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Title:
KERATINOUS DERIVATIVE, PREPARATION PROCESS THEREOF AND TREATMENT COMPOSITION CONTAINING IT
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1984/000172
Kind Code:
A1
Abstract:
Keratinous derivative comprised of a keratinous polymer provided from a raw material containing at least one keratin from animal origin, said polymer being either totally delipidated, or associated with at least one liposoluble, of which the quantity and/or nature is (are) different from that (those) of the lipids associated to the keratine existing in the raw material. The invention also relates to a composition containing said keratinous derivative particularly for the treatment of human skin and/or hair. The invention further relates to a process for the preparation of said keratinous derivative.

Inventors:
BROD JOEL (FR)
KERMICI MICHEL (FR)
SCHAEFER HANS (FR)
Application Number:
PCT/FR1983/000130
Publication Date:
January 19, 1984
Filing Date:
June 23, 1983
Export Citation:
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Assignee:
OREAL (FR)
International Classes:
C11D3/384; A61K8/00; A61K8/04; A61K8/36; A61K8/37; A61K8/65; A61K35/36; A61K38/00; A61Q1/00; A61Q1/02; A61Q1/10; A61Q1/12; A61Q5/00; A61Q5/02; A61Q5/12; A61Q17/04; A61Q19/00; C08H1/00; C08H1/06; C09H1/00; (IPC1-7): C08H1/06; A61K7/06
Foreign References:
Other References:
Nature, vol. 225, no. 5237, 14 March 1970, Macmillan Ltd, Lowell A. Göldsmith: "Uniquely Oriented Epidermal Lipid", pages 1052 and 1053
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Claims:
REVENDICATIONS
1. Dérivé kératinique, caractérisé par le fait qu'il est constitué d'un polymère kératinique provenant d'une matière première contenant au moins une kératine d'origine animale, ledit polymère étant soit totalement délipidé, soit associé à au moiiS un liposoluble, dont la quantité et/ou la nature est (ou sont) différente(s) de celle(s) des lipides associés à la kératine existant dans la matière première.
2. Dérivé kératinique selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il est constitué d'un polymère associé à au moins un liposoluble à un taux pondéral TJ inférieur à celui T existant dans la matière première dont provient le polymère kératinique.
3. Dérivé kératinique selon la revendication 2, caractérisé par le fait que les liposolubles associés au polymère kératinique sont de même nature que les lipides existant dans la matière première dont provient le "polymère kératinique.
4. Dérivé kératinique selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le(s) liposoluble (s) associé (s) au polymère kératinique co pren(nent) , d'une part, ceux qui existent dans la matière première de départ à un taux t. inférieur à Tn et, d'autre part, au moins un liposoluble de chargement à un taux Tc avec Ti. ≈ ti. + Tc.
5. Dérivé kératinique selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il est constitué d'un polymère associé à au moins un liposoluble à un taux pondéral T supérieur à celui Tn existant dans la matière première, dont provient le polymère kératinique, le (s) liposoluble (s) associé (s) au polymère kératinique comprenant, d'une part, ceux qui existent dans la matière première de départ à un taux global t^ tel que 0/ t. ^ τn efc' d'autre part, au moins un lip^osoluble de charg3ement à un taux TcΛ avec Ts ≈ ti + τc_.
6. Dérivé kératinique selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé par le fait que le polymère kératinique est associé à au moins un liposoluble de chargement pris dans le groupe formé par les lipides qui exis¬ tent dans la matière première dont provient le polymère kératiniquew.
7. Dérivé kératinique selon l'une des revendica¬ tions 4 à 6, caractérisé par le fait que le polymère kératini¬ que est associé à au moins un liposoluble de chargement différent de ceux qui existent dans la matière première dont provient le polymère kératinique.
8. Dérivé kératinique selon la revendication 7, caractérisé par le fait que l'un au moins des liposolubles de chargement est pris dans le groupe formé par les colorants li¬ posolubles, les humectants liposolubles, les filtres solaires liposolubles, les stérols, les lipides phosphorylés, les acides gras, leurs esters, l'acide rétinoïque, les sphingoli pides et les vitamines liposolubles.
9. Dérivé kératinique selon l'une des revendica¬ tions 5 à 8, caractérisé par le fait que le taux global T des liposolubles de chargement est dû à un seul liposoluble de chargement.
10. Dérivé kératinique selon l'une des revendica¬ tions 5 à 8, caractérisé par le fait que le taux global T des liposolubles de chargement est dû à un mélange de liposolubles de chargement.
11. Dérivé kératinique selon l'une des revendica¬ tions 1 à 10, caractérisé par le fait que la matière première d'origine animale utilisée a subi, avant l'éventuel chargement en liposoluble(s) , un traitement chimique modifiant le squelette kératinique.
12. Dérivé kératinique selon la revendication 11, caractérisé par le fait que le traitement chimique modifiant le squelette kératinique est une sulfonation et/ou une hydrolyse et/ou une carboxyalkylation.
13. Dérivé kératinique selon l'une des revendica tions 1 à 12, caractérisé par le fait que la matière première.
14. d'où provient le polymère kératinique, est choisie dans le groupe formé par la corne de sabot, notamment de cheval, les museaux et naseaux, notamment de bovins, la peau animale, notamment de porc, les cheveux et les plumes.
15. Composition de traitement d'un substrat kérati¬ nique, caractérisée par le fait qu'elle contient au moins un dérivé kératinique selon l'une des revendications 1 à 13.
16. Composition selon la revendication 14, caracté¬ risée par le fait qu'elle contient, à l'état dissous, dans un support cosmétiquement acceptable, au moins un dérivé kérati¬ nique à une concentration comprise entre 0,1 % et 10 % en poids par rapport au poids total de la composition.
17. 16o Composition selon l'une des revendications 14 ou 15, caractérisée par le fait que son pH est compris entre 6 et 10.
18. Composition selon l'une des revendications 14 à 16, caractérisée par le fait qu'elle se présente sous forme de solution, d'emulsion, de crème, de gel, de suspension ou de poudre.
19. Procédé de préparation d'un dérivé kératinique selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé par le fait que l'on soumet une matière kératinique d'origine animale à une phase de chargement en liposoluble (s) .
20. Procédé selon la revendication 18, caractérisé par le fait que la matière kératinique soumise à un chargement en liposoluble (s) est la matière première d'origine animale sans delipidation préalable.
21. Procédé selon la revendication 18, caractérisé par le fait que la matière kératinique soumise à un chargement en liposoluble(s) est obtenue, à partir de la matière première d'origine animale, par une delipidation totale ou partielle.
22. Procédé selon l'une des revendications 18 à 20, caractérisé par le fait que la phase de chargement en liposo¬ luble(s) s'effectue en mettant en contact, sous agitation et pendant un temps compris entre 30 mn et 12 heures, d'une part, le matériau à charger avec, d'autre part, une solution d'au moins un liposoluble de chargement dans un solvant, puis en éliminant par évaporation ledit solvant.
23. Procédé selon la revendication 21, caractérisé par le fait que le matériau à charger en liposoluble(s) est la matfère première d'origine animale mise sous forme particu laire, éventuellement après delipidation totale ou partielle.
24. Procédé selon la revendication 21, caractérisé par le fait que le matériau à charger en liposoluble(s) est une kératine native hydrosoluble extraite de la matière première d'origine animale.
25. Procédé selon la revendication 23, caractérisé par le fait que la kératine native hydrosoluble est soumise, avant chargement en liposoluble(s) , à une delipidation totale ou partielle.
26. Procédé de préparation d'un dérivé kératinique selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la matière première d'origine animale est soumise, avant tout traitement affectant son chargement lipidique initial, à une extraction permettant d'obtenir une kératine native.
27. Procédé selon la revendication 20, caractérisé par le fait que la matière kératinique subit, avant delipida¬ tion, un traitement chimique en vue de modifier la structure du polymère kératinique.
28. Procédé selon la revendication 18, caractérisé par le fait que la matière kératinique subit, avant chargement en liposoluble(s) , un traitement chimique en vue de modifier la structure du polymère kératinique.
Description:
DERIVE KERATINIQUE, SON PROCEDE DE PREPARATION ET COMPOSITION DE TRAITEMENT LE CONTENANT La présente invention a trait à un dérivé kératinique extrait d'une matière première d'origine animale, éventuel- le ent chimiquement modifié, ce dérivé ayant subi un traite¬ ment agissant sur les molécules liposolubles contenues dans la matière première. . » La présente invention vise aussi l'obtention d'un tel dérivé, et les compositions de traitement d'un substrat kéra- tinique, tel que la peau ou les cheveux humains, ces composi¬ tions contenant le dérivé kératinique susmentionné.

