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Patent Searching and Data


Title:
THREADS, FIBRES AND FILAMENTS FOR WEAVING WITHOUT SIZING
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2007/065886
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a sizing composition for threads, fibres and filaments. More specifically, the invention relates to threads, fibres and filaments which can be woven using a method that does not involve sizing or a washing step and which have the aforementioned composition on at least part of the surface thereof.The invention also relates to a method of preparing the aforementioned threads, fibres and filaments. The invention further relates to fabrics that are produced from said threads, fibres and filaments, using a method that does not involve sizing or a washing step, such as with a dry loom. In addition, the invention relates to the use of said threads, fibres and filaments and the resulting woven or knit fabrics for safety air bags.

Inventors:
LOPEZ, Cécile (85 chemin de Layettaz, Saint Marcel Bel Accueil, F-38080, FR)
WATTENHOFER, Christian (Giebelweg 9, Buonas, CH-6343, CH)
BORDES, Bertrand (39 rue du Lieutenant Colonel Prévost, Lyon, Lyon, F-69006, FR)
Application Number:
EP2006/069299
Publication Date:
June 14, 2007
Filing Date:
December 05, 2006
Export Citation:
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Assignee:
RHODIA RECHERCHES ET TECHNOLOGIES (52 rue de la Haie Coq, Aubervilliers, F-93306, FR)
LOPEZ, Cécile (85 chemin de Layettaz, Saint Marcel Bel Accueil, F-38080, FR)
WATTENHOFER, Christian (Giebelweg 9, Buonas, CH-6343, CH)
BORDES, Bertrand (39 rue du Lieutenant Colonel Prévost, Lyon, Lyon, F-69006, FR)
International Classes:
D06M15/643
Attorney, Agent or Firm:
CHATELAN, Florence (85 avenue des Frères Perret, Saint Fons, F-69190, FR)
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Claims:

REVENDICATIONS

1 . Composition d'ensimage pour fils, fibres, filaments comprenant un composé A et/ou un composé B, le composé A étant un monomère, un oligomère et/ou un polymère portant au moins un motif structural Si-H et le composé B étant un monomère, un oligomère et/ou un polymère portant au moins un groupement aliphatique insaturé

2. Composition selon la revendication 1 , caractérisée en ce que le composé A est un polyorganosiloxane

3. Composition selon la revendication 2, caractérisée en ce que le polyorganosiloxane A est un polyorganohydrogénosiloxane comportant :

* des motifs de formule suivante :

H 3 WbSiO 4 -(^ < 1 ) dans laquelle : 2 les symboles W sont semblables et/ou différents et représentent :

• un radical alkyle linéaire ou ramifié contenant 1 à 18 atomes de carbone, éventuellement substitué par au moins un halogène, • un radical cycloalkyle contenant entre 5 et 8 atomes de carbone cycliques, éventuellement substitué par au moins un halogène

• un radical aryle contenant entre 6 et 12 atomes de carbone pouvant être substitué éventuellement sur la partie aryle par au moins un atome d'halogène, ou un groupement alkyle et/ou alkoxyle contenant 1 à 3 atomes de carbone

• une partie arylalkyle ayant une partie alkyle contenant entre 5 et 14 atomes de carbone et une partie aryle contenant entre 6 et 12 atomes de carbone, substituée éventuellement sur la partie aryle par au moins un atome d'halogène, ou un groupement alkyle et/ou alkoxyle contenant 1 à 3 atomes de carbone.

- a est 1 ou 2, b est O, 1 ou 2, avec la somme (a+b) ayant une valeur comprise entre 1 et 3, et

* éventuellement d'autres motifs de formule moyenne (2) :

(2)

WcSiO 4- C

dans laquelle W a la même signification que ci-dessus et c a une valeur comprise entre O et 3.

4. Composition selon la revendication 2 ou 3, caractérisée en ce que le polyorganosiloxane A est choisi parmi :

- les polydiméthylsiloxanes à extrémités hydrogénodiméthylsilyles, - les polydiméthylhydrogénométhylsiloxanes à extrémités triméthylsilyles,

- les Ipolydiméthylhydrogénométhysiloxanes à extrémités hydrogénodiméthylsilyles,

- les polyhydrogénométhylsiloxanes à extrémités triméthylsilyles,

- les polyhydrogénométhylsiloxanes cycliques.

5. Composition selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le composé B est un polyorganosiloxane

6. Composition selon la revendication 5, caractérisée en ce que le polyorganosiloxane B est choisi parmi les polyorganosiloxanes comprenant des motifs semblables ou différents de formule (3) :

W' d Y e SiO ZH d+6 ) (3)

2

dans laquelle :

- les symboles W, semblables ou différents, représentent :

• un radical alkyle linéaire ou ramifié contenant 1 à 18 atomes de carbone, éventuellement substitué par au moins un halogène,

• un radical cycloalkyle contenant entre 5 et 8 atomes de carbone cycliques, éventuellement substitué par au moins un halogène

• un radical aryle contenant entre 6 et 12 atomes de carbone pouvant être substitué éventuellement sur la partie aryle par au moins un atome

d'halogène, ou un groupement alkyle et/ou alkoxyle contenant 1 à 3 atomes de carbone

• une partie arylalkyle ayant une partie alkyle contenant entre 5 et 14 atomes de carbone et une partie aryle contenant entre 6 et 12 atomes de carbone, substituée éventuellement sur la partie aryle par au moins un atome d'halogène, ou un groupement alkyle et/ou alkoxyle contenant 1 à

3 atomes de carbone.

- - les symboles Y sont semblables ou différents et représentent un reste alcényle linéaire ou ramifié en C 1 -C 12 , et présentant au moins une insaturation éthylénique en extrémité de chaîne et/ou dans la chaîne et éventuellement au moins un hétéroatome ; e est égal à 1 ou 2, d est égal à O, 1 ou 2 avec la somme (d+e) ayant une valeur comprise entre 1 et 3 ;

* éventuellement d'autres motifs de formule moyenne (2') :

WcSiO 4-C (2')

2

dans laquelle W a la même signification que ci-dessus et c a une valeur comprise entre O et 3.

7. Composition selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins 50 % en poids (extrait sec) de polyorganosiloxane.

8. Composition selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce qu'elle ne contient pas de catalyseur de polyaddition.

