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Title:
TREATMENT OF TEXTILE AND FORMULATIONS SUITABLE THEREFOR
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/141265
Kind Code:
A1
Abstract:
The process of treating textile by treatment with (a) at least one alkali metal or ammonium salt of a copolymer containing the following comonomers in polymerized form: (a1) (meth)acrylic acid, (a2) (meth)acrylonitrile and (a3) at least one C1-C10 alkyl ester of an ethylenically unsaturated C3-C10 carboxylic acid, (b) at least one polyvinyl alcohol, (c) at least one polyester having ionic groups, and (d) water.

Inventors:
SCHMITT, Michael (Bachweg 9a, Worms, 67549, DE)
MECKLENBURG, Michael (Vördener Damm 12, Bramsche, 49565, DE)
Application Number:
EP2011/055901
Publication Date:
November 17, 2011
Filing Date:
April 14, 2011
Export Citation:
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Assignee:
BASF SE (67056 Ludwigshafen, DE)
SCHMITT, Michael (Bachweg 9a, Worms, 67549, DE)
MECKLENBURG, Michael (Vördener Damm 12, Bramsche, 49565, DE)
International Classes:
D06M11/79; C08F20/00; C08F22/00; C08F220/00; D06M15/263; D06M15/267; D06M15/31; D06M15/333; D06M15/507; D06M15/643
Domestic Patent References:
Foreign References:
EP0450437A2
EP0566930A1
Other References:
'Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry', Bd. 36, 2003, WILEY-VCH Seiten 18 - 26
Attorney, Agent or Firm:
BASF SE (67056 Ludwigshafen, DE)
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Claims:
Patentansprüche

Verfahren zur Behandlung von Textil, dadurch gekennzeichnet, dass man es behandelt mit

(a) mindestens einem Alkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copolymerisats, das folgende Comonomere einpolymerisiert enthält:

(a1 ) (Meth)acrylsäure,

(a2) (Meth)acrylnitril und

(a3) mindestens einen Ci-Cio-Alkylester einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure,

(b) mindestens einem Polyvinylalkohol,

(c) mindestens einem Polyester, der ionische Gruppen aufweist, und

(d) Wasser.

Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass man das Textil weiterhin behandelt mit

(e) mindestens einem festen Material auf Basis von Siliziumdioxid.

Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Textil weiterhin behandelt mit

(f) mindestens einem Polysiloxan.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Textil weiterhin behandelt mit

(g) mindestens einem Schutzkolloid, das von Polyvinylalkohol (b) verschieden ist.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sich bei Textil um Garne oder Fäden handelt.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung mit

(a) Alkalimetall- oder Ammoniumsalz von Copolymerisat (a),

(b) Polyvinylalkohol,

(c) Polyester, der ionische Gruppen aufweist, und

(d) Wasser

in einem Arbeitsschritt durchführt.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man (c) Polyester, der ionische Gruppen aufweist, aus teilsulfonierten Polyes- tern wählt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man Alkalimetall- oder Ammoniumsalz von Copolymerisat (a) wählt aus Alkalibzw. Ammoniumsalzen von Copolymerisaten, die einpolymerisiert enthalten: (a1 ) 1 bis 20 Gew.-% (Meth)acrylsäure,

(a2) 2 bis 20 Gew.-% (Meth)acrylnitril,

(a3) 30 bis 80 Gew.-% mindestens eines Comonomers der allgemeinen Formel

mindestens eines Amids der allgemeinen Formel II wobei die Variablen wie folgt gewählt werden:

R1, R2, R4, R5 gewählt aus Wasserstoff, unverzweigtem oder verzweigtem Ci- Cio-Alkyl,

R6, R7 gewählt aus Wasserstoff, unverzweigtem oder verzweigtem Ci-Cio-Alkyl, oder R6 und R7 sind gemeinsam C2-Cio-Alkylen,

R3 gewählt aus unverzweigtem oder verzweigtem Ci-Cio-Alkyl.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copolymerisats (a) bei 23°C eine dynamische Viskosität im Bereich von 30 bis 1500 mPa-s aufweist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei mindestens einem festen Material auf Basis von Siliziumdioxid (e) um ein pyrogenes Kieselgel handelt.

1 1 . Wässrige Formulierung, enthaltend

(a) mindestens einem Alkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copolymerisats, das folgende Comonomere einpolymerisiert enthält:

(a1 ) (Meth)acrylsäure,

(a2) (Meth)acrylnitril und

(a3) mindestens einen Ci-Cio-Alkylester einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure,

(b) mindestens einem Polyvinylalkohol, und

(c) mindestens einem Polyester, der ionische Gruppen aufweist.

12. Wässrige Formulierung nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin

(e) mindestens ein festes Material auf Basis von Siliziumdioxid

enthält.

13. Wässrige Formulierung nach Anspruch 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass man (c) Polyester, der ionische Gruppen aufweist, aus teilsulfonierten Po- lyestern wählt.

Wässrige Formulierung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copoly- merisats (a) eine dynamische Viskosität im Bereich von 30 bis 1500 mPa-s aufweist.

Wässrige Formulierung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei mindestens einem festen Material auf Basis von Siliziumdioxid (e) um ein pyrogenes Kieselgel handelt.

Verwendung von Formulierungen nach einem der Ansprüche 1 1 bis 15 zur Behandlung von Textil.

Verfahren zur Behandlung von Textil unter Verwendung von Formulierungen nach einem der Ansprüche 1 1 bis 15.

Textil, erhältlich nach einem Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10.

Verfahren zum Weben von textilen Flächengebilden unter Verwendung von Textil nach Anspruch 18.

Verfahren zum Spinnen von Fäden unter Verwendung von Textil nach Anspruch 18.

Description:
Verfahren zur Behandlung von Textil und dafür geeignete Formulierungen

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Textil, dadurch gekennzeichnet, dass man es behandelt mit

(a) mindestens einem Alkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copolymerisats, das folgende Comonomere einpolymerisiert enthält:

(a1 ) (Meth)acrylsäure,

(a2) (Meth)acrylnitril und

(a3) mindestens einen Ci-Cio-Alkylester einer ethylenisch ungesättigten C3- Cio-Carbonsäure,

(b) mindestens einem Polyvinylalkohol,

(c) mindestens einem Polyester, der ionische Gruppen aufweist, und

(d) Wasser. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung eine Formulierung, die geeignet ist zur

Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, sowie behandeltes Textil, erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.

