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Patentansprüche 1. Elektrolysezelle E <100>, welche mindestens eine Anodenkammer KA <101>, mindestens eine Kathodenkammer KK <102> und mindestens eine dazwischen liegende Mittelkammer KM <103> umfasst, wobei KA <101> eine anodische Elektrode EA <104> und einen Ablauf AKA <106> umfasst, wobei KK <102> eine kathodische Elektrode EK <105>, einen Zulauf ZKK <107> und einen Ablauf AKK <109> umfasst, wobei KM <103> einen Zulauf ZKM <108> umfasst, durch eine Diffusionsbarriere D <110> von KA <101> abgetrennt ist und durch einen alkalikationenleitenden Festelektrolyten FK <111> von KK <102> abgetrennt ist, wobei KM <103> und KA <101> durch eine Verbindung VAM <112> miteinander verbunden sind, durch welche Flüssigkeit aus KM <103> in KA <101> geleitet werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittelkammer KM <103> Einbauten <120> umfasst, wobei die Einbauten <120> eingerichtet sind, um zu Turbulenzen und Verwirbelungen in einem die Mittelkammer KM <103> durchströmenden Elektrolyten L3 <114> zu führen. 2. Elektrolysezelle E <100> nach Anspruch 1, wobei der alkaliionenleitende Festelektrolyt FK <111> eine Struktur der Formel MI1+2w+x-y+z MIIw MIIIx ZrIV2-w-x-y MVy (SiO4)z (PO4)3-z aufweist, wobei MI ausgewählt aus Na+, Li+ ist, MII ein zweiwertiges Metallkation ist, MIII ein dreiwertiges Metallkation ist, MV ein fünfwertiges Metallkation ist, die römischen Indizes I, II, III, IV, V die Oxidationszahlen angeben, in der die jeweiligen Metallkationen vorliegen, und w, x, y, z reelle Zahlen sind, wobei gilt, dass 0 ≤ x < 2, 0 ≤ y < 2, 0 ≤ w < 2, 0 ≤ z < 3, und wobei w, x, y, z so gewählt werden, dass 1 + 2w + x - y + z ≥ 0 und 2 - w - x - y ≥ 0 gilt. 3. Elektrolysezelle E <100> nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Einbauten <120> aus der Gruppe bestehend aus Böden, strukturierte Packungen, unstrukturierte Packungen ausgewählt sind. 4. Elektrolysezelle E <100> nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Einbauten <120> mindestens ein Material ausgewählt aus Gummi, Kunststoff, Glas, Porzellan, Metall umfassen. 5. Elektrolysezelle E <100> nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Verbindung VAM <112> innerhalb der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet ist. 6. Elektrolysezelle E <100> nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Einbauten <120> einen Anteil ζ von 1 bis 99 % des von der Mittelkammer KM umfassten Volumens ausmachen, wobei ζ = [(VO - VM)/ VO]*100, und wobei VO das maximale Volumen an Flüssigkeit ist, das die Mittelkammer KM <103> aufnehmen kann, wenn sie keine Einbauten <120> umfasst, und wobei VM das maximale Volumen an Flüssigkeit ist, das die Mittelkammer KM <103> aufnehmen kann, wenn sie Einbauten <120> umfasst. 7. Elektrolysezelle E <100> nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Einbauten <120> den direkten Weg in der Mittelkammer KM zwischen Zulauf ZKM <108> und Verbindung VAM <112> gemäß dem in der Beschreibung angegebenen Fadentest unterbrechen. 8. Verfahren zur Herstellung einer Lösung L1 <115> eines Alkalimetallalkoholats XOR im Alkohol ROH in einer Elektrolysezelle E <100> nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Verfahren die folgenden, gleichzeitig ablaufenden Schritte (a), (b) und (c) umfasst: (a) eine Lösung L2 <113> umfassend den Alkohol ROH wird durch KK <102> geleitet, (b) eine neutrale oder alkalische, wässrige Lösung L3 <114> eines Salzes S umfassend X als Kation wird durch KM <103>, dann über VAM <112>, dann durch KA <101> geleitet, (c) zwischen EA <104> und EK <105> wird Spannung angelegt, wodurch am Ablauf AKK <109> die Lösung L1 <115> erhalten wird, wobei die Konzentration von XOR in L1 <115> höher ist als in L2 <113>, und wodurch am Ablauf AKA <106> eine wässrige Lösung L4 <116> von S erhalten wird, wobei die Konzentration von S in L4 <116> geringer ist als in L3 <114>, wobei X ein Alkalimetallkation ist und R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist. 9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei X aus der Gruppe bestehend aus Li+, Na+, K+ ausgewählt ist. 10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, wobei S ein Halogenid, Sulfat, Sulfit, Nitrat, Hydrogencarbonat oder Carbonat von X ist. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei R aus der Gruppe bestehend aus Methyl, Ethyl ausgewählt ist. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, wobei L2 <113> den Alkohol ROH und ein Alkalimetallalkoholat XOR umfasst. 13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Massenverhältnis von XOR zu Alkohol ROH in L2 <113> im Bereich 1 : 100 bis 1 : 5 liegt. 14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, wobei die Konzentration von XOR in L1 <115> um das 1.01 bis 2.2-fache höher ist als in L2 <113>. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 14, welches bei einer Temperatur von 20 bis 70 °C und einem Druck von 0.5 bis 1.5 bar durchgeführt wird. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 15, wobei die Durchflussgeschwindigkeit des Elektrolyten L3 <114> durch die Mittelkammer KM <103> während der Durchführung des Schritts (b) variiert wird. |