9. Fils, fibres ou filaments tissables sans encollage, caractérisés en ce qu'une composition selon l'une des revendications 1 à 8 est présente sur au moins une partie de la surface des fils, fibres ou filaments

10. Fils, fibres, filaments selon la revendication 9, caractérisés en ce qu'il sont à base de polymère thermoplastique

1 1 . Fils, fibres, filaments selon la revendication 9 ou 10, caractérisés en ce qu'il sont à base de polyester ou de polyamide

12. Fils, fibres, filaments selon l'une des revendications 9 à 1 1 , caractérisés en ce que la composition représente entre 0.05 et 5% (extrait sec) en poids par rapport au poids du fil

13. Fils, fibres, filaments selon la revendication 12, caractérisés en ce que la composition représente entre 0.1 et 2% (extrait sec) en poids par rapport au poids du fil

14. Fils, fibres, filaments selon l'une des revendications 9 à 13, caractérisés en ce que le titre global du fil est compris entre 100 et 950 dtex

15. Fils, fibres, filaments selon l'une des revendications 9 à 14, caractérisés en ce que le titre au brin du fil est compris entre 1 .5 et 7 dtex

16. Procédé de préparation des fils, fibres, filaments selon l'une des revendications 9 à 15, comprenant les étapes suivantes :

1 ) filer le matériau constitutif du fil 2) éventuellement étirer le fil

3) éventuellement texturer le fil

4) traiter le fil à l'aide de la composition définie selon l'une des revendications 1 à 8

17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que le matériau est un polymère thermoplastique et en ce que l'étape 1 ) est un filage à l'état fondu du polymère

18. Procédé selon la revendication 16 ou 17, caractérisé en ce que l'étape 4) est réalisée après les étape 2) et 3)

19. Procédé selon la revendication 16 ou 17, caractérisé en ce que l'étape 4) est réalisée avant les étape 2) et 3)

20. Tissu ou tricot, caractérisé en ce qu'il comprend au moins en partie des fils, fibres ou filaments selon l'une des revendications 9 à 15 ou des fils, fibres ou filaments obtenus par le procédé selon l'une des revendications 16 à 19

21 . Procédé de préparation d'un tissu chaîne et trame ou d'un tricot selon la revendication 20 comprenant le tissage réalisé sur un métier à tisser de fils selon l'une des revendications 9 à 15 ou de fils, fibres ou filaments obtenus par le procédé selon l'une des revendications 16 à 19, ou de leur tricotage

22. Procédé selon la revendication 21 , caractérisé en ce qu'il ne comprend pas d'étape d'encollage

23. Procédé selon la revendication 21 ou 22, caractérisé en ce qu'il ne comprend pas d'étape de lavage du tissu ou tricot

24. Procédé selon l'une des revendications 21 à 23, caractérisé en ce qu'il ne comprend pas d'étape de traitement thermique du tissu ou tricot

25. Procédé selon l'une des revendications 21 à 24, caractérisé en ce que le métier à tisser est un métier à tisser à sec, tel qu'un métier à jet d'air, un métier à lance(s) ou un métier à projectile(s)

26. Utilisation des fils, fibres, filaments selon l'une des revendications 9 à 15 ou des fils, fibres ou filaments obtenus par le procédé selon l'une des revendications 16 à 19 pour réaliser des tissus ou tricots pour sacs gonflables de sécurité

27. Utilisation de tissus ou tricots selon la revendication 20 ou de fils, fibres ou filaments obtenus par le procédé selon l'une des revendications 16 à 19 dans la fabrication de sacs gonflables de sécurité

28. Utilisation selon la revendication 27, caractérisée en ce que le tissu ou tricot du sac gonflable de sécurité comprend un revêtement de protection

29. Utilisation selon la revendication 28, caractérisée en ce que le revêtement de protection est un revêtement silicone.

30. Tissu ou tricot de sac gonflable de sécurité constitué au moins en partie de fils, fibres ou filaments ayant une composition comprenant un polyorganosiloxane présente sur au moins une partie de la surface de ces fils, fibres ou filaments, la composition étant autre que l'éventuel revêtement de protection en silicone du tissu ou tricot

31 . Tissu ou tricot selon la revendication 30, caractérisé en ce qu'il comporte un revêtement de protection

32. Tissu ou tricot selon la revendication 31 , caractérisé en ce que le revêtement de protection est un revêtement silicone.

33. Tissu ou tricot de sac gonflable de sécurité selon l'une des revendications 30 à 32, caractérisé en ce que la composition comprend au moins 50 % en poids (extrait sec) de polyorganosiloxane.

34. Procédé de préparation d'un tissu chaîne et trame ou tricot selon l'une des revendications 30 à 33 comprenant le tissage réalisé sur un métier à tisser de fils, fibres ou filaments ayant une composition comprenant un polyorganosiloxane présente sur au moins une partie de la surface de ces fils, fibres ou filaments, ou leur tricotage

35. Procédé selon la revendication 34, caractérisé en ce qu'il ne comprend pas d'étape d'encollage

36. Procédé selon la revendication 34 ou 35, caractérisé en ce qu'il ne comprend pas d'étape de lavage du tissu ou tricot

37. Procédé selon l'une des revendications 34 à 36, caractérisé en ce qu'il ne comprend pas d'étape de traitement thermique du tissu ou tricot

Description:

FILS. FIBRES ET FILAMENTS POUR TISSAGE SANS ENCOLLAGE

L'invention concerne une composition d'ensimage pour fils, fibres et filaments. L'invention concerne plus particulièrement des fils, fibres, filaments tissables sans encollage et ni étape de lavage ayant cette composition présente sur au moins une partie de leur surface, ainsi qu'un procédé de préparation de fils, fibres, filaments. Elle concerne également des tissus obtenus sans étape d'encollage ni étape de lavage à partir de ces fils, fibres et filaments, et un procédé de tissage sans encollage ni lavage à partir de ces fils, fibres et filaments, notamment à l'aide d'un métier sec. Enfin l'invention concerne l'utilisation des fils, fibres et et filaments ainsi que les tissus ou tricots dans le domaine des sacs gonflables de sécurité.

Pour assurer la cohésion des fils destinés au tissage, on réalise généralement sur ceux-ci une opération de torsion. Toutefois, cette opération de torsion est de plus en plus remplacée par un procédé pneumatique d'entrelacement des filaments. Ainsi, selon la pression du fluide et le moyen d'entrelacement, on peut faire varier le nombre de points de cohésion, c'est à dire le nombre de points au niveau desquels les filaments forment un noeud, en fonction de l'aspect final désiré pour le fil et son utilisation ultérieure.

Pour faciliter le glissement des fibres et des fils, on applique couramment des huiles ou des produits d'ensimage. En ce qui concerne les fils continus artificiels et synthétiques, ces huiles ou ensimages sont appliqués sur le fil en une ou plusieurs fois lors de son procédé de production. Ces huiles ou produits d'ensimage sont généralement éliminés après le tissage par traitement du tissu, lors d'une opération de lavage. En effet la présence de ces huiles ou produits d'ensimage peut être néfaste, en particulier dans le domaine des sacs de sécurité gonflables ; par exemple ils peuvent diminuer les performances d'adhésion du tissu au revêtement de protection, ainsi que les propriétés de résistance au feu et à la température des sacs.

Lors de l'utilisation des chaînes, principalement en tissage, il est connu que les fils frottent d'une part les uns contre les autres du fait du mouvement de montée et descente des lames, et d'autre part contre des éléments du métier tels que oeillets des lisses dans lesquels ils passent, dents du peigne, battant, dérouleur, casse chaînes, etc. Afin d'éviter que les frottements n'entraînent des défauts préjudiciables à l'opération même de tissage et à la qualité du tissu réalisé, il est réalisé sur fils un traitement préalable appelé encollage. Ce traitement bien connu par son application sur filés de fibres pour assurer la cohésion des fibres et former une gaine de protection du filé, est aussi appliqué sur les fils continus multifilamentaires artificiels et synthétiques ; l'encollage doit assurer le maintien en place et la protection des filaments généralement de titres fins donc fragiles, et entourer les fils continus d'une gaine évitant les frottements décrits précédemment et

faciliter de ce fait les glissements à la fois sur les organes du métier et entre fils, en vue de réaliser des tissus sans défaut d'aspect, et en évitant au maximum les casses et éraillures. Ces produits d'encollage sont généralement éliminés après le tissage par traitement du tissu, lors de l'opération de désencollage. L'opération de désencollage permet également l'élimination des huiles et produits d'ensimage présents sur les fils. ; l'opération de lavage évoquée ci-dessus est dans ce cas réalisée lors de l'opération de désencollage.

