PROCEDE DE PREPARATION D'UN MATERIAU POLYMERE CHARGES EN FIBRES TEXTILES

RECYCLEES

L'invention se rapporte au domaine des matériaux recyclés. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de préparation d'un matériau composite chargé en fibres textiles permettant d'intégrer des fibres textiles recyclées indépendamment de leur nature.

L'invention concerne également le matériau composite PLAXTIL ^{^'} obtenu.

Domaine de l'invention

L'industrie de la mode est considérée comme la deuxième industrie la plus polluante au monde, après l'industrie pétrolière. Une filière très active dont les émissions de C02 sont plus élevées que celle des transports aériens et pétroliers confondus.

Face aux conséquences environnementales de ce secteur, la filière du recyclage textile est en pleine croissance et se structure depuis quelques années pour la collecte et le tri des textiles. Toutefois, à ce jour, seule une partie minime des textiles est effectivement recyclée. Ce déficit tient en partie à l'hétérogénéité des fibres textiles qui rend complexe le recyclage à grande échelle.

Les procédés de l'art antérieur sont généralement adaptés à des types de fibres textiles particulières et les procédés sont assez complexes. A titre d'exemple, on peut citer le brevet FR2998572 qui décrit un procédé de recyclage des constituants d'un produit textile, comprenant éventuellement un prétraitement du produit textile à recycler et au moins les étapes suivantes : (i) hydrolyse des fibres animales, (ii) hydrolyse des fibres cellulosiques, (iii) glycolyse des fibres polyester. Les étapes d'hydrolyse menées en parallèle donnent chacune lieu à la production d'un gâteau, les différents gâteaux de textiles résiduels étant mélangés et le mélange extrudé pour produire un matériau plastique recyclé. Autre exemple, le brevet US2020/0262108 qui décrit un procédé de recyclage d'un textile mixte coton-polyester consistant à hydrolyser le textile dans une solution aqueuse contenant un catalyseur acide organique et chauffée à 110-180°C dans un réacteur à haute pression de sorte à séparer les fibres coton du polyester et récupérer in fine les fibres coton au moyen d'une membrane de filtration sous vide.

Le document US 2015/175763 décrit un procédé de préparation d'un matériau composite à partir de fibres naturelles comprenant, en particulier, une étape de prétraitement par chauffage des fibres broyées ([0013]), le mélange des fibres avec un polymère, un agent gonflant au nitrogène et un lubrifiant ([0014]) et une étape de chauffage du mélange à la température de fusion du polymère ([0015]). Les fibres sont majoritairement constituées de fibres de riz. L'objectif est de produire un matériau de construction de faible densité grâce à la présence d'un agent gonflant ([0097]). Ce matériau contient, du fait de l'ajout de l'agent gonflant, des bulles distribuées de manière aléatoire. Il s'agit donc d'une matière de structure hétérogène et poreuse dont les propriétés de résistance mécanique sont dégradées. De plus, compte tenu des différents composants utilisés, ce matériau n'est pas recyclable.

Aucun de ces procédés ne permet un traitement de textile tout-venant et nécessite au contraire un traitement spécifique adapté à la nature du textile à recycler. Le choix d'un traitement « sur-mesure » s'explique notamment parla difficulté à mélangeret homogénéiser deux matières dont les densités diffèrent significativement, en particulier dans le cas d'un broyât de fibres textiles et d'un polymère. Il s'ajoute à cette difficulté des différences de températures de transition et de fusion qui rendent incompatibles certaines combinaisons fibres/polymères.

Il n'existe pas à ce jour de procédé permettant le recyclage de textiles tout-venant et constitués de différents types de fibres textiles de densités différentes.

Il serait utile de disposer d'un procédé de recyclage de fibres textiles quelle que soit leur nature. Exposé de l'invention

Les inventeurs ont mis au point un nouveau procédé de recyclage de textiles en matériau composite qui permet de traitertous les types de textiles. L'invention fournit ainsi un nouveau matériau composite obtenu à partir de matières textiles recyclées.

