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Title:
METHOD FOR IMPREGNATING A POROUS MATERIAL
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/050914
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for impregnating a porous material containing a boilable liquid, consisting of solid skeleton material having cavities, with a gaseous impregnation medium, wherein before impregnation the boilable liquid is driven out of the material when heat is supplied by means of boiling. The invention is characterised in that the material is heated until the boilable liquid boils at a given process pressure, the boiling process is maintained until a desired residual moisture is obtained, and the material is completely immersed in the gaseous impregnation medium until a desired degree of impregnation is achieved, wherein the immersion takes place so soon after the boiling step that the boilable liquid is still predominantly present in the vapour phase.

Inventors:
FRANZ HEINZ-GUENTHER (DE)
Application Number:
PCT/EP2010/006366
Publication Date:
May 05, 2011
Filing Date:
October 19, 2010
Export Citation:
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Assignee:
FRANZ HEINZ-GUENTHER (DE)
International Classes:
B27K5/04; B27K3/08
Domestic Patent References:
WO2009040656A22009-04-02
WO1999064213A11999-12-16
Foreign References:
US5970624A1999-10-26
DE2716157B11978-07-27
EP1862278A12007-12-05
Attorney, Agent or Firm:
HAUSFELD, Norbert (DE)
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Claims:
Verfahren zum Tränken eines porösen Materiales

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Tränken eines eine siedefähige Flüssigkeit enthaltenden porösen Materials, bestehend aus festem Skelettmaterial mit Hohlräumen, mit einem gasförmigen Tränkungsmittel, wobei die siedefähige Flüssigkeit vor dem Tränken unter Wärmezufuhr durch Sieden aus dem Material ausgetrieben wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Material soweit erwärmt wird, dass die siedefähige Flüssigkeit bei gegebenem Prozessdruck siedet, dass der Siedevorgang bis zu einer gewünschten Restfeuchte aufrechterhalten wird, und dass sodann das Material vollständig in das gasförmige Tränkungsmittel getaucht wird, bis ein gewünschter Tränkungsgrad erreicht ist, wobei das Eintauchen so zeitnah nach dem Siedeschritt erfolgt, dass die siedefähige Flüssigkeit überwiegend noch in der Dampfphase vorliegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Tränkungsmittel auf einem Druck und einer Temperatur unterhalb der Kondensationslinie bzw. Taulinie gehalten wird, bei der die siedefähige Flüssigkeit kondensiert.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Siedevorgang bis zu einer Restfeuchte unterhalb der Fasersättigung durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Siedevorgang bis zu einer Restfeuchte von etwa Null durchgeführt wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmezufuhr beim Sieden mittels Infrarot-, Heißluft-, Heißdampf-, Hochfrequenz- oder Ultraschallheizung erfolgt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmezufuhr zunächst im Materialinneren erfolgt.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmezufuhr von Innen nach Außen entlang der Faserrichtung erfolgt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontrolle des Materials auf Feuchte und/oder Tränkungsgrad durch Wägung des Materials erfolgt.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Siedevorgang bei abgesenktem Prozessdruck erfolgt.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass des Tränkungsvorgang bei erhöhtem Prozessdruck erfolgt.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei statt eines gasförmigen Tränkungsmittel ein flüssiges Tränkungsmittel verwendet wird.

Description:
Verfahren zum Tränken eines porösen Materials

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Solche auch als Imprägnieren bezeichnete Verfahren dienen dem Schutz von aus Festmaterial mit Hohlräumen bestehenden porösen Materialien gegen eindringende Feuchtigkeit, die bei organischen Materialien, wie z. B. organischen Fasermaterialien und insbesondere bei Holz, zur biologischen Verrottung führt. Dadurch entstehen erhebliche Schäden beim Einsatz von Nutzhölzern. Der Begriff Feuchte u ist definiert als die Masse des im Material enthaltenen Wassers m w , geteilt durch die Masse des Materials ohne Wasser m 0 (darrtrocken): u = . Man könnte auch vom gravimetrischen Wassergehalt sprechen:

