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Patent Searching and Data


Title:
VIBRATION DROPLET FORMATION
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2017/148907
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for producing particles containing carotenoid and/or vitamin and/or omega-3 fatty acids and/or phytosterols and/or conjugated linoleic acids having a narrow particle size distribution and uniform spherical shape and density, and to particles obtainable by this method and to the use thereof as food supplements, foodstuffs, feedstuffs, body care products, and drugs. The particles according to the invention have a storage stability that is improved as compared with the prior art. The particles are produced by means of vibration droplet formation.

Inventors:
MEYER-BOEHM, Kathrin (Rennershofstrasse 15, Mannheim, 68163, DE)
HELGASON, Thrandur (Edith-Stein-Ring 19, Ulm-Jungingen, 89081, DE)
KOLTER, Karl (Sudetenstr.1, Limburgerhof, 67117, DE)
DOBLER, Walter (Kurpfalzring 38, Schwetzingen, 68723, DE)
STADAGER, Christof (Schwalbenstrasse 1, Rheinfelden, 79618, DE)
SCHOENHERR, Michael (Conrad-Linck-Str.18, Frankenthal, 67227, DE)
KARPINSKI, Katja (Friedrich-Ebert Strasse 20, Neuhofen, 67141, DE)
NESTLE, Nikolaus (Wibiloweg 2, Heidelberg, 69123, DE)
Application Number:
EP2017/054586
Publication Date:
September 08, 2017
Filing Date:
February 28, 2017
Export Citation:
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Assignee:
BASF SE (Carl-Bosch-Strasse 38, Ludwigshafen am Rhein, 67056, DE)
International Classes:
A23P10/30; A23K20/158; A23K20/174; A23K20/179; A23L5/44; A23L33/115; A23L33/15; A61K8/02; A61K8/31; A61K8/67; A61K8/92; A61K9/16; A61K31/07; A61K31/201; A61K31/202; B01J13/04
Domestic Patent References:
1999-09-10
2016-12-08
Foreign References:
EP1413298A12004-04-28
DE10158046A12003-06-05
EP1088486A22001-04-04
US4522743A1985-06-11
US4522743A1985-06-11
DE2534091A11976-02-26
Other References:
MICHEAL WHELEHAN ET AL: "Microencapsulation using vibrating technology", JOURNAL OF MICROENCAPSULATION, vol. 28, no. 8, 1 December 2011 (2011-12-01), pages 669 - 688, XP055057911, ISSN: 0265-2048, DOI: 10.3109/02652048.2011.586068
WANWIMOL KLAYPRADIT: "Chitosan-based encapsulation for tuna-oil", 1 January 2006 (2006-01-01), pages 1 - 148, XP055370173, Retrieved from the Internet [retrieved on 20170508]
JERRAD LEGAKO ET AL: "Effect of Spray Nozzle Design on Fish Oil-Whey Protein Microcapsule Properties", JOURNAL OF FOOD SCIENCE, vol. 75, no. 6, 1 August 2010 (2010-08-01), US, pages E394 - E400, XP055330084, ISSN: 0022-1147, DOI: 10.1111/j.1750-3841.2010.01708.x
CHEW SOOK-CHIN ET AL: "Microencapsulation of kenaf seed oil by co-extrusion technology", JOURNAL OF FOOD ENGINEERING, vol. 175, 9 December 2015 (2015-12-09), pages 43 - 50, XP029380881, ISSN: 0260-8774, DOI: 10.1016/J.JFOODENG.2015.12.002
Attorney, Agent or Firm:
BASF IP ASSOCIATION (BASF SE, G-FLP - C6, Ludwigshafen, 67056, DE)
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Claims:
Ansprüche:

