DOMAINE TECHNIQUE AUQUEL SE RAPPORTE L'INVENTION La présente invention concerne de manière générale le domaine des matériaux compactés.

Elle concerne plus particulièrement un procédé d'obtention d'un matériau compacté.

Elle concerne aussi le matériau compacté obtenu de ce procédé.

ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE

De nombreux procédés industriels utilisent des matières premières sous forme de blocs naturels dont la taille dépend du procédé industriel auquel ils sont destinés et/ou de la source ou de l'origine de la matière première. En général, les blocs présentent une dimension caractéristique de quelques centimètres, par exemple comprise entre 5 centimètres et 20 centimètres.

Ces blocs sont destinés à être manipulés, notamment lors de leur extraction, de leur manutention, de leur transport, de leur pesage, de leur convoyage, etc., avant d'être utilisés dans le procédé industriel auquel ils se destinent. L'ensemble de ces manipulations génère des chocs et des frottements et mène à la formation de poussières, ou fines particules de matière première, usuellement appelées « fines » qui ne sont pas souhaitables dans les procédés industriels utilisant lesdits blocs. Il est alors connu de recycler ces fines particules de matière première en fabriquant des matériaux compactés (aussi appelés agglomérats ou briquettes, sans rapport avec la forme réelle de ces matériaux compactés) utilisables dans les procédés industriels utilisant usuellement les blocs naturels.

On connaît en particulier un procédé de fabrication d'un matériau compacté mis en œuvre sur une machine de compression à rouleaux, à partir d'un mélange comportant des fines particules de matières premières et un liant hydraulique de type ciment Portland ou de la mélasse. Le matériau compacté obtenu de ce procédé génère cependant des composés organiques volatils lorsqu'il est utilisé dans des procédés industriels à température élevée, notamment supérieure à 500°C. En outre, ce matériau compacté a tendance à s'effriter et génère alors des particules fines dites « secondaires ». Enfin, les machines rotatives sont usées prématurément lorsque les fines particules de matière première utilisées pour former le matériau compacté sont trop dures, ce qui est le cas des particules de bauxite par exemple.

On connaît aussi un procédé de fabrication d'un matériau de type « parpaing », mis en œuvre sur des presses à parpaings, à partir d'un mélange comprenant des fines particules de matière première et un liant hydraulique de type ciment Portiand. Selon ce procédé, le mélange est placé sous une faible contrainte de compression, de l'ordre de 0,01 MegaPascal. Le parpaing obtenu de ce procédé génère lui aussi des fines particules « secondaires » indésirables. En outre, le parpaing obtenu n'est pas adapté à une utilisation dans des procédés industriels à haute température.

OBJET DE L'INVENTION

Afin de remédier aux inconvénients précités de l'état de la technique, la présente invention propose un procédé d'obtention d'un matériau compacté tel que ledit matériau compacté obtenu présente une résistance à la compression mécanique améliorée, génère moins de fines particules secondaires, et peut être exposé à des températures comprises entre 500°C et 1700°C.

Plus particulièrement, on propose selon l'invention un procédé d'obtention d'un matériau compacté selon lequel,

a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,

b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de manière à former une composition gâchée,

c) on met tout d'abord en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,

la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal. Selon le procédé de l'invention, il est ainsi prévu à l'étape c) de coupler la vibration de la composition à l'application d'une contrainte de compression élevée sur cette composition pour former un matériau compacté dont la résistance mécanique à la compression est améliorée et dont le taux d'effritement est diminué. Diminuer le taux d'effritement revient à diminuer la génération de fines particules secondaires ou, ce qui est encore équivalent, à augmenter la résistance à l'abrasion dudit matériau compacté.

Selon le procédé de l'invention, il est aussi possible, à l'étape a), d'ajuster la taille des particules de matière première de l'ensemble de particules ainsi que la nature du liant hydraulique utilisé, de sorte qu'il est possible d'ajuster les performances mécaniques du matériau compacté obtenu en fonction du procédé industriel auquel il est destiné. Le procédé autorise notamment, préalablement à l'étape a), des opérations de tamisage et/ou de concassage supplémentaires afin d'ajuster la taille des particules utilisées et/ou de modifier la distribution granulométrique desdites particules.

De manière inattendue, la combinaison des caractéristiques de granulométrie des particules de matière première et de nature du liant hydraulique, en sus de la vibration et de la compression élevée appliquée à la composition, permet à la fois d'améliorer la résistance mécanique à la compression du matériau compacté et de diminuer la génération de fines particules secondaires, et ce aussi bien lors de la manipulation du matériau compacté à température ambiante, que lors de l'utilisation du matériau compacté dans des procédés industriels à température élevée (supérieure ou égale à 500°C) qui impliquent une transformation de phase et en particulier une étape de fusion dudit matériau compacté.

Le procédé selon l'invention conduit en outre à l'obtention d'un matériau compacté qui se présente sous forme d'une unique couche ou de plusieurs couches de matières premières uniformes. Ce matériau compacté présente une résistance mécanique à la compression précoce, c'est-à-dire qu'il est résistant à la compression quelques heures seulement après sa formation, notamment 24 heures après sa formation.

De plus, le procédé selon l'invention génère un matériau compacté qui n'émet pas de composés organiques volatils de sorte qu'il est possible d'utiliser ledit matériau compacté dans des procédés industriels à température élevée, par exemple comprise entre 500°C et 1700°C.

Des caractéristiques non limitatives et avantageuses du procédé conforme à l'invention, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles, sont les suivantes :

- on forme une première couche de matériau avec la composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape b),

dans une étape p1 ) préalable à l'étape c), on forme au moins une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b),

dans une étape p2), on place ladite autre composition gâchée obtenue à l'étape p1 ) au-dessus de ladite première couche formée à l'issue de l'étape b), de manière à former un empilement d'au moins deux couches de compositions gâchées, et

à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit empilement formé à l'étape p2), puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit empilement ;

- dans une étape n1 ), on fournit un noyau de matières premières, ledit noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1 MégaPascal (MPa),

dans une étape n2) réalisée préalablement à l'étape c), on enferme entièrement ledit noyau dans au moins une des compositions gâchées obtenues à l'étape b) et/ou à l'étape p1 ), et,

à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre

20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit noyau enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit ensemble ;

- dans une étape n1 ), on fournit un noyau de matières premières, ledit noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1 MégaPascal (MPa),

dans une étape n2') réalisée préalablement à l'étape c), on enferme entièrement ledit noyau dans ladite composition gâchée obtenue à l'étape b) et/ou dans au moins une desdites autres compositions gâchées obtenues à l'étape p1 ), et, à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit noyau enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit ensemble ;

- ledit noyau est un matériau compacté formé par compaction d'un autre ensemble de particules de matières premières ;

- ledit noyau est obtenu selon le procédé de l'invention.

L'invention concerne également un procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche selon lequel,

on réalise une première couche selon les étapes suivantes :

a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,

b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de manière à former une composition gâchée,

c) on met en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,

et, pour chaque couche suivante, on réalise une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b), on place ladite autre composition gâchée sur la couche précédente, on met en vibration l'ensemble ainsi formé par la couche précédente et l'autre composition gâchée, et on applique une contrainte de compression audit ensemble,

la valeur de la contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit matériau compacté multicouche.

Ainsi, cet autre procédé permet de réaliser un matériau compacté multicouche sous forme d'un empilement de couches superposées les unes aux autres, dont les couches de matières premières sont agglomérées entre elles.

D'autres caractéristiques non limitatives et avantageuses des procédés conformes à l'invention, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles, sont les suivantes :

- pour chaque couche, il est prévu que la vibration mise en œuvre conjointement à l'application de la contrainte de compression soit dés- harmonisée ;

- pour chaque couche, la vibration présente une amplitude comprise entre 0,3 millimètre et 5 millimètres, selon la direction de compression ;

- il est en outre prévu une étape postérieure à l'étape c) d'obtention du matériau compacté, au cours de laquelle on place ledit matériau compacté pendant au moins 24 heures dans une étuve à une température prédéterminée, et à une humidité relative supérieure ou égale à une valeur seuil d'humidité relative ;

- pour chaque couche, les particules de matière première de l'ensemble ou de chaque ensemble de particules sont des particules minérales, choisies parmi : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la chaux, le carbone, le carbone graphite, le noir de carbone, la laine de roche, la laine de verre, les carbonates, les effluents métallurgiques, les poudres du manganèse ou de ses dérivés, des minerais métalliques ou des mélanges de minerais tels qu'ils peuvent se retrouver lors de l'extraction ou au cours des processus de fabrication, notamment des oxydes métalliques ou des minerais de fer ;

- pour au moins une couche ou pour au moins un ensemble de particules de matières premières, le premier diamètre de référence d90 associé à la distribution granulométrique de l'ensemble de particules de matière première est inférieur à 20 millimètres et le deuxième diamètre de référence d10 associé à ladite distribution granulométrique est supérieur ou égal à 0,1 micromètre ;

- pour chaque couche, le liant hydraulique est choisi parmi : les ciments Portland, les ciments d'aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces derniers ;

- pour au moins une couche ou pour au moins une étape a), le liant hydraulique comprend un ciment d'aluminate de calcium ayant un ratio molaire C/A compris entre 0,1 et 3 ; - pour au moins une couche ou pour au moins une étape a), le liant hydraulique est composé d'un ensemble de particules de liant hydraulique dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.

L'invention propose enfin un matériau compacté comprenant des particules de matière première agglomérées par un liant hydraulique, obtenu selon l'un des procédés objets de l'invention.

Avantageusement, le matériau selon l'invention présente une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal et un taux d'effritement inférieur ou égal à 15%.

Dans le cas où le matériau compacté comprend au moins deux couches de matières premières agglomérées entre elles, lesdites couches de matières premières sont inertes entre elles jusqu'à une température seuil prédéterminée.

En particulier, dans le matériau compacté multicouche comprenant un empilement d'au moins deux couches superposées, les couches de matières premières sont inertes entre elles jusqu'à une température seuil prédéterminée.

Dans le matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans au moins une couche externe, les matières premières du noyau sont inertes vis-à-vis des matières premières de ladite au moins une couche externe dans laquelle il est enfermé, jusqu'à une température seuil prédéterminée.

Avantageusement, le matériau compacté multicouche peut être utilisé dans des procédés industriels nécessitant l'apport de deux types de matières premières au moins. Grâce à ses multiples couches, le matériau compacté multicouche peut notamment présenter une composition chimique proche de celle souhaitée pour le produit en sortie du procédé industriel dans lequel ledit matériau compacté multicouche est utilisé. Ainsi, en plus des avantages déjà cités pour le matériau compacté monocouche, le matériau compacté multicouche permet d'améliorer le contrôle des réactions chimiques au sein des procédés industriels, ce qui limite la production de produits déclassés ou hors norme, tout en évitant certains phénomènes classiques lorsque deux matières premières sont utilisées, tels que le collage des matières première entre elles. En outre, le matériau compacté multicouche permet d'optimiser la consommation énergétique des procédés industriels dans lesquels ils sont utilisés, ainsi que d'augmenter la productivité. Le matériau compacté multicouche permet aussi dans certains cas de réduire l'usure des installations dans lesquels il est utilisé.

DESCRIPTION DÉTAILLÉE D'UN EXEMPLE DE RÉALISATION La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée.

Sur les dessins annexés :

- la figure 1 représente un exemple de distribution granulométrique cumulée de deux lots de fines particules de bauxite rouge L1 et L2, l'axe des ordonnées représentant le pourcentage cumulé de fines particules du lot considéré ayant un diamètre inférieur ou égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de fines particules de ce lot, et,

- la figure 2 représente un exemple de distribution granulométrique d'un lot de fines particules de bauxite rouge dites « ELMIN », d'un lot de fines particules de bauxite blanche dites « ABP », d'un lot de fines particules de ciment Ciment Fondu® et d'un lot de fines particules de ciment Secar® 51 , l'axe des ordonnées représentant le pourcentage de fines particules de bauxite rouge ayant un diamètre égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en volume par rapport au volume total de l'ensemble de fines particules de ce lot.

La présente invention a trait à un procédé d'obtention d'un matériau compacté de matières premières permettant de recycler les fines particules de matières premières pour les utiliser à la fois dans des procédés industriels qui nécessitent un apport de matières premières sous forme de blocs, et dans des procédés industriels qui imposent des températures élevées audit matériau compacté, notamment supérieures ou égales à 500°C.

Plus précisément, le procédé selon l'invention comprend les étapes suivantes :

a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% dudit liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche de manière à former une composition gâchée,

c) on met tout d'abord en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,

la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal (MPa).

