КИМ Афанасий Моисеевич (ул. Большая Филевская, 19/18 к. 1, кв. 111, Москв, 1 Moscow, RU)
КИМ Афанасий Моисеевич (ул. Большая Филевская, 19/18 к. 1, кв. 111, Москв, 1 Moscow, RU)
| формула изобретения
1. способ производства сахара, предусматривающий получение свекловичной стружки, ошпаривание ее перед подачей в диффузионный аппарат или ее нагревание в последнем, экстракцию сахарозы из стружки питательной водой, отвод из аппарата диффузионного сока и выгрузку жома, введение водного раствора, содержащего неанионный флокулянт и кислый реагент в зону подачи питательной воды в корпус диффузионного аппарата, а также введение раствора неорганического коагулянта и раствора гидроксида кальция в зону подачи свекловичной стружки или в среднюю зону корпуса аппарата для проведения очистки свекловичного сока от высокомолекулярных соединений и веществ коллоидной дисперсности одновременно с экстракцией, при этом, в полученный диффузионный сок вводят раствор неорганического коагулянта и раствор кислого реагента до рн 4,5-5,5 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде, затем в диффузионный сок добавляют известковое молоко до достижения рн 6,5-8,5, вводят раствор неанионного флокулянта, нагревают до 60-65 0 C и вводят реагент, ускоряющий процесс флокуляции частиц несахаров, отделяют образовавшийся осадок, после чего проводят дефекацию сока известковым молоком до рн 10,8-11 ,4, в дефекованный сок добавляют раствор неорганического коагулянта и обесцвечивающий реагент, доводят рн до 9,1-9,3 кислым реагентом, нагревают до 70- 75 0 C, снижают рн до 7,8-8,2, фильтруют, и очищенный сок направляют на сгущение и уваривание утфеля.
2. способ по п.1 , отличающийся тем, что до или после нагревания сока до 70-75 0 C в сок добавляют раствор некатионного флокулянта.
3. способ по п.1 , отличающийся тем, что из неанионных флокулянтов используют поликатиониты и полиамфолиты, в частности четвертичные аммониевые соли, полиэпихлоргидриндиметиламины, полидиаллилдиметиламмоний галогениды, катионные и неионные полиакриламиды, элементоорганические полифлокулянты, крахмал, декстрин, желатин в количестве 10-110 мг/л диффузионного сока.
4. способ по п.1 , отличающийся тем, что, в качестве кислого реагента используют ортофосфорную или полифосфорную кислоту в количестве 20-120 мг/л сока.
5. способ по п.1 , отличающийся тем, что из неорганических коагулянтов используют титановые, а также основные соли алюминия, активированные многовалентными анионами ортотитановой, полифосфорной, кремниевой, или серной кислот, и используют оксалат алюминия, сульфаты титана, алюминия и железа, основной хлорид алюминия в активной форме, их гидроксокомплексы и свежеосаждаемые гидроксиды в количестве 0,0001-0,008% к массе свеклы.
6. способ по п.1 , отличающийся тем, что в качестве реагента, ускоряющего процесс флокуляции частиц несахаров, используют кремнийполимерные соединения в количестве 0,005-0,01% к массе свеклы, активную кремниевую кислоту - 0,0001-0,03% к массе свеклы, модифицированные алюмосиликатные соединения в количестве 0,001- 0,009 % к массе свеклы.
7. способ по п.1 , отличающийся тем, что, в качестве обесцвечивающего реагента используют органические или неорганические перекиси и гидроперекиси, в частности, перекись водорода в количестве 10-90 мг/л, а также озон, сернистый газ.
8. способ по п.1 , отличающийся тем, что из некатионных флокулянтов используют полианиониты и полиамфолиты, в частности, неионные и анионные полиакриламиды, альгинат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, желатин, казеин, а также смесь алюмосиликата с органическими модификаторами в количестве 10-100 мг/л сока. |
способ производства сахара
(i) область техники
изобретение относится к сахарной промышленности.
