La présente invention est relative à un procédé de réglage d'une unité de séparation d'un flux gazeux comportant des adsorbeurs qui suivent un cycle de pression de type PSA, VSA ou VPSA.

De manière générale, un procédé par adsorption en phase gazeuse permet de séparer une ou plusieurs molécules d'un mélange gazeux les contenant, en exploitant la différence d'affinité d'un ou plusieurs adsorbants pour les différentes molécules

constitutives du mélange. L'affinité d'un adsorbant pour une molécule dépend d'une part de la structure et la composition de l'adsorbant et d'autre part des propriétés de la molécule, en particulier sa taille, sa structure électronique et ses moments multipolaires. Un adsorbant peut être par exemple une zéolite, un charbon actif, une alumine activée éventuellement dopée, un gel de silice, un tamis moléculaire carboné, une structure métallo-organique, un oxyde ou hydroxyde de métaux alcalins ou alcalino-terreux, ou une structure poreuse contenant de préférence une substance capable de réagir réversiblement avec les molécules, substance telle que amines, solvants physique, complexants métalliques, oxydes ou hydroxydes métalliques par exemple.

Les matériaux adsorbants les plus classiques sont sous forme de particules (billes, bâtonnets, concassés...) mais existent également sous forme structurée tels les monolithes, roues, contacteurs à passages parallèle, tissus, fibres...

On peut distinguer 3 grandes familles de procédé par adsorption : les procédés à charge perdue, les procédés TSA (Température Swing Adsorption) et enfin les procédés PSA (Pressure Swing Adsorption).

Dans les procédés à charge perdue - on parle souvent dans ce cas de lit de garde- on met en place une nouvelle charge lorsque celle en cours d'utilisation est saturée par les impuretés ou plus généralement quand elle ne peut plus jouer son rôle de protection de manière suffisante.

Dans les procédés de type TSA, l'adsorbant en fin d'utilisation est régénéré in situ, c'est-à-dire que les impuretés arrêtées sont évacuées afin que le dit adsorbant récupère l'essentiel de ses capacités d'adsorption et puisse recommencer un cycle d'épuration, l'effet de régénération essentiel étant dû à une élévation de température. Enfin, dans les procédés de type PSA, l'adsorbant en fin de phase de production est régénéré par la désorption des impuretés obtenue au moyen d'une baisse de leur pression partielle. Cette baisse de pression peut être obtenue par une baisse de la pression totale et/ ou par balayage avec un gaz exempt ou contenant peu d'impuretés.

On s'intéresse ici à ce dernier type de procédé par PSA.

Les procédés par adsorption modulée en pression sont utilisés aussi bien pour éliminer des traces d'impuretés - par exemple de teneur inférieure à 1% dans le gaz d'alimentation - que pour séparer des mélanges contenant des dizaines de % de différents gaz. Dans le premier cas, on parle généralement d'épuration (par exemple un séchage de gaz) et de séparation dans le second cas (par exemple production d'oxygène ou d'azote à partir d'air

atmosphérique). Dans les cas les plus complexes, on peut avoir bien sûr épuration et séparation dans une même unité.

On connaît du document EP 1 880 753 A2, une installation de séparation des gaz dans laquelle chaque adsorbeur d'une installation conventionnelle est remplacé par plusieurs adsorbeurs montés en parallèle et poursuivant la même phase du cycle à un instant donné.

On connaît du document US 6 277 174 Bl, un système PSA comportant une pluralité d'adsorbeurs et dans lequel on ajuste la durée des étapes du cycle.

On connaît du document KR 2017 0087954 A, un point de consigne (quantité de gaz produit par un adsorbeur) qui peut être spécifique à un adsorbeur, pour compenser des capacités différentes (volume, performance d'adsorption, ...) entre deux adsorbeurs d'une unité.

Dans le cadre de la présente invention, on désigne par les termes PSA tout procédé d'épuration ou de séparation de gaz mettant en oeuvre une variation cyclique de la pression que voit l'adsorbant entre une pression haute, dite pression d'adsorption, et une pression basse, dite pression de régénération. Ainsi, cette appellation générique de PSA est employée indifféremment pour désigner les procédés cycliques suivants, auxquels il est aussi courant de donner des noms plus spécifiques en fonction des niveaux de pression mis en jeu ou du temps nécessaire à un adsorbeur pour revenir à son point initial (temps de cycle):

Les procédés VSA dans lesquels l'adsorption s'effectue sensiblement à la pression atmosphérique, préférentiellement entre 0.95 et 1.25 bar abs et la pression de désorption est inférieure à la pression atmosphérique, typiquement de 50 à 400 mbar abs Les procédés MPSA ou VPSA dans lesquels l'adsorption s'effectue à une pression haute supérieure à la pression atmosphérique, typiquement entre 1.4 et 6 bar abs, et la désorption à une pression basse inférieure à la pression atmosphérique, généralement comprise entre 200 et 600 mbar abs

Les procédés PSA proprement dits dans lesquels la pression haute est sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, typiquement entre 3 et 50 bar abs et la pression basse sensiblement égale ou supérieure à la pression atmosphérique, généralement entre 1 et 9 bar abs.

Les procédés RPSA (Rapid PSA) pour lesquels la durée du cycle de pression est typiquement inférieure à la minute

Les procédés URPSA (Ultra Rapid PSA) pour lesquels la durée du cycle de pression est de l'ordre de quelques secondes maximum.

Il convient de noter que ces diverses appellations ne sont pas standardisées et que les limites sont sujettes à variation. On rappelle que sauf avis contraire, l'utilisation du terme PSA recouvre ici toutes ces variantes.

On peut noter également que la fraction gazeuse valorisée dans un procédé PSA peut correspondre à la fraction produite à la haute pression mais aussi à la fraction extraite en basse pression dès lors que le ou les constituants recherchés sont les plus adsorbables du mélange.

Un adsorbeur va donc commencer une période d'adsorption jusqu'à ce qu'il soit chargé dans le ou les constituants à arrêter à la pression haute puis va être régénéré par dépressurisation et extraction des composés adsorbés avant d'être remis en état pour recommencer une nouvelle période d'adsorption. L'adsorbeur a alors effectué un "cycle de pression" et le principe même du procédé PSA est d'enchaîner ces cycles les uns après les autres ; il s'agit donc d'un procédé cyclique. Le temps que met un adsorbeur pour revenir dans son état initial est appelé temps de cycle. Par principe, chaque adsorbeur suit le même cycle avec un décalage temporel qu'on appelle temps de phase ou plus simplement phase. On a donc la relation :

Temps de phase = temps de cycle / Nombre d'adsorbeurs

et on voit que le nombre de phases est égal au nombre d'adsorbeurs.

Ce cycle comporte donc généralement des périodes de : Production ou Adsorption au cours de laquelle le gaz d'alimentation est introduit par une des extrémités de l'adsorbeur, les composés les plus adsorbables sont adsorbés préférentiellement et le gaz enrichi en les composés les moins adsorbables (gaz produit) est extrait par la seconde extrémité. L'adsorption peut se faire à pression montante, à pression sensiblement constante, voire à pression légèrement descendante. On parle de pression HP (haute pression) pour signifier la pression

d'adsorption.

