Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffgranulat, bei dem ein Abgasstrom aus einem Harnstoffgranulator einer Staubwäsche in einem Granulatorabgaswäscher unterzogen wird und für diese Staubwäsche eine wasserhaltige Waschlösung verwendet wird, welche teilweise durch Eindampfung einer harnstoffhaltigen Lösung aus der Staubwäsche und anschließende Kondensation der bei der Eindampfung erhaltenen Dämpfe gewonnen wurde, wobei die Waschlösung in wenigstens einem Mischtank erzeugt wird, dem wenigstens zwei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft und/oder Zusammensetzung zugeführt werden, wobei einer dieser dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme eine Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher ist.

Stand der Technik

Die in der Granulierung eingesetzten Granulatorabgaswäscher und auch die Wäscher der Fluidbettkühler benötigen Frischwasser, welches der Anlage von außen zugeführt werden kann oder der Desorption entnommen werden kann, damit die Wasserbilanz aufgeht.

In der EP 2 844 640 B1 werden ein Verfahren und eine Anlage zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlenstoffdioxid beschrieben, bei dem durch Eindampfen zunächst ein Harnstoffkonzentrat hergestellt wird, welches dann einem Granulator zugeführt wird, in dem das Harnstoffgranulat hergestellt wird. Die Abluft aus der Harnstoffgranulation ist staubhaltig und muss daher einer Staubwäsche unterzogen werden. In der Staubwäsche kann man eine zirkulierende Harnstofflösung als Waschmedium verwenden. Zusätzlich wird in der Regel Frischwasser in der Staubwäsche verwendet. Da die Abluft aus dem Granulator heiß ist, verdampft ein Anteil des Wassers in der Staubwäsche und dieser Verlust wird durch Frischwasser ersetzt. In der Staubwäsche fällt ein Harnstoffstrom an, der 10 Gew.-% bis 60 Gew.-% Harnstoff enthält und um diesen Harnstoff wiederzugewinnen, wird in diesem Patent vorgeschlagen, diesen Harnstoffstrom einer zweiten Eindampfungsvorrichtung zuzuführen, um ihn dort zu konzentrieren und erneut dem Granulator zuzuführen. Der Abgasstrom aus dieser zweiten Eindampfungsvorrichtung wird einer zweiten Kondensationsvorrichtung zugeführt und das dabei erzeugte Kondensat wird in die Staubwäsche geleitet. Der wässrige Strom dieses Kondensats enthält nur einen sehr geringen Anteil an Ammoniak und/oder Harnstoff und wird daher als für die Staubwäsche geeignet angesehen. Gegebenenfalls wird der Staubwäsche weiterhin zusätzliches Waschwasser zugeführt, welches durch Behandlung des Kondensats aus einer ersten Kondensationsvorrichtung in einer Kondensatbehandlungsvorrichtung erzeugt wird und keine für die Umwelt schädlichen Substanzen enthalten sollte.

In der US-Offenlegungsschrift 2019/0256432 A1 wird eine Anlage zur Wiedergewinnung von Komponenten aus den Abgasströmen einer Harnstoffanlage beschrieben, bei der eine Waschlösung aus der Staubwäsche an einen temporären Vorratstank geleitet wird, wobei in diesen Vorratstank außerdem eine Waschlösung eingeleitet wird, die Wasser und Komponenten aus der Harnstoffgranulation enthält. Beide Flüssigkeitsströme können auch direkt in ein Eindampfungssystem geleitet werden. Ein Teil der Dämpfe aus der Eindampfung wird kondensiert und das dabei erhaltene Kondensat geht über eine Kondensatleitung zurück zum Wäscher.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Harnstoffgranulat mit den eingangs genannten Merkmalen zur Verfügung zu stellen, bei dem man mit einem geringeren apparativen Aufwand bei der Granulatorabgaswäsche auskommt.

Die Lösung der vorgenannten Aufgabe liefert ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffgranulat der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des Anspruchs 1.

