ROSENKRANZ WOLFGANG (DE)
FRANEK HENNING (DE)
BLUETHGEN WALDEMAR (DE)
| EP0237072A2 | 1987-09-16 |
Derwent Accession Nr. 88-101 189, Questel Tele- systems Wpil, Derwent Publi- cations Ltd., London.
| 1. | Verwendung von Aluminiumnitrid als Werkstoff für ein Pre߬ werkzeug zum nacharbeitungsfreien Ausformen von optischen Bautei len aus Glas oder aus einer glashaltigen Keramik hoher Oberflä¬ chengüte und Maßgenauigkeit. |
| 2. | Verwendung nach Anspruch 1, wobei das Preßwerkzeug insbeson¬ dere für optische Bauteile aus La2θ3haltigern Glas mit einer Brechzahl ne >1,70 eingesetzt wird. |
| 3. | Verwendung von durch druckloses Sintern hergestelltem Alumi¬ niumnitrid mit einer Restporosität unter 4% nach Anspruch 1. |
| 4. | Verwendung von durch druckloses Sintern hergestelltem Alumi¬ niumnitrid nach Anspruch 3, wobei das so hergestellte Aluminiumni¬ trid durch nachträgliches heißisostatisches Pressen auf eine Rest porosität von unter 1% verdichtet wird. |
| 5. | Verwendung von durch Heißpressen hergestelltem Aluminiumni¬ trid mit einer Restporosität von unter 1% nach Anspruch 1. |
| 6. | Verwendung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, wobei das Aluminiumnitrid mindestens einen der folgenden Zu sätze aufweist: Erdalkalioxid(e): bis zu 12 Gew.%, Aluminiumoxid: bis zu 8 Gew.%, Seltene ErdenOxid(e): bis zu 10 Gew.%, Kohlenstoff: bis zu 8 Gew.%, wobei der Gesamtgehalt aller Zusätze 15 Gew.% nicht übersteigt. |
| 7. | Verwendung nach Anspruch 6, wobei der Gehalt an einem oder mehreren Erdalkalioxid(en) und/oder Aluminiumoxid und/oder Selte¬ nen ErdenOxid(en) und/oder Kohlenstoff jeweils bis zu 5 Gew.% beträgt und der Gesamtgehalt aller Zusätze 15 Gew.% nicht über steigt. |
| 8. | Verwendung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff eine ein oder zwei phasige AluminiumnitridSinterkeramik ist. |
| 9. | Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ne¬ ben Aluminiumnitrid eine der nachfolgenden Verbindungen als zweite Phase vorhanden ist: A10N, Alg03N7, Ca02A1203, 3Ca05Al203. |
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Werkstoffs auf der Ba¬ sis einer AIN-Sinterkeramik für ein Preßwerkzeug zum Herstellen von Glas- bzw. Glaskeramik-Bauteilen, die eine hohe Oberflächen¬ qualität und eine hervorragende Maßgenauigkeit, aufweisen.
Aus den VDI-Nachrichten vom 31.08.1984 ist der Artikel "Kerami- scher Werkstoff kühlt Mikro-Chips" bekannt geworden, in dem vor¬ geschlagen wird, hochverdichtetes Aluminiumnitrid (A1N) beispiels¬ weise als Trägermaterial zum Aufbau integrierter Schaltkreise ein¬ zusetzen, da mit der immer mehr steigenden Integrationsdichte elektronischer Bauteile der Bedarf an Trägermaterialien zunimmt, die die auf kleinstem Raum erzeugte Verlustwärme rasch abzuleiten vermögen. Das Material ist hinsichtlich seines Wärmeausdehnungs¬ koeffizienten gut dem Siliciumchip angepaßt. Darüber hinaus wurde in dieser Veröffentlichung angeregt, A1N als Tiegelmaterial für Aluminiumschmelzen oder in der Einkristallzucht sowie als Hüll a- terial für Gaslaser einzusetzen.
Preßmatrizen zum Herstellen von optischen Bauteilen aus Glas oder glashaltigen Keramiken oder Glaskeramiken sind bekannt. In der PCT/DE 84/00128 sind Materialien für Preßwerkzeuge beschrieben, die beispielsweise aus einkristallinen oxidischen Werkstoffen be- stehen, wie z.B. aus NiO, oder Al 2 θ3. Durch deren monokri¬ stallinen Aufbau ergeben sich jedoch Nachteile bezüglich der An¬ isotropie des Wärmeleitvermögens und des thermischen Ausdehnungs¬ koeffizienten. Auch Eigenschaften wie die Härte und die Sprödig- keit sind bei der gegebenen kristallographischen Struktur dieser Materialien als nachteilig anzusehen. Man war daher bestrebt, die¬ se Nachteile dadurch zu beheben, daß polykristalline Oxid-Materi¬ alien eingesetzt wurden. Darüber hinaus wurden Zrθ2*- bzw. HfÖ2- verstärkte Oxidkeramiken vorgeschlagen. Es handelt sich dabei um
solche Werkstoffe, deren innerer Gefügeaufbau durch werkstoffwis¬ senschaftliche Maßnahmen für bestimmte Anwendungen optimiert wurde.
Allerdings haben diese Hochleistungskeramiken für den vorliegenden Anwendungszweck, bei dem es auf schnelle Aufheiz- bzw. Abkühlge¬ schwindigkeiten ankommt, kein optimiertes Eigenschaftsprofil, da diese ein ungenügendes Wärmeleitvermögen und einen unerwünscht ho¬ hen thermischen linearen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen. Bei¬ spielsweise beträgt der Ausdehnungskoeffizient von A12Ö3 7-10-6 K" 1 und derjenige des Zrθ2 10-10"° " K" 1 . Die Wärmeleitfähigkeit von AI2O3 beträgt beispielsweise lediglich 20 W/m-k. Eine hohe Wärme¬ leitfähigkeit ist jedoch für eine schnelle Wärmeübertragung auf den zu verformenden Glasposten von besonderer Bedeutung, um eine wirtschaftliche Fertigung - also hohe Taktzeiten - zu erzielen.
