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Title:
METHOD FOR RECYCLING WATER RESULTING FROM A METHOD FOR PRODUCING A MAT OF MINERAL FIBRES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2021/058634
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to the field of materials based on mineral fibres, in particular mineral wool such as glass wool or rock wool. More specifically, the present invention relates to a method and a device for recycling the water recovered in a fibre-drawing and shaping method when using a specific acid binder based on monomeric polycarboxylic acid, or a salt of such an acid.

Inventors:
ROBERT ANTOINE (FR)
GENIEYS LESLIE (FR)
Application Number:
EP2020/076681
Publication Date:
April 01, 2021
Filing Date:
September 24, 2020
Export Citation:
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Assignee:
SAINT GOBAIN ISOVER (FR)
International Classes:
C03C25/14; C02F1/66; C03C25/002; C03C25/146; C03C25/321; D04H1/4218; C02F1/00; C02F101/34; C02F103/34; D04H1/4226; D04H1/587; D04H1/64; D04H1/732; D04H1/74
Domestic Patent References:
WO2009007648A22009-01-15
WO2007014236A22007-02-01
WO2008127936A22008-10-23
WO2009019232A12009-02-12
WO2013014399A12013-01-31
WO2013021112A12013-02-14
Foreign References:
US3356565A1967-12-05
EP1509638A12005-03-02
US20030221457A12003-12-04
EP3127956A12017-02-08
EP0406107A11991-01-02
EP0461995A11991-12-18
US7153437B22006-12-26
US7754020B22010-07-13
FR2019050879W2019-04-15
Attorney, Agent or Firm:
SAINT-GOBAIN RECHERCHE (39 Quai Lucien Lefranc, AUBERVILLIERS, FR)
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Claims:
Revendications

1. Méthode pour réduire la corrosion des équipements dans un procédé de production d’un matelas de fibres minérales, ledit procédé comprenant une étape de fibrage puis de liaison des fibres à l'aide d'un liant aqueux, dans une zone de formage, une étape de réticulation du liant dans une étuve, et le lavage des équipements de la zone de formage au moyen d’eaux de lavage recyclées en continu dans une première boucle de recyclage, ladite méthode comprenant l'ajustement du pH des eaux de lavage, à une valeur comprise entre 6 et 9, avant que les eaux de lavage ne soient recyclées vers ladite zone de formage, suivant ladite première boucle de recyclage, le procédé comprenant en outre le lavage de fumées issues de l'étuve et le recyclage des eaux de lavage des fumées, ladite méthode étant caractérisée en ce que le liant aqueux comprend au moins un sucre choisi parmi les sucres hydrogénés, les sucres réducteurs et les sucres non réducteurs et au moins un acide monomérique polycarboxylique ou un sel d’un tel acide, en ce que les eaux de lavage des fumées sont recyclées suivant une seconde boucle de recyclage, distincte de la première, une partie de ces eaux de lavage des fumées recyclées étant transférée ponctuellement vers une zone de préparation dudit liant, sans ajustement de son pH.

2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que la valeur du pH est ajustée au moyen d'une base choisie parmi les bases alcalines du type hydroxyde ou carbonate de métaux alcalins ou alcalino-terreux.

3. Méthode selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le sucre hydrogéné est choisi parmi : l'érythritol, l'arabitol, le xylitol, le sorbitol, le mannitol, l'iditol, le maltitol, l'isomaltitol, le lactitol, le cellobitol, le palatinitol, le maltotriol, les produits d'hydrogénation d'hydrolysats d'amidon ou de matières ligno-cellulosiques, et leurs mélanges, de préférence constitué de xylitol, maltitol, sorbitol et/ou produits d'hydrogénation d'hydrolysats d'amidon ou de matières ligno-cellulosiques.

4. Méthode selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le sucre réducteur est choisi parmi : les monosaccharides tels que le glucose, le galactose, le mannose, le fructose et leurs mélanges, et les disaccharides, tels que le lactose, le maltose, l'isomaltose, le cellobiose et leurs mélanges, de préférence le glucose ou le fructose, plus préférentiellement le glucose.

