Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Aufkonzentrierung von substanzhaltigen Flüssigkeiten durch mehrstufiges Eindampfen, insbesondere von Lösungen wie N- methylmorpholin-N-oxid (NMMO), wobei die Anlage mit zumindest einem ersten Verdampfer und einem zweiten Verdampfer ausgebildet ist, wobei der erste Verdampfer mit dem zweiten Verdampfer geeignet verbunden ist, damit in dem ersten Verdampfer aufkonzentrierte Flüssigkeit in den zweiten Verdampfer führbar ist, um aufkonzentrierte Flüssigkeit in dem zweiten Verdampfer weiter aufzukonzentrieren, wobei eine erste mechanisch arbeitende Verdichtereinheit vorgesehen ist, mit welcher in dem ersten Verdampfer gebildeter Dampf stromabwärts verdichtbar ist, und wobei die Anlage eine erste Zufuhrleitung zur Zuführung von mit der ersten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit verdichtetem Dampf in den ersten Verdampfer umfasst.

Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Aufkonzentrierung von substanzhaltigen Flüssigkeiten durch mehrstufiges Eindampfen, beispielsweise von Lösungen wie NMMO, insbesondere mit einer Vorrichtung der vorstehend genannten Art, wobei die Flüssigkeit in einem ersten Verdampfer aufkonzentriert und die so aufkonzentrierte Flüssigkeit in einen zweiten Verdampfer geführt wird, in dem die aufkonzentrierte Flüssigkeit weiter aufkonzentriert wird, wonach ein Konzentrat entnommen wird, wobei in dem ersten Verdampfer gebildeter Dampf stromabwärts mit einer ersten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit verdichtet und zumindest teilweise über eine erste Zufuhrleitung dem ersten Verdampfer zugeführt wird.

Unter subtanzhaltigen Flüssigkeiten sind im Rahmen der Erfindung Flüssigkeiten zu verstehen, die neben der Flüssigkeit eine in dieser gelöste, von dieser getragenen oder in einer anderen Form vorliegende Substanz aufweisen, beispielsweise salzhaltige Flüssigkeiten, Flüssigkeiten mit gelösten polaren organischen Molekülen oder Oligomeren sowie Polymeren oder andere Flüssigkeiten, die in Bezug auf die enthaltene Substanz aufkonzentriert werden können.

NMMO oder andere Flüssigkeiten wie ionische Flüssigkeiten werden als Lösungsmittel eingesetzt, um unter anderem Cellulose für eine nachfolgende Umsetzung zu lösen. Aus einer entsprechenden Lösung können zum Beispiel Lyocell-Fasern, Folien oder andere Produkte hergestellt werden. Speziell NMMO hat den Vorteil, weder giftig noch geruchsintensiv zu sein und wird daher bevorzugt eingesetzt. Aus diesem Grund und aus Gründen des Umweltschutzes ist es auch erwünscht, Lösungsmittel für den Prozess wieder rückzugewinnen und damit dem Prozess möglichst rein zuführen zu können. Hierfür ist es erforderlich, entsprechende Lösungsmittel so aufzukonzentrieren, dass die entsprechende Lösung wieder brauchbar für den jeweiligen Prozess ist.

Um beispielsweise NMMO einem Prozess zur Herstellung von Lyocell-Fasern wieder zuführen zu können, ist es aus der US 2011/0226427 A1 bekannt geworden, Dampf, welcher durch die Aufkonzentration von NMMO in einer Lösung erhalten wird, im Prozess weiter zu verwenden, um möglichst energieschonend arbeiten zu können. Dabei wird aus einem Verdampfer abgenommener Dampf verdichtet, und zwar mittels einer mechanischen Verdichtung.

Allgemein ist es bekannt, für eine Aufkonzentration von substanzhaltigen Lösungen mehrstufige Verfahren mit mehreren Verdampfern anzuwenden. Beispielsweise kann in einem ersten Verdampfer eine Vorkonzentration erfolgen, wonach in einem zweiten Verdampfer, vorzugsweise sogleich ein Endverdampfer, eine weitere Aufkonzentration erfolgt. Ein entsprechendes Beispiel ist in der DE 102012 203439 A1 gegeben. Der erste Verdampfer wird dabei in der Regel so betrieben, dass vom Verdampfer austretender Dampf mittels mechanischer Verdichtung auf eine höhere Temperatur gebracht und dann wieder dem Verdampfer zugeführt wird, um möglichst energieschonend arbeiten zu können. Auch für den zweiten Verdampfer soll möglichst energieeffizient gearbeitet werden. Allerdings führt die Aufkonzentration im ersten Verdampfer regelmäßig dazu, dass die aufkonzentrierte Lösung einen wesentlich höheren Siedepunkt aufweist als die weitaus weniger konzentrierte, im ersten Verdampfer vorliegende Lösung. Dies führt dazu, dass ein erhöhter Energieaufwand erforderlich ist, um den zweiten Verdampfer so zu betreiben, dass die gewünschte Aufkonzentration im zweiten Schritt, üblicherweise einem finalen Schritt, erfolgen kann. Daher ist es, wie in der erwähnten