In Frage kommende poröse Materialien sind insbesondere Hölzer aller Art, die sehr verrottungsempfindlich sind. Lediglich spezielle Tropenhölzer besitzen auch noch im toten Zustand ausreichenden Eigenschutz gegen Verrottung. Andere Hölzer, wie insbesondere die in Deutschland heimischen Nutzhölzer, sind sehr witterungsempfindlich und für ungeschützte Verwendung im Außenbereich nicht geeignet. Schon die in Deutschland üblicherweise herrschende hohe Luftfeuchtigkeit sowie Regenbelastung führt dazu, dass die Feuchte im Holz auf Werte oberhalb des Fasersättigungspunktes ansteigt, der bei typischen heimischen

BESTÄTIGUNGSKOPIE Nutzhölzern z.B. bei etwa 12% liegt, wodurch das Wachstum von das Holz angreifenden Mikroorganismen möglich wird. Der Fasersättigungspunkt ist dabei definiert durch die Menge an Feuchtigkeit, die von den Fasern des Holzes aufgenommen werden kann. Darüber hinausgehende Feuchtigkeit wird in den Hohlräumen zwischen den Fasern eingelagert.

Totes Holz ist dann gegen Verrotten geschützt, wenn es trocken oder mit das Wachstum von Mikroorganismen verhindernden Substanzen getränkt ist. Viele Konservierungsverfahren trocknen also das Holz auf einen ausreichend niedrigen Feuchtigkeitswert und verschließen es dann durch Oberflächenbeschichtung oder durch oberflächliches Tränken mit Wachsen, Farbanstrichen oder dergleichen, die das spätere Eindringen von Feuchtigkeit verhindern.

Man kann die Verrottung auch durch Tränken mit zumeist wasserlöslichen Giften verhindern, wobei die Gifte gegen die oben genannten Mikroorganismen wirksam sind. Problematisch ist hierbei jedoch, wie bei allen Tränkungsverfahren, die geringe Eindringtiefe und zusätzlich die Umweltverträglichkeit. Größere, innere Bereiche des Holzes bleiben ungeschützt und können bei emdringender Feuchtigkeit verrotten.

Als Tränkungsmittel kommen z.B. wässrige Lösungen in Frage, die beispielsweise Gifte enthalten oder chemische Reagenzien, die das Holz chemisch modifizieren und dadurch stabiler und verrottungsunempfindlicher machen. Ein Verfahren der letztgenannten Art wird von der Firma BASF unter der Bezeichnung Belma- dur vertrieben. Das Drucktränken mit teerähnlichen giftigen Substanzen gehört ebenso zu den bekannten Verfahren (Eisenbahnschwellen), wie auch die chemische Behandlung durch Acetylierung.

Das Tränkungsmittel kann auch ein Gas sein, beispielsweise ein Monomer, das nach Emdringen in das Holz polymerisiert wird. Ein grundsätzliches Problem bei allen Verfahren zum Tränken porösen Materials ist das schwierige Einbringen des Tränkungsmittels in das Volumen des porösen Materials, damit dieses so weit wie möglich durchgetränkt wird.

Viele bekannte Verfahren lassen das flüssige Tränkungsmittel in das poröse Material kapillar einsaugen. Das kapillare Saugen ist jedoch sehr zeitaufwendig und im Ergebnis unzuverlässig. Es erfordert außerdem, dass sowohl das Material als auch das Tränkungsmittel über ausreichende kapillare Eigenschaften verfügen.

Es gibt sehr aufwändige Möglichkeiten, die Saugwirkung von Holz zu verbessern, beispielsweise durch Nadeln und Schlitzen. Die WO 99/64213 zeigt ein Verfahren, durch Bestrahlung mit Hochfrequenz das Holz besser durchlässig und tränkbar zu gestalten.

Das Eindringen eines Tränkungsmittels in poröses Material, wie beispielsweise Holz, kann durch Erhöhung des Außendruckes verbessert werden. Beim Druckimprägnieren wird in einem Kessel das Holz mit dem Tränkungsmittel unter Druck gesetzt, wodurch das Tränkungsmittel in das Holz gedrückt wird. Gern wird dabei auch zunächst evakuiert und sodann gedrückt, mit dem Ziel, zunächst den Druck im Holz zu verringern und anschließend durch Überdruck Tränkungsmittel hmeinzudrücken. Solche Verfahren sind sehr aufwändig und meist immer noch unbefriedigend in der Wirkung, da das Tränkungsmittel nur in den oberflächennahen Vplumenbereich eindringt.

