S c h m i e r m i t t e l z u s a m m e n s e t z u n g

Die Erfindung betrifft ein Grundöl für eine Schmiermittelzusammensetzung, insbesondere eine Schmierfettzusammensetzung sowie Verfahren zur Herstellung dieser Schmiermittelzusammensetzung.

Schmierfette bestehen typischerweise aus 65 bis 95 -% eines Grundöls, 3 bis 30 - % einer Verdickerkomponente und 0 bis 10 -% Additiven (Wilfried J. Bartz: Schmierfette. Zusammensetzung, Eigenschaften, Prüfung und Anwendung, Expert 2000, S. 33). Die Grundöle bestehen meist aus natürlichen oder synthetischen Ölen. Derartige Schmierfettzusammensetzungen sind beispielsweise aus der

WO08154997 A1 bekannt.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass das Grundöl für die Herstellung einer Schmiermittelzusammensetzung wässrig sein kann. Vorzugsweise ist es wässrig und ölfrei. Im einfachsten Fall kann das Grundöl aus Wasser bestehen.

Vorzugsweise enthält das Grundöl ein oder mehrere Polymere oder Salze davon (Polymerkomponente). Durch die Polymerkomponente und/oder die Mengenverhältnisse von Wasser zu Polymerkomponenten können die chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften des Grundöls, insbesondere die Viskosität beeinflusst werden.

Durch die Verwendung des erfindungsgemäßen Grundöls für die Herstellung einer Schmiermittelzusammensetzung können Schmiermittelzusammensetzungen mit vorteilhaften elektrischen Leitfähigkeiten entstehen. Vorzugsweise liegen die Leitfähigkeiten der erfindungsgemäßen Schmierstoffe im Bereich von 10 ^"12 und 10 ^{" 3} S/cm, bevorzugt im Bereich von 10 ^"9 und 10 ^"3 S/cm, besonderes bevorzugt im Bereich zwischen 10 ^"7 und 10 ^"3 , insbesondere im Bereich zwischen 10 ^"5 und 10 ^"3 S/cm. Damit eröffnet sich die Möglichkeit, die erfindungsgemäßen Schmiermittelzusammensetzungen, insbesondere die erfindungsgemäßen Fette, als „Strombrücken" einzusetzen, so zum Beispiel in Wälzlagern in elektrischen Maschinen. Die erfindungsgemäßen Schmiermittelzusammensetzungen können demnach als leitfähige Dichtungen dienen, wie sie z.B. in EP 0962 675 A2 beschrieben werden.

Die erfindungsgemäßen wässrigen Grundöle erlauben es des Weiteren, den Ölanteil in der Schmiermittelzusammensetzung zu reduzieren, vorteilhafterweise ganz auf Öle zu verzichten. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die erfindungsgemäßen Grundöle und die damit hergestellten Schmiermittelzusammensetzungen ölfei, insbesondere mineralölfrei. Damit können die erfindungsgemäßen Grundöle und Schmiermittelzusammensetzungen vorzugsweise in Vorrichtungen eingesetzt werden, in denen mögliche Leckagen unmittelbar zu einer Kontamination der Umgebung führen würden. Dies ist insbesondere in Anwendungen von Bedeutung, in denen eine Kontamination von Oberflächenwasser zu befürchten ist. Ein besonders bevorzugter Anwendungsbereich ist demnach der Einsatz der erfindungsgemäßen Schmierstoffzusammensetzungen in Unterwasser-Anwendungen, wie zum Beispiel in Unterwasserturbinen.

Gegenstand der Erfindung ist daher eine Schmierstoffzusammensetzung, vorzugsweise eine Schmierfettzusammensetzung, enthaltend Wasser und eine erste Komponente aus einem oder mehreren Verdickern oder Salzen davon (Verdickerkomponente), wobei der relative Anteil an Wasser maximal 70 Gew.-%, vorzugsweise maximal 50 Gew.-%, besonders bevorzugt maximal 40 Gew.-% beträgt, ganz besonders bevorzugt maximal 35 Gew.-% beträgt, wenn die Verdickerkomponente einen Tropfpunkt von maximal 260 °C, bevorzugt von maximal 280 °C, insbesondere bevorzugt von 300 °C aufweist.

Der relative Anteil an Wasser beträgt hingegen maximal 40 Gew.-%, vorzugsweise maximal 35 Gew.-%, wenn die Verdickerkomponente einen Schmelzpunkt von mehr als 260 °C, bevorzugt mehr als 280 °C, besonders bevorzugt mehr als 300 °C aufweist. Bei diesen Verdickern handelt es sich typischerweise um Feststoffe. Diese werden dem Grundöl zur Herstellung der Schmierfettzusammensetzung als Feststoff hinzugefügt. Eine derart hergestellte Schmierstoffzusammensetzung kann pastös sein. Die resultierende Schmierstoffzusammensetzung ist dann eine Paste, d.h. eine Festkörperdispersion in einer Flüssigkeit. Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung des wässrigen Grundöls zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung sowie ein Verfahren zur Herstellung einer

Schmierstoffzusammensetzung umfassend die folgenden Schritte:

(i) Bereitstellen eines wässrigen Grundöls, vorzugsweise einer Mischung enthaltend Wasser und eine oder mehrere wasserlösliche Polymere oder Salze davon (Polymerkomponente);

(iia) Zusammenbringen des Grundöls mit der Verdickerkomponente

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung

(iv) ggf. Zugeben von Additiven

Dabei kann das Zusammenbringen des Verdickers mit dem Grundöl durch Hinzufügen des Verdickers oder durch eine in-situ Herstellung des Verdickers in dem Grundöl erfolgen.

Im Sinne der Erfindung bezeichnet das„Grundöl" ein Trägermedium, insbesondere ein Dispersionsmittel, das geeignet ist, die Verdickerkomponente und die gegebenenfalls vorhandenen Additive aufzunehmen, insbesondere zu dispergieren. Das Grundöl weist für sich genommen reibungsvermindernde Eigenschaften auf. Es kann aufgrund seiner chemischen Zusammensetzung und Eigenschaften maßgeblich die Schmierungseigenschaften der resultierenden Schmierstoffzusammensetzung, insbesondere Schmierfettzusammensetzung beeinflussen. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Grundöl eine

Polymerkomponente.

„Schmierfettzusammensetzungen" sind halbflüssige bis konsistente Dispersionen einer Verdickerkomponente in einem flüssigen Trägermedium, insbesondere einem Grundöl. Schmierfettzusammensetzungen können äußeren, formverändernden Kräften einen Widerstand entgegensetzen. Schmierfettzusammensetzungen weisen eine Fließgrenze auf. Vorzugsweise besitzen die Moleküle in Schmierfettzusammensetzungen einen höheren Ordnungszustand im Vergleich zu den Molekülen in flüssigen Schmierstoffzusammensetzungen. Ein„Verdicker" ist eine Substanz, die die Fähigkeit besitz, ein dreidimensionales Netzwerk in einem Medium auszubilden. Dieses Netzwerk kann vorzugsweise aus faserformigen Struktureinheiten (Fibrillen) bestehen, die sich insbesondere aus Kristalliten und Micellen zusammensetzen können. Diese können sich durch Assoziation als Molekülaggregate bilden. Die Moleküle des Grundöls sind vorzugsweise durch molekulare Wechselwirkungen, Kapillarkräfte und mechanische Einschlüsse in dieses dreidimensionale Netzwerk eingebettet. Verdicker können auch als Salze vorliegen. Sofern nicht ausdrücklich ausgeführt, werden unter dem Begriff„Verdicker" auch stets die Salze davon erfasst.

Die Verwendung eines Verdickers in dem Grundöl hat vorzugsweise zur Folge, dass die Schmierfettzusammensetzung eine definierte Fließgrenze aufweist. Ursache hierfür ist das oben bereits geschilderte von den Verdickermolekülen, infolge von physikalischen Wechselwirkungen, ausgebildete dreidimensionale Netzwerk, wodurch zum Teil die Moleküle des Grundöls gebunden oder in die dreidimensionale Matrix eingelagert werden können.

Der„Schmelzpunkt" bezeichnet diejenige Temperatur, bei der die flüssige und feste Phase eines Stoffes bei Normaldruck (1013 hPa) im Gleichgewicht stehen. Am Schmelzpunkt geht der Stoff, vorzugsweise ohne sich chemisch zu verändern, vom festen in den flüssigen Zustand über.

Der„Tropfpunkt" bezeichnet die Schmelzbarkeit von festen Fetten, insbesondere Schmierstoffen. Der Tropfpunkt ist im Sinne der Erfindung die Temperatur, bei der der Schmierstoff unter Prüfbedingungen beispielsweise des Standards IP 396 unter Eigengewicht abtropft, insbesondere zu fließen beginnt.

Mit der Bezeichnung „Polymerkomponente" werden ein oder mehrere wasserlösliche Polymere oder deren Salze verstanden. Sofern hier nicht ausdrücklich anders angegeben, erfasst der Begriff Polymer stets auch Salze des Polymers. Durch das Zusammenbringen der Polymerkomponente mit Wasser kann eine verdickte Flüssigkeit mit erhöhter Viskosität im Vergleich zu der Viskosität von Wasser resultieren. Das Polymer, insbesondere die Polymerkomponente, kann zudem auch schmierende Eigenschaften aufweisen. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung werden nachfolgend im Einzelnen erläutert.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung beträgt der relative Anteil an Wasser mindestens 10

Gew.-%, vorzugsweise mindestens 15 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt mindestens 30 Gew.-%, wenn die Verdickerkomponente einen Tropfpunkt von maximal 260 °C, bevorzugt von maximal 280 °C, insbesondere bevorzugt von 300 °C aufweist.

Alternativ beträgt der relative Anteil an Wasser in dieser Ausführungsform mindestens 10 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 15 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt mindestens 30 Gew.-% beträgt, wenn die Verdickerkomponente einen Schmelzpunkt von maximal 260 °C, bevorzugt von maximal 280 °C, insbesondere bevorzugt von 300 °C aufweist.

Wie bereits ausgeführt, ist es besonders vorteilhaft, wenn das Grundöl eine Polymerkomponente enthält. Vorzugsweise liegt der relative Anteil der Polymerkomponente in dem Grundöl bei 0,05 bis 15 Gew.-%, bevorzugt bei 0,1 bis

10 Gew.-%, insbesondere bei 0,1 bis 5 Gew.-%. Dies gilt insbesondere, wenn die Polymerkomponente ein Celluloseether oder Salz davon ist, insbesondere das Natriumsalz der Carboxymethylcellulose. Es hat sich zudem gezeigt, dass Schmiefettzusammensetzungen mit besonders positiven Eigenschaften erhalten werden können, wenn das Gewichtsverhältnis der Polymerkomponente zur Verdickerkomponente in der Schmierfettzusammensetzung zwischen 1 :60 und 1 :1 , vorzugsweise zwischen 1 :40 und 1 :3, insbesondere zwischen 1 :30 und 1 :5 liegt.