5. Méthode selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le sucre non réducteur est choisi parmi : les diholosides, les triholosides, les tétraholosides et les pentaholosides, de préférence le saccharose.

6. Méthode selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'acide monomérique polycarboxylique est choisi parmi les acides dicarboxyliques, tricarboxyliques ou tétracarboxyliques, de préférence l'acide citrique.

7. Méthode selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'on introduit ponctuellement dans les eaux de lavage des fumées une quantité d'eau équivalente à la quantité d'eaux de lavage transférée vers la zone de préparation dudit liant.

8. Méthode selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que les eaux de lavage des fumées recyclées sont filtrées avant d’être utilisées pour la préparation du liant.

9. Installation de production d’un matelas de fibres comprenant :

- une unité de formage (1) comprenant des moyens (2) de pulvérisation d’une solution d’un liant sur des fibres néoformées, alimentés par une station de préparation (3) de la solution de liant, ainsi que des premiers moyens de lavage de l'unité de formage,

- des moyens de réception et de convoyage (4) des fibres imprégnées du liant vers une étuve (7) pourvue d'une ou plusieurs cheminées,

- des moyens d’aspiration (5) de l’excès de liant contenu dans le matelas de fibres réceptionné sur les moyens de convoyage (4), et des premiers moyens de collecte (6) des eaux de lavage de l'unité de formage (1), les moyens d'aspiration (5) et de collecte (6) étant en communication de fluide avec un premier réservoir (10) connecté à des moyens d'alimentation (13) en base, ledit premier réservoir (10) étant en communication de fluide avec lesdits moyens de lavage de l'unité de formage (1) pour former un premier circuit de recyclage (100),

- des seconds moyens de lavage des fumées issues de la ou des cheminées de l'étuve (7), et des seconds moyens de collecte des eaux de lavage de ces fumées, caractérisée en ce que les seconds moyens de collecte comprennent un second réservoir

(14) distinct du premier réservoir (10) et en communication de fluide avec les seconds moyens de lavage pour former un second circuit de recyclage (200), et en ce que ledit second réservoir (14) est en communication de fluide avec la station de préparation (3) de la solution de liant.

Description:
Description

Titre : METHODE DE RECYCLAGE DES EAUX ISSUES D’UN PROCEDE DE FABRICATION D’UN MATELAS DE FIBRES MINERALES

DOMAINE TECHNIQUE

L’invention se rapporte au domaine des matériaux à base de fibres minérales, notamment de laine minérale de type laine de verre ou de roche. Plus particulièrement, la présente invention se rapporte à une méthode et à un dispositif permettant le recyclage des eaux récupérées dans un procédé de fibrage et mise en forme, lorsqu’un liant acide particulier, à base d'acide polycarboxylique monomérique, est utilisé.

ARRIERE-PLAN TECHNIQUE

La majorité des matériaux tels que les panneaux ou rouleaux d’isolation commercialisés à l’heure actuelle sont constitués d’un matelas ou feutre de laine minérale comprenant des fibres minérales, telles que des fibres de verre liées par un liant organique.

Les différentes étapes et dispositifs nécessaires à la fabrication des matériaux d’isolation de ce type sont parfaitement connus de la technique. Typiquement, la formation du matelas de fibres minérales comprend un procédé de fibrage par centrifugation dont des exemples de réalisation sont décrits dans les demandes EP 0406 107 ou EP 0461 995.