(ii) предшествующий уровень техники
известен способ производства сахара, предусматривающий получение диффузионного сока путем ошпаривания свекловичной стружки и ее экстракции, приготовление раствора неорганического коагулянта дигидроксосульфата алюминия и неанионного (катионного) флокулянта пoли-4-винил-N-бeнзилтpимeтилaммoний xлopидa и его введение в свекловичную стружку перед или в процессе ее ошпаривания для снижения содержания в диффузионном соке веществ коллоидной дисперсности и потерь сахарозы (SU 1377294 от 29.02.88).
недостаток известного способа заключается в невысоком эффекте очистки свекловичного сока вследствие применения неорганического коагулянта и высокомолекулярного флокулянта в смеси в начале процесса экстрагирования сахарозы.
известен способ производства сахара, предусматривающий измельчение сахарной свеклы в стружку, ее ошпаривание и подачу в диффузионный аппарат для экстракции, получение диффузионного сока и его очистку одновременно с экстракцией путем применения в качестве экстрагента водного раствора, содержащего водорастворимый полимер,
электролит, обесцвечивающий реагент и антисептик с поддержанием рн диффузионной среды с помощью углекислого газа и последующей фильтрацией, сгущением сока и варки сахара (RU Ne2255980 C1 , 10.07.2005 г). способ предусматривает проведение процесса экстракции при поддержании рн на уровне 8,5 - 8,8, температуре 72°C и времени экстракции 90 минут.
недостаток известного способа заключается в том, что в процессе экстракции не достигается достаточно высокий эффект очистки. при экстракции сахарозы из свекловичной стружки в диффузионном соке происходит накопление белковых, пектиновых и редуцирующих веществ, других растворенных продуктов гидролиза протопектина, изокаталитические точки которых рн 5,5 - 7,5 не совпадают с предложенным поддержанием уровня рн 8,5 - 8,8 соко-стружечной смеси, и поэтому их мицеллирование и коагуляция, предложенными в способе реагентами и полимерным флокулянтом, не всегда может быть глубокой. это подтверждается тем, что в названных условиях проведения очистки экстрагируемого сока органические синтетические полимерные флокулянты имеют не достаточно высокую эффективность при их применении для очистки ионогенных и неионогенных несахаров диффузионного сока в одну стадию.
(iii) раскрытие изобретения
технический результат изобретения заключается в повышении эффекта очистки свекловичного сока на стадии экстракции и на стадии известковой очистки, уменьшении расхода извести и потерь сахарозы в фильтрационном осадке.
технический результат достигается предложенным способом, предусматривающим получение свекловичной стружки, ошпаривание ее перед подачей в диффузионный аппарат или ее нагревание в последнем, экстракцию сахарозы из стружки питательной водой, отвод из аппарата диффузионного сока и выгрузку жома, введение водного раствора,
содержащего неанионный флокулянт и кислый реагент в зону подачи питательной воды корпуса диффузионного аппарата, а также введение раствора неорганического коагулянта и раствора rидроксида кальция в зону подачи свекловичной стружки или в среднюю зону корпуса аппарата для проведения очистки сока от высокомолекулярных соединений и веществ коллоидной дисперсности одновременно с экстракцией. в полученный диффузионный сок вводят раствор неорганического коагулянта и раствор кислого реагента до рн 4,5-5,5 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде. затем в диффузионный сок добавляют известковое молоко до достижения рн 6,5-8,5, вводят раствор неанионного флокулянта, нагревают до 60-65 0 C и вводят реагент, ускоряющий процесс флокуляции частиц несахаров, отделяют образовавшийся осадок, после чего проводят дефекацию сока известковым молоком до рн 10,8-11,4. в дефекованный сок добавляют раствор неорганического флокулянта, обесцвечивающий реагент, доводят рн до 9,1-9,3 кислым реагентом, нагревают до 70-75 0 C, снижают рн до 7,8-8,2 и фильтруют. очищенный сок направляют на сгущение и уваривание утфеля. в дефекованный сок после нагревания до 70-75 0 C целесообразно добавлять раствор некатионного флокулянта.
из неанионных флокулянтов можно использовать поликатиониты и полиамфолиты, в частности четвертичные аммониевые соли, полиэпихлоргидриндиметиламины, полидиаллилдиметиламмоний галогениды, катионные и неионные полиакриламиды, элементоорганические полифлокулянты, крахмал, декстрин, желатин в количестве 10-110 мг/л диффузионного сока.