Neben den sich ergebenden Vorteilen durch Einstellen der Gewichtsanteile der Polymerkomponente, ist es ebenfalls vorteilhaft, wenn der relative Anteil der Verdickerkomponente an der Gesamtzusammensetzung, mindestens 20 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 30-%, weiter bevorzugt mindestens 35 Gew.-%, ganz bevorzugt mehr als 35 Gew.-% beträgt. Insbesondere bevorzugte erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzungen ergeben sich bei einem relativen Anteil des Wassers zwischen 25 und 95 Gew.-%, einem Anteil der Polymerkomponente zwischen 0,5 und 4 Gew.-% und einem Anteil zwischen 10 und 70 Gew.-% der Verdickerkomponente.

Bevorzugt umfasst das Grundöl sowie die unter Verwendung des Grundöls hergestellte Schmierfettzusammensetzung wasserlösliche Polymere oder Salze davon (Polymerkomponente), die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus: a) natürlichen Polymeren wie Polysaccariden, anorganischen Polysacchariden, natürlichen Kautschuken und Ligninen;

b) chemisch modifizierten Polymeren wie Celluloseethern und modifizierten Stärken;

c) synthetischen Polymeren wie Polyvinylalkohole, Polyethylenglykole, Polyvinylpyrrolidone oder Mischungen davon.

Mit der Bezeichnung „natürliches Polymer" (auch „Biopolymer") sind Polymere gemeint, deren Herkunft biologischen Ursprungs ist und die keine chemischen Modifikationen enthalten.

Unter einem „halbsynthetischen Polymer" wird ein chemisch modifiziertes natürliches Polymer verstanden. Beispiele sind Carboxyalkylcellulose (wie Carboxymethylcellulose), Hydroxalkylcellulose (wie Hydroxypropylcellulose) oder Celluloseacetat.

„Synthetische Polymere" bezeichnen Polymere die aus chemischer Synthese/Polymerisation gewonnen wurden. Beispiele dafür sind Polyvinylalkohole, Polyethylenglycole, Polyvinylpyrrolidone usw.

Vorzugsweise können natürliche Polymere oder ihre Salze der Polymerkomponente in der Schmierfettzusammensetzung ausgewählt werden. Insbesondere können Alginate, Pectine, Cellulosen, Gelatinen und natürlichen Stärken verwendet werden. Halbsynthetische Polymere oder ihre Salze zeichnen sich im Grundöl oder in einer Schmierfettzusammensetzung durch besonders vorteilhafte Eigenschaften aus und stellen daher eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar. Dabei sind die halbsynthetischen Polymere oder ihre Salze ausgewählt aus der folgenden Gruppe von besonderem Interesse:

Cellulose-Ethern und/oder Cellulose-Estern, insbesondere Ethylcellulose, Propylcellulose, Carboxymethylcellulose (CMC), Hydroxypropylcellulose (HPC), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) und Celluloseacetat, insbesondere bevorzugt Carboxymethylcellulose (CMC) oder ein Salz davon, bevorzugt das

Natriumsalz, oder Mischungen davon. Ganz besonders bevorzugt ist das Natriumsalz der Carboxymethylcellulose.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Kation des Salzes der Carboxymethylcellulose ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Metallen der

1., 2., 3. oder 4. Hauptgruppe oder der 12. Nebengruppe oder Mischungen davon.

Hierbei sind die folgenden Metalle in einer besonders bevorzugten Ausführungsform ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Li, Na, K, Ca, Ba, AI und/oder Zn, insbesondere bevorzugt aus der Gruppe estehend aus Li, Na, K und

Ca.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem Natriumsalz der Carboxymethylcellulose um Walocel CRT 1000 PA.

Bevorzugte Viskositäten des Natriumsalzes der Carboxymethylcellulose liegen zwischen 10 bis 40.000 mPa als 2-%-ige Lösung in Wasser. Insbesondere bevorzugt liegen die Molekulargewichte der Natriumcarboxymethylcellulose im Bereich zwischen 90 000 g/mol und 700 000 g/mol,

In einer bevorzugten Ausführungsform sind die halbsynthetischen Polymere der Polymerkomponente ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:

Cellulose-Ethern, Celluloseestern, oder Mischungen davon. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Verdickerkomponente ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Seifenverdickern, Nichtseifenverdickern oder Mischungen davon. Hinsichtlich der Verdickerkomponenten werden Seifenverdicker und

Nichtseifenverdicker unterschieden. Eine generelle Beschreibung von dem Fachmann bereits lange bekannten Verdickern findet sich in T. Goertz, Schmierfette auf Seifenbasis, Zusammensetzung - Herstellung - Eigenschaften, Tribologie + Schmierungstechnik 56. Jahrgang, 1/2009. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die Verdickerkomponenten der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Metallseifen, Komplexseifen oder Mischseifen, die zu den Seifenverdickern zählen, unter den Nichtseifenverdickern werden insbesondere Harnstoffe, Tonerden wie Bentonit, Montmorillonit oder Bauxit, Silikate, Kieselsäuren, Talkum, Polytetrafluorethylen, Metallsalze, Pigmente oder Graphit verwendet. Jeder dieser Verdicker kann einzeln oder in Kombination verwendet werden.

Die „Seifenverdicker" in Schmierfettzusammensetzungen sind insbesondere Metallseifen bzw. Salze, die durch Reaktion von Metallhydroxiden mit Fettsäuren unter Abspaltung von Wasser gebildet werden können. Unter„Metallhydroxiden" werden Verbindungen verstanden, die im festen Zustand aus einem ionischen Kristallgitter bestehen. Die negativen Gitterbausteine oder auch Anionen in diesem Kristallgitter bestehen aus Sauerstoff und Wasserstoff, insbesondere Hydroxid- Ionen (OH ^" ). Die positiven Gitterbausteine oder auch Kationen des Kristallgitters sind hingegen Metalle. In einer bevorzugten Ausführungsform sind es Metalle der 1. 2. 3 und 4. Hauptgruppe sowie der 12. Nebengruppe.

„Einfache Metallseifen" entstehen hierbei durch die Umsetzung von Metallhydroxid mit Fettsäure. Neben der freien Fettsäure können auch Triglyceride mit

Metallhydroxiden umgesetzt werden, wodurch Seifen mit gemischten Anionen entstehen.

Unter„gemischten Metallseifen" versteht man hingegen Mischungen von Seifen mit verschiedenen Metallionen, insbesondere Kationen, die durch Umsetzung zweier verschiedener Metallhydroxide mit Fettsäure entstehen können. Die Eigenschaften solcher Gemischtseifenfette setzten sich mehr oder weniger anteilig aus den Eigenschaften der einfachen Metallseifen zusammen. Gemischte Metallseifen werden allerdings vorzugsweise verwendet, um unzureichende Eigenschaften bestimmter Seifentypen zu verbessern, zum Beispiel zur Verbesserung der Wasserbeständigkeit von Lithium- und Natriumfetten durch Mischung mit Calciumseifen. Die Herstellung erfolgt besonders bevorzugt in einem einstufigen Prozess.

„Komplexseifen" werden insbesondere durch die Umsetzung von Metallhydroxid mit Fettsäure und anorganischen Säuren wie beispielsweise Borsäure oder kurzkettigen organischen Monocarbonsäuren vorzugsweise Essigsäure oder Dicarbonsäuren, besonders bevorzugt Adipinsäure Azelainsäure und Sebacinsäure generiert.

Bei„Bentoniten" handelt es sich um tonhaltiges Gestein, dessen Hauptanteil aus einem Dreischichtsilikat mit Quellfähigkeit, vorzugsweise Montmorillonit, besteht. Bentonite können neben dem Hauptanteil weitere Begleitminerale insbesondere Quarz, Glimmer, Feldspat oder Kalk in veränderlichen Anteilen enthalten. Bentonite als Verdicker sind dem Fachmann weithin geläufig (T. Goertz, Gel- und Bentonitfette - Zusammensetzung - Eigenschaften, Tribologie + Schmierungstechnik, 56. Jahrgang, 2/2009).

Unter„Kieselsäuren" werden die Sauerstoffsäuren des Siliciums verstanden. Es handelt sich im Sinne der Erfindung bevorzugt um Kondensate der Monokieselsäure (Si(OH) ₄ ), insbesondere Polykieselsäuren.

Seifenverdicker sind typischerweise aus einem oder mehreren Anionen und einem oder mehreren Kationen aufgebaut, es handelt sich demnach insbesondere um ionische Verbindungen. Das Kation des Seifenverdickers ist in einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Metallen der 1 ., 2., 3. und 4. Hauptgruppe und Metallen der 12. Nebengruppe. Hierbei sind die folgenden Metalle in einer besonders bevorzugten Ausführungsform ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Li, Na, K, Ca, Ba, AI und/oder Zn, insbesondere bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Li, Na, K und Ca. Die Anionen des Seifenverdickers sind in einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: gesättigten C2 bis C30 Mono- und/oder Dicarbonsäuren, ein- oder mehrfach ungesättigten C2 bis C30 Mono- und/oder Dicarbonsäuren, aromatischen C5 bis C30 Mono- und Dicarbonsäuren oder einer Mischung solcher Carbonsäuren.

In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Anionen des Seifenverdickers ausgewählt aus Monocarbonsäuren. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die Anionen des Seifenverdickers ausgewählt aus Dicarbonsäuren. Besonders bevorzugt sind die Anionen des ausgewählt aus Mischungen von Mono- und Dicarbonsäuren.

Insbesondere sind die Anionen des Seifenverdickers ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: gesättigten C2 bis C30 Mono- und/oder Dicarbonsäuren, bevorzugt C12 bis C20 Mono- und/oder Dicarbonsäuren, insbesondere bevorzugt Stearinsäure, Sebacinsäure, Adipinsäure, Oleinsäure und Azelainsäure oder Mischungen davon.

Neben den jeweiligen Monocarbonsäuren und/oder Dicarbonsäuren, sind die Anionen des Seifenverdickers bevorzugt ausgewählt aus Derivaten der Monocarbonsäuren und/oder Dicarbonsäuren. Es sind bevorzugt auch substituierte Mono- und/oder Dicarbonsäurederivate, ganz besonders bevorzugt Stearinsäurederivate, Oleinsäurederivate und/oder Sebacinsäurederivate als Anionen des Seifenverdickers, ausgewählt.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die Mono- und/oder Dicarbonsäuren insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Hydroxystearinsäuren und/oder Hydroxystearinsäurederivaten, Hydroxysebacinsäuren und/oder Hydroxysebacinsäurederivaten, insbesondere aus 12-Hydroxystearinsäure.