Ce procédé de fabrication d'un matériau composite sous forme de granulés à partir de fibres textiles broyées et de polymère sous forme de grains de résine comporte les étapes de : a. Densification des broyats de textiles par compression de la matière b. Mélange desdits broyats densifiés avec ledit polymère c. Traitement mécanique à une température comprise entre les températures Ti et T , o Ti étant la température de transition vitreuse la plus élevée entre celle polymère et celle dudit textile le cas échéant o T ₂ étant la température de fusion la plus basse choisie entre celle du polymère et celle du textile le cas échéant ledit traitement thermique étant mis en œuvre par extrusion et/ou injection.

L'invention concerne également un matériau composite PLAXTIL ^{^} à base de fibres textiles recyclées obtenu par le procédé selon l'invention.

Avantages de l'invention

Le procédé selon l'invention présente l'avantage majeur de permettre le traitement de tout type de textile, y compris les mélanges de fibres, afin de le recycler en un matériau composite aux propriétés intéressantes.

Il permet de traiter tout type de fibres textiles, quelle que soit sa nature, naturelle ou synthétique, et quelle que soit sa densité. Il n'est pas nécessaire de connaître la nature des fibres, notamment lorsqu'il s'agit de mélanges, pour traiter le textile par le procédé de l'invention, ce qui lève un obstacle majeur par rapport aux procédés de recyclage actuels. Le matériau composite obtenu présente de très bonnes qualités mécaniques du fait d'une bonne affinité fibres / matrice, qui le rende utilisable dans les applications du plastique.

Grâce à sa versatilité, ce procédé de l'invention permet de produire une gamme étendue de matériaux ayant des caractéristiques mécaniques, esthétiques et écologiques très diverses, en fonction des types de textiles et des résines utilisées. Il est ainsi possible de répondre aux attentes diverses des industriels quelque soient leurs besoins en termes d'aspect, de résistance ou de caractéristiques écologiques. Le matériau peut être 100% naturel et biodégradable, lorsqu'il est préparé à partir de fibres textiles naturelles et de PLA.

Le cycle de vie des matériaux composites répond à une logique de recyclage sur le long terme: tout d'abord parce que les matériaux sont de préférence produits à partir de matière textiles usagées recyclées (déchets), mais également parce le matériau composite lui-même peut être recyclé en boucle fermée sans limitation du nombre de cycles.

Le matériau composite obtenu est assimilé à un plastique écologique. Il est recyclable à l'infini et peut remplacer des matériaux plastiques 100 % pétrole. C'est une alternative crédible pour l'industrie en général et pour l'industrie de la mode en particulier. En effet, le matériau peut être façonné sous forme de fibres utilisables dans l'industrie textile, tout en restant recyclable par la suite. Ainsi, le procédé s'inscrit dans l'économie circulaire et durable.

DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION

Un premier objet de l'invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau composite sous forme de granulés à partir de fibres textiles broyées et de polymère sous forme de grains de résine comporte les étapes de : a. Densification des broyats de textiles par compression de la matière b. Mélange desdits broyats densifiés avec ledit polymère c. Traitement mécanique à une température comprise entre les températures Ti et T ₂ , o Ti étant la température de transition vitreuse la plus élevée entre celle polymère et celle dudit textile le cas échéant o T 2 étant la température de fusion la plus basse choisie entre celle du polymère et celle du textile le cas échéant ledit traitement thermique étant mis en œuvre par extrusion ou par injection.

