Verfahren zur Granulierung und Kristallisation von thermoplastischen Polymeren

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granulierung und Kristallisation von thermoplastischen Polymeren.

Im Allgemeinen neigen Granulate von teilkristallinen Thermoplasten bei Erwär- mung über ihre Glasübergangstemperatur (T _G ) zum Verkleben. Für eine Weiterverarbeitung solcher Polymergranulate ist es jedoch unumgänglich, die Granulatkörner über die Glasübergangstemperatur (T _G ) hinaus zu erwärmen. Die Granulatkörner werden daher z.B. durch Kristallisation, wobei zumindest ihre Oberflächen kristallisiert werden, so behandelt, dass sie ohne zu verkleben weiter ver- wendet bzw. weiter verarbeitet werden können. Solche Polymergranulate können beispielsweise in der Kunststoffflaschenherstellung Verwendung finden.

Generell sind die bekannten Kristallisationsverfahren relativ aufwendig, da in mehreren aufeinanderfolgenden Stufen eine Konditionierung/Kristallisation statt- findet, wobei insbesondere Wärmebehandlungsschritte eingesetzt werden, welche einen besonders hohen Energiebedarf erfordern, um die Polymergranulate weiter- verarbeitbar zu machen. Ferner sind die Prozessparameter dabei häufig sehr schwer im großindustriellen Maßstab beherrschbar, da beispielsweise schon geringe Temperaturschwankungen zu Verklumpungen von Granulatkörnern und somit zu einem Stillstand der verwendeten Prozesse führen können. Ferner sind bei den bekannten Verfahren häufig mehrere unterschiedliche, aufeinander speziell abzustimmende Steuerungen und spezielle Apparaturen benötigende Kondi- tionierungsschritte zur Behandlung von Polymergranulaten bekannt, welche jedoch bei höheren Produktionsmengen nur schwierig beherrschbar sind.

Granulatkömer aus thermoplastischen Polymeren werden heutzutage beispielsweise mittels Stranggranulation oder mittels Unterwassergranulation hergestellt.

Die Schrift WO 03/031133 Al beschreibt ein Verfahren zur Kristallisation von Polymermaterial, wobei das Polymermaterial vor dem Kristallisationsschritt einem oder mehreren Konditionierungsschritten unterzogen wird, in welchen in dem Polymermaterial ein bestimmter Wassergehalt und/oder ein bestimmtes Was- sergehaltsprofil eingestellt wird, wodurch die Weiterbehandelbarkeit des entspre- chenden Materials verbessert werden soll. Als Medien, in welchen entsprechende Materialien behandelt werden, ist dort beispielsweise Wasserdampf vorgesehen.

Die deutsche Offenlegungsschrift DE 198 48 245 Al beschreibt ein Verfahren zur Granulierung und Kristallisation von thermoplastischen Polyestern oder Copoly- estern, wobei durch Eintritt eines entsprechenden Vorprodukts in eine Flüssigkeit der Kristallisationsvorgang des Polyesters beschleunigt wird, wobei das dortige Verfahren bei der Stranggranulierung eingesetzt wird, wobei eine Granulierung der Stränge vor und/oder nach Behandlung mit der Flüssigkeit erfolgt, indem zunächst das Vorprodukt in Form von Strängen aus einer Düse austritt, in ein erstes Flüssigkeitsbad eintaucht, zu Pellets granuliert wird und die Pellets dann in ein zweites Flüssigkeitsbad eintauchen, wobei die Pellets in den Flüssigkeitsbädern kristallisieren.

Generell ist bei dem oben genannten Verfahren das Vorsehen verschiedener Flüs- sigkeitsbäder und/oder Kühlmedien verhältnismäßig aufwendig und in der Feinabstimmung der Verfahrensparameter aufeinander tendenziell mit der Möglichkeit behaftet, fehleranfällig zu sein.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Granulie- rung und Kristallisation von thermoplastischen Polymeren vorzusehen, welches die Nachteile des Standes der Technik überwindet und insbesondere ein Verfahren

vorzusehen, welches auf relativ einfach zu steuernde Art und Weise ohne gesteigerten apparativen Aufwand auch im großindustriellen Maßstab mit größeren Materialdurchsätzen eine schnelle und zuverlässige Erzeugung von gut weiterverar- beitbaren Granulatkörnern bietet.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einem Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1. Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen definiert.

