Domaine technique

La présente invention concerne une suspension de grains abrasifs, notamment destinée à l'usinage de lingots de silicium, un outsl abrasif, et notamment un fi! abrasif, chargé de cette suspension, et un procédé de sciage d'un lingot mettant en œuvre une telle suspension ou un tel outil abrasif

Etat de fa technique

Classiquement, la fabrication de galettes de silicium, appelées "wafers" en anglais, comporte une étape de sciage en tranches de lingots de silicium A cet effet, les lingots de silicium sont poussés contre un fil abrasif tournant en boucle en se rechargeant en passant à travers une suspension de grains abrasifs

Des procédés de sciage de lingots de silicium et des machines utilisables pour mettre en œuvre ces procédés sont notamment décrits dans US 2006/249134, US 5,937 844 ou WO 2005/095076

Les galettes de silicium peuvent être destinées à des applications électroniques ou à la fabrication de cellules photovoltaïques Notamment dans cette dernière application, il existe un besoin pour fabriquer des galettes de silicium d'une épaisseur réduite, de l'ordre de 200 μm, afin de limiter la quantité de silicium nécessaire pour produire un Watt

II existe également un besoin pour des vitesses de sciage élevées afin d'augmenter la productivité

Ces contraintes de faible épaisseur et de vitesse de sciage élevée conduisent cependant à des taux de rebut insatisfaisants En effet, une proportion importante des galettes fabriquées présente des variations d'épaisseur selon leur longueur, des déformations ou des défauts à leur surface Certaines galettes présentent même des amorces de fissures ou sont brisées lors du sciage

Des recherches ont donc été engagées afin d'améliorer les performances des suspensions utilisées En particulier JP 10-180 608 préconise l'utilisation de grains abrasifs sous la forme de plaquettes présentant une épaisseur au plus égale au quart de leur longueur et de leur largeur

JP 2003-041240 préconise une dispersion des tailles des grains resserrée autour de la taille médiane JP 2003-041240 précise également que le rapport d'aspect moyen devrait être supérieur ou égal à 0,59 Les grains divulgués dans JP 2003-041240 permettraient de réduire les variations d'épaisseur le long des galettes fabriquées

Un but de l'invention est de résoudre au moins partiellement un ou plusieurs des problèmes susmentionnés, et en particulier d'améliorer la productivité des procédés de fabrication de galettes de silicium

Résumé de ['invention

L'invention propose une suspension, ou "barbotine", notamment destinée à l'usinage de lingots de silicium, comprenant un ensemble de grains abrasifs et un liant, ladite suspension étant caractérisée en ce que

la fraction granulométπque D ₄₀ -D ₆ O dudit ensemble de grains abrasifs comporte plus de 15%, plus de 18%, plus de 22%, de préférence plus de 25%, et moins de 80%, moins de 70%, moins de 60%, de préférence moins de 50%, de préférence moins de 40%, en pourcentages volumtques, de grains présentant une circularité inférieure à 0,85, les percentiles D ₄₀ et D ₆ o étant les percentiles de la courbe de distribution granulométπque cumulée des tailles de grains correspondant aux tailles de grains permettant de séparer les fractions constituées des 40% et 60% en pourcentages volumiques, respectivement, des grains présentant les plus grandes tailles, et

les grains abrasifs représentent plus de 25%. plus de 30%, plus de 35%, plus de 37%, et moins de 49,5% voire moins de 46%, de préférence moins de 45%, de préférence moins de 43% de la masse de ladite suspension

Comme on le verra plus en détail dans ia suite de la description, une suspension selon l'invention est particulièrement performante pour scier des lingots pouvoir l'expliquer théoriquement, les inventeurs ont découvert que les suspensions contenant une proportion élevée de grains allongés parmi les gros grains est avantageuse et que, pour ces suspensions spécifiquement, i! existe une plage optimale pour la teneur massique en grains De manière surprenante, ils ont mis en évidence que cette plage optimale pour la teneur massique est inférieure à ceSles habituellement préconisées est avantageuse