Der Begriff der Carbonsäuren umfasst daher hier neben den unsubstituierten Carbonsäuren auch die Carbonsäuren mit einer substituierten Alkylgruppe und Carbonsäurederivate. Bevorzugte Substituenten der Alkylgruppe sind hierbei ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Hydroxiden, Halogeniden, Ethern und Aminen. Bevorzugte Carbonsäurederivate sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Carbonsäureamiden, Carbonsäureestern,

Carbonsäurehalogeniden, und Carbonsäureanhydriden.

In einer weiteren Ausführungsform können die Anionen des Seifen verdickers ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus anorganischen Säuren, insbesondere Borsäuren oder Phosphorsäuren.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Seifenverdicker in der Schmierfettzusammensetzung erhältlich, durch Zusammenbringen einer Mono- und/oder Dicarbonsäure, bevorzugt die oben genannten und Alkanolaminen und/oder Alkylaminen, bevorzugt Alkanolaminen, insbesondere bevorzugt Triethanolamin.

Es hat sich gezeigt, dass auch Seifenverdicker mit besonders günstigen Eigenschaften durch Zusammenbringen einer Mischung aus Alkanolaminen und einem oder mehreren Metallhydroxiden und den erfindungsgemäßen Mono- und/oder Dicarbonsäuren, die wie hierin definiert sind, erhältlich sind.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind Schmierfettzusammensetzungen erhältlich durch Zusammenbringen eines Grundöls enthaltend Wasser und ein und/oder mehrere Celluloseester, bevorzugt Carboxymethylcellulosen und/oder Salze davon, besonders bevorzugt Natrium- Carboxymethylcellulose, und einer Verdickerkomponente erhältlich durch Zusammenbringen einer Mischung aus Alkanolaminen, insbesondere Triethanolamin und einem oder mehreren Metallhydroxiden, bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Lithium-, Natrium-, Kalium-, und Calciumhydroxid, insbesondere Kaliumhydroxid, und einer oder mehreren Mono- und/oder Dicarbonsäuren, bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Stearinsäure, 12- Hydroxystearinsäure, Sebacinsäure, Oleinsäure oder Mischungen davon.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind Schmierfettzusammensetzungen erhältlich durch Zusammenbringen eines Grundöls bestehend aus Wasser und Natriumcarboxymethylcellulose, einer Verdickerkomponente erhältlich durch Zusammenbringen einer Mischung aus Triethanolamin, Kaliumhydroxid und Stearinsäure. Des Weiteren können die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen durch Zusammenbringen eines Grundöls, bestehend aus Wasser und Natriumcarboxymethylcellulose und einer Verdickerkomponente, erhältlich durch Zusammenbringen einer Mischung aus einem Metallhydroxid, insbesondere einem Lithium-, Natrium-, Kalium-, und/oder Calciumhydroxid, und einer Mono- und/oder

Dicarbonsäure, vorzugsweise Stearinsäure, Stearinsäurederivaten, Terephthalsäure oder Terephthalsäurederivaten, Sebacinsäure oder Sebacinsäurederivaten, Adipinsäure oder Adipinsäurederivaten, Azelainsäure oder Azealinsäurederivaten, Oleinsäure oder Oleinsäurederivaten oder Mischungen davon, erhalten werden.

In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform sind diese Schmierfettzusammensetzungen erhältlich durch Zusammenbringen eines Grundöls, enthaltend Wasser und eine Carboxymethylcellulose und/oder Salze davon, insbesondere Natriumcarboxymethylcellulose, und eine

Verdickerkomponente, die erhältlich ist durch Zusammenbringen von Alkanolaminen, insbesondere Triethanolamin und Stearinsäure und/oder Sebacinsäure. In einer weiteren Ausführungsform können auch solche

Schmierfettzusammensetzungen hergestellt werden, die einen Verdicker aufweisen, wobei der Verdicker erhältlich ist aus einem oder mehreren Mono- oder Multiisocyanaten, bevorzugt Diisocyanaten insbesondere Toluoldiisocyanat und/oder Methylendiphenylisocyanat oder Dimeren davon, mit einem Amin der allgemeinen Formel R' ₂ N-R und/oder einem Diamin der allgemeinen Formel R' ₂ N-

R-N-R' ₂ , wobei R ein Aryl-, Alkyl-, oder Alkylenrest, insbesondere ein Polyaryl-, Polyalkyl oder ein Polyalkylenrest ist, oder mit einem Gemisch aus Aminen oder Diaminen, enthält. „Multiisocyanate" umfassen neben ganzzahligen Vielfachen der Isocyanate, vorzugsweise Di-, Tri-, Tetraisocyanate, insbesondere auch Oligo- oder Polyisocyanate, auch halbzahlige Vielfache der Isocyanate, oder Mischungen davon. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält der Verdicker das Reaktionsprodukt aus einem oder mehreren Diisocyanaten mit einem primären Amin. Insbesondere können die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen durch Zusammenbringen eines Grundöls bestehend aus Wasser und Natriumcarboxymethylcellulose und einer Verdickerkomponente, erhältlich durch Zusammenbringen einer Mischung aus einem oder mehreren Diisocyanaten, vorzugsweise Aryldiisocyanate, insbesondere Toluoldiisocyanat und/oder Methylendiphenylisocyanat, mit einem Alkylamin, bevorzugt einem C1 bis C10 Alkylamin, insbesondere bevorzugt Octylamin und/oder einem Alkylendiarylamin, insbesondere Methylendianilin oder mit einem Gemisch aus Aminen oder Diaminen hergestellt werden.

Mit der Bezeichnung „Alkylgruppe" ist eine gesättigte Kohlenwasserstoffkette gemeint. Alkylgruppen weisen erfindungsgemäß insbesondere die allgemeine Formel -C _n H _2n +i auf.

„Alkenylgruppen" bezeichnen Kohlenwasserstoff ketten, die mindestens eine Doppelbindung entlang der Kette enthalten. Beispielweise weist eine Alkenylgruppe mit einer Doppelbindung insbesondere die allgemeine Formel - C _n H _2n -i auf. Alkenylgruppen können jedoch auch mehr als eine Doppelbindung aufweisen.

„Arylgruppen" bezeichnen monocyclische (z.B. Phenyl-), bicyclische (z.B. Indenyl-, Naphthalenyl, Tetrahydronapthyl, oder Tetrahydroindenyl) und tricyclische (z.B. Fluorenyl-, Tetrahydrofluorenyl-, Anthracenyl-, oder Tetrahydroanthracenyl-) Ringsysteme, in denen das monocyclische Ringsystem oder mindestens einer der Ringe in einem bicyclischen oder tricyclischen Ringsystem aromatisch ist.

Schmierfettzusammensetzungen können durch die sog. Konsistenzkennzahl (NLGI-Klasse; National Lubricating Grease Institute) beschrieben werden. Die Klassifizierung erstreckt sich von 000 bis 6. Die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen liegen vorzugsweise im Bereich von NLGI 000 und NGLI 4, bevorzugt im Bereich zwischen NLGI 0 und NLGI 3, besonders bevorzugt weisen sie eine Konsistenzkennzahl von NLGI 2 auf.

Die„Konsistenz" ist dabei ein Maß für das Beharrungsvermögen der Fette, also der Widerstand des Fettes gegen Formänderung. Die Konsistenz kann durch Penetrationstest bestimmt werden. Erfindungsgemäß wird dazu bevorzugt das Verfahren der„Konuspenetration" gemäß DIN ISO 2137 angewandt. Dabei wird unter Penetration die Eindringtiefe eines definierten Konus bei 25 °C nach 5 Sekunden durch seine Gewichtskraft verstanden. Die Penetration ist vor allem abhängig von der Zusammensetzung und der Struktur des jeweiligen Fettes. Sie kann daher der Einteilung des Fettes in Konsistenzklassen dienen.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Schmierfettzusammensetzung liegt die derart gemessene Walkpenetration im Bereich zwischen 475 und 170 Zehntelmillimeter, bevorzugt im Bereich zwischen 385 und 220, besonders bevorzugt im Bereich zwischen 295 und 265.

Neben der Penetration zur Klassifizierung der Konsistenz von Schmierfettzusammensetzungen, kann auch der Fließdruck zur Klassifizierung von Schmierfettzusammensetzungen herangezogen werden. Dieser gibt Aufschluss über die Beweglichkeit eines Schmierfettes bei verschiedenen Temperaturen. Unter dem „Fließdruck" wird der Differenzdruck zum atmosphärischen Druck verstanden, der erforderlich ist, um einen Schmierfettstrang aus einer Prüfdüse herauszupressen. Der so ermittelte Fließdruck kennzeichnet das Fließverhalten der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen. Der Fließdruck kann nach der DIN 51805-2 bestimmt werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt der Fließdruck, gemessen bei 20°C, der Schmiermittelzusammensetzung im Bereich zwischen 60 und 90 mbar, insbesondere bei 75 mbar. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform liegt der bei 0 °C gemessene Fließdruck der Schmiermittelzusammensetzung im Bereich zwischen 85 und 1 15 mbar, insbesondere bei 100 mbar.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform liegt der bei -5 °C gemessene Fließdruck der Schmiermittelzusammensetzung im Bereich zwischen 135 und 165 mbar, insbesondere bei 150 mbar. In einer bevorzugten Ausführungsform liegt der bei -10 °C gemessene Fließdruck der Schmiermittelzusammensetzung im Bereich zwischen 200 und 250 mbar, insbesondere bei 225 mbar. In einer bevorzugten Ausführungsform liegt der bei -20 °C gemessene Fließdruck der Schmiermittelzusammensetzung im Bereich zwischen 500 und 600 mbar, insbesondere bei 550 mbar.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung liegt die elektrische Leitfähigkeit im Bereich zwischen 10 ^"12 und 10 ^"3 S/cm, bevorzugt im Bereich zwischen 10 ^"9 und 10 ^"3 S/cm, besonderes bevorzugt im Bereich zwischen 10 ^"7 und 10 ^"5 , insbesondere im Bereich zwischen 10 ^"5 und 10 ^"3 S/cm. Vorzugsweise wird die Leitfähigkeit in Anlehnung an die ISO 16773-1 bestimmt.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform besteht das Grundöl zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung aus Wasser und einer erfindungsgemäß einsetzbaren Polymerkomponente, insbesondere Celluloseethern und Salzen davon. Ganz besonders bevorzugt ist das Natriumsalz der Carboxymethylcellulose.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist das Grundöl einen Wasseranteil von 100 Gew.-%, bevorzugt von mindestens 80 Gew.-%, 50 und 60 besonders bevorzugt von mindestens 30 Gew.-% auf.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist das Grundöl einen Viskositätsindex von mindestens 120, bevorzugt von mindestens 140, besonders bevorzugt von mindestens 180 auf. Der „Viskositätsindex" bezeichnet die temperaturabhängige Veränderung der Viskosität eines Schmierstoffs. Er ist bestimmbar aus der kinematischen Viskosität nach ISO 3104.

