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Title:
SYSTEM FOR CARRYING OUT A METHOD FOR APPLYING A SURFACE COATING TO SUBSTRATES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/202432
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to an apparatus for carrying out a method for applying at least one surface coating to substrates, the apparatus consisting at least of a heatable reactor equipped with at least one process chamber. The reactor is operated by a rotating and/or oscillating motion, wherein the process chamber is loaded with substrates and at least one process material suitable for applying the surface coating is added. The integral temperature of the reactor is measured by a number of thermocouples, the measurements of which guide at least the open-loop/closed-loop control of the reactor such that, while the method is being carried out, a uniform process temperature inside the process chamber is ensured.

Inventors:
SCHLIPF FRANK (CH)
KRAMER CHRISTINE (CH)
BOLLI TILO (CH)
Application Number:
PCT/IB2019/052864
Publication Date:
October 24, 2019
Filing Date:
April 08, 2019
Export Citation:
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Assignee:
THERMISSION AG (CH)
International Classes:
C23C10/28; C23C10/02; C23C10/34; C23C10/60
Domestic Patent References:
WO2018078484A12018-05-03
WO2008093335A22008-08-07
Foreign References:
US20040062859A12004-04-01
EP2271784A12011-01-12
EP2252719A12010-11-24
Other References:
MOSHE MOKED: "ArmorGalv, Thermal Diffusion Galvanizing", 26 June 2009 (2009-06-26), XP055515038, Retrieved from the Internet [retrieved on 20181012]
MÜNNICH R., ZINK-THERMO-DIFFUSION, vol. 2014, no. 3, 10 March 2014 (2014-03-10), pages 35 - 37, ISSN: 2195-5891
Attorney, Agent or Firm:
FROMMHOLD, Joachim (CH)
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Claims:
Ansprüche

1 - Anlage zur Durchführung eines Verfahrens für die Aufbringung mindestens ei- ner Oberflächenbeschichtung auf Substrate, welche teilweise oder ganz aus einem metallischen, nichtmetallischen, intermetallischen Werkstoff sowie aus Nichteisenmetalle bestehen, wobei die Anlage mindestens aus einem Reaktor (120) besteht, welcher mindestens eine Prozesskammer (121 ) aufweist, und welcher durch eine drehende und/oder oszillierende Bewegung betreibbar ist, wobei in der Prozesskammer eine Aufheizung der Substrate erfolgt, und wel che Prozesskammer unter Hinzufügung mindestens eines für die Aufbringung der Oberflächenbeschichtung geeigneten Verfahrensmaterials beladbar ist, wobei durch den Einsatz von Thermoelementen (TC1 -TC8, TCn) eine integ- rale Temperaturmessung des Reaktors während eines Prozessverlaufs zur Aufbringung einer Oberflächenbeschichtung durchführbar ist, wobei die ope- rierenden Thermoelemente zwei Arten von Temperaturmessungen erfassen, mindestens ein erstes Thermoelement Erfassung der Wandtemperatur des Reaktors, mindestens ein zweites Thermoelement für die Messung der Tem- peratur der Prozesskammer des Reaktors, wobei die Aufheizphase und die darauf folgende Sollhaltetemperatur des Reaktors zwischen 200° und 500°C, vorzugsweise zwischen 280° und 380°C beträgt, und wobei die über den gan- zen Prozessverlauf fortlaufend erfassten Prozesstemperaturen des Reaktors innerhalb einer vorgegebenen Toleranzbandbreite regelbar sind. Anlage nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage im We- sentlichen aus folgenden Aggregaten besteht:

a) Optional aus einer Station zur Reinigung der Oberfläche der zur Be handlung anstehenden Substrate;

b) aus einer Station zum Laden der Substrate in einen vorzugsweise rohr förmigen Reaktor; c) aus einem Ofen für die thermische Durchführung der Thermodiffusion, unter Beistellung einer auf den Reaktor wirkenden thermischen Ener- gie;

d) aus einem Aggregat für die Vornahme einer gezielten Abkühlung des Reaktors;

e) Optional aus einem Aggregat die Überführung des Reaktors zu einer Entladestation;

f) Optional aus mindestens einer Station für die anschliessende Vornahme einer Reinigung, und/oder Passivierung der Substrate;

g) Optional aus einem Aggregat zum Recycling der Verfahrensmaterialien und/oder der Sättigungsgemische. Anlage nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Anzahl der ersten Thermoelemente und die Anzahl der zweiten Thermoelemente zueinander un terschiedlich gross sind. , Anlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Anzahl der ersten Thermoelemente, welche die Wandtemperatur des Reaktors erfasst, kleiner ist als diejenige der zweiten Thermoelemente, welche die Temperatur der Pro zesskammer des Reaktors erfasst. , Anlage nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor aus ei nem rohrförmigen Behälter (120) besteht, die Temperaturmessung entlang der Länge und/oder in Umfangsrichtung des Behälters erfolgt, und der Behälter in mindestens zwei Zonen (Z1 , Z2, Z3) aufgeteilt ist, dass jede Zone mindestens ein für die Messung der Wandtemperatur und/oder der Prozesskammer aus gelegtes Thermoelement aufweist. Anlage nach Anspruch 5, dass die Zonen in Längsrichtung des Behälters durch eine Anzahl von zueinander beabstandeten und gegenüber der äusse ren Wand des Behälters vorstehenden Ringen (122, 123) gebildet sind. 7, Anlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter in Längsrichtung mindestens zwei zueinander beabstandete und gegenüber der äusseren Wand des Behälters vorstehende Ringe aufweist.

8. Anlage nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor aus ei nem rohrförmigen Behälter besteht, der in Längsrichtung mindestens zwei zu- einander beabstandete und gegenüber der äusseren Wand des Behälters vor stehende Ringe aufweist, welche den Behälter sonach in drei Zonen aufteilt, und dass eine diesbezügliche integrale Temperaturmessung nach folgenden Kriterien erfolgt:

a) Ein erstes Thermoelement (TC1 ) ist im Bereich des Deckels des Behäl ters angeordnet und misst die Temperatur der Prozesskammer in die sem Bereich, und mitunter misst es den temperaturabhängigen Einfluss des Deckels auf die Substrate in dessen Nähe;

b) Ein zweites Thermoelement (TC2) misst die Wandtemperatur vorzugs weise mittig innerhalb einer ersten Zone (Z1 ), welche sich zwischen De ckel und dem ersten vorstehenden Ring erstreckt;

c) Ein drittes Thermoelement (TC3) misst die Wandtemperatur im Bereich des ersten Ringes;

d) Ein viertes Thermoelement (TC 4) misst die Wandtemperatur vorzugs weise mittig einer zweiten Zone (Z2), welche sich zwischen dem ersten und dem zweiten vorstehenden Ring erstreckt;

e) Ein fünftes Thermoelement (TC 5) misst die Temperatur in der Prozess kammer im unmittelbaren Bereich des ersten und/oder zweiten vorstehenden Ringes, und mitunter misst es den temperaturabhängigen Ein- fluss dieser Ringe auf die Substrate in deren Nähe;

f) Ein sechstes Thermoelement (TC 6) misst die Wandtemperatur vor zugsweise mittig einer dritten Zone (Z3), welche sich zwischen dem zweiten vorstehenden Ring und dem Ende des Behälters erstreckt; g) Ein siebtes Thermoelement (TC7) misst die Wandtemperatur im Be- reich des vorstehendes Ringes zwischen der zweiten (Z2) und der drit ten Zone (Z3);

h) Ein achtes Thermoelement (TC8) misst die Wandtemperatur, welches den temperaturabhängigen Einfluss des vorstehenden Ringes und des Deckels erfasst.

9. Anlage nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass entlang des Behäl- ters an geeigneter Stelle mindesten ein weiteres Thermoelement (TCn) für die Messung der Wandtemperatur und/oder der Prozesskammertemperatur vor gesehen ist.

10, Anlage nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Thermo- element, welches die Messung der Wandtemperatur vornimmt, teilweise in der Wandstärke des Reaktors angeordnet ist.

1 1. Anlage nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor aus min destens zwei Prozesskammern (121 ) besteht, dass in der ersten Prozesskam mer eine erste Oberflächenbeschichtung mit mindestens einem ersten Verfah rensmaterial durchführbar ist, und dass in einer zweiten Prozesskammer eine darauffolgende zweite Oberflächenbeschichtung mit mindestens einem zwei ten Verfahrensmaterial stattfindet. 2, Anlage nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor aus ei nem rohrförmigen Behälter besteht, welcher in Längsrichtung wandseitig mit einem Überführungsrohr (127) versehen ist, durch welches die Thermosenso- ren (401 ) der Thermoelemente für die Übertragung der gemessenen Tempera turen nach aussen geführt sind.

13. Anlage nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor zur Auf bringung der Oberflächenbeschichtung nach einem Thermodiffusionsverfahren betreibbar ist.

1 Anlage nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die gleichförmige

Temperatur durch abgelegte Steuerungsprofile, durch eine adaptive oder prä- diktive Regelung, oder durch eine beliebige Kombination der genannten Rege lungen regelbar ist.

15. Anlage nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahrensmate rial für die Oberflächenbeschichtung aus einem festen, flüssigen, gasförmigen Werkstoff und/oder Werkstoffanteilen besteht.

16. Anlage nach Anspruch 15, dass der Verfahrensmaterial optional mit Füllmate rial und/oder Katalysatoren ergänzt ist.

17. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (120) durch eine Steuerung betrieben wird, nach folgenden Kriterien:

a) Die Steuerung operiert mit abgelegten Steuerungsprofilen, welche bei der Eingabe des vorzunehmenden Betriebs des Reaktors abgerufen werden;

b) Die Steuerung operiert mit freiwirkenden Steuerungsprofilen, welche sich auf Grund der von jeglicher Art erfassten Informationen für den Be trieb des Reaktors fortlaufend oder adaptiv anpassen;

c) Die Steuerung weist Steuerungsprofile auf, welche mit vorgegebenen Regelungsfunktionen gekoppelt sind;

d) Die Steuerung weist Steuerungsprofile auf, welche prädiktiv eingreifen.

18. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der beladene Reaktor mit einer inneren Temperatur zwischen 200° und 500°C, vorzugsweise zwischen 280° und 380°C operiert, wobei der Sauerstoffgehalt der in dem Reaktor enthalte- nen Atmosphäre auf weniger/gleich 10 Vol.-%, vorzugsweise auf weni- ger/gleich 5 Vol.-%, betrieben wird. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü- che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass während der Wärmebehandlung in dem Reaktor optional mindestens ein Gas zugeführt wird, welches so vorbe- handelt wird, dass es einen Sauerstoffgehalt von maximal 100 ppm enthält. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Lage der Ober flächenbeschichtung aus einem Beschichtungsmittel aus einem metallischen und/oder intermetallischen Ein-, Zwei- oder Mehrphasensystem gebildet wird, Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der vorange henden Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Lage der Oberflächenbeschichtung aus einem Beschichtungsmittel aus Zink, einer Zink-Staub-Mischung, einer Zink/Eisenlegierung, gebildet wird. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Lage der Ober flächenbeschichtung aus einem Beschichtungsmittel aus einem metallischen Dreiphasensystem aus Al/Zn/Mg gebildet wird, wobei Zn als Hauptreaktions partner einen Anteil > 60% aufweist, AI einen solchen von 1-39% aufweist, und Mg dann die Restanz zu 100% oder annähernd 100% bildet. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Lage der Ober- flächenbeschichtung aus mindestens einem Beschicbtungsmitie! mit einem zu sätzlichen metallischen Phasensystem, mindestens aus Ti und/oder Sn gebil det wird. , Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü- che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Lage der Qber- fiächenbeschichiung aus mindestens einem Beschichtungsmittel mit einem zu sätzlichen metallischen Phasensystem, mindestens aus A Niz oder A Ni ge bildet wird. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass auf eine erste Zn-Thermodiffusi- onsbeschichtung eine weitere Phosphatierungsbeschichtung auf die Substrate aufgebracht wird. , Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass durch ein Thermodiffusionsver- fahren die jeweilige(n) Oberflächenbeschichtung(en) auf Substrate aus Cu,

AL, Ti, Mg, und deren Legierungen aufgebracht werden Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der vorange- henden Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Lage aus mindestens einem intermetallischen Phasensystem besteht. , Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Phasensysteme zur Bildung der Lagen der Oberflächenbeschichtung während der Zuführung der Wärme menge direkt oder indirekt mit mindestens einem wärmestabiiisierenden Füll stoff ergänzt werden. 29, Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer viellagigen Oberflächenbeschichtung Zwischenschichten gebildet werden, weiche unter prozessfort- laufender Wärmezufuhr aufgebracht werden, und welche aus einem haftungs wirksamen Werkstoff gegenüber den benachbarten Zwischenschichten gebil det werden.

30. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der thermische Diffusionsprozess im Reaktors innerhalb eines festgelegten Temperaturbereiches zwischen 200° und 5Q0°C, vorzugsweise zwischen 280° und 380°C, erfolgt, bei einer Ge samtzykluszeit zwischen < 30 bis mindestens 240 min.

31. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtzyk luszeit 90 min ± mindestens 30 min beträgt, sowohl während des Aufheizungs- als auch während des Kühlvorganges.

32, Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtzyk luszeit eine Aufheizphase und eine Haltephase umfassen, wobei sich die Auf heizphase über einen Zeitraum von mindestens 0.5 h bis 2 h und die Halte phase über einen Zeitraum von mindestens 0 h bis 2 h erstrecken.

33, Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Pha sen, Aufheizphase und Haltephase, intertemporär regelmässig oder unregel mässig abgestuft aufeinander folgen.

34. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturtoleranz während des ganzen Prozessverlaufs im Reaktor, oder innerhalb der einzelnen Schritte des Prozesses sowie gegenüber einer vorgegebenen Sollhaltetemperatur min- destens ± 5° bis ± 20°C, vorzugsweise ± 5° bis ± 10°C, insbesondere < 5°C, beträgt.

35. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü- che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Schicht einzeln oder im Verbund mehrerer Schichten der Oberflächenbeschichtung durch eine Dicke von 1 -120 miti, vorzugsweise 1 -20 pm, insbesondere 1 -5 pm, gebildet wird.

36. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrate in der Prozesskam mer des Reaktors einer Wärmebehandlung unterworfen werden, und welche durch Thermodiffusion eine Oberflächenbeschichtung erhalten, wobei in der Prozesskammer des Reaktors bei einer Betriebstemperatur zwischen 200° und 500°C, vorzugsweise zwischen 280° und 380°C, mit einem anfänglichen Sauerstoffgehalt von > 1 Vol. % verfahren wird.

37. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrate nach dessen Wär mebehandlung und Oberflächenbeschichtung im Reaktor gekühlt, gereinigt, und bei mindestens 150°-250°C während mindestens 0.5 - 2 h getempert wer den.

38. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor für die Durchführung der Thermodiffusion auf die Substrate komplementär je mit einer Menge Alu miniumgranulat und Zinkpulvermischung beladen wird. Verfahren zum Betrieb einer Anlage der nach einem oder mehreren der An sprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor für die Durchfüh rung des Verfahrens wie folgt beladen wird:

a) Gewicht der Substrate: 220 Kg ± 50 Kg;

b) Gewicht des Aluminiumgranulats: 250 Kg ± 250 Kg;

c) Gewicht der Zinkpulvermischung: 7 Kg ± 5 Kg. , Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü- che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Beistellung der für den Ther- modiffusionsprozess im Reaktor benötigten Temperaturen mindestens fol gende Prozessschritte beinhaltet:

a) Bei einem ersten Prozessschritt wird ein schnelles Aufheizen bei maximaler Leistung entlang eines festgelegten und geregelten Verlaufs un ter Einhaltung einer Toleranzbandbreite auf Sollhaltetemperatur ge- bracht;

b) Bei einem zweiten Schritt wird die Sollhaltetemperatur bei angepasster thermischer Leistung innerhalb einer Toleranzbandbreite über die dafür benötigte Zeit für die Implementierung des Thermodiffusionsprozesses aufrechterhalten. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Thermodiffusionsprozesses innerhalb des Reaktors mindestens durch folgenden Steuerungsprofilen be- trieben wird:

a) Aufgrund mindestens eines Fertigungsauftrags, beinhaltend: Projekt reihe; Laufnummer des Auftrags; Materials der Substrate oder Produktteile; Geometrie der Substrate oder Produktteile; Gewicht, Masse und Gesamtoberfläche der Substrate oder Produktteile; werden durch min destens ein abgelegtes Steuerungsprofil für den Thermodiffusionspro- zess der zugrundeliegenden Substrate oder Produktteile die folgenden Parameter festgelegt: b) Sollhaltetemperatur;

c) Wärmehaltezeii;

d) Zugelassene Toleranzbandbreite der Sollhaltetemperatur;

e) Benötigte Zeit für das Hocbfahren bis die Sollhaltetemperatur erreicht ist;

f) Benötigte Zeit für den Durchlauf innerhalb eines schnellen Aufhelzens bei maximaler Leistung auf Sollhaltetemperatur entlang eines festgeleg ten und geregelten Verlaufs; für eine berechnete Zeit;

g) Benötigte Zeit für den Durchlauf innerhalb eines reduzierten Aufheizens bei reduzierter Leistung auf Sollhaltetemperatur unter Einhaltung einer Toleranzbandbreite;

h) Eingabe der maximalen operativen Temperatur für die folgenden Ab läufe: Beim ersten Schritt des Anspruchs 32 wird ein schnelles Aufhei zen bei maximaler Leistung entlang eines berechneten und geregelten Verlaufs auf Sollhaltetemperatur für eine berechnete Zeit innerhalb einer Toleranzbandbreite eingeleitet;

i) Beim zweiten Schritt des Anspruchs 32 wird ein Aufheizen bei reduzier ter Leistung entlang eines berechneten und geregelten Verlaufs auf Sollhaltetemperatur für eine berechnete Zeit innerhalb Toleranzband breite eingeleitet;

j) Bei einem dritten Schrift 3 wird die Aufrechterhaltung der vordefinierten Sollhaltetemperatur während des gesamten Thermodiffusionsprozesses gesichert;

k) Datum und Uhrzeit des Laufes, Start- und Laufstopps;

L) Gesamtzykiuszeit zwischen Lauf, Start- und Laufstopp;

m) Energieaufwand für den Heizkreislauf (in kWh);

n) Energieaufwand für den Kühlzykius (in kWh);

o) Anfangsparameter für den Betrieb der übrigen Stationen des Systems, vorzugsweise mindestens bezogen auf den Reaktor, dessen Drehzahl, Neigungswinkel.

42. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung und Regelung des Reaktors in Wirkverbindung mit dem Betrieb des Ofens durchgeführt wird.

43. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor mit einen Überdruck oder optional mit einem Unterdrück betrieben wird.

44. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach einem oder mehreren der Ansprü che 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor kontinuierlich mit ei nem Überdruck zwischen 1 ,01 und 1 .5 bar betrieben wird.

45. Verfahren zum Betrieb einer Anlage nach Anspruch 44, dadurch gekennzeich net, dass der Reaktor kontinuierlich mit einem Unterdrück zwischen 1 und 20 mbar betrieben wird.

46. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der An sprüche 17 bis 45, dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage (100) im Wesentlichen durch eine Beladestation für den Reaktor (120), einen Ofen (1 10) zur Bereitstellung der Wärmezuführung für die Durchführung des Thermodiffu- sionsprozess im Reaktor (120), eine für die Kühlung des Reaktors ausgeleg ten Station (300) nach vollzogenem Thermodiffusionsprozess, eine Entladungsstation betrieben wird.

47. Anlage nach Anspruch 46, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Beladesta tion eine Station zur Reinigung der dem Thermodiffusionsprozess zuführbaren Substrate vorgeschaltet ist.

48. Anlage nach Anspruch 46, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Entla

dungsstation die durch Thermodiffusionsprozess behandelten Teile einer Wa schoperation und Passivierung passieren. 49, Anlage nach Anspruch 46, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Entla dungsstation einen Recyciingvorgang betreffend die für den Thermodiffusions- prozess begleitenden Elemente stattfindet.

50. Erzeugnisse, weiche unter Anwendung oder Verwendung eines oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 43 hergestellt werden, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Erzeugnissen um Metalle oder Nichtmetalle oder Hochfeste Stahl bau- oder AI-Bauteile handelt, weiche vorzugsweise für Kraftfahrzeuge, Anlagen, Verfahrensanlagen, Züge, Schiffe, Flugzeuge, Raketen, Plattformen, Windturbinen, Pipelines, Kraftwerke, bestimmt sind.

Description:
Anlage zur Durchführung eines Verfahrens für die Aufbringung

einer Oberflächenbeschichtung auf Substrate

Technisches Gebiet

[0001 ] Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Durchführung eines Verfahrens und ein Verfahren zum Betrieb einer solchen Anlage für die Aufbringung einer durch einen Thermodiffusionsprozess erstellten Oberflächenbeschichtung auf Substrate. Dabei bestehen solche Substrate teilweise oder ganz aus metallischen, nichtmetallischen, intermetallischen Werkstoffen sowie aus Nichteisenmetalle.

[0002] Wenn hier von Substraten die Rede ist, so werden im Folgenden sowohl Klein teile, Schüttgut, als auch grössere Produktteile verstanden.

[0003] Die hier durch die zugrundeliegende Vorrichtung durchgeführte Thermodiffusion ist indessen grundsätzlich auf alle Substrate anwendbar, welche sowohl eine metalli- sche, nichtmetallische, als auch eine intermetallische Oberfläche aufweisen, sowie aus Nichteisenmetalle bestehen. Die spezifische Ladung der zu behandelnden Substrate hängt von der Grösse des zur Anlage gehörenden Reaktors, in welchem die gezielte thermische Reaktion zur Durchführung der Thermodiffusion stattfindet.

[0004] Der Betrieb des Reaktors hinsichtlich der physikalischen Werte wird in Abhängig- keit zu dessen Ladung mit einer Steuerung/Regelung durchgeführt. Wenn hier von einer Ladung die Rede ist, so betrifft dies nicht nur die Menge und Art der zu behandelnden Substrate, sondern auch jene zugegebenen Verfahrensmaterialien und anderen komple mentären Elemente, auch Verfahrensmaterialien genannt, welche für die Umsetzung der Thermodiffusion, also für die Bildung der Oberflächenbeschichtung, unabdingbar sind. [0005] Der Betriebsprozess im Reaktor zur Bildung einer Thermodiffusion findet unter Zugrundelegung verschiedener physikalischer Vorgänge statt, wobei im Vordergründe die Bildung einer Dampfphase steht, welche aus den zugegebenen Verfahrensmaterialien gebildet wird, welche wiederum in quantitativer und qualitativer Hinsicht die zu- g runde gelegte Thermodiffusion ermöglichen.

[0006] Insbesondere geht es hier um den eigentlichen Betrieb des Reaktors und dessen Einbindung in das durch die Anlage charakterisierte System, wobei der Prozess zur Auf bringung von definierten metallischen Oberflächenbeschichtungen auf die Substrate in einer zum Reaktor gehörenden Prozesskammer, in welcher die Dampfphasenabschei dung (Sublimation) stattfindet, dies gemäss den Ansprüchen.

[0007] Die Erfindung betrifft demnach nicht nur den für die Thermodiffusion zentral wirksamen Reaktor, sondern auch jene komplementären Aggregate, welche prozess relevant für den Betrieb der ganzen Anlage sind.

[0008] Die Erfindung betrifft demnach: a) Die körperliche und geometrische Ausbildung eines Reaktors; b) den Betrieb eines Reaktors, insbesondere unter den Aspekten der vorgenomme nen thermischen Aufbereitung, welche wiederum in Wirkverbindung mit der Ladung steht; c) die wesentlichen Aggregate der gesamten Anlage, worin der Reaktor die zentrale Rolle schlechthin verkörpert; d) den Betrieb der wesentlichen Aggregate, soweit sie für die Erfindung relevant sind, Technische Aspekte der Erfindung

[0009] Unter„Thermodiffusion“ oder„Thermophorese“ wird speziell die Entmischung (oder auch der Stofftransport) von Gasen oder Flüssigkeiten innerhalb eines Tempe raturgefälles bezeichnet, wobei die grösseren Moleküle bevorzugt zu Stellen tieferer Temperatur wandern.

[0010] Im Falle geladener Teilchen treten neben der eigentlichen Entmischung zu- sätzliche thermoelektrische Effekte (Seebeck-Effekt) auf. Diese kinetische Wechsel wirkung von Teilchen- und Wärmefluss ist ein mikroskopisches Phänomen, das von der Wissenschaft noch nicht abschliessend in allen Belangen geklärt werden konnte, weshalb hier auf eine theoretische Darlegung dieses Phänomens zu Recht verzichtet wird. Indessen, phänomenologisch lassen sich diese Überlagerungserscheinungen im Rahmen der linearen irreversiblen Thermodynamik durch das Auftreten von Nicht diagonalelementen in einer T ransport-Koeffizienten-Matrix beschreiben.

[001 1 ] Die Übertragung durch Diffusion von metallischen Elementen in einem realen Festkörper (z.B. Gussbauteil) durch Temperaturgradienten ist nicht direkt möglich. Sie hängt stark von der kristallografischen Gefüge-Ordnung (lonenbindung oder kovalente, metallische Bindung), Dichtegradienten und Fehlordnungen (Korngren zen, Seigerungen (Entmischung), Poren, etc.) ab. In jedem Fall ist bei der Thermodif fusion ein Temperatur/Zeit-Verlaufsgradient als treibende Kraft dieses Vorganges notwendig. Das Phasensystem strebt dabei immer, von einem Zustand hoher Enthal pie zu einem Zustand niedriger Enthalpie zu wandern.

[0012] Davon ist das sogenannte„Sherardisieren“ zu unterscheiden. Bei diesem Be schichtungsverfahren wird im Prinzip (beispielsweise) nur metallisches Zink aus der Dampfphase auf die Oberfläche des Substrats abgeschieden, was mit Abwandlun gen auch auf die hier beschriebene Thermodiffusion angewandt werden kann. [0013] Die physikalischen Grundlagen zur Thermodiffusion wurden durch Thomas Graham/ Baptist Fourier und die theoretischen Herleitungen durch Adolf Fick und Albert Einstein in Flüssigkeiten erarbeitet. Dabei stellte sich heraus, dass es eine di- rekte Beziehung zwischen der Wanderung der Moleküle im Gradienten, den soge- nannten Diffusionskoeffizienten, gibt:

[0014] Der Diffusionskoeffizient der suspendierten Substanz hängt also, ausser der universellen Konstanten und der absoluten Temperatur, nur noch vom Reibungskoef fizienten der Flüssigkeit und von der Grösse der suspendierten Teilchen ab. Das be deutet, dass wenn bei einer Gasmischung ein Temperaturunterschied vorhanden ist, so reichert sich durch die Temperatur die leichtere Komponente des Stoffes an der wärmeren, die schwerere an der kälteren Stelle an.

[0015] Die„Zink-Thermo-Diffusion“ bezeichnet ein modernes Verfahren für Korrosi onsschutz von höchster Qualität, bei welchem die Oberfläche des Werkstoffs thermo chemisch modifiziert wird. Die dadurch entstehende Schutzschicht geht eine extrem starke (atomare) Verbindung mit dem Trägermaterial ein und gewährleistet so, dass zum einen hervorragenden Langzeit-Korrosionsschutz entsteht, und zum anderen, dass sich daraus eine Veränderung der Eigenschaften des Substrats ergeben, bei spielsweise hinsichtlich der Duktilität, die sich bei einem solchen Substrat erst nach erfolgter Thermodiffusion einstellt, wobei die beiden Wirkungen hier erfindungswe sentlich sind, und alternativ oder kumulativ zum Tragen kommen. Des Weiteren bil det gerade die„Thermo-Diffusions-Verzinkung“ ein umweltfreundliches Verfahren, das ohne die schädlichen Chrom-Verbindungen durchgeführt werden kann.

[0016] Der Beschichtungsvorgang erfolgt in einer geschlossenen Prozesskammer und läuft bei Temperaturen bis zu 380°C unter definierter Gasatmosphäre ab, wobei diese Temperaturangabe nicht als absolut zu betrachten ist. Dabei wird metallisches Zink aus der oben beschriebenen Dampfhase auf dem Substrat sublimiert und wächst gleichmässig auf der Oberfläche derselben auf. Anders als bei den herkömm- liehen Korrosionsschutzverfahren legt sich bei der„Zink-Thermo-Diffusion“ das ein gesetzte Zink nicht nur platt auf die Oberfläche des zu schützenden Werkstücks nie- der, sondern dringt darüber hinaus in offene Hohlräume, zerklüftete Oberflächen, Me ta I lg itterstruktur in der Randzone, je nach Gefüge-Morphologie, ein, und dies in Ab hängigkeit der Temperatur- und Dichtegradienten, dergestalt, dass damit eine parti elle Zink/Eisenlegierung gebildet wird.

[0017] Gegebenenfalls kann anschliessend optional, zur Oberflächenveredelung, ei nen speziell für den Einsatz ausgewählten zusätzlichen Überzug zum Einsatz gelan gen.

[0018] Dessen ungeachtet, das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht ein Resul tat, dass aus dem Thermodiffusionsprozess eine dünne und sehr hochleistungsfä hige Korrosionsschutzschicht gebildet wird, wodurch sich weitere Massnahmen, wie zum Beispiel„Topcoat“, geradezu erübrigt.

[0019] Zur Abrundung der hiesigen Darlegungen sei hervorgehoben, dass bei einer T opcoat-Beschichtung es sich bekanntlich um das Aufbringen einer fest haftenden Schicht aus formlosem Stoff auf Werkstücke handelt. Hierbei kann es sich sowohl um einzelne Schichten als auch um mehrere in sich zusammenhängende Schichten handeln. Solche Beschichtungen können durch chemische, mechanische, thermische und thermomechanische Verfahren erfolgen, wodurch für den Fachmann ersichtlich ist, dass ein solches Verfahren mit dem erfindungsgemässen Thermodiffusionspro zess keine inneren Zusammenhänge zu entfalten vermag.

[0020] Das Zink-Thermodiffusionsverfahren ist insbesondere für jene Substrate ge eignet, die unter extremen Korrosionsbedingungen zum Einsatz gelangen, und/oder bewusst auf die physikalischen Eigenschaften des Substrats eingewirkt werden soll, beispielweise eine positive Veränderung der Duktilitätseigenschaft des Substrats zu erzielen. [0021 ] Es lässt sich deshalb schlussfolgern, dass sich, anders als bei den herkömmli chen Korrosionsschutzverfahren, das eingesetzte Zink bei der Zink-Thermodiffusion nicht nur, wie oben bereits erwähnt, platt auf die Oberfläche des zu schützenden Substrats niedersetzt, sondern in die oberflächenseitige Metallgitterstruktur einzudrin gen vermag, womit dann eine echte Zink/Eisenlegierung oder Zink/Nichteisenlegie rung gebildet wird.

[0022] Im Sinne einer Abrundung der hiesigen Darlegungen sei noch darauf hinge wiesen, dass das Beschichten eine Hauptgruppe der Fertigungsverfahren nach DIN 8580 als Bezeichnung für eine Gruppe verschiedener Fertigungsverfahren ist, bei de nen ein Beschichtungswerkstoff auf ein Werkstück oder auf ein Trägermateria! aufge bracht wird und dort eine fest haftende Schicht bildet.

[0023] Die Oberflächenbeschichtung von Bauteilen findet bevorzugt in der Automobil industrie Anwendung, und sonst überall dort, wo ein hervorragend Korrosionsschutz angestrebt wird, allenfalls mit anderen funktionsbedingten physikalischen und deko rativen Eigenschaften kombiniert, und genau hiergegen wollen die hier vorgeschlagenen Thermodiffusionsprozesse mindestens eine nachhaltige alternative Technologie schaffen resp. anbieten.

[0024] Zusammenfassend lassen sich aus der Zeitschrift„Zink-Thermo-Diffu- sion/WOTech Technical Media, Seite 3“ folgende technologische Aspekte erkennen:

[0025] Die durch den ZTD-Prozess (Zink-Thermo-Diffusion) entstandene Rand schicht ist auch bei komplizierten Bauteilen (z.B. mit Hohlräumen und Innengewin den) sehr gleichmässig hinsichtlich der Schichtdicke und homogen in der Makrostruk tur feststellbar. Es entsteht eine gleichmässige minimal aufgeraute Oberfläche ohne Zinkhautbildung. Es wird eine Schichthärte von etwa 52 HRC erreicht. Dadurch wei sen die so behandelten Bauteile eine sehr hohe Verschleissfestigkeit auf, was mit anderen Korrosionsschutzverfahren unter Einsatz von Zink nicht erreicht wird. [0026] Daraus lässt sich zu Gunsten der Erfindung erkennen, dass die Gefahr der Wasserstoff-Versprödung vor allem auf Grund von Beizprozessen und galvanischen Beschichtungsprozessen aus wässrigen Elektrolyten nicht mehr besteht. Zwar ist es richtig, dass durch das Eindringen und Einlagern von atomarem Wasserstoff in das Metallgefüge hierbei Änderungen in der Dehnbarkeit (Duktilität) des Materials entste hen, was aber in diesem Fall zu Sprödbruch und so genannter Spannungsrisskorro- sion und damit zum Versagen solcher Bauteile führen kann. Indessen, durch den er- findungsgemässen trocken ablaufenden Wärme-ZTD-Prozess kann diese Gefahr der Wasserstoff-Versprödung für die bearbeiteten Bauteile ausgeschlossen werden, wodurch das Verfahren auch besonders für sicherheitsrelevante hochwertige Bau- teile geeignet ist.

[0027] Zusammenfassend lässt sich demnach feststellen, dass sich durch das erfin- dungsgemässe Thermodiffusionsverfahren aufkommende Sauerstoff-Versprödungen reduzieren bzw. nachhaltig beheben, indem die hier zur Anwendung gelangende tro- ckene Wärmebehandlung der Wasserstoff wieder aus dem Substrat herausgelöst werden kann.

[0028] Ein weiterer Vorteil beim Einsatz der Zink-Thermo-Diffusion für sicherheitsre- levante Bauteile ist die Gewährleistung der Masstoleranzen und Anzugsmomente derselben.

[0029] Demgegenüber, durch die Oberflächenbeschichtung mit herkömmlichen Ver fahren können sich die definierten Anzugsmomente je nach Schichtdicke verändern. Ausserdem müssen die Gewinde solcher beschichteter Schrauben oder Bolzen oft nachbearbeitet werden, damit sie die geforderten Toleranzen erfüllen. Allerdings wird dann durch die mechanische Nachbearbeitung die aufgebrachte Schutzschicht teil- weise wieder zerstört und der Korrosionsschutz verschlechtert sich dadurch nachhal tig. [0030] Da bei der Zink-Thermo-Diffusion ein homogener und gleichmässiger Schicht- aufbau vorliegt und keine zusätzliche Schicht aufgebracht wird, sondern der Korrosi- onsschutz in den Randbereich des Materials eingebracht wird, ist keine mechanische Nachbearbeitung mehr notwendig und die definierten Masstoleranzen und Anzugs- momente ändern sich nicht. Darüber hinaus kommt es im Gegensatz zu anderen Schichten auch zu keinem Setzverhalten, was bei sicherheitsrelevanten Bauteilen ebenfalls von besonderer Bedeutung ist.

