1 Domaine technique de l'invention

La présente invention est relative au domaine des fils métalliques pour le renforcement des articles de caoutchouc tels que des bandages pneumatiques ou non-pneumatiques, des chenilles et des bandes transporteuses, en particulier au domaine des fils métalliques de tringles d’enveloppes pneumatiques, ces fils présentant un taux de matière durable, c’est-à- dire en l’espèce un taux de matière recyclée, très élevé. L’invention est également relative au domaine des procédés permettant la fabrication de tels fils.

2 Art antérieur

Les aciers utilisés pour fabriquer les fils métalliques pour le renforcement des articles de caoutchouc tels que des bandages pneumatiques ou non-pneumatiques, des chenilles et des bandes transporteuses ont des tolérances en composition chimique très faibles, d’une part afin de permettre une mise en forme sévère par tréfilage et d’autre part afin d’avoir une résistance mécanique suffisante pour assurer leur fonction de renforcement. Ainsi les résiduels présents dans la composition chimique doivent être les plus faibles possibles.

L’acier est produit par deux grandes filières, dites « filière haut fourneau » et « filière électrique ».

La filière dite « haut fourneau » permet de fabriquer un acier de très grande qualité. La matière première utilisée provient de minerai, garantissant à l’acier produit des valeurs en éléments résiduels très faibles. Toutefois cette filière engendre un impact environnemental important, notamment en termes d’émissions de COa. Un remplacement partiel du minerai par de l’acier recyclé (ou « ferraille »), est possible et permet de diminuer l’impact environnemental. Toutefois, les contraintes du procédé sont telles que la quantité maximale de ferrailles admissible par ce procédé est limitée à 30%. Ces contraintes limitent les réductions envisageables en termes d’empreinte environnementale de l’acier produit par la filière hautfourneau lorsque cet acier doit répondre aux contraintes nécessaires pour être utilisé comme renforcement d’articles de caoutchouc.

Pour augmenter la part d’acier recyclé, et donc viser à réduire encore l’empreinte environnementale de l’acier produit, on peut produire de l’acier par la filière dite « électrique ». Cette filière permet de recycler une part plus importante de ferrailles, voire peut accepter une charge comprenant 100% de ferrailles. Cependant, l’augmentation du taux de recyclage augmente également le taux de résiduels dans l’acier produit, tels que cuivre, nickel, molybdène, chrome. Pour limiter les concentrations de ces espèces et atteindre les propriétés recherchées, on peut employer des substituts de ferrailles, comme des minerais de fer préréduits (« Direct Reduced Iron » ou DRI) qui sont issus de minerai et présentent des teneurs faibles en résiduels. L’emploi de ces substituts de ferraille permet de garantir la qualité de l’acier produit, et notamment sa tréfilabilité, mais limite les bénéfices environnementaux de l’acier produit par la filière électrique, notamment en limitant la teneur en acier recyclé.

Le second problème majeur de la filière électrique pour la production d’aciers destinés aux bandages pneumatiques, et donc devant subir une opération de tréfilage, est la présence de fortes teneurs en azote. Il est bien connu que la teneur en cet élément doit être limitée pour garantir la tréfilabilité de l’acier et la qualité du fil obtenu. Par exemple, le document EP 3181713 indique qu’une teneur en azote supérieure à 0,007% (soit 70 ppm) détériore la tréfilabilité du fil. Les documents « Effect of microalloying on the strength of high carbon wire steel” (S. Miller, PhD Thesis) et Das et al., Journal of Failure Analysis and Prevention, 2013- 13(6) pp.684-688 montrent qu’une teneur en azote supérieure à 40 ppm dégrade très fortement la résistance du fil tréfilé lorsqu’il est soumis à un test de torsion.

La présence d’azote est donc un frein à l’utilisation des aciers issus de la filière électrique pour le tréfilage, limitant par conséquent le taux de matière durable, c’est-à-dire issu du recyclage, dans les fils pour bandages pneumatiques.

Poursuivant ses recherches, la demanderesse a découvert un fil métallique pour le renforcement d’articles de caoutchouc présentant une empreinte environnementale améliorée avec un fort taux d’acier recyclé dont les performances lors de son utilisation sont maintenues.

3 Description détaillée de l’invention

L’invention concerne un fil métallique à base d’acier pour le renforcement d’articles de caoutchouc choisis parmi les bandages pour véhicules, les chenilles et les bandes transporteuses obtenu par un procédé comprenant au moins ■

• une étape de fabrication d’un fil en acier dit « fil machine » d’un diamètre d allant de 4,5 à 6,5 mm à partir d’une charge comprenant au moins 70% en poids d’acier recyclé, l’acier du fil machine présentant une teneur en azote au moins égale à 70 ppm ;

• une étape de réduction du diamètre du fil machine d’un diamètre d vers un diamètre dl.

De préférence, l’étape de fabrication du fil machine comprend une opération de fabrication de l’acier dans un four électrique. De préférence, l’étape de fabrication du fil machine est réalisée à partir d’une charge comprenant au moins 80% en poids d’acier recyclé.