Plus précisément, il est de pratique courante pour la formation des matelas ou feutres précités d’appliquer par pulvérisation sur les fibres néoformées une solution aqueuse d’un liant permettant, après cuisson, la liaison des fibres entre elles. Dans de tels procédés, la chaleur résiduelle des fibres minérales et le souffle d’air chaud créé par des moyens appropriés à travers le matelas de fibres, réceptionné sur un convoyeur après le fibrage, sont suffisants pour vaporiser et éliminer la très grande majorité de l’eau en excès contenue dans la composition de liant initiale. Le matelas de laine minérale, débarrassé de la majeure partie de son humidité, est ensuite envoyé dans une enceinte de réticulation, ou étuve, pour terminer le séchage et effectuer la cuisson du liant. De façon connue, cette cuisson est effectuée dans des conditions permettant d’assurer à la fois la tenue mécanique finale du matelas obtenu, ainsi que sa souplesse, c'est-à-dire sa capacité à retrouver sensiblement ses forme et épaisseur initiales, après une étape de forte compression notamment nécessaire à son conditionnement et à son transport.

Pour remplir les fonctions précédentes, on a longtemps utilisé comme liant des résines du type phénol-formaldéhyde, en raison de leur excellent rapport coût/performance ainsi que de leur relative facilité de préparation et d’utilisation. Toutefois, le durcissement des contraintes réglementaires en matière de composés organiques volatils a conduit à délaisser ces liants, au profit de liants à base de polymères d’acides carboxyliques et de polyols, couramment désignés par "liants acryliques.

Le principal problème lié à l’utilisation de ce type de liants réside dans l’acidité de la solution de liant pulvérisée sur les fibres au niveau de la chambre de fibrage. Ainsi, selon le type de résine utilisé, un pH de la solution généralement inférieur à 4, voire le plus souvent inférieur à 3 ou même à 2,5 est nécessaire pour l’obtention finale d’un matelas présentant de bonnes propriétés d’utilisation. Il en résulte que les eaux issues du procédé, notamment celles récupérées au niveau du tapis de convoyage des fibres après le formage, présentent une acidité très marquée.

Il est courant dans le domaine de recycler et d’utiliser au moins une partie de cette eau de récupération, et de préférence la totalité de celle-ci, pour la fabrication de la solution de liant en amont du fibrage et/ou pour le nettoyage des équipements de production, notamment de la ligne de formage (fibrage et formation du matelas de fibres), ainsi que des fumées générées par l’étape de cuisson du procédé. Une telle configuration a notamment pour avantage de minimiser fortement le coût de fonctionnement de l’installation, en rendant inutile le traitement des eaux usées issues du procédé ou en en minimisant fortement les quantités à traiter.

On conçoit donc que, dans le cadre d’un tel recyclage, le caractère d’acidité marquée des eaux de récupération constitue un vrai problème car les équipements tels que les canalisations permettant le recyclage sont soumises à une très forte corrosion. De ce fait leur durée de vie devient significativement limitée.

Une solution possible et évidente consiste à utiliser des conduites faites dans un métal connu pour ses qualités de résistance à la corrosion, tel que l’acier inoxydable. Cependant, une telle solution implique un surcoût important et ne garantit pas une efficacité suffisante dans le temps, tout en posant pour le personnel d’entretien des problèmes de manipulation des liquides présents dans le circuit, notamment si ce dernier doit être purgé ou nettoyé.

D’autres solutions ont été proposées pour allonger la durée de vie desdites canalisations et en particulier celle présentée dans les documents US-7, 153,437 et WO 2009/007648. Elle consiste à incorporer une base dans le circuit de recyclage des eaux de lavage qui sont utilisées pour le lavage des éléments constitutifs de l'unité de formage (y compris la chambre de formage) et éventuellement pour le lavage des fumées et gaz issus de l'étuve et/ou de la chambre de formage.

Une autre méthode est proposée dans le document US-7, 754, 020, qui prévoit une première boucle de recyclage des eaux de lavage des moyens de convoyage, d'aspiration et de ventilation associés à la chambre de formage, incluant des moyens d'ajustement du pH de ces eaux de lavage, et une seconde boucle de recyclage destinée spécifiquement aux eaux de lavage des parois de la chambre de formage, sur lesquelles se collent les fibres minérales fraîchement enduites de liant aqueux. Dans cette seconde boucle de recyclage, les eaux de lavage ne sont pas neutralisées mais simplement filtrées puis réutilisées dans la fabrication du liant.

