An die Reinheit von in der chemischen Industrie hergestellten Produkten werden immer höhere Anforderungen gestellt. Dieses gilt insbesondere für die sogenann- ten Feinchemikalien oder Pharmaerzeugnisse, die in vergleichsweise kleinen Mengen hergestellt werden. In jüngerer Zeit ist gleichfalls der Trend zu immer höheren Reinheitsanforderungen auch bei Chemikalien zu beobachten, die in sehr großen Mengen hergestellt werden. Bei diesen Substanzen handelt es sich meist um Ausgangsmaterialien, die in der weiteren Synthese von Massenpolymeren verwendet werden. In diesem Zusammenhang sind beispielsweise Acrylsäure, Methacrylsäure, Styrol, Acrylamid, Caprolactam, Naphthalin, oder Phenol zu nennen. Die hohen Reinheitsanforderungen gelten insbesondere dann, wenn die aus diesen Ausgangssubstanzen hergestellten Produkte im medizinischen, Le- bensmittel-oder Hygienebereich eingesetzt werden. Beispielhaft für die Anwen- dungen im medizinischen und Hygienebereich seien im wesentlichen auf teilweise neutralisierten vernetzten Polyacrylsäuren basierenden absorbierenden Polymere genannt, die sowohl im medizinischen als auch im Hygienebereich in Form von Wundauflagen bzw. von Windeln zur Absorption von wässrigen Körperflüssigkeiten eingesetzt werden. Im Lebensmittelbereich werden beispielsweise bei der Trinkwasseraufarbeitung Flockungsmittel eingesetzt, die auf Acrylsäure oder Acrylamid oder beiden basieren.

Ein anderer Grund für die Reinheitsanforderungen an Ausgangsstoffen für Poly- merisationen ist, dass diese Polymerisationen wesentlich kontrollierter ablaufen, wenn die eingesetzten Monomere in hoher Reinheit vorliegen. Auf diese Weise können die Molekulargewichte und Molekulargewichtsverteilungen, die maßgeb- lich sind für die Eigenschaften der aus diesen Monomeren synthetisierten Polyme- re, besser gesteuert werden.

Ein weiterer Aspekt in dem im industriellen Maßstab hohe Reinheiten gefordert werden, ist das Gebiet der Abwasseraufarbeitung. Bedingt durch die Tatsache, dass organische Lösemittel zunehmend mehr durch Wasser-oder wässrige Löse- mittel bei der Technischen Synthese ersetzt werden, führt dazu, dass Abwasser von Syntheseprozessen in immer größeren Mengen anfallen. Das Gebot des Um- weltschutzes fordert jedoch, dass diese Abwässer möglichst vollständig von den Produkten und Nebenprodukten der entsprechenden Synthese, in denen das Was- ser als Lösemittel eingesetzt wurde, befreit werden.

Auch im Lebensmittelbereich steigen die Anforderungen an die Reinheit der für den Verzehr bestimmten Produkte immer mehr. Dieses gilt insbesondere bei der Konzentratherstellung. Zudem ist hierzu der Bedarf an preiswerten und das Le- bensmittel schonenden Konzentrationsverfahren hoch.

Gleichfalls werden aufgrund der technischen Weiterentwicklung von Heizungen, Strahltriebwerken und Verbrennungsmotoren zur Leistungs-und Abgasoptimie- rung der Einsatz immer reinerer Kraftstoffe notwendig.

Bei der Synthese einer chemischen Verbindung oder bei der Gewinnung einer Substanz aus natürlichen Vorkommen fällt diese gewünschte Substanz jedoch üblicherweise nicht als Reinprodukt an. Vielmehr entsteht bei der Synthese oder bei der Gewinnung einer Substanz aus natürliche Vorkommen ein Verbindungs- gemisch, dessen Teil die gewünschte Substanz neben Verunreinigungen wie Lö- semittel, Ausgangsprodukte und Nebenprodukte oder unerwünschte Isomere ent-

hält. Zur Abtrennung der gewünschten Substanz von den Verunreinigungen wer- den im industriellen Maßstab häufig destillative Trennverfahren eingesetzt, die jedoch mit einem hohen Energieaufwand verbunden sind und im Fall von ther- misch sensiblen und meist reaktiven Endprodukten zu einer Ausbeuteverminde- rung führen, da die gewünschten Produkte auf Grund der vergleichsweise drasti- schen thermischen Bedingungen sich weiter umsetzen.

Handelt es sich bei der gewünschten Substanz um eine kristallisierbare Verbin- dung, die nach dem Syntheseprozess in einem flüssigen Verbindungsgemisch vor- liegt, so bietet sich die Schmelzkristallisation als ein möglichst schonendes Ver- fahren zur Reinigung der gewünschten Substanzen, d. h. zum Abtrennen der Sub- stanz aus dem flüssigen Verbindungsgemisch, oftmals als"Feed"bezeichnet, in dem weitere Nebenprodukte gelöst oder als Flüssigkeit vorliegen, an. Dabei wird die gewünschte Verbindung als Feststoff aus der Flüssigkeit auskristallisiert, an- schließend der kristalline Feststoff von der restlichen Flüssigkeit, die allgemein als Mutterlauge bezeichnet wird, getrennt und wieder aufgeschmolzen. Die Schmelze wird dann als gereinigtes Produkt abgeführt.

Aus dem Stand der Technik sind als übliche Verfahren zur Kristallisation die sta- tische und dynamische Schichtkristallisation, bei der die zu isolierende Verbin- dung an feststehenden, gekühlten Flächen abgeschieden wird, oder die Suspensi- onskristallisation, die auf dem Wachstum von Kristallen in einer Suspension be- ruht, bekannt. Die Suspensionskristallisation weist dabei gegenüber der Schicht- kristallisation den Vorteil auf, dass diese in einem kontinuierlichen Prozess durchgeführt werden kann. Außerdem ist die Reinheit der Kristalle auf Grund ihrer vergleichsweise langsamen Wachstumsgeschwindigkeit in aller Regel sehr hoch. Gleichwohl kann trotz der langsamen Wachstumsgeschwindigkeit über die Suspensionskristallisation ein hoher Produktdurchsatz kontinuierlich erzielt wer- den, da der Kristallisation in Lösung eine vergleichsweise große Fläche-nämlich im die gesamte Kristalloberfläche aller Einzelpartikel-für das Kristallwachstum zur Verfügung steht. Folglich stellt die Suspensionskristallisation ein sehr wirk-

sames und kostengünstiges Verfahren zur Erzielung hoher Reinheiten bei einem Zielprodukt da.

Auf Grund des gegenüber der Schichtkristallisation vergleichsweise langsamen Wachstums der Kristalle werden die in der Flüssigkeit befindlichen Verunreini- gungen weitestgehend nicht in den Kristall eingebaut und in der Mutterlauge zu- rückbleiben. Bereits in einem einstufigen Kristallisationsprozess werden in der Regel hochreine Kristalle der gewünschten Verbindung erhalten.

Ein weiterer, für die Reinheit des Endproduktes wichtiger Schritt ist die Abtren- nung der von der in der Suspension befindlichen Kristalle von den anderen flüssi- gen Bestandteilen der Suspension, die meist Verunreinigungen und die nicht kris- tallisierten Anteile des zu reinigenden Gemisches enthalten. Diese Abtrennung erfolgt meist durch einen Fest/Flüssig-Trennprozess. Dieser Trennprozess kann ein oder mehrstufig ablaufen, wobei zumindest in der letzten Stufe üblicherweise eine sogenannte Waschkolonne als Waschvorrichtung verwendet wird. In einer derartigen Waschvorrichtung wird eine in einem Kristallisator erzeugte Kristall- suspension eingeleitet und die Kristallsuspension unter Ausbildung eines Kristall- betts verdichtet. Eine Waschflüssigkeit, vorzugsweise die Schmelze aus den auf- geschmolzenen Kristallen selbst, wird im Gegenstrom durch dieses Kristallbett geleitet.