Les inventeurs ont aussi découvert que, dans un mode de réalisation préféré de l'invention, une suspension selon l'invention ne génère pas de marques sur les galettes usinées (dues au frottement de Coutil abrasif) et permet un bon renouvellement des grains sur cet outi! lors de son rechargement

Lorsque la taille médiane D ₅₀ de l'ensemble de grains abrasifs est supérieure à 5 μm, voire supérieure à 6 μm et inférieure à 9 μm voire inférieure à 8 μm, les grains abrasifs représentent de préférence plus de 30% et moins de 46% de la masse de ladite suspension

Lorsque la taille médiane D ₅₀ de l'ensemble de grains abrasifs est supérieure à 8 μm, voire supérieure à 9 μm et inférieure à 12 μm, voire inférieure à 10 μm, les grains abrasifs représentent de préférence plus de 35% et moins de 47% de ia masse de ladite suspension

Lorsque la taille médiane D ₅₀ de l'ensemble de gra/ns abrasifs est supérieure a 12 μm et inférieure à 20 μm, voire inférieure à 15 μm, les grains abrasifs représentent de préférence plus de 31 % et moins de 48% de la masse de ladite suspension

Dans un mode de réalisation, le rapport du pourcentage volumique S(D ₄₀ -D _6O ) de grains présentant une circularité inférieure à 0,85 dans la fraction granulométπque D ₄₀ -D ₆₀ dudit ensemble de grains abrasifs divisé par la taiile médiane D ₅₀ , ou « rapport R ₄₀ eo », est supérieur à 1 et inférieur à 5, de préférence inférieur à 3, voire inférieur à 2,7, la circularité et les percentiles étant tels que définis ci-dessus

Ce rapport peut être supérieur à 1 ,5, voire supérieur à 1 ,7

Dans un mode de réalisation, l'ensemble de grains abrasifs est tel que

10% < Δ ₃ . ₁₀ - ₂₀ < 60% _l et/ou

5% < A ₁ o ₂ 040 < 40%, et/ou

20% < Δ20.40-6Û < 50% et/ou

0% < Δ ₄₀ eo 80 < 20%, et/ou

5% < Δ ₆₀ . ₈₀ - ₉₇ < 40%,

« Δ _{n m} -p » étant le rapport (S(D _n -D _n -O-S(D _m -Dp)) / S(D _m -D _p ) en pourcentage,

« S(D -D _J ) » étant le pourcentage volumique de grains présentant une circularité inférieure à 0,85 dans la fraction granulométπque D-D ₁ Dans un mode de réalisation, de préférence

0% < Δ ₄₀ 6o-8o < 20%, voire Δ ₄₀ . ₆ o-8o < 7% Dans un mode de réalisation

5% < Δ _1O -2o-4o < 40%, voire Δ _{10 2} o-4o < 20%, et

0% < Δ ₄₀ 608o < 20%, voire Δ _4O . ₆ o βo < 7% Dans un mode de réalisation préféré

10% < Δ ₃ . _{10 2} 0 < 60%, et

5% < Δ _{10 2Û 40} < 40%, et

et

0% < Δ _{40 60 80} < 20%, et

40%

Δ ₃ io ₂ 0 peut être supérieur à 20%, voire supérieur à 25%

Δio-2o-4o peut être inférieur à 35%, voire inférieur à 30%, ou inférieur à 25% Δ ₂ 0-4060 peut être supérieur à 15%, voire supérieur à 25%, ou supérieur à 35% Δ406Û 80 peut être inférieur à 15%, inférieur à 10% ou inférieur à 7%, voire inférieur à 5%

Δeo-so 97 peut être supérieur à 10%, voire supérieur à 15% voire supérieur à 20%, De préférence, plusieurs de ces conditions sont satisfaites

De manière très significative, ces conditions permettent de limiter les variations de la proportion de grains allongés d'une fraction granulométπque à la suivante Les inventeurs ont découvert qu'il en résulte une amélioration des performances lors du sciage des lingots