La suite de la description détaille plus précisément chacune des étapes du procédé.

Etape a)

A l'étape a), l'ensemble de particules de matières premières comprend des particules de matières premières choisies parmi des particules de matières premières inorganiques ou organiques. De préférence, elles seront choisies inorganiques. Elles peuvent être inorganiques d'origine naturelle, c'est-à-dire des matières premières dites « minérales », ou inorganiques d'origine synthétique.

D'une manière générale, toutes les particules de matières premières qui sont compatibles avec le liant hydraulique, c'est-à-dire qui ne réagissent pas avec le liant hydraulique, peuvent être utilisées à l'étape a).

L'ensemble de particules de matières premières comprend par exemple les particules de matières premières choisies parmi la liste suivante de matières premières : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la chaux, le carbone, notamment le carbone graphite et le noir de carbone, la laine de roche, la laine de verre, les carbonates, ou encore les effluents métallurgiques, notamment les effluents métallurgiques de type scories.

L'ensemble de particules de matières premières peut aussi comprendre les particules de matières premières choisies parmi : les poudres du manganèse ou de ses dérivés, des minerais métalliques ou des mélanges de minerais tels qu'ils peuvent se retrouver lors de l'extraction ou au cours des processus de fabrication, notamment des oxydes métalliques ou des minerais de fer.

De préférence, les matières premières sont choisies parmi la liste suivante : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la chaux, et le noir de carbone.

De préférence encore, les matières premières sont choisies parmi la liste suivante : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine et le calcaire.

L'ensemble de particules de matières premières comprend un ou plusieurs types de matières premières différents, par exemple de nature physicochimique différente. Ainsi, l'ensemble de particules de matières premières peut aussi bien comprendre un seul type de matière première qu'un mélange de plusieurs matières premières différentes.

De préférence, à l'étape a) l'ensemble de particules de matière première comprend un seul type de particules de matière première.

Dans la suite de la description, les particules de matières premières seront appelées « fines particules » dans la mesure où leur diamètre est nettement inférieur aussi bien à la dimension principale des blocs naturels de matières premières qu'à celle du matériau compacté obtenu selon le procédé.

On entend ici par « diamètre » d'une particule la plus grande dimension de la particule, quelle que soit sa forme.

Chaque particule de l'ensemble de particules de matières premières présente un diamètre propre de sorte que l'ensemble de particules est caractérisé par, c'est-à-dire défini par, sa distribution granulométrique, aussi appelée « granulométrie », c'est-à-dire par la distribution statistique des tailles (ou diamètres) des particules de l'ensemble de particules. La distribution granulométrique, en fonction des besoins, peut être donnée en volume, en masse, ou en nombre de particules. Dans la suite de la description, la distribution granulométrique sera toujours donnée en masse, sauf sur la figure 2 où elle est donnée en volume. La distribution granulométrique donnée en volume est équivalente à la distribution granulométrique donnée en masse au facteur de densité de la matière première près.

Plus précisément, il est possible de définir des diamètres de référence d90, d10 et d50 de la distribution granulométrique d'un ensemble quelconque de particules, lesdits diamètres de références étant des grandeurs représentatives de la distribution statistique des tailles des particules de cet ensemble.

Ainsi, le premier diamètre de référence d90 représentatif de la distribution granulométrique de l'ensemble de particules est défini comme le diamètre en-dessous duquel se situent 90% des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble desdites fines particules.

Autrement dit, pour un ensemble de fines particules dont la distribution granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un premier diamètre de référence d90 donné, 90% des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre inférieur à ce diamètre de référence d90 donné, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de particules, et 10% des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre supérieur à ce premier diamètre de référence d90 donné, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de particules.

En d'autres termes encore, les particules de l'ensemble de particules présentant un diamètre inférieur au premier diamètre de référence d90 représentent 90% de la masse totale de l'ensemble de particules, lorsque la distribution granulométrique est en masse.

Ici, le premier diamètre de référence d90 représentatif de la distribution granulométrique de l'ensemble des fines particules de matière première mélangées à l'étape a) sera choisi inférieur ou égal à 50 millimètres (mm), préférentiellement inférieur ou égal à 20 millimètres (mm). De manière préférentielle, le premier diamètre de référence sera compris entre 15 millimètres (mm) et 100 micromètres (μιτι), de préférence encore entre 10 millimètres (mm) et 500 micromètres (μιτι), voire entre 5 millimètres (mm) et 1 millimètres (mm). Le premier diamètre de référence d90 pourrait encore être choisi bien inférieur à ceux indiqués ci-dessus, par exemple inférieur ou égal à 1 micromètre. Notamment, le premier diamètre de référence d90 pourra être choisi inférieur ou égal à 20 mm, 15 mm, 10 mm, 5 mm ; 1 mm, 900 m, 800 m, 700 m, 600 m, 500 m, 400 μιτι, 300 μιτι, 200 μιτι, 100 μιτι, 50 μιτι, 20 μιτι, 10 μιτι ; 5 μιτι, 1 μιτι, 0,5 μιτι, 0,4 μιτι, 0,3 μιτι.

Le deuxième diamètre de référence d10 représentatif de la distribution granulométrique de l'ensemble de particules est défini comme le diamètre en- dessous duquel se situent 10% des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble desdites fines particules.

Autrement dit, pour un ensemble de fines particules dont la distribution granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un deuxième diamètre de référence d10 donné, 10% des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre inférieur à ce deuxième diamètre de référence d10 donné, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble des fines particules, et 90% des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre supérieur à ce deuxième diamètre de référence d10 donné, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble des fines particules.

En d'autres termes encore, les particules de l'ensemble de particules présentant un diamètre inférieur au deuxième diamètre de référence d10 représentent 10% de la masse totale de l'ensemble de particules, lorsque la distribution granulométrique est en masse.

Le deuxième diamètre de référence d10 représentatif de la distribution granulométrique de l'ensemble des fines particules de matière première mélangées à l'étape a) sera quant à lui choisi supérieur ou égal à 0,08 micromètre (μιτι), préférentiel lement supérieur ou égal à 0,1 micromètre (μιτι), ledit deuxième diamètre de référence d10 étant bien entendu toujours inférieur au premier diamètre de référence d90. De manière préférentielle, le deuxième diamètre de référence d10 sera compris entre 1 micromètre (μιτι) et 5 millimètres (mm), de préférence encore entre 10 micromètres (μιτι) et 1 millimètre (mm), voire entre 100 micromètres (μιτι) et 500 micromètres (μιτι). Le deuxième diamètre de référence d10 pourra notamment être choisi supérieur ou égal à 0,1 μιτι, 0,2 μιτι, 0,3 μιτι, 0,4 μιτι, 0,5 μιτι, 0,6 μιτι, 0,7 μιτι, 0,8 μιτι, 0,9 μιτι, 1 μιτι, 2 μιτι, 3 μιτι, 4 μιτι, 5 μιτι, 6 μιτι, 7 μιτι, 8 μιτι, 9 μιτι, 10 μιτι, 20 μιτι, 50 μιτι, 100 μιτι, 200 μιτι, 500 μιτι, 1 mm, 2 mm, 3 mm, 4 mm, 5 mm.

Le diamètre médian d50 représentatif de la distribution granulométrique d'un ensemble de particules est le diamètre en-dessous duquel se situent 50% des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble desdites fines particules. Ainsi, pour un ensemble de fines particules dont la distribution granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un diamètre médian d50 donné, 50% en masse des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre inférieur à ce diamètre médian d50 donné, et 50% en masse des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre supérieur à ce diamètre médian d50 donné.

Les diamètres de référence d90, d10 et médian d50 caractéristiques de la distribution granulométrique, c'est-à-dire définissant la distribution granulométrique, d'un ensemble quelconque de fines particules sont obtenus à partir d'une courbe granulométrique représentant la répartition statistique de la taille de chacune des fines particules de cet ensemble.

En pratique, les diamètres d90, d10 et d50 peuvent être déterminés par différentes techniques, telles que la méthode de sédimentation (détection par absorption des RX) ou la méthode de diffraction par laser (norme ISO 13320).

Dans le cadre de la présente invention, la taille des fines particules est mesurée selon la norme ISO 13320 par la méthode de diffraction laser avec, par exemple, un granulomètre du type laser Mastersizer 2000 commercialisé par la société Malvern.

On a représenté sur la figure 1 un exemple de distribution granulométrique cumulée de deux lots (ou ensembles) L1 et L2 de fines particules de bauxite rouge. Plus précisément, sur la figure 1 , l'axe des ordonnées représente le pourcentage cumulé de fines particules du lot considéré ayant un diamètre inférieur ou égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de fines particules de ce lot. Sur ce graphique, on retrouve pour ces deux lots de fines particules de bauxite rouge, un premier diamètre de référence d90 de 8 millimètres environ, un deuxième diamètre de référence d10 compris entre 0,5 millimètres et 0,315 millimètre environ, et un diamètre médian d50 compris entre 2 millimètres et 3,15 millimètres.

La distribution granulométrique des fines particules peut être monomodale, c'est-à-dire que parmi tous les diamètres adoptés par les particules de l'ensemble de particules, un diamètre est prépondérant par rapport aux autres diamètres, ou encore qu'un des diamètres est adopté par un pourcentage nettement plus élevé de particules en comparaison des autres diamètres adoptés.

En variante, la distribution granulométrique peut être multimodale, c'est- à-dire que parmi tous les diamètres adoptés par les particules de l'ensemble de particules, plusieurs diamètres sont prépondérants par rapport aux autres diamètres, ou encore que dans des gammes de diamètres proches, certains diamètres sont adoptés par un pourcentage plus élevé de particules.

On a représenté sur la figure 2, un exemple de distribution granulométrique bimodale d'un lot de fines particules de bauxite rouge dites « ELMIN ». Plus précisément, sur la figure 2, l'axe des ordonnées représente le pourcentage de fines particules de bauxite rouge ayant un diamètre égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en volume par rapport au volume total de l'ensemble de fines particules de ce lot.

Sur cette courbe, on remarque deux pics dans la distribution granulométrique des diamètres de particules de l'ensemble de particule ELMIN, à savoir un premier pic de particules présentant un diamètre égal à 400 micromètres (7% en masse des particules), et un deuxième pic de particules présentant un diamètre égal à 2,5 micromètres environ (0,8% en masse des particules).

D'une manière générale, l'écart entre le premier diamètre de référence d90 et le deuxième diamètre de référence d10 reflète l'étendue de la distribution granulométrique. Ainsi, plus l'écart entre les premier et deuxième diamètres de référence d90 et d10 est faible, plus la distribution granulométrique est dite « étroite », c'est-à-dire que les diamètres des particules de l'ensemble des particules sont compris dans une gamme restreinte de valeurs, ou encore que les valeurs des diamètres sont proches les unes des autres. Au contraire, plus l'écart entre les premier et deuxième diamètres de référence d90 et d10 est grand, plus la distribution granulométrique est dite « large », c'est-à-dire que les diamètres des particules de l'ensemble des particules sont compris dans une gamme large de valeurs, ou encore que les valeurs des diamètres peuvent être éloignées les unes des autres.

Dans le cadre de la présente invention, la distribution granulométrique peut être choisie relativement étroite ou large selon les besoins. Notamment, un ensemble de particules de matières premières présentant une distribution granulométrique large présentera un meilleur empilement granulaire, de sorte qu'une quantité moindre de liant hydraulique sera nécessaire pour réaliser le matériau compacté. Le matériau compacté réalisé à partir de cet ensemble de particules développera une meilleure résistance mécanique à la compression. En revanche, son taux d'effritement sera plus élevé que celui d'un matériau compacté réalisé à partir d'un ensemble de particules présentant une distribution granulométrique plus étroite.

Notamment, préalablement à l'étape a), des opérations supplémentaires de tamisage, et/ou de concassage, et/ou de broyage, et/ou d'assemblages de différentes tranches granulométriques, et/ou d'ajouts d'agents de remplissage (fillers en anglais) sont possibles afin d'ajuster la taille des particules utilisées et de modifier la distribution granulométrique dudit ensemble de particules.

Le procédé selon l'invention visant à favoriser le recyclage des fines particules de matières premières, il est cependant important de limiter les surcoûts et d'utiliser autant que possible les fines particules telles qu'elles sont générées lors des diverses étapes de manipulation des blocs de matière première. Par ailleurs, de manière avantageuse, préalablement à l'étape a), les fines particules de matières premières sont ici séchées en étant placées dans une étuve à 1 10°C pendant 24 heures.

A l'étape a) du procédé selon l'invention, les fines particules de matières premières, ici préalablement séchées, sont mélangées avec le liant hydraulique, et éventuellement avec d'autres additifs secs, pour former la composition sèche.