в качестве кислого реагента используют ортофосфорную или полифосфорную кислоту в количестве 20-120 мг/л сока.
из неорганических коагулянтов следует использовать титановые, а также основные соли алюминия, активированные многовалентными анионами ортотитановой, полифосфорной, кремниевой, или серной кислот, и используют оксалат алюминия, сульфаты титана, алюминия и железа, основной хлорид алюминия в активной форме, их
гидроксокомплексы и свежеосаждаемые гидроксиды в количестве 0,0001- 0,008% к массе свеклы.
в качестве реагента, ускоряющего процесс флокуляции частиц несахаров можно использовать кремнийполимерные соединения в количестве 0,005-0,01% к массе свеклы, активную кремниевую кислоту - 0,0001-0,03% к массе свеклы, модифицированные алюмосиликатные соединения в количестве 0,001-0,009 % к массе свеклы.
в качестве обесцвечивающего реагента следует использовать органические и неорганические перекиси и гидроперекиси, в частности, перекись водорода в количестве 10-90 мг/л, а также озон, сернистый газ.
из некатионных флокулянтов целесообразно использовать полианиониты и полиамфолиты, в частности, неионные и анионные полиакриламиды, альгинат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, желатин, казеин, а также смесь алюмосиликата с органическими модификаторами в количестве 10-100 мг/л.
способ осуществляют следующим образом.
корнеплоды свеклы измельчают в свеклорезках с получением свекловичной стружки. последнюю ошпаривают перед подачей в колонный диффузионный аппарат или ее нагревают непосредственно в шнековом диффузионном аппарате. проводят экстракцию стружки питательной водой, отводят из аппарата диффузионный сок с температурой 40-45 0 C и рн 5,6-6,5 и выгружают из него жом.
готовят водный раствор, содержащий неанионный флокулянт и кислый реагент.
из указанных флокулянтов можно использовать поликатиониты и полиамфолиты, в частности, четвертичные аммониевые соли, полиэпихлоргидриндиметиламины, полидиаллилдиметиламмоний галогениды, катионные и неионные полиакриламиды, элементоорганические полифлокулянты, крахмал, декстрин, желатин в количестве 10-110 мг/л сока.
из кислых реагентов используют ортофосфорную или полифосфорную кислоту в количестве 20-120 мг/л сока. этот раствор вводят в корпус аппарата в зону подачи питательной воды.
в зону подачи свекловичной стружки или в среднюю зону корпуса диффузионного аппарата вводят раствор неорганического коагулянта и раствор гидроксида кальция. из неорганических коагулянтов используют титановые, а также основные соли алюминия, активированные многовалентными анионами ортотитановой, полифосфорной, кремниевой, или серной кислот, и используют оксалат алюминия, сульфаты титана, алюминия и железа, основной хлорид алюминия в активной форме, их гидроксокомплексы и свежеосаждаем ые гидроксиды в количестве 0,0001-0,008% к массе свеклы.
в диффузионном аппарате в процессе экстракции образуется слабо-кислая среда соко-стружечной смеси с рн ~ 5,6-6,5. вещества коллоидной дисперсности (вкд) экстрагируются из стружки в диффузионный сок в процессе всего периода экстракции, а высокомолекулярные соединения (вмс) несахаров переходят в диффузионный сок в средней и последней зонах аппарата. чтобы приостановить или ограничить выход вмс из свекловичной стружки в диффузионный сок способ предусматривает осаждение и коагуляцию вмс внутри растительных клеток свекловичной стружки с улучшением модуля упругости свекловичной ткани. это достигается тем, что в зону подачи стружки в экстрактор вводят раствор указанного неорганического коагулянта, а в зону подачи в аппарат питательной воды раствор неанионного флокулянта.
раздельный ввод неорганического коагулянта и флокулянта в диффузионный аппарат предусматривает получение в соко-стружечной смеси активных форм гидроксидов металлов и их последующую флокуляцию.
