Zur Herstellung einer spinnbaren Lösung aus Cellulose und daraus hergestellten Lyocell-Fäden sind verschie- dene Verfahren bekannt geworden, um kontinuierlich oder auch in absatzweisen Einzelschritten die Spinn- lösung herzustellen. Als Lösungsmittel hat N-Methyl- morpholin-N-Oxyd (NMMO) als einziges wirtschaftliche Bedeutung erlangt.

Aus der US 5,603,883 ist ein Verfahren und eine Vor- richtung zum Herstellen von Celluloseprodukten be-

kannt, bei denen Cellulose in einen wäßriges Lösungs- mittel NMMO enthaltenden Pulper zu einer Suspension bzw. Cellulosemasse gemischt wird. Die cellulosische Masse wird aus dem Pulper einer Dünnschichtbehand- lungsvorrichtung zugeführt, in der eine konzentrierte Cellulosesuspension hergestellt wird. Diese konzen- trierte Cellulosesuspension wird in einem mit Rüh- relementen versehenen Zwischengefäß zwischengelagert und anschließend einem zweiten Dünnschichtbehand- lungsapparat zugeführt, in dem die konzentrierte Cel- lulosesuspension in eine form-oder spinnbare Lösung von Cellulose durch Aufheizen transformiert wird.

Diese Lösung wird zur Herstellung von Cellulosefoli- en, Fasern, Fäden, Formkörpern weiterverarbeitet.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Er- findung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Celluloselösung für die Verarbeitung zu Fäden, vorzugsweise Lyocell- Fäden, Fasern, Folien oder Formkörpern zu schaffen, bei denen zur Vermeidung von thermischem Abbau und Vernetzungen die Verweilzeit der Cellulosemasse mög- lichst kurz sein soll.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kenn- zeichnenden Merkmale des unabhängigen Verfahrensan- spruchs und des unabhängigen Vorrichtungsanspruchs gelöst.

Entsprechend der vorliegenden Erfindung findet die Aufbereitung der cellulosischen Masse bei Umgebung- stemperatur, vorzugsweise in einem Pulper, kontinu- ierlich unter stetiger Zugabe von trockener Cellulose und wäßriger NMMO-Lösung statt. Dieses Gemisch ver- läßt den Pulper stetig und gelangt direkt in einen Reaktor, der die Auswärmung der Masse vornimmt und

durch Entfernen des Wassers unter Vakuum eine Lösung, vorzugsweise eine Spinnlösung erzeugt, die diesen Re- aktor ebenfalls stetig verläßt und direkt der Spinne- rei oder anderen Bearbeitungsstationen zugepumpt wird. Die Spinnerei für Lyocell-Fäden ähnelt in be- kannter Weise den Schmelzspinnverfahren mit dem be- sonderen Unterschied, daß die Ausfällung der Cellulo- se in einem Wasserbad geschieht, nachdem die Spinnlö- sung aus Cellulose und NMMO und Restwasser einen Luftspalt durchläuft, in dem die Fäden durch Zugkräf- te in ihrem Durchmesser verringert werden.

Als Cellulose wird trockene Cellulose in Tafeln (z. B.

3 mm Dicke und A4-Format), Blättern oder Stücken, wie sie aus den Cellulose-Fabriken kommen, verwendet. Sie wird im überwiegenden Maße aus Holze in Zellstoffbah- nen hergestellt, die in Bögen zerschnitten, gegebe- nenfalls übereinander gelegt und gepreßt werden.

Je nach späterem Verwendungszweck und Verarbeitungs- verfahren ist der Gehalt an a-Cellulose im Allgemei- nen größer als 90% und der Polymerisationsgrad DP (Durchschnittspolymerisationsgrad) liegt über 550, bei hochwertigen Viskosefasern allerdings bis zu 800 und 900.

Bei der vorliegenden Erfindung kann jedoch auch Cel- lulose mit niedrigerem a-Cellulose-Anteil z. B. 70% oder Cellulose mit höherem Anteil an Hemi-Cellulose verarbeitet werden, nämlich Cellulose mit einem DP über 450 und a-Cellulose-Anteil über 60%.

Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. das er- findungsgemäße Verfahren wird die Wärme in kurzer Zeit und gleichmäßig in den Reaktor auf die cellulo- sische Masse eingebracht, es findet eine gute Vermi-

schung der Lösung statt und die Verdampfung des Was- sers ist gewährleistet. Es wird eine sehr gute Spinn- lösung zur Verfügung gestellt, da das Verweilspektrum der Masse während der gesamten Aufbereitungsphase eng ist. Aufgrund der Vermeidung von Zwischengefäßen und Zwischenlagerungen in Puffer-und Speisebehältern findet keine undefinierte Aufenthaltsdauer der Masse bzw. Lösung statt, wodurch die engen Verweilzeitspek- tren der Masse gewährleistet werden. Eine vorherige Anmischung der Cellulose mit Wasser kann unterbleiben und auch eine Vorkonzentration, wie in der US 5,603,883 ist nicht notwendig. Der nur eine Reaktor nimmt das Aufwärmen, Homogenisierung und Wasserver- dampfen vor. Darüber hinaus ist die gesamte Anlage wegen der verringerten Anzahl an Bauteilen kostengün- stiger.