Bei der Dmckimprägnierung drückt das Tränkungsmittel in das Holz, dessen innere Hohlräume aber nicht leer sind. Vielmehr befinden sich dort Wasserreste und natürlich Luft. Beides muss zunächst weitgehend entfernt werden, bevor ein ausreichendes Tränken möglich ist. Wasser wird üblicherweise durch vorheriges Trocknen entfernt. Die dann verbleibende Luft wird durch Evakuieren entfernt, was mit industriellen Mitteln aber nur teilweise gelingt. Mehr als 20% der Luft bleiben bei industriellem Vakuum im Holz zurück und verhindern das Eindringen des Tränkungsmittels.

Ein gattungsgemäßes Verfahren ist aus der EP 1 862 278 AI bekannt. Das in diesem Verfahren zu imprägnierende Holz soll feucht sein. Es wird mit Tränkungsmittel in Kontakt gebracht und bei Temperaturen von mehr als 100° C wird nun das Wasser im Holz zum Sieden gebracht, um auf diese Weise ausgetrieben zu werden. Dabei soll gleichzeitig das Tränkungsmittel in das Holz eindringen. Auch hier erfolgt der Transport des Tränkungsmittels in das Holz ausschließlich durch kapillare Saugwirkung, wobei der Flüssigkeitstransport in das Holzinnere noch durch den in Gegenrichtung strömenden Dampf behindert wird. Es herrscht hierbei Gleichdruck zwischen dem Inneren und Äußeren des Holzes, beziehungsweise zeitweilig sogar Überdruck im Inneren des Holzes. Das Eindringen des Tränkungsmittels erfolgt im Ergebnis somit sehr langsam. Einigermaßen zufriedenstellend arbeitet dieses Verfahren nur mit sehr frischem Holz, das noch gut kapillar saugen kann. Außerdem nachteilig bei derartigen Verfahren ist, dass das dem porösen Material anliegende Tränkungsmittel ständig von aus dem Holz austretendem Dampf durchströmt wird. Von dem Dampf aus dem Holz mitgebrachte Verunreinigungen aller Art, wie z. B. Harze, kontaminieren das Tränkungsmittel, so dass dieses seine chemischen und physikalischen Eigenschaften verändern kann, wie z.B. die für das Tränken wesentliche Kapillarwirkung.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, bei einem gattungsgemäßen Verfahren, unter Verringerung der Abhängigkeiten des Verfahrens von den Materialeigenschaften des Tränkungsmaterials, das Tränken zu beschleunigen.

Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Kennzeichnungsteiles des Anspruches 1 gelöst. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst wie beim gattungsgemäßen Verfahren in einem Behälter (die auch eine Kammer sein kann) die siedefähige Flüssigkeit durch Sieden aus dem porösen Material ausgetrieben. Im Gegensatz zum bekannten, gattungsgemäßen Verfahren wird das Material aber erst anschließend und unmittelbar nachfolgend mit dem Tränkungsmittel in Kontakt gebracht. Das Tränkungsmittel kann hierbei eine Flüssigkeit oder auch ein Gas sein, beispielsweise ein Monomergemisch, das nach Eindringen in das Holz po- lymerisiert wird. Die Kontaktierung mit dem Trärikungsrnittel soll dabei bevorzugt so rasch erfolgen, dass der im Material befindliche Dampf noch nicht signifikant kondensiert, um störendes Einsaugen von Umgebungsluft zu vermeiden.

Das Material benötigt verfahrensgemäß eine ausreichend hohe anfängliche Feuchte. Es entsteht dann beim Sieden ausreichend Dampf im Material, so dass von dem Dampf auch die vorhandene Luft ausgetrieben wird. Soll trockenes Material bearbeitet werden, ist deshalb ggf. in einem vorgeschalteten Prozessschritt das Material zu Befeuchten.

Wenn nun das Tränkungsmittel kühler ist, als die sich in der Dampfphase befindliche Siedeflüssigkeit, dann wandelt sich die Dampfphase in eine Kondensationsphase. Durch diese Kondensationsphase entsteht eine Volumenabnahme der Siedeflüssigkeit um einen Faktor >1000, wodurch sich im Material ein Vakuum bildet. Dadurch wird das Tränkungsmittel in das Material gesaugt, wo es durch seine niedrigere Temperatur die restliche sich in der Dampfphase befindliche Siedeflüssigkeit ebenfalls in die Kondensationsphase überführt.

