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Title:
METHOD FOR PREPARING A HEAT-MODIFIED STARCH
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2020/225512
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for producing a heat-modified starch, comprising the steps consisting in: (i) preparing a starch milk having a solids content of between 20% and 45% by weight, preferably between 30% and 40% by weight and adding an alkaline agent at a weight concentration of between from 25% to 35% by weight, so as to obtain a final conductivity of between 4 and 7 mS/cm; (ii) filtering said starch milk so as to recover a starch cake having a moisture content of between 30% and 45% by weight and so that the conductivity of the filtered starch, resuspended at a solids content of 20% by weight, is between 0.7 and 2.5 mS/cm; (iii) introducing said starch cake, continuously, into a dryer at the same time as a continuous stream of hot air having a temperature of between 130°C and 185°C in order to recover a dried powder having a moisture content of between 8% and 18%; (iv) continuously supplying a turboreactor with the dried powder, the internal wall of the turboreactor being maintained at a temperature of between 180°C and 240°C, and by setting parameters for the speed of rotation of the stirrer in order to achieve a centrifugal acceleration of between 850 and 2100 m.s -2, so that said dried powder is continuously centrifuged and conveyed into said turboreactor for a total time of between 3 and 45 minutes; (v) recovering the heat-modified starch thus produced.

Inventors:
QUETTIER CLAUDE (FR)
WIATZ VINCENT (FR)
BOCK SOLÈNE (FR)
LEGRAND JACQUES (FR)
Application Number:
PCT/FR2020/050754
Publication Date:
November 12, 2020
Filing Date:
May 06, 2020
Export Citation:
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Assignee:
ROQUETTE FRERES (FR)
International Classes:
C08B30/12; A23L29/212; C08L3/02
Domestic Patent References:
WO2014042537A12014-03-20
WO1996003891A11996-02-15
WO2014042537A12014-03-20
Foreign References:
US6221420B12001-04-24
US20010017133A12001-08-30
Attorney, Agent or Firm:
PLASSERAUD IP (FR)
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Claims:
Revendications

[Revendication 1] Procédé de production d'un amidon thermiquement modifié comprenant les étapes consistant à :

(i) préparer un lait d’amidon présentant une matière sèche comprise entre 20 et 45 % en poids, de préférence entre 30 et 40 % en poids et ajouter un agent alcalin à une concentration massique comprise entre 25 à 35 %, de manière à obtenir une conductivité finale comprise entre 4 et 7 mS/cm ;

(ii) réaliser la filtration dudit lait d’amidon de manière à récupérer un gâteau d’amidon ayant une teneur en humidité comprise entre 30 et 45 % en poids et de manière à ce que la conductivité de l’amidon filtré et remis en suspension à 20% en poids de matière sèche soit comprise entre 0,7 et 2,5 mS/cm ;

(iii) introduire ledit gâteau d’amidon, en continu, dans un séchoir en même temps qu'un flux continu d'air chaud ayant une température comprise entre 130°C et 185°C afin de récupérer une poudre séchée ayant une teneur en humidité comprise entre 8% et 18% en poids ;

(iv) alimenter en continu un turboréacteur avec la poudre séchée, la paroi interne du turboréacteur étant maintenue à une température comprise entre 180°C et 240°C, et en paramétrant la vitesse de rotation de l'agitateur afin d'atteindre une accélération centrifuge comprise entre 850 et 2100 m.s-2, de manière à ce que ladite poudre séchée soit continuellement centrifugée et acheminée dans ledit turboréacteur pendant une durée totale comprise entre 3 et 45 minutes ;

(v) récupérer l’amidon thermiquement modifié ainsi produit.

[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l’origine de l’amidon est choisie dans le groupe constitué du maïs, du maïs waxy; de la pomme de terre, du manioc, du pois et de la féverole.

[Revendication 3] Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l’agent alcalin est préférentiellement choisi dans le groupe constitué de l’hydroxyde de sodium, le carbonate de sodium, le pyrophosphate tétrasodique, l’orthophosphate d’ammonium, l’orthophosphate disodique, le phosphate trisodique, le carbonate de calcium, l’hydroxyde de calcium, le carbonate de potassium, et l’hydroxyde de potassium, pris seul ou en combinaison, et plus préférentiellement encore le carbonate de sodium.

[Revendication 4] Amidon thermiquement modifié susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes.

[Revendication 5] Utilisation d'un amidon modifié thermiquement obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, en tant qu'agent épaississant ou agent texturant dans des applications alimentaires, notamment dans les soupes, les sauces, les mayonnaises, dans les desserts comme les yaourts, les préparations de fruits pour yaourts, les laits fermentés brassés, yaourts thermisés, les crèmes dessert, les boissons, les plats préparés, les préparations à base de viande ou de poisson, tel que le surimi.

