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Title:
METHOD FOR PREPARING OR TREATING A THERMOPLASTIC MATERIAL AND DEVICE FOR CARRYING OUT SAID METHOD
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2000/071319
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for treating and/or preparing a thermoplastic material, in particular, resin binding agents for powder lacquers, such as polyesters, polyepoxides or polyacrylates, or powder lacquers which are not cross-linked, by a cooling process in a treatment line for forming granulates. The invention also relates to a device for carrying out said method, comprising a substantially tubular treatment line, containing one or more sections which can be heated or cooled. Said treatment line comprises circulating devices or inserts and/or a conveyer. The treatment line which is closed in a known manner is connected at one end to a reactor (20) or extruder, under exclusion of the atmosphere, and a cutting device is located at the outlet end (3, 103) of said reactor or extruder.

Inventors:
BAUER ANDREAS (AT)
REICH GERHARD (AT)
Application Number:
PCT/AT2000/000117
Publication Date:
November 30, 2000
Filing Date:
May 03, 2000
Export Citation:
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Assignee:
TIGERWERK LACK U FARBENFABRIK (AT)
BAUER ANDREAS (AT)
REICH GERHARD (AT)
International Classes:
B29B7/74; B29B7/82; B29B9/06; B29C35/16; (IPC1-7): B29B9/06; C08J3/12; C09D5/03
Foreign References:
US5100605A1992-03-31
EP0548896A11993-06-30
US3980607A1976-09-14
US3563514A1971-02-16
Attorney, Agent or Firm:
Piso, Eberhard (Wien, AT)
BARGER, PISO & PARTNER (Wien, AT)
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Claims:
Patentansprüche
1. : I Verfahren zum Aufund/oder Zubereiten einer thermoplastischen Masse, insbeson dere Harzbindemittel iür Pulverlacke, wie Polyester, Polyepoxide oder Polyacrylate, oder unvernetzte Pulverlacke, unter Kühlung in einer Behandlungsstrecke zur Granulat formung, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse in flüssiger Form unter Abschluß der Atmosphäre der Behandlungsstrecke zugeffihrt und in dieser weiter unter Abschluß der Atmosphare und Umwälzung auf eine Temperatur > Glasübergangsbereich (Tg), der oberhalb Raumtemperatur liegt, gekühlt wird, wobei gegebenenfalls der Masse in der Behandlungsstrecke ein oder mehrere Additiv (e) und/oder eine oder mehrere weitere Komponente (n) zugesetzt wird (werden), und daß die aus der Behandlungsstrecke in noch plastischer Form austretende Masse anschließend in Granulatstückchen geschnit ten wird, denen vor der Lagerung ihre Restwärme entzogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Behandlungs strecke in vertikaler Richtung erstreckt, wobei das Temperaturgefalle von oben nach untenverläuft.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzbindemit telmasse der Behandlungsstrecke mit einer Temperatur zwischen 140° und 300° C bzw. unvernetzte Pulverlacke mit einer Temperatur zwischen 90° und 140° C zugefuhrt und bis zum Ende der Behandlungsstrecke auf eine Temperatur zwischen 5° und 50° C, vor zugsweise 10° und 30° C über Tg gekühlt wird bzw. werden.
4. Vorrichtung zur Durchrührung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit einer im wesentlichen rohrförmigen, einen oder mehrere kühlbare Abschnitt (e) aufwei senden Behandlungsstrecke mit Umwälzeinrichtungen bzw.einbauten und/oder einem Förderer, dadurch gekennzeichnet, daß die in an sich bekannter Weise geschlossene Behandlungsstrecke mit ihrem einen Ende unter Abschluß der Atmosphäre an einen Reaktor (20) oder Extruder angeschlossen ist und nach deren Austrittsende (3,103) eine Schneidvorrichtung angeordnet ist und daß die Behandlungsstrecke mit einer Kühlung zur Erzeugung eines Temperaturgefalles von ihrem Eingang (2,102) zum Austritt (3, 103) auf eine Temperatur > Glasübergangsbereich (Tg) der thermoplastischen Masse versehen ist. wobei der Glasübergangsbereich (Tg) oberhalb Raumtemperatur liegt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsstrecke vertikal ausgerichtet angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungs strecke einen Extruder (1,101) und/oder Compounder aufweist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungs strecke einen statischen Mischer (5) oder MischerWämetauscher (105) aufweist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5 dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungs strecke einen oder mehrere dynamische Mischer oder MischerWämetauscher aufweist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß den einzelnen Ab schnitten (5,6,7,8 ; 105,106,107,108) der Behandlungsstrecke HeizKühlgeräte (9, 10 ; 11,14 ; 12,15 ; 13,16 ; 27 ; 28,29,30 ; 31) mit jeweils einzeln regelbaren, gegebenen falls indirekten Regelkreisen zugeordnet sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in die Behandlungsstrecke eine oder mehrere, vorzugsweise jeweils über Dosierpumpen ange speiste Speiseleitungen zur Zufiihrung von Additiven und/oder weiterer Komponenten zur Einarbeitung in die thermoplastische Masse einmünden.
Description:
Verfahren zum Auf-und/oder Zubereiten einer thermoplastischen Masse und Vorrich- tung zur Durchführung des Verfahrens Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auf-und/oder Zubereiten einer thermoplasti- schen Masse, insbesondere Harzbindemittel für Pulverlacke, wie Polyester, Polyepoxide oder Polyacrylate, oder unvernetzte Pulverlacke, unter Kühlung in einer Behandlungs- strecke zur Granulatformung.