Als alkalikationenleitender Festelektrolyt F K <111> kommt jeder Festelektrolyt in Frage, welcher Kationen, insbesondere Alkalikationen, noch bevorzugter Natriumkationen, von der Mittelkammer K M <103> in die Kathodenkammer K K <102> transportieren kann. Solche Festelektrolyten sind dem Fachmann bekannt und beispielsweise in der DE 102015013155 A1, in der WO 2012/048032 A2, Absätze [0035], [0039], [0040], in der US 2010/0044242 A1, Absätze [0040], [0041], in der DE 10360758 A1, Absätze [014] bis [025] beschrieben. Sie werden kommerziell unter dem Namen NaSICON, LiSICON, KSICON vertrieben. Ein natriumionenleitender Festelektrolyt F K <111> ist bevorzugt, wobei dieser noch bevorzugter eine NaSICON-Struktur aufweist. Erfindungsgemäß einsetzbare NaSICON-Strukturen sind außerdem beispielsweise beschrieben von N. Anantharamulu, K. Koteswara Rao, G. Rambabu, B. Vijaya Kumar, Velchuri Radha, M. Vithal, J Mater Sci 2011, 46, 2821-2837. NaSICON hat bevorzugt eine Struktur der Formel M I 1+2w+x-y+z M II w M III x Zr IV 2-w-x-y M V y (SiO 4 )z (PO 4 )3-z. M I ist ausgewählt aus Na + , Li + , bevorzugt Na + . M II ist ein zweiwertiges Metallkation, bevorzugt ausgewählt aus Mg 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ , Ba 2+ , Co 2+ , Ni 2+ , bevorzugter ausgewählt aus Co 2+ , Ni 2+ . M III ist ein dreiwertiges Metallkation, bevorzugt ausgewählt aus Al 3+ , Ga 3+ , Sc 3+ , La 3+ , Y 3+ , Gd 3+ , Sm 3+ , Lu 3+ , Fe 3+ , Cr 3+ , bevorzugter ausgewählt aus Sc 3+ , La 3+ , Y 3+ , Gd 3+ , Sm 3+ , besonders bevorzugt ausgewählt aus Sc 3+ , Y 3+ , La 3+ . M V ist ein fünfwertiges Metallkation, bevorzugt ausgewählt aus V 5+ , Nb 5+ , Ta 5+ . Die römischen Indizes I, II, III, IV, V geben die Oxidationszahlen an, in der die jeweiligen Metallkationen vorliegen. w, x, y, z sind reelle Zahlen, wobei gilt, dass 0 ≤ x < 2, 0 ≤ y < 2, 0 ≤ w < 2, 0 ≤ z < 3, und wobei w, x, y, z so gewählt werden, dass gilt 1 + 2w + x - y + z ≥ 0 und 2 - w - x - y ≥ 0. NaSICON hat erfindungsgemäß noch bevorzugter eine Struktur der Formel Na(1 + v)Zr2SivP(3 – v)O12, wobei v eine reelle Zahl ist, für die 0 ≤ v ≤ 3 gilt. Am bevorzugtesten gilt v = 2.4 Die Kathodenkammer K K <102> umfasst auch einen Zulauf Z KK <107> und einen Ablauf A KK <109>, der es ermöglicht, in die Kathodenkammer K K <102> Flüssigkeit, wie zum Beispiel die Lösung L 2 <113>, zuzufügen und darin befindliche Flüssigkeit, wie zum Beispiel die Lösung L 1 <115>, zu entfernen. Der Zulauf Z KK <107> und der Ablauf A KK <109> sind dabei so an der Kathodenkammer K K <102> angebracht, dass die Flüssigkeit beim Durchströmen der Kathodenkammer K K <102> die kathodische Elektrode E K <105> kontaktiert. Dies ist die Voraussetzung dafür, dass bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung am Ablauf A KK <109> die Lösung L 1 <115> erhalten wird, wenn die Lösung L 2 <113> eines Alkalialkoholats XOR im Alkohol ROH durch K K <102> geleitet wird. Die Anodenkammer K A <101> umfasst auch einen Ablauf A KA <106>, der es ermöglicht, in der Anodenkammer K A <101> befindliche Flüssigkeit, beispielsweise die wässrige Lösung L 4 <116> zu entfernen. Daneben umfasst die Mittelkammer K M <103> einen Zulauf Z KM <108>, während K A <101> und K M <103> durch eine Verbindung V AM <112> miteinander verbunden sind, durch welche Flüssigkeit aus K M <103> in K A <101> geleitet werden kann. Dadurch kann über den Zulauf Z KM <108> zu K M <103> eine Lösung L 3 <114> gegeben und diese durch K M <103> geleitet werden, dann über V AM <112> in die Anodenkammer K A <101>, und schließlich durch die Anodenkammer K A <101> geleitet werden. V AM <112> und der Ablauf A KA <106> sind dabei so an der Anodenkammer K A <101> angebracht, dass die Lösung L 3 <114> beim Durchströmen der Anodenkammer K A <101> die anodische Elektrode EA <104> kontaktiert. Dies ist die Voraussetzung dafür, dass bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung am Ablauf A KA <106> die wässrige Lösung L 4 <116> erhalten wird, wenn die