De préférence, la charge recyclée alimentant l’étape de fabrication du fil machine est au moins une ferraille choisie dans les catégories E2, E8, E8E, E6 et E653 définies dans la norme NF A 08-821.

De préférence, le diamètre dl va de 0,6 à 3,0 mm.

De préférence, le fil métallique présente une valeur de torsion d’au moins 20 tours, cette valeur étant mesurée selon la norme ASTM E 558 ^_ 83.

De préférence, le fil métallique présente une résistance à la rupture Rm, mesurée selon la norme ASTM D2969-04, au moins égale à 600 MPa, de préférence au moins égale à 1000 MPa.

De préférence, le procédé de fabrication du fil métallique comprend, à l’issue de l’étape de réduction du diamètre du fil machine, une étape de traitement thermique.

De préférence, le procédé de fabrication du fil métallique comprend en outre une étape de formation, à la surface du fil de diamètre dl d’un revêtement métallique choisi dans le groupe formé par le cuivre, le zinc, le nickel, le cobalt, l’étain, le fer, l’aluminium, le manganèse, un alliage de deux de ces métaux et un alliage de trois de ces métaux, préférentiellement choisi dans le groupe formé par un alliage de cuivre et de zinc, un alliage de cuivre et d’étain, et un alliage ternaire formé par le cuivre, le zinc, et un métal choisi parmi le nickel, le cobalt, l’étain et le fer.

De préférence, l’acier à la base du fil métallique présente, en % en poids d’acier, la composition suivante ^:

• Carbone ■ de 0,1% à 1,1%,

• Manganèse : de 0% à 0,6%,

• Silicium ■ de 0% à 1%,

• Chrome ■ de 0% à 1%,

• Azote ■ de 70 ppm à 120 ppm,

• les teneurs en éléments Cu, Mo, Ni, Sn, Al, P et S étant chacune inférieures à 1%, le reste de la composition de l’acier étant le fer et les impuretés inévitables. De préférence, l’acier à la base du fil métallique présente, en % en poids d’acier, la composition suivante ^:

• Carbone : de 0,7% à 0,75%,

• Silicium ■ de 0,1% à 0,3%,

• Manganèse : de 0,4% à 0,6%,

• Azote ■ de 70 ppm à 120 ppm,

• Les teneurs en éléments S, P, Mo, Al étant chacune inférieures à 0,02%, les teneurs en Ni, Cr, Cu étant chacune inférieures à 0, 1%, le reste de la composition de l’acier étant le fer et les impuretés inévitables.

De préférence, l’acier à la base du fil métallique comprend au moins 80 ppm d’azote.

De préférence, le procédé de fabrication du fil métallique comprend en outre une étape de tréfilage du fil métallique du diamètre dl vers un diamètre d2.

De préférence, le diamètre d2 va de 0,06 à 0,4 mm.

L’invention concerne également une tringle de renforcement pour bandage à destination de véhicules comprenant un fil métallique selon l’invention.

L’invention concerne également un câble pour le renforcement d’articles de caoutchouc choisis parmi les bandages pour véhicules, les chenilles et les bandes transporteuses comprenant un assemblage de fils métalliques selon l’invention.

L’invention concerne également un procédé de fabrication d’un fil métallique à base d’acier pour le renforcement d’articles de caoutchouc choisis parmi les bandages pour véhicules, les chenilles et les bandes transporteuses comprenant au moins ■

• une étape de fabrication d’un fil dit « fil machine » d’un diamètre d allant de 4,5 à 6,5 mm à partir d’une charge comprenant au moins 70% en poids d’acier recyclé comprenant une opération de fabrication de l’acier dans un four électrique

• une étape de réduction du diamètre du fil machine d’un diamètre d vers un diamètre dl.

L’invention concerne également l’utilisation du fil métallique selon l’invention dans un article de caoutchouc choisi parmi les bandages pneumatiques, les bandages non pneumatiques, les chenilles et les bandes transporteuses. 3.1 Définitions

Les composés mentionnés dans la description peuvent être d'origine fossile ou biosourcés. Dans ce dernier cas, ils peuvent être, partiellement ou totalement, issus de la biomasse ou obtenus à partir de matières premières renouvelables issues de la biomasse. Sont concernés notamment les polymères, les plastifiants, les charges, etc.

Dans la présente invention, sauf indication expresse différente, tous les pourcentages (%) indiqués sont des pourcentages (%) en masse.

D'autre part, tout intervalle de valeurs désigné par l'expression "entre a et b" représente le domaine de valeurs allant de plus de a à moins de b (c’est-à-dire bornes a et b exclues) tandis que tout intervalle de valeurs désigné par l'expression "de a à b" signifie le domaine de valeurs allant de a jusqu'à b (c’est-à-dire incluant les bornes strictes a et b).