Une suspension selon l'invention peut notamment encore présenter une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes

- La fraction granulométπque D ₂₀ -D ₄₀ peut comporter plus de 15%, de préférence plus de 20%, voire plus de 25%, en pourcentage volumique, de grains présentant une circularité (C) inférieure à 0,85

La fraction granulométrique D ₁₀ -D ₂₀ peut comporter plus de 15%, de préférence plus de 25% voire plus de 30%, en pourcentage voiumique, de grains présentant une circularité (C) inférieure à 0,85

- La fraction granulométrique D ₃ -D ₁₀ peut comporter plus de 30%, de préférence plus de 40%, voire plus de 50%, en pourcentage volumique, de grains présentant une circularité (C) inférieure à 0,85

La fraction granulométrique D ₂ O-D ₄₀ et la fraction granulométrique D ₄₀ -D ₆₀ peuvent simultanément comporter plus de 15%, plus de 20% et/ou moins de 40%, moins de 35%, en pourcentages volumiques, de grains présentant une circularité inférieure à 0,85.

La taille médiane D ₅₀ peut être inférieure à 30 μm, voire inférieure à 20 μm et/ou supérieure à 3 μm, supérieure à 5 μm, voire supérieure à 8μm

- Le matériau des grasns abrasifs peut présenter une microdureté de type Vickers HV _{0 5} supérieure à 7 GPa Cette microdureté peut être déterminée par une moyenne sur au moins 10 mesures d'empreintes réalisées avec une pointe diamant de base carrée et d'angle au sommet entre faces égal à 136° appliquée sur un échantillon de grains Les grains abrasifs peuvent notamment comporter plus de 95%, de préférence plus 97,5%, de carbure de silicium SiC, en pourcentage massique, le carbure de silicium étant de préférence sous forme cristallisée alpha

Les grains abrasifs présentent une surface spécifique de préférence supérieure à 1 ,0 m ² /g, voire supérieure à 1 ,2 m ² /g pour une taille médiane comprise entre 5 et 15 microns La surface spécifique est classiquement calculée par la méthode BET (Brunauer Emmet Teller) telle que décrite dans Journal of American Chemical

Society 60 (1938), pages 309 à 316

L'ensemble de grains abrasifs présente de préférence une teneur massique en oxygène, comprise entre 0,2% et 0,6% et de préférence comprise entre 0,4 à 0,5% La teneur massique en oxygène est mesurée par méthode LECO

Dans un mode de réalisation particulier, la taille médiane D ₅₀ est supérieure à

8 μm et la fraction granulométπque D ₄₀ -D ₆ O comporte plus de 15%, ou plus de 20%, en pourcentage volumique, de grains présentant une circularité inférieure à 0,85

Le liant est de préférence un liant organique

De préférence, une suspension selon l'invention présente une viscosité comprise entre 20 et 30 cPas, mesurée au viscosimètre Brookfield « DV-II+ Pro », en utilisant l'aiguille 63 et une vitesse de rotation de 200 RPM (tours par minute)

L'invention concerne encore un outil comportant des grains abrasifs fixes sur un support ou agglomérés les uns aux autres au moyen d'une suspension selon l'invention L'outil peut en particulier être un fil de support revêtu d'une suspension selon l'invention, par exemple un fil abrasif destiné au sciage de lingots, et notamment de lingots de silicium

L'invention concerne aussi un procédé d'usinage d'un lingot, et notamment un procédé de sciage d'un lingot au moyen d'un outil selon l'invention, et notamment d'un fi! abrasif selon l'invention Le lingot peut comporter plus de 50%, plus de 80%, plus de 90%, pius de 95%, plus de 99%, plus de 99,9%, voire 100% d'un constituant choisi parmi un matériau semi-conducteur, en particulier le silicium mono ou polycπstaflin, un arséniure, en particulier l'arséniure de gallium (GaAs), le phosphure d'indium (InP), un oxyde métallique, une ferrite Le procédé peut être adapté pour obtenir a l'issue du sciage, une galette d'une épaisseur inférieure à 200 μm, inférieure à 150 μm voire inférieure ou égale a 100 μm