Afin d'économiser les coûts des opérations d'encollage et désencollage et supprimer ainsi deux opérations de manipulation des fils, on a cherché à supprimer l'opération d'encollage, qui est de plus néfaste à l'environnement. En outre, le produit d'encollage peut se révéler difficile à éliminer complètement, en fonction du type de produit utilisé, du type de fil, et de la contexture du tissu, ce qui risque d'entraîner la présence de résidus de colle dans le tissu. La présence de ces résidus peut se révéler néfaste, en particulier dans le domaine des sacs de sécurité gonflables ; par exemple elle peut diminuer les performances du produit lors de son vieillissement ainsi que ses propriétés de résistance au feu et à la température.

On cherche donc à supprimer l'opération d'encollage et l'opération de lavage dans la fabrication des tissus de sacs de protection individuelle d'occupant de véhicules, dénommés également « airbag ». La suppression de cette étape d'encollage et de lavage ne doit toutefois pas altérer, mais maintenir les propriétés requises du tissu dans son utilisation comme sac gonflable de sécurité.

Il existe deux types de tissus de base pour sacs gonflables de sécurité : des tissus ayant une couche de revêtement de protection en élastomère - par exemple en résine silicone-, et des tissus n'ayant pas de couche de revêtement de protection en élastomère, notamment pour des raisons de poids.

Historiquement, en ce qui concerne les tissus ayant un revêtement de protection, les sacs de protection sont formés par une toile en fibre synthétique, par exemple en polyamide (Nylon®), recouverte sur au moins l'une de ses faces d'une couche d'un élastomère du type choloroprène. L' « airbag » (ou coussin gonflable) est un sac à air en tissu polyamide, plié et serré. La présence d'une telle couche ou d'un tel revêtement de protection est dictée par le fait que les gaz libérés par le générateur de gaz (par exemple : monoxyde de carbone, NOx) en cas de choc, sont extrêmement chauds et contiennent des particules incandescentes susceptibles d'endommager le sac en Nylon ® .

Des revêtements de protection en silicone sont également utilisés ; ils sont généralement obtenus par enduction du substrat puis durcissement découlant de la

polyaddition des groupements insaturés (alcényles, e.g. Si-Vi) d'un polyorganosiloxane sur des hydrogènes du même ou d'un autre polyorganosiloxane.

La couche de protection interne en élastomère et le support en tissu synthétique, formant les parois de I' « airbag », doivent notamment être parfaitement adhérents, et résister aux hautes températures et aux contraintes mécaniques. Les sacs gonflables doivent notamment présenter de bonnes propriétés de résistance au feu et à la température, ainsi qu'une bonne résistance au froissement et à l'abrasion (« test scrub »).

On cherche donc, en particulier pour des tissus de sacs gonflables de sécurité ayant un revêtement de protection, à supprimer l'opération d'encollage et l'opération de lavage lors de la fabrication du tissu, tout en maintenant voire en améliorant les propriétés du tissu requises dans son application comme sac gonflable de sécurité, notamment les propriétés de résistance au feu et à la température, et de résistance au froissement et à l'abrasion (« test scrub »). A cet effet, la présente invention propose, dans un premier objet, une composition d'ensimage pour fils, fibres, filaments qui permet en particulier un tissage sans encollage et sans lavage.

Dans un second objet, l'invention propose des fils, fibres, filaments tissables sans encollage et sans lavage, la composition d'ensimage étant présente sur au moins une partie de la surface des fils, fibres ou filaments, ainsi qu'un procédé de préparation de ces fils, fibres, filaments.

L'invention propose, dans un troisième objet, un tissu ou tricot obtenu notamment à partir de ces fils, fibres, filaments, ainsi qu'un procédé d'obtention de ce tissu ou tricot. L'invention propose, dans un quatrième objet, l'utilisation de ces fils, fibres, filaments, tissus et tricots dans le domaine des sacs gonflables de sécurité.

Enfin, dans un cinquième objet, l'invention propose un tissu ou tricot de sac gonflable de sécurité réalisé à partir de fils, fibres, filaments ayant une composition comprenant un polyorganosiloxane à la surface de ces fils, fibres, filaments, ainsi qu'un procédé d'obtention de ce tissu ou tricot. L'invention concerne donc, dans un premier objet, une composition d'ensimage pour fils, fibres, filaments comprenant un composé A et/ou un composé B, le composé A étant un monomère, un oligomère et/ou un polymère portant au moins un motif structural Si-H et le composé B étant un monomère, un oligomère et/ou un polymère portant au moins un groupement aliphatique insaturé. Une composition d'ensimage, appliquée sur des fils, fibres, filaments lors de leur procédé de production, permet de faciliter leur glissement. La composition d'ensimage de l'invention appliquée sur des fils fibres ou filaments, permet non seulement un bon comportement lors des opérations de filage,

ourdissage et tissage sans encollage, mais elle permet également l'obtention d'un tissu ayant de bonnes propriétés finales, en particulier dans le cas d'un tissu de sac gonflable de sécurité ayant un revêtement de protection en silicone. Le tissu présente notamment de bonnes propriétés en termes de résistance au froissement et à l'abrasion (test « scrub ») et de résistance au feu et à la température, sans qu'il soit nécessaire d'éliminer la composition d'ensimage présente à la surface des fils, fibres, filaments du tissu.

Selon un mode de réalisation particulier de la composition d'ensimage de l'invention, le polyorganosiloxane A est un polyorganohydrogénosiloxane comportant : * des motifs de formule suivante :

HaWbSiO 4 ^ (1 ) dans laquelle : 2 les symboles W sont semblables et/ou différents et représentent : « un radical alkyle linéaire ou ramifié contenant 1 à 18 atomes de carbone, éventuellement substitué par au moins un halogène,

• un radical cycloalkyle contenant entre 5 et 8 atomes de carbone cycliques, éventuellement substitué par au moins un halogène

• un radical aryle contenant entre 6 et 12 atomes de carbone pouvant être substitué éventuellement sur la partie aryle par au moins un atome d'halogène, ou un groupement alkyle et/ou alkoxyle contenant 1 à 3 atomes de carbone

• une partie arylalkyle ayant une partie alkyle contenant entre 5 et 14 atomes de carbone et une partie aryle contenant entre 6 et 12 atomes de carbone, substituée éventuellement sur la partie aryle par au moins un atome d'halogène, ou un groupement alkyle et/ou alkoxyle contenant 1 à 3 atomes de carbone.

