Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
WROUGHT PRODUCT MADE OF A MAGNESIUM-LITHIUM-ALUMINUM ALLOY
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2016/051060
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a wrought product made of aluminum alloy having the composition, in percentage by weight, of Mg: 4.0-5.0; Li: 1.0-1.8; Mn: 0.3-0.5; Zr: 0.05-0.15; Ag: ≤ 0.5; Fe: ≤ 0.1; Ti: <0.15; Si: ≤ 0.05; other elements ≤0.05 each and ≤0.15 in association; the remainder is aluminum. The invention further relates to a method for manufacturing such a wrought product, in which an unprocessed form of aluminum alloy is poured, which has the composition, in percentage by weight, of Mg: 4.0-5.0; Li: 1.0-1.8; Mn: 0.3-0.5; Zr: 0.05-0.15; Ag: ≤ 0.5; Fe: ≤ 0.1; Ti: <0.15; Si: ≤ 0.05; other elements ≤0.05 each and ≤0.15 in association; the remainder is aluminum. Optionally, said unprocessed form is homogenized; said unprocessed form is hot-worked to obtain a hot-worked product; optionally, said hot-worked product is placed in a solution at a temperature of 360°C to 460°C, preferably of 380°C to 420°C, for 15 minutes to 8 hours; said hot-worked product is quenched; optionally, said hot-worked and quenched product is straightened, optionally, the worked product is cold-worked under controlled conditions to obtain permanent cold working of 1 to 10 %, preferably 2 to 6%, most preferably 3 to 5%; said worked and quenched product is tempered. The invention also relates to the use of said wrought product to produce aircraft structural elements.

Inventors:
POUGET GAËLLE (FR)
BES BERNARD (FR)
Application Number:
PCT/FR2015/052580
Publication Date:
April 07, 2016
Filing Date:
September 29, 2015
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
CONSTELLIUM ISSOIRE (FR)
International Classes:
C22C21/06; C22C21/08; C22F1/047
Domestic Patent References:
WO2012160272A12012-11-29
Foreign References:
FR1519021A1968-03-29
SU1367517A11995-07-25
EP0273600A21988-07-06
EP0377640A11990-07-18
RU2256720C12005-07-20
Other References:
FRIDLYANDER I N: "Aluminum alloys containing lithium and magnesium", METALLOVEDENIE I TERMICHESKAYA OBRABOTKA METALLOV (RU), no. 9, 1 January 2003 (2003-01-01), pages 13 - 16, XP009181595, ISSN: 0026-0819
CHEN Z G ET AL: "The effect of small additions of silver on aging behavior of Al-Mg-Li alloys", ALUMIUM ALLOYS: THEIR PHYSICAL AND MECHANICAL PROPERTIES, PAPERS PRESENTED AT THE INTERNATIONAL CONFERENCE, 4TH, ATLANTA, SEPT. 11-16, 1994,, vol. 2, 11 September 1994 (1994-09-11), pages 177 - 182, XP009181561
FRIDLYANDER I N ET AL: "Soviet aluminum-lithium alloys of aerospace application", ALUMINIUM-LITHIUM: PAPERS PRESENTED AT THE SIXTH INTERNATIONAL ALUMINIUM-LITHIUM CONFERENCE, 1991, GARMISCH-PARTENKIRCHEN (FRG),, vol. 1, 1 January 1992 (1992-01-01), pages 35 - 42, XP009181554
FRIDLYANDER ET AL: "Aluminum-lithium structural alloys", METALLOVEDENIE I TERMICESKAYA OBRABOTKA METALLOV // MÉTALLURGIE PHYSIQUE ET TRAITEMENT THERMIQUE DES MÉTAUX, IZDATEL'STVO MASINOSTROENIE, MOSCOW, RU, no. 4, 1 January 1990 (1990-01-01), pages 2 - 8, XP009181555, ISSN: 0026-0819
A.A. ALEKSEEV ET AL: "Nature of Formation of the Areas Having an Ultrafine Grain Structure in Al-Li-Mg System Alloys", MATERIALS SCIENCE FORUM, vol. 519-521, 1 January 2006 (2006-01-01), pages 265 - 270, XP055156875, DOI: 10.4028/www.scientific.net/MSF.519-521.265
V. G. KOVSIZHNYKH ET AL: "Mechanical Properties of Extruded Panels of Alloy 01420", METAL SCIENCE AND HEAT TREATMENT., vol. 11, no. 2, 1 January 1969 (1969-01-01), US, pages 20 - 21, XP055156887, ISSN: 0026-0673
KUMAR S; MCSHANE H B; SHEPPARD T: "EFFECT OF EXTRUSION PARAMETERS ON THE MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF AN AL-LI-MG-ZR ALLOY", JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE, vol. 29, no. 4, 15 February 1994 (1994-02-15), pages 1067 - 1074, XP009181605, ISSN: 0022-2461
Attorney, Agent or Firm:
ROBBEZ-MASSON, Vanessa (FR)
Download PDF:
Claims:
Revendications

1. Produit corroyé en alliage d'aluminium de composition, en % en poids, Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1,0 - 1,8 ; Mn : 0,3 - 0,5 ; Zr : 0,05 - 0,15 ; Ag : < 0,5 ; Fe : < 0,1 ; Ti : < 0,15 ; Si :≤ 0,05 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; reste aluminium.

