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Title:
VACUUM FREEZE-DRYING APPARATUS AND METHOD OF VACUUM FREEZE DRYING
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2008/153039
Kind Code:
A1
Abstract:
A vacuum freeze-drying apparatus capable of rapid drying. A cold trap for drying (21) disposed in a drying chamber (11) is regulated to a low temperature of -70°C or below, and heat is fed to frozen particles (7) lying on a carrier belt (16) to such a level that the frozen particles (7) are not thawed. Accordingly, the amount of liquid component vaporized from the frozen particles (7) would be increased, and the amount of liquid component having entered the frozen particles (7) would be decreased. Thus, the time for drying the frozen particles (7) can be shortened.

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Inventors:
OGATA SEIJI (JP)
NAKAMURA KYUZO (JP)
ITOU KATSUHIKO (JP)
HANAMOTO TAKASHI (JP)
ITOU MASAKI (JP)
Application Number:
JP2008/060647
Publication Date:
December 18, 2008
Filing Date:
June 11, 2008
Export Citation:
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Assignee:
ULVAC INC (JP)
OGATA SEIJI (JP)
NAKAMURA KYUZO (JP)
ITOU KATSUHIKO (JP)
HANAMOTO TAKASHI (JP)
ITOU MASAKI (JP)
International Classes:
F26B5/06; F26B17/10
Foreign References:
JP2006177640A2006-07-06
JPH07301486A1995-11-14
JPS4517516B1
JP2002534654A2002-10-15
JP2006090671A2006-04-06
Attorney, Agent or Firm:
ISHIJIMA, Shigeo et al. (3F1-2-18, Toranomo, Minato-ku Tokyo 01, JP)
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Claims:
 乾燥室と、
 前記乾燥室に接続された噴霧室と、
 前記乾燥室と前記噴霧室を真空排気する真空排気系と、
 真空雰囲気にされた前記噴霧室の内部に原料液を噴霧して凍結粒子を生成する噴霧器と、
 前記噴霧室から前記乾燥室に移動された前記凍結粒子が配置される配置部と、
 前記乾燥室内に配置された乾燥用コールドトラップと、
 前記乾燥用コールドトラップを-70℃以下の温度に冷却する冷却装置と、
 前記乾燥室に接続され、前記乾燥室内を0.7Pa以下の圧力に真空排気する真空ポンプとを有する凍結真空乾燥装置。
 前記配置部上の前記凍結粒子の温度を制御する温度制御装置を有する請求項1記載の凍結真空乾燥装置。
 乾燥室内を真空排気して前記乾燥室内を0.7Pa以下の圧力に維持しながら前記乾燥室内に配置された乾燥用コールドトラップを-70℃以下の温度に冷却し、前記乾燥室内に配置された凍結粒子を乾燥させる凍結真空乾燥方法。
 前記凍結粒子が配置された配置部の温度を、前記乾燥用コールドトラップの温度よりも高く、前記凍結粒子が溶融する温度よりも低温に制御する請求項3記載の凍結真空乾燥方法。
Description:
凍結真空乾燥装置、凍結真空乾 方法

 本発明は凍結真空乾燥の技術分野にかか 、特に、急速乾燥ができる凍結真空乾燥技 に関する。

 従来より、真空雰囲気中に溶液又は分散 を噴霧し、溶液中の溶質や分散液中の分散 質を得る凍結真空乾燥法が用いられている 、従来の噴霧式の凍結真空乾燥装置では、 分を完全に昇華させ、溶質や分散物質を完 に乾燥させるのに長時間が必要であり、乾 時間の短縮が求められている。

 また、乾燥時間を短縮するために搬送トレ 周りの温度を凝固点以上に上げると、一旦 凍結した乾燥対象物が融解して、固着する れがある。
 本発明は、乾燥段階の時間を短縮し、かつ 燥対象物の固着を防ぐものである。
 凍結真空乾燥装置は、例えば下記文献に記 されている。