1 . Verfahren zur Herstellung von sphärischen Carotenoid und/oder Vitamin und/oder Omega-3- Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren haltigen Partikeln, wobei man Carotenoid und/oder Vitamin und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren in einer zumindest ein Hydrokolloid enthaltenden Lösung dis- pergiert und die gebildete Dispersion durch eine Düse vertropft, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersionstropfen durch Schwingungsanregung erzeugt und die Tropfen durch Verdampfen des Lösungsmittels verfestigt und getrocknet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet dass die Düse und/oder die Dispersion und/oder ein die Dispersion aufnehmender Vorratsbehälter und/oder eine die Dispersion der Düse zuführende Zuführungsleitung zu Schwingungen angeregt werden. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass die Schwingungsanregung eine überlagerte Schwingungsfrequenz im Bereich von 50 bis 10000Hz, bevorzugt im Bereich 100 bis 5000Hz und besonders bevorzugt im Bereich 400-4000Hz ist.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zu vertropfende Dispersion eine Viskosität von >80mPas bei 40°C besitzt.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Ca- rotenoide und/oder Vitamine und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren homogen in der Hydrokolloidmatrix des Partikels verteilt sind.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das in den Partikeln eingeschlossene Hohlraumvolumen < 40%, bevorzugt < 30% und besonders bevorzugt < 20% des Gesamtvolumens der Partikel beträgt. 7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel eine Partikelgrössenverteilung von grösser 75% im Bereich von 150 bis ΘΟΟμηη, bevorzugt grösser 85% im Bereich von 150 bis 600μηη und besonders bevorzugt grösser 95% von 150 bis ΘΟΟμηη besitzen. 8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Polydispersität gemessen als X90 - X10 dividiert durch X50 weniger als 1 ,0 bevorzugt weniger als 0,8 und besonders bevorzugt weniger als 0,6 beträgt.

9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichet, dass das Hydrokolloid ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Pflanzengummis, modifizierten

Pflanzengummis, Gelatine, modifizierter Gelatine, modifizierter Stärke, Ligninsulfonat, Chitosan, Carrageenan, Casein, Caseinat, Molkeprotein, Zein, modifizierter Cellulose, Pectin, modifiziertem Pectin, Pflanzenproteinen und modifizierten Pflanzenproteinen oder Mischungen davon.

10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Carotenoid und/oder Vitamin und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Vitamine A, D, E oder K oder deren Derivate, beispielsweise Vitamin A- und Vitamin E- Ester wie Retinylacetat oder Tocopherolacetat, Tocotrienol, Vitamin K1 , Vitamin K2, sowie Carotinoide, wie ß-Carotin, Canthaxanthin, Astaxanthin, Citranaxanthin und Esterderivate, Zeaxanthin und Esterderivate, Lutein und Esterderivate, Lycopin und Apocarotinal.

1 1 . Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zu vertropfende Dispersion mindestens ein Antioxidans enthält, welches ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus dl-a-Tocopherol, d-a-Tocopherol, ß-Tocopherol, γ-Tocopherol, δ- Tocopherol, Butylhydroxytoluol (BHT), Butylhydroxyanisol, Propylgallat, Octylgallat, Dode- cylgallat, Extrakte aus Rosmarin, Extrakte aus Grüntee und anderen Gallussäure-Derivaten, Tert-Butylhydroxychinolin, Ethoxyquin, Carnosol, Carnosolsäure, Ascorbylpalmitat und Ascor- bylstearat oder Mischungen davon. 12. Verfahren nach einem der der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zu vertropfende Dispersion mindestens ein Öl enthält, welches ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Sesamöl, Maiskeimöl, Baumwollsaatöl, Sojabohnenöl, Erdnußöl, Sonnenblumenöl, Rapsöl, Kokosöl, Palmöl, Olivenöl und tierischen Fetten, Schmalz und Talg, modifizierten Ölen oder Mischungen davon.

13. Verfahren nach einem der der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zu vertropfende Dispersion mindestens einen Weichmacher enthält, welcher ausgewählt aus Zuckern oder Zuckeralkoholen, z.B. Saccharose, Glukose, Glukosesirup, Lactose, Trehalo- se, Invertzucker und andere Glucose-Fruktose Zusammensetzungen, Sorbit, Mannit, Glycerin, Maltodextrine, Isomaltose oder Isomalt.

14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Schwingungsanregung erzeugten Tropfen mit einem Puderungsmittel umhüllt werden und anschließend verfestigt und getrocknet werden.

15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erzeugten Tropfen mit einem Puderungsmittel bei Temperaturen zwischen 10 und 80°C umhüllt werden und anschließend bei Zulufttemperaturen zwischen 40 und 120°C verfestigt und getrocknet werden.