Stand der Technik

[0031] Aus EP 2 271 784 B1 ist ein Verfahren zum Beschichten einer Oberfläche we nigstens eines Substrats mit Zink bekanntgeworden: (i) bei dem das wenigstens eine zu beschichtende Substrat zusammen mit Zink als Beschichtungsmittei bei einer Temperatur zwischen 200° und 500°C wärmebehandelt wird; (ii) wobei vor dem Be ginn der Wärmebehandlung in dem Reaktionsraum, in dem das zu beschichtende Substrat wärmebehandelt wird, der Sauerstoffgehalt in der in dem Reaktionsraum enthaltenen Atmosphäre auf weniger gleich 5 Vol.-% eingestellt wird; (iii) und dann in dem Reaktionsraum in der so hergestellten Atmosphäre die Wärmebehandlung be gonnen wird und die Wärmebehandlung in dem Reaktionsraum durchgeführt wird:

(iv) wobei während der Wärmebehandlung in den Reaktionsraum kein Gas oder kein Sauerstoff enthaltendes Gas zugeführt wird, oder ein Gas zugeführt wird, welches so vorbehandelt worden ist, dass es einen Sauerstoffgehalt von maximal 100 ppm enthält.

[0032] Um einen noch niedrigen Zinkverbrauch pro zu beschichtender Substratober- fläche zu erreichen, wird der Sauerstoffgehalt in der in dem Reaktionsraum enthalte nen Atmosphäre vor dem Beginn der Wärmebehandlung vorzugsweise auf weniger gleich 1 Vol.-%, bevorzugter auf weniger gleich 0,5 Vol.-%, besonders bevorzugt auf weniger gleich 0,1 Vol.-%, ganz besonders bevorzugt auf weniger gleich 0,05 Vol.-% und höchst bevorzugt auf weniger gleich 0,01 Vol.-% eingestellt. [0033] Die Einstellung des entsprechenden Sauerstoffgehalts vor Beginn der Wärme behandlung kann beispielsweise durch Spülen des Reaktionsraums mit einem ent sprechend wenig oder gar keinen Sauerstoff enthaltenden Gas bzw. Gasgemisch er folgen oder durch ein- oder mehrmaliges Evakuieren des Reaktorraums und nachfol gendes Belüften des Reaktorraums mit einem entsprechend wenig oder gar keinen Sauerstoff enthaltenden Gas bzw. Gasgemisch erfolgen. Die letztgenannte Variante kann beispielsweise durch zweimaliges Evakuieren des Reaktionsraumes auf einen Druck von 20 mbar durchgeführt, wobei der Reaktionsraum zwischen den einzelnen Evakuierungsschritten mit Inertgas befüllt wird.

[0034] Was den in dieser Druckschrift beschriebenen stationären Reaktionsraum be trifft, ist dieser umfangsseitig und an der Rückseite durch Wände vollständig um schlossen ist und an dessen Vorderseite eine verschliessbare Tür angebracht ist. Zur Beheizung des Reaktionsraums ist zwischen der Wand des Reaktionsraums und der äusseren Wand des umliegenden Ofens ein Heizelement vorgesehen.

[0035] Der Reaktionsraum wird über ein Heizelement auf eine Temperatur von 400°C beheizt. Während der Aufheizzeit wird in den Reaktionsraum über den Injektor Be schichtungsmittel in Form von Zinkpulver eingeführt, und zwar in einer Menge, die so bemessen wird, dass das gewünschte Schichtgewicht erreicht wird zuzüglich eines Zinküberschusses, der bezogen auf 1 m < 3 > des Reaktionsraumes nicht mehr als 2 kg beträgt. Während der Wärmebehandlung wird das Gestell In dem Reaktionsraum über die Walzen kontinuierlich gedreht. Zusätzlich dazu kann das Beschichtungsmit tel über ein in dem Reaktionsraum angeordnetes Gebläse ständig umgewälzt werden. Die Wärmebehandlung wird für beispielsweise 2 Stunden nach Erreichen der Betriebstemperatur von 400°C durchgeführt.

[0038] Um eine optimale Verfahrensführung zu gewährleisten, wird in dieser Druck schrift vorgeschlagen, in dem Reaktionsraum während der Wärmebehandlung den Druck, die Temperatur und den Sauerstoffgehait zu messen und zu steuern. Hierzu wird des Weiteren vorgeschiagen, in dem Reaktionsraum ein Druckmessgerät, ein Temperaturmessgerät und/oder ein Sauerstoffmessgerät vorzusehen, um so bei der Durchführung des Verfahrens den Druck, die Temperatur und/oder den Sauerstoff- gehalt messen und steuern zu können.

[0037] Wie aber eine solche Steuerung/Regelung bewerkstelligt werden soll, geht aus dieser Druckschrift nicht hervor. Gerade die Steuerung und Regelung zur Sicher stellung eines gleichmässigen Temperaturzustandes innerhalb des Reaktionsraumes während des ganzen Verfahrens stellt die schlechthin wesentliche Komponente zur Erzielung einer qualitativ hochstehenden Thermodiffusion dar.

[0038] Wenn also die Offenbarung aus dieser Druckschrift davon ausgeht, dass die Temperaturmessung mit einem Messgerät zu bewerkstelligen sei, so wird damit nicht in Betracht gezogen, dass eine gleichmässige auf die Substrate wirkende Thermodif- fusion nur dann qualitativ zu erreichen ist, wenn die vorherrschende Temperatur in allen Zonen des aktiven Reaktionsraumes und über die ganze Dauer des Prozesses in einer engen Temperaturbandbreite gehalten werden kann, unter Berücksichtigung der Tatsache, dass die zu behandelnden Substrate unterschiedliche Volumen auf weisen können und in der Tat auch aufweisen, wodurch die Aufheizung und die Tem peraturhaltung von Ladung zu Ladung unterschiedlich geregelt werden muss, wobei offensichtlich in diesem Stand der Technik auch nicht berücksichtigt wird, dass Zo nen mit mehr Masse oder durch schwerere Substrate belegt mehr Energie zur Auf heizung benötigen, wobei die angezogene Druckschrift gerade hinsichtlich einer sol chen Regelung für eine gezielte, ortsbezogene und fortlaufende Temperaturbeistel- lung völlig ausschweigt.

[0039] Aus WO 2008/093335 A2 geht ein Verfahren zur Herstellung einer Oberflä chenbeschichtung mit einer dünnen Zinkdiffusionsbeschichtung hervor, wobei diese Diffusionsbeschichtung umfasst: (a) ein eisenbasiertes Substrat; (b) eine intermetalli sche Zink-Eisen-Schicht, die das Substrat auf Eisenbasis beschichtet, wobei die in- termetallische Schicht eine erste durchschnittliche Dicke von weniger als 15 pm auf- weist. Die durch Diffusion hergestellte intermetallische Schicht weist eine durch schnittliche Dicke auf, wobei eine Differenz zwischen der ersten mittleren Dicke und der zweiten mittleren Dicke weniger als 4 pm beträgt.

[0040] Aus EP 2 252 719 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Zink-beschichteten Nichteisenmetall-Bauteilen, insbesondere für die Fertigung korrosionsgeschützter Karosserien in Mischbauweise, bekanntgeworden, das nach folgenden Prozess- schritten charakterisiert ist: (i) die Beschichtung auf die Nichteisenmetall-Bauteile wird durch ein Zinkdiffusionsverfahren unter Anwendung einer Zn-Staub-Mischung bei eine Temperatur im Bereich von 300° bis 600°C unter Bildung einer Zinkdiffusionsschicht aufgebracht. Die Anwendung dieses Verfahren betrifft Karosseriebauteil, insbesondere für Kraftfahrzeuge, in Metall-Hybrid- oder Mischbauweise, bei dem mindestens ein Leichtmetallbauteil und ein Stahlbauteil aneinandergefügt sind, wobei das Leichtmetallbauteil eine Zinkdiffusionsschicht trägt, welche den unmittelbaren Kontakt zwischen Leichtmetall und Stahl an der Fügestelle unterbindet.

[0041] Aus der Publikation Münnich R.,„Zink-Thermo-Diffusion“, WOMAG, Bd. 2014, Nr. 3 vom 10. März 2014 (ISSN 2195-5891 ), Seiten 35-37, geht eine Anlage zur Zink- Thermo-Diffusion hervor, in welcher eine Duplex-Beschichtung hergestellt wird. Wei tergehende Hinweise über die Ausgestaltung einer solchen Anlage gehen aber aus dieser Druckschrift nicht hervor.

Darstellung der Erfindung

[0042] Hier will die Erfindung Abhilfe schaffen. Der Erfindung, wie sie in den Ansprü chen gekennzeichnet ist, liegt die Aufgabe zugrunde, mindestens eine Oberflächen- beschichtung auf Substrate aufzubringen, dies vorzugsweise durch ein Thermodiffu- sionsverfahren in einem abgeschlossenen Innenraum, auch Prozesskammer ge- nannt, eines Reaktors stattfindet. [0043] Diese Prozesskammer wird so betrieben, dass eine Soilhaltetemperatur von vorzugsweise zwischen 300° und 400°C erstellt wird, welche während der Dauer des zugrundeliegenden The modiffusionsprozesses aufrechterhalten wird, wobei hier Wert darauf gelegt wird, dass während der ganzen thermischen Behandlung, also so- wohl bei der Erstellung der Soilhaltetemperatur als auch während der Dauer des zu- g rundeliegenden Thermodiffusionsprozesses eine Temperaturtoleranzbandbreite von wenigen Graden eingehalten wird. Im Folgenden wird von einem Reaktor gespro- chen, wobei nach Bedarf zum besseren Verständnis terminologisch auch auf die vor zugsweise zur Anwendung gelangenden Form eines solchen Reaktors zurückgegrif- fen wird.

[0044] Der Thermodiffusionsprozess findet sonach vorzugsweise in einem zylinder förmigen auf Rotation ausgelegten Behälter statt, welcher mit den zu behandelnden Substraten oder Produktteiien (auch Schüttgut), unter Beibringung einer Menge Ver- fahrensmaterialien, auch Hilfsstoffe genannt, im Folgenden vorzugsweise eines Alu miniumgranulats und einer Menge Zinkstaub beladen wird, bevor dieser Behälter dann in den Ofen zur weiteren thermischen Behandlung gefahren wird.

[0045] Der Behälter wird dann während des gesamten Aufheizungszyklus langsam gedreht, wobei aus Durchmischungsgründen die Drehrichtung intermittierend ge- wechselt werden kann, wobei die jeweilige Drehrichtung intertemporär verschieden lang sein kann. Der Zeitpunkt des Rotationswechsels, also des Drehrichtungswech sels, wird rezeptgesteuert, und er soll in der Regel alle 1 bis 4 min. erfolgen. Wenn von einer langsamen Drehung die Rede ist, so sind damit Umdrehungen des Behäl ters in der Grössenordnung von 1 -15 U/min gemeint, ausgehend von einem Behälter mit einem Durchmesser von ca. 600 mm und einer Länge von ca. 2500 mm. Andere Grössen des Behälters können andere Drehungsgeschwindigkeiten nötig machen. Aus Durchmischungsgründen und um eine gezieltere sektorielle Aufheizung zu erzie len, lässt sich die Rotation des Behälters in eine oszillierende Bewegung überführen. [0046] Erfindungsgemäss wird der als Reaktor ausgelegte Behälter thermisch derge stalt betrieben, dass sich die Temperatur der Thermodiffusion der zu behandelnden Produktteilte, also die Temperaturen der Substrate und/oder des Schüttgutes in der Prozesskammer des Behälters, auch während der ganzen Äufheizphase zur Beistel- lung der Sollhaltetemperatur bis zur Nennwerttemperatur zwischen 300° und 400°C durch Steuerung/Regelung innerhalb einer Temperaturbandbreite von +/-20°C, vor zugsweise +/-10°C, insbesondere < 5°C, bewegen, so dass sichergestellt wird, dass der Aufheizungsprozess innerhalb dieser Toleranzgrenze gleichförmig abläuft.

[0047] Zonen mit mehr Masse oder dickeren Produktteilen benötigen in der Tat mehr Energie für die Temperaturbeisteliung, weshalb die zum Ofen gehörenden Heizelemente innerhalb dieser Zonen des Behälters müssen auch mehr thermische Leistung abgeben. Gleichzeitig werden die Heizelemente in den anderen Zonen auf eine klei nere Heizleistung geregelt.

[0048] Sonach wird mit einem gesteuerten/geregelten Heizleistungssystem gefahren, welches eine gieichmässige resp. gleichförmige Temperatur in der Prozesskammer des Behälters hinsichtlich der zu behandelnden Produktteile gewährleistet, und letzt lich soll damit eine homogene Temperatur aller Produktteile innerhalb der ganzen Prozesskammer des Behälters sichergestellt werden. Wenn hier von einer homoge nen Temperatur für die Umsetzung des Thermodiffusionsprozesses die Rede ist, so ist damit gemeint, dass die Temperaturbandbreite nach der Aufheizphase für die nachfolgende Dauer der Haltephase vorzugsweise +/-10°C, insbesondere < 5°C be- tragen soll.

[0049] Zum Erreichen dieses Zieles lassen sich grundsätzlich die folgenden Aufheizungskonzepte vorsehen: a) Bei einem ersten Konzept wird die Länge des rohrförmigen ais Reaktor ausgebil- deten Behälters zum einen in verschiedene Zonen, beispielsweise drei, aufgeteilt, welche zu Regelungszwecken mit den sekioriellen Aufteilungen der Heizzonen des Ofens übereinstimmen. Zum anderen lässt sich eine Temperaturregelung fahren, welche eine Vergleichsmässigung der Oberflächentemperatur des Behälters sicher stellt. Eine solches Verfahrens ist wegen seiner Einfachheit immer dann anzustreben, wenn diese Oberflächentemperatur allmählich mit der vorherrschenden Temperatur in der Prozesskammer des Behälters innerhalb einer verhältnismässig kleinen Tole- ranzbandbreite übereinstimmt. Das ist sicher dann der Fall, wenn die Produktmassen und deren örtliche Verteilung innerhalb der Prozesskammer des Behälters gleich- mässig vorliegen, so dass davon ausgegangen werden kann, dass die Aussentem- peratur des Behälters nach einer gewissen Zeit effektiv mit der Temperatur in der Prozesskammer übereinstimmt. b) Liegen bei dem vorangehenden Konzept a) solche Verhältnisse aber nicht vor, o- der es ist zu befürchten, dass sich eine solche Annahme als nicht zutreffend erweist, dann ist eine weitergehende Temperaturregelung vorzusehen, bei welcher die Tem peraturzufuhr so lange aufrechterhalten wird, bis der ganze Behälter samt Inhalt einen sicheren monolithischen Temperaturstand erreicht hat, was dann eine längere Zeitspanne beansprucht. c) Bei einem weiteren Konzept geht es darum, dass vielfach eine gleichmässige Verteilung der einzelnen Produktmassen im Behälter (Reaktor) über den ganzen Ther- modiffusionsprozess nicht garantiert werden kann, sei es, weil sich die Substrate ge ometrisch und gewichtsmässig sehr voneinander unterscheiden, es sei es, dass sie innerhalb des Behälters unterschiedlich disponiert sind, oder wegen ihrer Grössen disponiert werden mussten. Bei Produktteilen, die als Schüttgut bezeichnet werden, ist zudem zu berücksichtigen, dass eine gleichmässige Temperaturverteilung über den ganzen Thermodiffusionsprozess ohnehin nicht leicht zu erreichen ist. Bei solchen Vorgaben muss daher eine Temperaturregelung vorgesehen werden, welche nicht nur allein auf die Wandtemperatur des Behälters abstellt, sondern sie muss die effektiv vorhandenen Temperaturen in der Prozesskammer des Behälters an ver schiedenen Stellen ebenfalls berücksichtigen. [0050] Mit Konzept c) wird zum einen erreicht, dass die benötigte Zeit für die Aufhei- zung minimiert werden kann, und zum anderen wird damit sichergestellt, dass dünne Teilen, beispielsweise Unteriagscheiben, durch eine länger andauernde Aufhebung bei einer örtlich überschiessenden Temperatur nicht durch„Verbrennungen“ beschä- digt werden können.

[0051 ] Konzept c) hat demnach den finalen Zweck, dass alle beladenen Teile, unab hängig ihrer Grösse und Gewicht, einer gleichmässigen Aufheizung unterworfen sind, so dass das Erreichen der definierten Haltetemperatur über das ganze System des Reaktors konform stattfindet, also verlaufen alle von den Thermoelemente ausgelös ten Temperaturkurven im Wesentlichen asymptotisch entlang einer zugrunde geleg ten Temperaturlinie mit einer Temperaturtoieranz von vorzugsweise resp insbeson- dere < 5°C, allenfalls auf höchstens ± 5°C zulässig.