- a est 1 ou 2, b est O, 1 ou 2, avec la somme (a+b) ayant une valeur comprise entre 1 et 3, et * éventuellement d'autres motifs de formule moyenne (2) :

(2)

WcSiO 4- 0

dans laquelle W a la même signification que ci-dessus et c a une valeur comprise entre 0 et 3.

Le polyorganosiloxane A peut être uniquement formé de motif de formule (1 ) ou comporter en plus des motifs de formule (2).

Il peut présenter une structure linéaire, ramifiée ou non, cyclique ou en réseau. Le degré de polymérisation est supérieur ou égal à 2. Plus généralement, il est inférieur à 5000.

Des exemples de motifs de formule (1 ) sont : H(CH 3 )SiO 172 , HCH 3 SiO 272 , H(C 6 H 5 )Si0 2/2 .

Lorsqu'il s'agit de polymères linéaires, ceux-ci sont essentiellement constitués de motifs " D " W 2 SiO 272 , WHSiO 272 , et " M " W 3 SiO 172 , WH 2 SiO 172 ; les motifs " M " terminaux bloqueurs pouvant être des groupes trialkylsiloxy, dialkylarylsiloxy.

A titre d'exemples de motifs " M " terminaux, on peut citer les groupes triméthylsiloxy, diméthylphénylsiloxy, diméthyléthoxysiloxy, diméthyléthyltriéthoxy- silylsiloxy.

A titre d'exemple de motifs " D ", on peut citer les groupes diméthylsiloxy et méthylphénylsiloxy.

Ces polyorganosiloxanes linéaires peuvent être des huiles de viscosité dynamique à 25^ de l'ordre de 1 à 100 000 mPa.s à 25°C, généralement de l'ordre de 10 à 5000 mPa.s à 25°C.

Lorsqu'il s'agit de polyorganosiloxanes cycliques, ceux-ci sont constitués de motifs " D " W 2 SiO 272 , et WHSiO 272 , qui peuvent être du type dialkylsiloxy ou alkylarylsiloxy. Ils présentent une viscosité de l'ordre de 1 à 5000 mPa.s. La viscosité dynamique à 25 0 C tous les polymères polyorganosiloxanes considérés dans le présent exposé peut être mesurée à l'aide d'un viscosimètre BROOKFIELD, selon la norme AFNOR NFT 76 102 de février 1972.

Le polyorganosiloxane A est de préférence choisi parmi :

- les polydiméthylsiloxanes à extrémités hydrogénodiméthylsilyles, - les polydiméthylhydrogénométhylsiloxanes à extrémités triméthylsilyles,

- les polydiméthylhydrogénométhysiloxanes à extrémités hydrogénodiméthylsilyles,

- les polyhydrogénométhylsiloxanes à extrémités triméthylsilyles,

- les polyhydrogénométhylsiloxanes cycliques.

Le composé B de la composition d'ensimage de l'invention est avantageusement un polyorganosiloxane.

Selon un mode de réalisation particulier de la composition d'ensimage de l'invention, le polyorganosiloxane B est choisi parmi les polyorganosiloxanes comprenant des motifs semblables ou différents de formule (3) :

W' d Y e SiO ZHd +6 ) (3)

2

dans laquelle : les symboles W, semblables ou différents, représentent : « un radical alkyle linéaire ou ramifié contenant 1 à 18 atomes de carbone, éventuellement substitué par au moins un halogène,

• un radical cycloalkyle contenant entre 5 et 8 atomes de carbone cycliques, éventuellement substitué par au moins un halogène

• un radical aryle contenant entre 6 et 12 atomes de carbone pouvant être substitué éventuellement sur la partie aryle par au moins un atome d'halogène, ou un groupement alkyle et/ou alkoxyle contenant 1 à 3 atomes de carbone

• une partie arylalkyle ayant une partie alkyle contenant entre 5 et 14 atomes de carbone et une partie aryle contenant entre 6 et 12 atomes de carbone, substituée éventuellement sur la partie aryle par au moins un atome d'halogène, ou un groupement alkyle et/ou alkoxyle contenant 1 à 3 atomes de carbone.

- les symboles Y sont semblables ou différents et représentent un reste alcényle linéaire ou ramifié en C 1 -C 12 , et présentant au moins une insaturation éthylénique en extrémité de chaîne et/ou dans la chaîne et éventuellement au moins un hétéroatome ;

- e est égal à 1 ou 2, d est égal à 0, 1 ou 2 avec la somme (d+e) ayant une valeur comprise entre 1 et 3 ;

* éventuellement d'autres motifs de formule moyenne (2') :

WcSiO 4-ç (2')

2

dans laquelle W a la même signification que ci-dessus et c a une valeur comprise entre 0 et 3.

S'agissant des restes Y, ils sont avantageusement choisis parmi la liste suivante : vinyle, propényle, 3-butényle, 5-hexenyle, 9 décényle, 10-undécényle, 5,9-décadiényle, 6-1 1 -dodécadiényle.

Ces polyorganosiloxanes peuvent présenter une structure linéaire (ramifiée ou non) cyclique ou en réseau. Leur degré de polymérisation est, de préférence, compris entre 2 et 5000.

Lorsqu'il s'agit de polymères linéaires, ceux-ci sont essentiellement constitués de motifs " D " W'SiO 2/2 , Y 2 SiO 272 , et W' 2 Si0 2/2 , et « M » W'YSiO 1/2 , W' 2 YSi0 1/2 et W' 3 Si0 1/2 , les motifs " M " terminaux bloqueurs pouvant être des groupes trialkylsiloxy, dialkylarylsiloxy, dialkylvinylsiloxy ou dialkylalcénylsiloxy.

Lesdits polyorganosiloxanes linéaires peuvent être des huiles de viscosité dynamique à 25 < O de l'ordre de 1 à 100 000 mPa.s à 25°C, généralement de l'ordre de 10 à 5000 mPa.s à 25^.

Lorsqu'il s'agit de polyorganosiloxanes cycliques, ceux-ci sont constitués de motifs " D " " W'SiO 2/2 , W'YSiO 2/2 et W 2 SiO 272 , qui peuvent être du type dialkylsiloxy, alkylarylsiloxy, alkylvinylsiloxy ou alkylsiloxy ; des exemples de tels motifs ont déjà été cités ci-dessus. Lesdits polyorganosiloxanes B cycliques présentent une viscosité de l'ordre de 1 à

5000 mPa.s.

Les polyorganosiloxanes B à insaturation aliphatique utiles dans le cadre de l'invention sont, par exemple, ceux à insaturation oléfinique ou acétylénique bien connus dans le domaine technique considéré. A cet égard, on peut se référer aux brevets américains 3 159 662, 3 220 272 et 3 410 886, qui décrivent les susdits composés.

Avantageusement la composition d'ensimage de l'invention ne contient pas de catalyseur d'hydrosilylation.

La composition de l'invention peut comprendre un agent antistatique. De préférence l'agent antistatique est un polyorganosiloxane. Avantageusement l'agent antistatique est un copolymère polysiloxane/polyoxyalcoylène caractérisé en ce que le copolymère comprend des motifs de formules générales

(i) R 3 SiO 4-3 .

