技术领域

本发明涉及一种竹纤维及其制备方法， 尤其涉及一种溶剂法高湿 模量竹纤维及其制备方法。 背景技术

竹纤维产品以其高科技含量， 及其柔滑软暖、 凉爽舒适、 抑菌抗 菌、 绿色环保、 天然保健的独特品质牢握市场脉搏， 独树一帜。

竹纤维织物的天然抗菌、 抑菌、 抗紫外线作用在经多次反复洗涤、 日晒后， 仍能保证其原有的特点。 更不同于其它在后处理中加入抗菌 剂、 抗紫外线剂等整理剂的织物， 所以它不会对人体皮肤造成任何过 敏性不良反应， 反而对人体皮肤具有保健作用和杀菌效果， 是真正的 亲肤保健产品， 应用领域宽广。

竹纤维面料在床上用品的应用， 给广大消费者带来一个健康、 舒 适、 凉爽的夏季。 竹纤维面料也被业内人士誉为 "二十一世纪最具有 发展前景的健康面料"。

竹纤维的生产制备方法， 通常采用粘胶法来制备竹纤维， 但是该 方法存在着生产工艺过程过长， 对环境污染严重等问题， 环保问题更 成了发展再生竹纤维的最大弊端； 同时该方法在加工过程中竹子的天 然特性遭到破坏， 纤维的除臭、 抗菌、 防紫外线功能明显下降。 并且 采用粘胶法生产的各种纤维， 其成品中均含有残硫量， 硫在高温印染 过程中会产生硫化氢的物质， 在加工过程中易产生异味。 因此， 为克服粘胶法存在的上述技术问题， 溶剂法开始运用于竹 纤维素纤维的制备过程中。

中国发明专利申请公开说明书 CN1190531C公开了一种溶剂法竹 纤维素纤维的生产方法， 其工艺方法中存在如下缺陷： 1、 聚合釜的体 积在 5-300立升， 根据常规， 5-300立升容积的聚合釜， 并不属于工业 化生产的范畴； 2、 该现有技术列示了 "浆粕脱水" 步骤， 脱水时间长 达 8小时， 耗时费能。

中国发明专利申请公开说明书 CN1760412A公开了一种溶剂法再 生竹纤维纤维素的生产方法， 但存在如下缺陷： 1、 生产工艺复杂， 如 在浆粕预处理过程中有水解、 酸解、 酶解等三个工序。 预处理过程时 间较长： 水解时间在 3-14小时；、 酸解时间在 3-11小时； 酶解时间在 2.2-14小时。且预处理过程中会因水解、 酸解产生大量的工业废水。 2、 该技术方案缺乏预溶解工艺， 会造成浆液质量不稳定。

中国发明专利申请公开说明书 CN1851115A公开了一种由造纸级 竹浆粕直接制造再生竹纤维的方法， 其生产方法采用高能射线幅照方 法处理浆粕， 设备投资高、 能耗大， 并且对生产环境要求高， 同时会 对操作人员造成潜在的身体威胁。 发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是提供一种溶 剂法高湿模量竹纤 维的制备方法。 该方法操作筒单、 无工业污染产生、 能耗低、 安全性 能高， 适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法竹纤 维制造。

本发明所要解决的技术问题之二是提供一种溶 剂法高湿模量竹纤 维， 采用上述方法制备而成。

为解决上述技术问题， 本发明通过以下技术方案来实现： 一种溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法， 由下述步骤组成：

( 1 )活化

将聚合度 400-1000的竹浆粕， 加入到去离子水中， 调节 PH值在 4-6, 加入纤维素酶进行活化， 再加入碱， 调节 PH值在 10-13， 终止活 化， 得到浆粥；

(2)压榨

将上述浆粥经过真空脱水压榨， 得到压榨后的含水率为质量百分 比 10-60%的纤维素； 将上述压榨后的水纤维素加入含有质量百分比 50-88%N-曱基吗啉 -N-氧化物的水溶液， 得到预溶解浆； 将上述预溶解浆进入溶解机后， 经过加热抽真空， 脱水、 溶解、 匀化、 脱泡后， 得到浆液；

(5) 纺丝

将上述浆液经过增压泵输送， 进入计量泵后， 通过喷丝板喷出， 采用干湿法纺丝成型， 得到竹纤维；

(6) 水洗；

(7) 漂白；

(8) 上油；

(9) 烘干。 进一步的， 在本发明中：

所述步骤（1 )中的去离子水电导率 <5 s/cm ² ， PH值 6-8， 温度 50

°C。

所述步骤（1 ) 中的纤维素酶为液态纤维素酶。

所述步骤（3 ) 中的出口温度 50-80°C。

所述步骤（3 )中的预溶解浆纤维素质量含量为 8-12%、PH值 8-12。 所述步骤（3 ) 中的水纤维素与 50-88%N-曱基吗啉 -N-氧化物的水 溶液质量比为 1 :2 - 1 :12。

