ANMELDER

Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie GmbH

BEZEICHNUNG

Vakuum-Druckmessvorrichtung für einen RTP-Vakuumofen.

BESCHREIBUNG

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vakuum-Druckmessvorrichtung mit einem Drucksensor zur in-situ-Ermittlung des Prozessdrucks eines Prozessgases zur Reaktion mit abgeschiedenen Vorläuferschichten auf einem Substrat in einer Reaktionsbox im Reaktionsraum eines RTP-Vakuumofens.

Bemühungen in den letzten Jahren, die Herstellungskosten von Solarzellen drastisch zu verringern, haben zu der Entwicklung von Dünnschichtsolarzellen auf der Basis von Kupfer-Indium-Diselenid (abgekürzt CIS) geführt. Indium kann hierbei ganz oder teilweise durch Gallium, Selen ganz oder teilweise durch Schwefel ersetzt werden. Metallische Cu-In-Vorläuferschichten werden in Gegenwart von elementarem Schwefel- oder Selendampf (Chalkogengas, Prozessgas) bei Temperaturen um 500 ⁰ C bis 800 ⁰ C (bei einem Glassubstrat maximal 600°C) zum Chalkopyrit-Halbleiter CuInS ₂ (CuInSe ₂ ) auf einem Substrat, das beispielsweise aus Glas besteht und mit Molybdän beschichtet ist, umgesetzt. Erfolgt dies auf einer kurzen Zeitskala, so wird von einem „Rapid Thermal Processing" (RTP, schneller thermischer Prozess) gesprochen. RTP kann nur durchgeführt werden, wenn die dafür nötigen Reaktionen beschleunigt werden, beispielsweise durch eine erhöhte Chalkogenaktivität bzw. erhöhten Chalkogendruck oder den Einsatz von Katalysatoren. Ein RTP- Vakuumofen ermöglicht thermische Prozesse von einigen Sekunden bis

Minuten (beispielsweise 30 s bis 1 min) bei hohen Temperaturen. Um die dafür nötigen hohen Aufheizraten mit gemittelten Temperatur-Gradienten von bis zu

400°C pro Minute (max. kurzzeitige Temperaturrampe = 40 K/s) zu realisieren, sind starke Strahlungsheizer, beispielsweise Halogen- oder Quarzlampen, erforderlich.

Ein wesentlicher Parameter bei der Prozessierung der abgeschiedenen Vorläuferschichten ist der Prozessdruck des eingesetzten Prozessgases, da über diesen die Güte der auf dem Substrat erzeugten Schicht gesteuert werden kann. Der Prozessdruck in der Reaktionsbox stellt sich in Abhängigkeit von der aktuellen Prozesstemperatur ein. Dabei kann von einem sehr geringen konstanten Ausgangsdruck (in Abhängigkeit von der Qualität des Vakuums) ausgegangen werden. Der sich einstellende Prozessdruck liegt immer über dem Ausgangsdruck und kann diesen -je nach Ausgangsdruck - bis zu mehreren Größenordnungen übersteigen. Während des Prozesses durchlaufen die Vorläuferschichten (beispielsweise Kupfer und Indium auf Molybdän und Glas) definierte Phasen. über gebildete Zwischenphasen, beispielsweise CuS, Cu ₂ S, InS, CuIn ₅ S ₈ , reagieren die Vorläufer mit beispielsweise Schwefel (oder Selen) zu CuInS ₂ und Cu ₂ S. Das Temperaturprofil und vor allem das Druckprofil können dabei so eingestellt werden, dass nur die gewünschten Endprodukte aus den Edukten entstehen und keine destruktiven Fremdphasen zwischen In und S auftreten. Außerdem kann die Bildung von In-reichen

Phasen beeinflusst (verhindert oder gefördert) werden. über das Temperatur- Druckprofil kann somit diese Phasenbildung gezielt beeinflusst werden, um die strukturellen und elektronischen Eigenschaften der erzeugten Endschicht zu kontrollieren und zu optimieren. Insbesondere können auch je nach Prozess- phase spezielle Druckverläufe über die Temperatur und ein Ventil eingestellt werden, um die optimale Produktbildung günstig zu beeinflussen. Voraussetzung für eine Prozessdruckregelung ist jedoch eine genaue und reproduzierbare Messung des Prozessdrucks in-situ während des Prozesses im geschlossenen Reaktionsraum (Reaktor). Dabei kommt für die Messgenau- igkeit erschwerend hinzu, dass es sich um einen Prozessdruck im Vakuumbereich handelt.