Si les solutions précitées s'avèrent intéressantes dans le cas des liants acryliques, elles ne peuvent pas être simplement transposées à d'autres liants qui ont été développés plus récemment pour contrer les inconvénients des liants acryliques, en particulier leur viscosité élevée à l'état neutralisé et leur impact négatif sur l'environnement. Ces liants de nouvelle génération, appelés « liants verts », sont à base de mélanoïdines obtenues par la réaction de Maillard (voir W02007/014236, WO2008/127936 et

W02009/019232) ou sont formés de polyesters thermodurcis obtenus par réaction de sucres avec des acides monomériques polycarboxyliques, en particulier l'acide citrique, et sont notamment décrits dans les demandes de brevet WO 2013/014399 et WO 2013/021112.

La Demanderesse a en effet observé que l'acide citrique utilisé en tant que réactif dans la fabrication de ces liants "verts" avait tendance à se décomposer au niveau de l'étuve, dont la température est généralement portée à plus de 180°C voire plus de 200°C. Les produits de décomposition formés, notamment l'acide citraconique, l'acide itaconique, l'acide propionique, l'acide acétique et l'acide formique, s'évaporent alors via les cheminées de l'étuve. Les fumées de l'étuve contiennent également de l’acide citrique non décomposé (voir PCT/FR2019/050879 non encore publiée au moment du dépôt de la présente demande) et sont donc très acides. Le mélange des eaux de lavage des fumées d'étuve et du procédé peut ainsi atteindre un pH de 4. Afin d'éviter la corrosion des équipements, qui peut par endroits atteindre 1 mm/an, ces eaux de lavage devraient donc être neutralisées à l'aide d'une quantité importante de base avant de pouvoir être recyclées vers la zone de formage, suivant notamment l'enseignement de WO 2009/007648. Dans ce document, une partie des eaux recyclées est également dirigée vers la station de préparation de la solution de liant. Toutefois, il a été observé qu'une quantité, même faible, de base affecte le durcissement du liant et donc sa capacité à lier les fibres minérales entre elles, ainsi que les propriétés mécaniques du matelas de fibres. Une solution pour pallier ce problème consiste à réacidifier la fraction des eaux de lavage destinée à la fabrication du liant. Une autre solution proposée dans le document US-7,754,020 consiste à recycler séparément les eaux de lavage des parois de la hotte de formage vers la station de préparation du liant, sans les neutraliser. Les fibres encollées qui adhèrent aux parois de la hotte contiennent en effet des réactifs qui peuvent avantageusement être réutilisées dans la fabrication du liant.

Il n'était toutefois pas évident de transposer cette solution aux eaux de lavage des fumées de l'étuve pour la mettre en œuvre dans un procédé utilisant un liant à base de carbohydrates et d’acide monomérique polycarboxylique tel que l'acide citrique. Ces eaux de lavage des fumées renferment en effet différents produits de dégradation du liant, distincts des réactifs utilisés dans sa fabrication.

RESUME DE L'INVENTION

La Demanderesse a maintenant mis au point une méthode permettant de réduire la corrosion des équipements dans un procédé de production d'un matelas de fibres minérales obtenu en utilisant un liant à base d'acide monomérique polycarboxylique, tel que l'acide citrique. Cette méthode consiste essentiellement à recycler les eaux de lavage des fumées de l'étuve dans une boucle de recyclage distincte de celle utilisée pour le lavage des autres équipements, en particulier la chambre de formage.

La Demanderesse a en effet constaté avec surprise que ces eaux de lavage des fumées de la cheminée, qui ne contiennent peu de réactifs de liant mais sont fortement chargées de produits de décomposition acides, peuvent être utilisées pour la fabrication du liant sans qu'il ne soit besoin de les neutraliser. La réintroduction des produits de décomposition acides des réactifs dans le liant ne perturbe pas significativement la réaction de durcissement (réticulation) du liant ni ne dégrade les propriétés mécaniques des produits d’isolation obtenus.

