖洗液 有利于获得高纯度的目的产物, 两路沖洗设置于提纯区的两端分别靠 近原料和抽出液的位置向吸附床内冲洗, 称为提纯区冲洗。

模拟移动分离过程中, 残留在管线中的抽出液(E)被解吸剂 (D) 沖进脱附区与隔离区的交界造成收率的下降; 可在脱附区靠近抽出液 的位置用解吸剂向吸附床内沖洗或在靠近解吸 剂注入位置将物料引出 吸附床层向外冲洗, 称为脱附区沖洗。 本发明方法优选在脱附区设置 第一沖洗液, 其成分为解吸剂, 注入位置为抽出液采出点上游 1 ~ 2床 层, 将第一股沖洗液和解吸剂由同一套开关阀控制 的管线通入吸附剂 床层, 再在提纯区设置两股沖洗物料, 将抽出液作为冲洗液, 分别注 入原料注入位置上游 1 ~ 2个床层和抽出液采出位置下游 2 ~ 4个床层, 所述两股冲洗液由同一套开关阀控制的管线进 入吸附剂床层, 在抽出 液采出位置下游 2 ~ 4个床层注入的沖洗液为第二冲洗液, 在原料注入 位置上游 1 - 2个床层注入的沖洗液为第三冲洗液。

模拟移动分离过程中, 残留在管线中的抽余液 (R ) 被原料 (F ) 冲进吸附区降低对目标产物的吸附容量, 可在吸附区靠近抽余液的位 置用原料向吸附床内冲洗或在靠近原料的位置 向吸附床外冲洗, 称为 吸附区冲洗。 本发明为将所有影响分离效果的影响因素降至 最小, 优 选在脱附区设置第一冲洗液, 其成分为解吸剂, 注入位置为抽出液采 出点上游 1 ~ 2床层, 在吸附区设置第四冲洗液, 其成分为原料, 注入 位置为抽余液采出点上游 1 ~ 2床层, 将第一股冲洗液和解吸剂由同一 套开关阀控制的管线通入吸附剂床层, 将原料和第四股冲洗液由同一 套开关阀控制的管线通入吸附剂床层, 再在提纯区设置两股沖洗物料, 将抽出液作为沖洗液, 分別注入原料注入位置上游 1 ~ 2个床层和抽出 液采出位置下游 2 ~ 4个床层, 所述两股冲洗液由同一套开关阀控制的 管线进入吸附剂床层, 在抽出液采出位置下游 2 ~ 4个床层注入的冲洗 液为第二冲洗液, 在原料注入位置上游 1 ~ 2个床层注入的冲洗液为第 三冲洗液。

本发明方法所述第二冲洗液的体积用量为从控 制阀至吸附剂床层 所经管线总体积的 0.5 - 1.5 倍, 第三冲洗液的体积用量为从控制阀至 吸附剂床层所经管线总体积的 1.0 ~ 2.5倍。

第一沖洗液的体积用量为从控制阀至吸附剂床 层所经管线总体积 的 0.7 ~ 1.5倍。

第四冲洗液的体积用量为从控制阀至吸附剂床 层所经管线总体积 的 0.6 ~ 1.0 倍。

本发明方法中, 合并到一起组成相同的物料经同一根总管线进 入 不同吸附剂床层的同一套开关阔注入不同的吸 附剂床层。 如解吸附和 第一沖洗液用一根总管线输送, 某时刻, 需要解吸剂和第一冲洗液的 床层为两个不同的床层, 解吸剂即分成两股通过吸附剂床层的解吸剂 控制阀进入吸附床层。 本发明所述的同一套开关阀, 是指各吸附床层 有同一个标识符的一组阀门,如标有 D/C1的各床层的阀为同一套开关 阀。

本发明中, 共用一套开关阀门的两股物料虽然组成和流向 相同, 但在一个步进时间内需要的体积用量不同。 有两种方法可以实现不同 的注入体积。 一种方法是在一个步进时间内, 根据所需物料的体积, 设定通向相应床层的开关阀门处于开通状态的 时间, 需要物料体积大 的床层, 则相应开关阀处于开通状态的时间长。 即冲洗液的体积用量 由该沖洗液进出该床层的控制开关阀一个步进 时间内的开通时间控 制。 另一个方法是在物料通向不同床层的流经路径 上分别设置流量控 制阀, 将共用一套开关阀门的两股物料在一个步进时 间内其相应床层 的开关阀置于开通状态, 根据各床层所需物料的体积由设置于相应床 层的流量控制阀控制。

本发明方法的应用设备, 包括含有 m个吸附床层的模拟移动床, 每个吸附床层间设有格栅, 每个格栅上设有该床层的物料进出管线, 物料进出管线与 p根进出料管线相连, 所述 p根进出料管线彼此并联, 每根管线上设置一个开关阔, 在吸附分离操作中, 有 n股物料进出模 拟移动床, 其中组成和流向相同的物料有 s种, s < p<n。 其中 n为 6 ~ 8的整数, p为 5 ~ 7的整数, m为 12 ~ 30的整数。

