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北京庆峰财智知识产权代理事务所（普通合伙） (CN)
| 权利 要求 1、 一种透明陶瓷荧光体， 其特征在于其化学式为 Re3Al5012， 其中稀土元素 Re 选自 Ce， Eu， Er， Nd, Tb, Sm, Tm, Dy, Y, Gd, Pr, Lu, Ho, Pm, La或 Yb中的一种或任 意几种的混合物。 优选地， 所述透明荧光体在 250nm-480nm范围内的直线透过率大于 5%, 优选 透过率为大于 50%, 在 480nm-780nm范围内的直线透过率大于 5%, 优选透过率为 大于 80%。 优选地， 所述透明陶瓷荧光体激发谱的峰值波长在 250nm-480nm范围内， 发射 谱的峰值波长在 480-780nm范围内。 优选地， 所述透明陶瓷荧光体可以根据需要制备为片状、 盒状、 半球状等。 更优选地， 所述透明陶瓷荧光体的厚度为 0.5-2mm。 2、 一种权利要求 1的透明陶瓷荧光体的制备方法， 其特征在于采用包括以下步 骤的制备方法： a.粉体制备： 按 Re3Al5012的化学计量比称量 A1203与 Re203粉末， 并添加一定 的烧结助剂、 粘结剂、 增塑剂、 分散剂， 所述 Re203粉末选自 Ce203， Eu203， Er203， Nd203, Tb203, Sm203, Tm203, Dy203, Y203， Gd203, Pr203, Lu203, Ho203, Pm203, La203或 Yb203中的一种或几种的混合物； b. 陶瓷素坯成型： 将步骤（1 )获得的荧光陶瓷粉体原料通过传统的湿法或干 法成型， 干燥后制成素坯， 其中成型方法包括传统的干压法、 等静压法、 流延法、 注浆法、 浇铸法、 挤出法、 注塑法与凝胶注模成型法等； c. 排胶： 将步骤（2 )获得的素坯^ 900-1500 °C 的高温炉中煅烧， 时间为 20min-20h，以排出素坯中的有机成份； d. 烧结： 再将陶瓷素坯放入高温烧结炉中烧结， 所述烧结温度为 800-2100°C， 优选温度为 1000-1900 °C, 更优选 1200-1850 °C, 升温速率为 0.5-10°C/min。 烧结时 间 2-20小时， 优选： 12-30小时； e. 退火： 将烧结致密化后的陶瓷放入退火炉中进行退火处理， 退火温度为 900-1500°C,优选温度为 1200 °C -1500 °C， 退火时间为 lh-20h。 升温速率为 0.5-10eC/min。 3、 一种透明玻璃荧光体， 其特征在于， 所述透明玻璃荧光体的摩尔百分比组成 为： AF、 BF2、 A20或 BO中的一种或几种的混合物： 0-25 %； Re203或 ReF3中的一种或几种的混合物： 0.001-25 %； A1203 ： 20-40 %； Si02 ： 20-70 %； 其中 A选自碱金属 Li、 Na、 K、 Rb、 Cs; B选自碱土金属 Be、 Mg、 Ca、 Sr、 Ba; Re选自稀土元素： Ce， Eu， Er， Nd, Tb, Sm， Tm， Dy, Y, Gd, Pr, Lu， Ho, Pm, La或 Yb中的一种或几种。 优选地， 所述荧光体在 250 nm-480 nm范围内的直线透过率大于 5%, 优选透过 率大于 50%，在 480nm-780nm范围内的直线透过率大于 5%，优选透过率大于 80%。 优选地， 所述透明玻璃荧光体激发谱的峰值波长在 250 nm-480 nm范围内， 发 射谱的峰值波长在 480-780nm范围内。 优选地， 所述透明玻璃荧光体的厚度为 0.5-2mm。 4、 一种权利要求 3的透明玻璃荧光体的制备方法， 其特征在于， 所述方法包括 如下步骤： 按上述（1 ) - ( 5 )任一项的摩尔百分比的配方： AF、 BF2、 A20或 BO中的一种或几种的混合物： 0-20 %； Re203: 0.001-25 %、 A1203: 21-40 %； Si02: 25-70 % , 称量原料， 将原料混合均匀后倒进坩埚中熔化， 熔制温度 1400-1700°C, 保温 2-15 小时后 将玻璃熔体倒入铸铁模上， 然后置于高温炉中进行退火， 退火温度为 400-1500°C, 退火时间为 2-10 小时， 然后随炉冷却至室温。 5、 一种透明复合荧光体， 其包括权利要求 1所述的一种透明复合荧光体和权利 要求 2所述的透明复合荧光体， 其特征在于， 该透明复合荧光体为透明陶瓷荧光体 与透明玻璃荧光体的叠层结构， 两种材料的厚度分别为 0.5-2mm。 优选地， 所述透明复合荧光体的受激发射谱可以涵盖整个可见光范围， 即 380-780nm, 优选 480-780nm。 优选地， 所述透明复合荧光体在 250 nm-480 nm范围内的直线透过率大于 5%, 优选透过率为大于 50%， 在 480nm-780nm范围内的直线透过率大于 5%， 优选透过 率为大于 80%。 6、 一种权利要求 5的透明复合荧光体的制备方法， 其特征在于， 所述方法包括 如下步骤： a. 制备透明陶瓷荧光体， 其制备步骤如透明陶瓷荧光体所述。 b.按所述玻璃荧光体的配方摩尔百分比称量原料， 将原料混合均匀后倒进坩埚 中熔化， 熔制温度 1400-1700°C , 保温 2-15 小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上， 该铸 铁模的底部放置了上述制备完成的陶瓷荧光体。 然后将整体置于高温炉中进行退火， 退火温度为 400-1500°C , 退火时间为 2-10 小时， 然后随炉冷却至室温， 脱模并得到 透明复合荧光体。 7、 一种权利要求 1的透明陶瓷荧光体用于白光 LED的应用。 8、 一种权利要求 3的透明玻璃荧光体用于白光 LED的应用。 9、 一种权利要求 5的透明复合荧光体用于白光 LED的应用。 10、 一种应用透明荧光材料的白光 LED封装光源， 包括封装基板 12, —颗以上 的蓝光或紫外光 LED 芯片 20和透明荧光材料 11, 其特征在于， 所述透明荧光材料 11选自权利要求 1的透明陶瓷荧光体， 权利要求 3的透明玻璃荧光体和权利要求 5 的透明复合荧光体。 