Description:
Procédé de préparation d'un amidon thermiquement modifié

[0001] L'invention se rapporte à la production d'amidon thermiquement modifié, amidon dont la viscosité est stabilisée suite à ce traitement thermique. De tels amidons thermiquement modifiés trouvent alors une utilisation comme agents texturants et épaississants dans de nombreuses applications alimentaires, notamment dans les soupes, sauces, dans les desserts comme les yaourts, les laits fermentés brassés, yaourts thermisés, les crèmes dessert, mais aussi les boissons, les plats préparés, les préparations à base de viande ou de poisson, tel que le surimi.

Contexte de l’invention

[0002] Synthétisé par voie biochimique, source d’hydrates de carbone, l’amidon est l’une des matières organiques les plus répandues du monde végétal, où il constitue la réserve nutritionnelle des organismes.

[0003] Depuis toujours, les amidons sont utilisés dans l’industrie alimentaire, non seulement comme ingrédient nutritif mais également pour leurs propriétés technologiques, comme agent épaississant, liant, stabilisant ou gélifiant.

[0004] Par exemple, les amidons natifs sont utilisés dans les préparations nécessitant une cuisson. L’amidon de maïs, notamment, est la base des « poudres à flan ».

[0005] Comme il est riche en amylose, il rétrograde et donc gélifie fortement. Il permet d’obtenir des flans fermes après cuissons et refroidissement. Il convient également pour les crèmes pâtissières.

[0006] Mais celles-ci ne peuvent pas entrer dans les pâtisseries destinées à être congelées car, à la décongélation, le phénomène de synérèse, qui se traduit par une expulsion d’eau, détruit la texture de la crème.

[0007] Ainsi, à l'état natif, l’amidon est d’application limitée en raison de la synérèse, mais également en raison de :

- sa faible résistance aux contraintes de cisaillement et aux traitements thermiques, - sa faible processabilité et

- sa faible solubilité dans des solvants organiques communs.

[0008] De ce fait, pour répondre aux besoins technologiques exigeants d'aujourd'hui, les propriétés de l'amidon doivent être optimisées par diverses méthodes dites de « modification ».

[0009] Ces principales modifications visent alors à adapter l'amidon aux contraintes technologiques résultant de la cuisson, mais aussi de la congélation/décongélation, de l'appertisation ou de la stérilisation, et à le rendre compatible avec une alimentation moderne (micro-ondes, préparations instantanées, "hautes températures"...).

[0010] La modification de l'amidon vise alors à corriger un ou certains des défauts mentionnés ci-avant, améliorer ainsi sa polyvalence et satisfaire la demande des consommateurs.

[0011] Les techniques de modification de l’amidon ont été globalement classées en quatre catégories : physiques, chimiques, enzymatiques et génétiques, la finalité étant de produire divers dérivés avec des propriétés physicochimiques optimisées.

[0012] Les modifications chimiques et physiques sont celles le plus souvent mises en œuvre.

[0013] Le traitement chimique consiste à introduire des groupes fonctionnels dans l’amidon, ce qui altère remarquablement ses propriétés physico-chimiques. De telles modifications des amidons natifs granulaires altèrent en effet profondément le comportement en gélatinisation, collage et rétrogradation.

[0014] Généralement, ces modifications sont réalisées par dérivatisation chimique, comme l’estérification, l’éthérification, la réticulation ou le greffage.

[0015] Cependant, les modifications chimiques sont moins recherchées par le consommateur dans les applications alimentaires (également pour des raisons d’environnement), même si certaines modifications sont considérées comme sûres. [0016] Des modifications physiques variées sont de ce fait proposées, par exemple :

- le traitement par la chaleur humide (terme anglosaxon de « Heat Moisture Treatment » ou HMT), consistant à traiter l’amidon à des niveaux d’humidité contrôlée (22-27 %) et à haute température, pendant 16 heures, afin d’altérer la structure et les propriétés physicochimiques de l’amidon ;

- la « recuite » (terme anglosaxon d’ « annealing »), consistant à traiter l’amidon en excès d’eau, à des températures en-deçà de la température de gélatinisation, afin d’approcher la température de transition vitreuse ;

- le traitement à ultra haute pression (terme anglosaxon de « High Pressure Processing » ou HPP), par lequel on hydrate les régions amorphes du granule d’amidon, ce qui conduit à une distorsion des parties cristallines du granule et favorise l’accessibilité desdites régions cristallines à l’eau ;

- le traitement au plasma de décharge luminescente, qui génère, à température ambiante, des électrons à haute énergie et d’autres espèces hautement actives. Appliqués à l’amidon, ces espèces actives excitent les groupes chimiques de l’amidon et provoquent une réticulation importante des macromolécules ;

- le traitement de pression osmotique (d’acronyme anglosaxon « OPT »), réalisé en présence de solutions à haute teneur en sels. L’amidon est suspendu dans du sulfate de sodium afin de produire une suspension uniforme.

