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Title:
TECHNICAL FUNCTIONAL ELEMENT CONSISTING OF A STACK OF LAYERS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2006/097307
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a technical functional element which consists of a stack of layers or plates which have microstructures. A thin film covering is provided on at least one side of the the layers, which extends from the covered side into the microstructures such that the thin film covering forms a surface seal between the superimposed layers, and a protective surface is used to protect the layer material from aggressive media.

Inventors:
BIEBER THOMAS (DE)
DAHLBECK ROLF (DE)
DIERSELHUIS MARCEL (DE)
Application Number:
PCT/EP2006/002423
Publication Date:
September 21, 2006
Filing Date:
March 16, 2006
Export Citation:
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Assignee:
SYNTICS GMBH (DE)
BIEBER THOMAS (DE)
DAHLBECK ROLF (DE)
DIERSELHUIS MARCEL (DE)
International Classes:
B01J19/00; B23K1/20; B32B15/04; B32B38/18; B81B7/00
Domestic Patent References:
WO2001025138A12001-04-12
Foreign References:
US4871623A1989-10-03
US20020119079A12002-08-29
Attorney, Agent or Firm:
Klingseisen, Franz (München, DE)
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Claims:
Patentansprüche
1. Verfahrenstechnisches Funktionselement, das aus einem Stapel (4) von mit Mikrostrukturen (Ia) versehenen Folien oder Platten (1) ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Folien oder Platten (1) zumindest auf einer Seite mit einer Dünnfilmbeschichtung (2) versehen sind, die sich von der beschichteten Seite aus in die Mikrostrukturen hinein erstreckt, so das die Dünnfilmbeschichtung (2) sowohl eine Flächendichtung zwischen aufeinanderliegenden Folien bildet als auch eine Schutzschicht für das Material der Folien gegenüber aggressiven Medien, die durch die Milcrostrukturen fließen.
2. Funktionselement nach Anspruch 1, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) auf beiden Seiten der Folie (1) ausgebildet ist und das Folienmaterial allseitig umschließt.
3. Funktionselement nach Anspruch 1 , wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) aus einer organischen Verbindung, insbesondere einer hochmolekularen organischen Verbindung, oder einer anorganischen Verbindung besteht.
4. Funktionselement nach Anspruch 3, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) aus PoIy paraXylylen oder substituiertem PolyparaXylylen besteht, bei dem alle oder ein Teil der Methylengruppen ganz oder teilweise und/oder alle oder ein Teil der Arylkörper ( C6H4) ganz oder teilweise substituiert sind.
5. Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) hydrophob oder hydrophil ausgebildet ist, um das Ablagern von Feststoffen zu verhindern.
6. Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) durch die Substitution mit Aminogruppen oder aminogruppenhaltigen Substituenten biokompatibel ausgebildet ist.
7. Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) eine Basisschicht für eine weitere Beschichtung (3) bildet.
8. Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) oder die weitere Beschichtung ( 3) durch ihre Funktionalisierung zur Anbindung eines Katalysators dient.
9. Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei unter der Dünnfilmbeschichtung (2) Sensorelemente (9) oder Aktorelemente in die Folie (1) integriert sind, die von der Dünnfilmbeschichtung abgedeckt werden.
10. Verfahren zur Verringerung der Abmessungen von Mikrostrulcturen (Ia) in Folien oder Platten (1), die insbesondere für verfahrenstechnische Funktionselemente verwendet werden, wobei eine Dünnfilmbeschichtung (2) auf der MiloOStruktur aufgetragen wird.
11. Folien oder Platten mit MiloOStrukturen (Ia)5 wobei zumindest bei einzelnen Mikrostrukturen eine konforme bzw. diese abbildende Dünnfilmbeschichtung (2) zur Verringerung der Abmessungen der Mikrostruktur aufgebracht ist.
Description:
Verfahrenstechnisches Funktionselement aus einem Folienstapel

Die Erfindung betrifft ein verfahrenstechnisches Funktionselement (sog. „unit Operation") aus einem Stapel von Folien oder Platten, die mit Mikrostrukturen versehen sind, insbesondere einen Mikrorealctor für chemische, pharmazeutische oder biotechnologische Prozesse. Dabei ist der Begriff „Mikroreaktor" nicht begrenzt auf einen Reaktorbaustein, sondern umfasst auch z. B. Wärmetauscher, Heizer, Mischer, Separatoren oder kombinierte miniaturisierte Operationselemente, d. h. Kombinationen aus z. B. Heizer, Mischer, Wärmetauscher, Reaktoren, Separatoren. Die Funktion dieser Operationselemente wird in diesem Zusammenhang durch integrierte oder externe Sensoren (z. B. Durchflusssensoren, Temperatursensoren, Drucksensoren, pH-Sensoren, Leitfähigkeitssensoren, Trübungssensoren, Partikelsensoren) überwacht und durch integrierte oder externe Aktoren (z. B. Ventile) gesteuert.