2. Produit corroyé selon la revendication 1 présentant une teneur en Mn, en % en poids de 0,35 à 0,45.

3. Produit corroyé selon la revendication 1 ou 2 présentant une teneur en Zn, en % en poids, inférieure à 0,04%, préférentiellement inférieure ou égale à 0,03%.

4. Produit corroyé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 présentant une teneur en Fe, en % en poids, inférieure à 0,08%, préférentiellement inférieure ou également à 0,07%, préférentiellement encore inférieure ou égale à 0,06%.

5. Produit corroyé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 présentant une teneur en Li, en % en poids, inférieure à 1,6%, préférentiellement inférieure ou également à 1 ,5%, préférentiellement encore inférieure ou égale à 1,4%.

6. Produit corroyé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 présentant un moindre délaminage sur les surfaces de rupture des éprouvettes Klc obtenues suivant la norme ASTM E399 qu'un produit corroyé identique mais présentant pour seule différence une teneur en Mn, en % en poids, inférieure à 0,3.

7. Produit corroyé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, ayant à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, une résistance à la rupture Rm (L) supérieure à celle d'un produit corroyé identique mais présentant pour seule différence leur teneur en Mn, en % en poids.

8. Produit corroyé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, ayant à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (L) supérieure à celle d'un produit corroyé identique mais présentant pour seule différence leur teneur en Mn, en % en poids.

9. Procédé de fabrication d'un produit corroyé dans lequel :

(a) on coule une forme brute en alliage d'aluminium de composition, en % en poids :

Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1 ,0 -1 ,8; Mn : 0,3 - 0,5 ; Zr : 0,05 - 0,15; Ag : < 0,5 ; Fe : < 0,1 ; Ti : < 0,15 ; Si : < 0,05 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; reste aluminium ;

(b) optionnellement, on homogénéise ladite forme brute ;

(c) on déforme à chaud ladite forme brute pour obtenir un produit déformé à chaud ;

(d) optionnellement, on met en solution ledit produit déformé à chaud à une température de 360°C à 460°C, préférentiellement de 380°C à 420°C pendant 15 minutes à 8 heures ;

(e) on trempe ledit produit déformé à chaud;

(f) optionnellement, on effectue un dressage/planage dudit produit déformé et trempé ;

(g) optionnellement, on déforme à froid de façon contrôlée le produit déformé et trempé pour obtenir une déformation permanente à froid de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5% ;

(h) on réalise un revenu dudit produit déformé et trempé.

10. Procédé selon la revendication 9 dans lequel l'étape de revenu (h) est réalisée avant l'étape de déformation à froid de façon contrôlée (g).

1 1. Procédé selon la revendication 9 ou 10 dans lequel la déformation à chaud de l'étape (c) est une déformation par filage de la forme brute.

12. Procédé selon l'une quelconques des revendications 9 à 11 dans lequel la trempe de l'étape (e) est une trempe sur presse.

13. Utilisation d'un produit corroyé selon l'une quelconques des revendications 1 à 8 ou obtenu selon l'une quelconque des revendications 9 à 12, pour réaliser un élément de structure d'aéronef, préférentiellement une peau de fuselage, un cadre de fuselage, un raidisseur ou lisse de fuselage ou une nervure.

Description:
Produit corroyé en alliage aluminium magnésium lithium

Domaine de l'invention

L'invention concerne des produits corroyés en alliage aluminium-magnésium-lithium, plus particulièrement de tels produits au compromis de propriétés amélioré, notamment un compromis amélioré entre limite d'élasticité en traction et ténacité desdits produits. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication ainsi que l'utilisation de ces produits destinés en particulier à la construction aéronautique et aérospatiale.

Etat de la technique

Des produits corroyés en alliage d'aluminium sont développés pour produire des pièces de haute résistance destinées notamment à l'industrie aéronautique et à l'industrie aérospatiale. Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. En particulier, les alliages d'aluminium contenant simultanément du magnésium et du lithium permettent d'atteindre des densités particulièrement faibles et ont donc été extensivement étudiés.

Le brevet GB 1 ,172,736 enseigne un alliage contenant 4 à 7% en poids Mg, 1 ,5 - 2,6 % Li, 0,2 - 1% Mn et/ou 0,05 - 0,3 % Zr, reste aluminium, utile pour l'élaboration de produits présentant une résistance mécanique élevée, une bonne résistance à la corrosion, une faible densité et un module d'élasticité élevé. Lesdits produits sont obtenus par un procédé comprenant une trempe optionnelle puis d'un revenu. A titre d'exemple, les produits issus du procédé selon GB 1 ,172,736 présentent une résistance à la rupture allant d'environ 440MPa à environ 490 MPa, une limite d'élasticité en traction allant d'environ 270 MPa à environ 340 MPa et un allongement à la rupture de l'ordre de 5-8%. La demande internationale WO 92/03583 décrit un alliage utile pour les structures aéronautiques ayant une faible densité et de formule générale Mg a LibZn c AgdAlbai, dans lequel a est compris entre 0,5 et 10%, b est compris entre 0,5 et 3%, c est compris entre 0,1 et 5%, d est compris entre 0,1 et 2% et bal indique que le reste est de l'aluminium. Ce document divulgue également un procédé d'obtention dudit alliage comprenant les étapes : a) couler d'un lingot de composition ci-avant décrite, b) retirer les contraintes résiduelles dudit lingot par traitement thermique, c) homogénéiser par chauffage et maintien en température puis refroidir le lingot, d) laminer à chaud ledit lingot jusqu'à son épaisseur finale, e) mettre en solution puis tremper le produit ainsi laminé, f) tractionner le produit et g) réaliser un revenu dudit produit par chauffage et maintien en température.

