D’AVION

Domaine de l’invention

La présente invention concerne en général les procédés de fabrication de tôles en alliage 2XXX à base d’aluminium comprenant du lithium, notamment de tels procédés améliorés particulièrement adaptés aux contraintes de l’industrie aéronautique et spatiale. Les procédés selon l’invention sont spécialement appropriés pour la fabrication de tôles de fuselage.

Etat de la technique

Un effort de recherche continu est réalisé dans l’industrie aéronautique et l’industrie spatiale tant en termes de composition des alliages qu’en termes de procédés de fabrication. Les alliages Al-Cu-Li sont particulièrement intéressants pour fabriquer des produits laminés en alliage d’aluminium, notamment des éléments de fuselage, car ils offrent des compromis de propriétés généralement plus élevés que les alliages conventionnels, notamment en termes de compromis entre la fatigue, la tolérance au dommage et la résistance mécanique. Ceci permet en particulier de réduire l’épaisseur des produits corroyés en alliage Al-Cu-Li, maximisant ainsi plus encore la réduction de poids qu’ils apportent. D’autre part, lors de la fabrication de tels produits, il est important de tenir compte des contraintes de l’industrie aéronautique où tout gain de temps dans la fabrication des produits semi-finis constitue un avantage concurrentiel important.

Le document EP 1 966 402 B2 divulgue en particulier des tôles de fuselage aux propriétés particulièrement avantageuses, ces tôles étant élaborées à l’aide d’un alliage comprenant notamment, en pourcentage en poids, Cu : 2,1 à 2,8 ; Li : 1 ,1 à 1 ,7 ; Ag : 0,1 à 0,8 ; Mg : 0,2 à 0,6 ; Mn : 0,2 à 0,6 ; Zr < 0,04 ; Fe et Si < 0,1 chacun ; impuretés inévitables < 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium. Comme détaillé dans l’exemple 2 ci-après, un tel produit ne peut cependant être soumis à un procédé de fabrication optimisé en termes de durée de revenu sans une détérioration de ses propriétés, notamment de son compromis entre résistance mécanique et ténacité.

La demande de brevet WO2011/141647 décrit un alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids, 2,1 à 2,4 % de Cu, 1 ,3 à 1,6% de Li, 0,1 à 0,51 de Ag, 0,2 à 0,6 % de Mg, 0,05 à 0,15 % de Zr, 0,1 à 0,5 % de Mn, 0,01 à 0,12 % de Ti, optionnellement au moins un élément choisi parmi Cr, Se, et Hf, la quantité de l’élément, s’il est choisi, étant de 0,05 à 0,3% pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5% pour Hf, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05 chacune et 0,15 au total. L'alliage permet la réalisation de produits filés, laminés et/ou forgés particulièrement adaptés à la fabrication d'éléments d'intrados d'aile d'avion. Dans ce document la température utilisée pour le revenu dans les exemples est de 155 °C.

La demande de brevet WO2013/054013 concerne le procédé de fabrication d’un produit laminé notamment pour l'industrie aéronautique à base d'alliage d'aluminium de composition 2,1 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à 2.0 % en poids de Li, 0,1 à 1,0 % en poids de Mg, 0 à 0,6 % en poids d’Ag, 0 à 1% % en poids de Zn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, au moins un élément choisi parmi Zr, Mn, Cr, Se, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s’il est choisi, étant 0,05 à 0,18 % en poids pour Zr, 0,1 à 0,6% en poids pour Mn, 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr, 0,02 à 0,2 % en poids pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total, le reste aluminium, dans lequel, on réalise notamment un planage et/ou une traction avec une déformation cumulée d’au moins 0,5% et inférieure à 3%, et un traitement thermique court dans lequel la tôle atteint une température comprise entre 130 et l70°C pendant 0, 1 à 13 heures. Dans ce document la température utilisée pour le revenu dans les exemples est de 155 °C.