为控制进入吸附床层的物料用量, 可在每个吸附床层有两股物料 经过的管线上设置流量控制阀, 由其开度控制物料的流量。

本发明方法适用的吸附分离过程为液相吸附分 离过程, 吸附分离 温度优选 20 ~ 300°C , 操作压力应确保体系为全液相。

本发明吸附分离的同分异构体优选二甲苯和乙 苯, 吸附分离的目 标产物优选为对二曱苯或间二甲苯。 吸附分离所用的解吸剂优选为对 二乙苯或曱苯。

从碳八芳烃异构体混合物中分离对二甲苯(PX ) 时, 产品的纯度 要求至少 99.5质量%, 优选为 99,7质量%以上。 解吸剂优选对二乙苯 ( PDEB ) , 吸附剂优选钡或 /和钾交换的八面沸石, 优选 X沸石。 通 常采用两个吸附塔共 24个床层, 其中脱附区 4 ~ 6个床层, 提纯区 8 ~ 10个床层,吸附区 6 ~ 8个床层,隔离区 2 ~ 3个床层。操作温度 120〜190 操作压力 0.8 ~ 1.2MPa。

从碳八芳烃异构体混合物中分离间二曱苯(MX ) 时, 产品的纯度 要求至少 99.5质量%, 优选为 99.7质量%以上。 解吸剂优选甲苯, 吸 附剂优选为碱金属离子交换的八面沸石, 优选 Y沸石。 通常采用两个 吸附塔共 24个床层, 其中脱附区 4 ~ 6个床层, 提纯区 8 ~ 10个床层, 吸附区 6 ~ 8个床层, 隔离区 2 ~ 3个床层。 操作温度 100 ~ 180°C, 操 作压力 0.8 ~ 1.2MPa。

下面通过实例进一步说明本发明, 但本发明并不限于此

图 1〜图 6中, 显示一个步进时间内各床层开通和关闭的阀门 , 白 色的空心阀表示开通的阀门, 黑色的实心阀表示关闭的阀门, 阀下面 的英文字母表示各阀控制的物料, D为解吸剂, E为抽出液, F为原料, R为抽余液。 对比例 1

模拟移动床有 24个吸附床层, 其中脱附区 5个床层, 提纯区 9个 床层, 吸附区 7个床层, 隔离区 3个床层。 操作温度 177°C , 操作压力 0.88MPa, 原料为含有乙苯的混合二曱苯, 其中 PX为 18.4质量%、 MX 为 44.5质量%、 OX (邻二曱苯) 为 20.2质量%、 乙苯为 12.1质量%, 其余成分为含有 8个 -9个碳原子的烷烃或者环烷烃, 还有很少量的甲 苯和 9个碳的芳烃, 吸附分离目的产物为 PX, 解吸剂为对二乙苯, 吸 附剂是中国石化催化剂分公司生产的 RAX-2000A型吸附剂, 主要成分 为钡离子交换的 X型分子筛。 设置了一次沖洗(d ) , 使用解吸剂为 冲洗液, 在抽出液采出点上游第二个床层注入; 二次沖洗 (C 2 ) , 使 用抽出液为冲洗液, 在抽出液采出点下游第二个床层注入; 三次冲洗 ( C 3 ) , 使用抽出液为冲洗液, 在原料注入点上游第二个床层注入; 四次冲洗 (c 4 ) , 使用原料为冲洗液, 在抽余液采出点上游第二个床 层注入。 一个步进时间为 80秒。

整个模拟移动吸附床共有 8 股物料进出, 为每股物料到每个床层 设置一个开关阀, 每个吸附床层有 8根管线, 设有 8个开关阀, 8根管 线与该床层格栅上的物料进出管线相连, 共需要 24x8=192个开关阀控 制各吸附床层物料的进出, 一个步进时间内模拟移动床各床层的阀门 设置见图 1。

需要冲洗的管线体积 0.04m 3 , —次冲洗物料体积用量与需要冲洗 的管线体积之比为 1.2; 二次冲洗物料体积用量与需要冲洗的管线体积 之比为 1.0; 三次冲洗物料体积用量与需要冲洗的管线体积 之比也为 1.2; 四次冲洗物料体积用量与需要冲洗的管线体积 之比为 0.9。 则在一 个步进时间内需要一次冲洗液的体积为 0.048m 3 , 二次沖洗液的体积为 0.04m 3 , 三次冲洗液的体积为 0.048m 3 , 四次冲洗液的体积为 0.036m 3 。 各物料流量为原料(F ) 28.28m 3 /h, 解吸剂 (D ) 35.76m 3 /h, 离开吸附 塔的抽出液 (E ) 流量 19.69m 3 /h, 但由于一部分抽出液做为二次冲洗 和三次冲洗的物料返回, 实际去往后续分离步骤的抽出液流量为 15.73 m 3 /h, 一次冲洗 ( CI ) 2.16m 3 /h, 二次沖洗 ( C2 ) 1.8m 3 /h, 三次冲洗 ( C3 ) 2.16m 3 /h, 四次冲洗(C4 ) 1.62m 3 /h。 抽余液流量由系统压力控 制, 保证物料整体进出平衡。