Die DE 21 43 184 B2 offenbart eine ein Gehäuse mit darin drehbar angeordneter Schnecke aufweisende Vorrichtung zum Aufbereiten von polymeren plastischen Mas- sen, gegebenenfalls mit Zusatzstoffen, wobei das Gehäuse an beiden Enden zum Zweck des Materialeinlasses und-auslasses offen ist. Diese Vorrichtung eignet sich speziell zur homogenen Verteilung allfälliger Zusatzstoffe in der polymeren plastischen Masse.

Die Vorrichtung, in die über Dosieranordnungen Feststoffe aufgegeben werden, umfaßt weiters zonenartig eingeteilte Heiz-und Kühleinrichtungen, wodurch eine zum homo- genen Vermischen gewünschte Viskosität der Masse erzielt werden kann.

Aus der DE 19 12 321 B ist eine Vorrichtung zum Plastifizieren von Kunststoffgranulat bekannt, die ein hohlzylindrisches Gehäuse umfaßt, in dem sich jeweils in seiner Längsachse erstreckend eine Förderschnecke und ein Plastifzierrotor angeordnet sind.

Dabei soll während des Plastifizierungsvorgangs eine vollständige Entfernung freiwer- dender flüchtiger Stoffe gewährleistet sein, deren Entfernung noch durch Absaugen, Teilvakuum etc. gefordert wird, wobei auf die nachteilige Umweltrelevanz des Freiset- zens flüchtiger Bestandteile aus heißen plastischen Massen nicht eingegangen wird.

Weiters finden sich in der DE 19 12 321 B keine Angaben über ein emissionsfreies Ab- kühlen heißer Thermoplastschmelzen ebenso wie über eine weitere Behandlung der Masse nach erfolgter Plastifizierung oder auch über eine abschließende Granulatfor- mung.

Die DE 26 54 774 B2 offenbart eine Schneckenmaschine zur Homogenisierung von aufgeschmolzenen Polymeren, insbesondere Hochdruckpolyethylen. Diese Maschine umfaßt ein mehrschüssiges Gehäuse mit mehreren Kühlzonen und in seiner Bohrung angeordneten Schnecken. Durch spezielle Aufgabeöffnungen wird Wasser als Kühlme- dium dem Strom der Polyethylenschmelze entgegengeführt und über einen speziellen Abzug wird das Wasser bzw. dessen Dampf wieder abgezogen. Durch die in diesem Dokument beschriebene Führung des Kühlwassers und Ausgestaltung der Schnecken- maschine kommt es zur Auflockerung der Oberfläche der Schmelze des Polymeren und

zur Durchdringung des Polymeren durch das Wasser, wodurch einerseits die Schmelze gekühlt wird und anderseits das Wasser im wesentlichen in den dampfförmigen Zustand übergeht. Nach dem Homogenisieren wird die Schmelze durch das Strangpreßmund- stück ausgepreßt und gegebenenfalls zu Granulat weiterverarbeitet.