Erfindungsgemäß wird die durch Mischen wenigstens zweier Flüssigkeitsströme in dem Mischtank erzeugte Waschlösung dem Granulatorabgaswäscher ohne vorherige erneute Eindampfung und Kondensation zugeführt.

Bei dem aus der eingangs genannten US-Schrift 2019/0256432 A1 bekannten Verfahren kann zwar auch ein Mischtank vorgesehen sein. Diesem Mischtank werden jedoch nur zwei Flüssigkeitsströme zugeführt, wobei einer dieser Ströme eine Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher ist. Eine zweite Lösung ist eine Lösung, die bei der Reinigung des Harnstoffgranulators anfällt. Folglich sind beide Lösungen, die dem Mischtank zugeführt werden, stark mit Harnstoff belastet. Daher wird im Stand der Technik vorgeschlagen, die in dem Mischtank vereinigten harnstoffhaltigen Lösungen zunächst einzudampfen, wobei die dabei anfallende konzentrierte Lösung in üblicher Weise in den Prozess der Harnstoffgranulation zurückgeführt wird. Die bei der Eindampfung anfallenden Dämpfe werden hingegen kondensiert und das Kondensat wird danach dem Granulatorabgaswäscher zugeführt.

Es wird somit zwar ein Mischtank verwendet, die darin anfallende Mischlösung ist jedoch stark mit Harnstoff belastet und kann folglich nicht direkt wieder in der Staubwäsche im Granulatorabgaswäscher eingesetzt werden. Vielmehr ist eine Aufbereitung durch Eindampfung und anschließende Kondensation erforderlich, wozu die entsprechenden zusätzlichen Einrichtungen in der Anlage benötigt werden.

Die vorliegende Erfindung verfolgt hingegen einen anderen Lösungsansatz. Dieser sieht vor, einen Mischtank einzusetzen, dem man zwar ebenfalls eine mit Harnstoff belastete Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher zuführt, wobei man jedoch diesem Mischtank weitere, nicht oder zumindest weniger stark mit Harnstoff belastete wässrige Flüssigkeitsströme zuführt, so dass die belastete Waschlösung im Mischtank verdünnt wird. Dies hat den Vorteil, dass man eine solche verdünnte Lösung unmittelbar wieder dem Granulatorabgaswäscher zuführen und dort als frische Waschlösung für eine erneute Staubwäsche einsetzen kann. Man benutzt somit gemäß der vorliegenden Erfindung den Mischtank zur Herstellung einer Waschlösung, die man als zirkulierende Waschlösung verwenden kann, d.h. verbrauchte Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher wird dem Mischtank zugeführt, dort verdünnt und kann anschließend wieder vom Mischtank ausgehend von dem Granulatorabgaswäscher zugeführt werden. Dies hat den Vorteil, dass man damit Anlagenteile, die für die Eindampfung und Kondensation der Lösung aus dem Mischtank notwendig würden, einspart. Dies ist auch mit einer Energieersparnis verbunden, denn die Lösung aus dem Mischtank muss nicht zunächst verdampft und dann wieder kondensiert werden.

Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden dem Mischtank wenigstens drei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft und/oder unterschiedlicher Zusammensetzung zugeführt. Neben den beiden oben genannten Flüssigkeitsströmen, nämlich der belasteten Lösung aus der Granulatorabgaswäsche und dem Prozesskondensat kann man beispielsweise noch Frischwasser dem Mischtank zuführen. Dies hat den Vorteil, dass man einen zusätzlichen Freiheitsgrad gewinnt, um die Zusammensetzung der im Mischtank erzeugten Lösung an eine gewünschte Spezifikation anzupassen. So ist es beispielsweise denkbar, dass nicht genügend Kondensat zur Verfügung steht, um die belastete Lösung aus der Granulatorabgaswäsche ausreichend zu verdünnen. In diesem Fall benutzt man Frischwasser als dritten Flüssigkeitsstrom, den man dem Mischtank zuführt, um eine weitere Verdünnung auf die gewünschte Konzentration zu erzielen, so dass im Mischtank eine Lösung mit entsprechend niedriger Konzentration an Harnstoff sowie gegebenenfalls weiteren Verunreinigungen entsteht, die als frische Waschlösung in ausreichendem Maße Stäube und gegebenenfalls weitere auszuwaschende Substanzen aufnehmen kann und zu diesem Zweck der Granulatorabgaswäsche wieder zugeführt werden kann. Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen erzeugt man somit im Mischtank eine Waschlösung, die sich als zirkulierende Waschlösung eignet und direkt zwischen Mischtank und Granulatorwäscher zirkulieren kann, das heißt diese Waschlösung ist quasi beliebig oft verwendbar und strömt dabei immer jeweils vom Mischtank in den Granulatorwäscher und von diesem wieder in den Mischtank.