Dépressurisation au cours de laquelle l'adsorbeur qui n'est plus alimenté en gaz d'alimentation est évacué par au moins une de ses extrémités d'une partie des composés contenus dans l'adsorbant et les volumes libres. En prenant comme référence le sens de circulation du fluide en période d'adsorption, on peut définir des dépressurisations à co-courant, à contre-courant ou simultanément à co et contre -courant.

Elution ou Purge au cours de laquelle un gaz enrichi en les constituants les moins adsorbables (gaz de purge) circule à travers le lit d'adsorbant afin d'aider à la désorption des composés les plus adsorbables. La Purge se fait généralement à contre-courant.

Repressurisation au cours de laquelle l'adsorbeur est au moins partiellement repressurisé avant de reprendre une période d'Adsorption. La repressurisation peut se faire à contre-courant et/ou à co-courant. Temps mort au cours de laquelle l'adsorbeur reste dans le même état. Ces temps morts peuvent faire partie intégrale du cycle, permettant la synchronisation d'étapes entre adsorbeurs ou faire partie d'une étape qui s'est terminée avant le temps imparti. Les vannes peuvent être fermées ou rester en l'état selon les caractéristiques du cycle.

Lorsque le produit valorisé est constitué par les constituants les plus adsorbables, on peut ajouter une étape dite de Rinse qui consiste à faire circuler à co-courant dans l'adsorbeur un gaz enrichi en les constituants les plus adsorbables avec l'objectif de chasser de l'adsorbant et des volumes morts les composés les moins adsorbables. Cette étape de Rinse peut se faire à toute pression entre la pression haute et la pression basse et utilise généralement une fraction du produit basse pression après compression. Le gaz extrait de l'adsorbeur lors de cette étape peut avoir de nombreuses utilisations (production secondaire de gaz enrichi en les constituants les moins adsorbables, repressurisation, élution, réseau fuel gas...).

De la même manière, certains PSA comporte une étape de « déplacement »

(displacement step) dans laquelle on utilise un fluide, souvent extérieur au PSA lui-même pour pousser le gaz le moins adsorbé vers la sortie et en augmenter ainsi la production.

Dépressurisation et Repressurisation peuvent s'effectuer de différentes manières, surtout lorsque l'unité PSA comprend une pluralité d'adsorbeurs (ou de capacités). On est ainsi amené à définir des étapes élémentaires pour décrire plus exactement les transferts gazeux qui interviennent entre adsorbeurs (ou capacités) et avec le milieu extérieur (circuits d'alimentation, de gaz produit, de gaz basse pression).

Ainsi le gaz évacué lors de la période de dépressurisation peut :

Servir à repressuriser un ou plusieurs adsorbeurs qui se trouvent alors à pression inférieure ; on parle alors d'Equilibrage à pression descendante ou d'Equilibrage Down (Ed)

Servir de gaz d'élution (gaz de purge) pour aider à désorber les constituants les plus adsorbables d'un adsorbeur en basse pression ; on parle alors d'Alimentation-Purge ou de Purge Providing (PP)

Etre évacué vers le réseau Basse Pression ou l'atmosphère ; on parle alors de Décompression BP ou de Blow Down (BD)

De la même façon, le gaz que reçoit un adsorbeur lors de sa Repressurisation peut provenir :

Partiellement du gaz de purge lorsque celle-ci s'effectue à pression montante. On continue dans ce cas de parler d'étape d Elution ou de Purge (P) en spécifiant éventuellement à pression montante (Pup).

D'autres adsorbeurs effectuant des Equilibrages Down (Ed). On parle alors pour ces étapes d'Equilibrages Up (Eup).

Du gaz Produit : Rep Pr

Du gaz d'alimentation ou Feed : Rep F. Le gaz d'alimentation peut être comprimé avant son introduction dans l'adsorbeur si la pression d'adsorption est supérieure à la pression à laquelle il est disponible.

On notera que l'étape d'adsorption (production de la fraction gazeuse la moins

adsorbable) peut se faire à pression montante, voire à pression

légèrement descendante selon les cycles utilisés. C'est l'ouverture de la vanne de sortie (de production) qui définit généralement le début de l'étape dite d'adsorption même s'il y a déjà adsorption des divers composés pendant certaines étapes de repressurisation (Rep F en particulier) et

que la régénération peut se faire sous vide, le gaz étant extrait au moyen d'une pompe ou d'autre équipements permettant d'assurer la même fonction (éjecteur, blower...) ; On parle plutôt dans ce cas d'étape de pompage. On conserve néanmoins ici pour être plus général, le terme de dépressurisation.

Il convient de préciser ici le rôle des équilibrages. Ils permettent de récupérer une partie des composés les moins adsorbables qui se trouvent dans les volumes morts (espace inter-granulaire pour un lit d'adsorbants particulaires, canaux pour les adsorbants structurés, extrémités de l'adsorbeur...) ou qui sont (faiblement) adsorbés. Ces constituants n'étant plus perdus dans le résiduaire, cela permet d'augmenter le Rendement d'Extraction des gaz faiblement adsorbables que l'on définit comme la fraction que l'on récupère dans la Production par rapport à leur quantité dans le gaz d'alimentation.

Au moins une partie des Equilibrages Down se faisant à co-courant pour être efficaces, les composés les plus adsorbés ont tendance à progresser vers l'extrémité de sortie. Comme on veut les maintenir dans l'adsorbeur, cela conduit à prévoir un volume supplémentaire d'adsorbant. L'augmentation du rendement lié aux équilibrages conduit à des adsorbeurs de volume plus important.

Dès lors qu'il y a une pluralité N d'adsorbeurs, on peut envisager des équilibrages multiples, l'adsorbeur en dépressurisation fournissant successivement du gaz à divers adsorbeurs à pression initiale inférieure.

Un équilibrage peut être complet si en fin de sous-étape les pressions des 2 adsorbeurs sont identiques (à par exemple une dizaine de millibars près) ou partiel (incomplet) si l'échange gazeux est interrompu avant la fin laissant un écart de pression sensible entre les 2 adsorbeurs, par exemple si la variation de pression dans les adsorbeurs au cours de cette sous-étape est égale ou inférieure à 95% de ce qu'elle aurait été dans le cas d'un équilibrage complet. On peut alors indiquer la différence de pression entre les deux adsorbeurs en fin d'étape, par exemple DP2 = 1 bar pour signifier qu'à la fin du second équilibrage il y a 1 bar d'écart entre adsorbeurs. Sans précision particulière, le terme "équilibrage'' couvre les deux cas que l'on vient de citer.

La [Fig. 1] permet d'illustrer ce qui précède. On a représenté un cycle de pression typique par exemple d'un PSA H2. En ordonnées figurent les pressions dans l'adsorbeur et le temps en abscisse. Ce cycle comprend 9 phases et va donc comporter 9 adsorbeurs. On va décrire l'évolution au cours du temps d'un adsorbeur dont on suppose qu'il vient de finir d'être régénéré et repressurisé et donc qu'il commence sa période d'adsorption ( de production si c'est le gaz le moins adsorbable, comme supposé ici, qui est valorisé).