装置运行结果为产品纯度 99.72%, 收率 97.3%。 实例 1

按本发明方法吸附分离对二曱苯 PX, 所用的原料、 解吸剂、 吸附 剂、 操作温度压力与对比例 1 相同, 模拟移动床、 各区域床层数量及 四路冲洗液注入位置均同对比例 1。

按图 2 的阀门设置方式, 二次沖洗和三次冲洗的物料通过同一条 总管线输送, 由一个总的流量控制阔控制其流量, 进入每个床层通过 同一套开关阀, 即由每个床层的 C 2 /C 3 共用阀通入需要冲洗的床层, 共 需要 24x7=168个开关阀控制模拟移动床各股物料的进 。

每次冲洗需要冲洗的管线体积为 0.04 m 3 , 一次沖洗物料体积用量 与需要冲洗的管线体积之比为 1.2; 二次冲洗物料体积用量与需要冲洗 的管线体积之比为 0.9,;三次冲洗物料体积用量与需要沖洗的管线 积 之比也为 1.2; 四次沖洗物料体积用量与需要沖洗的管线体积 之比为 0.9。 则在一个步进时间内需要一次沖洗液的体积为 0.048m 3 , 二次冲洗 液的体积为 0.036m 3 , 三次冲洗液的体积为 0.048m 3 , 四次冲洗液的体 积为 0.036m 3 。 步进时间 75秒。 步进时间比对比例 1短, 吸附剂循环 的速度加快, 吸附进料的量以相同比例增加。 各物料流量为原料 (F ) 30.18m 3 /h, 解吸剂 (D ) 38.16m 3 /h, 离开吸附塔的抽出液 (E ) 流量 20.82m 3 /h,但由于一部分抽出液做为二次冲洗和 次冲洗的物料返回, 实际去往后续分离步骤的抽出液流量为 16.79 m 3 /h, —次冲洗 (C1 ) 2.3m 3 /h, 二次冲洗(C2 ) 和三次冲洗( C3 ) 总流量 4.03m 3 /h, 四次冲 洗(C4 ) 1.73m 3 /h。

以下描述如何实现用同一套阀门控制物料以需 要的体积进入不同 位置。

图 2 标示出一个步进时间内, 各吸附床层管线开关阀开通情况。 在 0秒, 与吸附床层 1上方格栅相连的控制解吸剂的阔门 D打开, 与 吸附床层 4上方格栅相连的一次沖洗液阀门 C1打开, 与吸附床层 6上 方格栅相连的抽出液阀门 E打开, 与吸附床层 8上方格栅相连的共用 阀门 C2/C3打开通入二次冲洗液, 与吸附床层 15上方格栅相连的原料 控制阀门 F打开, 与吸附床层 20上方格栅相连的四次冲洗液阀门 C4 打开, 与吸附床层 22上方格栅相连的抽余液阀门 R打开, 其他阀门处 于关闭状态。 到第 32秒, 打开与吸附床层 13上方格栅相连的共用阀 门 C2/C3通入三次冲洗液, 关闭与吸附床层 8上方格栅相连的共用阀 门 C2/C3„ 到 75秒, 原料、 解吸剂、 抽出液、 抽余液、 Cl、 C4的位 置都切换到下一床层, 阀门的具体操作为: 与吸附床层 2 上方格栅相 连的解吸剂阀门 D打开, 与吸附床层 1上方格栅相连的解吸剂阀门 D 关闭, 与吸附床层 5上方格栅相连的阀门 C1打开, 与吸附床层 4上方 格栅相连的阀门 C1关闭, 与吸附床层 7上方格栅相连的抽出液阀门 E 打开, 与吸附床层 6上方格栅相连的抽出液阀门 E关闭, 与吸附床层 16上方格栅相连的原料阀门 F打开,与吸附床层 15上方格栅相连的原 料阀门 F关闭, 与吸附床层 21上方格栅相连的阀门 C4打开, 与吸附 床层 20上方格栅相连的阔门 C4关闭, 与吸附床层 23上方格栅相连的 抽余液阀门 R打开,与吸附床层 22上方格栅相连的抽余液阀门 R关闭, 共用阀门 C2/C3 的情况为: 与吸附床层 9 上方格栅相连的共用阀门 C2/C3 打开, 吸附床层 13 上方格栅相连的共用阀门 C2/C3 关闭, 在 75+32秒, 与吸附床层 14上方格栅相连的共用阀门 C2/C3打开, 吸附 床层 9上方格栅相连的共用阀门 C2/C3关闭。 依此类推, 进行各个步 进时间各床层管线物料开关阀的操作。

