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Title:
USE OF SURFACTANTS WITH HIGH MOLECULAR WEIGHT AS FILTERABILITY-ENHANCING AGENTS IN HYDRAULIC LUBRICANTS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1998/046707
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention concerns a lubricating fluid comprising: 1) a predominant amount of oil with appropriate lubricating viscosity; and 2) between 0.03 % and 0.06 % of a filterability-enhancing agent corresponding to the following formula: R-Z in which Z represents: (i) a succinic ester acid comprising the reaction product of succinic anhydride and an aliphatic polyhydric alcohol; or (ii) a succinimide comprising the reaction product of succinic anhydride and a polyamine, said reaction product being subjected to a postcure with a cyclic carbonate, boric acid or a boric acid derivative; and R represents a polyolefin having a molecular weight (Mn) of 500 to 2500 and a Mw/Mn ratio of 1 to 5. This fluid is particularly suitable for hydraulic systems and has improved filterability characteristics.

Inventors:
Clement, Olivier (1 avenue Nicolas 2, Le Havre, Le Havre, F-76600, FR)
Le Sausse, Christophe (42 avenue Foch, Montivilliers, Montivilliers, F-76290, FR)
Batelier, Dominique (76 rue de l'Abbaye, Le Havre, Le Havre, F-76600, FR)
Cazin, Jacques (Chemin de Bellevue, Saint Martin du Manoir, F-76290, FR)
Application Number:
PCT/FR1998/000669
Publication Date:
October 22, 1998
Filing Date:
April 02, 1998
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Assignee:
CHEVRON CHEMICAL S.A. (79 rue Anatole France, Levallois Perret, Levallois Perret, F-92309, FR)
Clement, Olivier (1 avenue Nicolas 2, Le Havre, Le Havre, F-76600, FR)
Le Sausse, Christophe (42 avenue Foch, Montivilliers, Montivilliers, F-76290, FR)
Batelier, Dominique (76 rue de l'Abbaye, Le Havre, Le Havre, F-76600, FR)
Cazin, Jacques (Chemin de Bellevue, Saint Martin du Manoir, F-76290, FR)
International Classes:
C10M145/02; C10M129/95; C10M133/56; C10M149/02; C10N30/00; (IPC1-7): C10M129/95; C10M133/56
Attorney, Agent or Firm:
Rinuy, Santarelli (14 avenue de la Grande Arm�e, Bo�te postale 237, Paris Cedex 17, F-75822, FR)
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Claims:
REVENDICATIONS
1. Fluide lubrifiant comprenant : 1) une quantité dominante d'une huile de viscosité propre à la lubrification ; et 2) de 0,03 % à 0,06 % d'un agent améliorant la filtrabilité, répondant à la formule suivante RZ dans laquelle Z représente i) un ester d'acide succinique comprenant le produit de réaction d'un anhydride succinique et d'un alcool polyhydroxylique aliphatique ; ou ii) un succinimide comprenant le produit de réaction d'un anhydride succinique et d'une polyamine, ledit produit de réaction étant traité avec un agent de posttraitement ; et R représente une polyoléfine ayant un poids moléculaire (Mn) de 500 à 2500 et un rapport Mw/Mn de 1 à 5.
2. Fluide lubrifiant suivant la revendication 1, dans lequel R a une valeur de Mn de 850 à 1200 et Z représente un ester d'acide succinique comprenant le produit de réaction d'un anhydride succinique et d'un alcool polyhydroxylique aliphatique.
3. Fluide lubrifiant suivant la revendication 1, dans lequel R a une valeur de Mn de 2100 à 2400 et Z représente : un succinimide comprenant le produit de réaction d'anhydride succinique et d'une polyamine, ledit produit de réaction pouvant tre soumis à un posttraitement avec un carbonate cyclique, I'acide borique ou un dérivé d'acide borique.
4. Fluide lubrifiant suivant la revendication 2, dans lequel Z représente un ester d'acide succinique comprenant le produit de réaction d'un anhydride succinique et du pentaérythritol.
5. Fluide lubrifiant suivant la revendication 3, dans lequel Z représente un succinimide comprenant le produit de réaction d'un anhydride succinique et d'une polyalkylènepolyamine ayant un rapport moyen du nombre d'atomes d'azote par molécule supérieur à 4, ledit produit de réaction étant soumis à un posttraitement avec un carbonate cyclique.
6. Fluide lubrifiant suivant la revendication 4 ou 5, dans lequel R représente un polyisobutène.
7. Fluide lubrifiant suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, ledit fluide lubrifiant consistant en une huile hydraulique.
8. Fluide lubrifiant suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l'agent de traitement du produit de réaction entre l'anhydride sulfurique et la polyamine est un carbonate cyclique, I'acide borique ou un dérivé d'acide borique.
9. Additif pour un fluide lubrifiant, comprenant une quantité efficace d'un agent amélioration la filtrabilité suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6.
10. Utilisation d'une quantité efficace d'un agent améliorant la filtrabilité suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, comme additif destiné à améliorer la filtrabilité du fluide lubrifiant.
11. Utilisation suivant la revendication 10, dans laquelle le fluide lubrifiant est une huile hydraulique.
12. Utilisation suivant l'une quelconque des revendications 10 et 11, qui est destinée à un système hydraulique contenant une pompe à piston ayant des surfaces d'usure contenant du cuivre ou un alliage de cuivre et, facultativement, une pompe à palettes ayant des surfaces d'usure contenant de I'acier.
13. Procédé pour la production d'un fluide hydraulique à filtrabilité accrue, qui comprend le mélange des constituants suivants : a) une quantité dominante d'une huile de viscosité propre à la lubrification, et b) de 0,03 % à 0,06 % d'un agent améliorant la filtrabilité, répondant à la formule suivante RZ dans laquelle Z représente : (i) un ester d'acide succinique comprenant le produit de réaction d'anhydride succinique et d'un alcool polydroxylique aliphatique ; ou (ii) un succinimide comprenant le produit de réaction d'anhydride succinique et d'une polyamine, ledit produit de réaction étant traité avec un agent de posttraitement ; et R représente une polyoléfine ayant un poids moléculaire (Mn) de 500 à 2500 et un rapport Mw/Mn de 1 à 5.
Description:
Utilisation de surfactants de haut poids moléculaires comme agents améliorant la filtrabilité dans des lubrifiants hydrauliques Domaine de l'invention La présente invention a pour objet des fluides lubrifiants présentant des caractéristiques de filtrabilité améliorées, et des additifs efficaces pour améliorer les caractéristiques de filtrabilité de fluides lubrifiants tels que des huiles hydrauliques. La présente invention concerne plus particulièrement des fluides lubrifiants et additifs comprenant une quantité efficace d'un agent améliorant la filtrabilité qui comprend au moins un groupe polaire consistant en un dérivé d'acide succinique et au moins une chaîne polyoléfinique et ayant un poids moléculaire (Mn) d'environ 500 à environ 2500.