On sait que la peau a une structure dans laquelle la répartition des lipides varie, quand on se déplace du derme vers le stratum cornéum. Dans la zone de la couche granuleuse, les espaces intercellulaires contiennent, approximativement, autant de lipides polaires que de lipides non-polaires (lipides neutres) ; quand on s'éloigne de la couche granu¬ leuse, on note une disparition progressive des lipides polaires et, au niveau des corn ocytes du stratum cornéum, les espaces intercellulaires ne contiennent plus que 15 % de lipi¬ des polaires (par rapport aux lipides totaux) . Le caractère hydrophobe de la couche superficielle de la peau résulte de la prépondérance des lipides non-polaires (lipides neutres) dans les espaces interσellulaires du stratum cornéum. Si l'on désire faciliter la pénétration d'un composé à travers la peau, on a intérêt à augmenter la quantité de lipides polaires dans la couche superficielle ; si, au contraire, on désire réduire les échanges à travers la peau, par exemple réduire la perte insensible en eau dans le sens derme-épiderme, il convient d'augmenter la proportion de lipides non-polaires (lipides neutres) dans la couche superficielle.

L'invention a pour but de décrire un dérivé kérati¬ nique constitué d'un polymère kératinique extrait des cellules d'un matériau kératinique d'origine animale, ledit polymère ayant un caractère lipidique modifié par rapport à celui qu'il

avait dans la matière première de départ. L'invention concerne aussi une composition, qui permet d'agir de façon efficace sur la teneur en molécules liposolubles de la couche superficielle d'un substrat kératinique, tel que la peau ou les cheveux humains. Cette composition permet donc de faire varier, selon le but recherché, la possibilité de traversée de la couche externe du substrat par un produit ; par exemple, on pourra chercher à extraire du substrat kératinique une substance qui s'y trouve ou, au contraire, faire pénétrer dans le substrat kératinique une substance que l'on apporte de l'èxtérieur. Selon l'invention, on agit sur la teneur en molécules liposo¬ lubles du substrat kératinique en mettant en contact avec ce substrat un dérivé kératinique, dont l'état de charge en molé¬ cules liposolubles est différent de celui qui existe naturel- le ent dans la kératine. On a, en effet, constaté, selon l'in¬ vention, que l'on pouvait, à partir d'une matière première kératinique, chimiquement modifiée ou non, extraire une grande partie, ou même la totalité des lipides naturellement contenus dans la matière kératinique et que l'on pouvait également, sur une telle matière kératinique délipidée, réassocier des molé¬ cules liposolubles de chargement éventuellement différentes de celles que l'on a extraites au cours de la delipidation et/ou modifier chimiquement la matière kératinique délipidée ou rechargée en liposoluble(s) . On a, par ailleurs, constaté que l'on pouvait fixer sur une matière première kératinique non-délipidée un excès de molécules liposolubles de charge¬ ment. On voit" donc que, selon l'invention, on peut obtenir ou bien un dérivé kératinique sous-chargé en molécules liposolu¬ bles (delipidation totale comprise) , ou bien un dérivé kérati- nique surchargé en molécules liposolubles, la nature des molé¬ cules liposolubles associées aux chaînes kératiniques pouvant être, grâce au choix de molécules de chargement appropriées, complètement modifiée par rapport à la nature des molécules liposolubles se trouvant dans la matière première de départ. Dans la présente description et dans les revendica-

OMH 4 wttO

tions associées, on utilise l'expression "molécules liposolu¬ bles" (ou encore "liposolubles") pour désigner de façon généri¬ que : a) des composés insolubles dans l'eau mais solubles dans des solvants polaires ou non-polaires, pris isolément ou en mélange ; dans cette catégorie se trouvent notamment les lipides tels que définis par la classification de LEHNINGER (LEHNINGER-Editions Flammarion - 2e édition, chapitre 11, pages 275 - 303) ; ces lipides peuvent être classés en sapo- nifiables et insaponifiables : parmi les lipides insaponifia- blés, on peut citer les terpènes (polymères de l'isoprène) , les vitamines liposolubles, par exemple A,E,F et K, et les stéroïdes, par exemple 1'hydrocortisone et les oestrogènes ; b) des composés solubles dans un ou plusieurs lipides, pouvant être associés à la kératine, seuls, ou solu¬ bilisés dans un ou plusieurs lipides ; dans cette catégorie se trouvent, par exemple, des colorants liposolubles, des humec¬ tants liposolubles, des filtres solaires liposolubles, l'acide rétinoïque, etc.,. Selon l'invention, on a constaté que si l'on mettait en contact un dérivé kératinique à caractère lipidique modifié avec un substrat kératinique, tel que la peau ou les cheveux humains, on pouvait obtenir une modification du substrat kéra¬ tinique traité et de ses caractéristiques. Si on utilise, par exemple, un dérivé kératinique riche en lipides polaires, on facilite la pénétration dans la peau de produits amenés de l'extérieur, par exemple de produits de traitement hydrophi¬ les. Au contraire, si l'on applique des dérivés kératiniques chargés en lipides non-polaires (lipides neutres) , on réduit le risque de pénétration dans la peau à partir de l'extérieur et on réduit la perte insensible en eau du sujet traité.