Le brevet US 5,431,876 enseigne un groupe d'alliages ternaire d'aluminium lithium et magnésium ou cuivre, incluant au moins un additif tel que le zirconium, le chrome et/ou le manganèse. L'alliage est préparé selon des procédés connus de l'homme du métier comprenant, à titre d'exemple, une extrusion, une mise en solution, une trempe, une traction du produit de 2 à 7 % puis un revenu.

Le brevet US 6,551,424 décrit un procédé de fabrication de produits laminés en alliage aluminium-magnésium-lithium de composition (en % en poids) Mg : 3,0 - 6,0 ; Li : 0,4 -

3.0 ; Zn jusqu'à 2,0 ; Mn jusqu'à 1 ,0 ; Ag jusqu'à 0,5 ; Fe jusqu'à 0,3 ; Si jusqu'à 0,3 ; Cu jusqu'à 0,3 ; 0,02 - 0,5 d'un élément sélectionné dans le groupe consistant en Se, Hf, Ti, V, Nd, Zr, Cr, Y, Be, ledit procédé incluant un laminage à froid dans le sens de la longueur et dans le sens de la largeur.

Le brevet US 6,461 ,566 décrit un alliage de composition (en % en poids) Li : 1 ,5 - 1 ,9 ; Mg :

4.1 - 6,0 ; Zn 0,1 - 1 ,5 ; Zr 0,05 - 0,3 ; Mn 0,01 - 0,8 ; H 0,9 x 10 "5 - 4,5 x 10 "5 et au moins un élément sélectionné dans le groupe Be 0,001 - 0,2 ; Y 0,001 - 0,5 et Se 0,01 - 0,3.

La demande de brevet WO 2012/16072 décrit un produit corroyé en alliage d'aluminium de composition en % en poids, Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1,0 - 1,6 ; Zr : 0,05 - 0,15 ; Ti : 0,01 - 0,15 ; Fe : 0,02 - 0,2 ; Si : 0,02 - 0,2 ; Mn : < 0,5 ; Cr < 0,5 ; Ag : < 0,5 ; Cu < 0,5 ; Zn < 0,5 ; Se < 0,01 ; autres éléments < 0,05 ; reste aluminium. Ledit produit est en particulier obtenu selon un procédé de fabrication comprenant notamment successivement la coulée de l'alliage sous forme brute, sa déformation à chaud et optionnellement à froid, la mise en solution puis la trempe du produit ainsi déformé, optionnellement la déformation à froid du produit ainsi mis en solution et trempé et enfin le revenu du produit corroyé à une température inférieure à 150 °C. L'état métallurgique obtenu pour les produits laminés est avantageusement un état T6 ou T6X ou T8 ou T8X et pour les produits filés avantageusement un état T5 ou T5X dans le cas de la trempe sur presse ou un état T6 ou T6X ou T8 ou T8X.

Les produits corroyés en alliage aluminium-magnésium-lithium présentent une faible densité et sont donc particulièrement intéressants dans le domaine extrêmement exigeant de l'aéronautique. Pour que de nouveaux produits soient sélectionnés dans un tel domaine, leur performance doit être signifïcativement améliorée par rapport à celle des produits existants, en particulier leur performance en terme de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique (notamment limite d'élasticité en traction et en compression, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en général antinomiques.

Ces alliages doivent également présenter une résistance à la corrosion suffisante, pouvoir être mis en forme selon les procédés habituels et présenter de faibles contraintes résiduelles de façon à pouvoir être usinés sans distorsion substantielle lors dudit usinage.

Il existe donc un besoin pour des produits corroyés en alliage aluminium-magnésium-lithium présentant une faible densité ainsi que des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique et les propriétés de tolérance aux dommages. Concernant les propriétés de tolérance aux dommages, les produits corroyés doivent en particulier présenter une ténacité élevée ainsi qu'une faible propension au délaminage. De tels produits doivent de plus pouvoir être obtenus selon un procédé de fabrication fiable, économique et facilement adaptable à une ligne de fabrication conventionnelle.

Objet de l'invention

Un premier objet de l'invention est un produit corroyé en alliage d'aluminium de composition, en % en poids, Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1 ,0 - 1,8 ; Mn : 0,3 - 0,5 ; Zr : 0,05 - 0,15 ; Ag : < 0,5 ; Fe : < 0,1 ; Ti : < 0,15 ; Si : < 0,05 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; reste aluminium. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication dudit produit corroyé dans lequel :

(a) on coule une forme brute en alliage d'aluminium de composition, en % en poids :

Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1 ,0 -1 ,8; Mn : 0,3 - 0,5 ; Zr : 0,05 - 0,15; Ag : < 0,5 ; Fe : < 0,1 ; Ti : < 0,15 ; Si : < 0,05 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; reste aluminium ;

(b) optionnellement, on homogénéise ladite forme brute ;

(c) on déforme à chaud ladite forme brute pour obtenir un produit déformé à chaud;

(d) optionnellement, on met en solution ledit produit déformé à chaud à une température de 360°C à 460°C, préférentiellement de 380°c à 420°C, pendant 15 minutes à 8 heures ;

(e) on trempe ledit produit déformé à chaud ;

(f) optionnellement, on effectue un dressage/planage dudit produit déformé et trempé ;

(g) optionnellement, on déforme à froid de façon contrôlée le produit déformé et trempé pour obtenir une déformation permanente à froid de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5% et, plus préférentiellement encore de 4 à 5% ;

(h) on réalise un revenu dudit produit déformé et trempé.