Zur Ausbildung dieses kompakten Kristallbetts werden unterschiedliche Metho- den eingesetzt. So beschreibt US Re. 24, 038 eine gravimetrisch arbeitende Waschkolonne, der eine Kristallsuspension in einem oberen Bereich der Wasch- kolonne eingeführt wird und das Kristallbett sich auf Grund eines Sedimentati- onsprozesses ausbildet. Bei derartigen Kolonnen besteht jedoch die Gefahr, dass sich im Laufe des Sedimentationsprozesses vertikale Kanäle ausbilden, in denen eine Rückvermischung der Mutterlauge oder der Kristallsuspension mit der Waschflüssigkeit auftritt.

Wie DE OS 1947251 zu entnehmen ist, wurden die gravimetrisch arbeitenden Waschkolonnen zumindest auf einen Teil ihrer Höhe mit einem Rührwerk ausges- tattet, dass die Ausbildung von vertikalen Flüssigkeitskanälen im Kristallbett ver- hindert. Derartige Rührwerke sind jedoch mit dem Nachteil verbunden, dass auf Grund der Rührbewegung eine Verwirbelung des Kristallbetts auftritt, die sich nachteilhaft auf die Trennleistung der Waschvorrichtung auswirkt.

Derartige Rührwerke sind bei hydraulischen oder mechanischen Waschkolonnen nicht erforderlich. So offenbart EP 0 920 894 Al eine hydraulische Waschkolon- ne, bei der die Suspension unter Druck in ein druckdichtes Gehäuse befördert wird und sich durch den Förderdruck ein kompaktiertes Kristallbett ausbildet. Der Druck wird in EP 0 920 894 AI durch einen semipermeablen Stempel erzeugt, der für die flüssige Phase der Kristallsuspension durchlässig ist. In DE OS 28 00 540 wird ein rotierendes Förderelement, das schneckenartig ausgebildet ist, als Maß- nahme zur Kompaktierung der Kristalle zur Ausbildung des Kristallbetts einge- setzt.

Um die in dem Kristallbett verdichteten Kristalle wieder zu vereinzeln, um sie dem Bereich zuzuführen, in dem die Kristalle aufgeschmolzen werden, schlägt DE 100 39 025 AI eine der Aufbaufront gegenüberliegend angeordnetes rotieren- des Abtragwerkzeug vor, bei dem es sich in der Regel um ein Rotormesser oder einen Schaber handelt.

Bei diesen vorbeschriebenen beweglichen Maßnahmen zur Förderung bzw. Ver- dichtung der Kristalle zu einem Kristallbett und zur Abtrennung der Kristalle ist gemein, dass diese zu Inhomogenitäten in dem Kristallbett führen. Neben den signifikanten Kosten, die mit dem Einbau dieser beweglichen Teile in die Wasch- kolonnen anfallen, ist ein erheblicher Wartungsaufwand erforderlich. Die War- tung der beweglichen Teile in der Waschkolonne führt regelmäßig dazu, dass der Betrieb der Waschkolonne eingestellt, diese Teile ausgebaut, gereinigt, ausgebes- sert oder ersetzt werden müssen. Ein weiterer Nachteil stellen bewegliche Teile in

der Waschkolonne insbesondere bei der Aufreinigung von reaktiven Substanzen dar. So tritt beispielsweise bei der Aufreinigung von Acrylsäure im Bereich der Dichtungen der Wellen der beweglichen Teile oftmals eine unerwünschte sponta- ne Polymerisation auf, die dazu führt, dass der Betrieb der Waschkolonne einge- stellt, die entstandenen Polymere entfernt und das bewegliche Teil ausgebaut, repariert oder ersetzt werden muss.

Zu dieser Fragestellung ist aus DE 37 86 471 T2 eine Waschkolonne bekannt, die im Bereich des Kristallbetts keine beweglichen Teile aufweist. Weiterhin offen- bart DE 37 86 471 T2 verschiedene Lösungsansätze, das Verstopfen oder Blockie- ren der Einführungsöffnung zu verringern oder gar zu vermeiden. Diese Lösungs- ansätze berücksichtigen jedoch nicht die komplexen strömungsmechanischen Verhältnisse, die in dem Kristallbett und der Kristallsuspension sowie dem Über- gangsbereich zwischen Kristallsuspension und Kristallbett herrschen. Diese Verhältnisse werden in Effect of Compressibility on Performance of Hydraulic Wash Columns, L. van Oord-Knol, O. S. L. Bruinsma, P. J. Jansen, AIChE Journal, July 2002, Col. 48, No. 7, Seiten 1478ff und A general Control Strategy For Hy- draulic Packed Bed Wash Columns, P. J. Jansens. O. S. L. Bruinsma, G. M. van Rosmalen, R. de Goede, Trans IchemE, Vol. 72, Part A, September 1994, Seiten 695ff als bedeutend für den zuverlässigen Betrieb von Waschkolonnen beschrie- ben.

Allgemein liegt dieser Erfindung somit die Aufgabe zu Grunde, die sich aus dem Stand der Technik ergebenen Nachteile abzumildern oder zu überwinden.

Insbesondere liegt eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, eine Waschvorrichtung zur Verfügung zu stellen, die bei geeigneter Trennleistung möglichst kostengüns- tig und einfach herstellbar ist.

Zudem liegt eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, eine Waschkolonne zur Ver- fügung zu stellen, die ohne weiteres für den großtechnischen Einsatz einem Upscaling unterzogen werden kann.

Ferner liegt eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, eine Waschkolonne zu schaf- fen, die vergleichsweise lange Standzeiten hat, die insbesondere nicht durch zu häufige Reparaturarbeiten bedingte Ausfälle unterbrochen werden.

Zudem besteht eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, ein Verfahren zur Aufrei- nigung eines Waschguts zur Verfügung zu stellen, das neben einer angemessenen Trennleistung einen möglichst kontinuierlichen und unterbrechungsfreien Betrieb gestattet und damit für den großtechnischen Einsatz besonders gut geeignet ist.

Die vorstehenden Aufgaben werden zum einen durch den Gegenstand der. nach- folgenden Hauptansprüche und sich aus den Unteransprüchen ergebenen Unter- kombinationen gelöst.

Weiterhin werden die vorstehenden Aufgaben gelöst durch eine Waschvorrich- tung, aufweisend - einen Ersten Bereich, dem ein Waschgut zugeführt wird, - einen Zweiten Bereich, in dem das Waschgut gewaschen wird, und - einen Dritten Bereich, in dem das Waschgut aufgeschmolzen wird, sowie einen Strömungswiderstand, der zwischen dem Zweiten Be- reich und dem Dritten Bereich vorgesehen ist.

Zudem betrifft die Erfindung eine Waschvorrichtung, aufweisend - einen Ersten Bereich, dem ein Waschgut zugeführt wird,

einen Zweiten Bereich, in dem das Waschgut gewaschen wird, und einen Dritten Bereich, in dem das Waschgut aufgeschmolzen wird, sowie -einen Strömungswiderstand, der zwischen dem Zweiten Be- reich und dem Dritten Bereich vorgesehen ist, wobei der Zweite Bereich mindestens teilweise aus einer Säule gebildet wird und wobei diese Säule einen Durchmesser von mindestens 300 mm, vorzugsweise 700 mm und besonders bevorzugt 1000 mm aufweist. In der Regel ist der Durchmes- ser mit 8000 mm begrenzt.

