一种对纺织品进行固色加工的方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种对纤维纺织品进行固色加工的 单元装置及方法， 特别涉 及一种在超临界二氧化碳流体中采用分散活性 染料对纤维纺织品、 尤其是对 天然纤维纺织品实行相转移催化固色加工的装 置和方法， 属纺织染整技术领 域。

背景技术

超临界二氧化碳流体染色加工技术， 具有显著的生态、 环保和节能减排 等清洁化生产特点， 对改变传统纺织印染行业的高污染、 高能耗等现状具有 重要意义。 目前， 涤纶等疏水性合成纤维纺织品采用分散染料， 可在超临界 二氧化碳流体加工中获得良好的染色效果， 由实验室的小样研究， 逐步发展 到中试放样示范应用， 并已有部分商业化样品或产品面市 （参见文献报道： 涤纶织物的超临界 C0 ₂ 染色中试研究 [J]. 印染， 2013 (10) : 49-53； DyeCoo Textile Systems B. V. , ： Nike, Inc. announces strategic partnership to scale waterless dyeing technology. Available from: www. dyecoo. com/pdf s/press-r e 1 ease- nike. pdf ， 2012)。 然而， 超临界二氧化碳流体中亲水性天然纤维纺织品 的染固色， 却相对 要复杂和困难得多。 目前一般认为， 采用结构优化设计的分散活性染料， 是 实现超临界二氧化碳流体中天然纤维纺织品染 色的可行且简便的途径之一 (参见文献 艮道： Dyeing of cotton fabric with a reactive disperse dye in supercritical carbon dioxide, The sournal of supercritical fluids 2012， 69: 13-20 ； Solubility of a reactive disperse dye in supercritical carbon dioxide ， Coloration technology, 说 明 书

20 12， 128 : 127- 132 )。 其中的难点之一是如何在超临界二氧化碳流体 弱酸性 介质条件下， 有效实现染料与纤维的反应固着； 并在保持较高固色效率的同 时， 可以降低固色处理条件， 缩短工艺时间。

因而， 研发超临界二氧化碳流体中纺织品、 尤其是对天然纤维纺织品进 行高效固色加工的单元装置及方法， 对推行纺织品的无水化染固色加工， 彻 底实现纺织印染企业的清洁生产， 具有非常重要的意义和广阔的市场前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种对纤维纺织品进行固 色加工的装置及方法，特 别提供一种在超临界二氧化碳流体中采用分散 活性染料对纤维纺织品、 尤其 是对天然纤维纺织品实行相转移催化固色加工 的装置和方法。 本发明采用的技术方案是提供一种对纺织品进 行固色加工的装置， 它包 括超临界二氧化碳流体系统， 固色液储存釜和固色釜， 固色液储存釜置于固 色釜的下部， 通过连接装置密封连通； 所述的固色液储存釜为圆柱形空腔， 内置流体分布器， 所述的流体分布器由相互连通的若干个管道组 成， 管口弯 向下方， 其中的一个管道为循环流体入口管， 与超临界二氧化碳流体系统连 通， 其余管道为循环流体出口管； 所述的固色釜为圆柱形空腔， 顶部开有循 环流体出口， 与超临界二氧化碳流体处理系统连通， 固色釜的底部安装多孔 过滤器， 流体导流罩的下部为喇叭形开口， 罩在多孔过滤器的上面， 流体导 流罩的上部开口与纺织品卷绕轴的下端口连通 ； 所述的纺织品卷绕轴为圆柱 形空心轴， 上端口封闭， 轴身开有通孔。 本发明所述纺织品卷绕轴的轴身材料或轴身的 内外表面材料， 为特氟龙 或非导热性材料。 所述的多孔过滤器为布满 50〜2000 目微孔的单层或多层 的板状。 采用如上所述的装置对纺织品进行固色加工的 方法， 包括如下步骤： 说 明 书

A、 经超临界二氧化碳流体染色加工后的待固色处 理纺织品呈松式状态 平整地卷绕在纺织品卷绕轴上， 在卷绕纺织品的最外层套上一层无缝网状包 布， 将纺织品卷绕轴置于固色釜中， 下端口与流体导流罩的上部开口连通；