Diese aus der DE 26 54 774 B2 hervorgehende Verfahrensweise ist ganz speziell auf die Homogenisierung aufgeschmolzenen Polyethylens abgestellt, wobei die Kühlung der Schmelze durch direkten Kontakt mit Wasser nur infolge der Hydrophobie des Poly- ethyiens in dieser Form möglich ist. Damit ist die Lehre der DE 26 54 774 B2 nicht geeignet, die dem Stand der Technik zur Auf-und/oder Zubereitung von thermoplasti- schen Massen, insbesonere Harzbindemittel wie Polyester, Polyepoxide oder Polyacry- late anhaftenden erheblichen Nachteile auszuschalten. Diese thermoplastischen Massen weisen im Gegensatz zu Polyethvlen nicht dessen Hydrophobie auf, wobei beispiels- weise Polyester dauber hinaus, insbesondere bei den hier in Betracht kommenden hohen Temperaturen keineswegs indifferent gegenüber Wasser sind. Sie erfahren viel- mehr dabei einen Abbau hin zu ihren Ausgangsstoffen, im wesentlichen Dicarbonsäuren und Diolen Schließlich werden in der DE 26 54 774 B2 keinerlei nähere Angaben zur gegebenenfalls vorzunehmenden Weiterverarbeitung der ausgepreßten homogenisierten Polyethylenmasse zu Granulat gemacht.

Aus dem Stand der Technik sind überdies ein Verfahren und eine Vorrichtung der ein- gangs genannten Art zur Herstellung von Granulat eines Harzbindemittels bekannt. Da- bei wird geschmolzenes Harz aus einem Reaktorkessel auf ein wassergekühltes Kühl- band verbracht und danach das erstarrte Harz auf einem Brecher gebrochen. Die herge- stellten Bindemittelschuppen weisen eine breit gestreute Korngrößenverteilung auf. Dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß dieses Standes der Technik haften jedoch erhebliche Nachteile an. Einerseits können aus der auf das Kühlband aufgebrachten Harzschmelze Sublimierprodukte entweichen, die die Umwelt belasten. Anderseits ist mit dem Brecher nur ein Brechgut mit relativ breit gestreuter Korngrößenklassierung erzielbar, wobei überdies beim Brechen noch eine hohe Staubentwicklung auftritt.

Die EP 0 548 896 Al offenbart die Herstellung von Pillen eines Bindemittels aus der Schmelze mittels einer nicht näher definierten Pastilliervorrichtung, wobei die Pillen nach Abkühlung zerkleinert werden. Gegenüber dem vorgenannten Stand der Technik weist das Zerkleinerungsgut zwar eine engere Korngrößenverteilung und kleinere mitt- lere Korngrößen auf Dessenungeachtet ist die Korngrößenverteilung zwischen 0,001 und 5,5 mm noch immer relativ breit und das Zerkleinern der Pillen ist mit Staubent- wicklunçJ verbunden.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum Auf-und/oder Zubereiten einer thermoplastischen Masse, insbesondere Harzbindemittel für Pulverlacke, wie Polyester, Polyepoxide oder Polyacrylate, oder unvernetzte Pul- verlacke zur Granulatformung, denen vor allem die Nachteile des oben geschilderten Standes der Technik nicht anhaften. Wesentliche Ziele der Erfindung sind dabei, unter außerst umweltschonenden Bedingungen zu arbeiten und eine in sehr engem Bereich knapp unter und über einem Wert zwischen I und 3 mm liegende Korngrößenverteilung des hergestellten Granulats zu einem Anteil von annähernd 100 % zu erreichen.

Diese Aufgabe wird nach dem Verfahren gemäß der Erfindung dadurch gelost, daß die Masse in flüssiger Form unter Abschluß der Atmosphäre der Behandlungsstrecke zuge- fuhrt und in dieser weiter unter Abschluß der Atmosphare und Umwälzung auf eine Temperatur 2 Glasübergangsbereich (Tg), der oberhalb Raumtemperatur liegt, gekühlt wird, wobei gegebenenfalls der Masse in der Behandlungsstrecke ein oder mehrere Additiv (e) und/oder eine oder mehrere weitere Komponente (n) zugesetzt wird (werden), und daß die aus der Behandlungsstrecke in noch plastischer Form austretende Masse an- schließend in Granulatstückchen geschnitten wird, denen vor der Lagerung ihre Rest- wärme entzogen wird.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß durch Arbeiten unter Auschluß der Atmosphäre keine Sublimierungsprodukte aus der Masse während ihrer Auf-und/oder Zubereitung entweichen können. Außerdem ist ein Brechen oder Zer- kleinern der erstarrten Masse bzw. Masseteilchen entbehrlich, so daß auch keine Staub- entwicklung entsteht. Desweiteren ist eine Erhöhung der Schüttdichte des Granulats und somit eine bessere Ausnutzung von Behältnissen, aber auch vor allem eine Steigerung der Konstanz der Schüttdichte erzielbar.

