Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anlage zum Aufreinigen von rückgewonne nem NMP aus einer Lithium-Ionen-Batterieproduktion sowie ein Verfahren zum Aufreinigen von rückgewonnenem NMP mittels einer derartigen Anlage.

Insbesondere bei der Herstellung von Elektroden für Lithium-Ionen-Batterien wird als Lösungsmittel NMP (N-Methyl-2-pyrrolidon) in einer besonders hohen Qualität benötigt. Das verwendete NMP wird anschließend in einer Trocknungsanlage aus den Elektrodenmaterialien ausgedampft und nachfolgend kondensiert, um für eine Wiederverwendung rückgewonnen zu werden.

Verfahrensbedingt enthält das rückgewonnene kondensierte NMP, das bei Nor malbedingungen einen Siedepunkt von etwa 200°C aufweist, einerseits leicht sie dende Verunreinigungen, beispielsweise Wasser, und andererseits hoch siedende Verunreinigungen, beispielsweise Rückstände von Elektrodenmaterial.

Es sind unterschiedliche Verfahren zur Aufreinigung des rückgewonnenen NMP bekannt, wobei beispielsweise auf die JP 2009212426 A verwiesen sein soll, in welcher in einem zweistufigen Prozess zunächst einmal leicht siedende Verunrei nigungen in einer ersten Kolonne abgetrennt werden, woraufhin in einer zweiten Kolonne das vorgereinigte NMP dann selbst von den hoch siedenden Verunreini gungen abgetrennt wird. In dem genannten Beispiel wird die zur Aufreinigung not wendige Energie in beiden Kolonnen durch thermische Energie, beispielsweise Dampf oder Wärmeträgerflüssigkeit, eingebracht.

Hierbei zeigt es sich jedoch, dass durch diese Art der Energieeingabe ein hoher Energieverbrauch und hohe laufende Kosten beim Betrieb der entsprechenden Anlage entstehen. Es besteht demzufolge Verbesserungspotential hinsichtlich der Energieeffizienz sowie der Betriebskosten von aus dem Stand der Technik be kannten Anlagen und Verfahren zum Aufreinigen von rückgewonnenem NMP aus einer Lithium-Ionen-Batterieproduktion.

Die Möglichkeit, thermische Energie durch den Einsatz von Wärmepumpentechno logie zu reduzieren, wird jedoch zunächst einmal durch die sehr hohe Temperatur differenz von über 80 Kelvin zwischen der Kondensationstemperatur des Kopfpro dukts (insbesondere der Siedetemperatur von Wasser) und der Verdampfungs temperatur des NMP im Sumpf der Kolonne erschwert.

Hierbei ist andererseits zu beachten, dass verfahrensbedingt das NMP bei seiner Rückgewinnung typischerweise mit weniger als 5 % Wasser- bzw. Leichtsiederan teil anfällt, wodurch während der Aufreinigung des NMP nur ein geringer Energie anteil zur Abreicherung der Leichtsieder aufgewendet werden muss, während der wesentliche Anteil der Energie zum Verdampfen des NMP bzw. zur Schwersieder abtrennung in einem zweiten Prozessschritt benötigt wird.

Demzufolge ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, bekannte Anlagen und Verfahren zum Aufreinigen von rückgewonnenem NMP in einer Weise weiterzubil den, die eine erhöhte Energieeffizienz sowie einen kostengünstigeren Betrieb er möglicht.