Cet adsorbeur qu'on appellera désormais ROI va être alimenté pendant 3 temps de phase successifs par 1/3 du débit de gaz à traiter. A la fin de cette période commence la régénération qui consiste d'abord à récupérer ici un maximum de gaz léger (peu adsorbable) par l'intermédiaire de 4 équilibrages successifs (Edi, 2, 3 et 4) qui se déroulent au cours des temps de phase 4 et 5. Au début de la phase 6, on continue d'extraire du gaz à co-courant de la production. Ce gaz (PP) va servir d'élution pendant l'étape de purge. En fin de phase 6, le reliquat de gaz sous pression contenu dans l'adsorbeur est extrait à contre-courant et constitue une partie du résiduaire. Un tel cycle comportant 4 équilibrages correspond au choix de favoriser le rendement d'extraction de l'unité au détriment de l'investissement. Il pourrait s'agir d'un PSA produisant plus de 50 000 Nm3/h d'H2 par exemple. Pendant le temps de phase 7 se déroule la purge, puis l'équilibrage up 4. Viennent ensuite les équilibrages Eup3,2, 1 et pour finir la repressurisation finale.

Il convient de voir que chacun des 9 adsorbeurs suit ce même cycle avec un temps de phase de décalage. Cela signifie que le cycle de pression que l'on vient se suivre avec l'adsorbeur ROI est aussi une image à un instant donné de l'état dans lequel se trouve chacun des 9 adsorbeurs constitutifs de l'unité PSA. Par exemple, si commence effectivement l'étape de production, R02 est dans sa 2ème étape et R03 entame sa dernière phase de production et ainsi de suite.

On notera que les temps de phase doivent être rigoureusement identiques mais qu'il y a également des contraintes temporelles sur les sous-étapes constitutives du cycle. Ainsi par exemple, il doit y avoir simultanéité entre un équilibrage à pression descendante et l'équilibrage à pression montante correspondant. Par simultanéité, on veut dire que non seulement ces étapes ont la même durée mais qu'elles sont placées de la même manière dans leur temps de phase respectif, par exemple en début de phase.

Cela entraîne une gestion rigoureuse des temps pendant le dimensionnement de l'unité et surtout pendant l'exploitation où auquel décalage n'est permis.

Au niveau dimensionnement, on peut constater par exemple que l'équilibrage 3 se fait en début de phase alors que l'équilibrage 4 se déroule en fin d'équilibrage. Dans ce cas, compte tenu des durées de ces étapes, on est amené à intégrer un temps mort (milieu phase 5). Dans le cas décrit ici, les 3 premiers équilibrages sont complets (P' = P) alors que le 4ème est lui incomplet avec un DP4 sensiblement différent de zéro. Cela peut signifier que l'on a atteint de la sorte le rendement d'extraction requis ou bien qu'il n'y a plus de gain à attendre en poussant plus loin le 4ème équilibrage. Les programmes de simulation permettent aujourd'hui d'obtenir une description précise du cycle qu'il convient

d'implémenter pour atteindre les spécifications requises ainsi que la nature et le volume des adsorbants adéquats.

En plus des 9 adsorbeurs, l'unité PSA va comprendre les liaisons et les équipements nécessaires à effectuer les échanges de flux tels que prévus (tubulures, vannes...) et le système de contrôle/ commande à même de gérer tous ces éléments.

La régulation de base va permettre d'obtenir pour chacun des adsorbeurs, les niveaux de pression choisis. Dans notre cas, si l'on suppose que la pression d'adsorption HP et la pression de régénération BP sont imposées par les unités amont et aval du PSA (sortie d'un compresseur, réseau d'off-gas du site...), il reste néanmoins à contrôler par exemple les 5 pressions PI, P2, P3, P4 et P5. Les pressions pendant les phases de repressurisation ( P'4,

P'3, P'2, P'1) sont alors le résultats des flux échangés. On pourrait montrer que les pressions PI, P2, P3 ne peuvent pas être quelconques et qu'au contraire il existe des contraintes. Pour cette raison, pour obtenir le cycle souhaité, la régulation portera avantageusement sur les écarts de pression en fin d'équilibrage DPI, DP2, DP3, DP4 et sur la pression P5, pression de coupure entre l'étape de fourniture du gaz d'élution et la dépressurisation finale à contre- courant.

Si les pressions sont évidemment des critères importants pour les PSA, on peut être amené à réguler directement d'autres éléments opératoires comme par exemple des débits ou des quantités de gaz introduites ou soutirées (étapes d'adsorption, Rinçage,

déplacement...) De façon plus générale, chaque étape d'un cycle PSA, quel que soit le procédé mis en œuvre, se caractérise par le transfert d'au moins une quantité de gaz entrant ou sortant de l'adsorbeur -aux étapes de temps morts près pour lesquelles il n'y a par définition aucune entrée ni sortie-. Il convient de contrôler ces transferts afin d'effectuer le cycle tel qu'il a été prévu. Ceci est le rôle des diverses régulations mises en place comme évoqué

précédemment. A cette fin, et suivant la définition même d'une régulation, on choisit un paramètre physique caractéristique du transfert (une pression, une différence de pression comme on l'a vu dans l'exemple précédent), on lui attribue une valeur de consigne ou valeur cible (bar abs, millibar...) ainsi que le moment où cette consigne doit être prise en compte (en fin d'étape, tout au long de l'étape...), on détermine les équipements / éléments à actionner ( vanne, variateur de fréquence, temporisation, coefficient dans une formule...) pour agir sur les quantités de flux. Le principe de la régulation consiste alors à comparer la valeur mesurée du paramètre caractéristique à sa valeur de consigne et à agir de façon à faire diminuer cet écart jusqu'à atteindre ladite valeur-cible. On notera que l'on emploie indifféremment les termes de valeur cible ou de consigne, le premier terme correspondant plutôt au procédé et le second au domaine de la régulation. Ces principes étant bien connus, il n'y a pas lieu de préciser plus avant les modalités de mise en œuvre d'un tel système qui peuvent changer d'une unité à l'autre.

Ceci s'applique aujourd'hui aux N adsorbeurs d'une unité PSA qui suivent le même cycle de pression avec un décalage temporel d'une phase et qui sont contrôlés de la même manière, chaque adsorbeur ayant pour le système juste un indice différent (i, i+1...), tout le reste (paramètres, consignes, équipement / élément à actionner...) restant identique. On notera toutefois que l'action elle-même pourra être différente d'un adsorbeur à un autre pour obtenir au final le même point de consigne. Par exemple, pour atteindre la même pression P en fin d'une étape de dépressurisation, la vanne d'évacuation de l'adsorbeur 1 pourra être ouverte à 30% alors que celle de l'adsorbeur 2 sera ouverte à 33%. C'est typiquement le rôle de la régulation de gérer de petits écarts entre équipements (liés à des différences d'implantations, de réglages, d'usures...), pour obtenir le même résultat final.

