Üblicherweise werden im Handel befindliche Granulate hergestellt, in- dem eine Lösung oder eine Suspension einer oder mehrerer Kompo- nenten in einen mit Heißgas beschickten Sprühturm gesprüht werden.

Im Heißgasstrom verdampfen die flüssigen Anteile und es bilden sich Feststoffpartikel, die mehr oder weniger statistisch geformt sind.

Bekannt ist auch die Granulierung in einem Wirbelbett, worin der Pro- zeßluftstrom einen speziell geformten Anströmboden durchströmt und dabei eine Wirbelschicht aus festem Startmaterial erzeugt. Die Sprüh- flüssigkeit gelangt durch ein Düsensystem feinverteilt in den Wirbel- raum. Die wirbelnden Partiel werden benetzt, die Oberfläche angelöst und die Partikel haften zusammen. Am Ende des Wirbelbetts wird kon- tinuierlich Feststoff entnommen. Gleichzeitig wird am Eingang eine ge- ringere Menge Feststoff zugeführt auf den Sprühflüssigkeit fein verteilt wird. Ein Filtersystem bewirkt das kein Staub das Wirbelbett verfaßt und nur am Ausgang Granulatpartikel entnommen werden, die eine Min- destgröße aufweisen. Auch in einem solchen Wirbelbett bilden sich Feststoffpartikel, die mehr oder weniger statistisch geformt sind.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine geeignete Anlage und ein Verfahren zum Betrieb der Anlage zur Verfügung zu stellen, mit deren Hilfe Eigenschaften von sprühgetrockneten bzw. granulierten, pulver- förmigen Produkten nach Wunsch hinsichtlich Korngröße, Korngrößen- verteilung, Feuchte und Tablettierfähigkeit variiert werden können.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch eine Sprühtrocknungsanlage, welche a) eine Sprühtrocknungseinheit (B)

b) ein Fließbett (A) c) eine oder mehrere zusätzliche Sprüh-oder Zerstäubungsdüsen für flüssige Medien (C) e) einem Pulverdosiergerät (D) und 0 einer Pulverrückführung (9) mit Ventilator (E) aufweist.

In der Sprühtrocknungseinheit der erfindungsgemäßen Sprüh- trocknungsanlage werden (B) flüssiges Medium (5), Sprühluft (6), pul- verförmiges Material (9) und Heißluft (4) zusammengeführt.

Eine besondere Ausführungsform besteht darin, daß sich eine Sprüh- trocknungseinheit (B) senkrecht über einem anschließenden Wirbelbett in einem Sprühturm befindet.

In einer speziellen Ausführungsform kann die Sprühtrocknungseinheit (B) der Anlage ein Sprühsystem enthalten, das aus einer mit Heißwas- ser beheizten Zweistoff-Sprühdüse mit koaxial angeordneter Pulver- rückführung und Heißgasumströmung besteht.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt insbesondere durch eine Anlage, in der eine oder mehrere zusätzliche Zerstäubungsdüsenfürflüs-oder sige Medien (C) örtlich variabel im Fließbett angebracht werden können.

An das Fließbett schließt sich gemäß der vorliegenden Erfindung eine durch eine Schleusenklappe (F) abgetrennte Pulverdosieranlage (D) an, welche durch einen Überlauf (8) gespeist wird.

Eine Teilmenge des gebildeten Produkts kann erfindungsgemäß über eine Flugförderung, in der ein Ventilator (E) als Förderorgan dient, ge- gebenenfalls nach Zerkleinerung in die Sprühtrocknungseinheit (B) zu- rückgeführt werden. Der als Förderorgan wirkende Ventilator (E) kann gleichzeitig als Zerkleinerungseinheit des zurückgeführten Pulvers die- nen.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt auch durch ein Verfahren zur Herstel- lung von sprühgetrocknetem Pulvermaterial, in dem a) in einem ersten Schritt ein flüssiges Medium, Sprühgas, pulver-

förmiges Material und Heißluft zusammengeführt werden, b) das entstehende pulverförmige Produkt in ein Fließbett fällt, auf- genommen, fluidisiert und weitertransportiert wird, c) in einem oder mehreren Granulierungsschritt (en) mit weiterem flüssigen Medium besprüht, getrocknet und im Fileßbett in Rich- tung der Pulverdosieranlage gefördert wird, von welcher aus d) eine Teilmenge als pulverförmiges Material in den Prozeß zu- rückgeführtwird.

Bei dem flüssigen Medium handelt es sich um eine Lösung, eine Dis- persion oder eine Suspension.

Eine besondere Variante des Verfahrens besteht darin, daß das zu- rückgeführte pulverförmige Material vor der Rückführung zerkleinert wird.

