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Title:
IMPROVED DISTILLATIVE SEPARATION PROCESS BY STEAMING FOR MIXTURES OF MULTIPLE SUBSTANCES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1994/020187
Kind Code:
A1
Abstract:
A process is disclosed for intensifying and/or accelerating the distillative separation of mixtures of multiple substances by using a steam flow (5, 7) which allows the steam-volatile parts of the substances to be removed more easily (steaming). The process is characterized in that the substances to be separated (4, 19, 1), which are fluid in processing conditions, are steamed in a finely pulverized form. Preferably, steam which is overheated at the working pressure is used in particularly at least partially as propellant gas for vaporizing the liquid phases to be purified. The substances to be processed are pulverized by means of this propellant gas in pulverizing nozzles for multiple substances. This process may have a wide range of applications, by simply adapting its parameters, in particular temperature and working pressure.

Inventors:
RAEHSE WILFRIED (DE)
FUES JOHANN FRIEDRICH (DE)
PAATZ KATHLEEN (DE)
SCHECK HANS (DE)
KOZMA JOZSEF (DE)
WIEDEMEYER ROLF (DE)
Application Number:
PCT/EP1994/000563
Publication Date:
September 15, 1994
Filing Date:
February 25, 1994
Export Citation:
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Assignee:
HENKEL KGAA (DE)
RAEHSE WILFRIED (DE)
FUES JOHANN FRIEDRICH (DE)
PAATZ KATHLEEN (DE)
SCHECK HANS (DE)
KOZMA JOZSEF (DE)
WIEDEMEYER ROLF (DE)
International Classes:
B01D1/18; B01D3/38; C07B63/00; C11B3/14; (IPC1-7): B01D1/18; C11B3/14; F26B21/04
Domestic Patent References:
WO1992005849A11992-04-16
Foreign References:
FR2141153A51973-01-19
FR2002088A11969-10-03
US4171243A1979-10-16
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Claims:
P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Intensivierung und/oder Beschleunigung der destillativen Trennung von Mehrstoffgemisehen wenigstens an¬ teilig organischen Ursprungs durch Dämpfen mit bei Arbeitsdruck überhitztem Wasserdampf zum erleichterten Austrag wasser dampfflüchtiger Anteile des Einsatzgutes, dadurch gekennzeich¬ net, daß man ein unter Arbeitsbedingungen fließfähiges Ein¬ satzgut in feinteilig versprühter Form dämpft, dabei dessen Versprühen mit Hilfe eines Treibgases vornimmt und hierbei überhitzten Wasserdampf als Treibgas einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Versprühen der zu reinigenden Flüssigphase unter Einsatz von MehrstoffSprühdüsen vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit Einsatztemperaturen des Wasserdampfs gearbeitet wird, die wenigstens 50 °C, vorzugsweise wenigstens 100 °C und insbeson¬ dere wenigstens 150 bis 200 °C oberhalb der Siedetemperatur des Wassers beim Arbeitsdruck der Reinigungsstufe liegen.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige zu reinigende Gut in einen Strom des über¬ hitzten Wasserdampfs versprüht und nachfolgend die Flüssig und Dampfphase voneinander trennt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zu dämpfende Flüssiggut mit einer Eigentemperatur versprüht wird, die wenigstens etwa der Siedetemperatur des Wassers unter Arbeitsbedingungen entspricht.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Sprühzone in Abhängigkeit von der Flüchtigkeit des zu behandelnden Gutes und der zu entfernenden Verunreinigungen bei Normaldruck oder bei Unterdrucken, gegebenenfalls aber auch bei Überdrucken, arbeitet.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit aufeinander abgestimmten Temperaturen der zu reinigenden Flüssigphase und des einzusetzenden Wasserdampfs gearbeitet wird, wobei wenigstens etwa gleiche Temperaturen, insbesondere aber ein vergleichsweise höheres Temperaturniveau in dem zum Einsatz kommenden überhitzten Wasserdampf bevorzugt sind.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß mit Temperaturen des Wasserdampfs im Bereich bis etwa 500 °C, vorzugsweise im Bereich von etwa 100 bis 400 °C, gearbeitet wird.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein im wesentlichen wasserfreies Einsatzgut der Dämpfung un¬ terworfen wird.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserhaltiges Einsatzgut der Behandlung mit dem über¬ hitzten Wasserdampf in der Sprühzone unterworfen und gewünsch¬ tenfalls dabei gleichzeitig wenigstens anteilig getrocknet wird.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8 und 10, dadurch gekennzeich¬ net, daß wäßrige Lösungen, Emulsionen und/oder Suspensionen von verunreinigten, bei Raumtemperatur flüssigen und/oder festen Wertstoffen oder Wertstoffgemisehen dem Verfahren unterworfen und dabei sowohl gedämpft als auch wenigstens anteilsweise ge¬ trocknet werden.
12. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, 10 und 11, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß wäßrige Zubereitungen von bei Arbeitstemperatur festen Wertstoffen oder Wertstoffgemisehen der kombinierten Stofftrennung durch Dämpfen und Trocknung mit überhitztem Was¬ serdampf unterworfen werden.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß feste Wertstoffe oder Wertstoffgemisehe in wäßriger Zubereitung zum Einsatz kommen, die unter den Arbeitsbedingungen zur Ausbildung von Feststoffkörpern mit offenporiger Innenstruktur geeignet sind, deren Plastizität und Oberflächenklebrigkeit vorzugsweise derart eingeschränkt sind, daß substantielle Verklebungen der Teilchen miteinander und/oder deren offenporigen Innenstruktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des überhitzten Was¬ serdampf ausscheiden.
14. Verfahren flach Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Wertstoffe oder Wertstoffgemisehe unter Mitverwendung von wasserlöslichen und/oder feinteiligen wasserunlöslichen anor¬ ganischen und/oder organischen Hilfsstoffen verarbeitet werden, die bevorzugt im Trockenzustand fest und nicht klebrig sind.
15. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzgut einer mehrstufigen Dämpfung, insbesondere einer mehrstufigen Behandlung in feinteilig versprühter Form, unterworfen wird, wobei in wenigstens einer Arbeitsstufe mit überhitztem Wasserdampf als Treibgas gearbeitet wird.
16. Abwandlung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß ein wenigstens weitgehend wasserfreies und unter Arbeitsbedingungen flüssiges Einsatzgut ohne Mitverwen¬ dung des Treibgases in einen Strom des überhitzten Wasserdampfs versprüht wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem zu reinigenden Einsatzgut gearbeitet wird, dessen Was¬ sergehalt < 10 Gew.%, vorzugsweise < 5 Gew.% und insbesondere bei < 3 Gew.% liegt.
18. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die beladene(n) Dampfphase(n) von den aufgenommenen Anteilen des Einsatzgutes wieder befreit wird, wobei der Einsatz von Membrantrennverfahren nach Kondensation der Dampfphase(n) be¬ vorzugt sein kann.
19. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 18 zur Dämpfung, insbesondere zur Desodorierung, von Fetten und/oder Ölen für deren Einsatz z.B. als Nahrungsmittel, auf dem Gebiet der Kos metika und/oder als pharmazeutische Hilfsstoffe, sowie zur Ge¬ winnung von Aromastoffen und Aromenkonzentraten.
20. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 18 zur Reinigung alkoxylierter Wertstoffe und Wertstoffgemisehe, insbesondere zur Abtrennung von Verunreinigungen wie nicht umgesetzte Reste von E0, PO oder deren Sekundärprodukte, wie 1,4Dioxan.
21. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 18 als Destil¬ lationshilfe bei der Auftrennung von wenigstens anteilsweise schwerf1üchtigen Stoffmischungen.
22. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 18 zur Verbes¬ serung des Reinheitsgrades von Wertstoffen und Wertstoffge mischen pflanzlichen und/oder synthetischen Ursprungs aus dem Bereich des Netz, Wasch und/oder Reinigungsmittel, insbeson¬ dere für deren Einsatz auf den Gebieten der Text lbehandlung, z.B. in Textilwaschmitteln, der Kosmetika und/oder der pharma¬ zeutischen Hilfsstoffe.
Description:
"Verbessertes Verfahren zur destillativen Trennuno von Mehrstoffqemisehen durch Dämpfen"

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung beschreibt Vorschläge zur Intensivierung und/oder zur Be¬ schleunigung der destillativen Trennung von Mehrstoffge isehen wenigstens anteilig organischen Ursprungs unter Einsatz eines WasserdampfStromes zum erleichterten Austrag Wasserdampf-flüchtiger Anteile des Einsatzgutes. Betroffen sind durch die Lehre der Erfindung damit insbesondere die in breit gestreuter technischer Anwendung zum Einsatz kommenden Reinigungs¬ schritte, die sich dem Fachbegriff des "Dämpfens" unterordnen. Die Anwend¬ barkeit des erfindungsgemäßen Arbeitsprinzips geht aber darüber hinaus. Betroffen ist ganz allgemein der Bereich der destillativen Stofft ennung von insbesondere unter Arbeitsbedingungen fließfähigen Einsatzmaterialien, bei denen Wasserdampf als Destillationshilfe zum Einsatz kommen kann.

Stand der Technik

Die Arbeitsprinzipien der Wasserdampfdestillation zur Auftrennung orga¬ nischer Stoffgemische und insbesondere zur Reinigung von entsprechenden Wertstoffen oder Werstoffgemisehen sind altes chemisches Fachwissen; ver¬ wiesen sei beispielsweise auf L. Gattermann "Die Praxis des organischen Chemikers" 33. Auflage (1948), Walter De Gruyter & Co. Verlag, S. 26-28 und 252. Die hier für die Laborpraxis beschriebenen Gesetzmäßigkeiten werden in derart vielgestaltiger Weise in unterschiedlichsten technischen Arbeitsgebieten eingesetzt, daß hier nur auszugsweise auf eine Reihe cha¬ rakteristischer Anwendungsfälle verwiesen werden kann.

Die Reinigung von Fetten und Ölen pflanzlichen oder tierischen Ursprungs umfaßt eine mehrstufige Behandlung, die gewöhnlich als einen der letzten Verfahrensschritte die Dämpfung der vorgereinigten Ware vorsieht. Ein we¬ sentliches technisches Ziel dieser Arbeitsstufe ist die Desodorierung des vorgereinigten Materials. Unerwünschte und insbesondere geruchlich stö¬ rende und häufig nur in Spurenmengen vorliegende Begleitstoffe werden hier

auf dem Wege der Wasserdampfdestillation vom Wertstoff bzw. Wertstoffge- misch abgetrieben. Diese Stufe der Dämpfung kann aber auch schon als De¬ stillationshilfe, beispielsweise zur erleichterten Abtrennung kurzket.tiger Fettsäuren aus den natürlichen Fetten und Ölen eingesetzt werden. Zur ein¬ schlägigen Literatur sei beispielsweise verwiesen auf "Ullmanns Encyklopä- die der technischen Chemie", 4. Auflage, Band 11 (1976), S. 479-486; Kirk- Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology", 3. Ausgabe, Vol. 9 (1980), S. 816-820 sowie E. Bernardini "Vegetable Oils and Fats Processing" in "Oilseeds, Oils and Fats", Vol. II (1983), Interstampa-Rome, Kapitel VII, S. 221-251 (Deodorization of Fats and Oils). Die hier beschriebenen gro߬ technisch durchgeführten Reinigungsverfahren unter Benutzung des Prinzips der Wasserdampfdestillation bzw. des Dämpfens arbeiten im Vakuum und bei hohen Temperaturen. Gedämpft wird beispielsweise im Druckbereich von 2 bis 30 bar und Temperaturen von 150 bis 290 °C. Die Dampfmenge und Behand¬ lungsdauer hängen vom jeweils gewählten Verfahrenstyp ab. Bekannt sind absatzweise arbeitende, halbkontinuierlich geführte und kontinuierliche Verfahren. In allen Verfahrenstypen ist vorgesehen, den Wasserdampf fein¬ dispers durch das aufgeschmolzene und hocherhitzte Fett bzw. Öl zu leiten, wobei beim Arbeiten in halbkontinuierlichen und kontinuierlichen Verfah¬ renstypen auch weitere Hilfen zur Vergrößerung der Oberfläche zwischen dem Wasserdampf und der zu reinigenden Ölphase vorgesehen sein können.

