DESCRIPTION

1- Domaine technique auquel se rapporte l'invention :

L'invention s'inscrit dans le cadre de la préservation du bois, en particulier le patrimonial celui des monuments historiques, utilisant une formulation biologique à base de l'huile essentielle de deux plantes Myrtus commuais et Mentha puiegium. Ladite formulation confère au bois une forte hydrophobicité et un caractère donneur d'électrons important conduisant à un matériau antiadhésif vis-à-vis des microorganismes responsables de sa pourriture et de sa biodétérioration,

2- Etat de la technique antérieure :

Le bois est largement utilisé dans la construction de nombreux édifices faisant partie de patrimoine d'une grande importance culturelle, historique, archéologique, artistique et spirituelle. Cependant, comme toutes les surfaces inertes, ce matériau est un site potentiel pour l'adhésion et la formation des biofilms par des microorganismes (bactéries champignons) qui produisent des enzymes hydrolytiques capables de décomposer ses constituants, en provoquant ainsi l'altération de ses propriétés esthétiques, mécaniques, physicochimiques et la diminution de sa durabilité et, par conséquent, sa biodétérioration (voir annexel : Fazio et al. 2010, Ortiz et al. 2014).

Depuis plusieurs décennies, il est souhaitable de produire des produits de bois présentant un aspect esthétiquement agréable et de bonnes propriétés de résistance à l'attaque des agents microbiens. De ce fait, plusieurs approches de préservation et de stabilisation du bois, basées sur les méthodes chimiques ou physiques ont été utilisées.

Traditionnellement, les solutions chimiques contenant des métaux ou des sels métalliques tels l'arséniate de cuivre chromé (CCA), l'arséniate de cuivre ammoniacal (ACA), le cuivre- chrome (CC), le cuivre-chrome-bore (CCB), le fluor-chrome-arsenic-phénol (FCAP), la créosote et d'autres sont utilisés par l'industrie dans le but de protéger et préserver le bois vis-à-vis des attaques fongiques et bactériennes (voir annexel: Richardson et Hodge 2005). Laks et Heiden (2004) ont également utilisé dans leur invention des nanoparticules à base de tébuconazole, appartenant à la famille des triazoles (annexel). Ces conservateurs non seulement assurent la protection et permettent d'améliorer considérablement les propriétés du bois traité, mais malheureusement, leur utilisation confèrent une couleur indésirable au bois, l'utilisation du CCA entraîne le craquement du bois. La créosote quant à elle augmente l'allumage du feu, ce qui est dangereux en cas d'incendie. L'inconvénient majeur des traitements chimique du bois est la non-dégradabilité naturelle des produits utilisés, leurs retombées négatives sur l'écosystème et leur toxicité excessive sur l'environnement (annexel : Wikberg et Maunu 2004). De ce fait, ils font l'objet de restrictions de plus en plus importantes voire d'interdiction pure et simple pour certains produits par la mise en place de la Directive biocide (98/8/CE) et de la prise de conscience collective pour la protection de l'environnement dans plusieurs pays en Europe et aux Etats -Unis.

Une autre technique couramment utilisée consiste en l'application des compositions colorantes contenant des pigments inorganiques et/ou organiques sous forme de particules micronisées et qui peuvent être utilisées avec conservateurs métalliques ou organiques. Ces compositions peuvent contenir aussi les biocides inorganiques et/ou organiques sous forme d'émulsion ou en solution (annexel: Zhang et Wenjin 2006).

En outre, des méthodes physiques telles que le traitement thermique qui consiste à exposer le bois à des températures comprises entre 180°C et 240°C sous atmosphère a été utilisé. En fait, Bakar et o/.(2013) (annexel) ont rapporté l'effet du traitement thermique à des températures de 120°C etl80°C pendant 2h et 8h sur les propriétés physicochimiques et mécaniques de différentes espèces du bois. En outre, Araujo et al. (2016), (annexel) ont investigué l'influence du traitement thermique sous vide et sous azote, à différentes températures allant de 120°C à 220°C, sur le bois. Leurs résultats expérimentaux ont démontré que même si ce traitement améliore la stabilité dimensionnelle et la durabilité du bois traité, la forte odeur de ce matériau et la baisse de ses propriétés mécaniques restent ses inconvénients. Les résultats similaires ont été rapportés dans les travaux de Kamperidou et al. (2013), (annexel). Ainsi, l'industrie de la préservation du bois s'intéresse de plus en plus aux conservateurs non traditionnels et à des produits plus propres et plus respectueux de l'environnement.

3~ Exposé de l'invention, avantages par rapport à l'état antérieur

Le développement de surfaces antiadhésives par la modification de leurs propriétés physicochimiques (hydrophobicité et acide-base) est le moyen le plus simple et le plus important pour influencer et réduire l'interaction des microorganismes (cellules planctoniques) avec les supports et par conséquent la lutte contre l'adhésion et la formation des biofilms. Ainsi, l'invention concerne une formulation bio à base d'huiles essentielles extraites à partir de deux plantes médicinales et aromatiques le Myrtus communis et la Mentha puiegium dans un mélange qui confère au bois à la fois une forte hydrophobicité, par conséquent une diminution de son hygroscopicité et un caractère donneur d'électrons très important lui conférant la propriété de répulsion et une activité antiadhésive intéressante vis-à-vis des champignons et bactéries (donneurs d'électrons) responsables de la biodégradation du bois.

C'est une formulation biologique à des propriétés a nti micro bien nés et antiadhésives importantes contenant des produits propres respectueux de l'environnement et qui s ^' appliquent simplement par vapeur à la surface du bois.

