Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung eines kristal linen Monosaccharides und eine Vorrichtung zur Gewinnung eines kristallinen Monosaccharides, insbesondere zur Durchführung des erfindungsgemäßen konti nuierlichen Verfahrens.

Zur Kristallisation von Sacchariden werden Verdampfungskristallisatoren und Kühlungskristallisatoren eingesetzt, deren Aufbau und Funktionsweise dem Fach mann bekannt sind. Um spontane Kristallbildung zu verhindern, wird zur

Initiierung des Kristallisatiosprozesses einer kristallfreien konzentrierten Lösung, die den Zucker enthält, Saatkristalle oder ein Kristallisationsmagma, das Saat kristalle enthält, zugegeben, so dass ein Kristallwachstum unter kontrollierten Bedingungen in einem Kristallisator ablaufen kann.

AI lulose (D-Psicose) ist ein Monosaccharid aus der Gruppe der Ketohexosen, welches durch die Entwicklung neuer Verfahren in größeren Mengen herstellbar geworden ist (Takeshita et al., Journal of Bioscience and Bioengineering Vol. 90, Nr. 4, S. 453 bis 455, 2000; Koreanische Patentanmeldung Nr. 10-2009-0118465, CJ Cheiljedang Corp. Korea).

Die Kristallisation von Allulose im industriellen Maßstab wird in der Literatur durch eine Patentanmeldung bzw. Patenterteilung beschrieben (PCT/KR2015/009449 bzw. EP 3210478 Al, beide CJ Cheiljedang Corp., Korea). In der Druckschrift wird beschrieben, dass D-Psicose nach der Aufreinigung und Konzentrierung durch die Anwendung der Kühlungskristallisation aus der flüssigen Phase in den kristallinen Zustand überführt wird, wobei die Lösung nach der Konzentrierung mittels Wärmetauscher auf 30 bis 40 °C gekühlt und mit Saatkristallen versetzt wird. Die Herstellung der Saatkristalle zur Initiierung der AI lu losekristallisation wird nicht beschrieben. Wenn die Kristallwachstumsgeschwindigkeit nachlässt (bei Erreichen des Gleichgewichtszustandes) wird zur Kristallsuspension 1 bis 2 mal pro Stunde eine definierte Menge der auf 30 bis 40 °C gekühlten konzentrierten Allulose- lösung zugegeben. Diese Prozedur wird wiederholt, bis der Kristallisator sein maximales Arbeitsvolumen erreicht hat. Durch die diskontinuierliche Herstellungsweise ist eine industrielle Produktion kristalliner Allulose aufwendig und unwirtschaftlich. Auch für andere

Monosaccharide besteht der Bedarf, eine kontinuierliche Herstellung der kristalli nen Form zu ermöglichen oder bestehende Verfahren und Vorrichtungen zu ver bessern. Eine besondere Schwierigkeit bei der industriellen Herstellung kristalliner Zucker besteht darin, das Kristallwachstum zu steuern. Auf der einen Seite wird eine möglichst hohe Ausbeute angestrebt. Andererseits führen Bedingungen, die eine hohe Ausbeute ermöglichen, nicht unbedingt zu einem Verfah ren, das als großtechnisches, insbesondere kontinuierliches, Verfahren geeignet ist. Das Kristallwachstum kann von zahlreichen Faktoren beeinflusst werden, beispielswei se durch die Kristallisationstemperatur und -art, die Durchmischung der Kristall suspension sowie durch die Art des Zuckers. Diese Faktoren können somit die Ausbeute, die Form und die Größe der Zuckerkristalle beeinflussen. Wiederum können sich Form und die Größe der Kristalle sowie deren Konzentration in der Kristallsuspension auf das Fließverhalten der Kristallsuspension in einer Anlage auswirken. Gelingt es nicht, das Kristallwachstum genau zu steuern, ist ein groß technisches und insbesondere kontinuierliches Verfahren wegen der mangelhaften Bearbeitbarkeit der Kristallsuspensionen nicht denkbar. Auch mit Blick auf weitere Verfahrensschritte wird im Allgemeinen eine geringe Partikelgrößenverteilung angestrebt. Eine weitere Schwierigkeit besteht in einem kontinuierlichen Herstel lungsverfahren darin, kontinuierlich eine ausreichend große Masse an Kristallisa tionsmagma zur Beimpfung einer Kristallisationslösung herzustellen . Denn wäh rend eines Kristallisationsschrittes ist die technische erreichbare Entzuckerung der Lösung durch den Kristallgehalt in einer Kristallsuspension begrenzt. Eine

Limitation der verfügbaren Masse an Kristallisationsmagma rührt daher, dass die Herstellungsverfahren für Kristallisationsmagma meist diskontinuierlich durchge führt werden.

Daher besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung eines kristallinen Monosaccharides und eine Vorrichtung zur Gewinnung eines kristallinen Monosaccharides, insbesondere zur Durchfüh rung des kontinuierlichen erfindungsgemäßen Verfahrens, bereitzustellen.

Auch die kontinuierliche Bereitstellung einer ausreichend großen Menge an Kristallisationsmagma zur Beimpfung der Kristallisationslösung soll durch das Ver fahren bzw. die Vorrichtung ermöglicht werden, damit das gesamte Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann. Ferner muss das Kristallwachstum in dem Verfahren bzw. der Vorrichtung durch die gegebenen Bedingungen kontrolliert sein und zu handhabbaren, z. B. rühr- und homogenisierbaren, Gemischen führen.

Eine weitere Aufgabe ist es, mit dem Verfahren bzw. der Vorrichtung ein konti nuierliches Verfahren mit hoher Effizienz und Ausbeute in großen Mengen zu ermöglichen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Mit Blick auf die Vorrichtung wird diese Aufgabe durch den Gegenstand des Anspruches 15 gelöst.

Bevorzugt wird zumindest eine dieser Aufgaben durch das erfindungsgemäße kontinuierliche Verfahren zur Gewinnung eines kristallinen Monosaccharides gelöst, wobei das kontinuierliche Verfahren bevorzugt eine kontinuierliche

Kristallisation des Monosaccharides in einem Hauptkristallisator, ein Abtrennen von Kristallen des Monosaccharides aus einer Kristallsuspension (einem Kristalli sationsgemisch), um kristallines Monosaccharid zu gewinnen, die kontinuierliche Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma für den Hauptkristallisator in einer Kaskade (aus Vorkristallisatoren) und das kontinuierliche Zuführen einer Lösung, die das Monosaccharid enthält, und einer Masse eines Kristallisationsmagmas aus dem mindestens einem Vorkristallisator der letzten Stufe der Kaskade in den Hauptkristallisator, um die Kristallsuspension bereitzustellen, umfasst. Während der kontinuierlichen Kristallisation des Monosaccharides in einem Hauptkristallisa tor wird in dem Hauptkristallisator an einer Kristallsuspension kontinuierlich eine Verdampfungs- und/oder Kühlungskristallisation durchgeführt, um in der Kristall suspension Kristalle des Monosaccharides wachsen zu lassen. Die kontinuierliche Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma für den Hauptkristallisator erfolgt in einer Kaskade, wobei die Kaskade in Reihe geschaltet mindestens eine erste und eine letzte Stufe umfasst und jede Stufe mindestens einen Vorkristallisator umfasst, wobei in dem mindestens einem Vorkristallisator der ersten Stufe

Lösung mit Monosaccharid durch Monosaccharid-Saatkristalle beimpft wird, um ein (sogenanntes) Prä-Kristallisationsmagma zu erhalten, und aus dem Prä- Kristallisationsmagma mittels Kühlungskristallisation und/oder Verdampfungs kristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für die nachgeschaltete Stufe gebildet wird, und wobei in den mindestens einen Vorkristallisator der letzten Stufe Lösung mit Monosaccharid und eine Masse an Kristallisationsmagma aus der vorgeschalteten Stufe zugeführt wird, um ein Prä-Kristallisationsmagma zu erhalten, und in dem mindestens einem Vorkristallisator der letzten Stufe aus dem Prä-Kristallisationsmagma mittels Kü hlu ngskristal lisation und/oder

Verdampfungskristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für den Haupt kristallisator gebildet wird.

Durch dieses kontinuierliche Verfahren wird die effiziente Gewinnung eines kristallinen Monosaccharides möglich und wirtschaftlich.

Insbesondere gelingt die kontinuierliche Bereitstellung von Kristallisationsmagma in ausreichenden Massen, so dass das gesamte Verfahren kontinuierlich durchge führt werden kann.