[0052] Beim Konzept c) Ist die Temperaturregelung demnach so ausgelegt, dass es in der Prozesskammer des Behälters zu keiner örtlichen Überhitzungsstellen kommt. Sind solche auf Grund der inneren Temperafurmessungen zu befürchten, so greift die Temperaturregelung jeweils ein, indem die sektoriellen Ofenheizungszonen ent sprechend geregelt werden. Diese können einzeln so gesteuert/geregelt werden, dass die Sektoren des Behälters unterschiedlich beheizt werden können.

[0053] Zu diesem Zweck werden für die Messung der Temperatur in der Prozesskammer des Behälters sonach eine Reihe von Thermoelementen vorgesehen, wel- che robust und abdichtungssicher eingebaut sind, und welche im Störungsfall von aussen leicht repariert oder ausgetauscht werden können. Diese Thermoelemente müssen zudem so konzipiert werden, dass sie beim Betrieb auf Grund der in der Prozesskammer vorherrschenden staubgesättigten Atmosphäre und der darin taumeln den Metallteile keine Schäden erleiden.

[0054] Die von den Thermoelementen gemessenen Temperaturwerte werden korrek turfrei fortlaufend an eine zentrale Steuerung weiter geleitet, welche dann die dafür notwendigen Regelungsinputs auslöst. Diese ganze Regelungskette muss in der Lage sein, die Temperatur der Produktteile in allen Zonen der Prozesskammer auf höchstens < 5°C gegenüber der eingestellten Sollhaltetemperatur zuverlässig zu re geln.

[0055] Ein erster Messvorgang setzt voraus, dass der Behälter nach bestimmten Intervallen für kurze Zeit (ca. 10s) angehalten wird, worauf die effektiv gemessenen Temperaturwerte dann direkt abgerufen werden können. Ein weiterer Messvorgang setzt auf eine fortlaufende Temperaturmessung durch den Einbau von entsprechen den dem Fachmann bekannten Übertragungsvorkehrungen.

[0056] Was die Anzahl und die örtliche Disposition dieser Thermoelemente in Längs richtung des Behälters betrifft, gilt folgendes:

[0057] Erfindungsgemäss soll der Behälter vorzugsweise eine runde Form aufwei sen, wobei eine solche aber nicht zwingend zu verstehen ist. Intermediär weist dieser Behälter, je nach Länge, runde konzentrisch und zueinander beabstandete vorste hende Ringe auf, welche in Verbindung mit den in den Ofen integrierten Rollen die drehende, allenfalls oszillierende Bewegung des Behälters ermöglichen, wobei sich die oszillierende Bewegungen über bestimmte Bogenmasse bewegen kann.

[0058] Die radiale konzentrische Höhe dieser Ringe gegenüber der äusseren Wand des Behälters wird minimiert, damit die äussere Wand des Behälters maximiert an die Heizkörperaggregaten des Ofens angenähert werden kann, wobei diese Heizkör peraggregate vorzugsweise die Form von Heizserpentinen aufweisen, welche die Zo nen zwischen den einzelnen vorstehenden Ringen des Behälters erfassen.

[0059] Die nachfolgend beschriebene Konfiguration des Behälters und der Einbau der Thermoelemente sind aus umfangreichen Versuchen und komplizierten Rechen programmen hervorgegangen, welche die Grundlage geliefert haben, um zu erkennen, wie sich im Verlaufe der Aufheizung signifikante Temperaturunterschiede in den einzelnen Zonen einstellen und verhalten, wobei diese Temperaturunterschiede sich unweigerlich auf die effektiven Temperaturen der zu behandelnden Produktteile nie- derschiagen.

[0060] Zum einen konnte erkannt werden, dass sich Temperaturunterschiede insbesondere im Bereich der vorstehenden Ringe einnisten, wobei diese Temperaturunter schiede mit zunehmender Anzahl dieser Ringe in Abhängigkeit zu der Länge des Be- hälters tendenziell zunehmen, so dass bei solchen Konfigurationen die Temperatur unterschiede auch überproportional zunehmen und sich dann negativ auf eine stabile Temperatur in der Prozesskammer des Behälters auswirken können.

[0061] Zum anderen konnte festgestellt werden, dass Teile an den Extremitäten des Behälters, insbesondere im Bereich des Deckels, ebenfalls Temperaturunterschieden resp. Schwankungen ausgesetzt sind, welche zu allgemeinen prozessmässigen Perturbationen innerhalb der Prozesskammer führen können, von daher werden in diesem Bereich nachhaltige Isolationsvorkehrungen getroffen.

[0062] Erfindungsgemäss wird nunmehr ein Temperaturabnahmesystem vorgeschla gen, bei welchem die Thermoelemente nach einer bestimmten Aufteilung entlang ei ner Ebene in Längsrichtung und/oder optional in Umfangsrichtung des Behälters an geordnet sind. Andererseits teilen sich die zum Einsatz gelangenden Thermoele mente in mindestens zwei Kategorien und Teilmengen auf: a) Bei den Kategorien geht es darum, einerseits eine erste Anzahl Thermoele mente vorzusehen, welche die Temperatur in der Prozesskammer des Behäl ters messen (Innenraumthermoelemente), und andererseits eine zweite Anzahl Thermoelemente zu disponieren, welche die Wandtemperatur (Wandtem- peraturthermoelemente) messen, wobei die letzteren vorzugsweise innerhalb der Behälterwand angeordnet sind. Beispielsweise bei einer Wandstärke von 8 mm werden die Wandtemperaturthermoelemente bis zu 4 mm, also bis zur Hälfte, darin eingelassen. b) Was die Teilmengen der zum Einsatz gelangenden Thermoelemente betrifft, so ist die Anzahl der ersten und zweiten Thermoelemente zueinander unter- scbiedüch gehalten, vorzugsweise ist die Anzahi der ersten Elemente kleiner als diejenige der zweiten Elemente c) Erfindungsgemäss wird des Weiteren disponiert, dass die ersten Thermoelemente, also diejenigen, welche die Temperatur in der Prozesskammer des Behälters messen {Innenraumthermoelemente), dort platziert werden, wo die grössten temperaturbedingten Perturbationen auf die zu behandelnden Teile zu erwarten sind, dies also sicher im Bereich des Deckels des Behälters und im Bereich der vorstehenden Ringe. d) Die übrigen zum Einsatz gelangenden zweiten Thermoelemente (Wandther- moeiemente) werden vorzugsweise mittig innerhalb zweier benachbarter Ringe platziert, wobei ebenfalls Wandthermoelemente vorgesehen sind, wel che speziell den Temperatureinfluss der vorstehenden Ringe bei der Drehung des Behälters auf die umliegenden Zonen messen.

[0063] Im Sinne einer Lehre zum technischen Handeln für den Fachmann hinsichtlich der Platzierung der Thermoelemente wird vorliegend die folgende Konstellation fo kussiert, welche strikte als eine nicht einschränkende Ausführungsvariante zu verste- hen ist:

[0084] Werden für einen bestimmten Behälter Insgesamt acht Thermoelemente eingesetzt, so teilt sich deren Platzierung und Wirkung wie folgt auf:

1 ) Ein erstes Thermoelement (TC1 ) ist im Bereich des Deckels des Behälters ange ordnet und misst die Prozesskammertemperatur in diesem Bereich, und mitunter misst es den temperaturabhängigen Einfluss des Deckels auf die Substrate in dessen Nähe; 2) Ein zweites Thermoelement (TC2) misst die Wandtemperatur vorzugsweise mittig innerhalb einer ersten Zone (1 ), welche sich zwischen Decke! und dem ersten vorste henden Ring erstreckt;

3) Ein drittes Thermoelement (TC3) misst die Wandtemperatur im Bereich des ersten Ringes und erfasst den temperaturabhängigen Einfluss dieses Ringes in seiner Ge samtheit;

4) Ein viertes Thermoelement (TC 4) misst die Wandtemperatur vorzugsweise mittig einer zweiten Zone (2), welche sich zwischen dem ersten und dem zweiten vorste- henden Ring erstreckt;

5) Ein fünftes Thermoelement (TC 5) misst die Temperatur in der Prozesskammer im unmittelbaren Bereich des ersten und/oder zweiten vorstehenden Ringes, und mitun ter und mitunter misst es den temperaturabhängigen Einfluss dieser Ringe auf die Substrate in deren Nähe;

6) Ein sechstes Thermoelement (TC 6) misst die Wandtemperatur vorzugsweise mittig einer dritten Zone (3), welche sich zwischen dem zweiten vorstehenden Ring und dem Ende des Behälters erstreckt;

7) Ein siebtes Thermoelement (TC7) misst die Wandtemperatur im Bereich des vor stehendes Ringes zwischen der zweiten (2) und der dritten Zone (3);

8) Ein achtes Thermoelement (TC8) misst die Wandtemperatur, um den temperatur- abhängigen Einfluss des vorstehenden Ringes und des Deckels zu erfassen.

[0085] Die Gesamtregelung unter Zugrundelegung aller erfassten Werte aus den hier zum Einsatz gelangenden Thermoelementen erfolgt in der Weise, dass festgesteilte Unterschiede zwischen den einzelnen Thermoelemente TC1 bis TC8 im Sinne einer adaptiven Regelung geregelt werden, die zwar zu einer gewissen Verlängerung der Wärmehaltephase führen kann, dies aber das finale Ziel erfüllt, mit einer gieichmässi- gen und stabilen Prozesskammertemperatur für alle Produktteiie operieren zu kön nen.

[0086] Eine solche temperaturstabilisierende Verlängerung der Wärmezuführung greift immer dann ein, wenn beim Hochfahren vorzugsweise bis zu einer Soilhalte- temperatur zwischen 280° und 380°C festgestellt wird, dass die vorgegebene Tem- peraturtoleranz von +/- 10°C, vorzugsweise < 5°C, bei bestimmten Verhältnissen höchstens +/- 20°C, bei einem oder mehreren Thermoelementen nicht quittiert, also in unserem Fall nicht eingehalten wird ist einmal die Solihaitetemperatur unter Ein haltung der Temperaturtoleranzen erreicht, so sind dann jene Bedingungen für die Durchführung der Thermodiffusion erreicht, weiche innerhalb der vorgegebenen Hal tedauer auf diesem Temperaturniveau die Thermodiffusion integral sicher stellen, wobei während dieser Prozessphase die Temperaturregelung fortlaufend eingreift, um die Solihaitetemperatur in der Prozesskammer Integral innerhalb der qualitätssi chernden Toleranzgrenze von maximal +/- 5°C, insbesondere < 5°C zu halten.

[0067] Allgemein gilt, dass der Reaktor anhand einer Steuerung nach folgenden Kri terien betreibbar ist: a) Die Steuerung operiert mit abgelegten Steuerungsprofilen, welche bei der Eingabe der Betriebsdaten hinsichtlich des zugrunde gelegten Betriebs des Reaktors in Wirkverbindung mit dem Betrieb des Ofens abgerufen werden können. Vorzugsweise lösen diese Steuerungsprofile einen festgelegten Regelungsab- iauf aus. b) Die Steuerung operiert mit freiwirkenden Steuerungsprofilen, welche sich auf Grund der von den Thermoelementen und weiteren Sensoren jeglicher Art er fassten Informationen für den Betrieb des Reaktors in Wirkverbindung mit dem Ofen fortlaufend nach festgelegten Algorithmen oder adaptiv anpassen; c) Die Steuerung weist Steuerungsprofile auf, welche auf Grund der eingehen- den Information prädiktive Regelungseingriffe vornehmen. Dies gilt insbeson dere dann, wenn temperaturbedingte Perturbationen in der Prozesskammer festgestellt werden, und diese durch die Adaptiv-Regelung nicht unmittelbar aufgefangen werden können. Erweisen sich die prädiktiven Regelungseingriffe als überschiessend oder suboptimal, so passen sie sich entsprechend an.

[0068] Die Hauptsteuerung für den Betrieb des Reaktors greift gleichzeitig auf den Betrieb des Ofens ein, wobei die beiden Aggregate in enger thermischer Wirkverbin- dung zueinander stehen. Diese Hauptsteuerung des Reaktors, welche also mindes tens in Wirkverbindung mit dem Ofen steht, ist auf mindestens folgende Parameter programmiert:

[0069] Fertigungsauftrag, Projektreihe, Projektnummer; b) Laufnummer des Auftra- ges; Material der Substrate; Art der Substrate; Gewicht der Substrate; Volumen der Substrate; Rezeptur für die Thermodiffusion; Art der Teile (Bulk Teile (Massengut), manuelle Teile oder Rack-Teile); Art der Belastung, kombiniert oder individuell, wobei kombinierte bedeutet, dass Teile, Granulat und Pulver für die Beladung bereit vorge mischt sind; Gewicht der Teile pro Reaktor; Maximale Dickenabmessung der Teile (auch Eingabe unterschiedlicher Abmessungen); Anzahl der Teile (jeder Art) pro Re aktor; Gesamtmasse der Teile (berechnet aus bis zu 20 verschiedenen Teile); Ge samtmasse der Racks, die die Teile unterstützen, unter der Annahme, dass es sich um metallische Teile handelt); Die Gesamtmasse des eingeführten Granulats; Ge samtpulvermasse des für die Thermodiffusion eingesetzten Materials: Sollhaltetem- peratur; Wärmhaltezeit; Zugelassene Toleranz der Sollhaltetemperatur; Benötigte Zeit für das Hochfahren bis die Zieltemperatur korrespondiert; Benötigte Zeit für den Durchlauf innerhalb Kriterien a) (siehe oben); Benötigte Zeit für den Durchlauf inner halb Kriterien b) (siehe oben); Eingabe der maximalen operativen Temperatur für Kri terien a), b), c) (siehe oben); Datum und Uhrzeit des Laufes Start- und Laufstopp; Gesamtzykluszeit zwischen Lauf Start- und Laufstopp; Energieaufwand für den Heiz kreislauf (in kWh); Energieaufwand für den Kühlzyklus (in kWh); Anfangsparameter für den Betrieb der übrigen Stationen des Systems, beispielweise bezogen auf den Reaktor, dessen Drehzahl, Neigungswinkel, etc.

[0070] Die Steuerung des Reaktors muss so programmierbar sein, dass alle notwen- digen Prozessdaten und Prozessabläufe als Steuerungsprofile für die verschiedenen Reaktorprozesse und für die interdependenten Aggregate der Anlage, insbesondere die des Ofens, abgelegt oder laufend neu erfasst werden, und diese ihrerseits abge legt werden können, welche dann immer als Memory Access zur Verfügung stehen.

[0071] Diese Steuerungsprofile lassen sich durch Eingabe mindestens eines Parame ters identifizieren und können so gezielt abgerufen werden, wobei die Software so konzipiert ist, dass bereits bei der Eingabe verschiedener Parameter fortlaufend zu- treffende, mögliche, wahrscheinliche, prädiktive Steuerungsprofile aufgezeigt resp. an- geboten werden, welche dann entweder quittiert oder abgelehnt werden.

[0072] Die aktuellen Temperaturwerte sowohl für die Wandtemperatur als auch für die Prozesskammer des Behälters werden fortlaufend erfasst und unmittelbar chart technisch sichtbar gemacht, und während des gesamten Heizungsprozesses sichtbar gemacht. Vorzugsweise ist diese Wiedergabe auch so konzipiert, dass die Tempera turwerte aller aktiven Messzonen im Reaktor fortlaufend sichtbar gemacht werden.

[0073] Alle Zonen innerhalb der Prozesskammer des Behälters sollen die angesteu erte Sollhaltetemperatur von vorzugsweise zwischen 280° und 380°C, und die dann fixierte Temperatur soll mit einer Temperaturtoleranz von maximal ± 5°C, vorzugs- weise < 5°C, aufrechterhalten werden. Von daher lässt es sich nach jetzigem Er kenntnisstand ohne weiteres verantworten, die Heizelemente auf eine maximale Heiztemperatur von 650°C zu begrenzen. Aber auch bei einer solchen reduzierten Temperatur lässt sich immer noch eine breite Palette von Thermodiffusionsprozes- sen mit verschiedenen Werkstoffen durchführen. [0074] Der als rohrförmig ausgebildete Reaktor ist, wie bereits erwähnt, während der Heiz- und Kühiphasen in einem entsprechend ausgelegten Supportwagen platziert, der so ausgebiidet ist, dass sich dieser Reaktor darin über die vorstehenden Ringe bereits unbeschränkt frei drehen kann. Diese Drehbarkeit wird nach Bedarf auch während der Be- und Entladung beibehalten. Dieser Supportwagen mit dem darin platzierten Reaktor ist so konzipiert, dass eine Einschiebung in ein nachgeordnetes thermisch betreibbares Prozessaggregat leicht vonstattengehen kann, wobei in die sem Prozessaggregat die Aufheizung und/oder die anschliessende Abkühlung unter prozessoptimierten Schritten abschliessend stattfinden kann.

[0075] Demnach muss der Aufbau dieses Prozessaggregats (Aufheizung/Kühlung) so gestaltet sein und eine Infrastruktur aufweisen, welche die von der Aufheizung des Reaktors erwärmte Luft abgeführt werden kann; andererseits weist das Prozess aggregat eine weitere Infrastruktur auf, weiche sicherstellt, dass nach Beendigung des Thermodiffusionsprozesses eine erste Kühlung des Reaktors nach vorgegebe- nen Parametern einsetzen kann, bevor der Reaktor dann in die dafür vorgesehene Kühlungsvorrichtung transferiert wird.