L'étape préalable de séchage des matières premières est facultative mais elle est préférée pour faciliter la mise en œuvre de l'étape b) de gâchage de la composition sèche.

Dans la suite de la description, l'expression « liant hydraulique » désignera une poudre, ou un mélange de poudres, adaptée à être mélangée avec de l'eau pour former un matériau à consistance pâteuse susceptible de durcir pour agglomérer des particules entre elles. Autrement dit, dans le reste de la description, on parlera de « liant hydraulique » pour désigner les matériaux qui, mélangés à de l'eau, durcissent à froid, sans addition d'un autre corps réactif et aussi bien dans l'air que dans l'eau.

L'expression « composition sèche » désignera un mélange de matériaux secs, c'est-à-dire dont l'humidité résiduelle est inférieure ou égale à 15%, l'humidité résiduelle étant évaluée en calculant la différence (aussi appelée perte de masse) entre la masse brute d'un ensemble de particules de matières premières et sa masse après un séjour dans une étuve à 1 10°C pendant 24 heures, et en divisant cette différence par ladite masse brute. Autrement dit, l'humidité résiduelle est obtenue selon la formule suivante : [(Masse brute) - (Masse après passage à l'étuve)] / (Masse brute).

Ainsi, ici, la composition sèche désignera le mélange du liant hydraulique avec les particules fines de matières premières (lesdites particules fines de matières premières n'ayant pas nécessairement été passées à l'étuve), et éventuellement d'autres additifs.

Une composition gâchée à l'eau désigne une composition sèche à laquelle a été ajoutée de l'eau. Après un certain temps de contact avec l'eau, un liant hydraulique (ou une composition sèche comprenant un liant hydraulique) durcit du fait de sa réaction d'hydratation avec l'eau, on dit qu'il « prend ».

Le liant hydraulique est ici choisi parmi : les ciments Portland, les ciments d'aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces derniers.

De préférence, le liant hydraulique est un ensemble de particules de liant hydraulique, dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.

La composition sèche comprenant le liant hydraulique et l'ensemble des fines particules de matières premières peut présenter une granulométrie monomodale ou multimodale, c'est-à-dire que l'ensemble formé des particules de liant hydraulique et de matière première peut présenter un unique diamètre prépondérant ou plusieurs diamètres prépondérants.

De préférence, le liant hydraulique comprend un ciment d'aluminates de calcium, c'est-à-dire une poudre d'aluminate de calcium.

En effet, l'utilisation du ciment d'aluminate de calcium dans le procédé selon l'invention permet d'obtenir un matériau compacté générant moins de fines particules secondaires, notamment lors de son utilisation dans des procédés industriels à température élevée, c'est-à-dire supérieure à 500°C.

L'utilisation du ciment d'aluminate de calcium dans le procédé selon l'invention permet aussi d'obtenir un matériau compacté dont la température de désagrégation, aussi appelée température de fusion, est prédéterminée.

Le ciment d'aluminate de calcium peut être caractérisé par le rapport molaire entre la chaux CaO (C selon la notation des cimentiers) et l'alumine AI2O3 (A selon la notation des cimentiers) qu'il contient, plus couramment appelé ratio C/A (selon la notation des cimentiers).

Ici, le ciment d'aluminate de calcium utilisé présente un ratio molaire C/A compris entre 0,1 et 3.

Le liant hydraulique peut par exemple être du Ciment Fondu®, présentant un ratio C/A égal à 0,95, ou du ciment SECAR® 51 présentant un ratio C/A égal à 0,71 .

Ici, la composition sèche comprend de 1 % à 50% de liant hydraulique, de manière encore plus préférentielle de 2,5% à 15% de liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.

En pratique, la quantité de liant hydraulique ajoutée dans la composition sèche dépend de la nature du liant hydraulique, de la nature des fines particules de matières premières et de leur distribution granulaire, et des propriétés recherchées pour le matériau compacté, notamment en termes de résistance mécanique à la compression.

D'une manière générale, une augmentation du taux de liant hydraulique dans la composition sèche entraîne une amélioration des performances mécaniques, mais aussi une augmentation du coût. Il existe donc un compromis à trouver.

En outre, la Demanderesse s'est aperçue qu'une augmentation du taux de liant hydraulique dans la composition sèche entraîne une augmentation des résistances mécaniques jusqu'à un certain point, mais un excès de liant hydraulique n'est pas compatible avec l'opération de compression et n'est pas économiquement favorable.

Il est en outre possible, à l'étape a), d'ajouter des additifs à la composition sèche. Notamment, selon les besoins, il est envisageable d'ajouter des agents modificateurs de rhéologie tels que des tensioactifs ou des super plastifiants (aussi appelé rhéofluidifiants), ainsi que des retardateurs ou accélérateurs de prise afin de mieux contrôler l'ouvrabilité de la composition gâchée à l'eau, c'est-à-dire ici le temps pendant lequel la composition gâchée à l'eau présente une viscosité permettant son introduction dans le moule de compression.

Les additifs permettent aussi de mieux homogénéiser le mélange entre les matières premières et le liant hydraulique, notamment dans les cas où lesdites matières premières et ledit liant ne présentent pas d'affinité particulière l'un avec l'autre.

II est notamment possible d'ajouter comme tensioactifs le Defoam® commercialisé par Peramin ou le Vinapor commercialisé par BASF, comme rhéofluidifiants le Compac500® commercialisé par Peramin, et comme accélérateur de prise du carbonate de lithium.

Par exemple, lorsque de la laine de roche est utilisée comme matière première, et du ciment Ciment Fondu® comme liant hydraulique, il est possible d'utiliser du carbonate de lithium dissout dans de la soude concentrée comme additif. En pratique, on pourra notamment générer une composition comprenant, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche :

- 86,4 % de laine de roche, - 12,9 % de ciment Fondu®,

- 0,7 % de carbonate de lithium (L12CO3).

Le pH de l'eau de gâchage ajoutée à cette composition sèche est ajusté à 13 par ajout de quelques gouttes de soude concentrée. En pratique, dans ce cas particulier, pour 38 millilitres (ml_) d'eau de gâchage, 3,8 millilitres (ml_) de soude concentrée à 1 mol/L sont ajoutés dans 34,2 millilitres (ml_) d'eau.

Le procédé selon l'invention étant destiné au recyclage des fines particules de matières premières, on cherchera, pour des raisons économiques, à limiter autant que possible l'emploi d'additifs. Leur emploi n'est cependant pas interdit, pour autant qu'il n'y ait pas d'effet négatif, ni sur l'étape de compression ni sur les propriétés finales du matériau compacté à haute température (supérieure ou égale à 500°C).

En pratique, à l'étape a), les fines particules de matières premières sont pesées, ainsi que le liant hydraulique, les additifs sont éventuellement ajoutés et l'ensemble est mélangé manuellement ou non. Pour faciliter le mélange, on préférera utiliser un malaxeur, par exemple de type Perrier. Un tel malaxeur peut notamment être réglé pour tourner à une vitesse de 140 tours par minutes, pendant 1 minute dans le cadre de la présente invention.

Etape b)

La composition sèche obtenue à l'issue de l'étape a) est gâchée avec

1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, au cours de l'étape b) du procédé selon l'invention.

De préférence, la composition sèche est gâchée avec 3% à 15% d'eau, de préférence encore avec 3 % à 9 % d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.

De manière générale, on ajoute l'eau en quantité suffisante pour hydrater complètement le liant hydraulique et pour mouiller la surface des fines particules de matières premières de manière à obtenir une composition gâchée à l'eau qui soit homogène. Un excès d'eau dans la composition risquerait de rendre la composition gâchée à l'eau trop collante, et de poser des problèmes lors de son démoulage à l'issue de l'étape c) et/ou lors du nettoyage du moule. En outre, un excès d'eau pourrait conduire à un phénomène d'essorage pendant la phase de compression de la composition qui générerait des fragilités dans le matériau compacté final, lesdites fragilités étant créées par l'évacuation de l'eau selon des chemins préférentiels. Une quantité d'eau de gâchage insuffisante risquerait quant à elle de générer un phénomène de poudrage à la surface du matériau compacté finalement obtenu, c'est-à-dire de générer des fines particules secondaires à la surface dudit matériau compacté.

En pratique, à l'étape b), on ajoute l'eau de gâchage à la composition sèche, et on mélange. Il est notamment envisageable de malaxer la composition dans le malaxeur de type Perrier, par exemple pendant 1 minute à une vitesse de 140 tours par minute.

Pour faciliter l'humidification de la composition et l'homogénéisation du mélange, l'eau est ajoutée, simultanément ou consécutivement, dans plusieurs zones différentes de la composition.

Etape c)

La composition gâchée à l'eau ainsi obtenue à l'issue de l'étape b) est ensuite mise en vibration.

Pour ce faire, la composition gâchée à l'eau est introduite dans un moule rigide, par exemple en acier, présentant une forme correspondant à la forme finale souhaitée pour le matériau compacté. Par exemple, le moule peut présenter une forme cylindrique ou parallélépipédique ayant une dimension caractéristique de l'ordre de la dizaine de centimètres, notamment égale à 20 centimètres.

Une fois rempli, le moule est mis en vibration, par exemple en étant disposé sur une table vibrante, ou par tout autre moyen de vibration. On entend ici par « rempli » le fait que le volume interne du moule est au moins partiellement occupé par la composition gâchée.

Grâce à la vibration, la quantité d'air emprisonnée au sein de la composition gâchée à l'eau introduite dans le moule est réduite.

En outre, la vibration permet d'homogénéiser les fines particules de matières premières dans le moule, dans le cas où une ségrégation se serait produite pendant l'étape de malaxage et/ou de remplissage du moule. Autrement dit, la vibration permet d'homogénéiser la répartition des particules dans le moule.

La vibration présente une fréquence comprise entre 20 Hertz (Hz) et

80 Hertz (Hz), préférentiellement entre 25 Hz et 75 Hz. Cette gamme de fréquence est bien adaptée à la viscosité de la composition introduite dans le moule. Par exemple, la vibration présente une fréquence égale à 20 Hz, 25 Hz, 30 Hz, 35 Hz 40 Hz, 45 Hz, 50 Hz, 55 Hz, 60 Hz, 65 Hz, 70 Hz, 75 Hz ou encore 80 Hz.

Avantageusement, la vibration présente une amplitude comprise entre 0,3 millimètre (mm) et 5 millimètres (mm). Notamment, l'amplitude de vibration peut être égale à 0,3 mm, 0,4 mm, 0,5 mm, 0,6 mm, 0,7 mm, 0,8 mm, 0,9 mm, 1 mm, 1 ,5 mm, 2 mm, 2,5 mm, 3 mm, 3,5 mm, 4 mm, 4,5 mm ou encore 5 mm. L'amplitude de vibration correspond ici au déplacement maximal du moule dans une direction donnée. Cette gamme d'amplitude est elle aussi bien adaptée à la viscosité de la composition introduite dans le moule. Autrement dit, l'amplitude représente l'écart entre les positions extrêmes de déplacement du moule.

La composition introduite dans le moule est mise en vibration pendant une durée ici comprise entre 2,5 secondes et 15 secondes.

Ensuite, conjointement à l'application de la vibration, on applique une contrainte de compression à la composition.

Ainsi, la vibration de la composition est non seulement mise en œuvre préalablement à l'application de la contrainte de compression, mais également pendant l'application de la contrainte de compression.

De manière avantageuse, pendant la compression de la composition, la vibration est dirigée selon la direction de compression. Autrement dit, le moule subit un mouvement oscillant selon la direction de compression.

Ainsi, par exemple, si la compression est globalement verticale, le moule est déplacé vers le haut et vers le bas de quelques millimètres, à savoir d'une distance égale à l'amplitude de vibration, à une fréquence prédéterminée, à savoir égale à la fréquence de vibration.

De manière avantageuse, pendant l'application de la contrainte de compression, la vibration appliquée est dés-harmonisée. Autrement dit, la vibration présente un profil non harmonique. On entend ici par « non harmonique » le fait que la fréquence et l'amplitude de la vibration ne sont pas constantes au cours du temps, autrement dit une vibration dés-harmonique est apériodique (il n'y a pas de périodicité de la vibration). Au contraire, une vibration « harmonique » est constituée d'une ou plusieurs fréquences et amplitudes qui restent constantes au cours du temps, c'est-à-dire qu'une vibration harmonique est périodique. En d'autres termes, la fréquence et l'amplitude de la vibration dés- harmonisée appliquée ne sont pas régulières au cours du temps, c'est-à-dire qu'elles adoptent des valeurs qui ne se répètent pas régulièrement pendant la mise en œuvre de l'étape c).