Die Viskosität des Grundöls bei 40°C liegt vorteilhafterweise in einem Bereich von 1 und 100.000 mm ² /s, bevorzugt im Bereich von 1 bis 10.000 mm ² /s, besonders bevorzugt im Bereich von 100 bis 1500 mm ² /s auf.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist das Grundöl einen PourPoint von > 0 °C, bevorzugt > - 5 °C, insbesondere von > -10 °C, weiter bevorzugt von > -20 °C, ganz besonders bevorzugt von > - 50 °C auf. Bei dem„Pour Point" handelt es sich für ein flüssiges Produkt, um die Temperatur, bei der das Produkt bei Abkühlung gerade noch fließt. Weist eine Schmierfettzusammensetzung beispielsweise einen

Pour Point von -10 °C auf, bedeutet dies, dass die Zusammensetzung bei -10 °C gerade noch fließt, bei einer tieferen Temperatur, ist die Zusammensetzung hingegen erstarrt. Die Bestimmung des Pour Points kann nach ISO 3016 erfolgen.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die Zusammensetzung aus Wasser und einer erfindungsgemäß definierten Polymerkomponente, vorzugsweise insbesondere Celluloseethern und Salzen davon, zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung verwendet, die eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist:

- eine elektrische Leitfähigkeit im Bereich zwischen 10 ^"7 und 10 ^"3 S/cm,

- eine Konsistenzkennzahl (NLGI-Klasse) von 2

- eine Walkpenetration im Bereich von 295 und 265

- einen Fließdruck von 75 mbar bei 20 °C

- einen Fließdruck von 100 mbar bei 0 °C.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Grundöl aus Wasser und einer erfindungsgemäß definierten Polymerkomponente, vorzugsweise insbesondere Celluloseethern und Salzen davon, zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung verwendet, wobei das Grundöl eine ödere mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist:

- eine Viskosität im Bereich von 500 bis 1500 mm ² /s

- einen Pour Point von > 0 °C

- einen Viskositätsindex von mindestens 180.

Bei der ganz besonders bevorzugten Polymerkomponete für diese bevorzugten Zusammensetzungen handelt es sich um das Natriumsalz der Carboxymethylcellulose.

Ganz besonders bevorzugt ist die Verwendung des Grundöls, das wie hierin definiert ist, zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung.

Zur weiteren Charakterisisierung der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen, können weitere Parameter bestimmt werden. Hierbei können vorzugsweise die folgenden Parameter bestimmt werden:

die Schweißkraft der Verschleisskennwert

die Korrosionseigenschaften gegenüber Kupfer und Aluminium.

Dabei wird unter der„Schweißkraft" eine Prüfkraft in Newton (N) verstanden, bei der eine Bewegungsunfähigkeit, insbesondere durch Verschweißen des Vierkugelsystems im Prüfgerät eintritt.

Die„Gutkraft" bezeichnet die vor Erreichen der Schweißkraft gemessene Prüfkraft in Newton (N), bei der noch keine Bewegungsunfähigkeit, insbesondere kein Verschweißen des Vierkugelsystems im Prüfgerät eingetreten ist.

Die„VKA-Schweißkraft" bezeichnet hierbei die Prüfkräfte für Gut und Schweißkraft in Newton (N), ermittelt nach den Bedingungen gemäß DIN 51350-4.

Bevorzugt umfasst das Verfahren zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung die folgenden Schritte:

(i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren;

(iia) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens einem Verdicker

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung

(iv) ggf. Zugeben von Additiven

Grundsätzlich können den erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen, Zusätze und Additive, wie aus dem Stand der Technik auf dem Gebiet der Schmiermittelzusammensetzungen bekannt, zugesetzt werden. Beispielsweise können neben Korrosionsschutzmitteln, Emulgatoren, Stabilisatoren, Lösungsvermittler sowie sog. Extreme Pressure Additive (EP-Zusätze) verwendet werden.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung die folgenden Schritte:

(i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren; (iia) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens einem Verdicker, wobei der mindestens eine Verdicker einen Tropfpunkt von maximal 300 °C, bevorzugt von maximal 280 °C, insbesondere bevorzugt von 260 °C aufweist oder

(iib) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens einem Verdicker, wobei der mindestens eine Verdicker einen Schmelzpunkt von mehr als 260 °C, bevorzugt mehr als 280 °C, besonders bevorzugt mehr als 300 °C aufweist;

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung;

(iv) ggf. Zugeben von Additiven.

Eine bevorzugte Ausführungsform ist ein Verfahren zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung, das die folgenden Schritte umfasst:

(i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren,

(iia) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens einem Verdicker, wobei der mindestens eine Verdicker einen Tropfpunkt von maximal 300 °C, bevorzugt von maximal 280 °C, insbesondere bevorzugt von 260 °C aufweist;

(iib) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens einem Verdicker, wobei der mindestens eine Verdicker einen Schmelzpunkt von mehr als 260 °C, bevorzugt mehr als 280 °C, besonders bevorzugt mehr als 300 °C aufweist;

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung;

(iv) ggf. Zugeben von Additiven.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung, umfassend die folgenden Schritte:

(i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren;

(ii) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens einem Verdicker,

wobei der Verdicker im Grundöl in-situ hergestellt wird durch Zusammenbringen von mindestens zwei, den Verdicker bildenden Komponenten;

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung;

(iv) ggf. Zugeben von Additiven

Insbesondere bevorzugt ist ein Verfahren zur Herstellung

Schmierfettzusammensetzung umfassend die folgenden Schritte: (i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren;

(ii) Zusammenbringen des Grundöls mit einem Verdicker, wobei der Verdicker im Grundöl in-situ hergestellt wird durch Zusammenbringen von mindestens zwei, den Verdicker bildenden Komponenten, bevorzugt mit einem oder mehreren

Metallhydroxiden, besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Lithium-, Natrium-, Kalium-, und Calciumhydroxid, insbesondere Kaliumhydroxid,

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung auf 40 bis 90 °C, insbesondere 60 bis 80 °C,

(iv) Zugeben von einer oder mehreren Mono- und/oder Dicarbonsauren, bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Stearinsäure, 12-Hydroxystearinsäure,

Sebacinsäure, Oleinsäure oder Mischungen davon.

(v) ggf. Erhitzen der Mischung;

(vi) ggf. Zugeben von Additiven. Insbesondere umfasst das Verfahren zur Herstellung einer

Schmierfettzusammensetzung, in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform, die folgenden Schritte:

(i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren;

(ii) Zusammenbringen des Grundöls mit dem Verdicker, wobei der Verdicker im

Grundöl in-situ hergestellt wird durch Zusammenbringen von mindestens zwei den Verdicker bildenden Komponenten;

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung;

(iv) ggf. Zugeben von Additiven.

Im Falle der Seifenverdicker ist eine Komponente ein Metallhydroxid, oder ein Alkyl- oder Alkanolamin, die zweite Komponente ist eine erfindungsgemäße Carbonsäure. Im Falle der Polyharnstoffe ist die eine Komponente ein Diisocyanat, die zweite

Komponente ein erfindungsgemäßes Amin.

Im Falle der in-situ Herstellung von Seifenverdickern ist es vorteilhaft, die Base (z.B. ein Metallhydroxid) in dem Grundöl vorzulegen und das Gemisch dann zunächst zu erhitzen. Dabei sind Temperaturen von 40 bis 90 °C, besonders bevorzugt von 60 bis 80 °C von Vorteil. Danach erst erfolgt die Zugabe der Fettsäuren, vorzugsweise von Mono- und/oder Dicarbonsäuren.

Bei der erfindungsgemäßen in-situ Herstellung von Seifen verdickern sind Metallhydroxide aus der Gruppe bestehend aus Lithium-, Natrium-, Kalium-, und Calciumhydroxid, insbesondere Kaliumhydroxid von besonderem Interesse.

In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, in den Verfahren und in dem erfindungsgemäßen Grundöl sowie den Verwendungen dieses Grundöls ist als Polymerkomponente Carboxymethylcellulose besonders bevorzugt, ganz besonders bevorzugt ist das Natriumsalz der Carboxymethylcellulose.

In einem besonderen Aspekt betrifft die Erfindung Schmierstoffzusammensetzungen enthaltend Wasser und eine erste Komponente aus einem oder mehreren Verdickern oder Salzen davon (Verdickerkomponente) und eine zweite Komponente aus einem oder mehreren natürlichen oder chemisch modifizierten Polymeren oder Salzen davon (Polymerkomponente), wobei der Verdicker erhältlich ist, durch Zusammenbringen einer Mono- oder Dicarbonsäure oder Mischungen davon und Alkanolaminen, Alkylaminen oder Mischungen davon.

Soweit nicht nachfolgend ausdrücklich anders angegeben gelten für diesen besonderen Aspekt der Erfindung die obigen Defintionen gleichermaßen.

Diese Schmierfettzusammensetzungen haben den besonderen Vorteil, dass die Verdickerkomponente mit der Polymerkomponente grenzflächenaktive ionische Komplexe bilden können. Diese können sich zusätzlich positiv auf die Schmierleistung auswirken.

Die Verwendung von Aminen zur Bildung der Verdickerkomponente hat den Vorteil, dass damit gleichzeitig auch die von Aminen bekannte biostatische Wirkung genutzt werden kann. Das ermöglicht die Reduktion von oder sogar den gänzlichen Verzicht auf Biozide in der Zusammensetzung. Amine können der Zusammensetzung außerdem zusätzlich gewissen Korrosionsschutz verleihen. Die Verwendung von weiteren Korrosionsschutzmitteln kann somit vermindert werden. Amine, insbesondere das Triethanolamin, haben zudem puffernde Eigenschaften. Die Verwendung von Aminen in der Verdickerkomponente kann daher den pH Wert der Schmierfettzusammensetzung puffern und damit die Stabilität der Zusammensetzung erhöhen.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung handelt es sich bei den Aminen um Trialkanolamine, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Triethanolamin, Tripropanolamin, Tributanolamin oder Mischungen davon. Besonders bevorzugt ist das Triethanolamin.