2 et (ii) ) R b R'cSi0 4 -fb + c)

dans lesquelles chaque R représente un groupe d'hydrocarbure monovalent, au moins 80 % de ces groupes étant des groupes méthyle, chaque R' représente un groupe substituant de la formule générale Q(OA) n OZ où Q représente un groupe divalent attaché à l'atome de silicium, A représente un groupe alcoylène, au moins 80 % des groupes OA étant des groupes oxyéthylène et Z représente un atome d'hydrogène ou un groupe

OCR" où R" représente un groupe monovalent, a a une valeur de 1 , 2 ou 3, b a une valeur de O, 1 ou 2, ç a une valeur de 1 ou 2, la somme de b et ç n'est pas supérieure à 3 et π a une valeur de 5 à 25, le copolymère ayant une formule moléculaire moyenne telle que les groupes OA fournissent d'environ 25 % à environ 65 % en poids du poids moléculaire calculé du copolymère.

Des copolymères polysiloxane/polyoxyalcoylène utilisables dans l'invention comprennent des mailles siloxanes de la formule générale

(i) R 3 SiO 4-3

dans laquelle chaque R représente un groupe d'hydrocarbure monovalent. Ces mailles sont présentes comme mailles de chaîne de la molécule de polyxiloxane et peuvent aussi être présentes comme mailles terminales de la molécule de polysiloxane. Certains des groupes R peuvent être des groupes d'hydrocarbures non-substitués, saturés, aliphatiques ou aromatiques, mais pas moins de 80 % de ces groupes R sont des groupes méthyle et d'une façon particulièrement préférable chacun est un groupe méthyle. Les mailles de la formule générale (i) constituent plus de la moitié des mailles de la molécule de polysiloxane et peuvent constituer par exemple d'environ 65 % à environ 92 % des mailles du siloxane, en particulier d'environ 78 % à environ 85 % de ces mailles. Des copolymères polysiloxane/polyoxyalcoylène utilisables dans l'invention comprennent des mailles siloxanes de la formule générale

(ii) R b R'cSi0 4 -fb + c)

dans laquelle R représente un groupe tel qu'indiqué ci-dessus et R' représente un groupe de la formule générale Q(OA) n OZ (c'est-à-dire un groupe contenant des radicaux oxyalcoylène) où chaque A représente un groupe d'hydrocarbure divalent, au moins 80 % des groupes A étant des groupes éthylène et Z représente un atome d'hydrogène ou un groupe OCR" où R" représente un groupe monovalent. Les groupes A sont de préférence tous des groupes éthylène CH 2 CH 2 dérivés par exemple d'oxyde d'éthylène. Si on le désire, des copolymères oxyéthylène/oxypropylène peuvent être utilisés, du moment qu'au moins 80% des groupes A sont des groupes éthylène. Ces chaînes d'oxyalcoylène

polymère peuvent avoir une structure statistique ou séquencée et peuvent être représentées ainsi: Q(OC2H4) p (OCH 3 C2H 3 ) q OZ. La chaîne d'oxyalcoylène est liée à l'atome de silicium de la chaîne de siloxane au moyen d'une liaison divalente, Q.

La liaison peut être par exemple un hydrocarbure substitué ou non, aromatique, alicyclique ou aliphatique, mais très commodément c'est une chaîne alcoylène non substitué ayant de 2 à environ 8 atomes de carbone dans la chaîne. Dans les cas où des mailles d'oxyalcoylène autres que des mailles d'oxyéthylène sont présentes dans la chaîne d'oxyalcoylène, elles peuvent être utilisées pour constituer jusqu'à 20 % des mailles de la chaîne d'oxyalcoylène. Des copolymères utilisables sont ceux ayant une valeur de n de 5 à 25, de préférence ceux ayant une valeur de n de 5 à 15. Des exemples de copolymères utilisables auxquels on se réfère ci-après ont en moyenne environ 7,5 ou 12 mailles oxyéthylène dans chaque groupe R' et ont le groupement -

(CH 2 ) 3 - comme groupe de liaison Q.

Le groupe terminal OZ du groupement R' peut être OH ou OOCR" ou R" représente un groupe monovalent, par exemple un groupe alcoyle inférieur, par exemple méthyle, éthyle ou butyle; des copolymères préférés comprennent ceux dans lesquels le groupe terminal OZ est un groupe hydroxy ou acétate.

Des copolymères préférés comprennent ceux de la formule générale moyenne

Me 3 SiO(Me2SiO) x (MeR'SiO)y Si Mθ 3 où chaque Me représente un groupe méthyle. Le rapport x:y peut être compris entre 1 :1 et 1 1 :1 et est compris de préférence entre 1 :1 et

9:1. D'une façon particulièrement préférable, le rapport x:y est compris entre 3:1 et 7:1 et en particulier entre 3:1 et 5:1

La composition de l'invention peut comprendre un agent émulsifiant tel que du PVA

(alcool polyvinylique). La composition de l'invention peut également comprendre d'autres composés habituellement employés dans des compositions d'ensimage, notamment dans des compositions d'ensimage utilisées dans le domaine du filage de polymères, en particulier du filage de polyamide ou de polyesters. Il peut s'agir par exemple d'agents tensioactifs, d'agents lubrifiants etc. La composition de l'invention peut comprendre des promoteurs d'adhérence. Les promoteurs d'adhérence sont connus de l'homme du métier spécialiste de l'enduction de textiles. Des exemples de promoteurs d'adhérence convenables dans le cadre de l'invention sont notamment décrits dans les demandes de brevet WO 00/60010 et

EP0681014. La composition de l'invention comprend de préférence au moins 50% en poids

(extrait sec) de polyorganosiloxane.

La composition de l'invention est généralement sous la forme d'un liquide. Il peut notamment s'agir d'une solution, d'une émulsion ou d'une dispersion dans un liquide.

La composition peut être sous la forme d'une émulsion, en général une émulsion aqueuse. La composition peut également être sous la forme d'une huile. L'invention concerne, dans un second objet, les fils, fibres ou filaments tissables sans encollage et sans lavage ayant une composition d'ensimage telle que décrite ci- dessus qui est présente sur au moins une partie de la surface des fils, fibres ou filaments. Les fils, fibre, filaments de l'invention peuvent être d'origine naturelle, artificielle et/ou synthétique. Ils peuvent également être de plusieurs origines : à titre d'exemple on peut citer un filé de fibres de polyamide et de coton.

Les fils, fibres, filaments de l'invention sont avantageusement à base de polymère thermoplastique. A titre d'exemple on peut citer comme (co) polymère thermoplastique convenable dans le cadre de l'invention : les polyoléfines, les polyesters, les polyoxydes d'alkylène, les polyoxyalkylènes, les polyhalogénoalkylènes, les poly(alkylène-phtalate ou téréphtalate), les poly(phény ou phénylène), poly(oxyde ou sulfure de phénylène), les acétates de polyvinyle, les alcools polyvinyliques, les halogénures de polyvinyle, les halogénures de polyvinylidène, les polyvinyles nitriles, les polyamides, les polyimides, les polycarbonates, les polysiloxanes, les polymères d'acide acrylique ou méthacrylique, les polyacrylates ou méthacrylates, les polymères naturels que sont la cellulose et ses dérivés, les polymères synthétiques tels que les élastomères synthétiques, ou les copolymères thermoplastiques comprenant au moins un monomère identique à l'un quelconque des monomères inclus dans les polymères sus-mentionnés, ainsi que les mélanges et/ou les alliages de tous ces (co)polymères.