Lösung L 3 <114> zuerst durch K M <103>, dann V AM <112>, dann K A <101> geleitet wird. Die Zuläufe Z KK <107>, Z KM <108>, Z KA <119> und Abläufe A KK <109>, A KA <106>, A KM <118> können nach dem Fachmann bekannten Verfahren an der Elektrolysezelle E <100> angebracht werden. Die Verbindung V AM <112> kann innerhalb der Elektrolysezelle E <100> und/oder außerhalb, bevorzugt innerhalb, der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet sein. Ist die Verbindung V AM <112> innerhalb der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet, wird sie bevorzugt durch mindestens eine Perforation in der Diffusionsbarriere D <110> gebildet. Ist die Verbindung V AM <112> außerhalb der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet, wird sie bevorzugt durch eine außerhalb der Elektrolysezelle E <100> verlaufende Verbindung von K M <103> und K A <101> gebildet, insbesondere dadurch, dass in der Mittelkammer K M <103> ein Ablauf A KM <118> durch die Außenwand W A <117>, bevorzugt am Boden der Mittelkammer K M <103>, wobei noch bevorzugter der Zulauf Z KM <108> an der Oberseite der Mittelkammer K M <103> ist, gebildet wird, und in der Anodenkammer K A <101> ein Zulauf Z KA <119> durch die Außenwand W A <117>, bevorzugt am Boden der Anodenkammer K A <101>, gebildet wird, und diese durch eine Leitung, beispielsweise ein Rohr oder ein Schlauch, der bevorzugt ein Material ausgewählt aus Gummi, Kunststoff umfasst, verbunden sind. Der Ablauf A KA <106> ist dann noch bevorzugter an der Oberseite der Anodenkammer K A <101>. „Ablauf A KM <118> am Boden der Mittelkammer K M <103>“ bedeutet, dass der Ablauf A KM <118> so an der Elektrolysezelle E <100> angebracht ist, dass die Lösung L 3 <114> die Mittelkammer K M <103> gleichgerichtet mit der Schwerkraft verlässt. „Zulauf Z KA <119> am Boden der Anodenkammer K A <101>“ bedeutet, dass der Zulauf Z KA <119> so an der Elektrolysezelle E <100> angebracht ist, dass die Lösung L 3 <114> in die Anodenkammer K A <101> entgegen der Schwerkraft eintritt. „Zulauf Z KM <108> an der Oberseite der Mittelkammer K M <103>“ bedeutet, dass der Zulauf Z KM <108> so an der Elektrolysezelle E <100> angebracht ist, dass die Lösung L 3 <114> in die Mittelkammer K M <103> gleichgerichtet mit der Schwerkraft eintritt. „Ablauf A KA <106> an der Oberseite der Anodenkammer K A <101>“ bedeutet, dass der Ablauf A KA <106> so an der Elektrolysezelle E <100> angebracht ist, dass die Lösung L 4 <116> die Anodenkammer K A <101> entgegen der Schwerkraft verlässt. Diese Ausführungsform ist dabei besonders vorteilhaft und deshalb bevorzugt, wenn der Ablauf A KM <118> durch die Außenwand W A <117> am Boden der Mittelkammer K M <103>, und der Zulauf Z KA <119> durch die Außenwand W A <117> am Boden der Anodenkammer K A <101>, gebildet wird. Durch diese Anordnung ist es besonders einfach möglich, in der Anodenkammer K A gebildete Gase mit L 4 <116> aus der Anodenkammer K A <101> abzuleiten, um diese dann weiter abzutrennen. Wenn die Verbindung V AM <112> außerhalb der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet ist, sind insbesondere Z KM <108> und A KM <118> an gegenüberliegenden Seiten der Außenwand W A <117> der Mittelkammer K M <103> angeordnet (also z.B. Z KM <108> am Boden und A KM <118> an der Oberseite der Elektrolysezelle E <100> oder umgekehrt) und Z KA <119> und A KA <106> an gegenüberliegenden Seiten der Außenwand W A <117> der Anodenkammer K A <101> angeordnet (also Z KA <119> am Boden und A KA <106> an der Oberseite der Elektrolysezelle E <100> oder umgekehrt), wie es insbesondere in Abbildung 1 gezeigt ist. Durch diese Geometrie muss L 3 <114> die beiden Kammern K M <103> und K A <101> durchströmen. Dabei können Z KA <119> und Z KM <108> an derselben Seite der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet sein, wobei dann automatisch auch A KM <118> und A KA <106> an derselben Seite der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet sind. Alternativ können wie in Abbildung 1 gezeigt, Z KA <119> und Z KM <108> an gegenüberliegenden Seiten der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet sein, wobei dann automatisch auch A KM <118> und A KA <106> an gegenüberliegenden Seiten der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet sind. Wenn die Verbindung V AM <112> innerhalb der Elektrolysezelle E <100> ausgebildet ist, kann dies insbesondere dadurch gewährleistet werden, dass eine Seite („Seite A“) der Elektrolysezelle E <100>, bei der es sich um die Oberseite oder den Boden der Elektrolysezelle E <100> handelt, bevorzugt wie in Abbildung 2 