以下、本発明の第1実施形態を図面に基づ き説明する。以降の説明では、超臨界流体(� �臨界二酸化炭素)を用いて超臨界処理を行う� ��合を例示する。

 図1および図2は、この実施の形態に係る� �圧処理装置1を示す。この高圧処理装置1は、 内部に処理室3を有するとともに、この処理� �3を特定方向(図では上方向)に開放する開放� �52を有する耐圧容器2と、耐圧容器2に嵌合し� ��その開放端52を塞ぐことにより容器内部(処� ��室3内)を密閉する蓋部材4と、処理室3にプロ セス流体を供給する供給手段5と、蓋部材4と� ��圧容器2との間に設けられる鍔部材6と、こ� �鍔部材6の下部に設けられる隔壁7とを備える 。隔壁7は、前記耐圧容器2の内部を内側の処� ��室3と外側の隔室25とに区画し、かつ、隔室2 5内に処理室3内のプロセス流体が流入しない� ��うに両室3,25を隔離する。

 この高圧処理装置1では、前記処理室3へ� �高温高圧のプロセス流体の供給により、被� �理体に超臨界状態で染色、メッキ、撥水コ� �トなどを施すことや、熱間等方圧加圧処理(H IP処理)が行われる。

 なお、図1の紙面における上下方向を高圧 処理装置1を説明する際の上下方向とし、耐� �容器2の中心から離れる方向を高圧処理装置� ��説明する際の外周方向(径外方向)、中心に� �づく方向を内周方向(径内方向)とする。これ らの方向は高圧処理装置1を用いるときの方� �と一致する。

 前記耐圧容器2は、耐圧壁である容器本体 8と、底体9とを備える。容器本体8は上下端に 開口を有する円筒状をなし、前記底体9は容� �本体8の下端開口を閉塞するように容器本体8 の下端に装着される。容器本体8の上端は前� �開放端52である。

 容器本体8は、上下方向に沿った軸心回り に円筒状に形成されている。容器本体8の上� �には、他の部分よりも径方向外側に突出し� �フランジ部11が形成されている。フランジ部 11は、平坦な上面を有し、この上面に鍔部材6 を介して蓋部材4が嵌合されることにより、� �理室3が密閉される。

 容器本体8には挿通孔12が上下にそれぞれ1 箇所ずつ形成されている。上下の挿通孔12、1 2は、処理室3を挟んで対角線上に位置するよ� ��に設けられ、容器本体8をその厚み方向(径� �向)に貫通して容器本体8の内部と外部とを連 通している。上下の挿通孔12、12を通じて熱� �が供給され又は排出される。この実施形態� �は、下側の挿通孔12から容器本体8内に熱媒� �供給され、この熱媒が上側の挿通孔12を通じ て容器本体8の外側へ排出される。

 容器本体8には、挿通孔12と同様に容器本� ��8をその径方向に貫通する挿管孔14が形成さ� ��ている。この挿管孔14には、プロセス流体� �容器本体8から外側に流出させるための流体� ��管30が通される。

 底体9は、耐酸性及び耐圧性を備えた耐圧 材(例えばステンレス鋼)で円板状に形成され� ��いる。底体9の中央部には外周部よりも上方 に張り出した嵌合部16が形成されており、こ� ��嵌合部16が容器本体8の下端に嵌合される。

 底体9の中央側にはこの底体9を上下方向� �貫通する貫通孔17が形成されており、この貫 通孔17は後述する流体経路15に接続される。

 つまり、本実施形態の耐圧容器2では、プ ロセス流体が、底体9の貫通孔17から処理室3� �流入し、挿管孔14の流体排出孔22から外側へ� ��出される。

 蓋部材4は、上側の蓋本体18と下側の内蓋1 9とを有し、これらが上下に重ね合わされて� �る。

 蓋本体18は、容器本体8と同じ材料で円板� ��に形成されている。蓋本体18の中央部には� �周部よりも下方に張り出す嵌着部20が形成さ れており、この嵌着部20が容器本体8の上端に 嵌合されている。

 内蓋19は、底体9と同じ耐圧材で円板状に� ��成されている。この内蓋19の外周部には蓋� �体18の下面側に開放された環状凹部が全周に 亘り形成され、この環状凹部内にリップシー ル21が設けられている。

 前記鍔部材6は、前記蓋部材4と前記容器� �体8との間に設けられている。鍔部材6は円筒 体であるが、その上端の外周縁は他の部分よ りも径方向外側に向かって鍔状に突出してい る。この鍔状に突出した部分が蓋部材4と容� �本体8との間に挟み込まれるようにして鍔部� ��6が容器本体8に取り付けられている。鍔部� �6の内周面に上述したリップシール21の外周� �が接することにより、鍔部材6と蓋部材4との 間がシールされて処理室3内の気密状態が保� �れる。

