Domaine de l’invention

L’invention concerne les produits laminés alliages aluminium-cuivre -lithium, plus particulièrement, de tels produits, leurs procédés de fabrication et d'utilisation, destinés notamment à la construction aéronautique et aérospatiale.

Etat de la technique

Des produits laminés en alliage d’aluminium sont développés pour produire des éléments de fuselage destinés notamment à l’industrie aéronautique et à l’industrie aérospatiale.

Les alliages aluminium - cuivre - lithium sont particulièrement prometteurs pour fabriquer ce type de produit.

Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d’alliages aluminium-cuivre-lithium dans lesquels l’addition de magnésium et d’argent, en particulier entre 0,3 et 0,5 pour cent en poids, permet d’augmenter la résistance mécanique.

Le brevet US 5,455,003 décrit un procédé de fabrication d’alliages Al-Cu-Li qui présentent une résistance mécanique et une ténacité améliorées à température cryogénique, en particulier grâce à un écrouissage et un revenu appropriés. Ce brevet enseigne en particulier la composition, en pourcentage en poids, Cu = 2,0 - 6,5, Li = 0,2 - 2,7, Ag = 0 - 4,0, Mg = 0-4,0 et Zn = 0 - 3,0.

Le brevet EP0584271 décrit un alliage à base d'aluminium utile dans des structures aéronautiques et aérospatiales, possédant une faible densité, une résistance élevée et une forte ténacité à la rupture, correspondant essentiellement à la formule CuaLibMgcAgdZreAlbal dans laquelle a, b, c, d, e et bal indiquent le pourcentage en poids des composants d'alliage, lesdits pourcentages étant 2,4 < a < 3,5, 1,35 < b < 1 ,8, 0,25 < c < 0,65, 0,25 < d < 0,65 et 0,08 < e < 0,25.

Le brevet US 7,438,772 décrit des alliages comprenant, en pourcentage en poids, Cu : 3-5, Mg : 0,5-2, Li : 0,01-0,9 et décourage l’utilisation de teneurs en lithium plus élevées en raison d’une dégradation du compromis entre ténacité et résistance mécanique.

Le brevet US 7,229,509 décrit un alliage comprenant (% en poids) : (2, 5-5, 5) Cu, (0,1 -2,5) Li, (0,2- 1,0) Mg, (0,2-0, 8) Ag, (0,2-0, 8) Mn, 0,4 max Zr ou d’autres agents affinant le grain tels que Cr, Ti, Hf, Se, V.

La demande de brevet US 201 1/0247730 décrit des alliages comprenant (en % en poids), 2.75 à 5.0% de Cu, 0,1 à 1 ,1 % de Li, 0,3 à 2.0 % de Ag, 0,2 à 0,8% de Mg, 0,50 à 1.5 % de Zn, jusque 1.0% de Mn, avec un rapport Cu/Mg compris entre 6,1 et 17, cet alliage étant peu sensible au corroyage.

La demande de brevet CN101967588 décrit des alliages de composition (en % en poids) Cu 2,8 - 4,0 ; Li 0,8 - 1 ,9 ; Mn 0,2-0, 6 ; Zn 0,20 - 0,80, Zr 0,04 - 0,20, Mg 0,20 - 0,80, Ag 0,1 - 0,7, Si < 0.10, Fe < 0.10, Ti < 0.12.