L'invention a ainsi pour objet une méthode pour réduire la corrosion des équipements dans un procédé de production d’un matelas de fibres minérales, ledit procédé comprenant une étape de fibrage puis de liaison des fibres à l'aide d'un liant aqueux, dans une zone de formage, une étape de réticulation du liant dans une étuve, et le lavage des équipements de la zone de formage au moyen d’eaux de lavage recyclées en continu dans une première boucle de recyclage, ladite méthode comprenant l'ajustement du pH des eaux de lavage, à une valeur comprise entre 6 et 9, avant que les eaux de lavage ne soient recyclées vers ladite zone de formage, suivant ladite première boucle de recyclage, le procédé comprenant en outre le lavage de fumées issues de l'étuve et le recyclage des eaux de lavage des fumées, ladite méthode étant caractérisée en ce que le liant aqueux comprend au moins un sucre choisi parmi les sucres hydrogénés, les sucres réducteurs et les sucres non réducteurs et au moins un acide monomérique polycarboxylique ou un sel d’un tel acide, en ce que les eaux de lavage des fumées sont recyclées suivant une seconde boucle de recyclage, distincte de la première, une partie de ces eaux de lavage des fumées recyclées étant transférée ponctuellement vers une zone de préparation dudit liant, sans ajustement de son pH.

L'invention a également pour objet une installation de production d’un matelas de fibres comprenant :

- une unité de formage comportant des moyens de pulvérisation d’une solution d’un liant sur des fibres néoformées, alimentés par une station de préparation de la solution de liant, ainsi que des premiers moyens de lavage de l'unité de formage,

- des moyens de réception et de convoyage des fibres imprégnées du liant vers une étuve pourvue d'une ou plusieurs cheminées,

- des moyens d’aspiration de l’excès de liant contenu dans le matelas de fibres réceptionné sur les moyens de convoyage, et

- des premiers moyens de collecte des eaux de lavage de l'unité de formage, les moyens d'aspiration et de collecte étant en communication de fluide avec un premier réservoir connecté à des moyens d'alimentation en base, ledit premier réservoir étant en communication de fluide avec lesdits moyens de lavage de l'unité de formage pour former un premier circuit de recyclage,

- des seconds moyens de lavage des fumées issues de la ou des cheminées de l'étuve, et des seconds moyens de collecte des eaux de lavage de ces fumées, caractérisée en ce que les seconds moyens de collecte comprennent un second réservoir, distinct du premier réservoir, et en communication de fluide avec les seconds moyens de lavage pour former un second circuit de recyclage, et en ce que ledit second réservoir est en communication de fluide avec la station de préparation de la solution de liant.

FIGURES

[Fig 1] représente un schéma d'une installation utilisée pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention.

DESCRIPTION DETAILLEE

L'invention concerne une méthode pour réduire la corrosion des équipements dans un procédé de production d’un matelas de fibres minérales.

Ce procédé comprend classiquement une étape de fibrage puis de liaison des fibres à l'aide d'un liant aqueux, dans une zone de formage, suivie d'une étape de réticulation du liant dans une étuve munie d’une ou plusieurs cheminées, le plus souvent deux cheminées, par lesquelles s’échappent les gaz chauds de l’étuve.