L'obtention d'un matériau composite de bonne qualité dépend de la « qualité » des matières entrant dans sa composition. Les inventeurs ont mis en évidence l'importance du paramètre de densité des broyats de fibres textiles dans ce procédé et propose de densifier le broyât de fibres textiles avant de le mélanger au polymère en vue de leur fusion. La densification permet de doser correctement le textile en vue de son mélange avec le polymère et facilite le mélange textile-polymère. Typiquement, le broyât de textile est compacté jusqu'à obtenir une densité au moins 10 fois supérieure à celle du broyât de textile de départ. Dans un mode de réalisation préféré, le broyât densifié se présente sous la forme d'un pellet (ou granulé) solide mais friable. Le granulé obtenu après densification est illustré à la Figure 9B, en comparaison au broyât non densifié présenté à la Figure 9A.

Cette étape de densification est de préférence réalisée dans une presse, par exemple une presse de type presse agricole destinée à la préparation des granulés de bois pour le chauffage (pellets).

Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, de la poudre d'amidon de maïs est ajoutée auxdites fibres textiles avant l'étape de densification. La quantité de poudre d'amidon représente jusqu'à 2% de la quantité de matière textile, généralement entre 1 et 2% (en poids). Cette poudre apporte de la fluidité à la matière textile. Ceci permet d'améliorer la cohésion des fibres entre elles et facilite ainsi le mélange avec le polymère et leur fusion de sorte que le matériau composite obtenu est homogène.

Après densification, les fibres textiles sont mélangées aux grains de polymère.

Lorsque le matériau composite est mis en œuvre par injection, l'étape d'injection comprend soit une seule injection, soit deux injections successives séparées par une étape de broyage. De manière préféré, le traitement thermique de mise en forme des granulés est réalisé par extrusion. Cette extrusion permet de réaliser un compoundage ; le compoundage consiste à extruder des granulés très fins de mélanges de matières thermoplastiques. Le compound obtenu après extrusion est illustré à la Figure 9C. Sous forme de compound, le matériau composite est compatible avec toutes les presses utilisées pour les produits injectables et peut donc être utilisé par les industriels comme n'importe quelle matière plastique.

Les fibres textiles peuvent être de toute nature. Il peut s'agir de textile tissé ou non tissé. Les fibres peuvent être soit des fibres naturelles telles que le coton, le lin, le chanvre, la soie- seules ou en mélange, soit des fibres synthétiques fabriquées par polymérisation d'un dérivé de pétrole telles que le polypropylène (PP), le polyester (PET), l'acrylique (PAN), polychlorure de vinyle (PVC)... seules ou en mélange, soit des fibres mixtes.

De manière préférée, les broyats de textiles avant densification ont une taille d'environ 5mm.

De manière préférée, le polymère est de l'acide polylactique (PLA), du polypropylène (PP) ou du polyéthylène haute densité (PEHD), le choix étant orienté en fonction du type des fibres textiles majoritaires.

Le pourcentage de fibres textiles pouvant être intégrées dans le matériau dépend du type de fibres et du type de polymère, mais est généralement compris entre 1% et 90%. Il sera de préférence compris entre 15% et 50%.

Lorsque les fibres textiles du matériau composite sont exclusivement des fibres naturelles, elles peuvent représenter jusqu'à 50% en poids du composite, plus généralement jusqu'à 40% de matériaux.

Lorsque les fibres textiles du matériau composite sont exclusivement des fibres synthétiques, elles représentent jusqu'à 90% en poids du composite.

Lorsque les fibres textiles du matériau composite sont des fibres mixtes, elles représentent jusqu'à 70% en poids du composite. Par « fibres mixtes », on entend des fibres obtenues par mélange de matières naturelles et synthétiques. Il n'est pas nécessaire de connaître la nature du mélange, le procédé fonctionnera techniquement avec tout mélange textile. De manière préférée, les fibres textiles mixtes sont associées à une matrice polymère pétrosourcée.