Als Sprühgas, als Träger-und Heizgas Luft oder ein Inertgas kann ein Gas ausgewählt aus der Gruppe N2 und CO2 verwendet werden. Das Gas kann erfindungsgemäß im Kreislauf geführt werden, wobei es durch Filter oder mit Hilfe von Dynamikfiltern von Partikeln befreit wird und erneut den Sprühdüsen zugeführt bzw. aufgeheizt und in das Fließbett eingeführt wird.

Erfindungsgemäß können an verschiedenen Stellen der Anlage ver- wendete flüssige Medien unterschiedliche Zusammensetzungen auf- weisen.

Die Lösung der vorliegenden Aufgabe erfolgt insbesondere auch da- durch, daß sich durch Variation der Parameter, Sprühdruck, Flüssig- keitsmenge, zurückgeführte undTempe-Heißluftstrom ratur der Heißluft gezielt Partikelgrößen zwischen 50 bis 1000 um ein- stellen lassen.

Zur Durchführung des Verfahrens wird zu Beginn die Anlage mit pul- verförmigem Startermaterial über den Einfüllstutzen (3) beschickt. Über die Kammern (1) wird im Sprühtrocknungsraum ein Luftstrom erzeugt.

Das eingeführte Startermaterial wird durch diesen Luftstrom fluidisiert und bewegt sich in die Richtung der Austragsklappe (F). Der Pulver- strom erhält diese Bewegungsrichtung bei Erzeugung des Luftstroms durch eine entsprechende Perforation des Conidurbodens. Das fluidi- sierte Produkt äßt sich durch einfaches Öffnen der Schleusenklappen (F) austragen. An dieser Stelle der Anlage sind Vorrichtungen geschaf- fen, die es ermöglichen entweder das Produkt in eine Pulverdosieranla- ge oder über eine Flugförderung zur Sprühtrocknungseinheit zu führen.

Am Austrag über die Pulverdosieranlage befindet sich ein Überlauf (8) für das Fertigprodukt. Der Ventilator (E) der Sprühtrocknungseinheit dient sowohl als Fördermittel für das Produkt als auch als Zerkleine- rungseinheit für zurückzuführendes Pulvermaterial. Zurückgeführtes Pulvermaterial der Rückführungsleitung (9) wird durch die besondere Ausgestaltung der Sprühtrocknungsdüse mit den entsprechenden Me- dien Flüssigkeit (5) Sprühluft (6) und Heißluft (4) zusammengeführt.

Das entstehende Pulver bzw. Granulat wird vom Fließbett aufgenom- men und wird wie bereits oben beschrieben, weitertransportiert. Beim Passieren der Granulationsdüsen (C) wird weiteres Medium, welches eine andere Zusammensetzung haben kann als das in die Sprühdüse mit Pulverrückführung eingebrachte, auf die gebildeten Partikel ge- sprüht. Es erfolgt eine weiteres Granulieren und eine erneute Einstel- lung der Korngrößenverteilung. Aus den Kammern (1) über die Coni- durböden eingeschleuste Luft wird das Produkt auf die gewünschte Endfeuchte getrocknet. In die Anlage integrierte Dynamikfilter (G) wird ein Austrag von Pulverpartikeln in die Umgebung verhindert.

Statt der drei Granulationsdüsen (C), wie in Abbildung 1 dargestellt, können an der entsprechenden Stelle der Anlage ein oder mehrere Sprühdüsen oder Sprühtrocknungsdüsen oder auch nur eine, zwei oder mehr als drei Granulationsdüsen angebracht sein. Diese zusätzlichen Düsen können sich direkt am Anfang des Fließbetts oder weiter nach hinten verschoben befinden. Die Wahl des Ortes, an dem das ur- sprünglich gebildete Pulvermaterial erneut ein-oder mehrmal (s) be- sprüht wird, ist u. a. auch davon abhängig, welche Restfeuchte das ge- wünschte Produkt haben soll. Es versteht sich von selbst, daß ein Pro- dukt mit besonders niedriger Restfeuchte nach dem letzten Besprühen

eine längere Verweilzeit im Wirbelbett erforderlich macht als eines mit höherer.

Je nach Wunsch können durch die verschiedenen Düsen unterschiedli- che Zusammensetzungen auf die bereits gebildeten Partikeloberflächen aufgebracht werden, so daß Partikel mit einem schichtförmigen Aufbau erhalten werden können. Es kann aber auch dazu dienen, eine gleich- mäßigere Korngrößenverteilung zu erzielen.