La demande de brevet WO2010/055225 concerne un procédé de fabrication d’un produit filé, laminé et/ou forgé à base d'alliage d'aluminium dans lequel : on élabore un bain de métal liquide comprenant 2,0 à 3,5 % en poids de Cu, 1,4 à 1,8 % en poids de Li, 0,1 à 0,5 % en poids d’Ag, 0, 1 à 1,0 % en poids de Mg, 0,05 à 0,18 % en poids de Zr, 0,2 à 0,6 % en poids de Mn et au moins un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité de l’élément, s’il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0, 15 % en poids pour Ti, le reste étant de l’aluminium et des impuretés inévitables; on coule une forme brute à partir du bain de métal liquide et on homogénéise ladite forme brute à une température comprise entre 515 °C et 525°C de façon à ce que le temps équivalent à 520 °C pour l'homogénéisation soit compris entre 5 et 20 heures. Dans ce document la température utilisée pour le revenu dans les exemples est comprise entre 145 °C et 155 °C.

Il existe un besoin pour des produits en alliage aluminium-cuivre-lithium présentant un excellent compromis de propriétés, en particulier en termes de propriétés antinomiques telles que les propriétés de résistance mécanique statique et celles de ténacité. Lesdits produits doivent également présenter une bonne stabilité thermique, une bonne résistance à la corrosion, tout en pouvant être obtenus par un procédé simple, économique et susceptible de procurer un avantage concurrentiel important.

Objet de l’invention

L’invention a pour objet un procédé de fabrication d’un produit corroyé en alliage d’aluminium comprenant les étapes suivantes :

a. coulée d’une plaque en alliage comprenant, en pourcentage en poids : Cu : 2,1 à 2,8 ; Li : 1,1 à 1,7 ; Mg : 0,2 à 0,9 ; Mn : 0,2 à 0,6 ; Ag < 0,1 ; Zr < 0,08 ; Ti 0,01 à 0,2 ; Fe et Si < 0,1 chacun ; impuretés inévitables < 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium ;

b. homogénéisation de ladite plaque à 480-520°C pendant 5 à 60 heures ;

c. laminage à chaud et optionnellement à froid de ladite plaque homogénéisée en une tôle ;

d. mise en solution de la tôle à 470-520°C pendant 15 minutes à 4 heures ;

e. trempe de la tôle mise en solution ;

f. traction de façon contrôlée de la tôle mise en solution et trempée avec une déformation permanente de 1 à 6% ;

g. revenu de la tôle tractionnée par chauffage à une température d’au moins l60°C pendant une durée maximale de 30 heures.

Un autre objet de l’invention est un produit susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’invention caractérisé en ce que parmi les phases contenant du lithium il ne contient pas la phase d’ mais uniquement la phase Tl . Description des figures

Figure 1 : Courbe R dans le sens T-L (éprouvette CCT760) pour une tôle en alliage A Figure 2 : Ténacité K _r6 o (T-L) en fonction de la limite d’élasticité R _p o, ₂ (TL) pour une tôle en alliage A

Figure 3 : Courbe R dans le sens T-L (éprouvette CCT760) pour une tôle en alliage B Figure 4 : Ténacité Kq en fonction de la température de la seconde étape de revenu lors d’un revenu en deux étapes appliqué à un produit en alliage 2A97 (selon Zhong et al, 2011) Figure 5 : Ténacité Kq en fonction de la température de revenu appliqué à un produit en alliage 8090 (selon Duncan and Martin, 1991)

Description de l’invention

Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l’alliage. L’expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l’homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ». Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515 (1993).

Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d’autres termes la résistance à la rupture R _m , la limite d’élasticité conventionnelle à 0,2% d’allongement R _P o,2, et l’allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 / ASTM E8 - E8M-13, le prélèvement et le sens de l’essai étant définis par la norme EN 485-1.

Une courbe donnant le facteur d’intensité de contrainte effectif en fonction de l’extension de fissure effective, connue comme la courbe R, est déterminée selon la norme E561-10 (2010). Le facteur d’intensité de contrainte critique Kc, en d’autres termes le facteur d’intensité qui rend la fissure instable, est calculé à partir de la courbe R. Le facteur d’intensité de contrainte Kco est également calculé en attribuant la longueur de fissure initiale au commencement de la charge monotone, à la charge critique. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de la forme requise. Ka _PP représente le facteur Kco correspondant à l’éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l’essai de courbe R. K _eff représente le facteur Kc correspondant à l’éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l’essai de courbe R. Aa _eff(max) représente l’extension de fissure du dernier point valide de la courbe R. La longueur de la courbe R - à savoir l’extension de fissure maximale de la courbe - est un paramètre en lui-même important, notamment pour la conception de fuselage. KrôQ représente le facteur d'intensité de contrainte effectif pour une extension de fissure effective Aa _eff de 60 mm.

Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 (2012) s’appliquent.

Cherchant à optimiser plus encore les produits aptes à être utilisés dans l’industrie aéronautique tant en termes de propriétés que de procédés de fabrication, les inventeurs ont constaté de façon tout à fait surprenante que, contrairement aux autres alliages de la famille 2xxx contenant du Li, il était possible de produire un produit en alliage Al-Cu-Li aux propriétés optimisées à l’aide d’un procédé simple et particulièrement économique. Ainsi, le procédé selon l’invention comprend en particulier une étape de revenu de la tôle tractionnée par chauffage à une température d’au moins l60°C pendant une durée maximale de 30 heures. A l’issue du procédé de l’invention, le produit de composition particulière présente une ténacité égale ou différente de moins de 8%, préférentiellement moins de 5%, plus préférentiellement encore de moins de 4% voire 2%, de celle du même produit fabriqué selon un procédé classique de l’art antérieur, notamment un procédé identique à celui de l’invention à l’exception du revenu qui serait typiquement un revenu par chauffage à environ l52°C pendant environ 48h. A l’issue du procédé de l’invention, le produit de composition particulière présente avantageusement une limite conventionnelle d’élasticité Rp0,2 (TL) égale ou différente de moins de 8%, préférentiellement moins de 5%, plus préférentiellement encore de moins de 4% voire 2%, de celle du même produit fabriqué selon un procédé classique de l’art antérieur, notamment un procédé identique à celui de l’invention à l’exception du revenu qui serait typiquement un revenu par chauffage à environ l52°C pendant environ 48h.

Le procédé de fabrication d’un produit corroyé en alliage d’aluminium selon l’invention comprend tout d’abord une étape de coulée d’une plaque en alliage particulier. Ainsi, l’alliage comprend, en pourcentage en poids, Cu : 2,1 à 2,8 ; Li : 1,1 à 1,7 ; Mg : 0,2 à 0,9 ; Mn : 0,2 à 0,6 ; Ti 0,01 à 0,2 ; Ag < 0,1 ; Zr < 0,08 ; Fe et Si < 0,1 chacun ; impuretés inévitables < 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.

Dans un mode de réalisation avantageux, la plaque en alliage d’aluminium comprend de 2,2 à 2,6% en poids de Cu, préférentiellement de 2,3 à 2,5% en poids. Les inventeurs ont découvert que si la teneur en cuivre est supérieure à 2,8 % ou même 2,6% ou même encore 2,5% en poids, les propriétés de ténacité peuvent dans certains cas chuter rapidement, tandis que, si la teneur en cuivre est inférieure à 2,1 % ou même 2,2% ou même encore 2,3% en poids, la résistance mécanique peut être trop faible.

La plaque en alliage d’aluminium comprend de 1,1 à 1,7% en poids de lithium. De façon préférée, elle comprend de 1,2 à 1,6% en poids de Li, ou encore de 1,25 à 1,55% en poids. Une teneur en lithium supérieure à 1,7 % ou même 1,6% ou même encore 1,55% en poids peut entraîner des problèmes de stabilité thermique. Une teneur en lithium inférieure à 1,1 % ou même 1,2% ou même encore 1,25% en poids peut entraîner une résistance mécanique inadéquate et un gain inférieur en termes de densité.

La plaque en alliage d’aluminium comprend de 0,2 à 0,9% en poids de magnésium. Selon un mode avantageux, la plaque en alliage d’aluminium comprend de 0,25 à 0,75% en poids de Mg.

