JÄGER, Steffen (Nellie-Friedrichs-Strasse 54, Braunschweig, 38122, DE)
ANSPRüCHE
1. Wärmedämmendes Verglasungselement (10), das umfasst:
- eine Glasplatten-Anordnung mit mindestens zwei Glasplatten (1, 2, 3), die vorbestimmte gegenseitige Abstände aufweisen, wobei zwischen den Glasplatten (1, 2, 3) evakuierbare Zwischenräume (4, 4-1, 4-2) gebildet sind, - eine Abstandhaltereinrichtung (5) , die zur Einstellung der Abstände der Glasplatten eingerichtet ist,
- eine Randabdichtungseinrichtung (6, 600, 6-1, 6-2, 601), die zur Abdichtung der Zwischenräume (4, 4-1, 4-2) zwischen den Glasplatten gegenüber einer Umgebung des Verglasungsele- ments mit einem Randabdichtungsmaterial eingerichtet ist, und
- mindestens eine Evakuierungsöffnung, die zur Erzeugung eines gegenüber einem Umgebungsdruck verminderten Innendruckes eingerichtet ist und ein Evakuierungsrohr (7) enthält, dadurch gekennzeichnet:, dass - im Evakuierungsrohr (7) ein metallisches Dichtelement (8-1) angeordnet ist, das zum vakuumdichten Verschließen des Evakuierungsrohres (7) eingerichtet ist.
2. Verglasungselement nach Anspruch 1, bei dem - das metallische Dichtelement (8-1) einen vorgefertigten Dichtkörper oder einen Draht umfasst.
3. Verglasungselement nach Anspruch 1 oder 2, bei dem
- das metallische Dichtelement (8-1) mindestens teilweise aus einem Material hergestellt ist, das Zinn, Indium und/oder eine Zinn-Indium-Legierung umfasst und/oder mindestens einen Legierungsbestandteil enthält, der mindestens eines der Elemente Ag, Sb, Al, Bi, Cu, Cd, Au und Ni enthält.
4. Verglasungselement nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das metallische Dichtelement (8-1) einen mittleren Innen- durchmesser d 0 des Evakuierungsrohres (7) in einem Bereich zwischen 0,7 mm bis 5 mm, vorzugsweise bis 3 mm ausfüllt.
5. Verglasungselement nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - das Evakuierungsrohr (7) innen mindestens eine reaktive Verbindungsschicht (700) aufweist.
6. Verglasungselement nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - zwischen dem metallischen Dichtelement (8-1) und dem Evakuierungsrohr (7) ein vorbestimmter übergangsbereich (8-2) gebildet ist, in dem Bestandteile der angrenzenden Materialien aus mindestens einem von dem Dichtelement, der reaktiven Verbindungsschicht und dem Evakuierungsrohr (7) eine stoffliche Zusammensetzung bilden.
7. Verglasungselement nach Anspruch 6, bei dem
- der übergangsbereich (8-2) eine Dicke von mindestens 100 nm aufweist.
8. Verglasungselement nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem
- das Evakuierungsrohr (7) aus einem Rohrmaterial gebildet ist, das ein metallisches Material oder ein Glasmaterial um- fasst, das eine Metall enthaltende Beschichtung trägt.
9. Verglasungselement nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - die Differenz der thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen den jeweils direkt aneinander angrenzenden Materialien von mindestens einer der Glasplatten (αcias) , des Randabdichtungsmaterials (α s ) und des Rohrmaterials (ocε) gemäß einer bevorzugten Variante der Erfindung kleiner oder gleich + 8-lCT 7 K '1 ist.
10. Verglasungselement nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - die thermischen Ausdehnungskoeffizienten von mindestens einer der Glasplatten (α G i a s) und des Randabdichtungsmaterials (α s ) die Bedingung α Glas ≥ α s mit (α G i as -<x s )≤ 8 1 IO "7 K "1 erfüllen.
11. Verglasungselement nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem
- das Rohrabdichtungsmaterial und das Randabdichtungsmaterial zumindest teilweise gleiche Bestandteile enthalten, und/oder
- das Randabdichtungsmaterial mindestens ein Material ent- hält, das aus der Gruppe von Substanzen ausgewählt ist, die
Glaslote, Metalle, bei geringen Temperaturen erweichende Gläser oder ähnliche glasartige Werkstoffe, anorganische Kompositmaterialien, organische Kompositmaterialien, Sol-Gel- Verbindungen, Klebstoffe und andere permeationsfeste Polymer- Systeme umfasst.
12. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- das Randabdichtungsmaterial aus einem Glaslot gebildet ist, welches den gleichen oder mindestens nahe gelegenen Wärmeausdehnungskoeffizienten wie die Glasplatten (1, 2, 3) besitzt, und, bevorzugt bei Temperaturen von kleiner oder gleich zirka 540 0 C aufgeschmolzen wird, und, mindestens eines der Oxide der Elemente Blei, Lithium, Wismut, Natrium, Bor, Phosphor und/oder Silizium enthält.
13. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem das Rohrmaterial mindestens eines der Elemente oder der Verbindungen enthält, die umfassen:
- Eisen-Nickel (FeNi) ,
- Eisen-Nickel-Chrom (FeNiCr),
- Eisen-Chrom (FeCr) , - Platin-Iridium (PtIr),
- Platin,
- Vanadium,
- Titan,
- Chrom, - Aluminium und
- Kobalt.
14. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem - die mindestens eine reaktive Verbindungsschicht (700) mindestens an einem abzudichtenden Bereich zwischen den Rohrrän ¬ dern (7-1) und (7-2) im Innern des Evakuierungsrohres (7) angebracht ist.
15. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- die mindestens eine reaktive Verbindungsschicht (700) mindestens eines der Elemente Nickel, Palladium, Gold, Silber und Kupfer enthält.
16. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- die mindestens eine reaktive Verbindungsschicht (700) aus mindestens einem von Ni, Pd, NiPd, NiPdAu, NiP, Cu, Neusilber (Cu-Ni-Zn) , Au, Ag, Au-Ag, Hartgold, , Weißgold, Ni-Au, Ni-
Ag, NiPdAu-Ag, NiP-Au und NiP-Ag besteht.
17. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- die mindestens eine reaktive Verbindungsschicht (700) mit mindestens einer weiteren Zwischenschicht zur Haftverbesserung, zur Anpassung der Wärmeausdehnung und/oder zur Optimierung des Bond-/Lötprozesses ausgestattet ist.
18. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- das Evakuierungsrohr (7) auf der Innen- und/oder der Außenseite mit Erweiterungselementen versehen ist.
19. Verglasungselement nach Anspruch 18, bei dem das Erweiterungselement mindestens eines von mit mehrfachen Durchmessern, Löchern, Schlitzen, Abflachungen, Verengungen, Rändelungen/Bördelungen, Absätzen, Flanschen, Wülsten, Kragen, An- schlagen, Rillen, Furchen und Gewinden umfasst.
20. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- die Evakuierungsöffnung (7) im Frontbereich einer ersten, nach außen gerichteten Glasplatte (1), und/oder einer zweiten, nach innen gerichteten Glasplatte (2) vorgesehen ist.
21. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem - die Evakuierungsöffnung (7) an mindestens einer Stelle der Randabdichtungseinrichtung (6, 600, 6-1, 6-2, 601) eingerichtet ist, wobei zwischen dem innen liegenden Ende des Evakuierungsrohres (7) und einer mittleren, zwischen den Glasplatten (1, 2) angeordneten, innen angeordneten Glasplatte (3) ein Abstand dz von mindestens 1 mm vorhanden ist.
22. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- das Evakuierungsrohr (7) durch mehrstufiges mechanisches Biegeumformen mit anschließender Längsverschweißung, insbesondere durch ein mehrstufiges Tiefziehen von flach gewalztem Ausgangsmaterial gebildet ist.
23. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- das Evakuierungsrohr (7) ein Kopplungsteil zur Ankopplung eines Verbindungsstücks aufweist, wobei das Kopplungsteil ei- nen Flansch, eine Rändelung, eine Bördelung, einen Absatz, eine Wulst, oder einen Kragen umfasst.
24. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem - die Evakuierungsöffnung (7) an einer Seite der Glasplatte mit einem Abstand von vorzugsweise mindestens 5 cm von den Ecken der Glasplatte angebracht ist.
25. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- in mindestens einem der Zwischenräume (4, 4-1, 4-2) ein Gettermaterial oder eine Gettermaterial enthaltende Einrichtung angeordnet ist.
26. Verglasungselement nach Anspruch 25, bei dem
- das Gettermaterial oder die das Gettermaterial enthaltende Einrichtung auf den inneren Oberflächen der Glasplatten 1, 2 und/oder direkt auf der Oberfläche des nach innen weisenden Teiles des Evakuierungsrohres (7) angeordnet ist.
27. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- mehrere Gettermaterialien oder solche enthaltende Einrich- tungen an verschiedenen Positionen der Glasplatten-Anordnung vorgesehen sind.
28. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem - das Verglasungselement aus zwei oder drei Glasplatten (1, 2, 3) aufgebaut ist.
29. Verglasungselement nach Anspruch 25, bei dem
- das Evakuierungsrohr (7) eine über die Glasoberflächen (1- 1, 2-2) der Glasplatten (1, 2, 3) und/oder die seitlichen nominellen Abmessungen der Glasplatten (1, 2, 3) hinausragenden Rohrüberstand aufweist, der kleiner als 1 mm ist.
30. Verglasungselement nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, bei dem
- das Dichtelement (8-1) einen Dichtkörper mit einer Be- schichtung umfasst, wobei der Dichtkörper aus dem gleichen oder einem ähnlichen Material wie das Evakuierungsrohr (7) aufgebaut ist.
31. Verglasungselement nach Anspruch 30, bei dem
- zwischen der Oberfläche des Dichtelements (8-1) und der auf dieser vorgesehenen metallischen Beschichtung eine weitere Verbindungsschicht angeordnet ist.
32. Verfahren zur Herstellung eines wärmedämmenden Vergla- sungselements (10), mit den Schritten:
- Bereitstellung einer Glasplatten-Anordnung mit mindestens zwei Glasplatten (1, 2, 3), die vorbestimmte gegenseitige Ab- stände aufweisen, wobei zwischen den Glasplatten (1, 2, 3) evakuierbare Zwischenräume (4, 4-1, 4-2) gebildet sind, die Abstände der Glasplatten mit einer Abstandhaltereinrichtung (5) eingestellt werden und die Zwischenräume (4, 4-1, 4-2) zwischen den Glasplatten mit einer Randabdichtungseinrichtung (6, 600, 6-1, 6-2, 601) gegenüber einer Umgebung des Vergla- sungselements mit einem Randabdichtungsmaterial abgedichtet werden,
- Bereitstellung einer Evakuierungsöffnung, die zur Erzeugung eines gegenüber einem Umgebungsdruck verminderten Innendruckes eingerichtet ist,
- Evakuierung der Glasplatten-Anordnung durch Anlegen eines Unterdruckes an die Evakuierungsöffnung, und
- Verschließen der Evakuierungsöffnung, dadurch gekennzeichnet:, dass
- in der Evakuierungsöffnung ein Evakuierungsrohr (7) angeordnet wird, und
- das Verschließen der Evakuierungsöffnung eine Einführung eines metallischen Dichtelements (8-1) in das Evakuierungs- röhr (7) und ein Verschließen des Evakuierungsrohrs (7) mit dem metallischen Dichtelement (8-1) umfasst.
33. Verfahren nach Anspruch 32, bei dem die Evakuierung der Glasplatten-Anordnung umfasst: - druckdichtes Ankoppeln eines Vakuumapparats (11) direkt am Evakuierungsrohr (7) und Abpumpen von Restgas aus dem Vergla- sungselement (10) direkt durch die öffnung des Evakuierungsrohres (7) .
34. Verfahren nach Anspruch 33, bei dem
- mit dem Vakuumapparat (11) gleichzeitig mehrere Vergla- sungselemente (10) zeitlich parallel und/oder unabhängig voneinander evakuiert werden.
35. Verfahren nach Anspruch 33 oder 34, bei dem
- das druckdichte Ankoppeln zwischen dem Evakuierungsrohr (7) und dem Vakuumapparat (11) die Bildung einer mechanisch festen Verbindung mit einem externen Verbindungsstück umfasst.
36. Verfahren nach Anspruch 35, bei dem
- das externe Verbindungsstück nach Art eines Vakuumflansches mittels Schweißen, Hartlöten oder Kleben befestigt wird.
37. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 33 bis 36, bei dem
- das druckdichte Ankoppeln zwischen dem Evakuierungsrohr (7) und dem Vakuumapparat (11) mit einem mechanisch lösbaren Verbindungsstück erfolgt.
38. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 33 bis 37, bei dem
- das mechanisch lösbare Verbindungsstück durch eine mechanische Quetsch-, Press-, Schraub-, Dreh-, Bajonett- oder eine lösbare Flanschverbindung direkt auf der Oberfläche des Evakuierungsrohres (7) oder an einem Kopplungsteil des Evakuierungsrohres (702, 703) angebracht wird.
39. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 38, bei dem
- die Evakuierung des Verglasungselementes (10) bei erhöhten Temperaturen oberhalb von 8O 0 C durchgeführt wird.
40. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 39, bei dem
- das druckdichte Verschließen der Evakuierungsöffnung durch eine mechanische Verformung, ein Verschweißen oder ein Verschmelzen des Rohrendes (12) des Evakuierungsrohres (7) erfolgt.
41. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 40, bei dem
- die Einführung des metallischen Dichtelements (8-1) in das Evakuierungsrohr (7) direkt aus einem Vakuum heraus in die
öffnung des Evakuierungsrohres (7) hinein erfolgt, wobei eine Temperatur im Bereich von 8O 0 C bis 380 0 C, vorzugsweise 8O 0 C bis 280 0 C vorgesehen ist.
42. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 41, bei dem
- das Verschließen des Evakuierungsrohrs (7) mit dem metallischen Dichtelement (8-1) ein stoffliches Verbinden des metallischen Dichtelements (8-1) mit dem Evakuierungsrohr (7) und/oder einer auf dessen inneren Oberfläche vorgesehenen reaktiven Verbindungsschicht umfasst.