Ferner ist das Kristallwachstum unter den gegebenen Bedingungen kontrollierbar und führt zu aufeinander abgestimmten Kristallsuspensionen, so dass das Verfah ren kontinuierlich in einer großtechnischen Anlage durchgeführt werden kann, so dass der apparative Aufwand minimiert ist. Durch die mehrstufige Kristallisations magmaerzeugung kann gezielt Einfluss auf die Partikelgrößenverteilung genom men werden. In der anschließenden kontinuierlichen Kristallisation im

Hauptkristallisator kann dadurch das Kristallgrößenwachstum sehr exakt auf die Zielkristallgröße eingestellt werden. Ferner weist das kontinuierliche Verfah ren eine hohe Effizienz und Ausbeute auf, wie nachfolgend erläutert.

Die kontinuierliche Kristallisation des Monosaccharides in dem Hauptkristallisator erfolgt durch Kühlen oder alternativ durch Verdampfen oder auch durch eine Kombination der beiden Verfahren.

Eine Verdampfungskristallisation kann unter atmosphärischen Druck oder vor zugsweise darunter durchgeführt werden.

Aufbau und Funktionsweise von Verdampfungskristallisatoren und Kühlungs kristallisatoren sind dem Fachmann bekannt. Auch die Durchführung einer Verdampfungskristallisation und/oder einer Kühlungskristallisation, jeweils kontinuierlich oder diskontinuierlich, sind dem Fachmann bekannt. Die kontinuier liche Kristallisation des Monosaccharides in einem Hauptkristallisator kann im Falle der Anwendung der Kühlungskristallisation beispielsweise mit einem BMA OVC (Vertikaler Kühlungskristallisator mit oszillierenden Kühlrohrbündeln, „oscillating vertical cooling crystallizer") durchgeführt werden. Die kontinuierliche Kristallisation des Monosaccharides in einem Hauptkristallisator kann im Falle der Anwendung der Verdampfungskristallisation mit einem BMA VKT (Verdampfungs- Kristallisations-Turm) durchgeführt werden. Als Vorteile ergeben sich aus einer kontinuierlichen Kristallisation bessere Raum-Zeit-Ausbeuten, eine Verminderung der Rüstzeiten für Reinigung, Befüllung und Entleerung, die Erzielung höherer Durchsatzmengen bei geringerem Platzbedarf. Insgesamt ist die Produktivität deutlich erhöht, während eine batchweise Produktion deutlich arbeitsaufwendiger ist.

Die Lösungen, Kristallsuspension, das Prä-Kristallisationsmagma, das Kristallisa tionsmagma, die Saatsuspension etc. weisen in der vorliegenden Patentanmel dung als Lösungsmittel bevorzugt Wasser auf. Denkbar sind aber auch anderen Lösungsmittel, insbesondere Alkohole und Mischungen davon mit Wasser.

Eine„Lösung, die das Monosaccharid enthält," beschreibt eine Lösung, die das Monosaccharid umfasst und dem Hauptkristallisator zugeführt wird.

Eine„Lösung mit Monosaccharid" beschreibt eine Lösung, die das Monosaccharid umfasst und einem Vorkristallisator zugeführt wird.

In bevorzugten Ausführungsformen unterscheidet sich die„Lösung, die das Monosaccharid enthält" nicht von der„Lösung mit Monosaccharid". Mit anderen Worten ist in bevorzugten Ausführungsformen die„Lösung mit Monosaccharid" die„Lösung, die das Monosaccharid enthält".

Die Lösung mit Monosaccharid und die Lösung, die das Monosaccharid enthält, können dieselben Bestandteile und Eigenschaften aufweisen, d.h. identisch sein, oder verschiedene Bestandteile und Eigenschaften aufweisen, d.h. unterschiedlich sein.

Die Lösung mit Monosaccharid und die Masse an Kristallisationsmagma aus der vorgeschalteten Stufe kann in dem mindestens einen Vorkristallisator jeder Stufe oder zuvor vereint werden. Die Lösung, die das Monosaccharid enthält, und die Masse an Kristallisationsmagma kann in dem Hauptkristallisator oder zuvor vereint werden. Das Beimpfen der Lösung mit Monosaccharid durch

Monosaccharid-Saatkristalle kann in dem mindestens einen Vorkristallisator der ersten Stufe erfolgen und/oder in einer vorgeschalteten Beimpfvorrichtung. Mit anderen Worten kann der mindestens eine Vorkristallisator der ersten Stufe eine Beimpfvorrichtung umfassen.

Die Kühlungs- oder Verdampfungskristallisation in einer Stufe der Kaskade kann jederzeit bei Erreichen bestimmter Qualitätsmerkmale des Kristallisationsmagmas (z.B. Form, Größe, Größenverteilung, Viskosität) in Abhängigkeit des

Monosaccharids beendet werden. Da die Ausbeute (gebildete Kristallmasse bezo gen auf die Ausgangsmasse der kristallbildenden Substanz in der Lösung/den Lösungen bzw. Abbau der Trockensubstanz in der flüssigen Phase) im Schritt der kontinuierlichen Kristallisation im Hauptkristallisator bestimmt wird, sind die Ausbeuten innerhalb der Kaskade für das Gesamtverfahren unerheblich.

Um spontane Kristallbildung zu verhindern, wird zur Initiierung des Kristallisa tionsprozesses und zur Erzeugung einer definierten Kristallgröße in dem

mindestens einem Vorkristallisator der ersten Stufe Lösu ng mit Monosaccharid mit Monosaccharid-Saatkristallen beimpft, die in der Lösung suspendiert werden. Die Zugabe der Monosaccharid-Saatkristalle kann in trockener Form erfolgen oder durch die Zugabe in Form einer Saatsuspension, einer sogenannten Slurry, in der die Monosaccharid-Saatkristalle in einem Suspensionsmittel suspendiert sind. Die Saatsuspension wird aus kristallinem Monosaccharid hoher Reinheit (> 99%) durch Zerkleinern, vorzugsweise durch Vermahlen von kristallinem Monosaccharid mit Isopropanol oder durch Vermahlen einer übersättigten, wässrigen

Monosaccharidlösung hergestellt, so dass die suspendierten Partikel vorzugsweise eine Größe von 10 bis 20 pm haben.

Zur Erzeugung von Prä-Kristallisationsmagma bzw. einer Masse an Kristallisations magma in dem mindestens einem Vorkristallisator der ersten Stufe kann entspre chend bekannter Berechnungsgleichungen (z. B. : V.Gnielinski, A. Mersmann, F.Thurner:„Verdampfung, Kristallisation, Trocknung", Springer Fachmedien Wiesbaden GmbH 1993) die notwendige Kristallkonzentration (Kristallanzahl in der zu beimpfenden Menge) in Abhängigkeit der Kristallgröße der Saatsuspension, der gewünschten Endgröße der Kristalle, des zu erzielenden Kristallgehaltes und der Kristallform berechnet werden.

Das Prä-Kristallisationsmagma und das Kristallisationsmagma enthalten Kristalle des Monosaccharides. Bevorzugt ist das Prä-Kristallisationsmagma eine Suspension mit Kristallen des Monosaccharides und wird aus einer Lösung mit Monosaccharid und einer Masse an Kristallisationsmagma oder Monosaccharid-Saatkristallen gebildet.

Bevorzugt wird aus dem Prä-Kristallisationsmagma in einem Vorkristallisator durch Kristallisation ein Kristallisationsmagma gebildet. Das Kristallisationsmagma wird bevorzugt zur Beimpfung einer Lösung mit Monosaccharid in einem Vor kristallisator und/oder zur Beimpfung einer Lösung, die das Monosaccharid enthält, in dem Hauptkristallisator verwendet.

Das Prä-Kristallisationsmagma und das Kristallisationsmagma enthalten Kristalle des Monosaccharides.

Bevorzugt beschreibt der Begriff„Kristallisator" eine Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung eines Kristallisationsprozesses.

Bevorzugt ist ein Vorkristallisator ein Kristallisator, insbesondere zur Erzeugung von Kristallisationsmagma.

Bevorzugt beschreibt der Begriff„Hauptkristallisator" eine Vorrichtung, in der ein Großteil des kristallinen Monosaccharides gebildet wird.

Der Begriff„Verweilzeit" beschreibt die hydraulische Verweilzeit, die sich aus dem Volumen eines Kristallisators geteilt durch den Volumenstrom ergibt.