特開2006-177640号公報

 本発明の課題は、乾燥時間が短い凍結真 乾燥装置を提供することにある。

 上記課題を解決するため、本発明は、乾燥 と、前記乾燥室に接続された噴霧室と、前 乾燥室と前記噴霧室を真空排気する真空排 系と、真空雰囲気にされた前記噴霧室の内 に原料液を噴霧して凍結粒子を生成する噴 器と、前記噴霧室から前記乾燥室に移動さ た前記凍結粒子が配置される配置部と、前 乾燥室内に配置された乾燥用コールドトラ プと、前記乾燥用コールドトラップを-70℃ 下の温度に冷却する冷却装置と、前記乾燥 に接続され、前記乾燥室内を0.7Pa以下の圧 に真空排気する真空ポンプとを有する凍結 空乾燥装置である。
 また、本発明は、前記配置部上の前記凍結 子の温度を制御する温度制御装置を有する 結真空乾燥装置である。
 また、本発明は、乾燥室内を真空排気して 記乾燥室内を0.7Pa以下の圧力に維持しなが 前記乾燥室内に配置された乾燥用コールド ラップを-70℃以下の温度に冷却し、前記乾 室内に配置された凍結粒子を乾燥させる凍 真空乾燥方法である。
 また、本発明は、前記凍結粒子が配置され 配置部の温度を、前記乾燥用コールドトラ プの温度よりも高く、前記凍結粒子が溶融 る温度よりも低温に制御する凍結真空乾燥 法である。

 乾燥速度が速い。

本発明の凍結真空乾燥装置を説明する めの断面図 搬送ベルトの温度の相違による乾燥時 の相違を説明するためのグラフ 乾燥用コールドトラップの温度の相違 よる乾燥時間の相違を説明するためのグラ 乾燥用コールドトラップの温度と乾燥 間の関係を説明するためのグラフ

符号の説明

 3……配置部
10……凍結真空乾燥装置
11……乾燥室
12……噴霧室
16……搬送ベルト
30……真空排気系
33、34……冷却装置
36……温度制御装置

 図1は、本発明の凍結真空乾燥装置10の内部 説明するための断面図である。
 図1を参照し、この凍結真空乾燥装置10は、 燥室11と、噴霧室12とを有している。
 噴霧室12には冷却室20が接続されている。冷 却室20と乾燥室11には真空排気系30が接続され ており、真空排気系30を動作させると、冷却 20と乾燥室11が真空排気されるように構成さ れている。噴霧室12は、冷却室20を介して真 排気される。

 冷却室20と乾燥室11の内部には、凍結用コー ルドトラップ22と乾燥用コールドトラップ21 がそれぞれ配置されている。
 凍結用コールドトラップ22と乾燥用コール トラップ21はそれぞれ冷却装置33、34に接続 れており、各室11、12、20が真空雰囲気に置 れた状態で冷却装置33、34が動作すると、凍 用コールドトラップ22と乾燥用コールドト ップ21は低温に冷却される。本発明では、乾 燥用コールドトラップ21は、凍結用コールド ラップ22よりも低温に冷却される。

 噴霧室12には、噴霧器18が気密に挿入され ており、噴霧室12の内部が100Pa程度の真空雰 気に置かれた状態で、噴霧器18から噴霧室12 内部に霧状の原料液が噴霧されると、霧状 原料液から液体が蒸発し、原料液は瞬時に 却され、0.1秒程度で凍結粒子5が生成される 。

 原料液は、液体成分と、液体成分に溶解さ た溶質や液体成分中に分散された分散体等 固体成分を含有しており、凍結粒子5中には 原料液と同じ固体成分が含有されている。
 凍結の際に原料液から気化した液体成分は 真空排気系30によって、冷却室20を介して真 空排気される。

 凍結用コールドトラップ22は-60℃以下の 温に冷却されており、冷却室20の内部に含ま れる液体成分の圧力は、最大でも凍結用コー ルドトラップ22の温度での液体成分の蒸気圧 あり、その蒸気圧を超える分は、凍結用コ ルドトラップ22に付着し、冷却室20の内部雰 囲気から除去される。なお、-60℃での水の蒸 気圧は約2Paであり、これは機械式の真空ポン プの到達圧力に相当する。

 他方、生成された凍結粒子5は、噴霧室12 底面に向けて落下する。噴霧室12の底面は 斗状であり、乾燥室11の天井に接続されてい る。凍結粒子5は漏斗の開口から乾燥室11に向 けて滑り落ち、乾燥室11の内部に入ると、乾 室11の天井から乾燥室11の底面方向に落下す る。符号6は、落下中の凍結粒子を示してい 。

 乾燥室11の内部には配置部3が設けられて る。この配置部3は、二個のローラ14、15と 搬送ベルト16を有しており、搬送ベルト16は 上下二段に水平に位置するように、ローラ1 4、15の間に環状に掛け渡されている。

 ローラ14、15は不図示のモータに接続され ており、該モータによってローラ14、15が所 方向に回転されると、搬送ベルト16の上段側 の部分は、始点側のローラ14から終点側のロ ラ15に向けて移動するように構成されてい 。