De préférence, l'outil est rechargé en passant a travers une suspension selon l'invention

L'invention concerne également une galette obtenue suivant un procède d'usinage selon l'invention

Par ailleurs, les inventeurs ont découvert que la teneur massique en grains abrasifs dans la suspension qui est optimale pour maximaliser la vitesse de sciage dépend de la surface spécifique de la poudre, classiquement mesurée par BET Plus cette surface spécifique est grande, plus ladite teneur massique doit être élevée

L'invention concerne donc également un procède d'usinage d'un lingot, comportant les opérations suivantes

a préparation d'une suspension par mélange d'une poudre de grains abrasifs et d un liant ,

b usinage dudit lingot au moyen d'un outil abrasif rechargé en passant à travers ladite suspension ,

ce procédé étant remarquable en ce que, pour la préparation de ladite suspension on ajuste la teneur massique en grains abrasifs dans ladite suspension en fonction de la surface spécifique de ladite poudre

La suspension peut en particulier être une suspension selon l'invention.

Définitions

- Par « grain », on entend un produit solide individualise dans une suspension ou fixé sur un support

- Par souci de clarté, on distingue ICI la "poudre" de grains, qui est la matière première particulaire utilisée pour fabriquer une suspension, et "l'ensemble" de grains, qui est constitué des grains dans la suspension Autrement dit, une poudre devient un ensemble de grains lorsqu'elle est introduite dans la suspension Bien entendu, la distribution granulométπque d'un ensemble de grains est identique à celle de la poudre correspondante

- Par souci de clarté, on appelle ICI "grain allongé " un grain présentant une circularité inférieure à 0,85, et "grain arrondi" un grain présentant une circularité supérieure ou égale à 0,85

- La « circularité » d'un grain est classiquement déterminée de la manière suivante . Les grains sont mis en suspension dans un fluide de manière à éviter toute floculation des grains, c'est-à-dire toute agglomération Les inventeurs ont par exemple réalisé une suspension dans laquelle une poudre de SiC est dispersée dans de l'eau à l'aide de soude NaOH D'autres agents dispersants connus pour disperser les particules de SiC pourraient cependant être utilisés

Une photographie de la suspension est prise et traitée au moyen d'un appareil de type

SYSMEX FPIA 3000

Pour évaluer la circularité « C » d'un grain, on détermine le périmètre P _d du disque D présentant une asre égaie à l'aire A _p du grain G sur la photographie (voir la figure 1)

On détermine par ailleurs le périmètre P _p de ce grain La circularité est égale au rapport de Pd/P _p Ainsi C Plus le grain est de forme allongée, plus ia circularité est faible

Le manuel d'utilisation du SYSMEX FPIA 3000 décrit également cette procédure (voir « detasled spécification sheets » sur www malvem co uk)

- On appelle classiquement « courbe de distribution granulométπque cumulée des tailles de grains de l'ensemble des grains d'une suspension», la courbe de distribution granuiométπque donnant

- en ordonnées, des pourcentages tels qu'un pourcentage cumulé de p% représente la fraction de cet ensemble regroupant les p%, en volume, des grains présentant les tailles les plus grandes, et

- en abscisses, les tailles de grain D _p , D _p étant ia plus petite taille de grains possible dans la fraction représentée par le pourcentage cumulé p% en ordonnées

Une telle courbe granulométπque peut être réalisée à l'aide d'un granuiomètre laser