43. Verfahren nach Anspruch 42, bei dem
- die zum stofflichen Verbinden benötigte Wärmeenergie zumin- dest teilweise dem Evakuierungsrohr (7) und/oder dessen Peripherie entzogen wird
44. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 43, bei dem - die Einführung des metallischen Dichtelements (8-1) während eines Abkühlprozesses bei der Herstellung der Glasplatten- Anordnung vorgenommen wird.
45. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 44, bei dem
- das metallische Dichtelement (8-1) in flüssiger oder niedrigviskoser Form mittels einer Löt- bzw. Bondvorrichtung (13) eingeführt wird, die mindestens eine heizbare Dosiereinrichtung enthält.
46. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 45, bei dem
- die Evakuierungsöffnung (7) zusätzlich zum konvektiven Auf- heizen und/oder Abkühlen des Verglasungselements (10) verwendet wird.
47. Verfahren nach Anspruch 46, bei dem eine mechanische Verbindung der Evakuierungsöffnung (7) mit einer Gebläseeinheit über eine an dem Evakuierungsrohr vorgesehenen Kopplungseinrichtung gebildet wird.
48. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 47, mit den Schritten: - Bereitstellung der Glasplatten (1, 2, 3) in einem Glasplattenstapel,
- Anbringen des Evakuierungsrohres (7),
- Auftragen von Randversiegelungs- {6, 600, 6-1, 6-2, 601) und/oder Dichtungsmaterialien, und - Aufschmelzen der Randversiegelungs- (6, 600, 6-1, 6-2, 601) und/oder Dichtungsmaterialien zur druckdichten Versiegelung am Rand des Verglasungselementes (10) und am Evakuierungsrohr (7) bei Temperaturen zwischen 200 0 C und 54O 0 C, wobei anschließend - die Evakuierung der Verglasungselemente (10) bei erhöhten Temperaturen bis zu einem Enddruck im Bereich von lO "1 Pa bis 10 "3 Pa oder darunter erfolgt, und
- das druckdichte Verschließen des Evakuierungsrohres (7) bei einer Temperatur im Bereich zwischen 8O 0 C und 380 0 C, vorzugs- weise zwischen 80 0 C und 28O 0 C erfolgt, und
- eine Abkühlung der Verglasungselemente (10) auf Raumtemperatur vorgesehen ist.
49. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 48, bei dem
- eine Weiterverarbeitung des Verglasungselements (10) vorgesehen ist.
50. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 49, bei dem
- die Herstellung des beschichteten Evakuierungsrohrs (7) so erfolgt, dass ein zunächst als flaches Metallband vorliegen- des, noch unbeschichtetes Ausgangsmaterial in einem ersten Schritt mindestens teilweise mindestens an der später innen liegenden Evakuierungsrohroberfläche mit einer reaktiven Verbindungsschicht (700) oder zumindest einer Komponente von dieser versehen wird und danach in einem zweiten Schritt ein Umformen zu dem fertigen Evakuierungsrohr erfolgt.
51. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 50, bei dem
- für die Evakuierung des mindestens einen Zwischenraumes (4- 1, 4-2) das gesamte Verglasungselement (10) in eine Vakuumkammer eingebracht ist.
52. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 32 bis 51, mit dem Schritt - Anordnen eines Gettermaterial oder einer Gettermaterial enthaltende Einrichtung in mindestens einem der Zwischenräume (4, 4-1, 4-2) .
53. Verfahren nach Anspruch 52, bei dem - das Gettermaterial oder die Gettermaterial enthaltende Einrichtung während des Zusammenlegens des Glasplattenstapels auf den inneren Oberflächen (1-2, 2-1) der Glasplatten (1, 2) und/oder direkt auf der Oberfläche des nach innen weisenden Teiles des Evakuierungsrohres angebracht wird.
54. Verwendung eines Verglasungselementes (10) nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 31:
- als Teil eines Gebäudes (z. B. Verglasungen, Glasdäche.r, Glaswände, Abschirmungen, Heizelemente) ,
- als Teil eines Transportmittels (z. B. Autos, Schiffe, Flugkörper, Bahnfahrzeuge) ,
- als Teil von Transport- oder Lagereinrichtungen (z. B. für kühlende bzw. heizende oder zu kühlende bzw. zu heizende Ge- genstände) ,
- als Teil von Sicherheitssystemen oder -einrichtungen (z. B. für Brandschutz, Schallschutz, Einbruch-, Beschuss- und Explosionssicherheit, elektromagnetische Abschirmung usw.), oder
- als Teil einer Maschine, einer Anlage, eines Gebrauchsge- genstandes (z. B. Kühlaggregate wie Kühlschränke und -truhen,
Sonnenkollektoren, Heizeinrichtungen, Hitzeschilder) , oder einer Eich-, Mess- oder Prüfeinrichtung. |
Wänαedämnendes Verglasungselement und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein wärmedämmendes Verglasungselement mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1, ein Verfahren zu dessen Herstellung, und Verwendungen des Vergla- sungselements .
Es ist allgemein bekannt, Vakuum-Isolierglas mit zwei Glasscheiben herzustellen, die einen evakuierten Raum einschließen und über Abstandhalter und eine umlaufende Randdichtung miteinander verbunden sind. Die Erzeugung des Vakuums im eva- kuierten Raum erfolgt durch ein Evakuierungsrohr über eine in einer der Glasscheibenoberflächen oder an der Randabdichtung angeordnete öffnung. Das Vakuum hat die Aufgabe, Wärmeverluste durch Konvektion und Wärmeleitung zwischen den Glasscheiben zu unterbinden. Deshalb werden an die Qualität des Vaku- ums und an das Verfahren zur Vakuumerzeugung hohe Anforderungen gestellt. Erstens ist es erforderlich, den Druck so zu verringern, dass die mittlere freie Weglänge der Gasatome in der Größenordnung der geometrischen Abmessungen (Abstand der Glasscheiben) liegt. Dazu ist es erforderlich, den Druck zwi- sehen den Glasscheiben auf geringe Druckwerte von mindestens 1O -1 Pa bis 10 ~3 Pa und sogar darunter zu erniedrigen. Hinzu kommt, dass derart gute Vakuumbedingungen (Hochvakuum) über die gesamte Lebensdauer des Bauteils von mindestens 20 Jahren nahezu unverändert aufrechtzuerhalten sind. Daher müssen die öffnungen zum Absaugen der Restgase zwischen den beiden Glasscheiben nach dem Evakuierungsprozess so verschlossen werden, dass jegliche Leckagen oder dergleichen vermieden werden. Des Weiteren sind solche Verfahren zur Vakuumerzeugung anzuwen-
den, die kostengünstig sind und gleichzeitig eine minimale Ausschussquote aufweisen.
Von besonderer praktischer Bedeutung ist, dass Enden der Eva- kuierungsrohre möglichst nicht überstehen, um eine Beschädigung beim Gebrauch, Transport oder bei der Installation zu vermeiden. Bei einer Anbringung der Evakuierungsöffnungen auf der Frontseite sollten diese möglichst nicht über die Glasoberflächen hervorstehen und bei einer seitlichen Anordnung nicht über die nominellen Abmessungen der Glasscheiben hinausragen. Die bei den herkömmlichen Verfahren verwendeten Evakuierungsrohre haben sich dabei als wenig praktikabel erwiesen. Zudem müssen die Rohrenden meist noch durch zusätzliche Abdeckungen vor mechanischen Beschädigungen und äußeren korrosiven Einflüssen geschützt werden. Dadurch ist nicht nur die ästhetik und das Design beeinträchtigt, sondern es entstehen noch zusätzliche Produktionskosten.
Bei einem längeren Gebrauch der Vakuum-Isoliergläser kann es vorkommen, dass sich das Vakuum verschlechtert und eine erneute Evakuierung notwendig ist. Hierfür muss die Evakuierungsöffnung vor Ort und ohne Zerstörung des Verglasungsele- mentes in einfacher Weise geöffnet und vakuumdicht verschlossen werden können.
Diese Anforderungen werden durch herkömmliche Techniken nicht befriedigend gelöst. Einige Nachteile sowie Verfahrens- und technologiebezogene Probleme bei den herkömmlichen Vakuum- Isoliergläsern sind nachstehend näher beschrieben.
In WO 2003/004430 wird ein Glaspanel mit einer Evakuierungsöffnung beschrieben, die im Frontbereich einer Glasscheibe angeordnet ist. Zur Herstellung der öffnung wird zunächst in die Glasscheibe eine stufenförmige Bohrung eingebracht, in
die dann ein Glasrohr eingesetzt wird. Die Vakuumdichtigkeit zwischen dem Glasrohr und der Glasscheibe wird auf der Glasoberfläche durch ein Lotglas hergestellt. Nach Evakuierung des Zwischenraumes wird das Ende des Rohres durch externe Wärmezufuhr verschmolzen.
Damit zum vakuumdichten Abschmelzen des Glasrohres nicht das gesamte Bauteil in eine aufwändige Vakuumkammer eingebracht werden muss, sondern die Evakuierung und das Abdichten unter normalen Luftdruckbedingungen erfolgen können, muss ein spezielles Evakuierungsgerät verwendet werden. Das Evakuierungsgerät wird auf die Glasoberfläche aufgesetzt und durch Vakuumdichtungen so gegen die Glasoberfläche abgedichtet, dass um das eingelötete Glasrohr eine separate Vakuumkammer ausgebil- det wird. Diese Kammer wird dann über eine separate öffnung evakuiert, so dass das erforderliche Vakuum im Glaspanel hergestellt werden kann. Nach Erreichen des gewünschten Enddruckes wird das Ende des Evakuierungsrohres innerhalb der Kammer abgeschmolzen.
Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass das Rohrende mindestens einige Millimeter über der Glasoberfläche hinausragt und somit leicht durch eine äußere Belastung beschädigt werden kann. Daher muss das Rohr durch eine zusätzliche Abde- ckung mit einem Durchmesser von etwa 10 mm bis 15 mm geschützt werden. Gerade eine solche Abdeckung im Sichtbereich des Bauteils bedeutet zwangsläufig eine unakzeptable Beeinträchtigung der ästhetik des Verglasungselements .
Durch das vakuumdichte Verschmelzen des Glasrohres ist es nachträglich nicht möglich, die öffnung für eine ggf. erforderlich gewordene erneute Evakuierung zu nutzen. Von weiterem Nachteil ist, dass durch das Einbringen der stufenförmigen Bohrung die mechanische Festigkeit der bearbeiteten Glas-
Scheibe verringert wird, wodurch es bei der Verwendung leicht zu einem Versagen des Gesamtbauteils kommen kann.
Im Patent EP 645 516 ist ein Verfahren zum Verschließen einer öffnung unter Verwendung einer Kugel beschrieben, deren Material einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten in der Nähe des thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Glasscheibe besitzt. Bei diesem Verfahren wird zunächst in die Glasscheibe im Frontbereich ein Loch mit einem Durchmesser von einigen mm gebohrt und am äußeren Ende des Loches eine Kugel angeordnet. Damit die Vakuumserzeugung sowie das Verschließen der öffnung unter normalen Luftdruckbedingen erfolgen kann, wird auch bei diesem Verfahren durch Aufsetzen eines Evakuierungsgerätes auf die Glasoberfläche eine separate Vakuumskammer um die zu verschließende öffnung herum hergestellt. Nach Erreichen der gewünschten Vakuumbedingungen wird die Kugel dann bei einer Temperatur von 450 0 C erweicht und auf diese Weise die öffnung verschlossen. Damit das Kugelmaterial nach dem Erweichen nicht über die Glasoberfläche hinausragt, muss die Oberfläche der Glasscheibe zusätzlich durch mechanisches Anfasen mit einem Hohlraum einer definierten Geometrie versehen werden, in welchen das Kugelmaterial hineinfließen kann.
Von Nachteil bei diesem Verfahren ist, dass es aufgrund der aufwändigen mechanischen Bearbeitung der Glasscheiben ebenfalls zu einer deutlichen Schwächung der mechanischen Stabilität des Bauteiles kommt. Ferner wird aufgrund der frontseitigen Anordnung des Vakuumverschlusses auch bei diesem Verfahren die ästhetik des Bauteils stark beeinträchtigt. Außer- dem kommt es bei der Verwendung von Lotglaskugeln mitunter zu Ausgasungen während des Aufschmelzens, wodurch die Qualität des Vakuums beeinträchtigt wird.
Im WO 91/02878 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem ein Evakuierungsmittel in der Peripherie des Vakuum-Isolierglases so angeordnet ist, dass der abgeschmolzene, aus dem Material Glas bestehende Rohrstumpf im wesentlichen nicht über die no- minellen Glasabmessungen hinausragt. Bei diesen Vakuum- Isoliergläsern liegt nur ein geringer Abstand der beiden Glasscheiben von etwa 0,1 mm vor. Aufgrund dieser ungünstigen konstruktiven Bedingungen steht für das seitliche Einbringen von Evakuierungsohren kein Raum zur Verfügung, so dass dieser Nachteil zusätzlich durch eine aufwändige und kostenintensive Glasbearbeitung zur Schaffung von Kanälen und dergleichen kompensiert werden muss. So erfordert die Verwendung der vorgeschlagenen Evakuierungsmittel, dass das Vakuum-Isolierglas entweder spezielle Kanäle direkt in der Glasoberfläche, oder Glasscheiben, bei denen mindestens eine Ecke entfernt ist, oder Glasscheiben mit speziell aufbereiteten Kanten enthält. Die vorgeschlagene Technik ist daher sehr aufwändig und störanfällig. Es sind zusätzliche Maßnahmen zum Schutz vor mechanischen Beschädigungen erforderlich. Als kritisch erweist sich die Herstellung der Kanäle oder die spezielle Formgebung der Kanten insbesondere auch deswegen, weil zusätzliche Beschädigungen in Form von Mikrodefekten wie zum Beispiel Risse, Kerben, Polierspuren und dergleichen an den für Glasscheiben besonders gefährdeten Stellen auftreten. Diese Schä- digungen führen sehr häufig zu einem Bruchversagen des Isolierglases. Von besonderem Nachteil ist, dass bei dem vorgeschlagenen Verfahren keine separate Vakuumskammer um die öffnungen herum hergestellt werden kann, so dass zum vakuumdichten Verschließen der Glasrohre das gesamte Bauteil in eine Vakuumvorrichtung eingebracht werden muss. Somit sind mit diesem Verfahren deutlich höhere verfahrenstechnische und finanzielle Aufwendungen verbunden, so dass dieses für eine wirtschaftliche industrielle Produktion wenig geeignet ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes wärmedämmendes Verglasungselement bereitzustellen, mit dem Nachteile der herkömmlichen Technik überwunden werden. Die Aufgabe der Erfindung ist es des Weiteren, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung des Verglasungselements bereitzustellen, mit dem Nachteile der herkömmlichen Verfahren überwunden werden und das insbesondere kostengünstig und zuverlässig realisiert werden kann.