Bevorzugte Ausführungsformen werden in den Unteransprüchen angegeben.

Verschiedene Ausführungsformen der Erfindung können miteinander kombiniert werden, sofern sich aus dem Kontext nicht etwas Anderes ergibt.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst jede Stufe einen einzigen Vor kristallisator und in dem Vorkristallisator jeder Stufe wird aus dem Prä- Kristallisationsmagma mittels Verdampfungskristallisation kontinuierlich eine Masse an Kristallisationsmagma gebildet.

Diese Ausführungsform ermöglicht eine einfachere Ausgestaltung des Verfahrens. Eine Verdampfungskristallisation kann kontinuierlich durchgeführt werden, wodurch kontinuierlich eine Masse an Kristallisationsmagma gebildet werden kann. Durch die Kaskade an Vorkristallisatoren kann eine große Masse an

Kristallisationsmagma gebildet werden.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst jede Stufe zwei bis drei Vorkristallisatoren und in den Vorkristallisatoren jeder Stufe wird aus dem Prä - Kristallisationsmagma diskontinuierlich mittels Kühlu ngskristal lisation und/oder kontinuierlich mittels Verdampfungskristallisation eine Masse an Kristallisations magma gebildet, wobei die Masse an Kristallisationsmagma, die dem Haupt kristallisator kontinuierlich zugeführt wird, bei diskontinuierlicher Bildung mittels Kühl ungskristall isation alternierend aus den Vorkristallisatoren der letzten Stufe zugeführt wird.

Wird das Kristallisationsmagma diskontinuierlich mittels Kühlungskristallisation in nur einem Vorkristallisator pro Stufe gebildet, so ist eine kontinuierliche Zufüh rung und auch einer ausreichenden Menge in den Hauptkristallisator für ein kontinuierliches Kristallisationsverfahren nicht gegeben. Dieses Problem kann durch diese zuvor beschriebene Ausführungsform überwunden werden. Da jede Stufe mehrere Vorkristallisatoren aufweist, kann auch bei Verwendung einer diskontinuierlichen Kühlungskristallisation in der letzten Stufe abwechselnd aus mehreren Vorkristallisatoren Kristallisationsmagma kontinuierlich in den Haupt kristallisator zugeführt werden. Mit anderen Worten sind die Vorkristallisatoren der Stufen so miteinander verschaltet, dass eine kontinuierliche Zuführung des Kristallisationsmagmas aus der letzten Stufe der Kaskade zum kontinuierlich arbeitenden Hauptkristallisator gewährleistet wird.

Zu beachten ist dabei, dass nicht jede Stufe die gleiche Anzahl an Vorkristalli satoren aufweisen muss. Ferner können die Vorkristallisatoren der Stufen in vielfältiger Weise untereinander verbunden sein.

Die Verdampfungskristallisation kommt insbesondere dann zur Anwendung, wenn die Rahmenbedingungen für eine Verdampfungskristallisation des Monosaccharids gegeben sind. Diese sind von der Temperaturempfindlichkeit der Lösung und von der Löslichkeit des Produktes abhängig. Nimmt die Löslichkeit mit steigender Temperatur nur mäßig oder sehr wenig zu, so wird bevorzugt die Verdampfungs kristallisation zur Anwendung kommen, dann oft auch unter Vakuum betrieben. Nimmt die Löslichkeit mit steigender Temperatur stark zu, so ist das bevorzugte Kristallisationsverfahren die Kühlu ngskristall isation.

Bevorzugt ist in bestimmten Ausführungsformen, dass die erste Stufe ein bis zwei, bevorzugt zwei, Vorkristallisatoren, die letzte Stufe zwei bis vier, bevorzugt drei, Vorkristallisatoren und eine weitere Stufe zwei bis vier, bevorzugt zwei, Vor kristallisatoren aufweist, wobei in den Vorkristallisatoren jeder Stufe aus dem Prä-Kristallisationsmagma diskontinuierlich mittels Kühlu ngskristal lisation eine Masse an Kristallisationsmagma gebildet wird und wobei die Masse an Kristallisa tionsmagma, die dem Hauptkristallisator kontinuierlich zugeführt wird, alternie rend aus den Vorkristallisatoren der letzten Stufe zugeführt wird.

In einer bestimmten Ausführungsform, in welcher mindestens eine Stufe mehr als einen Vorkristallisator umfasst, bilden die Vorkristallisatoren derselben Stufe jeweils die gleiche Masse an Kristallisationsmagma.

Dies ermöglicht, dass abwechselnd aus mehreren Vorkristallisatoren eine große Masse an Kristallisationsmagma kontinuierlich in den Hauptkristallisator zugeführt werden kann.

In einer bevorzugten Ausführungsform übersteigt die Masse an Kristallisations magma, die in einem Vorkristallisator einer Stufe gebildet wird, die Masse an Kristallisationsmagma, die in einem Vorkristallisator der vorgeschalteten Stufe gebildet wird, um den Faktor 2 bis 12, bevorzugt 4 bis 7.

Somit kann mit jeder Stufe die Masse an Kristallisationsmagma beträchtlich gesteigert werden, so dass genug Kristallisationsmagma für ein kontinuierliches Zuführen einer Masse eines Kristallisationsmagmas in den Hauptkristallisator und damit eine kontinuierliche Kristallisation des Monosaccharides in dem Haupt kristallisator sichergestellt werden kann. Dabei kann der Faktor nicht beliebig gesteigert werden, da in dem Prä-Kristallisationsmagma in den Vorkristallisatoren eine bestimmte Konzentration an zugeführten Kristallisationsmagma vorliegen muss, um ein effizientes und berechenbares Kristallwachstum zu erreichen.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Kaskade zwischen der ersten und der letzten Stufe eine bis acht, bevorzugt eine bis drei, am bevorzugtesten eine, in Reihe geschaltete weitere Stufe bzw. Stufen, wobei die weitere Stufe bzw. weiteren Stufen jeweils mindestens einen Vorkristallisator aufweist bzw. aufweisen, in welchem bzw. welchen Lösung mit Monosaccharid und eine Masse an Kristallisationsmagma aus der vorgeschalteten Stufe zugeführt wird, um Prä - Kristallisationsmagma zu erhalten, und wobei in dem mindestens einen Vorkristal lisator jeder weiteren Stufe aus dem Prä-Kristallisationsmagma diskontinuierlich mittels Kühlu ngskristal lisation und/oder kontinuierlich mittels Verdampfungs kristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für die nachgeschaltete Stufe gebildet wird.

Durch weitere Stufen kann die Masse an Kristallisationsmagma, die aus der letzten Stufe der Kaskade in den Hauptkristallisator geführt wird, weiter gestei gert werden.

Somit kann mit jeder zusätzlichen Stufe die Masse an Kristallisationsmagma beträchtlich gesteigert werden, so dass genug Kristallisationsmagma für ein kontinuierliches Zuführen einer Masse eines Kristallisationsmagmas in den Haupt kristallisator und damit eine kontinuierliche Kristallisation des Monosaccharides in dem Hauptkristallisator sichergestellt werden kann. Die bevorzugte Anzahl an Stufen ermöglicht ein berechenbares Kristallwachstum, welches den chemisch physikalischen Eigenschaften des Monosaccharids und der gewünschten

Produktionsmenge angepasst ist.

In bestimmten Ausführungsformen sind die Stufen bzw. der mindestens eine Vorkristallisator jeder Stufe derart miteinander verbunden, dass es möglich ist, einzelne weitere Stufen auszulassen.

Dies ist insbesondere vorteilhaft, um die Anlage kontinuierlich warten oder reini gen zu können. Ferner ist dies vorteilhaft, um geringere Mengen an Kristallisa tionsmagma zu erzeugen, falls für die Hauptkristallisation weniger Kristallisa tionsmagma benötigt wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Monosaccharid -Saatkristalle einen mittleren Durchmesser von 5 bis 50 pm, bevorzugt 10 bis 20 pm, auf.

Es wurde herausgefunden, dass ein kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung eines kristallinen Monosaccharides insbesondere dann gut durchführbar ist, wenn die Monosaccharid-Saatkristalle diesen Durchmesser aufweisen. Durch die Her stellung des Kristallisationsmagmas in der Kaskade erhöht sich die mittlere Parti kelgröße von Stufe zu Stufe. Bei einer Ausgangsgröße wie oben genannt erfolgt das Kristallwachstum in Kaskade und Hauptkristallisator derart, dass im Haupt kristallisator Kristalle mit einer guten Ausbeute in gewünschter Größe erhalten werden.