Un dispositif SYSMEX FPIA 3000® permet avantageusement d'obtenir de telles courbes Dans les exemples ci-dessous, les tailles ont été déterminées avec un tel dispositif On appelle classiquement « percentile » ou « centile » D _p la taille de grain (en abscisses sur la courbe susmentionnée) correspondant au pourcentage, en volume, de p% en ordonnées. Par exemple, 10%, en volume, des grains ont une taille supérieure ou égaie à Di ₀ et 90% des grains, en volume, ont une taille strictement inférieure à Di ₀ On appelle classiquement "taille médiane" le percentile D ₅₀

On désigne par « D _p -D _q » la fraction granulométπque comprenant tous les grams présentant une taille supérieure ou égale a D _q et inférieure ou égale à D _p

On désigne par « S(D _P -D _q ) » ie pourcentage volumique de grains allongés dans la fraction granulométrique D _p -D _q

On désigne par « Δ _n .m-p » le rapport (S(D _n -D _m )-S(D _m -D _p )) / S(D _m -D _p ) en pourcentage

Par exemple Δ _{3 1 O} -2o = (S(D ₃ -D ₁ O)-S(D ₁₀ -D ₂₀ )) /S(D ₁₀ -D ₂₀ ) Δ _{n m} . _p indique donc la croissance relative de la proportion de grains allongés de la fraction granulométrique D _n -D ₁₁₁ à la fraction granulométrique D _m -D _p

On désigne par « suspension », un liquide contenant une poudre dispersée de manière sensiblement homogène, une suspension pouvant optionneilement contenir un agent dispersant

Brève description des figures

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description qui va suivre et à l'examen du dessin, dans lequel la figure 1 illustre la méthode utilisée pour déterminer la circularité des grains

Description détaillée

Procédé de fabrication

Tous les procédés connus pour fabriquer des grains abrasifs peuvent être utilisés afin de fabriquer des grains arrondis et des grains allongés Pour fabriquer des grains allongés, on peut notamment se référer à la description de JP 2003-041240

En fonction de la proportion de grains allongés fabriqués, des étapes de classification, de tri, par exemple par tamisage, ou de mélange de différentes fractions granulométπques peuvent être nécessaires afin d'obtenir des proportions de grains allongés correspondant à celles d'un ensemble de grains d'une suspension selon l'invention

Une poudre pouvant servir à la fabrication d'une suspension selon l'invention, ci-après "poudre de base", peut par exemple être fabriquée suivant un procédé comportant au moins les étapes suivantes a) synthèse d'un corps massif, de préférence au moins millimétrique, c'est-à-dire dont toutes les dimensions dépassent au moins 1 mm, de préférence par réaction, notamment par carboreduction, par exemple par carboréduction de la silice afin de produire du carbure de silicium (SiC), fπttage sous pression (« IP »), pressage isostatique a chaud {« HIP »), SPS (« Spark Plasma

Sinteπng » ou fπttage flash), ou encore par fusion, notamment par électrofusion ,

b) réduction éventuelle dudit corps massif en un ensemble de particules, éventueilement par concassage ,

c) de préférence, sélection, par exemple par tamisage, des particules présentant une taille supérieure à la taille maximale des grains D ₀₅ de la poudre à fabriquer et, de préférence, sélection des particules présentant une taille au moins 2 fois supérieure à cette taille maximale et/ou inférieure à 4 fois cette taille maximale ,

d) broyage du corps massif obtenu à l'étape a) ou des particules obtenues à i'étape b) ou à l'étape c), de préférence dans des conditions favorisant les contraintes de cisaillement, en particulier au moyen d'un broyeur à rouleaux , e) le cas échéant, sélection de grains issus de l'étape d) et appartenant à des plages granulométπques déterminées de manière que la poudre obtenue puisse constituer un ensemble de grains d'une suspension conforme à l'invention ,

f) optionnellement, déferrage afin d'éliminer les éventuelles particules magnétiques introduites lors du broyage réalise à l'étape d) ,

g) optionnellement, traitement thermique ou chimique permettant l'élimination d'espèces chimiques indésirables, par exemple la silice ou un excès de carbone dans le cas d'une poudre de carbure de silicium (SiC) ,

h) optionnellement, vérification de !a qualité de la poudre, de préférence par échantillonnage