L’amidon passe du type B au type A après traitement, en acquérant ainsi une température de gélatinisation qui augmente de manière significative ;

- le traitement par « inhibition thermique ». En toute généralité, l’inhibition thermique s’entend de la déshydratation d’un amidon jusqu’à atteindre l’état anhydre ou substantiellement anhydre (i.e. < 1 % d’humidité), puis un traitement thermique à plus de 100°C pendant une période de temps suffisante pour « inhiber » l’amidon, en l’occurrence ici pour lui conférer des propriétés d’amidons réticulés. Il est par ailleurs nécessaire de placer l’amidon dans des conditions de pH au moins neutre à préférentiellement alcalin avant de procéder à l’étape de déshydratation poussée.

Une alternative de traitement par « inhibition thermique » a été proposée en phase solvant, qui consiste à chauffer un amidon granulaire non prégélatinisé en milieu alcoolique, en présence d’une base et de sels, à une température de 120° à 200°C, pendant 5 minutes à 2 heures.

[0017] Quoi qu’il en soit, le processus d’inhibition thermique conduit alors à obtenir une pâte d’amidon présentant des propriétés de résistance accrue à la rupture de viscosité, et une texture non cohésive.

[0018] Le domaine technique auquel se rattache l’invention est celui du traitement par inhibition thermique de l’amidon, sans solvant hydro-alcoolique.

[0019] Dans ce domaine technique particulier, on peut citer plus particulièrement l’US 6.221.420 qui décrit un amidon thermiquement inhibé, obtenu par déshydratation puis traitement thermique.

Les principales étapes sont :

- la déshydratation de l'amidon à une teneur en eau inférieure à 1 % réalisée à une température comprise entre 100 et 125°C, puis

- le traitement thermique de l'amidon sec ainsi obtenu, à environ 140°C, dans un lit fluidisé réactionnel, pendant une durée de l’ordre de 20 heures.

[0020] De manière préférentielle, avant l’étape de déshydratation de l’amidon, il est recommandé de procéder à une étape d’alcalinisation de l’amidon, permettant de porter le pH de la suspension d’amidon à une valeur comprise entre 7 et 10, de préférence comprise entre 8 et 10.

[0021] A ce stade, avant l’étape de déshydratation proprement dite qui précède l’étape d’inhibition, la teneur en eau de l’amidon (telle qu’exemplifiée) est alors comprise entre 8 et 10 %.

[0022] L’US 2001/0017133 décrit un procédé similaire, dans lequel l'amidon est également déshydraté en dessous de 125°C avant que le processus d'inhibition ne soit démarré (à une température de plus de 100°C, préférentiellement compris entre 120 et 180°C, plus préférentiellement comprise entre 140 et 160°C) pendant une durée jusqu’à 20 heures, préférentiellement comprise entre 3 heures 30 et 4 heures 30.

[0023] Avant l’étape de déshydratation, l’étape d’alcalinisation classique conduit à une suspension d’amidon présentant une valeur de pH comprise entre 7,5 et 11 ,2, de préférence comprise entre 8 et 9,5%, et une teneur en eau compris entre 2 et 15 %.

[0024] Une variante a été proposé dans la demande de brevet WO 2014/042537, variante qui porte sur un chauffage d'un amidon alcalin à des températures comprises entre 140 et 190°C, en veillant à ce que le procédé d'inhibition soit initié et conduit en présence d'eau en quantité suffisante, soit plus de 1 % d'eau.

[0025] En d’autres termes, ce procédé recommande d’inhiber thermiquement un amidon préalablement alcalinisé sans procéder à une étape de déshydratation.

[0026] La préparation d’amidon ou l’amidon est ainsi amenée à un pH compris entre 9,1 et 11 ,2, préférentiellement à une valeur de l’ordre de 10, et l’humidité est ajustée entre 2 et 22 %, préférentiellement entre 5 et 10%.

[0027] L’inhibition thermique est réalisée ensuite directement sur cette poudre ou cet amidon, à une température comprise entre 140 et 190°C, préférentiellement entre 140 et 180°C, pendant une durée de 30 minutes.

[0028] De tout ce qui précède, on constate que les procédés d’inhibition thermique mis en œuvre pour stabiliser la viscosité des amidons mettent en jeu des procédés nécessitent :

- la mise en œuvre de longues durées de traitement, i.e. jusqu’à 20 heures, et

- le contrôle de la teneur en eau des amidons à traiter, en fonction des procédés proposés dans l’état de l’art, que ce soit à des valeurs de moins de 1 % ou au contraire entre 2 et 22%.

[0029] Il demeure donc un besoin de disposer d’un procédé original d’inhibition de l’amidon, permettant de réduire encore le temps de réaction, et sans qu’il ne soit nécessaire de contrôler la teneur en eau de l’amidon à « inhiber thermiquement ».