Aus der jüngeren Literatur sei verwiesen auf D. Osteroth "Taschenbuch für LebensmittelChemiker und -technologen" Band 2, Springer Verlag, Berlin, 1991, 101 - 103. Beschrieben sind hier insbesondere die modernen Techno¬ logien der Entfernung von Geruchs- und Geschmacksstoffen durch Dämpfen bei der Raffination von Fetten und Ölen unter Einsatz einer Wasserda pf- schleppdestillation im Vakuum. Die Geschmacks- und Geruchsstoffe sind im hier betroffenen Fall im wesentlichen Aldehyde und Ketone, begleitet von anderen flüchtigen Komponenten wie freie Fettsäuren, Sterine, Tocopherole usw. Apparativ kann die Dämpfung diskontinuierlichen im Chargenverfahren, semikontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden. Diese zuletzt genannten Verfahren haben sich zunehmend für mittlere bis größere Leistung durchgesetzt. Bevorzugte Behandlungsdrucke liegen in der Größenordnung von 2 bis 5 mbar, die Temperatur, je nach Ölsorte, zwischen 240 und 260°C. Durch den Einsatz von neuentwickelten Fallfilmgegenstromanlagen gelingt

eine Minimierung des DampfVerbrauches, die beispielsweise bei 1 bis 3% der Ölmenge liegen kann. Zur Vermeidung der Abwasserproblematik müssen die mit abgetrennten organischen Bestandteilen belasteten Brüdenströme aufgear¬ beitet werden.

Eine solche Reinigung beziehungsweise Desodorierung ist aber nicht nur bei Rohstoffen wichtig. Auch Produkte der chemischen Synthese und der che¬ mischen Umwandlung von Rohstoffen natürlichen Ursprungs bedürfen solcher Reinigungsschritte. Lediglich beispielhaft seien hier benannt die Bereiche der Fettsäure-Verarbeitung, der FettalkohoT-Reinigung oder die Produktion von insbesondere flüssigen Estern, die in Richtung Kosmetik, Pharma und Nahrungsmittel verarbeitet werden können. Lediglich beispielhaft seien einzelne bestimmte Vertreter aufgezählt: Guerbetalkohol, Ölsäureester, Sojaölepoxid, Isopropylmyristat, Triacetin und dergleichen.

Ein anderes typisches Arbeitsgebiet für den Einsatz der Reinigung durch Dämpfen mit großtechnischer Bedeutung liegt in der Entfernung von Rest¬ stoffen auf Basis von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid aus Reaktionspro¬ dukten, die durch Ethoxylierung und/oder Propoxylierung organischer Ver¬ bindungen mit mindestens einem aktiven Wasserstoffatom hergestellt worden sind. Verbindungen dieser Art haben beispielsweise große Bedeutung als nichtionische Tenside oder als Zwischenprodukte für die Herstellung anio¬ nischer Tensidverbindungen. Ihre Anwendung erfolgt beispielsweise auf dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel, in großem Umfange aber auch auf dem Gebiet der Kos etika oder der pharmazeutischen Hilfsstoffe. Die primär anfallenden Umsetzungsprodukte enthalten herstellungsbedingt Spuren von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid sowie von unerwünschten Reaktionsfolge¬ produkten wie Dioxan. Die Entfernung dieser Reststoffe aus den alkoxylier- ten Derivaten ist durch gesetzliche Regelungen vorgeschrieben und zwingen¬ der Schritt im Herstellungsverfahren. Die WasserdampfdestiHation bzw. Dämpfung der primär anfallenden Reaktionsprodukte zur Entfernung der uner¬ wünschten Verunreinigungen ist hier der in der Praxis großtechnisch einge¬ setzte Verfahrensschritt. Verwiesen sei in diesem Zusammenhang beispiels¬ weise auf EP-A1-0 283 862, DE-Al-3447 867, US-PS-4 143 072 und die darin referierte Literatur.

Nach einer Modifizierung des genannten Arbeitsprinzips kann aber auch so vorgegangen werden, daß zu reinigende Wertstoffe bzw. Wertstoffgemisehe vorzugsweise im Vakuum erhitzt, dabei partiell eingedampft und über das Prinzip der Wasserdampfdestillation gereinigt werden. Die Mitverwendung von zusätzlichem gegebenenfalls überhitztem Wasserdampf ist dabei Stand der Technik. Die angefallenen wasserärmeren aber von Verunreinigungen be¬ freiten Verfahrensprodukte können gewünschtenfalls nachfolgend wieder in wäßrige Zubereitungsform überführt werden. Verwiesen wird in diesem Zu¬ sammenhang beispielsweise auf DE-Al 3044488 und DE-A 3343802, in denen Verfahren zur Herstellung von Ethersulfaten mit erniedrigtem Dioxangehalt beschrieben sind.

Bekannt ist weiterhin die Reinigung organischer Wertstoffe und Wertstoff¬ gemische, insbesondere die Desodorierung und/oder Entfernung von uner¬ wünschten Begleitstoffen unter Einsatz nicht kondensierbarer Gasphasen als Destillationshilfe durchzuführen. Das bevorzugte Hilfsmittel ist hier gas¬ förmiger Stickstoff, der zum erleichterten Übertreiben der höherflüchtigen Anteile aus Stoffmischungen eingesetzt werden kann. Verwiesen wird in diesem Zusammenhang beispielsweise auf die J-AS-5414/81. Hier werden Poly- alkylenglykolderivate - z.B. zur Verwendung als E ulgatoren, Schmieröle, Ausgangsmaterialien für Kunststoffe, Waschmittel, Kosmetika und der¬ gleichen - dadurch der Reinigung und Desodorierung unterworfen, daß in das zu reinigende fließfähige Material bei etwa 30 Torr und 90 bis 100 °C gas¬ förmiger Stickstoff oder Wasserdampf eingeblasen werden. Auch für das ein¬ gangs genannte Arbeitsgebiet der Deodorisierung von eßbaren Ölen und/oder Fetten wird in jüngster Zeit vorgeschlagen, anstelle von Wasserdampf nicht kondensierbare Inertgase, insbesondere Stickstoff als Stripping-Hilfe ein¬ zusetzen, siehe hierzu beispielsweise EP-A2-015739.

Die US-PS-4 443 634 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von Fettalko- holpolyglykolethern, bei dem das zu reinigende Gut in eine Kammer gesprüht wird, aus der die Verunreinigungen dampfförmig abgezogen werden. Als zu reinigendes Einsatzmaterial werden entsprechende Stoffmischungen mit we¬ niger als 2 Gew.-% der abzutrennenden Verunreinigungen - bezogen auf flüs¬ siges Einsatzmaterial - beschrieben. Das zu reinigende Gut soll dabei in einer inerten Atmosphäre versprüht werden, wobei der Druck so zu wählen

ist, daß Tröpfchen mit einem Te lchendurchmesser von 50 bis 1000 μm ent¬ stehen. Diese Tröpfchen sollen im Sekundenbereich der Inertgasatmosphäre ausgesetzt sein und dann gesammelt werden. Als Inertgase sind Stickstoff, Helium und Argon genannt. Die durch diese Sprühbehandlung abzutrennenden Verunreinigungen sind insbesondere Ethylenoxid, Propylenoxid, Dioxan, Was¬ ser und Alkohol. Das Versprühen der Flüssigphase in den mit Inertgas er¬ füllten Raum kann auch mehrfach in aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen wiederholt werden.

Die Anmelderin beschreibt in ihrer älteren deutschen Patentanmeldung DE-A 42 37 934 ein Verfahren zur Verbesserung des Reinheitsgrades und insbe¬ sondere der Beschaffenheit von Farbe und Geruch in Wertstoffen und Wert¬ stoffgemisehen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel (Einsatzgut), das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein mit Verunreini¬ gungen belastetes Einsatzgut mit überhitztem Wasserdampf behandelt, wobei zur Ausbildung von Farbverbesserungen Bleichmittel im Einsatzgut mitver¬ wendet werden. Bevorzugt wird dabei das belastete Einsatzgut in feintei- liger Form und insbesondere in Ab ischung mit Wasser der Behandlung mit überhitztem Wasserdampf unterworfen und gewünschtenfalls dabei wenigstens anteilsweise aufgetrocknet. Diese Behandlung mit dem überhitzten Wasser¬ dampf erfolgt zweckmäßigerweise in einer Sprühzone und/oder einer Wirbel¬ schicht. Die Offenbarung dieser genannten älteren deutschen Patentanmel¬ dung DE-A 4237934 wird hiermit ausdrücklich auch zum Gegenstand der vor¬ liegenden Erfindungsoffenbarung gemacht.

Die Lehre dieser älteren Anmeldung geht von der überraschenden Feststel¬ lung aus, daß insbesondere geruchssensorisch wesentliche Verbesserungen an Einsatzmaterialien der beschriebenen Art erhalten werden können, wenn man die in weiteren älteren Druckschriften und deutschen Patentanmeldungen der Anmelderin offenbarten Prinzipien der Heißdampftrocknung auf ein verun¬ reinigtes Einsatzgut anwendet. So kann beispielsweise zusammen mit der Heißdampftrocknung eine sehr wirkungsvolle Desodorierung - und letztlich damit eine entsprechende Stofftrennung - verbunden sein.

Zu den Prinzipien der Heißdampftrocknung wird auf die nachfolgenden, auf die Arbeiten der Anmelderin zurückgehenden Druckschriften bzw. älteren

deutschen Patentanmeldungen verwiesen: DE-A 40 30 688, DE-A 42 04 035, DE-A 42 04 090, DE-A 42 06 050, DE-A 42 06 521, DE-A 4206495, DE-A 4208773, DE-A 42 09 432 und DE-A 42 34 376. Die im nachfolgenden gegebene erfindungsgemäße Lehre zur Intensivierung und/oder Beschleunigung der destillativen Trennung von Mehrstoffgemisehen baut auf den Erkenntnis¬ sen und Arbeitsregeln aus der genannten DE-A 40 30 688 und den genannten älteren deutschen Patentanmeldungen auf. Zum Zwecke der Erfindungsoffenba¬ rung wird dementsprechend hiermit ausdrücklich der Offenbarungsinhalt dieser Veröffentlichung und der genannten älteren Anmeldungen ebenfalls zum Gegenstand der vorliegenden Erfindungsoffenbarung gemacht, der in Kom¬ bination mit den nachfolgend angegebenen weiterführenden Erkenntnissen und Arbeitsregeln zu verstehen ist.

Bevor auf die erfindungsgemäße Lehre in ihren Einzelheiten eingegangen wird, sei noch auf ein ganz anderes Gebiet des großtechnischen Einsatzes zur Mithilfe der Prinzipien der Wasserdampfdestillation verwiesen: Bekannt ist, daß ganz allgemein schwierige destillative Trennungen durch Mitver¬ wendung des Arbeitsprinzips der DampfdestiHation erleichtert werden kön¬ nen. So ist beispielsweise die Entfernung nicht umgesetzter Fettalkohol¬ anteile im Rahmen der Herstellung von niotensidischen Komponenten aus der Klasse der Alkylpolyglykoside (APG) beschrieben in EP-B-0 092 876 und weiterführenden entsprechenden Anmeldungen. Hier wird die Destillation des APG-haltigen Rohprodukts im Dünnschichtverdampfer unter Vakuum durchge¬ führt. Der Stoffaustrag des abzudest liierenden freien Fettalkohls kann dadurch gefördert werden, daß das breitflächig auf der Innenfläche des Dünnschichtverdampfers verstrichene Einsatzgut mit seiner vergrößerten Oberfläche dem durchstreichenden Wasserdampfström ausgesetzt wird.