Zu diesem Zweck umfasst eine erfindungsgemäße Anlage zum Aufreinigen von rückgewonnenem NMP aus einer Lithium-Ionen-Batterieproduktion eine erste Ko lonne zum Abtrennen von leichtsiedenden Verunreinigungen, welche in ihrem mitt leren Teil eine Zuführung für das rückgewonnene NMP aufweist und welche mit tels eines ersten Verdampfers durch Zufuhr von thermischer Energie beheizbar ist, sowie eine zweite Kolonne zum Abtrennen von hochsiedenden Verunreinigungen, wobei eine Verbindungsleitung von einem Unterteil der ersten Kolonne zu einem Unterteil der zweiten Kolonne vorgesehen ist. Erfindungsgemäß ist hierbei die zweite Kolonne mittels eines zweiten Verdampfers mit einem Eingang und einem Ausgang für gereinigtes NMP durch Kondensation der gereinigten NMP-Brüden beheizbar und der zweiten Kolonne ist ein Verdichter-Abschnitt zugeordnet, wel cher von einem Kopf der zweiten Kolonne zu dem Eingang des zweiten Verdamp fers verläuft und einen mechanischen Brüdenverdichter zur Druckerhöhung und somit zur Erhöhung der Kondensationstemperatur der gereinigten NMP-Brüden der zweiten Kolonne umfasst.

Demzufolge beruht die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Anlage darauf, ei nen Teil der zur Reinigung des zugeführten NMP notwendigen Energie mittels me chanischer Brüdenverdichtung nach dem Wärmepumpenprinzip einzubringen. Hierbei ist zum Erreichen der erforderlichen Produktreinheit eine Anordnung ge wählt worden, bei der die beiden Trennaufgaben, nämlich Leichtsiederabtrennung und Hochsiederabtrennung, auf zwei Kolonnen aufgeteilt sind. Hieraus ergibt sich für die zweite Trennaufgabe, also der Hochsiederabtrennung, eine deutlich redu zierte Temperaturdifferenz zwischen der Kondensationstemperatur des Kopfpro dukts, nämlich des aufgereinigten NMP, und der Verdampfungstemperatur des mit Hochsiedern verunreinigten NMP im Sumpf der Kolonne.

Auf diese Weise eignet sich für jene zweite Trennaufgabe insbesondere der Ein satz einer mechanischen Brüdenverdichtung, und mit einer Leistungszahl, definiert als thermische Heizleistung geteilt durch elektrische Leistung der mechanischen Brüdenverdichtung, von etwa 20 im praktischen Betrieb kann bei dieser Trennauf gabe eine deutlich erhöhte Energieeffizienz gegenüber den oben beschriebenen bekannten Verfahren erreicht werden.

Hierbei spielt eine wesentliche Rolle, dass für diese zweite Trennaufgabe das komplette NMP inklusive des erforderlichen Rücklaufs verdampft werden muss und hierfür mehr als 80 % der Gesamtenergie des Betriebs der kompletten erfin dungsgemäßen Anlage aufgewendet werden müssen. Somit kann angesichts der oben genannten praktisch erreichbaren Leistungszahl durch den Einsatz der me chanischen Brüdenverdichtung eine Energieeinsparung der Gesamtanlage von bis zu 75 % erzielt werden, wodurch die Installation und der Betrieb des mechani schen Brüdenverdichters bereits in kurzer Zeit amortisiert werden können. Um die Effizienz der erfindungsgemäßen Anlage weiter zu erhöhen, kann der Zu führung der ersten Kolonne ein Wärmetauscher, insbesondere ein Plattenwärme tauscher, vorgelagert sein, welcher andererseits mit dem Ausgang des zweiten Verdampfers gekoppelt ist. Hierdurch kann das aus der Anlage entnommene rück gewonnene NMP einen weiteren Teil seiner während des Prozesses aufgenom menen Wärme an das zuzuführende rückzugewinnende NMP abgeben, wodurch die entsprechende Energie in der Anlage verbleibt und dementsprechend nicht nachgeliefert werden muss oder verlorengeht.

Weiterhin kann alternativ oder zusätzlich die erfindungsgemäße Anlage ferner ei nen Kondensator zum Kondensieren der leichtsiedenden Verunreinigung umfas sen, welcher mit dem Kopf der ersten Kolonne gekoppelt ist. Das derart erzeugte Kondensat kann einerseits aus der Anlage als Abfallprodukt entnommen werden und andererseits auch teilweise als Rücklauf in die erste Kolonne zurückgeführt werden.