Textile Materialien, insbesondere Garne, behandelt man vor dem Verarbeiten mit Lö- sungen, Dispersionen oder Schmelzen von makromolekularen Stoffen. Die auf die Faser aufgebrachten makromolekularen Stoffe kann man nach der Verarbeitung auswaschen. Wenn man eine derartige Behandlung durchführt, um vor dem Verweben eine höhere Glätte, Geschmeidigkeit, Festigkeit und Geschlossenheit zu erzielen, so spricht man vom Schlichten von Garnen. Schlichtemittel, auch Schlichten genannt, werden üblicherweise nach dem Weben möglichst weitgehend ausgewaschen, der letztere Arbeitsgang wird auch Entschlichten genannt.

Gängige Schlichtemittel wählt man üblicherweise aus natürlichen makromolekularen Stoffen wie beispielsweise Stärke, aus modifizierten natürlichen makromolekularen Stoffen wie beispielsweise modifizierter Stärke und Carboxymethylcellulose und aus synthetischen makromolekularen Stoffen wie beispielsweise Polyvinylalkohol, Polyes- tern und Poly(meth)acrylaten, s. beispielsweise Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. 36, 6. Auflage, S. 18 - 26, Wiley-VCH Weinheim, 2003. Für Schlichten, aber auch für andere Anwendungen auf Textil, sind daher Behandlungsverfahren erwünscht, durch die Textil mit makromolekularen Stoffen behandelt werden, dass das behandelte Textil sehr gute mechanische Eigenschaften aufweist. Außerdem sollen die aufgebrachten makromolekularen Stoffe gut mit wässrigen Flotten entfernt werden können. Aus WO 2005/073458 ist ein Verfahren zur Behandlung von Textil bekannt, durch das die Schaumbildung beim Schlichten gut bekämpft werden kann, ohne dass es zu öligen Flecken auf dem geschlichteten Textil kommt. Man beobachtet jedoch in vielen Fällen bei geschlichteten textilen Materialien eine Klammerneigung, auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch Neigung zum Klammern genannt. Insbesondere bei textilen Materialien wie Kettfäden, die eine wenig glatte Oberfläche aufweisen, führt die Klammerneigung dazu, dass verschiedene Stellen des Kettfadens miteinander verhaken. Stellt man nun beim Weben die Fachgeo- metrie bzw. die Kettspannung um, so lassen sich an den verhakten bzw. verklammerten Stellen die Kettfäden nicht sauber trennen, und es kommt zu Webfehlern oder zum Bruch des Kettfadens.

Es war also Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereit zu stellen, durch das man Textil mit einer verringerten Klammerneigung herstellen kann.

Weiterhin bestand die Aufgabe, Formulierungen bereit zu stellen, durch die man Textil so behandeln kann, dass es eine verringerte Klammerneigung aufweist. Weiterhin sollten die Formulierungen umweltfreundlich sein, und ihre Rückstände auf dem Textil sollten leicht entfernbar sein. Schließlich sollten die Wirkstoffe der Formulierung, auch in geringen Mengen aufgetragen, bereits eine gute Wirkung zeigen.

Dementsprechend wurde das eingangs definierte Verfahren gefunden. Unter Textil werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung linienförmige Gebilde wie Textilfasern, Stapelfasern, Bindfäden, Fäden, Vorgarne, Garne, Leinen, Schnüre, Seile, Zwirne verstanden. Textil kann natürlichen Ursprungs sein, beispielsweise Seide, Wolle, Flachs, Ramie, Hanf oder Kokos oder insbesondere Baumwolle, oder synthetisch, beispielsweise regenerierte Cellulose wie z.B. Kupferseide, Viskose, oder Cellu- loseacetate wie Acetat und Triacetat, weiterhin Polyamid, Polyacrylnitril, Polypropylen und Polyester. Auch Mischungen kommen in Frage, beispielsweise Baumwolle- Polyester-Mischungen. Textil im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann als Stapelfaser vorliegen, in Form von Filamenten oder als Stapelfasergarn. Textil, welches man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt, kann von beliebiger Farbe sein, und es kann ein- oder mehrfarbig sein. Bevorzugt behandelt man ungefärbtes Textil nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei Textil um

Kettgarne aus Cellulosefasern, Polyester-Cellulosefaser-Mischungen, Wolle, Polyester-Wolle-Mischungen, Viskose-Filament oder Acetat-Filament, Kettgarne aus Baumwolle oder Baumwolle-Polyester-Mischungen, oder

Kettgarne aus glattem oder texturiertem Polyester-Filament,

Kettgarne aus Polyamid-Filament, gedreht oder ungedreht,

Kettgarne, die aus Zellulose oder Zellulosederivaten bestehen, insbesondere industriell hergestellte Regeneratfasern, wobei Regeneratfasern gewählt sein können aus Viskose, beispielsweise bekannt als Tencel, Modal oder Lyocell.

Erfindungsgemäß behandelt man Textil mit

(a) mindestens einem Alkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copolymerisats, das folgende Comonomere einpolymerisiert enthält:

(a1 ) (Meth)acrylsäure,

(a2) (Meth)acrylnitril und

(a3) mindestens einen Ci-Cio-Alkylester einer ethylenisch ungesättigten C3- Cio-Carbonsäure,

(b) mindestens einem Polyvinylalkohol,

(c) mindestens einem Polyester, der ionische Gruppen aufweist, und

(d) Wasser.

Diese Behandlung wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch erfindungsgemä- ßes Verfahren genannt.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung führt man das erfindungsgemäße Verfahren in Gegenwart von

(e) mindestens einem festen Material auf Basis von Siliziumdioxid

durch.

Alkali- oder Ammoniumsalz von Copolymer (a), Polyvinylalkohol (b), Polyester (c), der ionische Gruppen aufweist, Wasser (d) und festes Material auf Basis von Siliziumdioxid (e) werden im Folgenden auch als Komponente (a), Komponente (b) usw. bezeichnet.

Unter Alkalimetallsalzen sind Salze von Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium oder Cäsium und insbesondere von Kalium und Natrium zu verstehen.