Außerdem wurde festgestellt, daß die optische Passe der ausgeform¬ ten Bauteile - also der Blankpreßlinge - in negativer Weise durch einen hohen Wärmeausdehnungskoeffizienten beeinflußt wird. Die Maßhaltigkeit kann daher nachhaltig gestört werden.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Werk- Stoff für ein Preßwerkzeug zum Blankpressen einzusetzen, der die genannten Nachteile nicht aufweist und eine hohe Dauerstandsfe¬ stigkeit, eine gute Temperaturwechselbeständigkeit und vor allem eine gleichmäßige Wärmeübertragung auf den Preßkörper gestattet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Verwendung von Alumini- umnitrid als Werkstoff für ein Preßwerkzeug gelöst. Weitere vor¬ teilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 9.
Mit der vorgesehenen erfindungsgemäßen Verwendung von Aluminiumni¬ trid wird insbesondere dessen hohe Wärmeleitfähigkeit (theoreti¬ scher Wert: 320 W/m-k; praktisch: 110 W/m-k) in vorteilhafter Wei- se eingesetzt. Es ergeben sich dadurch kürzere Preßzeiten. Hieraus resultiert ein wirtschaftlicheres, kostengünstigeres Herstellungs¬ verfahren. Das Material besitzt eine hohe Festigkeit. Die Biege¬ bruchfestigkeit beträgt 300 MPa und der lineare thermische Ausdeh-
nungskoeffizient: 5,5-10-*-* K"* (im Bereich zwischen 25 bis 1000 °C). Schließlich ist auch die gute Maßgenauigkeit beim Ein¬ formen des Preßwerkzeugs von Bedeutung.
Aluminiumnitrid kann auf verschiedene Weise hergestellt werden, so beispielsweise durch Nitrierung von Mischungen aus Ä12Ü3 und Koh¬ lenstoff bei etwa 1750 °C oder durch direkte Nitrierung des Me¬ talls bei ca. 800 °C. Dabei ist es äußerst schwierig, ein sauer¬ stofffreies A1N real herzustellen. Herstellungsabhängige Verunrei¬ nigungen führen dazu, daß Verbindungen wie Aluminiumkarbonitrid, Aluminiumoxikarbid bzw. Aluminiumoxid auftreten. Das so herge¬ stellte Aluminiumnitrid enthält regelmäßig 2 bis 3 Gew.-% Sauer¬ stoff-Restanteile.
Die Herstellung von AIN-Sinterkeramik gelingt einmal durch druck¬ loses Sintern unter Hinzufügung von Sinter-Additiven. Das nach diesem Verfahren hergestellte A1N besitzt eine Restporosität von unter 4%. Während des Sinterns kommt es zur Bildung einer inter- granularen Flüssigkeitsphase, die die einzelnen AIN-Partikeln um¬ hüllen und zu einem "Zusammenbacken" des Materials führen. In Ab¬ hängigkeit von den jeweils hinzugesetzten Additiven kann die Rest- porosität deutlich herabgesetzt werden. So führen beispielsweise Zugaben von BeO oder Y2O bis zu 10 Gew.-% zu einer Verdichtung des Materials.
Desweiteren besteht die Möglichkeit, drucklos gesintertes A1N durch heißisostatisches Pressen in Stickstoffatmosphäre bei Drucken zwischen 10 und 300 MPa und Temperaturen zwischen 1500 und 2000 °C nachzuverdichten. Auch ist es grundsätzlich möglich, den Werkstoff von vorne herein nach an sich bekannten Sinter-HIP-Ver- fahren (HIP = Heiß-Isostatisches Pressen) herzustellen. Ein wei¬ teres infrage kommendes Sinterverfahren ist das sogenannte "axiale Heißpreßverfahren". Hier weist das so hergestellte A1N einen annä¬ hernd theoretischen Wert für die Dichte auf. Gibt man 1 Gew.-% CaO hinzu und läßt die Verfahrensbedingungen wie folgt ablaufen: Druck: 20 MPa, Temperatur: 1700 °C, Zeit: 30 Minuten, so resul¬ tiert eine Restporosität unter 1%. Das Heißpressen von A1N bei
1800 °C während 30 Minuten bei einem Druck von 20 MPa führt bei¬ spielsweise zur Bildung der Phase * -A10N.
Es kann festgestellt werden, daß die Oxidationsresistenz von A1N- Keramiken bis zu einem Temperaturbereich zwischen 1300 und 1400 °C mit und ohne Additive sehr gut ist.
Mit dem Einsatz des vorliegenden Werkstoffs für die großtechnolo¬ gische Herstellung von Präzisionsoptikteilen haben sich mithin er¬ hebliche Verbesserungsmöglichkeiten im Verfahrensablauf, in der Qualität und in der Effektivität der Produktion ergeben. Aufgrund der Vielfalt der Modifizierungsmöglichkeiten des Eigenschaftspro¬ fils von AIN-Sinterkeramiken durch die Zugabe von speziellen Addi¬ tiven bzw. durch die Verfahrensführung bei der Sinterung des Mate¬ rials gelingt eine optimale Anpassung des geforderten Eigen¬ schaftsprofils an das jeweils zu verpressende optische Glas.
Der erfindungsgemäß verwendete Werkstoff kann in an sich bekannter Weise bearbeitet werden, so daß die jeweils gewünschten Preßform- Geometrien erstellt werden können.