Arrière-plan technologique La plupart des huiles lubrifiantes utilisées actuellement, telles que des fluides hydrauliques et des fluides similaires, contiennent des additifs qui sont conçus pour conférer des performances optimales en ce qui concerne l'inhibition de l'usure, la protection contre la rouille, la capacité de désémulsionnement, la stabilité thermique, la stabilité à I'hydrolyse et la stabilité à l'oxydation, la capacité de libération d'air et la limitation du moussage. En outre, les huiles hydrauliques doivent présenter des propriétés de filtrabilité extrmement bonnes qui sont mesurées et évaluées en utilisant un certain nombre d'essais de filtrabilité détaillés tels que les essais AFNOR NFE 48690,48691 et 48693, CETOP RP 124H, DENISON et PALL.

Malheureusement, le domaine de formulation requis pour satisfaire les principaux critères de performances est souvent antagoniste d'une bonne filtrabilité car, en général, l'utilisation d'additifs est néfaste pour la filtrabilité. Par exemple, I'utilisation d'agents améliorant l'indice de viscosité (AIV) et d'agents abaissant le point d'écoulement (APE) a rendu plus difficile la

formulation d'huiles ayant un haut indice de viscosité et/ou de meilleurs propriétés aux basses températures.

La filtrabilité d'huiles hydrauliques est actuellement un point technique important car elle constitue un impératif important pour les formulations actuelles et les formulations futures. Effectivement, la plupart des systèmes hydrauliques utilisent des filtres de décontamination. Les contaminants peuvent tre des particules métalliques, la poussière, des laques, des polymères résultants de phénomènes d'oxydation et de stabilité thermique.

En fait, la limitation de la pollution par les huiles hydrauliques est devenue déterminante pour obtenir de bonnes performances dans les conditions de fonctionnement, comprenant également une inhibition de l'usure améliorée par réduction des particules abrasives. En conséquence, la tendance consiste à réduire davantage la porosité des filtres (en ligne) à une valeur d'environ 3 micromètres dans certains cas.