Eine besondere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß sich die Behand- lungsstrecke in vertikaler Richtung erstreckt, wobei das Temperaturgefälle von oben nach unten verläuft. Bei dieser Anordnung trägt die Schwerkraft zur Förderung der Masse durch die Behandlungsstrecke bei. In besonders vorteilhafter Weise verteilt sich jedoch bei dieser Anordnung die Masse besonders gleichmäßig über den Querschnitt der Behandlungsstrecke, wodurch eine sehr effektive Behandlung der Masse erfolgt.

Erfindungsgemäß ist ferner vorgesehen, daß die Harzbindemittelmasse der Behand- lungsstrecke mit einer Temperatur zwischen 140° und 300° C bzw. unvernetzte Pulver- lacke mit einer Temperatur zwischen 90° und 140° C zugeführt und bis zum Ende der

Behandlungsstrecke auf eine Temperatur zwischen 5° und 50° C, vorzugsweise 10° und 0° C über Tg gekühlt wird bzw. werden.

Zur besseren Verarbeitbarkeit der Masse kann dieselbe nach ihrem Eintrag in die Be- handlungsstrecke über einen Streckenbereich beheizt werden und/oder auf Reaktor- oder Extrudertemperatur gehalten werden. Die Masse wird erst danach der Kühlung unterworfen. Diese vorzugsweise in gesondert regelbaren Verfahrensabschnitten durch- geführte Kühlung bringt den Vorteil mit sich, daß sehr individuell gesteuert unter Be- rucksichtigung gunstigster Temperatur-und Viskositätsverhältnisse ein oder mehrere Additiv (e) und/oder eine oder mehrere weitere Komponente (n) der Masse in der Be- handlungsstrecke zugesetzt werden kann (konnen).

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchffihrung des Verfahrens mit einer im wesentlichen rohrfbrmigen, einen oder mehrere kühlbare Abschnitt (e) aufwei- senden Behandlungsstrecke mit Umwälzeinrichtungen bzw.-einbauten und/oder einem Förderer, wobei die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, daß die in an sich be- kannter Weise geschlossene Behandlungsstrecke mit ihrem einen Ende unter Abschluß der Atmosphäre an einen Reaktor oder Extruder angeschlossen ist und nach deren Aus- trittsende eine Schneidvorrichtung angeordnet ist und daß die Behandlungsstrecke mit einer Kühlung zur Erzeugung eines Temperaturgefälles von ihrem Eingang zum Austritt auf eine Temperatur > Glasübergangsbereich (Tg) der thermoplastischen Masse verse- hen ist, wobei der Glasübergangsbereich (Tg) oberhalb Raumtemperatur liegt.

Mit Hilfe einer solchen Vorrichtung kann unter Ausschaltung umweltbelastender Fakto- ren. wie beispielsweise Abgabe von aus der auf-bzw. zuzubereitenden Masse austre- tenden Sublimationsprodukten oder Staubentwicklung ein Granulat einer thermoplasti- schen Masse mit gleichmäßiger, sehr eng begrenzter Kornverteilung erzeugt werden.

Hierbei kann sowohl ein Kühlband als auch ein Brecher zum Vermahlen erstarrter Mas- sen oder Masseteilchen entsprechend dem bekannten Stand der Technik entfallen. Des- weiteren ist eine Erhöhung der Schüttdichte des Granulats und somit eine bessere Aus- nutzung von Behältnissen, aber auch vor allem eine Steigerung der Konstanz der Schüttdichte erzielbar. Dabei ist es von besonderem Vorteil, wenn die Behandlungs- strecke vertikal ausgerichtet angeordnet ist. um so die Förderwirkung der Schwerkraft voll zu nutzen und dadurch einen problemlosen Austrag der auf-bzw. zuzubereitenden Masse zu gewährleisten. In besonders vorteilhafter Weise verteilt sich jedoch bei dieser Anordnung die Masse besonders gleichmäßig über den Querschnitt der Behandlungs- strecke, wodurch eine sehr effektive Behandlung der Masse erfolgt.