Diese Aufgaben werden durch ein wärmedämmendes Verglasungselement bzw. ein Verfahren zu dessen Herstellung mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Gemäß einem ersten Gesichtspunkt wird die Aufgabe der Erfindung durch ein wärmedämmendes Verglasungselement mit einer Glasplatten-Anordnung mit mindestens zwei Glasplatten, die jeweils einen vorbestimmten gegenseitigen Abstand aufweisen und mindestens einen evakuierbaren Zwischenraum bilden, einer Abstandhaltereinrichtung zur Einstellung des Abstandes der Glasplatten, einer Randabdichtungseinrichtung zur lateralen Abdichtung der Zwischenräume zwischen den Glasplatten gegen- über einer Umgebung mit einem Randabdichtungsmaterial, und mindestens einer Evakuierungsöffnung zur Erzeugung eines gegenüber einem Umgebungsdruck verminderten Innendruckes gelöst, wobei die mindestens eine Evakuierungsöffnung ein Evakuierungsrohr enthält, in dem ein metallisches Dichtelement angeordnet ist, mit dem das Evakuierungsrohr vakuumdicht verschlossen ist. Das Dichtelement, das vollständig aus einem metallischen Material hergestellt oder mit einer metallischen Beschichtung versehen ist, wird hier als "metallisches Dichtelement" bezeichnet. Vorteilhafterweise wird mit der
Kombination des Evakuierungsrohres und des Dichtelements eine vereinfachte und verbesserte Abdichtung der Evakuierungsöffnung ermöglicht. Das Evakuierungsrohr bildet eine Aufnahme für das Dichtelement, mit dem die Evakuierungsöffnung dicht verschließbar ist.
Zur Herstellung des Verglasungselements erfolgt zunächst die Bereitstellung der Glasplatten-Anordnung mit den mindestens zwei Glasplatten zwischen denen der mindestens eine Zwischen- räum gebildet ist, wobei die Abstände der Glasplatten mit der Abstandhaltereinrichtung eingestellt werden und die Zwischenräume zwischen den Glasplatten mit einer Randabdichtungseinrichtung gegenüber der Umgebung abgedichtet werden. Die Glasplatten-Anordnung kann z. B. zwei oder drei Glasplatten ura- fassen, die einen oder zwei Zwischenräume bilden. Es können aber auch mehr Glasplatten und Zwischenräume vorgesehen sein. Nach der Bildung der Glasplatten-Anordnung erfolgen die Bereitstellung der Evakuierungsöffnung mit dem Evakuierungsrohr, die Evakuierung der Glasplatten-Anordnung durch das Evakuierungsrohr und das Verschließen der Evakuierungsöffnung.
Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt wird die Aufgabe der Erfindung gelöst, indem das Verschließen der Evakuierungsöffnung eine Einführung des mit einem metallischen Material hergestellten Dichtelements in das Evakuierungsrohr und ein Verbinden des Dichtelements mit dem Evakuierungsrohr umfasst. Vorzugsweise ist das Evakuierungsrohr dazu eingerichtet, das Dichtelement zum vakuumdichten Verschließen der Evakuierungs- öffnung direkt aus einem angrenzenden Vakuumapparat aufzunehmen.
Vorteilhafterweise wird erfindungsgemäß die Herstellung des Verglasungselements im Vergleich zu herkömmlichen Techniken
erheblich vereinfacht. Es ergeben sich Vorteile insbesondere dahingehend, dass die für die Evakuierung erforderliche vakuumdichte Verbindung zwischen den Verglasungselementen und dem Vakuumapparat konstruktiv vereinfacht und die Herstellungs- kosten reduziert werden können.
Ein weiterer Vorteil besteht in der großen Flexibilität bei der Auswahl des metallischen Dichtelements, dessen Form und Größe einfach an das Innenmaß des Evakuierungsrohres ange- passt werden kann. Vorzugsweise umfasst das Dichtelement einen vorgefertigten Dichtkörper oder einen Draht. Der Dichtkörper kann zum Beispiel aus dem gleichen oder einem ähnlichen Material wie das Evakuierungsrohr aufgebaut sein, wobei vorzugsweise zwischen der Dichtkörperoberfläche und der auf dieser vorgesehenen metallischen Beschichtung ebenfalls eine Verbindungsschicht angeordnet sein kann. Vorteilhafterweise kann der Verbund aus dem Dichtelement und dem Evakuierungsrohr mit minimalen Dimensionen gebildet werden, die ein Evakuieren des Verglasungselementes erlauben. So ist vorzugswei- se ein mittlerer Innendurchmesser do des Evakuierungsrohres in einem Bereich zwischen 0,7 mm bis 5 mm, besonders bevorzugt bis 3 mm gewählt.
Besonders bevorzugt ist das metallische Dichtelement mindes- tens teilweise aus einem Material hergestellt, das Zinn, Indium und/oder eine Zinn-Indium-Legierung umfasst und/oder mindestens einen Legierungsbestandteil enthält, der mindestens eines der Elemente Ag, Sb, Al, Bi, Cu, Cd, Au und Ni enthält. Mit dieser Materialgruppe wurde vorteilhafterweise ein besonders zuverlässiges Verschließen des Evakuierungsrohres erreicht.
Das Dichtelement in Verglasungselementen stellt einen Festkörper dar, mit dem das Evakuierungsrohr verschlossen ist.
Vorteilhafterweise muss das Dichtelement jedoch nicht im festen Zustand in das Evakuierungsrohr eingeführt werden. Vielmehr kann gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung vorgesehen sein, dass das Dichtelement in flüssiger oder niedrigviskoser Form mittels einer Löt- oder Bondvorrichtung in das Evakuierungsrohr eingeführt wird. Die Lötoder Bondvorrichtung enthält vorzugsweise mindestens eine heizbare Dosiereinrichtung.
Mindestens an einem Teil der Grenzfläche zwischen der Oberfläche des Dichtelements und der Innenseite des Evakuierungsrohres wird ein vorbestimmter übergangsbereich gebildet, bei dem Bestandteile der angrenzenden Materialien eine stoffliche Zusammensetzung (Verbund) bilden, z. B. miteinander vermi- sehen, legieren, ineinander lösen, oder metallische Phasen bilden. Die chemische Zusammensetzung des übergangsbereiches unterscheidet sich von der des metallischen Dichtelements und der des Evakuierungsrohrmaterials. Vorteilhafterweise reicht es für einen dichten Verschluss aus, wenn dieser Bereich eine Dicke von mindestens 100 nm, vorzugsweise mindestens 200 nm aufweist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass das Evakuierungsrohr innen mindestens eine reaktive Verbindungsschicht aufweist, mit der das Dichtelement verbunden ist. Mit der reaktiven Verbindungsschicht wird vorteilhafterweise die vakuumdichte Verbindung des Dichtelements mit der inneren Oberfläche des Evakuierungsrohres verbessert. Die reaktive Verbindungsschicht umfasst insbesondere mindestens eine benetzungsverbessernde und/oder reaktions- und/oder legierungswirksame und/oder elektrolytisch aktive Einzelschicht oder ein derart wirksames, aus mehreren Einzelschichten aufgebautes Schichtpaket. Des Weiteren kann das E- vakuierungsrohr außen unmittelbar von einem Rohrabdichtungs-
material umschlossen sein. Unter dem Rohrabdichtungsmaterial ist dabei das direkt das äußere des Evakuierungsrohres umgebende Material, das zugleich Bestandteil des Randabdichtungsmaterials sein kann, zu verstehen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst das Evakuierungsrohr ein metallisches Material oder ein mit einer Metall enthaltenden Beschichtung versehenes Glasmaterial. Es hat sich gezeigt, dass bei der Herstellung des Vakuums zwischen den Glasscheiben nicht nur aus dem Material Glas bestehende Rohre benutzt werden können, sondern sogar Rohre aus Metallen oder Metalllegierungen verwendbar sind, ohne dass die Funktionalität und Qualität der erfindungsgemäßen Verglasungselemente eingeschränkt wird. Der Erfinder hat festgestellt, dass trotz der hohen Wärmeleitfähigkeit von Metallen oder Metalllegierungen (typischerweise größer 50 Wm -1 K "1 ) , die wesentlich größer als die Wärmeleitfähigkeit von keramischen oder glasartigen Materialien (typischerweise zirka 1 Wm -1 K "1 ) ist, überraschenderweise selbst bei einem Hochtemperaturprozess (mit Temperaturen von bis zu rd. 540 0 C) an Metall-Glas-Grenzflächen keine übermäßigen thermomechani- schen Spannungen auftreten. In Experimenten wurde keinerlei Schädigung oder Totalausfall der Verglasungselemente festgestellt.
Wenn die Differenz der thermischen Ausdehnungskoeffizienten δα zwischen den jeweils direkt aneinander angrenzenden Materialien von mindestens einer der Glasplatten (α G i a s) > des Randabdichtungsmaterials (ocs) und des Rohrmaterials (α E ) gemäß einer bevorzugten Variante der Erfindung kleiner oder gleich ± 8'10 ~7 K "1 , besonders bevorzugt kleiner oder gleich ± 5"10 "7 K "1 ist, ergeben sich Vorteile für eine besonders spannungsarme Verbindung.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Variante der Erfindung erfüllen die thermischen Ausdehnungskoeffizienten von mindestens einer der Glasplatten (α G i as ) und des Randabdichtungsmaterials (α s ) zusätzlich die Bedingung α G ia s ^ ot s mit (αGias-αs)≤ 8-10 "7 K "1 , besonders bevorzugt (α G ias - oc s ) < 5 " 10 ~7 K "1 . In diesem Fall kann die Verbindung der Teilkomponenten noch verbessert werden. Die genannte Bedingung wird vorzugsweise mindestens im Temperaturbereich von 20°C bis 300 0 C, besonders bevorzugt von 20 0 C bis rd. 500 0 C erfüllt.
Vorteilhafterweise werden die Kombination aus Glasplatten und Evakuierungsrohr noch vereinfacht und die Abdichtung verbessert, wenn das Rohrabdichtungsmaterial und das Randabdichtungsmaterial zumindest teilweise gleiche Bestandteile ent- halten. Das Randabdichtungsmaterial enthält vorzugsweise
Glaslot, ein Metall, ein bei geringen Temperaturen (< 540 0 C) erweichendes Glas oder einen ähnlichen glasartigen Werkstoff, ein anorganisches Kompositmaterial, ein organisches Kompositmaterial, eine Sol-Gel-Verbindung, einen Klebstoff und/oder ein permeationsfestes Polymer. Besonders bevorzugt wird ein Glaslot verwendet, welches den gleichen oder einen angepass- ten Wärmeausdehnungskoeffizienten wie die Glasplatte besitzt, und, bevorzugt bei Temperaturen von kleiner oder gleich rd. 54O 0 C aufgeschmolzen wird, und, mindestens eines der Oxide der Elemente Blei, Lithium, Wismut, Natrium, Bor, Phosphor und/oder Silizium enthält.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst das Rohrmaterial des Evakuierungsrohrs mindes- tens einen Bestandteil, der mindestens teilweise aus mindestens einer der Metalllegierungen, -Verbindungen bzw. -komponenten wie z. B. Eisen-Nickel (FeNi), Eisen-Nickel- Chrom (FeNiCr) , Eisen-Chrom (FeCr) , Platin-Iridium (PtIr) , und/oder mindestens teilweise aus mindestens einem der Metal-
Ie Platin, Vanadium, Titan (sowohl als Basiskomponente als auch Legierungskomponente) , Chrom (als Legierungskomponente) , Aluminium (als Legierungskomponente) , Kobalt (als Legierungskomponente) besteht. Als ganz besonders geeignet erwiesen sich z. B. folgende verfügbare Legierungen: Fe-Ni-Legierungen mit einem Nickelanteil von rd. 47% bis rd. 55% (z. B. FeNi48 oder FeNi52), Fe-Cr-Ni-Legierungen (z. B. FeNi42Cr6, Fe- Ni48Crβ usw.), Fe-Cr-Legierungen mit einem Chromanteil von etwa 23% bis zirka 30% (z. B. FeCr28), spezielle Edelstahle mit einem Chromanteil von etwa 15% bis 20% (z. B. XβCrl7), oder Pt-Ir-Legierungen mit einem Iridiumanteil bis etwa 30%. Es können auch andere Legierungsbestandteile zugesetzt werden.
Vorteilhafterweise verbessert sich die Zuverlässigkeit und Dauerhaftigkeit des druckdichten Verschlusses des Vergla- sungselements, wenn die mindestens eine reaktive Verbindungsschicht mindestens an einem abzudichtenden Bereich zwischen Rohrrändern im Innern des Evakuierungsrohres angebracht ist. Die mindestens eine reaktive Verbindungsschicht kann z. B. Nickel, Palladium, Gold, Silber und/oder Kupfer enthalten. Besonders bevorzugt besteht die mindestens eine reaktive Verbindungsschicht aus Ni, Pd, NiPd, NiPdAu, NiP, Neusilber (Cu- Ni-Zn) , Au, Ag, Au-Ag, Hartgold, Weißgold, Ni-Au, Ni-Ag, NiP- dAu-Ag, NiP-Au und/oder NiP-Ag. Es lassen sich weitere Legierungselemente bzw. Mischungskomponenten hinzufügen.
Diese Elemente oder Zusammensetzungen lassen sich besonders gut durch ein elektrochemisches, nasschemisches und/oder va- kuumbasiertes Verfahren (z. B. thermisches Aufdampfen, Sput- tern, plasmagestützte Gasphasenabscheidung, ionenunterstützte Prozesse usw.), und/oder durch Plasmaspritzen, und/oder durch Kaltgasspritzen, und/oder durch ein- oder beidseitiges Plattieren, Verpressen oder Walzen, und/oder durch Gießen,
und/oder durch Tauch- bzw. Lötverfahren bei Temperaturen o- berhalb 600 0 C, oder Kombinationen daraus auftragen.