En conséquence, des essais de filtrabilité à sec et en milieu humide, ont été élaborés pour évaluer, et pour offrir des moyens d'améliorer, les performances de filtrabilité des huiles hydrauliques. Cependant en raison de la très fine porosité des filtres utilisés dans ces essais sur banc et également en raison de la présence d'eau dans certains de ces modes opératoires, les performances des huiles hydrauliques sont parfois inférieures aux critères acceptables.

La présence d'eau ayant un effet négatif sur les performances de filtrabilité des huiles hydrauliques, la plupart des essais de filtrabilité sur bancs utilisés actuellement comporte une période de stockage de l'huile contaminée artificiellement avec de 1'eau. La présence d'eau pose un problème car 1'eau subit une adsorption sur les carbonates de calcium et hydroxydes de calcium faisant partie des sels de calcium détergents qui sont couramment présents dans les additifs hydrauliques. En outre, I'eau interagit avec les ZDDP en libérant du ZnO. Ces interactions conduisent à de fins dépôts qui ont tendance à colmater les filtres.

Diverses technologies ont été exploitées dans le passé pour tenter de résoudre ces problèmes. Les moyens les plus courants connus à ce jour comprennent l'utilisation de carboxylates métalliques de la manière décrite dans le document GB 2 293 389, la réduction des concentrations de ZDDP d'environ 8 mM/kg d'huile à une valeur égale ou inférieure à environ 4 mM/kg d'huile, ou bien la formulation des additifs avec des agents particuliers améliorant l'indice de viscosité qui sont moins néfastes pour la filtrabilité.

Résumé de l'invention Les inventeurs ont découvert qu'il est possible d'améliorer les propriétés de filtrabilité des huiles lubrifiantes en utilisant des agents améliorant la filtrabilité comprenant au moins un groupe polaire et au moins une chaîne polyoléfinique ayant une longueur particulière. De manière plus intéressante, lors de l'utilisation des composés décrits ci-dessous, les performances de filtrabilité sont améliorées mais cette amélioration obtenue n'est généralement pas néfaste pour les critères de performances principaux et peut mme avoir des effets positifs dans certains cas.

La présente invention concerne de manière générale un fluide lubrifiant, en particulier une huile hydraulique, comprenant : 1) une quantité dominante d'une huile de viscosité propre à la lubrification ; et 2) de 0,03 % à 0,06 % d'un agent améliorant la filtrabilité, répondant à la formule suivante : R-Z dans laquelle Z représente i) un ester d'acide succinique comprenant le produit de réaction d'un anhydride succinique et d'un alcool polyhydroxylique aliphatique ; ou

ii) un succinimide comprenant le produit de réaction d'un anhydride succinique et d'une polyamine, ledit produit de réaction étant traité avec un agent de post-traitement ; et R représente une polyoléfine ayant un poids moléculaire (Mn) de 500 à 2500 et un rapport Mw/Mn de 1 à 5.

Des exemples d'agents de post-traitement sont des carbonates cycliques, I'acide borique et des dérivés d'acide borique.

La présente invention concerne également un additif pour une composition de fluide lubrifiant. L'additif comprend une quantité efficace d'un agent améliorant la filtrabilité répondant à la description précitée. La présente invention concerne également l'utilisation de tels composés pour accroître la filtrabilité de compositions d'huiles, en particulier d'huiles hydrauliques.

Bien que les additifs et les composés de la présente invention soient particulièrement utiles pour accroître la filtrabilité des huiles hydrauliques, ils peuvent également tre utilisés pour améliorer la filtrabilité d'autres types d'huiles. La présente invention est décrite maintenant plus en détail ci-dessous.

Description détaillée de invention Les inventeurs ont découvert que deux catégories particulières de composé sont utiles pour améliorer les propriétés de filtrabilité des huiles lubrifiantes. Ces composés se revtent tous présenter en commun une caractéristique structurale qui comprend au moins un des groupes polaires répondant à la définition précitée et au moins une chaîne polyoléfinique d'une longueur particulière.

Afin de mieux démontrer la relation structurale entre le groupe polaire et la chaîne polyoléfinique des agents améliorant la filtrabilité de la présente invention, des exemples spécifiques des deux groupes préférés de composés et des corps réactionnels utilisés pour préparer ces composés sont présentés ci-dessous.

Corps réactionnel consistant en un anhydride succinique Le procédé pour la préparation d'anhydrides succiniques à substituants alcényle ou alkyle comprenant la réaction d'une polyoléfine et d'un anhydride maléique a été décrit dans la pratique.