Si l'on utilise un dérivé kératinique sous-chargé en lipides, les lipides du substrat kératinique ont tendance à aller s'associer aux chaînes kératiniques du dérivé kératini- que mis en contact avec le substrat, ce qui permet d'avoir un

effet dégraissant : on peut, de la sorte, réduire la quantité de sébum sur la peau ou sur les cheveux, les dérivés kératini¬ ques utilisés se comportant comme une éponge à sébum. On peut envisager également d'utiliser des dérivés kératiniques selon l'invention pour protéger le cuir chevelu lors d'un traitement des cheveux par des produits hydrophiles, dont on cherche à limiter le risque de pénétration dans la peau : dans ce cas, on utilise les dérivés kératiniques surchargés en lipides non- polaires (lipides neutres) . Selon l'invention, on a constaté également qu'un dérivé kératinique surchargé en liposolubles, contenant par exemple de 30 à 70 % en poids de liposolubles par rapport au poids total du dérivé, se présente dans l'eau sous forme d'une émulsion stable : on constate donc que la fraction d'origine kératinique du dérivé a des propriétés émulsifiantes.

Dans l'état de la technique, on a déjà proposé d'uti¬ liser des produits d'origine kératinique ayant subi une deli¬ pidation préalable : c'est le cas notamment des produits défi¬ nis dans le brevet allemand 556 488 et dans les brevets des Etats Unis d'Amérique 3 033 755 et 3 660 566. Cependant, dans tous les cas, le traitement du matériau laisse subsister les cellules : les chaînes polymeriques kératiniques, qui consti¬ tuent les filaments kératiniques intracellulaires, ne sont pas libérées. Il en résulte que les produits antérieurement décrits ne sont pas, contrairement aux dérivés selon l'inven¬ tion, constitués de polymères kératiniques à l'état libre et n'ont donc ' pas le même comportement pour le traitement d'un substrat kératinique. Cette différence est due non seulement au fait que les chaînes kératiniques sont englobées dans des cellules fermées au lieu d'être à l'état de polymère libre, mais encore au fait que les chaînes kératiniques constitutives du dérivé selon l'invention sont, dans ce dérivé, à une con¬ centration beaucoup plus forte que dans le produit cellulaire de l'état de la technique, qui contient les ciments extra-cel- lulaires, les protéines non kératiniques intra-cellulaires et

les membranes cellulaires. On a aussi prévu, notamment dans le brevet américain 3 660 566 précité, de relipider au moins par¬ tiellement le produit cellulaire délipidé : mais une telle relipidation s'effectue différemment de celle que l'on propose selon l'invention ; en effet, dans l'état de la technique, les lipides de rechargement reconstituent, pour une large part, les ciments extra-cellulaires et les membranes ; ils ne servent donc que peu à la formation de complexes avec les chaînes polymeriques hélicoïdales de la kératine. Au contrai- re, selon l'invention, le rechargement en liposoluble(s) après delipidation affecte directement les chaînes polymeriques de la kératine et le dérivé obtenu est donc différent du produit antérieurement décrit. En outre, le polymère rechargé en lipo¬ soluble(s) de l'invention est à l'état libre et non englobé dans des cellules de la matière première.

La présente invention a donc pour objet un dérivé kératinique qui est un polymère kératinique provenant d'une matière première contenant au moins une kératine d'origine animale, ledit polymère ne contenant plus aucun lipide associé ou étant associé à au moins un liposoluble, dont la quantité et/ou la nature est (ou sont) différente(s) de celle(s) des lipides associés à la kératine existant dans la matière pre¬ mière.

La matière première animale utilisée peut avoir ou non, avant l'éventuel chargement en liposoluble(s) , subi un traitement chimique modifiant le squelette kératinique tel que, par exemple, une hydrolyse et/ou une sulfonation et/ou carboxyalkylation.

Comme liposolubles de chargement on peut citer, à titre d'exemples, les colorants liposolubles, les humectants liposolubles, les filtres solaires liposolubles, les vitami¬ nes liposolubles, les stérols, les acides gras, les esters d'acide gras, les lipides phosphorylés, les sphingolipides, l'acide rétinoîque. Dans la suite de la présente description et des

revendications associées, on désignera par n le taux pondéral de lipides dans la kératine native servant de matière première ; par T. le taux pondéral de liposolubles d'un dérivé kératinique selon l'invention sous-chargé en liposolubles ; par T 5 le taux pondéral de liposolubles dans un dérivé kérati- nique selon l'invention sur-chargé en liposolubles ' €t P ar T le taux pondéral de(s) liposoluble(s) de " chargement ajouté(s) à la matière kératinique après qu'elle ait ou non subi préalablement un traitement de delipidation totale ou partielle.

Dans une première variante, le dérivé kératinique est un polymère ne contenant plus aucun lipide associé . ce poly¬ mère résulte d'une delipidation totale de la matière première utilisée et, dans ce cas, le taux T^ est nul ou sensiblement nul.

Dans une deuxième variante, le dérivé kératinique est un polymère associé à un ou plusieurs liposoluble(s) à un taux T. non nul : on a T. ^ T . Dans cette variante, le dérivé kératinique est donc sous-chargé en liposoluble(s) par rapport à la matière première de départ, ce(s) liposoluble(s) pouvant être ou non ceux qui figuraient dans la matière première de départ. Lorsque le(s) liposoluble(s) est (ou sont) diffé¬ rent(s) de celui (ou ceux) figurant dans la matière première de départ, le dérivé kératinique selon l'invention résulte d'une première étape de delipidation totale ou partielle réa¬ lisée sur la matière première utilisée jusqu'à un taux t.. Si aucune étape de chargement n'intervient ensuite, on a T.≈t.. Si, au contraire, on charge la matière délipidée avec au moins un liposoluble de chargement correspondant à un taux T , on aura T i =t i +,r c « Dans le cas où les liposolubles associés au polymère kératinique sont de même nature que les liposolubles existant dans la matière première, dont est extrait le polymère kératinique, le dérivé kératinique résulte d'une delipidation totale ou partielle de la matière première utilisée et il est particulièrement intéressant pour absorber

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les lipides du substrat kératinique traité, notamment pour absorber le sébum de la peau ou des cheveux.

Dans une troisième variante, le dérivé kératinique est un polymère associé à un ou plusieurs liposoluble(s) à un taux T supérieur à celui T existant dans la matière première dont provient ledit polymère kératinique. Dans cette variante, on peut prévoir que les liposolubles associés au polymère kératinique comprennent, d'une part, ceux existant dans la matière première de départ à un taux t. inférieur ou égal à_T et, d'autre part, au moins un liposoluble de chargement à un taux Tc„. On a : Ts≈ti-+Tc,_. Les dérivés kératiniques sont, par exemple, obtenus par une delipidation de la matière première de départ suivie d'un chargement avec au moins un liposoluble de chargement. Le taux t. peut être nul ou voisin de zéro. Le taux Ts est généralement inférieur à 70 %.