Die verwendete Mischvorrichtung ist vorzugsweise ein Pulper (z. B. der Firma La Mort). Als Reaktoren sind liegende Reaktoren mit axialen Rührelementen (Reaktor der Firma List, Schweiz, vom Typ Discotherm B), ein Reaktor vom Prinzip des Dünnschichtverdampfers (Luwa) oder ein Zweikäfigreaktor bzw. Doppelkäfigreaktor nach der DE 40 13 912, die hier in dieser Anmeldung eingeschlossen sein soll, anwendbar, wobei bei Letz- terem beheizte Flächen in einem der beiden Rührkäfige eingesetzt werden.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Die einzige Figur zeigt einen Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

In Figur 1 ist mit 4 ein Pulper bezeichnet, der über ein in seinem Inneren mit hoher Geschwindigkeit dre- henden kreiselförmigen Rotationsteil 5 verfügt, der

von einem nichtgezeigten Antrieb gemäß Pfeil 6 in Drehung versetzt wird. Der Pulper 4, der ein Mischer vom Typ La Mort sein kann, weist Zuführungen 1 für trockene Cellulose, meistens in Tafeln, und 2 für die Zufuhr von wäßrigem Lösungsmittel NMMO sowie 3 für zusätzliche, zur thermischen Stabilisierung dienenden Zusätzen und dergleichen auf. Der Pulper 4 ist in seinem unteren Bereich mit einem Fallrohr 7 verbun- den, das wiederum mit einer Zufuhrvorrichtung 23 für einen einzigen Reaktor 8 verbunden ist. Die Zufuhr- einrichtung des Reaktors 8 besteht aus einem Zufuhr- trichter 10, in dem ein Rührelement 11 angebracht ist, sowie aus einem wechselweise arbeitenden Kolben- zufuhrsystem 13.

Der Reaktor kann im dargestellten Ausführungsbeispiel als Einwellenreaktor oder auch als Zweiwellenreaktor ausgeführt sein, vorzugsweise wird ein Reaktor, Typ Discotherm B der Firma List oder ein Doppelkäfigreak- tor nach der DE 40 13 912 eingesetzt. Der Antrieb des Reaktors ist auf der einen Seite des liegenden Reak- tors, beispielsweise bei 14 und die Zufuhr des Heiz- mediums Warmwasser oder Thermoöl, mit dem die Wand des Reaktors und/oder im Inneren des Reaktors 8 ange- ordnete Rührelemente 9 beheizt werden, auf der ande- ren Seite des Reaktors bei 15 vorgesehen. Im hinteren Teil des Reaktors 8 ist ein Dom 16 zum Abführen des verdampfenden Wassers entsprechend Pfeil 17 angeord- net.

Für den Austrag der im Reaktor bearbeiteten Lösung ist eine Schnecke 18, vorzugsweise ein sich selbst- reinigendes Doppelschneckenpaar vorgesehen. Zur För- derung der Lösung ist eine Pumpe 19 anschließend an die Schnecke 18 angeordnet, die vorzugsweise als Zahnradpumpe ausgebildet ist. Weiterhin ist ein Fil-

ter 20 nachgeschaltet und der Pfeil 21 deutet die Weiterleitung zu der Verarbeitungsstation der Cellu- loselösung an, die eine Spinnvorrichtung, eine Vor- richtung zum Extrudieren von Folien oder eine Form- vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern sein kann.

Der gestrichelte Pfeil 22 soll eine Ablaßmöglichkeit beim Anlauf oder bei Störungen in der Verarbeitungs- station, vorzugsweise in der Spinnerei darstellen.

Selbstverständlich sind noch weitere Hilfs-und Zu- satzeinrichtungen möglich, die hier nicht gezeigt sind.

Für die Herstellung werden trockene Cellulose, wie angedeutet, meistens in Tafeln, und das wäßrige Lö- sungsmittel in Konzentrationen von 50%, auch etwas darunter, vorzugsweise aber darüber, bei 1 und 2 dem Pulper 5 zugeführt, ohne daß diese Stoffe vorgewärmt werden. Zusätze zur thermischen Stabilisierung und dergleichen können bei 3 zugesetzt werden. In diesem Pulper 4 werden die zugeführten Stoffe zu einer cel- lulosischen Masse gemischt, die einen Celluloseanteil von nicht mehr als 10% aufweist, wobei der Rest NMMO, Wasser und gegebenenfalls Additiva ist. Diese Mi- schung gelangt über das Fallrohr 7 in die Zufuhrein- richtung 23 und den Reaktor 8. Die dem Zufuhrtrichter 10 zugeführte Masse wird durch die Rührelemente 11 bewegt und die aus dem Zufuhrtrichter 10 austretende Masse wird über das wechselweise arbeitende Kolbenzu- fuhrsystem 13 in dem evakuierten Raum 12 des Reaktors 8 eingebracht. In dem Reaktor 8 wird die cellulosi- sche Masse auf etwa 100°C gleichmäßig und in mög- lichst kurzer Zeit aufgeheizt. Wichtig ist, daß eine Selbstreinigung der von der Masse berührten Teile, insbesondere des bzw. der Rührelemente 9 vorhanden ist. Das verdampfende Wasser wird aus dem Dom 16 ab- geführt. Am Ende des Reaktors 8 wird die Lösung durch

die Schnecke 18 aus dem unter Vakuum stehenden Raum ausgetragen und die Pumpe 19 fördert die Spinnlösung über den im allgemeinen notwendigen Filter 20 zur Spinnerei 21. Im bevorzugten Falle werden dort Lyocell-Fäden bzw. Fasern hergestellt.

Typische Werte bei dem beschriebenen Werte sind : Mischungsverhältnis im Ansatz : 8,6% Cellulose 91,4% NMMO-Lösung 50 % ig Temperatur im Reaktor 98-102°C, Reaktordruck 25 mbar absolut Austritt der Spinnlösung 14% Cellulose 75% NMMO 11% Restwasser wobei alle Konzentrationen in Gew.-% angegeben sind.