Das erfϊndungsgemäße Verfahren zur Granulierung und Kristallisation von thermoplastischen Polymeren kann grundsätzlich für alle kristallisationsfähigen Polymere eingesetzt werden, insbesondere für thermoplastische Polyester oder Co- polyester, bevorzugt beispielsweise Polyamid, POM, Polyolefine oder PET, bevorzugter PET mit einer intrinsischen Viskosität FV von 0,5 bis 1,2 g/dl. Ferner kann das erfindungsgemäße Verfahren auch für Polyamid (PA), Polylactid (PLA), thermoplastische Elastomere (TPE) und Hotmelt eingesetzt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Granulierung und Kristallisation von thermoplastischen Polymeren ist durch die folgenden Schritte gekennzeichnet:

Granulierung einer Polyesterschmelze zur Erzeugung von Granulatkörnern,

Zuführung der Granulatkörner zu einer Flüssigkeit mit einem Druck dl und einer Temperatur Tl , - Erhöhung des Drucks der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern auf einen Druck d2>dl und

Erhöhung der Temperatur der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern auf eine Temperatur T2>T1, Nukleierung der Granulatkörner in der Flüssigkeit mit dem Druck d2 und der Temperatur T2,

- A -

Erhöhung der Temperatur der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern auf eine Temperatur T3>T2,

Kristallisation der Granulatkörner in der Flüssigkeit mit der Temperatur T3, - Abbau des Drucks und der Temperatur der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern auf einen Druck d4 und eine Temperatur T4, und Abscheiden der Granulatkörner von der Flüssigkeit.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Druckerhöhungsschritt auf einen Druck d2>dl und der Temperaturerhöhungsschritt auf eine Temperatur T2>T1 gleichzeitig erfolgen.

Als Flüssigkeit kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jede geeignete Flüs- sigkeit Verwendung finden, bevorzugt Wasser. Gegebenenfalls können noch Zusatzstoffe in der Flüssigkeit enthalten sein, welche als Nukleationskeime die Nukleierung der Granulatkörner in der Flüssigkeit starten bzw. beschleunigen und/oder verbessern.

Generell kann das erfindungsgemäße Verfahren mehrere Druck- und Temperaturstufen aufweisen, bevorzugt zwei jeweilige Stufen. Auch drei oder mehr solche Stufen sind erfindungsgemäß möglich. Die Anzahl der verwendeten Stufen kann beispielsweise von den Polymereigenschaften abhängig sein. Allgemein ist das erfindungsgemäße Verfahren kaskadenartig angelegt, d.h. in einer Abfolge mehre- rer Druck- bzw. Temperaturstufen.

Die vorliegende Erfindung bietet gegenüber dem Stand der Technik u.a. den Vorteil, dass durch kombinierte Druck- und/oder Temperatursteuerung einer Flüssigkeit die in der Flüssigkeit sich befindenden Granulatkörner auf einfache und kon- trollierte Art und Weise nukleiert und nachfolgend kristallisiert werden können. Ein solches erfindungsgemäßes Verfahren ist dadurch verhältnismäßig einfach

steuer- bzw. regelbar und auch für größere Materialdurchsätze geeignet, da ein kontinuierlicher Verfahrensablauf problemlos möglich ist. Es ist beispielsweise erfindungsgemäß nicht nötig, die Granulatkömer in unterschiedlichen Konditio- nierungsschritten in unterschiedlichen Medien vorzubehandeln bzw. zu transpor- tieren; erfindungsgemäß ist nur eine Flüssigkeit erforderlich, in welcher die Granulatkörner während des erfindungsgemäßen Verfahrens verbleiben können, d.h. die Granulatkörner müssen z.B. nicht in unterschiedliche Bäder/Behandlungsmedien überführt werden. Dies gilt sowohl bei einer Granulierung der Polymerschmelze, z.B. durch Stranggranulierung als auch z.B. durch Unterwassergranulierung.

Vorteilhafterweise kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern in einem geschlossenen System geführt werden, d.h. beispielsweise von Umwelteinflüssen abgekoppelt. Dadurch kann die Führung der Granulatkörner durch die Flüssigkeit besonders einfach und effektiv erfolgen. Insbesondere kann das erfindungsgemäß bevorzugte geschlossene System durch eine Abfolge von Rohrleitungen und/oder miteinander verbundenen geschlossenen Reaktionsbehältern bestehen, welche mit der Flüssigkeit gefüllt sind.

Um ein mögliches Verkleben der in der Flüssigkeit enthaltenen Granulatkörner besonders zuverlässig vermeiden zu können, kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern in Bewegung gehalten werden, bevorzugt während des gesamten Vorgangs, während welchem sich die Granulatkörner in der Flüssigkeit befinden, in Bewegung gehalten werden.