Vorteilhafterweise kann eine weitere Haftverbesserung erzielt werden, wenn die mindestens eine reaktive Verbindungsschicht gemäß einer weiteren Variante der Erfindung mit mindestens einer Zwischenschicht zur Anpassung der Wärmeausdehnung zwischen dem Evakuierungsrohrmaterial und dem metallischen Dichtelement und/oder zur Optimierung des Bond-/Lötprozesses ausgestattet ist. Die Zwischenschicht besteht vorzugsweise aus Materialien, die einen Wärmeausdehnungskoeffizienten besitzen, der zwischen oder in der Nähe der Ausdehnungskoeffizienten des Evakuierungsrohrmaterials und des metallischen Dichtelementes liegt.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung ergibt sich daraus, dass die Form und Geometrie der Evakuierungsrohre frei wählbar ist und somit leicht an Randbedingungen einer konkreten Anwendung angepasst werden können. So lassen sich die Evakuierungsrohre z. B. an einem Ende konisch ausformen, oder die Rohre können gleichzeitig mehrfache Durchmesser besitzen usw.. Das Evakuierungsrohr kann z. B. durch ein ein- oder mehrstufiges mechanisches Biegeumformen mit anschließender Längsverschwei- ßung, insbesondere durch ein mehrstufiges Tiefziehen von flach gewalztem Ausgangsmaterial hergestellt werden. Durch eine weitere mechanische Bearbeitung des Evakuierungsrohrs kann dieses sowohl auf der Innen- als auch der Außenseite mit zusätzlichen Erweiterungselementen versehen werden, wie zum Beispiel mit Löchern, Schlitzen, Abflachungen, Verengungen, Rändelungen/Bördelungen, Absätzen, Flanschen, Wülsten, Kragen, Anschlägen, Rillen, Furchen, Gewinden usw..
Das erfindungsgemäße Verglasungselement kann in verschiedenen Bereichen mit der Evakuierungsöffnung ausgestattet werden.
Gemäß einer ersten Variante kann die Evakuierungsöffnung im Frontbereich einer ersten, zu einer Außenseite des Vergla- sungselements gerichteten Glasplatte, und/oder einer zweiten, zu einer Innenseite gerichteten Glasplatte vorgesehen sein. Alternativ kann die Evakuierungsöffnung an mindestens einer Stelle der Randabdichtungseinrichtung vorgesehen sein, wobei vorzugsweise zwischen dem innen liegenden Ende des Evakuierungsrohres und einer mittleren, zwischen den Glasplatten angeordneten, innen angeordneten Glasplatte ein Abstand von mindestens 1 mm vorhanden ist.
Für die Ankoppelung des Vakuumapparates weist das Evakuierungsrohr vorzugsweise ein Kopplungsteil auf, mit dem ein Verbindungsstück verbunden werden kann, wobei das Kopplungs- teil insbesondere einen Flansch, eine Rändelung, eine Börde- lung, einen Absatz, eine Wulst oder einen Kragen umfasst.
Zur Verbesserung der Gebrauchsfähigkeit und Stabilität wird die Evakuierungsöffnung nicht in unmittelbarer Nähe zu einer Ecke der Glasplatten angebracht, sondern vorzugsweise mindestens 5 cm von dieser entfernt. Besonders bevorzugt wird die Evakuierungsöffnung etwa in der Mitte an den jeweiligen Längsseiten der Glasplatten, wie z. B. an den jeweiligen längsten Seiten der Glasplatten, angeordnet.
Für die dauerhafte Erhaltung des Vakuums kann es von Vorteil sein, wenn in dem mindestens einen Zwischenraum der Glasplatten-Anordnung mindestens ein Gettermaterial oder eine Getter- material enthaltende Einrichtung (Gettereinrichtung) angeord- net ist. Das Gettermaterial oder die Gettereinrichtung kann z. B. auf den inneren Oberflächen der Glasplatten und/oder direkt auf der Oberfläche des nach innen weisenden Teiles des Evakuierungsrohres angeordnet sein. Hierzu wird das Gettermaterial oder die Gettereinrichtung vorzugsweise mit einem
Glaslot oder dergleichen schon während des Zusammenlegens der Glasplatten fixiert. Es können auch mehrere Gettermaterialien oder Gettereinrichtungen an verschiedenen Positionen der Glasplatten-Anordnung vorgesehen sein. Für die Getterung wer- den bevorzugt mindestens eines der Elemente Barium, Magnesium, ganz besonders bevorzugt der höher schmelzenden Elemente wie Thorium, Zirkonium, Aluminium, Titan usw., enthaltende Stoffe oder Kombinationen daraus verwendet. Die Aktivierung erfolgt vorzugsweise durch eine lokale thermische Verdamp- fung, wobei die erforderliche Wärmeenergie z. B. durch
Elektro-, Laser-, Mikrowellen- oder Induktionseinrichtungen bereitgestellt wird.
Das wärmedämmende Verglasungselement gemäß dem o. g. ersten Gesichtspunkt hat vorteilhafterweise die Fähigkeit einfach und zuverlässig evakuiert und vakuumdicht verschlossen zu werden. Zum Verschließen der Evaluierungsöffnung wird vorzugsweise das metallische Dichtelement verwendet, das druckdicht im Evakuierungsrohr sitzt. Das Dichtelement füllt den Querschnitt des Evakuierungsrohres aus. Somit stellt ein Verglasungselement, in dessen mindestens einem Zwischenraum ein Unterdruck gebildet ist, der gegenüber einem Umgebungsdruck des Verglasungselements reduziert ist, und bei dem im Evakuierungsrohr das metallisches Dichtelement angeordnet ist, ei- ne besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar.
Das evakuierte Verglasungselement kann auch als wärmedämmendes Fenster bezeichnet werden, das mit einem Rahmen versehen einen unabhängigen Gegenstand der Erfindung darstellt.
überraschenderweise hat sich gezeigt, dass sich zum vakuumdichten Verschließen des Evakuierungsrohrs Metalle und/oder Metalllegierungen verwenden lassen, die zudem noch direkt im Vakuum eingebracht werden können, ohne dass es zu einer Beeinträchtigung sowohl der Vakuumqualität als auch der Funkti-
onsfähigkeit und Haltbarkeit der Vakuum-Isoliergläser kommt. Dies war insbesondere nicht zu erwarten, weil Metalle und/oder Metalllegierungen deutlich von den Glasscheiben und ggf. dem Material des Evakuierungsrohres abweichende Wärme- ausdehnungskoeffizienten besitzen und dadurch lokal höhere mechanische Spannungen vorliegen. Das metallische Dichtelement ist vollständig aus dem metallischen Material hergestellt, oder es trägt auf einer Oberfläche, die im zusammengesetzten Zustand des Verglasungselementes mit der Innenseite des Evakuierungsrohres verbunden ist, eine Beschichtung aus dem metallischen Material. Besonders bevorzugt ist das Dichtelement mit einem Material hergestellt, das Zinn, Indium und/oder eine Zinn-Indium-Legierung umfasst und/oder mindestens einen Legierungsbestandteil enthält, der mindestens ei- nes der Elemente Ag, Sb, Al, Bi, Cu, Au und Ni umfasst.
Vorzugsweise hat das Evakuierungsrohr eine über die Oberflächen der Glasplatten und/oder die seitlichen nominellen Abmessungen der Glasplatten hinausragenden Rohrüberstand, der kleiner als 1 mm ist. Damit wird ein störender Einfluss des Evakuierungsrohrs, wie er bei herkömmlichen Verglasungsele- menten auftritt, vollständig vermieden.
Zur Evakuierung der Glasplatten-Anordnung kann vorteilhafter- weise ein Vakuumapparat druckdicht direkt mit dem Evakuierungsrohr verbunden werden, um das Abpumpen von Restgas aus dem Verglasungselement unmittelbar durch die öffnung des Evakuierungsrohres durchzuführen. Dadurch ist es in ganz besonders bevorzugter Weise möglich geworden, einerseits die Eva- kuierung unter normalen Luftdruckbedingungen (es werden keine zusätzlichen kostspieligen Vakuumanlagen benötigt) durchzuführen und andererseits auch auf zusätzliche Evakuierungsgeräte, wie es bei den bekannten Verfahren erforderlich ist, vollständig zu verzichten. Von besonderem Vorteil ist, dass
komplexe Anordnungen mit gesonderten Vakuumkammern, wie sie bei herkömmlichen Techniken erforderlich sind, vermieden werden können. Der Vakuumapparat kann zur Erhöhung der Produktivität so konstruiert sein, dass mehrere Verglasungselemente sowohl gleichzeitig als auch unabhängig voneinander evakuiert werden können. Aufgrund der geringen Rohrquerschnitte lassen sich nunmehr sogar auch flexible und somit bewegliche Vakuumsschläuche oder dergleichen einsetzen, so dass das parallele Evakuieren gleichzeitig mehrerer liegender oder stehender Vakuum-Isoliergläser sowohl in einem Batch-Produktionsprozess (auch als Fächersystem möglich) als auch in einer kontinuierlich Durchlaufanläge erfolgen kann.
Alternativ kann zur Evakuierung des mindestens einen Zwi- schenraumes das gesamte Verglasungselement in eine Vakuumkammer eingebracht werde, wobei sich die folgenden Vorteile ergeben. Ein Vorteil ergibt sich vor allem dann, wenn die beim Aufheizen der Verglasungselemente frei werdenden Lösungsmittel- und/oder Binderbestandteile (z. B. CO 2 , H 2 O usw.) und/oder sonstige flüchtige bzw. desorbierende Komponenten noch schneller abgesaugt werden sollen, um die Produktionszeit weiter zu verkürzen. Das Evakuieren in einer Vakuumkammer ist insbesondere auch dann vorteilhaft, wenn in einem schon nach dem erfindungsgemäßen Verfahren fertig gestellten Verglasungselement, bei dem die verschlossenen Evakuierungsrohre ebenfalls schon bündig abgetrennt wurden, auf Grund eines Defektes oder einer Reparatur nachträglich erneut ein Vakuum erzeugt werden muss. In diesem Fall wird der Vakuumapparat nicht druckdicht direkt mit dem Evakuierungsrohr verbun- den, sondern das Absaugen der Gase und Dämpfe aus den Zwischenräumen erfolgt über die Evakuierungsrohröffnung in die Vakuumkammer hinein. Zum vakuumdichten Verschließen des Evakuierungsrohres wird die Löt- bzw. Bondvorrichtung in der Vakuumkammer angeordnet.
Vorzugsweise erfolgt die Einführung des metallischen Dichtelements direkt aus dem Vakuum heraus direkt in die öffnung des Evakuierungsrohres, wobei gemäß einer vorteilhaften Vari- ante der Erfindung eine Temperatur im Bereich von 80 0 C bis 38O 0 C, vorzugsweise 80 0 C bis 280 0 C vorgesehen ist.
Weitere Vorteile für die zuverlässige Verbindung ergeben sich, wenn zwischen dem Evakuierungsrohr und dem Vakuumappa- rat ein externes Verbindungsstück, das z. B. nach Art eines Vakuumflansches mittels Schweißen, Hartlöten oder Kleben befestigt oder mechanisch lösbar angeordnet wird. Im ersten Fall ist eine erhöhte Zuverlässigkeit der Verbindung gegeben, während sich im zweiten Fall die Trennung nach der Evakuie- rung vereinfacht. Die Anbringung eines mechanisch lösbaren Verbindungsstücks erfolgt z. B. durch eine mechanische Quetsch-, Press-, Schraub-, Dreh-, Bajonett- oder eine lösbare Flanschverbindung direkt auf der Oberfläche des Evakuierungsrohres und/oder eines Kopplungsteils des Evakuierungs- rohres.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass die Evakuierung des Verglasungsele- mentes bei einer Temperatur durchgeführt wird, die gegenüber der Raumtemperatur erhöht ist und vorzugsweise mindestens 80 0 C, besonders bevorzugt mindestens 15O 0 C beträgt.
Das druckdichte Verschließen der Evakuierungsöffnung kann mit an sich verfügbaren Methoden erfolgen, wie z. B. durch ein mechanisches Verpressen, ein Verschweißen oder ein Verschmelzen des Rohrendes des Evakuierungsrohres. Vorzugsweise ist das vakuumdichte Verschließen des Evakuierungsrohres in einem ersten Schritt durch das Einbringen des Dichtelementes in das Evakuierungsrohr und in einem zweiten Schritt durch die Her-
Stellung eines stoffschlüssigen Verbundes zwischen mindestens einem Teil der Oberfläche des metallischen Dichtelements und mindestens einem Teil der Innenfläche des Evakuierungsrohres zwischen dessen Enden vorgesehen. Dabei kann die zum Auf- schmelzen, zum Legieren, zur Bildung von metallischen Phasen oder/oder Vermischen benötigte Wärmeenergie teilweise oder vollständig dem Evakuierungsrohr und/oder dessen Peripherie entzogen werden. Das Dichtelement wird unmittelbar nach dem Einsetzen und der Bildung des mechanischen Kontaktes mit der Innenseite des Evakuierungsrohres mit diesem Stoffschlüssig verbunden. Vorteilhafterweise werden gesonderte Heizapparate wie bei herkömmlichen Techniken nicht benötigt. Es kann sogar ausreichend sein, wenn die Einführung des metallischen Dichtelements während eines Abkühlprozesses bei der Herstellung der Glasplatten-Anordnung vorgesehen ist, wenn die in den
Glasplatten enthaltene Wärme noch ausreichend für die druckdichte Verbindung des Dichtelements mit dem Evakuierungsrohr ist.
Gemäß einer weiteren Variante der Erfindung kann die Evakuierungsöffnung zusätzlich zum konvektiven Aufheizen und/oder Abkühlen des Verglasungselements verwendet werden. Hierzu wird vorzugsweise eine mechanische Verbindung des Evakuierungsrohres mit einer Gebläseeinheit über eine an dem Evaku- ierungsrohr vorgesehenen Kopplungseinrichtung gebildet. Die mechanische Verbindung der Evakuierungsöffnung mit der Gebläseeinheit kann z. B. über Flansche, Adapter, Wulste oder unmittelbar an der Außenseite des Evakuierungsrohres gebildet werden.