16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Puderungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus hydrophober Kieselsäure, hydrophiler Kieselsäu- re, Stärke, modifizierter Stärke, Maisstärke, Cellulosen, modifizierte Cellulosen, Calciumsilikat, Calcium-Magnesiumsilikat, Calciumcarbonat, Tricalciumphosphat, Calciumadipat, Magnesi- umadipat, Titandioxid, Lignine, hochdisperses Pectin, modifiziertem Pectin, Pflanzenproteinen, modifizierten Pflanzenproteinen und Kombinationen aus diesen.

17. Zubereitungsform, erhältlich nach einem der Ansprüche 1 bis 16.

18. Verwendung einer Zubereitungsform gemäß Anspruch 17 als Nahrungsergänzungsmittel, Lebensmittel, Futtermittel, Körperpflegeprodukt und Arzneimittel

Description:
VIBRATIONSVERTROPFUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Carotenoid- und/oder Vitamin und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsauren enthaltenden Partikeln mit enger Partikelgrössenverteilung und gleichmäßiger Kugelform und Dichte, sowie Partikel erhältlich nach diesem Verfahren und deren Verwendung als Nahrungsergänzungsmittel, Lebensmittel, Futtermittel, Körperpflegeprodukt und Arzneimittel. Die erfindungsgemäßen Partikel weisen eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Lagerstabilität auf.

Die nach dem in der US 4522743 beschriebenen Verfahren hergestellten Carotenoid und/oder Vitamin enthaltenden Partikel besitzen einen hohen Anteil an Lufteinschlüssen, der >40% Hohlraum bezogen auf das Partikelgesamtvolumen betragen kann. Durch diese Lufteinschlüsse sind die Partikel mechanisch weniger stabil als massive Partikel. Die Partikel können bei der Weiter- Verarbeitung beschädigt werden und somit sich die Produkteigenschaften verschlechtern. Neben den Lufteinschlüssen zeichnen sich diese Partikel meist durch eine breite Partikelgrößenverteilung, unter Umständen gepaart mit einer recht ungleichmäßigen Partikelform, aus. Insbesondere durch Bruch der Hohlkugeln bei mechanischer Belastung, aber auch durch die breite Partikelgrössenverteilung und den damit verbundenen Feinstaubanteil und die ungleichmäßige Partikelform besitzen diese Zubereitungen eine große Oberfläche, der sie empfindlich gegen oxidativen Angriff von Sauerstoff auf die in den Partikeln enthaltenen Carotinoide und Vitamine macht.

Aufgabe der Erfindung ist es daher ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das Partikel liefert, die diese Nachteile des Standes der Technik nicht besitzen.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch Verfahren bei dem man sphärische Partikel herstellt, indem man Carotenoid und/oder Vitamin und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren in einer Hydrokolloid enthaltenden Lösung dispergiert und die gebildete Dispersion durch ein Vibrationsvertropfungsverfahren vertropft und die erhaltenen Tropfen durch Verdampfen des Lösungsmittels verfestigt und trocknet.

Sphärisch bedeutet im Sinne der Erfindung, dass die einzelnen Partikel jeweils einen Aspect Ratio von 1 bis 1 ,2 besitzen. "Aspect Ratio" ist der Quotient aus dem größten und dem kleinsten Partikeldurchmesser.

Unter einer Dispersion sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung sowohl Emulsionen als auch Suspensionen gemeint. Bei dem Vibrationsvertropfungsverfahren werden die Düse und/oder die Dispersion und/oder ein die Dispersion aufnehmender Vorratsbehälter und/oder eine die Dispersion der Düse zuführende Zuführungsleitung zu Schwingungen angeregt. Als Schwingungsanreger kann ein me- chanischer Schwinger, magnetisch-induktiver Schwinger, ein pneumatischer Schwinger, ein piezoelektrischer Umformer oder ein elektro-akustischer Wandler verwendet werden. Dabei kann der Schwingungserreger auf die Düse und/oder Zuführungsleitung und/oder auf den Vorratsbehälter einwirken. Auch besteht die Möglichkeit, die Dispersion z.B. mit einem elektro- akustischen Wandler unmittelbar zu beschallen bzw. sie mit einem schwingenden Verdränger/Tauchkolben direkt anzuregen, um die aus der Düse austretende Dispersion zu gleichmäßigen Tropfen zu zertropfen.