Unter Ammoniumsalzen sind beispielsweise NhV-Salze zu verstehen, aber auch (NR 8 R 9 R 10 R 11 ) + -Salze, wobei R 8 bis R 11 gleich oder verschieden sein können und gewählt werden aus Wasserstoff, Ci-Cio-Alkyl, C6-Ci4-Aryl, C3-Ci2-Cycloalkyl, Benzyl o- der Hydroxy-C2-Cio-Alkylen, insbesondere -CH2CH2-OH,

mit der Maßgabe, dass mindestens ein R 8 bis R 11 von Wasserstoff verschieden ist. Unter Alkalimetallsalzen bzw. Ammoniumsalzen von Copolymerisaten sind solche Salze von Copolymerisaten zu verstehen, bei denen im Mittel mindestens eine, bevorzugt mindestens zwei Carbonsäuregruppen pro Molekül des entsprechenden Copolymeri- sats mit Alkalimetall bzw. Ammonium neutralisiert sind. In einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei Komponente (a) um vollständig mit Alkalimetall bzw. Ammonium neutralisiertes Copolymerisat. In einer Ausführungsform handelt es sich bei Komponente (a) um ein Mischsalz, wobei die Kationen gewählt sind aus Ammonium und mindestens einem Alkalimetall.

Besonders bevorzugt handelt es sich bei Komponente (a) um ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz von mindestens einem Copolymerisat, welches erhältlich ist durch Co- Polymerisation von

(a1 ) 1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 15 Gew.-% (Meth)acrylsäure,

(a2) 2 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 20 Gew.-% (Meth)acrylnitril und

(a3) 30 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 40 bis 60 Gew.-% mindestens eines Comonomers der allgemeinen Formel I

(a4) 0 bis 20 Gew.-% mindestens eines Amids der allgemeinen Formel II

wobei die Variablen wie folgt gewählt werden:

R 1 , R 2 , R 4 , R 5 gleich oder verschieden und gewählt aus

- Wasserstoff,

Ci-Cio-Alkyl, unverzweigt oder verzweigt, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl, iso-Pentyl, sec.-Pentyl, neo- Pentyl, 1 ,2-Dimethylpropyl, iso-Amyl, n-Hexyl, iso-Hexyl, sec.-Hexyl, n-Heptyl, n- Octyl, 2-Ethylhexyl, n-Nonyl, n-Decyl; besonders bevorzugt Ci-C4-Alkyl wie Me- thyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl und tert.-Butyl und ganz besonders bevorzugt Methyl.

R 6 , R 7 verschieden oder vorzugsweise gleich und gewählt aus

Wasserstoff,

- Ci-Cio-Alkyl, unverzweigt oder verzweigt, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl, iso-Pentyl, sec.-Pentyl, neo- Pentyl, 1 ,2-Dimethylpropyl, iso-Amyl, n-Hexyl, iso-Hexyl, sec.-Hexyl, n-Heptyl, n- Octyl, 2-Ethylhexyl, n-Nonyl, n-Decyl; besonders bevorzugt Ci-C4-Alkyl wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl und tert.-Butyl, oder R 6 und R 7 sind gemeinsam C2-Cio-Alkylen, substituiert oder unsubstituiert, insbesondere C4-C6-Alkylen, insbesondere -(Ch , -(CH2)5- oder -(CH2)6-.

R 3 gewählt aus Ci-Cio-Alkyl, unverzweigt oder verzweigt, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl, iso-Pentyl, sec.-Pentyl, neo-Pentyl, 1 ,2-Dimethylpropyl, iso-Amyl, n-Hexyl, iso-Hexyl, sec.-Hexyl, n-Heptyl, n- Octyl, 2-Ethylhexyl, n-Nonyl, n-Decyl; besonders bevorzugt Ci-C4-Alkyl wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl und tert.-Butyl.

Bevorzugt sind R 2 und R 5 jeweils Wasserstoff.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind R 1 und R 4 jeweils gewählt aus Wasserstoff und Methyl.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind R 1 und R 4 jeweils gewählt aus Wasserstoff und Methyl, und R 2 und R 5 bedeuten jeweils Wasserstoff.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man mindestens zwei verschiedene Comonomere (a3).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man (a3) aus Acrylsäuremethylester, Methacrylsäuremethylester,Acrylsäureethylester,

Meth)crylsäureethylester, Acrylsäure-n-butylester, Methacrylsäure-n-butylester und Mischungen der vorstehend genannten Comonomere.

Die Werte in Gew.-% beziehen sich dabei jeweils auf die Masse des oder der betref- fenden Comonomere in erfindungsgemäß eingesetztem Copolymerisat (a) als Alkalimetall- bzw. Ammoniumsalz.

Erfindungsgemäß als Komponente (a) eingesetzte Alkalimetall- bzw. Ammoniumsalze eingesetzte Copolymerisate können in Form von Blockcopolymerisaten, alternierenden Copolymerisaten oder vorzugsweise als statistische Copolymerisate vorliegen.

Erfindungsgemäß als Komponente (a) eingesetzte Copolymerisate bzw. ihre Alkalioder Ammoniumsalze kann man nach an sich bekannten Methoden herstellen, insbesondere durch radikalische Copolymerisation, absatzweise oder kontinuierlich, bei- spielsweise Massepolymerisation, Emulsionspolymerisation, Fällungspolymerisation und Lösungspolymerisation, beispielsweise in Wasser als Lösungsmittel. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist mindestens ein Alkalimetall- bzw. Ammoniumsalz eines Copolymerisats (a) eine dynamische Viskosität im Bereich von 30 bis 1500 mPa-s auf, bevorzugt bis 800 und besonders bevorzugt 40 bis 300 mPa-s, gemessen als 25 Gew.-% wässrige Lösung nach DIN EN ISO 3219 bei 23 °C.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man weiterhin (b) mindestens einen Polyvinylalkohol. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man Polyvinylalkohol (b) aus teilweise oder vollständig verseiften Polyvinylacetaten, beispielsweise mit einem Verseifungsgrad im Bereich von 60 bis 100 mol-%, bevorzugt 70 bis 99,5 mol-%.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man Polyvinylalkohol (b) aus solchen Polyvinylalkoholen, die ein mittleres Molekulargewicht M w im Bereich von 20.000 bis 200.000 g/mol, bevorzugt 60.000 bis 130.000 g/mol, besonders bevorzugt 90.000 bis 100.000 g/mol aufweisen.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man Polyvinylalkohol (b) aus solchen Polyvinylalkoholen, die eine dynamische Viskosität im Bereich von 27 bis 33 mPa-s aufweisen, bevorzugt 30 bis 33 mPa-s, gemessen im Wesentlichen nach ISO 2555 in einer 4 Gew.-% wässrigen Lösung bei 23°C (Brookfield LVF mit UL-Adapter).

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man weiterhin (c) mindestens einem Polyester, der ionische Gruppen aufweist, im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch kurz als Komponente (c) oder Polyester (c) bezeichnet.