优选地， 所述透明荧光材料 11位于封装光源的最上部。 优选地， 所述蓝光或紫外光 LED 芯片 20位于封装基板 12的上部， 通过硅胶或 银胶 50固定于封装 反 12上。 所述芯片 20与支架底部安装的电极 30连接。 优选地， 所述透明荧光材料 11覆盖在蓝光或紫外光 LED 芯片 20上。 优选地， 所述透明荧光材料 11与所述芯片 20通过透明胶体 40 固定在封装基板 12上。 11、 一种应用透明荧光材料的双面发光 LED光源， 包括透明荧光材料封装基板 10、 一颗以上的蓝光或紫外光 LED 芯片 20和透明荧光材料 11, 其特征在于所述透 明荧光材料封装基板 10与透明荧光材料 11选自权利要求 1的透明陶瓷荧光体,权利 要求 3的透明玻璃荧光体和权利要求 5的透明复合荧光体， 所述封装结构使由 LED 芯片正面与背面发出的光分别经由透明荧光材料封装 反 10与透明荧光材料 11混合 而成为白光， 形成一个双面发射白光的白光 LED。 优选地， 所述蓝光或紫外光 LED 芯片 20位于封装基板 10的上部， 通过透明胶 体 51固定于封装基板 10上。 所述芯片 20与支架底部安装的电极 30连接。 优选地， 所述透明荧光材料 11覆盖在蓝光或紫外光 LED 芯片 20上。 优选地， 所述透明荧光材料 11与所述芯片 20通过透明胶体 40 固定在透明荧光材料封装 反 10上。 优选地， 所述 LED芯片 20的正面和背面均可以发光。 |
本发明提供一种透明荧光材料， 尤其是透明陶瓷荧光体、 透明玻璃荧光体、 和 透明复合荧光体， 以及应用这三种透明荧光体的白光 LED。 背景技术
发光二极管 （Light Emi t t ing Diode-LED )可以直接把电能转化为光能。 LED芯 片由两部分组成， 一部分是 P型半导体， 在它里面空穴占主导地位， 另一端是 N型 半导体， 主要是电子。 当这两种半导体连接起来的时候， 它们之间就形成一个 "P-N 结" 。 当电流通过导线作用于这个晶片的时候， 电子就会被推向 P区， 在 P区里电 子跟空穴复合， 然后就会以光子的形式发出能量， 这就是 LED发光的原理。
LED作为一种新型光源， 由于具有节能、 环保、 寿命长、 启动速度快、 能控制发 光光谱和禁止带幅的大小使色彩度更高等传统 光源无可比拟的优势而得到了空前的 发展。
一般而言， LED通常有两种产生白光的主要方法， 一种是使用发射红、 绿、 蓝的 三个单色二极管 ， 混色形成白光。 另一种是使用荧光材料将蓝或紫外 LED发出的单 色光转换成宽频谱的白色光。 其中前一种方法产生的白光主要应用于大屏幕 显示技 术， 而后一种方法产生的白光主要应用于照明与背 光源。
对于后一种白光技术， 日本日亚公司拥有该领域的开创性发明 （US5998925A ): 采用蓝色 GaN芯片激发 YAG黄色荧光粉而获得白光， 该专利的发明点在于钇铝石榴 石荧光粉， 该荧光粉吸收 450nm至 470nm波长蓝光， 激发产生 550nm至 560nm波长 黄光， 具有成本低、 效率高的优点。 但对于普通蓝光或紫外 LED 芯片， 其光电转换 效率一般低于 30%, 即使是目前最好的 LED芯片， 其光电转换效率也不会高于 50%。 因此 LED在发光时将伴随产生大量的热。 一般在点亮的芯片周围， 温度会到达 150 摄氏度至 200摄氏度。 这样的温度将造成荧光粉的效率下降 20-30%, 从而产生光源 的色温与色坐标的偏移。同时也影响了 LED光源的光效与稳定性。而钇铝石榴石（ YAG ) 荧光粉在 120摄氏度以上的温度会发生退化， 同时由于涂敷的荧光粉材料为非透明 材料， 在蓝光或紫外芯片发出的光通过时会发生散射 吸收等现象， 使得出光效率不 高； 同时由于涂敷厚度的不均匀会严重影响其光斑 和白光色温。 例如由于涂敷不均 匀造成的黄色光圈、 蓝色光斑、 白光色温不一致等问题。 发明内容
本发明旨在解决现有技术的前述问题， 提供一种结构简单， 光效高而且性能可 靠的荧光陶瓷材料以及包含该陶瓷材料的 LED芯片， 以及利用 LED芯片发光激发荧 光陶瓷， 产生白光的白光 LED的制备方法， 同时还提供一种白光 LED芯片结构。
本发明通过如下技术方案实现：
一、透明荧光材料
本发明提供一种透明陶瓷荧光体， 其中包括如下方面的技术方案：
( 1 )一种透明陶瓷荧光体，其特征在于，所述荧 体具有如下化学式： Re 3 Al 5 0 12 ， 其中稀土元素 Re选自 Ce， Eu， Er， Nd, Tb, Sm, Tm, Dy, Y, Gd, Pr, Lu, Ho, Pm, La或 Yb中的一种或任意几种的混合物。
(2)根据（ 1)的透明陶瓷荧光体，其特征在于，所述透明 光体在 250nm-480nm 范围内的直线透过率大于 5%， 优选透过率为大于 50%， 在 480nm-780nm范围内的 直线透过率大于 5%， 优选透过率为大于 80%。
(3)根据（1)或 （2) 的透明陶瓷荧光体， 其特征在于， 所述透明陶瓷荧光体 激发谱的峰值波长在 250nm-480nm范围内，发射谱的峰值波长在 480-780nm范围内。
(4)根据（1) - (3)任一项的透明陶瓷荧光体， 其特征在于， 所述透明陶瓷荧 光体的厚度为 0.5-2mm。
(5)根据（1) - (4)任一项的透明陶瓷荧光体， 其特征在于， 所述透明陶瓷荧 光体可以根据需要制备为片状、 盒状、 半球状等。
本发明还提供一种如上（1) - (5)任一项的透明陶瓷荧光体的制备方法， 其包 括如下技术方案：
(6)—种透明陶瓷荧光体的制备方法， 其特征在于， 所述方法包括如下步骤： a.粉体制备： 按 Re 3 Al 5 0 12 的化学计量比称量 A1 2 0 3 与 Re 2 0 3 粉末， 并添加一定 的烧结助剂、 粘结剂、 增塑剂、 分散剂，
其中所述 Re为稀土元素。 根据本发明， 所述 Re 2 0 3 粉末选自 Ce 2 0 3 ， Eu 2 0 3 ， Er 2 0 3 ， Nd 2 0 3 , Tb 2 0 3 , Sm 2 0 3 ， Tm 2 0 3 ， Dy 2 0 3 , Y 2 0 3 ， Gd 2 0 3 , Pr 2 0 3 , Lu 2 0 3 ， Ho 2 0 3 ， Pm 2 0 3 , La 2 0 3 或 Yb 2 0 3 中的一种 或几种的混合物；