L'invention a encore pour objet l'utilisation dudit produit corroyé pour réaliser un élément de structure d'aéronefs.

Description des figures

Figure 1 : Profilé pour cadre de fuselage de l'exemple 1

Figure 2 : Limite d'élasticité, Rp0,2, en fonction de la ténacité, KQ* pour une barre plate de 10 mm d'épaisseur (* toutes les valeurs de KQ sont invalides en raison du critère P max / PQ≤ 1 , 10 de la norme ASTM E399 ) Figure 3 : Limite d'élasticité, Rp0,2, en fonction du facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale, K max (évaluée selon la norme ASTM E399) pour une barre plate de 10 mm d'épaisseur

Description de l'invention

Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. A titre d'exemple, l'expression 1 ,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1 ,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ». Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.

Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture R m , la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement R P o,2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 , le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1. La ténacité est déterminée par essai de ténacité Klc selon la norme ASTM E399. Une courbe donnant le facteur d'intensité de contrainte effectif en fonction de l'extension de fissure effective est déterminée selon la norme ASTM E399. Les essais ont été réalisés avec une éprouvette CT8 (B = 8mm, W = 16 mm). Dans le cas de valeurs de KQ invalides selon la norme ASTM E399, en particulier par rapport au critère P max /PQ < 1 ,10, les résultats ont été aussi présentés en K max (facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale

L'augmentation des contraintes sur le produit lors de l'essai de ténacité Klc selon la norme ASTM E399 peut être révélatrice de la propension du produit au délaminage. On entend ici par « délaminage » (« crack delamination » et/ou « crack divider » en anglais) une fissuration dans des plans orthogonaux au front de la fissure principale. L'orientation de ces plans correspond à celle des joints de grains non recristallisés après déformation par corroyage. Un faible dé laminage est le signe d'une moindre fragilité des plans concernés et minimise les risques de déviation de fissure vers la direction longitudinale lors d'une propagation en fatigue ou sous sollicitation monotone.

Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent.

Par ailleurs, on appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage, (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure extrados ou intrados (upper or lower wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs), les longerons (spars), les profilés de plancher (fioor beams) et les rails de sièges (seat tracks)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les portes.

Le produit corroyé en alliage d'aluminium selon l'invention a la composition particulière suivante , en % en poids,: Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1 ,0 - 1 ,8 ; Mn : 0,3 - 0,5 ; Zr : 0,05 - 0,15 ; Ag : < 0,5 ; Fe : < 0,1 ; Ti : < 0,15 ; Si : < 0,05 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; reste aluminium. Les produits en alliage d'aluminium ayant une telle composition associée notamment à la teneur en Mn particulière sélectionnée présentent des propriétés mécaniques statiques améliorées ainsi qu'une faible propension au délaminage. Selon un mode de réalisation encore plus avantageux, la teneur en Mn, en % en poids, est de 0,35 à 0,45, préférentiellement de 0,35 à 0,40.

Selon un mode de réalisation avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en argent inférieure ou égale à 0,25 % en poids, plus préférentiellement une teneur en argent de 0,05 % à 0,1 % en poids. Cet élément contribue notamment aux propriétés mécaniques statiques. De plus, selon un mode de réalisation encore plus avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur totale en Ag et Cu inférieure à 0,15 % en poids, préférentiellement inférieure ou égale à 0,12%. Le contrôle de la teneur maximale en ces deux éléments en association permet en particulier d'améliorer la résistance à la corrosion intergranulaire du produit corroyé.

Selon un mode de réalisation particulier, la forme brute présente une teneur en zinc, en % en poids, inférieure à 0,04%, préférentiellement inférieure ou égale à 0,03%. Une telle limitation de teneur en zinc dans l'alliage particulier décrit précédemment a donné d'excellents résultats en termes de densité et de résistance à la corrosion de l'alliage.

Selon un autre mode de réalisation compatible avec les modes précédents, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Fe, en % en poids, inférieure à 0,08%, préférentiellement inférieure ou égale à 0,07%, plus préférentiellement encore inférieure ou égale à 0,06%. Les présents inventeurs pensent qu'une teneur minimum en Fe, ainsi qu'éventuellement celle de Si, peut contribuer à améliorer les propriétés mécaniques et notamment les propriétés en fatigue de l'alliage. D'excellents résultats ont en particulier été obtenus pour une teneur en Fe de 0,02 à 0,06 % en poids et/ ou une teneur en Si de 0,02 à 0,05% en poids.

La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 1 ,0 et 1 ,8 % en poids. Selon un mode de réalisation avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Li, en % en poids, inférieure à 1,6%, préférentiellement inférieure ou égale à 1,5%, préférentiellement encore inférieure ou égale à 1,4%. Une teneur minimale en lithium de 1,1 % en poids et de préférence de 1 ,2 % en poids est avantageuse. Les présents inventeurs ont constaté qu'une teneur en lithium limitée, en présence de certains éléments d'addition, permet d'améliorer très significativement la ténacité, ce qui compense largement la légère augmentation de densité et la diminution des propriétés mécaniques statiques.