Dans le cas des catégories de composés décrites dans la présente invention, le groupe alcényle ou alkyle R a une valeur de Mn d'environ 500 à environ 2500 et un rapport Mw/Mn d'environ 1 à environ 5.

Les intervalles de Mn préférés dépendent de la nature chimique de l'agent améliorant la filtrabilité. Des polymères polyoléfiniques convenables pour la réaction avec l'anhydride maléique comprennent des polymères comprenant une quantité dominante de mono-oléfines en C2 à C5, par exemple l'éthylène, le propylène, le butylène, l'isobutylène et le pentène.

Un polymère polyoléfinique hautement apprécié est le polyisobutène.

L'anhydride succinique préféré comme corps réactionnel est le PIBSA, c'est-à-dire l'anhydride poly-isobutényl-succinique.

Lorsque l'agent améliorant la filtrabilité comprend un succinimide comprenant le produit de réaction d'un anhydride succinique avec une polyamine, de préférence le substituant alcényle ou alkyle de l'anhydride succinique servant de corps réactionnel consiste en isobutène polymérisé ayant une valeur de Mn d'environ 1200 à environ 2500. De manière plus avantageuse, le substituant alcényle ou alkyle de l'anhydride succinique servant de corps réactionnel consiste en un isobutène polymérisé ayant une valeur de Mn d'environ 2100 à environ 2400. Les polyisobutènes ayant une valeur de Mn d'environ 2200 sont hautement appréciés.

Lorsque l'agent améliorant la filtrabilité comprend un ester d'acide succinique comprenant le produit de réaction d'un anhydride succinique et d'un alcool polyhydroxylique aliphatique, le substituant alcényle ou alkyle de l'anhydride succinique servant de corps réactionnel consiste avantageusement en un isobutène polymérisé ayant une valeur de Mn de 500 à 1500. De

préférence, un isobutène polymérisé ayant une valeur de Mn de 850 à 1200 est utilisé.

Corps réactionnel consistant en un alcool polyhydroxylique Une catégorie particulière d'agents améliorant la filtrabilité comprend le produit de réaction d'un anhydride succinique à substituant alcényle ou alkyle et d'un alcool polyhydroxylique aliphatique.

Des exemples d'alcools polyhydroxyliques aliphatiques sont le glycérol, le pentaérythritol et le sorbitol.

De préférence, I'alcool polyhydroxylique aliphatique est le pentaérythritol.

Ester d'acide polyisobutényl-succinique : Le procédé pour la production d'esters d'acide polyisobutényl- succinique a été décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3 381 022, qui est cité à titre de référence dans le présent mémoire.

Dans une forme de réalisation particulière, la queue polyisobutényle de 1'ester d'acide polyisobutényl-succinique à une valeur de Mn d'environ 850 à environ 1200, et I'alcool polyhydroxylique aliphatique est le pentaérythritol. L'ester résultant consistant en un succinate est un agent améliorant la filtrabilité, désigné par le code FE1.

Corps réactionnel consistant en une polyamine La polyamine à faire réagir avec l'anhydride alcényl-ou alkyl- succinique afin de produire le polyamine-alcényl-ou alkyl-succinimide est généralement une polyalkylène-polyamine ayant un rapport moyen du nombre d'atomes d'azote par molécule allant de 2 jusqu'à un maximum d'environ 12.

Des exemples de polyamines convenables qui peuvent tre utilisés comprennent les suivants : I'éthylènediamine (EDA), la diéthylènetriamine (DETA), la triéthylène-tétramine (TETA), la tétraéthylène-

pentamine (TEPA), une polyamine lourde (HPA) contenant approximativement 5 à 7 atomes d'azote par molécule. Des mélanges des polyamines précitées peuvent également tre utilisés.

Les polyamines appréciées sont celles ayant un rapport moyen du nombre d'atomes d'azote par molécule de 2 à environ 7. Les polyamines hautement appréciées sont celles ayant un rapport moyen du nombre d'atomes d'azote par molécule d'environ 5 à environ 7.

Le rapport moyen du nombre d'atomes d'azote par molécule est calculé de la manière suivante : % de N x Mpa Rapport moyen du nombre d'atomes d'azote par molécule = 14 x 100 équation dans laquelle % de N : pourcentage d'azote dans la polyamine ou le mélange de polyamines Mpa : moyenne numérique du poids moléculaire de la polyamine ou du mélange de polyamines.