En pratique, on peut par exemple volontairement perturber la vibration par au moins un choc, de manière à rendre la vibration irrégulière (ou apériodique). Ainsi, non seulement le moule est déplacé régulièrement, c'est-à- dire périodiquement, selon la direction de compression, mais il reçoit en outre au moins une perturbation de courte durée et de forte intensité permettant de dés- harmoniser la vibration. Ainsi, la vibration dés-harmonisée présente un profil correspondant à la somme d'un profil sinusoïdal et d'une perturbation.

Par exemple, la vibration peut être créée par la rotation d'au moins un balourd relié à la table vibrante, et cette vibration est dés-harmonisée par au moins un impacteur qui vient frapper la table vibrante. Il est encore possible d'utiliser des cales mobiles qui viennent s'intercaler entre les balourds et le plateau de la table vibrante de sorte que les balourds en rotation viennent choquer les cales pour créer une accélération qui dés-harmonise la vibration.

En pratique, les spécificités qui s'appliquent préférentiellement à la vibration conjointe à l'application de la compression, notamment la direction de la vibration et la dés-harmonisation de la vibration, peuvent également s'appliquer à la vibration mise en œuvre préalablement à l'application de la compression.

Comme il a été dit, le procédé selon l'invention soumet la composition à une forte contrainte de compression, en combinaison avec la vibration.

La contrainte de compression est définie comme une force de compression divisée par la surface sur laquelle s'applique ladite force, ladite surface étant perpendiculaire à la force de compression, c'est-à-dire à la direction de la force de compression.

Ici, la contrainte de compression appliquée à la composition est supérieure ou égale à 2 MegaPascal (MPa). En particulier, la contrainte de compression peut être comprise entre 2 MegaPascal (MPa) et 5 MegaPascal (MPa). Elle peut encore être choisie supérieure ou égale à 10 MegaPascal (MPa). Ainsi, elle est par exemple choisie égale à 2 MPa, 3 MPa, 4 MPa, 5 MPa, 6 MPa, 7 MPa, 8 MPa, 9MPa, 10 MPa, 1 1 MPa, 12 MPa, 13 MPa, 14 MPa, 15 MPa, 20 MPa, 25 MPa, 30 MPa, 35 MPa, 40 MPa, 45 MPa, 50 MPa, 55 MPa, 60 MPa, 65 MPa, 70 MPa. Cette forte contrainte de compression permet de maintenir serrées les unes aux autres les fines particules de matière première au début de la prise du liant hydraulique, ce qui garantit une grande cohésion des particules les unes aux autres.

En pratique, plus la contrainte de compression appliquée au matériau est grande, plus les particules de matières premières sont tassées les unes aux autres et plus le liant hydraulique est forcé de s'insérer entre lesdites particules pour assurer la cohésion du matériau compacté, c'est-à-dire sa grande résistance mécanique à la compression et son faible effritement.

En pratique, la force de compression est appliquée de manière homogène sur une des faces de la composition gâchée introduite dans le moule. Par exemple, la force de compression est appliquée à l'aide d'un piston de dimension égale à la surface d'une des faces du moule.

D'une manière générale, l'étape c) présente une durée suffisamment courte pour que la composition n'ait pas le temps de prendre dans le moule. Autrement dit, la composition gâchée à l'eau, du fait de la vibration et de l'application de la contrainte de compression, se tient sans que le liant hydraulique n'ait encore vraiment commencé à réagir avec l'eau, de sorte que le matériau compacté obtenu à l'issue de l'étape c) peut être démoulé sans se déformer, sans pour autant avoir commencé à durcir. A l'issue de l'étape c), la composition est suffisamment ferme pour permettre son démoulage et sa manutention délicate.

Le matériau compacté est démoulé à la suite de l'étape c). Après le démoulage, le matériau compacté commence à prendre, c'est-à-dire que le liant hydraulique est hydraté par l'eau et durcit véritablement. Il développe ses résistances mécaniques au cours de ce durcissement.

De manière avantageuse, le démoulage du matériau compacté est préférentiellement suivi d'une étape au cours de laquelle on place le matériau compacté dans une étuve, à une température prédéterminée, et sous une atmosphère dont l'humidité est contrôlée. C'est au cours de cette étape d'étuvage que le liant hydraulique « prend » et donc que le matériau compacté durcit.

D'une manière générale, l'étape d'étuvage revient à faire vieillir le matériau compacté, c'est-à-dire à faire durcir le matériau pour qu'il commence à gagner en résistance mécanique, selon un phénomène couramment appelé de « structuration ». Dans le cadre de l'utilisation d'un ciment alumineux, la prise intervient 2 à 3 heures après l'étape de compression, préférentiellement pendant l'étape d'étuvage. Cette étape d'étuvage influence la structure microscopique du matériau compacté. En pratique, les conditions d'étuvage dépendent du liant hydraulique utilisé. Notamment, l'étuvage est réalisé pendant un temps prédéterminé, à une température prédéterminée et à une humidité relative supérieure ou égale à une valeur seuil d'humidité relative.

On choisira ici de placer le matériau compacté à l'étuve pendant

24 heures.

La valeur seuil de l'humidité relative est choisie en fonction du liant hydraulique utilisé.

Par exemple, lorsque le liant hydraulique utilisé est un ciment d'aluminate de calcium, on place le matériau compacté à l'étuve pendant au moins 24 heures, à une humidité relative supérieure ou égale à 80%.

L'humidité relative de l'air contenu dans l'étuve, aussi appelée degré hygrométrique, est définie comme le rapport entre la pression partielle de la vapeur d'eau contenue dans l'air sur la pression de vapeur saturante (ou tension de vapeur) à la même température. Autrement dit, l'humidité relative indique le rapport entre le contenu en vapeur d'eau de l'air contenu dans l'étuve et la capacité maximale de cet air à contenir de l'eau dans des conditions de températures prédéterminées.

Les caractéristiques mécaniques de la surface du matériau compacté sont cruciales pour limiter la formation de fines particules secondaires. Pour limiter au maximum la formation de fines particules secondaires, il est nécessaire que le liant hydraulique soit le plus parfaitement hydraté. Il arrive que l'eau de gâchage apportée à l'étape b), préalablement à la vibration et à l'application de la contrainte de compression de l'étape c), soit insuffisante à l'hydratation complète de la composition sèche, et notamment du liant hydraulique. Pour ce faire, l'humidité relative lors de l'étuvage doit être préférentiellement supérieure à une première valeur seuil prédéterminée de 90%, voire supérieure à une deuxième valeur seuil prédéterminée de 95%.

Par ailleurs, la température de l'étuvage est également essentielle à la structure microscopique finale du matériau compacté, et dépend du liant hydraulique utilisé.

En pratique, lorsque le liant hydraulique utilisé est un ciment d'aluminate de calcium, l'étuvage est réalisé à une température comprise entre 10°C et 28°C. De manière préférentielle, l'étuvage est réalisé à une température comprise entre 15°C et 25°C, voire entre 18°C et 20°C.

Dans le cas de l'utilisation d'autres liants hydrauliques comme le ciment Portland ou les sulfo-aluminates de calcium, des températures d'étuvage plus élevées sont favorables au développement des résistances mécaniques.

Lorsque le liant hydraulique utilisé est préférentiellement un ciment d'aluminate de calcium comprenant le mono-aluminate de calcium CA comme phase cristalline principale, de ratio molaire C/A égal à 1 , les hydrates formés par la réaction d'hydratation dépendent de la température d'hydratation. Or, plus la température d'hydratation est élevée, moins les hydrates formés occupent de volume, moins la phase CA ne consomme de molécules d'eau pour former lesdits hydrates, et moins les hydrates formés ne contribuent au développement des résistances mécaniques du matériau compacté. C'est la raison pour laquelle il convient d'étuver le matériau compacté à une température suffisamment haute pour favoriser la réaction d'hydratation et donc le durcissement du matériau compacté, mais suffisamment basse pour que les hydrates formés apportent les propriétés souhaitées au matériau compacté et pour minimiser le phénomène de conversion de ces hydrates (c'est-à-dire la transformation chimique des hydrates par un phénomène de déshydratation) obtenus à partir de liant hydraulique de type aluminate de calcium.

Ainsi, laisser le matériau compacté terminer son durcissement dans une étuve améliore les propriétés mécaniques dudit matériau compacté.

Bien entendu, en variante, il est également possible de laisser le matériau terminer son durcissement à l'air libre, sans étuvage.

Le matériau compacté ainsi obtenu forme une couche uniforme de matières premières agglomérées par un liant hydraulique.

Le matériau compacté ainsi obtenu est caractérisé par une résistance mécanique à la compression à 20°C supérieure ou égale à 3 MegaPascal.

En outre, il présente un taux d'effritement inférieur à 15%, de préférence inférieur à 10%. Par exemple le taux d'effritement peut être inférieur ou égal à 15%, 14%, 13%, 12%, 1 1 %, 10%, 9%, 8%, 7%, 6%, 5% voire moins.

Ce taux d'effritement faible garantit que le matériau génère peu de fines particules secondaires. Cela revient à dire que sa résistance à l'abrasion est élevée.

Le taux d'effritement T, ou taux de fines particules secondaires générées, revient au rapport entre, d'une part, la différence entre la mase initiale du matériau compacté et la masse dudit matériau compacté après effritement, et d'autre part, la masse initiale dudit matériau compacté. Le taux d'effritement est aussi exprimé selon la formule suivante :

T = [ Masse initiale - Masse finale ] / Masse initiale.

La partie « exemple » ci-après précise en pratique comment est mesuré le taux d'effritement T.

De manière avantageuse, selon le même principe que ce qui vient d'être décrit pour l'obtention d'un matériau compacté monocouche, il est possible de former un matériau compacté multicouche, c'est-à-dire comprenant au moins deux couches de matières premières distinctes.

Un tel matériau compacté multicouche peut notamment comprendre un empilement de couches superposées les unes aux autres, ou des couches enfermées dans d'autres couches formant ainsi un noyau intégralement enfermé dans au moins une couche externe.

Plus précisément, le matériau compacté multicouche comprenant un empilement d'au moins deux couches superposées les unes aux autres peut être obtenu selon le procédé précédemment décrit, complété de la manière suivante :

on forme une première couche de matériau avec la composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape b),

dans une étape p1 ) préalable à l'étape c), on forme au moins une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b),

dans une étape p2), on place ladite autre composition gâchée obtenue à l'étape p1 ) au-dessus de ladite première couche formée à l'issue de l'étape b), de manière à former un empilement d'au moins deux couches de compositions gâchées, et

à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit empilement formé à l'étape p2), puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit empilement.

L'étape p1 ) est en tous points similaires aux étapes a) et b) décrites précédemment.

Autrement dit, à l'étape p1 ), on forme une autre composition sèche en mélangeant, d'une part, un autre ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est définie par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un autre liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, puis on gâche ladite autre composition sèche formée avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite autre composition sèche, de manière à former ladite autre composition gâchée.

De préférence les deux compositions gâchées obtenues à l'issue de l'étape b) et à l'issue de l'étape p1 ) sont différentes mais il est envisageable qu'elles soient identiques. Leur différence peut notamment provenir de la nature des particules de matière première, et/ou de leur distribution granulométrique, et/ou de la nature du liant hydraulique utilisé, et/ou de la quantité de liant utilisé et/ou de la quantité d'eau utilisée pour gâcher la composition sèche.

Il est possible de répéter l'étape p1 ) autant de fois que nécessaire pour former autant de compositions gâchées, identiques ou différentes, que de couches superposées souhaitées dans le matériau compacté multicouche.

La première composition gâchée obtenue à l'issue de la première étape b) est placée dans le moule de manière à former une première couche de matériau. La deuxième composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape p1 ) est placée par-dessus cette première couche de manière à former un empilement de deux couches. Il est ainsi possible de superposer un nombre quelconque de compositions gâchées dans le moule de manière à former un nombre correspondant de couches dans le matériau compacté multicouche.

C'est seulement une fois toutes les compositions gâchées empilées les unes au-dessus des autres dans le moule, que ce dernier est mis en vibration, dans les conditions explicitées ci-avant pour le procédé d'obtention du matériau monocouche (c'est-à-dire à une vibration présentant au moins une fréquence comprise entre 20Hz et 80Hz et une amplitude supérieure ou égale à 0,3mm), puis, est soumis à la force de compression supérieure ou égale à 2MégaPascal conjointement à la vibration.