Selon un mode de réalisation préféré, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Zr, en % en poids, de 0,10 à 0,15%. Les inventeurs ont en effet constaté qu'une telle teneur en Zr permet d'obtenir un alliage présentant une structure fibrée favorable pour des propriétés mécaniques statiques améliorées.

Selon un mode de réalisation avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Mg, en % en poids, de 4,5 à 4,9%. D'excellents résultats ont été obtenus pour des alliages selon ce mode de réalisation notamment pour ce qui concerne les propriétés mécaniques statiques.

Selon un mode de réalisation avantageux, la teneur en Cr des produits selon l'invention est inférieure à 0,05% en poids, préférentiellement inférieure à 0,01% en poids. Une telle teneur limitée en Cr en association avec les autres éléments de l'alliage selon l'invention permet notamment de limiter la formation de phases primaires lors de la coulée.

La teneur en Ti des produits selon l'invention est inférieure à 0,15% en poids, préférentiellement comprise entre 0,01 et 0,05% en poids. La teneur en Ti est limitée dans l'alliage particulier de la présente invention notamment pour éviter la formation de phases primaires lors de la coulée. D'autre part, il peut être avantageux de contrôler la teneur en Ti pour maîtriser la structure granulaire et notamment la taille de grain lors de la coulée de l'alliage.

Certains éléments peuvent être néfastes pour les alliages Al-Mg-Li tels que précédemment décrits, en particulier pour des raisons de transformation de l'alliage telles que la toxicité et/ou les casses lors de la déformation. Il est donc préférable de limiter ces éléments à un niveau très faible, i.e. inférieur à 0,05 % en poids ou même moins. Dans un mode de réalisation avantageux, les produits selon l'invention ont une teneur maximale de 10 ppm de

Na, préférentiellement de 8 ppm de Na, et/ou une teneur maximale de 20 ppm de Ca. Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium est substantiellement exempte de Se, Be, Y, plus préférentiellement ladite forme brute comprend moins de 0,01% en poids de ces éléments pris en combinaison.

Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une composition, en % en poids :

Mg : 4,0 - 5,0, préférentiellement 4,5 - 4,9;

Li : 1 ,1 -1,6, préférentiellement 1 ,2 - 1 ,5 ;

Zr : 0,05 - 0,15, préférentiellement 0,10 - 0,15 ;

Ti : < 0,15, préférentiellement 0,01-0,05 ;

Fe : 0,02 - 0,1 , préférentiellement 0,02 - 0,06 ;

Si : 0,02 - 0,05 ;

Mn : 0,3 - 0,5 ; préférentiellement de 0,35 à 0,45, préférentiellement de 0,35 à 0,40 ; Cr : < 0,05, préférentiellement < 0,01 ; Ag : < 0,5 ; préférentiellement < 0,25 ; plus préférentiellement encore < 0,1 ;

Se : < 0,01 ;

autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ;

reste aluminium. D'excellents résultats ont été obtenus avec un alliage présentant une telle composition.

Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend les étapes successives d'élaboration d'un bain de métal liquide de façon à obtenir un alliage Al-Mg-Li de composition particulière, la coulée dudit alliage sous forme brute, optionnellement l'homogénéisation de ladite forme brute ainsi coulée, la déformation à chaud de ladite de forme brute pour obtenir un produit déformé à chaud, optionnellement la mise en solution séparée du produit ainsi déformé à chaud, la trempe dudit produit déformé à chaud, optionnellement le dressage/planage du produit déformé et trempé, optionnellement la déformation à froid de façon contrôlée du produit déformé et trempé pour obtenir une déformation permanente à froid de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5%, le revenu dudit produit déformé et trempé. Selon un mode de réalisation avantageux, l'étape de revenu est réalisée avant l'étape de déformation à froid de façon contrôlée.

Le procédé de fabrication consiste donc tout d'abord à la coulée d'une forme brute en alliage Al-Mg-Li de composition, en % en poids : Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1,0 -1 ,8; Mn : 0,3 - 0,5 ; Zr : 0,05 - 0,15; Ag : < 0,5 ; Fe : < 0,1 ; Ti : < 0,15 ; Si : < 0,05 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; reste aluminium. Un bain de métal liquide est donc réalisé puis coulé sous forme brute, typiquement une plaque de laminage, une billette de filage ou une ébauche de forge.

Suite à l'étape de coulée de la forme brute, le procédé de fabrication comprend optionnellement une étape d'homogénéisation de la forme brute de façon à atteindre une température comprise entre 450 °C et 550 °C et, de préférence, entre 480 °C et 520 °C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures. Le traitement d'homogénéisation peut être réalisé en un ou plusieurs paliers. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, on procède directement à la déformation à chaud à la suite d'un simple réchauffage sans effectuer d'homogénéisation. La forme brute est ensuite déformée à chaud, typiquement par filage, laminage et/ou forgeage, pour obtenir un produit déformé. Cette déformation à chaud est effectuée de préférence à une température d'entrée supérieure à 400 °C et, de manière avantageuse, de 420°C à 450°C. Selon un mode de réalisation avantageux, la déformation à chaud est une déformation par filage de la forme brute.

Dans le cas de la fabrication de tôles par laminage, il peut être nécessaire de réaliser une étape de laminage à froid (qui constitue alors une première étape optionnelle de déformation à froid) pour les produits dont l'épaisseur est inférieure à 3 mm. Il peut s'avérer utile de réaliser un ou plusieurs traitements thermiques intermédiaires, typiquement réalisés à une température comprise entre 300 et 420 °C, avant ou au cours du laminage à froid.