Durch diese Deminsionierung des Zweiten Bereich wird der komplexen Strö- mungsmechanik des in der Waschvorrichtung bewegten Waschguts in vorteilhaf- ter Weise entsprochen.

In einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung ist es bevor- zugt, dass der Strömungswiderstand um eine zentrale Längsachse des Zweiten Bereichs drehfest vorgesehen ist. Es ist darüber hinaus bevorzugt, dass der Strö- mungswiederstand ortsfest zwischen dem Zweiten Bereich und dem Dritten Be- reich vorgesehen ist. Besonders bevorzugt ist es, wenn der Strömungswiederstand ortsfest zwischen dem Zweiten Bereich und dem Dritten Bereich fest mit diesen Bereichen verbunden ist.

Erfindungsgemäß ist als Waschgut eine Kristallsuspension bevorzugt. Eine derar- tige Kristallsuspension besteht zum einen aus Kristallen und zum anderen aus einer flüssigen Phase. Es ist bevorzugt, dass die Kristalle zumindest 50 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 75 Gew. -%, weiterhin bevorzugt mindestens 95 Gew.- % und besonders bevorzugt mindestens 99 Gew.-% sowie darüber hinaus bevor- zugt mindestens 99,9 Gew. -% aus nur einem Zielprodukt bestehen. Grundsätzlich kann die erfindungsgemäße Waschvorrichtung zur Aufkonzentration und zur

Fest/Flüssig-Trennung eingesetzt werden. Hierbei kann das Zielprodukt einerseits die bei der Fest/Flüssig-Trennung anfallende Flüssigkeit oder anderseits ein bei der Aufkonzentration anfallender kristallisierbare Festestoff sein. Allgemein kön- nen Zielprodukte Lebensmittel, Monomere, Treibstoffe, Lösemittel ; oder zur Wasser der Abwasseraufarbeitung ; oder Isomere, Diastereomere oder Enantiome- re sein.

Als Lebensmittel sind Getränke bevorzugt. Als Monomere sind Acrylsäure, Me- thacrylsäure, Styrol, Methylmethacrylat, Butylacrylat, Benzoesäure, Bisphenol A, Caprolactam, Fettsäuren, Monochloressigsäure, Methyldiisocyanat, Toluylendiso- cyanat, Naphthalin, Paraffin, p-, o-oder m-Dichlorbenzol, p-Xylol, Phthalid oder jeweils deren Derivate oder jeweils deren Salze bevorzugt. Als Treibstoffe sind Hydrazin oder Diesel bevorzugt.

Monomere Zielprodukte sind vorzugsweise mindestens eine Doppelbindung auf- weisende organische Verbindungen mit zwei bis 20 Kohlenstoffen oder Wasser.

Als mindestens eine Doppelbindung aufweisende organische Verbindungen mit zwei bis 20 Kohlenstoffe sind Styrol, a-Methylstyrol, Acrylsäure, Methacrylsäure, Methylmethacrylat und Butylacrylat zu nennen, wobei Acrylsäure, Methacrylsäu- re, Methylmethacrylat bevorzugt und Acrylsäure besonders bevorzugt sind. Für den Fall, dass es sich bei der die Kristalle bildenden Zielprodukt um Wasser han- delt, wird besonders bevorzugt Wasser eingesetzt, dass bei organischen Synthesen als Lösemittel anfällt und von den Haupt-und Nebenprodukten dieser organischen Synthesen abzutrennen ist. In diesem Zusammenhang kommen insbesondere Syn- thesen von mindestens eine Doppelbindung aufweisende organische Verbindun- gen, vorzugsweise Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrolein oder Methacrylat, zu nennen, wobei die Synthesen von Acrolein oder Acrylsäure besonders bevorzugt sind.

Wenn das Waschgut als Gemisch einer festen und einer flüssigen Phase wie im Beispiel der Kristallsuspension vorliegt, ist es bevorzugt, dass die durch die Kris- talle gebildete feste Phase einen Anteil im Bereich von 10 bis 80 Gew. -%, bevor- zugt 15 bis 60 Gew. -% und darüber hinaus bevorzugt 20 bis 40 Gew. -%, jeweils bezogen auf das gesamte Waschgut bzw. auf die gesamte Kristallsuspension, be- sitzt. Weiterhin weist das Waschgut eine flüssige Phase auf. Im oberen Teil des Zweiten Bereichs weist diese flüssige Phase vornehmlich eine aus den aufge- schmolzenen Kristallen stammende Waschflüssigkeit auf. Im untern Teil des Zweiten Bereichs, vorzugsweise im Bereich der Fest/Flüssig-Trennvorrichtung, überwiegt in der flüssigen Phase die aus der Kristallbildung in einem Kristaller- zeuger stammende Mutterlauge, die über die Fest/Flüssig-Trennvorrichtung abge- leitet werden kann.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass das Waschgut, vorzugsweise die Kristallsuspen- sion eine Viskosität von < 250 mPas, vorzugsweise < 100 mPas und besonders bevorzugt < 50 mPas, bestimmt nach DIN 53019 ISO/ISO 3219, aufweist.

Wenn das Waschgut als Kristallsuspension vorliegt, ist es bevorzugt, dass die Kristalle einen mittleren Durchmesser von höchstens 1500 jim, vorzugsweise im Bereich von 50 bis 1000 jim, weiterhin bevorzugt im Bereich von 75 bis 500 pm und darüber hinaus bevorzugt im Bereich von 100 bis 250 jim aufweisen. Der mittlere Durchmesser wird anhand von 500 zufällig ausgewählten Kristallen der Kristallsuspension bestimmt. Die Größe eines Kristalls ist der Durchschnitt der größten Länge eines Kristalls und der zu der größten Länge rechwinkelig in deren Mitte gemessene Durchmesser des einzelnen Kristalls. Zur Bestimmung von Län- ge und Durchmesser wird Bildanalysesystem, bestehend aus einem Lichtmikro- skop mit einer angeschlossenen CCD-Kamera und einer PC-Auswerteeinheit ein- gesetzt, wobei ein PC-Programm der Firma Soft Imaging Systems (SIS, V3.1) eingesetzt wird.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass in der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung mindestens im Zweiten Bereich ein Druck im Bereich von 0,1 bis 30 bar, vor- zugsweise 0,5 bis 10 bar und besonders bevorzugt 1,5 bis 7 bar erreicht werden kann. Weiterhin ist es bevorzugt, dass der vorstehend genannte Druck höher ist, als in der Druck auf der von dem Waschgut abgewandten Seite des Filters.

So liegt beispielsweise bei einer Acrylsäure beinhaltenden Kristallsuspension die Konzentration der Acrylsäure in den Kristallen bei mindestens 90 Gew. -%, vor- zugsweise mindestens 95 Gew.-% und besonders bevorzug mindestens 98 Gew.- % sowie weiterhin bevorzugt bei mindestens 99 Gew. -%, jeweils bezogen auf die Kristalle.

Besonders bevorzugt ist die Konzentration des aufgeschmolzenen Zielprodukts in der flüssigen Phase in dem Bereich des Strömungswiderstands im Vergleich zu von dem Strömungswiderstand entfernteren Bereichen des Zweiten Bereichs hö- her.