Vorzugsweise werden zur Bildung der Verdickerkomponente Monocarbonsäuren eingesetzt. Die Monocarbonsäure ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus gesättigten Monocarbonsäuren oder einfach ungesättigten Monocarbonsäuren, weiter bevorzugt Myristinsäure, Myristinsäurederivate, Palmitinsäure, Palmitinsäurederivate, Margarinsäure, Margarinsäurederivate,

Stearinsäure, Stearinsäurederivate, Eicosansäure, Eicosansäurederivate, Palmitoleinsäure, Palmitoleinsäurederivate, Oleinsäure, Oleinsäurederivate, Elaidinsäure, Elaidinsäurederivate, Icosensäure, Icosensäurederivate, Cetoleinsäure Cetoleinsäurederivate oder Mischungen davon, besonders bevorzugt Stearinsäure, Stearinsäurederivate, Oleinsäure, Oleinsäurederivate oder Mischungen davon, insbesondere Stearinsäure, 12-Hydroxystearinsäure, Oleinsäure oder Mischungen davon. Besonders bevorzugt ist die Stearinsäure oder die 12-Hydroxystearinsäure. In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Verdicker erhältlich durch Zusammenbringen einer Monocarbonsäure, vorzugsweise Stearinsäure oder 12-Hydroxystearinsäure, mit Alkanolaminen, insbesondere mit Trialkanolaminen. Besonders bevorzugt ist Triethanolamin. Über eine Variation der Verdickerkonzentration können die Konsistenzkennzahlen

((NLGI-Klasse; National Lubricating Grease Institute) im Bereich zwischen NLGI 000 und NGLI 4 eingestellt werden, bevorzugt liegt die Konsistenzkennzahl im Bereich zwischen NLGI 0 und NLGI 3, besonders bevorzugt bei NLGI 2.

Im Fall eines Verdickers der erhältlich ist durch Zusammenbringen von Stearinsäure und Triethanolamin kann in einer besonders bevorzugten Ausführungsform die NLGI Klasse von 2 durch die Zugabe von 30 bis 35 Gew.-% Stearinsäure und 15 bis 20 Gew.-% Triethanolamin eingestellt werden.

Die Polymerkomponente ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Salzen von modifzierten Celluloseethern, bevorzugt Salzen der Carboxymethylcellulose, insbesondere Natriumcarboxymethylcellulose.

Die Polymerkomponente dient vor allem dazu, die Viskosität des Grundöls zu variieren. Die Viskosität kann dabei bei 40 °C 1 bis 100.000 mm2/s, bevorzugt 1 bis 10.000 mm2/s, besonders bevorzugt 100 bis 1500 mm2/s betragen.

In einer bevorzugten Ausführungsform dieses Aspekts der Erfindung beträgt der relative Anteil an Wasser maximal 70 Gew.-%, vorzugsweise maximal 50 Gew.-%, besonders bevorzugt maximal 40 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt maximal 35 Gew.-%, wenn die Verdickerkomponente einen Tropfpunkt von maximal 260 °C, bevorzugt von maximal 280 °C, insbesondere bevorzugt von 300 °C aufweist.

In einer alternativen Ausführungsform dieses Aspekts der Erfindung liegt der maximale Anteil an Wasser im Bereich von 10 bis 95 Gew.-%, bevorzugt im Bereich von 20 bis 70 Gew.-%, besonders bevorzugt im Bereich von 30 bis 50 Gew.-%.

Die Schmierstoffzusmmensetzung nach diesem Aspekt der Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere synthetische Polymere enthalten. In diesem Fall beträgt der relative Anteil des synthetischen Polymers (oder der synthethischen Polymere) an der Gesamtzusammensetzung weniger als 5 Gew.-%, insbesondere maximal 4,5 Gew.-%, weiter bevorzugt maximal 3 Gew.-%, noch weiter bevorzugt maximal 1 ,5 Gew.-%, insbesondere maximal 0,5 Gew.-% beträgt.

Das synthetische Polymer ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyvinylalkoholen, Pyrolidonen, aliphatischen Polyethern. Bevorzugt sind Polyethylenglycol, Polypropylenglycol oder Mischungen davon, weiter bevorzugt Polyethylenglycol, besonders bevorzugt Polyethylenglycol mit einer Molmasse im Bereich von 600 bis 10,000,000 Da, insbesondere Polyethylenglycol mit einer Molmasse im Bereich von 10,000 bis 1 ,000,000 Da. Schmierfettzusammensetzungen enthaltend Salze der Carboxymethylcellulose, insbesondere Natriumcarboxymethylcellulose, und Polyethylenglycol, insbesondere Polyethylenglycol mit einer Molmasse im Bereich von 10,000 bis 1 ,000,000, als Polymerkomponente und einen Verdicker erhältlich durch Zusammenbringen von Stearinsäure und Trialkanolaminen (insbesondere

Triethanolamin) sind besonders bevorzugt.

Die Schmierfettzusammensetzungen können zusätzlich handelsübliche Frostschutzmittel enthalten. Dies kann dazu dienen, den Gefrierpunkt, den Dampfdruck oder den Pour Point der Zusammensetzung einzustellen. Das

Frostschutzmittel ist dabei bevorzugt ausgwählt aus der Gruppe bestehend aus mehrwertigen Alkoholen, Salzen oder ionischen Flüssigkeiten, besonders bevorzugt Glycerin. Es kann in einem relativen Anteil von maximal 60 Gew.-%, bevorzugt maximal 30 Gew.-%, besonders bevorzugt von maximal 15 Gew.-%, insbesondere von maximal 10 Gew.-% in der Schmierfettzusammensetzung enthalten sein.

In einer Ausführungsform der Erfindung können die Schmierstoffzusammensetzungen ebenfalls einen handelsüblichen Korrosionsinhibitor enthalten. Dieser ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Triazolen, Thiadiazolen, Amin- und Alkalisalzen von Sulfonaten, Phosphonaten, Thiophosphonaten, Carbonsäuren oder Mischungen davon.

Zudem kann der Schmierstoffzusammensetzung in einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ein handelsüblichen Emulgator zugesetzt werden.

Die Emulgatoren sind dabei vorzugsweise ausgwählt aus der Gruppe bestehend aus Organophosphaten, Fettsäureglycolethern, Alkylpolyglykolethercarbonsäuren oder Mischungen davon.

Besonders bevorzugte erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzungen enthalten nach einer alternativen Ausführungsform der Erfindung die folgenden Komponenten: Tabelle 1

^* jeweils in Gew.-% bezogen auf die gesamte Schmierfettzusammensetzung

In einer alternativen Ausführungsform können die Zusammensetzungen folgenden Komponenten enthalten:

Tabelle 2

Es ergeben sich ganz besonders bevorzugte Zusammensetzungen (Rezepturen) aus den Komponenten der Tabelle 1 oder 2 in Kombination mit einer entsprechenden Menge Wasser (ad 100 Gew.-%). Exemplarisch ist das Beispiel 1 für eine Ausführungsform der Tabelle 2 angegeben.

In einer alternativen besonders bevorzugten Ausführungsform enthält erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzung die folgenden Komponenten Tabelle 3

Beispiel 10 unten ist exemplarisch für diese Ausführungsform der Erfindung.

Allgemeine Herstellungsverfahren

Formulierung der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen

Beispiel 1 - Herstellung einer erfindungsgemäßen Schmierfett-zusammensetzung

Herstellung des Grundöls

Ein Gemisch aus 22,5 g Natriumcarboxymethylcellulose und 0,5 g Polyethylenglykol (Mw ~ 90.000 g/mol) werden in 322,0 g Wasser gelöst.

Herstellung der Schmierfettzusammensetzung

17,5 g Kaliumhydroxid (KOH) und 174,0 g Triethanolamin werden in 322,0 g Grundöl gelöst. 328 g Stearinsäure werden unter Rühren zugegeben. Das Reaktionsprodukt wird bei Raumtemperatur für 15 Minuten gerührt. 15,0 g Korrosionsinhibitor, 83,5 g Glycerin und 37,0 g Emulgator werden zugegeben. Anschließend wird das Gemisch durch Walzen homogenisiert.

6 Stearinsäure 32,8

7 Korrosionsinhibitor 1 ,5

8 Glycerin - 86,5 -%ig 8,35

9 Emulgator 3,7

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende hervorragende Eigenschaften aus:

Für die nachfolgenden Beispiele wird eine erfindungsgemäße Grundölmischung verwendet, die aus einem Gemisch aus 160 g Natrium-Carboxymethylcellulose und 9840 g Wasser besteht.

Beispiel 2 - Schmierfettzusammensetzung mit einer einfachen Lithium-Metallseife

6,7 g Lithiumhydroxid werden in 453,2 g der Grundölmischung bei 60 °C gelöst. 40,1 g Stearinsäure werden unter Rühren zugegeben. Das Reaktionsprodukt wird auf 80 °C erhitzt und 15 Minuten bei der Temperatur gehalten. Das Gemisch wird durch Walzen homogenisiert.

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende hervorragende Eigenschaften aus:

Beispiel 3 - Schmierfettzusammensetzung mit einer einfachen Calcium-Metallseife

30 g Kalziumhydroxid (Ca(OH)2 ^* 2 H20) werden in 349 g der Grundölmischung bei 70 °C gelöst. 121 g 12-Hydroxystearinsäure werden unter Rühren zugegeben. Das Gemisch wird durch Walzen homogenisiert. 1 Wasser 68,7

Natriumcarboxymethylcellulose

2 1 ,1

(CMC)

3 Ca(OH)2 ^* 2 H20 6,00

4 12-Hydroxystearinsäure 24,2

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende hervorragende Eigenschaften aus:

Beispiel 4 - Schmierfettzusammensetzung mit einer einfachen Barium-Metallseife

83 g Kaliumhydroxid (KOH) werden in 308 g der Grundölmischung bei 70 °C gelöst. 154 g Stearinsäure werden unter Rühren zugegeben. Nach Abkühlen liefert Walzen des Gemischs eine homogenisierte Schmierfettzusammensetzung.

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende Eigenschaften aus:

Eigenschaft Messwert

Penetration (DIN ISO

Walkpenetration

2137):

234

Klasse 3 Beispiel 5 - Schmierfettzusammensetzung mit einer einfachen Barium-Metallseife

35 g Bariumhydroxid (Ba(OH)2 ^* H20) werden in 450 g der Grundölmischung bei 80 °C gelöst. 99 g Stearinsäure werden unter Rühren zugegeben. Das Reaktionsgemisch wird für 15 Minuten bei 80 °C gerührt. Abkühlen und Walzen des Gemischs liefert eine homogenisierte Schmierfettzusammensetzung.

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende Eigenschaften aus:

Beispiel 6 - Schmierfettzusammensetzung mit einer einfachen Natrium-Metallseife

22,5 g Natriumhydroxid (NaOH) werden in 318,0 g der Grundölmischung bei 70 °C gelöst. 160 g Stearinsäure werden unter Rühren zugegeben. Nach Abkühlen wird das Gemisch durch Walzen homogenisiert.