Comme autres polymères thermoplastiques préférés de l'invention, on peut citer les polyamides semicristallins ou amorphes, tels que les polyamides aliphatiques, polyamides semi-aromatiques et plus généralement, les polyamides linéaires obtenus par polycondensation entre un diacide saturé aliphatique ou aromatique, et une diamine primaire saturée aromatique ou aliphatique, les polyamides obtenus par condensation d'un lactame, d'un aminoacide ou les polyamides linéaires obtenus par condensation d'un mélange de ces différents monomères.

Plus précisément, ces copolyamides peuvent être, par exemple, le polyadipamide d'hexaméthylène, les polyphtalamides obtenus à partir d'acide téréphtalique et/ou isophtalique tels que le polyamide commercialisé sous le nom commercial AMODEL, les copolyamides obtenus à partir d'acide adipique, d'hexaméthylène diamine et de caprolactame.

Avantageusement, le polymère thermoplastique est un polyester, tel que le polyéthylène téréphtalate (PET), le polypropylène téréphtalate (PPT), le polybutylène téréphtalate (PBT), leurs copolymères et mélanges.

De manière plus préférée encore, le polymère thermoplastique est sélectionné dans le groupe de (co)polyamides comprenant : le polyamide 6, le polyamide 6.6, le polyamide 4, le polyamide 1 1 , le polyamide 12, les polyamides 4-6, 6-10, 6-12, 6-36, 12- 12, leurs copolymères et mélanges.

Les fils, fibres et filaments de l'invention peuvent être à base d'un mélange de polymères thermoplastique ou de copolymères thermoplastiques. Les fils, fibres, filaments de l'invention peuvent comprendre des additifs tels que des charges de renfort, des ignifugeants, des stabilisants aux UV, à la chaleur, des matifiants tels que le dioxyde de titane, des agents bioactifs etc.

La composition d'ensimage représente avantageusement entre 0.05 et 5% en poids (extrait sec) par rapport au poids du fil, de préférence entre 0.1 et 2%. Le titre global des fils de l'invention peut être choisi dans toute la gamme des tittres de fils habituels, par exemple entre 10 dtex et 2500 dtex, avantageusement entre 10 et 1 100 dtex. Dans le domaine des sacs gonflables de sécurité, le titre global est avantageusement compris entre 100 et 950 dtex.

Le titre au brin des fils de l'invention peut être choisi dans toute la gamme des titres de fils habituels. Le titre au brin est généralement supérieur ou égal à 0.3 dtex. Il est habituellement inférieur à l'équivalent en dtex d'un diamètre de 800 microns dans le cas de monofilaments de gros diamètre. Dans le domaine des sacs gonflables de sécurité, les fils sont généralement multifilamentaires et le titre au brin est avantageusement compris entre 1.5 et 7 dtex. Selon un mode de réalisation particulier des fils, fibres, filaments de l'invention, la composition à la surface des fils, fibres, filaments de l'invention n'est pas réticulée.

L'invention concerne également un procédé de préparation des fils, fibres, filaments comprenant les étapes suivantes : 1 ) filer le matériau constitutif du fil 2) éventuellement étirer le fil

3) éventuellement texturer le fil

4) traiter le fil à l'aide de la composition telle que décrite ci-dessus

L'étape 1 ) de filage est réalisée selon toute méthode connue de l'homme du métier. Lorsque le matériau du fil est un polymère thermoplastique, l'étape 1 ) est avantageusement une étape de filage à l'état fondu du polymère.

Les fils, fibres, filaments de l'invention peuvent subir un étirage. Ainsi le fil peut être étiré le long du chemin de filage selon tout procédé connu, au taux désiré selon

l'orientation et les caractéristiques mécaniques que l'on souhaite lui conférer. Il peut aussi être simplement préorienté ou orienté au filage selon la vitesse finale de renvidage. Il peut être obtenu directement ou repris sur des rouleaux pour réguler la tension de renvidage, si cela s'avère utile ou nécessaire. L'étape 2) peut être réalisée de manière intégrée au filage ou non.

La vitesse de renvidage est généralement comprise entre 100 et 8000 m/min, avantageusement comprise entre 600 et 5000 m/min, de préférence comprise entre 700 et 4000 m/min.

L'étape 3) de texturation peut être réalisée selon toute méthode connue de l'homme du métier.

L'étape 4) de traitement peut être réalisée avant ou après l'éventuelle étape d'étirage. L'étape 4) de traitement peut également être réalisée avant ou après l'éventuelle étape 3) de texturation. La composition du traitement de l'étape 4) est, comme indiqué ci-dessus, généralement sous la forme d'un liquide. Il peut notamment s'agir d'une huile, d'une solution, d'une émulsion ou d'une dispersion dans un liquide. Avantageusement la composition est sous la forme d'une émulsion, de préférence une émulsion aqueuse.

Dans le cas d'un fil multifilamentaire, le traitement permet d'améliorer la cohésion des filaments entre eux. Le traitement de l'étape 4) peut être réalisé selon les techniques habituelles telles que le dépôt par rouleaux ou à l'aide de gudulettes. Parmi les techniques habituelles, on pourra citer, à titre d'exemples et de manière non limitative, la technique de traitement de la fibre brute au rouleau, par spray ou vaporisation, par trempage, la technique du foulardage, ainsi que toute méthode utilisée dans l'industrie textile de traitement de fibres synthétiques. Avantageusement le traitement est réalisé par dépôt à l'aide de gudulettes. Ce traitement peut être effectué à différentes étapes de la manufacture des fils. Il s'agit entre autres de toutes les étapes où sont classiquement ajoutés des ensimages. On peut ainsi appliquer l'additif en bas de métier de filage avant renvidage. On peut aussi, dans le cas des procédés dit "fibres" appliquer l'additif avant, pendant ou après les étapes d'étirage, de frisage ou de séchage, etc....

Dans certains cas, il pourra en outre être avantageux de faire subir au fil un premier traitement préalable (prétraitement) selon des méthodes connues de l'homme du métier, afin de favoriser l'adhérence de la composition au fil. En outre, il pourra également être envisagé de faire subir au fil, avant ou après le traitement de l'étape 4), d'autres traitements chimiques ou physiques tels que par exemple irradiation, teinture et autres.

Selon un mode de réalisation particulier du procédé de l'invention, la composition déposée sur les fils, fibres, filaments ne réticule pas au cours du procédé de préparation des fils, fibres, filaments.