Gemaß einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist die Behandlungsstrecke einen Extruder und/oder Compounder und/oder statischen Mischer oder Mischer-Wärmetauscher auf Vorteilhafterweise wird in den kuhleren Zonen der Behandlungsstrecke stets ein Extruder eingesetzt, wogegen im Bereich der an den Ein- gang der Behandlungsstrecke sich anschließenden Heizzone auch ein statischer Mischer angeordnet werden kann. Dabei sollten aber vorteilhafterweise alle Temperierzonen beliebig heiz-und kühlbar sein. Die Behandlungsstrecke kann erfindungsgemäß aber auch einen oder mehrere dynamische Mischer oder Mischer-Wärmetauscher aufweisen.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß einzelnen Ab- schnitten der Behandlungsstrecke Heiz-Kühlgeräte mit jeweils einzeln regelbaren, gegebenenfalls indirekten Regelkreisen zugeordnet sind. Dadurch lassen sich je nach Bedarf wirksam und auf einfache Weise individuel einzelne Bereiche der Behandlungs- strecke beheizen und kühlen und damit auch die Viskosität der auf-bzw. zuzubereiten- den Masse in bestimmten Abschnitten der Behandlungsstrecke steuern.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß in die Behandlungsstrecke eine oder mehrere, vorzugsweise über Dosierpumpen angespeiste Speiseleitungen zur Zufüh- rung von Additiven und/oder weiterer Komponenten zur Einarbeitung in die thermopla- stische Masse einmünden. Durch Einmündung der Speiseleitung (en) in Abschnitte der Behandlungsstrecke mit genau einstellbarer Temperatur und damit in Bereiche der Masse mit gewünschter Viskosität ist eine flexiblere Zudosierung, beispielsweise von flüssigen Additiven aber auch weiteren Materialkomponenten möglich, wobei überdies optimale Bedingungen für die Auf-und/oder Zubereitung einer thermoplastischen Masse zur Granulatformung erzielbar sind.

In der Zeichnung ist eine Vorrichtung gemäß der Erfindung an Hand von zwei bei- spielsweisen Ausführungsformen näher veranschaulicht, worin Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtungsanordnung und Fig. 2 eine weitere beispielsweise Aus- fuhrungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigen.

Die Vorrichtung gemäß Fig. I umfaßt eine im wesentlichen rohrformige, geschlossene Behandlungsstrecke fUr eine auf-bzw. zuzubereitende thermoplastische Masse und weist einen vertikal angeordneten Extruder 1 auf, der mit seinem Einzug 2 an einen nicht dargestellten Reaktor anschließt und an dessen Austragsende 3 eine nicht gezeigte Schneidvorrichtung angeordnet ist. Der Extruder ist mit einem Förderer 4, z. B. Schnek- kenforderer, Doppelschnecke usw., ausgerüstet.

Der Eintrag der thermoplastischen Masse, vorliegendenfalls eines Harzes, aus dem Re- aktor in den Einzug 2 des Extruders I erfolgt mit ca. 240° C und der Austrag aus dem Extruder I mit einer Abgabetemperatur von etwa 20° C über der Glasübergangstempe- ratur (Tg).

Der Extruder I weist verschiedene Abschnitte auf, nämlich einen Abschnitt 5 im dem Einzug 2 unmittelbar folgenden Bereich, in welchen Abschnitt 5 das eingetragene Harz auf Reaktortemperatur von ca. 240° C gehalten wird. Dieser Bereich des Extruders kann auch durch einen statischen Mischer oder Mischer-Wärmetauscher ersetzt werden.

Daran anschließend umfaßt der Extruder I weitere, gekühlte Abschnitte 6,7 und 8 mit abfallendem Temperaturniveau.

Zwischen Reaktor und dem Einzug in die Behandlungsstrecke und/oder auch innerhalb der Behandlungsstrecke, vorzugsweise zwischen erstem Abschnitt 5 oder statischem Mischer und Beginn der gekühlten Abschnitte 6,7 und 8 des Extruders 1 kann in nicht dargestellter Weise ein Filter zur Beseitigung von Fremdpartikeln angeordnet werden.

Der Extruder 1 weist einen Doppelmantel auf, wobei in den Raum zwischen den Man- telwanden Heiz-bzw. Kühlmedium einführbar ist. Zu diesem Zweck sind im Bereich des ersten Abschnitts 5 eine Zuleitung 9 und und eine Ableitung 10 für das Heizme- dium, beispielsweise Thermalöl, und jeweils im Bereich der Kühlzonen 6,7,8 Zulei- tungen 11,12,13 und Ableitungen 14,15,16 für das Kühlmedium, beispielsweise Was- ser, umfassende, jeweils gesondert regelbare indirekte Regelkreise vorgesehen.