Le brevet FR3014448 décrit un produit laminé et/ou forgé dont l'épaisseur est comprise entre 14 et 100 mm, en alliage d'aluminium de composition, en % en poids, Cu : 1 ,8 - 2,6 Li : 1 ,3 - 1,8 Mg : 0,1 - 0,5 Mn : 0,1 - 0,5 et Zr < 0,05 ou Mn < 0,05 et Zr 0.10 - 0.16 10 Ag : 0 - 0,5 Zn < 0,20 Ti : 0,01 - 0,15 Fe : < 0,1 Si : < 0,1 15 autres éléments < 0,05 chacun et < 0, 15 au total, reste aluminium dont la densité est inférieure à 2,670 g/cm3 caractérisé en ce que à mi-épaisseur la fraction volumique des grains ayant une texture laiton est comprise entre 25 et 40 % et l'indice de texture est compris entre 12 et 18. La demande de brevet US2009084474 décrit un alliage d'aluminium recristallisé ayant une texture de laiton et une texture Goss, où la quantité de texture de laiton dépasse la quantité de texture de Goss et où l'alliage d'aluminium recristallisé présente au moins environ la même limite d'élasticité et la même résistance à la rupture qu'un alliage non -recristallisé même forme de produit et d'épaisseur et de trempe similaires.

Les caractéristiques nécessaires pour les tôles d’aluminium destinées aux applications de fuselage sont notamment décrites par exemple dans le brevet EP 1 891 247. Il est souhaitable notamment que la tôle ait une limite d’élasticité élevée (pour résister au flambage) ainsi qu’une ténacité sous contrainte plane élevée, caractérisée notamment par une valeur élevée de facteur d’intensité de contrainte apparent à la rupture (K _aPP ) et une longue courbe R.

Le brevet EP 1 966 402 décrit un alliage comprenant 2,1 à 2,8 % en poids de Cu, 1 ,1 à 1 ,7 % en poids de Li, 0, 1 à 0,8 % en poids de Ag, 0,2 à 0,6 % en poids de Mg, 0,2 à 0,6 % en poids de Mn, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total, l'alliage étant sensiblement exempt de zirconium, particulièrement adapté pour l’obtention de tôles minces recristallisées.

Pour certaines applications de fuselage, il est particulièrement important que la ténacité soit élevée dans la direction T-L. En effet, une grande partie du fuselage est dimensionnée pour résister à la pression interne de l’avion. La direction longitudinale des tôles étant en général positionnée dans la direction de la longueur de l’avion, celles-ci sont contrainte dans la direction transverse par la pression. Les fissures sont alors sollicitées dans la direction T-L. Il peut être également avantageux que les tôles présentent une faible anisotropie de propriétés mécaniques, notamment entre les directions L et TL.

Il est connu du brevet EP 1 891 247 que pour les tôles dont l’épaisseur est comprise entre 4 et 12 mm, il peut être avantageux que la microstructure soit complètement non- recristallisée. Cependant l’effet de la structure granulaire sur les propriétés peut être différent à différentes épaisseurs. Il existe un besoin pour des tôles minces, d’épaisseur 0,5 à 8 mm, en alliage aluminium- cuivre-lithium présentant des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de ténacité dans la direction T-L, de propriétés de résistance mécanique statique et de résistance à la corrosion, tout en ayant une faible densité et une faible anisotropie des propriétés mécaniques. Par ailleurs il existe un besoin pour un procédé simple et économique d’obtention de ces tôles minces.

Objet de l’invention

Un objet de l’invention est un procédé de fabrication d’une tôle mince d’épaisseur 0,5 à 8 mm en alliage à base d'aluminium dans lequel, successivement

a) on élabore un bain de métal liquide comprenant

2.3 à 2,7 % en poids de Cu,

1.3 à 1 ,6 % en poids de Li,

0,2 à 0,5 % en poids de Mg,

0,1 à 0,5 % en poids de Mn,

0,01 à 0,15 % en poids de Ti,

une quantité de Zn inférieure à 0,3 % en poids, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total,

b) on coule une plaque à partir dudit bain de métal liquide ;

c) on homogénéise ladite plaque à une température comprise entre 490°C et 535 °C ;

d) on lamine ladite plaque par laminage à chaud et optionnellement par laminage à froid en une tôle ayant une épaisseur comprise entre 0,5 et 8 mm, la température d’entrée de laminage à chaud étant comprise entre 400°C et 445 °C et la température de sortie de laminage à chaud étant inférieure à 300 °C ;

e) on met en solution à une température comprise entre 450 °C et 515 °C et on trempe ladite tôle ;

f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle avec une déformation permanente de 0,5 à

6 %, la déformation à froid après mise en solution étant inférieure à 15% ; g) on effectue un revenu comprenant un chauffage à une température comprise entre 130 et l70°C et de préférence entre 150 et l60°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 40h.