Ein besonders bevorzugter Verfahrensablauf umfasst die folgenden Schritte. Nach der Bereitstellung der Glasplatten in einem Glasplattenstapel, der den mindestens einen Zwischenraum enthält werden das Evakuierungsrohr angebracht und ein
Randversiegelungs- und/oder Dichtungsmaterialien aufgetragen, die anschließend zur druckdichten Versiegelung am Rand des Verglasungselementes und am Evakuierungsrohr bei Temperaturen von minimal 200 0 C und maximal 540°C aufgeschmolzen werden. Anschließend erfolgen die Evakuierung der Verglasungselemente bei erhöhten Temperaturen bis zu einem Enddruck im Bereich von 10 "1 Pa bis 10 "3 Pa oder darunter, das druckdichte Verschließen des Evakuierungsrohres bei einer Temperatur im Bereich zwischen 80 0 C und 38O 0 C, vorzugsweise zwischen 80 0 C und 280 0 C, und eine Abkühlung der Verglasungselemente auf Raumtemperatur. Anschließend kann erfindungemäß eine Weiterverarbeitung des Verglasungselements vorgesehen sein, wie z. B. eine Rahmung oder das Anbringen von Halte- bzw. Befestigungseinrichtungen. Durch das Verbinden des erfindungsgemäßen Ver- glasungselements mit einem weiteren, insbesondere erfindungsgemäßen Verglasungselement, oder mit weiteren Glas- und/oder Kunststoffplatten und/oder daraus hergestellten Paketen mittels mindestens eine, einen Kunststoff mindestens teilweise enthaltende Zwischenschicht, lassen sich Verbundgläser mit verbesserten Wärmedämm- und/oder Sonnenschutz- und/oder
Schallschutz- und/oder Brandschutz- und/oder Sicherheitseigenschaften (wie z. B. gegenüber Durchbruch, Beschuss, Explosion, elektromagnetische Strahlung, sonstigen äußeren Angriffen) usw. erhalten. Bei Kombination des Verglasungselements mit einem weiteren Verglasungselement und/oder einer weiteren Glasplatte und/oder einem Glaspaket durch ein Abstandhaltersystem sind Isoliergläser mit noch weiter verbesserten Wärme- dämmeigenschaften herstellbar.
Wenn ein aus Metall bestehendes Evakuierungsrohr verwendet wird, erfolgt dessen Herstellung vorzugsweise derart, dass ein zunächst als flaches Metallband vorliegendes, noch unbeschichtetes Ausgangsmaterial in einem ersten Schritt mindestens teilweise mindestens an der später innen liegenden Eva-
kuierungsrohroberflache mit der Verbindungsschicht oder zumindest Komponenten davon versehen wird und danach in einem zweiten Schritt ein Umformen zu dem fertigen Evakuierungsrohr erfolgt.
Vorteile für eine langdauernde Aufrechterhaltung des Vakuums ergeben sich, wenn gemäß einer weiteren Modifikation der Erfindung ein aktivierbares Gettermaterial oder eine aktivierbare Gettereinrichtung im Unterdruckbereich des Verglasungs- elements angeordnet wird.
Das erfindungsgemäße Verglasungselement ist vor allem dort von wirtschaftlicher Bedeutung, wo wärmeisolierende Eigenschaften, ggf. auch in Kombination mit niedrigem Gewicht und/oder verringerter Einbautiefe und/oder Schallschutz und/oder Sicherheit und/oder Brandschutz und/oder elektromagnetischen Schutzeinrichtungen usw. gefragt sind. So kann das Bauteil in verschiedenen Bereichen verwendet werden wie zum Beispiel in der Bauindustrie als Teil eines Gebäudes (z. B. Verglasungen, Glasdächer, Glaswände, Abschirmungen, Heizelemente) , als Teil eines Transportmittels (z. B. Autos, Schiffe, Flugkörper, Bahnfahrzeuge) , als Teil von Transport- oder Lagereinrichtungen (z. B. für kühlende bzw. heizende oder zu kühlende bzw. zu heizende Gegenstände) , als Teil von Sicher- heitssystemen oder -einrichtungen (z. B. für Brandschutz,
Schallschutz, Einbruch-, Beschuss- und Explosionssicherheit, elektromagnetische Abschirmung usw. ) , oder als Teil einer Maschine, einer Anlage, eines Gebrauchsgegenstandes (z. B. Kühlaggregate wie Kühlschränke und -truhen, Sonnenkollekto- ren, Heizeinrichtungen, Hitzeschilder) , oder einer Eich-, Mess- oder Prüfeinrichtung.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
Figur 1: schematische Schnittdarstellungen erfindungsgemäßer Verglasungselemente;
Figuren 2 bis 4 : schematische Illustrationen von lateral am
Rand des Verglasungselementes angeordneten Evakuie- rungsöffnungen; und
Figur 5: schematische Illustrationen von auf einer Glasoberfläche des Verglasungselementes angeordneten Evakuierungsöffnungen .
Ausführungsformen von erfindungsgemäßen Verglasungselementen und Verfahren zu deren Herstellung werden im folgenden unter beispielhaftem Bezug auf Verglasungselemente beschrieben, wie sie in der am Anmeldetag der vorliegenden Erfindung unveröf- fentlichten deutschen Patentanmeldung Nr. 10 2006 061 360.0 beschrieben sind, deren Inhalt in Bezug auf die Eigenschaften, insbesondere die Bestandteile, den Aufbau und die solaren Absorptionseigenschaften der Verglasungselemente in die vorliegende Beschreibung durch Bezugnahme eingeführt wird. Die Umsetzung der Erfindung ist jedoch nicht auf diese Verglasungselemente beschränkt, sondern auch mit Verglasungselementen realisierbar, die insbesondere in Bezug auf die Anordnung, Form, Größe und Materialien der Glasplatten, der Abstandhalter und der Randabdichtung einen herkömmlichen Aufbau aufweisen. Das erfindungsgemäße Verglasungselement erlaubt nicht nur flache Konstruktionen in frei wählbaren Formen und Formaten, sondern insbesondere auch gebogene oder gekrümmte Konstruktionen .
Die Figur IA und IB zeigen das Verglasungselement 10, das aus zwei oder drei Glasplatten 1, 2, 3 aufgebaut ist. Im einzelnen umfasst das Verglasungselement 10 gemäß Figur IA eine Glasplatten-Anordnung mit einer ersten, nach außen gerichte- ten Glasplatte 1, und einer zweiten, nach innen gerichteten Glasplatte 2. Gemäß Figur IB ist eine dritte, zwischen den Glasplatten 1, 2 angeordnete, innere Glasplatte 3 vorgesehen. Die Glasplatten weisen jeweils entsprechend innen angeordnete Oberflächen 1-2, 3-1, 3-2 und 2-1 auf. Die Abstandhalterein- richtung 5 ist zur Einstellung des Abstandes der Glasplatten mit Abstandhaltern eingerichtet. In den Ausführungsformen ist z. B. vorgesehen, dass die zwischen den äußeren und inneren Glasplatten 1, 2 angeordnete dritte Glasplatte 3 beidseitig mit festen Abstandhaltern versehen ist.
Die Randabdichtungseinrichtung 6, 601, 6-1, 6-2 dient in an sich bekannter Weise der Abdichtung der Zwischenräume 4, 4-1, 4-2 zwischen den Glasplatten gegenüber der Umgebung. Durch die Randabdichtungseinrichtung 6 führt zwischen den Glasplat- ten 1 und 2 (Figur IA) oder zwischen wenigstens einem Paar der Glasplatten 1, 2 und 3 (Figur IB) eine seitliche Evakuierungsöffnung mit einem Evakuierungsrohr 7, in dem druckdicht ein Dichtelement 8-1 angeordnet ist. Alternativ ist die Evakuierung durch mindestens eine öffnung vorgesehen, die an mindestens einer der nach außen angeordneten Scheibenoberflächen angeordnet ist (siehe Figur 5) . Weitere Einzelheiten der Evakuierungsöffnung mit dem Dichtelement 8-1 sind unten unter Bezug auf die Figuren 2 bis 5 beschrieben.
Vorteilhafterweise ist es insbesondere bei dem aus mindestens zwei, vorzugsweise mindestens drei Glasplatten aufgebauten Verglasungselement möglich, das Evakuieren durch mindestens eine Evakuierungsöffnung direkt im Randverbund durchzuführen. Dies ist von großer praktischer Bedeutung, weil die Evakuie-
rungsöffnungen nunmehr für den Anwender nahezu unsichtbar im Verglasungselement integriert werden können und sich darüber hinaus eventuelle Schäden bei der Produktion, beim Transport sowie auch beim Einbau in einen Rahmen usw. weiter verringern lassen.
Die Erfindung wird vorzugsweise mit dem Verglasungselement mit mindestens drei Glasplatten realisiert, kann aber auch mit Vakuum-Isoliergläser bestehend aus zwei Glasplatten ange- wendet werden. Bei einem Einbringen des Evakuierungsrohres in die Randabdichtung ist dabei vorzugsweise dafür zu sorgen, dass der Abstand zwischen den Glasplatten genügend groß (mindestens etwa 0,8 mm) ist, damit für die Evakuierung eine öffnung mit ausreichendem Durchmesser vorgesehen werden kann.
Die Figuren 2A und 2B zeigen in seitlichen Schnitten beispielhaft zwei besonders bevorzugte Varianten, bei denen das Evakuierungsrohr 7 seitlich in der Randabdichtung 6 angeordnet und gleichzeitig mit dieser vakuumdicht verbunden ist. Bei Figur 2A sind die nach außen gerichteten Glasplatten 1, 2 gleich, zumindest annähernd gleich groß, während die Platten 1, 2 in Figur 2B eine etwas unterschiedliche Größe aufweisen, so dass sich im Randbereich eine Stufe ergibt. Um das Evakuierungsrohr 7 einzubringen, macht es sich mitunter erforder- lieh, dass eine ausreichende positionsgenaue Aussparung oder dergleichen an der Glasplatte 3 angebracht wird. Diese mechanische Bearbeitung entfällt, wenn die Glasplatte 3 mindestens an der Seite, an welcher das Evakuierungsrohr 7 eingebracht wird, nicht fest mit der Randabdichtung verbunden ist und so- mit etwas zurücksteht. Als ganz besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die innen angeordnete Glasplatte 3 schwimmend gelagert ist, das heißt, dass bei der Glasscheibe 3 allseitig keine feste Verbindung mit der Randabdichtung 7
vorliegt, weil dadurch die Aussparung gleich ganz entfallen kann.
Das Evakuierungsrohr 7 weist bevorzugt einen kreisrunden Querschnitt auf, jedoch lassen sich auch davon abweichende Geometrien, zum Beispiel mit einem elliptischen, quadratischen oder rechteckigen Querschnitt oder dergleichen, zum Einsatz bringen. Das in den Figuren 2A und 2B dargestellte Evakuierungsrohr 7 besitzt im einfachsten Fall eine zylindri- sehe Form, bei der beide Seiten vollständig geöffnet sind. Es sind aber abweichende Varianten hinsichtlich der Rohrgeometrie und des Einbaus möglich. So kann zum Beispiel das innen liegende Ende des Rohres konisch, spitz oder dergleichen ausgeformt sein, das Rohr kann unterschiedlich tief in die Zwi- schenräume eingebracht werden und/oder mit seitlichen öffnungen versehen werden und/oder als doppelwandiges oder segmentiertes Rohr ausgelegt sein und so weiter. Die konkret realisierten Eigenschaften können in Abhängigkeit von den technischen Anforderungen einer Anwendung gewählt werden.
Das Evakuierungsrohr 7 wird bevorzugt schon beim Zusammenlegen der Glasplatten 1, 2, 3 und dem Aufbringen des Randabdichtungsmaterials 6, 600, 6-1, 6-2, 601 mit eingebracht. Die Randabdichtung 6, 600, 6-1, 6-2, 6-3, 601 enthält z. B. Glas- lot oder ein solches enthaltendes Material, das den gleichen oder mindestens nahe gelegenen Wärmeausdehnungskoeffizienten wie die Glasscheiben 1, 2, 3 besitzt und bevorzugt bei Temperaturen von kleiner oder gleich zirka 54O 0 C aufgeschmolzen werden kann.
Es ist dabei vorteilhaft, wenn die thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Rohrabdichtungs- (α s ) und der Evakuierungsrohrmaterialien (α E ) möglichst gleich, zumindest aber ähnlich gestaltet sind, damit die Gefahr von Rissen oder anderen
Schädigungen vermindert wird bzw. Schädigungen vollständig vermieden werden. Dabei lassen sich problemlos Rohre zur Anwendung bringen, die aus dem gleichen oder vergleichbaren Materialien wie die Glasplatten bestehen (wie z. B. KaIk- Natron-Glasrohre oder aber auch modifizierte Spezialgläser) , die nach Beendigung des Evakuierungsprozesses mittels bekannter Abschmelzverfahren (z. B. Wärmezufuhr durch eine Heizwendel, Laser oder dergleichen) des Rohrendes vakuumdicht verschlossen werden.
In besonders bevorzugter Weise wird ein metallisches Evakuierungsrohr 7 verwendet. Es werden dabei solche Materialien eingesetzt, bei denen die Differenz der thermischen Ausdehnungskoeffizienten δα zwischen den jeweils direkt aneinander angrenzenden Materialien von mindestens einer der Glasplatten (oc da s) i des Randabdichtungsmaterials (α s ) und des Rohrmaterials (α E ) die oben genannten Bedingungen erfüllt. Bestehen die Glasscheiben zum Beispiel aus Kalk-Natron-Glas z. B. mit einer typischen chemischen Zusammensetzung von 15% Na 2 O, 10% CaO und 75% SiO 2 (in Mol-%; α G ias zirka 9,4 1 IO "6 K "1 im Bereich zwischen etwa 20 0 C und 300 0 C) lassen, z. B. bei einer Differenz von vorzugsweise δα=8'10 ~7 K "1 , für die Randabdichtung Materialien mit einem Ausdehnungskoeffizienten αs von vorzugsweise zirka 8,6-10 ~6 K "1 bis 10,2'10 "6 K "1 einsetzen. Ent- sprechend dem Ausdehnungskoeffizienten α s des dann konkret eingesetzten Randabdichtungsmaterials ist der Ausdehnungskoeffizient für das Evakuierungsrohrmaterial α E in einem Bereich zwischen zirka 7,8"10 "6 K "1 bis ll,0'10 "6 K "1 auszuwählen.