4- Exposé détaxé du mode de réalisation de l'invention :

La bio-formulation objet de la présente invention, peut être réalisée à travers les étapes suivantes :

1. Les huiles essentielles utilisées sont celle du Myrtus communis et de la Mentha puiegium.

2. L'application de la méthodologie des plans d'expériences ou encore méthode du plan de mélange ayant pour objectif l'étude d'une ou de plusieurs variables dépendantes (appelées réponses) en fonction des variables indépendantes (facteurs) représentées par les proportions des constituants du mélange.

3. Le plan de mélange utilisé dans ce travail est un plan centré augmenté sans contraintes, représenté par un triangle équilatéral (Figure 1). Les points de 1-7 caractéristiques du plan de mélange centré, com prennent ; les produits purs 1, 2 et 3, les mélanges moitié-moitié de deux produits purs 4, 5 et 6 et le mélange contenant un tiers de chaque produit pur (7; point central). Ce plan est augmenté par les centres de gravités des quatre simplex unitaires. Bien que le centre de gravité d'un des simplex soit occupé par le point central, il reste à ajouter trois points (8; 9 etlO) pour construire le plan de mélange centré augmenté. Chaque point (1-10) correspond à une expérience qui a été exécutée en testant l'effet de la combinaison sur les caractéristiques physicochimiques du bois en utilisant l'angle de contact. Les expériences ont été réalisées à plusieurs reprises pour la garantie des essais.

4. La caractérisation physicochimique de la surface du bois, après traitement est réalisée par la méthode de l'angle de contact (GBX France). En effet, quand une goutte de liquide est déposée sur une surface solide plane, l'angle (Θ) entre la tangente à la goutte au point de contact et la surface solide est appelé angle de contact. Cet angle rend compte de l'aptitude d'un liquide à s'étaler sur une surface par mouillabilité et dépend des interactions entre le liquide et le solide. Thomas Young 1805 propose une relation afin de rendre compte de ce phénomène. La forme de la goutte est déterminée par les tensions de surface (y) et interfaciales des trois phases en présence (liquide/air/solide) (Figure 2). C'est une méthode qui permet d'accéder à l'énergie libre de surface et de déterminer la nature polaire ou apolaire des interactions à l'interface liquide solide. C'est ainsi qu'on peut déduire le caractère hydrophile ou hydrophobe d'une surface, l'énergie libre de surface et ses caractères donneur/accepteur d'électrons en utilisant trois liquides purs (eau, fromamide et diiodométhane) de caractéristiques énergétiq ues connues (Tableau 1) et par l'application des équations suivantes :

où :

Tableau 1 : Caractéristiques énergétiques (en mJ/m ² ) des liquides utilisés pour la mesure des angles de contact (Van Oss 1994)

La composante acide-base de Lewis a été déterminée par l'équation suivante : L'énergie libre d'interaction (AGiwi) est calculée au moyen des composantes de tension de surface des entités interagissant, selon l'équation suivante :

Avec (Y ^LW )composante de Lifshitz-Van der waals de la surface (i), ( γ ⁺ ) composante d'accepteur d'électrons et (v-)composante de donneur d'électrons.

5. Les critères de sélectivité étudiés sont : l'angle de contact vis-à-vis de l'eau (9 _W ), le caractère accepteur d'électrons (γ ⁺ ), le caractère donneur d'électrons (γ ^~ ) et l'énergie libre de surface (ΔGiwi).

La relation entre la réponse (critère de sélectivité) et les facteurs peut être corrélée selon plusieurs modèles mathématiques :

Modèle linéaire (Premier degré) Modèle quadratique (Deuxième degré)

Y=a ₁ Xl+ a ₂ X2+ a ₃ X3+ a ₁₂ XlX2+ a ₁₃ XlX3+a ₂₃ X2X3 Modèle spécial cubique (Troisième degré)

Y- a ₁ Xl+ a ₂ X2+ a ₃ X3+ a ₁₂ XlX2+ a ₁₃ XlX3+a ₂₃ X2X3+a ₁₂₃ X!X2X3

Les données obtenues sont soumises à une analyse statistique via deux logiciels SAS JMP 8.0.1 et STATISTICA 8, le meilleur modèle a été choisi pour chaque réponse.

6. Optimisation : ia fonction de désirabilité ainsi que le profileur de mélange ont été exécutés afin de déterminer les optimums pour i'hydrophobicité (Q _w ) et le caractère donneur d'électrons (γ- ).

7. L'évaluation de l'activité antiadhésive de ladite formulation est réalisée par le microscope électronique à balayage environnemental.

8. La vérification de l'effet de la formulation optimale sur la physicochimie du bois ainsi que sur son activité antiadhésive vis-à-vis des microorganismes destructeurs du bois.

Ainsi, la formulation obtenue confère au bois à la fois une forte hydrophobicité (Q _w ) allant de 90° à 102.57° et un caractère donneur d'électron important (γ-) compris entre 10mJ/m ² et 11.05mJ/m ² , par conséquent, une activité antiadhésive très intéressante. Ladite formulation est tel un mélange de 40% à 45% d'huile essentielle de M. commuais (HE2), 55% à 60% de celle de M. pulegium (HE3). HEl est celle de T. vulgaris.

Le traitement par ladite formulation est effectué pendant 6 à 10 heures au sein d'une chambre isolée contenant notre produit à raison de 750 μl/m ² avec l'article à traiter à la température de 25± 2°C.