A l'étape a), l'objectif est de fabriquer des corps massifs présentant une résistance suffisante pour « éclater » lors du broyage Autrement dit, il ne faut pas que les corps massifs préparés soient de simples agglomérations de grains susceptibles de s'effriter lors du broyage, un tel effritement ne permettant pas d'obtenir suffisamment de grains allongés pour une exploitation industrielle Tous les procédés de synthèse sont envisageables de simples essais permettant de rechercher les conditions les plus favorables A l'étape b), optionnelle, les corps massifs sont réduits, par exemple concassés, de façon à augmenter la quantité de particules susceptibles d être sélectionnées lors de l'étape optionnelle c)

L'étape c), optionnelle, a pour objectif de garantir qu'après éclatement des particules introduites dans le broyeur, les grains obtenus en sortie du broyeur présenteront des tailles suffisantes pour que la poudre reste relativement grossière

A cet effet, il est préférable que la taille minimale des corps massifs ou des particules entrant dans le broyeur soit au moins deux fois supérieure à la taille maximale des grains de la poudre à fabriquer

A l'étape d), on utilise un broyeur favorisant les contraintes de cisaillement, de préférence un broyeur à rouleaux

Les broyeurs par attπtion ne sont pas considérés comme adaptés pour fabriquer efficacement une quantité élevée de grains allongés

Dans le cas d'un broyeur à rouleaux, l'écartement des rouleaux peut être réglé pour modifier la distribution granuiométπque et la proportion des grains allongés

Une étape supplémentaire e), optionnelle si la poudre obtenue à l'issue de l'étape d) est satisfaisante, peut être ensuite mise en œuvre afin de sélectionner les plages granulométriques préférées Cette étape peut comprendre une classification, de préférence par élutnation, c'est-à-dire par séparation selon la densité par agitation dans de l'eau Cette technique est en effet bien adaptée a la granulométπe fine des grains

Une étape optionnelle f) peut également être mise en oeuvre afin d'éliminer par déferrage les particules magnétiques notamment introduites lors de l'étape d) De préférence, cette étape est réalisée à l'aide d'un déferreur à haute intensité.

Le cas échéant, dans une étape ultérieure optionnelle h), la qualité de la poudre obtenue suite au broyage est vérifiée, de préférence par échantillonnage, par exemple au microscope, au microscope éiectronique à balayage ou par tout moyen connu permettant de contrôler la forme des grains

A l'issue de ce procédé, on obtient une poudre de base de grains abrasifs Poudre de base

Les grains abrasifs sont de préférence en un matériau présentant une microdureté Vickers HV _{0 5} supérieure à 7 GPa

La nature des grains abrasifs peut être notamment celle des grains abrasifs utilisés jusqu'à aujourd'hui comme matériaux de polissage ou de sciage En particulier, les grains peuvent être en un matériau choisi dans le groupe constitué par le carbure de silicium, l'oxyde de céπum, le diamant, le nitrure de bore, l'alumine, la zircone, la silice et des combinaisons d'un ou plusieurs de ces matériaux De tels grains abrasifs sont disponibles dans le commerce A titre d'exemple, on peut citer le carbure de silicium GC™ (Green Silicon Carbide) et C™ (Biack Silicon Carbide) fabriqués par FUJIM! Inc ou SIKA™ fabriqués par Saint-Gobain Materials à ϋllesand en Norvège Les poudres d'alumine peuvent être choisies par exemple parmi FO (Fujimi Optical Emery) A (Regular Fused Alumina), WA (White Fused Alumina) et PWA (Platelet Calcined Alumina) fabriquées par FUJIMI !nc

Des grains de carbure de silicium sont particulièrement avantageux Dans un mode de réalisation préfère, les grains abrasifs comportent plus de

