Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
SYSTEM FOR PUMPING A COMPRESSIBLE LIQUID
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/086671
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a system for pumping a compressible liquid, comprising at least two pumps, a first pump (10) and a second pump (20), of which the respective pump outlet lines (12, 22) are led together into a connecting piece (36) and led out of said connecting piece (36) into a common outlet line (40). The second pump (20) is controllable by means of a control unit (50), the control unit (50) being operatively connected to a flow meter (48) and the pumping power of the second pump (20) being controllable by means of the control unit (50) as a function of the flow rate measurement. The invention further relates to a chromatography plant comprising a system according to the invention and to a chromatography method in which the system is used.

Inventors:
BOZIC, Alexander (Bommersheimer Straße 25, Oberursel, 61440, DE)
Application Number:
EP2018/080182
Publication Date:
May 09, 2019
Filing Date:
November 05, 2018
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
BOZIC, Alexander (Bommersheimer Straße 25, Oberursel, 61440, DE)
International Classes:
F04B23/06; F04B49/06; F04B49/08; F04B49/10; G01N30/02; F04B11/00
Domestic Patent References:
WO2010008851A12010-01-21
WO2014012962A12014-01-23
WO2012174437A12012-12-20
WO2015121402A12015-08-20
WO2010008851A12010-01-21
WO2014012962A12014-01-23
Foreign References:
GB2495777A2013-04-24
EP2591349B12016-06-08
US3917531A1975-11-04
US20170167476A12017-06-15
EP0471930A11992-02-26
EP2018062537W2018-05-15
Attorney, Agent or Firm:
SCHULTHEISS & STERZEL PATENTANWÄLTE PARTG MBB (Berner Straße 52, Frankfurt, 60437, DE)
Download PDF:
Claims:
Patentansprüche

1 . Ein System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit, umfassend

mindestens zwei Pumpen, eine erste Pumpe (10) und eine zweite Pumpe (20), deren jeweilige Pumpenauslassleitungen (12, 22) in ein

Verbindungsstück (36) zusammengeführt werden und aus diesem

Verbindungsstück (36) in eine gemeinsame Auslassleitung (40) ausgeleitet werden, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Pumpe (20) über eine Steuerungseinheit (50) steuerbar ist, wobei die Steuerungseinheit (50) mit einem Durchflussmesser (48) in

Wirkverbindung steht und die Pumpleistung der zweiten Pumpe (20) über die Steuerungseinheit (50) in Abhängigkeit der Durchflussmessung steuerbar ist.

2. System gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der

Durchflussmesser (48) in der gemeinsamen Auslassleitung (40) angeordnet ist.

3. System gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der gemeinsamen Auslassleitung (40) in Flussrichtung gesehen nach dem Verbindungsstück (36) und vor dem Durchflussmesser (48) ein

Wärmetauscher (46) vorgesehen ist.

4. System gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der gemeinsamen Auslassleitung (40) in

Flussrichtung gesehen nach dem Verbindungsstück (36) und vor dem

Durchflussmesser (48) ein Pulsationsdämpfer (44) vorgesehen ist.

5. System gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Pumpe (10) und/oder die zweite Pumpe (20) als Kolbenpumpe mit zwei Kolben ausgestaltet ist.

6. System gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Pumpenauslassleitung (12) in

Flussrichtung gesehen zwischen dem Auslass der ersten Pumpe (10) und dem Verbindungsstück (36) ein Druckmesssensor (16) vorgesehen ist, wobei der Druckmesssensor (16) in Wirkverbindung mit der Steuerungseinheit (50) steht.

7. System gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumpleistung der ersten Pumpe (10) höher ist als die Pumpleistung der zweiten Pumpe (20), wobei die Pumpleistung der ersten Pumpe (10) vorzugsweise mindestens doppelt so groß ist wie die

Pumpleistung der zweiten Pumpe (20).

8. Chromatographie-Anlage umfassend ein System zum Pumpen einer

kompressiblen Flüssigkeit gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7.

9. Chromatographie-Anlage gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Chromatographie-Anlage zusätzlich zum System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 10 eine dritte Pumpe umfasst, die mit einem

Flüssigkeitsreservoir für eine zweite Flüssigkeit verbunden ist.

10. Chromatographie-Anlage gemäß Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Chromatographie-Anlage eine Chromatographiesäule und in

Flussrichtung gesehen nachfolgend mindestens ein Rückdruckregler aufweist.

1 1 . Chromatographie-Anlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass in Flussrichtung gesehen nach dem Rückdruckregler ein Gas-Flüssig- Abscheider vorgesehen ist.

12. Chromatographie-Anlage gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 8 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Chromatographie- Anlage über eine Chromatographie-Anlagen-Steuerung (56) steuerbar ist und die Chromatographie-Anlagen-Steuerung (56) mit der Steuerungseinheit (50) des System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7 in Wirkverbindung steht oder eine Einheit mit dieser bildet.

13. Chromatographie-Anlage gemäß mindestens einem der vorhergehenden

Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Chromatographie- Anlage als SFC-Anlage ausgestaltet ist, wobei eine Chromatographie mit einem Lösungsmittelgradienten durchführbar ist.

14. Verfahren zur Durchführung einer Chromatographie umfassend den Einsatz einer Chromatographie-Anlage gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 8 bis 13.

15. Set zum Umbauen einer HPLC-Anlage in eine Chromatographie-Anlage

gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 8 bis 12, umfassend mindestens ein System zum Pumpen einer kompressiblen

Flüssigkeit gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7 sowie einen Gas-Flüssig-Abscheider.

Description:
System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit

Die vorliegende Erfindung betrifft ein System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit, eine Chromatographie-Anlage sowie Verfahren zur Durchführung einer Chromatographie.

Durch eine überkritische Flüssigkeitschromatographie (SFC, Supercritical Fluid Chromatography) können viele Vorteile erzielt werden, so dass verschiedene

Substanzen besonders einfach und zuverlässig getrennt, chemisch analysiert, identifiziert und quantifiziert werden können. Bei Verwendung von Kohlendioxid

(CO2) als Flüssigkeit in SFC-Anwendungen wird die Extraktion der Substanzen im Allgemeinen oberhalb der kritischen Temperatur von 31 0 C und oberhalb eines kritischen Drucks von 74 bar durchgeführt.

Um CO2 oder ein CO2-Gemisch in einem flüssigen Zustand innerhalb einer

Chromatographiesäule zu halten, muss das gesamte Chromatographiesystem auf einem vorgegebenen Druckniveau gehalten werden. Zu diesem Zweck ist

stromabwärts der Chromatographiesäule und stromabwärts eines jeweiligen

Detektors typischerweise ein Rückdruckregler vorgesehen, um den Druck innerhalb des Chromatographiesystems auf einem vorgegebenen Niveau zu halten.

Stromaufwärts der Chromatographiesäule wird typischerweise eine Pumpe eingesetzt, um das mindestens eine Lösungsmittel unter einen geeigneten Druck zu setzen. Bei HPLC- oder SFC-Chromatographie-Anwendungen müssen die

Lösungsmittel, wie Ethanol und / oder CO2, bis zu einem Niveau von einigen hundert bar, typischerweise bis zu 400 bar, bis zu 1000 bar oder sogar darüber, unter Druck gesetzt werden. In diesen Druckbereichen weisen Lösungsmittel wie CO2

typischerweise eine vergleichsweise große Kompressibilität auf.

Diese Kompressibilität ist jedoch nicht konstant, sondern von der Temperatur und dem Druck abhängig, so dass eine einfache Umrechnung üblicher Pumpvolumina nicht zielführend ist, um bei einem gewünschten Gradienten einen vorgegebenen Anteil an flüssigem bzw. überkritischen CO2 in einem Lösungsmittelgemisch zu erhalten.

Diese Problematik ist als solche seit langem bekannt, wobei die Druckschrift

WO 2015/121402 A1 jedoch keine Lösung für eine Gradientenchromatographie bereitstellt, bei der der Anteil an CO2 in Bezug auf mindestens ein weiteres

Lösungsmittel verändert wird, sondern lediglich das Pulsationsproblem adressiert, da durch die Kompressibilität eine verstärkte Druckänderung auftreten kann, die insbesondere bei einer Chromatographie mit einem konstanten

Lösungsmittelgemisch, wie diese bei der Trennung von chiralen Verbindungen eingesetzt wird, auftreten kann.