L'invention concerne également, selon un troisième objet, un tissu ou un tricot comprenant au moins en partie des fils, fibres ou filaments tels que décrits ci-dessus, ainsi qu'un procédé d'obtention de ce tissu ou tricot. Les fils utilisés pour la réalisation du tissu ou tricot peuvent être de même nature ou de nature différente. Les fils de l'invention constituent au moins la chaîne du tissu, avantageusement ils constituent à la fois la chaîne et la trame du tissu. Les fils de l'invention peuvent être utilisés par exemple comme fils de chaîne sur les métiers à tisser industriels. Ils permettent avantageusement de réaliser un tissu sans étape d'encollage. De préférence il permettent de réaliser un tissu sans étape d'encollage ni étape de lavage.

Les fils de l'invention, lorsqu'ils sont utilisés comme fils de chaîne peuvent être mis en œuvre facilement soit en ourdissage direct soit en ourdissage sectionnel sans nécessiter d'encollage et peuvent être tissés sur tous les types de métier à tisser, en particulier sur les métiers à grande vitesse utilisés industriellement.

Dans certains cas, par exemple lorsque le fil est destiné à être tissé sur des métiers occasionnant aux fils de chaîne des contraintes élevées, il peut être préférable d'effectuer le cirage des fils avec tout produit habituellement utilisé avant la réalisation du tissage.

Avantageusement, les tissus comprenant les fils de l'invention sont obtenus à l'aide d'un métier à tisser à sec, tel qu'un métier à jet d'air, un métier à lance(s) ou un métier à projectile(s).

Le tissu de l'invention présente avantageusement une densité comprise entre 40 et 400 g/m 2 . Le tissu, en particulier dans le domaine des sacs gonflables de sécurité, présente généralement un nombre de fils par cm de tissu compris entre 10 et 30.

Les fils, fibres, filaments et tissus et tricots de l'invention sont particulièrement utiles dans le domaine des sacs gonflables de sécurité, ce qui constitue le quatrième objet de l'invention. Les fils peuvent être utilisés pour la réalisation de tissus ou tricots pour sacs gonflables de sécurité. Ces tissus ou tricots sont réalisés avantageusement sans étape d'encollage, et de préférence sans étape de lavage, ce qui simplifie la méthode d'obtention de tels articles, et diminue son coût. Les fils, fibres, filaments et tissus et tricots de l'invention sont particulièrement utiles pour la réalisation de tissu ou tricots de sacs gonflables de sécurité ayant un revêtement de protection, en particulier un revêtement de protection en silicone.

De plus, ces tissus peuvent également être réalisés sans étape de traitement thermique. En effet une étape de traitement thermique est généralement réalisée sur les

tissus en vue de leur apporter une stabilité dimensionnelle. Cette étape de traitement thermique est généralement réalisée simultanément à l'étape de séchage du tissu, laquelle étape de séchage est nécessaire lorsqu'une étape de lavage a été réalisée sur le tissu. Dans le cadre de la présente invention, lorsque l'étape de lavage est supprimée, l'étape de séchage n'est plus nécessaire. Aussi l'étape de traitement thermique peut être réalisée simultanément à une étape ultérieure du procédé, en particulier dans le cas de l'utilisation du tissu ou du tricot de sac gonflable de sécurité. Elle peut être réalisée par exemple après l'enduction du tissu ou tricot par l'élastomère ; elle est réalisée avantageusement simultanément à l'étape de réticulation de l'élastomère. La présence de la composition à la surface des fils, fibres et filaments n'a pas d'influence sur les traitements ultérieurs que le tissu ou le tricot peut subir, notamment lorsque le tissu ou tricot est utilisé dans le domaine des sacs gonflables de sécurité. A titre d'exemple de tels traitements ultérieurs, on peut citer l'enduction par un élastomère etc. Notamment les propriétés de résistance au feu et à la température, ainsi que la résistance à l'abrasion et au froissement, ne sont pas altérées.

La composition selon l'invention, présente à la surface de fils, fibres, filaments utilisés par exemple pour la préparation de tissu ou tricot de sacs gonflables de sécurité, ne constitue pas l'éventuel revêtement de protection en élastomère du tissu ou tricot.

L'invention concerne enfin, dans un cinquième objet, un tissu ou tricot de sac gonflable de sécurité constitué au moins en partie de fils, fibres ou filaments ayant une composition comprenant un polyorganosiloxane présente sur au moins une partie de la surface de ces fils, fibres ou filaments. La composition présente à la surface des fils n'est pas l'éventuel revêtement de protection en élastomère du tissu. Tout ce qui a été décrit ci-dessus concernant la composition d'ensimage de l'invention, notamment la forme de la composition, l'extrait sec, son application sur le fil s'applique à l'identique pour la composition comprenant le polyorganosiloxane. De même tout ce qui a été décrit ci- dessus concernant la description des fils, fibres, filaments et notamment la nature du polymère, le titre etc. s'applique à l'identique ici pour le cinquième objet de l'invention. Le tissu ou tricot de sac gonflable de sécurité constituant le cinquième objet de l'invention comporte avantageusemet un revêtement de protection, de préférence en silicone. Il peut être obtenu par tissage sur un métier à tisser, de fils, fibres ou filaments ayant une composition comprenant un polyorganosiloxane présente sur au moins une partie de la surface de ces fils, fibres ou filaments, ou leur tricotage. Tout ce qui a été décrit ci-dessus concernant le procédé de tissage ou tricotage s'applique à l'identique ici. La présence du polyorganosiloxane à la surface des fils, fibres, filaments, généralement introduit lors de l'ensimage des fils, permet avantageusement un tissage sans encollage et de préférence un tissage sans encollage ni étape de lavage, et n'altère pas les

propriétés finales requises du tissu de sac gonflable de sécurité, à savoir notamment les propriétés de résistance au feu et à la température, ainsi que les propriétés de résistance au froissement et à l'abrasion (test « scrub »).

Avantageusement la composition d'ensimage du tissu ou tricot du cinquième objet de l'invention comprend au moins 50% en poids (extrait sec) polyorganosiloxane.

D'autres détails ou avantages de l'invention apparaîtront plus clairement au vu des exemples donnés ci-dessous uniquement à titre indicatif.

Préparation de tissus en vue de leur évaluation

Différentes compositions d'ensimage ont été évaluées. Afin de simuler un tissu ensimé avec chacun de ces produits, des tissus écrus habituellement utilisés dans la fabrication d'airbag ont été utilisés. Le tissu écru a été préalablement désensimé puis traité thermiquement dans les conditions habituellement utilisées par l'homme de l'art, à savoir par lavage à 60 0 C en présence d'un détergent puis une thermofixation 30 s à

180 0 C. Le taux d'ensimage résiduel après désensimage est normalement inférieur à 0.1%.

Le tissu suivant a été utilisé : une toile de polyamide 66 réalisée à partir de fils 700dtex / 104 filaments, commercialisés sous la référence T 682 par la société Rhodia IY. La toile comporte 16 à 17 fils/cm en chaîne et en trame. Son poids après lavage et fixation est environ de 255 g/m 2 .

La procédure d'évaluation est la suivante :

• 2 échantillons de format (20x28 cm 2 ) sont découpés,

• Ils sont trempés pendant 2 min dans une émulsion aqueuse diluée de l'ensimage à tester, la dilution utilisée dépend du type d'ensimage et du taux de produit que l'on souhaite déposer.