B、 在固色液储存釜中加入固色混合溶液， 所述的固色混合溶液为包括 碱性固色促进剂与相转移催化剂的水溶液； 将固色液储存釜与固色釜通过连 接装置密封连通；

C、 将固色液储存釜中的循环流体出口及流体分布 器的循环流体入口管 分别与超临界二氧化碳流体系统连通， 开启超临界二氧化碳流体系统， 循环 流体经固色液储存釜内流体分布器的出口管进 入到固色混合溶液中， 循环流 体与固色混合溶液充分接触； 在相转移催化剂的作用下， 固色碱性促进剂转 移进入疏水性流体中， 与纺织品纤维上的官能团发生作用， 实现对纺织品的 相转移催化固色加工处理。

本发明所述的碱性固色促进剂为氢氧化钠、 碳酸钠、 磷酸钠， 或在微水 环境中水解或受热分解产生氢氧根 0H—的物质；所述的相转移催化剂为全氟辛 基季铵盐、 含 C ₁₂ 〜C ₁₈ 脂肪链或芳香基的季铵盐。

本发明的原理是： 采用在固色釜下端通过连接装置与专用固色液 储存釜 相连， 固色液储存釜内置管状流体分布器， 且分布器中心管与其下端设置的 循环流体入口连通； 同时在固色釜下端设有多孔过滤器和流体导流 罩， 上端 设有循环流体出口， 内置纺织品卷绕轴； 该装置系统可通过循环流体入口和 循环流体出口方便实现处理系统的外接； 当处理系统中的超临界二氧化碳流 体循环时， 流体可通过管状流体分布器与固色液储存釜内 的固色碱性促进 剂、 相转移催化剂等充分接触， 并在相转移催化剂的作用下， 将固色碱性促 进剂转移进入疏水性流体中， 并进而与纤维上的官能团发生作用， 从而提高 说 明 书 了纤维上官能团与染料的反应活泼性， 以及染料在纤维上的固色效率。

由于上述技术方案的运用， 与现有技术相比， 本发明在对纺织品尤其是 天然纤维纺织品的超临界二氧化碳流体无水染 固色加工方面取得了突破， 产 品的固色效果显著，并具有实用性。本发明技 术方案还具有设备和工艺简单、 操作方便的特点， 市场应用前景广阔。

附图说明

图 1 是本发明实施例提供的超临界二氧化碳流体中 纺织品固色加工的 装置的结构示意图； 图 2 是本发明实施例提供的不同工艺条件对纺织品 固色处理结果的比 较曲线图；

图 1 中： 1、 循环流体入口管； 2、 固色液储存釜； 3 、 固色混合溶液； 4、 流体分布器； 5、 过滤器； 6、 连接装置； 7、 流体导流罩； 8、 纺织品卷绕轴； 9、 固色釜； 10、 待处理纺织品； 1 1、 循环流体出口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进 一步描述。 实施例 1 参见附图 1， 它是本实施例提供的一种对纺织品进行固色加 工装置的结 构示意图， 它包括固色液储存釜、 固色釜和带循环泵的超临界二氧化碳流体 处理系统， 图中省略了带循环泵的超临界二氧化碳流体处 理系统。 固色液储存釜 2为圆柱形空腔， 内设有倒置 "山 "型管状流体分布器 4， 它由相互连通的三个管道组成， 管口弯向下方， 其中的两个管道为循环流体 出口管， 位于中心的管道为循环流体入口管 1， 经固色液储存釜下端的开口 与超临界二氧化碳流体系统连通， 固色液储存釜与固色釜 9经连接装置 6连 为一体。 固色釜为圆柱形空腔， 下端在连接装置处设有过滤器 5和喇叭形流 体导流罩 7， 顶部设有循环流体出口 1 1， 固色釜内按装卷有待处理纺织品的 说 明 书

纺织品卷绕轴 8， 纺织品卷绕轴的下端为开口状， 与其下方的流体导流罩连 通， 轴的上端为封闭式， 纺织品卷绕轴的轴身上开有通孔， 轴身材料为特氟 龙或非导热性材质， 或其内外表面材料为特氟龙或非导热性材质， 固色液储 存釜和固色釜通过其上的循环流体入口和循环 流体出口实现与超临界二氧 化碳流体系统的连接。 加工时， 将固色混合溶液 3加入到固色液储存釜中， 流体分布器的循环流体出口管 ί]直的管口置于溶液中， 待处理纺织 10 呈松式 状态平整地卷绕在纺织品卷绕车 ^: 由上。 在本实施例中， 过滤器为布满 50 2000 目微孔的单层或多层板状材料。