4 Fil métallique

Le fil métallique selon l’invention est un fil métallique à base d’acier pour le renforcement d’articles de caoutchouc choisis parmi les bandages pour véhicules, que ces bandages soient pneumatiques ou non-pneumatiques, les chenilles et les bandes transporteuses obtenu par un procédé comprenant au moins ■

• une étape de fabrication d’un fil en acier dit « fil machine » d’un diamètre d allant de 4,5 à 6,5 mm à partir d’une charge comprenant au moins 70% en poids d’acier recyclé, l’acier du fil machine présentant une teneur en azote au moins égale à 70 ppm ;

• une étape de réduction du diamètre du fil machine d’un diamètre d vers un diamètre dl.

Par bandage non-pneumatique, on entend un bandage dont la forme est maintenue par un moyen autre qu’un gaz, par exemple de l’air, mis sous pression. Par exemple, un tel bandage non-pneumatique peut être maintenu en forme à l’aide de haubans semi-rigides.

Par « fil métallique », on entend un objet présentant une très grande longueur par rapport à sa section, cette section étant observée selon un plan perpendiculaire à la plus grande longueur du fil. La section du fil métallique peut être de forme circulaire, ovale ou polygonale, par exemple carrée ou rectangulaire, les angles pouvant, dans le cas d’une forme polygonale, être arrondis. La forme de la section du fil est conférée lors des étapes de réduction de diamètre du fil par les moyens de réduction de diamètre, ces moyens étant, par exemple, des filières ou des dispositifs de laminage. De préférence, la section du fil métallique est de forme circulaire, ovale ou rectangulaire. Par « diamètre du fil », on entend la plus grande longueur de la section du fil. Le fil métallique est à base d’acier, acier étant entendu comme un matériau qui contient en masse plus de fer qu’aucun autre élément, comprenant généralement moins de 2% en masse de carbone ainsi que d’autres éléments, conformément à la norme NF EN 10020.

4.1 Étape de fabrication d’un fil machine

L’acier à la base du fil métallique selon l’invention est obtenu par un procédé comprenant au moins une étape de fabrication d’un fil dit « fil machine » d’un diamètre d allant de 4,5 à 6,5 mm à partir d’une charge comprenant au moins 70% en poids d’acier recyclé.

Cet acier est élaboré par la filière dite « filière électrique » mettant en œuvre un four électrique. Cette filière est bien connue de l’homme du métier et décrite par exemple dans l’article « La fabrication et la dénomination des aciers » des Techniques de l’ingénieur, TBA1040. L’acier à la base du fil métallique selon l’invention comprend au moins 70% en poids d’acier recyclé, et préférentiellement au moins 80% en poids d’acier recyclé. Cet acier, de part son procédé de production, comprend une teneur élevée en azote, préférentiellement allant de 70 ppm à 120 ppm et de manière plus préférée allant de 80 ppm à 120 ppm.

Une telle teneur en azote ne destine pas, de manière générale, un acier à être utilisé pour le renforcement d’articles de caoutchouc choisis parmi les bandages pneumatiques, les bandages non-pneumatiques, les chenilles et les bandes transporteuses. Or il a été découvert par la demanderesse que l’association d’une fabrication de l’acier dans un four électrique associé à une sélection des ferrailles utilisées pour ladite fabrication permettait d’obtenir un acier utilisable pour le renforcement des articles de caoutchouc sus-nommés.

Ainsi, préférentiellement, les ferrailles utilisées sont choisies parmi les ferrailles dites « de chutes neuves à bas résiduels et non revêtues » conformément à la norme NF A 08-821, Tableau 2, à savoir parmi les catégories E2, E8, E8E, E6 et E653. En particuliers une sélection de ces ferrailles s’effectue pour n’utiliser que celles ne présentant que des très bas résiduels (Cu, Sn, Cr, Ni, Mo).

A l’issue de sa fabrication, l’acier est coulé puis mis en forme sous forme d’un fil communément désigné sous le terme « fil machine », comme décrit par exemple dans l’article « Tréfilage de l’acier » des Techniques de l’ingénieur, M 3 125, dont le diamètre va de 4,5 mm à 6,5 mm. Ce fil est ensuite stocké sous forme d’une botte. Selon un mode de réalisation préférentiel, l’acier à la base du fil métallique selon l’invention présente, en % en poids d’acier, la composition suivante ■

• Carbone ■ de 0,1% à 1,1%,

• Manganèse : de 0% à 0,6%,

• Silicium ■ de 0% à 1%,

• Chrome ■ de 0% à 1%,

• Azote ■ de 70 ppm à 120 ppm,

• les teneurs en éléments Cu, Mo, Ni, Sn Al, P et S étant chacune inférieures à 1%, le reste de la composition de l’acier étant le fer et les impuretés inévitables.

Selon un mode de réalisation plus préférentiel, l’acier à la base du fil métallique selon l’invention présente, en % en poids d’acier, la composition suivante ■

• Carbone : de 0,7% à 0,75%,

• Manganèse : de 0,4% à 0,6%,

• Silicium ■ de 0,1% à 0,3%,

• Azote ■ de 70 ppm à 120 ppm,

Les teneurs en éléments S, P, Mo, Al étant inférieure chacune à 0.02%, les teneurs en Ni, Cr, Cu étant chacune inférieures à 0, 1%, le reste de la composition de l’acier étant le fer et les impuretés inévitables.