La plaque en alliage d’aluminium comprend de 0,01 à 0,2% en poids de titane. L’ajout de titane sous différentes formes, Ti, TiB ou TiC permet notamment de contrôler la structure granulaire lors de la plaque coulée. Selon un mode avantageux, la plaque en alliage d’aluminium comprend de 0,01 à 0,10% en poids de Ti.

La plaque comprend en outre moins de 0,1% en poids d’argent. Avantageusement, la plaque en alliage d’aluminium comprend moins de 0,05% en poids d’Ag, préférentiellement moins de 0,04% en poids.

La plaque en alliage d’aluminium comprend de 0,2 à 0,6% en poids de manganèse. Préférentiellement, elle comprend de 0,25 à 0,45% en poids de Mn. La plaque en alliage d’aluminium comprend moins de 0,08% en poids de zirconium. Dans un mode encore plus préféré, elle comprend moins de 0,05% en poids de Zr, préférentiellement moins de 0,04% en poids et, de manière encore plus préférée, inférieure à 0,03% voire 0,01 % en poids. Une faible teneur en zirconium permet d'améliorer la ténacité des alliages Al-Cu-Li-Ag-Mg- Mn selon l’invention; en particulier, la longueur de la courbe R est augmentée de manière significative. L'utilisation de manganèse à la place du zirconium afin de contrôler la structure granulaire présente plusieurs avantages supplémentaires tels que l’obtention d’une structure recristallisée et des propriétés isotropes notamment pour une épaisseur de 0,8 à 12,7 mm. D’une manière avantageuse, le taux de recristallisation des produits selon l’invention est supérieur à 80%, préférentiellement supérieur à 90%.

Le fer et le silicium affectent généralement les propriétés de ténacité. La quantité de fer doit être limitée à 0, 1 % en poids (de préférence à 0,05 % en poids) et la quantité de silicium doit être limitée à 0,1 % en poids (de préférence à 0,05 % en poids).

Les impuretés inévitables doivent être limitées à 0,05 % en poids chacune et 0,15 % en poids au total.

Le procédé de fabrication selon l’invention comprend en outre une étape d’homogénéisation de la plaque de coulée à température de 480 à 520°C pendant 5 à 60 heures et, de manière préférée, cette étape est réalisée entre 490 et 5 lO°C pendant 8 à 20 heures. Les températures d’homogénéisation supérieures à 520°C tendent en effet à réduire la performance de ténacité dans certains cas.

La plaque homogénéisée est ensuite laminée à chaud et optionnellement à froid en une tôle. Dans un mode de réalisation avantageux, le laminage à chaud est réalisé à une température initiale de 420 à 490°C, préférentiellement de 440 à 470°C. Le laminage à chaud est de préférence réalisé pour obtenir une épaisseur comprise entre environ 4 et 12,7 mm. Pour une épaisseur d’ approximativement 4 mm ou moins, une étape de laminage à froid peut être optionnellement ajoutée, si nécessaire. Dans le cas de fabrication de tôles, la tôle obtenue a une épaisseur comprise entre 0,8 et 12,7 mm, et l’invention est plus avantageuse pour des tôles de 1,6 à 9 mm d’épaisseur, et encore plus avantageuse pour des tôles de 2 à 7 mm d'épaisseur.

Le produit laminé est ensuite mis en solution, de préférence par traitement thermique à une température de 470 à 520°C pendant 15 min à 4 heures, puis trempé typiquement avec de l’eau à température ambiante.

Le produit mis en solution est ensuite soumis à une étape de traction de façon contrôlée avec une déformation permanente de 1 à 6%. De préférence, la traction de façon contrôlée est réalisée avec une déformation permanente comprise entre 2,5 et 5%. De manière inattendue, les inventeurs ont découvert que le produit en alliage selon l’invention peut être fabriqué à l’aide d’un procédé optimisé, l’étape de revenu dudit procédé pouvant être réalisée à des températures particulièrement élevées, notamment supérieures à l60°C et même d’avantage alors que la durée du revenu peut être, par voie de conséquence, fortement réduite. De façon tout à fait surprenante, cette optimisation de procédé peut être réalisée sans détérioration des propriétés du produit, en particulier sans affecter le compromis limite conventionnelle d’élasticité Rp0,2 (LT) - ténacité Kapp (T- L).