Komponente (c) setzt man als freie Säure oder bevorzugt in partiell neutralisierter Form, besonders bevorzugt in vollständig neutralisierter Form ein. Zum Neutralisieren kann man Ammoniak, organische Amine, bevorzugt basische Alkalimetallverbindungen wie Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Kaliumhydroxid und insbesondere Natriumhydroxid einsetzen.

Als ionische Gruppen kann man Carbonsäuregruppen und insbesondere Sulfonsäu- regruppen wählen.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man Polyester (c) aus solchen Polyestern, die ein mittleres Molekulargewicht M w im Bereich von 5.000 bis 30.000 g/mol, bevorzugt 10.000 bis 12.000 g/mol, aufweisen.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man Polyester (c) aus zumindest teilweise sulfonierten Polyestern. Dabei werden unter zumindest teilweise sul- fonierten Polyestern solche Polyester verstanden, die pro Molekül Polyester (c) mindestens ein Molekül eines Sulfonsäuregruppen-haltigen Diols oder einer Sulfonsäuregruppen-haltigen Dicarbonsäure einkondensiert enthalten. Bevorzugt sind solche zumindest teilweise sulfonierten Polyester, die 5 bis 50 mol-%, bevorzugt 8 bis 45 mol- % Sulfonsäuregruppen-haltigen Dicarbonsäure einkondensiert enthalten, bezogen auf insgesamt einkondensierte Dicarbonsäure.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man Sulfonsäuregruppen- haltigen Dicarbonsäure aus Verbindungen der nachstehenden Formeln:

wobei M gewählt wird aus Ammonium oder Alkalimetall, bevorzugt Kalium und insbesondere Natrium.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei Sulfonsäuregruppen-haltigen Dicarbonsäuren um Ammonium- oder Alkalimetallsalze von 5- Sulfoisophthalsäure oder 3-Sulfoterephthalsäure. Polyester (c) kann aromatisches, aliphatisches oder cycloaliphatisches Diol einkondensiert enthalten, bevorzugt ist aliphatisches oder cycloaliphatisches Diol.

Polyester (c) kann aromatische, aliphatische oder cycloaliphatische Dicarbonsäure einkondensiert enthalten, bevorzugt sind aromatische Dicarbonsäuren.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man Polyester (c) aus solchen Polyestern, die als Diol einkondensiert enthalten: Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Tetraethylenglykol, Pentaethylenglykol, Hexaethylenglykol, 1 ,3- Propandiol, 1 ,4-Butandiol, Propylenglykol (1 ,2-Propandiol), 2,2-Dimethal-1 ,3- propandiol („Neopentylglykol"), 2-Ethyl-2-n-butyl-1 ,3-propandiol, 2-Ethyl-2-isobutyl-1 ,3- propandiol, 2,4-Dimethyl-2-ethylhexan-1 ,3-diol, 1 ,2-Cyclehexandimethanol, 1 ,4- Cyclehexandimethanol, jeweils isomerenrein oder als Isomerengemisch, oder para- Xylylendiol, oder Mischungen von zwei oder mehr der vorstehend genannten Diole. Bevorzugt sind 1 ,4-Cyclohexandiol als Isomerengemisch, Ethylenglykol, Diethylengly- kol und Triethylenglykol. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wählt man Polyester (c) aus solchen Polyestern, die als Dicarbonsäure einkondensiert enthalten: Oxalsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Glutarsäure, Trimethyladipinsäure, Pimelinsäure, Dimethylma- lonsäure, Malonsäure, 2,2-Dimethylglutarsäure, 1 ,3-Cyclopentandicarbonsäure, 1 ,2- Cyclohexandicarbonsäure, 1 ,3-Cyclohexandicarbonsäure, 1 ,4-Cyclohexan- dicarbonsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, 1 ,4-Naphthalindicarbon- säure, 2,5-Norbornandicarbonsäure und Hexahydroisophthalsäure. Bevorzugte Dicar- bonsäuren ohne Sulfonsäuregruppen sind Terephthalsäure, Isophthalsäure, Hexa- hydroisophthalsäure und Mischungen der vorstehend genannten Dicarbonsäuren.

In einer Ausführungsform wählt man Polyester (c) aus solchen Polyestern, in denen fünf bis 50 mol-% der Dicarbonsäure(en) aus Sulfonsäuregruppen-haltigen Dicarbonsäuren gewählt sind, bevorzugt 8 bis 45 mol-%.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist Polyester (c) eine Säurezahl im Bereich von 0,1 bis 50 mg KOH/g, bevorzugt 1 bis 10 mg KOH/g auf, bestimmt nach DIN 12634. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist Polyester (c) wasserlöslich. In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt Polyester (c) in Wasser in Form einer Dispersion vor, beispielsweise in Form von Partikeln oder Tröpfchen mit einem mittleren Radius im Bereich von 0,1 μηη bis 1 mm. Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Verwendung von Wasser (d) durchgeführt, wobei das eingesetzte Wasser deionisiert (entsalzt) sein kann, aber nicht muss. Die Verwendung von deionisiertem Wasser oder von Wasser mit bis zu 2° dH (Deutscher Härte) ist bevorzugt. Deionisiertes (entsalztes oder auch vollentsalztes) Wasser lässt sich nach Methoden gewinnen, die an sich bekannt sind, beispielsweise der Um- kehrosmose oder unter Verwendung von Ionenaustauschern.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung setzt man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens

(e) mindestens ein festes Material auf Basis von Siliziumdioxid ein.

Bei festem Material auf Basis von Siliziumdioxid (c) erfindungsgemäß als Komponente (e) eingesetztem Material handelt es sich beispielsweise um Kieselgel. Dabei kann erfindungsgemäß eingesetztes Kieselgel auch Anteile anderer Elemente enthalten, beispielsweise Aluminium oder Natrium oder Calcium oder Mischungen der vorstehend genannten Elemente. Unter festem Material soll solches Material verstanden werden, welches bei Zimmertemperatur fest ist.

Festes Material auf Basis von Siliziumdioxid (e) liegt im Rahmen der vorliegenden Er- findung in Form von Partikeln vor, die reguläre oder vorzugsweise sphärische Form aufweisen können. Der mittlere Durchmesser der Partikel (Zahlenmittel, bestimmt beispielsweise durch mikroskopische Methoden oder durch Coulter Counter, kann im Bereich von 0,1 nm bis 1 μηη liegen. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet man solche festen Materialien auf Basis von Siliziumdioxid (e), die einen mittleren Durchmesser (Zahlenmittel) im Bereich von 0,1 nm bis 100 μηη, bevorzugt 5 nm bis 50 μηη aufweisen.