4.2 Étape de réduction du diamètre du fil machine

Le fil métallique selon l’invention est obtenu par un procédé comprenant également une étape de réduction du diamètre du fil machine d’un diamètre d vers un diamètre dl.

Cette étape peut être réalisée selon toute méthode connue de l’homme du métier. Par exemple, cette étape peut être réalisée par laminage, en passant le fil métallique dans une succession de paires de rouleaux, chaque paire étant orientée avec un angle par rapport à la paire précédente, par exemple orientée perpendiculairement.

Dans un arrangement préféré, cette étape est réalisée par tréfilage. Cette étape de tréfilage, bien connue de l’homme du métier, est souvent désignée sous le terme de « tréfilage en milieu sec ». Elle comprend typiquement plusieurs opérations.

Dans une première opération de déroulage, on déroule le fil machine de diamètre initial d allant de 4,5 à 6,5 mm. Ce fil présente une contrainte maximale à la rupture comprise entre 300 MPa et 1300 MPa. Le fil est stocké sous forme d'une botte sur un dévidoir à partir duquel on le déroule grâce à des moyens automatisés de déroulage, par exemple un dérouleur. La micro-structure de l'acier est alors ferrito-perlitique.

Puis, dans une opération de décalaminage du fil machine, on fait passer le fil machine dans plusieurs poulies successives et dans deux dresseurs formés chacun par plusieurs poulies, les poulies de chaque dresseur étant montées en rotation selon un axe perpendiculaire à l'axe de rotation des poulies de l'autre dresseur. On enlève ainsi une couche d'oxydes de fer, appelé calamine, présente en surface du fil machine.

Ensuite, on revêt le fil machine d'une couche d'un lubrifiant de tréfilage avant de commencer le tréfilage proprement dit, dans n opérations de tréfilage, n pouvant par exemple varier de 6 à 12.

Les n opérations de tréfilage ont pour but de réduire le diamètre du fil métallique du diamètre initial dvers un diamètre intermédiaire dl.

Les opérations de tréfilage forment préférentiellement une série ininterrompue d'opérations de tréfilage en milieu sec du fil métallique du diamètre initial d vers le diamètre intermédiaire dl. Chaque opération de tréfilage est une opération de tréfilage en milieu sec dans laquelle on fait passer le fil métallique dans une filière de diamètre inférieur au diamètre du fil en amont de la filière. Ainsi, le fil métallique présente un diamètre en aval de la filière inférieur au diamètre en amont de la filière. Le diamètre de chaque filière est inférieur au diamètre de la filière située en amont. Pour la série ininterrompue d'étapes de tréfilage en milieu sec du fil du diamètre initial dvers le diamètre intermédiaire dl, on définit la déformation rationnelle e=2.In(d/dl).

Des moyens de traction du fil métallique positionnés en aval de chaque filière, par exemple des cabestans, permettent d'exercer une force de traction suffisante pour tirer le fil à travers chaque filière. On utilise un lubrifiant de tréfilage sous forme pulvérulente.

Par tréfilage en milieu sec, on comprend que le fil métallique circule dans un milieu gazeux, par exemple l'air ambiant. Le lubrifiant de tréfilage lors d'un tréfilage en milieu sec est sous forme pulvérulente. Lors d'un tréfilage en milieu sec, les moyens de tractions, par exemple des cabestans, sont exposés au milieu gazeux, par exemple l'air ambiant.

Par série ininterrompue d'étapes de tréfilage, on entend que le fil métallique effectue une série de passages successifs dans plusieurs filières de tréfilage, chaque passage dans chaque filière de tréfilage correspondant à une opération de tréfilage. Mis à part le dernier passage, chaque passage dans une filière est suivi directement par un passage dans la filière qui lui succède. Dans une série ininterrompue d'opérations de tréfilage, le fil métallique ne subit aucune autre opération, en particulier de traitement thermique ou de revêtement, qu'une opération de tréfilage. En d'autres termes, le fil métallique ne subit aucune opération, en particulier de traitement thermique ou de revêtement, entre deux opérations directement successives de tréfilage de la série.

À l’issue des opérations de tréfilage en milieu sec, le fil métallique peut éventuellement être enroulé sur une bobine lors d’une opération d’enroulage, préalablement à son traitement éventuel dans des étapes ultérieures de réduction de diamètre, de revêtement ou de mise en forme. La mise en bobine peut être utilisée pour stocker le fil métallique de manière temporaire, ou pour le transporter vers le lieu de mise en œuvre des autres étapes. Le fil métallique est alors ensuite déroulé dans une opération de déroulage avant d’alimenter l’étape suivante éventuelle du procédé.