b. 陶瓷素坯成型： 将步骤（1 )获得的荧光陶瓷粉体原料通过传统的湿法或 法成型， 干燥后制成素坯。
c. 排胶： 将步骤（2 )获得的素坯^ 900-1500 °C 的高温炉中煅烧， 时间为 20min-20h, 以排出素坯中的有机成份；
d. 烧结： 将步骤（4 ) 的陶瓷素坯放入高温烧结炉中烧结， 所述烧结温度为 800-2100°C , 优选温度为 1000-1900 °C , 更优选 1200-1850 °C , 升温速率为 0.5-10 o C/min o 烧结时间 2-20小时， 优选： 12-30小时;
e. 退火： 将烧结致密化后的陶瓷放入退火炉中进行退火 处理， 退火温度为 900-1500°C,优选温度为 1200 °C -1500 °C， 退火时间为 lh-20h。 升温速率为 0.5-10 e C/min。
根据本发明， 所述烧结助剂为 MgO或 CaO或 TEOS或 S ) 2 ， 添加量为所述 A1 2 0 3 与 Re 2 0 3 混合粉末质量的 0~2wt%， 优选 0.5-lwt%。
根据本发明， 所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、 聚乙二醇、 聚乙烯醇、 阿拉伯 树胶、 海藻酸胺、 甲基纤维素、 羟甲基纤维素、 乙基纤维素、 羟乙基纤维素、 甲基 丙烯酰胺、 亚甲基双丙烯酖胺、 羟丙基纤维素、 聚氧乙烯中的一种或多种。
根据本发明， 所述粘结剂的添加量为上述混合氧化物质量的 0.1~10%。
根据本发明， 所述增塑剂选自脂肪酸、 多元醇、 脂肪酸脂、 柠檬酸脂、 聚酯增 塑剂、 环氧增塑剂中的一种或多种。
根据本发明， 所述增塑剂的添加量为混合氧化物质量的 0.1~10%。
才艮据本发明， 所述分散剂选自聚丙烯酸、 聚丙烯、 聚丙烯胺、 聚乙烯、 聚乙二 烯、 聚乙二醇、 阿拉伯树胶、 明胶、 鲱鱼油、 鱼油、 油酸、 蓖麻油中的一种或多种。
根据本发明， 所述分散剂的添加量根据原始粉料的粒径大小 调节用量。
根据本发明， 所述步骤（2 )的成型方法包括传统的干压法、 等静压法、 流延法、 注浆法、 浇铸法、 挤出法、 注塑法与凝胶注模成型法等。 本发明还提供一种透明 玻璃荧光体， 其包括如下技术方案：
( 1 )一种透明玻璃荧光体， 其特征在于， 所述透明玻璃荧光体的摩尔百分比组 成为： AF、 BF 2 、 A 2 0或 BO中的一种或几种的混合物： 0-25°/。； Re 2 0 3 或 ReF 3 中的一种或几种的混合物： 0.001-25 %；
A1 2 0 3 ： 20-40 %；
Si0 2 ： 20-70 %；
其中 A选自碱金属 Li、 Na、 K、 Rb、 Cs;
B选自碱土金属 Be、 Mg、 Ca、 Sr、 Ba;
Re选自稀土元素： Ce， Eu， Er， Nd, Tb, Sm， Tm， Dy, Y, Gd, Pr, Lu， Ho, Pm, La或 Yb中的一种或几种。
(2)根据（1)的透明玻璃荧光体， 其特征在于， 所述荧光体在 250 nm-480 nm 范围内的直线透过率大于 5%， 优选透过率大于 50%, 在 480nm-780nm范围内的直 线透过率大于 5%, 优选透过率大于 80%。
(3)根据（1)或 （2) 的透明玻璃荧光体， 其特征在于， 所述透明玻璃荧光体 激发谱的峰值波长在 250 nm-480 nm范围内， 发射谱的峰值波长在 480-780nm范围 内。
( 4 )根据（ 1 ) - ( 3 )任一项的透明玻璃荧光体， 其特征在于， 所述透明玻璃荧 光体的厚度为 0.5-2mm。
(5)根据（1) - (4)任一项的透明玻璃荧光体， 其特征在于， 所述透明玻璃荧 光体的形状为片状、 盒状、 半球状等。
本发明还提供上述（1) - (5)任一项的透明玻璃荧光体的制备方法， 其包括如 下技术方案：
(6)一种上述（1) - (5)任一项的透明玻璃荧光体的制备方法， 其特征在于， 所述方法包括如下步骤：
按上述（1) - (5)任一项的摩尔百分比的配方：
AF、 BF 2 、 A 2 0或 BO中的一种或几种的混合物： 0-20 %；
Re 2 0 3 : 0.001-25%、 A1 2 0 3 : 21-40 %；
Si0 2 : 25-70 % , 称量原料，
将原料混合均匀后倒进坩埚中熔化， 熔制温度 1400-1700°C, 保温 2-15 小时后 将玻璃熔体倒入铸铁模上， 然后置于高温炉中进行退火， 退火温度为 400-1500°C, 退火时间为 2-10 小时， 然后随炉冷却至室温。 本发明还提供一种透明复合荧光体， 其包括如下技术方案：
(1)一种透明复合荧光体， 其特征在于， 所述荧光体为复合材料， 包含上述透 明陶瓷荧光体与透明玻璃荧光体， 其中所述透明陶瓷荧光体与透明玻璃荧光体的 质 量比为： 45: 55-95: 5, 优选 60: 40-80: 20。
根据本发明的复合荧光体， 所述透明陶瓷荧光体所占比例为 45-95%, 优选为 60%-90%, 更优选为 70%-80%。
(2)根据（1)所述的透明复合荧光体， 其特征在于该透明复合荧光体为透明 陶瓷荧光体与透明玻璃荧光体的叠层结构， 两种材料的厚度分别为 0.5-2mm。
(3)根据（1)或 （2)所述的透明复合荧光体， 其特征在于， 所述透明复合荧 光体的受激发射谱可以涵盖整个可见光范围， 即 380-780nm, 优选 480-780nm。
(4)根据（1) - (3)任一项的透明复合荧光体， 其特征在于， 所述荧光体在 250 nm-480 nm 范围内的直线透过率大于 5%, 优选透过率为大于 50%, 在 480nm-780nm范围内的直线透过率大于 5%， 优选透过率为大于 80%。
(5)根据（1) - (4)任一项的透明复合荧光体， 其特征在于， 所述透明复合荧 光体的形状为片状、 盒状或半球状等。
(6)本发明还提供上述（1) - (3)任一项的透明复合荧光体的制备方法， 其特 征在于， 所述方法包括如下步骤：
a. 制备透明陶瓷荧光体， 其制备步骤如透明陶瓷荧光体所述。