Selon un premier mode de réalisation de cette troi¬ sième variante, le polymère kératinique est associé à au moins un liposoluble de chargement pris dans le groupe formé par ceux qui existent dans la matière première dont provient ledit polymère kératinique. Dans un autre mode de réalisation, le polymère kératinique est associé à au moins un liposoluble de chargement différent de ceux qui existent dans la matière première de départ. On peut prévoir que le taux global T des liposolubles de chargement dans le dérivé kératinique selon l'invention est dû à un seul liposoluble de chargement.

De préférence, la matière première animale, d'où pro¬ viennent ' les chaînes kératiniques du dérivé, est choisie dans le groupe formé par la corne de sabot, notamment de cheval, les museaux et naseaux, notamment de bovins, la peau animale, notamment de porc, les cheveux et les plumes.

L'invention a aussi pour objet un procédé de prépara¬ tion d'un dérivé kératinique tel que ci-dessus défini.

Lorsque le dérivé kératinique est sous-chargé en li¬ posoluble(s) par rapport à la matière première de départ, le procédé selon l'invention, comporte toujours initialement une

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phase de delipidation.

Dans le cas où l'on veut préparer un dérivé kératini¬ que surchargé en liposoluble (s) ou bien un dérivé kératinique comportant au moins un liposoluble n'existant pas dans la matière première de départ, le procédé selon l'invention com¬ porte toujours une phase de chargement en liposoluble (s) de la matière kératinique d'origine animale.

Le procédé selon l'invention peut mettre en oeuvre des matières kératiniques ayant subi, avant delipidation, un traitement chimique en vue de modifier la structure du poly¬ mère kératinique ; dans une variante, le traitement chimique précité est réalisé sur la matière kératinique avant son char¬ gement en liposoluble (s) .

Selon un premier procédé, pour réaliser une délipi- dation initiale, on soumet la matière première, sous agita¬ tion, pendant un temps compris entre 20 mn et 24 heures (ce temps dépendant du taux t. souhaité) à l'action de (s) sol¬ vant (s) pour les lipides qui s'y trouvent. Selon un mode pré¬ féré de mise en oeuvre, le(s) solvant(s) , qui permet la déli- pidation, est un mélange chloroforme/méthanol dans des propor¬ tions comprises entre 1/1 et 2/1 en volume, ou encore un mélange dichlorométhane/méthanol dans une proportion 3/1 en volume ; on peut, avantageusement, prévoir que la matière pre¬ mière traitée par le (s) solvant(s) soit initialement broyée. Pour obtenir un polymère kératinique à partir de ce matériau, on réalise ensuite une purification de type connu par la suc¬ cession d'étapes suivantes : a) on lave l'extrait avec un tampon approprié ; b) on solubilise l'extrait lavé à un pH compris entre 8,5 et 9,5 dans un milieu solubilisant approprié ; c) on élimine les fractions insolubles et on dialyse la solution ; d) on précipite la kératine en amenant le pH entre 5 et 5,8 ; e) éventuellement, on répète plusieurs fois l'en-

semble des étapes b) , c) , et d) ci-dessus ; f) on récupère la kératine précipitée dans la phase d).

Si la purification est suffisante, on obtient ainsi un dérivé kératinique totalement hydrosoluble.

On peut, avantageusement, prévoir d'utiliser pour l'étape a) ci-dessus mentionnée un tampon à forte concentra¬ tion de chlorure de potassium ; le milieu solubilisant de l'étape b) est, avantageusement, une solution aqueuse ("T.ϋ.M.E.")d3 tri-hydroxy éthylaminométhane formant un tam¬ pon à un pH de 8,9 et contenant de l'urée (8M) et du mercapto- éthanol (0,2M).

Dans le cadre de ce premier procédé, quand on veut effectuer un chargement en liposolubles, on peut le faire directement sur la matière première kératinique d'origine animale que l'on utilise. Mais, dans une autre variante, le chargement en liposolubles s'effectue sur une matière première ayant subi préalablement une phase de delipidation. La phase de chargement en liposolubles peut être effectuée en mettant en contact, sous agitation et pendant un temps compris entre 30 mn et 12 heures, selon la valeur que l'on veut donner à T , le matériau à charger en liposolubles, mis sous forme particu- laire, avant (ou après) purification et extraction du polymère kératinique, avec une solution d'au moins un liposoluble de chargement dans un solvant, puis en éliminant par évaporation ledit solvant. L'excès de liposoluble(s) de chargement peut être éliminé par lavages successifs répétés avec une solution de chlorure de sodium à 9% β ; dans le cas où le matériau chargé a subi une phase de purification et d'extraction du po- lymère kératinique, on préfère enlever l'excès de liposoluble(s) par une solution aqueuse "T.U.M.E." ci-dessus définie.

Cependant selon un deuxième procédé, la matière pre¬ mière kératinique est d'abord soumise, avant tout traitement affectant son chargement lipidique initial, à une extraction

permettant d'obtenir une kératine native, notamment par la succession d'étapes a) à f) ci-dessus mentionnée j après quoi, on délipide la kératine native obtenue par un traitement en milieu solvant analogue à celui utilisé pour la delipidation dans le premier procédé ; puis si l'on veut recharger la kéra¬ tine en liposoluble(s) , on apporte le(s) liposoluble(s) en milieu solvant, on forme le dérivé kératinique rechargé au cours d'une phase de solubilisation de la kératine et on pré¬ cipite ce dérivé par variation du pH. Le dérivé est alors recueilli par centrifugation ; l'excès de liposoluble(s) est éliminé avec le surnageant. Le culot peut être utilisé tel que (forme solide) ou. resolubilisé et redialysé (forme solubili¬ sée) . L'association du matériel kératinique avec le(s) liposo¬ luble(s) est réalisée dans le mélange "T.U.M.E." précédemment défini.

On constate que le dérivé obtenu est un complexe formé grâce à une déstabilisation des c^-hélices de la kérati¬ ne suivie d'une ré-aggrégation ; ce complexe est caractérisé par une constante d'affinité analogue à celle définie dans le modèle mathématique de Scatchard.

On a constaté que l'utilisation de dérivés kératini¬ ques surchargés, sous-chargés ou rechargés en liposoluble(s) était bien tolérée par les substrats kératiniques, tels que la peau, les cheveux humains ou les cils. Cette bonne tolérance est, vraisemblablement, due au fait que les liposolubles apportés sur les substrats kératiniques sont associés à des chaînes kératiniques d'origine naturelle obtenues à partir d'une matière première d'origine animale. Les chaînes kérati¬ niques, qui apportent les liposolubles, assurent un effet de surface et ne pénètrent pas mais, par contre, libèrent lente¬ ment les liposolubles, ce qui explique à la fois une bonne tolérance vis-à-vis du substrat traité, un effet retard et l'efficacité du traitement.

La présente invention a donc, également, pour objet une composition de traitement d'un substrat " kératinique.

OMPI ifa y , WIPO

ladite composition contenant au moins un dérivé kératinique tel que ci-dessus défini. Au sens de la présente description, le mot "traitement" inclut le simple maquillage.