Komponente Gew.-%

1 Wasser 62,6

Natriumcarboxymethylcellulose

2 1 ,0

(CMC)

3 NaOH 4,5

4 Stearinsäure 32,0 Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende hervorragende Eigenschaften aus:

Beispiel 7 - Schmierfettzusammensetzung mit einer Lithium-Komplexseife

21 g Lithiumhydroxid (LiOH) werden in 386,5 g Grundölmischung bei 60 °C gelöst. Ein Gemisch aus 62,5 g 12-Hydrystearinsäure und 30 g Sebazinsaure wird unter Rühren hinzugegeben. Das Gemisch wird auf 90 °C erhitzt und 15 Minuten bei dieser Temperatur gerührt. Abkühlen und Walzen liefert eine homogenisierte Schmierfettzusammensetzung.

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende hervorragende Eigenschaften aus:

Beispiel 8 - Schmierfettzusammensetzung mit einer Natrium-Komplexseife 19,25 g Natriumhydroxid (NaOH) werden in 388,0 g Grundölmischung bei 60 °C gelöst. Eine Mischung aus 62,5 g 12-Hydrystearinsäure und 30 g Sebazinsaure wird unter Rühren hinzugegeben und 15 Minuten bei 80 °C erhitzt. Abkühlen und Walzen liefert eine homogenisierte Schmierfettzusammensetzung.

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende hervorragende Eigenschaften aus:

Beispiel 9 - Schmierfettzusammensetzung mit einer Barium-Komplexseife

41 ,3 g Bariumhydroxid (Ba(OH)2 ^* H20) werden in 385,0 g Grundölmischung bei 70 °C gelöst. Eine Mischung aus 47,1 g Stearinsäure und 26,6 g Sebazinsaure wird unter Rühren zugegeben. Nach Abkühlen wird das Gemisch durch Walzen homogenisiert.

Komponente Gew.-%

1 Wasser 75,8

Natriumcarboxymethylcellul

2 1 ,2

ose (CMC)

3 Ba(OH)2 ^* H20 8,3 4 Stearinsäure 9,4

5 Sebacinsäure 5,3

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende Eigenschaften aus:

Herstellung eines Schmierstoffes mit Triethanolamin-Seife

Beispiel 10

17,4 g Triethanolamin werden in 220,0 g Grundölmischung bei 25 °C unter Rühren vorgelegt. 32,8 g Stearinsäure werden unter starkem Rühren zugegeben. Das Gemisch wird durch Walzen homogenisiert.

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende Eigenschaften aus:

Eigenschaft Messwert

Penetration (DIN ISO

Walkpenetration

2137):

236

NLGI Klasse 3 Herstellung eines Gelfettes

Beispiel 1 1 10,0 g hochdisperse Kieselsäure (HDK T40) werden in 90,0 g Grundölmischung bei 25 °C unter Rühren vorgelegt. Das Gemisch wird durch Walzen homogenisiert.

Das Schmierfett wurde nach den standardisierten Verfahren untersucht. Das resultierende Schmierfett wies folgende Eigenschaften aus:

Allgemeine Durchführung der Prüfverfahren:

1. Bestimmung der Konuspenetration gemäß DIN ISO 2137

Die Konuspenetration von Schmierfetten wird bei 25 °C bestimmt, indem die Konusvorrichtung vom Penetrometer so gelöst wird, dass der Konus 5 s einsinkt. Anschließend wird die Eindringtiefe gemessen.

Als verwendeter Konus wird ein optionaler Konus gemäß DIN ISO 2137, bestehend aus einem Kegelstumpf aus Messing mit abschraubbarer Spitze aus gehärtetem Stahl verwendet. Optional kann ein Viertelkonus gemäß DIN ISO 2137 verwendet werden.

Die Maße und Grenzabweichungen entsprechen Bild 3, sowie Bild 5 der DIN ISO 2137. A) Durchführung für die Ruhepenetration

Die Ruhepenetration wird an Probemengen bestimmt, die unter geringer mechanischer Beanspruchung in ein für die Prüfung geeignetes Behältnis gefüllt wurden.

Vorbereiten der Probe

Die Probennahme erfolgt gemäß ASTM D 4057. Hierbei kann die Probe auf Inhomogenität, Ölabscheidung, Phasenübergänge oder grobe Verunreinigungen überprüft werden. Bei abweichenden Bedinungen wird eine neue Probe verwendet. Es wird eine ausreichende Menge der Probe entnommen, um den Topf des Schmierfettkneters zu überfüllen.

Ein leerer Metallbehälter und ein weiterer mit der Probe befüllte Metallbehälter werden gemäß DIN ISO 2137 in ein Wasserbad eingesetzt. Dabei wird die Temperatur der Probe auf 25 °C gebracht und gehalten. Die Probe wird in den Metallbehälter des Schmierfettkneters umgefüllt, wobei darauf geachtet wird die Probe möglichst wenig zu walken. Der Behälter wird aufgestoßen, um eventuell eingeschlossene Luft auszutreiben. Das Schmierfett wird daraufhin unter geringer Beanspruchung mit einem Spatel verdichtet. Überschüssiges Schmierfett wird entfernt, indem die Klinge des Spatels in einem Winkel von etwa 45° gegen die Bewegungsrichtung über den Rand des Topfes gezogen wird und eine flache Oberfläche entsteht. Während der Bestimmung der Ruhepenetration erfolgt keine weitere Einebnung oder Glättung der Oberfläche, die Messung wird sofort im Anschluss durchgeführt.

Der Penetrometerkonus wird vor jeder Prüfung sorgfältig gereinigt und während der Reinigung sicher in gehobener Stellung gehalten. Eventuelle Schmierfett- oder Ölrückstände werden vollständig von dem Penetrometerschaft entfernt.

Penetrationsmessung

Der Topf wird auf den exakt waagerecht ausgerichteten Penetrometertisch gestellt, Der Mechanismus ist so eingestellt, dass der Konus in der„Null"-Stellung gehalten wird. Es wird bei jeder Messung darauf geachtet, dass das Gerät so vorsichtig ausgerichtet wird, dass die Konusspitze die Probenoberfläche gerade an dem Punkt berührt, der in Abhängigkeit der Konsistenz der jeweiligen Probe festgelegt ist. Die Beobachtung erfolgte unter Zuhilfenahme des Schattens der Konusspitze. Der Topf wird je nach Beschaffenheit des Schmierfettes mittels eines Zentriergerätes zentriert. Der Konusschaft wird zügig gelöst und dann wird er für 5,0 s fallengelassen und dann in dieser Stellung befestigt. Der Anzeigeschaft wird dabei vorsichtig heruntergedrückt, bis er durch den Konusschaft angehalten wird. Anschließend kann die Penetration von der Anzeigeskala abgelesen werden.

Bei Proben einer Penetration von über 200 Einheiten wird die Probe nur für eine Prüfung verwendet. Im Fall einer Penetration von 200 Einheiten oder weniger werden drei Prüfungen in einem einzigen Behälter vorgenommen, indem die Penetrationen in einem Winkelabstand von je etwa 120° angesetzt werden, und zwar auf etwa der Hälfte zwischen Mittelpunkt und Wand des Behälters. Es werden insgesamt drei Bestimmungen mit einer Schmierfettprobe durchgeführt.

B) Durchführung für die Walkpenetration

Walkpenetrationen werden sofort nach dem Walken der Probe mit 60 Doppelhüben in einem Standard-Schmierfettkneter bestimmt.

Walken

Es wird eine ausreichende Menge der Probe entnommen, um den Topf des Schmierfettkneters zu überfüllen. Der zusammengebaute Schmierfettkneter wird so lange in ein auf 25 °C gehaltenes Wasserbad gestellt, bis die Temperatur des Schmierfettkneters und seines Inhaltes 20,0 °C beträgt. Das Schmierfett wird anschließend für 1 min 60 Doppelhüben mit dem Kolben ausgesetzt. Die nachfolgenden weiteren Versuche wurden zeitnah hintereinander durchgeführt.

Vorbereiten der Probe

Die gewalkte Probe wird für die weitere Prüfung gemäß DIN ISO 2137 im Topf so vorbereitet.

Penetrationsmessung

Die Penetration wird wie in A) bereits beschrieben bestimmt.

2. Bestimmung der NLGI Klasse Die National Lubricating Grease Institution (NLGI) klassifiziert Schmierfette anhand ihrer Konsistenz, die mit 60 Hüben der Walkpenetration bestimmt wird. Die NLGI- Klassifikation enthält neun Konsistenzklassen oder Klassen, von denen jede einem festgelegten Bereich der Walkpenetration entspricht. Die NLGI-Klassifikation ist in ISO 6743-99 definiert und für die Klassen 000 bis 4 in der folgenden Tabelle aufgeführt:

NLGI-Klasse Walkpenetration

in Einheiten

(Zehntelmillimeter)

000 445 bis 475

00 400 bis 430

0 355 bis 385

1 310 bis 340

2 265 bis 295

3 220 bis 250

4 175 bis 205

3. Bestimmung des Tropfpunktes von Schmierfettzusammensetzungen

Die Bestimmung des Tropfpunktes erfolgt vollständig automatisiert entsprechend den Anforderungen des Standards IP 396 mittels einer doppelten Heizrampe. Das zu vermessende Schmierfett wird auf eine Anfangstemperatur von 10 °C über der Umgebungstemperatur gebracht. Anschließend wird die Probe mit einer Heizrate von 10 °C/min auf eine Starttemperatur erhitzt, die von dem erwarteten Tropfpunkt der Probe abhängig ist. Sobald eine Temperatur erreicht ist, die 20 °C unter dem erwarteten Tropfpunkt liegt, wird die Heizrate auf 1 °C/min verringert.

Bei erstmaliger Bestimmung eines unbekannten Tropfpunktes sollte zunächst die näherungsweise Bestimmung des Tropfpunktes erfolgen. Hierzu wird eine Heizrate von 10 °C/min über den gesamten Zeitraum der Messung eingestellt. Für die Bestimmung der Temperatur, die 20 °C unter dem erwarteten Tropfpunkt liegt, kann der näherungsweise bestimmte Wert des Tropfpunktes verwendet werden. Eine zweite Messung liefert den Tropfpunkt der Schmierfettzusammensetzung. 4. Bestimmung des Fließdruckes von Schmierfetten mit dem Verfahren nach Kesternich gemäß DIN 51805-2

Die mit Schmierfett gefüllte Prüfdüse des Prüfgerätes wird mit einer Vorrichtung zur Erzeugung des Gasdruckes und einem Druckmessgerät verbunden. Bei einer vereinbarten Prüftemperatur, die an das jeweilige Schmierfett angepasst werden kann, wird der Druck vorzugsweise in Zeitabständen von 30 s um einen bestimmten Betrag, der von dem Fließdruck des Schmierfettes abhängig ist, so lange gesteigert, bis der Schmierfettstrang aus der Prüfdüse ausgetreten ist und das Druckgas durch die Prüfdüse entweicht.