Un autre objet de l’invention est une tôle obtenue par le procédé selon l’invention dont la taille de grain moyenne dans l’épaisseur mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la direction L selon la norme ASTM El 12 et exprimée en pm est inférieure à 66 t + 200 où t est l’épaisseur de la tôle exprimée en mm.

Encore un autre objet de l’invention est l’utilisation d’une tôle mince selon l’invention dans un panneau de fuselage pour aéronef.

Description des figures

Figure 1 : Coupe métallo graphique de la tôle A-l .

Figure 2 : Coupe métallographique de la tôle C-2.

Figure 3 : Relation entre la limite d’élasticité dans le sens TF et le facteur d’intensité de contrainte KR60 T-F mesuré sur des échantillons de largeur 760 mm pour les tôles de l’exemple 1.

Description de l’invention

Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l’alliage. F’expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1 ,4. Fa désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l’homme du métier. Fa densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Fes valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ». Sauf mention contraire les définitions des états métallurgiques indiquées dans la norme européenne EN 515 (1993) s’appliquent.

Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d’autres termes la résistance à la rupture R _m , la limite d’élasticité conventionnelle à 0,2% d’allongement R _P o,2, et l’allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2016), le prélèvement et le sens de l’essai étant définis par la norme EN 485-1 (2016).

Dans le cadre de l’invention, les caractéristiques mécaniques sont mesurées en pleine épaisseur.

Line courbe donnant le facteur d’intensité de contrainte effectif en fonction de l’extension de fissure effective, connue comme la courbe R, est déterminée selon la norme ASTM E 561. Le facteur d’intensité de contrainte critique Kc, en d’autres termes le facteur d’intensité qui rend la fissure instable, est calculé à partir de la courbe R. Le facteur d’intensité de contrainte Kco est également calculé en attribuant la longueur de fissure initiale au commencement de la charge monotone, à la charge critique. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de la forme requise. K _aPP représente le facteur Kco correspondant à l’éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l’essai de courbe R. K _ef r représente le facteur Kc correspondant à l’éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l’essai de courbe R. K _R6O représente le facteur d’intensité de contrainte correspondant à l’extension de fissure Aa _eff = 60 mm. Aa _c n(max) représente l’extension de fissure du dernier point de la courbe R, valide selon la norme ASTM E561. Le dernier point est obtenu soit au moment de la rupture brutale de l’éprouvette, soit éventuellement au moment où la contrainte sur le ligament non fissuré excède en moyenne la limite d’élasticité du matériau. Sauf mention contraire, la taille de fissure à la fin du stade de pré-fissurage par fatigue est W/3 pour des éprouvettes du type M(T), dans laquelle W est la largeur de l’éprouvette telle que définie dans la norme ASTM E561 (ASTM E561-10-2).

Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 (2012) s’appliquent.

Dans le cadre de la présente invention, on appelle structure granulaire essentiellement recristallisée une structure granulaire telle que le taux de recristallisation à ½ épaisseur est supérieur à 70% et de préférence supérieur à 90%. Le taux de recristallisation est défini comme la fraction de surface sur une coupe métallographique occupée par des grains recristallisés.

Les présents inventeurs ont obtenus des tôles d’épaisseur 0,5 à 8 mm présentant un compromis avantageux entre la résistance mécanique et la ténacité en utilisant le procédé selon l’invention qui comprend notamment la combinaison de

une sélection étroite de la composition,

une déformation par laminage à chaud dans des conditions rigoureusement contrôlées.