Ce dérivé kératinique peut être soit à l'état dissous, soit à l'état de suspension ou encore sous forme pul¬ vérulente.

Il est clair qu'une même composition peut comporter une pluralité de dérivés kératiniques ayant, chacun, son action propre par la nature des liposolubles qu'il amène sur le substrat, ou par la quantité de liposolubles qu'il pré¬ sente, l'action de la composition étant alors la résultante des actions unitaires des différents dérivés kératiniques uti¬ lisés. On a constaté que l'on obtenait des résultats particu¬ lièrement intéressants en utilisant, comme matière première pour les dérivés kératiniques, des matériaux kératiniques très solubles dans les tampons alcalins contenant de l'urée : c'est le cas, en particulier, des kératines extraites de la corne de sabots, notamment de cheval, des plumes, des cheveux et, plus particulièrement, du museau ou du naseau, notamment de bovin, ou de la peau, notamment de porc.

Lorsque le dérivé kératinique dans la composition selon l'invention est présent à l'état dissous, sa concentra¬ tion est avantageusement comprise entre 0,1 % et 10 % en poids par rapport au poids total de la composition. Le pH de la com- position est, de préférence, compris entre 6 et 10.

Lorsque le dérivé kératinique dans la composition selon l'invention est présent à l'état de suspension ou dis¬ persé sous forme pulvérulente, sa concentration peut atteindre 70 %. La composition se présente sous forme de solution, d'émulsion, de crème, de gel, de suspension, de poudre.

On a constaté que les compositions selon l'invention permettaient d'obtenir des résultats cosmétiques très inté¬ ressants. Lorsque la composition contient un dérivé kératini-

que partiellement ou totalement délipidé, elle peut être utilisée comme produit dégraissant pour la peau ou les cheveux gras : on peut, notamment, utiliser des dérivés kératiniques partiellement ou totalement délipidés selon l'invention dans des lotions dont l'application est suivie ou non d'un rinçage, telles que des lotions "après-shampooing" ou des lotions apai¬ santes "après-soleil", dans des shampooings, ou dans des crèmes, telles que des crèmes filtrantes solaires. Si la matière première de départ est une kératine contenant environ 10 % de liposolubles, le dérivé kératinique de la composition peut être amené après la phase de delipidation, à contenir moins de l β / 00 de liposolubles et ce dérivé se charge du sébum excédentaire qui existe sur le substrat où l'on applique la composition selon l'invention. On constate d'ailleurs, en appliquant en lotion un gel de kératine délipidée sur des cheveux naturels, une augmentation significative (+23 %) de la mouillabilité des cheveux à l'acide oléique, ce qui montre bien l'action préalable "d'épongé ou buvard à sébum" de ce produit. Si l'on applique sur la peau d'une souris "hairless" une composition contenant un dérivé é^t__nique sensiblement délipidé, on constate une augmentation importante de la cohé- sivité (mesurée par desquamation forcée selon la méthode décrite par KERMICI, BODEREAU, AUBIN, J.SOC. COSMET. CHEM. 28, 151-164, 1977) ; une application journalière pendant 3 semai- nés d'une composition constituée par une solution aqueuse renfermant 1% en poids de dérivé(s) kératinique(s) délipidé(s) a permis de noter une augmentation de 55 % de la cohésivité. On a mis en évidence également une réduction de la perte insensible en eau transépider ique mesurée à l'aide d'un évaporimètre "Servometer EP 1".

On a également réalisé, selon l'invention, des compo¬ sitions contenant des dérivés kératiniques obtenus en soumet¬ tant la matière première d'origine animale à une phase de delipidation suivie d'une phase de fixation d'un liposoluble de chargement.

Comme liposoluble de chargement, on a, à titre d'exemple, utilisé le cholestérol, des léσithines, de l'acide oléique, de la trioléine, de l'acide phosphatidique, du 3- benzylidène-camphre, ou de la vitamine F. A partir d'une matière première constituée par du stratum cornéum de porc, après une phase de delipidation totale, on a réalisé, par exemple, une phase de relipidation, qui a permis d'obtenir un dérivé kératinique contenant un taux pondéral de 27 % de léci- thine. Un dérivé kératinique extrait de la corne de sabot de cheval, et sur lequel on avait fixé 60 % de lécithine, en solution aqueuse à 1 %, a été appliqué journellement sur des souris "hairless" pendant 3 semaines : après ce traitement, la cohésivité de la peau traitée, mesurée comme indiqué précédem¬ ment, a augmenté de 40 %. Si l'on utilise, comme liposoluble de chargement, le cholestérol au lieu __ __ lécithine, on obtient, en pratiquant comme ci-dessus indiqué sur les souris "hairless", une amélioration de 50 % de la cohésivité. On a noté, en outre, une réduction de 30 % de la perte insensible en eau transépidermique. Si l'on compare l'action d'un dérivé kératinique totalement délipidé et celle d'un dérivé kératini¬ que rechargé par la méthode ci-dessus indiquée, on constate, dès le deuxième jour, pour les kératines délipidées et les kératines délipidées enrichies en lécithines et, dès le sixième jour, pour les kératines délipidées enrichies en acide oléique, une réduction d'environ 25 % de la perte insensible en eau. On a noté que les dérivés kératiniques rechargés après delipidation avec de l'acide oléique rendaient la peau moins déformable après plusieurs applications (propriétés astrin¬ gentes) alors que, si le rechargement s'effectue avec des lécithines, la peau devient, au contraire, plus souple et plus élastique.

Dans tous les cas, on constate une amélioration sur le plan douceur et aspect de l'état cutané des animaux trai¬ tés : ces paramètres ont été évalués par des observateurs entraînés utilisant une méthode' de score d'appréciation

- JKEAl OMPI

(méthode en double aveugle) .

Par ailleurs, on a testé, sur des cheveux naturels, l'action d'un dérivé kératinique obtenu à partir de stratum cornéum de porc après delipidation totale et rechargement avec un taux pondéral de 30 % d'acide oléique ou de 30 % de léci¬ thine. Le traitement a été effectué en introduisant ce dérivé dans une composition de rinçage après shampooing. On constate que le coefficient de frottement à sec des cheveux traités est réduit de 15 % par rapport au coefficient des cheveux non traités : le produit améliore donc la douceur des cheveux naturels et facilite leur démêlage.

En outre, les dérivés kératiniques ci-dessus cités, rechargés en acide oléique ou en lécithine, ont été étudiés quant à leurs propriétés d'étalement sur une couche cornée. On a constaté au moyen d'un microscope électronique à balayage que ces dérivés conduisaient à l'obtention de films homogènes continus. Ces produits présentent donc des propriétés filmo- gènes intéressantes. Une conséquence de ces propriétés est que, ayant un effet occlusif, ces dérivés favorisent la cica- trisation de la peau : on a testé cette propriété en créant sur un abdomen de cobaye une cicatrice épidermique, par succion et découpe du toit d'un blister, et en évaluant la ci¬ catrisation" 24 heures après application par mesure de la surface non ré-épidermisée. Les résultats obtenus en utilisant une composition, qui contient un dérivé kératinique comportant du cholestérol comme lipide de chargement, peuvent également être obtenus en chargeant en cholestérol une matière première kératinique non- préalablement délipidée. On a pu, par exemple, prendre comme matière première de la corne de sabot de cheval contenant, à l'état naturel, 0,5 % en poids de lipides, et charger cette matière première de 12 % en poids de cholestérol.