Im Stand der Technik gemäß dem oben genannten US-Dokument geht hingegen zwar mit Harnstoff belastete Lösung vom Granulatorwäscher in einen Mischtank, dann aber von diesem Mischtank aus in eine Eindampfung und nur das Kondensat aus der Eindampfung geht dann wieder in den Granulatorwäscher. Es gibt also bei der bekannten Lösung keine direkte Verbindung zwischen Mischtank und Granulatorwäscher und es werden außerdem nur zwei Lösungen in den Mischtank gegeben, die beide mit Harnstoff belastet sind und damit für eine direkte erneute Verwendung im Granulatorabgaswäscher ungeeignet sind.

Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind wenigstens zwei der dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme wasserhaltige Lösungen, die in der Anlage zur Herstellung von Harnstoffgranulat anfallen. Eine dieser beiden Lösungen ist die mit Harnstoff belastete Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher. Ein weiterer der wenigstens drei dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme kann beispielsweise ein Kondensat aus der Kondensation von bei der Eindampfung einer harnstoffhaltigen Lösung anfallenden Dämpfen sein. Dabei handelt es sich jedoch nicht um ein Kondensat, für welches eine zusätzliche Eindampfung und Kondensation notwendig ist, sondern um ein Kondensat, welches ohnehin in der Anlage anfällt, denn Anlagen dieser Art für die Herstellung von Harnstoffgranulat mit Abgaswäsche der bei der Herstellung anfallenden harnstoffhaltigen Stäube umfassen in der Regel wenigstens eine Eindampfung und Kondensation, mittels derer eine Lösung aus der Staubwäsche aufkonzentriert wird, um den darin enthaltenen Anteil an Harnstoff zurück zu gewinnen und erneut für die Herstellung weiteren Harnstoffgranulats zu nutzen. Dieser Flüssigkeitsstrom aus der Kondensation wird erfindungsgemäß mindestens teilweise dem Mischtank zugeführt, denn er eignet sich dazu, die dem Mischtank ebenfalls zugeführte verbrauchte und somit stärker harnstoffhaltige Waschlösung aus der Staubwäsche zu verdünnen, da das Prozesskondensat überwiegend aus Wasser besteht. Durch Mischen dieser Flüssigkeitsströme entsteht im Mischtank eine verdünnte Waschlösung, die einen geringeren prozentualen Anteil an Harnstoff enthält und folglich erneut für die Staubwäsche der Stäube aus dem Harnstoffgranulator eingesetzt werden kann.

Es gibt auch Anlagen, bei denen keine solche Eindampfung benötigt wird. Dann fällt aber ein belasteter Strom an, der entweder anderweitig aufgereinigt oder verbraucht werden muss. Bei dem erfindungsgemäßen Anlagenkonzept kann der harnstoffhaltige Strom durch die Eindampfung dem Produkt wieder zugeführt werden, so dass die Abgaswäsche keinen flüssigen Strom ausspeisen muss.