该装置在工作时， 具体操作方法包括如下步骤:

将待处理纺织呈松式状态平整地卷绕在纺织品 卷绕轴上， 并在卷绕纺织 品的最外层套上一层无缝网状包布， 然后将其置于固色釜中， 且使纺织品卷 绕轴的开口端向下与流体导流罩进行良好连通 。

根据预定的固色工艺要求， 在固色液储存釜中加入固色混合溶液， 固色 混合溶液为适量碱性固色促进剂与适量相转移 催化剂的混合水溶液， 碱性固 色促进剂可包括氢氧化钠、 碳酸钠、 磷酸钠类， 或其在微水环境中水解或受 热分解可产生氢氧根（0Η—)的物质，相转移� �化剂为全氟辛基季铵盐（FC- 1 34) 类或含 C ₁₂ 〜C ₁₈ 脂肪链或芳香基的季铵盐类物质，将固色 液储存釜与固色釜通 过连接装置进行连接密封， 形成组合装置。

将组合装置经循环流体入口和循环流体出口与 带循环泵的超临界二氧 化碳流体处理系统外接连通， 或将该组合装置置于一个带循环装置的超临界 二氧化碳流体处理釜体中， 再按预定的固色工艺流程及参数， 启动外接系统 中的循环泵或装置， 使循环流体通过固色液储存釜内管状流体分布 器， 实现 其与固色碱性促进剂、 相转移催化剂等的充分接触， 并在相转移催化剂的作 说 明 书

用下， 固色碱性促进剂被转移进入疏水性流体中， 并进而与纤维上的官能团 发生作用， 提高了纤维上官能团的反应活泼性， 从而改善了纤维上染料的固 色效率， 最终有效实现对纺织品的相转移催化固色加工 处理。

保温保压固色完成后， 流体停止循环， 并对固色系统泄压， 利用外接分 离回收系统对固色循环系统中的固色促进剂、 相转移催化剂及流体进行分离 和回收。 泄压结束后开启连接装置， 并取出经固色处理后的纺织品。

对固色液储存釜内残留的固色处理混合液进行 回收， 或经补加组分后进 行续用。

参见附图 2 ， 它是采用本实施例所述方法对分散活性红染料 （含一个 乙烯基活性基团， 用量为 0.2% o.m. f) 干态染色纯棉机织物 （ 102.0g/m ² )， 经不同固色处理时间所得试验结果。 固色处理的具体工艺条件为： 系统压力 12.0MPa、 温度 140°C， 在固色液储存釜中加入固色促进剂 （Na ₂ C0 ₃ ) 与相转 移催化剂 （FC-134) 的混合溶液量为 16.50g (含固量 10%; Na ₂ C0 ₃ 与 FC-134 的摩尔比为 3:1)。其中经本实施例方法固色加工后棉织物� �分散活性红染料 的表面色深值 固色效率 Fix(%)的分析测试方法， 参见公开号为

CN 102392367A的中国发明专利 "在低压二氧化碳介质中活性分散染料的固 色方法"。

由图 2中结果可看出， 采用本发明装置及配套实施方法， 利用相转移催 化剂作用， 可有效提高超临界二氧化碳流体中分散活性红 染料在干态纯棉机 织物的固色表面色深值^ ί _ίΗΜ 和固色效率。 且在本实验条件下， 相转移催 化固色效果随处理时间适当延长而提高，在固 色时间达到 60min〜 lOOmin时， 染料在纤维上的固色表面色深值! ^!L^和固色效率可达到最高， 分别为 0.308和 96.4%， 显示出较显著的催化固色效果。 说 明 书 本发明提供的装置及其方法在对纺织品、尤其 是天然纤维纺织品的超临 界二氧化碳流体无水染固色加工中具有较好的 实用性， 并具有提高分散活性 染料在纺织品上的固色效率、 缩短固色时间等优点， 且其设备和工艺简单， 操作方便， 因而， 应用前景非常广阔。