Bei einem mehrstufigen Verfahrensablauf kann das erfindungsgemäße Verfahren die folgenden weiteren Schritte aufweisen:

Zusätzliche Erhöhung des Drucks der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern nach der Nukleierung auf einen Druck d3>d2, Kristallisation der Granulatkörner in der Flüssigkeit mit dem Druck d3 und der Temperatur T3.

Bei einer mehrstufigen Verfahrensführung kann der Abbau des Drucks und der Temperatur der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern nach der Kristallisation zunächst auf einen Druck d5>d4 und eine Temperatur T5>T4 erfolgen. Danach kann dann der Abbau des Drucks und der Temperatur der Flüssig- keit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern auf den Druck d4 und die Temperatur T4 erfolgen.

Die Temperatur T4 kann die Umgebungstemperatur sein.

Die Temperatur Tl kann bevorzugt in einem Bereich von 20° C bis 100° C liegen.

Die Temperatur T2 kann in einem Bereich von 80° C bis 180° C liegen, bevorzugt in einem Bereich von 110° C bis 130° C.

Die Temperatur T3 kann in einem Bereich von 110° C bis 200° C liegen, bevorzugt in einem Bereich von 120° C bis 160° C.

Der Druck d4 kann gleich dem Druck dl sein.

Der Druck dl kann der Umgebungsdruck sein.

Der Druck d2 kann in einem Bereich von lbar bis lObar liegen, bevorzugt in einem Bereich von lbar bis 3bar.

Der Druck d3 kann in einem Bereich von lbar bis lObar liegen, bevorzugt in einem Bereich von 2bar bis 6bar.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Nukleierungsschritt der Granulatkörner in der Flüssigkeit eine Nukleierungszeitdauer von bis zu 10 Minuten aufweisen, bevorzugt eine Nukleierungszeitdauer im Bereich von 1 Minute bis 10 Minuten, und bevorzugter eine Nukleierungszeitdauer im Bereich von 2 Minuten bis 4 Minuten. Die Nukleierungszeitdauer kann je nach Polymermaterial, Druck und Temperatur gewählt werden.

Bei dem Kristallisationsschritt der Granulatkörner in Flüssigkeit kann eine Kris- tallisationszeitdauer von bis zu 30 Minuten vorgesehen sein, bevorzugt eine Kristallisationszeitdauer im Bereich von 1 Minute bis 10 Minuten, und bevorzugter eine Kristallisationszeitdauer im Bereich von 2 Minuten bis 4 Minuten. Die Kristallisationszeitdauer kann je nach verwendetem Polymermaterial gewählt werden.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand der Figuren näher erläutert werden. Es zeigen:

Figur 1 eine schematische Ansicht einer ersten Vorrichtung, welche zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung finden kann, wobei zur Granulierung eine Stranggranulationsvorrichtung Verwendung findet;

Figur 2 eine schematische Ansicht einer zweiten Vorrichtung, welche zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung finden kann, wobei zur Granulierung eine Unterwassergranulationsvorrichtung Verwendung findet; und

Figuren 3 a und 3b zwei zusammengehörige Diagramme, welche schematisch den Temperatur- bzw. Druckverlauf gemäß einer bevorzugten Ausfüh- rungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergeben.

Figur 1 zeigt eine schematische Ansicht einer Vorrichtung bzw. einer Anlage, welche zur Durchfuhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung finden kann, wobei eine Stranggranulationsvorrichtung eingesetzt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand dieser Figur erläutert werden.

In Figur 1 wird eine Schmelze von thermoplastischen Polymeren strangförmig ausgetragen und mittels Wasser über eine Rutsche einem Granulator 1 zugeführt und zu Granulatkörnern geschnitten. Dabei handelt es sich um ein im Wesentlichen dem Fachmann geläufiges Stranggranulationsverfahren, welches in diesem Zusammenhang daher nicht näher beschrieben zu werden braucht.