Pour obtenir un matériau présentant des propriétés intéressantes, il est nécessaire de provoquer une fusion partielle des fibres au cours de l'extrusion. Or, les températures de transition vitreuse et températures de fusion des fibres de textiles et des polymères ne sont pas nécessairement compatibles. Si lors de l'étape de traitement thermique la température est trop basse, les fibres ne fusionnent pas et si elle est trop haute, elles sont dégradées. C'est pourquoi le traitement thermique doit être mis en œuvre à une température comprise à une température comprise entre les températures Ti et T2, o Ti étant la température de transition vitreuse la plus élevée entre celle polymère et celle dudit textile le cas échéant o T2 étant la température de fusion la plus basse choisie entre celle du polymère et celle du textile le cas échéant

A titre d'exemple, la température de transition vitreuse du PLA est autour de 60°C alors que sa température de fusion est autour de 175°C. D'autre part, le coton brunit autour de 150°C et se décompose autour de 200°C (on ne définit pas de température de transition vitreuse, ni de température de fusion pour les matières naturelles, il faut juste veiller à ne pas dégrader les fibres naturelles par une température trop élevée). Ainsi, dans cet exemple, la température de traitement thermique optimale se situe entre 150°C et 175°C. De plus, le temps de presse influe sur la fusion des matières. L'homme du métier sait adapter ces paramètres températures/pression en fonction du résultat recherché.

Dans la cadre de la présente invention, les polymères préférés parce qu'ils présentent des températures de transition vitreuse et de fusion compatibles avec celles des fibres textiles et constituent des matrices adaptées pour obtenir un matériau composite aux propriétés intéressantes sont l'acide polylactique (PLA), le polypropylène (PP) et le polyéthylène haute densité (PEHD). D'autres types de polymère peuvent être utilisés. Dans des modes de réalisation préférés de l'invention où les propriétés mécaniques sont particulièrement intéressantes : les fibres textiles sont des fibres naturelles, le polymère utilisé est le PLA. les fibres textiles sont des fibres synthétiques, le polymère utilisé est le PP ou le PEHD.

Dans un mode de réalisation tout à fait préféré, les fibres naturelles sont en coton et le polymère est le PLA. Ce mode de réalisation englobe le cas où les fibres sont majoritairement en coton, à savoirqu'au moins 50% de la matière est du coton. De manière tout à fait préférée, les fibres sont 100% en coton et le polymère est le PLA ; ce matériau étant 100% naturel et biodégradable.

Une application particulière du procédé selon l'invention consiste à recycler les masques jetables chirurgicaux, utilisés en grande quantité lors des épidémies comme celle liée au Covid-19. Dans ce cas, le textile est décontaminé avant d'être traité.

Un deuxième objet de l'invention concerne un matériau composite à base de fibres textiles recyclées obtenu par le procédé tel que défini précédemment. Ce matériau est connu sous le nom

Dans un premier mode de réalisation particulier, le matériau composite comprend exclusivement des fibres naturelles qui représentent jusqu'à 50% dudit matériau, et du PLA. Dans un mode de réalisation préféré, le matériau composite est constitué de fibres 100% naturelles, par exemple de fibres de coton, et de PLA.

Dans un deuxième mode de réalisation particulier, le matériau composite comprend exclusivement des fibres synthétiques qui représentent jusqu'à 90% dudit matériau, et du PP ou du PEHD.

Dans un troisième mode de réalisation particulier, le matériau composite comprend un mélange de fibres synthétiques et de fibres naturelles ; ce mélange de fibres représente jusqu'à 70% dudit matériau. Dans ce cas le polymère est préférentiellement d'origine pétrochimique, il s'agit par exemple de PP ou de PEHD.

Le matériau composite sous forme de granulés peut être injecté sous différentes formes par la suite notamment sous la forme de fibres utilisables dans l'industrie textile.

Tous les matériaux composites selon l'invention sont recyclables. Cette propriété intéressante est directement liée au fait que le procédé n'induit pas de modification structurelle ni des fibres, ni du polymère. En particulier, aucun agent chimique susceptible d'induire une telle modification de la matière n'est utilisé. De même, les températures et forces appliquées pendant le procédé ne provoquent pas de changement d'état. Le matériau composite obtenu a typiquement un comportement de matière thermoplastique.