与对比例 1的情况相比, 少用了一组共 24个开关阀, 运行结果为 产品纯度 99.71%, 收率 97.0%, 与对比例 1的结果无明显差别。 实例 2

按本发明方法吸附分离对二曱苯 PX, 所用的原料、 解吸剂、 吸附 剂、 操作温度压力与对比例 1 相同, 模拟移动床、 各区域床层数量及 四路冲洗液注入位置均同对比例 1。

按图 3 的阀门设置方式, 解吸剂和一次沖洗的物料通过同一条总 管输送, 由一个总的流量控制阀控制流量, 解吸剂和一次冲洗液均经 过同一套开关阔 D/C1进入需要的吸附床层。二次冲洗液和三次 洗液 通过同一条总管输送, 由一个总的流量控制阀控制流量, 二次冲洗液 和三次冲洗液均经过同一套开关阀 C2/C3 进入需要冲洗的床层。 原料 和四次冲洗液通过同一条总管输送, 由一个总的流量控制阀控制流量, 原料和四次冲洗液均经过同一套开关阀 F/C4进入需要的床层。 其他抽 出液、 抽余液到每个床层分别设置开关阔, 共需要 24x5=120个开关阀 控制模拟移动床 8股物料的进出。

需要冲洗的管线体积按照 0.04m 3 计, 一个步进时间为 80秒。 一次 冲洗的沖洗比 1.0, 二次沖洗的冲洗比 1.0, 三次冲洗的冲洗例 1.5 , 四 次沖洗的冲洗比 0.9。 则在一个步进时间内需要一次冲洗液的体积为 0.04m 3 , 二次冲洗液的体积为 0.04m 3 , 三次冲洗液的体积为 0.06m 3 , 四次沖洗液的体积为 0.036m 3

解吸剂需要的流量为 35.77m 3 /h, 一次冲洗需要的液体体积折合到 一个步进时间内的流量为 1.80m 3 /h,则解吸剂和一次冲洗共用管路总的 流量按照二者的加和 37.57m 3 /h控制。二次冲洗和三次沖洗共用管路的 流量应使在一个步进时间内通过的液体体积达 到二者的加和 0.10m 3 , 流量为 4.50m 3 /h。 原料需要的流量 28.28m 3 /h, 四次冲洗需要的液体体 积折合到一个步进时间内的流量为 1.62m 3 /h,原料和四次冲洗共用管路 总流量按照二者的加和 29.90m 3 /h控制。 离开吸附塔的抽出液 (E ) 流 量 19.33m 3 /h, 但由于一部分抽出液做为二次冲洗和三次沖洗 的物料返 回, 实际去往后续分离步骤的抽出液流量为 14.83 m 3 /h。

以下描述如何实现用同一套阀门控制物料以需 要的体积进入不同 位置。

在一个步进时间内,解吸剂到对应床层的共用 阅门 D/C1—直开通, 抽出液离开相应床层的阀门 E—直开通, 三次冲洗到对应床层的共用 阀门 C2/C3—直开通, 原料到对应床层的共用阀门 F/C4—直开通, 抽 余液离开相应床层的阀门 R—直开通。 一次冲洗到对应床层的共用阀 门 D/C1在一个步进时间内开通 7.7秒, 其余时间关闭; 二次冲洗到对 应床层的共用阀门 C2/C3在一个步进时间内开通 64秒,其余时间关闭; 四次沖洗到对应床层的共用阀门 F/C4在一个步进时间内开通 8.7秒, 其余时间关闭。

图 3为一个步进时间内各吸附床层阀门开关情况 在 0秒, 与吸 附床层 1上方格栅相连的阀门 D/C1打开解吸剂流入, 与吸附床层 6上 方格栅相连的抽出液 E阀门打开, 与吸附床层 13上方格栅相连的共用 阀门 C2/C3打开, 与吸附床层 15上方格栅相连的阀门 F/C4打开通入 原料, 与吸附床层 22上方格栅相连的阀门 R打开, 抽余液流出, 其他 所有阀门处于关闭状态; 在某一时刻, 例如第 8秒, 打开与吸附床层 8 上方格栅相连的共用阀门 C2/C3 , 保持此阀门开通 64秒, 对该床层进 行二次冲洗, 到 8+64=72秒时关闭此阀门; 在某一时刻, 例如第 20秒, 打开与吸附床层 4上方格栅相连的共用阀门 D/C1,保持此阀门开通 7.7 秒, 对该床层进行一次沖洗, 到 20+7.7=27.7秒时关闭此阔门; 在某一 时刻,例如第 20秒,打开与吸附床层 20上方格栅相连的共用阀门 F/C4, 保持此阀门开 8.7秒, 对此床层进行四次冲洗, 到 20+8.7=28.7秒时关 闭此阀门; 到 80秒, 原料、 解吸剂、 抽出液、 抽余液、 C3沖洗的位置 都切换到下一床层。 阀门的具体操作为: 与吸附床层 2 上方格栅相连 的共用阀门 D/C1打开, 与吸附床层 1上方格栅相连的共用阀门 D/C1 关闭, 与吸附床层 7上方格栅相连的抽出液阀门 E打开, 与吸附床层 6 上方格栅相连的抽出液阀门 E关闭, 与吸附床层 14上方格栅相连的共 用阀门 C2/C3打开,与吸附床层 13上方格栅相连的共用阀门 C2/C3关 闭, 与吸附床层 16上方格栅相连的共用阀门 F/C4打开, 与吸附床层 15上方格栅相连的共用阀门 F/C4关闭, 与吸附床层 23上方格栅相连 的抽余液阀门 R打开,与吸附床层 22上方格栅相连的抽余液阀门 R关 闭, 一次、 二次、 四次冲洗液也相应下移一个床层, 相应的岡门开通 的时间与未下移时各床层所需冲洗液的注入时 间相同, 依此类推。