Les tôles minces ainsi obtenues ont des propriétés particulièrement avantageuses, notamment en ce qui concerne la ténacité dans la direction T-L et l’anisotropie des propriétés mécaniques.

Dans le procédé selon l’invention, on élabore un bain de métal liquide dont la composition est la suivante :

2.3 à 2,7 % en poids de Cu,

1.3 à 1 ,6 % en poids de Li,

0,2 à 0,5 % en poids de Mg,

0,1 à 0,5 % en poids de Mn,

0,01 à 0,15 % en poids de Ti,

une quantité de Zn inférieure à 0,3 % en poids, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total,

La teneur en cuivre des produits selon l’invention est comprise entre 2,3 et 2,7 % en poids. Dans un mode de réalisation avantageux de l’invention la teneur en cuivre est au moins de

2,4 % en poids, de préférence au moins 2,45% en poids et préférentiellement au moins 2,50% en poids. Dans une réalisation avantageuse de l’invention, la teneur en cuivre est comprise entre 2,45 et 2,65 % en poids et de préférence entre 2,50 et 2,60 % en poids. Dans un mode de réalisation avantageux de l’invention la teneur en cuivre est au plus de 2,65 % en poids et préférentiellement au plus 2,60% en poids. Dans un mode de réalisation de l’invention la teneur en cuivre est au plus de 2,53 % en poids. Lorsque la teneur en cuivre est trop élevée, une valeur très élevée de ténacité dans la direction T-L peut ne pas être atteinte. Lorsque la teneur en cuivre est trop faible, les caractéristiques mécaniques statiques minimales ne sont pas atteintes.

La teneur en lithium des produits selon l’invention est comprise entre 1 ,3 et 1.6 % en poids. Avantageusement, la teneur en lithium est comprise entre 1,35 et 1 ,55 % en poids et de préférence entre 1 ,40 % et 1 ,50 % en poids. Une teneur minimale de lithium de 1 ,35 % en poids et de préférence 1,40 % en poids est avantageuse. Une teneur maximale de lithium de 1 ,55 % en poids et de préférence 1 ,50 % en poids est avantageuse, notamment pour améliorer le compromis entre ténacité et résistance mécanique. L’addition de lithium peut contribuer à l’augmentation de la résistance mécanique et de la ténacité, une teneur trop élevée ou trop faible ne permet pas d’obtenir une valeur très élevée de ténacité dans la direction T-L et/ou une limite d’élasticité suffisante. Par ailleurs l’addition de lithium permet de diminuer la densité. Avantageusement la densité des produits selon l’invention est inférieure à 2,65.

La teneur en magnésium des produits selon l’invention est comprise entre 0,2 et 0,5 % en poids et de manière préférée entre 0,25 et 0,45 % en poids et de préférence entre 0,25 et 0,35 % en poids. Une teneur minimale de magnésium de 0,25 % en poids est avantageuse. Une teneur maximale de magnésium de 0,45 % en poids et de préférence 0,40 % en poids et préférentiellement 0,35 % en poids ou même 0,30 % en poids est avantageuse.

La teneur en manganèse est comprise entre 0,1 et 0,5 % en poids, de préférence entre 0,2 et 0,4% en poids et préférentiellement entre 0,25 et 0,35 % en poids. Une teneur minimale de manganèse de 0,2 % en poids et de préférence 0,25 % en poids est avantageuse. Une teneur maximale de manganèse de 0,4 % en poids et de préférence 0,35 % en poids ou même de 0,33 % en poids est avantageuse.

La teneur en titane est comprise entre 0,01 et 0,15 % en poids. L’addition de titane, éventuellement combiné avec du bore et/ou du carbone, contribue à contrôler la structure granulaire, notamment lors de la coulée. De préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,1 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l’invention les teneurs en fer et en silicium sont au plus de 0,08 % et préférentiellement au plus de 0,04 % en poids. Une teneur en fer et en silicium contrôlée et limitée contribue à l’amélioration du compromis entre résistance mécanique et tolérance aux dommages.