Ainsi, le produit tractionné est soumis à une étape de revenu par un chauffage particulier à une température d’au moins l60°C pendant une durée maximale de 30 heures. Préférentiellement le revenu peut même être réalisé à une température d’au moins l62°C, préférentiellement d’au moins l65°C et, plus préférentiellement encore, d’au moins l70°C pendant une durée maximale de 30 heures, avantageusement 28 heures voire même 25h ou 20h. Avantageusement l’étape de revenu est réalisée à une température d’au plus 200°C et de préférence d’au plus l90°C et préférentiellement d’au plus 180 °C.

Dans un mode de réalisation préféré, le revenu est effectué à un temps équivalent h à l65°C compris entre 15 et 35 heures, préférentiellement entre 20 et 30h. Le temps équivalent t,· à 165 °C est défini par la formule :

Jexp(-l6400 / T) dt

t ^{i _} exp(-l6400 / Tr _f )

où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal, qui évolue avec le temps t (en heures), et T _ref est une température de référence fixée à 428 K. h est exprimé en heures. La constante Q/R = 16400 K est dérivée de l’énergie d’activation pour la diffusion du Cu, pour laquelle la valeur Q = 136100 J/mol a été utilisée.

Les présents inventeurs ont constaté que les produits obtenus par le procédé selon l’invention ne contiennent, parmi les phases contenant du lithium, pas la phase d’ (Af Li) mais uniquement la phase Tl (AhCuLi) ce qui est avantageux notamment en ce qui concerne la stabilité thermique du produit obtenu.

A l’issue du procédé selon l’invention, le produit de composition particulière présente une ténacité Kapp (T-L) égale ou différente de moins de 8%, préférentiellement moins de 5%, plus préférentiellement encore de moins de 4 voire 2%, de celle du même produit fabriqué selon un procédé classique de l’art antérieur, notamment un procédé identique à celui de l’invention à l’exception du revenu qui serait typiquement un revenu par chauffage à environ l52°C pendant environ 48h. A l’issue du procédé de l’invention, le produit de composition particulière présente également avantageusement une limite conventionnelle d’élasticité Rp0,2 (LT) égale ou différente de moins de 8%, préférentiellement moins de 5%, plus préférentiellement encore de moins de 4 voire 2%, de celle du même produit fabriqué selon un procédé classique de l’art antérieur, notamment un procédé identique à celui de l’invention à l’exception du revenu qui serait typiquement un revenu par chauffage à environ l52°C pendant environ 48h.

Selon un mode de réalisation préféré, le procédé selon l’invention permet l’obtention d’un produit présentant au moins Tune, avantageusement au moins deux voire trois ou plus des propriétés suivantes :

limite conventionnelle d’élasticité, Rp0,2 (L), d’au moins 330 MPa, préférentiellement au moins 335 MPa et, plus préférentiellement encore, au moins 340 MPa ;

limite conventionnelle d’élasticité, Rp0,2 (LT), d’au moins 325 MPa ; préférentiellement au moins 330 MPa et, plus préférentiellement encore, au moins 335 MPa ;

ténacité en contrainte plane, Kapp (T-L), d’au moins 130 MPaVm ; préférentiellement au moins 135 MPaVm et, plus préférentiellement encore, au moins 140 MPaVm ;

facteur d'intensité de contrainte effectif pour une extension de fissure effective Aa _eff de 60 mm, Kr60 (T-L), d’au moins 175 MPaVm ; préférentiellement au moins 180 MPaVm et, plus préférentiellement encore, au moins 185 MPaVm.

En outre, selon un mode de réalisation préféré compatible avec les modes précédents, le procédé selon l’invention permet l’obtention d’un produit présentant une très bonne stabilité thermique. Ainsi, avantageusement le produit obtenu directement à l’issue du procédé selon l’invention, c’est-à-dire à l’issue du revenu par chauffage à une température d’au moins l60°C pendant une durée maximale de 30 heures, et à l’issue d’un traitement thermique de lOOOh à 85°C, présente une ténacité en contrainte plane, Kapp (T-L), et/ou un facteur d'intensité de contrainte effectif pour une extension de fissure effective Aa _eff de 60 mm, Kr60 (T-L), qui ne diffère pas plus de 7%, préférentiellement pas plus de 5% et, plus préférentiellement encore pas plus de 4% voire 2%.