gezeigt um die Oberseite handelt, den Zulauf Z KM <108> und den Ablauf A KA <106> umfasst und die Diffusionsbarriere D <110> ausgehend von dieser Seite („Seite A“) sich in die Elektrolysezelle E <100> erstreckt, aber nicht ganz bis zur der der Seite A gegenüberliegenden Seite („Seite B“) der Elektrolysezelle E <100>, bei der es dann sich um den Boden bzw. die Oberseite der Elektrolysezelle E <100> handelt, reicht und dabei 50 % oder mehr der Höhe der Dreikammerzelle E <100>, bevorzugter 60 % bis 99 % der Höhe der Dreikammerzelle E <100>, noch bevorzugter 70 % bis 95 % der Höhe der Dreikammerzelle E <100>, noch mehr bevorzugter 80 % bis 90 % der Höhe der Dreikammerzelle E <100>, noch viel mehr bevorzugter 85 % der Höhe der Dreikammerzelle E <100> durchspannt. Dadurch dass die Diffusionsbarriere D <110> die Seite B der Dreikammerzelle E <100> nicht berührt, entsteht so ein Spalt zwischen Diffusionsbarriere D <110> und der Außenwand W A <117> der Seite B der Dreikammerzelle E <100>. Der Spalt ist dann die Verbindung V AM <112>. Durch diese Geometrie muss L 3 <114> die beiden Kammern K M <103> und K A <101> vollständig durchströmen. Diese Ausführungsformen gewährleisten am besten, dass am säureempfindlichen Festelektrolyten die wässrige Salzlösung L 3 <114> vorbeiströmt, bevor diese mit der anodischen Elektrode E A <104> in Kontakt kommt, wodurch es zur Bildung von Säuren kommt. „Boden der Elektrolysezelle E <100>“ ist erfindungsgemäß die Seite der Elektrolysezelle E <100>, durch die eine Lösung (z.B. L 3 <114> bei A KM <118> in Abbildung 1) gleichgerichtet mit der Schwerkraft aus der Elektrolysezelle E austritt bzw. die Seite der Elektrolysezelle E, durch die eine Lösung (z.B. L2 <113> bei Z KK <107> in Abbildungen 1 und 2 und L 3 <114> bei A KA <119> in Abbildung 1) der Elektrolysezelle E entgegen der Schwerkraft zugeführt wird. „Oberseite der Elektrolysezelle E“ ist erfindungsgemäß die Seite der Elektrolysezelle E, durch die eine Lösung (z.B. L 4 <116> bei A KA <106> und L 1 <115> bei A KK <109> in Abbildungen 1 und 2) entgegen der Schwerkraft aus der Elektrolysezelle E austritt bzw. die Seite der Elektrolysezelle E, durch die eine Lösung (z.B. L 3 <114> bei Z KM <108> in Abbildungen 1 und 2) der Elektrolysezelle E gleichgerichtet mit der Schwerkraft zugeführt wird. Die Mittelkammer K M umfasst erfindungsgemäß Einbauten <120>. Einbauten <120> sind erfindungsgemäß im festen Aggregatzustand. Als solche Einbauten eignen sich jede dem Fachmann bekannten Gegenstände oder Strukturen, die ausreichend inert gegenüber den Elektrolysebedingungen sind. Die Einbauten <120> umfassen insbesondere mindestens ein Material ausgewählt aus Gummi; Kunststoff, der insbesondere aus Polystyrol, Polypropylen, PVC, PVC-C ausgewählt ist; Glas; Porzellan; Metall. Bei dem Metall handelt es sich insbesondere um ein Metall oder eine Legierung mehrerer Metalle ausgewählt aus Titan, Eisen, Molybdän, Chrom, Nickel, bevorzugt um eine Legierung umfassend mindestens zwei Metalle ausgewählt aus Titan, Eisen, Molybdän, Chrom, Nickel, noch bevorzugter um eine Stahllegierung umfassend neben Eisen mindestens ein weiteres Metall ausgewählt aus Titan, Molybdän, Chrom, Nickel handelt, und am bevorzugtesten handelt es sich um Edelstahl. Die Einbauten <120> sind insbesondere ausgewählt aus strukturierten Packungen, unstrukturierten Packungen (Füllkörpern) und Böden, z.B. Glockenböden, Ventilböden, Tunnelböden, Thormann- Böden, Kreuzschlitzglockenböden oder Siebböden. Unstrukturierte Packungen sind im Allgemeinen Füllkörperschüttungen. Als Füllkörper werden üblicherweise Raschigringe, Pallringe, Berl-Sättel oder Intalox ® -Sättel verwendet. Strukturierte Packungen werden zum Beispiel unter dem Handelsnamen Mellapack ® der Firma Sulzer vertrieben. Die Einbauten <120> können lose in der Mittelkammer K M <103> sein, z.B. Kugeln <121>, etwa aus Glas, in einem Korb aus Drahtgestell <122>, wie in Abbildung 1 gezeigt. Alternativ können die Einbauten <120> auch befestigt sein, zum Beispiel am Festelektrolyten F K <111>, an der Diffusionsbarriere D <110> oder an der die Innenseite der Mittelkammer K M <103> begrenzenden Außenwand <117>. Die Befestigung kann durch dem Fachmann bekannte Verfahren erfolgen, z.B. durch Festschrauben, Klemmen, Kleben (Kunststoffkleber, PVC-Kleber). Dementsprechend sind die in Abbildung 2 gezeigten Zapfen <123-2> am Festelektrolyten FK <111>, die Zapfen <123-1> an der Diffusionsbarriere D <110> angebracht. Entsprechende Zapfen können auch an die Innenseite der Mittelkammer K M <103> begrenzenden Außenwand <117> angebracht werden, und