La teneur en zinc est inférieure à 0,3 % en poids, préférentiellement inférieure à 0,2 % en poids et de préférence inférieure à 0,1 % en poids. La teneur en zinc est avantageusement inférieure à 0,04 % en poids.

Les impuretés inévitables sont maintenues à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total.

Le procédé de fabrication des tôles minces selon l’invention comprend ensuite des étapes de coulée, homogénéisation, laminage à chaud et optionnellement à froid, mise en solution, traction contrôlée, trempe et revenu.

Le bain de métal liquide élaboré est coulé sous une forme de plaque de laminage.

La plaque de laminage est ensuite homogénéisée à une température comprise entre 490°C et 535°C. De préférence, la durée d’homogénéisation est comprise entre 5 et 60 heures. Avantageusement, la température d’homogénéisation est au moins 500 °C. Dans un mode de réalisation, la température d’homogénéisation est inférieure à 515 °C.

Après homogénéisation, la plaque de laminage est en général refroidie jusqu’à température ambiante avant d’être préchauffée en vue d’être déformée à chaud. Le préchauffage a pour objectif d’atteindre une température d’entrée de laminage à chaud comprise entre 400 et 445 °C et de préférence comprise entre 420°C et 440°C permettant la déformation par laminage à chaud.

Le laminage à chaud est effectué de manière à obtenir une tôle d’épaisseur typiquement 4 à 8 mm. La température de sortie de laminage à chaud est inférieure à 300 °C et de préférence inférieure à 290 °C. Les conditions spécifiques de laminage à chaud en combinaison avec la composition selon l’invention permettent notamment d’obtenir un compromis avantageux entre la résistance mécanique et la ténacité et une faible anisotropie des propriétés mécaniques.

Après laminage à chaud, on peut optionnellement laminer à froid la tôle obtenue notamment pour obtenir une épaisseur finale comprise entre 0,5 et 3,9 mm. Préférentiellement, l’épaisseur finale est au plus de 7,0 mm et de manière préférée au plus de 6,0 mm. Avantageusement l’épaisseur finale est au moins de 0,8 mm et de manière préférée au moins de 1 ,2 mm.

La tôle ainsi obtenue est ensuite mise en solution entre 450 et 515 °C. La durée de mise en solution est avantageusement comprise entre 5 min à 8 h. La tôle ainsi mise en solution est ensuite trempée.

Il est connu de l’homme du métier que les conditions précises de mise en solution doivent être choisies en fonction de l’épaisseur et de la composition de façon à mettre en solution solide les éléments durcissants.

La tôle subit ensuite une déformation à froid par traction contrôlée avec une déformation permanente de 0,5 à 6 % et préférentiellement de 3 à 5%. Des étapes connues telles que le laminage, le planage, le redressage la mise en forme peuvent être optionnellement réalisées après mise en solution et trempe et avant ou après la traction contrôlée, cependant la déformation à froid totale après mise en solution et trempe doit rester inférieure à 15% et de préférence inférieure à 10%. Des déformations à froid élevées après mise en solution et trempe causent en effet l’apparition de nombreuses bandes de cisaillement traversant plusieurs grains, ces bandes de cisaillement n’étant pas souhaitables. De préférence on ne réalise pas de laminage à froid après la mise en solution.

Un revenu est réalisé comprenant un chauffage à une température comprise entre 130 et l70°C et de préférence entre 140 et l60°C et de manière préférée entre 145 et 155 °C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 40h. De manière préférée, l’état métallurgique final est un état T8.

Dan un mode de réalisation de l’invention, un traitement thermique court est réalisé après traction contrôlée et avant revenu de façon à améliorer la formabilité des tôles. Les tôles peuvent ainsi être mises en forme par un procédé tel que G étirage-formage avant d’être revenues. Les tôles minces obtenues par le procédé selon l’invention ont une taille de grain caractéristique. Ainsi, la taille de grain moyenne dans l’épaisseur mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la direction L selon la norme ASTM El 12 et exprimée en pm est inférieure à 66 t + 200 où t est l’épaisseur de la tôle exprimée en mm, de préférence inférieure à 66 t + 150 et de manière préférée inférieure à 66 t + 100, pour les tôles minces obtenues par le procédé selon l’invention. La structure granulaire des tôles est avantageusement essentiellement recristallisée.