DE 10 2012 203439 A1 ausgeführt, erforderlich, den zweiten Verdampfer entweder mit gesondert erzeugtem Frischdampf zu bedienen oder eine thermische Verdichtung vorzusehen, wobei beides wesentlich energieaufwendiger ist, als eine mechanische Verdichtung. Hier setzt die Erfindung an. Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art derart weiterzuentwickeln, dass diese energieeffizient, insbesondere mit der Möglichkeit ganz oder teilweise ohne thermische Verdichtung auszukommen, betrieben werden kann.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art so weiterzubilden, dass dieses energieeffizient geführt werden kann, insbesondere ohne dass eine thermische Verdichtung zwingend notwendig ist.

Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst, wenn bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art eine zweite mechanisch arbeitende Verdichtereinheit vorgesehen ist, mit welcher in dem zweiten Verdampfer gebildeter Dampf stromabwärts verdichtbar ist, wobei von der zweiten Verdichtereinheit verdichteter Dampf der ersten Verdichtereinheit zuführbar ist.

Ein mit der Erfindung erzielter Vorteil ist darin zu sehen, dass die Anlage so ausgebildet ist, dass mit relativ einfachen Mitteln eine Aufkonzentrierung von substanzhaltigen Flüssigkeiten, insbesondere einer Flüssigkeit enthaltend NMMO, aber auch ionische Flüssigkeiten, möglich ist. Dies erlaubt es, insbesondere NMMO-Lösungen effektiv und energieeffizient aufzukonzentrieren und damit beispielsweise in einem Herstellungsprozess von Lyocell-Fasern zu regenerieren und im Anschluss diesem Prozess wieder zuzuführen.