bilden dann stalaktit- bzw. stalakmitartige Strukturen in der Mittelkammer. Eine Befestigung der Einbauten <120> am alkalikationenleitenden Festelektrolyten FK <111> oder an der Diffusionsbarriere D <110> kann beispielsweise dadurch geschehen, dass sie an einem Drahtgestell an der betreffenden Wand befestigt sind. In einer bevorzugten Ausführungsform der Elektrolysezelle E <100> gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung machen die Einbauten <120> einen Anteil ζ von 1 bis 99 %, bevorzugter 10 bis 99 %, noch bevorzugter 40 bis 90 %, noch bevorzugter 50 bis 90 %, noch bevorzugter 60 bis 90 %, am bevorzugtesten 80 bis 90 % des von der Mittelkammer K M umfassten Volumens aus. Der Anteil ζ (in %) wird berechnet nach ζ = [(V O - V M )/ V O ]*100. Dabei ist VO das maximale Volumen an Flüssigkeit, z.B. dem Elektrolyten L 3 <114>, den die Mittelkammer K M <103> aufnehmen kann, wenn sie keine Einbauten <120> umfasst. Dabei ist V M das maximale Volumen an Flüssigkeit, z.B. dem Elektrolyten L 3 <114>, den die Mittelkammer K M <103> aufnehmen kann, wenn sie Einbauten <120> umfasst. Es wurde überraschend festgestellt, dass die Einbauten <120> in der Mittelkammer K M <103> zu Turbulenzen und Verwirbelungen im die Mittelkammer K M <103> während des erfindungsgemäßen Verfahrens durchströmenden Elektrolyten L 3 <114> führen. Dadurch wird der Aufbau eines pH-Gradienten während der Elektrolyse verlangsamt oder ganz verhindert, was den säureempfindlichen Festelektrolyten FK <111> schont und so eine längere Laufzeit der Elektrolyse ermöglicht bzw. die Lebenszeit der Elektrolysezelle verlängert. Es versteht sich von selbst, dass die Einbauten <120> so in der Mittelkammer K M <103> angebracht werden, dass sie den Durchfluss des Elektrolyten L 3 <114> durch die Mittelkammer K M <103> und die Anodenkammer K A <101> in ausreichendem Maße ermöglichen bzw. nicht vollständig blockieren. In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Elektrolysezelle unterbrechen die Einbauten <120> den direkten Weg in der Mittelkammer K M zwischen Zulauf Z KM <108> und Verbindung V AM <112>. Ob der direkte Weg zwischen Zulauf Z KM <108> und Verbindung V AM <112> in der Mittelkammer K M unterbrochen wird, wird mit dem folgenden „Fadentest“ ermittelt: 1. Ein Faden wird durch die Öffnung geführt, durch welche der Zulauf Z KM <108> in die Mittelkammer K M mündet, und aus der Öffnung geführt, durch welche die Verbindung V AM <112> in die Mittelkammer K M mündet. Dabei ist der Faden so lang, dass seine Enden außerhalb der Mittelkammer K M liegen. 2. Auf das jeweilige Fadenende wird in entgegengesetzter Richtung eine Kraft ausgeübt, so dass sich der Faden strafft, ohne zu zerreißen. 3. Wenn es mindestens einen Faden gibt, der die Einbauten berührt, wenn er entsprechend den Schritten 1. und 2. in die Mittelkammer eingeführt und gestrafft wird, so ist das Merkmal, dass der direkte Weg zwischen Zulauf Z KM <108> und Verbindung V AM <112> in der Mittelkammer K M unterbrochen wird, erfüllt. 4. Wenn kein Faden, der, wenn er entsprechend den Schritten 1. und 2. in die Mittelkammer eingeführt und gestrafft wird, die Einbauten berührt, dann ist das Merkmal, dass der direkte Weg zwischen Zulauf Z KM <108> und Verbindung V AM <112> in der Mittelkammer K M unterbrochen wird, nicht erfüllt. Der Faden ist dabei insbesondere ausgewählt aus Nähgarn (z.B. von der Firma Gütermann), Angelschnur, Bindfaden. Am bevorzugtesten wir für den Fadentest eine Angelschnur mit einem Durchmesser von 0.2 mm genutzt, wie sie beispielsweise von den Firmen Hemingway oder Nexos vertrieben wird. 4.2 Erfindungsgemäßes Verfahren Das Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung ist eines zur Herstellung einer Lösung L 1 <115> eines Alkalimetallalkoholats XOR im Alkohol ROH in einer Elektrolysezelle E <100> gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung. Das Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung umfasst die folgenden Schritte (a), (b) und (c), welche gleichzeitig ablaufen. Im Schritt (a) wird eine Lösung L 2 <113> umfassend den Alkohol ROH, bevorzugt umfassend ein Alkalialkoholat XOR und Alkohol ROH, durch K K <102> geleitet. X ist ein Alkalimetallkation und R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Bevorzugt ist X aus der Gruppe bestehend aus Li + , K + , Na + , bevorzugter aus der Gruppe bestehend aus K + , Na + ausgewählt. Am bevorzugtesten ist X = Na + . R ist bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus n-Propyl, iso-Propyl, Ethyl, Methyl ausgewählt, bevorzugter aus der Gruppe bestehend aus Ethyl, Methyl ausgewählt. Am bevorzugtesten ist R Methyl. Die Lösung L2 <113> ist bevorzugt frei von Wasser. „Frei von Wasser“ bedeutet erfindungsgemäß, dass das Gewicht des Wassers in der Lösung L 2 <113> bezogen auf das Gewichts des Alkohols ROH in der Lösung L 2 <113> (Massenverhältnis) ≤ 1 : 10, bevorzugter ≤ 1 : 20, noch bevorzugter ≤ 1 : 100, noch bevorzugter ≤ 0.5 : 100 ist. Umfasst die Lösung L 2 <113> XOR, so liegt der Massenanteil von XOR in der Lösung L 2 <113>, bezogen auf die gesamte Lösung L 2 <113>, insbesondere bei > 0 bis 30 Gew.