Autrement dit, l'étape c) décrite précédemment est mise en œuvre sur l'empilement de couches formées par la superposition des compositions gâchées. L'étape c) est donc, de fait, appliquée à la première composition gâchée qui est comprise dans ledit empilement. En particulier, ici, ni la première couche formée par la première composition gâchée, ni aucune des couches intermédiaires formées par l'ajout des autres compositions gâchées les unes au-dessus des autres ne sont mises en vibration ou soumise à une quelconque force de compression avant que la dernière composition gâchée ne soit placée au-dessus de toutes les autres. C'est seulement une fois la dernière composition gâchée placée par-dessus les autres que l'empilement formé est mis en vibration puis, conjointement à la mise en vibration, soumis à la force de compression, dans les conditions énoncées précédemment pour le procédé d'obtention du matériau monocouche.

Cela permet de former, de manière simple, un matériau compacté multicouche comprenant au moins deux couches empilées.

En alternative, avant que la dernière composition gâchée ne soit placée par-dessus les autres pour former l'empilement final, il est envisageable de mettre en vibration au moins la première couche ou un empilement intermédiaire formé de ladite première couche et un nombre quelconque de couches intermédiaires déposées par-dessus la première couche. Il est aussi envisageable, avant que la dernière composition gâchée ne soit placée par-dessus les autres pour former l'empilement final, de soumettre à une force de compression au moins la première couche ou un empilement intermédiaire formé de ladite première couche et un nombre quelconque de couches intermédiaires déposées par-dessus la première couche.

La mise en vibration de l'empilement intermédiaire permet aux particules de s'agencer de manière optimale les unes par rapport aux autres. L'application de la contrainte de compression, même faible, à l'empilement intermédiaire permet d'obtenir, après démoulage final, des couches régulières. L'aspect esthétique du matériau compacté multicouche final est donc amélioré grâce à la compaction intermédiaire.

Le matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans au moins une couche externe peut être obtenu selon l'un des procédés précédemment décrits, complétés de la manière suivante :

dans une étape n1 ), on fournit un noyau de matières premières, ledit noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1 MégaPascal (MPa),

dans une étape n2) ou n2') préalable à l'étape c) des procédés précédemment décrits, on enferme entièrement ledit noyau dans au moins une des compositions gâchées obtenue à l'étape b) et/ou à l'étape p1 ), et,

à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit noyau enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit ensemble.

A l'étape n1 ), le noyau, destiné à former une couche interne du matériau compacté multicouche final, présente une résistance mécanique telle qu'il est possible de manipuler ce noyau pour le déplacer.

La résistance mécanique dont il est question ici est la résistance mécanique à la compression, exprimée en MegaPascal (MPa), évaluée selon le protocole décrit dans la norme EN196.

A l'étape n1 , le noyau peut être un matériau solide naturel, tel qu'un bloc de bauxite ou de calcaire.

Il peut aussi s'agir d'un matériau solide synthétique, obtenu par tout procédé de compactage, par exemple par compaction ou par granulation de fines d'origine naturelle ou synthétique.

Notamment, le noyau peut être obtenu par un procédé de compactage déjà connu.

En variante, le noyau peut-être un matériau compacté obtenu selon l'un des procédés de l'invention précédemment décrits. Autrement dit, le noyau peut- être un matériau compacté « monocouche » obtenu selon les étapes a), b) et c) précédemment décrites, ou un matériau multicouche comprenant un empilement d'au moins deux couches obtenu selon des étapes a), b), p1 ), p2) et c) décrites précédemment.

Lorsque le noyau est un matériau compacté obtenu selon un procédé de compaction, quel qu'il soit, le noyau comporte de préférence un ensemble de particules de matières premières qui présente des caractéristiques semblables à celles de l'ensemble de particules utilisé à l'étape a) pour obtenir la composition destinée à enfermer ledit noyau. En particulier, la distribution granulométrique et la nature des matières premières de l'autre ensemble de particules utilisé pour former le noyau sont celles décrites précédemment en référence à l'étape a). Pour autant, la nature des particules de matières premières, respectivement la distribution granulométrique, de l'autre ensemble de particules utilisé pour former le noyau n'est pas nécessairement identique à la nature des particules de matières premières, respectivement à la distribution granulométrique, de l'ensemble de particules utilisé pour former la composition destinée à enfermer le noyau.

Préférentiellement, dans le matériau compacté multicouche final, le noyau ainsi que la ou les couches externes compactées autour de lui sont différents. Cette différence peut par exemple provenir de la nature des matières premières qu'ils comprennent, et/ou de la distribution granulométrique de leur ensemble de particules respectif.

Lorsque le noyau est obtenu selon l'un des procédés de l'invention précédemment décrits, il est possible que la quantité, la distribution granulométrique et la nature du liant hydraulique utilisé pour former le noyau soient semblables à celles du liant utilisé dans la composition destinée à enfermer ledit noyau, c'est-à-dire que le liant hydraulique du noyau présente les caractéristiques décrites précédemment. Inversement, la nature, la distribution granulométrique et/ou la quantité du liant hydraulique utilisé pour former le noyau peut ne pas être identique à celle du liant hydraulique utilisé pour former la ou les compositions gâchées entourant le noyau.

Quelle que soit la manière retenue pour fournir le noyau à l'étape n1 ), à l'étape n2) ou n2'), on enferme intégralement le noyau dans au moins une composition gâchée obtenue à l'étape b) et/ou à l'étape p1 ). Autrement dit, on place ladite composition gâchée à la fois sous, autour et sur le noyau de manière à enfermer complètement ledit noyau dans ladite composition gâchée.

Selon une première possibilité, le noyau peut ainsi être entièrement enfermé dans une seule et même composition gâchée, par exemple celle obtenue à l'étape b) (étape n2)).

Pour ce faire, on place par exemple ladite composition gâchée obtenue à l'étape b) au fond d'un moule de dimensions (hauteur et largeur) supérieures à celles du noyau, on y dépose le noyau qui formera alors le « cœur » du matériau compacté multicouche, puis on remplit l'espace latéral entre le noyau et le moule et on recouvre entièrement ledit noyau avec ladite composition gâchée.

Le noyau peut aussi être enfermé dans la composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape p1 ) du procédé précédemment décrit. Dans ce cas, le matériau compacté multicouche final obtenu présente une première couche puis une deuxième couche dans laquelle est intégralement enfermé ledit noyau (étape n2')).

Selon une deuxième possibilité, le noyau peut être enfermé dans deux compositions gâchées distinctes et différentes, de sorte qu'il est partiellement entouré d'une première composition gâchée et partiellement entouré d'une deuxième composition gâchée. Cela revient à piéger le noyau à l'interface entre deux couches superposées d'un empilement de couches (variante de l'étape n2').

Pour ce faire, on place par exemple ladite composition gâchée obtenue à l'étape b) au fond d'un moule de dimensions (hauteur et largeur) supérieures à celles du noyau, on y dépose le noyau qui formera alors le « cœur » du matériau compacté multicouche, on remplit l'espace latéral entre le noyau et le moule avec cette même composition gâchée, jusqu'à mi-hauteur du noyau, puis on remplit l'espace latéral entre le noyau et le moule avec une deuxième composition gâchée obtenue par exemple à l'issue de l'étape p1 ), et on recouvre entièrement ledit noyau avec ladite deuxième composition gâchée.

L'étape c) est semblable à celle décrite précédemment si ce n'est que dans le cas du matériau multicouche avec un noyau enfermé dans au moins une couche externe, on applique la vibration, puis la contrainte de compression et la vibration conjointes, à l'ensemble comprenant la ou les compositions gâchées et le noyau enfermé.

L'application de la contrainte de compression à l'ensemble comprenant la ou les compositions gâchées et le noyau enfermé entraîne, de fait, l'application de cette contrainte de compression sur le noyau ainsi que l'application de cette contrainte de compression sur la ou les compositions gâchées. Ainsi l'étape c) est mise en œuvre, de fait, au moins sur la première composition gâchée.

Un matériau compacté multicouche comprenant un noyau complètement enfermé dans au moins une couche externe est ainsi obtenu.

En variante, on comprend aisément que le noyau utilisé à l'étape n1 ) peut lui-même être un matériau compacté multicouche comprenant un autre noyau enfermé dans une couche, c'est-à-dire un matériau compacté multicouche obtenu selon le procédé qui vient d'être décrit.

Le reste de ce qui a été décrit dans le cadre du procédé d'obtention du matériau compacté monocouche est aussi applicable au matériau compacté multicouche obtenu selon l'un des procédés de l'invention (matériau compacté multicouche comprenant un empilement de couches superposées les unes aux autres ou matériau compacté multicouche comprenant une couche encapsulée dans au moins une couche externe).

Le matériau compacté multicouche comprenant un empilement de couches superposées les unes aux autres peut aussi être obtenu selon un procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche selon lequel, on réalise une première couche selon les étapes :

a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,

b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche de manière à former une composition gâchée,

c') on met en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée.

Les étapes a) et b) de ce procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche comprenant un empilement de couches sont en tous points similaires aux étapes a) et b) décrites précédemment pour le procédé d'obtention du matériau compacté monocouche.

L'étape c') est en tous points similaires à ce qui a été décrit précédemment pour l'étape c) du procédé d'obtention du matériau compacté monocouche, à la différence près qu'il n'est pas impératif que la valeur de la contrainte de compression appliquée à l'étape c') soit supérieure ou égale à 2 MPa. Elle peut par exemple être de l'ordre de 0,1 MPa.

Cette première couche forme la couche inférieure de l'empilement de couches.

Ensuite, pour la formation de la couche suivante, on réalise une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b) décrites ci-dessus et on place ladite autre composition gâchée sur la couche précédente.

En pratique, à l'issue de l'étape c') de formation de la première couche, et il est prévu d'ajouter directement dans le moule l'autre composition gâchée à l'eau obtenue selon lesdites étapes a) et b) répétées (et semblables).

Ainsi, on place ladite autre composition gâchée par-dessus la première couche déjà formée, dans le même moule.

De préférence, l'autre composition gâchée à l'eau est différente de la première composition gâchée à l'eau utilisée pour former la première couche de matériau, notamment en ce qu'elle comprend un ensemble de fines particules de matières premières dont la nature est différente de celles de l'ensemble de particules de matières premières de la première couche, et/ou dont la distribution granulométrique est différente. Le liant hydraulique utilisé dans cette autre composition gâchée à l'eau peut être identique ou différent, de même que les proportions de liant et de matières premières.

Par exemple, il est envisageable que la première couche soit formée à partir d'une première composition sèche comportant, en masse par rapport à la masse totale de ladite première composition sèche, 85% de bauxite rouge dont la distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 20 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètres et 15% de ciment Ciment Fondu®, et que la deuxième couche soit formée à partir d'une composition sèche comportant, en masse par rapport à la masse totale de ladite deuxième composition sèche, 95% de calcaire CaCO3 dont la distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 20 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètres et 5% de ciment Ciment Fondu®.

Il est ensuite prévu de gâcher cette deuxième composition à l'eau et d'introduire la deuxième composition ainsi gâchée dans le moule contenant déjà la première couche de matériau. La deuxième composition peut être gâchée à l'eau dans les mêmes proportions que la première composition ou non.

Par exemple, dans l'exemple donné précédemment, la première composition sèche est gâchée avec 7 % d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la première composition sèche, tandis que la deuxième composition sèche est gâchée avec 5 % d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite deuxième composition sèche.

On met ensuite en vibration l'ensemble formé par la couche précédente (ici la première couche) et l'autre composition gâchée qui la recouvre, et on applique une contrainte de compression audit ensemble.

Comme pour la formation de la première couche, on met d'abord en vibration l'ensemble formé de la première couche et de la composition gâchée qui la recouvre, puis, en maintenant la vibration, on applique la contrainte de compression à l'ensemble.

La vibration et l'application de la contrainte de compression sont en tous points similaires à ce qui a été décrit pour la formation de la première couche. Notamment, comme pour la formation de la première couche, la vibration est effectuée à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, tandis que la contrainte de compression n'est pas nécessairement supérieure ou égale à 2 MPa.

Ainsi, on réalise l'étape c') sur l'ensemble formé par les première et deuxième couches.

La mise en vibration de l'ensemble formé par les première et deuxième couches permet aux particules de s'agencer de manière optimale les unes par rapport aux autres.

L'application de la contrainte de compression, même faible, à cet ensemble permet d'obtenir, après démoulage final, des couches régulières. L'aspect du matériau compacté multicouche final est donc amélioré grâce à la compaction intermédiaire.

II en va de même pour la formation de chaque couche suivante.