Feste Materialen auf Basis von Siliziumdioxid (e) sind als solche bekannt und können nach dem Fachmann bekannten Methoden hergestellt werden, beispielsweise durch Fällung durch Ansäuern von wässrigen Lösungen von Natriummetasilikat.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung haben feste Materialien auf Basis von Siliziumdioxid eine innere Oberfläche nach BET, bestimmt beispielsweise durch Stickstoffadsorption gemäß DIN 66 131 , im Bereich von 50 bis 5000 m 2 /g, bevorzugt 250 bis 3000 m 2 /g und besonders bevorzugt 350 bis 1000 m 2 /g.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet man solche festen Materialien auf Basis von Siliziumdioxid (e), die in Form von Agglomeraten sogenannter Primärpartikel vorliegen. Dazu setzt man solche festen Materialien auf Basis von Siliziumdioxid (e) ein, bei denen die Primärpartikel einen mittleren Durchmesser (Zahlenmittel) im Bereich von 0,1 bis 100 nm, bevorzugt 5 bis 50 nm aufweisen. Der mittlere Durchmesser (Zahlenmittel) von Agglomeraten kann im Bereich von 60 nm bis 100 μηη liegen, bevorzugt im Bereich von 100 nm bis 50 μηη. Agglomerate von Primärpartikeln haben im Allgemeinen eine im wesentlichen sphärische Gestalt und können aus 4 Primärpartikeln bis zu mehr als tausend Primärpartikeln bestehen.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung setzt man als festes Material auf Basis von Siliziumdioxid (e) mindestens ein pyrogenes Kieselgel ein, das im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch als pyrogene Kieselsäure bezeichnet wird. Pyrogene Kieselgele sind beispielsweise als Aerosil-Marken der Firma Evonik im Handel erhältlich. Besonders bevorzugt setzt man pyrogene Kieselsäuren ein, die in Form von Agglomeraten von Primärpartikeln vorliegen und die eine mittlere Oberfläche im Bereich von 50 bis 5000 m 2 /g, bevorzugt 250 bis 3000 m 2 /g und besonders bevorzugt 350 bis 2000 m 2 /g aufweisen. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens

(f) mindestens ein Polysiloxan

einsetzen, kurz auch Polysiloxan (f) genannt.

Bei Polysiloxan (f) kann es sich um lineares, verzweigtes oder cyclisches Polysiloxan handeln oder Mischungen der vorstehend genannten. Polysiloxane (f) haben O-Si-O- Ketten. Die freien Valenzen am Si können beispielsweise durch OH, Ci-Cio-Alkyl oder durch Phenyl abgesättigt sein, wobei Phenyl und insbesondere Methyl bevorzugt sind. Erfindungsgemäß als Komponente (f) eingesetzte Polysiloxane sind an sich bekannt.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist mindestens ein Polysiloxan

(f) eine dynamische Viskosität im Bereich von 100 bis 2000 mPa-s auf, bevorzugt bis 500 und besonders bevorzugt bis 200 mPa-s, gemessen nach DIN EN ISO 3219 bei 23 °C.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens

(g) mindestens ein Schutzkolloid, das von Polyvinylalkohol (b) verschieden ist, einsetzen, kurz auch Schutzkolloid (g) genannt.

Dabei kommen als Schutzkolloid (g) oberflächenaktive Verbindungen in Frage, die anionisch, kationisch, zwitterionisch oder nichtionisch sein können. Besonders bevorzugte Schutzkolloide (g) sind Polymere der (Meth)acrylsäure und Co- polymere aus Acrylsäure und Methacrylsäure, die jeweils vollständig oder partiell durch Alkalimetall oder Ammonium neutralisiert sein können, wobei Alkalimetall und Ammonium wie oben stehend definiert sind. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei Polymeren oder Copolymeren der (Meth)acrylsäure um solche, die als 28,5 Gew.-% wässrige Lösung eine dynamische Viskosität im Bereich von 2500 bis 5000 mPa-s aufweisen, gemessen nach DIN EN ISO 3219. Geeignete nicht-ionische Schutzkolloide (g), die vorzugsweise in Gegenwart mindestens eines Polymers oder Copolymers der (Meth)acrylsäure eingesetzt werden können, sind schwachschäumende, nicht ionische Tenside, vorzugsweise alkoxylierte C12- C15-Oxoalkohole, die mit 1 bis 3 Äquivalenten Alkylenoxid alkoxyliert sind, vorzugsweise mit Ethylenoxid oder Propylenoxid.

Zusätzlich zu den oben beschriebenen erfindungsgemäßen Maßnahmen kann man Textil zusätzlich noch mit einem oder mehreren Wachsen (h), beispielsweise Polyole- finwachs, insbesondere Polyethylenwachs oder Polypropylenwachs sowie Copolymer- wachsen von Ethylen und Proyplen, weiterhin oxidiertem Polyethylenwachs und insbesondere Polyethylenoxidwachs, behandeln. Besonders bevorzugt behandelt man mit Polyethylenoxidwachs, welches im Mittel (Gewichtsmittel) im Bereich von 20 bis 250 Ethylenoxid-Einheiten pro Molekül aufweist.

Zusätzlich zu den oben beschriebenen erfindungsgemäßen Maßnahmen kann man Textil weiterhin noch mit sulfiertem Talg oder sulfiertem Öl behandeln. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens so vorgehen, dass man Textil mit mindestens zwei verschiedenen vorzugsweise wässrigen Formulierungen behandelt, die jeweils mindestens eine Komponente (a) bis (c) enthalten und gegebenenfalls eine weitere Komponenten (d) bis (h).

Vorzugsweise geht man jedoch so vor, dass man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Behandlung von Textil mit

(a) Alkalimetall- oder Ammoniumsalz von Copolymerisat das folgende Comonome- re einpolymerisiert enthält:

(a1 ) (Meth)acrylsäure,

(a2) (Meth)acrylnitril und

(a3) mindestens einen Ci-Cio-Alkylester einer ethylenisch ungesättigten C3- Cio-Carbonsäure,

(b) Polyvinylalkohol und

(c) Polyester, der ionische Gruppen aufweist, und

(d) Wasser

in einem Arbeitsschritt durchführt. Dazu kann man beispielsweise Textil mit einer wässrigen Flotte oder Formulierung behandeln, welche die Komponenten (a), (b) und (c) enthält. Eine derartige wässrige Flotte oder Formulierung kann eine oder mehrere wei- tere Komponenten (e), (f) oder (g) enthalten.