Temperieren des Prüfgeräts

Die mit der Prüfdüse ausgestattete Temperierkammer wird für vorzugsweise 2 Stunden vor Beginn der Prüfung temperiert. Die zu vermessenden Proben werden bei 20 °C, 0 °C, -10°C und -20 °C vermessen. Hierbei wird vorzugsweise die in DIN 51805-2 vorgesehene empfohlene maximale Zeitspanne bis zum Erreichen der vorgesehenen Prüftemperatur eingehalten.

5. Bestimmung der Verschleißkalotte gemäß DIN 51350-5

Die Schmierfettzusammensetzung wird in einem Vierkugelsystem (DIN 51350-1 ) geprüft, das vorzugsweise aus einer rotierenden Kugel (Laufkugel) besteht, die unter einer festgelegten Prüfkraft auf drei ihr gleichen Kugeln (Standkugeln) gleitet. Die Prüfzeit kann vorzugsweise 60 Minuten bzw. 60 Sekunden betragen. Anschleißend werden die Kalottendurchmesser der drei Standkugeln gemessen und gemittelt.

Durchführung

Der Kugeltopf oder Kugelhalter, bestehend aus Klemmung, Druckplatte und Prüfkugeln werden in einem rückstandsfreien Lösemittel, vorzugsweise FAM- Benzin, sorgfältig gereinigt und getrocknet.

Der gereinigte Kugeltopf wird mit der zu prüfenden Schmierfettzusammensetzung luftblasenfrei befüllt. Anschließend werden drei gereinigte Prüfkugeln (DIN 51350- 1 ), vorzugsweise die Standkugeln, leicht eingedrückt und fest eingespannt. Der Kugeltopf wird so befüllt, dass die Standkugeln bedeckt sind und der Kugelhalter nicht in das Schmierfett eintaucht. Die überschüssige

Schmierfettzusammensetzung wird vorzugsweise mittels eines Spatels über den Rand des Kugeltopfes abgezogen. Kugeltopf und Schmierfettzusammensetzung weisen insbesondere eine Temperatur zwischen 18 °C und 40 °C auf. Eine weitere Prüfkugel wird als Laufkugel in den Kugelhalter gedrückt und in die Prüfspindel eingesetzt. Nach aufsetzten des Kugeltopfes mit der Spitze seines Dorns auf die Einsenkung des Drehtellers, wird die Prüfkraft aufgebracht, wobei die Prüfkraft vorzugsweise gemäß drei verschiedener Verfahren auf 150 N, 300 N oder 1000 N eingestellt wird. Zudem wird der Antriebsmotor auf 1450 Umdrehungen pro Minute eingestellt.

Auswertung

Zur Feststellung des mittleren Kalottendurchmessers werden deren Durchmesser auf den Standkugeln in Gleitrichtung und senkrecht zur Gleitrichtung ausgemessen. Aus den so erhaltenen Einzelwerten wird das arithmetische Mittel gebildet.

6. Bestimmung der Schweißkraft gemäß DIN 51350-4

Die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen werden in einem Vierkugelsystem (DIN 51350-1 ) geprüft, das vorzugsweise aus einer rotierenden Kugel (Laufkugel) besteht, die unter einer festgelegten Prüfkraft auf drei ihr gleichen Kugeln (Standkugeln) gleitet (analog Punkt 5.) Die Prüfkraft kann stufenweise gesteigert werden, bis ein Verschweißen des Vierkugelsystems eintritt. Die Prüfung erfolgt analog zu der Durchführung in Punkt 5 (vide supra).

Die Prüfkraft wird zur Bestimmung der Schweißkraft allerdings so lange gesteigert, bis ein Verschweißen der Kugeln eintritt. Dazu wird die Prüfkraft von Prüflauf zu Prüflauf im Prüfkraftbereich zwischen 2000 N und 4800 N jeweils um 200 N oder im Prüfkraftbereich zwischen 5000 N und 12 000 N jeweils um 500 N gesteigert.

Auswertung

Die VKA-Schweißkraft einer Schmierfettzusammensetzung wird vorzugsweise durch zwei Übereinstimmende Einzel messwerte aus jeweils drei Versuchen, für Gutkraft und Schweißkraft bestimmt.

7. Bestimmung der Korrosionseigenschaften auf Kupfer gemäß DIN 5181 1 Zur Prüfung der Korrosionseigenschaften der Schmierfette werden Wälzlager, Gleitlager und Gleitflächen in Gegenwart von Wasser unter betriebsnahen Bedingungen untersucht. Es wird ein mechanisch geschliffener Kupferstreifen oder Aluminiumstreifen für 24 Stunden in einer Schmierfettprobe belassen. Anschließend wird sein Korrosionsgrad nach der Verfärbung beurteilt. Die Prüftemperatur richtet sich nach der oberen Gebrauchstemperatur des jeweiligen Schmierfettes und kann 50 °C, 100 °C und/oder eine andere zu vereinbarende Temperatur betragen.

Vorbereitung des Kupfer-/Aluminiumstreifens

Alle Oberflächenfehler werden mittels eines Schleifpapiers oder mit Schleifleinen entfernt. Gegebenenfalls kann hierzu das Schleifmedium auf eine ebene Fläche gelegt, mit etwas Lösemittel benetzt und der Kupferstreifen darauf unter kreisenden Bewegungen gerieben werden. Die Kupferstreifen werden bis zum Gebrauch unter Lösemittel gelagert. Das Einsetzen des Kupferstreifens in die Haltevorrichtung erfolgt mittels einer Pinzette.

Durchführung

Der Kupferstreifen oder Aluminiumstreifen wird unmittelbar nach seiner Vorbereitung bei Raumtemperatur schräg in ein Becherglas eingetaucht, das vorher bis 10 mm unterhalb des Randes und vorzugsweise Luftblasenfrei, mit dem zu prüfenden Schmierfett bei Raumtemperatur befüllt wurde. Der Kupferstreifen ragt hierbei vorzugsweise 10 mm aus dem Schmierfett heraus. Die Prüfung wird gemäß der vereinbarten Prüfdauer und/oder Temperatur durchgeführt.

8. Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit von Schmierfettzusammensetzungen

Die Schmierfettzusammensetzungen werden zur Prüfung der elektrischen Leitfähigkeit mittels des Verfahres der Impedanzspektroskopie in Anlehnung an ISO 16773-1 gemessen. Die Impedanzspektroskopie ist ein Verfahren, um lonentransportvorgänge in Festkörpern zu untersuchen. An die zu untersuchende Schmierfettzusammensetzung wird durch Einbringen einer Probe in eine elektrochemische Zelle eine Wechselspannung, vorzugsweise niedriger Amplitude, angelegt. Die Wechselspannung kann in der Probe einen Wechselstrom gleicher Frequenz erzeugen, die mittels eines Frequenzganganalysators gemessen wird.

Eine entsprechende Steuer- und Auswertesoftware kann anhand der Systemdaten, in Abhängigkeit von der jeweiligen Probe ein Ersatzschaltbild erstellen und mit den gemessenen Frequenzänderungen abgleichen und so die Leitfähigkeit der Probe ermitteln.

Probenvorbereitung und Durchführung

Die Schmierfettzusammensetzung wird vor der jeweiligen Messung filtriert, vorzugsweise werden hierbei inerte Filtermaterialen, insbesondere Keramiken verwendet und die Probe wird entgast, vorzugsweise kann das Entgasen der Probe in einem Ultraschallbad bei erhöhter Temperatur erfolgen. Danach kann die jeweilige Probe in eine Testzelle gefüllt werden. Die Probe wird stufenweise vorzugsweise in einem Bereich zwischen 0 und 150 °C aufgeheizt. Anschließend wird die Probe vorzugsweise in demselben Bereich zwischen 150 und 0 °C abgekühlt. Die elektrische Leitfähigkeit wird mittels der Auswertesoftware ermittelt.

9. Bestimmung des Pour Points von Schmierfettzusammensetzungen (in Anlehnung an DIN ISO 3016)

Das Probegefäß wird mit der Probe bei Raumtemperatur bis zur Ringmarke befüllt. Das Probegefäß wird mit einem Korken, der ein Pour Point-Thermometer enthält, verschlossen. Der Korken und das Thermometer sind so auszurichten, dass der Korken fest aufsitzt, das Thermometer und das Probegefäß koaxial verlaufen und dass das Thermometergefäß so weit eingetaucht wird, dass der Anfang der Kapillare sich etwa 3 mm unterhalb der Öloberfläche befindet. Das Probegefäß wird ohne Mantelgefäß in das Ethanol-Bad gestellt. Bei Ölen, die erwartungsgemäß einen Pour Point unter - 15 °C aufweisen, wird die Probe bis 0 °C in großen Schritten herunter gekühlt. Danach wird die Probe in 3 °C Schritten weiter gekühlt. In diesen Intervallen wird geprüft, ob das Öl noch fließfähig ist. Es wird bis zu der Temperatur geprüft, bei der nach 5s in einer waagerechten Position keinerlei Bewegung der Probe zu beobachten ist. 10. Bestimmung des Viskositätsindex von Schmierfettzusammensetzungen Zur Bestimmung des Viskositätsindex werden die kinematischen Viskositäten gemäß der jeweiligen Durchführung in DIN 51562-1 vorgenommen. Die kinematischen Viskositäten werden bei 40 °C und 25 °C bestimmt. Die Berechnung des Viskositätsindex erfolgt gemäß einer entsprechenden

Auswertesoftware, unter Berücksichtigung der kinematischen Viskositäten bei 40 und 25 °C.

A u s f ü h r u n g s f o r m e n

Ausführungsform 1

Schmierstoffzusammensetzung enthaltend Wasser und eine erste Komponente aus einem oder mehreren Verdickern oder Salzen davon (Verdickerkomponente), wobei

a) der relative Anteil an Wasser maximal 70 Gew.-%, vorzugsweise maximal 50 Gew.-%, besonders bevorzugt maximal 40 Gew.-% beträgt, ganz besonders bevorzugt maximal 35 Gew.-% beträgt, wenn die Verdickerkomponente einen Tropfpunkt von maximal 260 °C, bevorzugt von maximal 280 °C, insbesondere bevorzugt von 300 °C aufweist; oder b) der relative Anteil an Wasser maximal 40 Gew.-%, vorzugsweise maximal 35 Gew.-% beträgt, wenn die Verdickerkomponente einen Schmelzpunkt von mehr als 260 °C, bevorzugt mehr als 280 °C, besonders bevorzugt mehr als 300 °C aufweist.

Ausführunqsform 2:

Schmierstoffzusammensetzung nach Ausführungsform 1 , wobei a) der relative Anteil an Wasser mindestens 10 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 15 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt mindestens 30 Gew.-% beträgt, wenn die Verdickerkomponente einen Tropfpunkt von maximal 260 °C, bevorzugt von maximal 280 °C, insbesondere bevorzugt von 300 °C aufweist; oder b) der relative Anteil an Wasser mindestens 20 Gew.-%, vorzugsweise mindestens

25 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 30 Gew.-% beträgt, wenn die Verdickerkomponente einen Schmelzpunkt von mehr als 260 °C, bevorzugt mehr als 280 °C, besonders bevorzugt mehr als 300 °C aufweist.