La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, fournis à titre d'illustration et ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention.

DESCRIPTION DES FIGURES

Figure 1 : Résilience des mélanges PP avec différents pourcentages de FTRC

Figure 2 : Résilience des mélanges PP avec différents pourcentages de FTRS

Figure 3 : Résilience des mélanges PP avec FTRM

Figure 4 : Résilience des mélanges PLA avec différents pourcentages de FTRC

Figure 5 : Résilience des mélanges PLA avec différents pourcentages de FTRS

Figure 6 : Résilience des mélanges PLA avec différents pourcentages de FTRM Figure 7 : Résilience des mélanges PET avec différents pourcentages de FTRC

Figure 8 : Résilience des mélanges PET avec différents pourcentages de FTRS

Figure 9 : Représentation des produits obtenus aux différentes étapes du procédé, ici obtenus à partir de masques chirurgicaux recyclés. A : broyât de textile de départ, B : Broyât de textile densifié sous forme de pellet ; C : Compound obtenu après extrusion.

EXEMPLES

EXEMPLE 1 : Préparation des matériaux composites et aspect obtenu

2- Procédé de préparation

* Pesage d'une masse de xg de matrice

- Exemple : 1000 g de PLA.

* Pesage d'une masse de y g de renfort FTR, correspondant à n % de la masse de matrice.

- Reprise de l'exemple : addition de 20 % de FTR, soit 200 g de FTR pour 1000 g de matrice.

* Homogénéisation du mélange par mélange manuel.

* Séchage à l'étuve non ventilée, cycle de 4h à 80°C.

* Extrusion-granulation de la matrice+ FTR.

- Utilisation d'une extrudeuse monovis, diamètre de la filière 28 mm et longueur du fourreau 700 mm.

* Refroidissement du jonc dans un bac à eau à température ambiante.

* Passage du jonc dans le granulateur à couteau.

* Séchage des granulés dans une étuve sous vide.

- Cycle : 20 minutes à 85°C, pression atmosphérique + 20 minutes à 85°C, sous vide.

* Injection du mélange dans une presse à injecter. - Moule en acier à T° ambiante, pression et température suivant le couple matrice/renfort

A. Mise en forme par extrusion

Le procédé d'extrusion est utilisé pour réaliser le compoundage du mélange (polymère + FTR). La machine est équipée d'une vis de diamètre 35mm et de 700 mm de longueur qui alimente une filière de diamètre 3mm (L/D=20)

Températures d'extrusion :

* PLA : 170°Cà 180°C * PP :195°C

* PET :230°C

B. Mise en forme par injection

L'injection des éprouvettes de traction de choc a été réalisée simultanément (moule à 2 empreintes). La presse utilisée est une DK 50t.

Paramètres généraux de mise en œuvre:

Pression d'injection maximale: 150 bars

* Course d'injection: 37 mm Vitesse d'injection: 80 mm/s

* Temps de maintien de pression:3s à 60 bar Temps de refroidissement: 30 s

* Vitesse de rotation de la vis: 266 tr/min

Températures d'injection en fonction des matrices: PP: 195°C

• PET: 250°C

Afin d'étudier le comportement du matériau composite en fonction du taux de fibre introduit dans le mélange, différents mélanges à 15, 20 et 25 % de fibres ont été réalisés. Les résultats sont décrits ci-après :

3 - Description des matériaux obtenus pas extrusion

Mélanges PET/Fibres textiles recyclées de coton (FTRC)

En ce qui concerne les mélanges à 15 %, l'extrusion a été plutôt difficile à extrudercar le coton se dégrade dès 195°C alors que la température d'extrusion du PET doit être supérieure à 230°C (température de fusion 255°C). L'extrusion de 20 et 25 % de ce mélange n'a pas été effectuée vu la difficulté rencontrée à 15% de FTRC. Même à faible vitesse, l'extrudeuse s'arrêtait et les joncs devenaient très cassants.