De préférence, le diamètre dl va de 0,6 à 3,0 mm. Par « diamètre », on entend la plus grande dimension dans laquelle s’inscrit la section du fil métallique, soit le diamètre du cercle circonscrit à la section du fil.

Le fil métallique de diamètre dl présente préférentiellement une résistance à la rupture Rm, mesurée selon la norme ASTM 02969’04, au moins égale à 600 MPa, de préférence au moins égal à 1000 MPa. De manière préférée, le fil métallique de diamètre dl présente une résistance à la rupture Rm au moins égale à 1500 MPa pour un diamètre de 2,0 mm.

De manière préférée, le fil métallique de diamètre dl présente une valeur de torsion d’au moins 20 tours, cette valeur étant mesurée selon la norme ASTM E 558’83.

De manière préférée, le fil métallique est soumis, suite à l’étape de réduction à un diamètre dl, à une opération de traitement thermique. Si une opération d’enroulage est mise en œuvre à l’issue des opérations de tréfilage en milieu sec, l’opération de traitement thermique est mise en œuvre après l’opération de déroulage.

L’opération de traitement thermique permet de modifier la structure métallographique du fil métallique de diamètre dl pour régénérer la structure du fil machine. L'homme du métier sait comment trouver les différents paramètres de cette étape, par exemple dans « Les principes de base du traitement thermique des aciers », André Constant et Guy Henry, ISBN 2-85330-083- 8.

Lors de cette opération, on chauffe le fil métallique de diamètre dl à une température supérieure ou égale à la température d'austénitisation de l'acier, ici supérieure ou égale à 850°C. En fonction de la composition chimique de l'acier, l'homme du métier sait, notamment comme décrit dans « Précis de métallurgie », ISBN 2-12-260121-6, quelle température d'austénitisation il doit atteindre. Ainsi, si l'austénitisation n'est pas suffisante, il subsiste des bandes non recristallisées et l'austénite obtenue n'est pas homogène ce qui nuit au tréfilage ultérieur. Si l'austénitisation est trop importante, la micro-structure obtenue lors refroidissement ultérieur est une ferrite aciculaire (dite de Windmanstâtten) pour un acier bas carbone ou bainte-martensitique pour un acier haut carbone et pas une structure ferrito- perlitique.

On refroidit ensuite le fil métallique de diamètre dl de façon à conférer à l'acier une microstructure perlitique ou ferrito-perlitique. De façon bien connue de l'homme du métier, on refroidit le fil métallique pour éviter la formation de microstructure autre qu'une structure perlitique, ferritique ou ferrito-perlitique. Une vitesse de refroidissement trop rapide conduirait à une micro-structure ferritique aciculaire, bainitique ou martensitique. L'homme du métier sait déterminer la vitesse de refroidissement en fonction de la composition chimique de l'acier, de la température d'austénitisation au moyen d'abaques disponibles notamment dans le document "Atlas des courbes de transformation des aciers de fabrication française", IRDIS, 1974.

4.3 Étape de formation d’un revêtement métallique

De manière préférée, le procédé d’obtention du fil métallique selon l’invention comprend en outre une étape de formation, à la surface du fil de diamètre dl d’un revêtement métallique choisi dans le groupe formé par le cuivre, le zinc, le nickel, le cobalt, l’étain, le fer, l’aluminium, le manganèse, un alliage de deux de ces métaux et un alliage de trois de ces métaux, préférentiellement choisi dans le groupe formé par un alliage de cuivre et de zinc, un alliage de cuivre et d’étain, et un alliage ternaire formé par le cuivre, le zinc, et un métal choisi parmi le nickel, le cobalt, l’étain et le fer.

Cette étape est bien connue de l’homme du métier et peut être réalisée, par exemple et lorsque le revêtement est du laiton, par des opérations successives de dépôt du cuivre, de dépôt du zinc, puis de diffusion thermique. 4.4 Étape de tréfilage du fil métallique vers un diamètre d2

De manière préférée, le procédé d’obtention du fil métallique selon l’invention comprend en outre une étape de tréfilage du fil métallique du diamètre dl vers un diamètre d2. Cette étape, bien connue de l’homme du métier, est souvent désignée sous le terme de « tréfilage en milieu humide ».

L’étape de tréfilage du fil métallique vers un diamètre d2 est réalisée en faisant passer le fil métallique successivement dans plusieurs filières dont les diamètres de passage sont progressivement décroissants. Le nombre de filières, et par conséquent le nombre de diminutions successives de diamètre, est fonction de la ductilité du fil métallique et du diamètre d2 à atteindre. Plus celui-ci sera faible, plus le nombre de filières pourra être important.

Des moyens de traction du fil positionnés en aval de chaque filière, par exemple des cabestans à étages, permettent d'exercer une force de traction suffisante pour tirer le fil à travers chaque filière. Les moyens de tractions et les filières sont immergés dans un bain liquide de lubrifiant de tréfilage, par exemple tel que décrit dans le document WO 2008/113481.