Polyamino-alkyl-ou alcényl-succinimide La réaction de la polyamine avec un anhydride alcényl-ou alkyl- succinique pour produire des polyamino-alkyl-ou alcényl-succinimides est bien connue dans la pratique et est décrite dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique N° 2 992 708 ; 3 018 291 ; 3 024 237 ; 3 100 683 ; 3 219 666 ; 3 172 892 et 3 272 746 qui sont cités à titre de référence dans le présent mémoire en rapport avec leur description de la préparation d'alkyl-ou d'alcényl- succinimides. En général, une charge molaire convenable de la polyamine à l'anhydride alkyl-ou alcényl-succinique pour la production de polyamino-alkyl- ou alcényl-succinimides est comprise dans l'intervalle d'environ 0,35 : 1 à environ 1 : 1, mais de préférence d'environ 0,4 : 1 à environ 0,5 : 1.1.

Post-traitement d'un polyamino-alcényl-ou alkylffuccinimide Les polyamino-alcényl-ou alkyl-succinimides obtenus de la manière décrite ci-dessus sont en outre amenés à réagir avec un agent de post-traitement choisi entre un carbonate cyclique et I'acide borique ou un dérivé d'acide borique. La préparation de tels polyamino-alcényl-ou alkyl- succinimides ayant subi un post-traitement a été décrite dans la pratique.

Les agents de post-traitement appréciés sont des carbonates cycliques. Un carbonate cyclique particulièrement apprécié est la 1,3- dioxalane-2-one (carbonate d'éthylène). Le carbonate d'éthylène est disponible dans le commerce ou bien peut tre préparé par des procédés bien connus dans la pratique.

La réaction de polyamino-alcényl-ou alkyl-succinimides avec des carbonates cycliques est décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 4 612 132 qui est cité à titre de référence dans le présent mémoire.

Dans une forme de réalisation particulière, le produit de réaction d'un anhydride polyisobutényl-succinique ayant une queue polyisobutényle ayant une valeur de Mn d'environ 2200 (PIBSA 2200) et d'une HPA, en utilisant une charge molaire de la HPA ou PIBSA 2200 comprise dans l'intervalle d'environ 0,4 : 1 à environ 0,5 : 1 a été soumis en outre à un post-traitement avec du carbonate d'éthylène. Le polyamino-alcényl-succinimide résultant ayant subi un post-traitement constituait un agent améliorant la filtrabilité désigné par le code FE2.

Utilisation d'agents améliorant la filtrabilité La concentration des agents améliorant la filtrabilité décrits ci- dessus doit tre ajustée de telle sorte que l'effet désiré (amélioration des caractéristiques de filtrabilité de I'huile) soit obtenu sans effet néfaste sur d'autres performances résultant de faction d'autres additifs qui peuvent tre présents dans la composition d'huile. Plus particulièrement, il est considéré que des concentrations excessives des composés utilisés dans le contexte de la

présente invention peuvent avoir dans certains cas des effets néfastes, en particulier des effets d'oxydation, de détérioration de stabilité thermique et d'hydrolyse de l'huile finie.

Le mécanisme exact d'action des composés utilisés dans le contexte de la présente invention sur l'amélioration de la filtrabilité n'est pas totalement élucidé. Sans souhaité tre lié à une quelconque théorie particulière, les inventeurs considèrent qu'il n'existe aucune interaction notable proprement dite entre les agents améliorant la filtrabilité et les autres composés présents dans I'huile lubrifiante.

Cependant, il se révélerait que, dans des interactions répétitives s'effectuant entre des particules solides, des polymères (agents améliorant le IV, APE) et l'eau présente dans I'huile, les effets du surfactant des agents polaires améliorant la filtrabilité ont un effet dispersant préférentiel sur les particules solides et sur certaines moléculaires organiques, ce qui permet d'éviter la formation d'agrégats de certaines dimensions et, en conséquence, le colmatage des filtres. II se révélerait également que les substituants polaires des agents améliorant la filtrabilité de la présente invention provoquent un certain type d'inhibition des effets néfastes des agents améliorant l'indice de viscosité et des agents abaissant le point d'écoulement également par des interactions préférentielles avec des particules solides et certaines molécules organiques.

II se revte également qu'il existe un relation importante entre les substituants polaires et la chaîne lipophile.

II est possible de déterminer le choix des substituants polaires et des substances lipophiles pour la préparation d'un agent particulier améliorant la filtrabilité, conforme à la présente invention, en se référant au calcul de leur rapport polaire/lipophile. Un procédé approprié pour calculer ce rapport a été décrit dans la publication de"Atlas Chemical France"intitulée"Le système HLB d'ATLAS". Dans ce document qui est cité à titre de référence dans la présente

demande, le rapport polaire/lipophile est désigné par le rapport d'équilibre hydrophile/lipophile (H. L. B.).