образование в диффузионном соке активных гидроксидов металлов происходит через формирование аквакомплексов, например, [AI(H 2 O)б] 3+ или гидроксокомплексов, например, TiO(OH) (2"x)+ , (где х зависит от
химического состава и состояния раствора). образование аквакомплексов и гидроксокомплексов солей металлов в сахаросодержащем растворе и их гидролиз приводит к системе акваионов и ионов гидроксония. протоны H + гидроксония связываются гидрокарбонатом кальция или гидроксидами Ca или Na и придают процессу гидролиза солей металлов и образованию активных аквагидроксокомплексов устойчивый характер. при рн 5,5-6,5 акваионы Al, Ti, Fe и их одно-двух-трехзамещенные ионы являются катионитами и формируют с отрицательно заряженными несахарами дисперсные и коллоидные образования, причем, созданный непосредственно в соко-стружечной смеси активный дисперсно- коллоидный раствор аква- гидроксокомплексов и гидроксидов солей металла имеет положительный потенциал. несахара диффузионного сока представляют собой коллоидно-дисперсную массу, характеризующуюся отрицательным потенциалом. в результате взаимодействия двух разнополярных систем дисперсные частицы несахаров коагулируются и адсорбируются на труднорастворимые соли коагулянта, которые частично оседают на стенках свекловичной стружки, что упрочает оболочку стружки. по мере продвижения стружки внутри аппарата и постепенного ее размягчения на частицы несахаров, скоагулированные на ее поверхности, воздействует флокулянт, движущийся с питательной водой навстречу стружке. в диффузионном соке внутри аппарата происходит адсорбция полиионами отрицательно заряженных коллоидов несахаров, укрупнение скоагулированных частиц в агрегаты, а также осаждение и флокуляция вмс внутри клетки, что препятствует их переходу в диффузионный сок и повышает модуль упругости свекловичной стружки. таким образом, значительная часть несахаров коллоидной дисперсности и вмс удаляются из аппарата вместе с жомом. в результате диффузионный сок, отбираемый из экстрактора имеет более высокую чистоту, чем получаемый по известному способу, а количество несахаров в жоме увеличивается более 0,8-0,9%. этот высокий эффект очистки свекловичного сока обусловлен эффективным взаимодействием
неорганического коагулянта с флокулянтом и эффектом их совместного воздействия на несахара в процессе экстракции.
в полученный диффузионный сок вводят раствор одного из неорганических коагулянтов, указанных выше, и раствор кислого реагента , также указанного выше, до рн 4,5-5,5 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде, затем в диффузионный сок добавляют известковое молоко до достижения рн 6,5-8,5, вводят раствор неанионного флокулянта, нагревают до 60-65°C и вводят реагент, ускоряющий процесс флокуляции частиц несахаров и отделяют образовавшийся осадок фильтрацией или отстаиванием.
в качестве реагента ускоряющего процесс флокуляции частиц несахаров используют кремнийполимерные соединения в количестве 0,005-0,01% к массе свеклы, активную кремниевую кислоту - 0,0001-0,03% к массе свеклы, модифицированные алюмосиликатные соединения в количестве 0,001-0,009 % к массе свеклы.
при очистке диффузионного сока используется эффект синергизма при взаимодействии неорганического коагулянта и органического флокулянта и реагента, ускоряющего процесс флокуляции частиц несахаров и их адсорбции. полученный диффузионный сок подвергают очистке от несахаров, учитывая следующие протекающие процессы.
реакция гидролиза водных растворов солей металлов неорганического коагулянта может протекать в кислой среде диффузионного сока при рн 3,5-6,5 и его температуре 40° - 50°C. это определяет одно из условий применения неорганического коагулянта при очистке диффузионного сока. другим условием, определяющим применение неорганического коагулянта, является изоэлектрическая область активности гидроксидов его солей. например, для гидроксида алюминия AI(OH) 3 наименьшая растворимость соответствует рн 6,5 - 7,8. при pH<6,5 образуются частично растворимые оксисоли катионного типа, при рн > 7,8 - растворимые алюминаты анионного типа. поэтому условиями применения неорганического коагулянта на основе солей
металлов алюминия для кислой среды диффузионного сока являются: коагулирование несахаров при рн среды 4,5-6,5 и температуре процесса 40° - 50 0 C, формирование осадка и его отделение при рн 6,5-7,8. эти условия обеспечиваются для очистки от несахаров диффузионного сока при использовании неорганического коагулянта на основе солей алюминия.