Description de l’invention

[0030] Ainsi, l'invention concerne un procédé de production d'un amidon thermiquement modifié à partir d’un lait d’amidon comprenant les étapes consistant à :

(i) préparer un lait d’amidon présentant une matière sèche comprise entre 20 et 45 % en poids, de préférence entre 30 et 40 % en poids et ajouter un agent alcalin à une concentration massique comprise entre 25 à 35 % en poids, de manière à obtenir une conductivité finale comprise entre 4 et 7 mS/cm ;

(ii) réaliser la filtration dudit lait d’amidon de manière à récupérer un gâteau d’amidon ayant une teneur en humidité comprise entre 30 et 45 % en poids et de manière à ce que la conductivité de l’amidon filtré et remis en suspension à 20% en poids de matière sèche soit comprise entre 0,7 et 2,5 mS/cm ;

(iii) introduire ledit gâteau d’amidon, en continu, dans un séchoir en même temps qu'un flux continu d'air chaud ayant une température comprise entre 130°C et 185°C afin de récupérer une poudre séchée ayant une teneur en humidité comprise entre 8% et 18% en poids ;

(iv) alimenter en continu un turboréacteur avec la poudre séchée, la paroi interne du turboréacteur étant maintenue à une température comprise entre 180°C et 240°C, et en paramétrant la vitesse de rotation de l'agitateur du turboréacteur afin d'atteindre une accélération centrifuge comprise entre 850 et 2100 m.s 2 , de manière à ce que ladite poudre séchée soit continuellement centrifugée et acheminée dans ledit turboréacteur pendant une durée totale comprise entre 3 et 45 minutes ;

(v) récupérer l’amidon thermiquement modifié ainsi produit.

[0031] L'amidon à utiliser dans le procédé de l'invention peut être de toute origine, par exemple le maïs, le maïs waxy, l’amylomaïs, le blé, le blé waxy, les légumineuses, telles le pois et la féverole, la pomme de terre, la pomme de terre waxy, le manioc, le tapioca, le tapioca waxy, le riz, le konjac, etc.

[0032] De manière préférentielle, on choisira de l’amidon de maïs, plus particulièrement de l’amidon de maïs waxy (à haute teneur en amylopectine), la fécule de pomme de terre, le manioc, le pois et la féverole, comme il sera exemplifié ci-après.

[0033] L’agent alcalin est préférentiellement choisi dans le groupe constitué de l’hydroxyde de sodium, le carbonate de sodium, le pyrophosphate tétrasodique, l’orthophosphate d’ammonium, l’orthophosphate disodique, le phosphate trisodique, le carbonate de calcium, l’hydroxyde de calcium, le carbonate de potassium, et hydroxyde de potassium pris seul ou en combinaison, plus préférentiellement encore le carbonate de sodium.

[0034] Le procédé conforme à l’invention demande tout d’abord la préparation d’un lait d’amidon présentant une matière sèche comprise entre 20 et 45 % en poids, de préférence entre 30 et 40 % en poids, et ajouter un agent alcalin à une concentration massique comprise entre 25 à 35 % en poids, de manière à obtenir une conductivité finale comprise entre 4 et 7 mS/cm.

[0035] L’étape suivante consiste alors à contrôler l’imprégnation alcaline de l’amidon en ajoutant l’agent alcalin sous forme d’une solution à une concentration massique comprise entre 25 et 35 %, de préférence de 30 % pour obtenir une conductivité, sur le lait, comprise entre 4 et 7 mS/cm.

[0036] La société Demanderesse a en effet trouvé que :

- l’ajout de l’agent alcalin, plus particulièrement le carbonate de sodium directement sur l’amidon en phase lait permet d’atteindre plus efficacement les hautes valeurs de pH recherchées (sont entre 10,2 et 10,8, de préférence comprises entre 10,5 et 10,65) qu’une pulvérisation de carbonate de sodium sur l’amidon en phase sèche, au sens où l’ajout en phase lait permet une meilleure migration du carbonate à l’intérieur des granules d’amidon en comparaison à une imprégnation en poudre.

Par ailleurs, comme l’imprégnation en phase poudre nécessite d’ajuster l’humidité de l’amidon à des valeurs élevées, une partie de l’énergie dédiée au traitement du produit sera donc perdue pour assurer l’évaporation de l’eau résiduelle.

- l’ajout de l’agent alcalin en solution à partir d’une solution à une concentration massique comprise entre 25 et 35 %, de préférence de 30 % permet une dissolution totale de l’agent alcalin dans le lait d’amidon, un ajustement de pH plus rapide et plus fin, et d’éviter un dépôt d’agent alcalin solide dans le fond du réacteur en cas de non solubilisation.

- le contrôle du niveau d’imprégnation de l’amidon via des mesures de conductivité permet d’atteindre la précision requise pour lesdites hautes valeurs de pH.

[0037] L’étape suivante conduit à réaliser la filtration dudit lait d’amidon de manière à récupérer un gâteau d’amidon ayant une teneur en humidité comprise entre 30 et 45 % en poids et de manière à ce que la conductivité de l’amidon filtré et remis en suspension à 20 % en poids de matière sèche soit comprise entre 0,7 et 2,5 mS/cm.