Die erfindunαsqemäße Lehre

Gegenstand der Erfindung ist demgegenüber in einer ersten Ausführungsform ein Verfahren zur Intensivierung und/oder Beschleunigung der destillativen Trennung von wenigstens anteilig organischen Mehrstoffgemisehen unter Ein¬ satz eines Wasserdampfstro es zum erleichterten Austrag wasserdampf- flüchtiger Anteile des Einsatzgutes - im nachfolgenden auch als "Dämpfen" bezeichnet - wobei dieses Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein unter den Behandlungsbedingungen fließfähiges Einsatzgut in feinteilig versprühter Form dämpft. Dieses Dämpfen im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre wird mit bei Arbeitsdruck überhitztem Wasserdampf durchgeführt. In einer besonders wichtigen Ausführungsform erfolgt das Versprühen der zu reinigenden Flüssigphase unter Mithilfe eines Treibgases, wobei das Ar¬ beiten unter Einsatz von Mehrstoff-Sprühdüsen besonders vorteilhaft sein kann. Als Treibgas wird in dieser Ausführungsform der Erfindung wenigstens anteilsweise überhitzter Wasserdampf eingesetzt.

In einer Abwandlung des Verfahrens kann aber auch so gearbeitet werden, daß ein wenigstens weitgehend wasserfreies und unter Arbeitsbedingungen flüssiges Einsatzgut ohne Mitverwendung des Treibgases in einen Strom des überhitzten Wasserdampfes versprüht wird. Diese Ausführungsform des Arbei- tens ohne Treibgas ermöglicht die erleichterte Entkoppelung der jeweils benötigten Mengenverhältnisse an überhitztem Wasserdampf zur Menge des zu reinigenden Einsatzgutes, ohne dabei die Vorteile des - aufgrund der enorm vergrößerten Oberfläche - erleichterten StoffÜberganges aus der feinver¬ sprühten organischen Flüssigphase in die umgebende geschlossene Phase des bei Arbeitsdruck überhitztem Wasserdampfes aufgeben zu müssen.

Die Erfindung betrifft in weiterführenden Ausführungsformen die Anwendung dieses Verfahrens in verschiedenartigsten technologischen Teilgebieten. Eines der erfindungsgemäß wesentlichen Gebiete betrifft die Reinigung, insbesondere die Desodorierung von Fetten und/oder Ölen für deren Einsatz z.B. als Nahrungsmittel, auf dem Gebiet der Kosmetika und/oder für die Verwendung als pharmazeutische Hilfsstoffe. Ein weiteres Anwendungsgebiet betrifft die Gewinnung von Aromastoffen und Aromen-Konzentraten.

Eine weitere wichtige Anwendung liegt in dem Einsatz des Verfahrens zur Verbesserung des Reinheitsgrades von Wertstoffen und Wertstoffgemisehen pflanzlichen und/oder synthetischen Ursprungs aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, insbesondere für deren Einsatz auf den Gebieten der Textilbehandlung, z.B. in Textilwaschmitteln, der Kosmetika und/oder der pharmazeutischen Hilfsstoffe.

Die Erfindung betrifft hier insbesondere die Anwendung des beschriebenen Verfahrens zur Reinigung alkoxylierter Wertstoffe und Wertstoffgemisehe, insbesondere zur Abtrennung von Verunreinigungen wie nicht umgesetzte Reste von EO, PO oder deren Sekundärprodukte, wie 1,4-Dioxan.

Die erfindungsgemäße Lehre betrifft aber weiterhin ganz allgemein die An¬ wendung der im nachfolgenden geschilderten Arbeitsprinzipien als Destil¬ lationshilfe bei der Auftrennung von wenigstens anteilsweise schwer flüch¬ tigen Stoffmischungen.

Einzelheiten zur erfindunqsqemäßen Lehre

Ein wesentlicher Kern des erfindungsgemäßen Handelns liegt in der nach¬ folgenden Vertauschung: Die konventionelle Desodorierung von beispiels¬ weise Fetten und Ölen im Batch-Verfahren legt die zu desodorierende Flüs¬ sigkeit in geschlossener Phase vor, der zum Dämpfen eingesetzte Wasser¬ dampf wird über beispielswiese sternförmige oder ringförmige oder in be¬ liebig anderer Weise ausgestaltete Injektionssysteme in einer Vielzahl von Austrittsöffnungen für den Wasserdampf feindispers in die zu reinigende geschlossene Flüssigphase ein- und durch sie hindurch geleitet. Die Lehre der Erfindung kehrt dieses Arbeitsprinzip um. Das unter den Behandlungs¬ bedingungen fließfähige Einsatzgut wird in feinteilig versprühter Form mit dem Wasserdampf in Phasenkontakt gebracht. Der Wasserdampf bildet dabei in der Regel die geschlossene Phase.

Das Ergebnis dieser Umkehr ist zunächst einmal eine beträchtliche Vergrö¬ ßerung der für den Stoffübertritt aus der Flüssigphase in die Dampfphase entscheidenden Flüssigkeitsoberfläche pro Volumeneinheit der zu behandeln¬ den Flüssigphase. Die spezifische und für den Stoffaustausch entscheidende

Flüssigkeitsoberfläche kann beispielsweise um den Faktor 10*2 bis 10^ - im Mittel etwa um den Faktor 10-3 - vergrößert werden.

Diese Anbietungsform der zu dämpfenden Flüssigphase mit substantiell ver¬ größerter Oberfläche schafft die Möglichkeit zur extremen Intensivierung und/oder Beschleunigung der dampfgestützten Trennung der Mehrstoffgemisehe im Sinne der erfindungsgemäßen Zielsetzung. Während für die konventionelle Dämpfung beispielsweise von Fetten und Ölen im Einstufenverfahren Behand¬ lungszeiträume von beispielsweise 6 bis 10 Stunden und selbst in den hoch¬ entwickelten konventionellen kontinuierlichen Verfahren noch immer Behand¬ lungszeiträume im Stundenbereich benötigt werden, gelingt es im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns, nachhaltige Reinigungsergebnisse im Sekunden¬ bereich zu erzielen. Die damit verbundenen Vorteile leuchten sofort ein: Es wird nicht nur ein sehr viel zügigeres Aufbereitungsverfahren möglich, insbesondere gelingt es erfindungsgemäß, die jeweilige Temperaturbelastung des zu reinigenden Gutes im vorbestimmten Rahmen sicher zu steuern. Das Versprühen des zu desodorierenden Flüssiggutes kann in an sich bekannter Weise vorgenommen werden. Dabei steht das breite Angebot der einschlägigen Technik zu Einstoff- und/oder Mehrstoffdüsen und die damit verbundenen Verfahrenstechniken bzw. Verfahrensparameter zur Verfügung. Die Aufrecht¬ erhaltung langer Verweilzeiten des zu desodorierenden Gutes im versprühten Zustand ist nicht erforderlich, insbesondere wenn die im nachfolgenden geschilderten weiterführenden Unterprinzipien der Erfindung mitbenutzt werden. Die Überführung des zu reinigenden Gutes in den feinteilig ver¬ sprühten Zustand und die Interaktion mit der geschlossenen Wasserdampf- phase kann gewünschtenfalls mehrfach wiederholt werden. Dabei kann in den einzelnen Sprühstufen mit dem bereits eingesetzten Wasserdampf und/oder mit Frischdampf gearbeitet werden. Das mehrfache Versprühen kann in nur einer Arbeitseinheit oder in einer Mehrzahl voneinander getrennter und aufeinanderfolgender Arbeitseinheiten erfolgen. Selbst beim Arbeiten mit Mehrfach-Versprühung werden Belastungszeiträume für das zu behandelnde Gut im Minutenbereich nicht oder nur in Sonderfällen überschritten. Möglich ist dabei insbesondere auch die Entkoppelung der in den voneinander ge¬ trennten Arbeitsstufen jeweils eingesetzten Arbeitsbedingungen, insbeson¬ dere die jeweils angepaßte und optimierte Wahl von Arbeitsdruck und -temperatur.

Auch die erfindungsgemäße Technologie erlaubt das absatzweise oder das kontinuierliche Verfahren. Beispiele für Charakterstische Ausführungsfor¬ men der erfindungsgemäßen Verfahrensführung finden sich in den beigefügten Fig. 1 bis 3, auf die nachfolgend noch im einzelnen eingegangen wird.

Es ist einleuchtend, daß das bisher geschilderte essentielle Verfahrens¬ prinzip - in Abhängigkeit von der Beschaffenheit des zu behandelnden Gutes - unter Anpassung und Optimierung des jeweils einzusetzenden Verfahrens¬ drucks betrieben werden kann. Dementsprechend kann insbesondere in Abhän¬ gigkeit von der Flüchtigkeit des zu behandelnden Gutes und der zu entfer¬ nenden Verunreinigungen die Dämpfung in der Sprühzone bei Normaldruck oder bei Unterdrucken, gegebenenfalls aber auch bei Überdrucken durchgeführt werden. Grundsätzlich gelten hier die Angaben und konkreten Zahlenwerte des zitierten druckschriftlichen Standes der Technik zum Dämpfen.

Die Wahl des jeweiligen Arbeitsdruckes bestimmt die Siedetemperatur des Wassers unter Arbeitsbedingungen. Die Erfindung sieht vor, daß das Dämpfen mit beim jeweiligen Arbeitsdruck überhitztem Wasserdampf vorgenommen wird. Für das Arbeiten bei Normaldruck ist es dementsprechend bevorzugt, die Wasserdampfphase bei Temperaturen oberhalb 100 °C zu halten. Besondere Bedeutung kann in diesem Zusammenhang den Einsatztemperaturen des Wasser¬ dampfs zukommen. Die jeweils konkret zu wählende Einsatztemperatur des überhitzten Wasserdampfs wird wiederum von einer Mehrzahl von Parametern beeinflußt bzw. bestimmt. Wesentliche Einflußgrößen sind beispielsweise die Wasserdampfflüchtigkeit und die Menge der in die Dampfphase zu über¬ führenden Stoffanteile aus dem zu behandelnden Mehrstoffgemiseh. Zu be¬ rücksichtigen ist aber auch die Temperaturempfindlichkeit des zu behan¬ delnden Guts in seiner Gesamtheit. Wie im nachfolgenden noch im einzelnen angegeben wird, ist auch dessen Eintrittstemperatur in die Sprühzone mit zu berücksichtigen. Hier gilt ja die folgende Gesetzmäßigkeit, auf die beispielsweise in der eingangs genannten DE-A-40 30 688 im Zusammenhang mit der Heißdampfsprühtrocknung eingegangen ist: Wird das zu dämpfende Gut mit einer Eigentemperatur in den Heißdampf versprüht, die niedriger als die Siedetemperatur des Wassers beim Arbeitsdruck liegt, so findet zu¬ nächst eine spontane Kondensation des Heißdampfes auf dem kühleren Ein¬ satzgut unter Abgabe der Kondensationswärme an das feinteilige versprühte

Gut unter Aufheizung des jeweiligen Tropfens auf die Siedetemperatur des Wassers unter Arbeitsbedingungen statt. Erst bei Erreichen dieser Siede¬ temperatur des Wassers im Einzeltropfen findet ein wirkungsvolles Dämpfen im Sinne der erfindunsge äßen Zielsetzung statt. Temperaturverlaufe im individuellen versprühten Guttropfen dieser Art können in Sonderfällen durchaus gewünscht sein und gezielt eingestellt werden. In der Regel wird es allerdings bevorzugt sein, das zu dämpfende Einsatzgut mit einer Min- desttemperatur in die Dampfphase zu versprühen, die wenigstens etwa der Siedetemperatur des Wassers unter Arbeitsdruck entspricht.