Sollen hingegen Glasplatten verwendet werden, die eine davon abweichende chemische Zusammensetzung und/oder abweichende Struktur/Morphologie besitzen und dadurch mitunter auch andere thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, kann eine
entsprechende Anpassung durch den Anwender vorgesehen sein. Dies ist zum Beispiel besonders bei der Verwendung von aus alkaliarmen bzw. alkalifreien Glas bestehenden Glasplatten von Bedeutung, da diese nur sehr geringe Ausdehnungskoeffi- zienten von etwa 3 ... 4"10 ~6 K "1 besitzen.
Für das Evakuierungsrohr 7 ist die Wanddicke d w so zu bemessen, dass bei einem Druck von mindestens 1 bar keine Formänderung eintritt (siehe Figuren 2A und 2B) . Bei Verwendung von metallischen Rohren erwies sich eine Wanddicke von etwa 0,1 mm bis 0,2 mm oder mitunter dicker als gut geeignet. Um die Evakuierung wirtschaftlich durchzuführen, sollte das Rohr einen Durchmesser der lichten öffnung do von mindestens etwa 0,7 mm besitzen. Für das Rohrabdichtungsmaterial, welches das Evakuierungsrohr 7 außen unmittelbar umgibt, wird dabei in ganz besonders vorteilhafter Weise das gleiche Material wie für die Randabdichtung 6 zum Einsatz gebracht. Alternativ lassen sich zur Anpassung der Ausdehnungskoeffizienten auch geeignete Zwischenschichten aus anderen Stoffen oder Stoffge- mischen verwenden.
Erfindungsgemäß enthalten die metallische Evakuierungsrohrmaterialien 7 bei Verwendung von Kalk-Natron-Glas für mindestens die Glasplatten 1, 2, mindestens einen der oben spezifi- zierten Bestandteile. Besonders gut geeignete Evakuierungsrohrqualitäten in ausreichenden Längen bis einige Zentimeter werden durch mehrstufiges mechanisches Biegeumformen mit anschließender Längsverschweißung, oder ganz besonders bevorzugt durch mehrstufiges Tiefziehen, oder dergleichen von flach gewalztem Ausgangsmaterial erhalten.
Die geometrischen Abmessungen des Evakuierungsrohres 7 werden bevorzugt mit hoher Präzision bereitgestellt, so dass zur Herstellung einer vakuumdichten und langzeitstabilen Verbin-
dung genügend Randabdichtungsmaterial 6 mit der Dicke d s gleichmäßig zwischen dem Evakuierungsrohr 7 und den Glasplatten 1 bzw. 2 eingebracht werden kann (siehe Figuren 2A und 2B) . Für die Dicke des Randabdichtungsmaterials d s ist eine Dicke im Bereich von etwa 50 μm bis etwa 600 μm vorgesehen. Die Dicke d s kann auch noch etwas größer gewählt sein, insbesondere wenn eine Verminderung des kapillaren Fülldrucks bei diesen Abständen noch tolerierbar ist. Durch die Schaffung spezieller Strukturen (Erweiterungselemente) auf den äußeren Oberflächen der Evakuierungsrohre, wie zum Beispiel in Form von Rillen, Furchen, Ringen, Wülsten, Verengungen, Kombinationen daraus oder ähnlichen Mustern, kann dem teilweise entgegengewirkt werden.
Mit solchen Erweiterungselementen lässt sich sogar die Kapillarwirkung soweit beeinflussen, dass das Eindringen des Lotmaterials zwischen die Glasscheiben 1, 2, 3 gesteuert werden kann. In vorteilhafter Weise werden die Erweiterungselemente auch als Hilfsmittel zur Einstellung der genauen Position und der definierten Abstände der Evakuierungsrohre benutzt.
Das Evakuierungsrohr 7 kann schon vor dem Einsetzen mindestens teilweise mit dem Randabdichtungsmaterial 6 versehen sein. Das Randabdichtungsmaterial wird hierzu in einer geson- derten Vorbehandlung mittels z. B. Eintauchen, Sintern, Aufschmelzen, oder dergleichen appliziert. Auf diese Weise ist es nun möglich, ein noch qualitativ hochwertigeres vakuumdichtes Verschmelzen des Randabdichtungsmaterials zwischen den Glasplatten 1, 2 und dem Evakuierungsrohr 7 zu erhalten.
Damit das Restgas gleichzeitig aus den von den Glasplatten 1, 2, 3 eingeschlossenen Volumina 4 evakuiert werden kann, wird zwischen dem innen liegenden Ende des Evakuierungsrohres 7 und der Glasplatte 3 ein ausreichender Abstand d E von mindes-
tens zirka 1 mm, vorzugsweise größer oder gleich 2 mm vorgesehen (siehe Figuren 2A, 2B) .
Das Evakuierungsrohr 7 kann an jeder Position der Randabdich- tung eingesetzt werden. Es lassen sich auch mehrere Evakuierungsrohre oder solche enthaltende Einrichtungen an verschiedenen Positionen gleichzeitig verwenden.
Nachdem das Randabdichtungsmaterial 6 durch eine an sich be- kannte Wärmebehandlung genügend ausgehärtet und vakuumdicht ist, kann das fest integrierte Evakuierungsrohr 7 mechanisch belastet werden. Das Evakuierungsrohr 7 lässt sich nun direkt mit einem Vakuumsapparat 11 (siehe Figur 5) , bestehend aus mindestens den Baugruppen Vorpumpe (Erzeugung des Grob- bzw. Feinvakuums) , Hochvakuumpumpe (Erzeugung des Enddruckes) , verschiedenen Druckmessgeräten und -sonden, Ventilen, Temperaturmesseinrichtungen, weitere soft- und hardwaremäßige Mess-, Steuerungs- und Regelungskomponenten, einer Löt- bzw. Bondvorrichtung nebst Peripherie, ggf. einem Hochvakuumbehäl- ter usw., verbinden.
Erfindungsgemäß wird die vakuumdichte Verbindung zwischen dem Verglasungselement 10 und dem Vakuumapparat 11 (Vakuumabdichtung) direkt am Evakuierungsrohr 7 eingerichtet und das Ab- pumpen der Restgase aus dem Verglasungselement 10 (Vakuumerzeugung) direkt durch die öffnung des Evakuierungsrohres 7 vorgenommen. Das Abpumpen wird bevorzugt bei erhöhten Temperaturen von mindestens 60°C, vorzugsweise 15O 0 C und darüber durchgeführt. Als ganz besonders vorteilhaft hat sich heraus- gestellt, wenn das Evakuieren bereits während des langsamen Abkühlens des Verglasungselementes erfolgt und der Temperaturbereich dabei so gewählt wird, dass dieser zwischen dem Verfestigungspunkt des Randabdichungsmaterials 6 und dem Schmelzpunkt des für das Dichtelement 8-1 jeweils verwendeten
Dichtmaterials liegt. Es ist aber auch möglich, die Evakuierung des Vakuum-Isolierglases 10 schon bei solchen Temperaturen zu beginnen bzw. durchzuführen, bei denen das Randabdichtungsmaterial noch nicht vollständig ausgehärtet und somit noch etwas verformbar ist, weil dadurch eine verbesserte Qualität des Verglasungselementes erzeugt werden kann. Die Herstellung kann aber auch so erfolgen, dass das gesamte Vergla- sungselement erst einmal abgekühlt wird und die Vakuumerzeugung erst danach durchgeführt wird. Jedoch sollte zur Verkür- zung der Pumpzeit eine erhöhte Arbeitstemperatur von mindestens etwa 6O 0 C gewählt werden.
Die Verbindung zwischen dem Evakuierungsrohr 7 und dem Vakuumsapparat 11 kann auf sehr unterschiedlicher Weise erfolgen. Bei Verwendung von metallischen Evakuierungsrohren lässt sich direkt ein externer Adapter bzw. Verbindungsstück fest am Evakuierungsrohr 7 anbringen, über den dann die weitere An- kopplung zum Vakuumapparat hergestellt wird. Um den Leitwert für den Evakuierungsprozess zu erhöhen, empfiehlt es sich da- bei, den Rohrquerschnitt zum Vakuumapparat hin etwas aufzuweiten.
Als ganz besonders geeignet erwies sich, wenn das Evakuierungsrohr 7 mitunter etwas länger ausgelegt wird (einige we- nige Zentimeter) und die Kopplung mittels einer wieder lösbaren mechanischen Quetsch-, Press-, Schraub- oder sonstigen Flanschverbindung entweder direkt auf der Oberfläche des Evakuierungsrohres oder an einem speziell dafür vorgesehenen Teil des Evakuierungsrohres selbst, wie z. B. einem Flansch, einer Rändelung/Bördelung, einem Absatz, einer Wulst, einem Kragen oder dergleichen erfolgt. Dadurch ist eine einfache Handhabung im Produktionsprozess möglich und die Bauteile bzw. Komponenten können mehrfach genutzt werden.
Die Figuren 3A bis 3D veranschaulichen hierzu in zeitlichen Schnitten beispielhaft einige mögliche Varianten. Figur 3A zeigt eine Variante, bei der die Verbindung zum Vakuumapparat 11 direkt am Evakuierungsrohr bzw. dessen Oberfläche erfolgt. In diesem Beispiel ist um das Evakuierungsrohr 7 herum ein vakuumtauglicher Dichtring 701 oder dergleichen angebracht, der nun durch eine mechanische Flanschkonstruktion entsprechend der dargestellten Pfeilrichtung (Andruckrichtung) allseitig gleichmäßig gegen das Rohr gepresst wird und dort für die notwendige Vakuumdichtheit sorgt. Direkt am Evakuierungsrohr 7 können aber auch schon vorab sogenannte wulstige Durchmesser 702 oder andere Verformungen (siehe Figur 3B) eingebracht sein, die für einen besseren Halt der Dichtringe 701 sorgen und gleichzeitig eine optimale Dichtfläche bilden.
In einer anderen Variante ist das Evakuierungsrohr 7 so vorgefertigt, dass das Rohr selbst schon mit einem vollständig umlaufenden Flansch 703 versehen ist. Wie in den Figur 3C und 3D dargestellt ist, lassen sich solche Varianten verwenden, bei denen der Dichtring 701 auf der zum Verglasungselement 10 hinweisenden oder auf dessen abgewandten Seite, das heißt zum Vakuumapparat 11 hin, angeordnet werden kann. Eine weitere Verbesserung kann zum Beispiel durch das Einbringen einer zusätzlichen Wulst oder dergleichen an dem Flansch 703 er- reicht werden. Es ist sogar möglich, einen derartigen Flansch 703 sogar noch mit einem weiteren, nicht vollständig umlaufenden Kragen und/oder mit lokalen Absätzen usw. der Gestalt zu versehen, dass der vakuumdichte Verschluss ähnlich einem Dreh- und/oder Bajonettverschluss oder dergleichen kon- struiert werden kann.
Die hier dargestellten Varianten sind nur beispielhaft zu verstehen. Vielmehr sind andere Kombinationen daraus sowie abgewandelte Konstruktionen möglich. Falls erforderlich, las-
sen sich, wie aus der Vakuumtechnik bekannt ist, Mehrfachdichtungen oder differentiell abgepumpte mehrstufige Dichtsysteme oder dergleichen verwenden. Falls es sich als erforderlich erweist, können die Flanschverbindungen und/oder das Evakuierungsrohr selbst zusätzlich mit Wasser, Luft oder ein anderes Mittel gekühlt werden, wodurch sich einerseits eine sehr gute Prozesssicherheit erhalten lässt und sich zum anderen auch preiswerte, weniger temperaturstabile Standard- Vakuumdichtungsmaterialien (z. B. Vitondichtungen usw.) auch bei höheren Prozesstemperaturen von etwa 200 0 C und darüber verwenden lassen.
Nach Erreichen des erforderlichen Vakuums von zirka 10 "1 Pa bis 10 "3 Pa oder niedriger in den Zwischenräumen 4 wird das Evakuierungsrohr 7 durch die erfindungsgemäße Technik vakuumdicht verschlossen, wie unter Bezug auf Figur 4A bis 4D er ¬ läutert wird. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Vakuumdichtheit durch das Einbringen eines Dichtelements aus dem Vakuum heraus direkt in das Evakuierungsrohr 7 hinein her- stellt wird.
Das Dichtelement 8-1 ist erfindungsgemäß mindestens teilweise aus einem metallischen Dichtmaterial hergestellt. überraschenderweise hat sich gezeigt, dass sich für die Dichtung metallische Substanzen verwenden lassen, ohne dass bei den
Verglasungselementen irgendwelche Beeinträchtigungen im praktischen Gebrauch auftreten. Dieses Ergebnis war aufgrund der doch sehr unterschiedlichen thermomechanischen und mechanischen Eigenschaften (siehe z. B. thermischem Ausdehnungskoef- fizient, Wärmeleitfähigkeit, Wärmekapazität, Elastizität,
Zugfestigkeit) der komplizierten Materialkombination Randabdichtung-Evakuierungsrohr-Metalldichtung (z. B. Glaslot - Glas - Metall oder Glaslot - Metall 1 - Metall 2) nicht zu erwarten.
Wie bei den Experimenten des Erfinders festgestellt wurde, ist es nicht zwingend erforderlich, eine vollständige Anpassung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten α vorzunehmen. So können sich die Ausdehnungskoeffizienten des Evakuierungsrohres 7 und des Dichtmaterials 8-1 durchaus um einen Faktor von 2 bis 3 unterscheiden, ohne dass sich dies negativ auf die Qualität und Langzeitstabilität der Verglasungselemente auswirkt.
Es ist vorgesehen, als Dichtmaterial des Dichtelements 8, 8-1 vorzugsweise die Elemente Zinn und/oder Indium, deren Legierungen, sowie diese Materialien als einen wesentlichen Bestandteil enthaltende Verbindungen zu verwenden. Bei diesen Dichtmaterialien lassen sich weitere Legierungsstoffe hinzufügen, wobei sich Legierungsbestandteile, die mindestens eines der Elemente Ag, Sb, Al, Bi, Cu, Au, Ni usw. umfassen, als besonders geeignet erwiesen.