Da dieser Kondensator denjenigen Punkt in der Anlage darstellt, an welchem der geringste Druck herrscht, kann ihm eine ferner eine Vakuumpumpe zugeordnet sein, welche dazu eingerichtet ist, in der Anlage einen gegenüber der Umgebung verminderten Druck aufrechtzuerhalten und einzustellen. Da in derart komplexen Anlagen stets damit zu rechnen ist, dass über minimale Undichtigkeiten Umge bungsluft an verschiedenen Stellen eindringen kann, wird diese Vakuumpumpe benötigt, um ein Senkung der Betriebstemperatur und damit eine weitere Energie einsparung verglichen mit Normalbedingungen zu erreichen.

Besondere Eignung für die Verwendung als der erste und/oder der zweite Ver dampfer weisen unterschiedliche Bauformen von Fallstromverdampfern oder Um laufverdampfern auf, während jedoch prinzipiell auch der Einsatz anderer Ver dampfertypen an dieser Stelle zur Eingabe der für die entsprechenden Prozesse notwendigen Wärme in die Anlage denkbar ist.

Ferner kann in einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage zwischen dem Unterteil der ersten Kolonne und dem Unterteil der zweiten Kolonne eine Gaspendelleitung vorgesehen sein und zwischen dem zweiten Verdampfer und ei nem mittleren Abschnitt der ersten Kolonne eine Entlüftungsleitung mit einem Re gelventil vorgesehen sein. Durch das Bereitstellen der Gaspendelleitung wird ein Druck- und Temperaturausgleich zwischen den Unterteilen der ersten und zweiten Kolonne erzielt, während durch die Entlüftungsleitung ein geeignetes Druckgefälle an den entsprechenden Punkten der Anlage eingestellt werden kann.

Das Vorsehen dieser zusätzlichen Komponenten in der erfindungsgemäßen An lage ist in mehrerlei Hinsicht vorteilhaft. Zum einen kann eine Einkopplung von thermischer Überschussenergie des mittels des mechanischen Brüdenverdichters beheizten zweiten Verdampfers in die thermisch beheizte erste Kolonne stattfin den, wodurch ggf. die Notwendigkeit einer zusätzlichen Vorrichtung, wie insbeson dere eines dem zweiten Verdampfer nachgeschalteten zusätzlichen Kondensators oder eines Kühlers entfallen kann. Zum zweiten kann auf eine Entlüftung von Inertgasen über nachgeschaltete Systeme verzichtet werden, welche ebenfalls zu sätzliche Vorrichtungen erfordern würde und die Gefahr einer Verschleppung von Spuren nicht abgetrennter Leichtsieder in das Produkt durch vollständige Konden sation mit sich bringt, indem eine partielle und über die Entlüftungsleitung gere gelte Kondensation in dem zweiten Verdampfer durchgeführt wird und der Entlüf tungsbrüden dieses zweiten Verdampfers auf diesem Weg in die erste Kolonne eingekoppelt wird. Zuletzt kann durch das Vorsehen der Gaspendelleitung insbe sondere während eines Anfahrens der Anlage die Beheizungsvorrichtung der ers ten Kolonne zum Durchheizen des zweiten Verdampfers verwendet werden, da zu diesem Zeitpunkt durch den mechanischen Brüdenverdichter noch keine Energie in die Anlage eingegeben werden kann. Somit entfällt auch hier die Notwendigkeit einer weiteren Vorrichtung, insbesondere eines thermisch beheizten Vorwärmers des zweiten Verdampfers.