Autrement dit, pour la formation de chaque couche suivante, une nouvelle composition gâchée est obtenue en répétant les étapes a) et b) et cette nouvelle composition gâchée est introduite dans le moule, par-dessus la couche précédente, et donc nécessairement par-dessus toutes les couches précédemment formées. L'ensemble comprenant les couches précédemment formées et la nouvelle composition gâchée est mis en vibration, puis conjointement à la vibration, une contrainte de compression est appliquée à cet ensemble. Plus précisément, pour chaque couche suivante, on réalise l'étape c') sur le nouvel ensemble comprenant les couches précédemment formées et la nouvelle composition gâchée.

Il est essentiel pour l'obtention du matériau compacté multicouche que la valeur de la contrainte de compression appliquée soit supérieure ou égale à 2 MegaPascal, par exemple supérieure ou égale à 10 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit matériau compacté multicouche, c'est-à- dire pour la couche supérieure de l'empilement. Ainsi, pour la dernière couche, ou couche supérieure de l'empilement, l'étape c) décrite précédemment est réalisée. Il est à noter que l'application d'une contrainte de compression supérieure ou égale à 2 MPa sur la dernière couche entraîne, de fait, l'application de cette contrainte de compression sur toutes les couches de l'empilement.

Ainsi, si le matériau compacté comprend seulement deux couches, il n'est pas nécessaire, bien qu'il soit possible, que la valeur de la contrainte de compression soit supérieure ou égale à 2 MPa pour la formation de la première couche, mais il est impératif que la valeur de la contrainte de compression appliquée pour la formation de la deuxième couche soit supérieure ou égale à 2 MPa. De préférence, la valeur de la contrainte de compression appliquée pour former la deuxième couche sera supérieure ou égale à 5 MPa, voire supérieure ou égale à 10 MPa.

De manière préférentielle, lors de la fabrication des matériaux compactés multicouches selon ce procédé, la contrainte de compression intermédiaire reçue par la composition gâchée à l'eau formant soit la première couche du matériau compacté soit une couche intermédiaire dudit matériau compacté, est plus faible que la contrainte de compression finale précédant directement le démoulage du matériau compacté multicouche. Notamment, la contrainte de compression intermédiaire peut être inférieure à 2 MegaPascal. Par exemple, elle peut être de l'ordre de 0,1 MegaPascal.

Autrement dit, il n'est pas nécessaire que l'ensemble de toutes les contraintes de compression reçues par le matériau compacté multicouche lors des multiples étapes c) du procédé d'obtention du matériau compacté multicouche soit supérieure ou égale à 2 MPa pour mettre en œuvre le procédé de l'invention. Au contraire, il suffit qu'une des contraintes de compression mises en œuvre au cours d'une des étapes c) du procédé selon l'invention soit supérieure ou égale à 2 MPa pour que le procédé soit mis en œuvre selon l'invention. De préférence, la dernière contrainte de compression, précédant directement le démoulage du matériau compacté multicouche, est supérieure ou égale à 2 MPa, mieux supérieure ou égale à 5 MPa, et encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 10 MPa.

L'application d'au moins une très grande contrainte de compression pour la couche finale du matériau multicouche garantit que l'ensemble des couches seront solidaires entres elles, et que les fines particules seront agglomérées convenablement. On pourra néanmoins appliquer une contrainte de compression supérieure ou égale à 2 MPa lors de la formation de chaque couche si nécessaire, pour renforcer davantage la résistance mécanique à la compression du matériau compacté multicouche.

De préférence, toutes les contraintes de compression appliquées au cours des différentes étapes du procédé sont appliquées selon la même direction de compression.

En variante, les contraintes de compression appliquées au cours des différentes étapes du procédé sont appliquées selon des directions de compression différentes.

Le matériau compacté multicouche (bicouche ou plus) obtenu peut alors être démoulé, puis éventuellement étuvé selon l'étape d'étuvage décrite précédemment.

II est par ailleurs possible de combiner le procédé d'obtention du matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans une couche externe et un des procédés d'obtention du matériau compacté multicouche comprenant un empilement de couches. Cela permet de former un matériau compacté multicouche hybride présentant à la fois un noyau enfermé dans une première couche, et au moins une deuxième couche superposée à l'ensemble comprenant ledit noyau enfermé dans ladite première couche.

Bien entendu, il est possible en combinant les étapes des différents procédés décrits, d'obtenir des matériaux compactés multicouches hybrides comprenant à la fois plusieurs noyaux enfermés dans plusieurs couches externes et plusieurs couches superposées. Il est essentiel que lors de la formation de la dernière couche, la contrainte de compression appliquée soit supérieure ou égale à 2 MPa, mais pour les couches intermédiaires, cela n'est pas impératif.

Avantageusement, quel que soit le nombre de couches du matériau compacté multicouche formé, lesdites couches de matières premières sont inertes entre elles jusqu'à une température seuil prédéterminée. Autrement dit, les couches ne réagissent pas entre elles jusqu'à ce que la température atteigne une température seuil prédéterminée nettement supérieure à la température ambiante. En d'autres termes encore, les matières premières d'une couche ne réagissent pas avec les matières premières d'une couche voisine, avant d'atteindre la température seuil prédéterminée. Notamment, elles ne réagissent pas entre elles avant d'atteindre une température supérieure ou égale à 500°C. Alternativement, elles ne réagissent pas entre elles avant d'atteindre une température supérieure ou égale à 400°C, ou supérieure ou égale à 300°C, ou supérieure ou égale à 200°C, ou supérieure ou égale à 1 10°C. Cela est vrai aussi bien pour le matériau compacté multicouche avec empilement de couches, que pour le matériau compacté multicouche avec un noyau enfermé dans une couche externe et pour le matériau compacté multicouche hybride.

En particulier, dans le matériau compacté multicouche comprenant au moins un noyau enfermé dans au moins une couche externe, les matières premières du noyau sont inertes vis-à-vis des matières premières de la ou des couches externes, jusqu'à la température seuil prédéterminée.

Quel que soit le nombre de couches du matériau compacté multicouche formé, ledit matériau compacté multicouche présente, comme le matériau compacté monocouche, une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal. Ainsi, le matériau compacté multicouche peut être manipulé sans se décomposer.

En outre, dans le matériau compacté multicouche, toutes les couches en contact avec l'extérieur génèrent peu de fines particules secondaires, au moins jusqu'à la température de fusion dudit matériau compacté multicouche.

Ainsi, dans le cas du matériau compacté multicouche avec empilement de couches, chaque couche du matériau compacté multicouche génère peu de fines particules secondaires, au moins jusqu'à la température de fusion dudit matériau compacté multicouche. Dans le cas du matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans une couche externe, la couche externe génère peu de fines particules secondaires, au moins jusqu'à la température de fusion dudit matériau compacté multicouche.

La température de fusion du matériau compacté multicouche peut être prédéterminée en choisissant convenablement le liant hydraulique de la composition de chaque couche dudit matériau compacté multicouche.

De manière préférentielle, dans le cas du matériau compacté multicouche avec un noyau enfermé dans au moins une couche externe, la température de fusion dudit matériau compacté multicouche peut être prédéterminée en choisissant convenablement le liant hydraulique de la composition de la couche externe.

Grâce au procédé selon l'invention il est possible de fabriquer des matériaux compactés multicouches, comprenant notamment un empilement de couches, un noyau enfermé dans une couche externe, ou encore une combinaison de ces configurations. Ces matériaux compactés multicouches sont utilisables dans des procédés industriels nécessitant l'apport de deux types de matières premières au moins, notamment dans des procédés de fusion pouvant nécessiter l'utilisation de blocs de matières premières riches en alumine (pure ou partiellement hydratée) et en chaux (pure ou partiellement carbonatée).

En pratique, le matériau compacté multicouche peut être conçu pour présenter une composition chimique proche de celle souhaitée pour le produit obtenu en sortie dudit procédé industriel. Le fait de maîtriser la composition du matériau multicouche permet d'améliorer le contrôle des réactions chimiques au sein des procédés industriels, notamment dans les fours de fusion en homogénéisant la composition chimique au sein desdits fours. Cela limite la production de produits déclassés ou hors norme, tout en évitant certains phénomènes classiques lorsque deux matières premières sont utilisées dans un procédé industriel, tels que le collage des matières premières entre elles ou l'avancé d'un talus (notamment dans les fours de fusion).

Exemples

Dans la suite de la description sont présentés divers exemples de matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l'invention et selon d'autres procédés non conformes à l'invention pour comparaison. Les matériaux compactés formés sont ensuite caractérisés par des tests mécaniques.

I. Dispositifs de fabrication

Les matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l'invention peuvent être obtenus sur un dispositif dit « miniature », aussi appelé « de laboratoire ».

Le dispositif miniature comprend une presse commercialisée sous le nom Styl'One Evolution par la société MEDELPHARM, adjoint à un dispositif générateur de vibrations. La presse Styl'One comprend deux poinçons opposés, à savoir un poinçon inférieur et un poinçon supérieur. Ici, le poinçon supérieur permet d'appliquer la contrainte de compression en exerçant une force au maximum égale à 50 kiloNewton (kN). Le poinçon inférieur est maintenu en butée et relié au dispositif générateur de vibration.

Le dispositif générateur de vibration comprend un axe de rotation dont une extrémité est au contact du poinçon inférieur et dont l'autre extrémité porte un balourd, c'est-à-dire une masse dont la forme est asymétrique par rapport à l'axe de rotation. Le balourd peut peser entre 3 grammes et 16 grammes et être entraîné en rotation à une vitesse comprise entre 40 tours par seconde (40 Hz) et 60 tours par seconde (60 Hz). Grâce à ce système, les amplitudes de vibration sont comprises entre 0,35 millimètre et 1 ,05 millimètre.

La composition gâchée à l'eau est introduite dans un moule de section rectangulaire en acier, mesurant 23 millimètres de large par 31 millimètres de long, et placé de manière centrée par rapport à l'axe des deux poinçons. La contrainte de compression subie par la composition contenue dans le moule est alors au maximum de 70 MPa. En pratique, elle sera ici choisie égale à 1 1 MPa.

Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif miniature sont résumées dans le tableau l-A ci-dessous :

Tableau l-A

Le compacté ainsi obtenu est démoulé manuellement, puis placé 24 heures en étuve à 20°C, et à un taux d'humidité relative égal à 90%.

Les matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l'invention peuvent être obtenus sur un dispositif dit « pilote ».

Le dispositif pilote comprend une presse vibrante telle que décrite dans la demande de brevet EP1875996 de la société QUADRA.

L'installation comprend un poste de mélange des matières premières qui surmonte le poste de coulée/moulage de la matière formulée.

La composition gâchée à l'eau est préparée grâce à un malaxeur conique. Elle est ensuite introduite dans un moule contenant 30 empreintes de briquettes, en acier de 4 cm d'épaisseur, afin de pouvoir résister à des pressions de pilonnage de 25 MPa maximum. Le moule est placé sous les pilons. La contrainte de compression subie par la composition contenue dans le moule sera ici entre 1 ,5 et 25 MPa.

Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif pilote sont résumées dans le tableau l-B ci-dessous :

Tableau l-B

Le compacté ainsi obtenu est démoulé manuellement, puis placé en étuve pendant 24h à 18°C, et à un taux d'humidité relative égal à 95%.

II. Tests de résistances et d'effritement

Une fois obtenus, les matériaux compactés sont testés mécaniquement afin d'évaluer leur résistance mécanique à la compression et leur taux d'effritement, ce dernier témoignant de la plus ou moins grande génération de fines particules secondaires.

Une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MPa garantit que le matériau compacté pourra être manipulé et transporté sans se briser. Elle est donc considérée satisfaisante dans le cadre de la présente invention.

Un taux d'effritement faible, c'est-à-dire inférieur ou égal à 15%, est synonyme d'une résistance à l'abrasion élevée, et donc d'une faible génération de fines particules secondaires lors des diverses manipulations du matériau compacté et/ou lors de son utilisation dans un procédé industriel. Un tel taux d'effritement est considéré comme satisfaisant dans le cadre de la présente invention.

Que ce soit pour évaluer leur résistance à la compression mécanique ou leur taux d'effritement, les matériaux compactés peuvent être testés après l'étape d) d'étuvage desdits matériaux compactés suivant directement leur démoulage, ou après une cuisson simulant leur introduction dans un procédé industriel à haute température, ladite cuisson étant elle-même réalisée après l'étape d) d'étuvage desdits matériaux compactés.

Lorsque les matériaux compactés sont testés directement après l'étape d) d'étuvage, à température ambiante et sans autre traitement thermique, on parlera de tests « à froid ».