95%, voire plus de 97,5% de carbure de silicium, en pourcentage massique Les derniers 2,5% peuvent être des impuretés Par « impuretés », on entend les constituants inévitables, introduits nécessairement avec les matières premières lors de la fabrication des grains En particulier les composés faisant partie du groupe des oxydes, nitrures, oxynitrures, carbures, oxycarbures, carbonitrures et espèces métalliques de sodium et autres alcalins, fer, vanadium et chrome sont généralement des impuretés A titre d'exemples, on peut citer CaO, Fe ₂ O ₃ ou Na ₂ O

Les grains de carbure de silicium présentent de préférence une densité supérieure à 3,0 De préférence, le carbure de silicium est cristallisé sous forme alpha

Dans un mode de réalisation, le percentile D ₂₀ est supérieur à 9 μm, supérieur à 1 1 μm, et/ou inférieur e 15 μm, inférieur e 14 μm, voire inférieur à 13 μm

Le percentile D ₄₀ peut être supérieur à 5 μm, voire supérieur à 8 μm et/ou être inférieur à 20 μm, voire inférieur à 15 μm, ou inférieur à 10μm

La taille médiane D ₅₀ peut être inférieure à 30 μm, inférieure à 20 μm, inférieure à 15 μm et/ou supérieure à 1 μm, supérieure à 3 μm, supérieure à 5 μm, supérieure à 7 μm, voire supérieure à 9μm

Suspension

Une suspension résulte classiquement d'un mélange d'une poudre de base dans un liant liquide

Le liant permet de fixer les grains abrasifs sur un support, et en particulier sur un fil de support destiné au sciage de lingots, et notamment de lingots de silicium Cette fixation peut être rigide, ou au contraire, classiquement, laisser une possibilité de mobilité des grains les uns par rapport aux autres Le liant est de préférence un liant organique Le fiant peut comporter de l'eau, un matériau de base et un ou plusieurs additifs

La quantité d'eau est de préférence comprise entre 10 et 75% en masse par rapport a la masse de la suspension

Le matériau de base peut être choisi parmi les hydroxydes de métaux alcalins, comme l'hydroxyde de iithium, l'hydroxyde de sodium et i'hydroxyde de potassium, les hydroxydes d'alcalmo-terreux, tels que l'hydroxyde de magnésium, l'hydroxyde de calcium et l'hydroxyde de baryum, et des combinaisons de ces différents matériaux La teneur de ce matériau de base est classiquement comprise entre 3,5% et 20% en masse par rapport à la masse totale liquide de la suspension

Parmi les additifs, on utilise généralement au moins un lubrifiant.

Un lubrifiant peut être notamment choisi parmi un polyéthylène glycol, le benzotπazol, l'acide oléique et des mélanges de ces derniers Un lubrifiant peut être par exemple du Rikamultinole fabriqué par la société Rikashokai ou le Lunacoolant fabriqué par Daichikagaku La teneur en lubrifiant est de préférence comprise entre 0 et 50% en masse par rapport à la masse de la suspension

Le liant peut comporter un polymère ou un copolymère formé de monomères d'éthylène glycol, de préférence un polyéthylène glycol D'autres liants organiques tel que le PVA ou le PMMA peuvent convenir dès lors qu'ils peuvent être sous forme liquide ou mis en solution

La suspension peut être fabriquée en mélangeant simplement les matières premières susmentionnées Un procédé de fabrication d'une suspension est notamment décrit dans US 2006/0 249 134 Outils

Pour le sciage de lingots de silicium, la suspension est classiquement disposée sur un fil de support présentant par exemple une épaisseur comprise entre 100 et 200 μm

Le fi! de support peut notamment être constitué en acier dur ou en un alliage tel qu'un alliage nickel chrome ou un alliage fer nickel ou en un métal présentant un point de fusion élevé tel que le tungstène ou le molybdène, ou être en fibres de polyamide

Procédé d'usinage

Suivant un procédé classique de sciage, comme expliqué en introduction, un fil abrasif, guidé par des galets, tourne en boucle en passant a travers une suspension afin de se recharger en grains abrasifs II frotte sur un lingot à scier, typiquement de l'ordre de 200 mm de longueur et diamètre, de manière à découper une tranche, ou « galette », de ce lingot