• Mélanges PET/Fibre Textile Recyclée Synthétique (FTRS)

Le mélange PET et FTRS a également été difficile à réaliser car la température était forcément trop basse pour le PET (Textrusion 230°C / Tf 255°C). Cette température a été choisie pour préserver les fibres de polyamide qui se dégradent dès 235°C en présence d'oxygène. Une pression très élevée et plusieurs arrêts de l'extrudeuse ont été observés. Il a tout de même été possible de réaliser des joncs avec une texture correcte.

* Mélanges PP/FTRS ou FTRC

L'extrusion de PP à 20 et 25 % de FTRC et FTRS s'est plutôt bien déroulée. Il fallait adapter la température d'extrusion afin d'obtenir des joncs moins cassants pour pouvoir les granuler en continu.

• Mélange PLA/FTRS Le PLA ayant une température de fusion basse de 160 à 190 °C, donc son extrusion avec les FTRS et FTRC n'a pas posé de grandes difficultés. Il a pu être extrudé à 170°C mais au-dessus de cette température, une dégradation de la matière était observable. Le mélange à 15% n'a pas été réalisé

Des essais ont également été réalisés avec des Fibre Textile Recyclée Mélange (FTRM) comprenant 30% de fibres synthétiques dans le mélange et 70% défibrés de coton.

Concernant l'apparence des matériaux composites obtenus : Pour tous les mélanges l'opération d'extrusion a tendance à bien homogénéiser la répartition des fibres, ainsi l'aspect est plus régulier et moins innovant que les matériaux réalisés par injection directe du mélange fibres-matrice qui fait apparaître de manière plus visible les fibres textiles. De manière générale, on observe que les matériaux avec les fibres de coton ont un aspect plus irrégulier, comparé aux matériaux avec fibres synthétiques qui présentent un aspect assez homogène et sombre.

Conclusion : Il a été observé que le PET n'est pas un bon candidat pour être la matrice de ce genre de matériau composite, en effet sa haute température d'extrusion dégrade les fibres, ce qui entraîne une couleur sombre et rend les mélanges très problématiques à réaliser.

Le PP est un matériau très facile à extruder, ainsi les mélanges ont été très faciles à réaliser avec cette matrice. Toutefois le PP n'étant pas très transparent l'aspect de ces matériaux est décevant.

Le PLA est apparu comme un excellent matériau pour ce genre de composite. Comme il s'extrude à basse température, les mélanges sont très faciles à réaliser en continu et les fibres ne sont pas dégradées et conservent leur couleur.

EXEMPLE 2 : Caractérisation de la résistance au choc des matériaux composites

Lorsqu'on fait du recyclage ou des mélanges de polymères, la résistance à rupture et le module de Young suivent généralement la loi des mélanges (même pour des polymères non miscibles) et sont peu affectés par la présence d'impuretés, ainsi l'essai de traction apporte peu d'informations pertinentes sur la qualité du mélange. A l'inverse, l'énergie de rupture par choc est très affectée lorsque les mélanges sont non miscibles ou lorsque l'un des composants a été dégradé au cours de l'extrusion ou de l'injection.

1. Méthodologie

Les essais de choc ont été réalisés selon la norme ISO 179-1. Le mouton pendule est un XJF Edit-laser avec pendule d'énergie cinétique terminale de 2 joules.

Les éprouvettes ont été testées au moins 24 heures après leur injection. Celles-ci n'ont pas été entaillées. Les écarts-type calculés sont des écarts types expérimentaux. Ces résultats sont présentés ci-dessous. Les éprouvettes (éprouvette de choc-Charpy) produites correspondent aux matériaux décrits à l'Exemple 1.

2. Caractéristiques de matrices de polymères non mélangées

La résistance au choc Charpy non entaillé du PP pur est > 50 kJ/m ² .