Weiterhin kann die erfindungsgemäße Anlage nicht nur mit Luft als Trä- germedium betrieben werden. Es ist auch möglich die gesamte Anlage im Kreislauf mit einem Inertgas, wie z. B. Stickstoff, oder mit Kohlendi- oxidgas zu fahren.

Die Anlage ist so ausgestaltet, daß die Parameter Flüssigkeitsmenge, Sprühdruck, rückgeführte Pulvermenge, Heißgasmenge, Heißgastern- peratur, individuellregelbarsind.Warmlufttemperatur Daher lassen sich durch die zurückgeführte Pulvermenge, die einge- speiste Flüssigkeitsmenge und den Sprühdruck je nach Wunsch die Ei- genschaften des Endprodukts einstellen hinsichtlich der Feuchte, der Korngröße und der Korngrößenverteilung. Je nach Wunsch können in der beschriebenen Anlage pulverförmige Produkte hergestellt werden mit Partikelgrößen zwischen 50 und 1000 pm. Je nach Fahrweise kön- nen die Partikel aus einer einzigen chemischen Substanz bestehen oder einen schichtförmigen Aufbau von verschiedenen Substanzen zei- gen oder je nach gewählten Verfahrensparametern einen mehr oder weniger kristallinen oder vorwiegend amorphen Aufbau aufweisen, wo- bei im letzteren Fall die Partikel sowohl aus einer als auch aus einem Gemisch von verschiedenen Komponenten bestehen können.

Besonders gesteuert werden können die Bildung der Partikel durch eine in die Anlage integrierte Sprühdüse, welche geeignet ist, um sprühge- trocknete Granulate herzustellen. Eine entsprechende Ausführungsform einer solchen Sprühdüse ist in Fig. 2 dargestellt.

Bei dieser Sprühdüse handelt es sich an sich um ein Sprühsystem, das aus einer mit Heisswasser beheizbaren Zweistoff-Sprühdüse [ (1), (2), (3)] besteht welche wiederum mit einer koaxial angeordneten Pulver- rückführung (4) und einer Heissgasumströmung (5) ausgestattet ist.

Vorteil dieses Sprühsystems ist, daß das Pulver unmittelbar am Austritt mit den über die Zerstäubungsluft erzeugten Flüssigkeitströpfchen in Kontakt kommt und granuliert oder agglomeriert wird. Damit die Granu- late nicht verkleben und die Oberflächenfeuchte abgeführt werden kann, ist das Sprüh und Pulverteil in einen Heissgasstrom eingeschlossen, wo die notwendige Energie zur Verdampfung der Flüssigkeit direkt umge- setzt wird. Die Nachtrocknung findet im Fliessbett statt.

Insbesondere auch durch Einbau dieses Sprühtrocknungssystems ist es möglich, gezielte Partikelgrößen zu erzielen.

Ein besonderer Vorteil dieser Sprühtrocknungsanlage besteht daher darin, daß in einer einzigen Anlage in Abhängigkeit von den eingestell- ten Verfahrensparametern und von den verwendeten zu versprühenden flüssigen Medien sehr unterschiedliche Produkte herstellen lassen.

Zum besseren Verständnis und zur Verdeutlichung werden im folgen- den ein allgemeines Fließschema (Fig. 1) der beschriebenen Sprüh- trocknungsanlage und Beispiele gegeben, die im Rahmen des Schutz- bereichs der vorliegenden Erfindung liegen, nicht jedoch geeignet sind, die Erfindung auf diese Beispiele zu beschränken.

Fig. 1 zeigt ein verallgemeinertes Fließschema einer möglichen Ausfüh- rungsform einer solchen Sprühtrocknungsanlage, in der die gegebenen Ziffern und Buchstaben die folgenden Bedeutungen haben : 1 Lufteinführungskammern 2 Abluftkammern 3 Einfüllstutzen

4 Heißluftzufuhr 5 Flüssikgkeitszufuhr 6 Sprühluft 7 Heizmedium 8 Produkt 9 Pulver A Fließbettapparat B Sprühtrocknungseinheit C Granulationsdüsen D Pulverdosiergerät E Ventilator zur Pulverrückführung F Schleusenklappen G Dynamikfilter Anhand der in der Beschreibung genannten und der in dem Fließsche- ma gegebenen Komponenten ist es dem Fachmann ohne weiteres möglich, durch Auswahl im Handel erhältlicher Einzelkomponenten eine entsprechende Anlage zu erstellen. Es versteht sich für den auf dem Fachgebiet tätigen Fachmann von selbst, daß zum Betrieb der Anlage sowohl zusätzliche elektrische als auch mechanische Regelungsein- heiten eingebaut werden müssen, um die Verfahrensparameter, wie be- schrieben, regeln und variieren zu können.