Eine weitere Druckschrift, die sich mit dem zuvor dargelegten Problem befasst, ist das Patentanmeldung WO 2010/008851 A1 . Hierin wird dargelegt, dass das

Kompressibilitätsproblem durch eine zweite, in Serie vorgeschaltete Pumpe gelöst werden kann. Hierbei wird der Systempumpe das flüssige CO2 mit einem

entsprechenden Druck zugeführt, so dass die vorgeschaltete Pumpe die

Kompressibilität ausgleicht und die Systempumpe eine vorgegebene Menge an CO2 der Chromatographiesäule zuführt. Dieses System arbeitet recht gut, wobei jedoch die in Serie vorgeschaltete Pumpe eine sehr hohe Pumpleistung aufweisen muss, die der Leistung der Systempumpe entsprechen muss. Daher ist dieses System bei entsprechender Leistung, wie diese in der präparativen Chromatographie benötigt wird, sehr teuer. Ferner führen Fehlmessungen bei der Druckbestimmung leicht dazu, dass die vorgeschaltete Pumpe durch die Systempumpe hindurch pumpt, also der Chromatographiesäule zu viel flüssiges CO2 zugeführt wird.

In Anbetracht des Standes der Technik ist es daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit bereitzustellen, das die zuvor dargelegten Probleme löst. Hierbei sollte das System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit möglichst einfach und kostengünstig bereitstellbar sein. Ferner sollte das System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit bezogen auf den Volumenstrom, mit dem die Chromatographie-Anlage betrieben wird, möglichst preiswert sein.

Ferner war die Bereitstellung eines Systems zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit, das eine geringe Fehleranfälligkeit aufweist, eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung. Darüber hinaus war es mithin eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit zur Verfügung zu stellen, welches einen einfachen Aufbau aufweist und leicht steuerbar ist. Ferner sollte das System eine möglichst geringe Fehleranfälligkeit zeigen, wobei Fehler besonders leicht auffindbar und behebbar sein sollten.

Eine weitere Aufgabe besteht darin durch ein System zum Pumpen einer

kompressiblen Flüssigkeit bereitzustellen, das einen möglichst einfachen Umbau einer bekannten HPLC-Anlage zu einer SFC-Anlage ermöglicht, wobei vorzugsweise bestehende Pumpen der bekannten HPLC-Anlage in den Umbau mit einbezogen werden sollten.

Gelöst werden diese sowie weitere nicht explizit genannte Aufgaben, die jedoch aus den hierin einleitend diskutierten Zusammenhängen ohne weiteres ableitbar oder erschließbar sind, durch ein System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit mit allen Merkmalen des Patentanspruchs 1 .

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit, umfassend mindestens zwei Pumpen, eine erste Pumpe und eine zweite Pumpe, deren jeweilige Pumpenauslassleitungen in ein Verbindungsstück zusammengeführt werden und aus diesem Verbindungsstück in eine gemeinsame Auslassleitung ausgeleitet werden, welches dadurch

gekennzeichnet ist, dass die zweite Pumpe über eine Steuerungseinheit steuerbar ist, wobei die Steuerungseinheit mit einem Durchflussmesser in Wirkverbindung steht und die Pumpleistung der zweiten Pumpe über die Steuerungseinheit in

Abhängigkeit der Durchflussmessung steuerbar ist.

Durch die vorliegende Erfindung wird insbesondere bewirkt, dass eine kompressible Flüssigkeit auch bei sehr unterschiedlichen Temperatur- und Druckverhältnissen zuverlässig mit einem vorgegebenen Volumen gepumpt werden kann. Insbesondere im Vergleich mit anderen Pumpsystemen gelingt eine Verbesserung dahingehend, dass das vorgegebene Ziel mit einem einfachen und kostengünstigen Aufbau bewirkt werden kann. Weiterhin kann die Kontrolle über das Pumpsystem verbessert werden. Weiterhin kann das System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit sehr kostengünstig und einfach hergestellt werden. Darüber hinaus ist das System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit wartungsarm und kann einfach überwacht werden.

Ferner kann eine sehr gute, insbesondere hohe Pumpleistung zuverlässig auch bei unterschiedlichen und sich rasch ändernden Volumenströmen bewirkt werden.

Darüber hinaus kann das System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit zum Umbau einer bestehenden HPLC-Anlage eingesetzt werden, ohne dass die vorhandenen Pumpen ersetzt werden müssten.

Weiterhin kann mit dem System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit sehr zuverlässig eine Gradientenchromatographie durchgeführt werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Erkenntnis zu Grunde, dass durch Zudosierung einer anhand einer Durchflussmessung bestimmten Menge an einer kompressiblen Flüssigkeit eine vorgegebene Flussrate erzielt werden kann. Hierdurch kann insbesondere der Aufwand, der bisher notwendig war, vermindert werden und die Zuverlässigkeit der Anlage verbessert werden, wobei insbesondere eine

Fehleranalyse anhand der durch die vorliegende Erfindung mögliche Aufzeichnung der gemessenen Flussraten erleichtert wird.

Das erfindungsgemäße System ermöglicht das Pumpen einer kompressiblen

Flüssigkeit. Eine kompressible Flüssigkeit bezeichnet hierin ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit oder ein Fluid im überkritischen Zustand, mit einer großen

Komprimierbarkeit. Eine große Komprimierbarkeit ist gegeben, falls bei einem Druck von 600 bar und einer Temperatur von 20°C das flüssige oder überkritische Fluid eine relative Komprimierbarkeit (AVA/) von mindestens 5%, vorzugsweise

mindestens 10% aufweist. Kohlendioxid (CO2) zeigt bei diesen Bedingungen eine relative Komprimierbarkeit (AVA/) von etwa 20%.

Das erfindungsgemäße System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit, umfassend mindestens zwei Pumpen, eine erste Pumpe und eine zweite Pumpe. Die Art der Pumpen ist für die vorliegende Erfindung unerheblich. So können

Drehkolbenpumpen, Kreiselpumpen, Zahnradpumpen und Kolbenpumpen eingesetzt werden. Allerdings ermöglicht die Erfindung den Einsatz von kostengünstigen Kolbenpumpen, die vorzugweise mindestens zwei Kolben umfassen können. Bei Kolbenpumpen mit mindestens zwei Kolben können die zwei Kolben über eine Nockenwelle gesteuert werden. Ferner können die zwei Kolben unabhängig voneinander gesteuert werden, wobei die Steuerung über eine Nockenwelle vielfach kostengünstiger ist und für die Zwecke der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann. Vorzugsweise ist die erste Pumpe und/oder die zweite Pumpe als

Kolbenpumpe ausgestaltet ist, wobei der Pumpenkopf kühlbar ist.

Ferner kann vorgesehen sein, dass die Pumpleistung der ersten Pumpe höher ist als die Pumpleistung der zweiten Pumpe, wobei die Pumpleistung der ersten Pumpe vorzugsweise mindestens doppelt so groß ist wie die Pumpleistung der zweiten Pumpe, gemessen gemäß DIN EN ISO 17769 (2012). Vorzugsweise beträgt die Pumpleistung der zweiten Pumpe höchstens 40 % der Pumpleistung der ersten Pumpe, besonders bevorzugt höchstens 30 % und speziell bevorzugt höchstens 20 %. Diese Unterschiede der Pumpleistung beziehen sich insbesondere auf den durch die zwei Pumpen bereitstellbaren Volumenstrom, da der zu erbringende Druck im Wesentlichen gleich sein sollte. So kann vorgesehen sein, dass die erste Pumpe vorzugsweise einen Volumenstrom im Bereich von 10 ml/min bis 450 ml/min, besonders bevorzugt im Bereich von 50 ml/min bis 300 ml/min und speziell bevorzugt 100 ml/min bis 250 ml/min bereitstellen kann, bei einem Druck von ca. 400 bar, wohingegen die zweite Pumpe entsprechend niedrigere Werte im Bereich von 6 ml/min bis 300 ml/min, besonders bevorzugt im Bereich von 15 ml/min bis 150 ml/min und speziell bevorzugt 20 ml/min bis 75 ml/min, bei einem Druck von ca. 400 bar zur Verfügung stellt. Die Werte können bevorzugt gemäß DIN EN ISO 17769 (2012) gemessen werden.