Néanmoins, contrairement à l'usage, il est apparu qu'on pouvait améliorer les performances d'une unité lorsqu'un adsorbeur de l'unité se dégrade (par exemple lorsque l'adsorbant de l'un des adsorbeurs est de moindre qualité : usure, pollution, ...), ou bien lorsque l'unité comporte au moins deux adsorbeurs ayant des propriétés différentes (densité, méthode de remplissage, caractéristiques géométriques, adsorbants de performance différente).

Ainsi l'invention a pour objet un procédé de réglage d'une unité de séparation d'un flux gazeux comportant N adsorbeurs, avec N > 2, chacun suivant un cycle d'adsorption de type PSA, VSA ou VPSA avec un décalage d'un temps de phase, ledit procédé de réglage comprenant les étapes suivantes :

a) pendant au moins une étape du cycle d'adsorption on mesure en continu un paramètre physique lié au flux gazeux entrant et/ou sortant de l'adsorbeur;

b) on détermine au moins une valeur caractéristique de l'étape choisie à l'étape a) qui est choisie parmi les valeurs du paramètre physique mesuré à l'étape a) ou une fonction de ces valeurs ;

c) on compare cette valeur caractéristique avec une valeur cible ; et

d) en cas d'écart entre la valeur de cette ou ces différences et les valeurs cibles, on modifie l'écoulement du flux gazeux afin d'obtenir la valeur cible,

avec les étapes a) à d) réalisées pour chaque adsorbeur et

avec au moins un adsorbeur présentant une valeur cible différente des valeurs cibles des autres adsorbeurs,

la valeur cible étant une valeur cible correspondant au réglage de l'étape du cycle d'adsorption se présentant, relativement à l'adsorbeur (i) sous la forme : X + Delta Xi, X étant la valeur commune pour tous les adsorbeurs et Delta Xi la correction à apporter à ladite valeur commune pour l'adsorbeur (i),

les valeurs cibles étant des pressions ou des écarts de pression, et préférentiellement lesdites valeurs cibles sont des valeurs souhaitées en fin d'étape.

Selon le cas le procédé selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous :

les valeurs cibles sont individualisées pour chaque adsorbeur ;

au moins un adsorbeur suit un cycle d'adsorption différent de celui des autres adsorbeurs;

à l'étape a) l'étape du cycle d'adsorption choisie est choisie parmi l'étape d'adsorption, l'étape d'équilibrage entre adsorbeurs ou entre un adsorbeur et une capacité de stockage, une étape de fourniture de gaz d'élution, une étape de dépressurisation avec éventuellement pompage sous vide, une étape d'élution éventuellement sous vide, une étape de repressurisation ou encore une étape de rinçage ou de déplacement ; la ou les valeurs cibles sont déterminées à l'aide d'un logiciel de simulation de procédé d'adsorption prenant en compte les spécificités de chaque adsorbeur ;

on réalise une étape de détermination des valeurs cibles de chaque adsorbeur, notamment avant l'étape a) ;

les valeurs cibles sont périodiquement réévaluées.

les valeurs cibles sont déterminées, par calcul ou expérimentalement, avec l'aide d'un logiciel de recherche d'optimum dans un procédé multi- variable.

Comme mentionné ci-dessus au moins un adsorbeur peut suivre un cycle

d'adsorption différent de celui des autres adsorbeurs.

Il s'agit là d'une action volontaire induite par la régulation selon l'invention et non un dérèglement involontaire du cycle (fuite, bouchage, problème de vannes...).

Par simplification, on peut continuer à dire que tous les adsorbeurs, y compris celui qui a au moins une pression différente de celles des autres adsorbeurs par le fait de la régulation individualisée, suivent globalement le même cycle d'adsorption défini par les valeurs cibles de base X correspondant aux différentes étapes. Les Delta Xi apparaissent alors comme des corrections volontaires à ce cycle de base. Comme indiqué dans les exemples plus bas, ces corrections vont être de l'ordre de quelques dizaines de millibars pour des écarts de pression entre pression haute et pression basse de cycle généralement de plusieurs bars, voire quelques dizaines de bars dans le cas en particulier des PSA H2. Il n'en demeure pas moins que dans l'absolu au moins un des adsorbeurs présente dans le cadre de l'invention un cycle de pression (HP, PI...Pi, ...BP) différent de celui des autres adsorbeurs de l'unité.

Les valeurs cibles peuvent présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :

Les valeurs cibles sont déterminées à l'aide d'un logiciel de simulation de procédé d'adsorption prenant en compte les spécificités de chaque adsorbeur

Les valeurs cibles sont déterminées à l'aide d'une campagne

expérimentale Les valeurs cibles sont périodiquement réévaluées et les nouvelles valeurs introduites dans le système de contrôle-commande.

Les valeurs cibles sont déterminées par calcul ou expérimentalement avec l'aide d'un logiciel de recherche d'optimum dans des procédés à multi- variables.

Les valeurs cibles qui optimisent le procédé et sont donc les points de consigne pour la régulation (comme déjà explicité, on utilise ici indifféremment l'une ou l'autre expression dans le texte, valeur cible faisant plutôt référence au procédé et point de consigne à la régulation) ne seront généralement pas toutes différenciées par adsorbeur. Cette

différenciation ne portera en pratique que sur quelques étapes, par exemple une ou deux. Dans le logiciel de simulation de procédé, on fixera donc un certain nombre de valeurs cibles communes à tous les adsorbeurs et on laissera varier les autres, autour d'une valeur de base, par exemple celle déterminée initialement en supposant les N adsorbeurs

parfaitement identiques. Plutôt que de calculer systématiquement tous les cas possibles dont le nombre devient rapidement très élevé dès que l'on s'intéresse à des procédés comportant plus de 2 adsorbeurs et que l'on souhaite individualiser les valeurs cibles de plus d'une étape, on utilisera préférentiellement des méthodes permettant d'aller plus rapidement à l'optimum. On couple alors le logiciel de simulation de procédé avec un logiciel de recherche d'optimum dans les procédés à multi-variables. Ce logiciel détermine lui-même les cas à tester ou à simuler pour éviter une étude exhaustive très longue. Dans les cas complexes, seul ce couplage permet en pratique d'obtenir des résultats dans un temps raisonnable.

L'invention va être décrite plus en détail à l'aide de la [Fig. 2]. On s'intéresse à la fourniture de gaz d'élution (ou Purge Providing) par un adsorbeur A à un adsorbeur B en étape d'élution puis à l'inverse, à la fourniture de gaz d'élution par l'adsorbeur B à l'adsorbeur A à son tour en étape d'élution. Le fluide en écoulement est généralement un gaz riche en constituants peu adsorbables qui va aider à la désorption des composés les plus adsorbables. Il s'agira par exemple essentiellement d'hydrogène dans le cas d'un PSA H2 ou d'oxygène dans le cas d'un VSA ou VPSA 02. Dans notre cas, l'adsorbeur A fournira le gaz en question par décompression jusqu'à une pression finale Pf de 3 bar abs, l'adsorbeur B étant quant à lui à une pression proche de la pression atmosphérique. Le dispositif de contrôle de l'écoulement est la vanne 1, le dispositif de détection est le capteur de pression 3 pour l'adsorbeur A et 4 pour l'adsorbeur B. L'unité de contrôle/ commande porte la référence 2. Les divers pointillés schématisent les liaisons entre équipements et unité de contrôle. Les rôles des adsorbeurs A et B seront ensuite inversés mais, dans le principe de régulation actuel, la valeur cible finale sera naturellement Pf égale 3 bar abs. En pratique, elle est commune aux 2 adsorbeurs et plus généralement aux N adsorbeurs sensés suivre le même cycle de pression.