Wenngleich es nicht zwingend ist, kann eine erfindungsgemäße Vorrichtung ohne thermischen Verdichter auskommen. Insbesondere ist es auch nicht zwingend erforderlich, für den zweiten Verdampfer, in welchem in der Regel eine finale Aufkonzentrierung erfolgt, Frischdampf zuzuführen. Hierfür ist die Anlage so konzipiert, dass im zweiten Verdampfer entstehender Dampf mit einer zweiten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit verdichtet und danach ganz oder zumindest teilweise der ersten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit zugeführt wird, sodass eine nochmalige Verdichtung des bereits verdichtenden Dampfes des zweiten Verdampfers erfolgt. Anschließend erfolgte eine Zuführung des so verdichtenden Dampfes zum ersten Verdampfer sowie zum zweiten Verdampfer, wobei der endverdichtete Dampf in geeignete Teilströme geteilt wird. Dem erfindungsgemäßen Anlagenkonzept liegen folgende Gedanken zugrunde: NMMO- Lösungen und dergleichen stellen in einem Produktionsprozess Ressourcen dar, die wertvoll sind und daher recycelt werden sollen. In Prozessen wie beispielsweise einem Lyocell-Prozess fallen entsprechende Lösungen mit einem geringen Gehalt von NMMO von beispielsweise etwa 20 % (in Gewichtsprozent, im Folgenden kurz Gew.-%) an. Um derartige Lösungen wieder dem eigentlichen Produktionsprozess zuführen zu können, ist eine Aufkonzentration der Lösung auf beispielsweise etwa 80 Gew.-% erforderlich. Eine Aufkonzentration kann allerdings nicht energieeffizient in einem einzigen Verdampfer erfolgen, sondern muss technisch in aufeinanderfolgenden Verdampferschritten bis hin zu einer gewünschten Endkonzentration von NMMO erfolgen. Problematisch dabei ist, dass mit zunehmender NMMO- Konzentration in der Flüssigkeit eine erhebliche Siedepunktserhöhung gegeben ist. Wird beispielsweise ein zweistufiger Prozess mit zwei Verdampfern gefahren, kann die Siedetemperatur im ersten Verdampfer bei beispielsweise etwa 120 °C liegen, wohingegen im zweiten Verdampfer mit wesentlich höherer NMMO- Konzentration die Siedetemperatur bei etwa 145 °C liegen kann. Dies bedeutet, dass im zweiten Verdampfer wesentlich mehr Energie zugeführt werden muss, um Dampf abziehen und damit eine Aufkonzentration erreichen zu können. Während im ersten Verdampfer gemäß dem Stand der Technik Dampf abgezogen, verdichtet und wieder dem ersten Verdampfer zugeführt werden kann, ist dies beim zweiten Verdampfer nicht möglich, weil der Dampf mit einer relativ geringen Temperatur von etwa 85 °C bis 90 °C austritt und eine allfällige mechanische Verdichtung und der entsprechende Temperaturanstieg des Dampfes nicht ausreicht, um dem zweiten Verdampfer genügend Energie für eine Aufkonzentration zuführen zu können. Daher werden gemäß dem Stand der Technik leistungsstarke thermische Verdichter für den zweiten Verdampfer vorgesehen oder alternativ dieser ergänzend oder ausschließlich auch mit gesondert zugeführtem Frischdampf betrieben. Erfindungsgemäß ist nun im Gegensatz dazu eine zweite mechanische Verdichtereinheit für Dampf aus dem zweiten Verdichter vorgesehen, wobei von der zweiten mechanischen Verdichtereinheit verdichteter Dampf zunächst der ersten Verdichtereinheit zugeführt wird, ehe der so final verdichtete Dampf in Teilströme aufgeteilt und dem ersten Verdampfer einerseits und dem zweiten Verdampfer andererseits zugeführt wird. Durch diese Maßnahme kann aus dem zweiten Verdampfer abgezogener Dampf nicht nur mit der zweiten Verdichtereinheit, sondern auch mit der ersten Verdichtereinheit verdichtet werden. Die zweite Verdichtereinheit kann bei geeigneter Auslegung Dampf mit einer Temperaturerhöhung von circa 30 °C bereitstellen, was für den zweiten Verdampfer noch nicht ausreichend ist. Durch die Zuführung des von der zweiten Verdichtereinheit verdichteten Dampfes zur ersten Verdichtereinheit kann aber ein weiterer Temperatursprung nach oben erreicht werden, sodass die Temperatur für einen Betrieb des zweiten Verdampfers ausreichend ist und der so auf Temperatur gebrachte Dampf auch dem zweiten Verdampfer mit geeigneter Temperatur zugeführt werden kann. Durch die entsprechende Schaltung ist für den Betrieb der beiden Verdampfer und damit der Anlage insgesamt ein Energieaufwand minimiert.

Es kann vorgesehen sein, dass die erste Verdichtereinheit mehrere Verdichter umfasst. Zweckmäßigerweise sind die einzelnen Verdichter in Serie geschalten. Bevorzugt weist die erste Verdichtereinheit zwei bis vier, insbesondere zwei oder drei Verdichter auf, um die gewünschte Temperaturerhöhung für den aus dem ersten Verdampfer abgenommenen Dampf sowie vom zweiten Verdampfer zugeführten, bereits verdichteten Dampf zu erreichen. Darüber hinaus kann bei Bedarf auch eine Parallelschaltung mehrerer gesonderter Verdichtereinheiten vorgesehen sein, die wiederum jeweils mehrere Verdichter umfassen können, wobei Dampf aus der zweiten Verdichtereinheit zumindest einem dieser Verdichter ganz oder teilweise zugeführt wird.

Auch die zweite Verdichtereinheit kann mehrere Verdichter umfassen. Die Anzahl der Verdichter in der zweiten Verdichtereinheit ist wiederum auf das Anlagenkonzept abgestimmt. Grundsätzlich ist es ausreichend, wenn die zweite Verdichtereinheit zwei oder drei Verdichter aufweist, die analog wie bei der ersten Verdichtereinheit in Serie geschalten sind. Die Verdichter können bei beiden Verdichtereinheiten als bekannte Brüdenverdichter ausgebildet sein. Darüber hinaus kann bei Bedarf auch in an dieser Stelle eine Parallelschaltung mehrerer gesonderter Verdichtereinheiten vorgesehen sein, die wiederum jeweils mehrere Verdichter umfassen können.