对某一床层, 控制各股进出物料进出的开关阀的控制方法为 : 在 0 时刻, 开通通向该床层的共用阀门 D/C1 , 解吸剂开始通过与该床层上 方格栅相连的管线进入该床层, 此时该床层位于脱附区; 经过一个步 进时间 80秒后, 关闭 D/C1 阀, 解吸剂停止进入该床层, 进入下一个 床层。 原床层无物料进出, 位于隔离区, 到 3 x80秒时, 与该床层上方 格栅管线相连的阀门 R打开, 抽余液开始通过与该床层上方格栅相连 的管线离开吸附塔, 到 4x80秒时, 与该床层上方格栅管线相连的抽余 液阀门关闭, 抽余液开始通过与该床层下方格栅相连的管线 离开该床 层,该床层进入吸附区;在 5x80+20秒时,通向该床层的共用阀门 F/C4 打开进行 C4沖洗, 到 5x80+28.7秒时该阀门关闭; 到 10x80时刻, 通 向该床层的共用阀门 F/C4打开, 原料开始通过与该床层上方格栅相连 的管线进入该床层, 此时该床层仍位于吸附区; 到 1 1 x80秒时, 通向 该床层的共用阀门 F/C4关闭, 通向该床层的共用阀门 C2/C3打开, 进 行 C3冲洗, 此时该床层进入提纯区, 到 12x80秒时通向该床层的共用 阀门 C2/C3关闭; 到 17x80+8秒时, 通向该床层的共用阀门 C2/C3打 开, 进行 C2冲洗, 到 17x80+72秒时, 通向该床层的共用阀门 C2/C3 关闭; 到 19x80秒时, 与该床层上方格栅管线相连的抽出液阀门 E打 开, 抽出液开始通过与该床层上方格栅相连的管线 离开吸附塔, 到 21 x80秒时, 与该床层上方格栅管线相连的抽出液阀门 E 关闭, 抽出 液开始通过与此床层下格栅相连的管线离开该 床层, 此时该床层进入 脱附区; 在 21 x80+20秒时, 通向该床层的共用阀门 D/C1打开进行 C1 冲洗, 到 21 x80+27.7秒时此阀门关闭; 到 24x80秒时, 通向该床层的 共用阀门 D/C1打开,解吸剂又一次进入此床层,完成一 完整的循环。

与对比例 1的情况相比, 少用了三组共 72个开关阀, 运行结果为 产品纯度 99.74%, 收率 96.9%, 与对比例 1的结果无明显差别。 实例 3

按本发明方法吸附分离对二曱苯 PX, 使用的原料、 解吸剂、 吸附 剂、 操作温度压力与对比例 1 相同, 模拟移动床、 各区域床层数量同 对比例 1。 设置了一次冲洗(C1 ) , 为解吸剂, 在抽出液采出点上游第 二个床层注入, 二次冲洗 (C2 ) , 为抽出液, 在抽出液采出点下游第 二个床层注入, 三次冲洗 (C3 ) , 为抽出液, 在原料注入点上游第二 个床层注入, 与对比例 1相同, 未设置四次冲洗。

按图 4设置阀门, 二次冲洗和三次冲洗的物料通过同一条总管输 送, 有一个总的流量控制阀, 进入每个床层通过同一套开关阀 C2/C3 , 在通向每个床层的 C2/C3共用管路上设置一个流量调节阀。 其他各股 物料到每个床层分别设置开关阀, 共需要 24x6=144个开关阀控制 7股 物料的流动。