 鍔部材6には、容器本体8の挿管孔14に対応 した位置に流体排出孔22が形成されている。� ��体排出孔22は鍔部材6を径方向に貫通し、こ� ��流体排出孔22を通って処理室3のプロセス流� ��が高圧処理装置1の外部に排出される。

 隔壁7は、上下方向に開口した円筒状であ る。隔壁7の上部は、鍔部材6の下端部の外周� ��と容器本体8の内周面との間に嵌め込まれて いる。これに対し、鍔部材6の下部外側面に� �1シール体23が設けられ、この第1シール体23� �前記隔壁7の上端の内周面と密着することに� ��り、処理室3内の気密状態が保たれる。隔壁 7の下部は、底体9の嵌合部16の外周面と容器� �体8の下端の内周面との間に嵌め込まれてい� ��。これに対し、嵌合部16の外周部に第2シー� ��体24が設けられ、この第2シール体24が前記� �壁7の下端の内周面と密着することにより、� ��理室3内の気密状態が保たれる。

 隔壁7は、鍔部材6の下方にある容器本体8� ��内側面を全面に亘って覆うように配置され� ��これにより耐圧容器2の内部を内側の処理室 3と外側の隔室25とに区画する。隔壁7は、容� �本体8より薄くなるように金属材料により形� ��され、容器本体8から径方向内側に距離をあ けて設けられている。隔壁7は、その内側の� �理室3から外側の隔室25にプロセス流体が流� �しないように両室3,25を隔離している。

 供給手段5は、処理室3からプロセス流体� �ら排出されるプロセス流体の温度及び圧力� �調整してから再び処理室3に供給するための� ��体経路15を備えている。

 プロセス流体は、原則としてどのような� ��体でも良いが、好ましくは臨界点以上の温� ��・圧力下で拡散性や溶解性に優れた流体を� ��いるのが良い。本実施形態においては、プ� ��セス流体に超臨界二酸化炭素が用いられて� ��る。

 流体経路15は、プロセス流体(超臨界二酸� ��炭素)を流体排出孔22から貫通孔17まで流通� �せるために前記流体導管30を備えており、こ の流体導管30の経路上には蒸発器31、セパレ� �タ32、凝縮器33、液化タンク34、クーラ35、流 体ポンプ36、及び加熱器37が設けられている� �

 流体経路15では、まず、処理室3から排出� ��れた超臨界二酸化炭素が、蒸発器31で減圧� �れて液化した流体をガス化する。このよう� �して気化した二酸化炭素とこれに混入して� �る水などの不純物とがセパレータ32で分離さ れ、二酸化炭素のガスだけが回収される。こ の回収された二酸化炭素のガスは凝縮器33に� ��られ、凝縮器33で冷却されて液化し、液化� �ンク34に貯留される。

 高圧処理装置1の被処理物を取り出す際に 二酸化炭素が放出されるが、貯留タンク38の� ��酸化炭素が必要に応じて補充される。

 前記液化タンク34内の高圧二酸化炭素は� �ーラ35に送られ、クーラ35で過冷却される。� ��れにより液化した二酸化炭素は流体ポンプ3 6により処理室3側に送られる。処理室3内での 処理に染料、機能化剤、水などが必要な場合 は、エントレーナタンク39より液化二酸化炭� ��に染料、機能化剤、水などがエントレーナ� ��ンプで供給され混合されても良い。

 液化二酸化炭素は、流体ポンプ36と処理� �3との間に設けられた加熱器37に送られる。� �熱器37では液化二酸化炭素が臨界点以上の温 度まで加熱されて超臨界二酸化炭素に変化し 、この超臨界二酸化炭素が処理室3に供給さ� �る。

 高圧処理装置1は、処理室3内に所望の温� �に設定されたプロセス流体を供給する供給� �段5を有するだけでなく、この処理室3の外側 に隔壁7を介して設けられた隔室25にも所望の 温度に調整された熱媒を供給又は充填するた めの熱媒経路13を有している。高圧処理装置1 は、隔室25に熱媒を導入することにより処理� ��3と隔室25との間の熱移動を制御する熱移動� ��御手段を備えており、この熱移動制御手段� ��、前記隔室25に温度設定された熱媒を供給� �るための熱媒経路13を有する。