Diese Vertropfungsverfahren haben den Vorteil, dass eine monodisperse Verteilung der ausge- bildeten sphärischen Partikel erhalten wird.

Die Frequenz, die auf die Vorrichtung bzw. die Dispersion einwirkt, ist während des Herstellungsprozesses konstant zu halten, wobei vorzugsweise Anregungsfrequenzen zwischen 50 bis 10000Hz, bevorzugt im Bereich 100 bis 5000Hz und besonders bevorzugt im Bereich 400- 4000Hz benutzt werden. Die Viskosität der Dispersionen liegt bei >80mPas bei 40°C. Der Durchmesser der Düse sollte schließlich im Bereich zwischen 50 und 1000μηη liegen.

Mit diesen Parametern lassen sich sphärische Partikel mit einer engen Partikelgrößenverteilung erzeugen, wobei in Abhängigkeit von der Frequenz und des Düsendurchmessers Partikel mit einem Durchmesser zwischen 100 und 1500μηη erreichbar sind.

Bevorzugt ist dabei das Verfahren so durchzuführen, dass sphärische Partikel mit einer Partikelgrößenverteilung von > 75% im Bereich von 150 bis ΘΟΟμηη, bevorzugt > 85% im Bereich von 150 bis 600μηη und besonders bevorzugt > 95% von 150 bis 600μηη erhalten werden.

Insbesondere ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass die Polydispersität gemessen als Spanne der Partikelgrößenverteilung (X90 - X10 dividiert durch X50) weniger als 1 ,0 bevorzugt weniger als 0,8 und besonders bevorzugt weniger als 0,6 beträgt, wobei der X50 Wert die mittlere Partikelgrößenverteilung repräsentiert und die Differenz X90-X10 die Breite der Parti- kelgrößenverteilung darstellt.

Der Inhalt der sphärischen Partikel besteht aus einer Hydrokolloidmatrix, in der homogen verteilt Carotenoid(e) und/oder Vitamin(e) und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren vorliegen. Diese Partikel zeichnen sich dadurch aus, dass das in den Partikeln eingeschlossene Hohlraumvolumen < 40%, bevorzugt < 30% und besonders bevorzugt < 20% des Gesamtvolumens der Partikel beträgt.

Unter Carotenoiden und/oder Vitaminen und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung dabei Vitamine A, D, E oder K oder deren Derivate, beispielsweise Vitamin A- und Vitamin E- Ester wie Reti- nylacetat oder Tocopherolacetat, Tocotrienol, Vitamin K1 , Vitamin K2, sowie Carotinoide, wie ß- Carotin, Canthaxanthin, Astaxanthin, Citranaxanthin und Esterderivate, Zeaxanthin und Esterderivate, Lutein und Esterderivate, Lycopin und Apocarotinal zu verstehen.

Geeignete Hydrokolloide sind erfindungsgemäß Pflanzengummis, modifizierten Pflanzengummis, Gelatine, modifizierte Gelatine, modifizierte Stärke, Ligninsulfonat, Chitosan, Carrageenan, Casein, Caseinat, Molkeprotein, Zein, modifizierter Cellulose, Pectin, modifiziertes Pectin, Pflanzenproteine und modifiziertn Pflanzenproteine oder Mischungen davon.

Zu den Pflanzengummis zählen dabei Agar, Alginsäure, Alginat, Chicle, Dammar, Eibisch Extrakte, Gellan, Guarkernmehl, Gummi Arabicum, Gummi aus Wegerichkernspelze, Gummi aus Fichtensaft, Johannisbrotkernmehl, Karaya, Konjakmehl, Mastix, Tarakernmehl, Traganth, Xan- than.

Bevorzugt als Hydrokolloid sind erfindungsgemäß Gelatine und/oder Pflanzengummis und/oder modifizierte Pflanzengummis und unter den Pflanzengummis insbesondere Gummi Arabicum.