In einer bestimmten bevorzugten Ausführungsform wird ein Temperaturgradient der Kristallsuspension über die Länge des Hauptkristallisators von 70 bis 15 °C und bevorzugt von 45 bis 25 °C eingestellt.

In bestimmten Ausführungsformen wird in dem Hauptkristallisator an einer Kristallsuspension kontinuierlich eine Kühlungskristallisation durchgeführt, wobei die Kristallsuspension in dem Hauptkristallisator von bevorzugt 70 - 30 °C bevor zugt bis auf 35 - 15 °C abgekühlt wird.

In bestimmten ähnlichen Ausführungsformen wird in dem Hauptkristallisator an einer Kristallsuspension kontinuierlich eine Kühlungskristallisation durchgeführt, wobei die Kristallsuspension in dem Hauptkristallisator von bevorzugt 70 - 33 °C bevorzugt bis auf 32 - 15 °C abgekühlt wird.

In bestimmten Ausführungsformen wird im kontinuierlich arbeitenden Haupt kristallisator bei der Kühlungskristallisation mit einem Temperaturgradienten (Temperaturprofil) in Abhängigkeit vom Monosaccharid von oben nach unten gearbeitet. In diesen Ausführungsformen beträgt die Temperatur der Kristall suspension im Bereich der Zuführung der Lösung, die das Monosaccharid enthält, und des Kristallisationsmagmas (oben) bevorzugt von 70 - 30 °C und am

Austragsbereich der Kristallsuspension (unten) bevorzugt von 35 - 15 °C.

Bei diesen Temperaturprofilen erfolgt eine Kristallbildung in gewünschter Größe und Ausbeute. Gleichzeitig wird die Kristallsuspension nicht zu zähflüssig, was die weitere Verarbeitung erschweren würde.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in dem Hauptkristallisator an einer Kristallsuspension kontinuierlich eine Kühlungskristallisation durchge führt, wobei die Kristallsuspension in dem Hauptkristallisator von bevorzugt 45 - 35 °C bevorzugt bis auf 30 - 20 °C abgekühlt wird. Diese Ausführungsform ist insbesondere bevorzugt, wenn es sich um ein kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung kristalliner Allulose handelt.

Bei diesem Temperaturprofil erfolgt eine Kristallbildung der Allulose in gewünschter Größe und Ausbeute. Gleichzeitig wird die Kristallsuspension der AI lulose nicht zu zähflüssig, was die weitere Verarbeitung erschweren würde.

In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Verweildauer der Kristall suspension in dem Hauptkristallisator 30 bis 70 Stunden.

Es wurde herausgefunden, dass bei dieser Verweilzeit eine Kristallbildung in gewünschter Größe und Ausbeute erfolgt.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Inhalt jedes Vorkristallisators, bevorzugt ein oder mehrere Lösungen, Suspensionen, Prä-Kristallisationsmagma und/oder Kristallisationsmagma, von einem Rührer mit einem spezifischen

Leistungseintrag von 0,1 bis 4 kW/m ³ , bevorzugt 0,5 bis 2,0 kW/m ³ , angetrieben. Durch den Rührprozess wird die kristalline Phase bzw. das Kristallisationsmagma gleichmäßig in der flüssigen Phase bzw. der Lösung mit Monosaccharid verteilt, wodurch der Stofftransport begünstigt und die Zunahme der Kristallmasse pro Zeiteinheit erhöht wird. Weiterhin kommt es zu einer Homogenisierung der Kristalle in den Vorkristallisatoren.

Der Rührertyp, die Rührerform und der spezifische Energieeintrag über den Rührer muss sich in den einzelnen Stufen der Kaskade an den spezifischen Viskositäten orientieren. Bei niedrigen Viskositäten (< 0,5 Pas) wird zum Suspen dieren der Kristalle in der flüssigen Phase vorzugsweise ein Schrägblatt- Schaufel oder Propellerrührer eingesetzt. Im mittleren Viskositätsbereich (0,5 bis 5,0 Pas) kommt vorzugsweise ein Intermig- Kreuzbalken- oder Blattrührer zum Einsatz. Im hohen Viskositäsbereich (> 5,0 Pas) werden vorzugsweise Anker- und Wendelrüh rer eingesetzt.

Es wurde überraschender Weise gefunden, dass bei der Kristallisation von Allulo- se durch die Erhöhung des spezifischen Energieeintrages des Rührers, ein fokus siertes Kristallwachstum in Längsrichtung unterdrückt werden konnte, wodurch das Verhältnis von Durchmesser zu Länge von z. B. 1 : 10 auf die Hälfte reduziert werden konnte. Bei Kristallen, die zu einem Längenwachstum neigen (Stäbchen, Nadeln) kann also durch den spezifischen Energieeintrag über den Rührer Einfluss auf die Morphologie der Kristalle genommen werden. Wird der spezifische

Leistungseintrag des Rührwerks von z. B. 0,5 kW/m ³ auf z. B. 2,0 kW/m ³ erhöht, konnte beobachtet werden, dass dadurch das Wachstumsverhalten der Kristalle (Längenwachstum) beeinflusst werden kann, so dass sich das Längenwachstum vermindern ließ. Die Allulose weist im Gegensatz zur Saccharose ein viel stärkeres Längenwachstum auf. Insofern weisen die Rührer Vorteile auf, die aus herkömm lichen Anlagen für Saccharose nicht bekannt sind. Durch den spezifischen Ener gieeintrag solcher Rührer wird gezielt Einfluss auf das Kristallwachstum genom men.

Denkbar ist auch, dass in jedem Vorkristallisator mehrerer Rührer verwendet werden, um denselben technischen Effekt zu erreichen.

Bevorzugt wird dem Hauptkristallisator die Lösung, die das Monosaccharid ent hält, und eine Masse an Kristallisationsmagma in einem Massenverhältnis von 1 : 5 bis 1 : 20, bevorzugt 1 :7 bis 1 : 11, zugeführt.

Somit kann in dem Hauptkristallisator effizient in großen Mengen in relativ kurzer Zeit mit hoher Ausbeute kristallines Monosaccharid gebildet werden.

Bevorzugt weist die Lösung mit Monosaccharid für die Vorkristallisatoren eine Übersättigung von 0 bis 60 % auf. Mit anderen Worten wird das Kristallisations magma aus einer vorgeschalteten Stufe in die nachgeschaltete Stufe bereitge stellt und mit frischer, insbesondere kristallfreier Lösung mit Monosaccha rid mit einer Übersättigung von 0 bis 60 % innerhalb des metastabilen Bereiches ver mischt.

Dadurch wird in jeder Stufe der Kaskade eine konstant hohe Triebkraft für das Kristallwachstum erzeugt.

Bevorzugt werden die Verweilzeiten in den jeweiligen Stufen durch die jeweils vorherrschende Übersättigung bestimmt (Gleichgewichtszustand). Die Kontrolle des Prozesses erfolgt über die Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes der flüs sigen Phase bzw. des Kristallisationsmagmas, beispielsweise durch Bestimmung des Brechungsindexes, durch radiometrische Dichtemessung oder Mikrowellen messung. Alternativ können auch optische Verfahren zur Erfassung unerwünsch ter Neukristallbildung und damit zur Prozessoptimierung eingesetzt werden.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren entsteht am Ende der Kaskade ein Kristallisationsmagma mit einer definierten Anzahl von Kristallen gewünschter Korngröße und Korngrößenverteilung, das als Kristallisationsmagma für ein kontrolliertes Kristallwachstum in dem kontinuierlich arbeitenden Hauptkristallisa tor verwendet werden kann. Bevorzugt ist die Lösung, die das Monosaccharid enthält, bei Zuführung in den Hauptkristallisator übersättigt.

Somit kann in dem Hauptkristallisator effizient in großen Mengen in kurzer Zeit mit hoher Ausbeute kristallines Monosaccharid gebildet werden.

Bevorzugt weist die Masse an Kristallisationsmagma bei Zuführung in den Haupt kristallisator einen Kristallgehalt von 1 bis 5 % (Gew. -%) und/oder einen mittle ren Partikeldurchmesser von 50 bis 150 pm auf.

Somit kann in dem Hauptkristallisator effizient in großen Mengen in kurzer Zeit mit hoher Ausbeute kristallines Monosaccharid gebildet werden. Gleichzeitig wachsen die Kristalle in dem Hauptkristallisator zu einer Größe, die für die weite re Verarbeitung günstig ist.