所述步骤（4 ) 中的真空度为 1.0kpa-15.0kpa, 温度为 60-120°C。 所述步骤（4 ) 中的浆液中纤维素质量含量为 11-15%。

所述步骤（5 )中的纺丝速度 35-100m/min, 纺丝气隙 5-50mm, 纺 丝吹风温度 10-25 °C，纺丝吹风流量 100-500L/H,吹风相对湿度 50-80%, 凝固浴浓度 10-30%， 凝固浴温度 5-30°C。

所述步骤（6 ) 中的水洗温度 25-60°C。

所述步骤（ 7 )中采用双氧水漂白，其中双氧水循环浓度 0.05-1.0%, 双氧水循环 PH值 8-13。

所述步骤（ 8 ) 中的油剂循环浓度 0.5-5%, 油剂循环 PH值 6-9, 油剂循环温度 50-70°C。

所述步骤（9 ) 中的烘干温度 80-15(TC。

另外， 本发明还提供了一种溶剂法高湿模量竹纤维， 采用上述方 法制备而成。

本发明技术方案的优点主要体现在以下几方面 ： 采用本发明制备方法， 操作筒单、 无工业污染产生、 能耗低且安 全性能高， 适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法竹纤 维制造。 采用本发明制备方法， 不会破坏竹子的天然特性， 依据本方法制 备的竹纤维， 能够有效保持其原有的除臭、 抗菌、 防紫外线功能。

采用本发明制备的竹纤维， 既保留了竹纤维天然的物理和化学性 能， 又没有有害化学残留物， 从而保证了穿着安全。

采用本发明制备的竹纤维， 具有较高的湿模量， 其湿模量>

15cN/dtex, 采用本发明制备的竹纤维所制成品尺寸稳定性 好， 湿整理 及洗烫时不易变形， 利于连续染色， 便于印染， 利于生产高端织物。 具体实施方式

一种溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法， 由下述步骤组成： ( 1 ) 活化

此活化工艺流程筒单， 化工试剂添加少， 整个流程仅 1小时左 右， 耗时短， 操作方便。 具体如下：

调配工艺水→加入浆粕→调节 PH值→加入纤维素酶→终止活化 调配工艺水： 采用去离子水；

参数： 电导率 <5 s/cm ² ， PH值: 6-8, 温度： 50 °C

加入浆粕： 竹浆粕

参数: 聚合度 400-1000

调节 PH值： 用酸碱调节

参数： PH值 4-6

加入纤维素酶： 液态纤维素酶

参数： 名称 CelluPract ®AL70、 产品编号 IPL 5B06610、 供应 商 BIOPRACT

终止活化： 加入碱调节 PH值

参数： PH值 10-13

( 2 ) 压榨

浆粥经过真空脱水压榨后， 得到工艺要求的含水率；

参数： 水纤维素的含水质量百分比 10-60%, 粉碎后的水纤维 素大小 3cm*3cm 在本发明中特别地增加了预溶解这一步骤， 不但有利于稳定 浆 量， 同时也有利于溶解。 浆: W量得到提高， 才能做出高质 量的成品丝。 其步骤具体如下：

经压榨后的水纤维素加入含有质量百分比 50-88%N-曱基吗啉 -N-氧化物的水溶液，其中水纤维素与 50-88%N-曱基吗啉 -N-氧化物 的水溶液盾量比为 1:2 - 1 :12, 使浆粕溶胀， 更利于溶解均匀和浆液 的稳定；

参数： 出口温度 50-80°C , 预溶解浆组成：纤维素质量含量为 8-12%、 PH值 8-12; 经预溶解机后的混合液进入溶解机后，经过加 热抽真空，脱水、 溶解、 匀化、 脱泡后达到琥珀色透明均质的浆液；

参数：真空度 1.0kpa-15.0kpa,温度 60-120 °C,浆液组成:纤维素质 量含量为 11-15%;

(5) 纺丝 浆液经过增压泵输送， 进入计量泵后， 通过喷丝板喷出， 用干 湿法纺丝成型；

参数： 纺丝速度 35-100m/min, 纺丝气隙 5-50mm, 纺丝吹风温 度 10-25°C， 纺丝吹风流量 100-500L/H, 吹风相对湿度 50-80%,凝 固浴浓度 10-30%,凝固浴温度 5-3(TC