 隔室25は、隔壁7の径外側と容器本体8との 間に形成された筒状の空間であり、熱媒を貯 留することができる。隔室25は、熱媒経路13� �らの熱媒を隔室25内に供給するための下側の 挿通孔12と、隔室25内の熱媒を熱媒経路13に排 出するための上側の挿通孔12とに通じ、上下� ��挿通孔12、12同士は熱媒経路13を介して接続� ��れている。

 隔室25には、この隔室25内での熱媒の対流 を抑制する対流抑制手段26と、熱媒を隔壁7の 全面に行き渡らせる熱媒流通促進手段(図示� �ず)とが設けられている。

 対流抑制手段26は、隔室25内での熱媒の対 流を抑制する構造体であり、隔室25内に配置� ��れている。対流抑制手段26としては、例え� �金属、石英又はセラミックスなどからなる� �数枚の板体を備えてこれらが上下に互いに� �隔をおいて配列された多層構造体(例えばハ� ��カム構造体)や、上述の材料から形成された 多孔質構造体(例えば、グラスウール)が挙げ� ��れる。このような対流抑制手段26は、隔室25 内に設けられることにより、隔室25内での熱� ��の上下移動を規制し、その結果、隔室25内� �の熱媒の対流を抑制し、この熱媒の対流に� �る処理室からの損失熱量を減らすことがで� �る。すなわち、処理室と隔室との間の熱移� �を抑制することができる。

 前記熱媒流通促進手段は、熱媒を隔壁7の 全面に行き渡らせることができるように、耐 圧容器2の容器本体8の内周面、隔壁7の外表面 のうちの少なくとも一方の面に設けられる。 熱媒流通促進手段は、板状をなし、容器本体 8の内周面から径方向内側に向かって、或い� �隔壁7の外表面から径外側に向かって突出す� ��ように形成され、隔室25内で熱媒が隔壁7の� ��面に行き渡るように熱媒の流れを導く。熱� ��流通促進手段の他の例としては、隔壁7の外 周面に上下方向に螺旋状に連続形成されたリ ブであって、下側の挿通孔12から導入された� ��媒を上挿通孔12に導くものや、周方向の一� �が切れたリング状(略C字状)に形成された板� �であって、その切れている部分が互い違い� �なるように上下に距離をおいて重ねられた� �のが挙げられる。

 上述のような熱媒流通促進手段は、例え� ��隔室25が処理室3より低圧となって隔壁7が径 方向外側に向かって膨らむような場合にも、 その隔壁7の著しい変形を防止できる。

 図2に示すように、前記熱媒経路13は、前� ��熱媒を上側挿通孔12から下側挿通孔12まで流 通させるための熱媒導管40を備えており、こ� ��熱媒導管40の経路上には圧縮手段43、熱交換 器44、均圧導通器41、蓄圧器42、熱媒ポンプ55� ��び熱媒タンク56が設けられている。

 熱媒経路13では、まず隔室25から上側挿通 孔12を通じて排出された熱媒が圧縮手段43に� �られる。圧縮手段43は排出された熱媒の圧力 を調整可能な圧縮機又はポンプであり、この 圧縮手段43で圧力が調整された熱媒は熱交換� ��44(温度調整手段)に送られる。熱交換器44は� ��熱媒を所定温度まで加熱又は冷却する。こ� ��熱交換器44で温度の調整が行われた熱媒は� �室25に再び供給される。また、熱媒経路13に� ��、上側挿通孔12から隔室25外に排出された熱 媒を図示しない導管を経由して受入れて蓄え る熱媒タンク56と、この熱媒タンク56から熱� �経路13に熱媒を送るための熱媒ポンプ55とが� ��けられる。

 熱移動制御手段は、熱媒を適当な温度に� ��熱または冷却して隔室25内へ導入すること� �より処理室3と隔室25との間の熱移動を制御� �るものか、又は、隔室25の内部に予め充填さ れた熱媒により構成される。本実施形態の熱 移動制御手段には、処理室3を加熱又は冷却� �る場合、或いは処理室3を保温する場合のそ� ��ぞれに対応して以下に示す第1の熱移動制御 手段及び第2の熱移動制御手段がある。

 第1の熱移動制御手段は、処理室3を加熱� �る場合や冷却する場合に用いられるもので� �り、前記熱媒経路13における前記熱交換器44� ��この熱交換器44を通る前記熱媒導管40とで構 成される。第1の熱移動制御手段は、隔室25外 に排出された熱媒を熱交換器44(温度調整手段 )で所定温度まで加熱又は冷却し、このよう� �して処理室3より高温又は低温に温度を調整� ��た熱媒を隔室25に供給することにより、隔� �7を介しての隔室25と処理室3との熱移動を促� ��するものである。処理室3を加熱する際には 熱媒は熱交換器44で加熱され、冷却する際に� ��熱媒は冷却される。