 噴霧室12の下方には、搬送ベルトの始点側 部分が位置するようにされている。
 乾燥室11内で落下した凍結粒子6は、搬送ベ ト16の始点側の部分に着陸する。即ち、搬 ベルト16の始点側の部分の上に乗る。
 符号7は、搬送ベルト16上に乗った凍結粒子 示している。搬送ベルト16上の凍結粒子7は 搬送ベルト16の上段側の部分と一緒に移動 る。

 乾燥用コールドトラップ21は搬送ベルト16 の上方に配置されており、搬送ベルト16上の 結粒子7は、乾燥用コールドトラップ21と対 し、凍結粒子7の周囲雰囲気から液体成分が 除去されるように構成されている。

 凍結粒子7の温度は、液体成分の融点よりも 低温であり、凍結粒子7は溶融せずに液体成 が気化し、凍結粒子7の周囲雰囲気から液体 分が除去されることで凍結粒子7が乾燥され るようになっている。 
 搬送ベルト16の下方位置と搬送ベルト16の側 方位置には、温度制御装置36が配置されてい 。

 この温度制御装置36は熱媒体循環装置37に接 続されており、熱媒体循環装置37から温度制 された液体の熱媒体が供給され、温度制御 置36の内部を循環した後、熱媒体循環装置37 に戻るように構成されている。
 熱媒体は乾燥用コールドトラップ21の温度 りも高く、凍結粒子7が溶融する温度よりも 温に温度制御されている。

 温度制御装置36は、搬送ベルト16に近接し て配置されており、搬送ベルト16上の凍結粒 7から液体成分が気化するときの気化熱が、 温度制御装置36からの輻射熱や対流熱によっ 供給されている。供給される熱により、凍 粒子7の液体成分の昇華が促進される。

 他方、乾燥用コールドトラップ21は-70℃ 下の低温に冷却されており、乾燥室11の内部 雰囲気の液体成分の圧力は低圧にされている 。これにより、凍結粒子7に入射する液体成 の分子数が少なくされ、凍結粒子7の乾燥が 進されている。

 凍結粒子7の周囲雰囲気は-70℃であるが、 搬送ベルト16上の凍結粒子7には、搬送ベルト 16を介して、温度制御装置36から熱が供給さ ているためその温度よりも高温であり、液 成分が気化しながら、搬送ベルト16によって 終点側のローラ15方向に向けて搬送される。 度制御装置36は、搬送ベルト16上の凍結粒子 7の温度が液体成分の融点を超えないように 度制御される。

 凍結粒子7から気化した液体成分は、一旦 乾燥用コールドトラップ21に付着した液体成 も含め、真空排気系30によって除去される 乾燥室11の内部雰囲気に含まれる液体成分の 圧力は、乾燥用コールドトラップ21の温度で 液体成分の蒸気圧以下である。

 以上説明したように、凍結粒子7には配置 部3から熱が供給されており、凍結粒子7は、 融はしないが溶融する温度近くまで昇温さ 、凍結粒子7と周囲雰囲気の温度差が従来の 凍結真空乾燥方法よりも大きくされている。 この温度差により、凍結粒子7の気化速度が くなり、急速乾燥が達成される。

 上側の搬送ベルト16の移動の終点の下方 は回収容器17が配置されており、搬送ベルト 16が、凍結粒子7を乾燥させながら搬送し、終 点位置に到達すると、搬送ベルト16は上側か 下側に回転し、凍結粒子7は落下する。

 凍結粒子7は落下する前に急速乾燥によっ て乾燥が終了しており、液体成分を含まない 溶質や分散体等の固体成分から成る乾燥粒子 8になっており、乾燥粒子8が搬送ベルト16と 緒に回転し、終点位置で落下すると回収容 17の内部に収容される。

 なお、生成時の凍結粒子5、6は、直径が10 0μ~1mm程度の球形であるが、乾燥粒子8を観察 ると、液体成分が昇華して完全に乾燥して り、ほぼ生成時の凍結粒子5、6と同じ大き を維持したスポンジ状の球体になっている

 本発明のような、凍結真空乾燥装置10にお る、凍結粒子7の真空乾燥の原理について説 する。
 搬送ベルト16上で乾燥中の凍結粒子7には、 送ベルト16からの熱伝導と、凍結粒子7の周 雰囲気から入射する液体成分によって熱が 給されている。他方、乾燥中の凍結粒子7か らは、液体成分の昇華によって潜熱(気化熱) 失われている(熱収支)。

 また、凍結粒子7からは、昇華(気化)した液 成分が失われ、他方、周囲雰囲気から凍結 子7に入射する液体成分によって、液体成分 が供給されている(物質収支)。
 凍結粒子7から昇華する液体成分の量は、凍 結粒子7の温度Tiでの液体成分の蒸気圧に比例 し、入射する液体成分の量は周囲雰囲気の液 体成分の圧力に比例する。
 液体成分の蒸気圧は温度が高いほど大きい ら、凍結粒子7の昇華量を大きくするために は、凍結粒子の温度を高くすればよい。