[0038] Après cette étape d’alcalinisation, l’amidon est séché de manière à réduire sa teneur en humidité.

[0039] L’étape suivante consiste donc à introduire le gâteau d’amidon obtenu à l’étape précédente, en continu, dans un séchoir en même temps qu'un flux continu d'air chaud ayant une température comprise entre 130°C et 185°C, afin de récupérer une poudre séchée ayant une teneur en humidité comprise entre 8% et 18% en poids.

[0040] Cette étape peut être réalisée dans un séchoir type séchoir flash, bien connu de l’homme du métier.

[0041] On alimente ensuite en continu ladite poudre séchée dans un turboréacteur dont la paroi interne est maintenue à une température comprise entre 180°C et 240°C, en paramétrant la vitesse de rotation de l'agitateur afin d'atteindre une accélération centrifuge comprise entre 850 et 2100 m.s 2 , de manière à ce que ladite poudre séchée soit continuellement centrifugée et acheminée dans ledit turboréacteur pendant une durée totale comprise entre 3 et 45 minutes.

[0042] Dans cette étape de réalisation du procédé de l'invention, le paramétrage de la vitesse de rotation de l'agitateur se détermine par calcul, en regard de l'accélération centrifuge à atteindre, c'est-à-dire comprise selon l'invention entre 850 et 2100 m.s 2 .

[0043] Le mode de calcul est le suivant, considérant qu'un turboréacteur est composé d'un arbre d'agitation doté de pâles présentant une certaine orientation définie par le constructeur (en l'occurrence, on peut considérer le dispositif commercialisé par la société VOMM sous le nom de marque ES350) :

- La vitesse centrifuge est définie comme la vitesse linéaire en bout de pâle " v " au carré, divisé par le rayon R (distance entre l’arbre d’agitation et le bout de la pâle) et donc exprimée en m.s 2 .

[0044] [Math. 1] a = V 2 /R

[0045] - La vitesse linéaire en bout de pâle est quant à elle définie par la constante P multipliée par le diamètre et la vitesse de rotation de l’arbre d’agitation en rpm le tout divisé par 60.

[0046] [Math. 2]

[0047] Comme exemplifié ci-après, pour un turbosécheur VOMM de type ES350, la vitesse linéaire en bout de pâle se calcule aisément à partir des valeurs données par le constructeur :

- diamètre : 0,35 m;

- vitesse de rotation de l'arbre d'agitation : 1000 rpm.

[0048] L’action mécanique ainsi exercée par le rotor du turboréacteur amène la quantité importante d’énergie cinétique permettant de favoriser les réactions intra et intermoléculaires entres les chaînes polyglucosylées de l’amidon, et conduire ainsi à degré de ramification supérieur à l’amidon de départ, le plaçant ainsi dans un état plus « réticulé ».

[0049] Par ailleurs, la formation d’une couche mince et dynamique d’amidon circulant à l’intérieur du turboréacteur permet un temps de réaction écourté, entre 3 et 40 minutes, écourté par rapport aux traitements de l’état de l’art, particulièrement adapté à une application industrielle en continu.

[0050] Selon une manière préférée, l'enveloppe chauffante du turboréacteur est généralement destinée à être traversée par un fluide de chauffage, tel qu'une huile diathermique ou de vapeur.

[0051] Grâce à la double enveloppe de chauffage du turboréacteur, il est possible d’assurer un contrôle précis de la température à l'intérieur dudit turboréacteur, de sorte que la couche mince et dynamique d’amidon soit maintenue dans l’intervalle de température optimale pour l'étape de mélange intime favorisant sa transformation physique. [0052] La dernière étape consiste à récupérer l’amidon thermiquement modifié ainsi obtenu.

[0053] L’invention porte également sur les amidons thermiquement modifiés susceptibles d’être obtenus selon le procédé de l’invention ci-dessus.

[0054] Les amidons thermiquement modifiés selon l’invention seront avantageusement utilisés, en fonction de leurs propriétés respectives, en tant qu'agent épaississant ou agent texturant dans des applications alimentaires, notamment dans les soupes, sauces, boissons et plats préparés et dans les desserts comme les yaourts et laits fermentés brassés et les yaourts thermisés.

[0055] Par leurs propriétés texturantes et gélifiantes, ils trouveront également de nombreuses applications dans les domaines aussi variés que :

- sauces et soupes acides (pasteurisées et stérilisées),

- sauces pour pâtes au jus de viande,

- desserts comme les yaourts, les laits fermentés brassés, les yaourts thermisés, les crèmes dessert,

- mayonnaise et vinaigrette à chaud,

- garniture de tarte, fruit ou garniture de viande ou de viande stable et sucrée ou salée, dîners (plats cuisinés courte durée de conservation),

- pudding (mélange sec à cuire),

- pots de bébé / préparations pour nourrissons,

- boissons,

- plats préparés, les préparations à base de viande ou de poisson, tel que le surimi.