Au contraire, lorsqu'ils sont testés après cuisson, on parlera de tests « à chaud ». En pratique, la cuisson des matériaux compactés se découpe en trois phases : une première phase de montée en température de 50°C par heure, une deuxième phase dite « palier » d'une durée de 1 h45 à une température de consigne ici choisie égale à 700°C ou à 900°C, et une troisième phase de refroidissement à 50°C par heure. Les matériaux compactés sont testés après leur retour à température ambiante.

11.1 Résistance mécanique à la compression

La résistance mécanique à la compression, exprimée en MegaPascal (MPa) est évaluée selon le protocole décrit dans la norme EN196, sur une presse dite 3R typique de l'évaluation des matériaux cimentaires. La presse est commercialisée sous le nom Ibertest®.

En pratique, les matériaux compactés sont placés sur un plateau fixe, et centrés sous un poinçon supérieur mobile adapté à appliquer une force de compression prédéterminée sur le matériau compacté.

Le poinçon est d'abord mis au contact du matériau et une force de compression est alors appliquée sur le matériau compacté selon la même direction que celle appliquée lors de la fabrication du matériau compacté. La force de compression est appliquée jusqu'à la rupture du matériau. La résistance mécanique à la compression (Rc) du matériau compacté correspond en pratique à la contrainte appliquée au moment de la rupture du matériau. La montée en compression est de l'ordre de 2 400 Newton par seconde, et la force maximale pouvant être appliquée est de 200 kiloNewton. Le test est réalisé sur trois échantillons au minimum. La moyenne est alors effectuée et considérée comme la résistance mécanique à la compression du matériau étudié.

II .2 Taux d'effritement

Deux tests de mesure de taux d'effritement sont possibles, en fonction de la dimension des matériaux compactés obtenus : le test de la bétonnière pour les matériaux compactés de grande dimension (supérieure à 10 centimètres) ; et le test de Jarre pour les matériaux de plus petite dimension. Le test de la bétonnière s'inspire du test ASTM dit « Los Angeles » destiné à l'évaluation de l'attrition des agrégats.

En pratique, cinq matériaux compactés de grandes dimensions sont pesés puis placés dans une bétonnière de 174 litres (modèle RS180 LESCHA) en acier, de 60cm de diamètre, tournant à 24 tours par minutes. Les matériaux compactés sont laissés trente minutes dans la bétonnière en rotation.

Le contenu de la bétonnière est ensuite tamisé à 40 mm, et les fines particules passant au travers du tamis sont considérées être des fines particules secondaires. Les morceaux plus gros qui ne sont pas passés au travers du tamis sont pesés pour comparaison avec la masse initiale introduite dans la bétonnière.

Plus précisément, il est possible de calculer le taux d'effritement T, ou taux de fines particules secondaires générées, comme la différence entre la masse initiale et la masse finale des matériaux compactés, rapportée à la masse initiale, aussi exprimé selon la formule suivante :

T = [ Masse initiale - Masse finale ] / Masse initiale.

Le test de Jarre permet notamment d'évaluer la génération de fines particules secondaires des matériaux compactés obtenus avec le dispositif miniature.

Similairement, on pèse plusieurs blocs de matériaux compactés, par exemple 5, que l'on introduit dans une jarre cylindrique de 6 litres, de 15 centimètres de diamètre et 15 centimètres de hauteur, dont l'intérieur est recouvert de Linatex, c'est-à-dire d'un matériau de type caoutchouc très lisse. La jarre est mise en rotation à 45 tours par minute pendant 30 minutes (soit 1350 tours au total) et la perte de masse des matériaux compactés est évaluée.

Comme pour le test de la bétonnière, il est ensuite possible de calculer le taux d'effritement T, ou taux de génération des fines particules secondaires, selon la formule suivante :

T = [ Masse initiale - Masse finale ] / Masse initiale.

III. Matériaux compactés fabriqués

Différents exemples de matériaux compactés ont été fabriqués à partir de diverses matières premières et de divers liants hydrauliques.

III.1 Matières premières

Les matières premières utilisées dans les différents exemples sont la bauxite rouge et la bauxite blanche. Il est également possible d'utiliser du calcaire, du noir de carbone et de la laine de roche.

Le noir de carbone qui pourrait être utilisé est celui par exemple commercialisé sous le nom Thermax®N990. Il est composé à 99,1 % en masse de noir de carbone amorphe.

La laine de roche qui pourrait être utilisée est celle par exemple commercialisée sous le nom de Le Flocon 2® - Rockwool.

On peut également utiliser de l'alumine pure à 99,5% en masse, ci-après dénommée « Alumine test ».

Le tableau II présente la composition chimique des autres matières premières utilisées ou qui pourraient l'être, à savoir celle de la bauxite rouge, de la bauxite blanche et du calcaire, en pourcentage massique (c'est-à-dire en masse par rapport à la masse totale de la matière première considérée).

Tableau II

Le tableau III ci-après présente la granulométrie et la densité de certaines des matières premières sèches, c'est-à-dire après leur passage à l'étuve à 1 10°C pendant 24 heures.

Tableau III

III.2 Liant hydraulique

Les liants hydrauliques utilisés dans les différents exemples sont le Ciment Fondu®, le ciment Secar®51 . Il est aussi envisageable d'utiliser du ciment Portland.

Le ciment Portland qui pourrait être utilisé est celui par exemple commercialisé sous le nom CEM I 52,5R MILKE PREMIUM.

Les tableaux IV et V ci-après présentent respectivement la composition chimique et la composition minéralogique du ciment Ciment Fondu® et du ciment Secar®51 , en pourcentage massique (en masse par rapport à la masse totale du ciment considéré).

Tableau IV

La figure 2 représente la distribution granulométrique de deux des lots de fines particules de matières premières utilisés, à savoir de fines particules de bauxite blanche dites « ABP » et de fines particules de bauxite rouge dites « ELMIN », ainsi que celles de deux des lots de fines particules de ciments utilisés, à savoir le ciment Ciment Fondu® et le ciment Secar® 51 . Sur cette figure 2, l'axe des ordonnées représente le pourcentage de fines particules ayant un diamètre égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en volume par rapport au volume total de l'ensemble de fines particules de chaque lot considéré.

Tableau V

ΙΙΙ.3 Matériaux compactés

Exemple 1

Dans l'exemple 1 , la résistance mécanique à la compression et d'effritement d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon le procédé de l'invention (Exemple 1 a) ont été comparés à ceux d'un bloc naturel de bauxite rouge (Exemple 1 réf), et à ceux d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon un procédé non conforme à l'invention (Exemple 1 b). Ici, le procédé non conforme à l'invention diffère du procédé selon l'invention en ce qu'il ne met pas en œuvre de vibration.

Etape a) : la composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 1 a et 1 b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge de type « ELMIN » et 15% de ciment Ciment Fondu®, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.

En pratique, l'ensemble des particules de bauxite rouge a été tamisé avec un tamis 560 micromètres de sorte que sa distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 égal à 520 micromètres, un deuxième diamètre de référence d10 égal à 5,6 micromètres, et un diamètre médian d50 égal à 255 micromètres.

Etape b) : cette composition sèche est gâchée avec 10% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche. Pour ce faire, la composition gâchée à l'eau est malaxée à la main pendant 1 minute.

Etape c) : pour l'exemple 1 a, la composition gâchée à l'eau est ensuite introduite dans le moule décrit dans le point I (Dispositif de fabrication), afin de pouvoir être traitée par le dispositif miniature qui met en œuvre de la vibration.

Pour l'exemple 1 b, la composition gâchée à l'eau est traitée par le dispositif miniature qui ne met en œuvre aucune vibration.

Le tableau VII ci-après synthétise les conditions d'obtention des matériaux compactés des exemples 1 a et 1 b.

Tableau VII

Exemple 1a Exemple 1 b

Bauxite rouge 15,5 g 15,5 g

Granulométrie (bauxite) d90 = 520 μηη d90 = 520 μηη

d10 = 5,6 μηη d10 = 5,6 μηη

Ciment® Fondu 2,7 g 2,7 g

Eau de gâchage 1 ,8 g 1 ,8 g

Temps de malaxage 1 minute 1 minute Exemple 1a Exemple 1 b

Dispositif de fabrication miniature miniature

Temps de compression 1 minute 1 minute

Contrainte de

1 1 MPa 1 1 MPa

compression

Fréquence de vibration 60 Hz 0 Hz

Amplitude de vibration 1 ,05 mm 0 mm

Le tableau VIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 1 a et 1 b et pour le bloc naturel de bauxite rouge (exemple 1 réf).

Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés des exemples 1 a et 1 b et selon le test de la bétonnière pour le bloc naturel de bauxite.

Tableau VIII

D'après les résultats obtenus, le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux compactés (Exemple 1 a) présentant une résistance mécanique à la compression, à froid, supérieure à celle des matériaux compactés obtenus selon le procédé non conforme à l'invention (Exemple 1 b). Ainsi, le fait de soumettre la composition à une vibration, à la fois préalablement à l'application de la contrainte de compression et pendant ladite application, permet d'améliorer la résistance mécanique à la compression à froid (ici, amélioration de 23% de ladite résistance mécanique à la compression à froid). En outre, le matériau compacté obtenu selon le procédé de l'invention (Exemple 1 a) présente un taux d'effritement bien plus faible que le bloc de bauxite rouge naturel (Exemple 1 réf), aussi bien à chaud qu'à froid. En effet, grâce au procédé selon l'invention, le matériau compacté génère, à froid, environ 2,5 fois moins de fines particules secondaires que le bloc naturel, et, à chaud, environ 6 fois moins de fines particules secondaires que ledit bloc naturel.

Exemple 2

L'exemple 2 reprend le principe de l'exemple 1 , mais avec des matériaux compactés de particules de bauxite blanche et un bloc naturel de bauxite blanche.

Ainsi, dans l'exemple 2, la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement d'un matériau compacté de particules de bauxite blanche obtenu selon le procédé de l'invention (Exemples 2a, 2c) ont été comparés à ceux d'un bloc naturel de bauxite blanche (Exemple 2réf), et à ceux d'un matériau compacté de particules de bauxite blanche obtenu selon un procédé non conforme à l'invention (Exemples 2b, 2d). Ici, comme dans l'exemple 1 , le procédé non conforme à l'invention diffère du procédé selon l'invention en ce qu'il ne met pas en œuvre de vibration.

Etape a) : la composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 2a et 2b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite blanche et 15% de ciment Secar® 51 , dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.

La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 2c et 2d comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 50% de bauxite blanche, 35% d'alumine test pure à 99,5% en masse et 15% de ciment Secar® 51 , dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.

Etape b) : les compositions sèches des exemples 2a, 2b, 2c et 2d sont gâchées avec 10% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche correspondante. Elles sont malaxées à la main pendant 1 minute.

Etape c) : pour les exemples 2a et 2c les compositions gâchées à l'eau sont traitées par le dispositif miniature qui met en œuvre de la vibration à une fréquence de 60Hz et 0,35 millimètres d'amplitude, et une contrainte de compression de 1 1 MPa. Pour les exemples 2b et 2d, les compositions gâchées à l'eau sont traitées par le dispositif miniature qui met en œuvre une contrainte de compression de 1 1 MPa mais aucune vibration.

Le tableau IX ci-après synthétise les conditions d'obtention des matériaux compactés des exemples 2a et 2b.

Tableau IX

Le tableau X ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 2a, 2b, 2c et 2d et pour le bloc naturel de bauxite blanche (exemple 2réf). Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés des exemples 2a et 2b et selon le test de la bétonnière pour le bloc naturel de bauxite.

Tableau X

Ainsi, comme il a été montré avec l'exemple 1 , la résistance mécanique à la compression à froid est améliorée pour les matériaux compactés obtenus selon le procédé de l'invention (Exemple 2a) par rapport à ceux obtenus selon le procédé non conforme à l'invention (Exemple 2b) qui ne met pas en œuvre de vibration.

Comme pour l'exemple 1 , le taux d'effritement des matériaux compactés obtenus selon le procédé de l'invention (Exemple 2a) est aussi bien plus faible que celui du bloc de bauxite blanche naturel (Exemple 2réf), aussi bien à chaud qu'à froid.

Enfin, en comparant les résultats des exemples 1 a et 2a, il ressort que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux compactés avec différentes matières premières, à savoir ici aussi bien avec des particules de bauxite blanche qu'avec des particules de bauxite rouge. Dans les deux cas, aussi bien à chaud qu'à froid, la résistance mécanique à la compression est largement supérieure à 10 MPa et le taux d'effritement inférieur à 10 %.

Exemple 3

Dans l'exemple 3, la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement ont été comparés pour des matériaux compactés selon le procédé de l'invention (Exemples 1 a et 2a), et pour des matériaux compactés sous une très haute contrainte de compression, mais sans vibration (Exemples 3a, 3b et 3d).