Ferner kann man der Hydrokolloidlösung vor oder nach Zugabe des Carotinoids und/oder Vitamins und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren zur Erhöhung der Stabilität dieser gegen oxidativen Abbau ein Antioxidans zugegeben werden. Das Antioxidans ist dabei ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus dl-a-Tocopherol, d-a- Tocopherol, ß-Tocopherol, γ-Tocopherol, δ-Tocopherol, Butylhydroxytoluol (BHT), Butylhydro- xyanisol, Propylgallat, Octylgallat, Dodecylgallat, Extrakte aus Rosmarin, Extrakte aus Grüntee und anderen Gallussäure-Derivaten, Tert-Butylhydroxychinolin, Ethoxyquin, Carnosol, Carno- solsäure, Ascorbylpalmitat und Ascorbylstearat oder Mischungen davon. Der Anteil der Antioxidantien an der Partikelzusammensetzung liegt bei 0,1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,5 bis 8,5 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse der Carotenoid und/oder Vitamin und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren haltigen Partikelzusammensetzung (ohne Puderungsmittel), wobei die Summe der Prozentangaben der Einzelkomponenten 100% ergibt.

Zur Erhöhung der mechanischen Stabilität der sphärischen Partikel ist es zudem zweckmäßig dem Hydrokolloid einen Weichmacher zuzusetzen, wie Zucker oder Zuckeralkohole, z.B. Saccharose, Glukose, Glukosesirup, Lactose, Invertzucker und andere Glucose-Fruktose Zusammensetzungen, Sorbit, Mannit, Glycerin, Maltodextrine, Isomaltose oder Isomalt. Die Bezeich- nung Isomalt steht für einen Zuckeraustauschstoff, der auch unter dem Markennamen Palatinit ® (Fa. Südzucker, Deutschland) geführt wird. Isomalt ist eine hydrierte Isomaltulose, die aus etwa gleichen Teilen 6-O-a-D-Glucopyranosyl-D-sorbit und 1 -O-a-D-Glucopyranosyl-D-mannit besteht. Bevorzugt verwendete Weichmacher sind Saccharose, Glucosesirup, Sorbit und Lactose. Das Verhältnis von Schutzkolloid und Weichmacher zu Carotenoid und/oder Vitamin und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren wird im allgemeinen so gewählt, daß man eine feste Zubereitung erhält, die zwischen 0,01 und 50 Gew.-% Ca- rotenoid und/oder Vitamin, 10 bis 65 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 60 Gew.-% eines Schutzkolloids und 5 bis 60 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 50 Gew.-% eines Weichmachers enthält, wobei sich alle Prozentangaben auf die Trockenmasse der Partikelzusammensetzung (ohne Puderungsmittel) beziehen und die Summe der Prozentangaben der Einzelkomponenten 100% ergibt.

Weiterhin können Emulgatoren beispielsweise Ascorbylpalmitat, Polyglycerin-Fettsäureester, Sorbitan-Fettsäureester, Propylenglycol-Fettsäureester oder Lecithin in einer Konzentration von 0 bis 200 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 150 Gew.-%, besonders bevorzugt 10 bis 80 Gew.-%, bezogen auf das/die eingesetzten Carotenoide und/oder Vitamine verwendet werden.

Unter Umständen kann es auch vorteilhaft sein, zusätzlich ein physiologisch zugelassenes Öl wie beispielsweise Sesamöl, Maiskeimöl, Baumwollsaatöl, Sojabohnenöl, Erdnußöl, Sonnenblumenöl, Rapsöl, Kokosöl, Palmöl, Olivenöl, tierische Fette, Schmalz, Talg, modifizierte Öle oder Mischungen davon in einer Konzentration von 0 bis 500 Gew.%, vorzugsweise 10 bis 300 Gew.%, besonders bevorzugt 20 bis 100 Gew.%, bezogen auf das/die Carotenoide und/oder Vitamine zu verwenden.

Zusätzlich zu den genannten Bestandteilen können der Dispersion vorteilhafterweise noch andere, für die Herstellung von Carotenoid und/oder Vitamin und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren haltigen Partikelzusammensetzungen übliche Hilfs- und Zusatzstoffe, wie z.B. anorganische und organische Salze zugefügt werden.