II est possible d'utiliser un mélange d'agents améliorant la filtrabilité, bien qu'un effet cumulatif des propriétés de filtrabilité ne soit pas obligatoirement observé. Cependant, les inventeurs considèrent que des effets complémentaires et mme synergiques peuvent se produire lorsqu'une pluralité d'agents différents améliorant la filtrabilité est utilisée dans la mme formulation. Cependant, on doit garder à l'esprit que la concentration totale du mélange d'agents améliorant la filtrabilité ne doit pas excéder notablement les concentrations décrites précédemment afin d'éviter des effets secondaires indésirables qui pourraient détériorer les propriétés globales de la formulation de fluide lubrifiant.

Les agents améliorant la filtrabilité de la présente invention sont particulièrement utiles pour améliorer les caractéristiques de filtrabilité d'huiles lubrifiantes et, de préférence, d'huiles hydrauliques. Ils sont efficaces quelle que soit la présence ou l'absence d'un agent améliorant l'indice de viscosité dans I'huile. L'amélioration de filtrabilité peut tre obtenue pour des intervalles de viscosité nettement différents. Par exemple, dans des huiles hydrauliques et des huiles industrielles, une amélioration de la filtrabilité peut tre obtenue pour des qualités allant de ISO VG 15 à 150, de préférence pour des qualités allant de ISO VG 32 à 68.

A titre d'exemple, I'essai de filtrabilité AFNOR NFE 48691 comprend les étapes suivantes : -formulation de I'huile -incorporation de 0,2 % en poids d'eau et mélange pour former une émulsion -stockage à 70°C pendant 72 heures, puis stockage à température ambiante (24 heures).

-filtration de 300 mi de l'huile sur un filtre Millipore de 0,8m à0,8m à une pression qui dépend de la vitesse de filtration.

-mesure du temps requis pour filtrer 50,100,200 et 300 ml d'huile et calcul des valeurs de IFE correspondantes.

Dans les essais AFNOR NFE 46891, les indices de filtrabilité calculés pour des huiles d'essai contenant des agents améliorant la filtrabilité ont été fortement améliorés comparativement à des formulations de référence ne comprenant pas les agents améliorant la filtrabilité et, en fait, sont proches de l'indice de filtrabilité"idéal"qui est égal à 1. En outre, I'incorporation de faibles concentrations des agents améliorant la filtrabilité utilisés dans la présente invention dans des additifs ne se revte généralement pas tre néfaste pour d'autres propriétés telles que les performances d'inhibition d'usure, de résistance à l'oxydation ou de stabilité thermique ou bien de résistance à I'hydrolyse des huiles hydrauliques. Cela a été mesuré en utilisant des essais tels que l'essai de grippage FZG, les essais Denison et Vickers Vane et essais sur pompes à pistons et les essais de stabilité thermique Cincinnati Milacron ainsi que les essais d'oxydation ASTM D943 et ASTM D4310 et l'essai de stabilité de I'hydrolyse ASTM D2619. De la manière précitée, il a été également noté que certains de ces agents améliorant la filtrabilité peuvent avoir un effet avantageux sur la stabilité thermique et les performances de résistance à l'oxydation.

L'homme de fart souhaitant utiliser les enseignements de la présente invention pour préparer des fluides lubrifiants appropriés peut effectuer cette préparation en utilisant des huiles de base et additifs actuellement disponibles. Les informations concernant ces autres constituants sont indiquées brièvement ci-dessous.

Lubrifiant de base Le lubrifiant de base peut tre choisi parmi les fluides hydrauliques/de transmission, les fluides hydrauliques pour freins, les fluides pour direction assistée et les fluides pour tracteurs, dont la composition précise peut varier légèrement. Les huiles lubrifiantes de la présente invention

renferment une quantité dominante d'une huile de viscosité propre à la lubrification. Cette huile peut tre n'importe quelle huile lubrifiante à base hydrocarbonée ou une huile lubrifiante synthétique de base. Elle peut tre dérivée de sources synthétiques ou naturelles et elle peut consister en une huile de base paraffinique, naphténique ou asphaltique ou bien un de leurs mélanges.