La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 3a et 3b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge et 15% de ciment Ciment Fondu® ou de ciment Secar® 51 , dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2. En pratique, l'ensemble de particules de bauxite rouge a été tamisé avec un tamis 4 millimètres de sorte que sa distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 égal à 3,5 millimètres, un deuxième diamètre de référence d10 égal à 315 micromètres, et un diamètre médian d50 égal à 2 millimètres.

La composition sèche des exemples 3a et 3b est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.

La composition sèche utilisée pour fabriquer le matériau compacté de l'exemple 3d comprend 85% de bauxite blanche et 15% de ciment Ciment Fondu®, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2. Dans ce cas, la composition sèche est gâchée avec 12 % d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.

Dans les exemples 3a, 3b et 3d, quelle que soit la composition gâchée à l'eau formée, ladite composition est ensuite introduite dans un moule cylindrique de 39 millimètres de diamètres et 80 millimètres de haut, afin de recevoir une contrainte de compression de l'ordre de 40 MPa, par une presse hydraulique commercialisée sous le nom Zwick®.

Dans l'exemple 3c, la résistance mécanique à la compression d'un matériau ne comprenant pas de liant hydraulique, compacté sous une très haute contrainte de compression, sans vibration a également été évaluée.

Le tableau XI ci-après synthétise les conditions d'obtention des matériaux compactés des exemples 3a, 3b, 3c et 3d. Tableau XI

Le tableau XII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 3a, 3b, 3c et 1 a qui peuvent être directement comparés. Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés des exemples 3a, 3b et 3d. Tableau XII

Le tableau XIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 3d et 2a qui peuvent être directement comparés.

Tableau XIII

Les résultats des tableaux XII et XIII montrent que lorsqu'au cours de sa fabrication, le matériau est soumis à une très forte contrainte de compression mais à aucune vibration (Exemples 3a, 3b et 3d), sa résistance mécanique à la compression est plus faible que lorsqu'il est soumis à la fois à une forte contrainte de compression et à une vibration (Exemples 1 a et 2a). Ainsi, soumettre le matériau à une très grande contrainte de compression lors de sa fabrication ne suffit pas à améliorer sa résistance mécanique à la compression. C'est bien la combinaison de l'application d'une forte contrainte de compression et d'une vibration, ladite vibration étant mise en œuvre à la fois pendant et préalablement à ladite compression, qui permet de générer des matériaux compactés présentant une résistance mécanique à la compression satisfaisante.

En outre, les résultats des tableaux XII et XIII démontrent que le fait de soumettre le matériau à une vibration, en combinaison avec une forte contrainte de compression (Exemples 1 a et 2a) permet de diminuer nettement le taux d'effritement, à chaud et à froid, par rapport au fait de ne soumettre le matériau qu'à une forte contrainte de compression (Exemples 3a, 3b et 3d), sans vibration. Soumettre le matériau à une très grande contrainte de compression lors de sa fabrication ne permet pas de diminuer son taux d'effritement en-dessous de celui d'un bloc naturel. C'est bien la combinaison de l'application d'une forte contrainte de compression et d'une vibration, ladite vibration étant mise en œuvre à la fois pendant et préalablement à ladite compression, qui permet de générer des matériaux compactés présentant un taux d'effritement satisfaisant.

Enfin, l'exemple 3c montre que le liant hydraulique joue un rôle essentiel dans la tenue du matériau compacté. Autrement dit, les fines particules de matières premières, même lorsqu'elles sont soumises à une très forte contrainte de compression, ne développent pas une cohésion suffisante pour se tenir mécaniquement. Ainsi, il est nécessaire d'utiliser un liant hydraulique pour agglomérer lesdites fines particules de matières premières entre elles.

Exemple 4

Dans l'exemple 4, la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement ont été comparés pour des matériaux compactés selon le procédé de l'invention (Exemples 1 a et 2a) et pour des matériaux compactés selon un procédé mettant en œuvre une faible contrainte de compression et une vibration (Exemples 4a et 4b).

La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 4a et 4b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge (Exemple 4a) ou de bauxite blanche (Exemple 4b), et 15% de ciment Ciment Fondu® (Exemple 4a) ou de ciment Secar®51 (Exemple 4b), dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.

Dans ces deux exemples 4a et 4b, la composition sèche est gâchée avec 4% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche. La composition ainsi gâchée est introduite dans un moule huilé, en acier de grande dimension. Le moule présente ici une section carrée de 100 millimètres de côté. Le moule est disposé sous une presse de grande dimension adjointe à une table vibrante. En pratique, la composition gâchée à l'eau introduite dans le moule est mise en vibration préalablement et pendant l'application de la contrainte de compression.

Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif de laboratoire sont résumées dans le tableau XIV ci-dessous :

Tableau XIV

Les matériaux compactés des Exemples 4a et 4b ainsi obtenus sont démoulés manuellement, puis placé 24 heures en étuve à 20°C, à une humidité relative de 90%.

Le tableau XV ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 4a et 1 a, d'une part, et 4b et 2a d'autre part. Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de la bétonnière pour les matériaux compactés des exemples 4a et 4b.

Tableau XV

La comparaison des résultats obtenus avec les matériaux compactés des exemples 4a et 1 a, d'une part, et 4b et 2a d'autre part, montre que la résistance mécanique à la compression, aussi bien à froid qu'à chaud, est améliorée dans le cas où le matériau est obtenu selon le procédé de l'invention par rapport au cas où le matériau est obtenu selon un procédé existant mettant en œuvre une faible contrainte de compression et une vibration. Notamment, la résistance mécanique à la compression est multipliée par 3 entre les exemples 4a et 1 a.

Ainsi, l'application d'une contrainte de compression élevée, combinée à l'application de la vibration, à la fois préalablement à et pendant l'application de la contrainte de compression, permet de générer des matériaux compactés dont la résistance mécanique à la compression est améliorée par rapport aux matériaux compactés obtenus selon les procédés existants. Le taux d'effritement des matériaux compactés obtenus selon le procédé de l'invention est aussi abaissé par rapport à celui des blocs naturels, et à celui des matériaux compactés obtenus selon le procédé existant mettant en œuvre une faible contrainte de compression et une vibration.

Ainsi, il ressort de l'ensemble de la description et des exemples que la combinaison de l'application d'une vibration et d'une contrainte de compression élevée permet d'obtenir des matériaux compactés dont la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement sont satisfaisants.

Il ressort également que la combinaison de l'application d'une contrainte de compression et d'une vibration selon l'invention augmente la masse volumique des matériaux compactés, ce qui témoigne de la diminution de la porosité et d'une répartition homogène des constituants de la composition dans le matériau compacté (pas de ségrégation, ni de sédimentation ou de répartition non homogène des constituants).

Exemple 5

Dans l'exemple 5, un matériau bi-couche compacté de particules de bauxite rouge et de calcaire est obtenu selon un procédé conforme à l'invention (Exemple 5a).

Les compositions sèches utilisées pour fabriquer le matériau compacté de l'exemple 5a comprennent respectivement, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche, pour la première couche 85% de bauxite rouge de type « EB » et 15% de ciment Ciment Fondu®, et pour la deuxième couche 95% de calcaire CaCO3 et 5% de ciment Ciment Fondu® dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.

Dans cet exemple 5a, la composition sèche pour la première couche est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche. La composition sèche pour la deuxième couche est gâchée avec 5% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche. La composition pour la première couche ainsi gâchée est introduite dans un moule huilé, en acier de grande dimension. Le moule présente ici une section carrée de 100 millimètres de côté. La composition pour la deuxième couche ainsi gâchée est ensuite introduite sur la composition pour la première couche dans ledit moule. Le moule est disposé sous une presse de grande dimension adjointe à une table vibrante. En pratique, les deux compositions gâchées à l'eau introduites dans le moule sont mises en vibration préalablement et pendant l'application de la contrainte de compression.

Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif de laboratoire sont résumées dans le tableau XVI ci-dessous :

Tableau XVI

Le tableau XVII ci-après synthétise les résultats obtenus pour le matériau bi-couches compacté de l'exemple 5a.

Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés de l'exemple 5a. Tableau XVII

Ainsi, il ressort que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux bi-couches compactés dont la résistance mécanique à la compression est assez satisfaisante.

Exemple 6

Dans l'exemple 6, la résistance mécanique à la compression et la densité d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon le procédé de l'invention à différentes valeurs de compression (Exemples 6a à 6f) ont été comparées.

Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif pilote sont résumées dans le tableau XVIII ci-dessous :

Tableau XVIII

Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple

6a 6b 6c 6d 6e 6f

Particules de 185 kg 185 kg 185 kg 185 kg 185 kg 185 kg matières de de de de de de premières bauxite bauxite bauxite bauxite bauxite bauxite rouge rouge rouge rouge rouge rouge

Granulométrie d90 <8 d90 <8 d90 <8 d90 <8 d90 <8 d90 <8

(bauxite) mm mm mm mm mm mm d10 <315 d10 <315 d10 <315 d10 <315 d10 <315 d10 <315 μιτι μιτι μιτι μιτι μιτι μιτι

Liant 35 kg de 35 kg de 35 kg de 35 kg de 35 kg de 35 kg de hydraulique Ciment Ciment Ciment Ciment Ciment Ciment

Fondu® Fondu® Fondu® Fondu® Fondu® Fondu®

Eau de

16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg gâchage

Temps de 10 10 10 10 10 10 compression secondes secondes secondes secondes secondes secondes Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple 6a 6b 6c 6d 6e 6f

Contrainte de

4 MPa 8 MPa 12 MPa 16MPa 20MPa 25MPa compression

Fréquence

68 Hz 68 Hz 68 Hz 68 Hz 68 Hz 68 Hz des vibrations

Amplitude Environ Environ Environ Environ Environ Environ des vibrations 1 -2 mm 1 -2 mm 1 -2 mm 1 -2 mm 1 -2 mm 1 -2 mm

Le tableau XIX ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 6a à 6f.

Tableau XIX

Ainsi, il ressort que quel que soit la valeur de contrainte de compression, supérieure à 2MPa, le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux compactés dont la résistance mécanique à la compression est extrêmement satisfaisante, à froid comme à chaud.

Exemple 7

Dans l'exemple 7, la résistance mécanique à la compression et la densité d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon le procédé de l'invention à différents taux de liants (Exemples 7a, 7b) ont été comparées à l'exemple 6b.

Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif pilote sont résumées dans le tableau XX ci-dessous :

Tableau XX

Le tableau XXI ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 7a et 7b, en comparaison avec l'exemple 6b.

Tableau XXI

Exemple 8 (noyau)

Dans l'exemple 8, la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement d'un matériau à « noyau », aussi appelé matériau « core-shell » compacté de particules de bauxite rouge dont le noyau (aussi appelé cœur) est d'une composition différente sont obtenus selon un procédé conforme à l'invention (Exemples 8a et 8b).

Les compositions sèches utilisées pour fabriquer le matériau compacté de l'exemple 8a comprennent respectivement, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche, pour la composition gâchée, dite couche externe, 85% de bauxite rouge EB et 15% de ciment Ciment Fondu®, et pour le noyau 100% de bauxite rouge EB dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.

Dans cet exemple 8a, la composition sèche pour la couche externe est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche. La composition sèche pour le noyau est gâchée avec 5% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche.

Les compositions sèches utilisées pour fabriquer le matériau compacté de l'exemple 8b comprennent respectivement, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche, pour la couche externe 85% de bauxite rouge EB et 15% de ciment Ciment Fondu®, et pour le noyau 95% de bauxite rouge EB et 5% de ciment Ciment Fondu® dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.

Dans cet exemple 8b, la composition sèche pour la couche externe est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche. La composition sèche pour le noyau est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche.

La composition pour la couche noyau ainsi gâchée est introduite dans un moule huilé, en acier, cylindrique faisant 30 mm de diamètre. Le moule est disposé sous une presse de grande dimension adjointe à une table vibrante. Le noyau est ainsi pressé et conjointement vibré conformément au procédé selon l'invention.

Ensuite, 16g de la couche externe gâchée sont introduits au fond d'un second moule en acier cylindrique de diamètre 40mm, puis le cylindre « noyau » précédemment formé est disposé au milieu et recouvert du reste de la composition de couche externe.

Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif « miniature » de laboratoire sont résumées dans le tableau XXII ci-dessous : Tableau XXII

Le tableau XXIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 8a et 8b.

Tableau XXIII

Ainsi, il ressort que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux compactés de type « core-shell » dont la résistance mécanique à la compression est satisfaisante.