Die Granulatkörner werden einer Flüssigkeit über einen Mischbehälter 2 zugeführt, wobei diese Flüssigkeit unter einem Druck dl und einer Temperatur Tl steht. Der Druck dl ist dabei bevorzugt der Umgebungsdruck. Als Flüssigkeit findet bevorzugt Wasser Verwendung. Die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern wird einer Druckerhöhungspumpe 3 zugeführt. Hierbei kann zusätzliche temperierte Flüssigkeit aus einem Vorratsbehälter 15 mittels einer Pumpe 17 zugeführt werden. Durch eine geeignete Rückkopplungs- Steuerung mit einer Volumenstrommessung in dem System der Flüssigkeitsführung kann durch Messung des Volumenstroms nach dem Mischbehälter 2 mit Hilfe der Pumpe 17 ein konstanter Volumenstrom in dem bevorzugt geschlossenen System der Flüssigkeitsführung mit den darin enthaltenen Granulatkörnern eingestellt und beibehalten werden.

Die Temperatur Tl der Flüssigkeit kann in einem Bereich von 20° C bis 100° C bzw. bis Siedetemperatur der Flüssigkeit, z.B. des Wassers, liegen. Das Verhältnis von Flüssigkeit zu darin enthaltenen Granulatkörnem wird bevorzugt so eingestellt, dass maximal 35 % Granulatkörner pro Volumen der Flüssigkeit vorliegen, bevorzugt maximal 15 % Granulatkörner pro Volumen der Flüssigkeit.

Die Kristallisation der in der Flüssigkeit vorhandenen Granulatkörner erfolgt erst nach einer Nukleierung der Granulatkörner in der Flüssigkeit. Dabei wird zumindest die Randschicht der Granulatkörner einer Nukleierung unterzogen. Dadurch werden Kristallisationskeime gebildet. Geeignete Nukleierungsmittel können be- reits von vornherein in das Material der thermoplastischen Polymere eingebettet sein. Kristallisationskeime können aber auch durch Diffusion von außen eingebracht werden. Vor allem bei PET als Polymermaterial ist Wasser eine geeignete Quelle zur Nukleierung.

Die Nukleierung der Granulatkörner in der Flüssigkeit findet statt nachdem der Druck durch die Druckerhöhungspumpe 3 auf den Druck d2>dl erhöht worden ist. Der Druck d2 liegt dabei bevorzugt im Bereich von lbar bis lObar. Die Temperatur der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern hinter der Druckerhöhungspumpe 3 entspricht in etwa der Temperatur vor der Druckerhö- hungspumpe 3. Die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern wird von der Druckerhöhungspumpe 3 in eine Rohrleitung gepumpt, die spiralförmig in einem mit Thermoöl, Dampf oder durch Einspeisung von Wasser temperierten Nukleierungs-Behälter 4 eingesetzt ist. Hier wird die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkömern auf eine Temperatur T2>T1 aufgeheizt. Dabei ist diese Temperatur T2 die für das spezifische Material der erzeugten Granulatkörner benötigte Nukleierungstemperatur. Das Thermoöl bzw. der Dampf wird durch eine Temperierungseinrichtung 5 und gegebenenfalls durch Durchlaufen eines Wärmetauschers 9, welcher die Abwärme aus einer der nachfolgenden Stufen verwendet, auf die geeignete Temperatur zur Erzielung der Temperatur T2 aufge- heizt bzw. entsprechend temperiert.

Der Querschnitt der eingesetzten Rohrleitung ist generell so bemessen, dass immer eine ausreichende Geschwindigkeit der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkömern vorliegt, wobei diese ausreichende Geschwindigkeit oberhalb der Sedimentationsgeschwindigkeit des Granulats liegt.

Die Länge der verwendeten Rohrleitung, insbesondere die Länge der verwendeten Rohrleitung in dem temperierten Nukleierungs-Behälter 4 ergibt sich aus der für das spezifische Material erforderlichen Nukleierungszeitdauer, d.h. der entsprechenden Verweilzeit. Bei der Bestimmung der Verweilzeit ist auch der gewählte Rohrleitungsquerschnitt zu berücksichtigen. Die bevorzugte Nukleierungszeitdauer liegt dabei im Bereich bis zu 10 Minuten und ist abhängig von dem zu kristallisierenden Material.

Am Ende der Nukleierungsstufe ist in der schematisch gezeigten Anlage der Figur 1 eine weitere Druckerhöhungspumpe 6 angeordnet. Der Flüssigkeitsdruck vor der Pumpe ist der Druck d2, welcher mittels einem Druckfühler an dieser Stelle und durch Rückkopplungs-Steuerung mit dem frequenzgesteuerten Antrieb der Druckerhöhungspumpe 3 eingestellt und konstant gehalten wird. Die dort herrschende Temperatur muss nicht unbedingt der Temperatur T2 entsprechen. Die dortige Temperatur kann jedoch in jedem Fall durch geeignete Rückkopplungssteuerung unter Verwendung des Temperatursignals durch Messung an dieser Stelle mittels der Temperierungsvorrichtung 5 konstant gehalten werden. Die Temperatur Tl liegt bevorzugt in einem Bereich von 20° C bis 100° C, die Temperatur T2 liegt bevorzugt in einem Bereich von 80° C bis 180° C, bevorzugt bei 110° C bis 130° C.