- aliments pour animaux

[0056] L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples qui suivent, lesquels se veulent illustratifs et non limitatifs.

Matériel et méthodes

[0057] Mesure de la conductivité

La méthode mise en œuvre ici est adaptée de la Pharmacopée Européenne - édition officielle en vigueur - Conductivité (§ 2.2.38).

Matériels :

Conductivimètre électronique KNICK 703 équipé également de sa cellule de mesure et vérifié selon le mode opératoire décrit dans le manuel d’instructions qui s’y rapporte.

Mode opératoire :

On prépare une solution contenant 20 g d’échantillon sous forme de poudre et 80 g d’eau distillée présentant une résistivité supérieure à 500 000 ohms. cm.

On effectue la mesure, à 20°C, à l’aide du conductivimètre en se reportant au mode opératoire indiqué dans le manuel d’utilisation de l’appareil.

Les valeurs sont exprimées en microSiemens/cm (pS/cm) ou miliSiemens/cm (mS/cm).

[0058] Mesure de la viscosité d’une suspension d’amidon à l’aide du Rapid Viscosimeter Analyser (RVA)

Cette mesure est réalisée à pH acide (entre 2,5 et 3,5) dans des conditions de concentration déterminées et suivant un profil d’analyse température/temps adapté.

Deux solutions tampons sont préparées :

Tampon A

Dans un bêcher de 1 litre, contenant 500 ml d’eau déminéralisée, on ajoute

- 91 ,0 g d’acide citrique monohydrate (pureté > 99,5 %) et homogénéise,

- 33,0 g de chlorure de sodium (pureté > 99,5 %), et homogénéise jusqu’à dissolution complète,

- 300,0 g de soude 1 N.

On transvase dans une fiole jaugée de 1 L et complète avec de l’eau déminéralisé à 1 L.

Tampon B

On mélange 100 g de Tampon A avec 334 ,0 g d’eau déminéralisée.

[0059] On prépare le produit à analyser de la manière suivante :

Une masse de 1 ,37 g du produit sec à analyser ainsi obtenu est introduite directement dans le bol du viscosimètre, et on introduit de la solution Tampon B jusqu’à l’obtention d’une masse égale à 28,00 ± 0,01 g. On homogénéise à la pale d’agitation du Rapid Visco Analyser (RVA-NewPort Scientific). Le profil d'analyse temps/ température et vitesse dans le RVA est alors réalisé comme suit :

[0060] [Tableau 1]

[0061] Fin de test : 00:20:05 (hh:mm:ss)

Température initiale: 50°C ± 0,5°C

Intervalle d’acquisition des données : 2 secondes

Sensibilité: basse (low)

[0062] Les résultats des mesures sont donnés en RVU (unité utilisée pour exprimer la viscosité obtenue sur le RVA), sachant que 1 unité RVU = 12 cPoises (cP).

Pour rappel, 1 cP = 1 mPa.s.

Les résultats seront donc présentés en mPa.s.

Les mesures seront de viscosité réalisées « au pic », i.e. valeur de viscosité maximale entre 4 et 6 minutes, et « à la chute », i.e. la différence entre la valeur de la viscosité au pic et celle mesurée à 17 minutes.

Exemples

[0063] Exemple 1 : préparation d’amidons thermiquement modifiés « A » à partir de fécule de pomme de terre

i) L’alcalinisation de la fécule de pomme de terre est conduite selon les étapes suivantes :

- Préparer une suspension de fécule de pomme de terre à 36,5% en poids de matière sèche (MS)

- Préparer une solution de carbonate de sodium à 30% de concentration massique et chauffer vers 40-50°C pour favoriser la dissolution du carbonate

- Ajouter la solution de carbonate de sodium de manière à obtenir une conductivité sur le lait comprise entre 4 et 6 mS/cm;

- Assurer un temps de contact de 0,5h ;

ii) Filtrer à l’aide d’une essoreuse horizontale à couteau racleur afin de séparer l’eau et la fécule et de manière à ce que la conductivité finale sur la fécule remise en suspension à 20% en poids de matière sèche soit comprise entre 0,7 et 1 ,1 mS iii) Sécher la fécule à une humidité de 12% en poids dans un séchoir type séchoir flash où le flux d’air est à une température de 150°C

iv) Traitement thermique

Le produit ainsi obtenu est traité thermiquement dans des turboréacteurs continus de type VOMM en série de type ES350, dont l’accélération centrifuge est réglée à 1700 m.s-2, dont la température de consigne est fixée à 210°C et dont le débit d’air est fixé à 300 Nm 3 h.

[0064] Les turboréacteurs continus de type VOMM de type ES350 en série sont configurés pour faire subir au produit un temps de séjour total entre 30 et 45 min, et de manière à ce que la différence de température entre la consigne et la température du produit en sortie du réacteur, qu’on appelle Delta T, soit d’une valeur de l’ordre de 20-22°C.