 なお、処理室3より高温又は低温に温度調 整された熱媒、すなわち外部で温度設定され た熱媒は、実際に加熱処理や冷却処理が施さ れたものに限られない。この熱媒は、例えば 水道水のように、加熱や冷却がされなくても ほぼ一定の温度を有していてその温度が処理 室3内のプロセス流体の温度よりも低い流体� �あってもよい。

 第2の熱移動制御手段は、処理室3の処理� �度を変化させた場合に、その温度変化が容� �本体8の温度に与える影響を小さくするため� ��用いられるものであり、断熱性を有する熱� ��で構成される。この熱媒は、前記熱媒経路1 3に設けられた熱媒タンク56に予め蓄えられて 前記熱媒経路13に設けられた前記熱媒ポンプ5 5或いは圧縮機により当該熱媒経路13を通じて 隔室25に供給されてもよいし、予め隔室25内� �充填されてもよい。この熱媒は隔室25を断熱 層として機能させる。

 断熱性を有する熱媒としては、例えば、� ��伝導度が0.2W/mK以下、好ましくは0.1W/mK以下� �気体又は液体を用いることができる。具体� �に、圧縮性ガスでは、超臨界二酸化炭素(20MP a、340°Kで0.075W/mK)、窒素(同0.033W/mK)、アルゴ� �(同0.024W/mK)など、液体では、アルキルジフェ ニル(60°Kで0.14W/mK)、フッ素系熱媒体・ガルデ ンHT(60°Kで0.063W/mK)などが好適である。

 このような断熱性を有する熱媒は、隔室2 5に供給されることにより、隔壁7を介しての� ��室25と処理室3との間の熱移動速度を下げる� ��とができ、処理室3の急激な温度変化を抑制 することができ、また、隔室25に予め充填さ� ��ることにより、隔壁7を介しての隔室25と処� ��室3との間での熱移動を抑制して処理室3を� �温することができる。

 前記熱媒の温度は、処理室3のプロセス流 体と同じ温度とすることが可能である。この ことは、隔壁7を介しての隔室25と処理室3と� �間の熱移動(熱交換)の抑制効果をさらに高め る。

 ところで、熱移動制御手段が隔室25内を� �熱又は冷却したり減圧したりすると、隔室25 と処理室3との間に圧力差が生じ、この圧力� �が隔壁7を塑性変形させて破損に至らせる。� ��こで、本発明の高圧処理装置1は、熱移動制 御手段によって生じた温度差に起因して処理 室3と隔室25との間に生じた圧力差から隔壁7� �変形することを抑制する隔壁保護手段を備� �ている。

 本実施形態の高圧処理装置1は、隔壁保護 手段として、隔壁7の弾性変形の利用と、前� �圧力差を減少させる圧力制御手段とを含む� �

 前記隔壁7の弾性変形の利用については、 当該隔壁7が弾性変形しやすい材料で形成さ� �ている。この隔壁7は、隔室25が処理室3より� ��圧になると処理室3側に向かって膨らむよう に弾性変形し、その弾性変形分だけ隔室25の� ��積を増やすことで、隔室25と処理室3とを均� ��化する。逆に、隔壁7は処理室3が隔室25より 高圧になると隔室25側に凹むように弾性変形� ��、その弾性変形分だけ隔室25の容積を減ら� �ことで、隔室25と処理室3とを均圧化する。� �た、隔壁7を弾性変形しやすい材料で形成す� ��ことは、その弾性変形を利用して隔室25と� �理室3とを迅速に均圧化するだけでなく、当� ��隔壁7自体の塑性変形をさらに抑制する効果 を奏する。

 前記の圧力制御手段としては、次の第1の 圧力制御手段~第4の圧力制御手段を含む。

 第1の圧力制御手段は、主として前記均圧 導通器41により構成される。この均圧導通器4 1は、導通管(圧力管)45と、この導通管45の内� �を自由に移動する移動体46とを備えている。 導通管45の一端は熱媒導管40に連通し、他端� �、流体導管30における加熱器37と高圧処理装� ��1との間に連通している。移動体46は、導通� ��45内を前記熱媒導管40側(隔室25側)の室と前� �流体経路15側(処理室3側)の室とに区画し、か つ、熱媒導管40側(隔室25側)の熱媒が流体経路 15側に漏洩すること、及び流体経路15側(処理� ��3側)のプロセス流体が熱媒経路13に漏洩する ことを阻止するように前記導通管45内をシー� ��しつつ当該導通管45内を移動することがで� �るように、当該導通管45内に設けられる。