Avantageusement le produit selon l’invention est une tôle et plus préférentiellement une tôle mince, plus préférentiellement encore une tôle mince de fuselage. Le produit selon l’invention peut donc avantageusement être utilisé dans un panneau de fuselage pour aéronef.

Ces aspects, ainsi que d’autres de l’invention sont expliqués plus en détails à l’aide des exemples illustratifs et non limitants suivants.

Exemples

Exemple 1

L’alliage A de composition présentée dans le tableau 1 est un alliage selon l’invention.

Tableau 1- Composition chimique (% en poids)

Analyse sur solide SOES (spectrométrie d’émission optique par étincelles). Moyenne sur trois échantillons.

Le procédé utilisé pour la fabrication de la tôle en alliage A a été le suivant : une plaque d’épaisseur environ 400 mm en alliage A a été coulée, homogénéisée à 508 °C pendant environ 12 heures puis scalpée. La plaque a été laminée à chaud pour obtenir une tôle ayant une épaisseur de 4 mm. Elle a été mise en solution à environ 500 °C puis trempée à l’eau froide. La tôle a ensuite été fractionnée avec un allongement permanent de 3 à 4%. Les revenus suivants ont été effectués sur différents échantillons de la tôle : 48h-l52°C, 40h-l55°C, 30h-l60°C et 25h-l65°C. Pour chacune des conditions de revenu, une partie des tôles a été soumise à un test de stabilité thermique de lOOOh à 85°C.

La ténacité des tôles a été caractérisée par des essais de courbe R suivant la norme ASTM E561-10 (2010). Les essais ont été effectués avec une éprouvette CCT (W=760 mm, 2a0=253 mm) pleine épaisseur. L’ensemble de résultats est reporté dans le tableau 2 et illustré par la figure 1.

Tableau 2 - Données de résumé de la courbe R

Des échantillons ont été prélevés à pleine épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et la ténacité dans la direction T-L. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité étaient des éprouvettes de géométrie CCT760 : 760mm (L) x 1250 mm (TL).

Les résultats sont reportés dans le tableau 3 et illustrés par la figure 2. La figure 2 témoigne du maintien d’un bon compromis entre la limite d’élasticité et la ténacité, notamment du maintien d’une excellente ténacité quelles que soit les conditions de revenu.

Tableau 3 - Propriétés mécaniques et essais de ténacité

Exemple 2

L’alliage B de composition présentée dans le tableau 4 est un alliage de référence notamment connu du document EP 1 966 402 B2.

Tableau 4 - Composition chimique (% en poids)

Analyse sur solide SOES (spectrométrie d’émission optique par étincelles). Moyenne sur trois échantillons.

Le procédé utilisé pour la fabrication de la tôle en alliage B a été le suivant : une plaque d’épaisseur environ 400 mm en alliage B a été coulée, homogénéisée à 500 °C pendant environ 12 heures puis scalpée. La plaque a été laminée à chaud pour obtenir une tôle ayant une épaisseur de 5 mm. Elle a été mise en solution à environ 500 °C puis trempée à l’eau froide. La tôle a ensuite été fractionnée avec un allongement permanent de 1 à 5%. Les revenus suivants ont été effectués sur différents échantillons de la tôle : 48h-l52°C, et 25h-l65°C.

La ténacité des tôles a été caractérisée par des essais de courbes R suivant la norme ASTM E561-10 (2010). Les essais ont été effectués avec une éprouvette CCT (W=760 mm, 2a0=253 mm) pleine épaisseur. L’ensemble de résultats est reporté dans le tableau 5 et illustré par la figure 3. Tableau 5 - Données de résumé de la courbe R

Des échantillons ont été prélevés à pleine épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et la ténacité dans la direction T-L, Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité étaient des éprouvettes de géométrie CCT760 : 760mm (L) x 1250 mm (TL)

Les résultats sont reportés dans le tableau 6.