Les paramètres de process sont donnés dans le tableau suivant.

[0065] [Tableau 2]

[0066] Les mesures de viscosité RVA sont réalisées et sont présentées dans le tableau ci-dessous.

Résultats

[0067] [Tableau 3]

[0068] Les amidons thermiquement modifiés A-1 , A-2 et A-3 obtenus à partir de la fécule de pomme de terre présentent une stabilité améliorée par rapport à la fécule native : moins de phénomènes de prise en viscosité et de rétrogradation sont observés lors de l’utilisation de ces fécules inhibées. Ceci se voit par la mesure de la chute au viscosimètre RVA: plus la chute est négative plus la fécule inhibée va être résistante aux cisaillements, à l’acidité des milieux et aux traitements thermiques.

[0069] Exemple 2 : préparation d’amidons thermiquement modifiés « B » à partir de fécule de manioc.

i) L’alcalinisation de la fécule de manioc est conduite selon les étapes suivantes : - Préparer une suspension de fécule de manioc à 36,5% en poids de matière sèche (MS)

- Préparer une solution de carbonate de sodium à 30% de concentration massique et chauffer vers 40-50°C pour favoriser la dissolution du carbonate

- Ajouter la solution de carbonate de sodium de manière à obtenir une conductivité sur le lait comprise entre 4 et 6 mS/cm;

- Assurer un temps de contact de 0,5h ;

ii) Filtrer à l’aide d’une essoreuse horizontale à couteau racleur afin de séparer l’eau et la fécule et de manière à ce que la conductivité finale sur l’a fécule remise en suspension à 20% en poids MS soit comprise entre 0,7 et 1 ,1 mS.

iii) Sécher la fécule à une humidité de 10% dans un séchoir type séchoir flash où le flux d’air est à une température de 150°C.

iv) Traitement thermique.

[0070] Le produit ainsi obtenu est traité thermiquement dans des turboréacteurs continus de type VOMM de type ES350 en série, dont l’accélération centrifuge est réglée à 1700 m.s 2 , dont la température de consigne est fixée à 210°C et dont le débit d’air est fixé à 300 Nm 3 h. Les turboréacteurs continus de type VOMM en série sont configurés pour faire subir au produit un temps de séjour entre 17 et 32 min, et de manière à ce que la différence de température entre la consigne et la température du produit en sortie du réacteur, qu’on appelle Delta T, soit d’une valeur de l’ordre de 22-27°C.

[0071] Les paramètres de process sont donnés dans le tableau suivant.

[0072] [Tableau 4]

[0073] Les mesures de viscosité RVA sont réalisées et sont présentée dans le tableau ci-dessous.

Résultats

[0074] [Tableau 5]

[0075] Les amidons thermiquement modifiés B-1 B-2 et B-3 obtenus à partir de la fécule de manioc présentent une stabilité améliorée par rapport à la fécule native : moins de phénomènes de prise en viscosité et de rétrogradation sont observés lors de l’utilisation de ces amidons inhibées. [0076] Exemple 3 : préparation d’amidons thermiquement modifiés « B » à partir d’amidon de pois.

i) L’alcalinisation de l’amidon de pois est conduite selon les étapes suivantes :

- Préparer une suspension d’amidon de pois à 33% en poids de matière sèche (MS)

- Préparer une solution de carbonate de sodium à 30% de concentration massique et chauffer vers 40-50°C pour favoriser la dissolution du carbonate ;

- Ajouter la solution de carbonate de sodium de manière à obtenir une conductivité sur le lait comprise entre 4 et 6 mS/cm;

- Assurer un temps de contact de 0,5h ;

ii) Filtrer à l’aide d’une essoreuse horizontale à couteau racleur afin de séparer l’eau et l’amidon et de manière à ce que la conductivité finale sur l’amidon remise en suspension à 20% en poids MS soit comprise entre 0,7 et 1 ,1 mS

iii) Sécher l’amidon à une humidité de 10% en poids dans un séchoir type séchoir flash où le flux d’air est à une température de 135°C

iii) Traitement thermique

[0077] Le produit ainsi obtenu est traité thermiquement dans des turboréacteurs continus de type VOMM de type ES350 en série, dont l’accélération centrifuge est réglée à 1700 m.s-2, dont la température de consigne est fixée à 210°C et dont le débit d’air est fixé à 300 Nm 3 h. Les turboréacteurs continus de type VOMM en série sont configurés pour faire subir au produit un temps de séjour de 6 à 21 min, et de manière à ce que la différence de température entre la consigne et la température du produit en sortie du réacteur, qu’on appelle Delta T, soit d’une valeur de l’ordre de 23-24°C.

Les paramètres de process sont donnés dans le tableau suivant.