Der Granulatorabgaswäscher kann beispielsweise unterteilt sein ein eine Staubstufe, die sich im unteren Teil befindet und eine saure Stufe, die sich im oberen Teil befindet. Die Flüssigkeit aus dem Mischtank kann dann über die saure Stufe und nicht über die Staubstufe zirkulieren. Jedoch sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung verschiedene Varianten möglich. Es kann eine Zirkulation über eine saure Stufe oder über eine Staubstufe oder auch über beide Stufen erfolgen, so dass eine Kombination der vorgenannten beiden Alternativen vorliegt.

Ein Anteil an verbrauchter Waschlösung kann beispielsweise im unteren Bereich aus dem Granulatorabgaswäscher abgeführt und einer in der Anlage vorhandenen Eindampfung zugeführt werden, um die Lösung aufzukonzentrieren und den darin enthaltenen Harnstoff anschließend erneut dem Harnstoffgranulator für die Erzeugung von weiterem Harnstoffgranulat zuzuführen. Bei dieser Eindampfung entstehen Dämpfe, die anschließend kondensiert werden können und das dabei gewonnene Prozesskondensat kann gemäß der Erfindung mindestens teilweise dem Mischtank zugeführt werden, um die zirkulierende Waschlösung, die im Mischtank aufbereitet wird, zu verdünnen.

Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist wenigstens einer der wenigstens drei dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme Frischwasser. Hier kann man beispielsweise Frischwasser einsetzen, welches der Anlage von außen zugeführt wird.

Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist wenigstens einer der wenigstens drei dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme eine zirkulierende Waschlösung aus dem Granulatabgaswäscher, welche von dem Granulatorabgaswäscher ausgehend unmittelbar dem Mischtank zugeführt wird. Mit dem Begriff „unmittelbar“ ist im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens gemeint, dass die Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher, die ja aufgrund des Waschvorgangs eine höhere Konzentration an Harnstoff enthält, nicht zunächst einer Eindampfung und Kondensation unterzogen wird, sondern aus dem Granulatabgaswäscher abgeleitet und ohne eine derartige Aufbereitung dem Mischtank zugeführt wird, da erfindungsgemäß der Vorgang der Aufbereitung der belasteten Waschlösung ein Mischvorgang/Verdünnungsvorgang ist, der im Mischtank vollzogen wird.

Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die durch Mischen wenigstens zweier Flüssigkeitsströme in dem Mischtank erzeugte Waschlösung von dem Mischtank ausgehend über eine Leitung unmittelbar dem Granulatorabgaswäscher zugeführt, das heißt es ist eine direkte Verbindungsleitung zwischen dem Mischtank und dem Granulatorabgaswäscher vorgesehen, die nicht über eine zwischengeschaltete Eindampfung führt. Ziel ist es bei der erfindungsgemäßen Lösung den Mischtank dazu zu nutzen, die diesem zugeführten Flüssigkeitsströme in solchen Verhältnissen miteinander zu mischen, dass man eine Mischlösung erzeugt, die hinsichtlich ihrer Spezifikation und Konzentration für einen direkten anschließenden Einsatz in der Granulatorabgaswäsche optimiert ist. Hier ist es besonders vorteilhaft, wenn man dem Mischtank drei verschiedene Lösungen zuführt, so dass man die zirkulierende Waschlösung aus der Granulatorabgaswäsche, die mehr oder weniger stark mit Harnstoff belastet ist, nach Bedarf mit unbelasteten Lösungen mischen und so verdünnen kann. Sofern beispielsweise nicht genügend Prozesskondensat zur Verfügung steht, kann man zusätzlich mit gegebenenfalls von außen der Anlage zugeführtem Frischwasser mischen. Diese bevorzugte Variante macht das erfindungsgemäße Verfahren sehr flexibel, da man die jeweiligen relativen Verhältnisse der dem Mischtank zugeführten Volumenströme zueinander entsprechend der jeweils gewünschten Konzentration der Waschlösung anpassen und nach Belieben variieren kann.