Das System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit wird vorzugsweise mit mindestens einem Reservoir einer kompressiblen Flüssigkeit verbunden. Hierbei kann jede Pumpe an einen entsprechenden Vorratsbehälter angeschlossen sein. Vorzugsweise weist das erfindungsgemäße System ein Reservoir zur Einspeisung einer Flüssigkeit auf, wobei die erste Pumpe und die zweite Pumpe jeweils aus einem identischen Reservoir gespeist werden.

Ferner kann vorgesehen sein, dass das System mindestens ein, vorzugsweise genau ein Reservoir zur Einspeisung einer Flüssigkeit aufweist und zwischen dem Reservoir zur Einspeisung einer Flüssigkeit und Eintrittsleitung der ersten Pumpe und/oder der zweiten Pumpe eine Kühleinheit zur Kühlung der Flüssigkeit

vorgesehen ist. Durch diese Ausführungsform kann sichergestellt werden, dass keine oder nur eine geringe Gasbildung eintritt, wobei dieser Punkt insbesondere bei relativ geringem Druck im Reservoir, bei CO2 von 70 bar oder weniger, insbesondere 60 bar oder weniger sinnvoll ist.

Die Pumpenauslassleitungen der ersten und der zweiten Pumpe werden in ein Verbindungsstück zusammengeführt und aus diesem Verbindungsstück in eine gemeinsame Auslassleitung ausgeleitet. Demgemäß wird die Gesamtflussrate durch die Summe der Flussrate der ersten und der ersten und der zweiten Pumpe gebildet, so dass eine parallele Schaltung der mindestens zwei Pumpen vorliegt.

Die zweite Pumpe ist über eine Steuerungseinheit steuerbar, wobei die

Steuerungseinheit mit einem Durchflussmesser in Wirkverbindung steht und die Pumpleistung der zweiten Pumpe über die Steuerungseinheit in Abhängigkeit der Durchflussmessung steuerbar ist.

Die Steuereinheit steuert die Pumpleistung der zweiten Pumpe, insbesondere die Flussrate dieser Pumpe. Die Flussrate der zweiten Pumpe wird wiederum in

Abhängigkeit der Durchflussmessung eingestellt, so dass die durch den

Durchflussmesser gemessene Flussrate (Ist-Flussrate) einer vorgegebenen

Flussrate im Wesentlichen entspricht. Die vorgegebene Flussrate ist hierbei die Flussrate mit der die erste Pumpe betrieben werden soll (Soll-Flussrate), wobei aufgrund der Kompression jedoch eine Volumenminderung eintreten kann, die von der Temperatur und dem Druck abhängig ist. Eine durch eine Kompression eintretende Volumenminderung wird demgemäß durch die zweite Pumpe

ausgeglichen. Hierbei können zwei Durchflussmesser eingesetzt werden, deren Messwerte addiert werden. Diese können die Flussrate der ersten und der zweiten Pumpe unabhängig messen. Ferner kann der Durchflussmesser so angeordnet sein, dass lediglich der Fluss der ersten Pumpe bestimmt und die zweite Pumpe

entsprechend geregelt wird. Diese beiden Möglichkeiten sind jedoch mit einem relativ hohen Aufwand verbunden oder fehlerbehaftet. Demgemäß ist der Durchflussmesser vorzugsweise in der gemeinsamen Auslassleitung angeordnet, so dass die durch den Durchflussmesser gemessene Flussrate der Gesamtflussrate entspricht. Die Art des Durchflussmessers ist als solche nicht kritisch, wobei der Fachmann diesen nach den Anforderungen auswählen wird. Das Anforderungsprofil umfasst unter anderem die Messgenauigkeit, die Druckbeständigkeit, die Temperatureignung und den vorgesehenen Volumen- beziehungsweise Massenstrom usw. Demgemäß können insbesondere Messgeräte eingesetzt werden, die den Massenstrom messen, wie beispielsweise Coriolis-Durchflussmesser oder Messgeräte, die den

Volumenstrom messen, wie Turbinenrad-Durchflussmesser. Überraschend kann daher vorgesehen sein, dass als Durchflussmesser Turbinenrad-Durchflussmesser eingesetzt werden. Hierdurch sind unerwartete Kostenvorteile erzielbar, da die Konstruktion eines Turbinenrad-Durchflussmessers wesentlich einfacher ist als die eines Coriolis-Durchflussmessers. Geeignete Turbinenrad-Durchflussmesser sind beispielsweise von der Firma KEM Küppers Elektromechanik GmbH erhältlich, wie beispielsweise Geräte aus der HM R Serie.

Ferner kann vorgesehen sein, dass in der gemeinsamen Auslassleitung in

Flussrichtung gesehen nach dem Verbindungsstück und vor dem Durchflussmesser ein Wärmetauscher vorgesehen ist. Wärmetauscher dienen der Wärmeübertragung sind in der Technik weithin bekannt, so dass hierauf verwiesen werden kann.

Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass in der gemeinsamen Auslassleitung in Flussrichtung gesehen nach dem Verbindungsstück und vor dem Durchflussmesser ein Pulsationsdämpfer vorgesehen ist. Die Art des Pulsationsdämpfers ist an sich unkritisch, wobei vorzugsweise ein relativ großer Behälter mit der kompressiblen Flüssigkeit, vorzugsweise CO2 als Pulsationsdämpfer dienen kann. Vorzugsweise weist dieses Gefäß ein Volumen im Bereich von 50 bis 500 ml, bevorzugt im Bereich von 100 bis 350 ml und speziell bevorzugt im Bereich von 140 bis 250 ml auf und kann in Abhängigkeit der vorgesehenen Flussrate gewählt werden.

In einer weiteren Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass in der ersten

Pumpenauslassleitung in Flussrichtung gesehen zwischen dem Auslass der ersten Pumpe und dem Verbindungsstück ein Rückschlagventil vorgesehen ist. Durch diese Ausgestaltung wird unter anderem die Bestimmung der Soll-Flussrate erleichtert. Hierzu kann vorzugsweise vorgesehen sein, dass in der ersten

Pumpenauslassleitung in Flussrichtung gesehen zwischen dem Auslass der ersten Pumpe und dem Verbindungsstück ein Druckmesssensor vorgesehen ist, wobei der Druckmesssensor in Wirkverbindung mit der Steuerungseinheit steht.

In einer bevorzugten Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass in der ersten

Pumpenauslassleitung in Flussrichtung gesehen zwischen dem Auslass der ersten Pumpe und dem Verbindungsstück ein Rückschlagventil vorgesehen ist und der der Druckmesssensor in Flussrichtung gesehen vor dem Rückschlagventil angeordnet ist.

Durch die zuvor dargelegten Ausführungsformen, die jeweils einen Druckmesssensor umfassen, der zwischen dem Auslass der ersten Pumpe und dem Verbindungsstück angeordnet ist, kann über die Druckschwankungen die Anzahl der Hübe, die beispielsweise eine Kolbenpumpe innerhalb einer Zeiteinheit leistet bestimmt werden. Aus dem bekannten Hubvolumen kann mit der Frequenz der Pumpenhübe der ersten Pumpe die Flussrate bestimmt werden, mit der die erste Pumpe

angesteuert wird (Soll-Flussrate).

Das System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit kann vorzugsweise in Chromatographie-Anlagen eingesetzt werden, die für eine überkritische

Flüssigkeitschromatographie ausgelegt sind. Ein weiterer Gegenstand der

vorliegenden Erfindung ist daher eine Chromatographie-Anlage umfassend ein System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung.

Vorzugsweise weist eine erfindungsgemäße Chromatographie-Anlage mindestens zwei Flüssigkeitszuleitungen auf, über die mindestens zwei Flüssigkeiten einleitbar sind.

Ferner kann vorgesehen sein, dass die Chromatographie-Anlage zusätzlich zum System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung eine dritte Pumpe umfasst, die mit einem Flüssigkeitsreservoir für eine zweite Flüssigkeit verbunden ist.