Weiterhin kann in der erfindungsgemäßen Anlage die erste Kolonne einen Tas senabzug umfassen, von welchem aus die Verbindungsleitung zu dem Unterteil der zweiten Kolonne verläuft. Hierdurch wird der Ablauf der ersten Kolonne bereits vor seinem Eintritt in deren Kolonnensumpf in die mittels mechanischer Brüden- Verdichtung beheizte zweite Kolonne ausgeleitet. Somit kann in der ersten Ko lonne das NMP unter einer nur unwesentlichen Konzentrationserhöhung der hoch siedenden Verunreinigungen von den leichtsiedenden Verunreinigungen gereinigt werden.

In diesem Zusammenhang kann die Anlage ferner eine Flüssigkeitsrückführung umfassen, welche dazu eingerichtet ist, aus dem Sumpf der zweiten Kolonne ent nommene hochsiedende Verunreinigungen wenigstens teilweise in den Unterteil der ersten Kolonne einzugeben. Demzufolge können die hochsiedenden Verunrei nigungen in dem Sumpf der ersten Kolonne unter Zuführung thermischer Energie aufkonzentriert werden, was es ermöglicht, den durch den mechanischen Brüden verdichter beheizten Teil der Anlage von schädlichen Einflüssen bedingt durch hohe Schwersiederkonzentrationen freizuhalten, um mit möglichst geringem appa rativen Aufwand den Produktverlust durch eine Aufkonzentrierung der hochsieden den Verunreinigungen zu minimieren. Hierbei eignet sich eine derartige Ausgestal tung insbesondere für hochsiedende Verunreinigungen mit geringem Dampfdruck, also beispielsweise Rückstände von Elektrodenmaterial.

Ferner wird durch die genannten Maßnahmen erreicht, dass durch eine vermin derte Aufkonzentrierung der hochsiedenden Verunreinigungen in dem durch den mechanischen Brüdenverdichter beheizten Anlagenteil eine Siedepunkterhöhung und ein damit verbundener erhöhter Strombedarf des Brüdenverdichters entfällt. Zudem kann ebenfalls auf einen dem Brüdenverdichter zugeordneten Verdampfer verzichtet werden, welcher ggf. aufgrund von potenziell ausfällenden Feststoffen, einer erhöhten Viskosität und einem verschlechterten Wärmeübergang an dieser Stelle notwendig sein könnte.

Um die hochsiedenden Verunreinigungen in derartigen Ausführungsformen aus der Anlage zu entfernen, kann diese ferner eine Austragleitung zum Ausleiten von hochsiedenden Verunreinigungen aus dem Unterteil der ersten Kolonne zu einer Entnahmeleitung umfassen. Wie bereits angedeutet, betrifft die vorliegende Erfindung gemäß einem zweiten Aspekt ein Verfahren zum Aufreinigen von rückgewonnenem NMP aus einer Li- thium-lonen-Batterieproduktion mittels einer erfindungsgemäßen Anlage der eben beschriebenen Art, umfassend die Schritte:

Eingeben des rückgewonnenen NMP in den mittleren Teil der ersten Kolonne;

Beheizen der ersten Kolonne mittels des ersten Verdampfers durch Zufuhr von thermischer Energie;

Entnehmen von leichtsiedenden Verunreinigungen aus dem Kopf der ersten Kolonne;

Überführen von vorgereinigtem NMP aus dem Unterteil oder dem Tassenab zug der ersten Kolonne in das Unterteil der zweiten Kolonne;

Verdampfen des vorgereinigten NMPs in dem zweiten Verdampfer und Leiten davon durch die zweite Kolonne;

Entnehmen des dampfförmigen NMP an dem Kopf der zweiten Kolonne und Verdichten davon in dem Verdichter-Abschnitt mittels des mechanischen Brü denverdichters;

Eingeben des verdichtenden NMP in den Eingang des zweiten Verdampfers, wobei das NMP in dem zweiten Verdampfer kondensiert;

Entnehmen des kondensierten NMP an dem Ausgang des zweiten Verdamp fers; und

Entnehmen von hochsiedenden Verunreinigungen aus dem Sumpf der zwei ten Kolonne. Hierbei ist aus den oben angeführten Gründen mit dem erfindungsgemäßen Ver fahren eine erhebliche Einsparung an Energie- und Betriebskosten im Betrieb der Anlage zu erzielen.