STAND DER TECHNIK

Der Stand der Technik, von dem die vorliegende Erfindung ausgeht, wird in der DE 10 2005 062 977 B3 offenbart. Beschrieben wird hier ein RTP-Vakuumofen mit einer in den Reaktionsraum einschiebbaren Reaktionsbox. Die gasdicht verschließbare Reaktionsbox reduziert das genutzte Reaktionsraumvolumen, weshalb nur entsprechend geringe Mengen des Prozessgases eingesetzt werden müssen und dieses nicht in den gesamten Reaktionsraum und die Vakuumpumpen gelangen kann. Unerwünschte Ablagerungen werden so vermieden. Das Heizvolumen des Prozessgases ist ebenfalls entsprechend gering und damit schneller auf hohe Prozesstemperaturen heizbar bzw. auch wieder abkühlbar. In die Reaktionsbox werden außerhalb des RTP-Vakuum- ofens das mit den Vorläuferschichten beschichtete Substrat und das elementare Prozessgaselement in Feststoffform eingebracht. Anschließend wird die Reaktionsbox über ein Ventil evakuiert. Im RTP-Vakuumofen verdampft dann das Prozessgaselement zum Prozessgas und reagiert mit den auf dem Substrat abgeschiedenen Vorläuferschichten zu der gewünschten Endschicht, beispielsweise einer halbleitenden Chalkogenidschicht, die sich besonders vorteilhaft in Solarzellen verwenden lässt. Durch die in-situ-Kontrolle und Steuerung des sich einstellenden Prozessdrucks wird die Bildung von unerwünschten Nebenprodukten wirksam verhindert.

Der Prozessdruck (Innendruck in der Reaktionsbox außerhalb und während des Prozesses) in der Reaktionsbox ist mittels einer Druckmessvorrichtung messbar. Dabei wird die Reaktionsbox selbst zur indirekten Prozessdruckmessung verwendet, indem die mechanische Durchbiegung/Verformung einer elastischen, in den Deckel der Reaktionsbox integrierten Membran unter Druckeinfluss gemessen wird. Die elastische Membran stellt somit den Drucksensor der bekannten Druckmessvorrichtung dar und dient einer Absolutdruckmessung. Die Messung der Durchbiegung kann beispielsweise optisch durch Bestrahlung der reflektierenden Membran mit einem Laserstrahl erfolgen, der entsprechend der Durchbiegung des Deckels unter einem

messbaren Winkel reflektiert wird. Der gemessene Winkel ist dann das Maß für den aktuellen Prozessdruck. über eine änderung der Prozesstemperatur - kann der Prozessdruck und dessen zeitlicher Verlauf (Dampfdruck der verdampfenden Komponenten in Abhängigkeit von deren Menge) in der Reaktionsbox beeinflusst werden.

In der bekannten Reaktionsbox sollen theoretisch Prozessdrücke zwischen 0,1 mbar und 0,1 bar (zwischen 0,1 und 100 hPa) gefahren und gemessen werden können. In einem Laboraufbau mit einem großen RTP-Vakuumofen waren aber als kleinste Prozessdrücke ab 2 mbar bis 5 mbar erforderlich, die jedoch bereits relativ groß und damit einfacher zu messen sind. Kleinere Prozessdrücke sind über die angegebene Methode nicht detektierbar, da die Absolutdruckmessung nur ab einer bestimmten Größe der Membran in der Reaktionsbox durchgeführt werden kann. Weiterhin ist das Prozessgas in der Reaktions- box durch den RTP-Prozess enorm starken Temperaturschwankungen ausgesetzt, die sich stark auf die Druckmessung im Vakuumbereich auswirken und eine relativ starke Messungenauigkeit bewirken.

AUFGABENSTELLUNG

Die AUFGABE für die vorliegende Erfindung ist daher darin zu sehen, eine solche Druckmessvorrichtung zur in-situ-Ermittlung des Prozessdrucks bei einer RTP-Chalkogenisierung in einer Reaktionsbox der eingangs erläuterten gattungsgemäßen Art anzugeben, mit deren Hilfe auch wesentlich geringere Drücke als 0,1 mbar hochgenau gemessen werden können. Weiterhin soll die Druckmessung auch unabhängig von der Größe der Membran in der Reaktionsbox durchführbar sein. Die erfindungsgemäße LöSUNG für diese Aufgabe ist dem Hauptanspruch zu entnehmen. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung werden in den Unteransprüchen aufgezeigt und im Folgenden im Zusammenhang mit der Erfindung näher erläutert.