Dans une forme de réalisation, I'huile de viscosité propre à la lubrification est préparée à partir d'une huile minérale brute par des procédés de séparation physique, tels que la distillation, le désasphaltage et le déparaffinage, ou bien elle peut tre préparée par une conversion chimique, telle qu'un hydrotraitement catalytique ou non catalytique de fractions d'huile minérale, ou par une association de procédés de séparation physique et d'une conversion chimique ; ou bien elle peut consister en une huile hydrocarbonée synthétique de base. De préférence, I'huile de viscosité propre à la lubrification a une viscosité cinématique de 5 à 220 cSt à 40°C.

Autres additifs D'autres additifs, qui sont bien connus dans la pratique, peuvent tre présents dans le fluide hydraulique à filtrabilité améliorée de la présente invention. Ces additifs peuvent comprendre, par exemple, des anti-oxydants, des agents améliorant l'indice de viscosité, des détergents, des agents anti- rouille, des désémulsionnants, des inhibiteurs de moussage, des inhibiteurs de corrosion, des agents abaissant le point d'écoulement et d'autres agents anti- usure. Des exemples de ces additifs sont présentés ci-dessous : Anti-oxydants : comprennent des alkylphénols à encombrement stérique tel que le 2,6-di-tertio-butylphénol, le 2,6-di-tertio-butyl-p-crésol et le 2,6-di-tertio-butyl-4- (2-octyl-3-propanoïque) phénol ; des N, N-di (alkylphényl) amines ; et des phénylènediamines alkylées.

Agents améliorant l'indice de viscosité : comprennent des alkylméthacrylates polymériques et des copolymères oléfiniques, tels qu'un copolymère éthylène-propylène ou copolymère styrène-butadiène.

Détergents : comprennent des alkylsalicylates de calcium, des alkylphénates de calcium et des alkarylsulfonates de calcium.

Additifs anti-rouille : comprennent des acides alcényl-succiniques (à chaînes courtes), leurs esters partiels et leurs dérivés azotés ; et des alkarylsulfonates synthétiques, tels que des dinonyinaphtalènesulfonates métalliques.

Désémulsionnants : comprennent des phénols alkoxylés et des résines phénol-formaldéhyde ainsi que des alkylarylsulfonates synthétiques, tels que des dinonyinaphtalènesulfonates métalliques.

Inhibiteurs de moussage : comprennent des polymères de méthacrylate d'alkyle et des polymères de diméthylsilicone.

Inhibiteurs de corrosion : comprennent des 2,5-dimercapto-1,3,4- thiadiazoles et leurs dérivés, des mercapto-benzothiazoles, des alkyltriazoles et des benzotriazoles.

Agents abaissant le point d'écoulement (APE) : comprennent des polyméthacrylates.

Agents anti-usure : des alkyldithiophosphates de zinc (préférés), des phosphates et phosphites d'aryle, des esters sulfurés, des composés phosphosulfurés, et des dithiocarbamates métalliques ou sans cendres.

Le fluide hydraulique à filtrabilité améliorée de la présente invention peut tre produit en mélangeant l'huile de viscosité propre à la lubrification et l'agent améliorant la filtrabilité conjointement avec les autres additifs décrits ci-dessus éventuellement présents dans l'huile de viscosité propre à la lubrification. Les constituants de ce mélange peuvent interagir au cours de l'opération de mélange en modifiant I'agent améliorant la filtrabilité et/ou les autres additifs.

Les diverses conditions préférentielles indiquées ci-dessus s'appliquent tant aux fluides lubrifiants qu'au procédé pour la production d'un fluide hydraulique qu'aux utilisations selon la présente invention.

La présente invention est illustrée plus en détail par les exemples suivants, qui sont proposés à titre d'illustration de la présente invention. Ils ne sont pas destinés à la limiter.

EXEMPLES FORMULATION D'ADDITIFS DE BASE : une formulation d'additifs de base comprenant des quantités fonctionnelles de dithiophosphate de zinc, d'un dithiocarbamate sans cendres, d'un détergent renfermant du calcium, d'un anti- oxydant phénolique, d'additifs anti-rouille, de désémulsionnants, d'un inhibiteur de moussage à base d'un polymère de silicone a été produite par mélange de telle sorte que la formulation d'additifs de base (XOIE 303J) représente 0,80 % en poids de la formulation d'huile finie. La formulation d'huile finie avait une viscosité cinématique à 40°C égale à environ 46 cSt.

AGENTS AMELIORANT LA FILTRABILITE TESTES : Les deux agents améliorant la filtrabilité FE1 et FE2 décrits ci-dessus ont été testés suivant le mode opératoire dans les exemples suivants : EXEMPLE COMPARATIF A : La formulation d'additifs de base a été mélangée dans une huile de base raffinée avec un solvant"A", avec addition d'un additif APE (type PMA) à une dose de 0,2 % en poids.