Ein solches System wird beispielhaft unter Verwendung von überkritischem CO2 zusammen mit einem Lösungsmittel beispielsweise mit Methanol betrieben. Demgemäß weist eine für überkritische Flüssigkeitschromatographie ausgelegte Chromatographie-Anlage mindestens einen Speicherbehälter für das Lösungsmittel und einen Speicherbehälter für das überkritische Fluid, beispielsweise CO2 auf. Im Allgemeinen wird das Fluid aus dem Speicher entnommen und mit einer jeweils mindestens einer Pumpe in die ein Mischelement überführt, welche mit einer Chromatographiesäule in Fließverbindung steht. Die Pumpen und/oder das

Mischelement sowie die Chromatographiesäule können mit einer Temperierung versehen sein, um jeweils eine vorgegebenen Temperatur einstellen zu können. Hierzu können insbesondere Wärmetauscher vorgesehen sein. Die Zugabe von zu trennenden Mischungen, insbesondere aufzureinigenden Substanzen, kann durch bekannte Vorrichtungen, beispielsweise Injektoren erfolgen, die vorzugsweise in der Leitung vorgesehen sind, in der das Lösungsmittel zum Mischelement geführt wird.

Das die Chromatographiesäule verlassende Fluid wird vorzugsweise zumindest teilweise einer Detektions- oder Analyseeinheit zugeführt. Beispiele für eine

Detektions- oder Analyseeinheit sind unter anderem UV-Detektoren und/oder Massenspektrometer.

Bevorzugt kann vorgesehen sein, dass die Chromatographie-Anlage eine

Injektionsvorrichtung umfasst, mit der automatisch Proben in die

Chromatographieanlage injiziert werden können.

Das die Chromatographiesäule verlassende Fluid wird vorzugsweise zumindest teilweise einer Detektions- oder Analyseeinheit zugeführt. Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass die Chromatographie-Anlage einen UV-Detektor umfasst. Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die Chromatographie-Anlage ein

Massenspektrometer als Detektor umfasst. In einer besonders bevorzugten

Ausführungsform umfasst die Anlage einen UV-Detektor und ein

Massenspektrometer. Hierbei können auch weitere Verfahren zur Detektion eingesetzt werden, die beispielsweise die Lichtstreuung, die Fluoreszenz oder den Brechungsindex messen. Ferner werden vielfach Massenspektrometer und/oder Leitfähigkeitsdetektoren usw. eingesetzt.

Nach der Chromatographiesäule und vorzugsweise nach der Detektions- oder Analyseeinheit ist im Allgemeinen ein Rückdruckregler und vorzugsweise nach dem Rückdruckregler ein Wärmetauscher vorgesehen. Das den Wärmetauscher verlassende Aerosol wird vorzugsweise nachfolgend einem Gas-Flüssig-Abscheider zugeführt.

Bevorzugt einzusetzende Gas-Flüssig-Abscheider sind aus dem Stand der Technik, beispielsweise der Druckschrift WO 2014/012962 A1 bekannt, wobei die

Offenbarung dieser Druckschrift vollständig durch Referenz hierauf in die vorliegende Anmeldung zu Offenbarungszwecken eingefügt wird.

Ein weiterer bevorzugt einzusetzender Gas-Flüssig-Abscheider wird in der PCT- Anmeldung mit der Anmeldenummer PCT/EP2018/062537 mit dem Anmeldedatum 15. Mai 2018 dargelegt, wobei die Offenbarung dieser Druckschrift, insbesondere die darin dargelegten Gas-Flüssig-Abscheider sowie die bevorzugten

Ausführungsformen der Gas-Flüssig-Abscheider, vollständig durch Referenz hierauf in die vorliegende Anmeldung zu Offenbarungszwecken eingefügt wird.

Insbesondere werden die Ausführungsformen der in den Figuren 1 bis 9 dargelegten Gas-Flüssig-Abscheider, durch Referenz auf die PCT-Anmeldung mit der

Anmeldenummer PCT/EP2018/062537 in die vorliegende Anmeldung zu

Offenbarungszwecken eingefügt.

Eine unerwartete Verbesserung einer Prallabscheidung kann durch die Anordnung und Ausgestaltung einer Abscheideöffnung erzielt werden. Hierdurch kann insbesondere das bei der Prallabscheidung bereitgestellte Gasvolumen vermindert werden, so dass das Gesamtvolumen des Gas-Flüssig-Abscheiders verringert werden kann. Hierdurch kann überraschend die Trennleistung der Chromatographie- Anlage verbessert werden.

Ein bevorzugter Gas-Flüssig-Abscheider umfasst einen Abscheidebereich mit einer Einlassdüse, einer Pralleinheit und einer Gasleiteinheit.

Vorzugsweise ist Abscheidebereich so ausgestaltet, dass eine Prallabscheidung bewirkt wird. Prallabscheidung bedeutet, dass sich die im Aerosol befindlichen Flüssigkeitströpfchen gegen eine Pralleinheit geleitet werden, wodurch die

Flüssigkeitströpfchen einen Flüssigkeitsfilm bilden können.

Als Pralleinheit kann hierbei jeder Körper dienen, gegen den der Aerosolstrom geleitet werden kann. Beispielsweise kann der Aerosolstrom gegen einen oberen Bereich des Abscheidebereichs geleitet werden, beispielsweise gegen einen oberen Abschluss des Abscheidebereichs. Hierbei kann ein Vorsprung, beispielsweise ein Dorn oder ähnliches vorgesehen sein, auf den der Aerosolstrom beaufschlagt wird, so dass die auf die Pralleinheit geleiteten Flüssigkeitströpfchen nicht zurückgeworfen werden oder von der Pralleinheit zurückprallen, sondern einen Film bilden.

Ein bevorzugter Gas-Flüssig-Abscheider nutzt im Betrieb die Gravitation, die eine Trennung von Gas und Flüssigkeit bewirkt. Demgemäß bezieht sich der Ausdruck oben auf die Ausrichtung des Gas-Flüssig-Abscheiders, die im Betrieb vorliegt, so dass ein Gas nach oben ausströmen kann, während unten die Gegenrichtung ist, über die eine Flüssigkeit den Gas-Flüssig-Abscheider verlässt.

Neben einer Pralleinheit ist im Abscheidebereich des Gas-Flüssig-Abscheiders vorzugsweise eine Einlassdüse vorgesehen. Durch die Einlassdüse wird das Aerosol in den Gas-Flüssig-Abscheider, insbesondere in den Abscheidebereich des Gas- Flüssig-Abscheiders geleitet.

Hierbei ist Einlassdüse vorzugsweise so ausgestaltet, dass ein durch die

Einlassdüse geleiteter Gas-Flüssigstrom gegen die Pralleinheit beaufschlagbar ist, wie dies zuvor bereits im Hinblick auf die Pralleinheit dargelegt wurde.

Die Form und die Art der Einlassdüse sind unkritisch, so dass diese vom Fachmann im Rahmen seiner Fähigkeiten gewählt werden kann. So kann die Einlassdüse beispielsweise so ausgestaltet sein, dass das Aerosol in Form eines sehr engen Strahls auf die Pralleinheit geleitet wird. Ferner kann die Einlassdüse auch so konstruiert ist, dass ein kegelförmiger Spühnebel auf die Pralleinheit geleitet wird.

Hierbei kann die Düse mit der Wandung des Abscheidebereichs abschließen oder über einen Vorsprung in den Abscheidebereich hineinragen. Die Ausführungsform mit einem Vorsprung ist vorteilhaft, falls die Pralleinheit im oberen Abschluss des Abscheidebereichs vorgesehen ist.

Besonders bevorzugt ist die Einlassdüse in Form einer einfachen Bohrung oder einer einfachen Öffnung ausgestaltet. In einer Weiterbildung kann vorgesehen sein, dass die im Abscheidebereich vorgesehene Einlassdüse eine Eintrittsfläche aufweist, die im Wesentlichen kreisförmig ist. Im Abscheidebereich können eine oder mehrere Einlassdüsen vorgesehen sein. Für den Fall, dass mehrere Einlassdüsen vorgesehen sind, sind diese bevorzugt parallel ausgerichtet. Bevorzugt wird das Gas-Aerosolgemisch über genau eine Einlassdüse in den Abscheidebereich geleitet, bevorzugt auf die sich im Abscheidebereich befindliche Pralleinheit.