Der oben beschriebene Saugvorgang kann durch eine Druckerhöhung im Trän- kungsmittel weiter beschleunigt werden.

Durch Absenken des Umgebungsdruckes im Behälter beim Siedeschritt kann die zum Sieden erforderliche Temperatur abgesenkt werden, da im Siedebereich Druck und Temperatur miteinander gekoppelt sind. Dadurch wird eine schonende Behandlung des Skelettmaterials ermöglicht.

Wasser (oder eine andere Flüssigkeit) durch Sieden zum Verdampfen zu bringen ist aufgrund der hohen Siedeenthalpie sehr energieaufwändig. Eine Verbesserung der Energie- und Zeiteffizienz des Vorganges lässt sich nach Anspruch 6 und 7 erreichen, indem das Wasser im Material nicht gleichmäßig, sondern entlang der Faserrichtung von Innen nach Außen zum Sieden gebracht wird. Der im Innenbereich des Materials entstehende Dampfdruck treibt auf seinem Weg nach außen dann das noch flüssige Wasser in den Außenbereichen aus dem Material, und sorgt zugleich für dessen Erwärmung. Dieses ausgetriebene Wasser braucht dann nicht zum Verdampfen gebracht werden. Über die zeitliche und räumliche Änderung der Heizleistung über die Materialgeometrie kann der Siedevorgang z.B. zeitlich und energetisch optimiert werden.

Nachdem die Siedeflüssigkeit aus dem Material ausgetrieben wurde, wird das Material in den z.B. durch eine Trennvorrichtung oder Schleuse abgetrennten Tränkbehälter (der auch eine Tränkkammer sein kann) gebracht und in das Tränkungsmittel getaucht. Es besteht alternativ auch die Möglichkeit, das Tränkungsmittel nach dem Siedeprozess direkt in den Siedebehälter (oder die Siedekammer) einzubringen. Das Material ist bis auf restlichen Flüssigkeitsdampf leer und kann nun große Mengen Tränkungsmittel aufnehmen, wobei die restliche, siedefähige Flüssigkeit aus dem überhitzten Gaszustand wieder kondensiert und dabei ihr Volumen vom gasförmigen in den flüssigen Zustand auf unter 1/1000 der ursprünglichen Gasvolumens verringert.

Als siedefähige Flüssigkeiten kommen hauptsächlich das im Holz enthaltene Wasser in Frage, aber auch andere Flüssigkeiten, wie z.B. Aceton, die in trockenes Material, beziehungsweise im Austausch gegen vorhandenes Wasser, einge- bracht werden können. In der Beschreibung wird aber ohne Beschränkung der Allgemeinheit primär Wasser als Beispiel herangezogen

Das Tränken kann ganz oder überwiegend mittels Kapillarwirkung erfolgen, erfolgt vorzugsweise jedoch durch Temperaturveiringerung des Materials, beziehungsweise Dmckverringerung im Material, oder durch eine Kombination von beiden Maßnahmen, und zwar bis auf Werte, bei denen die Flüssigkeit im Material kondensiert, und dabei vom überhitzten gasförmigen Zustand in den Nassdampfzustand übergeht. Im einfachsten Falle kann das Material gemäß Anspruch 2 nach abgeschlossenem Siedevorgang in kaltes Tränkungsmittel getaucht werden.„Kalt" bezieht sich dabei auf die Prozesstemperatur beim Siedeprozess, und ist dazu und zum Prozessdruck in Relation zu sehen. Bei gleichem Prozessdruck heißt„kalt" tatsächlich niedrigere Temperatur und bevorzugt eine Temperatur unterhalb des Siedepunktes.

Der Siedevorgang kann z.B. ohne nähere Kontrolle über einen bestimmten Zeitraum erfolgen. Vorzugsweise wird jedoch gemäß Anspruch 3 bis zu einer Restfeuchte im Material im Bereich, bevorzugt unterhalb der Fasersättigung des Holzes gearbeitet. Dann liegt die restlich enthaltene Feuchtigkeit unterhalb der Grenze, bei der Holz verrottet.

Vorzugsweise, gemäß Anspruch 4, wird weiter entfeuchtet bis zur Restfeuchte in der Nähe von 0.