Par tréfilage en milieu humide, on comprend que le fil métallique circule dans un milieu liquide, par exemple une solution aqueuse. De préférence, le lubrifiant de tréfilage lors d'un tréfilage en milieu humide est sous forme liquide. Lors d'un tréfilage en milieu humide, les moyens de tractions, par exemple des cabestans, sont exposés au milieu liquide, par exemple la solution aqueuse.

Ainsi, le fil métallique subit de 1 à m opérations de tréfilage (m variant par exemple de 8 à 23) permettant de réduire le diamètre du fil métallique d’un diamètre dl vers le diamètre d2 ainsi que d'augmenter la contrainte maximale à rupture du fil métallique.

De préférence, le diamètre d2 va de 0,06 à 0,4 mm.

De manière préférée, les opérations de tréfilage forment une série ininterrompue d’opérations de tréfilage en milieu humide du fil du diamètre dl vers le diamètre d2. Chaque opération 1 à m est une opération de tréfilage en milieu humide dans laquelle on fait passer le fil métallique dans une filière de diamètre inférieur au diamètre du fil en amont de la filière. Ainsi, le fil métallique présente un diamètre en aval de la filière inférieur au diamètre en amont de la filière. Le diamètre de chaque filière avale est inférieur au diamètre de la filière située en amont. Pour la série ininterrompue d’opérations de tréfilage en milieu humide du fil métallique du diamètre dl vers le diamètre d2, on définit la déformation rationnelle e'=2.In(dl/d2).

Par série ininterrompue d’opérations de tréfilage, on entend que le fil métallique effectue une série de passages successifs dans plusieurs filières de tréfilage, chaque passage dans chaque filière de tréfilage correspondant à une opération de tréfilage. Mis à part le dernier passage, chaque passage dans une filière est suivi directement par un passage dans la filière qui lui succède. Dans une série ininterrompue d’opérations de tréfilage, le fil métallique ne subit aucune opération, en particulier de traitement thermique ou de revêtement, autre qu'une opération de tréfilage. En d'autres termes, le fil métallique ne subit aucune opération, en particulier de traitement thermique ou de revêtement, entre deux opérations directement successives de tréfilage de la série.

L’invention concerne également un procédé comprenant les étapes d’obtention d’un fil métallique décrites dans la présente.

5 Mise en forme du fil selon l’invention

Un bandage pneumatique comprend en général un sommet comprenant une armature de sommet surmontée d'une bande de roulement, deux flancs prolongeant le sommet radialement vers l'intérieur, deux bourrelets radialement intérieurs aux flancs et comportant chacun une structure annulaire de renfort ainsi qu’une nappe de carcasse ancrée dans les bourrelets, s’étendant à travers les flancs et le sommet. La structure annulaire de renfort comprend une tringle sensiblement de révolution autour d’un axe. L’armature de sommet, la tringle et la nappe de carcasse peuvent contenir des renforts en acier comprenant un fil métallique selon l’invention.

Ainsi, le fil selon l’invention est destiné au renforcement d’articles de caoutchouc choisis parmi les bandages pneumatiques, les bandages non pneumatiques, les chenilles et les bandes transporteuses. Pour ces usages, un tel fil peut être utilisé en tant que tel, ou sous forme d’un assemblage de plusieurs fils. L’assemblage peut être réalisé par toute méthode connue de l’homme du métier telle que câblage, retordage, enroulement ou autre.

5.1 Tringle

Le fil métallique selon l’invention peut être mis en forme sous forme de tringle. L’invention concerne donc également une tringle de renforcement pour bandage à destination de véhicules comprenant un fil métallique selon l’invention de diamètre dl. La tringle peut être tout type de tringle utilisée dans les bandages à destination de véhicules, par exemple une tringle dite tressée, une tringle de type paquet ou une tringle fil rectangulaire conique.

Une tringle paquet est une tringle comprenant plusieurs enroulements d’au moins un fil métallique de diamètre dl, éventuellement revêtu d’un revêtement métallique, par exemple galvanisé, agencés axialement les uns à côté des autres sur plusieurs couches radialement superposées les unes sur les autres. Le fil métallique de diamètre dl peut être de section ronde, carré ou rectangulaire.

Une tringle tressée est une tringle comprenant plusieurs enroulements d’au moins un fil métallique de diamètre dl, éventuellement revêtu d’un revêtement métallique, par exemple galvanisé, le fil étant enroulé hélicoïdalement autour d’un fil central, dit fil d’âme sur une ou plusieurs couches.