Die Einsatztemperaturen des überhitzten Wasserdampfes liegen vorzugsweise wenigstens 10 bis 30 °C und insbesondere wenigstens 50 °C oberhalb der Siedetemperatur des Wassers beim jeweils gewählten Arbeitsdruck der Rei¬ nigungsstufe. Sofern keine grundsätzlichen Bedenken - beispielsweise aus einer zu berücksichtigenden Te peratursensitivität des zu dämpfenden Gutes - gegeben sind, werden deutlich höhere Einsatztemperaturen des Wasser¬ dampfs gewählt. So kann es zweckmäßig sein, daß diese Einsatztemperatur des Wasserdampfs wenigstens 100 °C und insbesondere wenigstens 150 bis 200 °C oberhalb der Siedetemperatur des Wassers beim Arbeitsdruck der Reini¬ gungsstufe liegt.

Unter Einsatz der vom Fachmann hier zu berücksichtigenden Parameter, wie Temperatursensitivität des zu behandelnden Mehrstoffgutes, Massenverhält¬ nis von Dampfphase zu fließfähiger, der Dämpfung zu unterwerfenden Mehr¬ stoffmischung und dergleichen, kann mit beträchtlichen absoluten Einsatz¬ temperaturen des Wasserdampfs gearbeitet werden. Diese - jetzt von der jeweiligen Siedetemperatur des Wassers unter Arbeitsbedingungen losge¬ lösten - Arbeitstemperaturen des Wasserdampfs können beispielsweise im Bereich bis etwa 500 °C und vorzugsweise im Bereich von etwa 100 bis 400 °C liegen. Lediglich bei der Behandlung hochtemperatursensitiver Einsatz¬ materialien, die beispielsweise Mischungskomponenten mit Schädigungstem¬ peraturen deutlich unter 100 °C aufweisen, wird mit Einsatztemperaturen des Wasserdampfs unter 100 °C gearbeitet werden. Selbstverständlich ist hier gleichzeitig die Durchführung der Dämpfung in hinreichendem Vakuum Voraussetzung.

Der Stand der Technik zur Durchführung solcher Reinigungsschritte durch Dämpfen gibt hinreichend Hinweise auf jeweils optimierte Kombinationen von Arbeitsdruck und Einsatztemperatur der Wasserdampfphase. Das bekannte Deodorisieren natürlicher Fette und Öle durch Dämpfen erfolgt gemäß den Angaben der zitierten einschlägigen Literatur bei stark erniedrigten Drucken im Bereich von beispielsweise 1 bis 20 mbar, gleichzeitig aber unter Einsatz von hohen Guttemperaturen, die deutlich über 100 °C, z.B. im Bereich von 150 bis 270 °C, liegen können. In den Rahmen des erfindungs¬ gemäßen Handelns fallen selbstverständlich gerade auch solche extremen Kombinationen der Arbeitsbedingungen von Druck und Temperatur, wobei die Temperatur des zum Einsatz kommenden überhitzten Wasserdampfs der Tempe¬ ratur des zu dämpfenden Flüssiggutes etwa entsprechen kann, gewünschten- falls allerdings auch darunter liegen kann, in aller Regel jedoch eher mit einer Eintrittstemperatur gewählt werden wird, die nochmals oberhalb der Einsatztemperatur des Flüssiggutes liegt. Allgemeines Fachwissen macht verständlich, daß durch die zuletzt genannte Ausführungsform - die ja die Möglichkeit der Zuführung von zusätzlicher Verdampfungsenergie über den eingesetzten überhitzten Heißdampf ermöglicht - optimierte Verfahrenser¬ gebnisse zur Beschleunigung und/oder zur Intensivierung des über die Dampfphase auszutragenden Gutanteiles möglich werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht dementsprechend vor, das fließfähige und insbesondere bei Arbeitstemperatur als Flüssigphase vorliegende und zu reinigende Gut in einen Strom des bevorzugt überhitzten Wasserdampfs zu versprühen und nachfolgend die Flüssigphase von der Dampfphase abzutren¬ nen. Einzelheiten zur zweckmäßigen Ausgestaltung dieser Arbeitsstufen werden im nachfolgenden mit der Diskussion der beigefügten Fig. 1 bis 3 noch gegeben. Zunächst sei auf die bereits angegebene Besonderheit einge¬ gangen, die besonders bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Lehre betrifft.

In der hier betroffenen Ausgestaltung der Erfindung wird die zu reinigende fließfähige Phase unter Mithilfe eines Treibgases versprüht. Die einschlä¬ gige Technik kennt die verschiedenartigsten Ausgestaltungen solcher Sprüh¬ vorrichtungen, insbesonder Sprühdüsen. Verwiesen wird auf die einschlägige Fachliteratur, siehe hierzu beispielsweise H. Brauer "Grundlagen der Ein-

Phasen- und Mehrphasenströmungen" in GRUNDLAGEN DER CHEMISCHEN TECHNIK, Verfahrenstechnik der chemischen und verwandter Industrien, Verlag Sauer¬ länder, Aarau und Frankfurt am Main (1971), S. 308-323, A.H. Lefebvre "Ato ization and Sprays" Hemisphere Publishing Corp. New York (1989), S. 10-20, Chemical Engineering, Vol. 2, Unit Operations (2nd Edition - 1968) Pergamon Press, Oxford, New York, S. 602-617 sowie R.H. Perry et al. in "Chemical Engineering Handbook" (5th Edition - 1975), Mac Graw-Hill Book Co., New York "Phase Dispersion/Liquid-in-Gas Dispersions", S. 18-61 bis 18-65.

In erfindungsgemäß besonders bevorzugten Ausführungsformen wird unter Ein¬ satz von Mehrstoffsprühdüsen und unter Mitverwendung von Treibgas gearbei¬ tet, wobei in der wichtigsten Ausführungsform der Erfindung als Treibgas wenigstens anteilsweise überhitzter Wasserdampf zum Einsatz kommt. Im hier betroffenen Kern des erfindungsgemäßen Handelns ist die wichtigste Ausfüh¬ rungsform der Einsatz des überhitzten Wasserdampfs als ausschließliches Treibgas zum Versprühen des fließfähigen Mehrkomponentengemisches und dessen Überführung in die feindisperse Flüssigphase. Es hat sich über¬ raschenderweise gezeigt, daß - wohl durch die intensive Vermischung im Sprühvorgang - beim Einsatz des überhitzten Wasserdampfs als Treibgas der StoffÜbergang der aus der Flüssigphase abzutrennenden Komponenten in die Heißdampfphase derart intensiviert wird, daß das im jeweiligen Verfahrens¬ zyklus zu erreichende Reinigungsergebnis innerhalb von Sekundenbruchteilen eingestellt werden kann. Die Wirkungsweise und die Vorteile des erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens werden hier einleuchtend verständlich. Unter Be¬ rücksichtigung der in der zitierten Literatur geschilderten jeweiligen Entstehungsgeschichte der versprühten Tropfen, die in der Regel eine la ellare Flüssigphasenspreitung bei extrem geringer Dicke der Flüssig¬ phase einschließt, wird die Intensität der erfindungsgemäßen Maßnahme be¬ züglich der Einstellung des Reinigungsergebnisses verständlich. Das allge¬ meine Fachwissen des Verfahrenstechnikers zur Verstärkung dieses Effekts durch Auswahl geeigneter Mehrstoffdüsen kann darüber hinaus hier im Rahmen des erfindungsgemäßen Handelns eingesetzt werden.

Die Lehre der Erfindung ermöglicht in einer Ausgestaltung die Verwendung praktisch des insgesamt zum Einsatz kommenden Wasserdampfes als Treibmit-

tel beim Zerstäubungsvorgang der zu reinigenden Flüssigphase. In wichtigen Ausführungsformen kann allerdings zusätzlich vorgesehen sein, daß durch einen Teilstrom von insbesondere überhitztem Wasserdampf eine vorgegebenen Strömungsrichtung der Gasphase im Sprühraum eingestellt und aufrechter¬ halten wird. So kann beispielsweise in aufrecht stehenden Reaktionsräumen derart im Gegenstrom gearbeitet werden, daß das Versprühen des flüssigen Gutes mit dem überhitzten Wasserdampf als Treibgas von oben nach unten ge¬ richtet erfolgt, während gleichzeitig ein Teilstrom des überhitzten Was¬ serdampfs von unten dem versprühten Gut entgegengerichtet wird.

Die Besonderheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens und seine nahe Ver¬ wandtschaft zur Trocknung mit überhitztem Wasserdampf im Sinne der Offen¬ barung der DE-A-40 30 688 und der weiteren eingangs genannten älteren An¬ meldungen der Anmelderin machen es erfindungsgemäß möglich, sowohl ein im wesentlichen wasserfreies Einsatzgut der Reinigung durch Dämpfung zu un¬ terwerfen, als auch ein wasserhaltiges Einsatzgut der Behandlung mit dem überhitzten Wasserdampf in der Sprühzone zu unterwerfen und hier die Rei¬ nigung durch Dämpfung mit einer wenigstens anteiligen Trocknung zu ver¬ binden.

Wie bereits eingangs angegeben sieht eine wichtige Abwandlung des erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens vor, ohne Mitverwendung des Treibgases auf Basis überhitztem Wasserdampf derart zu arbeiten, daß das zu reinigende flie߬ fähige, wenigstens überwiegend organische Einsatzgut in den Strom des überhitzten Wasserdampfes feinteilig versprüht wird. Die Abkoppelung des überhitzten Wasserdampfes als Arbeitsmittel im Vorgang des Versprühens - in dieser Ausführungsform kann in an sich bekannter Weise mit Einstoffdü¬ sen gearbeitet werden - erlaubt insbesondere die Absenkung der Einsatz¬ menge an überhitztem Wasserdampf, bezogen jeweils auf eine Grundeinheit des zu reinigenden organischen Flüssiggutes. Durch an sich bekannte Regu¬ lierung der Tropfengröße des zu versprühenden Flüssiggutes und Einstellung hoher Feinteiligkeit im versprühten Flüssiggut kann auch in dieser Aus¬ führungsform eine solche Beschleunigung des Stoffüberganges aus der ver¬ sprühten Flüssigphase in die umgebende geschlossene Phase des überhitzten Wasserdampfes sichergestellt werden, daß wirkungsvolle Reinigungsergeb¬ nisse im Sekundenbereich oder äußerstenfalls im Minutenbereich ermöglicht

werden. Insbesondere kann auch gerade in dieser Ausführungsform von der bereits eingangs geschilderten Möglichkeit Gebrauch gemacht werden mehr¬ stufig - gewünschtenfalls bei gleichzeitiger Entkoppelung der Arbeitspa¬ rameter in den aufeinander folgenden Stufen - zu arbeiten. Bei einer sol¬ chen mehrstufigen Arbeitsweise können gewünschtenfalls auch die beiden Arbeitsprinzipien des Versprühens mit überhitztem Wasserdampf als Treibgas und des Versprühens der organischen Flüssigphase ohne Einsatz von Treibgas in die geschlossene Phase des überhitzten Wasserdampfes miteinander ver¬ bunden werden.