Bei der Erfindung ist eine vom Reaktionsraum separierte Druckmesseinheit aus einem Messraum und dem Drucksensor vorgesehen. Es wird eine indirekte Druckmessung und keine Absolutdruckmessung vorgenommen. Die Druckmesseinheit ist außerhalb des RTP-Vakuumofens angeordnet und mit der Reaktionsbox über ein Zuführungsrohr gasdicht verbindbar. Bei der erfindungsgemäßen Druckmessvorrichtung ist der Drucksensor somit nicht mehr integraler Bestandteil der Reaktionsbox, sondern ein eigenständiges Element außerhalb des RTP-Vakuumofens. Damit können bei der Erfindung beliebige Reaktionsboxen, insbesondere auch solche mit kleinen Membranen, die sich für eine Absolutdruckmessung anhand der Membrandurchbiegung nicht eignen, oder auch kleine Reaktionsboxen, eingesetzt werden. Es ergeben sich keine konstruktiven Beschränkungen für den Reaktionsraum, die Reaktionsbox und die Membran, sodass auch kleinere Aufbauten, beispielsweise im Labormaßstab, mit der Druckmessvorrichtung nach der Erfindung versehen werden können. In Abhängigkeit vom in der Druckmesseinheit gewählten Messverfahren können wesentlich genauere Druckmessungen durchgeführt werden.

Bei der Erfindung besteht eine direkte Gasverbindung zwischen dem Messraum und der Messeinheit. Er erfolgt keine indirekte Messung über eine Zwischenschaltung einer mechanisch auslenkbaren, gasundurchlässigen Membran wie im Stand der Technik. Bei der Erfindung können auch aus diesem Grund somit wesentlich genauere Druckmessungen als im Stand der Technik durchgeführt werden. Die dort auftretenden systematischen Fehler durch die mechanische Auslenkung der Membran und deren optischer Erfassung über den Reflexionswinkel werden bei der Erfindung ausgeschlossen.

Weiterhin ist bei der erfindungsgemäßen Messvorrichtung eine Temperatur- kompensation des Prozessgases vorgesehen, sodass auch temperaturbedingte Messfehler ausgeschlossen sind. Messungenauigkeiten aufgrund der starken Temperaturschwankungen in der Reaktionsbox werden in der Messkammer aufgrund der dort herrschenden konstanten Messtemperatur

unterdrückt. Dazu wird zumindest das Zuführungsrohr über eine Heizeinrichtung auf einer konstanten, abgekoppelten Temperatur gehalten, die sich auf das Prozessgas bei dessen Eintritt in die Messeinheit übertragen hat und damit der Messtemperatur entspricht. Der Druck, der sich in der Messkammer einstellt und gemessen wird, ist aufgrund der von der Prozesstemperatur abweichenden Messtemperatur nicht identisch mit dem Prozessdruck bei der Prozesstemperatur in der Reaktionsbox. Es gibt jedoch einen funktionalen Zusammenhang zwischen den Temperaturen bzw. Drücken. Dadurch kann der gemessene Druckwert bei der Messtemperatur so kalibriert werden, dass er dem zu messenden Prozessdruckwert bei Prozesstemperatur entspricht. Ein Druckanstieg in der Reaktionsbox wird auf jeden Fall auch immer einen Druckanstieg in der Messkammer bewirken, auch wenn dort die Messtemperatur niedriger ist als die Prozesstemperatur.

Dabei liegt die Messtemperatur unterhalb der Prozesstemperatur, bei der es sich um diejenige Temperatur handelt, die sich während des Prozesses in den Heizphasen einstellt, also Temperaturen zwischen 400 ⁰ C und 800 ⁰ C. Weiterhin wird unterhalb der Prozesstemperatur eine solche konstante Messtemperatur gewählt, bei der keine Kondensation (in Form von festen Nieder- schlagen) des relevanten Prozessgaselements, beispielsweise S oder Se, auftritt. Die gewählte Messtemperatur liegt also oberhalb der Kondensationstemperatur des Prozessgases. Außerdem liegt die Messtemperatur in einem Temperaturbereich, in dem der ausgewählte Drucksensor und damit das ausgewählte Druckmessverfahren hochgenau arbeiten können. Das Prozessgas weist somit in der Messeinheit immer eine vorgegebene konstante Messtemperatur unterhalb der Prozesstemperatur und oberhalb der Kondensationstemperatur zur Durchführung der Druckmessung auf. Dabei hat die Erwärmung des zu messenden Prozessgases auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des zu messenden Prozessgases den Vorteil, dass keine Kondensation und damit keine Ablagerungen in Form einer fest haftenden Schicht an den gasberührten Wandungen eintreten.