в связи с тем, что активный гидроксид металла, такой как, например, Al(OH)з • пнго постепенно теряет нго и распадается, то свежескоагулированные с помощью активного гидроксида несахара необходимо сфлокулировать неанионным флокулянтом, а для ускорения процесса применить катализатор флокуляции.
после отделения осадка проводят дефекацию сока известковым молоком в количестве 0,1-0,3% CaO при температуре 50-65 0 C до достижения рн 10,8-11 ,4, при этом часть вкд и вмс коагулирует под действием извести, но часть несахаров и редуцирующие вещества разлагаются и частично пептизируют в раствор. большуя часть этих несахаров коагулируют введением неорганического коагулянта, являющегося анионитом, при рн сока 9,1-9,3.
затем в сок добавляют обесцвечивающий реагент, в качестве которого используют органические или неорганические перекиси и гидроперекиси, в частности, перекись водорода в количестве 10-90 мг/л, а также озон, сернистый газ. сок нагревают до 70-75 0 C, снижают рн до 7,8- 8,2 кислым реагентом, фильтруют и очищенный сок напрвляют на сгущение и уваривание утфеля.
пример 1. в двухшнековый диффузионный аппарат подают свекловичную стружку, имеющую сахаристость (Cx) - 15,5%, сухих веществ (CB) - 19,05%, чистоту (ч) свекловичного сока - 81 ,38%, нагревают, готовят раствор неанионного флокулянта - полиэлектролита полиэпихлоргидриндиметиламина в количестве 60 мг/л сока и кислого реагента - ортофосфорную кислоту в количестве 40 мг/л сока.
этот раствор вводят в зону подачи питательной воды с рн 7,8 и температурой 72 0 C в корпусе аппарата. одновременно готовят раствор неорганического коагулянта - оксалата алюминия в количестве 65 мг/л сока и раствор гидроксида кальция - 75 мг/л сока (0,05% к массе свеклы) и подают эти растворы в зону подачи и нагревания свекловичной стружки. диффузионный сок, полученный в результате экстракции стружки, имеет чистоту 4-86,5%. содержание несахаров в жоме составляет 0,85%, эффект очистки сока -31 ,8%. затем в диффузионный сок вводят раствор неорганического коагулянта - раствор сульфатной соли титана TiO(SO 4 ) 2"1" в количестве 10 мг/л сока и раствор кислого реагента - фосфорной кислоты H 3 PO 4 до достижения рн 4,5 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде.
в кислую среду сока вводят известковое молоко в количестве 75 мг/л CaO (0,05 % к массе свеклы) до достижения рн 7,5 и вводят раствор неанионного флокулянта, нагревают до 65 0 C, а для ускорения процесса флокуляции вводят раствор коллоидной кремниевой кислоты в количестве 5 мг/л сока и направляют сок в отстойник для отделения осадка несахаров. отстой сока дефекуют известковым молоком до рн 11 ,4. в дефекованный сок добавляют раствор неорганического коагулянта - раствор сульфатной соли титана в количестве 7 мг/л сока, обесцвечивающий реагент - перекись водорода в количестве 50 мг/л сока и ортофосфорную кислоту до образования рн 9,2, нагревают до 75 0 C, снижают кислым реагентом рн сока до 8,1 и фильтруют сок с отделением осадка. в результате чистота сока ч - 93,9%, сахаристость (Cx) - 14,46%, сухие вещества (CB) - 15,4%. общий эффект очистки эо - 71 ,6%.
пример 2. в шахту ошпаривателя колонного диффузионного аппарата подают свекловичную стружку, имеющую сахаристость (Cx) - 15,1%, сухих веществ (CB) - 18,4%, чистоту (ч) свекловичного сока - 82,1 %. готовят водный раствор неанионного флокулянта - полидиаллилдиметиламмоний хлорида в количестве 40 мг/л сока и
кислого реагента - ортофосфорной кислоты в количестве 30 мг/л сока. этот раствор вводят в зону подачи питательной воды с рн 7,8 и температурой 72°C в корпусе аппарата. одновременно готовят раствор неорганического коагулянта - сульфатную соль титана TiO(SO-O 2+ в количестве 10 мг/л сока и раствор гидроксида кальция - 75 мг/л сока и подают эти растворы в ошпариватель вместе со свекловичной стружкой.