Pour mieux faire comprendre l'objet de l'invention, on va en décrire maintenant, à titre d'exemples purement illustratifs et non limitatifs, plusieurs modes de réalisation

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et de mise en oeuvre. Exemple 1;

Première étape : obtention d'une matière première kérati¬ nique : De la peau de porc, préalablement lavée à l'eau, est débarassée de son tissu adipeux par grattage. Des carrés de peau de 10 cm x 10 cm sont placés dans une enceinte saturée de vapeur d'ammoniaque pendant 30 n à température ambiante. Ces carrés sont, ensuite, incubés à 37° pendant une heure dans une solution detrypsine à 0,05 % en milieu tampon tri-hydroxyméthyla- minométhane/acide chlorhydrique 5 x 10 M (pH = 7,9). Le stratum cornéum est récolté sous forme' de feuillets, comme décrit dans l'article de FERGUSSON, BRIT. J. DERMATOL. 9_6, 21, 1977. Ces feuillets de stratum cornéum sont réduits en poudre par broyage dans l'azote liquide.

Deuxième étape : phase de delipidation .

La poudre de stratum cornéum obtenue est délipidée selon la méthode décrite par FOLCH (J. BIOL. CHEM. 2_6, 497, 1957) . La poudre obtenue dans la première étape est répartie en lots de 500 mg. Chaque lot est repris par 30 ml d'un mélange chloroforme-methanol dans le rapport volumique 2/1. On homogénéise à 0°C ; l'homogénat, après agitation, est filtré sur entonnoir de verre fritt puis rincé par 20 ml du mélange chloroforme-methanol ci-dessus indiqué.

L'opération ci-dessus définie est généralement suf¬ fisante pour dégraisser entièrement le tissu ; l'efficacité de la delipidation est vérifiée par l'analyse des lipides recueillis dans les filtrats. Si la delipidation n'a pas été suffisante, on peut reconduire l'opération plusieurs fois de suite. La poudre de stratum cornéum récupérée sur le filtre est finalement séchée sous vide. Troisième étape : Phase de chargement en lipides :

500 mg de la poudre obtenue à la fin de la deuxième étape sont placés dans 20 ml d'une solution chloroforme-métha-

nol (rapport volumique 2/1) contenant 15 % de lécithines (lé¬ cithines du jaune d'oeuf d'origine MERCK, Réf. 5331) ; on maintient une agitation magnétique pendant 4 heures. Le solvant est, ensuite, évaporé dans un évaporateur "BRINKMAN" sous azote à 55°C. On obtient, ainsi, une poudre de stratum cornéum enrichie en phospholipides. Quatrième étape : lavage de la kératine enrichie :

Les lots de stratum cornéum enrichis en lécithines obtenus à la fin de la troisième étape sont placés dans 50 ml de tampon phosphate 0,2M (pH = 7,4). L'ensemble est maintenu sous agitation pendant une heure à température ambiante. Après centrifugation, le culot est homogénéisé dans 30 ml d'une so¬ lution contenant :

- tampon tri-hydroxyméthylaminométhane/acide chlorhydrique : lOmM (pH ≈ 9)

- chlorure de sodium : 20mM

- chlorure de potassium : 1,5M

Les culots de matériau corné recueillis après centri¬ fugation sont séchés. On a, ainsi, éliminé les protéines non kératiniques contaminantes et l'excès de lécithines non fixées. On obtient ainsi une kératine enrichie sous forme de poudre. Exemple 2 : Préparation d'une kératine enrichie soluble

On reproduit les quatre étapes de l'exemple 1, puis on réalise une phase de solubilisation par le procédé sui¬ vant s

Les culots de matériau corné obtenus à l'exemple 1- sont solubilisés dans 30 ml d'un mélange"T.U.M.E."contenant :

- urée : 6M - mercapto-éthanol : 0,2M

- tampon tri-hydroxyméthylaminométhane/acide chlo- rhydrique : 0,5M (pH = 9).

Cette solubilisation s'effectue sous forte agitation à la température ambiante pendant 24 heures. Après centrifu- gation, les culots sont de nouveau soumis à une phase de solu-

OMPI

*fa .. WIPO

bilisation. On répète ainsi deux fois ce traitement. Les dif¬ férents surnageants sont recueillis et dialyses pendant 48 heures contre 5 litres de tampon tri - hydroxyméthylamino- méthane/acide chlorhydrique 0,05M (pH = 9), avec trois chan- gements, à température ambiante.

On purifie en abaissant le pH du dialysat obtenu dans la phase précédente jusqu'à 5,5 en ajoutant de l'acide chlo¬ rhydrique 0,1N : on précipite ainsi le dérivé kératinique. Le précipité est resolubilisé dans 30 ml d'un mélange "T.U.M.E" identique à celui utilisé précédemment. Après centrifugation, les surnageants correspondant aux différents lots traités sont dialyses contre un tampon trL-hydroxy éthylaminométhane/acide chlorhydrique 0,05M (pH = 8) contenant un conservateur.

On obtient ainsi une solution aqueuse d'un dérivé ké- ratinique selon l'invention chargé en lécithine, les chaînes kératiniques étant extraites de la peau de porc. Contrôle des produits obtenus aux exemples 1 et 2

On a contrôlé les produits obtenus aux exemples 1 et 2 de la façon suivante : 1° - l'analyse électrophorétique en gel de polyacry- lamide S.D.S. a permis à la fois d'authentifier les sous- unités caractéristiques de la kératine de porc et de vérifier l'absence de polypeptides contaminants.

2° - on a mis en évidence la présence dans les produits obtenus de lécithines. Pour ce faire, une partie des produits obtenus est lyophilisée et les lécithines en sont extraites par la méthode décrite dans la deuxième étape de cet exemple. Les lécithines extraites des produits obtenus sont visualisées par chromatographie sur couche mince dans un système de solvant chloroforme/méthanol/ammoniaque 6N

(rapports volumiques 65/30/5) . La révélation du chromato- gramme s'effectue par carbonisation à l'étuve après un bain d'acide sulfurique. Par ailleurs, les lécithines de l'extrait chloroforme-methanol sont dosées par la méthode de CHABROL- CHARONNAT (Press Med. 45 (I), 713, 1937). Au cours de ce

OMP1 vi . WIPO

dosage utilisant le réactif sulfophosphovani_ϋque » ^ es léci¬ thines sont dosées en se rapportant à une gamme étalon de lécithines. Le lipide fixé étant unique, cette évaluation revêt un caractère de spécificité.