Au contraire, selon l'invention, on définira deux et plus généralement N valeurs cibles Pf(i) dont au moins un sera différents des autres pour rentrer dans le cadre de l'invention. Par exemple ici, on aurait les performances optimales pour Pf(A) = 3 bar abs et Pf(B) = 2.9 bar abs. On reviendra sur les raisons de cet optimum décalé par rapport à la théorie.

Cette démarche est innovante car à l'opposé de ce qui se fait généralement. Une unité de type PSA étant démarrée avec les valeurs cibles prévues lors de la conception, un réglage complémentaire (souvent appelé fine tuning) peut avoir lieu ensuite qui va d'abord éventuellement consister à modifier légèrement quelques points de consignes de la régulation (identiques chaque fois pour les N adsorbeurs) pour chercher à améliorer les performances. Il s'agira aussi de vérifier qu'il n'y a pas de déséquilibres entre adsorbeurs malgré la régulation qui vise à instaurer un fonctionnement identique et dans le cas contraire à les corriger en jouant par exemple sur les actions (proportionnelle, intégrale...) des boucles de régulation, sur les vitesses d'ouverture et de fermeture des vannes, sur la vitesse d'acquisition des données... Le but recherché ici est d'équilibrer le fonctionnement des N adsorbeurs ce qui en théorie conduit à la meilleure performance de l'unité. Au contraire, le principe même de l'invention consiste à créer au voisinage d'un fonctionnement où toutes les valeurs cibles seraient les mêmes pour les N adsorbeurs, de légers

déséquilibres qui du fait de la non similitude parfaite des N adsorbeurs permettent d'améliorer les performances globales de l'unité.

Selon des variantes préférentielles, le Procédé de selon l'invention concerne une étape d'adsorption. Suivant les cycles qui sont mis en oeuvre, on peut vouloir fixer la fin de l'étape d'adsorption sur une pression Haute en cas d'adsorption à pression montante par exemple, sur une durée,

éventuellement sur une analyse, sur une température en cas de front de chaleur significatif.... une étape d'équilibrage entre adsorbeurs ou entre un adsorbeur et une capacité. Comme on l'a déjà décrit un équilibrage peut être complet, c'est- à-dire qu'en fin d'étape la pression de l'adsorbeur qui s'est dépressurisé est quasi égale à la pression de l'adsorbeur qui s'est repressurisé. Le terme "quasi” veut signifier qu'il reste un faible écart de pression entre adsorbeurs, mettons 25 mbar. Ceci provient juste du fait qu'il conviendrait de rallonger le temps de ladite étape ou de grossir vanne et tuyauterie pour aller plus loin dans l'équilibrage des pressions. Il s'agit là d'un écart économique et non lié au procédé d'adsorption lui-même. A l'opposé, il peut être judicieux pour des raisons de performances de faire un équilibrage partiel ou incomplet. On définit alors une différence de pression résiduelle entre les deux adsorbeurs, mettons 1 bar.

une étape de fourniture de gaz d'élution (Purge Providing). C'est le cas correspondant à la Figure 2.

une étape de dépressurisation. Cette étape suit généralement l'étape ci- dessus et la pression finale peut être la pression du réseau résiduaire du site. Lorsque la pression dudit réseau fluctue, il est coutume de maintenir une pression supérieure à celle du réseau pour éviter de déstabiliser le PSA. La consigne de cette pression peut alors être individualisée par adsorbeur si on y trouve un intérêt.

une étape de repressurisation. La repressurisation finale, après

équilibrages éventuels, peut se faire en plusieurs sous étapes successives avec des fluides d'origine différentes (gaz d'alimentation puis gaz de production par exemple). Là encore, on peut définir des pressions ou différences de pression que l'on peut individualiser

une étape comprenant à la fois la fourniture du gaz d'élution et un équilibrage ou une repressurisation. Comme dans les cas précédents, on peut définir une valeur cible de fin d'étape par adsorbeur. La répartition du gaz entre ses deux utilisations nécessite un réglage ou une régulation complémentaire qui n'intervient pas dans le principe de l'invention.

Ce sont ci-dessus les étapes les plus classiquement utilisées dans les procédés de type PSA et pour lesquelles il peut être intéressant d'individualiser les valeurs cibles qui vont déterminer le procédé réellement mis en oeuvre. Il convient de noter que l'on peut introduire bien d'autres étapes dès lors, par exemple, qu'un adsorbeur fournit pendant une étape du gaz à 2 adsorbeurs ou regroupe sur une seule étape des transferts généralement successifs. Le principe de l'invention s'applique à tout type de PSA quel que soit le nombre d'adsorbeurs et de capacités de stockage, les étapes mises en œuvre et leur enchaînement dès lors que les adsorbeurs sont supposés suivre en théorie un cycle identique comme c'est à priori le cas pour tous les procédés de ce type connus à ce jour.

La mise en œuvre du principe de l'invention peut conduire à modifier la façon dont les valeurs cibles sont introduites généralement en tant que points de consigne pour la régulation. En prenant l'exemple des dépressurisations successives d'un PSA on peut dire de façon simplifiée qu'actuellement les valeurs cibles correspondant aux fins d'étape sont données dans un tableau auquel a accès le dispositif de commande. Par exemple, dans le cas du cycle représenté sur la Figure 1, on pourrait entrer les données correspondantes dans un tableau du type de celui qui suit :

[Table 1]

On comprend que la première colonne définit le paramètre en question, par exemple l'écart de pression entre adsorbeurs à la fin du premier équilibrage(DPl), la seconde les unités, la Bème la valeur cible (on vise 15 mbar en fin d'étape pour le premier équilibrage), les 4ème et 5ème correspondent quant à elles respectivement à un seuil d'alarme et à un seuil de déclenchement (ou tout autre action) car le dépassement de ces seuils signifie qu'il y a un problème avec la conduite de l'unité. Notez que ces seuils sont indiqués sous forme d'écart par rapport à la valeur cible dans le tableau. Ainsi, pour la pression P5 de fin d'étape de fourniture de gaz d'élution, la valeur cible est de B bar, une alarme est donnée dès que l'on sort de la plage 2.950 / 3.050 et il y aurait déclenchement par exemple en dehors de la plage 2.800 / 3.200. Ces valeurs sont communes aux N adsorbeurs et s'appliquent à chacun d'eux dès lors qu'ils sont dans l'étape en question.

Selon l'invention, il conviendrait de prévoir un tel tableau pour chacun des adsorbeurs, ce qui est possible mais qui alourdit le processus.

Sachant que les corrections d'un adsorbeur à l'autre après optimisation demeureront faibles, il est proposé de conserver les valeurs théoriques de base avec leur seuil et de rajouter une correction par adsorbeur lorsqu'elle permet d'améliorer les performances globales de l'unité.