Bevorzugt werden zur Gewinnung kristallinen Monosaccharides Kristalle des Monosaccharides mit einem mittleren Durchmesser von 200 bis 400 pm und/oder einer Reinheit von > 99 % abgetrennt.

Das abgetrennte kristalline Monosaccharid eignet sich aufgrund der Größe und der Reinheit gut zur weiteren Verarbeitung. Die Größe und die Reinheit des abge trennten kristallinen Monosaccharides ergibt sich aus der erfindungsgemäßen Ver fahrensführung.

In bestimmten Ausführungsformen wird das Prä-Kristallisationsmagma in den Vorkristallisatoren und/oder die Kristallsuspension in dem Hauptkristallisator um 0,1 bis 5,0 K/h abgekühlt.

Durch die Veränderung der Abkühlrate kann die Kristallwachstumsgeschwindigkeit beeinflusst werden. Bei einer Abkühlrate von 0,1 bis 5,0 K/h wird im metastabilen Bereich kristallisiert und die Bildung von Feinkorn durch unkontrollierte Primär keimbildung oder Sekundärkeimbildung wird weitestgehend vermieden. Somit kann ein homogenes Kristallwachstum und eine geringe Partikelgrößenverteilung erreicht werden.

In bestimmten Ausführungsformen umfasst das Abtrennen von Kristallen des Monosaccharides aus der Kristallsuspension eine Zentrifugation von

Kristallsuspension, wobei auch das Abtrennen kontinuierlich erfolgen kann, wenn die Zentrifugation alternierend in verschiedenen Zentrifugen erfolgt. In bevorzugten Ausführungsformen umfasst das Verfahren einen Schritt, in welchem aus einer monosaccharidhaltigen Lösung durch Eindampfen die Lösung mit Monosaccharid, bevorzugt mit einer Übersättigung von 0 bis 60 %, und/oder die Lösung, die das Monosaccharid enthält und die bevorzugt übersättigt ist, gebildet wird.

Darüber hinaus kann das Verfahren einen Trocknungsschritt, beispielsweise in einem Wirbelschicht- oder Trommeltrockner, umfassen, an den sich bevorzugt eine Produktkühlung, wenn erforderlich mit konditionierter Luft, anschließt.

Teil der vorliegenden Erfindung ist auch ein kristallines Monosaccharid mit einem mittleren Durchmesser von 200 bis 400 pm und/oder einer Reinheit von >99 %.

Teil der vorliegenden Erfindung ist auch ein kristallines Monosaccharid, erhalten durch ein erfindungsgemäßes Verfahren oder unter Verwendung einer erfin dungsgemäßen Vorrichtung.

Für Vorteile, Erklärungen und bevorzugte Ausführungsformen des kristallinen Monosaccharides wird auch auf die Ausführungen zu dem erfindungsgemäßen Verfahren und der Vorrichtung verwiesen, sofern sich aus der Beschreibung nichts Gegenteiliges ergibt.

Der Erfindung liegt auch die Aufgabe zu Grunde, eine Vorrichtung zur Gewinnung eines kristallinen Monosaccharides, insbesondere zur Durchführung des konti nuierlichen Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 14, anzugeben. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst einen Hauptkristallisator mit Mitteln zur kontinuierlichen Durchführung einer Verdampfungs- und/oder Kühlungskristallisa tion an einer Kristallsuspension zur Erzeugung eines Kristallwachstums von kristallinem Monosaccharid in der Kristallsuspension, Mittel zum Abtrennen von Kristallen des Monosaccharides aus der Kristallsuspension. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst ferner eine Kaskade zur kontinuierlichen Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma für den Hauptkristallisator. Die Kaskade umfasst in Reihe geschaltet mindestens eine erste und eine letzte Stufe mit jeweils mindestens einem Vorkristallisator, Mittel zur Beimpfung einer Lösung mit

Monosaccharid mit Monosaccharid-Saatkristallen in mindestens einem Vorkristalli sator der ersten Stufe, um ein Prä-Kristallisationsmagma zu erhalten, und Mittel zur Durchführung einer Kühlungskristallisation und/oder Verdampfungskristalli- sation an dem Prä-Kristallisationsmagma in dem mindestens einem Vorkristalli sator der ersten Stufe zur Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma für die nachgeschaltete Stufe, und Mittel zum Zuführen einer Lösung mit Monosaccharid und einer Masse an Kristallisationsmagma aus der vorgeschalteten Stufe in den mindestens einen Vorkristallisator der letzten Stufe, um ein Prä -Kristallisations magma zu erhalten, und Mittel zur Durchführung einer Kühlungskristallisation und/oder Verdampfungskristallisation an dem Prä-Kristallisationsmagma in dem mindestens einem Vorkristallisator der letzten Stufe zur Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma für den Hauptkristallisator. Die erfindungsgemäße

Vorrichtung umfasst ferner Mittel zur kontinuierlichen Zuführung einer Lösung, die das Monosaccharid enthält, und einer Masse eines Kristal lisationsmagmas aus dem mindestens einem Vorkristallisator der letzten Stufe der Kaskade in den Hauptkristallisator zur Bildung der Kristallsuspension.

Für Vorteile, Erklärungen und bevorzugte Ausführungsformen wird auch auf die Ausführungen zu dem erfindungsgemäßen Verfahren verwiesen, die sich auch auf die Vorrichtung beziehen sofern sich aus der Beschreibung nichts Gegenteiliges ergibt. Darüber hinaus werden bestimmte bevorzugte Ausführungen in den Unter- ansprüchen angegeben:

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst jede Stufe einen einzigen

Vorkristallisator und die Kaskade Mittel zur kontinu ierlichen Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma aus dem Prä-Kristallisationsmagma in den Vorkristallisa toren mittels Verdampfungskristallisation.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst jede Stufe zwei bis drei Vorkristallisatoren und die Kaskade Mittel zur diskontinuierlichen Bildung einer Masse von Kristallisationsmagma mittels Kühlungskristallisation und/oder zur kontinuierlichen Bildung einer Masse von Kristallisationsmagma mittels

Verdampfungskristallisation in den Vorkristallisatoren jeder Stufe aus dem Prä- Kristallisationsmagma. Ferner umfasst die Kaskade bei diskontinuierlicher Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma mittels Kühlungskristallisation Mittel zur kontinuierlichen Zuführung einer Masse an Kristallisationsmagma, alternierend aus den Vorkristallisatoren der letzten Stufe, in den Hauptkristallisator.

In bestimmten Ausführungsformen umfasst mindestens eine Stufe der Kaskade mehr als einen Vorkristallisator und die Vorkristallisatoren derselben Stufe weisen jeweils Mittel zur Bildung vorzugsweise gleicher Massen an Kristallisationsmagma auf.

Zu beachten ist dabei, dass nicht jede Stufe der Kaskade die gleiche Anzahl an Vorkristallisatoren aufweisen muss. Die Vorkristallisatoren können in vielfältiger Weise je Stufe untereinander verbunden sein.

Bevorzugt ist in bestimmten Ausführungsformen, dass die erste Stufe ein bis zwei, bevorzugt zwei, Vorkristallisatoren, die letzte Stufe zwei bis vier, bevorzugt drei, Vorkristallisatoren und eine weitere Stufe zwei bis vier, bevorzugt zwei, Vorkristallisatoren aufweist und die Kaskade Mittel aufweist, um in den Vorkristal lisatoren jeder Stufe aus dem Prä-Kristallisationsmagma diskontinuierlich mittels Kühl ungskristall isation eine Masse an Kristallisationsmagma zu bilden und die Kaskade Mittel aufweist, um dem Hauptkristallisator die Masse an Kristallisations magma kontinuierlich und alternierend aus den Vorkristallisatoren der letzten Stufe zuzuführen.

In bestimmten Ausführungsformen sind die Stufen bzw. der mindestens ei ne Vorkristallisator jeder Stufe derart miteinander verbunden, dass es möglich ist, einzelne weitere Stufen auszulassen.

Dies ist insbesondere vorteilhaft, um die Anlage kontinuierlich warten oder reini gen zu können. Ferner ist dies vorteilhaft, um geringere Mengen an Kristallisa tionsmagma zu erzeugen, falls für die Hauptkristallisation weniger Kristallisations magma benötigt wird.

