Die vorliegende Erfindung betrifft ein Target (eine Beschichtungsquelle) für die physikalische Dampfphasenabscheidung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1 und ein Verfahren zur Herstellung eines Targets mit den Merkmalen des Anspruchs 9.

Im Stand der Technik werden in großem Umfang Verfahren der physikalischen Dampfphasenabscheidung zur Herstellung verschiedenster Schichten eingesetzt. Aufgrund des breiten Anwendungsspektrums solcher Schichten müssen verschiedenartige Beschichtungsmaterialien abgeschieden werden können.

Bei der physikalischen Dampfphasenabscheidung kommen dabei verschiedene Techniken zum Einsatz, wie z. B. Verdampfen, Kathodenzerstäubung (sputter deposition) oder Lichtbogenverdampfung (cathodic arc deposition oder Arc-Source- Verdampfungstechnik).

Ein Target ist für die Verwendung in einem PVD (physical vapor deposition, physikalische Dampfabscheidung) Prozess zur Abscheidung von Schichten auf ein dafür vorgesehenes Substratmaterial geeignet. Im Sinne der Erfindung sind unter dem Begriff Target Sputtertargets oder Are Kathoden zu verstehen.

Die Targets werden je nach Werkstoff durch unterschiedliche Technologien hergestellt. Dabei kann man grundsätzlich zwischen pulver- und schmelzmetallurgischen Prozessen unterscheiden. Bei den pulvermetallurgischen Technologien gibt es viele unterschiedliche Möglichkeiten, die entsprechend der Zusammensetzung des Targets unter Berücksichtigung der Eigenschaften der integrierten Elemente gewählt werden müssen. Beispielhaft sind hier Pressen, Sintern, Heißisostatisches Pressen (HIP), Schmieden, Walzen, Heißpressen (HP) oder Spark Plasma Sintern (SPS) auch in Kombination untereinander zu nennen. Gattungsgemäße Targets und Verfahren werden beschrieben in WO 2008/96648 A1 , JP 05195199, JP55128560 und WO 2011/137472 A1.

Insbesondere beschreibt die JP55128560 die Herstellung eines Sinterkörpers mit mindestens zwei unterschiedlichen Diboriden, wobei zwingend Metalle wie Nickel, Eisen und Kobalt in Form von Boriden als Binder und Sinterhilfsmittel verwendet werden, um den Nachteil der niedrigen Porosität der Herstellung bei verhältnismäßig niedrigen Sintertemperaturen zu kompensieren. Nachteilig ist, dass diese Metalle bei Einsatz eines Sinterkörpers als Targets die Reinheit der abgeschiedenen Schichten beeinträchtigen.

Es ist auch bekannt, Schichten aus Tantaldiborid (TaB ₂ ) und Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) mittels Co-Sputtern herzustellen, wobei gesonderte Targets aus im Wesentlichen reinen Tantaldiborid (TaB ₂ ) und im Wesentlichen reinen Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) eingesetzt werden. Nachteilig ist, dass bei industriellen Beschichtungsprozessen aufgrund der räumlichen Trennung der gesonderten Targets mit rotierenden Substraten zwangsläufig Multilagenschichten entstehen und keine chemisch homogene Schicht.

Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines gattungsgemäßen Targets und eines gattungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung eines Targets, welches eine hohe Dichte aufweist, mit welchem hochreine, chemisch homogene Schichten herstellbar sind und welches eine feine und isotrope Mikrostruktur aufweist.

Diese Aufgabe wird durch ein Target mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 9 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen definiert. Schutz wird auch begehrt für eine Verwendung eines erfindungsgemäßen Targets in einem physikalischen Gasphasen-Abscheide-Verfahren (PVD) zur Abscheidung von Dünnschichten auf einem Substrat.

Die Erfindung kommt ohne den Einsatz von Bindern oder Sinterhilfsmitteln wie beispielsweise Nickel, Kobalt oder Eisen als pulverförmige Zugaben aus, weil das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Targets bei verhältnismäßig hohen Temperaturen stattfindet. Dies führt aber zwangsläufig dazu, dass das Gefüge bei diesen hohen Temperaturen sehr stark vergröbern würde, was wiederum nachteilig für den Einsatz als Target wäre. Die Erfindung vermeidet diese Vergröberung, indem ein Pulver aus mindestens zwei unterschiedlichen Phasen, nämlich Tantaldiborid (TaB ₂ ), Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ), und ggf. Kohlenstoff, vorzugsweise Graphit, (falls der Kohlenstoff nicht in Form einer Verunreinigung einer oder beider der Phasen Tantaldiborid (TaB ₂ ) oder Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) vorliegt), zum Einsatz kommt. Dies gewährleistet die Beibehaltung einer feinen Mikrostruktur trotz der verhältnismäßig hohen Verdichtungstemperatur.