[0078] [Tableau 6]

[0079] Les mesures de viscosité RVA sont réalisées et sont présentée dans le tableau ci-dessous.

Résultats

[0080] [Tableau 7]

[0081] Les amidons thermiquement modifiés C-1 , C-2 et C-3 présentent une stabilité améliorée durant le process d’utilisation par rapport à l’amidon natif : moins de phénomènes de prise en viscosité et de rétrogradation sont observés lors de l’utilisation de ces amidons inhibées.

[0082] Exemple 4 : préparation d’amidons thermiquement modifiés « D » à partir d'amidon de maïs waxy

i) L’alcalinisation de l’amidon de maïs waxy est conduite selon les étapes suivantes :

- Préparer une suspension d’amidon de maïs waxy à 36,5% en poids de matière sèche (MS)

- Préparer une solution de carbonate de sodium à 30% de concentration massique et chauffer vers 40-50°C pour favoriser la dissolution du carbonate ;

- Ajouter la solution de carbonate de sodium à une concentration massique de 30 % de manière à obtenir une conductivité sur le lait comprise entre 4 et 7 mS/cm;

- Assurer un temps de contact de 0,5h

ii) Filtrer à l’aide d’une essoreuse horizontale à couteau racleur afin de séparer l’eau et l’amidon et de manière à ce que la conductivité finale sur la poudre remise en suspension à 20% en poids de MS soit comprise entre 1 ,75 et 2 mS.

iii) Sécher l’amidon à une humidité de 11 ,8% dans un séchoir type séchoir flash où le flux d’air est à une température de 135°C

iii) Traitement thermique.

[0083] Le produit ainsi obtenu est traité thermiquement dans des turboréacteurs continus de type VOMM de type ES350 en série, dont l’accélération centrifuge est réglée à 1700 m.s-2, dont la température de consigne est fixée à 200°C et dont le débit d’air est fixé à 300 Nm 3 h. Les turboréacteurs continus de type VOMM en série sont configurés pour faire subir au produit un temps de séjour entre 15 et 35 min, et de manière à ce que la différence de température entre la consigne et la température du produit en sortie du réacteur, qu’on appelle Delta T, soit d’une valeur de l’ordre de 17 à 20°C.

[0084] Les paramètres de process sont donnés dans le tableau suivant.

[0085] [Tableau 8]

[0086] Les mesures de viscosité RVA sont réalisées et sont présentée dans le tableau ci-dessous.

Résultats

[0087] [Tableau 9]

[0088] Les amidons thermiquement modifiés D-1 , D-2 et D-3 présentent une stabilité améliorée durant le process d’utilisation par rapport à l’amidon natif : moins de phénomènes de prise en viscosité et de rétrogradation sont observés lors de l’utilisation de ces amidons inhibées.

[0089] Exemple 5 : préparation d’amidons thermiquement modifiés « E » à partir d’amidon de fèverole.

i) L’alcalinisation de l’amidon de fèverole est conduite selon les étapes suivantes :

- Préparer une suspension d’amidon de fèverole à 33% en poids de matière sèche (MS) ;

- Préparer une solution de carbonate de sodium à 30% de concentration massique et chauffer vers 40-50°C pour favoriser la dissolution du carbonate ;

- Ajouter la solution de carbonate de sodium de manière à obtenir une conductivité sur le lait comprise entre 4 et 6 mS/cm ;

- Assurer un temps de contact de 0,5h ;

ii) Filtrer à l’aide par exemple d’une essoreuse horizontale à couteau racleur afin de séparer l’eau et l’amidon et de manière à ce que la conductivité finale sur l’amidon remise en suspension à 20% en poids MS soit comprise entre 1 ,5 et 2 mS ;

iii) Sécher l’amidon à une humidité de 14% en poids dans un séchoir type séchoir flash où le flux d’air est à une température de 135°C ;

iii) Traitement thermique

[0090] Le produit ainsi obtenu est traité thermiquement dans des turboréacteurs continus de type VOMM en série, dont la force centrifuge est réglée à 1700 m.s 2 , dont la température de consigne est fixée à 210°C et dont le débit d’air est fixé à 300 Nm 3 h.

Les turboréacteurs continus de type VOMM en série sont configurés pour faire subir au produit un temps de séjour de 13 à 25 min, et de manière à ce que la différence de température entre la consigne et la température du produit en sortie du réacteur, qu’on appelle Delta T, soit d’une valeur de l’ordre de 23-24°C

[0091] Les paramètres de process sont donnés dans le tableau suivant [0092] [Tableau 10]

[0093]

Les mesures de viscosité RVA sont réalisées et sont présentée dans le tableau ci- dessous.

Résultats

[0094] [Tableau 11]

Les amidons thermiquement modifiés E-1 et E-2 présentent une stabilité améliorée durant le process d’utilisation par rapport à l’amidon natif : moins de phénomènes de prise en viscosité et de rétrogradation sont observés lors de l’utilisation de ces amidons inhibées.