Der Anteil an Hilfs- und Zusatzstoffen liegt im allgemeinen bei 0,2 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 15 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 bis 10 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,5 bis 5 Gew.%, bezogen auf die Trockenmasse der Partikelzusammensetzung (ohne Puderungsmit- tel), wobei die Summe der Prozentangaben der Einzelkomponenten 100% ergibt.

Aus der Dispersion kann ein pulverförmiges Präparat in an sich bekannter Weise, z.B. gemäß den Angaben der DE2534091 durch Sprühtrocknen oder durch Sprühkühlen oder durch Einhüllen der Teilchen, Abtrennen und Trocknen im Wirbelbett erfolgen. Eingehüllt werden die gebildeten Tropfen dabei von einem Puderungsmittel, das ausgewählt werden kann aus hydrophober Kieselsäure, hydrophiler Kieselsäure, Stärke, modifizierter Stärke, Maistärke, Cellulosen, modifizierte Cellulosen, Calciumsilikat, Calcium-Magnesiumsilikat, Calciumcarbonat, Tricalciumphosphat, Calciumadipat, Magnesiumadipat, Titandioxid, Lignine, hochdisperses Pectin, modifiziertem Pectin, Pflanzenproteinen, modifizierten Pflanzenproteinen und Kombinationen aus diesen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die erzeugten Tropfen mit einem Puderungsmittel bei Temperaturen zwischen 10 und 80°C umhüllt werden und anschließend bei Zulufttemperaturen zwischen 40 und 120°C verfestigt und getrocknet werden. Bevorzugt ist eine Verfahrensführung, bei der eine Carotenoid und/oder Vitamin und/oder Omega-3-Fettsäuren und/oder Phytosterole und/oder konjugierte Linolsäuren enthaltende Dispersion in eine mit den Puderungsmitteln hydrophobe Kieselsäure oder Maisstärke beladene Inertgas-Atmosphäre versprüht wird.

Insbesondere ist eine Verfahrensführung bevorzugt, bei dem nach dem Versprühen bis zu einer Restfeuchte unter 10 Gew-%, bevorzugt unter 6 Gew-% getrocknet wird.

Die Erfindung betrifft außerdem Partikelzusammensetzungen, die zusätzlich zu den genannten Bestandteilen den 0,025-fachen bis 4-fachen Gewichtsanteil bezüglich Wirkstoff an Puderungsmittel oder Puderungsmittelgemischen enthalten. Außerdem wird die Verwendung der erfindungsgemäßen Zubereitungsformen als Nahrungsergänzungsmittel, Lebensmittel, Futtermittel, Körperpflegeprodukt und Arzneimittel beansprucht. Abbildungen:

Abbildung 1 : Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der nach 1A hergestellten Partikel Abbildung 2: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der nach 1 B hergestellten Partikel

Abbildung 3: Partikelgrößenverteilung der Versuche 1A und 1 B

In den folgenden Beispielen wird die Herstellung der erfindungsgemäßen Partikel näher erläu- teil.

Nicht erfindungsgemäßes Beispiel 1A

30 g Canthaxanthin werden in 240 g Isopropanol gemeinsam mit 0,6 g Ascorbylpalmitat und 8 g Ethoxyquin suspendiert und bei Einstellung des Druckbegrenzungsventils auf 30 bar mit 390 g Isopropanol in einer Mischkammer A kontinuierlich gemischt. Bei einer Dosiergeschwindigkeit von 6 l/h auf der Suspensionsseite und von 9 l/h auf der Lösungsmittelseite wird in der Mischkammer A eine Mischungstemperatur von 170°C eingestellt. Nach einer Verweilzeit von 0,3 Sekunden wird die molekular-disperse Lösung in Mischkammer B mit einer Lösung von 32 g Gelatine und 120 g Glukosesirup in 4000 g Wasser bei einer Durchsatzgeschwindigkeit von 100 l/h Isopropanol gemischt. Nach Abtrennen des Lösungsmittels unter vermindertem Druck in einer Destillationsapparatur wird eine Wirkstoff-Dispersion erhalten, die durch Sprühtrocknung in ein stabiles, wasserlösliches Trockenpulver überführt werden kann. Nach Auflösen in Wasser wird eine Teilchengröße von 150nm gemessen. Die so hergestellte Emulsion wurde über eine Düse mit 25 bar in einen Sprühturm eingesprüht, in dem hydrophobe Kieselsäure bei 60°C flui- disiert wurde. Die noch feuchten Partikel wurden für 5h bei 60°C Lufteintrittstemperatur im darunterliegenden Wirbelbett nachgetrocknet. Für die Partikel wurde eine breite Partikelgrößen- Verteilung (Figur 3) mit einem Maximum bei ca. 500μηη verbunden mit einem hohen Hohlraumanteil bezogen auf das Gesamtvolumen der Partikel bestimmt.