Une tringle fil rectangulaire conique, dont un exemple est illustré [Fig.1], est une structure de révolution annulaire dont l’axe de révolution coïncide avec celui du bandage pour véhicules, comprenant plusieurs enroulements d’au moins un fil métallique de section rectangulaire (1), par exemple de section 2 mm par 1,3 mm, éventuellement revêtu d’un revêtement métallique, par exemple galvanisé, ces enroulements étant agencés côte à côte selon une direction (2) formant un angle faible par rapport à la direction axiale (3), par exemple 6 enroulements agencés côte à côte selon une direction formant un angle de 15° avec la direction axiale, la grande longueur du fil métallique de section rectangulaire étant alignée avec cette direction, sur plusieurs couches radialement superposées les unes sur les autres, par exemple 6 couches (tringle 6x6), ou par exemple 8 enroulements agencés côte à côte selon une direction formant un angle de 15° avec la direction axiale, la grande longueur du fil métallique de section rectangulaire étant alignée avec cette direction, sur plusieurs couches radialement superposées les unes sur les autres, par exemple 5 couches (tringle 8x5). Une telle tringle est obtenue en enroulant le fil sur une forme permettant de donner une forme conique à la tringle.

5.2 Câbles de renforcement

Le fil métallique selon l’invention peut être mis en forme sous forme d’un assemblage de fils métalliques sous forme de câbles utilisés pour le renforcement des articles de caoutchouc, par exemple dans les armatures de sommet ou les nappes carcasse de bandages pour véhicules. Parmi ces assemblages, on peut citer des assemblages classiquement utilisés de fils de diamètre d2, tels que les assemblages dits « 2.30 » consistant en l’assemblage par enroulement hélicoïdal de deux fils de 30 centièmes de diamètre ou dits « 9.28 » » consistant en un câble comprenant une première couche de 2 fils enroulés hélicoïdalement l’un autour de l’autre, et une couche de 7 fils enroulés hélicoïdalement autour de la première couche avec des fils de diamètre 0.28mm ou dits « 19.18 » consistant en un câble comprenant un fil d’âme, une première couche de 6 fils de diamètre 0, 18 mm enroulés hélicoïdalement autour du fil d’âme et une couche de 12 fils de diamètre 0, 18 mm enroulés hélicoïdalement autour de la première couche ou dits « 6.35 Elastique » consistant en un câble comprenant trois torons, un toron étant constitué de 2 fils 0.35 enroulés hélicoïdalement l’un autour de l’autre, les trois torons étant également enroulés hélicoïdalement de manière à former le câble.

6 Utilisation du fil métallique

L’invention concerne également l’utilisation du fil métallique selon l’invention dans un article de caoutchouc choisi parmi les bandages pneumatiques, les bandages non pneumatiques, les chenilles et les bandes transporteuses

7 Exemple

7.1 Fils testés

On fabrique des fils machine de diamètre 5,5 mm à partir de coulées issues d’un four électrique. Pour le fil machine « Témoin », la charge de l’étape de fabrication comprend 37% poids de ferrailles recyclées.

Pour le fil « Fort Taux de Matière Durable (TMD) », la charge de l’étape de fabrication comprend 85% poids de ferrailles recyclées.

Les aciers obtenus ont les compositions suivantes (en % poids) ■

[Tableau 1]

On produit à partir de ces fils machine des fils métalliques de diamètre 2,00 mm et 1,30 mm.

Le fil de diamètre 2,00 mm est obtenu par tréfilage en milieu sec d’un fil machine de diamètre 5,5 mm au moyen de 8 filières successives permettant une réduction progressive du diamètre du fil.

Le fil de diamètre 1,30 mm est obtenu par tréfilage en milieu sec d’un fil machine de diamètre 5,5 mm au moyen de 12 filières successives permettant une réduction progressive du diamètre du fil.

7.2 Méthodes de mesure

Pour chacun de ces fils, on mesure la résistance mécanique Rm, son allongement à rupture At, et la résistance à la torsion exprimée en nombre de tours avant rupture. Ces mesures sont réalisées conformément à la norme ASTM D4975-14. Elles sont réalisées sur un échantillon non vieilli ainsi que sur un échantillon vieilli à 150°C pendant 60 min conformément aux indications présentées dans la norme.

Les résultats sont présentés en base 100 sur la base du témoin non vieilli. Une valeur supérieure à 100 signifiant une valeur supérieure à celle du témoin non vieilli.

On réalise également un test de flexion rotative réalisé en atmosphère sèche. Ce test permet de mesurer la contrainte maximale d'endurance en flexion rotative en milieu sec (crD) de chaque fil testé.

Le test de flexion rotative ("Hunter fatigue test") est un test de fatigue connu ; il a été décrit dans le brevet US-A-2 435 772 et utilisé par exemple dans la demande de brevet EP-A-220 766 pour tester la résistance en fatigue-corrosion de fils métalliques destinés au renforcement d'enveloppes de pneumatiques.

Le principe du test est le suivant ■ un échantillon du fil à tester, de longueur déterminée, est maintenu à chacune de ses deux extrémités par deux mors parallèles. Dans l'un des mors, le fil peut tourner librement alors qu'il reste fixe dans le second mors qui est, lui, motorisé. La mise en flexion du fil permet de lui appliquer une contrainte de flexion donnée o dont l'intensité varie avec le rayon de courbure imposé, fonction lui-même de la longueur utile d'échantillon (par exemple de 70 à 250 mm) et de la distance entre les deux mors (par exemple de 30 à 115 mm).