[0076] Sowohl die Abführung der erwärmten Luft als auch die Zuführung des zur Kühlung benötigten Luftstromes soll vorzugsweise über mehrere örtlich angeordnete Ein~/Auslässe um den Reaktor stattfinden. Um die Kühlung des Reaktors von einer Prozesstemperatur von beispieiweise 380°C auf mindestens 50°C während einer be stimmten Zeitspanne (siehe oben) zu reduzieren, muss eine entsprechende Luftge- bläse-Leistung zur Verfügung stehen. Zu diesem Zweck lässt sich im Normalfall Um- gebungsfuft verwenden. Ansonsten ist die Einleitung gekühlter Luft vorzusehen.

[0077] Demnach lässt sich sagen, dass der Verlauf aller thermischen Prozesse inner halb des Reaktors kontinuierlich regelmässig, gleichförmig/ungleichförmig, adaptiv oder prädiktiv stattfinden, dies auf Grund der laufend erhobenen und gemessenen Prozesswerte und Parameter [0078] Nach vollzogenem Thermodiffusionsprozess geht der als Behälter ausgebilde- ten Reaktor demnach auf Kühlbetrieb über, wobei diese Kühlung, welche sich nach der Innenraumtemperatur richtet, vorzugsweise integral nach einer e-Funktion erfolgt, deren asymptotischen Verlauf bei einer Innenraumtemperatur von 50-80° C beendet wird. Der Behälter verlässt die Kühlstufe erst dann, wenn die Kühlsolltemperatur im Innenraum uniform erreicht ist.

[0079] Bei dem hier erfindungsgemäss zugrunde gelegten Thermodiffusionsprozess gilt, dass eine intermetallische Verbindung (genauer intermetallische Phase) durch eine homogene chemische Verbindung gebildet ist, welche aus zwei oder mehr Me- tallen bestehen kann. Solche Verbindungen weisen im Unterschied zu Legierungen Gitterstrukturen auf, die sich von denen der konstituierenden Metalle unterscheiden.

In ihrem Gitter herrscht eine Mischbindung aus einem metallischen Bindungsanteil und geringeren Atombindungs- bzw lonenbindungsanteilen, die in Überstrukturen re- sultiert.

[0080] Zur Optimierung dieser Prozesse innerhalb des Reaktors durchlaufen die zu behandelnden Gross- resp. Kleinteile vor und nach deren Behandlung im Reaktor verschiedene qualitätssichernde Behandlungen, auf welche weiter unten näher ein gegangen wird.

[0081] Mit dem vorangehend beschriebenen Reaktor, vorzugsweise in Form eines ro- tationsfähigen Behälters, wird sonach ein Verfahren zur Aufbringung einer Oberflä chenbeschichtung durch Thermodiffusion auf eine metallische, nichtmetallische, in termetallische Oberfläche eines Substrats oder sonstigen Schüttgutes in einem ge steuerten und/oder geregelten („open-loop control processesVclosed-loop control processes“) durchgeführt. [0082] Die aufgebrachte Schichtstruktur besteht aus wenigstens einer Oberflächen- beschichtung eines im Reaktor eindiffundierten Werkstoffs. Wenn von mindestens ei- ner Oberflächenbeschichtung die Rede ist, so wird damit spezifisch darauf hingedeu tet, dass man in vielen Fällen aus betrieblichen Bedürfnissen auf die Aufbringung ei- ner mehrfachen Oberflächenbeschichtung angewiesen sein könnte, wobei die zweite Oberflächenbeschichtung dann in vielen Fällen, aber nicht immer zwingend, durch einen differenten Werkstoff gebildet wird. Bei mehrschichtigen Strukturen können die einzelnen Oberflächenbeschichtungen auch unterschiedliche Dicken zueinander auf weisen.

[0083] Die der Thermodiffusion unmittelbar exponierte Oberfläche des Substrats weist ihrerseits mindestens eine Schicht auf, welche im Reaktorprozess die unmittel bare Substratbasis bildet, wobei die Wärmezufuhr im Reaktor darüber hinaus auf Grund der eingeführten Verfahrensmaterialien jene metallische und/oder nichtmetalli sche und/oder intermetallische Dampfphase auslöst, über welche die Thermodiffu sion zur Erzeugung der Oberflächenbeschichtung stattfindet.

[0084] Kommen subsequent zwei eindiffundierte Oberflächenbeschichtungen zum Tragen, so haben sie den finalen Zweck, dass die erste Oberflächenschicht vorzugs weise auf Antikorrosion ausgelegt ist, und die dann folgende Oberflächenschicht eine spezielle Härte gegen mechanische Verschleiss-Einwirkungen aufweist. Grundsätz lich können diese Oberflächenschichtungen aus gleichen oder unterschiedlichen Werkstoffen oder Legierungen bestehen und gleiche oder unterschiedliche Schichtdi cken aufweisen.

[0085] Was die Aufbringung mehrerer Oberflächenschichten betrifft, besteht das na heliegende zur Anwendung gelangende Verfahren darin, die Thermodiffusion durch eigenständige subsequent erfolgende Prozesse durchzuführen, indem der Reaktor, also dessen Prozesskammer, nach erfolgter erster Oberflächenbeschichtung für die zweite Lageschicht neu mit den spezifischen Verfahrensmaterialien für einen erneu ten Thermodiffusionsprozess beladen wird, wobei die Produktteile aus dem ersten Prozess dann in den zweiten Prozess übergeführt werden. Eine Beschleunigung des zweiten Prozesses lässt sich dadurch erreichen, dass die vorhandene Restwärme aus dem ersten Prozess für den subsequent folgenden zweiten Prozess genutzt wird.

[0086] Ein weiteres Verfahren zwecks Aufbringung mehrerer Oberflächenbeschich- tung lässt sich insoweit durchführen, indem die Prozesskammer des Reaktors auf einmal sowohl mit Substraten als auch mit verschiedenen Verfahrensmaterialien be laden wird, womit die Grundlage geschaffen wird, dass sich die subsequente Aufbrin- gung der ersten als auch der zweiten Oberflächenbeschichtung durch eine subse- quente Thermodiffusion erzielen lässt. Allenfalls lässt sich eine solche subsequente Thermodiffusion anhand einer gesteuerten Wärmeaufbereitung der Prozesskammer durchführen, und wahlweise soll die Einbringung gasförmiger oder fester Katalysatoren während des jeweiligen Thermodiffusionsprozess vorgesehen werden.

[0087] Ein weiterer Prozess zwecks Aufbringung mehrerer Oberflächenbeschichtun- gen lässt sich dahingehend durchführen, dass diese Oberflächenbeschichtungen über ein Durchlaufverfahren stattfinden, dergestalt, dass nach erfolgter Aufbringung der ersten Oberflächenschicht allein die zu behandelnden Teile (Substrate) als sol che von einer ersten Prozesskammer des Reaktors unmittelbar in eine zweite ent- sprechend beladene Prozesskammer desselben transferiert werden, wo dann die Aufbringung der zweiten Oberflächenschicht stattfindet.

[0088] Ein solches Durchlaufverfahren lässt sich innerhalb eines Reaktors mit mehrstufigen in sich abgeschlossenen Prozesskammern durchführen. Besonders vorteil haft ist ein solches Durchlaufverfahren dann, wenn die Produktteile ihr Wärmepoten tial aus der ersten Prozesskammer des Reaktors in die zweite Prozesskammer über- bringen können, und dieses Wärmepotential dann dort verfahrenswirksam wird, wo bei diese zweite Prozesskammer bereits schon mit den für die Thermodiffusion bela denen Verfahrensmaterialien beladen ist, und wobei diese Prozesskammer vorgän- gig bereits auf Prozesstemperatur gebracht wurde. [0089] Bei einem Durchlaufverfahren zur Aufbringung mehrerer Oberflächenschich- ten über subsequent operierende Prozesskammern eines Reaktors lässt sich ferner vorsehen, dass statt zinkhaltige Verfahrensmaterialien eine zinkhaltige Dampfmenge unmittelbar in die Prozesskammer(n) eingebracht wird, wobei diese zinkhaltige Dampfmenge in Verbindung mit den physikalischen vorherrschenden Bedingungen in der Prozesskammer -nämlich Temperatur, Druck, Zinkgehalt des Dampfes, zeitli che Komponenten, und mehr- die angestrebte Thermodiffusion sicher stellen.

[0090] Es lassen sich des Weiteren nach demselben Verfahren auch anderweitige werkstoffhaltige Dampfmengen zur Durchführung eines Thermodiffusionsprozesses vorsehen. Der wesentliche Vorteil dieses Ansatzes ist darin zu sehen, dass sogar an hand einer einzigen Prozesskammer mehrere Oberflächenschichten nacheinander aufgebracht werden können, indem nach der erfolgten ersten Oberflächenbeschich tung die restliche erste Dampfmenge aus der Prozesskammer abgesogen wird, und dieselbe Prozesskammer darauf mit einer zweiten Dampfmenge für die Aufbringung einer zweiten Oberflächenschicht aufgeladen wird. Soll aber auf eine intensive Be wirtschaftung des Reaktors wert gelegt werden, so lässt sich dann vorteilhaft mit bei spielsweise zwei autonom betreibbaren Prozesskammern arbeiten, in welchen die Thermodiffusionsprozesse individuell durchgeführt werden.

[0091] Als Beispiel einer zweilagigen Oberflächenbeschichtung lässt sich die Kombi nation aufführen, bei welcher eine erste Oberflächenschicht aus einer Zinkschicht be steht, um gegen Korrosion zu wirken, und eine zweite Oberflächenschicht aus einer Phosphatschicht besteht, um die betriebsweise Verschleissfestigkeit des Substrats zu erhöhen.

[0092] Sonach, mindestens die letztaufgebrachte Oberflächenschicht weist physikali sche und/oder chemische Eigenschaften auf, welche einen maximierten Korrosions schutz und/oder Verschleissfestigkeit gewährleisten. [0093] Es soll des Weiteren Wert darauf gelegt werden, dass mindestens die letztauf gebrachte Oberflächenschicht aus einem Werkstoff besteht, der eine hohe Tenazität gegen biegebedingte Rissbildungen oder Abblätterung aufweist, wobei diese Tenazi tät mindestens gleich oder grösser ist als die aus der thermischen Behandlung des Substrats resultierende Duktilitätszunahme der Teile, d.h. die thermisch bedingte Duktilitätszunahme des Substrats soll nicht grösser als die Tenazität der Oberflä- chenschicht ausfallen, damit es bei den Substraten im Betrieb zu keinen oberflächen bezogenen Rissbildungen kommt, wobei bei Struktur- und Sicherheitsbauteilen die Maximierung des Faltenwurfes oberste Priorität hat

[0094] Vorliegend wird also unter Tenazität lediglich das Haftungsvermögen der auf- gebrachten Schichtstruktur verstanden, resp. deren Zähigkeit gegen mechanische und/oder chemische Einflüsse, Belastungen, Biegungen, etc.

[0095] Es hat sich somit überraschend gezeigt, dass durch das erfindungsgemässe Verfahren eine wesentliche Steigerung der Streckgrenze erreicht werden konnte. Ins- besondere bei der Anwendung der Substrate für Karosseriebauteile, aber nicht nur, bleibt die dabei einhergehende Abnahme der Zugfestigkeit ohne Bedeutung, denn diese spielt bekanntlich für die Auslegung der Konstruktion auf Grund des Einsatzes hochwertiger Materialien mit gesicherten physikalischen Materialwerten nur eine un- tergeordnete Rolle. Die Bruchdehnung nimmt durch das erfindungsgemässe Verfah ren nur unwesentlich ab, dies in der Grössenordnung von wenigen Prozentpunkten. Dagegen zeigt sich aber eine deutliche Verminderung der Rissempfindlichkeit im Vergleich der Brucheinschnürungswerte.

[0096] Damit lassen sich Karosseriebauteile, aber nicht nur, zur Verfügung stellen, welche hinsichtlich des eingesetzten Materials nach wie vor das Prädikat„Hochfest“ haben, aber sich grösstmöglich duktil verhalten, damit sie sich bei hohen Crashkräften Faltenbeulen (Faltenwurf) ausbilden können, anstatt schlicht zu reissen oder Risse zu bilden, welche dann auch die Struktur der Oberflächenbeschichtung in Mit leidenschaft ziehen würden (siehe auch oben unter dem Begriff„Tenazität“). Diese Resultate konnten durch eingehende Versuche für alle Struktur- und Sicherheitsbau- teile bestätigt werden.

[0097] Wenn von einem Hochfesten Teil die Rede ist, so wird nicht abschliessend auf einen Hochfesten Stahl hingewiesen, dessen Zusammensetzung die folgenden Ge- wichtsprozente aufweisen kann: Kohlenstoff (C) 0,18% bis 0,3%; Silizium (Si) 0,1 % bis 0,7%; Mangan (Mn) 1 ,0% bis 2,5%; Phosphor (P) maximal 0,025%; Chrom (Cr) bis 0,8%; Molybdän (Mo) bis 0,5%; Schwefel (S) maximal 0,01 %; Titan (Ti) 0,02% bis 0,05%; Bor (B) 0,002% bis 0,005%; Aluminium (AI) 0,01 % bis 0,06%; Rest Eisen ein schliesslich schmelzungsbedingter Verunreinigungen, wobei dieses Material nach der Wärmebehandlung bei 320° bis 400° C eine Zugfestigkeit Rm von 1200 bis 1400 N/mm 2 , eine Streckgrenze Rpo.z von 950 bis 1250 N/mm 2 und eine Dehnung As von 6-12% aufweist. Nicht abschliessend in diesem Kontext heisst, dass auch andere Metalle/Materialien mit denselben Vorteilen zum Einsatz gelangen können.

[0098] Die Betriebstemperatur für die Wärmebehandlung des Substrats im Reaktor und für die Durchführung der Thermodiffusion erfolgt zwischen 200° und 500°C, vor- zugsweise zwischen 280° - 380°C. Versuche haben darüber hinaus ergeben, dass der thermische Betrieb unter Anwendung der letztgenannten Spanne (280° - 380°C) die besten Resultate hinsichtlich einer Maximierung der Duktilität bei Substraten für den Einsatz als Struktur- und Sicherheitsbauteile und hinsichtlich der Erzielung einer haftungssicheren tenazitätskonformen Aufbringung der Schichtstruktur liefert.

[0099] Weitere Versuche haben darüber hinaus auch noch aufgezeigt, dass bei be- stimmten metallischen Schichtstrukturen mit einer wertmässigen Wärmebehandlung ausserhalb der letztgenannten Spanne gearbeitet werden muss, um eine haftungssi chere tenazitätskonforme Schichtstruktur zu erzielen, wobei die Versuche ferner auf gezeigt haben, dass bei höheren Temperaturen über 350°-380°C die Problematik ei- ner zu starken Herabsetzung der Zugfestigkeit und Härte beim Substrat auftreten kann. Durch eine metallurgische Anpassung des Materials lassen sich aber diese Nachteile leicht beheben. [0100] In diesem Zusammenhang sei hervorgehoben, dass es bei zwei oder mehre ren Oberflächenschichten vorteilhaft ist, wenn die metallische Zusammensetzung der ersten unmittelbar auf die metallische Oberfläche des Substrats aufgebrachte Schicht durch ein maximiertes metallisches Haftungsvermögen charakterisiert ist, und dass sich diese metallische Zusammensetzung auch haftungsmässig dann optimal gegen über der nachfolgenden Schicht verhalten soll. Können diese gegenseitigen Haftungserwartungen (untere Schicht gegenüber oberer Schicht) nicht optimal erfüllt werden, so kann mit Zwischenschichten gearbeitet werden, welche wiederum im fort laufenden Betrieb eines mehrstufigen Reaktors aufgebracht werden können. Die sel ben Überlegungen lassen sich auch bei Nichtmetallischen Substraten anstellen.

[0101] Was die Zusammensetzung der einzelnen Schichten betrifft, so kann mindes tens eine Schicht aus einem metallischen Dreiphasensystem bestehen, nämlich aus AJ/Zn/Mg, wobei Zn als Hauptreaktionspartner einen Anteil > 60% aufweist, AI 1-39% und Mg die Restanz zu nahezu 100% oder auch zu 100%, wobei mindestens eine Lage der Schichtstruktur aus einem individuellen oder zusätzlichen metallischen Pha sensystem bestehend aus Ti und/oder Sn zusammengesetzt oder mindestens eine Lage der Schichtstruktur aus einem individuellen oder zusätzlichen metallischen Pha sensystem aus AI3N12 oder A Ni ergänzt werden kann.

[0102] Demnach lassen sich auch Verfahren zur Herstellung von Zink-beschichteten Nichteisenmetall-Bauteilen (NE Metall) vorsehen (siehe oben im Zusammenhang mit den Ausführung hinsichtlich eines Hochfesten Stahls), welche sich insbesondere für die Fertigung korrosionsgeschützter Karosseriebauteile in Mischbauweise eignen, wobei die Oberflächenbeschichtung auf die Nichteisenmetall-Bauteile grundsätzlich auch durch ein Zinkdiffusionsverfahren unter Anwendung einer Zn-Staub-Mischung bei einer Temperatur im Bereich von 300° bis 600° C, vorzugsweise von 280°-380°C, unter Bildung einer Zinkdiffusionsschicht aufgebracht werden kann. Als Nichteisen metall wird beispielsweise, aber nicht abschliessend, eine Leichtmetalllegierung auf der Basis einer AI-, Ti-, oder Mg-Legierungen angewendet. Die Leichtmetalllegierung weist einen Al-Gehalt oberhalb 55 Gew.-% auf.