Thermische Schwankungen haben bei der Erfindung somit keinen Einfluss, da das Zuführungsrohr bei der erfindungsgemäßen Messvorrichtung als thermische Strahlungsentkopplung des Messraums vom Reaktionsraum, der durch das RTP großen Temperaturschwankungen (beispielsweise 400 ⁰ C bis 600 ⁰ C in 30 s) unterworfen ist, wirkt und dem Prozessgas eine thermisch vom RTP entkoppelte konstante Temperatur aufprägt. Somit werden bei der erfindungsgemäßen Messvorrichtung auch Messfehler durch auftretende starke Schwankungen der Prozesstemperatur ausgeschlossen. Weiterhin wird bei der Erfindung durch die Strahlungsentkopplung und die Konstanthaltung der Messtemperatur auf einem gewünschten Wert die Möglichkeit erschlossen, Druckmessmethoden anzuwenden, die bei den hohen Prozesstemperaturen des Prozessgases ansonsten nicht anwendbar wären.

Bei der Erfindung kann bevorzugt eine Druckmessmethode eingesetzt werden, bei der der Drucksensor den Prozessdruck in Abhängigkeit vom verwendeten Prozessgas indirekt über die auftretende Teilchenzahldichte misst. Dabei gilt allgemein, dass mit zunehmender Atom- bzw. Molekülmasse des eingesetzten Prozessgases die Wärmeleitung abnimmt. Deshalb wird oft eine Normierung, beispielsweise auf Stickstoff oder Luft, vorgenommen. Es handelt es sich um eine Messmethode, die speziell im Vakuumbereich eingesetzt werden kann und einen Druckbereich von 1x10 ^"4 mbar bis 10 mbar (Feinvakuum, Grobvakuum) gut abdeckt und hochgenaue Messergebnisse liefert. Damit können mit der Druckmessvorrichtung nach der Erfindung noch Prozessdrücke gemessen werden, die um mehrere Größenordnungen kleiner sind als die messbaren Prozessdrücke mit dem Absolutdruck-Sensor im Stand der Technik.

Bevorzugt kann es sich bei der Erfindung bei dem Drucksensor um ein Wärmeleitungsmanometer nach Pirani oder um ein lonisationsmanometer handeln. Auch die lonisationsmanometer (mit Kaltkathode (Penning, Magnetron) oder Glühkathode (Triode, Bayart-Alpert)) bestimmen den Druck über die Teilchenanzahldichte und besitzen somit eine gasartabhängige Druckanzeige.

Dabei wird grundsätzlich ein Teil der sich im Gasraum befindenden Moleküle oder Atome ionisiert. Die erzeugten Ionen geben ihre positive Ladung an eine Mess-Elektrode des Systems ab. Der so erzeugte lonenstrom ist ein Maß für den herrschenden Druck.

Wärmeleitungsmanometer nach Pirani sind als robuste und damit für den technischen Einsatz gut geeignete Messgeräte weit verbreitet und werden vielfältig eingesetzt. Sie sind preisgünstig, haben einen großen, reproduzierbaren Messbereich mit einer schnellen Anzeige und einem großen Ausgangs- signal. Durch ihre sehr kleine Einstellzeit (im Kompensationsbetrieb) eignen sie sich besonders zur Steuerung und für Drucküberwachungsaufgaben. Beim Pirani-Drucksensor wird der Zusammenhang zwischen der mit abnehmendem Druck geringer werdenden Teilchenanzahldichte und damit größer werdenden mittleren freien Weglänge der Atome/Moleküle eines Gases und seiner Wär- meleitfähigkeit genützt. Dazu gibt ein stromdurchflossenes Widerstandselement die in ihm erzeugte Wärme durch Strahlung und Wärme leitung an das umgebende Gas ab. Im Grobvakuum ist die Wärmeleitung durch die Gaskon- vektion nahezu druckunabhängig. Kommt aber bei einigen mbar die mittlere freie Weglänge des Gases (Grobvakuum 0,1...100 μm, Feinvakuum 0,1...100 mm) in die Größenordnung der Messzelle, so läuft diese Art der Wärmeübertragung dichte- und damit druckabhängig ab.