Vorzugsweise wird bei der vorgenannten Variante des Verfahrens die in dem Mischtank erzeugte Waschlösung über eine vom Mischtank ausgehende direkte Verbindungsleitung zwischen Mischtank und Granulatorabgaswäscher in den oberen Bereich des Granulatorabgaswäschers eingeleitet.

Dabei wird vorzugsweise die im Mischtank erzeugte Waschlösung über eine in der Leitung vom Mischtank zum Granulatorabgaswäscher angeordnete Pumpe zum Granulatorabgaswäscher gefördert.

Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist mindestens die dem Mischtank Frischwasser zuführende Leitung über eine Absperrvorrichtung, insbesondere ein Ventil, absperrbar. Dies schafft ein erhöhtes Maß an Flexibilität, wobei man dem Mischtank nur dann zusätzliches Frischwasser als dritten Flüssigkeitsstrom zuführt, wenn die Zumischung von Prozesskondensat zu der harnstoffhaltigen zirkulierenden Waschlösung für deren Verdünnung gemäß vorgegebener Spezifikation nicht ausreicht, so dass man ansonsten die Frischwasserzufuhr über ein Ventil absperren kann.

Um diesen Prozess zu optimieren kann man gegebenenfalls eine Messung der Konzentration der zirkulierenden Waschlösung an Harnstoff sowie gegebenenfalls weiteren gelösten Substanzen vornehmen und entsprechend dem Ergebnis der Messung ein ausreichendes Volumen an Prozesskondensat und/oder Frischwasser dem Mischtank zuführen. Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die. aus dem Granulatorabgaswäscher stammende, dem Mischtank zugeführte zirkulierende Waschlösung über ein im Granulatorabgaswäscher integriertes Vorlagevolumen oder über einen separaten Vorlagetank gefördert.

Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Eindampfung der harnstoffhaltigen Lösung bei Unterdrück und das bei der Kondensation der bei der Eindampfung entstehenden Dämpfe anfallende Kondensat wird vorzugsweise unmittelbar dem Mischtank zugeführt, um die dem Mischtank ebenfalls zugeführte zirkulierende Waschlösung im Mischtank zu verdünnen. Ein Vorteil dieser Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass ein im Stand der Technik für das bei der Kondensation der Dämpfe anfallende Prozesskondensat notwendiger gesonderter Vorlagebehälter, in den die Kondensatoren eingetaucht werden, nicht mehr erforderlich ist, weil diese Funktion jetzt der Mischtank übernimmt, in dem die zirkulierende Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher mit Kondensat verdünnt wird.

Das dem Mischtank bevorzugt ebenfalls zugeführte Frischwasser kann in gleicher Weise wie das Kondensat dazu verwendet werden, die dem Mischtank zugeführte zirkulierende Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher im Mischtank zu verdünnen, so dass diese im Granulatorabgaswäscher erneut als Waschlösung für die Staubwäsche verwendet werden kann. Dabei bietet es sich an, so wenig wie möglich Frischwasser von außen zuzuführen, so dass man erst dann Frischwasser zuführt, wenn der Grad der Verdünnung mittels des verfügbaren Volumens an Prozesskondensat nicht mehr ausreicht.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin eine Anlage zur Herstellung von Harnstoffgranulat, insbesondere zur Verwendung in einem Verfahren der zuvor beschriebenen Art, umfassend einen Harnstoffgranulator, einen Granulatorabgaswäscher, in dem eine Staubwäsche eines Abgasstrom aus dem Harnstoffgranulator erfolgt, mindestens eine Vorrichtung zur Eindampfung einer bei dieser Staubwäsche erhaltenen wasserhaltigen Waschlösung, mindestens eine Kondensationsvorrichtung zur Kondensation der bei der Eindampfung erhaltenen Dämpfe, sowie wenigstens einen Mischtank zur Erzeugung und Aufnahme einer wasserhaltigen Waschlösung, dem wenigstens zwei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft und/oder Zusammensetzung zugeführt werden, wobei einer dieser dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme eine Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher ist und wobei erfindungsgemäß wenigstens drei Leitungen für Flüssigkeitsströme zu dem Mischtank führen, wobei wenigstens eine dieser Leitungen eine Leitung für Kondensat ist, die von der Kondensationsvorrichtung direkt zum Mischtank führt. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der vorliegenden Erfindung ist bei dieser Anlage vorzugsweise wenigstens eine der drei Leitungen eine Leitung für Frischwasser, die von einer Quelle für Frischwasser zu dem Mischtank führt.