-%, bevorzugt bei 5 bis 20 Gew.-%, noch bevorzugter bei 10 bis 20 Gew.-%, noch bevorzugter bei 10 bis 15 Gew.-%, am bevorzugtesten bei 13 bis 14 Gew.-%, am allerbevorzugtesten bei 13 Gew.-%. Umfasst die Lösung L 2 <113> XOR, so liegt in der Lösung L 2 <113> insbesondere das Massenverhältnis von XOR zu Alkohol ROH im Bereich 1 : 100 bis 1 : 5, bevorzugter im Bereich 1 : 25 bis 3 : 20, noch bevorzugter im Bereich 1 : 12 bis 1 : 8, noch bevorzugter bei 1 : 10. In Schritt (b) wird eine neutrale oder alkalische, wässrige Lösung L 3 <114> eines Salzes S umfassend X als Kation durch K M <103>, dann über V AM <112>, dann durch K A <101> geleitet. Das Salz S ist bevorzugt ein Halogenid, Sulfat, Sulfit, Nitrat, Hydrogencarbonat oder Carbonat von X, noch bevorzugter ein Halogenid. Halogenide sind Fluoride, Chloride, Bromide, Jodide. Das bevorzugteste Halogenid ist Chlorid. Der pH der wässrigen Lösung L 3 <114> ist dabei ≥ 7.0, bevorzugt im Bereich 7 bis 12, bevorzugter im Bereich 8 bis 11, noch bevorzugter 10 bis 11, am bevorzugtesten bei 10.5. Der Massenanteil des Salzes S in der Lösung L 3 <113> liegt dabei bevorzugt im Bereich > 0 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 20 Gew.-%, bevorzugter bei 5 bis 20 Gew.-%, noch bevorzugter bei 10 bis 20 Gew.-%, am bevorzugtesten bei 20 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Lösung L 3 <113>. Es wurde überraschend festgestellt, dass es im Schritt (b) durch die Einbauten <120> in der Mittelkammer K M <103> zu Turbulenzen und Verwirbelungen im die Mittelkammer K M <103> während des erfindungsgemäßen Verfahrens durchströmenden Elektrolyten L 3 <114> kommt. Dadurch wird der Aufbau eines pH-Gradienten während der Elektrolyse verlangsamt oder ganz verhindert, was den säureempfindlichen Festelektrolyten FK <111> schont und so eine längere Laufzeit der Elektrolyse ermöglicht bzw. die Lebenszeit der Elektrolysezelle verlängert. Im Schritt (c) wird dann eine Spannung zwischen EA <104> und EK <105> angelegt. Dadurch kommt es zu einem Stromtransport von der Ladungsquelle zur Anode, zu einem Ladungstransport über Ionen zur Kathode und schließlich zu einem Stromtransport zurück zur Ladungsquelle. Die Ladungsquelle ist dem Fachmann bekannt und ist typischerweise ein Gleichrichter, der Wechselstrom in Gleichstrom umwandelt und über Spannungsumwandler bestimmte Spannungen erzeugen kann. Dies hat wiederum folgende Konsequenzen: am Ablauf A KK <109> wird die Lösung L 1 <115> erhalten, wobei die Konzentration von XOR in L 1 <115> höher ist als in L 2 <113>, am Ablauf A KA <106> wird eine wässrige Lösung L 4 <116> von S erhalten, wobei die Konzentration von S in L 4 <116> geringer ist als in L 3 <114>. Im Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung wird insbesondere eine solche Spannung angelegt, dass so ein Strom fließt, so dass die Stromdichte (= Verhältnis des Stroms, der zur Elektrolysezelle fließt, zur Fläche des Festelektrolyten, die den in der Mittelkammer K M <103> befindlichen Anolyten kontaktiert) im Bereich von 10 bis 8000 A/ m 2 liegt, bevorzugter im Bereich von 100 bis 2000 A/ m 2 liegt, noch bevorzugter im Bereich von 300 bis 800 A/ m 2 , noch bevorzugter bei 494 A/ m 2 liegt. Dies kann vom Fachmann standardmäßig bestimmt werden. Die Fläche des Festelektrolyten, die den in der Mittelkammer K M <103> befindlichen Anolyten kontaktiert beträgt insbesondere 0.00001 bis 10 m 2 , bevorzugt 0.0001 bis 2.5 m 2 , bevorzugter 0.0002 bis 0.15 m 2 , noch bevorzugter 2.83 cm 2 . Es versteht sich von selbst, dass der Schritt (c) des Verfahrens gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung dann durchgeführt wird, wenn beide Kammern K M <103> und K A <101> mindestens teilweise mit L 3 <114> beladen sind und K K <102> mit L2 <113> mindestens teilweise beladen ist. Die Tatsache, dass in Schritt (c) ein Ladungstransport zwischen E A <104> und E K <105> stattfindet, impliziert, dass K K <102>, K M <103> und K A <101> gleichzeitig mit L 2 <113> bzw. L 3 <114> so beladen sind, dass sie die Elektroden EA <104> und