Zwischen erstem Abschnitt 5 und den folgenden einzelnen gekühlten Abschnitten 6,7, 8 sind jeweils Dosierpumpen 17,18,19 mit eigenen Regelkreisen vorgesehen.

Am Austritt 3 erfolgt der Austrag des Harzes aus dem Extruder I mit einer Abgabetem- peratur von ca. 20° C über Tg. Der noch plastische Austrag wird mittels einer nicht ge- zeigten, unmittelbar am Austritt 3 angeordneten Schneidvorrichtung in prismaformige Stückchen geschnitten, so daß zu einem Anteil von annähernd 100 % ein Granulat sehr gleichmäßiger und eng begrenzter Kornklassierung mit knapp unter und über einem Wert zwischen I und 3 mm liegender Korngrößenverteilung erhalten wird.

Das Verfahren und eine beispielsweise weitere Ausführungsform einer Vorrichtung gemäß der Erfindung zur Durchführung des Verfahrens wird an Hand nachfolgender Ausführungsbeispiele naher erlautert.

Ausführungsbeispiel l : 1800 kg eines carboxylierten Polyesterharzes A, zusammengesetzt aus Terephthalsäure (35,9 Mol%), 2,2-Dimethylpropandiol 1,3 (43,6 Mol%), Ethandiol (5,1 Mol%), Adipin- saure (2,5 Mol%) und Isophthalsäure (12,9 Mol%) mit einer Säurezahl von 34,3 mg KOH/g Polyesterharz, einer Glasübergangstemperatur von ca. 55°C (Onset, 20°C/Minute) und einer Viskosität von 4600 mPas. s bei 200°C (ICI Cone & Plate) lie- gen mit einer Massetemperatur von 240°C in einem Reaktor 20 vor.

Der Ablaßstutzen des Reaktors 20 ist über eine thermalölbeheizte Pumpe 21 (Fabrikat Stork) mit einer Behandlungsstrecke, welche aus einer Kombination eines statischen 105 mit drei dynamischen Mischer-Wärmetauschern entsprechend den drei Verfahrens- abschnitten 106,107 und 108 besteht, verbunden : das 240°C heiße Polyesterharz wird zunachst über einen Eingang 102 dem Mischer-Wårmetauscher 105 (DN 80 mm, Ge- samtlänge 1000 mm, Fa. Sulzer) aufgegeben. Zwischen Pumpe 21 und Mischer-Wär- metauscher 105 kann in nicht dargestellter Weise ein Filter eingebaut sein.

Nach Durchtritt des Harzes durch den Mischer-Wärmetauscher 105 wird es in den Ein- zugsbereich 100 eines dreischüssigen Extruders 101 (Durchmesser je 150 mm) mit je 920 mm Verfahrenslange übergeben.

An den Übergangsstücken der jeweiligen Verfahrensabschnitte 105,100,106,107 und 108 sind Zwischenringe 22 bis 26 angeordnet, die herkömmliche Möglichkeiten (volu- metrische und/oder gravimetrische Dosierungen für fest und/oder flüssig) für die Zudo- sierung von flüssigen und/oder festen Komponenten zur Herstellung von Zubereitungen aufweisen, wobei ebenso Temperaturmeßstellen vorhanden sind. Eine Zudosierung von Komponenten kann aber auch bereits am Eingang 102 oder auch in den Mischer-Wär- metauscher 105 erfolgen.

Der Extruder 101 ist mit sehr guten Kühlkapazitäten ausgestattet, wobei ausreichend Brunnenwasser mit einer stetigen Vorlauftemperatur von ca. 11 °C vorhanden ist. Die jeweiiigen Verfahrensabschnitte 100,106,107 und 108 sind mit einzelnen regelbaren indirekten Kreisen (uber GWK Heiz-Kühigeräte) 27,28,29 und 30 ausgestattet ; das Heiz-/Kühlmedium ist Wasser und die Kühlung des Mischer-Wärmetauschers 105 er- folgt ebenfalls mit Wasser, welches über ein eigenes Heiz-Kühlgerät 31 auf 65°C tem- periert wird.