DE 199 59 249 A 1 beschreibt Folien, die aufeinander gestapelt und stark miteinander verpresst. Eine fluidische Abdichtung zwischen den Folien wird durch entsprechende Passung erreicht; ggfls. wird zusätzlich eine Graphitfoliendichtung oder ein eingeschobenes Dichtelement verwendet. Nach DE 197 46 583 A 1 erfolgt die fluidische Abdichtung durch Zusammenpressen der fein bearbeiteten Oberflächen und/oder Dichtungen, beispielsweise O- Ring-Dichtungen oder Flachdichtungen. Diese Verfahren weisen den Nachteil auf, dass entweder die Dichtwirkung bei Gasen, insbesondere bei kleiner Molekülgröße, bzw. bei niedrig viskosen Flüssigkeiten (z. B. Pentan, Dimethylether, Dichlormethan), gerade bei höheren Drücken ungenügend ist, oder dass eine aufwändige Positionierung der Dichtelemente notwendig ist. Zudem werden die Folien bzw. Platten nicht gegen aggressive Medien geschützt. Folien- bzw. Plattenmaterialien, die sich z. B. durch chemisches Ätzen leicht strukturieren lassen, sind aber auch anfällig gegen einen korrosiven Angriff von aggressiven Medien, wie sie in chemischen Prozessen häufig vorkommen. Entsprechend widerstandsfähige Materialien (z. B. Hastelloy oder Tantal) müssen hingegen in einem teuren und aufwändigen Verfahren (z. B. Laserstrulcturierung, Mikrofräsen oder Erodieren) hergestellt werden.

In DE 102 03 212 A 1 wird eine Flächendichtung auf einen Wafer durch ein Siebdruckverfahren und/oder Schablonendruckverfahren und/oder Dispensierverfahren aufgebracht. Diese Dickschichtverfahren eignen sich nicht für Mikroreaktoren mit Strukturgrößen in der Größenordnung von 10 μm. Zudem können mit diesen Verfahren keine dünnen Schichten aufgebracht werden, insbesondere kann keine Geometrie Beschichtung erreicht werden, d. h. die Mikrostrukturen werden „verwaschen".

Alternative Verfahren zur fluidischen Abdichtung bestehen darin, die Folien bzw. Platten durch Diffusionslöten bzw. Diffusionsschweißen miteinander zu verbinden. Dies verhindert jedoch ein nachträgliches Trennen der Folien bzw. Platten z. B. zum Zwecke der Reinigung.

Der Erfindung liegt infolge dessen die Aufgabe zu Grunde, eine kostengünstige Abdichtung zwischen den Folien zu realisieren und gleichzeitig einen Schutz der gestapelten Folien bzw. Platten gegen aggressive Medien zu gewährleisten.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale im Anspruch 1 gelöst. Durch die Dünnfilmbeschichtung zwischen den einzelnen Folien wird eine zuverlässige Abdichtung erreicht und durch Ausbilden der Dünnfilmbeschichtung in die Mikrostrukturen hinein wird gleichzeitig ein Schutz des Folienmaterials gegen aggressive Medien gewährleistet.

Es ist möglich, die Oberfläche an verschiedene Anforderungen anzupassen, z. B. sie hydrophob bzw. hydrophil (z. B. durch eine entsprechende Plasmabehandlung) auszurüsten zum Vermeiden des Festsetzens von Feststoffablagerungen oder zur Verbesserung von Gleiteigenschaften der verwendeten Medien oder als biokompatible Beschichtung. Damit wird gleichzeitig erreicht, dass auch einfache und preiswert zu strukturierende Materialien für die Folien bzw. Platten verwendet werden können.

Zudem ist es möglich, die Beschichtung biokompatibel auszugestalten.