Ferner kann vorgesehen sein, dass die Einlassdüse so ausgestaltet ist, dass ein durch den Einlass geleiteter Gas-Flüssigstrom gegen die Pralleinheit beaufschlagbar ist und der Winkel mit dem ein durch der Einlassdüse geleiteter Gas-Flüssigstrom auf die Pralleinheit beaufschlagbar ist, vorzugsweise im Bereich von 50 bis 130 °, besonders bevorzugt im Bereich von 70 bis 1 10° liegt. Dieser Winkel kann

insbesondere durch die Richtung der Einlassdüse bestimmt werden, mit dem die Einlassdüse auf die Pralleinheit gerichtet ist. Diese Angaben beziehen sich auf den Winkel mit dem der Hauptstrahl des Aerosols auf die Pralleinheit geleitet wird. Die Form des Aerosolstrahls ist an sich unwesentlich, soweit eine Prallabscheidung bewirkt werden kann. Hierbei sollten die Flüssigkeitströpfchen des Aerosols durch den Stoß auf die Pralleinheit zusammenfließen und vorzugsweise einen Film bilden. Daher sollte die Einlassdüse so gewählt werden, dass die Flüssigkeitströpfchen des Aerosols nicht zu klein werden.

Der Gas-Flüssig-Abscheider weist vorzugsweise eine Abscheideöffnung auf, die zwischen Abscheidebereich und Trennbereich angeordnet ist, so dass eine gas- und flüssigkeitsoffene Verbindung zwischen diesen Bereichen besteht. Durch die

Abscheideöffnung wird vorzugsweise eine Trägheitsabscheidung bewirkt. Dies bedeutet, dass die an der Pralleinheit und/oder der Gasleiteinheit in Form eines Flüssigkeitsfilms nach unten laufende Flüssigkeit von dem Gas durch Trägheit abschieden wird. Hierbei beschleunigt das Gas vorzugsweise die Flüssigkeit, so dass die Flüssigkeit mit einer höheren Geschwindigkeit in den Trennbereich überführt wird, als ohne diese Gasbeschleunigung. Hierbei verbleibt der

Flüssigkeitsfilm vorzugsweise an einer Wand des Abscheidebereichs, die

vorzugsweise als Teil der der Pralleinheit und/oder der Gasleiteinheit ausgestaltet ist, in Form eines Films und geht unmittelbar in den Trennbereich über, ohne dass der Flüssigkeitsfilm diese Wand, die in den Trennbereich übergeht, verlässt. Die

Gasphase haftet im Gegensatz zur Flüssigphase nicht an einer Wand, sondern ist in der Lage nach oben auszutreten und in den Gasausleitbereich überzugehen. Im Gegensatz hierzu wird die Flüssigkeit in den Trennbereich abgeleitet und über den Flüssigauslass, der im Trennbereich vorgesehen ist, dem Gas-Flüssig-Abscheider entnommen.

Die Form der Abscheideöffnung ist nicht kritisch soweit die zuvor dargelegte Funktion derselben erfüllt werden kann. Vorzugsweise kann jedoch vorgesehen sein, dass die Abscheideöffnung eine Austrittsfläche aufweist, die spaltförmig ist oder mehrere parallel angeordnete Öffnungen, die beispielsweise U-förmige, V-förmige oder kreisförmig sein können, aufweist.

Vorzugsweise ist der Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit größer als die kleinste Längenausdehnung der Abscheideöffnung. Hierbei ergibt sich der Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit aus dem Weg des Aerosols vom Verlassen der Einlassdüse bis zum Auftreffen auf die Pralleinheit. Die kleinste Längenausdehnung der Abscheideöffnung bezieht sich auf die Breite oder Länge der Abscheideöffnung, wobei sich die Ausdehnung der Ebene bis zum Rand der Abscheideöffnung auf die Ebene zwischen Abscheidebereich und Trennbereich bezogen wird, die zu einer minimalen Fläche der Abscheideöffnung führt. In dieser Ebene, in der die

Abscheideöffnung liegt, wird die Länge der längsten Ausdehnung der

Abscheideöffnung bestimmt, so dass anschließend die kürzeste Länge der

Abscheideöffnung gemessen werden kann, die senkrecht zur längsten Ausdehnung der Abscheideöffnung liegt. Diese kleinste Längenausdehnung kann hierin auch als Breite der Abscheideöffnung angesehen werden.

Die räumliche Form des Abscheidebereichs ist nicht kritisch und kann den

Bedürfnissen angepasst werden. Hierbei wird vorzugsweise im Abscheidebereich eine Gasleiteinheit gebildet. Die Gasleiteinheit bewirkt eine Veränderung der

Strömungsgeschwindigkeit eines Gases, so dass im Bereich der Einlassdüse eine geringere Gasgeschwindigkeit vorliegt als im Bereich der Abscheideöffnung. Da der Volumenstrom bei gleicher Aerosolzusammensetzung als konstant angesehen werden kann, bedeutet dies, dass dem Aerosol zunächst in einen relativ großen Raum geleitet wird, der anschließend verengt wird, so dass die

Strömungsgeschwindigkeit zunimmt. Demgemäß kann die Querschnittsfläche des Abscheidebereichs beispielsweise kreisförmig sein, wobei diese beispielsweise von Einlassdüse in Richtung

Abscheideöffnung vorzugsweise keilförmig verengt wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist der Abscheidebereich keine

kreisförmige Querschnittsfläche im Bereich der Einlassdüse auf, wobei der

Abscheidebereich vorzugsweise mindestens drei Seitenwände umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss einen Raum definieren, der über die

Abscheideöffnung mit dem Trennbereich verbunden ist. Diese Ausführungsform, in der der Abscheidebereich keine kreisförmige Querschnittsfläche umfasst, sondern eine Querschnittsfläche mit Ecken, insbesondere eine dreieckige, viereckige, fünfeckige oder sechseckige Querschnittsfläche, besonders bevorzugt eine rechteckige, ist leichter in einer geforderten Präzision herzustellen, wobei das Volumen des Gas-Flüssig-Abscheider besser an die Anforderungen angepasst werden kann. Insbesondere können auch Gas-Flüssig-Abscheider bereitgestellt werden, die für besonders kleine Volumenströme geeignet sind. Im Gegensatz zu Gas-Flüssig-Abscheider mit einer kreisförmigen Querschnittsfläche können Gas- Flüssig-Abscheider mit einer nicht-kreisförmigen, vorzugsweise eine

Querschnittsfläche mit Ecken, genau eine Einlassdüse aufweisen, ohne dass

Bereiche einer unzureichenden Benetzung mit Gas-Flüssigkeitsgemisch auftreten würde.

Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass die Gasleiteinheit mindestens zwei im Wesentlichen ebene Seitenwände aufweist, die als Gasleitplatten angesehen werden können, wobei diese Gasleitplatten vorzugsweise Wände des Abscheidebereichs bilden. Diese zwei im Wesentlichen ebenen Seitenwände können aufeinander zulaufen, so dass eine Keilform gebildet wird.

Ferner kann vorgesehen sein, dass die Gasleiteinheit mindestens zwei Seitenwände aufweist, wobei mindestens eine der Seitenwände gebogen ist, so dass eine konkave Form dergestalt vorgesehen ist, dass die die beiden Seitenwände können aufeinander zulaufen, wobei die im oberen Bereich des Abscheidebereichs, der durch die Nähe der Einlassdüse gegeben ist, der Abstand zwischen den

Seitenwände größer ist als im unteren Bereich des Abscheidebereichs, der durch die Nähe der Abscheideöffnung gegeben ist, wobei die Abnahme des Abstands von Richtung oberen Bereich zum unteren Bereich abnimmt.

In einer weiteren Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass die Querschnittsfläche der Gasleiteinheit von Einlassdüse in Richtung Abscheideöffnung zumindest bereichsweise, vorzugsweise in dem zur Abscheideöffnung hingewandten Bereich abnimmt, so dass die Ebenen, die senkrecht zur Flussrichtung des Gas- Flüssiggemisches stehen, kleiner werden, wobei diese Abnahme vorzugsweise stetig ist, so dass vorzugsweise mindestens zwei der Seitenwände der Gasleiteinheit im Längsschnitt eine Keilform bilden.

In einer weiteren Ausgestaltung eines Gas-Flüssig-Abscheiders kann vorgesehen sein, dass der Abscheidebereich einen oberen Abschluss umfasst, wobei dieser obere Abschluss eine Krümmung oder einen Winkel umfasst, wobei der höchste Punkt der Krümmung oder der Winkel vorzugsweise mittig angeordnet ist, und so auf einer Linie mit der Einlassdüse liegt, die parallel zur Richtung Einlass- Öffnung gedacht werden kann, wobei der obere Abschluss vorzugsweise in zwei

Seitenwände übergeht, so dass der Übergang zwischen den Seitenwänden und dem oberen Abschluss gekrümmt ist.

