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Title:
THIN FILMS OF NICKEL-COPPER BINARY OXYNITRIDE (NICUOXNY) AND THE CONDITIONS FOR THE PRODUCTION THEREOF
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/021192
Kind Code:
A4
Abstract:
Thin films of nickel-copper binary oxynitride (NiCuOxNy) were deposited on the surface of substrates of AISI 3161 stainless steel and glass using reactive RF sputtering, with a thickness between 700 and 2100 nm, under various depositing conditions, from a bimetallic nickel-copper precursor target, using specific conditions such as: base pressure, working pressure, argon flow, oxygen flow, nitrogen flow, strength of the Ni-Cu precursor target, target-substrate distance, and depositing time. The films were characterised and a preliminary study of biocompatibility and characterisation in terms of the optical properties thereof was carried out

Inventors:
CUBILLOS GONZÁLEZ GLORIA IVONNE (CO)
ALFONSO ORJUELA JOSÉ EDGAR (CO)
VELÁSQUEZ MÉNDEZ KAREN LIZZETTE (CO)
UMAÑA PÉREZ YADI ADRIANA (CO)
Application Number:
PCT/IB2018/055522
Publication Date:
March 21, 2019
Filing Date:
July 25, 2018
Export Citation:
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Assignee:
UNIV NAT COLOMBIA (CO)
International Classes:
C23C14/34; C01G3/00; C01G53/00
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Claims:
REIVINDICACIONES MODIFICADAS

recibidas por la oficina Internacional el 17 Enero 2019 (17.01.19)

[Reivindicación 1 ] Una película delgada de oxinitruro binario de níquel- cobre, CARACTERIZADA POR la fórmula química NiCuOxNy donde el valor de x está entre 0.25 y 1 .0; el valor de y está entre 0.5 y 0.8.

[Reivindicación 2] La película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre

(NiCuOxNy) de acuerdo con la reivindicación 1 , CARACTERIZADA PORQUE es una película de espesor entre 700 y 2100 nm y se deposita sobre un sustrato sólido de acero inoxidable AISI 316L y/o vidrio (2).

[Reivindicación 3] procedimiento para la fabricación de la película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre (NiCuOxNy) CARACTERIZADO PORQUE se dispone sobre un sustrato sólido (2) atendiendo las siguientes etapas:

Pulido de la superficie del sustrato de acero inoxidable AISI 316L hasta una granulometría entre 500 y 700 grit.

Limpieza del sustrato con agua destilada e isopropanol.

Introducción del sustrato de la etapa b) en el portamuestras (18) de la cámara de vacío de un reactor PVD-Magnetron Sputtering RF.

Inyección en la cámara de vacío de argón (6) como gas inerte y oxígeno (7) y nitrógeno (8) como gases reactivos.

Puesta en marcha de la fuente de radiofrecuencia y del magnetrón situados en el interior de la cámara de vacío sobre el cual se encuentra el cátodo o blanco (3) que contiene los elementos cobre y níquel a depositar.

Depósito de la película delgada del recubrimiento de oxinitruro binario de níquel-cobre por pulverización catódica reactiva RF a una presión base entre 3.0 x 10-3 y 3.5 x 10-3 Pa.

Depósito de la película delgada del recubrimiento de oxinitruro binario de níquel-cobre por pulverización catódica reactiva RF a una presión de trabajo entre 7.2 x 10-1 y 7.6 x 10-1 Pa. [Reivindicación 4] El procedimiento para la fabricación de la película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre (NiCuOxNy) de la reivindicación 3 CARACTERIZADO PORQUE el gas inerte es argón (6) y el flujo de este gas en la cámara de vacío está comprendido entre 18.0 y 22.0 sccm.

[Reivindicación 5] El procedimiento para la fabricación de la película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre (NiCuOxNy) de la reivindicación 3 CARACTERIZADO PORQUE los gases reactivos son oxígeno (7) y nitrógeno (8), donde el flujo de oxígeno se mantiene constante en 2.00 sccm y el de nitrógeno entre 4.00 y 18.0 sccm.

[Reivindicación 6] El procedimiento para la fabricación de la película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre (NiCuOxNy) de la reivindicación 3 CARACTERIZADO POR QUE el blanco o cátodo (3) es de níquel (99.9% en pureza) y cobre (99.9% en pureza) con composición de níquel entre 14% y 90% en peso.

[Reivindicación 7] El procedimiento para la fabricación de la película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre (NiCuOxNy) de la reivindicación 3 CARACTERIZADO POR QUE la temperatura del sustrato (2) durante el depósito se encuentra entre 323 K y 573 K.

[Reivindicación 8] El procedimiento para la fabricación de la película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre (NiCuOxNy) de la reivindicación 3 CARACTERIZADO POR QUE la potencia del blanco está comprendida entre 200 y 350 W, distancia blanco-sustrato constante de 5.0 cm y el tiempo de depósito constante de 60 minutos.

[Reivindicación 9] El procedimiento para la fabricación de la película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre (NiCuOxNy) de la reivindicación 3 CARACTERIZADO PORQUE a las condiciones de operación: flujo de nitrógeno 10.0 o 18.0 sccm, composición del blanco 72% Ni-28% Cu, temperatura 433 K y potencia 250 W, el recubrimiento es biocompatible de acuerdo a la Clasificación ISO 10993-12. [Reivindicación 10] El procedimiento para la fabricación de la película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre (NiCuOxNy) de la reivindicación 3 CARACTERIZADO PORQUE a las condiciones de operación: flujo de nitrógeno 10.0 sccm, composición del blanco 90% Ni- 10% Cu, temperatura 433 K y potencia 250 W, la película genera un recubrimiento de hidroxiapatita mayor al 39% de la superficie del material lo que favorece la osteointegración y presenta una velocidad de liberación de níquel bajo condiciones fisiológicas simuladas (0.103 g de níquel/cm2/semana).

[Reivindicación 1 1 ] El procedimiento para la fabricación de la película delgada de oxinitruro binario de níquel-cobre (NiCuOxNy) de la reivindicación 3 CARACTERIZADO PORQUE a las condiciones de operación: flujo de nitrógeno entre 4.00 y 18.0 sccm, composición del blanco bimetálico Ni:Cu entre el 14% y 90% en níquel, temperatura entre 323 K y 573 K, y potencia entre 200 y 350 W, la película obtenida tiene una energía de banda gap entre 0.8 y 2.5 eV, energía Urbach entre 0.7 y 2.8 eV e índice de refracción estático entre 1.8 y 2.98; es absorbente en el rango UV-vis con longitudes de onda entre 200 y 800 nm; presenta transmitancia en la región infrarroja del espectro electromagnético entre 800 y 2500 nm.

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