(6) 水洗

水洗将纤维经过水清洗后， 回收溶剂 N-曱基吗啉 -N-氧化物， 提高溶剂的回收率；

参数: 水洗温度 25-60 °C

(7) 漂白

水洗后的纤维，经过欢氧水和稳定剂的漂白， 达到要求的白度； 参数： 双氧水循环浓度 0.05-1.0%, 双氧水循环 PH值 8-13， 双 氧水循环温度 75 °C， 稳定剂为 LAVATEX9188和 DELINOL 9258, 制造商: Dr.Th.bohme KQ Chem. Fabrik Gmbh&Co

(8) 上油

漂白后的纤维， 经过上油后， 达到要求的上油率；

参数： 油剂循环浓度 0.5-5%, 油剂循环 PH值 6-9， 油剂循环 温度 50-70 °C， 油剂油剂为 Lemin OR , Lemin WQ Lemin AN , 制造 商： CLARIANT

(9) 烘干

将上油后的纤维， 通过加热， 达到要求的纤维含水率； 参数: 烘干温度 80-150°C 实施例 1：

棉型纤维：

将聚合度 500的竹浆粕，加入到电导率 <5 s/cm ² ,PH值： 6.8， 温度： 50°C的工艺水中， 调节 PH值在 4.5， 加入纤维素酶活化一小时， 加入 氢氧化钠终止活化， 调节 PH值在 11， 终止活化后的浆粥经过真空脱 水压榨后， 控制水纤维素的含水质量百分比 45%, 粉碎为的 3cm*3cm 的颗粒， 加入含有质量百分比 78%N-曱基吗啉 -N-氧化物的水溶液， 其 中水纤维素与 N-曱基吗啉 -N-氧化物的水溶液质量比为 1 :4， 使浆粕溶 胀， 出口温度 70°C， 预溶解浆组成:纤维素 11.5%、 PH值 9.5， 经预溶 解机后的混合液进入溶解机后， 控制真空度 5.0kpa,浆液组成:纤维素 13.8%。

浆液经过增压泵输送， 通过喷丝板喷出， 用干湿法纺丝成型， 纺丝 速度 50m/min, 纺丝气隙 15mm, 纺丝吹风温度 14°C， 纺丝吹风流量 200L H, 吹风相对湿度 50%,凝固浴浓度 15%,凝固浴温度 8 °C， 将纤维 经过水清洗后， 水洗温度 60°C， 水洗后的纤维， 经过双氧水和稳定剂 的漂白， 双氧水循环浓度 0.20%, 双氧水循环 PH值 10.8 , 双氧水循环 温度 75 °C， 漂白后的纤维， 经过上油后， 油剂循环浓度 1.8%, 油剂循 环 PH值 6.5， 油剂循环温度 50°C , 将上油后的纤维烘干， 温度 125°C， 得出的成品纤维： 纤度在 1.58dtex， 干断裂强度 3.5cN/dtex， 湿断裂强 度 3.0 cN/dtex, 干断裂伸长率 14.8%, 湿断裂伸长率 17.2%, 湿模量 17.9cN/dtex,干强变异系数 10%, 白度 58%,含油 0.23%, 回潮 11.2%。 实施例 2:

中长型纤维： 将聚合度 550的竹浆粕，加入到电导率 <5 s/cm ² ,PH值： 6.0， 温度： 50°C的工艺水中， 调节 PH值在 4.2， 加入纤维素酶活化一小时， 加入 氢氧化钠终止活化， 调节 PH值在 12， 终止活化后的浆粥， 经过真空 脱水压榨后，控制水纤维素的含水质量百分比 55%,粉碎为的 3cm*3cm 的颗粒， 加入含有质量百分比 85%N-曱基吗啉 -N-氧化物的水溶液， 其 中水纤维素与 N-曱基吗啉 -N-氧化物的水溶液质量比为 1 :3， 使浆粕溶 胀， 出口温度 68 °C， 预溶解浆组成:纤维素 9.5%、 PH值 9.0， 经预溶 解机后的混合液进入溶解机后， 控制真空度 7.0kpa,浆液组成:纤维素 11.2%。