Von der ersten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit verdichteter Dampf, welcher auch den weiterverdichteten Dampf aus der zweiten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit umfasst, wird im Anschluss im Prozess wiederverwendet, um den ersten Verdampfer sowie den zweiten Verdampfer zu beheizen. Hierfür ist vorgesehen, dass die Anlage eine zweite Zufuhrleitung zur Zuführung von mit der ersten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit verdichtetem Dampf in den zweiten Verdampfer umfasst. Grundsätzlich ist bei der erfindungsgemäßen Anlage kein thermischer Verdichter vorgesehen. Dennoch kann es unter Umständen erforderlich sein, den zweiten Verdampfer zusätzlich auch mit einem gering dimensionierten thermischen Verdichter zusätzlich zu versorgen, wenngleich dies grundsätzlich vermieden werden soll.

Der zweite Verdampfer ist bevorzugt als Endverdampfer ausgebildet, aus dem die aufkonzentrierte substanzhaltige Flüssigkeit aus der Anlage abgezogen wird. Wenngleich die Anlage mehr als zwei Verdampfer aufweisen kann, ist es für viele Zwecke ausreichend, wenn die Anlage mit einem ersten Verdampfer zur Vorkonzentration und einem zweiten Verdampfer als Endverdampfer zur Erreichung einer finalen Konzentration ausgebildet ist.

Die verfahrensmäßige Aufgabe wird gelöst, wenn bei einem Verfahren der eingangs genannten Art mit einer zweiten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit in dem zweiten Verdampfer gebildeter Dampf stromabwärts verdichtet und dann der ersten Verdichtereinheit zugeführt wird.

Entsprechend dem Konzept der Erfindung ist es dadurch möglich, dass die vorgesehenen Verdampfer mit minimiertem Energieaufwand auf die erforderliche Temperatur gebracht werden können. Dies ist möglich, weil aus dem zweiten Verdampfer abgezogener Dampf zunächst mit der zweiten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit mit einem ersten Temperaturanstieg verdichtet und dann im Anschluss mit der ersten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit nochmals weiter komprimiert und auf noch höhere Temperatur gebracht wird, sodass nach der endgültigen Verdichtung geeignete Teilströme für die Beheizung der Verdampfer gebildet werden können.

Der im zweiten Verdampfer verdichtete Dampf kann zusammen mit dem im ersten Verdampfer gebildeten Dampf im ersten mechanisch arbeitenden Verdichter verdichtet werden, sodass sich aus den beiden abgenommenen Dampfabteilen des ersten Verdampfers und des zweiten Verdampfers ein kombinierter Dampfstrom am Ende der ersten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit ergibt, der im Anschluss in einen ersten Teilstrom für den ersten Verdampfer und einen zweiten Teilstrom für den zweiten Verdampfer aufgeteilt werden kann. Es kann vorgesehen sein, dass in dem ersten Verdampfer gebildeter Dampf stromabwärts mit mehreren Verdichtern der ersten mechanisch arbeitenden Verdichtereinheit verdichtet wird. Auch bei der zweiten Verdichtereinheit können mehrere Verdichter vorgesehen sein. Die Anzahl der Verdichter wird so ausgelegt, dass einerseits der gewünschte Temperaturanstieg für die Wiedereinspeisung des Dampfes in den Verdampfer erreicht wird, andererseits aber ein Energieaufwand minimiert ist.

Im Rahmen der Erfindung kann der Dampf in der zweiten Verdichtereinheit auf eine höhere Differenz von Ausgangstemperatur weniger Eingangstemperatur verdichtet werden als in der ersten Verdichtereinheit. In der Regel ist es erforderlich, den aus dem zweiten Verdampfer austretenden Dampf einer größeren Temperaturerhöhung zu unterwerfen, da im zweiten Verdampfer nicht nur eine höhere Energiezufuhr erforderlich ist, sondern der Dampf auch mit einer niedrigeren Temperatur abgenommen wird.

Im Rahmen der Erfindung wird der erste Verdampfer in der Regel mit einem höheren Druck als der zweite Verdampfer betrieben.

Weitere Merkmale, Vorteile und Wirkungen der Erfindung ergeben sich aus dem nachfolgend dargestellten Ausführungsbeispiel. In der Zeichnung zeigt Fig. 1 ein erfindungsgemäßes Anlagenkonzept.