In bestimmten Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung mindestens eine Zentrifuge zum Abtrennen von Kristallen des Monosaccharides aus der Kristall suspension. In bestimmten Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen mehrere Zentrifugen, wobei die Zentrifugation in den mehreren Zentrifugen vorzugsweise jeweils batchweise erfolgt.

In bestimmten Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung eine Trocknungsein heit, insbesondere einen Wirbelschicht- oder Trommeltrockner, an die sich bevor zugt eine Produktkühlung, wenn erforderlich mit konditionierter Luft, anschließt.

In bevorzugten Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung eine Verdampf station, in der aus einer monosaccharidhaltigen Lösung durch Eindampfen und bevorzugt Einstellung einer geeigneten Verdampfungsrate die Lösung mit Monosaccharid, bevorzugt mit einer Übersättigung von 0 bis 60 %, und/oder die Lösung, die das Monosaccharid enthält und die bevorzugt übersättigt ist, gebildet wird.

Bevorzugt sind die Vorkristallisatoren derart ausgebildet, dass die Masse an Kristallisationsmagma, die in den Vorkristallisatoren gebildet wird, ausgehend von der ersten Stufe mit jeder Stufe um den Faktor 2 bis 12, bevorzugt 4 bis 7, steigt.

Bevorzugt umfasst die Kaskade zwischen der ersten und der letzten Stufe eine bis acht, bevorzugt eine bis drei, am bevorzugtesten eine, in Reihe geschaltete weitere Stufe bzw. Stufen, wobei die weitere Stufe bzw. weiteren Stufen jeweils mindestens einen Vorkristallisator aufweist bzw. aufweisen. Ferner weist die Kaskade bevorzugt Mittel auf, um in den mindestens einen Vorkristallisator jeder weiteren Stufe Lösung mit Monosaccharid und eine Masse an Kristallisations magma aus der vorgeschalteten Stufe zu führen, um Prä-Kristallisationsmagma zu erhalten, und Mittel zur Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma in dem mindestens einem Vorkristallisator jeder weiteren Stufe für die nachgeschaltete Stufe aus dem Prä-Kristallisationsmagma diskontinuierlich mittels Kühlungs kristallisation und/oder kontinuierlich mittels Verdampfungskristallisation.

Bevorzugt umfasst die Vorrichtung Mittel, um Monosaccharid-Saatkristalle mit einem mittleren Durchmesser von 5 bis 30 pm, bevorzugt von 10 bis 20 pm, bereitzustellen.

In bevorzugten Ausführungsform weist der Hauptkristallisator Mittel auf, um einen Temperaturgradienten der Kristallsuspension über die Länge des Haupt kristallisators von 70 bis 15 °C und bevorzugt von 45 bis 25 °C einzustellen.

In bestimmten Ausführungsformen weist der Hauptkristallisator Mittel auf, um in dem Hauptkristallisator an einer Kristallsuspension kontinuierlich eine Kühlungs kristallisation durchzuführen und die Kristallsuspension in dem Hauptkristallisator von bevorzugt 70 - 30 °C bevorzugt bis auf 35 - 15 °C abzukühlen.

In bestimmten Ausführungsformen weist der Hauptkristallisator Mittel auf, um in dem Hauptkristallisator an einer Kristallsuspension kontinuierlich eine Kühlungs kristallisation durchzuführen und die Kristallsuspension in dem Hauptkristallisator von bevorzugt 70 - 33 °C bevorzugt bis auf 32 - 15 °C abzukühlen. In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der Vorrichtung um eine Vorrichtung zur Gewinnung kristalliner Allulose und der Hauptkristallisator weist Mittel auf, um in dem Hauptkristallisator an einer Kristallsuspension konti nuierlich eine Kühlungskristallisation durchzuführen und um die Kristallsuspension in dem Hauptkristallisator von bevorzugt 45 - 35 °C bevorzugt bis auf 30 - 20 °C abzukühlen.

Bevorzugt weisen die Vorkristallisatoren jeweils einen Rührer mit einem spezifi schen Leistungseintrag von 0,1 bis 4 kW/m ³ , bevorzugt von 0,5 bis 2,0 kW/m ³ , auf.

Denkbar ist auch, dass jeder Vorkristallisator mehrere Rührer aufweist, um denselben oben beschriebenen technischen Effekt zu erreichen.

In bevorzugten Ausführungsformen sind die Mittel zur kontinuierlichen Zuführung einer Lösung, die das Monosaccharid enthält, und zur kontinuierlichen Zuführung einer Masse an Kristallisationsmagma in den Hauptkristallisator derart gestaltet, dass dem Hauptkristallisator die Lösung, die das Monosaccharid enthält, und eine Masse an Kristallisationsmagma in einem Massenverhältnis von 1 :5 bis 1 :20, bevorzugt 1 :7 bis 1 : 11, zugeführt wird.

In bestimmten Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung Mittel, um das Prä- Kristallisationsmagma in den Vorkristallisatoren und/oder die Kristallsuspension in dem Hauptkristallisator um 0,1 bis 5,0 K/h abzukühlen.

Bei dem Monosaccharid des erfindungsgemäßen Verfahrens oder der erfindungs gemäßen Vorrichtung oder dem erfindungsgemäßen Monosaccharid handelt es sich insbesondere um ein Monosaccharid mit einem Schmelzpunkt von 90 bis 165 °C. Insbesondere handelt es sich um ein Monosaccharid der D-Konfiguration. Besonders bevorzugt handelt es sich um eine Hexulose, eine Hexose, eine Pentose oder eine Tetrose mit einem Schmelzpunkt von 90 bis 165 °C. Ganz besonders bevorzugt handelt es sich bei dem Monosaccharid um eine Hexulose, insbesondere Psicose (Allulose), insbesondere D-Psicose.

Mit Bezug auf die Figuren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel erläu tert.

Dabei zeigen Fig. 1 einen Hauptkristallisator nach einer Vorrichtung der vorliegenden

Erfindung und in einem Verfahren der vorliegenden Erfindung;

Fig. 2 Hauptkristallisator und Vorkristallisatoren in einer Kaskade mit drei

Stufen mit jeweils einem Vorkristallisator nach einer Vorrichtung der vorliegenden Erfindung und in einem Verfahren der vorliegenden Erfindung;

Fig. 3 Hauptkristallisator und Vorkristallisatoren in einer Kaskade mit drei

Stufen mit jeweils mehreren Vorkristallisatoren nach einer Vorrich tung der vorliegenden Erfindung und in einem Verfahren der vorlie genden Erfindung.

Fig. 1 zeigt einen Hauptkristallisator 10 in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. In diesem Beispiel sind die Lösung, die das Monosaccharid enthält, und die Lösung mit Monosaccharid iden tisch, d.h. sie enthalten dieselben Bestandteile in gleichen Mengen. Die Lösung wird in einer Verdampfstation eingedickt.

Der Hauptkristallisator 10 weist Injektionspunkte 2 für eine Lösung, die das Monosaccharid enthält, auf. Die Injektionspunkte 2 sind entlang der Höhe des Hauptkristallisators 10 und über den Umfang des Hauptkristallisators 10 verteilt.

In diesem Beispiel bilden vier Injektionspunkte auf einer Höhe einen Injektions ring. Über die Höhe des Hauptkristallisators 10 sind acht solcher Injektionsringe verteilt. Die Ventile sind so getaktet, dass alle Injektionspunkte eines Injektions ringes geöffnet oder geschlossen sind.

Eine Masse an Kristallisationsmagma wird aus einer Leitung 3 von der letzten Stufe der Kaskade wird gemeinsam mit Lösung, die das Monosaccharid enthält, aus einer Leitung 4 oben in den Hauptkristallisator 10 eingeleitet.

Der Hauptkristallisator 10 weist in diesem Beispiel innen acht separate Wärme tauscher 5 zur Einstellung eines Temperaturprofils auf. Die Wärmetauscher 5 sind über die Höhe des Hauptkristallisators 10 verteilt und werden über je einen Wasserkreislauf zum Erwärmen/Kühlen der Kristallsuspension versorgt. Der Durchfluss und die Temperatur des Kreislaufwassers werden geregelt, so dass auf die Produkttemperatur/das Temperaturprofil kontrolliert Einfluss genommen werden kann.

Von dem Hauptkristallisator 10 führt eine Ableitung 6 zu einer Zentrifugenstation, in welcher Kristalle des Monosaccharides aus der Kristallsuspension abgetrennt werden.

Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung. In einem Hauptkristallisator 10 wird an einer Kristallsuspension kontinuierlich eine Kühlungskristallisation durch - geführt, um in der Kristallsuspension kristallines Monosaccharid aufwachsen zu lassen. Der Hauptkristallisator 10 ist ein vertikaler Kühlungskristallisator mit oszil lierenden Kühlrohrbündeln. Aus dem Hauptkristallisator 10 wird kontinuierlich Kristallsuspension abgeführt und in einer Zentrifugenstation 11 werden

gewachsene Kristalle des Monosaccharides aus der Kristallsuspension abgetrennt, um kristallines Monosaccharid zu gewinnen. Dem Hauptkristallisator 10 wird kontinuierlich eine Lösung, die das Monosaccharid enthält, und eine Masse eines Kristallisationsmagmas zugeführt, um die Kristallsuspension bereitzustellen. Das Kristallisationsmagma stammt aus einer Kaskade zur kontinuierlichen Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma.

In diesem Beispiel sind die Lösung, die das Monosaccharid enthält, und die Lösung mit Monosaccharid identisch, d.h. sie enthalten dieselben Bestandteile in gleichen Mengen. In diesem Beispiel wird in einer Verdampfstation 12 eine Lösung, die das Monosaccharid enthält, bzw. die Lösung mit Monosaccharid mit einem Trockensubstanzkonzentration von 82 % und mit einer Temperatur von 40 °C bereitgestellt. Diese Lösung, die das Monosaccharid umfasst, wird so den Vor kristallisatoren 13A, 14A, 15A und dem Hauptkristallisator 10 zugeführt.

Die Kaskade umfasst drei in Reihe geschaltete Stufen 13, 14, 15 mit jeweils einem Vorkristallisator 13A, 14A, 15A. In jedem Vorkristallisator 13A, 14A, 15A wird kontinuierlich eine Verdampfungskristallisation durchgeführt. In den

Vorkristallisator 15A der letzten Stufe 15 wird Lösung mit Monosaccharid und eine Masse an Kristallisationsmagma aus der vorgeschalteten Stufe 14 zugeführt, um ein Prä-Kristallisationsmagma zu erhalten. In dem Vorkristallisator 15A der letzten Stufe 15 wird dann aus dem Prä-Kristallisationsmagma mittels

Verdampfungskristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für den Haupt kristallisator 10 gebildet.

In dem Vorkristallisator 13A der ersten Stufe 13 wird Lösung mit Monosaccharid mit einer Saatsuspension (die Slurry) 16 mit Monosaccharid -Saatkristallen mit einem mittleren Kristalldurchmesser von 13 pm beimpft, um ein Prä -Kristallisa- tionsmagma zu erhalten. Die Saatsuspension (die Slurry) mit Monosaccharid- Saatkristallen weist einen Kristallgehalt von 20 Gew. -% und eine Temperatur von 20 °C auf und wird mit einer Rate von 0,30 L/h bzw. 0,43 kg/h zugeführt. Lösung mit Monosaccharid wird dem Vorkristallisator 13A in einer Rate von 2,7 L/h zugeführt. Das Gemisch ergibt ein Prä-Kristallisationsmagma mit einem Kristall gehalt von 2,1 Gew.-%. Aus dem Prä-Kristallisationsmagma wird mittels

Verdampfungskristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für den

Vorkristallisator 14A der nachgeschalteten, mittleren Stufe 14 gebildet. Das Nettovolumen des Vorkristallisators 13A der ersten Stufe 13 beträgt 0,15 m ³ , Brüden 17 werden bei einer Temperatur von 63 °C mit einer Rate von 0,2 kg/h entlassen. Die Verweilzeit in dem Vorkristallisator 13A beträgt 43,3 h. Eine Masse an Kristallisationsmagma wird dem Vorkristallisator 14A der mittleren Stufe 14 mit einer Rate von 2,7 L/h, einer Temperatur von 63 °C, einem mittleren Kristall - durchmesser von 30 pm und einem Kristallgehalt von 27 Gew.-% zugeführt.

Diesem Vorkristallisator 14A wird auch Lösung mit Monosaccharid mit einer Rate von 21,4 L/h zugeführt.

Das Gemisch ergibt ein Prä-Kristallisationsmagma mit einem Kristallgehalt von 3,2 Gew.-% und einer Temperatur von 42,7 °C. Aus dem Prä-Kristallisationsmagma wird mittels Verdampfungskristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für den Vorkristallisator 15A der nachgeschalteten, letzten Stufe 15 gebildet. Das Nettovolumen des Vorkristallisators 14A der mittleren Stufe 14 beträgt 1,0 m ³ , Brüden 17 werden bei einer Temperatur von 65 °C mit einer Rate von 1,8 kg/h entlassen. Die Verweilzeit beträgt 40,0 h und eine Masse an Kristallisationsmag ma von 21,8 L/h mit einer Temperatur von 65 °C, einem mittleren Kristall durch messer von 60 pm und einem Kristallgehalt von 27 Gew. -% wird dem Vorkristalli sator 15A der letzten Stufe 15 zugeführt. Dem Vorkristallisator 15A wird auch Lösung mit Monosaccharid mit einer Rate von 208 L/h zugeführt.

Das Gemisch ergibt ein Prä-Kristallisationsmagma mit einem Kristallgehalt von 2,7 Gew.-% und einer Temperatur von 42,5 °C. Aus dem Prä-Kristallisationsmagma wird mittels Verdampfungskristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für den Hauptkristallisator 10 gebildet. Das Nettovolumen des Vorkristallisators 15A der letzten Stufe 15 beträgt 6,0 m ³ , Brüden 17 werden bei einer Temperatur von 70 °C mit einer Rate von 14 kg/h entlassen. Die Verweilzeit beträgt 26,7 h und eine Masse an Kristallisationsmagma von 209 L/h mit einer Temperatur von 70 °C, einem mittleren Kristalldurchmesser von 120 pm und einem Kristallgehalt von 22,5 Gew.-% wird dem Hauptkristallisator 10 zugeführt. Dem Hauptkristallisator 10 wird auch Lösung mit Monosaccharid, die hier identisch mit der Lösung, die das Monosaccharid enthält, ist, in einer Rate von 1990 L/h zugeführt.

Das Gemisch ergibt eine Kristallsuspension mit einem Kristallgehalt von 2,2 Gew. - % und einer Temperatur von 43,0 °C. In der Kristallsuspension wird mittels Kühlungskristallisation kristallines Monosaccharid gebildet, vor allem aber wachsen Kristalle kristallinem Monosaccharides. Das Nettovolumen des Haupt kristallisators 10 beträgt 157,0 m ³ . Die Verweilzeit beträgt 73,0 h. Während dieser Zeit wird die Kristallsuspension mit 0,3 K/h abgekühlt. Kristallsuspension mit gebildetem kristallinem Monosaccharid wird mit einer Rate von 2100 L/h mit einer Temperatur von 19 °C, einem mittleren Kristalldurchmesser von 300 pm und einem Kristallgehalt von 35,3 Gew. -% einer Zentrifugenstation 11 zugeführt. Dort werden Kristalle des Monosaccharides durch Zentrifugation abgetrennt und so kristallines Monosaccharid gewonnen.

Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung. In einem Hauptkristalli sator 10 wird an einer Kristallsuspension kontinuierlich eine Kühlungskristallisa tion durchgeführt, um in der Kristallsuspension Monosaccharidkristalle auf wachsen zu lassen. Der Hauptkristallisator 10 ist ein vertikaler Kühlungskristalli sator mit oszillierenden Kühlrohrbündeln. Aus dem Hauptkristallisator 10 wird kontinuierlich Kristallsuspension abgeführt und in einer Zentrifugenstation 11 werden (gewachsene) Kristalle des Monosaccharides aus der Kristallsuspension abgetrennt, um kristallines Monosaccharid zu gewinnen. Dem Hauptkristallisator 10 wird kontinuierlich eine Lösung, die das Monosaccharid enthält, und eine Masse eines Kristallisationsmagmas zugeführt, um die Kristallsuspension bereit zustellen. Das Kristallisationsmagma stammt aus einer Kaskade zur kontinuier lichen Bildung einer Masse an Kristallisationsmagma.