[0103] Im Nachgang lässt sich nach Bedarf, wie oben bereits erwähnt, auf Zn-Ther- modiffusionsschicht eine Phosphatierungsbeschichtung aufbringen. Als Nichteisen- metallbauteile lassen sich auch Kupfer oder Cu-Legierungen, ebenso Ai-, Ti-, Mg-Le- gierungen vorsehen. Die blechförmigen Nichteisenmetallbauteile können nach der Beschichtung durch Tiefziehen weiter umgeformt oder fertig erstellt werden. Eine Warmumformung dieser Nichtmetallbauteile ist auch möglich, sowohl vor als auch nach der Beschichtung, wobei diese Umformung an Luft oder unter Schutzgasat- mosphäre durchgeführt werden kann.

[0104] Dadurch, dass das Leichtmetallbauteil selbst eine Zinkdiffusionsschicht trägt, wird der unmittelbare Kontakt zwischen Leichtmetall- und Stahlbauteile an den Füge stellen unterbunden. Sollte aber die Reibung bei diesen Kontaktstellen grösser aus- fallen als berechnet, so Hesse sich beispielweise dadurch Abhilfe schaffen, indem die Fügestellen zusätzlich lackbeschichtet werden. In allen Fällen lassen sich die Leicht metall- und Stahlbauteile durch ein Schweissverfahren zu einer Einheit bilden.

[0105] Die Betriebstemperatur im Reaktor für die Wärmebehandlung der Teile und für Durchführung der Thermodiffusion liegt, wie bereits oben dargelegt, zwischen 200° und 500°C, vorzugsweise zwischen 280° und 380°C. Diese Thermodiffusion bean sprucht in der Regel eine Zeitspanne von < 0.5 h bis 4.0 h. Diese Zeitspanne umfasst eine Aufheizphase und eine Haltephase, wobei sich die Aufheizphase über einen Zeitraum von 0.5 h bis 2 h, und sich die Haltephase über einen Zeitraum von 0 h bis 2 h erstrecken.

[0106] Die beiden Phasen lassen sich auch intertemporär gestuft aufeinander fol gend betreiben, so dass eine strenge zweiphasige Folge dann nicht mehr im Vordergründe steht. Der wesentliche Vorteil einer solchen Vorgehensweise besteht darin, dass die Thermodiffusion gezielter durchgeführt werden kann. [0107] Die nachfolgende Abkühlungsphase des Substrats erfolgt dann in einem indi- viduell festgelegten Zeitraum (siehe oben im Zusammenhang mit dem Betrieb des als Reaktor ausgebildeten Behälters), der in einem Fall kleiner oder gleich 1 h und in einem anderen Fall grösser 5 h betragen kann.

[0108] Die Prozesskammer des Reaktors, in dem das oder die Substrate einer Wär mebehandlung unterworfen sind, und diese Substrate durch Thermodiffusion mit ei- ner Schichtstruktur versehen werden, wird bei einer Betriebstemperatur zwischen 280° und 380°C mit einem anfänglichen Sauerstoffgehalt von > 1 Vol. % gefahren, wobei der Reaktor mit einen Überdruck oder mit einem Unterdrück betrieben wird, d.h. kontinuierlich mit einem leichten Überdruck, deutlich unter 1 .5 bar, vorzugsweise zwischen 1 ,01 und 1 .5 bar, oder kontinuierlich mit einem Unterdrück zwischen 1 und 20 mbar.

[0109] Mindestens eine Oberflächenbeschichtung weist eine Dicke von 1-120 pm, vorzugsweise 1 -20 pm, auf. Bei mehreren Schichten verlaufen diese bandmässig zu einander regelmässig, quasi-regelmässig oder unregelmässig in X/Y/Z-Richtung des Substrats. Die Schichten können zueinander regelmässig oder unregelmässig verlau fen; von regelmässig wird gesprochen, wenn die Schichten einen im Wesentlichen flachen Verlauf aufweisen.

[01 10] Der thermische Diffusionsprozess betreffend eine Oberflächenschicht erfolgt innerhalb eines vorzugsweise festgelegten Temperaturbereiches von 280° C bis 380°C (siehe oben), und dies während einer Zeitdauer von < 30 bis 240 min. Eine ty- pische Gesamtzykluszeit beträgt bis zu 120 min.

[01 1 1] Eine wichtige Interdependenz zwischen der für den Prozess bedingten Höchsttemperatur und Umfang der Beladung des Reaktors mit Substraten besteht darin, dass sich die Diffusionstemperatur immer innerhalb kürzester Zeit gleichmäs- sig innerhalb der Prozesskammer des Reaktors einstellen kann. Dies bedingt, dass die Beistellung der für die Thermodiffusion optimalen Temperatur stark von der Art und Weise abhängt, wie der Reaktor thermisch aufgeladen wird, also insbesondere daran, wie die Wärmezuführung über die Heizschlangen resp. Heizelemente erfolgt, welche den Reaktor teilweise oder ganz umschliessen. In diesem Zusammenhang liegt es auf der Hand, dass die Wanddicke des Reaktors einen wesentlichen Parame- ter für das Verfahren darstellt. Vorzugsweise soll für die Temperatu rbeistellung eine Halbkreisgeometrie sowohl für die Heizelemente als auch für die Isolierung verwen- det werden, dies um den Abstand zwischen den Heizelementen und der Aussenflä- che des dort eingelassenen Reaktors zu optimieren.

[01 12] Die effektive Heizzone muss vorzugsweise an der unteren Hälfte des rohrför mig ausgebildeten Reaktors konzentriert werden, wo die Substrate und die für die Thermodiffusion eingebrachten Verfahrensmaterialien, namentlich Eisen- und/oder Nichteisenmetallpulver und Granulate, konzentriert vorliegen. Von daher sollten Heiz- elemente in dem oberen Bereich des Reaktors nur mit Bedacht angeordnet werden. Die Heizelemente und die Isolierung sollten wartungsoptimal ausgelegt werden, wo bei eine einfache Austauschbarkeit anzustreben ist.

[01 13] Allgemein lassen sich die Hauptstationen der Anlage, welche die Verfahrens prozesse definieren, wie folgt zusammenfassen: a) Optional: Station zur Reinigung der Oberfläche der Substrate resp. Erzeug- nisse (der eigentliche Thermodiffusionsprozess beginnt mit b)

b) Station zum Laden der Substrate resp. Erzeugnisse in einen vorzugsweise rohrförmigen Reaktor.

c) Station (Ofen) für die thermische Durchführung der Thermodiffusion, unter Bei stellung einer thermischen auf den Reaktor wirkenden Energie.

d) Vornahme einer gezielten Abkühlung des Reaktors.

e) Überführung des Reaktors zu einer Entladestation. f) Anschliessende Vornahme einer Reinigung, beispielweise Ultraschailreini- gung, und Passivierung der Substrate resp. Erzeugnisse in mindestens einer Station.

g) Recycling der wärmeleitenden Verfahrensmaterialien und/oder des Sättigungsgemisches aus dem vorangehenden Prozess und Einleitung derselben in b).

[01 14] Die Erfindung betrifft des Weiteren eine Anwendung des Verfahrens, weiche auf die Herstellung von Bauteilen, insbesondere Struktur und Sicherheitsbauteiie, ge richtet ist, deren Einsatz eine hohe Korrosionsschutzfähigkeit und eine hohe Duktilität voraussetzen. Diese Bauteile werden aus warm- oder kaltumform baren Rohlingen hergestellt, und sind vorzugsweise für Transportmittel zu Strasse, zu Bahn, zu Luft, zu Wasser bestimmt. Bei den Transportmitteln zu Strasse handelt es sich vorzugs- weise um Kraftfahrzeuge, in welchen solche Struktur- und Sicherheitsbauteile mit Vorteil eingebaut werden, und es sei auch nur darum, um die strengen Crash-Nor men zu erfüllen. Vorzugsweise handelt es sich bei diesen Erzeugnissen um Hoch feste Stahl- (Eisen Metall) oder Al-Bauteile (NE Metall), welche, wie oben dargelegt, insbesondere bei Kraftfahrzeugen zum Einsatz gelangen.

[01 15] Im Wesentlich lassen sich durch die erfindungsgemässe Thermodiffusion fol gende Vorteile erzielen: a) Bei höchstem anorganischem Korrosionsschutz, hält die Korrosionsschutzfes tigkeit mindestens zweimal länger als dies beispielsweise bei der Feuerverzin kung oder bei ähnlich gelagerten Verfahren der Fall ist; b) Es wird eine starke Adhäsionsverbindung der aufgebrachten Schichten ge- vvährleistet, ohne Rissbildungen, Ablösungen (Abblätterung) und Brüche, und dies über die ganze Bandbreite der möglichen Schichtdicken von 1-120 pm; c) Wenn in dieser Beschreibung dann aus praktischen Überlegungen hinsichtlich einer schlanken Diktion von einer Schichtdicke die Rede ist, so darf damit nie mals die Meinung aufkommen, dass damit auch anderweitige Überzüge ver standen werden könnten, denn gerade das Wesen der hier verfolgte Ther o- diffusion besteht darin, dass sich das -beispielsweise- eingesetzte Zink nicht nur auf die zu schützende Oberfläche niederschlägt, sondern dieses Element darüber hinaus in gewundene Metallstrukturen des Substrats eindringt, womit dann eine echte Zink/Eisenlegierung gebildet wird. d) Durch die thermodiffusionsbedingte etalistrukturbezogene Verbindung finden auch bei Biege-, Zug-, Druck-, oder Scherbeanspruchungen des Teils keine Rissbildungen und/oder Ablösungen (Abblätterung) dieser Schicht statt, auch weil eine maximierte Adhäsion der eindiffundierten Elemente stattgefunden hat, wobei diese Vorteile auch bei grossen Reibungsbeanspruchungen des Grundmaterials feststellbar sind. Diese Vorteile lassen sich insbesondere bei Verbindungs- oder Strukturteilen beobachten, was auch bei kraftübertragen den Teilen (Schrauben, Nieten, Muttern, etc.) festzustellen ist. e) Beim Einsatz der erfindungsgemässen Thermodiffusion lässt sich erzielen, dass bei sicherheitsreievanten Bauteilen die Gewährleistung der Masstoleran- zen und Anzugsmomente gesichert ist. f) Beim Einsatz der erfindungsgemässen Thermodiffusion lässt sich des Weite ren erzielen, dass die damit behandelten Teile eine Erhöhung ihrer Duktilität erfahren, welche die Teile„elastischer“ macht, ohne damit die ursprünglichen Festigkeitswerte dieser Teile für Ihren weiteren Gebrauch wesentlich negativ zu beeinflussen. g) Grundsätzlich ist es so, dass sich die zwei genannten Ergebnisse aus der er findungsgemässen Thermodiffusion, nämlich Korrosionsschutz und Duktilität, alternativ oder kumulativ innerhalb einer grossen Schicht-Bandbreite alternativ oder kumulativ erzielen lassen.

Weitere Vorteile der Erfindung sind darin zu sehen: h) Es wird eine gleichmässige Schichtdicke auch bei komplizierten Geometrien über die ganze Ausdehnung der Teile gewährleistet. i) Verschleissschutz, Schutz vor Festfressen, glatter Überzug sind gewährleistet. j) An sich sind die durch Thermodiffusion erstellten Schichten gut geeignet, zum Einsatz zu gelangen, wenn im Nachgang punktuelle Flächen mit anderweiti gen Überzügen, beispielsweise von organischen Verbindungen (Lacke, Vulka nisation der Teile, etc.) gefragt sind. Indessen, falls eine durch Thermodiffu- sion erstellte Schicht mit einem solchen zusätzlichen Überzug ergänzt werden sollte, so ist darauf zu achten, dass die hierfür eingesetzten Temperaturen nicht über die Schmelzgrenze von Zink gehen, damit schliesslich keine nach- teilige thermische Belastung auf die eindiffundierten Elemente resultieren. k) Die erfindungsgemässe Thermodiffusion ist frei von Schwermetallen oder an deren toxischen Stoffen; es werden ausschliesslich umweltfreundliche Pro- zesse zugrunde gelegt; es entstehen keine Abwasser- oder Abluftproblemati ken; es werden keine organischen Lösungsmittel eingesetzt; die Prozesse laufen wasserstofffrei ab.

L) Wie oben bereits kurz angetönt, weist die erfindungsgemässe Thermodiffusion gegenüber den herkömmlichen Beschichtungsverfahren zum Zwecke eines Korrosionsschutzes, beispielweise durch Feuerverzinken, den Vorteil auf, dass eine deutlich bessere Verschleiss- und Korrosionsfestigkeit angeboten werden kann, weil unter anderen mit einer verhältnismässig niedrigen Prozesstemperatur gearbeitet wird, wodurch die Behandlungsmöglichkeit von Sonderteilen, wie Federn, etc., ohne Verlust ihrer mechanischen und physikalischen Eigen schaften und Festigkeiten, möglich ist.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

[01 16] Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme der Figuren der Zeich nung näher dargesieiit. Alle für das unmittelbare Verständnis der Erfindung nicht we sentlichen Elemente sind weggelassen worden. Gleiche Elemente sind in den ver schiedenen Figuren mit den gleichen Bezugszeichen versehen.

[01 17] In der Zeichnung zeigt:

Figur 1 eine integrale Gesamtansicht einer Anlage;

Figur 2 eine Draufsicht der Anlage nach Figur 1 ;

Figur 3 den Aufbau eines Prozessaggregats bei der Abführung der Wärme aus dem Reaktor;

Figur 4 den als rohrförmigen Behälter ausgebildeten Reaktor in einer dreidi mensionalen Ansicht;

Figur 5 den Behälter nach Figur 4, worin die integrale Anordnung der Thermo elemente ersichtlich ist;

Figur 6 einen Schnitt durch den Behälter nach Figuren 4 und 5;

Figur 7 den Einbau eines Thermoelementes für die Messung der Wandtem peratur des Behälters; Figur 8 einen Querschnitt durch den Behälter, worin der Einbau eines für die Temperaturmessung in der Prozesskammer ersichtlich ist;

Figur 9 einen durch die Thermoelemente gemessenen Temperaturverlauf zur

Erstellung der Sollbaltetemperatur in der Prozesskammer;

Figur 10 einen Verlauf der durch die Thermoelemente gemessenen Abkühiungs- vorgang betreffend die Prozesskammer des Reaktors;

Figur 1 1 den Einbau der Heizelemente im Ofen;

Figur 12 eine graphische Darstellung Spannung/Dehnung eines durch Thermo- diffusionsprozess behandelten Produktteiis;

Figur 13 einen sich im Einsatz befindlichen Ofen;

Figur 14 eine Station für die Vornahme des Kühlungsvorganges beim Reaktor nach Beendigung des Thermodiffusionsprozesses;

Figur 15 eine erste Etappe zur Entladung des Reaktors;

Figur 18 eine weitere Etappe zur Entladung des Reaktors;

Ausführungsbeispiele der Erfindung

[01 18] Bei der nachfolgenden Beschreibung der Figuren wird der rohrförmige Behäl ter, in weichem die physikalischen und chemischen Reaktionen betreffend die zugrundeliegende Thermodiffusion stattfindet, auch mit der Denomination„Reaktor“ be schrieben. [01 19] Figur 1 zeigt eine integrale Ansicht einer Anlage 100, welche bestimmungsge- mäss die Voraussetzung bildet, ein Verfahren zur Aufbringung einer Oberflächenbe schichtung auf eine metallische, nichtmetallische oder intermetallische Oberfläche ei nes Substrats hinsichtlich mindestens eines mechanisch belasteten Produktteils in einem gesteuerten und/oder geregelten Reaktor durchzuführen.

[0120] Im Wesentlichen setzt sich die Anlage 100 aus folgenden Hauptstationen zu sammenfassen:

A. Station zur Reinigung der Oberfläche der zu behandelten Teile.

B. Station zum Laden der zu behandelten Teile in einen vorzugsweise rohrförmi gen Reaktor unter Beistellung der für die Durchführung der Thermodiffusion komplementär notwendigen Hilfselemente.

C. Station für die Durchführung der Thermodiffusion unter Einbezug des Reak tors in einem Ofen in welchem Reaktor durch Wärmezufuhr die Aufheizung dessen Inhalt stattfindet.

D. Vornahme einer gezielten Abkühlung des Reaktors in einer dafür ausgelegten Kühlungsvorrichtung.

E. Überführung des Reaktors zu einer Entladestation.

F. Anschliessende Vornahme einer Waschung und Passivierung der behandel ten Teile innerhalb mindestens einer dafür ausgelegten Station.

G. Recycling des wärmeleitenden Füllstoffes und/oder des Sättigungsgemisches aus dem vorangehenden Prozess und Einleitung derselben in B.

[0121] Der thermische Hauptbestandteil dieser Anlage wird durch ein Heiz/Kühl-Ag- gregat 1 10 (siehe oben C/D), das im Heiz- oder Vorheiz-Betrieb dargestellt ist. Der thermische Diffusionsprozess findet in einem Reaktor 120 statt. Dieser Reaktor weist die Form eines rohrförmigen Behälters auf, welcher in einem heizbaren Supportwa gen (Laufwagen) 130 platziert ist. Der Supportwagen ist so ausgebildet, dass sich der rohrförmige Reaktor darin unbeschränkt frei drehen kann. Diese Drehbarkeit wird vorteilhaft auch während der Be- und Entladung beibehalten. Dieser Supportwagen mit dem eingelegten Reaktor weist Mittel auf, welche zunächst die Aufheizung des rohrförmigen Reaktors sicherstellen, wobei der Supportwagen 130 so konzipiert ist, dass er in ein nachfolgendes Prozessaggregat 140 eingeschoben werden kann, in welchem die effektive Aufheizung zur Durchführung des Thermodiffusionsprozesses stattfindet.