需要冲洗的管线体积按照 0.04 m 3 计, 一个步进时间为 75秒, 步 进时间比对比例 1 短, 吸附剂循环的速度加快, 吸附进料的量以相同 比例增加。 一次冲洗比例 1.0, 二次沖洗比例 0.9, 三次冲洗比例 1.2, 则在一个步进时间内, 一次冲洗液的用量为 0.04 m 3 , 二次冲洗液的用 量为 0.036m 3 , 三次沖洗液的用量为 0.048m 3 。 各物料流量为原料 (F ) 31.9m 3 /h , 解吸剂 (D ) 38.16m 3 /h , 离开吸附塔的抽出液 (E ) 流量 20.43m 3 /h,但由于一部分抽出液做为二次冲洗和三 次冲洗的物料返回, 实际去往后续分离步骤的抽出液流量为 16.40 m 3 /h, 一次冲洗 (C1 ) 1.92m 3 /h, 二次冲洗 ( C2 ) 和三次冲洗 ( C3 ) 总流量 4.03m 3 /h

以下描述用同一套阀门控制两股物料, 通向各床层支管路上的调 节阀设定不同开度, 以使需要的体积进入不同位置。

图 4为一个步进时间内, 各吸附床层阀门开关情况。 在 0秒, 与 吸附床层 1上方格栅相连的解吸剂阀门 D打开, 与吸附床层 4上方格 栅相连的阀门 C1打开,与吸附床层 6上方格栅相连的抽出液阀门 E打 开, 与吸附床层 8上方格栅相连的共用阀门 C2/C3打开, 与吸附床层 13上方格栅相连的共用阀门 C2/C3打开,与吸附床层 15上方格栅相连 的原料阀门 F打开,与吸附床层 22上方格栅相连的抽余液阀门 R打开, 其他所有阀门处于关闭状态; 其中二次冲洗到 8床层的流量调节阔开 度与三次冲洗到 13床层的流量调节阀开度不同, 二次冲洗到 8床层的 流量调节阀开度较小,使二次沖洗的流量为目 标流量 1.73m 3 /h, 三次冲 洗到 13 床层的流量调节阀开度较大, 使三次沖洗的流量为目标流量 2.30m 3 /h。 到 75 秒, 原料、 解吸剂、 抽出液、 抽余液、 Cl、 C2、 C3 冲洗的位置都切换到下一床层。 阀门的具体操作为: 与吸附床层 2 上 方格栅相连的解吸剂阀门 D打开, 与吸附床层 1上方格栅相连的解吸 剂阀门 D关闭, 与吸附床层 5上方格栅相连的阀门 C1打开, 与吸附床 层 4上方格栅相连的阀门 C1关闭, 与吸附床层 7上方格栅相连的抽出 液阀门 E打开, 与吸附床层 6上方格栅相连的抽出液阀门 E关闭, 与 吸附床层 9上方格栅相连的共用阀门 C2/C3打开, 与吸附床层 8上方 格栅相连的共用阀门 C2/C3关闭, 与吸附床层 14上方格栅相连的共用 阀门 C2/C3打开,与吸附床层 13上方格栅相连的共用阀门 C2/C3关闭, 与吸附床层 16上方格栅相连的原料阀门 F打开, 与吸附床层 15上方 格栅相连的原料阀门 F关闭, 与吸附床层 23上方格栅相连的抽余液阀 门 R打开, 与吸附床层 22上方格栅相连的抽余液阀门 R关闭,在切换 前, 到 9床层和 14床层的共用阀门 C2/C3的流量调节阀开度预先调节 到与未切换前相应床层的共用阀门 C2/C3 的流量调节阀开度相同, 到 14床层的流量调节阀开度大于到 9床层的流量调节阀开度。

由于未设置四次冲洗 C4, 因此收率有下降, 运行结果为产品纯度 99.71%, 收率 94.9%。 对比例 2

按照现有技术吸附分离对二曱苯 PX的过程。模拟移动床、各区域 床层数、 吸附原料、 吸附剂、 解吸剂、 操作温度压力均与对比例 1 相 同。 设置了一次沖洗(d ) , 在解吸剂注入点下游第一个床层自吸附 塔内向外冲; 二次冲洗(C 2 ) , 使用解吸剂为冲洗液, 在抽出液采出 点下游第一个床层注入; 三次冲洗(C 3 ) , 使用一次冲洗引出的物料 为冲洗液, 在原料注入点上游第二个床层注入; 四次沖洗(C 4 ) , 使 用原料为冲洗液, 在抽余液采出点上游第二个床层注入。 一个步进时 间为 80秒。 需要冲洗的管线体积 0.04m 3 , —次沖洗物料体积用量与需 要冲洗的管线体积之比为 1.2,;二次沖洗物料体积用量与需要冲洗的管 线体积之比为 1.0,;三次冲洗物料体积用量与一次冲洗物料 体积用量相 同, 其与需要沖洗的管线体积之比也为 1.2; 四次冲洗物料体积用量与 需要冲洗的管线体积之比为 0.8。 各物料流量为原料(F ) 28.46m 3 /h, 解吸剂 ( D ) 35.76m 3 /h,抽出液( E ) 19.69m 3 /h,一次冲洗( CI ) 2.16m 3 /h, 二次冲洗(C2 ) 1.8m 3 /h, 三次冲洗(C3 ) 2.16m 3 /h, 四次沖洗( C4 ) 1.44m 3 /h。