Da die Kristallisation bei üblicherweise verwendeten Materialien meist bei wesentlich höherer Temperatur als die Nukleierung solcher Materialien ihre optimale Reaktionsgeschwindigkeit aufweist, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nach der Nukleierung der Granulatkörner in der Flüssigkeit mit dem Druck d2 und der Temperatur T2 die Temperatur der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörner auf eine Temperatur T3>T2 erhöht. Gleichzeitig kann gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zusätzlich eine Erhöhung des Drucks der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern nach der Nukleierung auf einen Druck d3>d2 vorgenommen werden. Die Kristallisation der Granulatkörner in der Flüssigkeit erfolgt dann mit einer Temperatur

T3 und gegebenenfalls einem Druck d3. Bevorzugt kann die Kristallisationstemperatur T3, je nach verwendetem Material, in Wasser zwischen 110° C und 200° C liegen. Der Wasserdruck p3 kann z.B. in einem Bereich von lbar bis lObar, gegebenenfalls auch bis 15bar, liegen. Der Druck p3 wird durch die Druckerhö- hungspumpe 6 erzeugt. Dieser Druck p3 kann durch eine Rückkopplungssteuerung eines Signals eines Druckfühlers am Ende der Kristallisationsanordnung und durch frequenzgesteuerten Antrieb der Druckerhöhungspumpe 6 eingestellt und konstant gehalten werden. Die Temperatur hinter der Druckerhöhungspumpe 6 entspricht in etwa der Temperatur vor der Druckerhöhungspumpe 6. Die Flüssig- keit bzw. das Wasser mit den darin enthaltenen Granulatkörnern wird von der Druckerhöhungspumpe 6 in eine Rohrleitung gepumpt, welche spiralförmig in einem mit Thermoöl- oder Dampftemperierten Kristallisationsbehälter 7 eingesetzt ist. Hier wird die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern auf die Kristallisationstemperatur T3 aufgeheizt. Das Thermoöl bzw. der Dampf wird durch eine geeignete Heizvorrichtung 8 temperiert bzw. aufgeheizt.

Auch hier ist der Querschnitt der Rohrleitung, wie übrigens bevorzugt auch im gesamten System, so bemessen, dass immer eine Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern vorliegt, die oberhalb der Se- dimentationsgeschwindigkeit dieser Granulatkörner liegt.

Auch beim Kristallisationsschritt ergibt sich die Länge der verwendeten Rohrleitung in dem Kristallisationsbehälter aus dem gewählten Querschnitt und der benötigten Verweilzeit bzw. der gewünschten Kristallisationszeitdauer. Diese liegt bevorzugt im Bereich von einer Minute bis 10 Minuten, kann aber auch im Bereich bis 30 Minuten liegen, bevorzugter aber im Bereich von zwei Minuten bis vier Minuten. Generell ist die gewählte Kristallisationszeitdauer entsprechend dem verwendeten Material zu wählen.

Am Ende der Nukleierungsstufe ist ein Wärmetauscher 9 angeordnet, durch welchen der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern Temperatur ent-

zogen wird. Dabei wird die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern auf eine Temperatur T5 abgekühlt. Danach wird durch eine geeignete Druckabbauvorrichtung, z.B. eine Druckabbauturbine mit frequenzgesteuertem Antrieb (Bezugszeichen 10) der Druck der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulat- körnern von dem Druck d3 auf einen Druck d5 gesenkt. Der Druck d5 liegt dabei bevorzugt knapp oberhalb oder genau bei dem für die verwendete Flüssigkeit bei der vorliegenden Temperatur gegebenen Siededruck. d5 kann mit Hilfe eines Messsignals eines Druckfühlers hinter einem Wärmetauscher 11 und durch Rückkopplungsschaltung mit dem frequenzgesteuerten Antrieb der Druckabbauvoπϊch- tung (z.B. einer Druckabbauturbine) 10 eingestellt und konstant gehalten werden. Vor dem Abscheiden der Granulatkörner von der Flüssigkeit wird dem Gemisch aus Flüssigkeit und Granulatkörnern in dem Wärmetauscher 11 Wärme entzogen, die z.B. für die Temperierung des Flüssigkeitsvorrats 15 verwendet werden kann. Dabei wird die Temperatur der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkör- nern auf eine Temperatur T4<T5 abgekühlt. Nach dem Wärmetauscher 11 wird der Druck der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern durch eine geeignete Druckabbauturbine 12 mit frequenzgesteuertem Antrieb auf einen Druck d4<d5 abgesenkt, wobei der Druck d4 bevorzugt gleich dem Ausgangsdruck dl ist, und besonders bevorzugt gleich dem Umgebungsdruck ist. Durch geeignete Rückkopplungs-Ansteuerung unter Verwendung eines Drucksignals, gewonnen nach der Druckabbauturbine 11 , kann sichergestellt werden, dass ein konstantes Druckniveau in dem gesamten Prozess eingestellt werden kann und Prozessdruckschwankungen im System, insbesondere in dem bevorzugt geschlossenen System der Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern, mini- miert werden können.