[0122] Nach beendigtem Thermodiffusionsprozess kann in diesem Aggregat mindes tens eine vorläufige Abkühlung des rohrförmig ausgebildeten Reaktors stattfindet, bevor dieser zu der Abkühlungsvorrichtung weiter transportiert wird. Mit dem Ther- modiffusionsprozess finden im rohrförmigen Reaktor jene prozessorientierten ther- misch geregelten Abläufe statt, bei welchen die behandelten Produktteile mit der be- stimmungsgemässen Schutzschicht versehen werden.

[0123] Die Heizelemente 150 (siehe Figuren 2 und 4) im Supportwagen 130 für die Beistellung der Wärmezufuhr befinden sich gegenüber dem Reaktor vorzugsweise in der unteren Hälfte (siehe Figur 10), wo sich die Substrate, also allgemein die Pro duktteile, auch auf Grund der Rotation des Reaktors allgemein befinden werden, es sei der Reaktor sei mit denn die Produktteilen maximiert prallgefüllt, oder die Pro- duktteile seien im Reaktor fest verankert. In solchen Fällen müsste dann betreffend Wärmezufuhr nur noch auf die eingebrachten Verfahrensmaterialien (Zn, Zinkpulver, Eisen- und/oder Nichteisenmetallpulver, Granulate, Katalysatoren, etc.) Rücksicht genommen werden

[0124] Von daher ist eine Anordnung der beschriebenen Heizelemente in dem obe- ren Bereich des Reaktors nur bei Bedarf anzuordnen. Des Weiteren, sind solche Heizelemente allenfalls integral um den Reaktor anzuordnen, wenn sich durch die blosse unterseitige Aufheizung in der zum Reaktor gehörende Prozesskammer (siehe Figur 7) keine gleichförmige Verfahrenstemperatur erreichen lässt. Die Heiz- elemente und die Isolierung müssen auch wartungsoptimal ausgelegt werden, und es ist eine einfache Austauschbarkeit derselben anzustreben. [0125] Die Erreichung einer gleichförmigen Verfahrenstemperatur in der Prozess kammer lässt sich dadurch erreichen, dass der Reaktor während des ganzen Aufhei zungsprozesses nach bestimmten Kriterien eine drehende oder oszillierende Bewe gung ausführt. Die Drehrichtung und die Anzahl Umdrehungen pro Zeiteinheit lassen sich entsprechend programmieren. Versuche haben gute Resultate gezeitigt, wenn bei mittlerer Füllung des Reaktors mit einer Drehzahl von 1 -15 U/min operiert wird. Auch kann die Drehrichtung intermittierend geändert werden, und die jeweilige Dreh richtung kann intertemporär verschieden lang sein.

[0126] Für die Überwachung der thermischen Aufbereitung innerhalb der Prozess kammer des Reaktors wird diese mit verschiedenen Thermoelemente ausgestattet (siehe Figur 5), welche sowohl an der Aussenwand des Behälters als auch in der Prozesskammer selbst angeordnet sind. Diese Sensoren überwachen die Tempera tu rverläufe und übermitteln die gemessenen Werte an eine zentrale Steuereinheit, welche die Steuerung und Regelung des Gesamtbetriebs der Anlage, und mithin auch die Wärmezuführung für die Aufheizung des Reaktors, sicherstellt.

[0127] Allgemein gilt, dass der Ofen anhand von Steuerungsprofilen betrieben wird, welche nach folgenden Kriterien operieren:

a) Die Steuerung operiert mit abgelegten Steuerungsprofilen, welche bei der Ein gabe des vorzunehmenden Betriebs des Ofens abgerufen werden;

b) Die Steuerung weist Steuerungsprofile auf, welche mit vorgegebenen Rege lungsfunktionen gekoppelt sind;

c) Die Steuerung weist Steuerungsprofile auf, welche adaptiv regeln;

d) Die Steuerung weist Steuerungsprofile auf, welche prädiktiv regeln;

e) Die Steuerung operiert mit freiwirkenden Steuerungsprofile, welche sich auf Grund der von den Thermoelementen erfassten Informationen für den Betrieb des Ofens fortlaufend, adaptiv oder prädiktiv eingreifen. [0128] Die Steuerung für den Betrieb des Ofens erfasst gleichzeitig auch den Betrieb des Reaktors, wobei beide Aggregate in einer engen thermischen Wirkverbindung zueinander stehen.

[0129] Typischerweise wird der Reaktor-Heizzyklus, insbesondere bei einer definier ten Thermodiffusion, in drei Phasen unterteilt:

• Bei Schritt 1 wird ein schnelles Aufheizen bei maximaler Leistung bei einer berech neten Rampe auf Sollhaltetemperatur für eine berechnete Zeit zugrunde gelegt.

• Bei Schritt 2 ist ein Erhitzen bei reduzierter Leistung hinsichtlich der vordefinierten Sollhaltetemperatur (innerhalb der Sollhaltetemperatur-Toleranz) vorgesehen, mit dem Ziel, sich möglich der zugrunde gelegten Temperatur innerhalb der berechneten Zeit zu nähern.

• Bei Schritt 3 geht es darum, die Aufrechterhaltung der vordefinierten Sollhaltetem- peratur während des gesamten Thermodiffusionsprozesses zu sichern.

[0130] Der thermische Diffusionsprozess innerhalb der Prozesskammer des Reaktors erfolgt innerhalb eines vorzugsweise festgelegten Temperaturbereiches von 280° bis 380° C, und dies während einer Zeitdauer von < 30 bis mindestens 240 min. Eine ty- pische Gesamtzyklusdauer beträgt mindestens oder > 90 Minuten. Wichtig in diesem Zusammenhang ist die Temperaturtoleranz während des Prozesses anzusehen, wel che bei einer vorgegebenen Sollhaltetemperatur eine Toleranzspanne < 5°C, maxi mal ± 5° bis ± 20°C betragen muss.

[0131] Eine wichtige Interdependenz zwischen der für den Prozess bedingten Höchsttemperatur und Umfang der Beladung des Reaktors mit Substraten oder sons tigen Produktteilen besteht darin, dass die Diffusionstemperatur unbedingt immer in nerhalb kürzester Zeit erreicht werden sollte. Dies bedingt, dass die Beistellung der für die Thermodiffusion optimalen Temperatur stark von der Art und Weise, wie der Reaktor thermisch betrieben wird, also insbesondere hinsichtlich jener Fälle, in wel- chen die thermische Aufbereitung indirekt erfolgt, beispielsweise über Heizschlangen resp. Heizelemente, welche den Reaktor in einer bestimmten Konfiguration umge ben. In diesem Zusammenhang liegt es auf der Hand, dass die Wanddicke des Be- hälters einen wesentlichen Parameter für die thermische Aufbereitung darstellt.

[0132] Vorzugsweise soll für die Temperatu rbeistellung im Ofen eine Halbkreisgeo- metrie sowohl hinsichtlich der Architektur der Heizelemente als auch betreffend die allgemeine Isolierung verwendet werden, dies um den Abstand zwischen den Heiz- elementen und der Aussenfläche des Reaktors zu optimieren (siehe Figur 10). Wie bereits erwähnt, bleiben von diesem Grundmuster allenfalls jene Fälle ausgeschlossen, wenn durch sperrige Substrate eine vollumfängliche (pralle) Beladung des Reaktors vorliegen sollte.

[0133] Die durch die Thermodiffusion zu erzielende Schichtstruktur auf der Oberflä che der Teile wird aus wenigstens einer Lage oder aus mindestens zwei gleichen o- der unterschiedlichen Lagen gebildet. Die Lagen folgen aufeinander und sie verlau- fen parallel oder quasi-parallel zur Oberfläche des Teils oder zu einer vorangehen den Lage Mindestens die Oberflächen der im Reaktor platzierten Teile müssen mit einer Wärmezufuhr beaufschlagt werden, wobei diese Wärmezufuhr nicht nur von aussen herangeführt , sondern auch direkt in die Prozesskammer des Reaktors ein geführt werden kann Diese Wärmezuführung wirkt auch auf die metallischen und/o- der intermetallischen Werkstoffe und/oder Legierungen, welche innerhalb des Reak tors eine Dampfphase bilden, welche dann thermodiffundierend die Erzeugung der Oberflächenbeschichtung auf die zu behandelnden Produktteile einleitet resp. be- werkstelligt

[0134] Ist die Oberflächenbeschichtung durch mehrere Schichten charakterisiert, dann werden mindestens zwei der aufeinander folgenden Lagen durch eine gesteu erte und/oder geregelte Wärmezuführung im stationären Betrieb oder über einen Durchiaufbetrieb thermodiffundiert, wobei diese Schichten aus gleichen oder unter schiedlichen metallischen und/oder intermetallischen Werkstoffen und/oder Legierun- gen bestehen und gleiche oder unterschiedliche Schichtdicken aufweisen können. Mindestens die letztaufgebrachte Lage weist physikalische und/oder chemische Ei genschaften auf, welche beim behandelten Teil einen maximierten Korrosionsschutz bilden, wobei mindestens die letztaufgebrachte Schichtstruktur physikalische Werte gegen biegebedingte Rissbildungen oder Abblätterung oder gegen Verschleissabnüt- zungen aufweist, und wobei mindestens die letztaufgebrachte Schicht durch eine hohe Duktilität gekennzeichnet ist

[0135] Des Weiteren weist die Anlage gemäss Figur 1 noch die folgenden komple mentären Aggregate auf:

[0136] Da ist zunächst ein mit Geräten ergänztes Karussell 160 ersichtlich, das als Ladestation fungiert, und gleichzeitig auch als Entiadestation dient. Hier findet das Befüllen und Entleeren des rohrförmigen Behälters, also des Reaktors 120, mit Pro duktteilen statt. Der Reaktor wird daraufhin in Position gebracht, wobei dieser Behäl ter jene Infrastruktur aufweist, um später die Funktion eines Reaktors erfüllen zu kön nen. Das Karussell bildet die Basis für die Aufnahme des Supportwagens 130 mit dem darin platzierten rohrförmigen Reaktor 120. Andere nicht näher gezeigte Anlage layouts, beispielsweise Krane oder Robotics, können als komplementäre Hilfsmittel vorgesehen werden.

[0137] Links davon, also stromauf des Karussells 160, wirkt eine hier summarisch dargestellten Verladeeinrichtung 170, welche die Beschickung des Reaktors 120 mit Substraten und/oder Produktteilen vornimmt Für eine nähere Darlegung des ganzen Beladungsvorgangs wird auf die Figur 12 verwiesen.

[0138] In Wirkverbindung mit dem Wärme/Kühl-Aggregat, also dem eigentlichen Ofen 1 10, ist eine komplementäre Baugruppe 180 vorhanden, welche aus folgenden Sub aggregaten besteht: [0139] Aus einem Vibrationsgerät 181 und einem Separator 182, welche die Tren- nung der einzelnen Komponenten der Verfahrensmaterialien, bestehend beispiels- weise aus AL-Granulaten, Füllmaterialien und Pulverresten, vornehmen. Diese Sub aggregate 181/182 sorgen dafür, dass die Trennung der„verbrauchten" Verfahrens materialien effizient stattfindet. Es ist indessen vorteilhaft, vorzusehen, und bei Be darf anzuwenden, dass mindestens eine weitere T rennungsoperation der genannten verfahrensnotwendigen Materialien vorgesehen wird. Nach der endgültigen Trennung werden diese nunmehr„verbrauchten“ Verfahrensmaterialien zu getrennten Be hältern überführt. Ein Recycling ist indessen möglich.

[0140] Des Weiteren ist ein Vakuum-Absauger 183 vorhanden, der die Entstaubung aus den operationeil entstandenen Staub und Rauch aus den Aggregaten vornimmt. Zu diesem Zweck kommen zwei Hauben oder Kappen 184, 185 zum Einsatz, welche statisch selbsttragend sind und durch Automatik oder von Hand korrekt Positionierung werden können. Der Absauger muss für eine effiziente Staubabsaugung insbe sondere des gebrauchten Zinkstaubes oder eines anderen eingesetzten Verfahrens materials ausgelegt sein. Als Richtwert für eine einwandfreie Staubabsaugung gilt die Menge von 10 Kg Staub pro Behälter.

[0141 ] In diesem Zusammenhang ist es aus Sicherheitsüberlegungen wichtig, sicher zustellen, dass keine örtlichen Zündquellen vorhanden sind, welche mit der Staubab saugung in Berührung kommen könnten.

[0142] In Figur 1 sind des Weiteren die strömungsführenden Leitungen ersichtlich, nämlich:

a) Position 101 als Verbindungsleitung zwischen dem Vibrationsgerät 181 und dem Vakuum-Absauger 183;

b) Position 102 als Verbindungsleitung zwischen dem Separator 182 und dem Vakuum-Absauger 183; c) Position 103 eine erste zu einer ersten Kappe 184 gehörende Leitung, welche mit dem Vakuum-Absauger 183 verbunden ist;

d) Position 104 eine zweite zu einer zweiten Kappe 185 gehörende Leitung, wel che mit dem Vakuum-Absauger 183 verbunden ist.

[0143] Figur 2 zeigt eine Draufsicht der Anlage 100 nach Figur 1. Hier sind die Heiz- elemente 150 besonders gut ersichtlich. Eine weitere körperliche Ansicht dieser Heiz elemente geht aus Figur 10 hervor. Die hier angebrachten Positionen stehen in Kon kordanz mit Figur 1 und haben den finalen Zweck, die einzelnen Aggregaten ganz heitlich wiederzugeben.

[0144] Im Einklang mit Figur 3, muss der Aufbau dieses Prozessaggregats 140 so gestaltet sein, dass sie eine Infrastruktur aufweisen, welche die aus der Aufheizung des Reaktors erwärmte Luft im genannten Prozessaggregat abgeführt werden kann. Andererseits weist das Prozessaggregat 140 eine Infrastruktur auf, welche sicher- stellt, dass nach Beendigung des Thermodiffusionsprozesses eine gezielte Kühlung des Reaktors nach vorgegebenen Parametern einsetzen kann, bevor der Reaktor zu einer Kühlungsvorrichtung transportiert wird (siehe Figur 15).

[0145] Sowohl die Abführung der erwärmten Luft als auch die Zuführung des zur Kühlung benötigten Luftstromes sollen vorzugsweise über mehrere Ein-/Auslässe um den Reaktor stattfinden. Um die Kühlung des Reaktors von einer Prozesstemperatur (Sollhaltetemperatur) von beispielweise 350°C auf 50° C während einer bestimmten Zeitspanne zu reduzieren (siehe oben), muss eine entsprechende Luftgebläse-Leis tung zur Verfügung gestellt werden. Zu diesem Zweck lässt sich im Normalfall Umge- bungsluft verwenden. Ansonsten ist die Einleitung einer gekühlten Luft vorzusehen.

[0146] Figur 3 ist demnach als eine Seitenansicht der Anlage 100 nach Figur 1 dargestellt, und sie zeigt prädominant das bei der Abkühlung des rohrförmigen Behälters eingesetzten Prozessaggregat 140. Um den Abkühlungsvorgang im Zusammenwir- ken mit der Beistellung der Kappe 185 effizienter zu gestalten, wird das Prozessag- gregat 140 durch einen Deckel 141 erweitert, der dafür sorgt, dass die zur Verfügung gestellte Abkühlung den Reaktor 120 möglichst integral erfassen kann. Ist einmal der Reaktor in Wirkverbindung mit der Kühlungsvorrichtung gemäss Figur 13 fertig gekühlt, erfolgt dann die Entleerung des Inhalts des Reaktors, d.h. der Prozesskammer.

[0147] Aus Figur 4 geht in dreidimensionaler Ansicht die Konfiguration eines als Be hälter ausgebildeten Reaktors 120 hervor. Der Behälter 120 wird während des gesamten Aufheizungszyklus langsam gedreht, wobei aus Durchmischungsgründen die Drehrichtung intermittierend gewechselt wird, und die jeweilige Drehrichtung kann in tertemporär verschieden lang angesetzt sein. Der Zeitpunkt des Rotationswechsels, also des Drehrichtungswechsels, wird rezeptgesteuert, und er soll in der Regel alle 1 bis 4 min. erfolgen. Wenn von einer langsamen Drehung die Rede ist, so sind damit Umdrehungen des Behälters in der Grössenordnung von 1 -15 U/min gemeint, ausge hend von einem Behälter mit einem Durchmesser von ca. 600 mm und einer Länge von ca. 2500 mm. Aus Durchmischungsgründen und um eine gezieltere sektorielle Aufheizung zu erzielen, lässt sich die Rotation des Behälters in eine oszillierende Be wegung überführen.

[0148] Die hier gezeigte runde Form des Behälters 120 ist indessen nicht zwingend zu verstehen. Grundsätzlich wird ein Behälter in dieser Grösse in drei Zonen Z1 , Z2, Z3 aufgeteilt. Diese Aufteilung hängt auch damit zusammen, dass der Behälter 120 in Längsrichtung intermediär runde konzentrisch und zueinander beabstandete vor stehende Ringe 122, 123 aufweist, welche in Verbindung mit den in den Ofen inte grierten Rollen (siehe Figur 10) die drehende, allenfalls oszillierende Bewegung des Behälters 120 ermöglichen, wobei sich die oszillierende Bewegungen über be stimmte Bogenmasse einpendelt kann. Vorliegend ist der Behälter 120 auf Grund seiner Länge mit zwei vorstehenden Ringen 122, 123 versehen, d.h., bei längeren Behältern lassen sich ohne weiteres eine grössere Anzahl solcher ringe vorsehen. [0149] Der Behälter 120 weist kopfseitig einen Verlängerungsstück 125 mit einem flanschartigen Abschluss 128 gegenüber dem übrigen Teil des Behälters 120 auf. Dieses Verlängerungsstück 125 ist als Wärmeisolationskörper ausgebildet, und ver- schliesst isolierend die Prozesskammer (siehe Figur 6) gegenüber der Umgebung. Ein Verschlussdeckel 126 sorgt für den Abschluss des Behälters 120, wobei dessen Öffnungs- und Verschliessmechanismus verschiedentlich ausgebildet werden kann.