Die Betriebsparameter der jeweils ausgewählten und eingesetzten Arbeits¬ stufen im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns lehnen sich an die ent¬ sprechenden Angaben des Standes der Technik an. So können die Arbeits¬ drucke im Bereich von etwa 1 bis 50 mbar, insbesondere im Bereich von etwa 3 bis 30 mbar, gewählt werden, sofern die Reinigung von schwerflüchtigen Einsatzmaterialien - beispielsweise Fette und/oder Öle natürlichen Ur¬ sprungs - durchzuführen ist. Entsprechendes gilt für Verarbeitungsprodukte und/oder synthetische Einsatzmaterialien vergleichbarer Schwerflüchtig¬ keit. Wichtige Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Lehre sehen aber die Reinigung in der Sprühzone im Bereich des Normaldruckes oder im Be¬ reich nur mäßig abgesenkter Drucke vor. Die Erhöhung der Intensität des Stoffaustausches durch das Arbeiten mit dem überhitzten Wasserdampf als Treibgas in der besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsge¬ mäßen Verfahrens ermöglicht häufig eine Stofftrennung wirkungsvoll auch dann vorzunehmen, wenn die Arbeitsdrucke nicht auf die in der bisherigen Technologie als notwendig angesehenen niederen Werte abgesenkt sind. Hier liegen wichtige Möglichkeiten zur Vereinfachung und zur Einsparung von Anlagen- und Betriebskosten bei der Reinigung durch Dämpfen.

Die jeweils erforderlichen Mengen des überhitzten Wasserdampfes werden durch die zu berücksichtigenden Parameter, insbesondere durch die Wahl des Einsatzmaterials und das Ausmaß seiner Belastung sowie durch die jeweils konkret gewählte Verfahrenstechnik bestimmt. Üblicherweise liegen die zum Einsatz kommenden Dampfmengen im Bereich von etwa 1 bis 30 Gew.-% des zu reinigenden Gutes, vorzugsweise im Bereich von etwa 5 bis 20 Gew.-% für die Ausführungsform des Arbeitens mit dem überhitzten Wasserdampf als

Treibgas. Beim Arbeiten mit der Einstoffdüse ohne den Treibgaseffekt des überhitzten Wasserdampfes können Dampfmengen im Bereich von etwa 2 bis 10 Gew.-% - bezogen auf zu dämpfendes Einsatzgut - besonders bevorzugt sein. Besonders geeignete Einsatzmaterialien für dieses Arbeiten ohne Treibgas sind wenigstens weitgehend wasserfrei. Bevorzugt sind organische Wertstof¬ fe mit einem Wassergehalt < 10 Gew.-%, zweckmäßig < 5 Gew.-% und insbeson¬ dere < 1-3 Gew.-%.

Die mittleren Tropfchengrößen des versprühten Gutes liegen in dem tech¬ nisch zugänglichen Bereich von beispielsweise 20 bis 500 μm und insbeson¬ dere im Bereich von etwa 50 bis 200 μm. Die Behandlungsdauer in der je¬ weiligen Arbeitsstufe liegt im Sekundenbereich und kann wie schon angege¬ ben durch eine mehrstufige Arbeitsweise erhöht werden, ist dann aber noch immer extrem kurz im Vergleich zu heute üblichen Verfahren des Dämpfens auch in seinen hochentwickelten Ausführungsformen.

Die Lehre der Erfindung sei zunächst anhand der Behandlung eines im we¬ sentlichen wasserfreien Einsatzgutes unter Bezugnahme auf die beigefügten Fig. 1 bis 3 erläutert.

Die Fig. 1 und 2 zeigen in sche atischer Darstellung die Batch-Desodorie- rung eines bei Arbeitstemperatur flüssigen und versprühbaren Einsatzgutes. Dabei kann durch geeignete Auswahl der jeweiligen Vorrichtung sowohl bei Normaldruck wie bei beliebig wählbaren Unterdrucken gearbeitet werden.

Fig. 1 zeigt eine Batch-Desodorierung in dem Kessel 1, dessen Wandung thermoisoliert und/oder mit der Möglichkeit der Beheizung 2 ausgerüstet ist. Im Kopfteil des Kessels ist eine De-Mister-Vorrichtung 3, beispiels¬ weise eine entsprechende dampfdurchlässige Packung, vorgesehen, unterhalb der eine oder mehrere Sprühdüsen 4 angeordnet sind. Im hier dargestellten Fall handelt es sich um mit überhitztem Wasserdampf als Treibgas betrie¬ bene Mehrstoffdüsen. Der Wasserdampf wird über Leitung 5 und den Überhit¬ zer 6 anteilsweise der Mehrstoffdüse 4 zugeführt, gewünschtenfalls kann ein Anteil des Dampfes auch einem im Bodenteil des Kessels 1 vorgesehenen Verteilerelement 7 zugeführt werden. Das zu reinigende Flüssiggut 8 wird mittels der Pumpe 9 über Leitung 10 am Boden des Kessels 1 abgezogen, ge-

gebenenfalls über einen Wärmeaustauscher 11 geführt und in die Sprühdüse 4 eingeleitet. Der mit den in die Dampfphase übergegangenen Verunreinigungen beladene Heißdampf wird über Leitung 12 mittels der Pumpe 13 abgezogen. Mittels der Wärmeaustauscher 14 und 15 kann eine kontrollierte Abkühlung des überhitzten Dampfes stattfinden, so daß kondensierte Anteile des abge¬ zogenen Gutes über 16, 17 und 18 entnommen werden können. Nach hinreichen¬ der Reinigung des Einsatzgutes 8 durch Dämpfung im erfindunsgemäßen Sinne kann die Gutcharge entnommen und eine neue Charge des zu reinigenden Gutes über Leitung 19 in die Vorrichtung gegeben werden.

Die in Fig. 2 schematisch dargestellte Arbeitsweise zur Batch-Desodorie- rung in der Kolonne ist in ihren wesentlichen Elementen mit der Darstel¬ lung in Fig. 1 übereinstimmend. Zusätzlich ist hier jetzt jedoch zwischen die Sprühdüse 4 und die Flüssigphase 8 im Bodenteil des Kessels 1 als zu¬ sätzliche Hilfe zur Phasentrennung ein Packungselement 20 vorgesehen, wie sie beispielsweise in der heutigen Technologie der Trennkolonnen für Destillation und Absorption bekannt und im Einsatz sind. Entsprechende Packungselemente aus Metall und/oder aus Kunststoff sind insbesondere für die Stofftrennung durch Destillation, Absorption und Desorption in Trenn¬ kolonnen gebräuchliche Arbeitselemente, vgl. beispielsweise den Handels¬ prospekt "Trennkolonnen für Destillation und Absorption" der Firma Gebrü¬ der Sulzer AG, Produktbereich Chemtech Trennkolonnen, Winterthur, CH (22.13.06.20-V.91-100).

Diese gemäß Fig. 2 vorgesehene Möglichkeit der Stoffentmischung über eine oder mehrere Packungen 20 erleichtert die Auftrennung zwischen Flüssig- und Gasphase auch in solchen Fällen, in denen an sich zum Schäumen nei¬ gende Mischungen verarbeitet werden. Sowohl hier wie in der Anlage gemäß Fig. 1 kann die Menge des Flüssigguts 8 im Bodenteil des Kessels 1 prak¬ tisch beliebig gewählt werden.

Eine mehrstufige Dämpfung im erfindungsgemäßen Sinne ist Gegenstand der Fig. 3, wobei hier eine kontinuierlich durchzuführende Verfahrensweise zugrundegelegt ist.

Eine gewünschtenfalls beheizbare Kolonne 21 wird durch hinreichend dampf¬ durchlässige Trennelemente 22 und 23 in drei Abschnitte unterteilt. Die dampfdurchlässigen Trennelemente 22 und 23 können beispielsweise in Form geeigneter Siebböden, aber auch als Glockenböden oder in ähnlicher be¬ kannter Weise ausgebildet sein. Aufgabe dieser Trennelemente 22 und 23 ist einerseits, das auf ihrer Oberseite anfallende und über Leitung 24 mit Hilfe der Pumpe 25 eingeführte Flüssigprodukt (oberer Kolonnenabschnitt) bzw. die über die Pumpe 26 und Leitung 27 in die erste Sprühdüse 28 einge¬ führte Flüssigphase derart am Durchtreten in den jeweils unteren Reak¬ tionsraum zu hindern, daß die Entnahme am Boden des jeweils betroffenen Teilraumes der Trennkolonne und gezielte Weiterführung der Flüssigphase möglich wird.

Das über die Zuleitung 24 mittels der Pumpe 25 zugeführte Rohprodukt wird im Wärmetauscher 29 aufgeheizt und in den Kopf der Kolonne 21 gegeben. Der aus der Kolonne 21 über Leitung 30 am Kopf austretende und mit den zu ent¬ fernenden Verunreinigungen belastete Arbeitsdampf wird im oberen Kopfteil der Kolonne zunächst nocheinmal in einen intensiven Stoffaustausch mit dem frisch eingeführten Flüssigprodukt gebracht. In der Fig. 3 sind hierfür die Glockenböden 31 vorgesehen. Dieses Trennelement kann insbesondere dazu dienen, die zuverlässige Trennung zwischen Gasphase und Flüssigphase im aufsteigenden belasteten Dampfström sicherzustellen. Oberhalb des Sieb¬ bodens 22 wird über Leitung 32 mittels der Pumpe 26 das Flüssiggut abgezo¬ gen und unmittelbar der Sprühdüse 28 zugeführt. Hier wird die Flüssigphase mittels des über Leitungen 33 und 34 zugeführten überhitzten Frischdampfs als Treibgas feinteilig versprüht. Das versprühte Gut trifft auf das in Fig. 3 wieder als Glockenboden dargestellte Trennelement 35, das einer ersten Auftrennung von Gas- und Flüssigphase dient. Die Gasphase steigt nach oben durch den Siebboden 22 und wird mittels der Pumpe 36 über Lei¬ tung 30 und den Wärmetauscher 37 aus der Trennkolonne abgezogen.

Die Flüssigphase verläßt das Trennelement 35 nach unten und wird durch den Siebboden 23 aufgefangen. Hier wird die geschlossene gesammelte Flüssig¬ phase über Leitung 38 und Pumpe 39 der nächsten Sprühzone mit der Sprüh¬ düse 40 zugeführt. Hier findet die erneute Behandlung im Sinne des erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens unter Einsatz des über Leitungen 33 und 41 zuge-

führten Frischdampfs statt. Das versprühte Gut dieser Behandlungsstufe trifft auf die Packung 42. Sinngemäß gelten hier die Angaben zu Fig. 2 und die dort an entsprechender Stelle vorgesehene Packung 20.

Das jetzt zweistufig gereinigte Flüssiggut durchtritt diese Packung 42 nach unten und sammelt sich im Boden der Trennkolonne. Hier kann nochmals eine Begasung mit überhitztem Frischdampf vorgesehen sein, der über Lei¬ tungen 33 und 43 dem Verteilerelement 44 zugeführt wird.

Gereinigtes Flüssigprodukt wird am Boden der Kolonne über 45 mittels der Pumpe 46 ausgetragen, im Wärmetauscher 29 mit zugeführtem Rohprodukt ge¬ kühlt und über 47 entnommen.

Sowohl für die Fig. 1 und 2 als auch für die Fig. 3 gilt, daß im Inneren der Trennvorrichtungen Arbeitsdrucke frei gewählt und in vorbestimmter Weise eingestellt werden können. Zur Druckregulierung im Bereich des Nor¬ maldrucks oder des Vakuums sind insbesondere die Pumpen 13 bzw. 36 geeig¬ net. Wird aus Gründen einer hohen Flüchtigkeit einzelner Produktanteile das Arbeiten bei Überdrucken gewünscht, so kommen hier als Arbeitselemente insbesondere die Pumpen zur Bewegung der Flüssigproduktströme - die Pumpen 9 in den Fig. 1 und 2 sowie die Pumpen 25, 26, 39 und 46 in Fig. 3 - in Betracht.