 他方、乾燥用コールドトラップ21は凍結 子7よりも低温であり、周囲雰囲気に含まれ 液体成分の圧力は、乾燥用コールドトラッ 21の温度での液体成分の蒸気圧以下の大き になるから、凍結粒子7への液体成分の入射 を少なくするためには、乾燥用コールドト ップ21の温度Tcを低温にし、周囲雰囲気に含 まれる液体成分の量を少なくすればよい。

 乾燥時間を短縮するためには、昇華量を くし、入射量を少なくすればよいのである ら、結局、乾燥時間を短縮するためには、 結粒子7の温度を高く、乾燥用コールドトラ ップ21の温度を低くすればよいことになる。

 但し、凍結粒子7の温度が液体成分の凝固 点以上になると、凍結粒子7が融解し、得ら る乾燥粒子8同士が固着する恐れがある。従 て、凍結粒子7を液体成分の溶融温度よりも 低温に維持することが必要である。そのため には、搬送ベルト16や乾燥室11の壁面の温度 、液体成分の凝固点以下の温度に維持する とが望ましい。

 図2は、乾燥用コールドトラップ21の温度を- 60℃にし、搬送ベルト16の温度を変えた場合 水分量と乾燥時間の関係を示すグラフであ 、曲線L 1 はトレイ温度Ttが-10℃の場合、曲線L 2 は-30℃の場合である。搬送ベルト16の温度が い方が乾燥時間が短い。

 図3は、搬送ベルト16の温度を-10℃にし、乾 用コールドトラップ21の温度を変えた場合 水分量と乾燥時間の関係を示すグラフであ 、曲線L 3 は乾燥用コールドトラップ21が-80℃の場合、 線L 4 は-60℃の場合である。
 図4は、搬送ベルト16の温度を-10℃にし、乾 用コールドとラップ21の温度を変えた場合 、乾燥用コールドトラップ21の温度と乾燥時 間の関係を示すグラフである。乾燥用コール ドトラップ21の温度が低い程、乾燥時間は短 。

 なお、計算に用いた凍結粒子7は半径50μの 体であり、液体成分は水とした。
 液体成分の固体(ここでは氷)が昇華するこ によって溶質が残り、乾燥粒子8は、凍結粒 7と同じ形状の球形を保ったまま縮小し、小 さな同心球になると仮定している。

 また、搬送ベルト16から凍結粒子7への熱伝 は、乾燥した溶質の厚さに逆比例すると近 している。
 計算では凍結粒子7の温度Tiも変数としたが 計算結果では極端にTcが低い場合や極端に 径が小さい場合を除けば、凍結粒子7の温度T iと乾燥用コールドトラップ21の温度Tcの差は1 度以下と小さかった。従って、凍結粒子7は 燥用コールドトラップ21と熱平衡にあると考 えられる。
 なお、凝固点は溶質と溶媒のモル比に比例 て下がるが、凝固点降下の影響は小さく、 体成分が水の場合、モル比が5%のときの凝 点は約-5℃である。

 上記温度制御装置36では、液体の熱媒体が 環する構成であったが、熱媒体を使用せず ペルチェ効果を利用する電気装置で構成さ 、電気的に温度制御をしてもよい。
 なお、乾燥室11の内部を、液体成分の飽和 気圧よりも低い圧力に維持するためには、 空排気系30の到達圧力は、乾燥用コールドト ラップ21の温度での液体成分の蒸気圧よりも く設定する必要がある。

 -70℃での水の蒸気圧は約0.7Pa、-80℃での蒸 圧は約0.1Pa、-90℃での蒸気圧は約10 -2 Paであるから、乾燥用コールドトラップ21の 度を-70℃以下の低温にするためには、真空 気系30の到達圧力は、0.7Paよりも低圧にする 要がある。

 本発明の真空排気系30では、主排気装置32と 乾燥室11との間に、到達圧力が0.7Paよりも低 の補助排気装置31を設け、その背圧を主排気 装置32によって真空排気するように構成され いる。この構成では、補助排気装置31に、 達圧力が低圧の機械式ブースターポンプや ーボ分子ポンプを用いることができ、乾燥 コールドトラップ21の温度を容易にー70℃以 にすることができる。
 なお、上記実施例では凍結粒子7を搬送ベル ト16上に乗せて乾燥したが、移動しないトレ 上に乗せて乾燥しても良い。