Mit der Erfindung soll zudem die Aufgabe gelöst werden, ein verfahrenstechnisches Funktionselement mit Folien mit besonders feinen Milαostrukturen (z. B. kleiner 50 μm) mit hohem Aspektverhältnis bereitzustellen, ohne dass aufwändige Mikrostrukturierungen (z. B. das LIGA- Verfahren) zur Anwendung kommen müssen.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale in den Ansprüchen 10 und 11 gelöst. Aufgrund einer konformen Beschichtung können einfach herzustellende Strulcturabmessungen von größer als 50 μm kostengünstig auf Dimensionen von wesentlich weniger als 50 μm reduziert werden. Auf diese Weise können z. B. Düsenstrakturen für Milcroemulgator-Vorrichtungen erzeugt werden.

Verwendung finden dünne Folien oder Platten, die bevorzugt durch ein Ätzverfahren mindestens auf einer Seite mit Mikrostrukturen versehen sind. Unter Milαostrukturen sind in diesem Zusammenhang Strukturen zu verstehen, die mindestens in einer Dimension kleiner als 1 mm sind. Diese Mikrostrukturen können insbesondere die Form von Kanälen, Bohrungen, Durchbrüchen oder Kammern haben und dienen der Handhabung von Fluiden. Fluide, wie sie in diesem Zusammenhang genannt werden, sind sehr weit zu verstehen und beschränken sich nicht nur auf Flüssigkeiten, sondern umfassen auch Gase, Emulsionen, Dispersionen, Mischungen der verschiedensten Art, mehrphasige Flüssigkeitssysteme, überkritische Medien etc..

Diese strukturierten Folien oder Platten werden mindestens auf einer Seite mit einer sich in die Mikrostrukturen hinein erstreckenden dünnen und flexiblen Beschichtung z. B. in einem CVD-Prozess (CVD: chemical vapor deposition) versehen. Die Dünnfilmbeschichtung 2 besteht vorteilhafterweise aus einer organischen, insbesondere einer hochmolekularen organischen Verbindung, oder aus einer anorganischen Verbindung. Die Dünnfilmbeschichtung besteht insbesondere aus Poly-para-Xylylen, (-CH 2 -C 6 BU-CH 2 -), ! , oder substituiertem Poly-para-Xylylen, bei dem alle oder ein Teil der Methylengruppen ganz oder teilweise und/oder alle oder ein Teil der Arylkörper (-C 6 H 4 -) ganz oder teilweise substituiert sind (z. B. mit -F, -Cl, -NH 2 , -CH 2 NH 2 ).

Ein Teil der Arylkörper meint z.B. 10%, 50% oder 90% der Arylkörper, wobei der Substitutionsanteil stufenlos von 0% bis 100 % eingestellt werden kann. Beispiel: Eine 10%- ige Substitution der Arylkörper mit Fluor (-F) bedeutet dann ((-CH 2 -C 6 H 4 -CH 2 -) X (-CH 2 - C 6 H 3 F-CH 2 -)y) n mit x=9 und y=l.

Diese Beschichtung zeichnet sich für die Erfüllung der gegebenen Aufgabe aus, weil sie je nach vorgenommener Substitution oder Oberflächenbehandlung o eine Profil erhaltende und gleichmäßige Schichtdicke aufweist, o Schichtdicken von 10 μm und kleiner ermöglicht, o Pinhole frei ist, o biokompatibel ist, o eine sehr gute Beschichtung von kleinen Zwischenräumen ermöglicht, o sehr gute Gleitfähigkeitseigenschaften besitzt, o eine gute thermische Stabilität besitzt, o als Gasbarriere dient,

o eine starke Resistenz gegen die meisten aggressiven Chemikalien (z. B.

Säuren, Basen und Lösungsmittel) aufweist, o sowohl hydrophobe oder auch hydrophile Eigenschaften vorweisen kann und o aufgrund der mechanischen und elastischen Eigenschaften gleichzeitig als

Flächendichtung wirkt.

So ergibt beispielsweise eine teilweise Substitution der Arylkörper durch Aminogruppen (- NH 2 ) oder aminogruppenhaltige Substituenten eine biokompatible Oberfläche.

In einer weiteren Ausführungsform bestehen die Dünnfilmbeschichtungen aus Polytetrafluoroethylen (PTFE), einem Polysiloxan oder Graphit.

Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 eine einzelne Folie mit Mikrostrulcturen im Querschnitt,

Fig.2 einen Folienstapel in einer Presseinrichtung,

Fig. 3 die Führung der Folien auf Fixierstiften,

Fig. 4 die Anordnung eines Dünnschicht-Temperatursensors, und

Fig. 5 in einer Ansicht entsprechend Fig. 1 eine abgewandelte Ausführungsform.

Fig. 1 zeigt schematisch eine Dünnfilmbeschichtung 2 auf einer strukturierten Folie 1. Ein verfahrenstechnisches Funktionselement ergibt sich, indem mehrere gleichartig und/oder unterschiedlich strukturierten Folien oder Platten 1 übereinander gestapelt werden. Dieser Folien- bzw. Plattenstapel 4 wird z. B. in ein Gehäuse eines Prozessleitmoduls 7 eingesetzt, wie es aus DE 10 2004 037 059.1 bekannt ist.

Die Dünnfilmbeschichtung 2 erstreckt sich bei der Ausfuhrungsform nach Fig. 1 über die gesamte Oberfläche der Folie 1 einschließlich der Mikrostrulcturen Ia 5 so dass das Material der Folie 1 vollständig von der Dünnfilmbeschichtung 2 umhüllt ist. Auf der Ober- und Unterseite der Folie 1 ergibt sich dadurch eine Abdichtwirkung zwischen den gestapelten Folien durch die Dünnfilmbeschichtung 2 und durch das Umschließen der Milcrostrulcturen durch die Dünnfilmbeschichtung wird ein wirksamer Schutz des Materials der Folie 1 gegen aggressiven Medien erreicht, das durch die Milcrostruktur strömt.

Als Folien- oder Plattenmaterial kann ein einfacher, leicht zu strukturierender Edelstahl verwendet werden, weil die Beschichtung 2 einen Angriff von aggressiven Medien auf das Folien- oder Plattenmaterial wirksam verhindert. Es ist aber auch möglich, Titan, Glas oder keramisches Material für die Platten 1 zu verwenden, wobei aber diese Materialien zur Ausbildung der Mikrostrukturen schwieriger zu strukturieren sind. Die Beschichtung 2 ermöglicht, ein leicht zu ätzendes Material für die Folien oder Platten 1 zu verwenden, das nicht korrosionsbeständig ist.

Der Folien- bzw. Plattenstapel 4 in Fig. 2 wird über eine Pressvorrichtung in dem Gehäuse 7 fixiert, so dass eine fluiddichte Verbindung zwischen den einzelnen Folien oder Platten 1 einerseits und zwischen dem Folien- bzw. Plattenstapel 4 und dem Gehäuse 7 andererseits entsteht. Als Beispiel für eine Pressvorrichtung ist in Abb. 2 ein Excenterhebel 5 dargestellt, der über einen Stempel 6 auf den Folien- oder Plattenstapel 4 einwirkt. Aber auch andere Pressvorrichtungen sind möglich, wie z. B. Rahmen, Klammern oder eine Verpressung über Schraubverbindungen.

In vorteilhafter Weise werden die einzelnen Folien bzw. Platten 1 über Fixierelemente gestapelt und geführt. Fig. 3 zeigt in beispielhafter Weise die Verwendung von Fixierstiften 8. Diese Fixierstifte 8 sind derart dimensioniert, dass die einzelnen Folien bzw. Platten geführt von den Stiften 8 in Stapelrichtung auseinander gezogen werden können, ohne dass sie ihre Zuordnung zueinander verlieren. In dieser Form können sie komfortabel einer Reinigung unterzogen werden, beispielsweise in einem Medium mit Ultraschallbehandlung.

Vorteilhaft können die Folien- bzw. Plattenstapel 4 auch ohne ein zusätzliches Gehäuse verwendet werden.

Für die Anwendungen, in denen die Eigenschaften der Dünnfilmbeschichtung nicht ausreichen, kann in einer vorteilhaften Ausführungsform die Dünnfilmbeschichtung 2 zugleich als Basisschicht für eine weitere Beschichtung 3 dienen (z. B. Polytetrafluorethylen), wie in Fig. 1 gezeigt, die sich vorzugsweise über die gesamte Oberfläche der Dünnfilmbeschichtung 2 erstreckt, also auch in die MiloOsfrukturen Ia hinein, wobei die Milαostrukturen vollflächig abgedeckt werden.