Einen solchen Arbeitsschritt kann man einmal oder mehrfach wiederholen.

Man arbeitet zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise mit Verhältnissen von etwa 2 bis 15 Gew.-% Flotte zu Textil, besonders bevorzugt bis zu 9 Gew.-%. Wünscht man das erfindungsgemäße Verfahren als Verfahren zum Schlichten von Textil zu gestalten, so arbeitet man vorzugsweise mit Schlichteauflagen von 2 bis 15%, besonders bevorzugt bis zu 9 Gew.-%. Unter Schlichteauflagen wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung das Verhältnis von Schlichte zu Kettgarn verstanden. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung arbeitet man zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einer Temperatur im Bereich von 10 °C bis 35°C, bevorzugt von 20 bis 30°C. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung geht man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens so vor, dass man Textil, insbesondere in Form von linienförmigen Gebilden, über eine oder mehrere Rollen durch mehrere oder vorzugsweise einen Behälter zieht, der oder die eine oder mehrere wässrige Flotten enthält bzw. enthalten, welche (a), (b), (c) und gegebenenfalls mindestens eine weitere Kom- ponente (e), (f), (g) oder (h) enthalten. Anschließend kann man überschüssige wässrige Feuchtigkeit abquetschen. Anschließend kann man erfindungsgemäß behandeltes Textil trocknen, beispielsweise indem man es durch eine Trocknungseinheit zieht. Geeignete Trocknungseinheiten sind beispielsweise Zylindertrockner. Man trocknet beispielsweise bei Temperaturen im Bereich von 90 bis 130°C.

Wünscht man erfindungsgemäß Textil mit mehreren wässrigen Flotten zu behandeln, so kann man so vorgehen, dass man (a), (b), (c) und gegebenenfalls (e), (f), (g) oder (h) auf verschiedene wässrige Flotten verteilt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform behandelt man Textil erfindungsgemäß so, dass man (a), (b), (c) und gegebenenfalls (e), (f), (g) oder (h) jeder oder besonders bevorzugt der wässrigen Flotte zusetzt.

Die Behandlungsdauer von Textil mit (a), (b), (c) und (d) sowie gegebenenfalls (e), (f), (g) oder (h) ist üblicherweise kurz und hängt ab von der Geschwindigkeit, mit der man das zu behandelnde Textil durch den oder die Behälter zieht, in denen oder in dem sich eine oder mehrere Flotten befinden, enthaltend (a), (b), (c), Wasser (d) und gegebenenfalls (e), (f), (g) oder (h). Typische Maschinengeschwindigkeiten liegen im Bereich von 5 bis 300 m/min. Wenn man mit Maschinen arbeitet, die nur einen einzelnen Faden durch einen oder mehrere Behälter zieht, in denen oder in dem sich eine oder mehrere Flotten befinden, enthaltend (a), (b), (c), Wasser (d) und gegebenenfalls (e), (f), (g) oder (h), so sind Maschinengeschwindigkeiten bis zu 500 m/min möglich.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung setzt man die Komponenten in einer Flotte bzw. Formulierung in folgenden Mengen ein:

1 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 25 Gew.-%, an Komponente (a), bezogen auf die

Gesamtmenge an wässriger Flotte bzw. wässrigen Flotten,

0,1 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 20 Gew.-%, an Komponente (b),

0,1 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 20 Gew.-%, an Komponente (c),

null bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 5 Gew.-% an Komponente (e),

null bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 5 Gew.-% an Komponente (f),

0 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0,0001 bis 2 Gew.-%, an (g), wobei Angaben in Gew.-% jeweils auf gesamte wässrige Formulierung bzw. Flotte bezogen sind.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind wässrige Formulierungen, enthaltend

(a) mindestens ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copolymerisats, das folgende Comonomere einpolymerisiert enthält:

(a1 ) (Meth)acrylsäure,

(a2) (Meth)acrylnitril und

(a3) mindestens einen Ci-Cio-Alkylester einer ethylenisch ungesättigten C3-

Cio-Carbonsäure,

(b) mindestens einen Polyvinylalkohol und

(c) mindestens einen Polyester, der ionische Gruppen aufweist, wobei die Komponenten (a), (b) und (c) wie oben stehend definiert sind.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind vorstehend genannte wässrige Formulierungen, die weiterhin

(e) mindestens ein festes Material auf Basis Siliziumdioxid

enthalten, wobei Komponente (e) wie oben stehend definiert ist.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind vorstehend genannte wässrige Formulierungen, die weiterhin

(f) mindestens ein Polysiloxan

enthalten, wobei Komponente (f) wie oben stehend definiert ist.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind vorstehend genannte wässrige Formulierungen, die weiterhin

(g) mindestens einen Schutzkolloid enthalten, der von Polyvinylalkohol (b) verschieden ist,

enthalten, wobei Komponente (g) wie oben stehend definiert ist.

Erfindungsgemäße wässrige Formulierungen eignen sich besonders gut, um das eingangs definierte erfindungsgemäße Verfahren auszuüben. In einer anderen Ausfüh- rungsform setzt man erfindungsgemäße wässrige Formulierung ein, um daraus eine oder mehrere wässrige Flotten herzustellen, beispielsweise durch Verdünnen mit Wasser, und damit dann das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten erfindungsgemäße wässrige Formulierungen

10 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 60 Gew.-% an Komponente (a),

10 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 40 Gew.-% an Komponente (b), 10 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 40 Gew.-% an Komponente (c), null bis 40 Gew.-%, bevorzugt 25 bis 40 Gew.-% an Komponente (e),

null bis 40 Gew.-%, bevorzugt 25 bis 40 Gew.-% an Komponente (f),

null bis 50 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 50 Gew.-% an Komponente (g),

jeweils bezogen auf gesamten Feststoff von erfindungsgemäßer wässriger Formulierung.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist erfindungsgemäße wässri- ge Formulierung einen Feststoffgehalt im Bereich von 10 bis 60% auf.