Les tôles minces obtenues par le procédé selon l’invention ont une ténacité dans la direction T-L particulièrement avantageuse. En particulier, les tôles minces obtenues par le procédé selon l’invention présentent avantageusement une limite d’élasticité R _p o, ₂ dans la direction TL d’au moins de 370 MPa, préférentiellement d’au moins 380 MPa et de manière préférée d’au moins 390 MPa, et une ténacité en contrainte plane KR ₆ O, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm), d’au moins 170 MPaVm, préférentiellement d’au moins 175 MPaVm et de manière préférée d’au moins 180 MPaVm. Les performances les plus favorables des tôles selon l’invention, notamment pour une épaisseur comprise entre 2 mm et 7 mm à savoir une limite d’élasticité R _p o, ₂ dans la direction TL d’au moins de 393 MPa, une ténacité en contrainte plane KR ₆ O, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm), dans la direction T-L d’au moins 180 MPa Vm sont notamment obtenues lorsque la teneur en lithium est comprise entre 1 ,40 et 1 ,50 % en poids, la teneur en cuivre est comprise entre 2,45 et 2,55 % en poids et la teneur en magnésium est comprise entre 0,25 et 0,35 % en poids.

Les tôles selon l’invention présentent également une faible anisotropie. Ainsi, le rapport entre la différence de limite d’élasticité entre les directions L et TL et la limite d’élasticité dans la direction L est inférieur à 6% et de préférence inférieur à 5%.

La résistance à la corrosion intergranulaire des tôles selon l’invention est élevée. Dans un mode de réalisation préféré de l’invention, la tôle de l’invention peut être utilisée sans placage.

L’utilisation de tôles minces selon l’invention dans un panneau de fuselage pour aéronef est avantageuse. Les tôles minces selon l’invention sont également avantageuses dans les applications aérospatiales telles que la fabrication de fusées. Exemple Dans cet exemple, 8 tôles minces ont été préparées.

Des alliages dont la composition est donnée dans le Tableau 1 ont été coulés :

Tableau 1 - Composition (%en poids)

Les plaques ont été transformées selon les paramètres indiqués dans le tableau 2. Les conditions de transformation utilisées pour les tôles en alliage A-l , A-2, B-l et B-2 sont conformes à l’invention. Les conditions de revenu ont été définies de façon à obtenir un état T8.

Tableau 2. Paramètres de transformation des tôles

La structure granulaire des échantillons a été caractérisée à partir de l’observation microscopique des sections transversales après oxydation anodique, sous lumière polarisée sur des coupes L/TC. Les microstructures observées pour les échantillons A-l et C-2 sont présentées sur les Figures 1 et 2, respectivement. La structure granulaire des tôles était essentiellement recristallisée. Les tailles de grain moyennes dans l’épaisseur mesurées par la méthode des intercepts selon la norme ASTM El 12 sont présentées dans le Tableau 3.

Tableau 3. Tailles de grain mesurées sur des coupes L/TC

Les échantillons ont été testés mécaniquement afin de déterminer leurs propriétés mécaniques statiques ainsi que leur résistance à la propagation des fissures. La limite d'élasticité en traction, la résistance à la rupture et l'allongement à la rupture sont fournis dans le tableau 4.

Tableau 4- Caractéristiques mécaniques exprimées en MPa (R _P o, ₂ , R _m ) ou en pourcentage (A%)

Le tableau 5 résume les résultats des essais de ténacité pour ces échantillons.

Tableau 5 résultats des courbes R pour les éprouvettes de largeur 760 mm.