Besonders bevorzugt werden somit dem Mischtank über jeweils separate Leitungen wenigstens drei unterschiedlich zusammengesetzte Flüssigkeitsströme und/oder wenigstens drei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft zugeführt und im Mischtank gemischt, nämlich eine harnstoffhaltige Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher, ein Prozesskondensat aus einer vorhergehenden Eindampfung einer harnstoffhaltigen Lösung und anschließender Kondensation der bei der Eindampfung anfallenden Dämpfe und Frischwasser, bevorzugt von außerhalb der Anlage.

Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der vorliegenden Erfindung führt bei dieser Anlage vorzugsweise wenigstens eine Leitung für eine im Mischtank erzeugte verdünnte Waschlösung vom Mischtank ausgehend direkt, ohne Zwischenschaltung einer Eindampfung und/oder Kondensation, zum Granulatorabgaswäscher. Die im Mischtank verdünnte Waschlösung wird über diese Leitung wieder dem Granulatorabgaswäscher zugeführt, wobei aufgrund der Verdünnung eine weitere Aufbereitung nicht erforderlich ist. Somit wird eine zirkulierende Waschlösung erzeugt, die von dem Granulatorabgaswäscher dem Mischtank zugeführt wird, dort nach Bedarf verdünnt und danach direkt wieder als Waschlösung zurück zum Granulatorabgaswäscher geführt wird.

Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher beschrieben. Dabei zeigt:

Figur 1 ein schematisch vereinfachtes Anlagenschema einer beispielhaften erfindungsgemäßen Anlage zur Staubwäsche eines Abgasstroms aus einem Harnstoffgranulator, wobei die dargestellten Anlagenaggregate bevorzugt Teil einer Anlage zur Herstellung von Harnstoffgranulat sind.

Nachfolgend wird auf die Figur 1 Bezug genommen und anhand dieser wird eine beispielhafte Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert. Die Darstellung gemäß Figur 1 ist schematisch stark vereinfacht und es sind nur diejenigen Anlagenkomponenten dargestellt, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung von Bedeutung sind. Die Anlage umfasst einen Harnstoffgranulator 10, in dem aus einer Harnstoffschmelze oder einer konzentrierten Harnstofflösung beispielsweise durch Fließbettgranulation ein Düngemittelgranulat auf Harnstoffbasis hergestellt wird. Die Herstellung von Harnstoffgranulat beispielsweise in einem Fließbettgranulator ist an sich aus dem Stand der Technik bekannt und wird daher an dieser Stelle nicht im Detail weiter erläutert. Ein bei der Harnstoffgranulation in dem Harnstoffgranulator 10 anfallender staubhaltiger und/oder ammoniakhaltiger Abgasstrom wird über eine Leitung 11 und gegebenenfalls mittels eines Gebläses einem Granulatorabgaswäscher 12 zugeführt, in dem Staub aus dem Abgasstrom mittels einer Waschlösung ausgewaschen wird. Das gereinigte Abgas kann beispielsweises mittels eines Gebläses 17 im oberen Bereich aus dem Granulatorabgaswäscher 12 über die Abgasleitung 13 abgeführt und beispielsweise einem Kamin 14 zugeführt oder gegebenenfalls anderweitig weiter aufbereitet werden.