Bei der Aufarbeitung von Abwässern aus der Acrylsäure-oder Acrolein-Synthese, vorzugsweise aus der Acrolein-Synthese, bestehen die die Kristallsuspension bil- denden Wasserkristalle zumindest 90 Gew. -%, vorzugsweise mindestens 99 Gew. -% und besonders bevorzugt mindestens 99,9 Gew. -%, jeweils bezogen auf die Kristalle, aus Wasser.

In der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung ist es bevorzugt, dass der erste Be- reich, dem ein Waschgut zugeführt wird, als Öffnung ausgebildet ist, an der sich vorzugsweise eine röhrenartige Leitung anschließt mit der mindestens ein Wasch- gutfördermittel verbunden ist, dass vorzugsweise außerhalb der Waschvorrichtung liegt. Vorteilhafterweise werden mehrerer Fördervorrichtungen für das Waschgut redundant eingesetzt. Dieses empfiehlt sich insbesondere dann, wenn das Wasch- gut reaktive Verbindungen beinhaltet. Auf diese Weise kann der Betrieb der er- findungsgemäßen Waschvorrichtung fortgesetzt werden, wenn eine der mehreren

Fördervorrichtungen beispielsweise durch eine ungewollte spontane Polymerisati- on dieser reaktiven Verbindungen, ausfällt. Die Reparatur der ausgefallenen För- dervorrichtung kann einfach und bequem erfolgen, da diese Fördervorrichtung sich außerhalb der Waschvorrichtung befindet.

Als Fördervorrichtungen für die erfindungsgemäße Waschvorrichtung kommen alle dem Fachmann geeigneten Fördervorrichtungen in Betracht. Insbesondere sind Fördervorrichtungen bevorzugt, die das Waschgut möglichst gering mecha- nisch belasten, hierbei ist insbesondere eine geringe Scherung des Waschguts vor- teilhaft. Zudem sollten die Fördereinrichtungen durch einen möglichst pulsation- sarmen Betrieb zu möglichst wenig Störungen des Kristallbetts fuhren. Unter "pulsationsarm"wird verstanden, dass der Druck des Förderguts am Ausgang des Fördermittels um weniger als 0,5 bar schwankt. Vor diesem Hintergrund sind die kontinuierlich arbeitenden Schneckenförderpumpen und Drehkolbenpumpen, Kreiselpumpen, vorzugsweise mit möglichst großem Spaltabstand, vorzugsweise das mindestens 2-fache des mittleren Kristalldurchmessers, oder Mehrkolben- membranpumpen gegenüber diskontinuierlich arbeitenden Hubkolbenpumpen bevorzugt, wobei Schneckenförderpumpen besonders bevorzugt sind. Daher ist in der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung vor dem Ersten Bereich oder mindes- tens teilweise in dem Ersten Bereich ein pulsationsarmes Fördermittel vorgesehen, wobei das pulsationsarme Fördermittel vorzugsweise eine Förderschnecke auf- weist.

Der Zweite Bereich der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung, in dem das Waschgut gewaschen wird ist allgemein so ausgebildet und ausgestaltet, dass das Waschgut sich in diesem Bereich möglichst frei von Inhomogenitäten mit mög- lichst laminarer Strömung bewegen kann.

Es ist bevorzugt, dass sich beim Betrieb der erfindungsgemäßen Waschvorrich- tung keine Aufbaufront in dem gesamten Zweiten Bereich befindet. Die Aufbau-

front bezeichnet somit den Übergang von der Suspension zum Kristallbett und ist durch einen relativ abrupten Anstieg des Kristallgehalts in der Suspension ge- kennzeichnet. Darüber hinaus ist es bevorzugt, dass bei dem Betrieb der erfin- dungsgemäßen Waschvorrichtung die Aufbaufront sich in dem Ersten Bereich, vorzugsweise oberhalb der fördernden Teile der Fördervorrichtung, befindet.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass bei einem röhrenförmig ausgestalteten Zweiten Bereich die Länge der Röhre um höchstens das 10-fache, bevorzugt höchsten 5- fache und besonders bevorzugt höchsten l-fache größer ist als der Querschnitt der in dem Zweiten Bereich eingesetzten Röhre.

Der dritte Bereich der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung, in dem das Wasch- gut aufgeschmolzen wird, ist vorzugsweise so ausgestaltet, dass sich keine Berei- che deutlicher Überhitzung bilden, durch die ungewollte Reaktionen von im Waschgut enthaltenden reaktiven Verbindungen erfolgen können. Genauso wie der Zweite Bereich ist auch der Dritte Bereich der erfindungsgemäßen Vorrich- tung vorzugsweise röhrenförmig ausgebildet. Bei einer Ausführungsform des Dritten Bereichs befinden sich Heizelemente an der Wand des Dritten Bereichs.

Gemäß einer anderen Ausführungsform des Dritten Bereichs befinden sich Heiz- elemente innerhalb des Dritten Bereichs. Ferner sind Kombinationen dieser bei- den Ausffihrungsformen möglich. Gemäß einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Waschkolonne befindet sich ein Aufschmelzewärmetauscher alleine oder zusätzlich außerhalb des Dritten Bereichs. In diesem Fall wird die Erwärmung des Dritten Bereichs durch die Rückführung aufgeschmolzenen Ziel- produkts erreicht. Dieser aus dem Dritten Bereich ausgelagerte Aufschmelzewär- metauscher ist bei besonders empfindlichen Substanzen bevorzugt, wobei die O- berflächentemperatur der Wärmeübertragungsflächen des Aufschmelzwärmetau- schers vorzugsweise maximal 5°C, vorzugsweise maximal 3°C und besonders bevorzugt maximal 1, 5°C über dem Schmelzpunkt des Zielproduktes liegt.

Der Strömungswiderstand ist so ausgebildet und ausgestaltet, dass dieser zunächst die in dem Waschgut beinhalteten festen Bestandteile, vorzugsweise die Kristalle einer Suspension, verdichtet, ohne dass diese den Grund der Verdichtung im Strömungswiderstand verstopfen. Damit ist es nicht notwendig, einen bewegli- chen Schaber oder Kratzer einzusetzen, der die kompaktierten Feststoffe des Waschguts zum Eintritt in den Dritten Bereich vereinzeln muss. Diese Vereinze- lung erfolgt erfindungsgemäß durch den Strömungswiderstand.

Gemäß einer Ausfiihrungsform der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung ist es bevorzugt, dass der Strömungswiderstand einen durch eine relative freie Quer- schnittsfläche im Bereich von >0 bis <100 %, vorzugsweise im Bereich von 20 bis 80 % und besonders bevorzugt im Bereich von 40 bis 60 % bezogen auf die Ge- samtfläche des Strömungswiederstands, gekennzeichnet ist.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass in dem Strömungswiderstand vorgesehene Öff- <BR> <BR> <BR> nungen einen Querschnitt im Bereich von 0, 001 bis 50 mm, vorzugsweise im Be- reich von 5 bis 25 mm und besonders bevorzugt im Bereich von 10 bis 20 mm aufweisen.

Es ist bevorzugt, dass in der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung der Quer- schnitt der mindestens einen Öffnung variierbar ist.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass die Wandungen der Öffnungen mit einer Flüssig- keit zur Verbesserung der Durchleitbarkeit des Waschguts benetzbar sind. Der auf den Wandungen der Öffnung wird hierzu ein Film ausgebildet, um diese zu Be- netzen und das Anhaften der Kristalle vermindern oder gar verhindert. Dieser be- steht vorzugsweise vornehmlich aus aufgeschmolzenem Zielprodukt, das über eine in dem Strömungswiderstand vorgesehene Heizvorrichtung aufgeschmolzen wird.