[0150] Der Behälter 120 ist des Weiteren in Längsrichtung mit einem Überführungs- rohr 127 ergänzt, welches sich satt wandseitig (124) bis zum Verlängerungsstück 125 erstreckt, und in welchem die Thermosensoren (siehe Figur 6, Pos. 401 ) der Thermoelemente für die Übertragung der gemessenen Temperaturen nach aussen geführt sind.

[0151 ] Die radiale Höhe der konzentrische verlaufenden Ringe 122, 123 wird gegen über der äusseren Wand 124 des Behälters insoweit minimiert, damit die äussere Wand 124 des Behälters 120 maximiert an die Heizkörperaggregaten des Ofens an- genähert werden kann, damit diese indirekte Wärmeübertragung einen grösstmögli- chen Wirkungsgrad entfalten kann. Diese Heizkörperaggregate weisen vorzugsweise die Form von Heizserpentinen (siehe Figur 10) auf, welche auf die freien Räume zwi- schen den einzelnen vorstehenden Ringen 122, 123 des Behälters 120 thermisch wirken.

[0152] Schliesslich geht aus Figur 4 noch eine Abgriffvorrichtung 400 für die und Zu sammenführung und Ausrichtung der Thermosensoren der einzelnen Thermoele mente. Diese Thermosensoren (siehe Figur 6, Pos. 401 ) müssen so zusammenge- fasst werden, dass damit der Abgriff der Temperaturen während des oben bereits diskutierten kurzen Anhaltens des Behälters mit dem„Lesemechanismus“ bewerk stelligt werden kann. Das Prinzip funktioniert wie ein grosser Stecker, dessen Ausbil dung dem Fachmann geläufig ist. [0153] Figur 5 zeigt Verlauf und Anordnung der eingebauten Thermoelemente für die Abnahme der Temperaturen innerhalb der Wand des Behälters 120 und in der Pro- zesskammer (siehe Figur 6). Diese Thermoelemente sind nach einer bestimmten Aufteilung entlang einer Ebene in Längsrichtung und/oder optional in Umfangsrich- tung des Behälters 120 angeordnet. Andererseits teilen sich die zum Einsatz gelan- genden Thermoelemente in mindestens zwei Kategorien und Teilmengen auf: a) Bei den Kategorien geht es darum, einerseits eine erste Anzahl Thermoele- mente vorzusehen, welche die Temperatur in der Prozesskammer des Behäl- ters messen (Innenraumthermoelemente), und andererseits eine zweite An zahl Thermoelemente zu disponieren, welche die Wandtemperatur (Wandtem- peraturthermoelemente) messen, wobei die letzteren vorzugsweise innerhalb der Behälterwand angeordnet sind. Beispielsweise bei einer Wandstärke von 8 mm werden die Wandtemperaturthermoelemente bis zu 4 mm, also bis zur Hälfte, darin eingelassen. b) Was die Teilmengen der zum Einsatz gelangenden Thermoelemente betrifft, so ist die Anzahl der ersten (Innenraumthermometer) und zweiten Wandtem- peraturthermometer) Thermoelemente zueinander unterschiedlich gehalten, wobei die Anzahl der ersten Thermoelemente ist vorzugsweise kleiner als die jenige der zweiten Thermoelemente. c) Erfindungsgemäss wird des Weiteren disponiert, dass die ersten Thermoele mente, also diejenigen, welche die Temperatur in der Prozesskammer des Be hälters messen (Innenraumthermoelemente), dort platziert werden, wo die grössten temperaturbedingten Perturbationen auf die zu behandelnden Teile zu erwarten sind, dies also sicher im Bereich des Anschlussstücks 128 des Behälters 120 und im Bereich mindestens eines vorstehenden Ringes 122,

123. d) Die übrigen zum Einsatz gelangenden zweiten Thermoelemente (Wandther- moelemente), werden vorzugsweise mittig innerhalb zweier benachbarter Ringe 122, 123 platziert, wobei ebenfalls Wandthermoelemente vorgesehen sind, weiche speziell den Temperatureinfluss der vorstehenden Ringe auf die umliegenden Zonen bei der Drehung des Behälters 120 messen

[0154] Vorliegend wird der Behälter mit acht Thermoelementen bestückt, wobei diese Konfiguration nicht als„numerus clausus“ zu verstehen ist. Die Platzierung und Wirkung dieser Thermoelemente sind die folgenden:

[0155] Ein erstes Thermoelement TC1 ist im Bereich des Flanschs 128 angeordnet. Dieses Thermoelement TC1 misst die Temperatur in der Prozesskammer in diesem Bereich, und mitunter misst es den temperaturabhängigen Einfluss des Flanschs 128 auf die Substrate resp. Produktteile, welche sich innerhalb der Prozesskammer in dieser Gegend befinden

[0156] Ein zweites Thermoelement TC2 misst die Temperatur der Wand 124 des Be hälters 120, und dies mittig innerhalb einer ersten Zone Z1 , welche sich zwischen dem Flansch 128 und dem ersten vorstehenden Ring 123 erstreckt.

[0157] Ein drittes Thermoelement TC3 misst wiederum die Temperatur der Wand 124 des Behälters 120 im Bereich des ersten vorstehenden Ringes 123 und erfasst ins besondere den temperaturabhängigen Einfluss dieses Ringes 123 in seiner Gesamt heit auf die Substrate resp. Produktteile, welche sich innerhalb der Prozesskammer in dieser Bereich befinden.

[0158] Ein viertes Thermoelement TC4 misst die Temperatur der Wand 124 des Be hälters 120, und dies mittig einer zweiten Zone Z2, welche sich zwischen dem ersten 123 und dem zweiten vorstehenden Ring 122 erstreckt. [0159] Ein fünftes Thermoelement TC5 misst die Temperatur in der Prozesskammer, dies im unmittelbaren Bereich des zweiten vorstehenden Ringes 122, und mitunter misst es den temperaturabhängigen Einfluss dieses Ringes auf die Substrate resp. Produktteile, welche sich innerhalb der Prozesskammer in dieser Bereich befinden.

[0160] Ein sechstes Thermoelement TC6 misst die Temperatur der Wand 124 des Behälters 120, und dies mittig einer dritten Zone (3), welche sich zwischen dem zwei ten vorstehenden Ring 122 und dem antriebsseitigen Ende des Behälters 120 er streckt.

[0161] Ein siebtes Thermoelement TC7 misst die Temperatur der Wand des Behäl ters 120 im Bereich des zweiten vorstehenden Ringes 122, und erfasst insbesondere den temperaturabhängigen Einfluss dieses Ringes 122 in seiner Gesamtheit auf die Substrate resp. Produktteile, welche sich innerhalb der Prozesskammer in dieser Be reich befinden.

[0162] Ein achtes Thermoelement TC8 misst die Temperatur der Wand 124 des Behälters 120, und erfasst insbesondere den temperaturabhängigen Einfluss des Flan sches 128 in seiner Gesamtheit auf die Substrate resp. Produktteile, welche sich in nerhalb der Prozesskammer in dieser Bereich befinden.

[0163] Aus dieser Figur 5 geht des Weiteren einen Ersatzanschluss für ein weiteres Thermoelement TCn hervor, welches optional eingeführt wird, und welches auf Seite der Abgriffvorrichtung 400 des Behälters 120 angeordnet ist. Dieses Thermoelement TCn kann für die Messung der Temperatur der Wand 124 oder der Prozesskammer (121 ) ausgelegt sein.

[0164] Aus Figur 6 geht einen Schnitt durch den Behälter nach Figuren 4 und 5 her vor. Hier ist insbesondere die Prozesskammer 121 und deren Rippen 129 ersichtlich, welche sich weitgehend über die ganze Länge des Behälters 120 erstrecken. Des Weiteren geht aus dieser Figur 6 und die zwei Thermoelemente TC1 und TC5, wel- che die Temperatur in der Prozesskammer 121 messen. Ferner geht aus dieser Figur 6 die Weiterführung der Thermosensoren 401 dem Überführungsrohr 127 bis zu der Abgriffvorrichtung 400 hervor. Diese Thermosensoren 401 bestehen aus je einer aus einem dünnen Draht aus einem Nickel/Chrom und Nickel, die dann ihrerseits in einem nicht dargestellten Trägerdraht umschlossen sind, dergestalt, dass diese Ther- mosensoren 401 gegen Temperatureinflüsse von aussen, insbesondere während der Aufheizung des Behälters, vollkommen abgeschirmt sind.

[0165] Aus Figur 7 ist der Einbau eines Thermoelementes für die Messung der Wandtemperatur des Behälters ersichtlich. Der Durchmesser D1 der zu den Thermo elementen gehörenden Thermosensoren (401 ) beträgt hier bis ca. 2 mm und wird etwa bis in der Mitte der Wandstärke des Behälters eingelassen.

[0166] Figur 8 zeigt einen Querschnitt durch den Behälter 120, worin der Einbau von Thermoelementen TC5 und TC7 ersichtlich sind, einerseits für die Messung der Tem peratur in der Prozesskammer (TC5), und andererseits für die Messung der Wand temperatur (TC7). Des Weiteren geht aus dieser Figur 8 hervor, dass die Prozess- kammer 121 an der Innenwand Rippen 129 aufweist, welche insbesondere bei Schuttgut die Durchmischung fördern. Diese Rippen haben eine Höhe L1 von ca. 20 mm, wobei deren Breite B1 ca. 10 mm beträgt. Aus dieser Figur 8 sind ferner die Winkelanordnungen der Messstellen gegenüber dem Überführungsrohr 127.

[0167] Figur 9 zeigt den geregelten Temperaturverlauf der gemäss Figur 5 wirkenden Thermoelemente und der Heizelemente (siehe Figur 10, Pos. 150) in den drei Zonen des Behälters 120 (siehe Figur 4) zur Erstellung der Sollhaltetemperatur und deren Beibehaltung für die Dauer des Thermodiffusionsprozesses.

[0168] Figur 10 zeigt den geregelten Temperaturverlauf bei der Abkühlung der Pro zesskammer des Reaktors [0169] Figur 1 1 zeigt die Heizelemente 150 für die Beistellung des thermischen Po tentials des Ofens für den Reaktor 120, wobei diese Heizelemente 150 als Heiz schlangen ausgebiidet sind, welche einen integrierenden Bestandteil des Supportwa- gens 130. Ersichtlich ist hier des Weiteren ein von mehreren Rädern 131 , welche die betriebliche Drehung des Reaktors 120 während der Wärmeübertragung sicherstel- len. Damit wird eine gleichmässige thermische Aufbereitung des Inhalts des Reaktors 120 gewährleistet ist der Reaktor 120 mit einem aus Kieinteilen bestehenden Schütt gut beladen, so können die Drehbewegungen intermittierend oder richtungsändernd vorgesehen werden, damit diese Kleinteile umgewälzt und thermisch gleichmässig behandelt werden können.

[0170] Figur 12 zeigt eine graphische Spannung/Dehnung-Darstellung eines ther misch behandelten Teils. Darin sind 3 Zustände erfasst;

Pos. 1 = Anlieferungszustand;

Pos. 2 = Bei 310°C;

Pos. 3 = Bei 320°C.

[0171 ] Bezogen auf die Schlussdehnungswerte sind die Unterschiede bei den drei Zuständen 1 -3 absolut betrachtet nicht dramatisch, bezogen aber auf die erfindungs- gemässe damit angestrebte Duktilität fallen diese Werte doch signifikant aus.

[0172] Figur 13 zeigt eine Gesamtansicht des operierenden Ofens 1 10, bei welchem der Supportwagen/Laufwagen 130 inkl. Reaktor 120 (siehe Figuren 1 -3) eingefahren ist.

[0173] Zum Starten des Prozesses muss der Ofensteuerung eine Rezeptur (Pro- zessparameter) in Abhängigkeit des Beladungszustandes des Reaktors (Gewicht, Oberfläche, Material) zugewiesen werden. [0174] Nach Fertigstellung der Rezeptureingabe wird der Ofen über die Steuereinheit gestartet. Der Laufwagen mit Reaktor wird automatisch in den Ofen gefahren, Ofen- deckel senkt sich ab, Heizprozess und Reaktorrotation werden gestartet. Die zum Einsatz gelangenden Thermoelemente für die integrale Temperaturkontrolle und - Regelung sind bereits angeschlossen. Am Ende des Programms werden alle diese Vorgänge umgekehrt durchgeführt.

[0175] Auf dem Steuerungsdisplay werden während des Prozesses die Nummer der Rezeptur, die Temperaturen TC1 -TC8 (Heizleistung), die Rezepturzeit und die Tem peratur des Temperaturkontrollthermoelements im Reaktor 120 angezeigt.

[0176] Die Kühloperation wird wie folgt betrieben: Die eigentliche Kühleranlage ge- mäss Figur 14, hat eine Kapazität für fünf oder mehr Reaktoren, davon stehen zwei in Warteposition und die restlichen in der Kühl-Zone. Eine solche Kühleranlage wird im Automatikmodus bedient und gefahren. Im Kühler 300 selbst gibt es fünf Positio nen, wo der zu kühlende Reaktor 120 positioniert werden kann: Die erste Position wird durch die Ladestation 301 aussen gebildet. Zweite, dritte und vierte Position be- finden sich im Inneren 302 des Kühlers 300. Die fünfte Position ist die hier nicht nä her ersichtliche Entladestation aussen. Jeweils nach 90 Minuten, unter Inanspruch nahme entsprechender Toleranzwerte, wird der Reaktor automatisch von einer Posi- tion auf die nächste freie gefahren. Der Abkühlvorgang dauert bei einem 90 Minuten- Takt demnach maximal 360 Minuten in der Summe. Der Minuten-Takt kann im Küh- ler-Display nach Bedarf verändert werden. Die Reaktor-Temperatur wird aus prakti schen Überlegungen auf der vierten Position (letzte Position bevor der Container aus dem Kühler rausgefahren wird) gemessen. Indessen eine integrale Temperaturmes sung über alle Positionen kann vorgesehen werden. Sobald der Container auf 50°C abgekühlt ist, kann der Kühlprozess auch manuell unterbrochen werden.

[0177] Das Entladen wird wie folgt betrieben: Nach der Thermodiffusion und nach dem Abkühlen des Reaktors wird dessen Inhalt, namentlich: Aluminiumgranulat, Zink-Pulvermischung und die thermodiffundierten Bauteile, an der Entladestation ent laden. Informativ wird hier auf Figur 15 verwiesen, worin unter anderen die Hauben oder Kappen 184, 185 dargestellt sind, wobei die letztgenannte nur ansatzweise er sichtlich ist.

[0178] Nach dem Kühlvorgang wird der Reaktor mittels Kran auf die horizontal aus gerichtete Entladestation abgelegt und anschliessend während Rotation nach unten gekippt, damit das Granulat nach hinten rutschen kann. Vor öffnen des Deckels soll unbedingt die Staubabsaugung eingeschaltet und diese über die Öffnung des Reaktors platzieren werden. Der Deckel wird abgenommen und abgelegt.

[0179] Wie aus Figur 16 hervorgeht, wird der Reaktor über der Sortieranlage entleert. Von Zeit zu Zeit wird der Reaktor während der Rotation immer wieder leicht angeho ben, bis er komplett entleert ist. Dabei werden die bearbeiteten Teile, das Granulat und das verbliebene Zinkpulver automatisch getrennt. Beim Entladen muss die Dreh geschwindigkeit des Reaktors und die Vibrationsstärke der Sortieranlage angepasst werden. Während des Sortierens soll regelmässig die auf der Seite der Sortieranlage stehenden Granulat Behälter in einen grossen Granulat-Trichter entleert werden. Vor dem Entladen des gesamten Reaktors wird ein Werkstück vorweg entnommen, ge reinigt und mit dem mobilen Permascope die aus dem Thermodiffusionsprozess resultierende Zn-Schichtdicke kontrolliert.

Bezugszeichenliste Anlage

Verbindungsleitung zwischen 181 und 182

Verbindungsleitung zwischen 182 und 183

Verbindungsleitung zwischen 184 und 183

Verbindungsleitung zwischen185 und 183

Kühi/Heiz-Aggregat, Ofen

Reaktor, Behälter

Prozesskammer

Vorstehender Ring

Vorstehender Ring

Wand des Behälters 120

Verlängerungsstück des Behälters, Isolationsteil Verschlussdeckel

Überführungsrohr

Flansch zwischen Behälterende und Isolationsteil 125 Rippen

Supportwagen, Laufwagen

Räder

Prozessaggregat

Heizelemente

Karussell, Lade/Entladestation

Komplementäre Baugruppe

Vibrationsgerät

Separator

/182 Subaggregate

Vakuum-Absauger

Haube, Kappe

Haube, Kappe 201 Beladesiation

202 Rotationsmodus gekippt

203 Schrauben

204 Schrauber

300 Kühler

301 Erste Ladestation

302 Dritte oder vierte Ladestation

303 Granulat-Trichter

400 Abgriff

401 Thermosensoren

TC1 -TC8 Thermoelemente

TCn Ersatzanschluss für ein weiteres Thermoelement