Le produit déformé à chaud et, optionnellement à froid, est optionnellement soumis à une mise en solution séparée à une température de 360°C à 460°C, préférentiellement de 380°C à 420°C, pendant 15 minutes à 8 heures.

Le produit déformé et, optionnellement, mis en solution est ensuite trempé. La trempe est effectuée à l'eau et/ou à l'air. Il est avantageux de réaliser la trempe à l'air car les propriétés de corrosion intergranulaire sont améliorées. Dans le cas d'un produit filé, il est avantageux de réaliser la trempe sur presse (ou trempe sur chaleur de filage), préférentiellement une trempe sur presse à l'air, une telle trempe permettant en particulier d'améliorer les propriétés mécaniques statiques. Selon un autre mode de réalisation, il peut également s'agir d'une trempe sur presse à l'eau. Dans le cas de la trempe sur presse, le produit est mis en solution sur chaleur de filage.

Le produit déformé à chaud et trempé peut éventuellement être soumis à une étape de dressage ou de planage selon qu'il s'agit d'un profilé ou d'une tôle. On entend ici par « dressage/planage » une étape de déformation à froid sans déformation permanente ou avec une déformation permanente inférieure à 1%.

Le produit déformé à chaud, trempé et, optionnellement dressé/plané, est également déformé à froid de façon contrôlée pour obtenir une déformation permanente à froid de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5%, et plus préférentiellement encore de 4 à 5%. Selon un mode de réalisation avantageux, la déformation permanente à froid est de 2 à 4%. La déformation à froid peut en particulier être réalisée par traction, compression et/ou laminage. Selon un mode de réalisation préféré, la déformation à froid est réalisée par traction.

Le produit déformé, trempé et, optionnellement dressé/plané, subit une étape de revenu. Avantageusement, le revenu est réalisé par chauffage, en un ou plusieurs paliers, à une température inférieure à 150 °C, de préférence à une température de 70 °C à 140 °C, pendant 5 à 100 heures.

Selon un premier mode de réalisation, l'étape de revenu est réalisée après l'étape de déformation à froid de façon contrôlée. L'état métallurgique obtenu pour les produits corroyé correspond notamment à un état T8 selon la norme EN515.

Selon un second mode de réalisation, l'étape de revenu est réalisée avant l'étape de déformation à froid de façon contrôlée. Le produit déformé à chaud et revenu est alors déformé à froid de façon contrôlée pour obtenir une déformation permanente à froid de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5%, et plus préférentiellement encore de 4 à 5%. Selon un mode de réalisation avantageux, la déformation permanente à froid est de 2 à 4%. De façon tout à fait inattendue, il a en effet été mis en évidence que, lorsqu'elle est réalisée après l'étape de revenu, la déformation à froid de façon contrôlée d'un produit corroyé de composition telle que décrite précédemment permet d'obtenir un excellent compromis entre les propriétés mécaniques statiques et celles de tolérance aux dommages, en particulier de ténacité. L'état métallurgique obtenu pour les produits corroyé correspond notamment à un état T9 selon la norme EN515.

Selon un mode de réalisation avantageux, le procédé de fabrication d'un produit corroyé ne comprend aucune étape de déformation à froid induisant une déformation permanente d'au moins 1% entre l'étape de déformation à chaud ou, si cette étape est présente, de mise en solution et l'étape de revenu.

La combinaison de la composition choisie, en particulier de la teneur en Mg, Li et Mn et des paramètres de transformation, en particulier l'ordre des étapes du procédé de fabrication, permet avantageusement d'obtenir des produits corroyés ayant un compromis de propriétés amélioré tout à fait particulier, notamment le compromis entre la résistance mécanique et la tolérance aux dommages, tout en présentant une faible densité et une bonne performance en corrosion. Les produits corroyés selon l'invention sontpréférentiellement des produits filés tels que des profilés, des produits laminés tels que des tôles ou des tôles épaisses et/ou des produits forgés.

Les produits corroyés selon l'invention présentent des caractéristiques particulièrement avantageuses en comparaison à des produits corroyés identiques mais présentant pour seule différence leur teneur en Mn, en particulier une teneur en Mn, en % en poids, inférieure à 0,3% ou supérieure à 0,5%. On entend par « produits corroyés identiques » des produits en alliage d'aluminium de même composition, en % en poids, à l'exception du Mn, et obtenus selon le même procédé de fabrication, en particulier des produits corroyés dans le même état métallurgique selon la norme EN515 et présentant le même taux de déformation en traction permanente en traction obtenu par traction de façon contrôlée.

Selon un mode de réalisation avantageux, les produits corroyés selon l'invention présentent un moindre délaminage sur les surfaces de rupture des éprouvettes Klc obtenues suivant la norme ASTM E399 que des produits corroyés identiques mais présentant pour seule différence leur teneur en Mn, en particulier une teneur en Mn, en % en poids, inférieure à 0,3% ou supérieure à 0,5%.

Selon un mode de réalisation compatible avec le mode précédent, les produits corroyés selon l'invention ont à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, une résistance à la rupture Rm (L) supérieure à celle de produits corroyés identiques mais présentant pour seule différence leur teneur en Mn, en particulier une teneur en Mn, en % en poids, inférieure à 0,3% ou supérieure à 0,5%.