Weiterhin kann zur Senkung der Betriebstemperatur und damit zur weiteren Ener gieeinsparung in der ersten und der zweiten Kolonne ein gegenüber Normalbedin gungen verminderter Druck aufrechterhalten werden, insbesondere von weniger als 100 mbar Absolutdruck.

Wenngleich die Art und Weise des Zuführens von thermischer Energie zu dem ersten Verdampfer im Rahmen der vorliegenden Erfindung mittels beliebiger Tech niken bewerkstelligt werden kann, so kann dies insbesondere mittels Dampf oder einer Wärmeträgerflüssigkeit erfolgen, um die bereits angesprochene hohe Heiz temperatur zum Betrieb der ersten Kolonne erzielen zu können.

Weiterhin kann im Betrieb der erfindungsgemäßen Anlage gemäß dem hier vorge stellten Verfahren ein Teil des kondensierten NMP aus dem zweiten Verdampfer als Rücklauf in die zweite Kolonne zurückgeführt werden.

Wie bereits weiter oben angedeutet, können ferner die dem Kopf der ersten Ko lonne entnommenen leichtsiedenden Verunreinigungen in dem Kondensator kon densiert und vorzugsweise teilweise als Rücklauf in die erste Kolonne rückgeführt werden.

Während verfahrensbedingt das rückgewonnene NMP typischerweise weniger als 5 % an leichtsiedenden Verunreinigungen enthalten kann, so können ferner in der ersten Kolonne die leicht siedenden Verunreinigungen in dem vorgereinigten NMP auf weniger als 0,1 %, vorzugsweise auf weniger als 0,05%, abgereichert werden, um die erforderliche Produktqualität für das letztlich aus der Anlage entnommene gereinigte NMP erzielen zu können.

In der oben bereits angesprochenen Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage mit einer Flüssigkeitsrückführung vom Sumpf der zweiten Kolonne zu dem Unterteil der ersten Kolonne können dementsprechend ferner die aus dem Sumpf der zweiten Kolonne entnommenen hochsiedenden Verunreinigungen wenigstens teilweise in den Unterteil der ersten Kolonne eingegeben werden, um die oben ebenfalls angesprochenen Vorteile im Betrieb der Anlage zu erzielen.

Insbesondere kann in solchen Ausführungsformen die Konzentration der hochsie denden Verunreinigungen in dem Sumpf der zweiten Kolonne während eines Be triebs der Anlage bezogen auf die anfängliche Konzentration in dem rückgewon nenen NMP etwa 1 bis 5 betragen, und die Konzentration der hochsiedenden Ver unreinigungen in dem Unterteil der der ersten Kolonne gegenüber diesem Wert er höht sein und im Bereich von größer 1 bis etwa 100 liegen. In einem energetisch besonders vorteilhaften Prozess liegen hierbei die beiden genannten Werte bei etwa 3 bzw. im Bereich von 50 bis 60.

Weitere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nach folgenden Beschreibung einer Ausführungsform davon noch deutlicher, wenn diese zusammen mit den beiliegenden Figuren betrachtet wird. Diese zeigen im Einzelnen:

Figur 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Anlage zum Aufreinigen von rückgewonnenem NMP; und

Figur 2 eine schematische Darstellung einer weiteren Variante einer erfin dungsgemäßen Anlage