Ausführungsform 3:

Schmierstoffzusammensetzung enthaltend Wasser und eine erste Komponente aus einem oder mehreren Verdickern oder Salzen davon (Verdickerkomponente) nach einer der Ausführungsformen 1 oder 2, wobei die Schmierstoffzusammensetzung eine zweite Komponente aus einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren oder Salzen davon (Polymerkomponente) enthält.

Ausführunqsform 4:

Schmierstoffzusammensetzung nach Ausführungsform 3, wobei der relative Anteil der Polymerkomponente an der Gesamtzusammensetzung 0,05 bis 15, vorzugsweise 0,1 bis 10, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-% beträgt.

Ausführunqsform 5:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen 3 oder 4, wobei das Gewichtsverhältnis der Polymerkomponente zur Verdickerkomponente zwischen 1 :60 und 1 :2, vorzugsweise zwischen 1 :40 und 1 :3, insbesondere zwischen 1 :30 und 1 :5 liegt.

Ausführungsform 6:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei der relative Anteil der Verdickerkomponente an der Gesamtzusammensetzung mindestens 20 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 30 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 35 Gew.-%, ganz bevorzugt mehr als 35 Gew.-% beträgt.

Ausführungsform 7:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen 3 bis 6, wobei der relative Anteil

• des Wassers zwischen 25 und 95 Gew.-%,

• der Polymerkomponente zwischen 0,5 und 4,0 Gew.-% und

• der Verdickerkomponente zwischen 5 und 70 Gew.-%,

gegenüber der Gesamtzusammensetzung beträgt. Ausführunqsform 8

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen 3 bis 7, wobei die Polymere der Polymerkomponente ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus: a) natürlichen Polymeren wie Polysaccariden, anorganischen Polysacchariden, natürlichen Kautschuken und Ligninen;

b) chemisch modifizierten Polymeren wie Celluloseethern, Celluloseesternund modifizierten Stärken;

c) synthetischen Polymeren wie Polyvinylalkohole, Polyethylenglykole,

Polyvinylpyrrolidone; oder Mischungen davon. Ausführunqsform 9:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen 3 bis 8, wobei die natürlichen Polymere der Polymerkomponente ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus:

Alginaten, Pectinen, Cellulosen, Gelatinen und natürlichen Stärken.

Ausführungsform 10:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen 3 bis 9, wobei die halbsynthetischen Polymere der Polymerkomponente ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus:

Cellulose-Ethern und/oder Celluloseestern, insbesondere Ethylcellulose,

Propylcellulose, Carboxymethylcellulose (CMC), Hydroxypropylcellulose (HPC), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) und Celluloseacetat, insbesondere bevorzugt Carboxymethylcellulose (CMC) oder ein Salz davon, bevorzugt das Natriumsalz, oder Mischungen davon.

Ausführunqsform 1 1 :

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei die Verdickerkomponente ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Seifenverdicker, insbesondere einfachen Metallseifen, Komplexseifen und/oder gemischten Metallseifen, Nichtseifenverdicker, insbesondere Harnstoffe, Tonerden, insbesondere Bentonit, Montmorillonit oder Bauxit, Silikate, Kieselsäuren, Talkum, Polytetrafluorethylen, Metallsalze, Pigmente, Graphit oder Mischungen davon.

Ausführungsform 12:

Schmierstoffzusammensetzung nach Ausführungsform 1 1 , wobei der Seifenverdicker ein Kation enthält, wobei das Kation insbesondere ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Metallen der 1., 2., 3. und 4. Hauptgruppe und Metallen der 12. Nebengruppe, bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Li, Na, K, Ca, Ba, AI und/oder Zn, insbesondere bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Li, Na, K und Ca.

Ausführunqsform 13:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen 1 1 oder 12, wobei die Anionen des Seifenverdickers ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus: gesättigten C2 bis C30 Mono- oder Dicarbonsäuren, ein- oder mehrfach ungesättigten C2 bis C30 Mono- oder Dicarbonsäuren, aromatischen C5 bis C30 Mono- und Dicarbonsäuren oder einer Mischung solcher Carbonsäuren, bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus gesättigten C2 bis C20 Mono- oder Dicarbonsäuren, ein- oder mehrfach ungesättigten C2 bis C20 Mono- oder Dicarbonsäuren, aromatischen C5 bis C30 Mono- und Dicarbonsäuren oder

Mischungen davon, insbesondere bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Stearinsäure, Sebacinsäure, 12-Hydroxystearinsäure, Adipinsäure und Azelainsäure, Terephthalsäure oder Mischungen davon. Ausführungsform 14:

Schmierstoffzusammensetzung nach Ausführungsform 1 1 , wobei der Verdicker erhältlich ist aus einem oder mehreren Mono oder Multiisocyanaten, bevorzugt Diisocyanaten, insbesondere Toluoldiisocyanat und/oder Methylendiphenylisocyanat oder Dimeren davon, mit einem Amin der allgemeinen Formel R' ₂ N-R und/oder einem Diamin der allgemeinen Formel R' ₂ N-R-N-R'2, wobei R ein Aryl-, Alkyl-, oder

Allkylenrest, insbesondere ein Polyaryl-, Polyalkyl oder ein Polyalkylenrest ist, oder mit einem Gemisch aus Aminen oder Diaminen, bevorzugt sind primäre Amine.

Ausführunqsform 15:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen 1 1 bis 14, wobei die Verdickerkomponente erhältlich ist, durch Zusammenbringen von Wasser, einer Verdickerkomponente gemäß Anspruch 1 1 , insbesondere eines Seifenverdickers definiert gemäß den Ansprüchen 12 oder 13 und Alkanolaminen und/oder Alkylaminen, bevorzugt Alkanolaminen, insbesondere bevorzugt Triethanolamin.

Ausführungsform 16:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei die Konsistenzkennzahl (NLGI-Klasse) im Bereich zwischen 000 und 4, insbesondere bei 2 liegt.

Ausführunqsform 17:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei die Walkpenetration im Bereich zwischen 475 und 170 Zehntelmilimeter, bevorzugt im Bereich zwischen 385 und 220, besonders bevorzugt im Bereich zwischen 295 und 265 liegt.

Ausführunqsform 18:

Schmierstoffzusammensetzung nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei die elektrische Leitfähigkeit im Bereich zwischen 10 ^"12 und 10 ^"3 S/cm, besonders bevorzugt im Bereich zwischen 10 ^"9 und 10 ^"3 S/cm, ganz besonderes bevorzugt im Bereich zwischen 10 ^"7 und 10 ^"3 S/cm, insbesondere im Bereich zwischen 10 ^"5 und 10 ^"3 S/cm.

Ausführungsform 19:

Grundöl zur Herstellung einer Schmierstoffzusammensetzung, wobei es Wasser und eine Polymerkomponente definiert nach einer der Auführungsformen 3 bis 5 und 7 bis 10 enthält, vorzugsweise daraus besteht.

Ausführunqsform 20:

Grundöl nach Ausführungsform 19, wobei es einen Wasseranteil von 100 Gew.-%, bevorzugt von mindestens 80 Gew.-%, besonders bevorzugt von mindestens 30 Gew.-% aufweist.

Ausführunqsform 21 : Grundöl nach einer der Ausführungsformen 19 oder 20, wobei das Grundöl einen Viskositätsindex von mindestens 120, bevorzugt von mindestens 140, besonders bevorzugt von mindestens 180 aufweist. Ausführungsform 22:

Grundöl nach einer der Ausführungsformen 19 bis 21 , wobei das Grundöl bei 40 °C eine Viskosität im Bereich zwischen 1 und 100.000 mm ² /s, bevorzugt im Bereich zwischen 1 bis 10.000 mm ² /s, besonders bevorzugt im Bereich zwischen 1 bis 1500 mm ² /s aufweist.

Ausführunqsform 23:

Grundöl nach einer der Ausführungsformen 19 bis 22, mit einen Pour Point von > 0 °C, bevorzugt > - 5 °C, insbesondere von > -10 °C, weiter bevorzugt von > -20 °C, ganz besonders bevorzugt von > - 50 °C auf.

Ausführunqsform 24:

Schmierstoffzusammensetzung, die ein Grundöl nach einer der Ausführungsformen 19 bis 23 enthält. Ausführungsform 25:

Verwendung einer Zusammensetzung aus Wasser und einer Polymerkomponente definiert nach einer der Ausführungsformen 3 bis 18 oder des Grundöls definiert nach einer der Ausführungsformen 19 bis 23 zur Herstellung einer Schmierstoffzusammensetzung.

Ausführungsform 26:

Verfahren zur Herstellung einer Schmierstoffzusammensetzung umfassend die folgenden Schritte:

(i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren;

(iia) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens einem Verdicker

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung

(iv) ggf. Zugeben von Additiven.

Ausführungsform 27: Verfahren zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung nach Ausführungsform 26 umfassend die folgenden Schritte:

(i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren,

(iia) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens einem Verdicker, wobei der mindestens eine Verdicker einen Tropfpunkt von maximal 300 °C, bevorzugt von maximal 280 °C, insbesondere bevorzugt von 260 °C aufweist;

(üb) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens einem Verdicker, wobei der mindestens eine Verdicker einen Schmelzpunkt von mehr als 260 °C, bevorzugt mehr als 280 °C, besonders bevorzugt mehr als 300 °C aufweist;

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung;

(iv) ggf. Zugeben von Additiven.

Ausführunqsform 28:

Verfahren zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung nach den

Ausführungsformen 26 oder 27 umfassend die folgenden Schritte:

(i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren;

(ii) Zusammenbringen des Grundöls mit mindestens zwei reaktionsfähigen Verdickervorläufern, wobei der Verdicker ggf. in-situ durch Zusammenbringen der mindestens zwei reaktionsfähigen Verdickervorläufer hergestellt werden kann;

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung;

(iv) ggf. Zugeben von Additiven Ausführungsform 29:

Verfahren zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung nach einer der Ausführungsformen 26 bis 28 umfassend die folgenden Schritte:

(i) Bereitstellen eines Grundöls aus einer Mischung bestehend aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen Polymeren;

(ii) Zusammenbringen des Grundöls mit einem reaktionsfähigen Verdickervorläufer, bevorzugt mit einem oder mehreren Metallhydroxiden, besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Lithium-, Natrium-, Kalium-, und Calciumhydroxid, insbesondere Kaliumhydroxid,

(iii) ggf. Erhitzen der Mischung auf 40 bis 90 °C, insbesondere 60 bis 80 °C,

(iv) ggf. Zugeben von Additiven.