La résistance au choc Charpy non entaillé du PLA pur est égale à 23 kJ/m2

La résistance au choc Charpy non entaillé estimée du PET pur est > 50 kJ/m2 (donnée de la littérature).

3. Caractéristiques les matrices composites à base de PP

Les résultats sont présentés aux Figures 1, 2 et 3 relatives respectivement aux matériaux composites PP + FTRC, PP + FTRS et PP + FTRM.

D'une façon générale l'ajout de fibres textiles dans le PP fait baisser la résilience du polymère. Cette baisse est assez marquée pour les fibres synthétiques et se fait moins sentir avec les fibres de coton. Le comportement devient plus fragile puisque les éprouvettes ont toutes cassé en choc non entaillé, ce qui n'est pas le cas pour le PP seul. Toutefois la résistance au choc reste assez bonne : 25 à 35 kJ/m ² , (proche de celle d'un PVC).

4. Caractéristiques les matrices composites à base de PLA Les résultats sont présentés aux Figures 3, 4 et 5 relatives respectivement aux matériaux composites PLA + FTRC, PLA + FTRS et PLA + FTRM.

L'ajout de fibres de coton dans le PLA fait très légèrement baisser la résilience du polymère et d'une manière bien moins importante que pour le PP. La baisse est plus importante lors de l'ajout de fibres synthétiques. Le comportement à rupture n'est pas modifié. La résistance au choc reste correcte : 10 à 20 kJ/m ² , (proche de celle d'un PS non choc) mais c'est normal compte tenu que le PLA n'est pas un matériau très résilient (23kJ/m ² ).

5. Caractéristiques les matrices composites à base de PET

Les résultats sont présentés aux Figures 6 et 7 relatives respectivement aux matériaux composites PET+ FTRC et PET + FTRS.

Comme pour le PP, l'ajout de fibres textiles dans le PET fait baisser la résilience du polymère. Le comportement devient plus fragile puisque les éprouvettes ont toutes cassé en choc non entaillé, ce qui n'est pas le cas pour le PET seul. Toutefois la résistance au choc reste très intéressante : 28 à 50 kJ/m ² , (comparable à celle de l'ABS).

Conclusion : D'une manière générale, l'ajout de fibres textiles recyclées fait baisser la résilience du polymère vierge. Cette baisse est surtout marquée pour les polymères très résilients (PP, PET) dont le comportement ductile devient fragile ; en effet l'essai de choc non entaillé devient possible en présence de fibres textiles. On peut quand même noter que d'assez bons niveaux de résilience sont obtenus, ce qui atteste d'une assez bonne affinité fibres/matrice. Pour donner des ordres de grandeur, la résilience du PP chargé de fibres textiles recyclées est de l'ordre de 35 kJ/m ² , ce qui est équivalent à un PVC vierge, La résilience du PLA chargé de fibres textiles recyclées est de l'ordre de 10 à 15 kJ/m ² , ce qui est équivalent à un PS (non choc) vierge, La résilience du PET chargé de fibres textiles recyclées est de l'ordre de 35 à 50 kJ/m ² , ce qui est équivalent à un ABS (chargé-FR) vierge. Il est intéressant de noter que la variation du taux de fibres a peu d'effet sur la résilience.

Dans tous les cas une assez bonne affinité fibres/matrice est obtenue ce qui conduit à des matériaux de bonne qualité mécanique. Les meilleures résiliences sont obtenues avec les fibres de coton. EXEMPLE 3 : Caractérisation mécanique en traction et en flexion des matériaux composites

L'objectif de cette étude est de réaliser des essais de traction uni-axiale monotone, et des essais de flexion 3 points sur 3 matériaux polymères chargés de 15 % à 25 % de fibres naturelles recyclées (coton et synthétique) : PLA, PP, PP COPO. Les éprouvettes ont été obtenus par injection. Les essais ont été réalisés suivant la norme NF EN ISO 527-2 et NF EN ISO 178 à température ambiante. Des analyses microscopiques des faciès de rupture ont été réalisées post-mortem à l'aide d'un microscope électronique à balayage.