Diese Maßnahmen erlauben beispielsweise Druckschwankungen in dem Wasch- gut, insbesondere in dem Kristallbett, auszugleichen und dem Entstehen von Ver- stopfungen vorzubeugen.

Gemäß einer Ausführungsform sind diese Öffnungen mit einer verstellbaren Blende ausgestattet. Gemäß einer anderen Ausführungsform wird die Variierbar- keit des Querschnitts der Öffnung dadurch bewerkstelligt, in dem der Strömungs- widerstand aus einer Öffnungen aufweisenden ersten Platte und einer weiteren drehbar zu der ersten Platte angeordneten, ebenfalls Öffnungen aufweisenden zweiten Platte besteht.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die mindestens eine Öffnung des Strömungswiderstands durch Streben eines Gitters gebildet werden. Die Stärke des Strömungswiderstands kann dadurch variiert werden, in dem mindestens zwei dieser Gitter beweglich zueinander angeordnet werden und durch gegeneinander Verschieben die in den Gittern ausgebildeten Öffnungen mehr oder weniger stark durch Streben des jeweils anderen Gitters überlagert werden.

Weiterhin kann es in der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung bevorzugt sein, dass die flüssige Phase des Waschguts, beispielsweise aufgeschmolzene Kristalle, in einer das Waschgut bildenden Kristallsuspension aus der mindestens einen Bohrung des Strömungswiderstands austreten kann. Mit dieser Maßnahme kann dem Verstopfen der in dem Strömungswiderstand vorgesehenen Öffnungen vor- gebeugt werden und die Trennleistung der Waschkolonne erhöht werden. Diese Bohrungen sind vorzugsweise kleiner als der mittlere Kristalldurchmesser.

Ferner ist es in einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung bevorzugt, dass ein dem Zweiten Bereich zugewandter A-Querschnitt der Öffnung um 10 größer ist, als der dem Dritten Bereich zugewandte B-Querschnitt. Vor- zugsweise sind die Öffnungen konisch ausgebildet. Auch diese Maßnahme beugt der Verstopfung der Öffnungen und damit des Strömungswiderstandes vor. Au-

ßerdem erleichtert diese Maßnahme den Aufbau eines möglichst gleichmäßigen Kristallbetts. Hierbei ist es besonders bevorzugt, dass die dem Zweiten Bereich zugewandte Fläche des Strömungswiderstands konvexe Vertiefungen aufweiset, von denen die Öffnungen ausgehen.

Es ist weiterhin bevorzugt, dass die erfindungsgemäße Waschvorrichtung zwi- schen dem Ersten Bereich und dem Zweiten Bereich eine Fest/Flüssig- Trennvorrichtung, vorzugsweise ein Filter, mit einer Filtratableitung vorgesehen ist. Weiterhin ist es bevorzugt, dass die Konzentration des Zielprodukts in der Filtratableitung gleich, vorzugsweise geringer ist, als die Konzentration des Ziel- produkts in der Flüssigen Phase im Ersten Bereich. Zudem ist es bevorzugt, dass die Konzentration des Zielprodukts im Dritten Bereich größer als im Zweiten Be- reich ist.

Als geeignete Filter können diejenigen Filtermaterialien eingesetzt werden, die eine Porengröße aufweisen, die kleiner ist als die mittlere Teilchengröße der in dem Waschgut beinhalteten festen Bestandteile. Es ist bevorzugt, dass die mittlere Porengröße der Filtermaterialien im Bereich von 1 bis 1000 um, vorzugsweise im Bereich von 50 bis 800 Am und besonders bevorzugt im Bereich von 100 bis 500 , m liegen. Geeignete Filtermaterialien sind unter anderem Drahtgitter,-gewebe,- gelege oder-gewirke.

Insofern ist es in der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung bevorzugt, dass der Filter in einer an den Zweiten Bereich sich anschließenden Wandung ausgebildet ist. Zudem ist es bevorzugt, dass die Wandung, in der der Filter ausgebildet ist, mit einem Winkel a im Bereich von >0 und <90°, vorzugsweise von 1 bis 50° oder bevorzugt von 15 bis 60° und besonders bevorzugt von 10 bis 30° oder 5 bis 15°, bezogen auf die durch die Strömungsrichtung des die Waschvorrichtung durchströmenden Waschguts gebildeten Achse in der Waschvorrichtung angeord- net ist.

Zudem ist es bevorzugt, dass zumindest der Zweite Bereich der erfindungsgemä- ßen Waschvorrichtung, vorzugsweise der Filter, temperierbar ist.

Weiterhin betrifft die Erfindung eine Reinigungsvorrichtung, aufweisend einen mit dem Ersten Bereich der vorstehend definierten Waschvorrichtung kristalllei- tend verbundenen Kristallerzeuger. Als Kristallerzeuger kommen grundsätzlich alle dem Fachmann zur Erzeugung einer Kristallsuspension geeigneten Vorrich- tungen in Betracht. In diesem Zusammenhang werden beispielhaft Kühlschei- benkristaller genannt.

Die Erfindung betrifft ferner eine Reinigungsvorrichtung, aufweisend einen mit dem Ersten Bereich einer Waschvorrichtung, aufweisend - einen Ersten Bereich, dem ein Waschgut zugeführt wird, - einen Zweiten Bereich, in dem das Waschgut gewa- schen wird, und - einen Dritten Bereich, in dem das Waschgut aufge- schmolzen wird, sowie - einen Strömungswiderstand, der zwischen dem Zwei- ten Bereich und dem Dritten Bereich vorgesehen ist ; oder der in einem der erfindungsgemäßen Waschvorrichtung kristallleitend verbundenen Kristallerzeuger.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungs- vorrichtung kann zwischen dem Kristallerzeuger und der Waschvorrichtung ein

Verweilzeitbehälter beispielsweise zur Reifung oder zur Homogenisierung der Kristallsuspension vorgesehen sein.

Gemäß einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungsvor- richtung sieht eine zumindest teilweise Rückführung der über den Filter abge- trennten Mutterlauge in die Kristallsuspension vor. Dieses kann vor oder nach, vorzugsweise nach der Fördervorrichtung und besonders bevorzugt zwischen För- dervorrichtung und Fest/Flüssig-Trennung erfolgen.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungsvor- richtung weist diese eine zumindest teilweise Rückführung des im Dritten Bereich aufgeschmolzenen Reinprodukts in den Dritten Bereich vor.

Zudem weist eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungs- vorrichtung eine zumindest teilweise Rückführung des in dem Dritten Bereich aufgeschmolzenen Reinprodukts in den Strömungswiderstand vor.

Ferner weist eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung eine zumindest teilweise Rückführung des in dem Dritten Bereich aufgeschmolzenen Reinprodukts in den Dritten Bereich auf, wobei eine Verwirbelung der in dem Dritten Bereich vorhandenen Kristalle erzeugt wird.

Die in der Reinigungsvorrichtung vorgesehenen Hauptströme, Rückführungen sowie die Variierung der Öffnungen des Strömungswidersands lassen sich anhand mittels eines, vorzugsweise einstückigen, Multithermofühlers oder Multiwider- standsthermometer an mindestens einer Stelle gewonnener Daten steuern. Vor- zugsweise ist der Multithermofühler im zentralen Bereich des, vorzugsweise rota- tionssymetrischen, Kristallbetts angeordnet. Diese Steuerung dient dem Zweck einen möglichst gleichmäßigen Waschgutfluss und eine möglichst hohe Trennleis- tung zu erzielen. Dieses erfolgt insbesondere durch die über die Tempraturmes- sung gesteuerten Hauptströme und Rückführungen, über die die Position der

Waschfront festgelegt werden kann. Außerdem lassen sich so die Druckverhält- nisse in der Waschkolonne regeln. Einzelheiten hierzu ergeben sich aus DE 100 39 025 A1, DE 100 36 880 AI und aus DE 100 36 881, deren Inhalt somit einen Teil dieser Offenbarung bildet. Die durch mehrere Messsonden hervorgerufenen Inhomogenitäten des Kristallbetts werden hierdurch bei Gewährleistung der Steu- erung der Position der Waschfront vermieden.