• Les échantillons sont ensuite retirés puis suspendus verticalement à l'aide de 2 pinces dans une hotte pendant quelques minutes, puis traités thermiquement pendant 2 minutes dans une étuve ventilée à 200 0 C. L'un des échantillons servira à mesurer le taux d'ensimage par extraction à l'éther de pétrole ou au dichlorométhane. L'autre sera enduit. Par extraction, on détermine le taux moyen d'un échantillon (extrait sec par rapport au poids du tissu).

• L'échantillon à enduire est pesé,

• II est ensuite enduit à l'aide d'une racle de laboratoire avec la résine Silicone commercialisée sous la référence RHODORSIL® TCS 7510 A et B par la société Rhodia Silicones. Le taux déposé est d'environ 40 +/- 10 g/m 2 (extrait sec).

• Le tissu enduit est pesé, afin de calculer le taux déposé

• Puis l'échantillon est traité thermiquement dans une étuve à ' I δO'O pendant 80 secondes.

• II est ensuite sorti et laissé à l'air ambiant, • Un échantillon de 5 x 10 cm 2 est découpé puis évalué au Scrub Test ou en

Tenue Thermique.

Test « scrub » : détermination de la résistance au froissement (selon la norme ISO 5981 ) Ce test permet de caractériser la résistance au froissement et à l'abrasion d'un tissu enduit.

Il consiste à soumettre le tissu, d'une part, à un mouvement de cisaillement à l'aide de deux mâchoires pinçant les deux bords opposés d'une éprouvette et animées d'un mouvement alternatif l'une par rapport à l'autre et, d'autre part, à une abrasion par contact avec un support mobile.

Test de résistance à la flamme (selon la norme ISO 3795)

Ce test permet d'évaluer la résistance à la flamme du tissu lorsque l'airbag est gonflé par un gaz chaud. Une éprouvette de 138 mm x 64 mm est découpée. Des repères sont réalisés afin de mesurer ensuite le temps de propagation.

Cette éprouvette est positionnée horizontalement, un bec Bunsen sert à l'enflammer pendant 15 s, puis est retiré. On mesure ensuite le temps de propagation de la flamme entre les repères, ce qui permet de calculer la vitesse de propagation. De préférence, le produit doit être auto extinguible c'est-à-dire que la flamme ne doit pas se propager.

On réalise généralement 3 tests successifs par échantillon.

EXEMPLES Différentes compositions d'ensimage ont été évaluées, selon le protocole décrit ci- dessus.

Les différents composés des compositions d'ensimage utilisés sont les suivants : A : Silcolease ® émulsion réticulante 966 commercialisée par la société Rhodia Silicones (polydiméthylméthylhydrogénosiloxane) Viscosité : 220 mPa - B : Silcolease ® résine 1 1367 commercialisée par la société Rhodia Silicones

(polyméthylvinylsiloxane) Viscosité : 200 mPa

- C : Silcolease ® émulsion 902 commercialisée par la société Rhodia Silicones (émulsion aqueuse non ionique de polydiméthylméthylhydrogénosiloxane et de polyméthylvinylsiloxane) Viscosité : 120 mPa

D : Rhodorsil ® TCS 71 10 A commercialisée par la société Rhodia Silicones (polyméthylhydrogénosiloxane et polyméthylvinylsiloxane) E : Rhodorsil ® SP3301 commercialisée par la société Rhodia Silicones (copolymère silicone polyéther non hydrolysable)

La nature et les proportions des compositions testées ainsi que les résultats des tests sont décrits dans le tableau ci-dessous.

Tableau

Les tissus après enduction obtenus selon les exemples 1 à 13 sont stables dimensionnellement.

Les compositions d'ensimage des exemples 14 et 15 ont été mises en œuvre dans un procédé de filage d'un polyamide 66 décrit ci-dessous : Le polyamide 66 mis en œuvre est un Polyamide 66 post-condensé, contenant

0.02% de dioxyde de titane, de viscosité relative 2.95 (mesurée à une concentration de 10 g/l dans de l'acide sulfurique à 96%) après post -condensation et un taux d'humidité d'environ 0.03% avant mise en œuvre.

Ce polymère est introduit et fondu à l'aide d'un dispositif d'extrusion double vis. Il est ensuite procédé au filage du mélange fondu de manière à obtenir un fil continu de

235 dtex comportant 34 filaments. Après extrusion, les filaments son refroidis à l'air, puis ils sont rassemblés au niveau de 2 guides permettant de déposer l'ensimage. Le fil ainsi obtenu est enroulé à 200 m/min. Les principales conditions sont données ci-dessous :

• Température d'extrusion : 293.5 °C • Température du pack de filage : 288^

• Durée de bobinage : 1 h

• Marche : Pas de casses ni de défaut

Le fil est étiré en 1 étape et à chaud par passage dans un four, puis relaxé avant d'être enroulé sur un cops. Le fil ainsi obtenu a les caractéristiques suivantes (mesurées selon la norme DIN

53834) :

• Ténacité : 68 cN/tex

• Allongement rupture : 25%

Bien que n'ayant pas été entrelacé, ce fil présente une bonne cohésion. Un tel fil analysé à l'aide d'un appareil de type ROTHSCHILD a un niveau équivalent à un entrelacement de 3 à 4 N/m, c'est-à-dire équivalent à celui d'un fil classique obtenu avec une émulsion d'un produit d'ensimage classique. Ces nœuds sont très stables.

Afin de vérifier sa capacité à être utilisé en tissage, il a été introduit en trame sur une chaîne classique de fil airbag, montée sur un métier RAPIER. 5 m de tissu ont ainsi été réalisées sans arrêt.

La composition d'ensimage de l'exemple 16 a été mise en œuvre dans un procédé de filage d'un polyamide 66 décrit ci-dessous :

Le polyamide 66 mis en œuvre est un Polyamide 66 post-condensé, contenant 0.02% de dioxyde de titane, de viscosité relative 3.25 (mesurée à une concentration de 10 g/l dans de l'acide sulfurique à 96%) .

Ce polymère est introduit et fondu à l'aide d'un dispositif d'extrusion . Il est ensuite procédé au filage du mélange fondu de manière à obtenir un fil continu de 470 dtex comportant 68 filaments selon un procédé de filage-étirage intégrés. Après extrusion, les filaments sont refroidis à l'air, puis ils passent sur un guide permettant de déposer l'ensimage. Ils sont ensuite rassemblés.

La composition d'ensimage est déposée sous forme d'émulsion.

Le fil est ensuite appelé à 650 m/mn puis étiré à chaud en 2 étapes au taux de 4.5, relaxé, puis entrelacé avant bobinage à 2900 m/m.

Le fil ainsi obtenu a les caractéristiques suivantes (selon la norme DIN 53834): • Ténacité : 82.5 cN/tex

• Allongement rupture : 21 .5 %,

• Retrait en air chaud à 180 °C : 6.8 %

• Entrelacement : 16 nœuds/m

Un tissu est ensuite préparé à partir de ces fils, à l'aide d'un métier Rapier. L'ourdissage et la marche au filage sont satisfaisants.

Après enduction du tissu selon le procédé décrit ci-dessus, le résultat du test « scrub » (en nombre de froissements) est égal à 1500 en moyenne.