Als vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn das Dichtmaterial vorab einer thermischen Behandlung unter Vakuumbedingungen von mindestens 10 ~3 Pa oder darunter unterzogen wird, damit die flüchtigen Komponenten beseitigt werden können. Dies kann z. B. durch ein vollständiges Auf- bzw. ümschmelzen des Dichtmaterials in z. B. einem Vakuumofen geschehen, wobei die erforderliche Wärmeenergie durch einen Elektronenstrahl, einen Laser, einem Heiztiegel oder andere bekannte Verfahren bereitgestellt wird.
Für die Verwendung eines metallischen Dichtelements ist ferner von Vorteil, wenn der Innendurchmesser der Evakuierungsrohre do und somit der durch die Metalldichtung auszufüllende mittlere Durchmesser vorzugsweise in einem Bereich zwischen zirka 0,7 mm bis zirka 5 mm, besonders bevorzugt bis zirka 3
mm ist. Bei größeren Durchmessern kommt es mitunter zu einer verringerten Dauerbeständigkeit der Verglasungselemente, weil das Material aufgrund des von außen wirkenden Atmosphärendruckes in Kombination mit der vergrößerten Angriffsfläche sowie den thermomechanischen Belastungen an der Grenzfläche Metalldichtung - Evakuierungsrohr mit der Zeit fließen bzw. sich somit verformen kann und sich zudem partielle Enthaftungen ergeben können.
Als vorteilhaft hat sich herausgestellt, dass z. B. der
Schmelzpunkt der Sn und/oder In enthaltenden Legierungen und Mischungen sowohl durch deren Mischungsverhältnis als auch die Art und Menge weiterer Legierungsbestandteile in einem Bereich von mindestens etwa 80 0 C bis 380 0 C, vorzugsweise zwi- sehen zirka 80 0 C und zirka 28O 0 C eingestellt werden kann. Damit ist es sogar möglich, den Produktionsablauf teilweise unabhängig vom verwendeten Dichtmaterial noch weiter zu optimieren.
Nach Erreichen des gewünschten Vakuumdruckes im Verglasungs- element sowie Vorliegen der erforderlichen Temperatur wird gemäß Figur 4 direkt über eine im Vakuum befindliche Lötbzw. Bondvorrichtung 13, z. B. ein möglichst schon vorab geometrisch geformtes Dichtelement 8-1 in das Evakuierungsrohr 7 so eingebracht, dass mindestens in einem Bereich zwischen den Stellen 7-1 und 7-2 ein ausreichender vakuumdichter Verschluss entsteht (siehe Figur 4A) . Von Vorteil ist, wenn die Abdichtung des Evakuierungsrohres 7 so vorgenommen wird, dass diese nach außen hin ungefähr mit der Randabdichtung bzw. der Glaskante abschließt (siehe 7-2 in Figur 4A) oder etwas darüber hinausragt.
Nach dem Einbringen des Dichtelements wird dieses mit der inneren Oberfläche des Evakuierungsrohres 7 vakuumdicht ver-
presst bzw. verbunden. An der Kontaktfläche Dichtmaterial- Evakuierungsrohr (übergangsbereich 8-2) wird eine dünne, po- ren- und rissfreie Grenzfläche gebildet (Figur 4B) . Hierfür können die aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren des Diffusionsschweißens, des Kaltpressschweißens, der vakuumdichten Quetscht- oder Schraubverbindung oder dergleichen angewendet werden. Als besonders vorteilhaft erwies sich jedoch, wenn ein direktes thermisches Aufschmelzen des Dichtmaterials mindestens an der Grenzfläche Dichtkörper - Evakuie- rungsrohr (8-2) durch die Einkopplung von Wärmeenergie auf
Basis der bekannten Verfahren wie z. B. Strahlungs-, Indukti- ons-, Mikrowellen-, Widerstandsheizung usw. erfolgt. Die Einkopplung der benötigten Wärmeenergie kann dabei sowohl vaku- umseitig als auch von außen geschehen.
Als sehr einfach und ganz besonders bevorzugt erwies sich die Vorgehensweise, dass das Dichtmaterial in Form oder als Bestandteil eines vorgefertigten Dichtkörpers, eines Drahtes oder ähnlichem mittels einer mechanischen Vorrichtung in das Evakuierungsrohr 7 eingebracht wird und die zum Aufschmelzen des Dichtmaterials benötigte Wärmeenergie zumindest teilweise dem Evakuierungsrohr 7 und ggf. dessen Peripherie entzogen wird. Vorzugsweise geschieht dies direkt während des Abkühlprozesses im Produktionsprozess, wobei es sich als vorteil- haft erwies, wenn das Rohr 7 und/oder dessen Peripherie möglichst eine noch etwas über bzw. nahe dem jeweiligen Schmelzpunkt des konkret verwendeten Dichtmaterials liegende Temperatur besitzt.
Bei einem weiteren vorteilhaften Verfahren kann vorgesehen sein, dass das Dichtmaterial in flüssiger oder ähnlicher Form an den abzudichtenden Stellen 7-1, 7-2 des Evakuierungsrohres 7 angebracht wird. Hierzu enthält die Lot- bzw. Bondvorrichtung 13 mindestens eine heizbare und thermostatierbare Do-
siereinrichtung oder dergleichen, in der das Dichtmaterial in flüssiger oder zumindest ausreichend niedrigviskoser Form vorliegt oder zumindest in dieser aufgeschmolzen werden kann. Der vordere Bereich der Dosiervorrichtung kann zum Beispiel ähnlich einer Injektionsspitze geformt sein, so dass das flüssige Dichtmaterial somit genau und definiert an die entsprechenden Stellen innerhalb des Evakuierungsrohres 7 befördert werden kann. In einer anderen Variante wird das Dichtmaterial in Form eines dünnen Drahtes an die Löt- bzw. Bond- stelle gebracht, um es dann dort lokal aufzuschmelzen. Bei diesen beiden Verfahren ist von Vorteil, dass sich das Dichtmaterial in größeren Mengen in der Dosiervorrichtung bevorraten oder von außen kontinuierlich nachfüttern lässt, wodurch die Produktivität im Herstellungsprozess weiter erhöht werden kann.
Die Erfindung schließt auch die Variante ein, bei der das gesamte Verglasungselement komplett in eine Vakuumskammer eingebracht wird und in dieser die beschriebene Abdichtung der Evakuierungsrohre mittels metallischer Dichtmaterialien durchgeführt wird.
Um eine besonders gute Haftung zwischen dem Dichtmaterial und dem Evakuierungsrohr zu erhalten und letztendlich eine lang- zeitstabile Verbindung sicherzustellen, wird erfindungsgemäß mindestens im Innern des Evakuierungsrohres eine benetzungs- verbessernde und/oder reaktions- und/oder legierungswirksame und/oder elektrolytisch aktive Verbindungsschicht 700 (siehe Figur 2) bzw. ein derartig wirksames, aus mehreren Beschich- tungen aufgebautes Schichtpaket aufgetragen. Von ganz entscheidender Bedeutung ist, dass sich unter den konkreten Prozessbedingungen (Temperatur, Zeit, Restgase usw.) an den jeweiligen Grenzflächen des Verbundsystems metallisches Dichtelement-Verbindungsschicht-Evakuierungsrohr, mindestens an
der Grenzfläche metallisches Dichtelement 8-1 - Verbindungsschicht 700, ein definierter übergangsbereich 8-2 (siehe Figur 4B) ausbildet, bei dem sich mindestens einzelne Bestandteile der jeweiligen Materialien gut miteinander vermischen, legieren, ineinander lösen, metallische Phasen bilden usw.. Im übergangsbereich 8-2 liegt eine gegenüber den Verbundsystemkomponenten abweichende chemische Zusammensetzung und/oder Struktur vor, wobei diese über die gesamte Dicke des übergangsbereiches hinweg nicht vollkommen gleichmäßig bzw. kon- stant verteilt sein müssen. Wie sich gezeigt hat, kommt es vor allem darauf an, dass diese übergangszone eine gewisse geometrische Mindestausdehnung (Dicke) besitzt, da die Vakuumdichtheit beeinträchtigt sein könnte. Bei zu kleinen übergangsbereichen können sich u. U. während der Herstellung der Verglasungselemente vor allem an der Grenzfläche Dichtungsmaterial-Verbindungsschichtmaterial thermomechanische Spannungen ausbilden, die zu Mikrodefekten und -rissen führen, so dass vor allem sehr kleine Gasmoleküle (z. B. Wasserstoff, Wasser) nahezu ungehindert hindurch, in die Zwischenräume 4, 4-1, 4-2 diffundieren können und somit das Vakuum verschlechtern. Vorzugsweise wird der übergangsbereich 8-2 zwischen den jeweiligen Grenzflächen des Verbundsystems metallisches Dichtelement-Verbindungsschicht-Evakuierungsröhr, mindestens an der Grenzfläche metallisches Dichtungsmaterial- Verbindungsschichtmaterial, mit einer Dicke von mindestens größer oder gleich 100 nm versehen.
In vorteilhafter Weise werden für solche Beschichtungen bzw. Schichtpakete mindestens eines der Elemente Nickel, Palladi- um, Gold, Silber und/oder Kupfer mindestens teilweise enthaltende Materialien an mindestens der abzudichtenden Stelle 7- 1, 7-2 vorgesehen. Zum Beispiel lassen sich folgende Materialien gut verwenden: nickelhaltige Materialien wie z. B. Ni, NiPd, NiPdAu, NiP usw. mit Dicken von typischerweise einigen
bis einigen zehn μm; kupferhaltige Substanzen wie z. B. Cu, Neusilber (Cu-Ni-Zn) usw. mit Dicken von typischerweise einigen μm; Edelmetalle wie z. B. Au, Ag, Au-Ag usw. mit typischen Dicken je nach Herstellverfahren von etwa 20 nm bis ei- nigen μm; Edelmetalle enthaltende Stoffe wie z. B. Hartgold oder Weißgold mit Dicken bis einigen μm usw.. Die genannten Materialien sind dabei nur beispielhaft genannt. Vielmehr lassen sich verschiedene Kombinationen daraus (z. B. Ni-Au, Ni-Ag, NiPdAu-Ag, NiP-Au, NiP-Ag usw.) und/oder weitere Mate- rialmodifikationen und/oder Legierungen oder Gemische mit weiteren Elementen (z. B. Sb, Si, Bi, Cd, W, Ti usw.) und/oder andere Dicken verwenden. Es können auch andere Zwischenschichten zur Haftverbesserung, zur Anpassung der Wärmeausdehnung und/oder zur Optimierung des Bond-/Lötprozesses zusätzlich eingefügt werden.
Das Aufbringen der Beschichtungen 700 geschieht mittels bekannter Technologien wie zum Beispiel elektrochemischen, nasschemischen und/oder vakuumbasierten Verfahren (z. B. thermisches Aufdampfen, Sputtern, plasmagestützte Gasphasen- abscheidung, ionenunterstützte Prozesse usw.), und/oder durch Plasmaspritzen, und/oder durch Kaltgasspritzen, und/oder durch ein- oder beidseitiges Plattieren, Verpressen oder Walzen, und/oder durch Gießen, und/oder durch Tauch- bzw. Löt- verfahren bei Temperaturen größer 600 0 C, oder Kombinationen daraus oder dergleichen. Aufgrund der Geometrieverhältnisse an den Evakuierungsrohren (große Rohrlänge bei gleichzeitig geringer Querschnittsfläche der Rohröffnung) , lassen sich die Innenflächen von fertig gestellten Evakuierungsrohren in aus- reichender Qualität nur unter hohem technischen Aufwand beschichten. Als ganz besonders vorteilhaft erwies sich, wenn das zunächst als flaches Metallband vorliegende Evakuierungsrohrmaterial in einem ersten Schritt mindestens an der später innen liegenden Evakuierungsrohroberfläche mit Beschichtungen
versehen wird und danach in einem zweiten Schritt das Umformen geschieht, wobei aufgrund der sehr guten Eigenschaften das Tiefziehen ganz besonders bevorzugt ist.
Um einen Schutz der Beschichtungen - insbesondere während des Herstellungsprozesses - vor Oxidation oder korrosiven Einflüssen zu erreichen, kann die Beschichtung vorab mit einer ausreichend temperaturstabilen Schutzschicht versehen oder aber eine Schutzhülse oder dergleichen in das Rohr einge- bracht werden usw.. Der Beschichtungsschutz lässt sich dann in einfacher Weise wieder entfernen. Gerade bei Silber enthaltenden Beschichtungen 700 ist die Verwendung eines Anlaufschutzes (Oxidationsschutz) von Vorteil, um an der Kontaktstelle Dichtmaterial 8-1 - Evakuierungsrohr 7 eine hochwerti- ge vakuumdichte Verbindung zu erhalten. Wie sich in den Versuchen gezeigt hat, ist es mitunter schon ausreichend, wenn durch ein leichtes mechanisches Aufrauhen, Schleifen bzw. sonstiges Bearbeiten die Oxidschicht mindestens partiell an mindestens der abzudichtenden Oberfläche zerstört oder aufge- rissen wird. Dies kann entweder noch vor dem Evakuieren oder aber auch unmittelbar vor dem Einbringen des Dichtmaterials 8-1 in das Evakuierungsrohr 7 mittels einer einfachen mechanischen Vorrichtung geschehen.
Das vorgeschlagene vakuumdichte Verschließen unter Anwendung von metallischen Dichtmaterialien 8-1 lässt sich auch für den Fall anwenden, dass das Evakuierungsrohr 7 aus Glas (z. B. Kalk-Natron-Glas) besteht. Die für die Verbesserung der vakuumdichten Verbindung des Dichtmaterials mit der Glasoberflä- che bereitzustellenden Beschichtungen 700, lassen sich bevorzugt durch bekannte nasschemische Abscheideverfahren, durch vakuumbasierte Verfahren oder durch Tauchverfahren erzeugen.