In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung setzt man keine wässri- ge Formulierung ein, sondern ein Gemisch von Komponente (a), (b), (c), und gegebenenfalls (d), (e), (f) und/oder (g), welches man gut lagern kann und erst vor unmittelbar der eigentlichen Behandlung von Textil mit Wasser zu einer wässrigen Flotte formuliert.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten erfindungsgemäße wässrige Flotten

1 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 25 Gew.-%, an Komponente (a), bezogen auf die Gesamtmenge an wässriger Flotte bzw. wässrigen Flotten,

0,1 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 20 Gew.-%, an Komponente (b),

0,1 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 20 Gew.-%, an Komponente (c),

null bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 5 Gew.-% an Komponente (e),

null bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 5 Gew.-% an Komponente (f),

0 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0,0001 bis 2 Gew.-%, an (g),

wobei Angaben in Gew.-% jeweils auf gesamte wässrige Flotte bezogen sind.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist erfindungsgemäße wässrige Formulierung bzw. erfindungsgemäße wässrige Flotte einen pH-Wert im Bereich von 7 bis 10, bevorzugt bis 8 auf.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei Komponente (a) um ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz von mindestens einem Copolymerisat, welches erhältlich ist durch Copolymerisation von (a1 ) 1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 15 Gew.-% (Meth)acrylsäure,

(a2) 2 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 20 Gew.-% (Meth)acrylnitril und

(a3) 30 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 40 bis 60 Gew.-% mindestens eines Comonomers der allgemeinen Formel I

(a4) 0 bis 20 Gew.-% mindestens eines Amids der allgemeinen Formel II

wobei die Variablen wie folgt gewählt werden:

R 1 , R 2 , R 4 , R 5 gewählt aus Wasserstoff, unverzweigtem oder verzweigtem Ci-Cio-Alkyl, R 6 , R 7 gewählt aus Wasserstoff, unverzweigtem oder verzweigtem Ci-Cio-Alkyl, oder R 6 und R 7 sind gemeinsam C2-Cio-Alkylen,

R 3 gewählt aus unverzweigtem oder verzweigtem Ci-Cio-Alkyl.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist mindestens ein Alkalimetall- bzw. Ammoniumsalz eines Copolymerisats (a) eine dynamische Viskosität im Be- reich von 30 bis 1500 mPa-s auf, bevorzugt bis 800 und besonders bevorzugt 40 bis 300 mPa-s auf, gemessen als 25 Gew.-% wässrige Lösung nach DIN EN ISO 3219 bei 23 °C.

Erfindungsgemäße wässrige Formulierungen kann man beispielsweise durch Vermi- sehen der Komponenten (a), (b) und (c) mit Wasser und gegebenenfalls (e), (f), (g) oder (h) herstellen, wobei die Reihenfolge der Zugabe der Komponenten (a) bis (c) und gegebenenfalls (e), (f), (g) oder (h) unkritisch ist.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung geht man so vor, dass man zu- nächst eine wässrige Formulierung von Komponente (a) herstellt und dann Komponenten (b) und (c) in fester Form zusetzt. Man erwärmt, beispielsweise auf Temperaturen im Bereich von 50 bis 97°C, und lässt danach abkühlen. Dann kann man eine oder mehrere der Komponenten (e), (f), (g) und (h) zusetzen. Erfindungsgemäße wässrige Formulierungen zeichnen sich durch gute Lagerstabilität aus.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von erfindungsgemäßen wässrigen Formulierungen zur Behandlung von Textil. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Textil unter Verwendung von erfindungsgemäßen wässrigen Formulierungen. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist Textil, erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.

Weitere Gegenstände der vorliegenden Erfindung sind ein Verfahren zum Weben von textilen Flächengebilden und ein Verfahren zum Spinnen von Fäden unter Verwendung von erfindungsgemäßem Textil, im folgenden jeweils als erfindungsgemäße Textilver- arbeitungsverfahren bezeichnet. Erfindungsgemäße Textilverarbeitungsverfahren lassen sich besonders störungsarm durchführen. Außerdem lässt sich auf Textil abgeschiedene Mischung von Komponenten (a), (b), (c) sowie gegebenenfalls weiteren Komponenten (e), (f), (g) oder (h) besonders leicht entfernen.

Die Erfindung wird durch Arbeitsbeispiele erläutert.

Allgemeine Bemerkungen:

Mengenangaben in g/l beziehen sich jeweils auf g/l Flotte.

Viskositätsbestimmungen wurden jeweils mit einer Brookfield Spindel 2 bei 100 Umdrehungen/Minute bei 23 °C in Anlehnung an DIN EN ISO 3219 durchgeführt.

1 . Herstellung von wässrigen Lösungen von Alkalimetallsalzen und Ammoniumsalzen von Copolymerisaten

1 .1. Herstellung einer wässrigen Lösung von Natriumsalz von Copolymerisat A1

Zulauf 1 :

In einem Rührbehälter vermischte man miteinander:

2,88 t vollentsalztes Wasser

256 kg einer 15 Gew.-% wässrigen Lösung von Natriumbenzolsulfonat

183 kg n-Ci 8 H37-(0-CH2-CH 2 )i8-OH

439 kg frisch destillierte Methacrylsäure

1 ,83 t Acrylsäure-n-butylester

1 ,025 t Acrylsäuremethylester

14,6 kg einer 25 Gew.-% wässrigen Natronlauge.

Zulauf 2:

In einem Rührbehälter vermischte man miteinander:

428 I vollentsalztes Wasser und

1 1 kg Na2S208 (Natriumperoxodisulfat).

Zulauf 3: 365 kg frisch destilliertes Acrylnitril. In einem weiteren Rührbehälter wurden 4,18 t vollentsalztes Wasser und 316 kg 25

Gew.-% wässrige Natronlauge miteinander vermischt und auf 65°C erwärmt (Zulauf 4). In einem Fass (Fass 1 ) vermischt man: 195 I vollentsalztes Wasser, 14,3 kg Aceton und 23,6 kg Na 2 S 2 0 5 (Natriumdisulfit). In einem weiteren Fass (Fass 2) vermischte man: 105 I vollentsalztes Wasser und 23 kg tert.-Butylhydroperoxid. In einem 20-m3-Rührkessel mit Heizvorrichtung, Kühler, Rührer und 3 Zulauföffnungen wurden 2,4 t vollentsalztes Wasser und 12,2 kg einer 15 Gew.-% wässrigen Lösung von Natriumbenzolsulfonat vorgelegt, entgast und unter Stickstoff miteinander vermischt. Anschließend wurde die so erhaltene Mischung auf 80°C erwärmt. Man gab 166 kg Zulauf 1 , 1 10 kg Zulauf 2 und 9 kg Zulauf 3 zu der so erhaltenen erwärmten Mischung. Die Polymerisation startete. Danach wurden die Reste von Zulauf 1 , Zulauf 2 und Zulauf 3 über einen Zeitraum von 3 Stunden simultan zugegeben. Man rührte nach beendeter Zugabe eine Stunde bei 80 °C. Danach wurde Zulauf 4 über einen Zeitraum von zwei Stunden zugegeben und nach beendeter Zugabe weitere zwei Stunden bei 80 °C gerührt.