Ferner ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass mindestens zwei erfindungsgemä- ße Reinigungsvorrichtungen in Serie oder parallel zu einander verschaltet sein können. Die Art der Verschaltung und die Zahl der in einer Verschaltung verwen- deten Reinigungsvorrichtungen oder Waschvorrichtungen richtet sich nach den Reinheitsanforderungen und dem Aufreinigungspotential des Zielprodukts.

Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung eine Synthesevorrichtung, auf- weisend einen Syntheseeinrichtung, vorzugsweise einen Reaktor, und eine zuvor definierte Reinigungsvorrichtung. Im Zusammenhang mit der Synthese von Ac- rylsäure und Methacrylsäure und den bevorzugten Kombinationen von Kristaller- zeugern und Waschvorrichtungen wird auf die Ausführungen in WO 02/055469 verwiesen, die somit einen Teil der Offenbarung dieser Schrift bildet. Es ist somit in einer erfindungsgemäßen Ausführungsform bevorzugt, dass die Syntheseein- richtung eine Gasphasenoxidationssyntheseeinheit ist. Im Zusammenhang mit der Herstellung von polymerisierbaren Stoffen, insbesondere die Monomere Acrolein, (Meth) Acrylsäure, insbesondere Acrylsäure, wird auf"Acrolein und Derivate"in "Stets geforscht", Band 1 und 2, Chemieforschung im Degussa- Forschungszentrum Wolfgang 1988, Seiten 108 bis 126 verwiesen, wobei der Inhalt dieser Referenz einen Teil dieser Offenbarung bildet.

Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Aufreinigung von einem Wasch- gut, wobei das Waschgut über den Ersten Bereich einer zuvor definierten Wasch- vorrichtung zugeführt wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform der des erfindungsgemäßen Verfahrens beinhaltet das Waschgut mindestens 20 Gew. -%, bevorzugt mindestens 50 Gew.- % und besonders bevorzugt mindestens 85 Gew. -% des Zielproduktes, vorzugs- weise Acrylsäure.

Zudem betrifft die Erfindung die Verwendung des nach einem erfindungsgemä- ßen Verfahrens erhältliche Zielprodukt bei der Herstellung von Lebensmitteln, Polymeren, Treibstoffen, Schmiermitteln, Reinigungsmitteln, Farbstoffen oder Arzneimitteln.

Schließlich betrifft die Erfindung die Verwendung einer erfindungsgemäßen Waschvorrichtung oder einer erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung zur Auf- reinigung von Zielprodukten wie Lebensmittel, Monomere, Treibstoffe, Lösemit- tel ; oder zur Abwasseraufarbeitung ; oder zur Isomerentrennung.

Als Lebensmittel sind Getränke bevorzugt. Als Monomere sind Acrylsäure, Me- thacrylsäure, Styrol, Methylmethacrylat, Butylacrylat, Benzoesäure, Bisphenol A, Caprolactam, Fettsäuren, Monochloressigsäure, Methyldiisocyanat, Toluylendiso- cyanat, Naphthalin, Paraffin, p-, o-oder m-Dichlorbenzol, p-Xylol, Phthalid oder jeweils deren Derivate oder jeweils deren Salze bevorzugt. Als Treibstoffe sind Hydrazin oder Diesel bevorzugt.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand nicht limitierender Figuren näher erläu- tert : KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN :

Figur 1 zeigt den Querschnitt durch eine schematische Darstellung einer erfin- dungsgemäßen Waschvorrichtung.

Figur 2 zeigt den schematischen Aufbau einer erfindungsgemäßen Reinigungsvor- richtung.

Figur 3 zeigt eine schematische Querschnittsdarstellung eines als Prallplatte aus- gebildeten erfindungsgemäßen Strömungswiderstands.

Figur 4 zeigt eine schematische Darstellung eines Gitters als erfindungsgemäßen Strömungswiderstand in Form eines Querschnitts und einer teilweisen Aufsicht.

Figur 5 zeigt eine schematische Zeichnung einer Prallplatte mit verstellbaren Öff- nungsquerschnitten als erfindungsgemäßen Strömungswiderstand als Querschnitt und einer teilweisen Aufsicht.

Fig. 6 zeigt einen Strömungswiderstand 6 in Aufsicht.

Fig. 7 zeigt eine schematische Zeichnung des Prallplattequerschnitt entlang der Achse I/I'der Darstellung in Fig. 6.

Figur 1 zeigt eine Waschvorrichtung bestehend aus einem Ersten Bereich 1, der ein Fördermittel 61, vorzugsweise ein Förderschnecke, aufweisen kann, einem Zweiten Bereich 2 und einem Dritten Bereich 3. Zwischen dem das Waschgut 4 beinhaltenden Zweiten Bereich 2 und dem Dritten Bereich 3 ist ein Strömungswi- derstand 6 fest vorgesehen. Dieser Strömungswiderstand 6 ist als Prallplatte mit Öffnungen 10 ausgestaltet. Weiterhin weist der Strömungswiderstand Produkt- stromrückführungen 26 auf, mit denen das aufgeschmolzene Zielprodukt in den Strömungswiderstand 6 eingeleitet wird und aus den Öffnungen 10 austreten kann. Weiterhin weist der Strömungswiderstand eine Bohrung 31 zur Aufnahme

eines Multithermofühlers 29 mit verschiedenen Messstellen 30 auf. Der Zweite Bereich 2 bildet eine Waschkolonne 53 aus. Die Waschkolonne 53 ist vorzugs- weise als rotationssymmetrische Röhre ausgestaltet, die genauso wie der Zweite Bereich 2 durch eine zentrale Längsachse 5 des Zweiten Bereichs 2 durchlaufen wird. Die Wandungen der Waschkolonne 53 weisen eine möglichst glatte Ober- fläche auf. Die Waschkolonne 53 beinhaltet das Kristallbett 32, das die Waschko- lonne 53 in Richtung des geraden Pfeils durchströmt. Entgegen der Strömungs- richtung des Kristallbetts 32 wird dieses durch eine Waschflüssigkeit 33 entspre- chend der Richtung des geschlängelten Pfeils durchströmt. Zwischen dem Ersten Bereich 1 und dem Zweiten Bereich 2 ist ein Filter 7 angeordnet, der über eine Filterableitung 8 verfügt. Eine Wandung 9 des Filters 7 schließt sich an die Wan- dung der Waschkolonne 53 an. Die dem Waschgut 4 zugewandte Wandung des Filters 7 ist als konisches Lochblech mit Sieb ausgestaltet, wobei die Wandung des Filters 7 in einem Winkel a von >0 bis <90° zu der zentralen Längsachse des Zweiten Bereichs 5 angeordnet ist. Somit ist die Waschkolonne 53 an einem Ende durch den Strömungswiderstand 6 und an dem anderen Ende bis auf die für den Ersten Bereich bleibende Öffnung für eine Waschgutzuführung 52 durch den Fil- ter 7 abgeschlossen. Der Erste Bereich 1 weist die als Rohr ausgebildete Wasch- gutzuführung 52, in der der Multithermofühler 29 durch ein Dreibein 28 fixiert ist.