Préférentiellement, on utiliserait alors un tableau de données du type :

[Table 2]

Il signifie que l'on conserve toutes les valeurs cibles théoriques sauf pour l'adsorbeur 2 pour lequel la valeur cible de la pression P5 devient 2.980 bar, l'adsorbeur B pour lequel la consigne de fin d'équilibrage 4 est portée à 1025 mbar, et pour l'adsorbeur 6 pour lequel on adapte à la fois ces 2 mêmes consignes.

Il convient de noter que les corrections ne touchent pas toutes les étapes ni tous les adsorbeurs. Par ailleurs, elles sont relativement faibles et restent dans de nombreux cas inférieures aux seuils qui alertent sur un commencement de perte de contrôle de la régulation. On reviendra sur ces points lors de l'exemple donné plus bas. Ainsi, selon une mise en œuvre préférentielle, le procédé de réglage selon l'invention se caractérise en ce que la valeur cible est de la forme générale X + delta Xi, X étant la consigne commune relative aux N adsorbeurs et delta Xi l'écart à cette consigne commune relative à l'équipement i.

On notera cependant qu'il sera possible toujours dans le cadre de cette invention

d'introduire directement comme point de consigne pour l'adsorbeur i la valeur de X + delta Xi, c'est-à-dire selon la Table 2 et pour la pression P5 une valeur de 2980 pour l'adsorbeur 2 et de 3035 pour l'adsorbeur 6. Cette dernière procédure pourra s'appliquer en particulier sur une unité existante avec un minimum de modification.

Le principe de base de l'invention est, comme on vient de le voir, de différencier les cycles de pression par adsorbeur en introduisant, lorsque cela améliore les performances globales de l'unité, un terme correcteur (delta Xi). La façon la plus simple de déterminer ces termes correcteurs, lorsque c'est possible, est de prévoir une campagne d'optimisation par exemple après le démarrage de l'unité ou préférentiellement périodiquement, par exemple tous les ans.

L'exemple suivant va illustrer ces propos. Il concerne une unité de type VSA produisant de l'oxygène à 90% mole de pureté à partir d'air atmosphérique. Le VSA, représenté en [Fig.3], comporte 3 adsorbeurs identiques 1,2,3 suivant en théorie le même cycle de pression avec un décalage d'un temps de phase de 30 s, une soufflante d'air 5 aspirant de l'air

atmosphérique 4, une pompe à vide volumétrique 7 aspirant le résiduaire 6. La production d'02 8 est continue. Les références 9, 10, 11 correspondent aux vannes permettant de contrôler le cycle de pression. La pression basse Pm est réglée au moyen de la vitesse de rotation de la pompe à vide 7. Les vannes 11 de production et de repressurisation

permettent de maintenir la pression haute (PM). On notera ici que l'on ne propose pas sur ce cycle de personnaliser par adsorbeur la pression haute (PM) et/ou la pression basse (Pm), ce qui pourrait se faire par différents moyens (ouverture de vannes, temps morts, vitesse des machines...). Il est apparu qu'une différenciation de ces valeurs n'apportait pas, sur ce cycle, d'amélioration sensible et que traiter d'autres étapes étaient plus intéressant de ce point de vue.

Le cycle de pression correspondant est représenté sur la [Fig. 4]. Les temps sont en abscisses et les pressions en ordonnées. T représente le temps de cycle (90s), T/3 et 2T/3 la fin respectivement des première et deuxième phases. L'adsorbeur 1 est en phase de production avec une étape (al) dédiée uniquement à la production et (bl) pendant laquelle se déroule conjointement la repressurisation finale de l'adsorbeur 3. L'adsorbeur 2 commence par une phase de dépressurisation (bl) au cours de laquelle le gaz extrait sert à l'élution de l'adsorbeur 3 et participe à sa recompression. La deuxième étape est dédiée au pompage sous vide (b2). Comme déjà vu, l'adsorbeur 3 passe successivement par une étape d'élution à pression montante puis une étape de repressurisation à l'oxygène. On peut constater que d'une part les durées (al), (bl) et (cl) doivent être les mêmes et qu'il en est de même pour (bl), (b2) et (b3). Ces paramètres ne peuvent pas être individualisés par adsorbeur.

Sur ce type de cycle VSA, les quantités d'oxygène échangée entre adsorbeurs sont importantes vis-à-vis de la production nette de l'unité 8. Sur la Figure 4, on peut voir que l'adsorbeur 3 reçoit du gaz de l'adsorbeur 1 et de l'adsorbeur 2 et s'agissant d'un

fonctionnement cyclique chaque adsorbeur fournit et reçoit de gaz des 2 autres.

On suppose ici que la pression haute et la pression basse ne sont pas réglées

individuellement. Ceci est lié au cycle de pression et aux machines utilisées. Pour d'autres cycles, comme les VPSA, ces pressions haute et basse sont des paramètres sur lesquels on peut intervenir plus facilement et ces pressions seraient alors individualisées par adsorbeur au même titre que les pressions intermédiaires.

Les pressions haute et basse étant fixées, il reste 3 pressions pour décrire le cycle : PI, la pression de fin de décompression, P2 la pression de fin de l'étape d'élution à pression montante et P3 la pression de fin de repressurisation à l'oxygène. En théorie, on aurait P3 = PM mais en pratique, comme dans le cas des équilibrages, on se fixe un écart permettant de ne pas grossir outre mesure vanne et tuyauterie, mettons 30 mbar. Quant à PI et P2, elles ne sont pas indépendantes, PI jouant à la fois directement sur la quantité de gaz transférée mais également sur la vitesse de la pompe à vide. En effet si PI passe par exemple de 0.7 bar abs à 0.6 bar abs, alors que la pression haute est de 1.050 bar abs, la pompe à vide à moins de gaz à évacuer et devrait ralentir légèrement pour maintenir Pm. En pratique, l'effet sur la pression basse Pm est faible et l'on fixe généralement la vitesse de la pompe à vide. Comme on l'a dit précédemment, on pourrait si on le souhaitait, modifier cette vitesse à chaque temps de phase et individualiser les pressions basses Pm(i).

Selon le principe de l'invention, on ne va pas se limiter à optimiser le cycle en ajustant une valeur de Plet de P3 (ou d'écart entre P3 et PM) commune aux 3 adsorbeurs mais on se donne la possibilité d'individualiser ces valeurs par adsorbeur : Pl(l), Pl(2), Pl(3) et d'autre part P3(l), P3(2) et P3(3).

Cette optimisation permet des gains atteignant 1% et plus sur la pureté et se traduisant à même pureté par un débit augmenté de quelques pourcents.

Les écarts introduits entre les consignes des adsorbeurs sont relativement faibles, de 10 à 30 mbar. Ainsi le fonctionnement de l'unité sera optimal pour des valeurs de Pl(l), Pl(2), Pl(3) respectivement égales à 0.685, 0.70, 0.695, les valeurs de P3 restant sensiblement identiques.