In Figur 1 ist die erfindungsgemäße Anlage zum Aufreinigen von rückgewonne nem NMP ganz allgemein mit dem Bezugszeichen 10 bezeichnet. Hierbei wird zu nächst beim Punkt 12 rückgewonnenes NMP aus einer Lithium-Ionen-Batteriepro- duktion in die Anlage eingegeben, welches typischerweise weniger als 5 % an leichtsiedenden Verunreinigungen, insbesondere Wasser, sowie zusätzlich hoch siedende Verunreinigungen, wie beispielsweise verbleibendes Elektrodenmaterial, enthält. Das in die Anlage eingegebene NMP durchläuft in der Anlage 10 zunächst einen Wärmetauscher 14, in welchem es vorgewärmt wird, bevor es beim Punkt 16a in den mittleren Teil einer ersten Kolonne 16 eingegeben wird. Hierbei ist der ersten Kolonne 16 ein erster Verdampfer 18 zugeordnet, welchem vom Punkt 20 Dampf oder Wärmeträgerflüssigkeit mittels eines von einer Pumpe 22a angetriebenen Kreislaufs 22 zum Betrieb zugeführt werden kann. Durch die Zuführung von ther mischer Energie in die erste Kolonne 16 mittels ersten Verdampfers 18 verdamp fen dort die leicht siedenden Verunreinigungen des zugeführten, rückzugewinnen den NMP und können am Kopfbereich 16b der ersten Kolonne entnommen und ei nem Kondensator 24 zugeführt werden, in welchem mittels einer Wasserkühlung 26 eine Kondensation der leicht siedenden Verunreinigungen erzielt wird. Diese kondensierten Verunreinigungen können anschließend in einem Tank 28 gesam melt und mittels einer Pumpe 28a am Punkt 30 als Abfallprodukt aus der Anlage entnommen sowie teilweise über eine Rückführleitung 32 als Rücklauf in die erste Kolonne 16 zurückgeführt werden.

Demhingegen ist am Unterteil 16c der ersten Kolonne einerseits ein Umwälzkreis lauf 34 mit einer Pumpe 34a zum Zuführen von dort entnommenem vorgereinig tem NMP zu dem ersten Verdampfer 18 sowie andererseits eine Verbindungslei tung 36 vorgesehen, über welche das vorgereinigte NMP vom Unterteil 16c der ersten Kolonne 16 in das Unterteil 38c einer zweiten Kolonne 38 überführt werden kann. Die zweite Kolonne 38 ist dazu betreibbar, das bereits vorgereinigte NMP von hoch siedenden Verunreinigungen zu trennen, indem das NMP selbst ver dampft und im Kopfbereich 38b dieser zweiten Kolonne 38 entnommen wird.

Hierzu ist dieser zweiten Kolonne 38 ein zweiter Verdampfer 40 zugeordnet, wel chem einerseits mittels eines durch eine Pumpe 42a angetriebenen Kreislaufs 42a dem Unterteil 38c der zweiten Kolonne 38 entnommenes, mit hochsiedenden Ver unreinigungen angereichertes Sumpfprodukt zugeführt wird, während andererseits zur Beheizung des zweiten Verdampfers 40 der im Kopfbereich 38b der zweiten Kolonne 38 entnommene Brüden, d.h. verdampftes gereinigtes NMP, zugeführt wird. Dieser Brüden wurde zwischenzeitlich in einem von dem Kopfbereich 38b der zweiten Kolonne 38 zu dem entsprechenden Eingang 40a des zweiten Ver dampfers 40 verlaufenden Verdichter-Abschnitt 44 mittels eines mechanischen Brüdenverdichters 46 verdichtet und so in seinem Energiegehalt und seiner Kon densationstemperatur erhöht, wodurch in dieser Weise die für den Betrieb der zweiten Kolonne 38 notwendige Energie eingegeben wird.