Erfindungsgemäß beträgt die Summe aus der Mischung von wenigstens zwei der nachstehenden Verbindungen: Tantaldiborid (TaB ₂ ) und Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) und dem Kohlenstoff (C) wenigstens 99,8 mol%. Dabei handelt es sich um die metallische Reinheit ohne Betrachtung solcher Elemente wie Sauerstoff (O), Stickstoff (N) oder Wasserstoff (H).

Ein für das erfindungsgemäße Verfahren verwendbarer Pulveransatz besteht aus:

95 mol% bis 100 mol% aus einer Mischung von Tantaldiborid (TaB ₂ ) und Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ )

und gegebenenfalls 0,01 mol% bis 5 mol% Kohlenstoff (C)

Aufgrund von Verunreinigungen von Tantaldiborid (TaB ₂ ) und/oder Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) können in den erfindungsgemäßen Targets andere Boride als Tantaldiborid (TaB ₂ ) und Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) detektierbar sein (weniger als 0,01 mol%).

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist vorgesehen, dass der Kohlenstoff (C) in Form von Graphit vorliegt.

Für eine Mischung eines Pulveransatzes für Targets mit der Zusammensetzung von TaB ₂ /W ₂ B ₅ 35/65 mol% sind beispielhaft folgende Pulver verwendet worden:

- TaB ₂ mit einem d50 Wert für die Korngröße von 2,5 pm

- WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ mit einem d50 Wert für die Korngröße von 9,4 pm

- Graphitpulver mit einer Korngröße kleiner 6 pm

Die Pulver sind in einem Verhältnis von TaB ₂ /W ₂ B ₅ von 35/65 mol% gemischt worden. Die fertig gemahlene Pulvermischung ist durch Fleißpressen in Werkzeugen mit dem Durchmesser von 165 mm zu Ronden mit den Abmessungen von dia 165 x 8 mm bei einem Pressdruck von 30 MPa und einer Temperatur von 2000 °C verdichtet worden.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist vorgesehen, dass das Tantaldiborid (TaB ₂ ) und/oder Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) und/oder Mischphasen von Tantaldiborid (TaB ₂ ) und Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) derart homogen verteilt im Target vorliegen, dass bei Auswahl von zumindest fünf quadratischen oder kreisförmigen unterschiedlichen Messbereichen mit einer Größe von jeweils mindestens 1 mm ² die an der Oberfläche des jeweiligen Messbereichs ermittelte mittlere chemische Zusammensetzung nicht mehr als 20 %, bevorzugt nicht mehr als 10 %, von einer gemittelten chemischen Zusammensetzung, berechnet aus allen ausgewählten Messbereichen, abweicht.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist vorgesehen, dass in einer röntgenografischen Untersuchung des Targets eine isotrope Struktur ohne bevorzugte kristallografische Kornausrichtung erkennbar ist, wobei ein Aspektverhältnis von Körnern der Mischung aus Tantaldiborid (TaB ₂ ) und/oder Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) und/oder Mischphasen von Tantaldiborid (TaB ₂ ) und Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) kleiner als 1 ,5, bevorzugt kleiner als 1 ,2, besonders bevorzugt im Wesentlichen 1 , ist.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist vorgesehen, dass nur Tantaldiborid (TaB ₂ ) und/oder Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) und/oder Mischphasen von Tantaldiborid (TaB ₂ ) und Wolframborid (WB ₂ und/oder W ₂ B ₅ ) in Form von röntgenografisch identifizierbaren Phasen vorliegen.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist vorgesehen, dass eine HV30 Vickershärte des Targets größer als 1800 HV30, bevorzugt größer als 2300 HV30 ist.

In Bezug auf das Verfahren ist bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung vorgesehen, dass das Heißpressen oder Spark-Plasma-Sintern (SPS) bei einem Druck von mindestens 20 MPa, bevorzugt mindestens 30 MPa erfolgt.

In Bezug auf das Verfahren ist bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung vorgesehen, dass das Heißpressen oder Spark-Plasma-Sintern (SPS) in einem Vakuum oder in einer inerten Schutzgasatmosphäre erfolgt.