Die Menge der von dem stromdurchflossenen Widerstandselement abgegebenen Wärmeenergie hängt dann von der Dichte des umgebenden Gases ab. Ist relativ viel Gas vorhanden, d. h. existiert ein relativ geringes Vakuum und herrscht ein relativ großer Prozessdruck, so wird mehr Wärmeenergie abgegeben. Existiert dagegen ein Hochvakuum mit einem niedrigen Prozessdruck, so kann das stromdurchflossene Widerstandselement nicht viel Wärmeenergie abgeben. Bei niedrigeren Drücken verringert sich die Anzahl der Wärme abfüh- renden Atome/Moleküle soweit, dass die bisher vernachlässigbare Wärmeableitung durch die elektrischen Verbindungen und die Wärmestrahlung dominieren und deren Kompensation zur Druckmessung genutzt werden kann.

Bei diesen geregelten Wärmeleitungsmanometern kann das in der Messeinheit befindliche stromdurchflossene Widerstandselement ein Zweig einer Wheat- stoneschen Brücke sein. Die an dieser Brücke liegende Heizspannung wird dann so geregelt, dass der Widerstand und damit die Temperatur des Wider- Standselements unabhängig von der Wärmeabgabe konstant sind. Die angelegte Heizspannung (oder äquivalent der Heizstrom) ist dann das Maß für den aktuellen Prozessdruck) Mit den geregelten Wärmeleitungsmanometern lassen sich Drücke zwischen 10 ^"4 und 10 ³ mbar erfassen.

Das stromdurchflossene Widerstandselement beim Wärmeleitungsmanometer nach Pirani kann unterschiedlich ausgebildet sein. Flächige Widerstandselemente sind beispielsweise aus der DE 197 11 874 C2 (Widerstandsfolie) oder der DE 44 14 349 A1 (Membran) bekannt. Bevorzugt weist das Wärmeleitungsmanometer nach Pirani bei der Druckmessvorrichtung nach der Erfindung einen stromdurchflossenen, gewendelten Widerstandsdraht auf. Derartige Ausführungsformen sind beispielsweise aus der DE 11 2005 002 501 T5 (mit speziellen Abmaßen zur Verbesserung der Messgenauigkeit) oder der DE 20 2007 001 146 U1 (in Kombination mit einem Kaltkathoden- lonsiationsmanometer) bekannt. Eine elektrische Temperaturkompensation (zur Ermittlung des benötigten Heizstroms für eine Konstanthaltung der Temperatur in der Messeinheit bei veränderlichem Prozessdruck als Maß für dessen Veränderung) bei einem geregelten Wärmeleitungsmanometer nach Pirani ist beispielsweise aus der DE 43 08 434 A1 bekannt.

Die Genauigkeit der Druckmessung wird bei der Erfindung auch durch die Konstanthaltung der Messtemperatur des Prozessgases erreicht. Die Messtemperatur wiederum wird konstant gehalten durch die thermische Entkopplung der externen Messeinheit von der temperaturschwankenden Reaktionsbox durch das Zuführungsrohr und durch dessen konstante Temperierung. Diese ist dazu mit einer Heizvorrichtung, beispielsweise in Form eines Heizmantels, umgeben. Im Zuführungsrohr wird dem Prozessgas eine konstante thermisch entkoppelte Temperatur aufgeprägt, die der Messtem-

peratur beim Eintritt in die Messzelle entspricht. Diese liegt bevorzugt oberhalb der Kondensationstemperatur des verwendeten Prozessgases (bei schwefelhaltigem Prozessgas oberhalb von T _κ = 8O ⁰ C bis 100 ⁰ C bei 10 mbar Prozessdruck gemäß Dampfdruckkurve, bei selenhaltigem Prozessgas oberhalb von TK= 180 ⁰ C bis 200°C) eingestellt werden, der deutlich unterhalb der Prozesstemperaturen liegt. Oberhalb der genannten Temperaturen tritt praktisch kein fester Niederschlag an den vom Gas berührten Flächen mehr auf. Damit keine Abkühlung und Kondensation des Prozessgases durch den Messraum eintritt, ist es vorteilhaft, wenn auch der Messraum eine Heizeinrichtung zur Konstanthaltung der Messtemperatur aufweist.