Bei Durchlauf durch den zweiten Verdampfer 40, welcher beispielsweise als Fallstromverdampfer oder Umlaufverdampfer ausgeführt sein kann, was im Übri gen ebenfalls für den ersten Verdampfer 18 gilt, kondensiert das gereinigte NMP und kann anschließend von einem Ausgang 40b des zweiten Verdampfers 40 in einen Tank 48 überführt werden. Von dort aus kann es anschließend mittels einer Pumpe 48a einerseits über eine Rückführleitung 50 als Rücklauf in die zweite Ko lonne 38 zurückgeführt werden und andererseits über eine Ausgangsleitung 52 als Endprodukt aus der Anlage 10 entnommen werden.

Das gereinigte und kondensierte NMP kann abschließend bei einem Durchlauf durch den oben bereits angesprochenen Wärmetauscher 14 weitere Wärme an das am Punkt 12 neu zugeführte, rückzugewinnende NMP abgeben.

In der erfindungsgemäßen Anlage 10 wird erfindungsgemäß durch die Verwen dung des mechanischen Brüdenverdichters 46 zur Beheizung des zweiten Ver dampfers 40 eine erhebliche Energieeinsparung im Betrieb erzielt, wobei der Voll ständigkeit halber zuletzt noch auf die Entnahmeleitung 54 hingewiesen sein soll, mittels welcher die hoch siedenden Verunreinigungen aus dem Unterteil 38c der zweiten Kolonne 38, welche teilweise, wie oben angesprochen, als Rücklauf in den zweiten Verdampfer 40 umgewälzt werden, ebenfalls aus der Anlage 10 als Abfallprodukt entnommen werden können.

Demhingegen zeigt die Figur 2 eine weitere Variante einer erfindungsgemäßen Anlage, welche sich hinsichtlich einiger vorteilhafter konstruktiver Merkmale von der in Figur 1 gezeigten Ausführungsform unterscheidet, auf welche im Folgenden eingegangen werden wird, während auf eine erneute Beschreibung von identi schen Komponenten verzichtet sein soll. Zum einen umfasst die erste Kolonne 16 in dieser Variante einen Tassenabzug 36b, von welchem aus eine Verbindungsleitung 36a zu dem Unterteil 38c der zweiten Kolonne 38 verläuft. Diese Anordnung ersetzt in dieser Variante die einfa che Verbindungsleitung 36 gemäß der ersten Ausführungsform und erstreckt sich im Sinne der vorliegenden Erfindung ebenfalls von dem Unterteil 16c der ersten Kolonne 16 zu dem Unterteil 38c der zweiten Kolonne 38.

Ferner ist eine Flüssigkeitsrückführung 42b vorgesehen, welche dazu eingerichtet ist, aus dem Sumpf 38c der zweiten Kolonne 38 entnommene hochsiedende Ver unreinigungen wenigstens teilweise in den Unterteil 16c der ersten Kolonne 16 einzugeben. Da demzufolge in dieser Variante eine Anreicherung der hochsieden den Verunreinigungen im Unterteil 16c der ersten Kolonne 16 erfolgt, ist ferner eine Austragleitung 62 bereitgestellt, welche ein Ausleiten von hochsiedenden Verunreinigungen aus dem Unterteil 16c der ersten Kolonne 16 zu der Entnahme leitung 54 ermöglicht.

Weiterhin ist in der in Figur 2 gezeigten Variante mittels einer Gaspendelleitung 56 eine Verbindung zwischen dem Unterteil 16c der ersten Kolonne 16 und dem Un terteil 38c der zweiten Kolonne 38 geschaffen, sowie gleichzeitig zwischen einem oberen Teil des zweiten Verdampfers 40 und einem mittleren Abschnitt der ersten Kolonne 16 eine Entlüftungsleitung mit einem Regelventil 58 bereitgestellt.

Zuletzt sei auch noch auf die Vakuumpumpe 60 hingewiesen, welche dem Kon densator 24 zugeordnet ist und demzufolge an demjenigen Punkt der Anlage 10 gemäß Figur 2, an welchem ein minimaler Druck herrscht, eine Erzeugung und Einstellung eines verminderten Drucks in der Anlage ermöglicht.