Lorsqu'on est dans le cas d'un PSA à 2 ou 3 adsorbeurs, il est possible de trouver l'optimum d'un paramètre par des tests. Si l'on compte 50 cycles pour stabiliser le PSA après une légère modification, soit un peu plus d'une heure dans le cas de l'exemple, il est possible de faire une quarantaine d'essais en 48 h, d'autant que ces essais peuvent être effectués

automatiquement. Il convient de tenir compte des variations des conditions climatiques, entre le jour et la nuit par exemple, en faisant dans ce cas un test de 24 h à blanc (sans changer les paramètres du cycle). Dans notre cas, on va tester systématiquement les pressions de 0.685, 0.700 et 0.715 bar abs soit 27 essais préliminaires. Il va apparaître que le jeu de valeurs 0.685, 0.700, 0.700 d'abord retenu puis la dizaine par exemple d'essais complémentaires vont permettre d'affiner l'optimum. Il convient de reconnaître que cette méthode est quelque peu artisanale d'une part et qu'elle n'est utilisable que parce que l'on cherche un optimum autour d'un point que l'on connaît être très proche, ici une pression PI de 0.7 bar abs. A priori, ce dernier point reste vrai pour toutes les unités PSA opérationnelle, à savoir que l'on connaît un cycle proche du cycle optimum par expérience, essai sur pilote, simulation.... Par contre, s'il convient d'optimiser simultanément 2 ou 3 paramètres ou si le nombre d'adsorbeurs est élevé (> 3), il faut s'appuyer sur des algorithmes spécifiques de recherche d'optimum qui permettent de limiter le nombre d'essais à effectuer.

Ainsi, selon un mode de réalisation complémentaire, le procédé de réglage d'une unité de séparation de gaz de type PSA faisant l'objet de la présente demande utilise, pour la détermination des Xi, et plus particulièrement des delta Pi et/ou delta DPij, correspondant à un fonctionnement optimal de l'unité des méthodes et/ou des logiciels spécifiques de recherche d'optimum dans le cas de multi variables.

Il n'y a pas lieu ici d'entrer dans le détail de ces méthodes qui peuvent être complexes et qui font l'objet par ailleurs de publications spécialisées. Il convient à présent de comprendre pourquoi la solution 0.68, 0.70, 0.695 de l'exemple -et plus généralement pourquoi des points de consigne individualisés selon les adsorbeurs- peuvent améliorer les performances globales d'une unité PSA.

On élimine d'entrée le cas de capteurs déréglés, donnant des informations erronées qui seraient corrigées par une adaptation des points de consigne. Les capteurs utilisés dans ce type d'unité sont fiables, robustes et sont régulièrement calibrés, voire possèdent un système d'auto calibration. S'il s'agit d'une simple compensation d'erreur de mesure, on serait là hors du cadre de l'invention. Néanmoins, la méthode proposée ici peut prendre en compte des erreurs systématiques dès lors qu'elles sont constantes et qu'il ne s'agit pas de dérives dans le temps.

En pratique, alors que les adsorbeurs sont supposés identiques au point de vue du fonctionnement de l'unité, il existe un bon nombre de possibilités de petites différences qui ont un impact sur les performances. On peut distinguer par exemple les écarts sur la géométrie et les écarts sur le contenu des adsorbeurs.

Les écarts sur la géométrie correspondent aux implantations respectives des différents adsorbeurs et de leurs tuyauteries et à la construction même des adsorbeurs et de leurs internes.

Même si des implantations en étoile, parfaitement symétriques, ont été proposées, les adsorbeurs sont généralement implantés en ligne, voire parfois sur 2 lignes quand l'unité en comporte un nombre élevé (10 et plus). Les volumes morts peuvent alors être différents d'un adsorbeur à l'autre. On sait que ce paramètre impacte les résultats. Les d'implantation peuvent également jouer sur les flux en circulation, surtout si plusieurs adsorbeurs fonctionnent en parallèle sur quelques étapes (par exemple 2 adsorbeurs simultanément en production ou en élution). En fonction de leur position sur un collecteur commun, certains adsorbeurs verront systématiquement des flux entrant et/ou sortant supérieurs à d'autres. Plus généralement, il s'agira de l'impact des pertes de charge selon le trajet des liaisons (effet de la pression d'arrêt, effet d'aspiration, des pertes de charge par friction...).

De par la construction, en particulier à cause des tolérances de réalisation, on peut également avoir de petits écarts ayant un impact à nouveau sur les pertes de charge mais également sur le volume de matériau actif. Normalement, ces impacts restent relativement faibles compte tenu des précautions habituellement prises (implantation optimisée, inspection en cours de fabrication...) mais introduisent néanmoins des différences entre adsorbeurs.

Les écarts peuvent potentiellement être beaucoup plus importants quand il s'agit du contenu malgré les différents niveaux de contrôle. On va prendre comme exemple la couche de zéolite de type LiLSX utilisée pour la séparation entre 02 et N2 de l'air dans les VSA ou VPSA 02 comme celui de l'exemple ci-dessus.

On utilise souvent quelques dizaines de tonnes de cet adsorbant dans lesdites unités. Ce produit fait l'objet de spécifications très précises sur les dimensions, la densité, la capacité d'adsorption de l'azote, la sélectivité entre oxygène et azote...Néanmoins, toutes ces caractéristiques font l'objet de fourchette valeur minimale / valeur maximale et il est illusoire de penser que la totalité de l'adsorbant présente exactement les mêmes caractéristiques. Il est recommandé par exemple de ne pas remplir les adsorbeurs les uns après les autres en prenant les emballages d'adsorbant tels que fabriqués

chronologiquement mais de panacher (début de campagne de production, milieu, fin de campagne). Parfois, on peut faire un tri afin de constituer des lots dont la valeur moyenne pour la caractéristique jugée la plus importante est très proche d'un adsorbeur à l'autre. Il reste néanmoins forcément des écarts à ce niveau.

Il y a également, et de manière certaine, des différences sur la masse d'adsorbant mise en jeu. Ces différences proviennent des écarts de volume et de densité. Les écarts de volume peuvent être maîtrisés dans le cas d'adsorbeurs radiaux pour lesquels l'épaisseur des lits est fixée par construction entre deux grilles. Dans le cas des adsorbeurs cylindriques à axe vertical ou horizontal, la surface supérieure de la couche d'adsorbant est généralement une surface libre qu'il convient d'aplanir. Compte tenu des épaisseurs relativement faibles des couches de LiLSX (en moyenne 0.5 m) et des diamètres importants des adsorbeurs, couramment au-delà de 3 mètres, il est fréquent d'obtenir des différences de quelques pourcents sur les volumes effectivement remplis. L'autre paramètre est la densité de remplissage qui peut varier également de quelques pourcents. En effet, bien que généralement on recherche un remplissage dense et que pour ce faire, on utilise des outils et procédures appropriés, il est difficile d'obtenir un remplissage totalement identique d'un adsorbeur à l'autre. On est loin des 10% d'écart qu'on pourrait obtenir sans précautions particulières mais des écarts de 1 à 2 % sont inévitables vu le nombre de paramètre en jeu (variabilité de la densité et de la forme des particules, vitesse de rotation du système de remplissage, débit des particules, hauteur de chute...).