Bei der Messvorrichtung nach der Erfindung wird der Prozessdruck in der Reaktionsbox gemessen, die sich in der Reaktionskammer befindet. Das Zuführungsrohr verbindet dazu gas- und damit druckdicht Reaktionsbox und Messraum. Damit das Zuführungsrohr beim Einstellen und Herausnehmen der Reaktionsbox in den Reaktionsraum nicht hinderlich ist, ist es vorteilhaft, wenn das Zuführungsrohr über eine Linearführung verschiebbar gegenüber der Reaktionsbox ausgebildet ist. Das Zuführungsrohr wird dann außerhalb des Prozessbetriebes nach hinten geschoben und stört den Be- und Entlade- Vorgang nicht. Während des Messvorgangs wird das Zuführungsrohr dann nach wieder vorgeschoben und bevorzugt an eine Seitenwandung der Reaktionsbox gasdicht angekoppelt. Vorteilhaft weist das Zuführungsrohr dafür eine gut abdichtende Halbkugel an seinem zu koppelnden Ende auf. Weitere konstruktive Einzelheiten der Messvorrichtung nach der Erfindung sind dem nachfolgenden speziellen Beschreibungsteil zu entnehmen.

AUSFüHRUNGSBEISPIEL

Ausbildungsformen der Druckmessvorrichtung zur in-situ-Ermittlung des Prozessdrucks in einem RTP-Vakuumofen nach der Erfindung werden nach- folgend anhand der FIGUR, die schematisch einen Querschnitt durch einen RTP-Vakuumofen mit der Messvorrichtung nach der Erfindung und weiteren wichtigen Elementen zeigt, näher erläutert.

Die FIGUR zeigt eine Vakuum-Druckmessvorrichtung 01 zur in-situ-Ermittlung des Prozessdrucks eines eingesetzten Prozessgases in einer strahlungsdurchlässigen Reaktionsbox 02 im Reaktionsraum 04 eines RTP-Vakuumofens 05. Die Reaktionsbox 02 wird über ein Ventil 03 evakuiert und belüftet. Ober- und unterhalb der Reaktionsbox 02 sind hochleistungsstarke Heizungslampen 06 zur Durchführung des schnellen Heizprozesses (Rapid Thermal Processing RTP) angeordnet, die den RTP-Vakuumofen 05 auf eine stark variierende Prozesstemperatur T _P heizen. Auf einem, in die Reaktionsbox 02 eingelegten Substrat 07 (beispielsweise mit Molybdän beschichtetes Glas) befinden sich bereits abgeschiedene metallische Vorläuferschichten 18, beispielsweise unter Beteiligung von Kupfer und Indium. Weiterhin befindet sich in der Reaktions- box 02 das relevante Prozessgaselement 19 in Feststoffform, beispielsweise elementares Schwefel oder Selen. Nach Einbringen der Reaktionsbox 02 in den Reaktionsraum 04 bildet sich unter der rapiden, starken Erhitzung schnell das Prozessgas, hier ein entsprechendes Chalkogengas, das mit den abgeschiedenen Vorläuferschichten 18 zur gewünschten Endschicht, hier eine Chalkogenidschicht, reagiert. Es bildet sich der Prozessdruck Pp aus.

Außerhalb des RTP-Vakuumofens 05 ist eine separate Druckmesseinheit 08 angeordnet. Sie weist einen Messraum 09 und einen Drucksensor 10 sowie verschiedene Versorgungsdurchführungen 20 auf. Die separate Druckmess- einheit 08 ist über ein Zuführungsrohr 11 gasdicht mit der Reaktionsbox 02 verbindbar, sodass auch im Messraum 09 immer der Prozessdruck Pp bzw.

der der konstanten Messtemperatur TM entsprechende Druckwert herrscht. Durch eine Kalibrierung der Messwerte kann eine automatische Ermittlung des aktuellen Prozessdrucks Pp erfolgen. Das Zuführungsrohr 11 dient der thermischen Entkopplung von Reaktionsbox 02 und Druckmesseinheit 08 und weist eine Heizeinrichtung 12 zur Einstellung einer konstanten, thermisch abgekoppelten Temperatur T _A unterhalb der Prozesstemperatur T _P , aber oberhalb der Kondensationstemperatur TK des Prozessgases in Abhängigkeit von dessen relevantem Prozessgaselements (Kondensationstemperatur TK von schwefelhaltigem Prozessgas = 80 ⁰ C bis 100 ⁰ C und von selenhaltigem Prozessgas = 120 ⁰ C bis 200 ⁰ C), auf. Beim Eintritt in den Messraum 09 hat das Prozessgas dann immer diese konstante Messtemperatur TM.