EK <105> soweit bedecken, dass der Stromkreislauf geschlossen ist. Das ist insbesondere dann der Fall, wenn kontinuierlich ein Flüssigkeitsstrom von L 3 <114> durch K M <103>, V AM <112> und K A <101> und ein Flüssigkeitsstrom von L2 <113> durch K K <102> geleitet wird und der Flüssigkeitsstrom von L 3 <114> die Elektrode EA <104> und der Flüssigkeitsstrom von L 2 <113> die Elektrode E K <105> mindestens teilweise, bevorzugt vollständig bedeckt. Dadurch, dass der Strom des Elektrolyten L 3 <114> auf die Einbauten in der Mittelkammer K M <103> trifft, kommt es in dieser Kammer nicht zur Ausbildung eines typischen pH-Gradienten. Dieser Effekt ist noch stärker, wenn die Einbauten <120> den direkten Weg in der Mittelkammer K M zwischen Zulauf Z KM <108> und Verbindung V AM <112> unterbrechen, da diese Einbauten <120> dann im Durchflussweg des Elektrolyten L 3 <114> durch die Mittelkammer K M <103> liegen und den ungehinderten Durchfluss stören. Dieser gewünschte Effekt wird bevorzugt im Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung noch dadurch verstärkt, dass die Durchflussgeschwindigkeit des Elektrolyten L 3 <114> durch die Mittelkammer K M <103> während der Durchführung des Schritts (b) variiert wird, wodurch weitere Turbulenzen erzeugt werden können, die die Ausbildung eines pH-Gradienten stören. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung kontinuierlich durchgeführt, also Schritt (a) und Schritt (b) kontinuierlich durchgeführt und dabei gemäß Schritt (c) Spannung angelegt. Nach Durchführung des Schrittes (c) wird am Ablauf A KK <109> die Lösung L 1 <115> erhalten, wobei die Konzentration von XOR in L 1 <115> höher ist als in L 2 <113>. Wenn L 2 <113> schon XOR umfasste, ist die Konzentration von XOR in L 1 <115> bevorzugt um das 1.01 bis 2.2-fache, bevorzugter um das 1.04 bis 1.8-fache, noch bevorzugter um das 1.077 bis 1.4-fache, noch mehr bevorzugter um das 1.077 bis 1.08-fache höher als in L2 <113>, am bevorzugtesten um das 1.077-fache höher als in L 2 <113>, wobei noch bevorzugter dabei der Massenanteil von XOR in L 1 <115> und in L 2 <113> im Bereich 10 bis 20 Gew.-%, noch mehr bevorzugter 13 bis 14 Gew.-% liegt. Am Ablauf A KA <106> wird eine wässrige Lösung L 4 <116> von S erhalten wird, wobei die Konzentration von S in L 4 <116> geringer ist als in L 3 <114>. Die Konzentration des Kations X in der wässrigen Lösung L 3 <114> liegt bevorzugt im Bereich 3.5 bis 5 mol/l, bevorzugter 4 mol/l. Die Konzentration des Kations X in der wässrigen Lösung L 4 <116> ist bevorzugter 0.5 mol/l geringer als jene der jeweils eingesetzten wässrigen Lösung L 3 <114>. Insbesondere wird das Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung bei einer Temperatur von 20 °C bis 70 °C, bevorzugt 35 °C bis 65 °C, bevorzugter 35 °C bis 60 °C, noch bevorzugter 35 °C bis 50 °C und einem Druck von 0.5 bar bis 1.5 bar, bevorzugt 0.9 bar bis 1.1 bar, bevorzugter 1.0 bar durchgeführt. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens entsteht in der Kathodenkammer K K <102> typischerweise Wasserstoff, der über den Ablauf A KK <109> aus der Zelle zusammen mit der Lösung L 1 <115> abgeführt werden kann. Die Mischung aus Wasserstoff und Lösung L 1 <115> kann dann in einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung nach dem Fachmann bekannten Verfahren aufgetrennt werden. In der Anodenkammer K A <101>, wenn es sich bei der eingesetzten Alkalimetallverbindung um ein Halogenid, insbesondere Chlorid handelt, kann Chlor oder ein anderes Halogengas entstehen, welches über den Ablauf A KK <106> aus der Zelle zusammen mit der Lösung L 4 <116> abgeführt werden kann. Daneben kann auch Sauerstoff oder/und Kohlendioxid entstehen, was ebenso abgeführt werden kann. Die Mischung aus Chlor, Sauerstoff und/oder CO2 und Lösung L 4 <116> kann dann in einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung nach dem Fachmann bekannten Verfahren aufgetrennt werden. Genauso kann dann nach Abtrennung der Gase Chlor, Sauerstoff und/oder CO2 von der Lösung L 4 <116> diese nach dem Fachmann bekannten Verfahren voneinander abgetrennt werden. Diese Ergebnisse waren überraschend und im Lichte des Standes der Technik nicht zu erwarten. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird der säurelabile Feststoffelektrolyt vor Korrosion geschützt, ohne dass dabei wie im Stand der Technik Alkoholatlösung aus dem Kathodenraum als Pufferlösung geopfert werden muss. Damit ist das erfindungsgemäße Verfahren effizienter als die in WO 2008/076327 A1 beschriebene Vorgehensweise, in der die Produktlösung für die Mittelkammer verwendet wird, was den Gesamtumsatz schmälert. Zusätzlich wird der säurelabile Festelektrolyt dadurch stabilisiert, dass die Ausbildung eines pH-Gradienten aufgrund der Einbauten <120> verhindert wird.