Les conditions et la durée du stockage, les variations éventuelles des conditions

atmosphériques lors du remplissage peuvent conduire à une légère prise d'humidité de l'adsorbant malgré les précautions généralement prises (stockage de durée limitée, sous abri, emballages étanches, présence de dessiccant d'une part, arrêt du remplissage en cas d'humidité relative trop élevée, système de remplissage essentiellement étanche d'autre part). Cette présence d'eau, même en quantité très faible, va également avoir un impact de l'ordre d'un ou deux pourcents sur la capacité d'adsorption de l'azote.

Pour simplifier, et en revenant à notre exemple d'un VSA à 3 adsorbeurs, on considère que l'adsorbeur 1 contient un peu plus d'adsorbant que prévu et l'adsorbeur 3 un peu moins ce qui conduit l'adsorbeur 1 à surperformer et le 3 à sous performer en ce qui concerne l'arrêt de l'azote. En pratique, comme on vient de le voir, cette différence peut venir aussi bien d'une capacité N2 différente à la production, d'une légère pollution lors du stockage ou du remplissage... On s'oriente vers ce diagnostic en suivant la pureté de l'oxygène en sortie de chaque adsorbeur et en comparant les profils thermiques des adsorbeurs. On revient ultérieurement sur les diagnostics que l'on peut faire et la façon d'obtenir des éléments à cette fin. La quantité d'air traité par adsorbeur pouvant être considéré comme identique, l'adsorbeur 1 dispose d'une marge alors qu'à l'inverse l'adsorbeur 3 risque de percer prématurément. Il va donc convenir de pousser un peu l'élution de l'adsorbeur 3 afin de le régénérer un peu mieux et de récupérer une capacité d'adsorption supplémentaire du fait de cette meilleure régénération. Il se trouve que c'est l'adsorbeur 1 qui fournit le gaz d'élution. Pour augmenter cette quantité de gaz, il convient de baisser légèrement la pression de fin de cette étape, en passant de 0.7 à 0.68 bar abs. Ce faisant, on a tendance à faire avancer un peu plus l'azote en tête de cet adsorbeur 1 ce qui est possible compte tenu de la marge. L'adsorbeur 3 fournit le gaz d'élution à l'adsorbeur 2. Comme le volume d'adsorbant est un peu réduit, cette quantité de gaz est elle-même légèrement réduite. On l'augmente en diminuant un peu la pression de fin d'étape en passant de 0.7 à 0.695 bar abs. On ne modifie pas le cycle de pression de l'adsorbeur 2.

Il convient de noter que ce genre de raisonnement est très difficile et très souvent trompeur car les échanges entre adsorbeurs sont nombreux et que tout est imbriqué. Par exemple, un adsorbeur peut apparaître comme "mauvais'' par rapport aux autres seulement parce qu'il reçoit d'un de ses voisins un flux pollué. Le" malade" n'est pas alors celui que l'on croit.

Pour cette raison, deux approches complémentaires ont été développés. Ces deux approches peuvent être utilisées indépendamment ou simultanément.

La première consiste à utiliser une petite unité pilote sur laquelle on crée

volontairement des déséquilibres dont on analyse systématiquement les conséquences pour pouvoir faire ultérieurement un diagnostic comme indiqué plus haut sur une unité industrielle, puis on corrige du mieux possible le fonctionnement de base pour optimiser la production dans de telles conditions. Dans le cas d'un VPSA, on mettra par exemple 95% du volume initial prévu d'adsorbant dans le premier adsorbeur et 105% dans le second. Il convient alors de régler le cycle de pression au mieux pour perdre un minimum de performances par rapport au cas initial équilibré. Pour trouver cet optimum, on peut s'aider des algorithmes de recherche d'optimum à plusieurs variables déjà cités.

Ainsi, le procédé selon l'invention peut consister à faire un diagnostic du

fonctionnement de l'unité et à initialiser des valeurs des Xi et plus particulièrement des delta Pi et/ou des delta DPij en fonction d'études systématiques effectuées sur un pilote présentant volontairement des différences connues entre adsorbeurs. On suppose là qu'un même effet observé sur le pilote et sur l'unité industrielle a la même cause et qu'on peut appliquer la même procédure d'amélioration. Ce ne sera probablement qu'une approche nécessitant si possible un complément d'essais sur site.

La seconde approche consiste à suivre un même processus de différenciation entre adsorbeurs et à analyser les différences de comportement mais via des calculs effectués au moyen d'un logiciel de simulation des procédés d'adsorption.

Généralement, pour simplifier les calculs, on fait l'hypothèse dans ce type de logiciel que tous les adsorbeurs sont identiques et, en pratique, on n'en décrit qu'un seul qui suit le cycle commun. Avec les progrès des calculateurs en termes de puissance et de rapidité, avec des méthodes de convergence plus sophistiquées que celles utilisées il y a une dizaine d'années, il est devenu possible de simuler une véritable unité comportant N adsorbeurs et à partir de là d'introduire des spécificités sur quelques adsorbeurs (masse adsorbante, volumes morts, ou bien caractéristiques d'adsorption : cinétique, sélectivité...). Comme précédemment, on effectue d'abord des calculs avec le même cycle de pression, on constate tous les écarts observables (baisse de pureté en sortie de tel adsorbeur, modification du profil thermique, durée du pompage sous vide...) afin d'avoir des éléments de diagnostic puis on débute les calculs d'optimisation, toujours avec l'aide d'un logiciel de recherche d'optimum dans des procédés à multi variables.

Ainsi selon des variantes préférentielles, il s'agit :

d'un procédé de réglage d'une unité de séparation de gaz de type PSA selon une des caractéristiques déjà citées, tel que les XI et plus particulièrement les delta Pi et/ou delta DPij sont déterminés à l'aide d'un simulateur de procédé prenant en compte les spécificités de chaque adsorbeur relatives, de façon non limitative, aux masses adsorbantes mises en jeu (volume, densité, capacité d'adsorption, sélectivité...) et aux caractéristiques de construction ou d'implantation (distance, volume mort...) ;

Ce procédé de réglage étant caractérisé en ce que la détermination des consignes de fin d'étapes Xi (en particulier delta Pi et/ou delta DPij) correspondant à un fonctionnement optimal de l'unité est effectuée à l'aide de programme spécifique de recherche d'optimum couplé avec le simulateur de procédé. Avec un tel processus calculatoire, on peut simuler beaucoup plus de cas qu'avec un pilote et créer des procédures de diagnostic et

d'optimisation plus précises. Le pilote peut alors venir comme outil de validation de la simulation.

Préférentiellement, la présente invention a aussi pour objet une unité de séparation d'un flux gazeux comportant au moins deux adsorbeurs A et B qui suivent un cycle de pression de type PSA, VSA ou VPSA et comportant des moyens permettant le réglage de l'unité selon l'invention.

De préférence le flux gazeux sera choisi parmi de l'air atmosphérique, un gaz comprenant de l'hydrogène, un gaz comprenant du C02 ou un gaz comprenant du CO avec ladite unité destinée à produire respectivement des flux enrichis en oxygène, en hydrogène ou hélium, en C02, en CO ou en méthane.