Selon un mode de réalisation compatible avec les modes précédents, les produits corroyés selon l'invention ont, à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (L) supérieure à celle de produits corroyés identiques mais présentant pour seule différence leur teneur en Mn, en particulier une teneur en Mn, en % en poids, inférieure à 0,3% ou supérieure à 0,5%.

Selon un mode de réalisation avantageux, les produits corroyés à l'état T8, avantageusement à l'état T8 avec une déformation permanente à froid supérieure à 4%, selon l'invention présentent, à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, au moins une propriété de résistance mécanique statique parmi les propriétés (i) à (iii) et au moins une propriété de tolérance aux dommages parmi les propriétés (iv) à (v) : (i) une résistance à la rupture Rm (L) > 450 MPa, de préférence Rm (L) > 455 MPa;

(ii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (L) > 330 MPa ; de préférence Rp0,2 (L)

> 335 MPa et, plus préférentiellement encore Rp0,2 (L) > 350 MPa;

(iii) une limite d'élasticité en traction R p0,2 (TL) > 300 MPa,de préférence Rp0,2 (TL) > 305 et, plus préférentiellement encore Rp0,2 (TL) > 320 MPa;

(iv) une ténacité, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8 mm, KQ (L-T) > 24 MPaVm, de préférence K Q (L-T) > 26 MPaVm ;

(v) un facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale Pmax, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8mm, K max (L-T) > 30 MPaVm, de préférence K max (L-T)

> 32 MPaVm.

Selon un mode de réalisation avantageux, les produits corroyés à l'état T9, avantageusement à l'état T9 avec une déformation permanente à froid supérieure à 4%, selon l'invention présentent, à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, au moins une propriété de résistance mécanique statique parmi les propriétés (i) à (iii) et au moins une propriété de tolérance aux dommages parmi les propriétés (iv) à (v) :

(i) une résistance à la rupture Rm (L) > 450 MPa, de préférence Rm (L) > 460 MPa;

(ii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (L) > 380 MPa, de préférence Rp0,2 (L)

> 390 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (L) > 410 MPa;

(iii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (TL) > 320 MPa, de préférence Rp0,2 (TL) > 335 MPa plus préférentiellement Rp0,2 (TL) > 340 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (TL) > 350 MPa;

(iv) une ténacité, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8 mm, KQ (L-T) > 20 MPaVm, de préférence K Q (L-T) > 22 MPaVm ;

(v) un facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale Pmax, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8mm, K MAX (L-T) > 22 MPaVm, de préférence K MAX (L-T)

> 25 MPaVm. Selon un mode de réalisation préféré, les produits corroyés à l'état T8 ou T9 précédemment cités ont, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, à mi-épaisseur au moins deux propriétés de résistance mécanique statique choisies parmi les propriétés (i) à (iii) et au moins une propriété de tolérance aux dommages choisies parmi les propriétés (iv) à (v).

Les produits corroyés selon l'invention présentent en outre une moindre propension au délaminage, ce dernier étant évalué sur les surfaces de rupture d'éprouvettes Klc suivant la norme ASTME399 (éprouvette CT8, B = 8mm, W = 16 mm).

Les produits filés selon l'invention présentent des caractéristiques particulièrement avantageuses. Les produits filés ont de préférence une épaisseur comprise entre 0,5 mm et 15 mm, mais des produits d'épaisseur supérieure à 15 mm, jusque 50 mm ou même 100 mm ou plus peuvent avoir également des propriétés avantageuses. L'épaisseur des produits filés est définie selon la norme EN 2066 : 2001 : la section transversale est divisée en rectangles élémentaires de dimensions A et B ; A étant toujours la plus grande dimension du rectangle élémentaire et B pouvant être considéré comme l'épaisseur du rectangle élémentaire. La semelle est le rectangle élémentaire présentant la plus grande dimension A.

Les produits corroyés selon l'invention sont avantageusement utilisés pour réaliser des éléments de structure d'aéronef, notamment d'avions. Des éléments de structure d'aéronef préférés sont notamment une peau de fuselage, un cadre de fuselage, un raidisseur ou une lisse de fuselage ou encore une peau de voilure, un raidisseur de voilure, une nervure ou un longeron. Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détails à l'aide des exemples illustratifs et non limitatifs suivants.

Exemples

Exemple 1

Plusieurs formes brutes en alliage Al-Mg-Li dont la composition est donnée dans le tableau 1 ont été coulées. L'alliage B présente une composition selon l'invention. La densité des alliages A et B, calculée en conformité avec la procédure de The Aluminium Association décrite en pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data », est de 2,55.

Tableau 1 - Composition en % en poids et densité des alliages Al-Mg-Li utilisés

Des billettes de 358 mm de diamètre ont été réalisées dans les formes brutes. Elles ont été réchauffées à 430-440°C puis déformées à chaud par filage sur une presse sous forme d'un profilé pour cadre de fuselage tel que représenté à la figure 1. Les produits ainsi filés ont été trempés à l'air (trempe sur presse). Ils ont ensuite subi :

- pour les produits à l'état final T6 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de 10h à l00°C ;

- pour les produits à l'état final T8 : une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T8-3% et T8-5%) puis un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de 10h à l00°C;

- pour les produits à l'état final T9 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de lOh à 100°C puis une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T9-3% et T9-5%).

Des échantillons ont été testés pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques (limite d'élasticité R p o,2 en MPa, résistance à la rupture R m en MPa, et allongement A en % ).