浆液经过增压泵输送， 通过喷丝板喷出， 用干湿法纺丝成型， 纺丝 速度 40m/min, 纺丝气隙 25mm, 纺丝吹风温度 16°C， 纺丝吹风流量 350L H, 吹风相对湿度 60%,凝固浴浓度 15%,凝固浴温度 10°C , 将纤 维经过水清洗后， 水洗温度 40°C， 水洗后的纤维， 经过双氧水和稳定 剂的漂白， 双氧水循环浓度 0.35%, 双氧水循环 PH值 10.5 , 双氧水循 环温度 75 °C , 漂白后的纤维， 经过上油后， 油剂循环浓度 2.5%, 油剂 循环 PH值 7.0， 油剂循环温度 60°C , 将上油后的纤维供干， 温度 110 °C， 得出的成品纤维： 纤度在 2.18dtex, 干断裂强度 3.33cN/dtex, 湿 断裂强度 2.98 cN/dtex， 干断裂伸长率 15.2%, 湿断裂伸长率 17.4%, 湿模量 16.8cN/dtex， 干强变异系数 10%, 白度 55%， 含油 0.25%, 回 潮 10.5%。 实施例 3:

毛型纤维: 将聚合度 600的竹浆粕，加入到电导率 <5 s/cm ² ,PH值： 7.3， 温度： 50°C的工艺水中， 调节 PH值在 5.8， 加入纤维素酶活化一小时， 加入 氢氧化钠终止活化，调节 PH值在 12.5 ,终止活化后的浆粥经过真空脱 水压榨后， 控制水纤维素的含水质量百分比 25%, 粉碎为的 3cm*3cm 的颗粒， 加入含有质量百分比 60%N-曱基吗啉 -N-氧化物的水溶液， 其 中水纤维素与 N-曱基吗啉 -N-氧化物的水溶液质量比为 1 :7， 使浆粕溶 胀， 出口温度 75 °C， 预溶解浆组成:纤维素 9.1%、 PH值 10， 经预溶 解机后的混合液进入溶解机后， 控制真空度 2.5kpa,浆液组成:纤维素 12%。

浆液经过增压泵输送， 通过喷丝板喷出， 用干湿法纺丝成型， 纺丝 速度 35m/min, 纺丝气隙 40mm, 纺丝吹风温度 20°C， 纺丝吹风流量 500L H, 吹风相对湿度 68%,凝固浴浓度 23%,凝固浴温度 20 °C , 将纤 维经过水清洗后， 水洗温度 50°C， 水洗后的纤维， 经过双氧水和稳定 剂的漂白， 双氧水循环浓度 0.6%， 双氧水循环 PH值 11.5 , 双氧水循 环温度 75 °C , 漂白后的纤维， 经过上油后， 油剂循环浓度 4.0%, 油剂 循环 PH值 7.9， 油剂循环温度 65 °C , 将上油后的纤维供干， 温度 105 °C， 得出的成品纤维： 纤度在 3.21dtex, 干断裂强度 3.28cN/dtex, 湿 断裂强度 2.85 cN/dtex， 干断裂伸长率 15.4%, 湿断裂伸长率 17.8%, 湿模量 15.2cN/dtex， 干强变异系数 10%, 白度 50%, 含油 0.3%, 回潮 11%。 将本发明实施例 1-3所制备的竹纤维各物理指标与 CN1190531C、 CN1851115A 所公开的数据及棉型竹材粘胶短纤维标准 FZ/T 52006-2006一等品指标进行比较， 具体数据详见表 1。

表 1

从实施例 1-3可以看出，釆用本发明制备的竹纤维，具有 较高的湿 模量， 其湿模 ¾>15cN/dtex。 实施例 4:

缩水率测试

测试条件： ( 1 ) 织物为机织物； （2)在相同的大气条件下， 20 °C， 相对湿度 58%; ( 3 )采用 M988缩水机。 将实施例 1-3 所制备的竹纤维织所造成织物与粘胶竹纤维织 物进 行比较， 具体数据详见表 2。

表 2

由上述数据可以看出， 采用本发明制备的竹纤维的织物比粘胶竹 纤维的织物缩水率低 ί艮多， 织物的尺寸稳定性 ί艮好。 实施例 5:

纱线沸水缩水率测试

测试时， 纱线为 32 So 将实施例 1-3 所制备的竹纤维织所造成纱线与粘胶竹纤维纱 线进 行比较， 具体数据详见表 3。

由上述数据可以看出采用本发明制备的竹纤维 的纱线缩水率仅为

0.5%左右， 大大低于粘胶竹纤维。 毫无疑问， 本发明， 还可以具有多种变换及改型， 并不限于上述 实施方式的具体实施例。 总之， 本发明的保护范围应包括那些对于本 领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代 以及改型。