Das Polyesterharz A wird mit einem Massenstrom von 150 kg/h über die Behandlungs- strecke gefördert ; aus dem Mischer-Wärmetauscher 105 tritt es mit 155°C, aus dem ersten Verfahrensabschnitt 106 des Extruders 101 mit 115°C, aus dem zweiten Verfah- rensabschnitt 107 mit 83°C und aus dem dritten Verfahrensabschnitt 108 über eine spe- zielle Austragseinheit 103, welche mit entsprechenden Bohrungen versehen ist, mit 74°C aus. Die Strange werden unmittelbar am Austritt durch ein gekühltes rotierendes Messer geschnitten und bis zur Unterschreitung der Glasübergangstemperatur über eine gekühlte Flache gefordert, wobei im Gegenstrom Luft mit einer Temperatur von ca.

12°C eingeblasen wird, um den Abkühlvorgang zu beschleunigen. Das solcherart er- zeugte prismaförmige Stranggranulat weist einen Durchmesser von ca. 1,6 mm und eine Länge von rund 2 mm auf.

Dieses Granulat wird sodann an eine pneumatische Förderstrecke 32 übergeben und abtransportiert. Für die Trennung des Granulat-Luftgemisches wird ein herkömmlicher Zyklon 33 verwendet. Anschließend wird das Granulat direkt in einen Big Bag 34 abge- füllt.<BR> <BR> <P>Ausführungsbeispiel 2 : Nach Aufbereitung von etwa 620 kg Polyesterharz A in der im Ausführungsbeispiel 1 beschriebenen Weise wird über eine Dosierpumpe ein als Verlaufsadditiv nach dem Stande der Technik übliches Acrylharz, AcronalS) 4F (Fa. BASF), welches auf 85°C vorgewärmt worden war, über den Anschluß am Zwischenring 22 zwischen dem Mi- scher-Warmetauscher 105 und dem darauffolgenden Extruder 101 im Mengenverhältnis 1 Teil Acrylharz zu 9 Teilen Polyesterharz A zugesetzt. Die solcherart hergestellte 10 % ige Zubereitung von Acronal 4F in Polyesterharz (- Masterbatch) fallut nach identer Behandlung im weiteren Verlauf der Behandlungsstrecke mit praktisch gleicher Granulatgröße wie die zuvor hergestellte Aufbereitungsform des Polyesterharzes A an. Die gemessenen Austrittstemperaturen liegen bei 148°C (Mischer-Wärmetauscher 105), 109°C (Ende Verfahrensabschnitt 106), 81°C (Ende Verfahrensabschnitt 107) und 72°C (Ende Verfahrensabschnitt 108).

Ausführungsbeispiel 3 : Unter Abanderung der im Ausfuhrungsbeispiel 2 angegebenen Mengenverhältnisse bei der Zudosierung von Acronal@ 4F in das Polyesterharz A wird in diesem Versuch die mengenmäßige Zugabe von 10% auf 1,0 % reduziert [= Polyesterharz B].

Der Massenstrom des Polyesterharzes A aus dem Reaktor 20 bleibt unverändert. Die in der nachstehenden Tabelle angegebenen Zusatzstoffe Primid, Benzoin und Titandioxid werden vorgemischt und im stetigen Verhältnis zum bestehenden Massenstrom zugege- ben (60% Polyesterharz B, 40% Zuschlagsstoffe laut Tabelle).

Nr. Rohstoff % 1 Primid@XL 552 (Fa. EMS Chemie) 9,3 2 Benzoin 0,6 3 Titan 2310 (Fa. Kronos) 90,1 Summe 100 Zur Aufgabe in das Austragssystem wird der dritte Zwischenring 24 (Llbergang von Verfahrensabschnitt 106 in Verfahrensabschnitt 107) gewählt. Die verbleibende aktive restliche Verfahrenslänge reicht aus, um die zugegebenen Stoffe im Polyesterharz B ausreichend zu dispergieren. Das Temperatumiveau stellt sich folgendermaßen dar : Das Material tritt aus dem Mischer-Wärmetauscher 105 mit 155°C über den Extrudereinzug in den ersten Verfahrensabschnitt 106 des Extruders 101 ein. Die Temperatur wird über die Heiz-/Kühlgeräte 27,28,29 und 30 eingestellt Die Masse hat beim Verlassen des zweiten Verfahrensabschnitts 107 eine Temperatur von 133 °C. Bei dieser Temperatur erfolgt die Zugabe eingangs erwähnter Zusatzstoffe. Der Temperaturübergang vom zweiten Verfahrensabschnitt 107 in den dritten Verfahrensabschnitt 108 wird bewußt so vorgewählt, daß beim Erreichen des Zwischenringes 25 am Verfahrensabschnitt 108 eine Temperatur von 110°C vorherrscht. Die Austragstemperatur an der Austragseinheit 103 beträgt 74°C. Die Stränge werden analog wie bereits beschrieben weiterbearbeitet.