整个模拟移动吸附床共有 8 股物料进出, 为每股物料到每个床层 设置一个开关阀, 每个吸附床层有 8根管线, 设有 8个开关阀, 8根管 线与该床层格栅上的物料进出管线相连,共需 要 24x8=192个开关阀控 制各吸附床层物料的进出, 一个步进时间内模拟移动床各床层的阀门 设置见图 5。 产品纯度 99.71%, 收率 92%. 实例 4

按本发明方法吸附分离对二曱苯 PX,模拟移动床、各区域床层数、 吸附原料、 吸附剂、 解吸剂、 操作温度压力、 步进时间及四路冲洗的 位置和体积用量均同对比例 2。

按图 6 的阀门设置方式, 解吸剂和二次冲洗的物料通过同一条总 管输送, 由一个总的流量控制阀控制流量, 解吸剂和二次冲洗液均经 过同一套开关阀 D/C2进入需要的吸附床层。原料和四次冲洗液 过同 一条总管输送, 由一个总的流量控制阀控制流量, 原料和四次沖洗液 均经过同一套开关阀 F/C4进入需要的床层。 其他抽出液、 抽余液、 一 次冲洗和三次沖洗到每个床层分别设置开关阀 , 共需要 24x6=144个开 关阀控制模拟移动床 8股物料的进出。

各物料流量为原料和四次冲洗(F/C4 )总量 29.9m 3 /h, 解吸剂和二 次冲洗 ( D/C2 ) 37.56m 3 /h, 抽出液 ( E ) 19.69m 3 /h, —次冲洗 ( C1 ) 2.16m 3 /h, 三次冲洗 (C3 ) 2.16m 3 /h。 以下描述如何实现用同一套阀门 控制物料以需要的体积进入不同位置。

图 6 标示出一个步进时间内, 各吸附床层管线开关阀开通情况。 在一个步进时间内, 解吸剂到对应床层的共用阀门 D/C2—直开通, 一 次沖洗到对应床层的阀门 C1一直开通, 抽出液离开相应床层的阀门 E —直开通, 三次冲洗到对应床层的共用 C3—直开通, 原料到对应床层 的共用阀门 F/C4—直开通, 抽余液离开相应床层的阀门 R—直开通。 二次冲洗到对应床层的共用阀门 D/C2在一个步进时间内开通 7.67秒, 其余时间关闭; 四次冲洗到对应床层的共用阀门 F/C4在一个步进时间 内开通 7.71秒, 其余时间关闭。

在 0秒,与吸附床层 1上方格栅相连的阀门 D/C2打开解吸剂流入, 与吸附剂床层 2上方格栅相连的一次冲洗 C1阀门打开, 与吸附床层 6 上方格栅相连的抽出液 E阀门打开, 与吸附床层 13上方格栅相连的三 次冲洗阀门 C3打开, 与吸附床层 15上方格栅相连的阀门 F/C4打开通 入原料, 与吸附床层 22上方格栅相连的阀门 R打开, 抽余液流出, 其 他所有阀门处于关闭状态; 在某一时刻, 例如第 8 秒, 打开与吸附床 层 7上方格栅相连的共用阀门 D/C2, 保持此阀门开通 7.67秒, 对该床 层进行二次冲洗, 到 8+7.67=15.67秒时关闭此阀门; 在某一时刻, 例 如第 20秒, 打开与吸附床层 20上方格栅相连的共用阀门 F/C4, 保持 此阀门开 7.71秒,对此床层进行四次冲洗, 到 20+7.71=27.71秒时关闭 此阀门; 到 80秒, 原料、 解吸剂、 抽出液、 抽余液、 一次冲洗 Cl、 三 次沖洗 C3的位置都切换到下一床层。 阀门的具体操作为: 与吸附床层 2上方格栅相连的共用阀门 D/C2打开, 与吸附床层 1上方格栅相连的 共用阀门 D/C2关闭, 与吸附床层 3上方格栅相连的一次冲洗 C1阀门 打开, 与吸附床层 2上方格栅相连的一次冲洗 C1阀门关闭, 与吸附床 层 7上方格栅相连的抽出液阀门 E打开, 与吸附床层 6上方格栅相连 的抽出液阀门 E关闭, 与吸附床层 14上方格栅相连的阀门 C3打开, 与吸附床层 13上方格栅相连的阀门 C3关闭, 与吸附床层 16上方格栅 相连的共用阀门 F/C4打开, 与吸附床层 15上方格栅相连的共用阀门 F/C4关闭, 与吸附床层 23上方格栅相连的抽余液阀门 R打开, 与吸附 床层 22上方格栅相连的抽余液阀门 R关闭, 二次沖洗、 四次冲洗的位 置也相应下移一个床层, 在第 88秒打开与吸附床层 8上方格栅相连的 共用阀门 D/C2, 到 95.67秒关闭; 在第 100秒打开与吸附床层 21上方 格栅相连的共用阀门 F/C4, 到 107.71秒关闭; 依此类推, 每经过一个 步进时间所有阀门下移一个床层。