On constate que les lécithines associées aux chaînes kératiniques dans le produit obtenu sont celles utilisées dans la troisième étape, la quantité de lécithines associées aux chaînes kératiniques étant d'environ 30 % en poids par rapport au poids total du produit. Exemples 3 à 7 :

Dans une opération analogue à celle décrite dans l'exemple 2, on a pu fixer sur des kératines de stratum cornéum de porc préalablement délipidé le taux de lipides défini dans le tableau ci-dessous :

.Les quantités de lipides ont été estimées par dosages spécifiques biochimiques. Exemple 8 -:

On solubilise 1 g de stratum cornéum de porc dans un milieu "T.U.M.E." comme indiqué à l'exemple 2. On dialyse la solution contre un tampon à pH 9 comme indiqué à l'exemple 2. Après précipitation sélective à pH = 5,5, on recueille le

culot de kératine par centrifugation et on procède à la deli¬ pidation dudit culot en utilisant le processus défini à la deuxième étape à l'exemple 1.

On reprend la kératine délipidée et on la met, pendant 12 heures, sous agitation en présence de 150 mg d'un filtre solaire constitué par du 3-benzylidène-camphre dans un milieu solvant organique (chloroforme/méthanol 2/1 en volume) . Après élimination des solvants par évaporation, le complexe est extrait par solubilisation dans le milieu "T.U.M.E." défini à l'exemple 2 puis dialyse et précipité au point isoélectrique de la kératine (pH = 5,5) ; l'excès de filtre est éliminé dans le surnageant.

Pour mesurer la quantité de filtre fixée sur la kératine, on procède alors à l'extraction du filtre liposolu¬ ble fixé au moyen d'un mélange chloroforme/méthanol (2/1 en volume) en agissant pendant 12 heures ; le filtre passe dans la phase solvant. Le résultat obtenu est le suivant s

Quantité de kératine extraite 405,5 mg Quantité de filtre associé... 42,6 mg

Filtre associé /kératine.. • • 9 « α * « « 0 0 « 9 * « * ? ' 10,5 % Filtre associe /charge.... 28,4 %

* Le filtre a été dosé par absorption à 294 nm

Exemple 9 :

1ère étape : Préparation d'un dérivé kératinique sulfonique

Dans un réacteur de deux filtres, on introduit 750 ml d'acide acétique pur et 350 g de kératine humide, à 30 % de matière active, qui a été extraite de plumes de poulets par un mélange diméthylformamide/eau (2,5/1 en volumes) au reflux pendant 8 heures.

L'ensemble est homogénéisé par agitation. On intro¬ duit en 40 mn environ un mélange constitué de 375 ml d'eau oxygénée à 33 % en poids et de 1125 ml d'acide acétique pur, cette introduction étant effectuée en refroidissant de façon permanente avec un bain de glace..On laisse ensuite revenir à

V^

température ambiante le mélange réactionnel et on maintient l'agitation pendant 15 heures. On dilue le mélange avec 5 litres d'eau. Le précipité obtenu est filtré et séché par lyo¬ philisation. On obtient ainsi 70 g de poudre blanche. 2ème étape : Delipidation du dérivé kératinique

On réalise la delipidation du dérivé kératinique obtenu à la fin de la première étape au moyen d'un mélange chloroforme-methanol (2/1 en volumes) jusqu'à épuisement complet des lipides associés. On vérifie que la delipidation est totale par chromatographie en couches minces. 3ème étape : Relipidation du dérivé délipidé

On utilise la poudre blanche obtenue à la fin de la deuxième étape ; on la met en contact avec un mélange de lipides (cholestérol-trioléine-acide oléique-lécithine) apporté en milieu chloroforme/méthanol (2/1 en volumes) ; le poids de chacun de ces lipides de chargement est égal à 15 % du poids sec de la poudre blanche constituant le dérivé délipidé. On maintient le contact sous agitation pendant 12 heures. On élimine ensuite les solvants par évaporation puis on lave sous agitation pendant 4 heures avec un milieu riche en sel (chlorure de potassium : 1,5 M ; chlorure de sodium : 0,25M ; tri-hydroxyméthylaminométhane : 0,25 M). On solubi¬ lise en milieu "T.U.M.E." (défini à l'exemple 2) et ensuite, on précipite avec de l'acide chlorhydrique 0,1 M les dérivés kératiniques solubilisés ; on centrifuge à 20 000 tours/mn pendant 20 mn. On élimine très soigneusement les surnageants qui contiennent l'excès de lipides et on sèche le culot de dérivé kératinique recueilli.

Onvérifie suc leproduit obtenu la fixation des lipides : pour ce faire, on reprend le produit par un mélange d'extrac¬ tion chloroforme/méthanol (2/1 en volumes) et on extrait les lipides artificiellement fixés sur le dérivé kératinique aux fins d'analyse. Les résultats obtenus sont les suivants : - Lipides associés au produit obtenu à la fin de la 1ère étape 1 %

- Lipides associés au produit obtenu à la fin de la 2ème étape ........ 0 %

- Lipides associés au produit final relipidé :

. acide oléique ...... 7,5 % . trioléine... _ %

, cholestérol 7,4 % V, 28,6 %

. lécithine 7,7 %

Exemple 10

On solubilise 1 g de stratum cornéum de porc dans un milieu "T.U.M.E.", comme indiqué à l'exemple 2. On dialyse la solution contre un tampon à pH 9, comme indiqué à l'exemple 2. Après précipitation sélective à pH = 5,5, on recueille le culot de kératine par centrifugation et on procède à la deli¬ pidation des kératines à l'aide de 100 ml de chloroforme/mé- thanol (2/1 volume/volume) . On reprend le culot de kératine délipidée et on le met pendant 12 heures sous agitation en présence de 150 mg de vitamine F en milieu chloroforme/mé¬ thanol {2/1 en volumes) . Après élimination des solvants par évaporation, le complexe est extrait par solubilisation dans .le milieu "T.U.M.E." défini à l'exemple 2, puis dialyse et précipité au point isoélectrique de la kératine (pH = 5,5). Pour mesurer le taux de chargement, on procède alors à l'ex¬ traction de la vitamine F par agitation pendant 12 heures dans un mélange chloroforme/méthanol (2/1 en volumes) ; le mélange est ensuite filtré ; on analyse le filtrat ; on trouve que la kératine chargée contenait 25 % en poids de vitamine F. Exemple 11 :

On réalise un gel selon la formulation suivante :

- alcool éthylique (96°) 10,00 g - Polymère carboxyvinylique 0,25 g

- Kératine délipidée obtenue à la fin de la deuxième étape à l'exemple 1 2 g

- Conservateurs 0,33 g

- Tampon (pH = 8) - Eau déminéralisée stérile...qsp 100 g

Ce gel est appliqué journellement sur le visage. Ainsi traitée, la peau apparaît moins luisante. Exemple 12 :

On réalise une lotion pour sujets à peau grasse selon la formulation suivante .