EXEMPLE 1 : Une quantité de 0,05 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie dans l'exemple comparatif A.

EXEMPLE 2 : Une quantité de 0,05 % en poids de FE2 a été ajoutée à I'huile finie de l'exemple comparatif A.

EXEMPLE COMPARATIF B : La formulation d'additifs de base a été mélangée dans une huile de base raffinée avec un solvant"B"avec addition d'un additif APE (type PMA) à une dose de 0,2 % en poids.

EXEMPLE 3 : Une quantité de 0,05 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie de l'exemple comparatif A.

EXEMPLE COMPARATIF C : La formulation d'additifs de base a été mélangée dans une huile de base raffinée avec un solvant"C"avec addition d'un additif APE (type PMA) à une dose de 0,2 % en poids d'addition d'un AIV (type PMA) à une dose de 4,65 % en poids.

EXEMPLE 4 : Une quantité de 0,05 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie de l'exemple comparatif C.

EXEMPLE COMPARATIF D : La formulation d'additifs de base a été mélangée dans une"spécialité de formulation de base""D"contenant une certaine quantité de AIV (de type PMA).

EXEMPLE 5 : Une quantité de 0,05 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie de l'exemple comparatif D.

Les exemples précités ont été évalués dans les essais de filtrabilité AFNOR NFE 48690 (A, B, C, D) et AFNOR NFE 48691 (A, B).

Le tableau 1 suivant résume les résultats d'essais.

TABLEAU 1 Essais de filtrabilité sur les formulations HM et HV de qualité ISO VG 46 (indices de filtrabilité IF et IFE)

Essaidefiltrabilité AFNORNFE486904869048691486914869048690 Typed'huile HMHMHMHMHVHV Huilesdebase ABAB C D QualitéISOVG46VG46VG46VG46VG46VG46 Constituants Doses(%) enpoids Additifderéférence XOIE 303 J1,588,11,683,21,321,28 (0,8%enpoids) FE1 0,051,051,141,241,241,231,14 FE2 0, 05 1, 02 EXEMPLES COMPARATIFS E et F : Dans cet exemple, des essais ont été effectués afin d'évaluer la concentration optimale de FE1 dans des essais de filtrabilité en utilisant deux huiles de base différentes.

EXEMPLE COMPARATIF E : la formulation d'additifs de base a été mélangée dans une huile de base raffinée avec un solvant"B"avec addition d'un additif APE (de type PMA) à une dose de 0,2 % en poids.

EXEMPLE 6 : Une quantité de 0,01 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie de l'exemple comparatif E.

EXEMPLE 7 : Une quantité de 0,03 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie dans l'exemple comparatif E.

EXEMPLE 8 : Une quantité de 0,05 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie de l'exemple comparatif E.

EXEMPLE COMPARATIF F : La formulation d'additifs de base a été mélangée dans une"spécialité de formulation de base""D"contenant une certaine quantité de AIV (de type PMA).

EXEMPLE 9 : Une quantité de 0,01 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie de l'exemple comparatif F.

EXEMPLE 10 : Une quantité de 0,03 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie de l'exemple comparatif F.

EXEMPLE 11 : Une quantité de 0,05 % en poids de FE1 a été ajoutée à l'huile finie de l'exemple comparatif F.

Les exemples précités ont été évalués dans les essais de filtrabilité AFNOR NFE 48690 (B, D) et AFNOR NFE 48691 (B, D).

Le tableau 2 suivant résume les résultats d'essais. Les résultats montrent que, bien que les concentrations de FE1 puissent varier dans l'intervalle de 0,01 à 0,05 %, des indices de filtrabilité améliorés des huiles finies sont obtenus, des résultats optimaux étant obtenus lorsque la concentration est égale à 0,05 %.

TABLEAU 2 Evaluations de la filtrabilité pour diverses concentrations d'agents améliorant la filtrabilité (indices de filtrabilité IF et IFE) Huiledebase TauxdeFEdanslthuile EssaiAFNORNFE(B)(D) 0%(XOIE303J0,8%enpoids)48690 8, 1 1,71 48691 3, 2 1,68 0,01%de FE1 48690 1, 17 1,25 48691 1, 33- 0,03%deFE1 48690 1, 15 1,22 48691 1, 21- 0,05%deFE1 48690 1, 12 1,12 48691 1, 19-