Pour tester l'endurance du fil ainsi précontraint, on lui fait alors subir, en actionnant le mors motorisé, un grand nombre de cycles de rotation autour de son propre axe, de manière à solliciter chaque point de la circonférence de sa section transversale alternativement en extension et en compression (+ o - o).

En pratique, le test est conduit de la manière suivante ■ on choisit une première contrainte o et on lance le test de fatigue pour un nombre maximal de 10 ^B cycles, à raison de 3000 rotations par minute. Selon le résultat obtenu - i.e. rupture ou non-rupture du câble au bout de ces 10 ^B cycles maximum - on applique une nouvelle contrainte o (inférieure ou supérieure à la précédente, respectivement) sur une nouvelle éprouvette, en faisant varier cette contrainte o selon la méthode dite de l'escalier (Dixon & Mood Journal of the American statistical association, 43, 1948, 109-126). On effectue ainsi 17 itérations au total, le traitement statistique des essais défini par cette méthode de l'escalier conduit à la détermination d'une limite d'endurance - notée Od ■ qui correspond à une probabilité de rupture du fil de 50% au bout des 10 ^B cycles de fatigue.

On utilise pour ce test une machine de flexion rotative de la société Bekaert, modèle type RBT équipé d'un détecteur électrique de casse. On entend ici par rupture du câble la rupture d'au moins un fil constitutif du câble.

La formule permettant de calculer la contrainte o est la suivante ■ o — 1,198 E (p / C

E étant le module d'Young du matériau (en MPa), cp étant le diamètre du fil cassé (en mm), et C étant la distance (en mm) entre les deux mors (C = Lo/2,19 avec Lo ^: longueur utile de l'échantillon).

Les résultats sont exprimés selon le ratio oD/Rm, avec Rm la résistance à rupture déterminée comme précisé ci-dessus. Ces valeurs sont déterminées à la fois sur fil non vieilli et sur fil vieilli à 150°C pendant 60 min comme précisé dans la norme ASTM D4975-14. Ces valeurs sont exprimées en MPa/MPa.

7.3 Résultats des tests sur fil

Les résultats sont présentés dans le tableau ci-dessous.

[Tableau 2]

On observe que le fil métallique selon l’invention présente des caractéristiques tout à fait similaires au fil témoin, avec en particulier des valeurs de torsion comparables.

7.4 Tests d’utilisation comme élément de renforcement d’un pneumatique

On fabrique un pneumatique à destination de poids lourds, qui diffère d’un pneumatique commercial de type 315/70R22.5 Michelin X Multi Energy Z commercialisé en 2019 uniquement en ce que les tringles et les câbles de la nappe carcasse sont confectionnées à partir d’un fil de composition « fort TMD » présenté ci-dessus.

Le pneumatique comprenant les fils de composition « fort TMD », désigné comme « pneumatique fort TMD » est comparé avec un pneumatique commercial de type 315/70R22.5 Michelin X Multi Energy Z commercialisé en 2019, désigné comme « pneumatique témoin ».

Dans un premier essai, un pneumatique « fort TMD » et un pneumatique « Témoin » sont montés sur des jantes adaptées et sont gonflés à la même pression (avec une surpression de 20 % par rapport à la pression nominale) avec de l'air saturé en humidité. On fait ensuite rouler ces pneumatiques sur un volant, sous une charge élevée (20 % de surcharge par rapport à la charge nominale) et à une vitesse de 40 km/h, pendant 150 000 kilomètres. A la fin du roulage, on extrait les câbles de la carcasse du pneumatique, par décorticage, et on mesure la force rupture résiduelle sur les câbles ainsi fatigués. On calcule finalement la déchéance de force-rupture après fatigue, en comparant la force rupture résiduelle à la force rupture initiale. Cette déchéance AFm est due à la fatigue et à l'usure (diminution de section) des fils provoquées par l'action conjointe des diverses sollicitations mécaniques, en particulier par l'intense travail des forces de contact entre les fils, et de l'eau provenant de l'air de gonflage, en d'autres termes à la fatigue dite « fretting- corrosion » subie par le câble à l'intérieur du pneumatique, lors du roulage. La déchéance mesurée est identique entre les deux variantes d’acier.

Dans un deuxième essai, on fait rouler un pneumatique « fort TMD » et un pneumatique « Témoin », tous deux rabotés, l’un sur l’autre avec une pression régulée de 8.5 bars, avec un gonflage à l’azote et une charge de 7061 daN à une vitesse de 30km/h pendant 40000 kilomètres. A la fin du roulage, on extrait les tringles de chacun des pneumatiques, par décorticage, et on mesure la force rupture résiduelle sur une machine à 24 mors s’écartant radialement pour soumettre chacune des tringles à une extension circonférentielle. La force rupture mesurée était supérieure à 95 % de la force rupture de la tringle neuve équivalente pour les deux variantes d’acier.

Les câbles selon l’invention utilisés en pneumatique ne montrent donc pas de différence significative par rapport aux câbles de l’art antérieur en termes de performance, et en particulier d’endurance.