- Alcool éthylique (96 e ) 15,00 g

- Chlorure de di-iso-butyl phénoxy éthoxy éthyl-diméthyl benzyl ammonium 0,1 g - Kératine délipidée obtenue à la fin de la deuxième étape de l'exemple 1 2,00g

- Alcoylphénol-polyéthylène glycol éther 1,5 g

- Hamamélis "13" (Bertrand Frères) 0,15 g - Tampon (pH = 8)

- Eau déminéralisée stérile...qsp 100 g Cette lotion peut être utilisée pour les soins capillaires ou pour la peau ; dans le cas d'une utilisation capillaire, on ne fait pas figurer dans la formulation ci- dessus l'hamamélis "13".

Cette lotion est appliquée journellement sur le visage (ou sur la chevelure) . Au bout d'une semaine de traitement, on note une amélioration de l'aspect esthétique. Exemple 13 : On réalise une crème pour peaux sèches sous forme d'emulsion huile dans eau ayant la formulation suivante :

- Stéarate de glycérol 2,1 g

- Monostéarate de Sorbitan à 20 moles d'oxyde d'éthylène 0,9 g - Alcool cétylique 0,5 g

- Alcool de Lanoline 3 g

- Acide stéarique 2 g

- Huile de Sésame 10 g

- Huile d'Arachide 8 g - Huile de Pépins de raisin 5 g

- Polymère carboxyvinylique 0,3 g

- Triéthanolamine 0,3 g

- Kératine enrichie en lécithine obtenue à l'exemple 2 3 g - Parfum qs

- Conservateur....qs

- Eau déminéralisée stérile...qsp 100 g Cette crème est appliquée sur le visage quotidienne¬ ment. La peau ne tire plus, est plus souple, plus douce. Exemple 14

On réalise un shampooing ayant la formulation suivan¬ te :

- Kératine délipidée obtenue à la fin de la deuxième étape de l'exemple 1 1,5 g - Alkyléther de glucoside en c _~ c -κ_ vendu à 30 % de matières actives sous la dénomination "TRITON CG 110" par la société "SEPPIC" 10 g

- Eau, parfum, conservateur, colo- rants...qsp 100 g*

Le pH est ajusté à 7,5 avec de l'hydroxyde de sodium. On note que l'utilisation répétée de ce shampooing diminue l'aspect gras des cheveux. Exemple 15 : On réalise une lotion à rincer pour cheveux gras ayant la formulation suivante :

- Kératine délipidée obtenue à la fin de la deuxième étape dans l'exemple 1 1,5 g Copolymère (vinyl pyrrolidone-acé- tate de vinyle) dans le rapport 60/40 vendu sous la dénomination "PVP/VA S-630" par la société "GAF" 0,5 g

- Eau, parfum, colorant, conser¬ vateur...qsp 100 g , Le pH est ajusté à 7 avec de l'hydroxyde de sodium.

Cette composition s'applique après shampooing. On laisse poser quelques minutes puis on rince.

On note que l'utilisation répétée de cette lotion permet de retarder le temps de regraissage de la chevelure. Exemple 16 :

On prépare une lotion hydroalcoolique filtrante ayant la formulation suivante ?

- Kératine délipidée obtenue à la fin de la deuxième étape de l'exemple 1 1 g

- Ethanol (à 96°) 45 g

- Sel de potassium et de diéthanolami- ne de l'acide para- éthoxycinnamique vendu sous la dénomination com¬ merciale "PARSOL HYDRO" par la société "GIVAUDAN" 3 g

- Parfum 0,5 g

- Eau déminéralisée...qsp 100 g

On note que l'utilisation répétée de cette lotion protège efficacement l'epiderme des rayonnements U.V. Exemple 17 :

On prépare une crème filtrante ayant la formulation suivante

- Alcools gras polyoxyéthylénés 7 g

- Monostéarate de glycérol 2 g

- Huile de vaseline 15 g

- Diméthicone 1 , 5 g

- Alcool cétylique 1 , 5 g

- Glycérine 20 g

- Méthyl-sulfate de [(oxo-2 bornyli- dène-3)méfhyîj -4 phényl triméthyl- ammoniuxn à 30% de matière active 13 , 33 g

- Lactate de sodium ι g

- Kératine délipidée obtenue à la fin de la deuxième étape de l'exemple 1 0 , 8 g

- Par fum 0 , 6 g

- Eau déminéralisée...qsp 100 g

On note que l'utilisation répétée de cette crème confère une bonne protection à l'epiderme. Exemple 18 : On prépare un lait apaisant ayant le formulation suivante :

- Mélange d'alcool cétylstéarylique (83 %) et d'alcool cétylstéaryli¬ que oxyéthyléné (17 %) 5 g - Myristate d'isopropyle 3 g

- Huile de silicone 1 g

- Huile de vaseline 6 g

- Alcool cétylique 1 g

- Allantoïne 0 , 4 g - Glycérine 10 g

- Conservateurs 0 /5 g

- Menthol 0 , 1 g

- Kératine délipidée obtenue à la fin de la deuxième étape de l'exemple 1 0 , 8 g - Parfum 0 , 3 g

- Eau déminéralisée...qsp 100 g On note que l'utilisation de ce lait sur la peau ayant été échauffée par le soleil procure un effet apaisant très agréable. Exemple 19

On prépare une composition de mascara répondant à la formulation suivante ;

- Cire de Carnauba 16 g

- Kératine obtenue à la fin de l'exemple 9 2 g

- Oléostérate d'amino-2 propanediol-1,3 12 g

- Hydroxy-éthyl-cellulose 1 g

- Eau déminéralisée 58 ,8 g

- Polysulfure d'aminosilicate 8 g - Oxyde de fer noir 2 g

- P-hydroxybenzoate de méthyle 0,2 g

On note que l'utilisation de ce mascara apporte une bonne tenue du maquillage des cils au cours du temps, un bon confort et entraîne un effet de rallongement artificiel des cils..

Exe ple 20 :

On prépare une crème antisolaire ayant la formulation suivante :

- Alcool cétyl stéarylique 2 g - Monostéarate de glycérol 4 g

- Alcool cétylique 4 g

- Huile de vaseline 5 g

- Stéarate de butyle 5 g

- Propylène glycol 7 g - Huile de silicone 0,125 g

- Kératine obtenue selon l'exemple 8 7,5 g

- Conservateur 0,3 g

- Parfum 0,4 g

- Eau...qsp 100 g On constate que cette crème appliquée sur la peau lui confère une bonne protection anti-solaire et une grande douceur. L'effet de protection présente une bonne remanence malgré des bains fréquents. Exemple 21 s On réalise une émulsion pour maquillage fond de teint selon la formulation suivante :

- Acide lanolique 7,5 g

- Arginine 2,5 g

- Huile de jojoba 22,0 g - Kératine préparée selon l'exemple 10 8 g

- Parahydroxybenzoate de propyle 0,1 g

- Parfum 0,2 g

- Colorants et pigments 10 g

- Eau déminéralisée stérile...qsp 100 g On constate que ce fond de teint est très bien toléré par l'epiderme et lui confère de la douceur.