Ferner kann vorgesehen sein, dass die Einlassdüse im oberen Bereich des

Abscheidebereichs vorgesehen ist, besonders bevorzugt im oberen Drittel des Abscheidebereichs, wobei sich diese Richtung aus der Anordnung des Einlasses und des Flüssigauslasses ergibt, so dass die Einlassdüse oberhalb des Flüssigauslasses angeordnet ist.

Neben dem zuvor dargelegten Abscheidebereich weist ein erfindungsgemäßer Gas- Flüssig-Abscheider einen Trennbereich auf. Im Trennbereich werden, wie bereits zuvor angedeutet, die Phasen getrennt, wobei der Trennbereich einen

Flüssigauslass aufweist, über den die flüssige Phase dem Gas-Flüssig-Abscheider entnehmbar ist. Die Gasphase wird in den Gasausleitbereich geleitet. Demgemäß ist der Trennbereich über eine Öffnung mit dem Gasausleitbereich verbunden und steht mit diesem in Fließkontakt.

Bevorzugt kann vorgesehen sein, dass der Trennbereich mit einem Flüssigauslass einen Boden umfasst, der vorzugsweise eine Krümmung, einen Bogen einen Winkel oder eine andere Form umfasst, die zu einer Verjüngung führt, wobei der Flüssigauslass im Bereich der tiefsten Stelle des Bodens vorgesehen ist.

Ferner kann vorgesehen sein, dass der Flüssigauslass im unteren Bereich des Trennbereichs vorgesehen ist, besonders bevorzugt im unteren Drittel des

Trennbereichs, wobei sich diese Richtung aus der Anordnung der Einlassdüse und des Flüssigauslasses ergibt, so dass die Einlassdüse oberhalb des Flüssigauslasses angeordnet ist.

Der Gasausleitbereich dient zur Ableitung der Gasphase aus dem Gas-Flüssig- Abscheider, so dass dieser einen Gasauslass umfasst.

Vorzugsweise ist der Gasausleitbereich so ausgestaltet, dass die

Gasgeschwindigkeit am Gasauslass maximal ist, vorzugsweise die

Gasgeschwindigkeit in Gasflussrichtung vom Trennbereich in Richtung Gasauslass gesehen, zunimmt. Hierdurch kann ein Saugeffekt erzeugt werden, der zu einem sicheren und wartungsarmen Betrieb des Gas-Flüssig-Abscheiders führt. Ferner kann hierdurch das Volumen des Gas-Flüssig-Abscheiders verringert werden, ohne dass dessen Leistungsfähigkeit in anderen Eigenschaften, beispielsweise die

Trenneigenschaften abnimmt.

In Umkehrung des Abscheidebereichs nimmt daher der Raum von Richtung

Trennbereich hin zum Gasauslass ab. Vorzugsweise verjüngt sich demgemäß die Querschnittsfläche von Richtung Trennbereich hin zum Gasauslass.

Die Gasphase des Aerosols kann je nach Art des Gases aufgefangen und aufbereitet werden oder, beispielsweise bei Verwendung von CO2 auch in die Umgebung freigesetzt werden.

Die Flüssigkeitsphase des Aerosols wird bevorzugt in einem Fraktionssammler gesammelt. Die gesammelten Fraktionen werden besonders bevorzugt automatisch als Hauptfraktionen gesammelt, während überschüssiges Lösungsmittel einer Aufbereitung oder einer Entsorgung unterworfen werden kann. Die

Verbindungsleitung zwischen dem Flüssigauslass des Gas-Flüssig-Abscheiders und des Fraktionssammlers kann bevorzugt so ausgestaltet sein, dass Reste der Gasphase, vorzugsweise CO2-Reste über diese Verbindung entweichen können. Hierfür kann ein semipermeables Kunststoffmaterial eingesetzt werden,

beispielsweise Teflon, besonders bevorzugt AF 2400 (kommerziell erhältlich von DuPont).

In einer bevorzugten Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass die

Chromatographie-Anlage über eine Chromatographie-Anlagen-Steuerung steuerbar ist und die Chromatographie-Anlagen-Steuerung mit der Steuerungseinheit des Systems zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung in Wirkverbindung steht oder eine Einheit mit dieser bildet.

Ferner kann vorgesehen sein, dass die Chromatographie-Anlage eine

Chromatographie-Anlagen-Steuerung umfasst, die in Wirkverbindung mit einem Detektor und einem Fraktionssammler steht und die Steuerung so programmierbar ist, dass die Menge an Flüssigkeit, die in ein Gefäß des Fraktionssammlers einleitbar ist, in Abhängigkeit des Anteils an dem ersten Lösungsmittel festlegbar ist.

Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die Chromatographie-Anlage eine

Chromatographie-Anlagen-Steuerung umfasst, die in Wirkverbindung mit der ersten Pumpe steht, wobei die Pumpleistung der ersten Pumpe über die Chromatographie- Anlagen-Steuerung steuerbar ist.

Darüber hinaus kann vorgesehen sein, dass die Chromatographie-Anlage zusätzlich zum System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung eine dritte Pumpe umfasst, die mit einem zweiten Flüssigkeitsreservoir verbunden ist, wobei die Pumpleistung der dritten Pumpe über die Chromatographie- Anlagen-Steuerung steuerbar ist.

Vorzugsweise ist die Chromatographie-Anlage als SFC-Anlage ausgestaltet, wobei eine Chromatographie mit einem Lösungsmittelgradienten durchführbar ist.

Die SFC-Chromatographie-Anlage ist vorzugsweise bei einem Volumenstrom im Bereich von 10 ml/min bis 450 ml/min, besonders bevorzugt im Bereich von 50 ml/min bis 300 ml/min und speziell bevorzugt 100 ml/min bis 250 ml/min betreibbar. Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die SFC- Chromatographie-Anlage

vorzugsweise bei einem Volumenstrom von mindestens 10 ml/min, besonders bevorzugt von mindestens 50 ml/min und speziell bevorzugt von mindestens 100 ml/min betreibbar ist.

Gemäß einem anderen Aspekt wird auch ein Umwandlungskit bereitgestellt, durch das ein Hochleistungs-Flüssig-Chromatographiesystem (HPLC) in ein SFC-System umwandelt werden kann. Ein derartiges Kit umfasst mindestens ein System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit, wie oben beschrieben. Vorzugsweise enthält das Kit weitere Komponenten, wie diese zuvor und nachfolgend beschrieben sind, um eine HPLC-Anlage in ein SFC-System umzuwandeln, wie beispielsweise Gasflüssigkeitsabscheider, Wärmetauscher oder Rückdruckregler.

Je nach konkreter Ausgestaltung der umzubauenden Anlage werden

unterschiedliche Komponenten benötigt. Im günstigsten Fall ist einer der Pumpen der HPLC-Anlage für den Betrieb mit einer kompressiblen Flüssigkeit, insbesondere mit flüssigem oder überkritischen CO2 geeignet, so dass lediglich eine zweite Pumpe benötigt wird, die entsprechend den vorliegenden Darlegungen gesteuert wird. Die Informationen über die Flussrate der ersten Pumpe können bei einem Umbau, je nach Anlage, beispielsweise von der Chromatographie-Anlagen-Steuerung

bereitgestellt werden. Falls keine entsprechende Schnittstelle vorhanden ist, kann die Flussrate, mit der die erste Pumpe betrieben werden soll (Soll-Flussrate) durch die Frequenz bestimmt werden, mit der die Pumpe arbeitet, wobei aus dem bekannten Hubvolumen der ersten Pumpe die Soll-Flussrate ermittelt werden kann. Die

Bestimmung der Frequenz erfolgt vorzugsweise durch die Ermittlung von

Druckunterschieden während des Pumpvorgangs (Pulsation).

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur

Durchführung einer Chromatographie, bei welchem ein erfindungsgemäßes System zum System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit oder eine

Chromatographie-Anlage mit einem erfindungsgemäßen System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit eingesetzt wird. Vorzugsweise wird zur Durchführung einer Chromatographie ein Lösungsmittelgradient eingesetzt. Zur Durchführung einer Chromatographie mit einem überkritischen Fluid wird vorzugsweise ein Gas eingesetzt, welches relativ einfach in einen überkritischen Zustand versetzt werden kann. Zu den bevorzugten Gasen, die diese Eigenschaften aufweist gehören unter anderem Kohlendioxid (CO2), Ammoniak (NH3), Freon, Xenon, wobei Kohlendioxid (CO2) besonders bevorzugt ist.