1. Description des éprouvettes testées et méthodologie

Des éprouvettes de types IA conforme à la norme NF EN ISO 527-2 ont été utilisées avec une longueur L de référence de 110 mm. Les différents matériaux testés sont renseignés ci- dessous :

* PLA + Coton chargé à 25%

* PLA + Synthétique chargé à 25%

* PP + Coton chargé à 15%

* PP + Coton chargé à 20%

* PP + Synthétique chargé à 25%

* PP COPO + Coton chargé à 25%

Les essais de traction et de flexion sont réalisés avec une machine électromécanique de traction-compression MTS - DY36 de capacité 100 kN.

Les essais de traction sont réalisés conformément à la norme NF EN ISO 527-2. La fixation des échantillons est assurée par des mors de serrage par ressort. Le déplacement de la traverse est piloté par le PC de contrôle et d'acquisition de la machine. La force est mesurée à l'aide d'un capteur 10 kN (certifié cofrac). L'allongement de l'éprouvette est mesuré à l'aide d'un extensomètre à contact. Les essais de flexion sont réalisés conformément à la norme NF EN ISO 178. Les échantillons sont posés sur deux appuis simples (portée 40 mm). Un poinçon circulaire de rayon 6 mm vient appuyer au centre de l'échantillon (figure 2). Le déplacement de la traverse est piloté par le PC de contrôle et d'acquisition de la machine. La force est mesurée à l'aide d'un capteur 1 kN (certifié cofrac).

Les observations microscopiques sont réalisées à l'aide d'un microscope électronique à balayage (MEB) ZEISS EVO HD 15 (figure 4). Le MEB est un instrument d'investigation et d'expertise permettant tout particulièrement l'examen de la topographie des surfaces. Cette technique est fondée principalement sur la détection des électrons secondaires émergents de la surface sous l'impact d'un très fin pinceau d'électrons primaires qui balayent la surface observée. Elle permet d'obtenir des images avec une très bonne résolution (jusqu'à 5 nm) et une grande profondeur de champ.

Les caractéristiques mécaniques telles que le module élastique, la contrainte maximale ou la déformation à rupture sont estimées pour chaque éprouvette à partir des courbes contrainte/déformation et des données géométriques de chaque éprouvette. Les sections ont été estimées à l'aide d'un pied à coulisse. Les courbes présentées ci-après représentent l'évolution de la contrainte en fonction de la déformation calculée à partir de l'allongement corrigé du pied de courbe pour une éprouvette. Les paramètres matériaux sont estimés à partir de ces courbes et résumés dans le tableau ci-dessous. La vitesse de déplacement de la traverse a été définie en fonction de la durée de l'essai. On reste dans un régime quasi- statique dans tous les cas.

2. Résultats

Les résultats sont résumés au Tableau 1

Tableau 1 : Récapitulatif des résultats principaux obtenus à partir des essais de traction.

Conclusion : Les propriétés mécaniques des matériaux composites sont équivalentes ou supérieures à celles des plastiques vierges équivalents. En particulier, l'ajout de fibres augmente de manière significative les modules de traction et de flexion pour le PLA.

Pour le PLA, et à un taux de fibres équivalent, le coton a un meilleur effet sur les propriétés mécaniques que les fibres synthétiques.

Pour le PP, il ne semble pas y avoir une différence significative sur les propriétés mécaniques quels que soient le taux et le type de fibres.

L'affinité fibres/résine est a priori bonne pour les fibres de coton quelle que soit la résine, mais les propriétés mécaniques sont plus intéressantes avec le PLA.

Les fibres synthétiques ont a priori une mauvaise affinité avec le PLA et une affinité comparable avec le coton pour le PP. Au contraire, les éprouvettes PLA + fibres synthétiques ont toutes rompues avant la limite élastique ; cette combinaison n'est donc pas recommandée.