Die Verwendung von metallischen Dichtmaterialien hat darüber hinaus den besonderen praktischen Vorteil, dass bei einem möglichen Vakuumsverlust oder eventuellen Produktionsfehlern die öffnung in sehr einfacher Weise mittels Bohren oder der- gleichen wieder geöffnet, eine erneute Evakuierung durchgeführt und das Rohr anschließend wieder verschlossen werden kann.
Nach Abkühlung der Verglasungselemente 10 wird der noch über- stehende Teil des Evakuierungsrohres mechanisch abgetrennt und so ein optimaler Abschluss ohne jeglichen überstand über die nominellen Abmessungen hergestellt (siehe Figuren 4A und 4B) . Der überstand lässt sich problemlos auf Werte kleiner 1 mm bis 0 mm reduzieren. Die verbleibenden abgetrennten Ober- flächen des Evakuierungsrohres 7 und des Dichtungsmaterials 8-1 können dann bei Bedarf noch eingekapselt, versiegelt oder andersartig geschützt werden.
Für die Herstellung des erfindungsgemäßen Verglasungselemen- tes ergibt sich somit der folgende vereinfachte Verfahrensablauf. Eine Produktionsphase I umfasst zunächst mindestens die folgenden Abläufe:
Zuschnitt und Reinigung der Glasplatten 1, 2, 3 sowie Einbringen von evtl. benötigten Bohrungen usw., und - Zusammenlegen des Glasstapels, und
- Anbringen der Evakuierungsrohre, und
- Auftragen der Randversiegelungs- und ggf. der sonstigen Dichtungsmaterialien .
Diese Arbeitsschritte werden bei Raumtemperatur oder einer etwas darüber erhöhten Temperatur durchgeführt. Danach wird das gesamte Paket gleichmäßig aufgeheizt.
In einer Produktionsphase II werden die Dichtungsmaterialien aufgeschmolzen und/oder ausgehärtet usw. und somit die vaku-
umsdichten Versiegelungen am Rand des Verglasungselementes und am Evakuierungsrohr hergestellt. Wichtig dabei ist, dass die hierbei verwendete maximale Temperatur T 11 K i 3x gegenüber der Glastransformationstemperatur T G der für die Glasplatten 1 / 2 verwendeten Gläser vorzugsweise um mindestens zirka 10 K niedriger ist. Bei Verwendung von Kalk-Natron-Gläsern sollte daher für T 11 H13x die Temperatur auf einen Wert in Höhe von etwa 54O 0 C begrenzt werden. Die genaue Größe der Prozesstemperatur, die Prozessdauer usw. werden vorwiegend durch das je- weils konkret verwendete Dichtungsmaterial festgelegt. Als minimale Prozesstemperatur T i:: m i n wird durch das konkret verwendete Randabdichtungsmaterial festgelegt, wobei zur Sicherstellung eines guten Enddruckes in den Verglasungselementen 10 vorzugsweise eine Temperatur von mindestens 200 0 C zur An- wendung gelangen sollte.
In einer Produktionsphase III erfolgt während einer langsamen Abkühlung die Evakuierung der Verglasungselemente so lange, bis der erforderliche Enddruck von 10 "1 Pa bis 10 "3 Pa und darunter vorliegt. Bei Verwendung von kristallisierenden
Glasloten kann die Verfestigung der Abdichtungen noch in der Phase II erfolgen, so dass schon bei den höheren Temperaturen mit einer Evakuierung begonnen werden kann.
Werden nun bei fortschreitender Abkühlung die für das Aufschmelzen der Dichtmaterialien erforderlichen Temperaturen (minimale Temperatur T Iv m i n zirka 80 0 C, maximale Temperatur T Iv max zirka 38O 0 C, vorzugsweise 280 0 C) in etwa erreicht, erfolgt das vakuumdichte Verschließen dieser öffnungen (Produk- tionsphase IV) . Die genaue Festlegung der Prozesstemperaturen usw. ist in Abhängigkeit von den jeweils konkret verwendeten Dichtmaterialien 8-1 sowie den konkret eingesetzten Techniken durch den Anwender selbst festzulegen.
In der Produktionsphase V werden die Verglasungselemente 10 auf etwa Raumtemperatur abgekühlt und lassen sich danach einer anschließenden Qualitätskontrolle zuführen oder können weiterverarbeitet bzw. -veredelt werden usw..
Gemäß Figur 5 kann erfindungsgemäß die Evakuierungsöffnung im Frontbereich der nach außen gerichteten Glasscheiben 1 oder 2 vorgesehen sein. Gegenüber den herkömmlichen Vakuum- Isoliergläsern kann mit dieser Ausführungsform die Abmessung des über die Glasoberfläche hinausragenden überstandes deutlich verringert werden. In den Figuren 5A bis 5C sind einige Varianten beispielhaft dargestellt. Zunächst wird in die äußere Glasscheibe 1 oder 2 eine stufenförmige Bohröffnung 710, 711 eingebracht. Sollte die Glasplatte 3 vollständig umlau- fend mit dem Randverbund 7 fest verbunden sein, ist auch die Glasplatte 3 mit mindestens einer ausreichenden öffnung 712 zu versehen, damit beide Volumina 4 gleichzeitig evakuiert werden und sich keine Druckdifferenzen zwischen den beiden Kammern 4-1, 4-2 ausbilden können. Derartige öffnungen lassen sich an beliebigen Stellen anbringen, wobei es sich jedoch als vorteilhaft erwies, wenn die Positionierung entsprechend Figur 5A nahe der stufenförmigen öffnung vorgenommen wird. Das Evakuierungsrohr 7 wird nun in den äußeren Teil der stufenförmigen Bohrung 710 eingesetzt und anschließend das Dichtmaterial 600, das vorzugsweise aus dem gleichen Material wie die Randabdichtung 7 besteht, angebracht.
Nach dem Herstellen der Vakuumdichtheit sowie dem anschließenden Evakuieren wird dann erfindungsgemäß das Dichtelement 8-1 aus metallischem Dichtmaterial appliziert. In einem letzten Schritt wird das Evakuierungsrohr 7 etwa an der Stelle 14 mechanisch abtrennt und gegebenenfalls noch mit einer zusätzlichen Schutzeinrichtung versehen.
In einer weiteren Ausgestaltungsvariante kann nun sogar auch dieser, noch immer verbliebene Restüberstand eliminiert werden. Einige erfindungsgemäß vorgeschlagene Lösungen sind in den Figuren 5B, 5C veranschaulicht, wobei auch noch weitere Kombinationen bzw. Modifikationen möglich sind.
Zunächst wird in den äußeren Teil der stufenförmigen Bohrung 710 ein Evakuierungsrohr 7 mit einem geringeren Durchmesser derart eingefügt, dass noch genügend Dichtmaterial 600 zwi- sehen dem Glas und dem Evakuierungsrohr eingebracht werden kann. Die genaue Fixierung des Evakuierungsrohres 7 lässt sich auf unterschiedliche Weise durchführen. Figur 5B zeigt eine erste Möglichkeit, bei der eine wieder zu entfernende Führungseinrichtung 713, wie z. B. ein Rohr, eine Hülse oder dergleichen, passend in die Bohrung 711 eingebracht ist. Eine zweite Möglichkeit zeigt Figur 5C, bei der das Evakuierungsrohr 7 schon vorab mit einen Kragen, einer Wulst oder dergleichen versehen ist (siehe 7-3 in Figur 5C) , durch welche das Rohr genau in den öffnungen 710, 711 positioniert und das für das Einbringen des Dichtmaterials 600 erforderliche Volumen definiert hergestellt werden kann. Nach Beendigung der einzelnen erfindungsgemäßen Verfahrensschritte lässt sich am Schluss das über die Glasoberfläche hinausragende Evakuierungsrohr nahezu vollkommen bündig entfernen, so dass die Ge- fahr für eine Beschädigung deutlich minimiert ist. Da die
Querschnitte der abgedichteten öffnungen nur wenige Millimeter groß sind und zudem das Aufbringen einer größeren Schutzkappe entfällt, sind das Design und die ästhetik des erfindungsgemäßen Verglasungselementes nicht oder nur sehr wenig eingeschränkt.
Weitere Ausführungsbeispiele
Ausführungsbeispiel 1
Insbesondere unter den folgenden Bedingungen wurde ermöglicht, die Aufheiz- und Abkühlprozesse während der Herstellung der Verglasungselemente deutlich zu verkürzen, ohne dass sich unerwünschte thermomechanische Spannungen im Vergla- sungselement 10 ausbilden können. Dadurch lassen sich die Produktionskosten weiter verringern.
Wie sich in Versuchen gezeigt hat, wird dies dadurch erreicht, dass für die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der
Glasplatten 1, 2, 3 (α G i as ) und des die Evakuierungsrohre un- mittelbar umschließenden Randabdichtungsmaterials (α s ) zusätzlich die Bedingung α G i as > . <* s mit (ctGias - oc s ) ≤ 8"10 ~7 K "1 , vorzugsweise < 5"10 ~7 K "1 mindestens im Temperaturbereich von 2O 0 C bis 300 0 C, vorzugsweise bis zirka 500 0 C, gilt.
Bei der Verwendung von Kalk-Natron-Glas mit einer typischen chemischen Zusammensetzung von 15% Na 2 O, 10% CaO und 75% SiO 2 (in Mol-%) werden vorzugsweise folgende Materialien verwendet: Glasplatten 1, 2, 3: α G i as zirka 9,4"10 '6 K "1 (Bereich 20 0 C bis 300°C)
Randabdichtung: α s = 8,6 ... 9,4 1 IO '6 K "1 Evakuierungsrohr: α E = 7,8 ... 10,2-10 "6 K '1 {z. B. entsprechend für die Differenz der thermischen Ausdehnungskoeffizienten geltenden Bedingung δα = (α s -α E ) von klei- ner oder gleich ± 8'10 '7 K '1 )
Auf diese Weise wird ein optimales Spannungsprofil im System Glasplatten - Randabdichtung - Evakuierungsrohr erzeugt, wo-
durch die Stabilität des Verglasungselementes weiter verbessert wird.
Die Anpassung der Ausdehnungskoeffizienten kann zum Beispiel durch eine änderung der Zusammensetzung bzw. die Zugabe weiterer Materialien usw. geschehen.
Ausführungsbeispiel 2
Eine weitere Ausführung sieht vor, dass die seitlich in die Randabdichtung eingebrachten Evakuierungsrohre möglichst nicht in unmittelbarer Nähe zu den Glasplattenecken, sondern etwas beabstandet davon platziert werden. Bei zum Beispiel einer rechteckigen Geometrie des Verglasungselementes hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn sich die Evakuierungsrohre genau mittig bzw. mindestens etwa mittig an den jeweiligen Längsseiten, ganz besonders vorteilhaft an den jeweiligen längsten Seiten befinden. Gleiches lässt sich auch auf andere Geometrien, wie zum Beispiel dreieckige, trapez- oder parallelogrammartige Formen und dergleichen, übertragen. Durch diese besondere Konstruktion ist es nun möglich, die Stabilität des Verglasungselementes weiter zu steigern und die zum Evakuieren benötigte Zeit zu verkürzen.
Ausführungsbeispiel 3
In einer weiteren Ausgestaltungsform ist vorgesehen, dass die für die Evakuierung vorgesehenen Rohre auch für das konvekti- ve Aufheizen und/oder Abkühlen des inneren Bereiches der Ver- glasungselemente während der Produktion herangezogen werden. Auf diese Weise ist es nun möglich, eine noch homogenere Temperaturverteilung in den Verglasungselementen während der Produktion bei einer gleichzeitig verkürzten Prozessdauer zu erhalten.
Zu diesem Zweck sind mindestens zwei solcher Rohre an vorzugsweise gegenüberliegenden Stellen so anzubringen, dass eine gleichmäßige Gasströmung in den Räumen zwischen den Glas- platten erzeugt wird. Zum Anschließen der Rohre an die Gebläseeinheit oder dergleichen lassen sich die an den Evakuierungsrohren vorgesehenen Kopplungseinrichtungen bzw. -hilfen wie z. B. Flansche, Adapter, Wülsten usw. gleich mitnutzen.
Ausführungsbeispiel 4
In einer weiteren Ausführung wird vor dem Zusammenfügen des Glasplattenstapels in mindestens einem der Räume zwischen den Glasplatten ein Gettermaterial eingebracht, um das Vakuum weiter zu verbessern und/oder zu stabilisieren. Die aktiven gas- und dampfbindenden Oberflächen können bekanntermaßen durch eine Verdampfung oder auch durch chemische Reaktionen von Gettermaterialien hergestellt werden. Die Anbringung von solchen Gettersubstanzen enthaltenden Einrichtungen erfolgt mittels eines Glaslotes oder dergleichen schon direkt während des Zusammenlegens des Glasplattenstapels vorzugsweise auf den inneren Oberflächen 1-2, 2-1 der Glasplatten 1, 2. Als Gettermaterialien werden mindestens eines der Elemente Barium, Magnesium, ganz besonders bevorzugt der höher schmelzen- den Elemente wie Thorium, Zirkonium, Aluminium, Titan usw., enthaltende Stoffe, oder Kombinationen daraus verwendet. Die für die thermische Verdampfung erforderliche Wärmeenergie wird vorzugsweise durch Laser-, Mikrowellen- oder Induktionseinrichtungen bereitgestellt.
Für die in die seitliche Randabdichtung eingebrachten metallischen Evakuierungsrohre werden die Gettermaterialien bzw. Gettereinrichtungen in ganz besonders bevorzugter Weise direkt auf der Oberfläche des nach innen weisenden Teiles des
Evakuierungsrohres angebracht und dort lokal zur thermischen Verdampfung gebracht. Das Rohr wird hierzu etwas länger ausgelegt bzw. geometrisch so angepasst, damit genügend Getter- material im Inneren des Verglasungselementes platziert werden kann und diese Stelle von außen für den Laserstrahl gut erreichbar ist. Bei dieser besonderen Variante kann nun unter Ausnutzung der guten Wärmeleitfähigkeit des Metallrohres eine effektive Kühlung von außen erfolgen und somit die thermische Belastung des Verglasungselementes bei der Verdampfung des Gettermaterials deutlich verringert werden.
Die gezeigten Ausführungsbeispiele lassen sich nicht nur in der dargestellten Form verwenden, sondern vielmehr sind auch beliebige Kombinationen aus diesen Beispielen möglich. Die in der vorstehenden Beschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können einzeln oder auch in Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.
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