Tableau 6 - Propriétés mécaniques et essais de ténacité

Exemple 3

Les effets d’un revenu haute température ont également été étudiés dans la littérature. Cet exemple reprend les données présentées dans les articles ci-après cités mettant en évidence l’impact connu sur la ténacité d’un revenu haute température tel que celui de l’invention sur des alliages d’aluminium comprenant en particulier du cuivre et du lithium :

_ Effects of aging treatment on strength and fracture toughness of 2A97 aluminum- lithium alloy, S. Zhong et al., The Chinese Journal of Nonferrous Metals, Vol 21, n3,

2011 _ The effect of ageing température on the fracture toughness of an 8090 Al-Li alloy, K. J. Duncan and J. W. Martin, Journal of Materials Science Letters, Vol 10, Issue 18, pp 1098-1100, 1991

L’article de Zhong et al. est relatif à l’alliage Al-Cu-Li 2A97. Il met en évidence la diminution de ténacité induite par l’augmentation de température de la seconde étape de revenu lors d’un revenu en deux étapes sur un produit en alliage 2A97. La figure 4 présente les conditions de revenu suivantes :

- l6h à l35°C + 32h à l35°C ;

l6h à l35°C + l8h à l50°C (diminution de ténacité de 6% par rapport à un revenu bi-pallier l6h à l35°C + 32h à l35°C) ;

l6h à l35°C + 6h à l75°C (diminution de ténacité de 16% par rapport à un revenu bi-pallier l6h à l35°C + 32h à l35°C).

L’article de Duncan et Martin est relatif à l’alliage Al-Li 8090. L'objectif de cet article était d'étudier la variation de la ténacité avec l’augmentation de la température de revenu dans un matériau de dureté constante (propriétés statiques similaires). Il a ainsi été mis en évidence une diminution de ténacité induite par l’augmentation de température de revenu sur un produit en alliage 8090 pour un même état de revenu (même dureté). La figure 5 présente les conditions de revenu suivantes :

- 320h à l30°C ;

78h à l50°C (diminution de ténacité de 9% par rapport à un revenu de 320h à l30°C) ;

32h à l70°C (diminution de ténacité de 20% par rapport à un revenu de 320h à l30°C) ;

8,3h à l90°C (diminution de ténacité de 27% par rapport à un revenu de 320h à l30°C).

Exemple 4

Des examens en microscopie électronique en transmission ont été effectués sur des produits selon l’invention et des produits de référence. Une plaque en alliage A a été transformée selon le procédé décrit dans l’exemple 1. Une plaque en alliage B a été transformée selon le procédé de l’exemple 2. 4 revenus ont été pratiqués 150 h à 130 °C (Rl) ou l20h à l40°C (R2) ou 48 heures à 152 °C (R3) ou 20h à 175 °C (R4). Pour l’alliage A on a pratiqué les revenus Rl, R2 et R4. Pour l’alliage B, on a pratiqué le revenu R3. Les produits obtenus ont été observés par microscopie électronique en transmission. Les échantillons ont été préparés par amincissement électrochimique double jet (30 % HN03 + Méthanol, 20 V, - 30 °C). Le microscope électronique en transmission LEO EM912 OMEGA 120 kV équipé d’un filtre d’énergie pour la spectroscopie de perte d’énergie des électrons (EELS), d’un système d’analyse d’images SIS et d’un système d’analyse EDX (LINK OXFORD) a été utilisé. Les images ont été acquises soit par la caméra Slow Scan CCD (images numériques de haute qualité grâce à la grande gamme dynamique et à la linéarité de réponse), soit par la caméra SIT (images « grand champ » à la vitesse TV), soit sur des plans films (pour enregistrer les diagrammes de diffraction). La tension d’accélération était de 120 kV.

Pour le produit obtenu avec l’alliage A avec le revenu selon l’invention R4, on n’observe pas de précipité de type d’ (AhLi) mais uniquement la phase Tl (ALCuLi). Pour les revenus Rl et R2 hors invention, la figure de diffraction correspondant à la phase d’ est observée. Pour le revenu R3 réalisé avec l’alliage B on observe également la phase d’ en moindre quantité.