Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Feinmahlung in Apparaten mit Mahlkörpern, nach dem Oberbegriff des An¬ spruches 1.

Apparate mit Mahlkörperπ sind beispielsweise Kugelmüh¬ len, Rollenmühlen und insbesondere Rührwerkskugelmühlen Letztere können horizontal oder vertikal betrieben wer¬ den und sind fast vollständig mit Kugeln gefüllt. Die Kugeln haben entsprechend der Mahlaufgabe sehr geringe Durchmesser von 0,1 bis 10 mm. Sie können aus kerami¬ schem, metallischen oder sonstigen Material hergestellt sein. Durch eine Zentralwelle und auf ihr angebrachte Scheiben werden die Kugeln gerührt.

Durch dieses gerührte Kugelbett wird ein Feststoff mit

einer Flüssigkeit hindurchgepumpt. Entsprechend der Verweilzeit und einer Reihe anderer veränderlicher Parameter wird der Feststoff auf dem Weg durch die Müh¬ le gemahlen. Die Austragsstelle für die Flüssigkeit ist mit einem Sieb versehen, um das Hinausschleppen von Ku¬ geln zu verhindern. Somit ist gewährleistet, daß die für die Mahlung erforderlichen Kugeln in der Mühle ver¬ bleiben .

Mit derartigen Apparaten lassen sich an sich sehr große Kornfeinheiten erreichen. Schwierigkeiten bereitet ins¬ besondere bei derartigen großen Kornfeinheiten die Ab¬ trennung der Suspensionsflüssigkeit, welche adsorptiv an den großen Oberflächen gebunden ist. Als Suspensions¬ flüssigkeit werden überwiegend Wasser und organische Lösungsmittel verwendet. Zu deren Abtrennung ist ein großer Aufwand nötig, beispielsweise Trocknung und Destillation. Die Schwierigkeiten steigen noch, wenn es sich um schwervermahlbare Feststoffe, vor allem Kunst¬ stoffe und Wachse, handelt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Feinmahlung in Apparaten mit Mahlkörpern zu schaf¬ fen, welches eine leichte Trennung von gemahlenem Pro¬ dukt und Suspensionsflüssigkeit gestattet und die Ver¬ mahlung schwerver ahlbarer Feststoffe wie Kunststoffe und Wachse erleichtert.

Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1 be¬ rücksichtigtem Stand der Technik ist diese Aufgabe er¬ findungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmalen.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Infolge der erfindungsgemäßen Maßnahme, die Vermahlung mit einer bei atmosphärischen Bedingungen rückstands¬ frei verdampfenden Flüssigkeit durchzuführen, läßt sich die Trennung von feingemahlenem Produkt und Flüssigkeit ohne Schwierigkeiten und ohne großen Aufwand durchfüh¬ ren. Besonders geeignet sind kryogene Flüssigkeiten, insbesondere flüssiger Stickstoff, da sie einerseits die Mahlbarkeit wegen der Abkühlung der Feststoffe ver¬ bessern, andererseits besonders leicht vom gemahlenen Produkt durch Verdampfen entfernt werden können.

Außer Stickstoff sind als kryogene Flüssigkeiten Argon, Sauerstoff, Wasserstoff und Helium geeignet, ferner Mischungen aus flüssigem und festen Kohlendioxid oder aus flüssigem Stickstoff und festen Kohlendioxid.

Grundsätzlich ändert sich an der Verfahrenstechnik der Mahlung nichts, wenn ein Feststoff, suspendiert in einer kryogenen Flüssigkeit, beispielsweise in einer Kugelmühle, vermählen wird. Aufgrund der tiefen Tempera¬ turen und der Besonderheiten einer sehr kalten aber leicht verdampfbaren Flüssigkeit müssen einige zusätz¬ liche Maßnahmen ergriffen werden. Insbesondere ist zu berücksichtigen, daß bei der Mahlung durch das Anein¬ anderreihen der Mahlkörper Wärme auf die Flüssigkeit übertragen wird und diese verdampft, wenn beispiels¬ weise flüssiger Stickstoff unter atmosphärischen Be¬ dingungen in der Mühle gehalten wird. Dieser ver¬ dampfende Stickstoff wird in einem nachgeschalteten Filtersystem, in welchem die Flüssigkeit vom Produkt getrennt wird, als Gas aus dem Prozeß entlassen. Zu einer nachteiligen Entmischung auf Grund unterschied¬ licher spezifischer Gewichte kann es nicht kommen, da infolge der Zwangsströmung und die Widerstände der Ku¬ gelpackungen starke Mischkräfte auftreten.

Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand eines Verfahrensschemas.

Dargestellt ist eine Anlage zur Feinmahlung von Kunst¬ stoffen, bei der gemäß der Erfindung flüssiger Stick¬ stoff als Flüssigkeit zur Bildung der Suspension dient. Die Anlage besteht im wesentlichen aus der Kugelmühle 1, dem Mischbehälter 2, der Dosierschnecke 3 und dem Fil¬ ter 4. Die Kugelmühle 1, der Mischbehälter 2 und die Dosierschnecke 3 werden durch die Motoren 5,6 und 7 an¬ getrieben. Die Fließrichtung der Stoffströme ist durch nicht näher gekennzeichnete Pfeile angegeben.

Die zu vermählenden Festkörper gelangen aus der Dosier¬ schnecke 3 kontinuierlich als Aufgabegut (Edukt) in den Mischbehälter 2. Gleichzeitig gelangt durch Leitung 8 und das mit einer Niveauregelung versehene Ventil 9 flüssiger Stickstoff in den Mischbehälter 2. Hier wird eine Suspension aus den zu mahlenden Festkörpern und dem flüssigen Stickstoff gebildet. Damit sich diese Suspension wegen der unterschiedlichen Gewichte nicht entmischt, ist eine intensive Rührung der Suspension mittels des Motors 6 im Mischbehälter 2 erforderlich. Die Suspension gelangt durch Leitung 10 mittels der Pumpe 11 in die Kugelmühle 1. Die Pumpe 11 ist eben¬ falls mit einer Niveauregelung versehen. In der Kugel¬ mühle 1 werden die Festkörper fein gemahlen und an¬ schließend durch die Leitung 12 in den Filter 4 gelei¬ tet. Der entstandene gasförmige Stickstoff wird dort durch Leitung 13 abgezogen, das feingemahlene stick¬ stofffreie Produkt wird durch Leitung 14 entfernt und der verbliebene flüssige Stickstoff gelangt durch Lei¬ tung 15 und Pumpe 16 zurück in den Mischbehälter 2.

Nachfolgend werden die Verfahrensdaten einer mit flüs-

sigem Stickstoff gemäß der Erfindung durchgeführten Vermahlung von Polyether-Imid wiedergegeben:

Aufgabe 0d _g7 <5OOμm d ₅₀ ca .200μm

Drehzahl 1040 1/min

Zirkon-Oxid-Kugeln: 1-1, 5mm 0

Füllgrad: 75Vol%

Feststoff-Gehalt: 25%

Durchsatz : 35kg/h

Produkt : 0d _5Q =17μm

Ba/Hi MG 1845