диффузионный сок, полученный в результате экстракции стружки, имеет чистоту ч - 86,9%. содержание несахаров в жоме составляет 0,9%, эффект очистки свекловичного сока - 30,86%. затем в полученный диффузионный сок вводят раствор неорганического коагулянта в количестве 10 мг/л сока и раствор кислого реагента - ортофосфорной кислоты до достижения рн 5,0 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде.
в кислую среду сока вводят известковое молоко в количестве 75 мг/л (0,05 % CaO к массе свеклы) до достижения рн 7,5 и вводят раствор неанионного флокулянта в количестве 40 мг/л сока, нагревают до 65°C, вводят раствор коллоидной кремниевой кислоты в количестве 5 мг/л сока и направляют сок в отстойник для отделения осадка несахаров. отстой сока дефекуют известковым молоком до рн 11 ,4. в дефекованный сок добавляют раствор неорганического коагулянта в количестве 7 мг/л сока, обесцвечивающий реагент - перекись водорода в количестве 30 мг/л сока и ортофосфорную кислоту до образования рн 9,2, нагревают до 75°C, снижают кислым реагентом рн сока до 8,1 и фильтруют сок с отделением осадка. в результате чистота сока ч - 94,3%, сахаристость (Cx) - 14,1%, сухих веществ (CB) - 15,0%. общий эффект очистки эо - 72,7%.
пример 3. в двухшнековый диффузионный аппарат подают свекловичную стружку, имеющую сахаристость (Cx) - 15,5%, сухих веществ (CB) - 18,9%, чистоту (ч) свекловичного сока - 82,0%. готовят водный раствор неанионного флокулянта - полидиаллилдиметиламмоний хлорида в количестве 40 мг/л сока и кислого реагента - ортофосфорной кислоты в количестве 30 мг/л сока. этот раствор вводят в зону подачи питательной
воды с рн 7,8 и температурой 72°C в корпусе аппарата.
одновременно готовят раствор неорганического коагулянта - сульфатную соль титана Tю(SO 4 ) 2+ в количестве 10 мг/л сока и раствор гидроксида кальция - 75 мг/л сока и подают эти растворы в среднюю зону аппарата, а именно в третью секцию в соко-стружечную смесь.
диффузионный сок, полученный в результате экстракции стружки, имеет чистоту ч - 88,7%, сахаристость (Cx) - 14,6%, сухих веществ (CB) - 16,5%. содержание несахаров в жоме составляет 1 ,05%, эффект очистки свекловичного сока - 41 ,8%. затем в диффузионный сок вводят раствор неорганического коагулянта в количестве 10 мг/л сока и раствор кислого реагента - ортофосфорной кислоты до достижения рн 5,0 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде.
в кислую среду сока вводят известковое молоко в количестве 75 мг/л (0,05 % CaO к массе свеклы) до достижения рн 7,5 и вводят раствор неанионного флокулянта в количестве 40 мг/л сока, нагревают до 65°C, вводят раствор коллоидной кремниевой кислоты в количестве 5 мг/л сока и направляют сок в отстойник для отделения осадка несахаров. отстой сока дефекуют известковым молоком до рн 11 ,4. в дефекованный сок добавляют раствор неорганического коагулянта в количестве 7 мг/л сока, обесцвечивающий реагент - перекись водорода в количестве 30 мг/л сока и ортофосфорную кислоту до образования рн 9,2 и вводят некатионный флокулянт - анионный полиакриламид (маgпоflос LT 27) в количестве 20 мг/л сока, нагревают до 75 0 C, снижают кислым реагентом рн сока до 8,1 и фильтруют сок с отделением осадка. в результате чистота сока ч - 96,7%, сахаристость (Cx) - 14,5%, сухих веществ (CB) - 15,0%. общий эффект очистки эо - 84,4%.