Ferner kann vorgesehen sein, dass bei einem erfindungsgemäßen

Chromatographie-Verfahren ein anorganisches oder organisches Lösungsmittel eingesetzt wird, welches unter den üblichen Trennbedingungen, insbesondere bei 25°C und Atmosphärendruck (1023mbar) flüssig ist. Hierbei kann ein polares oder unpolares Lösungsmittel eingesetzt werden, je nach Art der aufzutrennenden oder aufzureinigenden Verbindungen.

Bevorzugt kann vorgesehen sein, dass das in den überkritischen Zustand zu bringende Gas-Flüssiggemisch ein polares Lösungsmittel und ein Gas umfasst, welches ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus, CO2, NH3, Freon, Xenon, vorzugsweise CO2. Vorzugsweise ist das polare Lösungsmittel ein Alkohol, vorzugsweise Methanol, Ethanol oder Propanol, Hexan, Mischungen mit

Dichlormethan, Chloroform, Wasser (vorzugsweise bis max. 3 Vol%, da ansonsten eine Mischungslücke auftreten kann), ein Aldehyd oder ein Keton, vorzugsweise Methylethylketon; ein Ester, vorzugsweise Essigsäureethylester; oder ein Ether, vorzugsweise Tetrahydrofuran.

Ferner kann vorgesehen sein, dass das in den überkritischen Zustand zu bringende Gas-Flüssiggemisch ein unpolares Lösungsmittel und ein Gas umfasst, welches ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus, CO2, NH3, Freon, Xenon,

vorzugsweise CO2. Vorzugsweise ist das unpolare Lösungsmittel ein aliphatischer Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Hexan, Cyclohexan, Heptan, Octan; ein aromatischer Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Benzol, Toluol, Xylol; ein Ester, vorzugsweise Essigsäureethylester; oder ein Ether, vorzugsweise Tetrahydrofuran.

Ferner kann vorgesehen sein, dass zur Durchführung der Chromatographie ein erstes Lösemittel eingesetzt wird, das bei Normalbedingungen flüssig ist, und ein zweites Lösemittel eingesetzt wird, das bei Normalbedingungen gasförmig ist, und die beiden Lösungsmittel vor dem Einleiten in eine Chromatographiesäule gemischt werden, wobei die in die Chromatographiesäule gepumpte

Lösungsmittelzusammensetzung im Laufe der Chromatographie verändert wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahren, bei dem die Chromatographie- Anlage ein Rückdruckregler umfasst durch welches der Druck in dem Gas-Flüssig- Abscheiders regelbar ist, kann vorgesehen sein, dass die Regelung des Drucks in Abhängigkeit vom Lösungsmittelgehalt des Gas-Flüssiggemischs gewählt wird, vorzugsweise kann die Regelung so ausgestaltet sein, dass bei einem hohen

Lösungsmittelgehalt ein hoher Druck im Gas-Flüssig-Abscheider vorgesehen ist.

Nachfolgend sollen bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung anhand von vier Figuren beispielhaft beschrieben werden, ohne dass hierdurch eine Begrenzung der Erfindung erfolgen soll. Es zeigen:

Figur 1 eine Darstellung einer ersten Ausführungsform eines

erfindungsgemäßen Systems zum Pumpen einer kompressiblen

Flüssigkeit,

Figur 2 eine Darstellung einer zweiten Ausführungsform eines

erfindungsgemäßen Systems zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit,

Figur 3 eine Darstellung einer dritten Ausführungsform eines

erfindungsgemäßen Systems zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit,

Figur 4 eine schematische Darstellung einer Chromatographie-Anlage mit

einem erfindungsgemäßen System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit.

Figur 1 beschreibt eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Systems zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit.

Das System umfasst zwei Pumpen, eine erste Pumpe (10) und eine zweite Pumpe (20), deren jeweilige Pumpenauslassleitungen (12, 22) in ein Verbindungsstück (36) zusammengeführt werden und aus diesem Verbindungsstück (36) in eine gemeinsame Auslassleitung (40) ausgeleitet werden.

Die Pumpen sind in der vorliegenden Ausführungsform an ein Reservoir (28) angeschlossen, wobei die Fluidleitung (30), über die ein Fluid in die erste Pumpe (10) geleitet wird, eine Abzweigung umfasst, so dass über die Fluidleitung (32) entsprechend die zweite Pumpe (20) mit Fluid versorgt wird.

Die erste Pumpe (10) weist zwei Kolben (14, 16) auf, deren Pumpenkopf jeweils über eine Kühlung (15, 17) verfügt. Die zweite Pumpe (20) umfasst ebenfalls zwei Kolben (24, 26), die jeweils mit einer Pumpenkopfkühlung (25, 27) ausgestattet sind. Eine Pumpenkopfkühlung ist insbesondere zur Aufrechterhaltung eines flüssigen

Zustands des Fluids zweckmäßig, da so eine Gasbildung wirksam verhindert werden kann.

Über das Verbindungsstück (36), über welches die jeweilige

Pumpenauslassleitungen (12, 22) zusammengeführt werden, wird das Fluid in die Auslassleitung (40) geleitet. In der Auslassleitung (40) ist der vorliegenden

Ausführungsform zunächst ein Pulsationsdämpfer (44) vorgesehen, der

beispielsweise als relativ großes Gefäß ausgeführt sein kann, in welches das Fluid ein- und ausgeleitet wird. Nachfolgend, in Flussrichtung gesehen, ist vorliegend ein Wärmetauscher (46) und ein Durchflussmesser (48) angeordnet.

Der Durchflussmesser (48) ist mit einer Steuerungseinheit (50) verbunden, über die die zweite Pumpe (20) steuerbar ist. In der vorliegenden Ausführungsform ist die Steuerungseinheit (50) über die Steuerleitung (52) mit der zweiten Pumpe (20) und über die Messleitung (54) mit dem Durchflussmesser (48) verbunden.

Die Pumpleistung der zweiten Pumpe (20) ist über die Steuerungseinheit (50) in Abhängigkeit der Durchflussmessung steuerbar. Hierbei wird vorzugsweise in der Steuereinheit (50) ein Sollwert der Flussrate mit einem Istwert derselben verglichen und zum Angleichen der beiden Werte die Pumpleistung der zweiten Pumpe (20) entsprechend angepasst. Aufgrund der Kompressibilität des Fluids, beispielsweise des flüssigen oder überkritischen Kohlendioxids (CO2) ist der Istwert üblich immer geringer als der Sollwert, so dass die Pumpleistung der zweiten Pumpe (20) immer größer oder gleich null ist. Der Sollwert der ersten Pumpe (10) ist in der vorliegenden Ausführungsform über die Chromatographie-Anlagen-Steuerung (56) ermittelbar, wobei eine Datenleitung (58) eine Verbindung zwischen der Chromatographie-Anlagen-Steuerung (56) und der Steuerungseinheit (50) herstellt, über die die Steuerungseinheit (50) die

entsprechenden Werte erhält. Dem Fachmann ist jedoch offensichtlich, dass die Chromatographie-Anlagen-Steuerung (56) und die Steuerungseinheit (50) in einem Gerät ausgebildet sein können. Die Steuerung der ersten Pumpe (10) ist über die Chromatographie-Anlagen-Steuerung (56) möglich, wobei die entsprechende Verbindung aus Übersichtlichkeitsgründen nicht dargestellt ist.

In der vorliegenden Ausführungsform sind die dargestellten Vorrichtungen

insbesondere für einen Umbau einer vorhandenen HPLC-Anlage geeignet, wobei die Steuerungseinheit (50) separat von der Chromatographie-Anlagen-Steuerung (56) vorhanden ist. Die zweite Pumpe (20) wird so gesteuert, dass aufgrund der

Kompression der kompressiblen Flüssigkeit fehlendes Volumen basierend auf dem Vergleich zwischen Sollwert der Flussrate und Istwert der Flussrate über die

Pumpleistung der zweiten Pumpe (20) zugegeben wird.

Figur 2 zeigt eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Systems zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit.