b.按所述玻璃荧光体的配方摩尔百分比称量 料， 将原料混合均匀后倒进坩埚中熔 化， 熔制温度 1400-1700°C， 保温 2-15 小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上， 该铸铁模 的底部放置了上述制备完成的陶瓷荧光体。 然后将整体置于高温炉中进行退火， 退 火温度为 400-1500°C, 退火时间为 2-10 小时， 然后随炉冷却至室温， 脱模并得到透 明复合荧光体。
本发明还提供一种透明陶瓷荧光体用于白光 LED的应用， 其特征在于， 所述透 明陶瓷荧光体如上所述。
本发明还提供一种透明玻璃荧光体用于白光 LED的应用， 其特征在于， 透明玻 璃荧光体如上所述。
本发明还提供一种透明复合荧光体用于白光 LED的应用， 其特征在于， 透明复 合荧光体如上所述。 二、 应用透明荧光体的白光 LED
1、 一种应用透明荧光材料的白光 LED封装光源
本发明提供一种应用荧光材料的白光 LED封装光源， 包括如下技术方案：
( 1 )一种应用透明荧光材料的白光 LED封装光源， 包括封装基板 12, —颗以 上的蓝光或紫外光 LED 芯片 20和透明荧光材料 11， 其特征在于， 所述透明荧光材 料 11选自如本发明前述的透明陶瓷荧光体， 透明玻璃荧光体和透明复合荧光体。
根据本发明， 所述透明荧光材料 11位于封装光源的最上部。
根据本发明， 所述蓝光或紫外光 LED 芯片 20位于封装基板 12的上部，通过硅 胶或银胶（可市售获得） 50固定于封装基板 12上。 所述芯片 20与支架底部安装的 电极 30连接。
根据本发明， 所述透明荧光材料 11覆盖在蓝光或紫外光 LED 芯片 20上。优选 地， 所述透明荧光材料 11与所述芯片 20通过透明胶体 40 (可市售获得 ) 固定在封 装基板 12上。
( 2 )根据上述（ 1 )的白光 LED封装光源， 其特征在于： 利用蓝光或紫外 LED 芯片 20发出的光激发透明荧光材料 11所述透明荧光材料 11选自如本发明前述的透 明陶瓷荧光体， 透明玻璃荧光体和透明复合荧光体。
本发明中， 透明荧光材料替代了常规白光 LED封装中荧光粉的使用， 通过芯片 20发出的光激发荧光材料形成白光。
( 3 )根据上述（ 1 )或（ 2 )的白光 LED封装光源， 其特征在于： 所述的 LED 芯片 20的发射光语为峰值波长在 400-500nm的可见光或峰值波长在 250-400nm的紫 外光。 （ 4 )根据上述（ 1 ) - ( 3 )任一项的白光 LED封装光源， 其特征在于： 所述的 LED芯片可以为垂直结构、 水平结构与倒装结构 LED芯片。
2、 一种应用透明荧光材料的双面发光 LED封装光源 本发明还提供一种应用透 明荧光材料的双面发光 LED封装光源， 其包括如下技术方案：
( 1 )一种应用透明荧光材料的白光 LED封装光源， 包括透明荧光材料封装基 板 10、一颗以上的蓝光或紫外光 LED 芯片 20和透明荧光材料 11， 其特征在于所述 透明荧光材料封装基板 10与透明荧光材料 11选自如本发明前述的透明陶瓷荧光体， 透明玻璃荧光体和透明复合荧光体。
根据本发明， 所述蓝光或紫外光 LED 芯片 20位于封装基板 10的上部，通过透 明胶体（可市售获得） 51固定于封装基板 10上。 所述芯片 20与支架底部安装的电 极 30连接。
根据本发明， 所述透明荧光材料 11覆盖在蓝光或紫外光 LED 芯片 20上。优选 地， 所述透明荧光材料 11与所述芯片 20通过透明胶体 40 (可市售获得 ) 固定在封 装基板 12上。
( 2 )根据上述（ 1 )的白光 LED封装光源， 其特征在于， 所述 LED芯片 20的 正面和背面均可以发光。
根据本发明， 由 LED芯片 20背面发出的光可以透过透明荧光材料 反 10直接 射出该 LED封装结构， 从而形成了一个正反两面发光的 LED封装光源。
( 3 )根据上述（ 1 )或 （2 )的白光 LED封装光源， 其特征在于， 利用蓝光或 紫外 LED芯片 20发出的光激发位于其背面的透明荧光材料封 10和位于其正 面的透明荧光材料 11， 所述透明荧光材料 10和 11选自如本发明前述的透明陶瓷荧 光体， 透明玻璃荧光体和透明复合荧光体。
本发明中， 透明荧光材料替代了常规白光 LED封装中荧光粉的使用， 通过芯片 20发出的光激发荧光材料形成白光，从而使透 荧光材料替代了常规白光 LED封装 中荧光粉的使用。
( 4 )根据上述（ 1 ) - ( 3 )任一项的白光 LED封装光源， 其特征在于， 所述 LED 芯片的发射光谱为峰值波长在 400-500nm的可见光或峰值波长在 250-400nm的紫外 光。
( 5 )根据上述（ 1 ) - ( 4 )任一项的白光 LED封装光源， 其特征在于： 所述的 LED芯片选自水平结构、 垂直结构、 或倒装结构 LED芯片。
本发明利用透明荧光体代替传统白光 LED光源中的荧光粉， 白光 LED。 由于透明 荧光体具有高热导、 高稳定性与高结晶度的优势， 避免白光 LED光源由于高温造成 的色温漂移， 提高了白光 LED光源的稳定性， 并提高了白光 LED光源的光效。 附图说明：
图 1为实施例 1、 3、 5应用透明陶瓷荧光体的白光 LED封装光源；
图 2为实施例 1的 (Ce^^Y^^ AlsOu透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD图谱; 图 3为实施例 1的白光 LED光源的光语； 图 4为实施例 2应用透明玻璃荧光体的白光 LED封装光源；
图 5为实施例 2的白光 LED光源的光语；
图 6为实施例 3的 (Ce。.。 6% Gd ie% Y 89 . 94% ) 3 Al 5 0 12 透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD 图谱；
图 7为实施例 3的白光 LED光源的光语；
图 8为实施例 4应用透明复合荧光体的白光 LED封装光源；
图 9为实施例 4的白光 LED光源的光潘；
图 10为实施例 5的 (Ce。. 1% Gd ie% Y 29 . 9% Tb 6 。％) 3 Al 5 0 12 透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD图谱；
图 11为实施例 5的白光 LED光源的光语；