Dann wird die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkömern einem Granulatabscheider 13 zugeführt, in welchem die Granulatkörner von der Flüssigkeit abgeschieden werden. Die Granulatkörner können einer weiteren Verarbeitung zugeführt bzw. zur weiteren Verarbeitung weitergeleitet werden, während die Flüssigkeit durch eine Pumpe 14 dem Vorratsbehälter 15 zugeführt wird. Der

Flüssigkeitsvorrat in dem Vorratsbehälter 15 kann dabei durch eine Temperierungseinrichtung 16 und eventuell auch durch Verwendung der Abwärme des Wärmetauschers 11 aus der vorausgegangenen Stufe temperiert werden.

Statt eine Druckerhöhung, wie oben beschrieben, in zwei Stufen durchzuführen (von Druck dl erst auf Druck d2 und dann auf Druck d3), kann eine Druckerhöhung direkt auf das Niveau des Drucks d3 des Kristallisationsschritts erfolgen. Dadurch kann bei der schematisch gezeigten Anlage der Figur 1 beispielsweise die Druckerhöhungspumpe 6 entfallen.

Ferner kann, statt die Druckabsenkung in zwei Stufen durchzuführen, der Druckabbau von dem Druck d3 nach Druck d4 auch in einer Stufe erfolgen. Dabei sollte jedoch zuvor durch den Wärmetauscher 9 bzw. 11 die Temperatur der Flüssigkeit unter die Siedetemperatur bei Umgebungsdruck gesenkt werden. Somit findet ein Druckaufbau in einer Stufe ohne Verdampfen der verwendeten Flüssigkeit statt.

Wird die Temperatur der Flüssigkeit bei einstufigem Druckabbau nicht unter die Siedetemperatur bei Umgebungsdruck gesenkt, dann wird die Flüssigkeit zumindest teilweise verdampfen. Bei entsprechender Prozessführung kann dann die se- parate Trennung der Granulatkörner von der Flüssigkeit entfallen. Der entstehende Dampf kann aufgefangen werden und nach einer Kondensation wieder dem Prozess zugeführt werden. Bei dem erfmdungsgemäßen Verfahren kann die Prozessführung so erfolgen, dass die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern in einem geschlossenen System geführt wird. Die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Granulatkörnern kann bevorzugt immer in Bewegung gehalten werden.

Figur 2 zeigt in einer schematischen Ansicht ein System bzw. eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei zur Granulierung der Polymerschmelze im Unterschied zur Ausführungsform der Figur 1 in Figur 2 eine Unterwassergranulationsvorrichtung 18 Verwendung findet. Diese Unterwas-

sergranulationsvorrichtung ist dem Fachmann geläufig, so dass auf eine detaillierte Beschreibung hier verzichtet werden kann.

Ansonsten entspricht die Vorrichtung bzw. das System, wie es in Figur 2 darge- stellt ist, dem System, wie es in Figur 1 dargestellt ist, wobei die oben im Zusammenhang mit Figur 1 vorgenommenen Erläuterungen auch im Zusammenhang mit Figur 2 gelten.

Die Figuren 3 a und 3b zeigen zwei zusammengehörige Diagramme, welche schematisch den Temperatur- bzw. Druckverlauf gemäß einer bevorzugten Aus- führungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergeben. Die in den Figuren 3 a und 3b dargestellten Größen Temperatur, Druck und Zeit sind nicht als absolute Größen wiedergegeben und sollen lediglich die tendenziellen Abläufe wiedergeben.