Les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux 2 (sens L) et 3 (sens TL) ci-dessous. Ces résultats sont les moyennes de 4 mesures effectuées sur des échantillons pleine épaisseur prélevés sur 4 positions sur le cadre de fuselage (postions référencées a, b, c et d sur la figure 1) pour le sens L et de 2 mesures effectuées sur des échantillons pleine épaisseur prélevés sur 1 position unique, référencée c sur la figure 1, pour le sens TL.

Tableau 2 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens L)

Tableau 3 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens TL)

Une teneur en Mn de l'alliage Al-Mg-Li d'environ 0,4 % en poids (alliage B) permet d'améliorer signifîcativement la résistance mécanique de alliage (Rp0,2 et Rm), notamment la résistance mécanique dans le sens L, par rapport à celle d'un alliage présentant une teneur en Mn d'environ 0,14 % en poids (alliage A). Par ailleurs, les propriétés mécaniques, en particulier pour l'alliage B, augmentent avec l'augmentation de la traction contrôlée (T6 < TX-3% < TX-5% avec TX = T8 ou T9). Enfin, les meilleurs résultats sont généralement obtenus lorsque la traction contrôlée est effectuée après le revenu Γ8 < T9).

Exemple 2

Plusieurs formes brutes en alliage Al-Mg-Li dont la composition est donnée dans le tableau 1 de l'exemple précédent ont été coulées. L'alliage B présente une composition selon l'invention.

Des billettes de 358 mm de diamètre ont été réalisées dans les formes brutes. Elles ont été réchauffées à 430-440°C puis déformées à chaud par filage sur une presse sous forme d'une barre plate (100 mm x 10 mm). Les produits ainsi filés ont été trempés à l'air (trempe sur presse). Ils ont ensuite subit :

- pour les produits à l'état final T6 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de 10h à l00°C ;

- pour les produits à l'état final T8 : une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T8-3% et T8-5%) puis un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de 10h à l00°C;

- pour les produits à l'état final T9 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de lOh à 100°C puis une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T9-3% et T9-5%).

Des échantillons cylindriques de 4 mm de diamètre ont été testés pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques (limite d'élasticité, R P o,2, en MPa ; résistance à la rupture, R m , en MPa et allongement, A, en % ).

Les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux 4 (sens L) et 5 (sens TL) ci-dessous. Tableau 4 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens L).

Tableau 5 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens TL).

Une teneur en Mn de l'alliage Al-Mg-Li d'environ 0,4 % en poids (alliage B) permet d'améliorer signifîcativement la résistance mécanique de alliage (Rp0,2 et Rm), notamment la résistance mécanique dans le sens L, par rapport à celle d'un alliage présentant une teneur en Mn d'environ 0,14 % en poids (alliage A). Par ailleurs, les propriétés mécaniques, en particulier Rp0,2, augmentent avec l'augmentation de la traction contrôlée (T6 < TX-3% < TX-5% avec TX = T8 ou T9). Enfin, les meilleurs résultats sont généralement obtenus lorsque la traction contrôlée est effectuée après le revenu (T8 < T9).

La ténacité des produits a été caractérisée par l'essai de Klc suivant la norme ASTM E399. Les essais ont été effectués avec une éprouvette CT8 (B = 8mm, W = 16 mm) prélevée à mi- épaisseur. Les valeurs de KQ ont toujours été invalides selon la norme ASTM E399, en particulier par rapport au critère Pmax/PQ≤ 1 , 10. Pour cela, les résultats sont présentés en K max (facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale P m ax). Les résultats sont reportés dans les tableaux 6 et 7 et illustrés aux figures 2 et 3 (éprouvettes L-T et T-L respectivement). Ces résultats sont les moyennes d'au moins deux 2 valeurs.

Tableau 6 - Résultats des essais de ténacité sur éprouvettes L-T (K max et KQ en MPaVm)

Tableau 7 - Résultats des essais de ténacité sur éprouvettes T-L (Kmax et KQ en MPa

Les produits selon l'invention présentent une ténacité satisfaisante quelle que soit la teneur en Mn de l'alliage. La figure 2 illustre la limite d'élasticité, Rp0,2, des produits du présent exemple en fonction de la ténacité, KQ (toutes les valeurs de KQ sont invalides en raison du critère P MAX / PQ≤ 1 ,10 ). La figure 3 illustre la limite d'élasticité, Rp0,2, des produits du présent exemple en fonction du facteur d'intensité de contrainte correspondant à la contrainte maximale, K max .

Les produits en T9 présentent un excellent compromis entre leurs propriétés statiques, en particulier Rp0,2, et leur ténacité, KQ, OU leur facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale, Kma X .

Le délaminage a été quantifié de façon semi-quantitative sur les surfaces de rupture des éprouvettes Klc précédemment décrites selon un score de 0 à 2 : score 0 = absence de délaminage visible, score 1 = faible délaminage, score 2 = délaminage marqué (plusieurs feuillets/fissures secondaires dans le sens L visibles). Les tableaux 8 et 9 récapitulent les scores attribués aux différentes éprouvettes (éprouvettes L-T et T-L respectivement).

Tableau 8 - Evaluation du délaminage sur éprouvettes L-T (scores)

Tableau 9 - Evaluation du délaminage sur éprouvettes T- L (scores)

Les produits en alliage B présentent un délaminage plus faible que les produits en alliage A.