图 12为实施例 6的白光 LED封装光源；
图 13为实施例 6的 (Ceo.o Yoo. /o AlsOu透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD图谱； 图 14为实施例 6的白光 LED光源的光语；
图 15为实施例 7的白光 LED封装光源；
图 16为实施例 7的白光 LED光源的光谱；
图 17为实施例 8的白光 LED光源；
图 18为实施例 8的 (Ce^^Yg^o/JsAlsOu透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD图谱； 图 19为实施例 8的白光 LED光源的光语；
图 20为实施例 9的白光 LED光源；
图 21为实施例 9的白光 LED光源的光谱；
图 22为实施例 10的白光 LED光源；
图 23为实施例 10的白光 LED光源的光语； 具体实施方式
本发明通过如下具体实施方式进行详细说明。 但本领域技术人员了解， 下述实 施例不是对本发明保护范围的限制， 任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本 发明的保护范围之内。 实施例 1 按 (Ce。.。 6% Y 99 . 94% ) 3 Al 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Ce 2 0 3 粉体原 料， 混合粉体加入 0.1200 的 TEOS, 0.5400 的聚乙烯醇缩丁酪放入高纯度玛瑙球 磨罐中，加入 80g的高纯玛瑙球，无水乙醇 12g，球磨 20小时后放入烘箱中干燥 15h。 用研钵研磨后筛粉得到 45~75μπι的粉体，分别用 lOMpa的压力轴单向加压，压制成 原片后， 于 200Mpa下冷等静压。 在常压下 900。C排胶 20小时， 并将排胶后的素坯 在真空中烧结， 升温速率为 10°C/min, 烧结温度为 1850°C， 升温速率为 10°C/min, 烧结时间为 15小时， 烧结后的样品经 1500 e C退火 10小时， 最后对样品进行抛光， 抛光后的样品厚度为 0.64mm。 可见光透过率可达到 83%。 图 2 为 (Ce。.。 6% Y 99 . 94% ) 3 Al 5 0 12 透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD 图谱， 图中的每个峰位与 ResAlsC 瓷石榴石相的标准峰位相吻合， 且没有杂峰， 说明该样品经过此烧结过 程已经完全转变为石榴石相。
如图 1所示，利用市售硅胶 50将峰值波长为 460nm的 LED芯片 20固定于氧化 铝陶瓷 反 12的固晶位置上， 在烘箱中烘烤使硅胶 50固化。 再利用金线将 LED芯 片 20的电极与氧化铝陶瓷基板 12的电极 30相连接。 最后在氧化铝陶瓷基板 12的 芯片 20位置点上透明硅胶 40并覆盖上透明陶瓷荧光体 11， 在烘箱中烘烤使透明硅 胶 40 固化。 该白光 LED 光源的光电测试结果为： 色温为 Tc=5261K， 显色指数 Ra=69.5， 光效 η=911πι/\¥。 其测试的光语图如图 3所示。 实施例 2
按表 1摩尔百分比称量以下粉体材料：
表 1
将原料经球磨混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化 ， 熔制温度 1650°C, 保温 2小时 后将玻璃熔体倒入铸铁模上， 然后置于高温炉中进行退火， 退火温度为 750°C, 退火 时间 2小时， 然后随炉冷却至室温， 得到透明玻璃荧光体， 厚度为 0.8mm。
如图 4所示，利用市售硅胶 50将峰值波长为 460nm的 LED芯片 20固定于氧化 铝陶瓷 反 12的固晶位置上， 在烘箱中烘烤使硅胶 50固化。 再利用金线将 LED芯 片 20的电极与氧化铝陶瓷基板 12的电极 30相连接。 最后在氧化铝陶瓷基板 12的 芯片 20位置点上透明硅胶 40并覆盖上透明玻璃荧光体 13, 在烘箱中烘烤使透明硅 胶 40固化。该白光 LED光源的光电测试结果为：色温为 Tc=5400K,显色指数 Ra=69， 光效 η=831πι/\¥。 其测试的光语图如图 5所示。 实施例 3
按(€6。.。 6% 0(1 1 。％¥ 89 . 94% ) 3 1 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Gd 2 0 3 与 Ce 2 0 3 粉体原料， 混合粉体加入 0.1200 的 TEOS， 0.5400 的聚乙烯醇缩丁趁放 入高纯度玛瑙球磨罐中， 加入 80g的高纯玛瑙球， 无水乙醇 12g， 球磨 20小时后放 入烘箱中干燥 15h。 用研钵研磨后筛粉得到 45~75μπι的粉体， 分别用 lOMpa的压力 轴单向加压， 压制成原片后， 于 200Mpa下冷等静压。 在常压下 1500。C排胶 20分 钟， 并将排胶后的素坯在真空中烧结， 升温速率为 10°C/min， 烧结温度为 1200°C, 烧结时间为 20h。 烧结后的样品经 1500°C退火 1小时， 最后对样品进行抛光， 抛光 后 的样品厚度为 0.66mm。 可见光透过率可达到 81%。 图 6 为 (Ceo.o6«/„Gdioo/ 0 Y 8 9.94«/„)3Al 5 Oi 2 透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD 图谱， 图中的每个峰位 与 1^ 1 5 0 12 陶瓷石榴石相的标准峰位相吻合， 且没有杂峰， 说明该样品经过此烧结 过程已经完全转变为石榴石相。
如图 1所示，利用市售硅胶 50将峰值波长为 460nm的 LED芯片 20固定于氧化 铝陶瓷 反 12的固晶位置上， 在烘箱中烘烤使硅胶 50固化。 再利用金线将 LED芯 片 20的电极与氧化铝陶瓷基板 12的电极 30相连接。 最后在氧化铝陶瓷基板 12的 芯片 20位置点上透明硅胶 40并覆盖上透明陶瓷荧光体 11， 在烘箱中烘烤使透明硅 胶 40 固化。 该白光 LED 光源的光电测试结果为： 色温为 Tc=4561K， 显色指数 Ra=75.5, 光效 η=851πι/\¥。 其测试的光语图如图 7所示。 实施例 4