Wie eingangs bereits angegeben, umfaßt die erfindungsgemäße Lehre sowohl die Behandlung im wesentlichen wasserfreier als auch die Behandlung was¬ serhaltiger Einsatzmaterialien. Übereinstimmende Voraussetzung zur Durch¬ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die technische Möglichkeit, das zu bearbeitende Mehrstoffgemiseh unter Arbeitsbedingungen feinteilig versprühen zu können, wobei insbesondere der überhitzte Wasserdampf als Treibgas eingesetzt wird. Im nachfolgenden wird näher auf die Ausführungs¬ formen des erfindungsgemäßen Handelns eingegangen, die die Verwendung ent¬ sprechender wasserhaltiger Einsatzmaterialien und deren Behandlung im er- findunsgemäßen Verfahren zum Gegenstand haben.

Es leuchtet sofort ein, daß eine Vielzahl spezieller Ausführungsformen hier der erfindungsgemäßen Lehre zu subsummieren ist. Diese Vielgestal-

tigkeit ergibt sich dabei einerseits aus der Beschaffenheit des Einsatz¬ materials, hier insbesondere bezüglich seines Wassergehalts und der phy¬ sikalischen Beschaffenheit des wasserfreien Wertstoffes bzw. Wertstoffge- misches unter den Arbeitsbedingungen und unter Normalbedingungen. Zum an¬ deren leitet sich die Vielgestaltigkeit möglicher spezieller Ausführungs¬ formen von der Zielsetzung im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns ab: Die erfindungsgemäße Lehre will nicht nur eine Stofftrennung im Sinne der klassischen Desodorierung, auch die Trocknung des Wertstoffs bzw. Wert- stoffgemisches kann im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens inbegriffen sein. Die im Einzelfall einzusetztenden Vorrichtungen bzw. zu ergreifenden Maßnahmen werden somit sehr weitgehend durch die jeweils gegebenen Sach¬ zusammenhänge und das gesetzte Arbeitsziel bestimmt. Unter Berücksichti¬ gung der erfindungsgemäßen Lehre und Anwendung des allgemeinen Fachwissens auf dem Hintergrund dieser erfindungsgemäßen Lehre wird der breite Ein¬ satzbereich des erfindungsgemäß bestimmten technischen Handelns zugäng¬ lich. Im nachfolgenden werden ohne Anspruch auf Vollständigkeit einzelne charakteristische Beispiele erläutert.

In einer ersten speziellen Ausführungsform kann ein unter Arbeitsbedin¬ gungen wasserhaltiges Einsatzgut der erfindungsgemäßen Behandlung unter¬ worfen werden, das unter Verfahrensbedingungen getrocknet und bevorzugt von leichter wasserdampfflüchtigen Begleitstoffen befreit werden soll. Grundsätzlich ist allerdings schon die Entfernung des Wassers aus einem wasserhaltigen Wertstoff bzw. Werstoffgemiseh als destillative Trennung im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns zu verstehen, so daß hier die ein¬ fache Beschleunigung der Trocknung durch Verwendung des überhitzten Was¬ serdampfes als Treibgas zum feinteiligen Versprühen des Einsatzgutes - vorzugsweise über geeignete Mehrstoffdüsen - eine Verwirklichung der er¬ findungsgemäßen Lehre bedeuten kann. Die Besonderheiten des erfindungsge¬ mäßen Handelns machen allerdings eine solche reine Trocknung zu einem in der Praxis praktisch kaum auftretenden Sonderfall. Wertstoffe und Wert¬ stoffgemische des großtechnisch praktischen Handelns sind häufig we¬ nigstens mit Spuren von Verunreinigungen beladen, die im Rahmen des er¬ findungsgemäßen Verfahrens beim Dämpfen und gleichzeitigen Trocknen über die Dampfphase ausgetragen werden. Insbesondere gilt das für das eingangs bereits genannte Arbeitsgebiet der Reinigung von Wertstoffen und Wert-

Stoffgemisehen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel sowie zugehöriger Wertstoffe, das in der bereits zum Gegenstand auch der vorliegenden Erfindungsoffenbarung gemachten älteren deutschen Patentan¬ meldung DE-A 4237934 der Anmelderin betroffen ist. In den Beispielen dieser älteren Anmeldung wird der zu verarbeitende Wertstoff-Slurry über eine 2-Stoff-Düse mit Stickstoff als Treibgas versprüht und im Gegenstrom mit überhitztem Wasserdampf getrocknet. Im Sinne der jetzt erfindungsgemäß gegebenen Lehre wird als Treibgas unmittelbar der überhitzte Wasserdampf eingesetzt. Damit kann sowohl das Reinigungsergebnis als auch die Trock¬ nung der eingesetzten Wertstoffgemisehe substantiell verbessert und be¬ schleunigt werden.

Die Lehre der zuvor erwähnten älteren Schutzrechtsanmeldung betrifft ins¬ besondere auch die Herstellung von im aufgetrockneten Zustand festen ge¬ reinigten Wertstoffen und Werstoffgemisehen. Die erfindungsgemäß jetzt gegebene Lehre erstreckt sich auf wasserhaltige und versprühbare Zuberei¬ tungen solcher WertStoffe bzw. Wertstoffgemisehe. Die bei der Verarbeitung solcher Einsatzmaterialien möglichen Arbeitsergebnisse und die dazu ein¬ zuhaltenden Arbeitsparameter sind Gegenstand insbesondere der eingangs genannen älteren deutschen Patentanmeldung DE-A 4234376 der Anmelderin. Deren Offenbarung wird hiermit nochmals ausdrücklich zum Gegenstand auch der vorliegenden Erfindungsoffenbarung gemacht. Beschrieben wird in dieser älteren Anmeldung, wie in einem primär durch He ßdampftrocknung anfallen¬ den Einsatzgut eine mikroporöse Gutstruktur ausgebildet und fixiert werden kann und wie darauf aufbauend Wertstoffabmischungen des hier betroffenen Produktbereiches in bisher nicht bekannter Weise ausgestaltet werden kön¬ nen.

Die erfindungsgemäße Lehre erfaßt in der zuletzt besprochenen Ausführungs¬ form die Kombination der Reinigung des eingesetzten WertStoffes bzw. Wert- stoffgemisches durch Dämpfen und die Auftrocknung der zum Einsatz kom¬ menden wasserhaltigen Zubereitungen, wobei gleichzeitig die Elemente aus der älteren deutschen Patentanmeldung DE-A 4234376 der Anmelderin be¬ rücksichtigt werden.

Die Lehre der Erfindung beschreibt damit u.a. ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß feste Wertstoffe oder Wertstoffgemisehe in flie߬ fähiger und versprühbarer wäßriger Zubereitung zum Einsatz kommen, die unter den Arbeitsbedingungen des Dämpfens und der Heißdampftrocknung zur Ausbildung von Feststoffkörpern mit offenporiger Innenstruktur geeignet sind, deren Plastizität und Oberflächenklebrigkeit vorzugsweise aber der¬ art eingeschränkt sind, daß substantielle Verklebungen der Teilchen mit¬ einander und/oder deren offenporigen Innenstruktur auch unter den Bedin¬ gungen der Einwirkung des überhitzten Wasserdampfs ausscheiden. Insbeson¬ dere in diesem Zusammenhang kann es wichtig sein, daß die Wertstoffe oder Wertstoffgemisehe unter Mitverwendung von wasserlöslichen und/oder fein- teiligen wasserunlöslichen anorganischen und/oder organischen Hilfsstoffen verarbeitet werden, die bevorzugt im Trockenzustand fest und nicht klebrig sind.

Die erfindungsgemäße Lehre erfaßt aber in einer zweiten Ausführungsform auch die Verarbeitung von solchen Wertstoffen bzw. Wertstoffgemisehen, die wasserhaltige Zubereitungsformen von unter Normalbedingungen fließfähigen Wertstoffen bzw. Wertstoffgemisehen sind. Auch hier lassen sich in vor¬ teilhafter Weise die Gesichtspunkte der Abtrennung unerwünschter wasser¬ dampfflüchtiger Komponenten mit einer anteilsweise oder vollständigen Trocknung durch Heißdampf verbinden. Als ein Beispiel für Materialien dieser Art seien wasserhaltige und unter Normalbedingungen fließfähige Alkoxylierungsprodukte von Einsatzverbindungen mit wenigstens einer reak¬ tiven Hydroxylgruppe genannt, beispielsweise entsprechende wasserhaltige Zubereitungen niotensidischer Komponenten. Für die meisten Anwendungs¬ zwecke solcher Alkoxylate ist die praktisch vollständige Entfernung der im Verfahrensprodukt vorliegenden Restmengen an beispielsweise Ethylenoxid (E0) und/oder Propylenoxid (PO) sowie der als Nebenprodukte bei der Alkoxylierung entstehenden unerwünschten eyclischen Ether, beispielsweise Dioxan, zwingend. Die Erfindung ermöglicht hier in einem integralen Ver¬ fahrensschritt die wirkungsvolle Abtrennung dieser unerwünschten Spuren¬ verunreinigungen und die gleichzeitige Auftrocknung des ursprünglich was¬ serhaltigen Gutes im vorbestimmten Ausmaß.

Unter Berücksichtigung des allgemeinen Fachwissens leuchtet sofort ein, daß die im jeweiligen Einzelfall zu wählenden Verfahrensmaßnahmen und Ar¬ beitsgerätschaften den durch die Produkteigenschaften vorgegebenen Bedin¬ gungen anzupassen sind. Gemeinsam ist allen Ausführungsformen die erfin¬ dungsgemäße Forderung der feinteiligen Versprühbarkeit, insbesondere mit überhitztem Wasserdampf als Treibgas, zur Ausbildung der erfindungsgemäß geforderten dampferfüllten Sprühzone. Wertstoffe bzw. Wertstoffgemisehe, die nach der ersten Sprühstufe ihre fließfähige Beschaffenheit unter Ar¬ beitsbedingungen behalten haben, können erneut versprüht und damit einem mehrstufigen Verfahren zugeführt werden. Wertstoffe und Wertstoffgemisehe, die insbesondere durch gleichzeitige Trocknung zu Feststoffkomponenten umgewandelt werden, können nicht ohne weiteres einer zweiten Verfahrens¬ stufe im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns zugeführt werden. Soll hier eine zweite Arbeitsstufe vorgenommen werden, so ist zunächst die Überfüh¬ rung des aufgetrockneten Guts wieder in eine versprühbare fließfähige Zu¬ bereitungsform vorzunehmen.

Die erfindungsgemäße Lehre erfaßt in einer bevorzugten Ausführungsform Arbeitsweisen, bei denen die mit ausgetragenen Anteilen des Einsatzgutes beladene Phase des überhitzten Wasserdampfes nach ihrer Abtrennung von dem gereinigten Gut wenigstens anteilsweise von den aufgenommenen Anteilen des Einsatzgutes befreit wird. Auf diese Weise können Wertstoffe aus der be- ladenen Dampfphase abgetrennt und zurückgewonnen und/oder Probleme aus der Abwasserbeseitigung verhindert, gewünschtenfalls aber auch die gereinigte wäßrige Phase im Kreislauf geführt werden.