Diese Ausführungsform weist ebenfalls zwei Pumpen, eine erste Pumpe (10) und eine zweite Pumpe (20) auf, wobei deren jeweilige Pumpenauslassleitungen (12, 22) in ein Verbindungsstück (36) zusammengeführt werden und aus diesem

Verbindungsstück (36) in eine gemeinsame Auslassleitung (40) ausgeleitet werden. In der Auslassleitung (40) ist ein Durchflussmesser (48) vorgesehen, der mit einer Steuerungseinheit (50) verbunden ist, über die die zweite Pumpe (20) steuerbar ist. In der vorliegenden Ausführungsform ist die Steuerungseinheit (50) über die

Steuerleitung (52) mit der zweiten Pumpe (20) und über die Messleitung (54) mit dem Durchflussmesser (48) verbunden.

Die in Figur 2 dargestellte Vorrichtung entspricht daher in vielen Einzelheiten des in Figur 1 dargestellten Systems, wobei gleiche Bezugszeichen identische Bestandteile bezeichnen, so dass auf die in Bezug auf Figur 1 ausgeführten Darlegungen auch für die zweite Ausführungsform Geltung haben.

Die in Figur 2 dargelegte Ausführungsform unterscheidet sich insbesondere darin, dass die Sollwerte der Flussrate der ersten Pumpe (10) nicht durch die

Chromatographie-Anlagen-Steuerung (56) bereitgestellt werden.

Daher ist die Bestimmung dieser Sollleistung über andere Methoden zu bewirken. In der vorliegenden Ausführungsform wird die entsprechende Flussrate der ersten Pumpe (10) über die Frequenz der ersten Pumpe (10) bestimmt. Hierzu ist in der Auslassleitung (12) der ersten Pumpe (10) ein Drucksensor vorgesehen, der über Messleitung (64) mit der Steuerungseinheit (50) verbunden ist. Aus der Messung der Druckunterschiede, die bei einem Kolbenhub einer Kolbenpumpe einhergehen, kann die Pumpfrequenz ermittelt werden. Aus der Multiplikation der Pumpfrequenz mit dem bekannten Hubvolumen ergibt sich die Flussrate der ersten Pumpe (10) als Sollwert. Zur Verbesserung der Messgenauigkeit ist in der Auslassleitung (12) der ersten Pumpe (10) zwischen dem über die über Messleitung (64) mit der

Steuerungseinheit (50) verbundenen Sensor und dem Verbindungsstück (36) ein Rückschlagventil (68) vorgesehen.

Figur 3 zeigt eine dritte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Systems zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit.

Diese Ausführungsform weist ebenfalls zwei Pumpen, eine erste Pumpe (10) und eine zweite Pumpe (20) auf, wobei deren jeweilige Pumpenauslassleitungen (12, 22) in ein Verbindungsstück (36) zusammengeführt werden und aus diesem

Verbindungsstück (36) in eine gemeinsame Auslassleitung (40) ausgeleitet werden. In der Auslassleitung (40) ist ein Durchflussmesser (48) vorgesehen, der mit einer Steuerungseinheit (50) verbunden ist, über die die zweite Pumpe (20) steuerbar ist. In der vorliegenden Ausführungsform ist die Steuerungseinheit (50) über die

Steuerleitung (52) mit der zweiten Pumpe (20) und über die Messleitung (54) mit dem Durchflussmesser (48) verbunden.

Die in Figur 3 dargestellte Vorrichtung entspricht daher in vielen Einzelheiten der in den Figuren 1 beziehungsweise 2 dargestellten Systeme, wobei gleiche Bezugszeichen identische Bestandteile bezeichnen, so dass auf die in Bezug auf Figur 1 beziehungsweise Figur 2 ausgeführten Darlegungen auch für die dritte Ausführungsform Geltung haben.

Die in Figur 3 dargelegte Ausführungsform unterscheidet sich insbesondere von der in Figur 2 beschriebenen Ausgestaltung darin, dass das System eine gekühlte Fluidzuleitung aufweist. So ist zwischen dem Reservoir (24) und den Einleitungen zu der ersten Pumpe (10) und der zweiten Pumpe (20) eine Kühlung für das Fluid (34) vorgesehen.

Diese Ausgestaltung ist insbesondere für Reservoirs zweckmäßig, bei denen das Fluid unter relativ geringem Druck gelagert und den Pumpen zugeführt wird. Bei CO2 kann eine Gasbildung auftreten, falls das Reservoir einen Druck von 60 bar oder geringer aufweist, so dass eine entsprechende Kühlung zweckmäßig ist, um das Fluid beim Zuführen in die Pumpen im flüssigen oder überkritischen Zustand zu halten. Einzelheiten bezüglich der entsprechenden Temperatur beziehungsweise des entsprechenden Drucks ergeben sich aus dem Siedediagramm des Fluids.

Figur 4 zeigt in schematischer Darstellung eine Chromatographie-Anlage 100 mit einem erfindungsgemäßen System zum System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit.

Ein solches System wird beispielhaft unter Verwendung von überkritischem CO2 beschrieben, wobei Methanol als exemplarisches Lösungsmittel dargestellt wird. Selbstverständlich sind Systeme in denen andere Lösungsmittel, vorzugsweise organische Lösungsmittel eingesetzt werden, oder andere überkritische Fluide verwendet werden, ähnlich aufgebaut.

Wie in Fig. 4 gezeigt ist, werden die jeweiligen Fluide in Vorratsbehältern (102, 104) vorgehalten und mit einem erfindungsgemäßen System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit (106) beziehungsweise einer Pumpe (108) der Anlage zugeführt. Insbesondere wird das weiterhin in einem überkritischen Zustand eingesetzte Gas in einem Speichertank (102) gelagert und über ein

erfindungsgemäßes System zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit (106) den weiteren Bestandteilen der Anlage bereitgestellt. Das Lösungsmittel wird in einem Speichertank (104) bereitgestellt, welches über eine Pumpe (108) gefördert zu den weiteren Bestandteilen der Anlage wird. In dem vorliegend beschriebenen System (100) ist vorzugsweise in jeder Fluidzuleitung eine Vorbereitungsstufe (1 10, 1 12) vorgesehen, über die die Flüssigkeiten temperiert werden können. Ferner kann eine Nivellierung der durch die Pumpen indizierten Druckschwankungen bereitgestellt werden. Demgemäß kann diese Vorbereitungsstufe beispielsweise als

Wärmetauscher oder als Pumpe ausgebildet sein. Je nach Ausgestaltung des Systems zum Pumpen einer kompressiblen Flüssigkeit (106) kann die Komponente (1 10) Teil des erfindungsgemäßen Systems (106) sein. In der Lösungsmittelleitung kann bevorzugt eine Zugabeeinheit (1 14) vorgesehen sein, beispielsweise ein Injektor, über den eine aufzutrennende Mischung in das System (100) eingeleitet werden, bevor das CO2 und das Lösungsmittel in einen Mischer (1 16) geleitet und von diesem einer Chromatographiesäule (1 18) zugeführt werden.

In dem vorliegenden System (100) sind der Chromatographiesäule (1 18) zwei Analyseeinheiten nachgeschaltet, wobei hierzu eine Probeausleiteinheit (120) mit einem Massenspektrometer (122) verbunden ist und nach der Probeausleiteinheit ein UV-Detektor (124) vorgesehen ist. Der in der Leitung vorgesehene Rückdruckregler (126) hält den jeweiligen Druck aufrecht, der notwendig ist, dass das Fluid in einem überkritischen Zustand verbleibt. Nach dem Rückdruckregler (126) ist ein

Wärmetauscher (128) vorgesehen, der ein Einfrieren des Aerosols beim

Entspannungsvorgang verhindert. Nachfolgend wird das Aerosol in einen

erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider (130) eingeleitet, wobei das Gas der Anlage über Auslass (132) abgeleitet wird.

Die Flüssigkeit wird in einen Fraktionssammler (134) eingeleitet und in diesem fraktioniert. Das in den fraktionierten Proben enthaltene Lösungsmittel kann aus den Proben entfernt werden.

Die in der voranstehenden Beschreibung, sowie den Ansprüchen, Figuren und Ausführungsbeispielen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln, als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein. So können auch Anlagen, die eine Ermittlung der Soll-Flussrate der ersten Pumpe über die Chromatographie-Anlagen-Steuerung ermöglichen eine Kühlung des Fluids zwischen Reservoir und Pumpen umfassen. Ferner können die optionalen

Komponenten, beispielsweise der Pulsationsdampfer oder der Wärmetauscher an anderen Stellen angeordnet sein, falls diese vorhanden sind.