第一步：按(€6。,。 6% 0(1 1 。％¥ 89 . 94% ) 3 1 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Gd 2 0 3 与 Ce 2 0 3 粉体原料， 混合粉体加入 0.1200g的 TEOS， 0.5400 的聚乙烯醇缩 丁酪放入高纯度玛瑙球磨罐中， 加入 80g的高纯玛瑙球， 无水乙醇 12g, 球磨 20小 时后放入烘箱中干燥 15h。 用研钵研磨后筛粉得到 45~75μπι的粉体， 分别用 lOMpa 的压力轴单向加压， 压制成原片后， 于 200Mpa下冷等静压。 在常压下 1500。C排胶 20小时，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升 速率为 10°C/min,烧结温度为 1800°C， 烧结时间为 15h。 抛光后的样品厚度为 0.66mm。
第二步： 按表 2摩尔百分比称量以下粉体材料：
表 2
将原料经球磨混合均匀后倒进柏金坩埚中熔化 ， 熔制温度 1700°C，保温 15小时 后将玻璃熔体倒入铸铁模上， 铸铁模内事先放置已经在第一步制备完成的 (Ceo.06«/„Gdloo/ 0 Y 8 9.94«/„)3Al 5 Ol 2 透明陶瓷荧光体。 然后将整体置于高温炉中进行退火， 退火温度为 1500°C，退火时间 10小时，然后随炉冷却至室温，得到透明复合 光体， 厚度为 0.7mm。
第三步： 如图 8所示， 利用市售硅胶 50将峰值波长为 455nm的 LED芯片 20 固定于氧化铝陶瓷基板 12的固晶位置上， 在烘箱中烘烤使硅胶 50 固化。 再利用金 线将 LED芯片 20的电极与氧化铝陶瓷基板 12的电极 30相连接。 最后在氧化铝陶 瓷基板 12的芯片 20位置点上透明硅胶 40并覆盖上透明复合荧光体 14,在烘箱中烘 烤使透明硅胶 40固化。 该白光 LED光源的光电测试结果为： 色温为 Tc=3543K， 显 色指数 Ra=85.6, 光效 η=80 1πι/\¥。 其测试的光语图如图 9所示。 实施例 5
按( 6。. 1% 0(1 1 。％¥ 29 . 9% 1¾ 6 。％) 3 1 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Tb 2 0 3 粉体， Y 2 0 3 粉体， Gd 2 0 3 与 Ce 2 0 3 粉体原料， 混合粉体加入 O.lSOOg的 SK)2, 0.8000g的聚 乙二醇与甲基纤维素的混合物 ^高纯度玛瑙球磨罐中， 加入 80g的高纯玛瑙球， 无水乙醇 12g,球磨 20小时后放入烘箱中干燥 15h。用研钵研磨后筛粉得到 45~75μπι 的粉体， 分别用 lOMpa的压力轴单向加压，压制成原片后， 于 200Mpa下冷等静压。 在常压下 1300°C 排胶 5 小时， 并将排胶后的素坯在真空中烧结， 升温速率为 0.5°C/min, 烧结温度为 1200°C， 烧结时间为 20h。 烧结后的样品经 1200°C退火， 升 温速率为 10°C/min, 退火时间为 20小时， 最后对样品进行抛光， 抛光后的样品厚度 为 0.66mm。 可见光透过率可达到 81%。 图 10为 (Ce 0 . 1% Gd 10% Y 29 . 9% Tb 60% ) 3 Al 5 O 12 透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD图谱， 图中的每个峰位与 Re 3 Al 5 0 12 陶瓷石榴石相的 标准峰位相吻合， 且没有杂峰， 说明该样品经过此烧结过程已经完全转变为石 榴石 相。
如图 1所示，利用市售硅胶 50将峰值波长为 460nm的 LED芯片 20固定于氧化 铝陶瓷 反 12的固晶位置上， 在烘箱中烘烤使硅胶 50固化。 再利用金线将 LED芯 片 20的电极与氧化铝陶瓷基板 12的电极 30相连接。 最后在氧化铝陶瓷基板 12的 芯片 20位置点上透明硅胶 40并覆盖上上述制备完成的透明陶瓷荧光体 11, 在烘箱 中烘烤使透明硅胶 40固化。该白光 LED光源的光电测试结果为： 色温为 Tc=6561K， 显色指数 Ra=65.5， 光效 η=851πι/\¥。 其测试的光语图如图 11所示。 实施例 6
按 (Ce。.。 6% Y 99 . 94% ) 3 Al 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Ce 2 0 3 粉体原 料， 混合粉体加入 0.2400g的 TEOS， 0.5400g的 PVB ^T 高纯度玛瑙球磨罐中， 加 入 160g的高纯玛瑙球， 无水乙醇 24g， 球磨 20小时后 ^烘箱中干燥 15h。 用研钵 研磨后筛粉得到 45~75μπι的粉体，分别用 lOMpa的压力轴单向加压，压制成原片后， 于 200Mpa下冷等静压。 在常压下 1300。C排胶 10小时， 并将排胶后的素坯在真空 中烧结， 升温速率为 10°C/min, 烧结温度为 1850°C, 烧结时间为 15小时， 烧结后 的样品经 1600°C退火 10小时，最后对样品进行抛光，抛光后的样品 度为 0.64mm。 可见光透过率可达到 82%。 图 13为 (Ce。.。 6% Y 99 . 94% ) 3 Al 5 0 12 透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD 图谱， 图中的每个峰位与 Re 3 Al 5 0 12 陶瓷石榴石相的标准峰位相吻合， 且没有 杂峰， 说明该样品经过此烧结过程已经完全转变为石 榴石相。
如图 12所示， 利用市售透明硅胶 51将峰值波长为 460nm的 LED芯片 20固定 于透明陶瓷荧光体 10的固晶位置上， 在烘箱中烘烤使透明硅胶 51 固化。 再利用金 线将 LED芯片 20的电极与透明陶瓷荧光体 10的电极 30相连接。 最后在透明陶瓷 荧光体 10的芯片 20位置点上透明硅胶 40并覆盖上透明陶瓷荧光体 11,在烘箱中烘 烤使透明硅胶 40固化。 该白光 LED光源的光电测试结果为： 色温为 Tc=5179K, 显 色指数 Ra=69.3, 光效 η=1511πι/\¥。 其测试的光语图如图 14所示。 实施例 7