Diese Aufarbeitung der beladenen oder verunreinigten Dampfphase kann grundsätzlich in beliebiger, dem Fachmann an sich bekannter Weise vorge¬ nommen werden. Insoweit kann auf das allgemeine Fachwissen verwiesen wer¬ den. Besonders wirkungsvoll erweist sich für diesen sekundären Arbeits¬ schritt im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns der Einsatz der Membran¬ technologie. Zum allgemeinen Fachwissen wird beispielsweise verwiesen auf die in Buchform erschienenen Veröffentlichungen JU.I. Dytnerskij "Membran¬ prozesse zur Trennung flüssiger Gemische" VEB Deutscher Verlag für Grund¬ stoffindustrie, Leipzig, 1977, und M. Cheryan "ULTRAFILTRATION HANDBOOK" Technomic Publishing Co., Inc., Lancaster, Basel, 1986.

Die Auswahl und Anpassung der jeweiligen Membrantrennverfahren nach Typ und Beschaffenheit der gewählten Membranen und der jeweils im speziellen einzusetzten Technologie wird durch das jeweils zu trennende Stoffgemisch bestimmt. Die Aufarbeitung der beladenen wäßrigen Phase kann dabei ihrer¬ seits einstufig oder auch mehrstufig erfolgen. Die Auswahl der jeweils geeigneten Membrantypen reicht von der Mikrofiltration über die Ultra- und Nanofiltration bis zur Umkehrosmose. Auch hier wird im einzelnen das tech¬ nische Handeln durch die jeweils zu berücksichtigenden Gegebenenheiten des aufzutrennenden Stoffgemisches bestimmt.

Die Figuren 4 und 5 zeigen in schematischer Darstellung Möglichkeiten zu einer solchen Stofftrennung an wäßrigen Kondensatphasen, die durch Auf¬ nahme der abzutrennenden Anteile aus dem Einsatzgut und nach Kondensation der Dampfphase in der Regel unter Normalbedingungen als Flüssigphase an¬ fallen.

Die Figur 4 verbindet dabei in schematischer Darstellung die erfindungs¬ gemäße Behandlung des Dämpfens mit der Aufbereitung des beladenen Ab¬ dampfes, beziehungsweise Abwassers. Die Arbeitsstufe des Dämpfens ist dabei in 2-stufiger Kaskadenanordnung vorgesehen. Im einzelnen gilt das folgende:

Das zu dämpfende Einsatzgut wird über den Wärmetauscher 48 durch Leitung 49 dem Kopf des Behälters 50 zugeführt und hier über eine oder mehrere Sprühdüsen 51 feinteilig versprüht. Frischdampf wird über Leitung 53 nach Aufheizen auf die gewünschte Arbeitstemperatur im Wärmetauscher 52 dem Verteilerelement 54 im Unterteil des Behälters 50 zugeführt und baut in diesem Arbeitsraum die geschlossene Phase des überhitzten Wasserdampfes auf. Als Möglichkeit ist zusätzlich vorgesehen, diesen überhitzten Wasser¬ dampf wenigstens anteilsweise als Treibgas über Leitung 55 der beziehungs¬ weise den Sprühdüse(n) 51 zuzuführen.

Am Boden des Behälters 50 wird das gedämpfte Flüssiggut über Leitung 57 mittels Pumpe 56 abgezogen und über Leitung 58 in den Kopf des zweiten Sprühbehälters 59 eingegeben und hier mittels der Sprühdüse(n) 60 fein¬ teilig versprüht. Überhitzter Frischdampf wird dieser Sprühzone über

Leitung 61 und das Verteilerelement 62 im unteren Teil des Behälters 59 zugeführt. Auch hier ist alternativ vorgesehen, den überhitzten Wasser¬ dampf anteilig oder vollständig als Treibgas über Leitung 63 dem Sprühsy¬ stem 60 zuzuführen. Vom Boden dieser zweiten Sprühzone 59 wird mittels der Pumpe 64 über Leitung 65 das gedämpfte Flüssiggut abgezogen und kann über 66 entnommen werden.

Die mit aufgenommenen wasserdampfflüchtigen Anteilen beladene Phase des überhitzten Wasserdampfes wird aus dem Kopf des ersten Behälters 50 über Leitung 67 und aus dem Kopf des zweiten Behälters 59 über Leitung 68 ab¬ gezogen und dem Kondensator 69 zugeführt und hier kondensiert. Das dabei anfallende Flüssiggut wird über Leitung 84 dem Zwischenbehälter 70 zuge¬ führt. Die hier gesammelte und mit ausgetragenen organischen Anteilen be¬ ladene wäßrige Phase wird mittels der Pumpen 72 und 73 über 71 am Boden des Zwischenbehälters 70 abgezogen und über Leitung 74 in die Membran¬ trennanlage 75 eingespeist. Das Permeat durchtritt die semipeπneable Mem¬ bran 76 und kann über Leitung 77 entnommen und beispielsweise der konven¬ tionellen Abwasserreinigung zugeführt werden. Das die Trennmembran nicht passierende Retentat wird über Leitung 78 entnommen. Es kann ante lsweise mittels Pumpe 73 und Leitung 74 im Kreislauf geführt werden. Der dem Kreislauf zu entnehmende Anteil wird über 79 ausgeschleust. Die weitere Verwertung dieser durch die erfindungsgemäße Desodorierungsbehandlung aus dem Einsatzgut ausgetragenen Anteile wird durch den potentiellen Ge¬ brauchswert dieser Stoffanteile bestimmt. Handelt es sich um potentielle Wertstoffe, so können diese einer weiteren Verarbeitung beziehungsweise Wiederverwertung zugeführt werden. Ebenso ist aber beispielsweise ihre Vernichtung - etwa durch Verbrennung - möglich.

Die Figur 4 zeigt schließlich auch noch die Möglichkeit die im Kondensator 69 anfallende nicht kondensierte Gasphase aufzuarbeiten. Unter dem Einfluß des Gebläses 80 wird diese Gasphase über Leitung 81 dem mit einem Absorp¬ tionsmittel gefüllten Turm 82 zugeführt und hier am festen Aosorptions- mittel fixiert. In an sich bekannter Weise wird dabei durch Anordnung ei¬ nes zweiten Absorptionsturmes die stufenweise durchgeführte Desorption der absorbierten Gutanteile möglich. Diese können beispielsweise über Leitung 83 dem Vorlagebehälter 70 zugeführt und dann zusammen mit dem über Leitung

84 aus dem Kondensator 69 zugeführten Kondensat in der zuvor beschriebenen Weise aufgearbeitet werden.

Die Darstellung der Figur 5 zeigt nur noch eine Variation in der Ausge¬ staltung des Membrantrennverfahrens für das verflüssigte Kondensat aus der vorgängigen und hier nicht mehr im einzelnen dargestellten Reinigungsstufe mit überhitztem Wasserdampf. Das Kondensat der mit ausgetragenen Anteilen des Einsatzgutes beladenen überhitzten Wasserdampfphase wird über Leitung 84 dem Vorlagebehälter 70 zugeführt und über Leitung 71 mittels der Pumpen 72 und 73 über Leitung 74 in die erste Membrantrennstufe 75 eingegeben. Das Permeat durchtritt die semipermeable Membran 76 und wird über Leitung 77 abgezogen. Das Retentat verläßt diese erste Membrantrennstufe über Lei¬ tung 78 und kann mittels Pumpe 73 und Leitung 74 anteilsweise im Kreislauf geführt werden und/oder über Leitung 79 entnommen und der weiteren Verwer¬ tung und/oder Vernichtung zugeführt werden.

Das über Leitung 77 abgezogene Permeat der ersten Membrantrennung wird dem Vorlagebehälter 85 zugeführt und über Leitung 86 mittels der Pumpen 87 und 88 über Leitung 89 der zweiten Membrantrennstufe 90 zugeführt. Das Permeat passiert hier die semipermeable Membran 91 und wird über Leitung 92 bei¬ spielsweise als hinreichend gereinigtes Abwasser abgezogen. Das Retentat verläßt diese zweite Membranstufe über Leitung 93 und kann hier wenigstens anteilsweise mittels Pumpe 88 und Leitung 89 im Kreislauf geführt werden. Stattdessen oder gleichzeitig ist die Kreislaufführung dieses Retentats über Leitung 94 und dessen Rückführung in den Vorlagebehälter 70 der ersten Membrantrennstufe als eine Arbeitsmöglichkeit dargestellt.

In der hier schematisch dargestellten 2-stufigen Kondensatreinigung kann es insbesondere zweckmäßig sein, in den aufeinanderfolgenden Trennstufen semipermeable Membranen stufenweise zunehmender Trennwirkung vorzusehen. So kann beispielsweise eine Mikrofiltration der ersten Arbeitsstufe mit einer nachfolgenden Ultrafiltration oder einer nachfolgenden Nanofil- tration verbunden werden. Ebenso kann aber in der zweiten Trennstufe auch im Sinne einer Umkehrosmose gearbeitet werden. Selbstverständlich sind auch Kombinationen im Sinne Ultrafiltration/Nanofiltration oder Ultra-

filtration/Umkehrosmose möglich. Schließlich ist auch die Möglichkeit ge¬ geben mehr als nur 2 Trennstufen miteinander zu kombinieren.

Die Anwendbarkeit des Arbeitsprinzips der Erfindung ist breit gestreut. Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien die folgenden Einsatzgebiete ge¬ nannt:

Die Dämpfung insbesondere zur Desodorierung von Fetten und/oder Ölen für deren Einsatz beispielsweise auf dem Gebiet der Nahrungsmittel, auf dem Gebiet der Kosmetika und/oder als pharmazeutische Hilfsstoffe. Die Ver¬ besserung des Reinheitsgrades von Wertstoffen und Wertstoffgemisehen pflanzlichen und/oder synthetischen Ursprungs, insbesondere aus dem Be¬ reich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, z.B. für deren Einsatz auf den Gebieten der Textilbehandlung, der Kosmetika und/oder der pharma¬ zeutischen Hilfsstoffe. Die Reinigung alkoxylierter Wertstoffe und Wert- stoffgemisehe, insbesondere zur Abtrennung von Verunreinigungen der zuvor erwähnten Art.

Ganz allgemein eignet sich aber die erfindungsgemäße Lehre vor allen Dingen auch als Destillationshilfe bei der Auftrennung von wenigstens an¬ teilsweise schwer flüchtigen Stoffmischungen. Durch Anpassung der jewei¬ ligen Arbeitsbedingungen von insbesondere Temperatur und Druck kann das Prinzip der erleichterten Stofftrennung durch Wasserdampfdestillation wir¬ kungsvoll zum Einsatz gebracht werden. Die eingangs genannte Abtrennung überschüssiger freier Fettalkohole aus den Reaktionsgemischen der APG-Her- stellung ist ein typisches Beispiel für diesen Anwendungsgedanken der Er¬ findung. Ein in Sonderfällen wichtiges Einsatzgebiet kann aber auch ganz einfach die wirkungsvolle Entfernung sonst schwer entfernbarer Restmengen von Wasser aus einem Einsatzgut und damit die wirkungsvolle Trocknung sol¬ cher WertStoffe bzw. WertStoffgemisehe sein. Auch hier ermöglicht das er¬ findungsgemäße Verfahren unter Anpassung seiner Parameter von insbesondere Druck und Temperatur Arbeitsergebnisse, wie sie in konventionellen Trenn¬ verfahren oftmals schwer und nur mit erhöhtem Aufwand einzustellen sind.

Die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Durchführung einer dampfgestützten destillativen Stofftrennung ist in einem außergewöhnlich breiten Umfange

möglicher Anwendungsformen technisch sinnvoll und vorteilhaft anzuwenden bzw. auszunutzen. Die Abtrennung kleiner und kleinster Mengen an störenden Beimengungen, die oftmals beträchtliche technische Schwierigkeiten mit sich bringt, wird ebenso wirkungsvoll und technologisch einfach zugänglich wie eine Stofftrennung durch Wasserdampfdestillation, bei der beträcht¬ liche oder gar überwiegende Menge des Einsatzgutes vom Destillationsrück¬ stand abzutrennen sind. Ein Beispiel hierfür kann die Gewinnung von Aro¬ mastoffen sein, die mittels der überhitzten Wasserdampfphase ausgetragen und dann daraus abgetrennt und zurückgewonnen werden.