Beispiele Vergleichsbeispiel 1 Natriummethylat (NM) wurde über einen kathodischen Prozess hergestellt, wobei in der Anodenkammer 20 Gew.-%-ige NaCl-Lösung (in Wasser) und in der Kathodenkammer 10 Gew.-%-ige methanolische NM-Lösung zugeführt werden. Dabei bestand die Elektrolysezelle aus drei Kammern, welcher jenen in Abbildung 1 gezeigten entsprach, außer dass die Elektrolysezelle keine Einbauten in der Mittelkammer aufwies, d.h. nicht den in Abbildung 1 gezeigten Drahtkorb <122> mit den Glaskugeln <121> umfasste. Die Verbindung zwischen Mittel- und Anodenkammer wurde durch einen Schlauch, der am Boden der Elektrolysezelle angebracht war, hergestellt. Die Anodenkammer und mittlere Kammer waren durch eine 2.83 cm² Anionenaustauschermembran (Tokuyama AMX, Ammoniumgruppen auf Polymer) getrennt. Kathoden und Mittelkammer waren durch eine Keramik vom Typ NaSICON mit einer Fläche von 2.83 cm² getrennt. Die Keramik hatte eine chemische Zusammensetzung der Formel Na3.4Zr2.0Si2.4P0.6O12. Der Anolyt wurde durch die mittlere Kammer in die Anodenkammer überführt. Die Durchflussrate des Anolyten betrug 1 l/h, jene des Katholyten betrug 90 ml/h, und es wurde ein Strom von 0.14 A angelegt. Die Temperatur betrug 35 °C. Die Elektrolyse wurde für 500 Stunden durchgeführt, wobei die Spannung konstant bei 5 V verblieb. Es wurde beobachtet, dass sich in der Mittelkammer über längere Zeit ein pH-Gradient ausbildete, was auf die Wanderung der Ionen zu den Elektroden im Zuge der Elektrolyse und die Ausbreitung der an der Anode in Folgereaktionen gebildeten Protonen zurückzuführen ist. Diese lokale Erhöhung des pH-Wertes ist unerwünscht, da er den Festelektrolyten angreifen kann und gerade bei sehr langen Laufzeiten zur Korrosion und Bruch des Festelektrolyten führen kann. Vergleichsbeispiel 2 Das Vergleichsbeispiel 1 wurde mit einer Zweikammerzelle umfassend nur eine Anoden- und eine Kathodenkammer, wobei die Anodenkammer durch die Keramik vom Typ NaSICON von der Kathodenkammer getrennt war, wiederholt. Somit enthielt diese Elektrolysezelle keine Mittelkammer. Dies schlägt sich in einer noch schnelleren Korrosion der Keramik im Vergleich zum Vergleichsbeispiel 1 nieder, was zu einem schnellen Anstieg der Spannungskurve führt. Bei einem Startwert der Spannung von < 5 V steigt diese innerhalb von 100 Stunden auf > 20 V. Erfinderisches Beispiel 1 Vergleichsbeispiel 1 wird wiederholt, wobei in die Mittelkammer ein Korb <122> aus Drahtgestell mit Glaskugeln <121> gestellt wurde, welcher die dem NASICON-Festelektrolyten zugewandte Hälfte der Mittelkammer einnimmt. Durch diese Anordnung wird der gleichförmige Durchfluss des Elektrolyten durch die Mittelkammer durchbrochen, und es kommt zu Turbulenzen im Elektrolyten. Dadurch wird der Aufbau eines pH-Gradienten während der Elektrolyse erschwert. Erfinderisches Beispiel 2 Vergleichsbeispiel 1 wird wiederholt, wobei in der Mittelkammer K M <103> kegelförmige Strukturen <123-1> und <123-2> an der NASICON-Keramik bzw. der Diffusionsbarriere befestigt werden. Auch durch diese Anordnung wird der gleichförmige Durchfluss des Elektrolyten durch die Mittelkammer durchbrochen, und es kommt zu Turbulenzen. Dadurch wird der Aufbau eines pH-Gradienten während der Elektrolyse erschwert. Ergebnis Durch die Verwendung einer erfindungsgemäßen Dreikammerzelle im erfindungsgemäßen Verfahren wird die Korrosion des Festelektrolyten verhindert, wobei gleichzeitig kein Alkalialkoholatprodukt für die Mittelkammer geopfert werden muss und die Spannung konstant gehalten wird. Diese Vorteile, die schon aus dem Vergleich der beiden Vergleichsbeispiele 1 und 2 ersichtlich sind, unterstreichen den überraschenden Effekt der vorliegenden Erfindung. Daneben führt die Abmilderung bzw. Zerstörung des sich mit Fortgang der Elektrolyse aufbauenden pH-Gradienten durch die Verwirbelungen und Turbulenzen im Elektrolyten in der Mittelkammer zu einer Verlängerung der Lebensdauer der Elektrolysekammer. Dieser Gradient kann gerade bei sehr langen Laufzeiten die Elektrolyse weiter erschweren und zur Korrosion und letztendlich Bruch des Festelektrolyten führen. In der Ausführung gemäß erfindungsgemäßem Beispielen 1 und 2 wird dieser pH-Gradient zerstört, was zusätzlich zu den genannten Vorteilen, die eine Dreikammerzelle gegenüber einer Zweikammerzelle erbringt, die Stabilität des Festelektrolyten noch weiter erhöht.