Le lingot peut en particulier être un lingot de silicium polycπstallin de pureté supérieure à 99,99% en masse

Suivant un mode de réalisation du procédé d'usinage selon l'invention, la galette est sciée de manière à présenter une épaisseur inférieure à 200 μm, inférieure à 180 μm, inférieure à 150 μm, inférieure à 130 μm, inférieure à 120 μm, voire inférieure à 100 μm

Essais

Différentes suspensions de grains de carbure de silicium ont été testées Les tableaux suivants caractérisent les poudres de grains utilisées pour fabriquer ces suspensions

S% désigne le pourcentage volumique de grains allongés dans les différentes tranches granulométπques.

N% désigne le pourcentage en nombre de grains allongés dans les différentes tranches granulométnques

Tableau 1

Tableau 2

TabSeau 3

Tableau 4

Tableau 5

Les exemples ont été réalisés à partir de différentes suspensions préparées à partir de ces poudres, d'une manière similaire à celle de l'exemple décrit dans JP 2003- 041240 Le liant est du polyéthylène glycoS, de masse moléculaire 200 fourni par WVR. Différentes quantités de poudre ont été ajoutées au liant Le tableau 6 fournit la teneur massique en grains des différentes suspensions ainsi obtenues, en pourcentage sur la base de la masse de !a suspension Les suspensions ont ensuite été utilisées pour scier un lingot de silicium, suivant le protocole décrit dans l'exemple de JP 2003-041240.

La vitesse d'usinage du lingot de silicium par ie fil abrasif (qui frotte sur le lingot dans un plan perpendiculaire à la direction de l'avancement du lingot de silicium), c'est-à-dire le nombre de lingots sciés par unité de temps, a été mesurée, chaque fois dans les mêmes conditions

Les vitesses obtenues avec les différentes suspensions ont été comparées à la vitesse obtenue avec la suspension de l'exemple "Réf 2' " Le rapport entre la vitesse obtenue avec une suspension et la vitesse obtenue avec la suspension de l'exemple de la "Réf 2' ", appelé "gain G' ", permet notamment de mesurer l'impact de ia poudre de grains utilisée (P1 ou P2) et de la teneur massique en grains

Résuitats

Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau 6 suivant

Tableau 6

Les résuitats obtenus montrent que les performances des suspensions selon l'invention testées sont supérieures à celles obtenues avec des suspensions de référence à teneurs massiques en grains plus faibles ou plus élevées Une suspension selon l'invention fabriquée à partir d'une poudre de grains allongés de type P1 présente de meilleures performances qu'une suspension fabriquée à partir d'une poudre P2

Une suspension selon l'invention permet ainsi une vitesse de sciage élevée, c'est-à-dire une bonne productivité, mais aussi la fabrication de galettes, notamment de silicium, d'une épaisseur très fine, et notamment inférieure à 180 μm, voire inférieure à 150 μm, voire de l'ordre de 100 μm, avec un taux de rebut faible

Les suspensions selon les exemples 1 et 2 sont considérées comme préférées entre toutes, la vitesse de sciage étant maximale pour ces exemples

Comme cela apparaît clairement à présent, l'invention fournit une suspension particulièrement performante pour découper des galettes de silicium Avec une suspension selon l'invention, il est ainsi notamment possible de fabriquer des cellules photovoltaïques présentant un rendement entre \a quantité d'énergie électrique générée et la quantité de silicium utilisée particulièrement intéressant

Bien entendu, l'invention n'est cependant pas limitée aux modes de réalisation décrits ci-dessus, fournis à titre d'exemples illustratifs

En particulier, une suspension selon l'invention pourrait être utilisée dans d'autres applications qu'un fil abrasif Elle pourrait notamment être utilisée pour fabriquer d'autres outils de sciage ou, plus généraiement, d'autres outils d'usinage