Der dritte Bereich 3 weist eine Aufschmelzvorrichtung 54 auf, in der eine Pro- duktkreislaufrückführungs-Schmelze einmündet und eine Produktkreislaufrück- führungs-Suspension abgeht. Die in diesem Abschnitt beschriebene Waschvor- richtung kann zum einen so betrieben werden, dass der Erste Bereich 1, wie in Fig. 1 gezeigt, unten angeordnet ist. Es ist jedoch auch möglich, die Waschvor- richtung umgekehrt zu betreiben, dadurch daß das Waschgut von oben über den Ersten Bereich 1 beaufschlagt wird.

In Figur 2 wird ein in einem Reaktor, als Bestandteil einer Synthesevorrichtung 14, mit einer ggf zwischengeschalteten Quenchvorrichtung erzeugter Feed über eine Feed-Zuleitung 55 einem Kristallerzeuger 13 zugeführt, in dem das Wasch- gut als Kristallsuspension erzeugt wird. Über einen Kristallüberlauf 48 wird die

Kristallsuspension in einen Verweilzeitbehälter 49 überführt und über einen Ver- weilzeitbehälterüberlauf 50 einer Fördereinrichtung 51 für Waschgut/Suspension zugeleitet. Über eine Waschgutzuführung 52 gelangt die Kristallsuspension ent- lang des Filters 7 in die Waschkolonne 53 und über den Strömungswiderstand 6 in die Aufschmelzvorrichtung 54 an die sich die Produktkreislaufrückführung- Suspension 15 anschließt, die in einen Wärmetauscher 17 mündet und über eine Produktkreislaufpumpe 18 eine Rückführung über die Produktkreislaufrückfüh- rung-Schmelze 19 in die Aufschmelzvorrichtung 54 oder über die Produktstrom- rückführung 26 in den Strömungswiderstand 6 erfolgt. Die Menge des zurückge- führten Zielproduktes wird über ein den Produktauslass regelndes Druckventil 20 bestimmt. Das Druckventil 20 wird über das Multithermoelement 30 mittels Mehrpunktregelung angesteuert, um durch Variation der Menge des zurückgehal- tenen und damit zurückgeführten Zielprodukts die Höhe der Waschfront in der Waschkolonne zu regeln. Das aufgereinigte Zielprodukt verlässt die Reinigungs- vorrichtung über einen Reinproduktauslass 21. An den Reinproduktauslass 21 kann sich eine erneute Reinigungsvorrichtung anschließen, wobei das den Reinproduktauslass 21 verlassende Reinprodukt zunächst wieder in einen weite- ren Kristallerzeuger, an den sich die weiteren Bestandteile der in Figur 2 darge- stellten Reinigungsvorrichtung anschließen oder zumindest teilweise in den ur- sprünglichen Kristallerzeuger 13 zurückgeführt werden, oder beides. Ein Teil des Filtrats 22 kann über eine erste Filtratrückführung 23, betrieben über eine Filtrat- rückführpumpe 24 durch eine zweite Filtratrückführung 25 dem Waschgut durch Zuleitung in den Verweilzeitbehälterüberlauf 50 zugeführt werden. Bezüglich bevorzugter Verschaltungen von mehreren erfindungsgemäßen Reinigungsvor- richtungen wird auf die WO 02/055469 Bezug genommen, die somit einen Teil der Offenbarung dieser Schrift bildet. Zudem kann zumindest ein Teil des Filtrats 22 gemäß der mit gestrichelter Linie gekennzeichneten Leitung der Druckseite der Fördereinrichtung 51 zugeführt werden. Durch diese Maßnahme kann der Förder- strom des Waschguts bzw. der Suspension unabhängig von dem Gesamtmassen- strom eingestellt werden. Weiterhin kann vor dem Produktkreislaufwärmetauscher 17 über einen Inhibitordosierer 58 durch eine Inhibitorzufübrung 16 zugeführter

Inhibitor dem Zielprodukt zugeführt werden. Dieses empfiehlt sich stets dann, wenn das Zielprodukt bereits so rein ist, dass es auf Grund seiner Reaktivität zu unerwünschten und spontanen Reaktionen neigt. Weiterhin kann das Aufschmel- zen der das Zielprodukt beinhaltenden Kristalle durch Bewegen einer Zielprodukt beinhaltenden Schmelze in dem durch die Bezugziffern 15,17, 18 und 19 gebilde- ten Kreislauf erfolgen.

Figur 3 zeigt einen als Prallplatte ausgebildeten Strömungswiderstand 6. Diese Prallplatte weist in der Darstellungsebene zwei Öffnungen 10 auf, wobei in dem Zweiten Bereich 2 zugewandter A-Querschnitt 11 dieser Öffnungen 10 größer ist als ein dem Dritten Bereich 3 zugewandter B-Querschnitt 12. Ausgehend von dem Zweiten Bereich 2 betrachtet, besitzt die Öffnung 10 zunächst eine konische Boh- rung 57 mit dem A-Querschnitt 11 an dem einem Ende und dem B-Querschnitt 12 an dem anderen Ende. An den B-Querschnitt 12 der konischen Bohrung 57 schließt sich eine Parallelbohrung 56 mit dem B-Querschnitt 12 an. Die Kristalle 59 des Kristallbetts 32 bewegen sich entlang der Richtung der geraden Pfeile durch die Öffnungen 10. Entgegengesetzt dazu fließt die Waschflüssigkeit 33 in der Richtung der geschlängelten Pfeile. Der als Prallplatte 6 ausgebildete Strö- mungswiderstand weist zu dessen Beheizung einen Temperiermediumeintritt 34 und ein Temperiermediumaustritt 35 auf. Weiterhin gelangen über die Produkt- stromrückführung 26 Produkte in die Öffnungen 10 und auf die dem Zweiten Be- reich 2 zugewandten Seite des als Prallplatte ausgebildeten Strömungswiderstands 6. Durch die Bohrung 31 wird die über die Produktstromrückführung 21 in den Strömungswiderstand 6 rückgeführte Zielprodukt enthaltenden Schmelze zum Waschen der Kristalle 59 diesen zugeführt. Außerdem kann durch die Bohrung 31 das Multithermoelement 30 geführt werden.

Figur 4 zeigt einen als Gitter ausgebildeten Strömungswiderstand 6, wobei die Öffnungen 10 durch die Streben 36 gebildet werden. Über eine Beheizeinrichtung 38 ist das Gitter 37 beheizbar. In einer anderen Ausgestaltung sind die Streben 36 teil eines Netzes. In den in diesem Absatz beschriebenen Ausgestaltungen ist es

bevorzugt, dass die Streben 36 hohl ausgebildet sind und durch den so entstehen- den Hohlraum ein Heitz/Kühl-Mittel geleitet wird, um eine möglichst überhit- zungsanne Beheizung der aufzuschmelzenden Kristalle zu gewährleisten. Durch die in diesem Absatz gezeigten Ausführungen kann der Strömungswiderstand 6 beheizt werden. Bezüglich der weiteren Bezugszeichen wird auf die Ausführun- gen zu den vorhergehenden Figuren verwiesen.

Figur 5 zeigt einen Strömungswiderstand 6 mit in ihrem Querschnitt variierbaren Öffnungen 10, aufweisend eine feste untere Lochplatte 39 und eine gegenüber der unteren Lochplatte 39 drehbewegliche Lochplatte 42, die über einen Ringmagnet 44 mit einer Antriebsspule 45 um eine Multithermofühlerführung 46 bewegbar ist.