 例えば、隔室25が処理室3より高圧になる� ��、熱媒導管40の熱媒が流体導管30のプロセス 流体より高圧となり、その圧力差によって移 動体46が導通管45内を流体導管30側に移動し、 その移動した分だけ処理室3側を高圧にする� �とにより、隔室25と処理室3とを均圧化する� �一方、隔室25が処理室3より低圧になると、� �記とは逆の圧力差により移動体46が導通管45� ��を熱媒導管40側に移動し、その移動した分� �け処理室3側を低圧にすることにより、隔室2 5と処理室3とを均圧化する。

 この第1の圧力制御手段では、隔室25と処� ��室3との間に生じた圧力差に対して移動体46� ��即座に反応するため、隔室25と処理室3との� ��に圧力差が急激に生じる場合にも、圧力差� ��素早く応答して隔室25と処理室3とを均圧化� ��、隔壁7を変形から保護することができる。

 第2の圧力制御手段は、熱媒導管40と流体� ��管30との間で熱媒又はプロセス流体の一部� �移動させて、両者の圧力差を解消するもの� �あり、熱媒導管40と流体導管30との間に設け� ��れて両者を直接連結する配管47を備える。� �の配管47には、これを開通する開状態と閉塞 する閉状態とに切換えられる開閉部である開 閉弁49が設けられる。この開閉弁49は、例え� �、隔室25と処理室3との圧力差が大きくなっ� �その低減が必要となった場合にのみ開弁さ� �ればよい。これにより、配管47を通じて熱媒 又はプロセス流体の一部が高圧側から低圧側 に移動し、隔室25と処理室3とが均圧化される 。さらに、隔室25および処理室3にそれぞれ設 けられる圧力検出器と、これら圧力検出器の 検出値の差が所定の値を超えた時に前記開閉 弁を開く制御器とが設けられることにより、 均圧化のための自動制御が実現されることも 可能である。

 なお、第2の圧力制御手段については、前 記開閉弁49を省略する形態も考えられる。例� ��ば、図2に示される形態では、耐圧容器1に� �ける処理室3の上流側の配管すなわち処理室3 へプロセス流体を供給するための配管と、隔 室25へ熱媒を供給する配管とが連通している� ��で、前記開閉弁49の省略により前記配管47が 常時開通されていても、処理室3の内部から� �室25へプロセス流体が流入することはない。 処理室3内へ流入するプロセス流体は既にセ� �レータ32を経て不純物が除去されたものであ るので、この流体が隔室25内に流入しても当� ��隔室25内に不純物が混入するという問題は� �じない。

 ただし、前記熱媒を用いた熱制御性能を� ��く維持するためには、前記開閉弁49による� �閉を行うことが好ましい。また、熱媒とプ� �セス流体との混合をより確実に回避したい� �合には、高圧側の流体(熱媒又はプロセス流� ��)の一部の排出のみを行うようにしてもよい 。

 この第2の圧力制御手段は、例えば熱媒と プロセス流体とが同一か又は非常に近い性質 であって、両者の混合が可能な場合に、好ま しく利用することができる。

 第3の圧力制御手段は、主として前記圧縮 手段43により構成される。この圧縮手段43は� �前記流体ポンプ36が前記処理室3内の圧力を� �昇させる一方で、隔室25内の圧力を上昇させ ることにより、両室3,25を均圧化する。その� �力調整は、図示していない圧力計を用いて� �われる。

 第4の圧力制御手段は、主として前記蓄圧 器42により構成される。この蓄圧器42は、熱� �導管40に連通すると共に高圧の熱媒を貯留可 能に形成された容器である。

 この蓄圧器42を構成する容器と前記熱媒� �管40との間には開閉可能な弁48が設けられて� ��り、弁48を開放することで容器内の高圧な� �媒を熱媒導管40を介して隔室25に送ることが� ��きる。従って、処理室3が隔室25より高圧に� ��ったときに前記弁48を開放して容器内の高� �な熱媒を熱媒導管40を介して隔室25に送るこ� ��により、隔室25と処理室3とを均圧化するこ� ��が可能である。

 前記弁48は省略されることが可能である� �例えば、蓄圧器42内に収縮可能なゴム等の隔 壁が設けられ、処理室3が隔室25より高圧にな ったときに前記ゴム等の隔壁が蓄圧器42内で� ��側に膨らんでその上側の高圧の気体を圧縮� ��ることによっても、前記均圧化が達成され� ��。