Die Wärmezufuhr beim Sieden kann auf geeignete Weise erfolgen. Relativ gut geeignet wäre z.B. eine Heißdampf- oder Heißluftheizung, oder der Einsatz von Wärmestrahlern. Dabei wird, wie bei den meisten anderen Heizungsmöglichkeiten, das Material jedoch nur von der Oberfläche her erwärmt, so dass der Siedebereich nur langsam von außen in den Kernbereich eindringt. Vorteilhaft sind daher die Merkmale des Anspruches 5 vorgesehen. Bei Hochfrequenz- (z.B. Mikrowellenheizung) und Ultraschallheizung handelt es sich um Volumenheizverfahren, die auch unmittelbar im Kernbereich des Materials Heizleistung aufbringen, so dass schnell und vollständig von innen getrocknet wird.

Die Feuchte des Materials sollte während des Siedevorganges laufend kontrolliert werden, um zu ermitteln, wann die gewünschte bzw. noch tolerierte Restfeuchte erreicht ist. Vorzugsweise, gemäß Anspruch 8, wird die Feuchte durch Wägung des Materials ermittelt. Dies ist ein einfaches und hochgenaues Verfahren. Es lässt sich zur Ermittlung der Feuchte des Materials verwenden und ebenso auch beim Tränken zur Ermittlung des Tränkungsgrades, um den Tränkungsvorgang nach Erreichen eines gewünschten Wertes stoppen zu können. Der Tränkungsvorgang kann aber auch z.B. über einen bestimmten Zeitraum erfolgen, der als ausreichend angesehen wird.

Im Folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben. Dabei soll Pappelholz mit einem Harz als Tränkungsmittel imprägniert werden, das beispielsweise ein Zwei-Komponenten-Kunstharz mit ausreichend langer Topfzeit ist, welches flüssig eindringen kann, um dann im Holz auszuhärten.

Dabei kann zunächst optional die Feuchte des Holzes geprüft werden, und wenn diese als unzureichend angesehen wird durch geeignete Maßnahmen auf einen geeigneteren Wert erhöht werden. Sodann wird das Holz erhitzt, unter Berücksichtigung des Prozessdruckes, bis auf eine Temperatur, bei der die enthaltene Feuchtigkeit siedet. Vorzugsweise wird dazu eine Hochfrequenzheizung verwendet, die schnell und im gesamten Volumen heizt. Beim Heizen und Sieden besteht erfindungsgemäß kein Kontakt zwischen dem Material und dem Tränkungsmittel, um Verunreinigungen des Tränkungsmittels zu vermeiden. Das Holz wird dabei laufend einer Wägung unterzogen, bei der die Gesamtmasse, bestehend aus Holz und Wasser, gemessen wird. Aus der gemessenen Gewichtskurve kann anhand der relativen Gewichtsabnahme festgestellt werden, wann das Holz die gewünschte Restfeuchte von z.B. maximal der Fasersättigung oder, wenn gewünscht, sogar von Null erreicht hat. Dann kann das Sieden beendet werden.

Dann wird das Holz zunächst unter Beibehaltung der Temperatur und des Prozessdruckes, z. B. in einem Behälter, in das als Tränkungsmittel dienende, flüssige Harz eingelegt und durch Untertauchen vollständig mit diesem in Berührung gebracht.

Dabei ist vorzugsweise die Temperatur des Tränkungsmittels so niedrig, dass unter Berücksichtigung des Prozessdruckes das im Holz befindliche, verdampfte Wasser (oder eine beliebige andere im Holz befindliche Flüssigkeit) wieder kondensiert Bei der Kondensation verringert sich das Volumen des Wassers von Dampf zu Flüssigkeit auf weniger als 1/1000. Es entsteht somit im Holz ein Kondensationsvakuum, welches das umgebende Harz mit großer Geschwindigkeit in das Holz saugt. Dieser Vorgang kann durch Aufbringen eines äußeren Prozessdruckes weiter beschleunigt werden.

Auch bei diesem Tränkungsvorgang kann das Holz vorzugsweise durch Wägung überwacht werden, bis die beim Tränken entstehende, laufende Gewichtszunahme des Holzes den gewünschten Tränkungsgrad anzeigt. Sodann kann der Tränkungsvorgang durch Entnehmen des Holzes beendet werden.