Die Zufuhr der Waschlösung zum Granulatorabgaswäscher 12 erfolgt über eine Leitung 15, die von einem Mischtank 16 ausgeht, in dem die Waschlösung angemischt wird und von diesem Mischtank 16 in einen oberen Bereich des Granulatorabgaswäschers 12 führt. Da bei dieser beispielhaften Variante in die saure Stufe eingeleitet wird, ist vorzugsweise ein Mischer in der Leitung 15 verbaut, wobei kurz vor diesem Mischer die Säure zugegeben werden kann. Die Säurezugabe kann beispielsweise über die Leitung 24 in die Leitung 15 erfolgen, welche zum Granulatorabgaswäscher 12 führt. Die Waschlösung 15 wird in dem Granulatorabgaswäscher 12 vorzugsweise im Gegenstrom zu dem zu reinigenden Abgasstrom geführt, wobei die frische Waschlösung über die Leitung 15 im oberen Bereich dem Granulatorabgaswäscher 12 zugeführt und die mit Harnstoff belastete Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher 12 im unteren Bereich über die Leitung 19 abgeführt wird, während die Abgase über die Leitung 11 in den Granulatorabgaswäscher 12 im unteren Bereich eingeleitet werden und das gereinigte Abgas im oberen Bereich über die Leitung 13 aus dem Granulatorabgaswäscher 12 abgeführt wird. Die Lösung des oberen sauren Wäschers ist zudem mit Säureresten belastet, wobei kaum noch freie Säure vorliegt, sondern vielmehr ein Produkt aus Ammoniak und Säure. Üblicherweise wird in einem Anlagenkonzept mit Eindampfung Schwefelsäure verwendet, welche dann zu Ammoniumsulfat reagiert, wobei Ammoniumsulfat mit Harnstoff granulierfähig ist. Es können grundsätzlich aber auch andere Säuren verwendet werden, beispielsweise Salpetersäure, wodurch Ammoniumnitrat entsteht.

Im Granulatorabgaswäscher 12 fällt verbrauchte Waschlösung an, die mit Harnstoff belastet ist und aus dem Granulatorabgaswäscher 12 über die Leitung 19 abgeleitet und unmittelbar dem Mischtank 16 zugeführt wird. Im Mischtank wird diese mit Harnstoff belastete Waschlösung durch Mischen mit weiteren wässrigen Flüssigkeitsströmen verdünnt und anschließend wird sie mittels der Pumpe 25 über die Leitung 15 gefördert und als erneuerte Waschlösung für einen weiteren Waschvorgang dem Granulatorabgaswäscher 12 wieder zugeführt. Somit handelt es sich bei der im Mischtank 16 aufbereiteten Waschlösung um eine zirkulierende Waschlösung, die mehrfach eingesetzt wird und vom Mischtank 16 ausgehend über die Leitung 15 zum Granulatorabgaswäscher 12 und von diesem über die Leitung 19 wieder zurück zum Mischtank 16 zirkuliert. Die über die Leitung 18 im unteren Bereich aus dem Granulatorabgaswäscher 12 abgeführte Waschlösung kann zu einer Eindampfung geleitet werden, die hier nicht dargestellt ist. Dort wird die Waschlösung eingedampft, wodurch eine konzentrierte harnstoffhaltige und gegebenenfalls ammoniumsulfathaltige Lösung oder eine Lösung, die ein Produkt aus einer anderen Säure und Ammoniak enthält, erzeugt wird, welche zum Harnstoffgranulator 10 zurückgeführt werden kann, so dass der darin enthaltene Harnstoff für die Herstellung von weiterem Harnstoffgranulat genutzt wird. Die bei dieser Eindampfung anfallenden Dämpfe werden in einer hier ebenfalls nicht dargestellten Kondensationsvorrichtung kondensiert und das dabei erhaltene Kondensat wird über die Leitung 20 dem Mischtank 16 zugeführt. Bei diesem Kondensat handelt es sich somit um eine wässrige Lösung, welche im Prozess selbst anfällt und im Mischtank 16 für die Verdünnung der mit Harnstoff belasteten Waschlösung verwendet werden kann, so dass danach die verdünnte Waschlösung für einen weiteren Waschvorgang erneut dem Granulatorabgaswäscher 12 über die Leitung 15 zugeführt werden kann.