第一步：按(€6。,。 6% 0(1 1 。％¥ 89 . 94% ) 3 1 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Gd 2 0 3 与 Ce 2 0 3 粉体原料， 混合粉体加入 0.2400g的 TEOS, 1.0800 的阿拉伯树胶 和海藻酸胺放入高纯度玛瑙球磨罐中， 加入 160g的高纯玛瑙球， 无水乙醇 24g, 球 磨 20小时后放入烘箱中干燥 15h。 用研钵研磨后筛粉得到 45~75μπι的粉体， 分别用 lOMpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于 200Mpa下冷等静压。在常压下 1500。C 排胶 20小时， 并将排胶后的素坯在真空中烧结， 升温速率为 10°C/min， 烧结温度为 1600°C, 烧结时间为 18h。 抛光后的样品厚度为 0.66mm。
第二步： 按表 4摩尔百分比称量以下粉体材料：
表 4
将原料经球磨混合均匀后倒进柏金坩埚中熔化 ， 熔制温度 1700°C，保温 15小时 后将玻璃熔体倒入铸铁模上， 铸铁模内事先放置已经在第一步制备完成的 (Ceo.06«/„Gdloo/ 0 Y 8 9.94«/„)3Al 5 Ol 2 透明陶瓷荧光体。 然后将整体置于高温炉中进行退火， 退火温度为 1500°C，退火时间 10小时，然后随炉冷却至室温，得到复合透明 光体， 厚度为 0.83mm。
第三步：
如图 15所示， 利用市售透明硅胶 51将峰值波长为 455nm的 LED芯片 20固定 于透明复合荧光体 15的固晶位置上， 在烘箱中烘烤使硅胶 51 固化。 再利用金线将 LED芯片 20的电极与氧化铝陶瓷基板 12的电极 30相连接。最后在氧化铝陶瓷基板 12的芯片 20位置点上透明硅胶 40并覆盖上透明复合荧光体 14, 在烘箱中烘烤使透 明硅胶 40固化。 该白光 LED光源的光电测试结果为： 色温为 Tc=3723K, 显色指数 Ra=87.6， 光效 η=1311πι/\¥。 其测试的光语图如图 16所示。 实施例 8
第一步：
按 (Ce。.。 6% Y 99 . 94% ) 3 Al 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Ce 2 0 3 粉体原 料， 混合粉体加入 0.2400g的 TEOS， 0.5400g的 PVB ^T 高纯度玛瑙球磨罐中， 加 入 160g的高纯玛瑙球， 无水乙醇 24g， 球磨 20小时后^烘箱中干燥 15h。 用研钵 研磨后筛粉得到 45~75μπι的粉体，分别用 lOMpa的压力轴单向加压，压制成原片后， 于 200Mpa下冷等静压。 在常压下 1300。C排胶 10小时， 并将排胶后的素坯在真空 中烧结， 升温速率为 10°C/min, 烧结温度为 1800°C, 烧结时间为 15小时， 烧结后 的样品经 1250°C退火 10小时，最后对样品进行抛光，抛光后的样品 度为 0.64mm。 可见光透过率可达到 83%。 图 18为 (Ce。.。 6% Y 99 . 94% ) 3 Al 5 0 12 透明陶瓷荧光体烧结后的 XRD 图谱， 图中的每个峰位与 Re 3 Al 5 0 12 陶瓷石榴石相的标准峰位相吻合， 且没有 杂峰， 说明该样品经过此烧结过程已经完全转变为石 榴石相。
第二步：按 (€6。.。 6% ¥ 99 . 94% ) 1 5 0 12 化学组成称量0141 2 0 3 粉体， Y 2 0 3 粉体， Ce 2 0 3 粉体原料， 添加 0.5at%的 MgO烧结助剂， 0.5wt%^L剂聚碳酸铵， 15wt%曱基丙 烯酰胺（MAM )有机单体， 1:20倍（有机单体： 交联剂） N， Ν'-亚曱基双丙烯酰胺 (MB AM), 0.8wt%增塑剂聚乙烯醇（PEG ), 0.5wt%除泡剂正丁醇； 把原料、 磨球、 添加剂倒入 36克去离子水球磨混合 24小时， 球磨转速 350r/m， 料:球 =1:5。 把球磨 混合后的浆料添加 0.5wt% I发剂过硫酸铵 ( APS )和 0.1wt%催化剂四甲基乙二胺 (TEMED) ^真空罐中， 真空处理至真空度达到 -O.lMpa 以下， 浆料中没有气泡逸 出为止。 除泡后的浆料注入模具中， 放入 60°C烘箱中引发单体反应， 等浆料原位凝 固坯体和模具分离， 脱模， 成型后的生坯具有图 13中透明陶瓷荧光体 16的形状。 成型的生坯从室温到 100°C分阶段干燥， 初期设定温度 30°C、 湿度 90%, 慢慢增加 温度减少湿度緩慢升到 100°C。 干燥后的生坯放入管式炉中在氧气气氛下以 rC/min 升温速率升温到 700°C， 保温 2小时， 氧气流量为每分钟 50~100ml， 保温结束后随 炉自然冷却。 脱脂后的生坯放入真空炉中， 在真空气氛下 (真空度 1.5xlO-4Pa)进行烧 结， 以 10°C/min升温速率升到 1200°C， 然后以 5°C/min升温速率升温至 1830°C并在 1830°C保温 20小时， 以 5°C/min降温速率降到 1200°C， 自然冷却至室温， 获得图 17 中的透明陶瓷荧光体 16。
第三步： 如图 17所示， 利用市售透明硅胶将峰值波长为 450nm的 LED芯片 20 固定于步骤一制备完成的透明陶瓷荧光体 10的中间，在烘箱中烘烤使透明硅胶固化。 再将经步骤二制备完成的透明陶瓷荧光体 16覆于芯片上方， 并应用透明胶体将芯片 20与陶瓷荧光体粘结并放入烤箱中固化。 该白光 LED光源的光电测试结果为： 色温 为 Tc=5389K, 显色指数 Ra=70.3， 光效 η=1511πι/\¥。 其测试的光语图如图 19所示。 实施例 9 第一步：按(€6。,。 6% 0(1 1 。％¥ 89 . 94% ) 3 1 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Gd 2 0 3 与 Ce 2 0 3 粉体原料， 混合粉体加入 0.1200 的 TEOS， 0.5400 的 PVB ^高 纯度玛瑙球磨罐中， 加入 80g的高纯玛瑙球， 无水乙醇 12g, 球磨 20小时后放入烘 箱中干燥 15h。 用研钵研磨后筛粉得到 45~75μπι的粉体， 分别用 lOMpa的压力轴单 向加压， 压制成原片后， 于 200Mpa下冷等静压。 在常压下 900。C排胶 20小时， 并 将排胶后的素坯在真空中烧结， 升温速率为 10°C/min， 烧结温度为 1800°C， 烧结时 间为 15h。 烧结后的样品经 1200°C退火 20小时， 最后对样品进行抛光， 抛光后的样 品厚度为 0.66mm。