B E I S P I E L E

Beispiel 1

Die Veresterung von Fettsäure mit Glycerin zu einem Glycerin-tri-oleat (Myritol 318 ( R ), Fa. Henkel) erfolgte in einem Reaktionsbehälter bei 180 bis 220°C unter Verwendung eines Katalysators. Das anfallende Reaktions¬ wasser wurde zunächst unter Normaldruck, dann unter Vakuum abgetrieben. Die Veresterungsreaktion dauerte ca. 15 Stunden. Anschließend wurde der Ester in einem Raffinationsbehälter mit 10%iger Natronlauge entsäuert, gewaschen und im Vakuum getrocknet. Nach der Bleiche unter Verwendung von Diatomeenerde als Bleichmittel und der Filtration wird der Restfettsäure¬ gehalt in einer Desodorierungsstufe entfernt.

Hierzu wird der Glycerin-tri-oleat-Ester über eine 2-Stoffdüse unter Ver¬ wendung von überhitztem Wasserdampf als Treibgas in einen aufrechtstehen¬ den Desodorierungsbehälter versprüht. Der Ester sammelt sich am Behälter¬ boden und wird mit einer Pumpe erneut der Düsenvorrichtung zugeführt. Gleichzeitig wird überhitzter Wasserdampf über ein Lanzensystem im Gegen¬ strom zur Flüssigkeit in den Desodorierungsbehälter eingeführt. Der Aus¬ trag des Dampfes und der mitgerissenen Geruchsstoffe erfolgt über ein Va¬ kuumsystem, bestehend aus DampfstrahlVerdichter mit Wasserringpumpe. Die nachfolgende Tabelle 1 gibt die Abmessungen des Behälters und der Düse sowie die Betriebsparameter an.

Tabelle 1

Abmessungen

, 1. Desodorierungsbehälter

Breite (mm) 300

Höhe (mm) 1200

2. 2-Stoff-Hohlkegeldüse

Durchmesser (mm) 1

Betriebsparameter

Flüssigkeit:

Durchfluß (kg/h) 10

Temperatur (°C) 160

Wasserdampf (Lanze + Düse):

Durchfluß (kg/h) 4

Druck (bar) 4

Temperatur (°C) 170

Vakuum:

Behälterinnendruck (mbar) 4

Kühlwassertemperatur (°C) 10

Nach einer 2-stufigen Desodorierung konnte der Gehalt an freier Fettsäure von 1,02 Gew.-% auf 0,08 Gew.-% reduziert werden. Bei einer 3-stufigen Desodorierung sinkt der freie Fettsäureanteil auf < 0,01 Gew.-%. Die nachfolgende Tabelle 2 gibt eine Beurteilung des Geruches des Glycerin-tri-oleates in Zahlenwerten zum Restgehalt an freien Fettsäuren in Gew.-%.

Tabel le 2

Desodorierung

0,01 1 ,02

0 ,01 0,08 < 0,01

Beispiel 2

Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet. Desodoriert wird ein Cetylstearylalkohol (Lanette θ( R ), Fa. Henkel) durch Versprühen über eine 2-Stoffdüse.

Der Cetylstearylalkohol ist ein Gemisch aus höheren gesättigten Fettalkoholen, zum überwiegenden Teil Cetyl- und Stearylalkohol. Es handelt sich dabei um einen hautfreundlichen Grundstoff und Konsi- stenz-gebenden Faktor mit emulsionsstabilisierenden Eigenschaften für Emulsionen, insbesondere Cremes und sauer eingestellte Haar¬ kurpräparate sowie pharmazeutische Salben. Die aus der Herstellung vorliegenden kurzkettigen freien Fettalkohole der Kettenlängen CJO bis C14 vermindern die Produktqualität durch ihren unangenehmen Eigengeruch. Diese Fettalkohole werden in einer 2-stufigen Desodorierung zu 95 Gew.-% entfernt.

Es werden die folgenden Verfahrensbedingungen eingestellt:

Cetylstearylalkohol:

Durchfluß: 10 kg/h

Temperatur: 150°C

Wasserdampf: Durchfluß: 4 kg/h Druck: 4 bar Temperatur: 150°C

Im Desodorierungsbehälter wurde ein Druck von 20 mbar eingestellt. Die Kenndaten des anschließend geschuppten, geruchlosen Cetylstearylalkohols sind:

Beispiel 3

Es wird wie in den Beispielen 1 und 2 gearbeitet. In diesem Fall wird aus einem Alkylpolyglycosid (APG) der nach der Synthese vor¬ handene Restfettalkohol der Kettenlänge C1 -I8 entfernt.

Die APG-Herstellung erfolgte über Direktsynthese (1-Stufenprozeß), bei der die im Fettalkohol unlösliche Glucose mit Fettalkohol di¬ rekt zum Alkylpolyglycosid umgesetzt wird. Das Reaktionsgemisch bestand aus 30 Gew.-% APG und 70 Gew.-% Fettalkohol. Die Abtrennung des Hauptanteiles des überschüssigen Fettalkohols erfolgt bei 10 mbar und 160°C in einem Fallfilmverdampfer. Anschließend betrug der Fettalkoholgehalt 8 Gew.-%. Diese Restfettalkoholmenge wird in ei¬ ner 3-stufigen Desodorierungsanlage spezifikationsgerecht auf < 1 Gew.-% reduziert. Das zu reinigende APG-Einsatzmaterial wird dazu über eine 2-Stoffdüse (Durchmesser 1 mm) mit überhitztem Wasser¬ dampf (160°C) als Treibgas versprüht. Im einzelnen gilt:

Die anfallende viskose APG-Paste wird durch Zwangsaustrag aus dem Desodorierungsbehälter ausgeschleust. Mit Wasser auf einen Aktiv¬ substanzgehalt von 50 Gew.-% verdünnt und gebleicht. Infolge der kurzen Verweilzeit in der 2. Stufe der Fettalkoholentfernung bei

den hohen Temperaturen von ca. 160°C trat nur eine schwache Braun¬ färbung auf. Auf diese Weise kann die Bleichung der wäßrigen APG- Paste mit H2O2 entlastet werden. In der wäßrigen Form mit 50 Gew.-% Aktivsubstanz ist das APG-Produkt bei etwa 40°C gut fließfähig.

Beispiel 4

Es wurde wie in den Beispielen 1 bis 3 gearbeitet. Desodoriert wurde ein Sojaöl. Die Desodorierung entfernt unerwünschte Geruchs¬ und Geschmacksstoffe, die sich überwiegend durch oxydative und hydrolytische Reaktionen auf chemischer oder enzymatischer Basis gebildet haben. Vorwiegend handelt es sich hierbei um aliphatische, gesättigte und ungesättigte Aldehyde der C6_ιo- Re ihe, aliphatische Ketone (Methylheptyl-, Methylnonyl-, Methylundecyl-Keton u.a.) so¬ wie niedermolekulare Fettsäuren. Zusätzlich verleiht der Behand¬ lungsschritt des Bleichens dem Öl einen erdigen Geruch. Die Fett¬ härtung führt zu dem typischen Härtungsgeruch und -gesch ack. Hy¬ driertes Sojaöl enthält nachweislich bis zu 37 flüchtige Verbin¬ dungen, vorwiegend höhere Aldehyde, Ketone, Lactone und Alkohole. Das Sojaöl (T = 240°C) wurde über die 2-Stoffdüse mit überhitztem Wasserdampf als Treibgas versprüht. Über die Lanze wurde auf 170°C überhitzter Wasserdampf (p = 1 bar.), eingeleitet. Der Behälterdruck betrug 5 mbar. * ßei einem Kreislaufverhältnis von 4 lag der Endge¬ halt an freien Fettsäuren bei 0,04 Gew.-%. Die sensorische Prüfung verlief positiv.

Beispiel 5

Es wurde wie in Beispiel 4 gearbeitet. Desodoriert wurde ein Oli¬ venöl. Die Temperatur des Öles betrug 220°C. Nach einem

KreislaufVerhältnis von 4 ist die geforderte Qualität hinsichtlich Geruch und Geschmack erreicht.

Beispiele 6 bis 11

Es wurde wie in den Beispielen 4 und 5 gearbeitet. In der nachfol¬ gende Tabelle 3 sind die jeweils zur Desodorierung eingesetzten Öle, der Behälterinnendruck (mbar) sowie die Temperatur des über die 2-Stoffdüse (überhitzter Wasserdampf als Treibgas) versprühten Öles angegeben.

Nach 4 Kreisläufen des zu reinigenden Gutes werden durchweg geruchssensorisch akzeptable Ergebnisse eingestellt.

Tabelle 3

Beispiel

6 7 8 9

10 11

Beispiel 12

Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet. Desodoriert wurde ein Capryl/Caprinsäuretriglycerid, das wie folgt hergestellt worden war:

Glycerin wird mit den Cß-io-Fettsäuren in Gegenwart eines Kataly¬ sators unter Normaldruck bei 120 bis 200°C unter Bildung des Trie- sters umgesetzt. Anschließend wird unter ansteigendem Vakuum die Veresterung weitergeführt. Gesamtreaktionszeit ca. 14 Stunden. Nach dem Abtreiben der überschüssigen Fettsäure im Vakuum (10 mbar) bei 210°C erfolgt die Dämpfung mit Stickstoff unter den gleichen Be¬ triebsbedingungen. Das Reaktionsprodukt wird gekühlt, gebleicht und filtriert. Anschließend wird die Desodorierung durch Versprühen in überhitztem Wasserdampf (2-Stoffdüse, Durchmesser 0,5 mm, Druck im Desodorierungsbehälter 5 mbar, überhitzter Wasserdampf als Treib¬ gas) unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:

Capryl/Caprinsäuretriglycerid:

Durchfluß: 8 kg/h Temperatur: 180°C

Überhitzter Wasserdampf:

Durchfluß: 7 kg/h Temperatur: 180°C Druck: 1 bar

Das Verfahrensprodukt war nach 5 Durchläufen geruchslos.

Beispiele 13 und 14

Es wurde wie in Beispiel 12 gearbeitet. Desodoriert werden dabei als zu reinigende Einsatzmaterialien n-Butylstearat (Beispiel 13) und Isobutylstearat (Beispiel 14), hergestellt jeweils aus Ci6_i8-Fettsäuregemischen und n-Butanol beziehungsweise Isobutanol.

Die Einsatztemperatur des zu reinigenden Esters und der Druck im Desodorierungsbehälter (mbar) sind in der nachfolgenden Tabelle 4 zusammengefaßt.

Das jeweilige Verfahrensprodukt war nach 5 Durchlaufen geruchslos.

Beispiele 15 bis 21

Die in der nachfolgenden Tabelle 5 identifizierten Fettalkohole beziehungsweise ethoxylierten Fettalkohole werden wie in den Bei¬ spielen 4 bis 14 angegeben, unter Einsatz einer 2-Stoffdüse (überhitzter Wasserdampf als Treibgas) im Gegenstrom zum zusätzlich eingeleiteten überhitzten Wasserdampf desodoriert. In der nach¬ folgenden Tabelle 5 sind die jeweils zu desodorierenden Einsatz¬ materialien deren Einsatztemperatur und der Arbeitsdruck im De¬ sodorierungsbehälter (mbar) zusammengefaßt:

Die Produkte waren nach jeweils 5 Durchläufen hinreichend gerei¬ nigt.

Tabelle 5

Bei- Fettalkohol/ Temperatur- Drucl. im De- spiel ethoxylierter Fettalkohol einsatzmaterial sodorierungs- behäiter (mbar)