Bestimmung des Hohlkugelanteils von Beispiel 1A In einem 15ml-Zentrifugenröhrchen wurden 4ml der hergestellten Partikel vorgelegt. Anschließend wurde in das Röhrchen n-Pentan zugegeben bis ein Volumen von 12 ml erreicht wurde. Das Röhrchen wurde verschlossen und geschüttelt bis die Partikel komplett vom Boden aufgewirbelt waren. Anschließend wurde das Röhrchen aufrecht hingestellt und die Messung nach 5 Minuten ausgewertet.

Die Hohlkugelmenge wurde an einer mm-Skalierung abgelesen und in Millimeterschritten angegeben.

Für Beispiel 1A wurde in einer Dreifachbestimmung ein Durchschnittswert von 6,2mm gemessen.

Erfindungsgemäßes Beispiel 1 B

Beispiel 1 B wurde analog Beispiel 1A ausgeführt mit dem Unterschied, dass eine

Vibrationsdüse mit einem Druck von 0,5bar verwendet wurde. Als Gerät wurde ein Buchi Encapsulator B-390 eingesetzt mit einer 200μηη Düsenöffnung bei einer Frequenz von 1400Hz. Als Flussrate für eine Düse wurden 30g pro Stunde erreicht. Für die Partikel wurde eine enge Partikelgrößenverteilung (Figur 3) mit einem Maximum bei ca. 400μηη verbunden mit einem sehr niedrigen Hohlraumanteil bezogen auf das Gesamtvolumen der Partikel bestimmt.

Bestimmung des Hohlkugelanteils von Beispiel 1 B

Gemäß der Versuchsvorschrift von Beispiel 1A wurde die Hohlkugelmenge des Beispiels 1 B bestimmt.

Für Beispiel 1 B wurde in einer Dreifachbestimmung ein Durchschnittswert von 0mm gemessen.

Stabilitätsprüfung für Canthaxanthin

Die Stabilität der so hergestellten Partikel wurde in einem Stress-Präm ixtest geprüft. Dafür wur- den Prüfmuster von jeweils 25 mg der hergestellten Partikel und 4 g Prämixmischung in 50ml- Glasfläschen eingewogen. Die Prämixmischung bestand aus 20% Weizengrießkleie, 20% 50%- igem auf Kieselsäure geträgertem Cholinchlorid und 10% Spurenelementmischung. Die Spurenelementmischung bestand aus 46,78% FeS0 4 x7H 2 0, 37,43% CuS0 4 x5H 2 0, 1 1 ,79% ZnO, 3,61 % MnO und 0,39% C0CO3. Nach Zugabe aller Inhaltsstoffe wurden die Prüfmuster sorgfäl- tig von Hand gemischt. Diese Prüfmuster wurden in einer Klimakammer bei 40°C und 70% für 4 Wochen gelagert. Vor Beginn der Lagerung und nach Abschluss der Lagerung wurde der Canthaxanthin-Gehalt der Prüfmuster bestimmt. Aus dem Verhältnis der Canthaxanthin Gehalte nach und vor der Lagerung wurde die Retention berechnet.

Die Retentionswerte der Beispiele sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst:

Je höher die Retention desto besser die Stabilität der Partikel bzw. ihrer Zubereitung. Vergleicht man die Stabilität der Partikel aus dem erfindungsgemäßen Beispiel mit den dazugehörigen nicht-erfindungsgemäßen Beispiel, so erkennt man deutlich die Stabilitätsverbesserung.