Es gilt

TK < T _A = TM = konst. <T _P .

Messfehler aufgrund der extremen Schwankungen der Prozesstemperatur T _P in der Reaktionsbox 02 sind somit ausgeschlossen. Dabei richtet sich die Messtemperatur TM auch noch nach dem zulässigen Temperaturbereich des eingesetzten Drucksensors 10 in der separaten Druckmesseinheit 08.

Die separate Druckmesseinheit 08 ist in einer Linearführung 13 gelagert. über diese ist sie zusammen mit dem Zuführungsrohr 11 verschieblich ausgeführt (in der FIGUR durch den Doppelpfeil angedeutet), sodass die gasdichte Verbindung des Zuführungsrohrs 11 mit der Reaktionsbox 02 zum gewünschten Zeitpunkt hergestellt werden kann und nicht die Einbringung oder Entnahme der Reaktionsbox 02 in den Reaktionsraum 04 behindert. Die gasdichte Verbindung zwischen Zuführungsrohr 11 und Reaktionsbox 02 im Messfall wird im gewählten Ausführungsbeispiel durch eine gut dichtende Halbkugel 14 (beispielsweise aus Molybdän) am zugewandten Ende des Zuführungsrohrs 11 bewirkt, die in eine Seitenwandung der Reaktionsbox 02 fest eingepasst wird.

In der separaten Druckmesseinheit 08 befinden sich der Messraum 09 und der Drucksensor 10. Im gewählten Ausführungsbeispiel handelt es sich um ein Wärmeleitungsmanometer 15 nach Pirani, das den Prozessdruck P _P in Abhängigkeit vom verwendeten Prozessgas indirekt über die auftretende Teilchen- zahldichte misst. Das Wärmeleitungsmanometer 15 nach Pirani weist dafür im gewählten Ausführungsbeispiel einen eingespannten stromdurchflossenen, gewendelten Widerstandsdraht 16 auf. Dieser wird als Teil einer Wheatstone- brücke bei konstanter Heizleistung (über Versorgungsdurchführungen 20) bei Prozessdruck P _P (Vakuumbereich) betrieben (in der FIGUR nicht dargestellt). Gemessen wird bei der konstanten Messtemperatur TM, die der thermisch von der Prozesstemperatur Tp abgekoppelten Temperatur TA im Zuführungsrohr 11 entspricht. Je nach Prozessdruck Pp und damit nach „Qualität" des Vakuums ändert sich der elektrische Widerstand des Widerstandsdrahts 16, was als veränderliche Heizspannung (Heizstrom) gemessen werden kann.

Es kann auch eine Kompensationsspannung zur Temperaturkonstanthaltung des Widerstandsdrahts 16 auf Messtemperatur T _M angelegt werden. Dann ist die Kompensationsspannung (Kompensationsstrom) das Maß für den gemessenen Prozessdruck P _P . Zur Konstanthaltung der Messtemperatur im Messraum 09 und zur Vermeidung von Kondensation weist auch dieser eine weitere Heizeinrichtung 17 auf.

BEZUGSZEICHENLISTE

01 Vakuum-Druckmessvorrichtung

02 Reaktionsbox

03 Ventil

04 Reaktionsraum

05 RTP-Vakuumofen

06 Heizlampe

07 Substrat

08 Druckmesseinheit

09 Messraum

10 Drucksensor

11 Zuführungsrohr

12 Heizeinrichtung

13 Linearführung

14 Halbkugel

15 Wärmeleitungsmanometer nach Pirani

16 Widerstandsdraht

17 weitere Heizeinrichtung

18 Vorläuferschichten

19 Prozessgaselement (Festoffform)

20 Versorgungsdurchführungen

Pp Prozessdruck

TA abgekoppelte Temperatur

TK Kondensationstemperatur

TM Messtemperatur

TP Prozesstemperatur