Bezüglich der weiteren Bezugszeichen wird auf die Ausführungen zu den vorher- gehenden Figuren verwiesen.

Fig. 6 zeigt einen Strömungswiderstand 6 in Aufsicht. Dieser Strömungswider- stand 6 weist mehrere Bohrungen 10 auf, die jeweils eine konvex ausgestaltete konische Bohrung 57 besitzt. Weiterhin weist dieser Ausschnitt des Strömungs- widerstands 6 eine Bohrung 31 auf.

Fig. 7 zeigt einen Querschnitt entlang der Achse I/I'des in Fig. 6 abgebildeten Ausschnitts eines Strömungswiderstandes 6. Dieser Strömungswiderstand 6 weist Öffnungen 10 und 31 auf. Die Öffnung 10 wird aus einer konvexen Bohrung 60 und einer Parallelbohrung 56 gebildet, die im wesentlichen rechtwinklig zu der Oberfläche des Ausschnitts des Strömungswiderstands 6 ausgebildet sind.

Weiterhin wird die Erfindung nachfolgend durch nicht limitierende Beispiele nä- her erläutert.

BEISPIELE Beispiel 1 (Wasseraufreinigung) In einer Vorrichtung nach Fig. 2 mit einem 100-Liter-Kühlscheibenkristaller der Firma GMF-Gouda B. V. als Kristallerzeuger 13 wurde eine 10 Gew.-%-ige Es- sigsäure-Wasser-Mischung in den Kristaller vorgelegt. Kristallisationswärme wurde über die Kühlflächen des Kühlscheibenkristallers abgeführt. Die Gleich- gewichtstemperatur der eingesetzten Mischung betrug 3, 5°C. Die bei der Kristalli- sation erzeugte Suspension (Suspensionsdichte ca. 30 % entsprechend einer Kris- tallisationstemperatur von minus 3, 5°C) wurde über den Verweilzeitbehälter 49 einer Waschvorrichtung gemäß Fig. 1 (Innendurchmesser 82 mm, Länge 550 mm) beinhalten einen konischen Filter 7 (Filtermaterial 1. 4571 mit 250 um Maschen- weite, unterer Durchmesser 27,7 mm, oberer Durchmesser 80,5 mm und einem Strömungswiderstand nach Fig. 3 (Höhe 60 mm mit 9 Durchgangsbohrungen ä 14 mm) kontinuierlich mit einer Exzenterschneckenpumpe (150 Liter/Stunde max.

Förderleistung) der Firma Netzsch GmbH zugeführt.

Zur Erzeugung der Gegenstromwäsche wurde über den reinen Produktauslaß 21 ca. 20 % des Gesamtvolumentstroms abgenommen, so dass ein Teil der Kristalle des nach oben wandernden Kristallbetts nach dem Aufschmelzen wieder durch das Kristallbett herabströmte. Auf diese Weise konnte am Kopf der Waschkolon- ne die Konzentration der Essigsäure auf 2,8 Gew. -% reduziert werden.

Beispiel 2 In einer Vorrichtung nach Fig. 2 mit einem 100-Liter-Kühlscheibenkristaller (GMF-Gouda B. V. ) wurde ein Acrylsäure-Gemisch der in Tabelle 1 aufgeführten Zusammensetzung vorgelegt : Tabelle 1

Name Feed Wasser % 8, 0 Essigsäure % 0,052 Furfural % 0, 006 Benzaldehyd % 0,007 Acrolein % <0,0001 Propionsäure % 0,028 Protoanemonin % 0,006 Acrylsäure % 91,625 MEHQ % 0,016 HQ % 0, 017 Pu % 0, 036 D-Acrylsäure % 0, 227 MSA % 0, 030 Sonstige % 0,059 MEHQ : Methyl-ethyl-hydrochinon HQ : Hydrochinon PZ : Phenothiazin D-Acrylsäure : Dimere Acrylsäure MSA : Maleinsäureanhydrid Die Kristallisationswärme wurde über die Kühlflächen des Kühlscheibenkristal- lers abgeführt. Die Gleichgewichtstemperatur des eingesetzten Gemisches betrug 5°C. Die bei der Kristallisation erzeugte Suspension (Suspensionsdichte ca. 20 Gew. -% entsprechend einer Kristallisationstemperatur von 2°C) wurde über den Verweilzeitbehälter der Waschkolonne nach Fig. 1 (Innendurchmesser 82 mm, Länge 520 mm) beinhaltend einen konischen Filter (Filtermaterial 1.4571 mit 250 llm Maschenweite, unterer Durchmesser 27,7 mm, oberer Durchmesser 80,5 mm) und einen Strömungswiderstand nach Fig. 4 (Drahtstrebenstärke 0,5 mm, Ma- schenweite 1,5 mm) kontinuierlich mit einer Exzenterschneckenpumpe (300 Li- ter/Stunde max. Förderleistung) der Firma Netzsch GmbH zugeführt.

Zur Erzeugung der Gegenstromwäsche wurde der Reinproduktauslaß 21 vollstän- dig abgeschlossen, so dass der gesamte Teil der Kristalle des nach oben wandern- den Kristallbetts nach dem Aufschmelzen wieder durch das Kristallbett herab- strömte. Auf diese Weise wurde nach 24 Stunden am Kopf der Waschkolonne eine reine Acrylsäure mit einer Zusammensetzung nach Tabelle 2 erhalten.

Tabelle 2 Name Produkt Wasser % 1,37 Essigsäure % 0,013 Furfural % <0, 0001 Benzaldehyd % 0,001 Propionsäure % 0,01 Protoanemonin % 0, 001 Acrylsäure % 98, 558 MEHQ % 0,001 HQ % n. b. PZ % n. b. D-Acrylsäure % 0, 03 MSA % <0, 001 Sonstige % 0, 009

MEHQ Methyl-ethyl-hydrochinon HQ : Hydrochinon PZ : Phenothiazin D-Acrylsäure Dimere Acrylsäure MSA Maleinsäureanhydrid n. b. : unterhalb der Messgrenze Tabelle 2 zeigt, dass die erfindungsgemäße Waschvorrichtung zur Aufreinigung von Acrylsäure zu hohen Reinheiten erfolgreich eingesetzt werden kann. Das bei dieser Aufreinigung erzielte Filtrat wies eine Zusammensetzung nach Tabelle 3 auf.

Tabelle 3 Name Filtrat Wasser % 10,3 Essigsäure % 0,06 Furfural % 0,007 Benzaldehyd % 0, 008 Propionsäure % 0,03 Protoanemonin % 0, 005 Acrylsäure % 89,104 MEHQ % 0,018 HQ % 0, 022 PZ % 0, 042 D-Acrylsäure % 0,342 MSA % 0, 09 Sonstige % 0, 053 MEHQ : Methyl-ethyl-hydrochinon HQ : Hydrochinon PZ : Phenothiazin D-Acrylsäure : Dimere Acrylsäure MSA : Maleinsäureanhydrid Die Konzentrationsangaben wurden mittels Gaschromatografie bestimmt. Was- serkonzentrationen wurden nach ASTM D 1364 und die Inhibitor Konzentratio- nen nach ASTM D 3125 bestimmt.

Das Beispiel 2 zeigt eine erhebliche Aufreinigung durch eine im erßndungsgemä- ßen Verfahren eingesetzte erfindungsgemäße Vorrichtung. Der Vergleich der Ta- bellen 1 und 2 zeigt, dass außer dem Zielprodukt Acrylsäure alle weiteren Verun- reinigungen abgereichert werden konnten.