Um eine weitere Verdünnung im Mischtank 16 vornehmen zu können und um die Flexibilität des Verfahrens zu erhöhen, kann außerdem dem Mischtank 16 über eine weitere Leitung 21 Frischwasser zugeführt werden. Dieses Frischwasser kann beispielsweise der Anlage von außerhalb über die Leitung 22 zugeführt werden, über die auch Frischwasser dem Granulatorabgaswäscher 12 zugeführt werden kann. Die Leitung 21 für Frischwasser zweigt von der Leitung 22 ab und führt zum Mischtank 16, wobei in der Leitung 21 vorzugsweise ein Ventil 23 vorgesehen ist, so dass man die Frischwasserzufuhr zum Mischtank 16 absperren kann und dem Mischtank 16 nur dann Frischwasser für eine zusätzliche Verdünnung zuführen kann, wenn dies erforderlich ist.

Wenn in der vorliegenden Anmeldung von „Frischwasser“ die Rede ist, so kann es sich gegebenenfalls auch um Wasser handeln, welches beispielsweise aus der Desorption einer Harnstoffsynthese kommt und welches gegebenenfalls noch Ammoniak und/oder Harnstoff in sehr geringen Mengen enthält. Es muss sich somit nicht immer zwingend um 100 % reines Wasser handeln. Jedoch kann natürlich auch Wasser aus einem Leitungsnetz dem Mischtank als „Frischwasser“ zugeführt werden.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ist somit der Mischtank 16 für eine Zufuhr von wenigstens drei Flüssigkeitsströmen unterschiedlicher Herkunft ausgelegt, welche über die Leitungen 20, 21 und 19 in den Mischtank 16 gelangen. Dies ist zum einen die zirkulierende harnstoffhaltige Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher 12, zweitens das Kondensat, welches über die Leitung 20 dem Mischtank 16 zugeführt wird und drittens das Frischwasser, welches über die Leitung 21 in den Mischtank 16 gelangt. Somit hat man sehr flexible Möglichkeiten, die harnstoffhaltige Lösung aus dem Granulatorabgaswäscher 12 im Mischtank entsprechend dem Bedarf mehr oder weniger stark zu verdünnen. Sofern in ausreichendem Maße Prozesskondensat zur Verfügung steht, kann es gegebenenfalls ausreichen, die harnstoffhaltige Lösung, die über die Leitung 19 in den Mischtank 16 gelangt, nur mit Kondensat zu verdünnen. Wenn jedoch nicht genügend Kondensat zur Verfügung steht bzw. wegen erhöhtem Gehalt an Harnstoff und/oder Nebenprodukt aus der Reaktion von Säure mit Ammoniak eine weitere Verdünnung der Waschlösung erforderlich ist, leitet man nach Öffnen des Ventils 23 über die Leitung 21 zusätzlich Frischwasser in den Mischtank 16. Auf diese Weise stehen zwei weitere wässrige Ausgangslösungen zur Verfügung, um verbrauchte harnstoffhaltige Waschlösung im Mischtank 16 so aufzubereiten, dass eine Waschlösung in geeigneter Konzentration entsteht, die dann als quasi frische Waschlösung für einen weiteren Waschvorgang im Granulatorabgaswäscher 12 zur Verfügung steht.

Bezugszeichenliste

10 Harnstoffgranulator

11 Leitung

12 Granulatorabgaswäscher

13 Abgasleitung

14 Kamin

15 Leitung für Waschlösung

16 Mischtank

17 Gebläse

18 Leitung für Waschlösung

19 Leitung für Waschlösung, Flüssigkeitsstrom

20 Leitung für Kondensat, Flüssigkeitsstrom

21 Leitung für Frischwasser, Flüssigkeitsstrom

22 Leitung für Frischwasser

23 Ventil

24 Leitung für Säurezugabe

25 Pumpe