In diesem Beispiel sind die Lösung, die das Monosaccharid enthält, und die Lösung mit Monosaccharid identisch, d.h. sie enthalten dieselben Bestandteile in gleichen Mengen. In diesem Beispiel wird in einer Verdampfstation 12 eine Lösung, die das Monosaccharid enthält, bzw. die Lösung mit Monosaccharid mit einer Trockensubstanzkonzentration von 82 % und mit einer Temperatur von 41 °C bereitgestellt. Diese Lösung, die das Monosaccharid umfasst, wird so den Vorkristallisatoren 13A, 13B, 14A, 14B, 15A, 15B und 15C und dem Haupt kristallisator 10 zugeführt. Die Kaskade umfasst drei in Reihe geschaltete Stufen 13, 14, 15, wobei die erste Stufe 13 zwei Vorkristallisatoren 13A, 13B, die mittlere Stufe 14 zwei Vorkristal lisatoren 14A, 14B und die letzte Stufe 15 drei Vorkristallisatoren 15A, 15B, 15C aufweist. In jedem Vorkristallisator 13A, 13B, 14A, 14B, 15A, 15B und 15C wird diskontinuierlich eine Kühl ungskristall isation durchgeführt. In den Vorkristallisato ren 15A, 15B und 15C der letzten Stufe 15 wird Lösung mit Monosaccharid und eine Masse an Kristallisationsmagma aus der vorgeschalteten Stufe 14 zugeführt, um ein Prä-Kristallisationsmagma zu erhalten. In den Vorkristallisatoren 15A, 15B und 15C der letzten Stufe 15 wird dann aus dem Prä-Kristallisationsmagma mit tels Kühlungskristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für den Haupt kristallisator 10 gebildet. Die Kühlungskristallisation in den drei Vorkristallisatoren 15A, 15B und 15C der letzten Stufe 15 verläuft jeweils diskontinuierlich. Die Kühlungskristallisation in den drei Vorkristallisatoren 15A, 15B und 15C ist aber so geschaltet, dass immer aus einem Vorkristallisator Kristallisationsmagma in den Hauptkristallisator 10 geführt werden kann, so dass eine kontinuierliche Zuführung an Kristallisationsmagma in den Hauptkristallisator 10 gewährleistet wird. Gleichzeitig können die anderen Vorkistallisatoren gereinigt bzw. befüllt werden.

In den zwei Vorkristallisatoren 13A, 13B der ersten Stufe 13 wird Lösung mit Monosaccharid mit einer Saatsuspension (einer Slurry) 16 mit Monosaccharid- Saatkristallen mit einem mittleren Kristalldurchmesser von 13 pm beimpft, um ein Prä-Kristallisationsmagma zu erhalten. Die Saatsuspension (die Slurry) 16 mit Monosaccharid-Saatkristallen weist einen Kristallgehalt von 20 Gew.-% und eine Temperatur von 20 °C auf und wird den Vorkristallisatoren 13A, 13B mit einer Rate von insgesamt 0,30 L/h bzw. 0,43 kg/h zugeführt. Die Lösung mit

Monosaccharid wird den Vorkristallisatoren 13A, 13B mit einer Rate von insge samt 2,6 L/h zugeführt. Das Gemisch ergibt ein Prä-Kristallisationsmagma mit einem Kristallgehalt von 2,2 Gew. -%. Aus dem Prä-Kristallisationsmagma wird mittels Kühlungskristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für die zwei Vorkristallisatoren 14A, 14B der nachgeschalteten, mittleren Stufe 14 gebildet.

Das Nettovolumen der Vorkristallisatoren 13A, 13B der ersten Stufe 13 beträgt jeweils 0,070 m ³ . Die Verweilzeit in den Vorkristallisatoren 13A, 13B beträgt 43,3 h, die Kühlungsrate 0,3 K/h. Eine Masse an Kristallisationsmagma wird den Vor kristallisatoren 14A, 14B der mittleren Stufe 14 in einer Rate von insgesamt 2,7 L/h, mit einer Temperatur von 27 °C, einem mittleren Kristalldurchmesser von 30 pm und einem Kristallgehalt von 27 Gew. -% zugeführt. Diesen Vorkristallisatoren 14A, 14B wird auch Lösung mit Monosaccharid in einer Rate von insgesamt 20,1 L/h zugeführt.

Das Gemisch ergibt ein Prä-Kristallisationsmagma mit einem Kristallgehalt von 3,4 Gew.-% und einer Temperatur von 40,0 °C. Aus dem Prä-Kristallisationsmagma wird mittels Kühlungskristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für die drei Vorkristallisatoren 15A, 15B, 15C der nachgeschalteten, letzten Stufe 15 gebildet. Das Nettovolumen der Vorkristallisatoren 14A, 14B der mittleren Stufe 14 beträgt jeweils 0,50 m ³ . Die Verweilzeit in den Vorkristallisatoren 14A, 14B der mittleren Stufe 14 beträgt 40,0 h, die Kühlungsrate 0,3 K/h. Eine Masse an Kristallisationsmagma von insgesamt 21,8 L/h mit einer Temperatur von 28 °C, einem mittleren Kristalldurchmesser von 60 pm und einem Kristallgehalt von 27 Gew.-% wird den Vorkristallisatoren 15A, 15B, 15C der letzten Stufe 15 zuge führt. Den Vorkristallisatoren 15A, 15B, 15C der letzten Stufe 15 wird auch Lösung mit Monosaccharid in einer Rate von insgesamt 197 L/h zugeführt.

Das Gemisch ergibt ein Prä-Kristallisationsmagma mit einem Kristallgehalt von 2,8 Gew.-% und einer Temperatur von 40,0 °C. Aus dem Prä-Kristallisationsmagma wird mittels Kühlungskristallisation eine Masse an Kristallisationsmagma für den Hauptkristallisator 10 gebildet. Das Nettovolumen der Vorkristallisatoren 15A,

15B, 15C der letzten Stufe 15 beträgt jeweils 2,2 m ³ . Die Verweilzeit in den Vorkristallisatoren 15A, 15B, 15C der letzten Stufe beträgt 26,7 h, die Kühlungs rate 0,3 K/h. Eine Masse an Kristallisationsmagma in einer Rate von 209 L/h, mit einer Temperatur von 32 °C, einem mittleren Kristalldurchmesser von 120 pm und einem Kristallgehalt von 22,5 Gew. -% wird dem Hauptkristallisator 10 zugeführt. Dem Hauptkristallisator 10 wird auch Lösung mit Monosaccharid, die hier iden tisch mit der Lösung, die das Monosaccharid enthält, ist, in einer Rate von 1990 L/h zugeführt.

Das Gemisch ergibt eine Kristallsuspension mit einem Kristallgehalt von 2,2 Gew. - % und einer Temperatur von 40,0 °C. In der Kristallsuspension wird mittels Kühlungskristallisation kristallines Monosaccharid gebildet. Das Nettovolumen des Hauptkristallisators 10 beträgt 157,0 m ³ . Die Verweilzeit beträgt 73,0 h. Während dieser Zeit wird die Kristallsuspension mit 0,3 K/h abgekühlt. Kristallsuspension mit gebildetem kristallinem Monosaccharid wird mit einer Rate von 2100 L/h, mit einer Temperatur von 19 °C, einem mittleren Kristalldurchmesser von 300 pm und einem Kristallgehalt von 35,0 Gew. -% einer Zentrifugenstation 11 zugeführt. Dort wird kristallines Monosaccharid durch Zentrifugation abgetrennt und gewonnen. Die Reinheit der Kristalle beträgt in den Beispielen > 99 %. Die Dichte der Lösung mit Monosaccharid beträgt ca. 1,36 kg/L. Die Dichte des Kristallisations magmas beträgt ca. 1,44 kg/L. Jeder Vorkristallisator in den Beispielen weist einen Rührer mit einem spezifischen Leistungseintrag von 0,5 bis 2,0 kW/m ³ auf. Bezugszeichenliste

2 Injektionspunkte

3 Leitung für eine Masse an Kristallisationsmagma

4 Leitung für eine Lösung, die das Monosaccharid enthält

5 Wärmetauscher

6 Ableitung zu einer Zentrifugenstation

10 Hauptkristallisator

11 Zentrifugenstation

12 Verdampfstation

13 erste Stufe der Kaskade

13A, 13B Vorkristallisator(en) der ersten Stufe

14 zweite/weitere Stufe der Kaskade

14A, 14B Vorkristallisator(en) der zweiten Stufe

15 letzte Stufe der Kaskade

15A, 15B, 15C Vorkristallisator(en) der letzten Stufe

16 Saatsuspension (Slurry)

17 Brüden