Da mit den üblichen Ätzverfahren nur kleinste Milcrostrulcturabmessungen in der Größenordnung der Foliendicke möglich sind, wird die Dünnfilmbeschichtung 2 zusätzlich oder auch ausschließlich benutzt, um die Milcrostrulcturen Ia geometrisch zu verkleinern. Es ist sehr aufwendig und mit preiswerten Verfahren (z. B. nasschemischem Ätzen) nicht möglich, feine Mikrostrukturen herzustellen, die eine Kanalbreite kleiner als 50 μm bei einer

Kanaltiefe von größer als 100 μm aufweisen. Wie Fig. 1 schematisch zeigt, wird die Beschichtung 2 so aufgebracht, dass die gröberen Mikrostrulcturen durch die Beschichtung exakt nachgebildet werden. Es ergibt sich eine winkelgetreue Beschichtung der Strukturen.

In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung wird die Dünnfilmbeschichtung 2 verwendet, um in die Mil<xostruktur eingebettete Sensorelemente oder Aktorelemente gegen aggressive Medien zu schützen, die durch die Mikrostrulcturen fließen. Auf diese Weise können diese Elemente in einen wesentlich engeren Kontakt zum Medium kommen. Daher kann die Temperatur eines Mediums wesentlich genauer und mit einer höheren Dynamik gemessen werden als mit einem Temperatursensor, der außerhalb des Fluidkanals angebracht ist. Fig. 4 zeigt als Beispiel die Positionierung eines in die Folie 1 eingelassenen Dünnschicht- Temperatursensors 9 unter der Dünnschichtbeschichtung 2. In analoger Weise können auch z. B. Heizelemente in Mikroreaktoren eingebaut werden.

Weitere Verfahren zum Aufbringen der Dünnfilmbeschichtung 2 außer dem CVD-Verfahren, können Sputter-, Plasma- oder Aufdampfverfahren oder Plasmapolymerisationsverfahren sein oder Kombinationen dieser Verfahren. Zudem bietet sich das Sol-Gel-Verfahren an.

Fig. 5 zeigt eine Ausführungsform, bei der die Dünnfilmbeschichtung 2 nur auf einer Seite der Folie 1 aufgebracht ist derart, dass sich die Dünnfilmbeschichtung 2 von der beschichteten Seite aus in die Mikrostrukturen Ia erstreckt und auch die senkrecht oder versetzt zu den Beschichtungsebenen liegenden Flächen der Mikrostrulcturen abdeckt. Wenn Folien dieser Art übereinander gestapelt werden, bildet eine Lage der Dünnfilmbeschichtung 2 eine Abdichtung zwischen den einzelnen Folien 1 und sie schützt deren Material dadurch, dass durch die Stapelung das Folienmaterial allseitig von der schützenden Dünnfilmbeschichtung 2 umgeben ist.

Dadurch, dass die Dünnfilmbeschichtung 2 durch eines der genannten Verfahren aufgebracht wird, können auch Mikrostrukturen vollflächig abgedeckt werden, die Hinterschneidungen aufweisen.

Das Aufbringen der Dünnfilmbeschichtung wird erfmdungsgemäß auch dazu eingesetzt, die Abmessungen von Milcrostrulcturen in Folien oder Platten auf kostengünstige Weise zu verringern. Hierbei wird unabhängig von der Beschichtung einer oder beider Seiten einer Folie durch eines der genannten Verfahren, wie beispielsweise durch Aufdampfen, eine konforme, d. h. die Mikrostrulctur abbildende Dünnfilmbeschichtung an den Mikrostrulcturen aufgebracht. Diese Art der Verringerung der Abmessungen von Milcrostrulcturen kann auch

unabhängig von dem Aufbau von verfahrenstechnischen Funktionselementen an Folien oder Platten oder anderen Bauteilen, beispielsweise eines Mikroreaktors, vorgenommen werden.

Das Aufbringen der Beschichtung 2 zur Verkleinerung der fluidischen Kanäle der Milcrostrukturen kann auch bei einem korrosionsbeständigen Material für die Folien oder Platten 1 verwendet werden, die hinsichtlich Korrosionsbeständigkeit keiner Beschichtung bedürfen. Durch die Beschichtung zur Verkleinerung der Mikrostrukturen ergibt sich der Vorteil, dass aufwendige Milαosixukturierungsverfahren insbesondere bei schwer zu ätzenden Materialien nicht verwendet werden müssen. Durch die Beschichtung können vor allem extrem kleine Düsenstrulcturen ausgebildet werden, durch die z. B. sehr feine Emulsionen erzeugt werden können.