第二步：按(€6。,。 6% 0(1 1 。％¥ 89 . 94% ) 3 1 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Gd 2 0 3 与 Ce 2 0 3 粉体原料， 添加 0.5at%的 MgO烧结助剂， 0.5wt%分散剂聚碳酸铵， 15wt%甲基丙烯酰胺（MAM )有机单体， 1:20倍（有机单体： 交联剂） N， Ν'-亚甲 基双丙烯酰胺 (MBAM)， 0.8wt 0 /。增塑剂聚乙烯醇（PEG ), 0.5wt 0 /。除泡剂正丁醇； 把原料、 磨球、 添加剂倒入 36克去离子水球磨混合 24小时， 球磨转速 350r/m， 料： 球 =1:5。把球磨混合后的浆料添加 0.5wt%引发剂过硫酸铵 ( APS )和 0.1wt%催化剂 四曱基乙二胺 (TEMED) t 真空罐中， 真空处理至真空度达到 -O.lMpa 以下， 浆料 中没有气泡逸出为止。 除泡后的浆料注入模具中， 60°C烘箱中引发单体反应， 等浆料原位凝固坯体和模具分离， 脱模， 成型后的生坯具有图 13中透明陶瓷荧光体 16的形状。 成型的生坯从室温到 100°C分阶段干燥， 初期设定温度 30°C、 湿度 90%, 慢慢增加温度减少湿度緩慢升到 100°C。干燥后的生坯放入管式炉中在氧气气氛 下以 rC/min升温速率升温到 700°C , 保温 2小时， 氧气流量为每分钟 50~100ml, 保温 结束后随炉自然冷却。脱脂后的生坯放入真空 炉中，在真空气氛下 (真空度 1.5xlO-4Pa) 进行烧结，以 10°C/min升温速率升到 1200°C ,然后以 5°C/min升温速率升温至 1830°C 并在 1830°C保温 20小时， 以 5°C/min降温速率降到 1200°C , 自然冷却至室温， 获得 图 20中的透明陶瓷荧光体 16。
第三步： 如图 20所示，将峰值波长为 455nm的倒装结构 LED芯片 20利用共晶 焊技术焊接于上述第一步制备完成的透明陶瓷 荧光体 10的焊盘 30上。 再将经第二 步制备完成的透明陶瓷荧光体 16覆于芯片 20上方， 并利用透明硅胶将芯片 20与陶 瓷荧光体粘结并放入烤箱中固化。 该白光 LED 光源的光电测试结果为： 色温为 Tc=4561K, 显色指数 Ra=75.5， 光效 η=1651πι/\¥。 其测试的光语图如图 21所示。 实施例 10
第一步：按(€6。,。 6% 0(1 1 。％¥ 89 . 94% ) 3 1 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Gd 2 0 3 与 Ce 2 0 3 粉体原料， 混合粉体加入 0.1200 的 TEOS， 0.5400 的 PVB t^高 纯度玛瑙球磨罐中， 加入 80g的高纯玛瑙球， 无水乙醇 12g, 球磨 20小时后放入烘 箱中干燥 15h。 用研钵研磨后筛粉得到 45~75μπι的粉体， 分别用 lOMpa的压力轴单 向加压， 压制成原片后， 于 200Mpa下冷等静压。 在常压下 900。C排胶 20小时， 并 将排胶后的素坯在真空中烧结， 升温速率为 10°C/min， 烧结温度为 1800°C， 烧结时 间为 15h。 烧结后的样品经 1200°C退火 20小时， 最后对样品进行抛光， 抛光后的样 品厚度为 0.66mm。
第二步：按(€6。,。 6% 0(1 1 。％¥ 89 . 94% ) 3 1 5 0 12 化学组成称量 α-Α1 2 0 3 粉体， Υ 2 0 3 粉体， Gd 2 0 3 与 Ce 2 0 3 粉体原料， 添加 0.5at%的 MgO烧结助剂， 0.5wt%分散剂聚碳酸铵， 15wt%甲基丙烯酰胺（MAM )有机单体， 1:20倍（有机单体： 交联剂） N， Ν'-亚甲 基双丙烯酰胺 (MBAM), 0.8wt%增塑剂聚乙烯醇（PEG ), 0.5wt%除泡剂正丁醇； 把原料、 磨球、 添加剂倒入 36克去离子水球磨混合 24小时， 球磨转速 350r/m, 料： 球 =1:5。把球磨混合后的浆料添加 0.5wt%引发剂过硫酸铵（ APS )和 0.1 ％催化剂 四甲基乙二胺 (TEMED) t 真空罐中， 真空处理至真空度达到 -O.lMpa 以下， 浆料 中没有气泡逸出为止。 除泡后的浆料注入模具中， t^ 60°C烘箱中引发单体反应， 等浆料原位凝固坯体和模具分离， 脱模， 成型后的生坯具有图 13中透明陶瓷荧光体 16的形状。 成型的生坯从室温到 100°C分阶段干燥， 初期设定温度 30°C、 湿度 90%, 慢慢增加温度减少湿度緩慢升到 100°C。干燥后的生坯放入管式炉中在氧气气氛 下以 rC/min升温速率升温到 700°C , 保温 2小时， 氧气流量为每分钟 50~100ml, 保温 结束后随炉自然冷却。脱脂后的生坯放入真空 炉中，在真空气氛下 (真空度 1.5xlO-4Pa) 进行烧结，以 10°C/m i升温速率升到 1200°C，然后以 5°C/min升温速率升温至 1830°C 并在 1830°C保温 20小时， 以 5°C/min降温速率降到 1200°C， 自然冷却至室温， 获得 图 22中的透明陶瓷荧光体 17。
第三步： 如图 22所示，将峰值波长为 455nm的倒装结构 LED芯片 20利用共晶 焊技术悍接于上述第一步制备完成的透明陶瓷 荧光体 10的焊盘 30上。 再将经第二 步制备完成的透明陶瓷荧光体 16覆于芯片 20上方， 并利用透明硅胶将芯片 20与陶 瓷荧光体粘结并放入烤箱中固化。 该白光 LED 光源的光电测试结果为： 色温为 Tc=4561K, 显色指数 Ra=75.5， 光效 η=1651πι/\¥。 其测试的光语图如图 23所示。