对某一床层而言, 控制各股进出物料进出的开关阀的控制方法为 : 在 0时刻, 开通通向该床层的共用阀门 D/C2, 解吸剂开始通过与该床 层上方格栅相连的管线进入该床层, 此时该床层位于脱附区; 经过一 个步进时间 80秒后, 关闭 D/C2阀, 解吸剂停止进入该床层, 进入下 一个床层。 原床层无物料进出, 位于隔离区, 到 3x80秒时, 与该床层 上方格栅管线相连的阀门 R打开, 抽余液开始通过与该床层上方格栅 相连的管线离开吸附塔, 到 4x80秒时, 与该床层上方格栅管线相连的 抽余液阀门关闭, 抽余液开始通过与该床层下方格栅相连的管线 离开 该床层, 该床层进入吸附区; 在 5x80+20秒时, 与该床层上方格栅管 线相连的共用阀门 F/C4打开进行 C4冲洗, 到 5x80+27.71秒时该阀门 关闭; 到 10x80时刻, 与该床层上方格栅管线相连的共用岡门 F/C4打 开, 原料开始通过与该床层上方格栅相连的管线进 入该床层, 此时该 床层仍位于吸附区; 到 11 x80秒时, 与该床层上方格栅管线相连的共 用阀门 F/C4关闭, 此时该床层进入提纯区; 到 12x80秒时与该床层上 方格栅管线相连的阀门 C3打开, 进行 C3沖洗, , 到 13x80秒时与该 床层上方格栅管线相连的阀门 C3关闭; 到 18x80+8秒时, 与该床层上 方格栅管线相连的共用阀门 D/C2打开,进行 C2沖洗,到 18x80+15.67 秒时, 通向该床层的共用岡门 C2/C3关闭; 到 19x80秒时, 与该床层 上方格栅管线相连的抽出液阀门 E打开, 抽出液开始通过与该床层上 方格栅相连的管线离开吸附塔, 到 21 x80秒时, 与该床层上方格栅管 线相连的抽出液阀门 E关闭, 抽出液开始通过与此床层下格栅相连的 管线离开该床层, 此时该床层进入脱附区; 在 23 x80秒时, 与该床层 上方格栅管线相连的阀门 C1打开进行 C1冲洗, 到 24x80秒时此阀门 关闭; 到 24x80秒时, 通向该床层的共用阀门 D/C2打开, 解吸剂又一 次进入此床层, 完成一个完整的循环。

与对比例 2的情况相比, 少用了两组共 48个开关阀, 运行结果为 产品纯度 99.71%, 收率 91.8%, 与对比例 2的结果无明显差别。

将 卜比例和实施例的† -况总结于^ ^中

编号 对比例 1 实例 1 实例 2 实例 3 对比例 2 实例 4 物料数目 8 8 8 7 8 8 阀门数量 24*8=192 24*7=168 24*5=120 24*6=144 24*8=192 24*6=144 共用阀门 无 C2/C3 D/C1 C2/C3 无 D/C2

C2/C3 F/C4

F/C4

共用方式 在一个步 共用阀门的 在一个步进 共用 阀 门 进时间内, 两股物料中 时间内, 通 的 两股物 通向 C2进 流量较大的 向 C2进料位 料中 流量 料位置的 一股(D、C3、 置和通向 C3 较大的一 阀 门在前 F )在一个步 进料位置的 股(D、 F ) 半段 0-32 进时间内全 阀 门 都 开 在一个步 秒开通, 通 开, 流量较 通, 但去往 进时间 内 向 C3进料 小的那一股 床层的调节 全开, 流量 位置的阀 在部分时间 阀 开 度 不 较小 的那 门在后半 开通 同, 需要较 一股 (C2、 段 32-75秒 大流量大的 C4 )在部分 开通 C3那一路调 时间开通 节阀开度大

步 进 时 80 75 80 75 80 80 间, 秒

总进料流 29.9 31.91 29.9 3 1.9 29.9 29.9 量 ( F+C4 )

C 1 冲洗比 1.2 1.2 1.0 1.0 1.2 1.2 例

C2冲洗比 1.0 0.9 1.0 0.9 1.0 1.0 例

C3冲洗比 1.2 1.2 1.5 1.2 1.2 1.2 例

C4沖洗比 0.9 0.9 0.9 - 0.8 0.8 例

純度, <½ 99.72 99.71 99.74 99.71 99.71 99.71 收率, ¾ 97.3 97 96.8 94.9 92 91.8