Anschließend wurde der Inhalt aus Fass 1 und Fass 2 zugegeben und durch Abschalten der Heizung auf 34 °C abgekühlt.

Man erhielt eine wässrige Lösung von Copolymerisat A1 als Natriumsalz. Der Fest- stoffgehalt betrug 25%. Die dynamische Viskosität, bestimmt nach DIN EN ISO 3219, betrug 100 mPa-s.

1 .2. Herstellung einer wässrigen Lösung von Natrium-/Ammonium-Mischsalz von Copolymerisat A2

Es wurde vorgegangen wie unter 1.1 beschrieben, jedoch wurden die Zuläufe 1 , 3 und 4 modifiziert hergestellt.

Zulauf 1 wurde wie folgt hergestellt: In einem Rührbehälter vermischte man miteinander:

2,88 t vollentsalztes Wasser

256 kg einer 15 Gew.-% wässrigen Lösung von Natriumbenzolsulfonat

183 kg n-Ci 8 H37-(0-CH2-CH 2 )i8-OH

209 kg frisch destillierte Methacrylsäure

644 kg Acrylsäureethylester

2075 kg Acrylsäuremethylester

14,6 kg einer 25 Gew.-% wässrigen Natronlauge.

Zulauf 3: 622 kg frisch destilliertes Acrylnitril.

Zulauf 4: 4,18 t vollentsalztes Wasser und 316 kg 25 Gew.-% wässrige Ammoniaklösung wurden miteinander vermischt und auf 65 °C erwärmt. Man erhielt eine wässrige Lösung von Copolymerisat A2 als Natriurr Ammonium- Mischsalz. Der Feststoffgehalt betrug 25%. Die dynamische Viskosität, bestimmt nach DIN EN ISO 3219, betrug 1 10 mPa-s. 1 .3. Herstellung einer wässrigen Lösung von Natriumsalz von Copolymerisat A1

Es wurde vorgegangen wie unter 1 .2 beschrieben, jedoch wurde Zulauf 4 wie folgt hergestellt: 4,18 t vollentsalztes Wasser und 316 kg 25 Gew.-% wässrige Natronlauge wurden miteinander vermischt und auf 65 °C erwärmt.

Man erhielt eine wässrige Lösung von Copolymerisat A3 als Natriumsalz. Der Feststoffgehalt betrug 25%. Die dynamische Viskosität, bestimmt nach DIN EN ISO 3219, betrug 80 mPa-s.

2. Herstellung von wässrigen Formulierungen

2.1 Herstellung einer erfindungsgemäßen Formulierung

Vorarbeiten:

Man vermischte in einem Labordruckkocher miteinander:

(a.1 ) 146 g wässrige Lösung von Copolymerisat A1 aus 1 .1 ;

(b.1 ) 56 g Polyvinylalkohol (Granulat, 95% Feststoffgehalt, Hydrolysegrad 88%) (c.1 ) 56 g Polyester, hergestellt aus Terephthalsäure, 5-Sulfo-iso-phthalsäure und E- thylenglykol, Säurezahl: 5,4 mg KOH/g, bestimmt nach DIN 12634,

und

(d) 742 g vollentsalztes Wasser. Man erhitzte auf 120°C, wobei sich ein Druck von 1 ,2 bar einstellte, und rührte 30 Minuten bei 120°C. Anschließend kühlte man auf Zimmertemperatur ab.

Man erhielt eine erfindungsgemäße wässrige Formulierung F.1 , Viskosität 35 sec. bei 80°C, gemessen im Fordbecher, mit einem Feststoffgehalt von 13,3%.

Die erfindungsgemäße wässrige Formulierung F.1 wies bei Zimmertemperatur und auch bei 50°C eine sehr gute Lagerstabilität auf; auch nach einem Monat Lagerung bei Zimmertemperatur bzw. 50°C ließen sich visuell keine Unterschiede feststellen. 2.2 Herstellung einer Vergleichsformulierung

Man vermischte in einem Labordruckkocher miteinander: (a.1 ) 146 g wässrige Lösung von Copolymerisat A1 aus 1 .1 ;

(b.1 ) 1 12 g Polyvinylalkohol (Granulat, 95% Feststoffgehalt, Hydrolysegrad 88%), und (d) 742 g vollentsalztes Wasser. Man erhitzte auf 120°C, wobei sich ein Druck von 1 ,2 bar einstellte, und rührte 30 Minuten bei 120°C. Anschließend kühlte man auf Zimmertemperatur ab.

Man erhielt eine wässrige Vergleichsformulierung V-F.2, Viskosität 22 sec. bei 80°C, gemessen im Fordbecher, mit einem Feststoffgehalt 13,3%.

3. Erfindungsgemäße Behandlung von Textil

Versuchsparameter der Behandlung von Textil

Auf einer Laborschlichtemaschine mit Heißlufttrockner wurde Baumwollkettgarn, kompaktgesponnen, Kettgarn Nm: 100/1 erfindungsgemäß behandelt. Man stellte die La- borschlichtemaschine wie folgt ein:

Fadenzahl: 4

Wässrige Flotte nach Beispiel 2

Flottentemperatur: 80°C

Behandlung: 1 x abquetschen

Quetschdruck: 0,7 bar

Quetschwalze: 70 Shore A

Maschinengeschwindigkeit: 7 m/min

Fadenspannung: 80 cN [20 cN pro Faden])

Trocknungsbedingungen: 1 x Lufttrocknung bei 1 10°C

Behandeltes Kettgarn: das vorstehend genannte Kettgarn wurde im Klimaraum bei

67% rel. Luftfeuchte und 21 °C Raumtemperatur für 24 Std. auf Webraumklima klimatisiert.

Die jeweils behandelten Garne wurden als Kettgarne auf einem Garnscheuertester der Fa. Zweigle geprüft, Typ G 550 [Schleifpapier Körnung 600].

Versuchsergebnisse von erfindungsgemäßer Behandlung von Textil und Vergleichsversuch: Die Scheuerzahlen bei der erfindungsgemäßen Behandlung waren bei gleicher Garnbeschwerung signifikant höher.

Flottenverbrauch 1 15,4 1/100 kg Baumwollgarn, Garnbeschwerung: 15,4 Gew.-%