In Fig. 1 ist ein Anlage 1 dargestellt, welche zur Aufkonzentrierung von NMMO ausgelegt ist. Die Anlage 1 umfasst einen ersten Verdampfer 2 und einen zweiten Verdampfer 3. In den Verdampferkreislauf wird eine wässrige Lösung von NMMO zum Zwecke der Aufkonzentrierung der Lösung eingeführt. Die NMMO-Lösung wird dem ersten Verdampfer 2 zur Vorkonzentrierung mit einem NMMO-Gehalt von beispielsweise 20 Gew.-% zugeführt. In dem ersten Verdampfer 2 wird durch Energiezufuhr die zugeführte NMMO-Lösung auf erhöhte Temperatur gebracht. Der dadurch entstehende Dampf kann im ersten Verdampfer 2 kopfseitig abgenommen werden. Die vorkonzentrierte NMMO-Lösung wird bodenseitig abgenommen und dem zweiten Verdampfer 3 zugeführt, in welchem wiederum die zugeführte Lösung auf erhöhte Temperatur gebracht wird, sodass wiederum Dampf kopfseitig am zweiten Verdampfer 3 abgezogen werden kann und sodass sich wiederum eine Konzentrationssteigerung ergibt und letztlich bodenseitig am zweiten Verdampfer 3, der als Endverdampfer dient, eine NMMO-Lösung mit 80 Gew.-% NMMO abgenommen werden kann.

Der aus dem ersten Verdampfer 2 austretende Dampf wird im weiteren Prozess wiederverwendet. Hierfür ist eine erste mechanisch arbeitende Verdichtereinheit 4 vorgesehen. Die erste Verdichtereinheit 4 umfasst mehrere einzelne Verdichter 41. Im Ausführungsbeispiel umfasst die erste Verdichtereinheit 4 zwei Verdichter 41. Die beiden in Serie geschalteten Verdichter 41 der ersten Verdichtereinheit 4 sind mit dem ersten Verdampfer 2 über eine erste Abfuhrleitung 42 verbunden. Ähnlich ist der zweite Verdampfer 3 mit einer Abfuhrleitung 52 ausgelegt, welche einen kopfseitigen Auslass des zweiten Verdampfers 3 mit einer zweiten mechanische arbeitenden Verdichtereinheit 4 verbindet. Die zweite Verdichtereinheit 5 umfasst ebenfalls zwei einzelne Verdichter 51. Die Verdichter 51 der zweiten Verdichtereinheit 5 sind ebenfalls in Serie geschalten.

Wie in Fig. 1 ersichtlich ist, sind die Verdichter 51 der zweiten Verdichtereinheit 5 stromabwärts mit einer Leitung ausgestattet, welche in die Abfuhrleitung 42 des ersten Verdampfers 2 mündet. Mit der zweiten Verdichtereinheit 5 komprimierter Dampf wird daher zusammen mit dem aus dem ersten Verdampfer 2 abgeführten Dampf zusammengeführt, ehe der so zusammengeführte Dampf in der ersten Verdichtereinheit 4 weiterverdichtet wird. Nach dieser finalen Verdichtung wird der verdichtete Dampf in zwei Teilströme aufgeteilt, nämlich einen ersten Teilstrom für eine ersten Zufuhrleitung 6 zum ersten Verdampfer 2 sowie eine zweite Zufuhrleitung 7 zum zweiten Verdampfer 3.

Durch die vorgesehene Schaltung ist es möglich, dass Dampf aus dem zweiten Verdampfer 3, welcher mit einer relativ geringen Temperatur von etwa 30 °C weniger als beim ersten Verdampfer 2 austritt, zunächst mit den vorgesehenen Verdichtern 51 der zweiten Verdichtereinheit 5 auf eine etwa 30 °C bis 40 °C höhere Temperatur gebracht wird. Dies alleine wäre für den Betrieb des zweiten Verdampfers 3 temperaturmäßig noch nicht ausreichend. Durch die zusätzliche Verdichtung mit der ersten Verdichtereinheit 4 kann jedoch eine weitere Temperatursteigerung von mehreren °C erreicht werden, sodass eine Temperatur des verdichteten Dampfes ausreicht, um den zweiten Verdampfer 3 ausreichend zu beheizen. Somit kann mit einer minimalen Anzahl mechanisch arbeitender Verdichter das Auslangen gefunden werden, was zu einem energetisch effektiven Prozess führt. Wie in Fig. 1 ersichtlich kann dabei im ersten Verdampfer 3 die NMMO- Lösung auf etwa 40 Gew.-% NMMO und im zweiten schließlich auf 80 Gew.-% NMMO aufkonzentriert werden.