Das erhaltene Granulat wird nach dem vollständigen Erkalten gemahlen und auf eine Kornfeinheit < 90 um abgesiebt. Die lacktechnische Prüfung erfolgt auf gelbchroma- tierten Aluminiumblechen Al Mg 1 F 13, mill finish, Dicke 0,7 mm, bei einer Ein- brenntemperaturvon 180° C und einer Einbrennzeit von 10 Minuten (Objekttemperatur). Die Lackfilmdicke liegt bei etwa 80 um. Die erhaltenen Beschichtungen zeigen stö- rungsfreie Oberflächen (hoher Glanz und sehr guter Verlauf) und bestehen die Kugel- schlagprüfung gemäß ASTM D 2794, Kugeldurchmesser 1/2 inch, bei 20 inch pound (reverse impact).

Ausführungsbeispiel 4 : In Abänderung zu Ausführungsbeispiel 3 wird bei diesem Versuch an Stelle von Acro- nal@ 4F das Additiv BykO-361 (Fa. BYK-Chemie GmbH) verwendet [Polyesterharz C] ; weiters wird auf die Zugabe von Titandioxid verzichtet.

Der Massenstrom des Polvesterharzes A aus dem Reaktor 20 bleibt unverändert. Die in der nachstehenden Tabelle angebeben Zusatzstoffe Primid und Benzoin werden vorge- mischt und im stetigen Verhältnis zum bestehenden Massenstrom zugegeben (94,7% Polyesterharz C, 5,3 % Zuschlagsstoffe laut Tabelle).

Nr. Rohstoff % Primid (3 XL 552 (Fa. EMS Chemie) 94 2 Benzoin 6 Summe 100 Zur Aufgabe in das Austragssystem wird der dritte Zwischenring 24 (LJbergang von Verfahrensabschnitt 106 in Verfahrensabschnitt 107) gewählt. Die verbleibende aktive restliche Verfahrenslänge reicht aus, um die zugegebenen Stoffe im Polyesterharz C ausreichend zu dispergieren. Das Temperaturniveau stellt sich folgendermaßen dar : Das Material tritt aus dem Mischer-Wärmetauscher 105 mit 155°C über den Extrudereinzug 100 in den ersten Verfahrensabschnitt 106 des Extruders 101 ein. Dabei wird die Tem- peratur tuber die Heiz-/Kühlgeräte 27,28 so eingestellt, daß die Masse beim Verlassen des ersten Verfahrensabschnitts 106 des Extruders 101 eine Temperatur von 128 °C hatte. Bei dieser Temperatur erfolgte die Zugabe eingangs erwähnter Zusatzstoffe. Der Temperaturübergang vom zweiten Verfahrensabschnitts 107 in den dritten Verfahrens- abschnitt 108 wird bewußt so vorgewählt, daß beim Erreichen des Zwischenringes 25 am dritten Verfahrensabschnitt 108 eine Temperatur von 98°C vorherrscht. Die Aus- tragstemperatur an der Austragseinheit 103 beträgt 73°C. Die Stränge werden analog wie bereits beschrieben weiterbearbeitet.

Das erhaltene Granulat wird nach dem vollständigen Erkalten gemahlen und auf eine Kornfeinheit < 90 um abgesiebt. Die lacktechnische Prüfung erfolgt auf gelbchroma- tierten Aluminiumblechen AI Mg 1 F 13, mill finish, Dicke 0,7 mm, bei einer Ein- brenntemperaturvon 180° C und einer Einbrennzeit von 10 Minuten (Objekttemperatur). Die Lackfilmdicke liegt bei etwa 85 um. Die erhaltenen Beschichtungen zeigen stö- rungsfreie Oberflächen (hoher Glanz und sehr guter Verlauf) und bestehen die Kugel-

schlagprufung gemäß ASTM D 2794, Kugeldurchmesser 1/2 inch, bei 20 inch pound (reverse impact).