Selon l'invention, les équipements de la zone de formage sont lavés au moyen d’eaux de lavage recyclées en continu dans une première boucle de recyclage. Pour ce faire, les eaux du procédé de formage sont récupérées au moins en partie en sortie de la zone de formage, en particulier au niveau du tapis de convoyage des fibres. Avantageusement, l’eau récupérée est au moins en partie utilisée pour le lavage d’au moins un des éléments constitutifs du dispositif d’obtention du matelas de fibres, notamment les parois de la chambre ou hotte de formage, les moyens de convoyage des fibres et/ou les moyens d’aspiration mis en œuvre pour l’élimination de l’excès de liant dans le matelas fibreux. Il est ainsi possible de récupérer notamment les réactifs utilisés pour la formation du liant et n'ayant pas réagi, ainsi que les fibres minérales non liées. Une partie des eaux recyclées dans la première boucle sont avantageusement filtrées sur des filtres d’environ 50 pm et utilisées pour la dilution de la composition de liant immédiatement avant pulvérisation de la composition diluée sur les fibres minérales, au moyen d’une couronne de pulvérisation.

En revanche, les eaux de lavage circulant dans cette première boucle de recyclage ne sont pas utilisées pour le lavage des fumées issues de l'étuve.

La méthode selon l'invention comprend l'ajustement du pH des eaux de lavage, à une valeur comprise entre 6 et 9, avant que les eaux de lavage ne soient recyclées vers ladite zone de formage, suivant ladite première boucle de recyclage. A cette fin, une base peut être ajoutée aux eaux recyclées selon tout moyen et en particulier de manière manuelle, automatique ou semi-automatique. La base peut ainsi être ajoutée automatiquement sous forme de solution aqueuse dans la première boucle de recyclage, à l'aide d'une pompe de dosage, en fonction du pH mesuré par une ou plusieurs sondes de pH disposées dans la première boucle de recyclage. En variante, le débit de base peut être ajusté directement en fonction du débit de liant acide introduit au cours du procédé de formage, notamment selon une relation de proportionnalité. D'une manière générale, la valeur du pH est ajustée au moyen d'une base choisie parmi les bases alcalines du type hydroxyde ou carbonate de métaux alcalins ou alcalino-terreux. La nature de la base utilisée dépend notamment du pH visé, une base relativement faible telle que la chaux, l'ammoniaque ou l'hydroxyde de potassium pouvant être utilisée pour atteindre un pH de 6 à 7, tandis qu'on préfère avoir recours à une base plus forte, telle que l'hydroxyde de sodium, pour atteindre un pH de 7 à 9.

La méthode selon l'invention comprend par ailleurs un lavage des fumées issues de l'étuve et le recyclage de ces eaux de lavage des fumées suivant une seconde boucle de recyclage, distincte de la première. Une partie de ces eaux de lavage des fumées recyclées est transférée ponctuellement vers une zone de préparation dudit liant, sans ajustement de son pH. Pour compenser la perte volumique de solution de lavage qui en résulte, on introduit ponctuellement dans les eaux de lavage des fumées une quantité d'eau équivalente à la quantité d'eaux de lavage transférée vers la zone de préparation dudit liant.

Dans une forme d'exécution préférée de l'invention, les eaux de lavage des fumées recyclées sont filtrées avant d’être utilisées pour la préparation du liant. La méthode selon l'invention est de préférence mise en œuvre dans le cadre d'un procédé de production d'un matelas de fibres minérales utilisant un liant particulier. Le liant utilisé comprend précisément au moins un sucre choisi parmi les sucres hydrogénés, les sucres réducteurs et les sucres non réducteurs et au moins un acide monomérique polycarboxylique ou un sel d’un tel acide.

L'acide polycarboxylique utilisé selon l'invention est de type monomérique. Autrement dit, il n’englobe pas les polymères obtenus par polymérisation d’acides carboxyliques monomères, tels que les homopolymères ou copolymères d’acide acrylique ou d’acide méthacrylique. Il peut s’agir d’un acide dicarboxylique, tricarboxylique ou tétracarboxylique.

Les acides dicarboxyliques englobent, par exemple, l’acide oxalique, l’acide malonique, l’acide succinique, l’acide glutarique, l’acide adipique, l’acide pimélique, l’acide subérique, l’acide azelaïque, l’acide sébacique, l’acide malique, l’acide tartrique, l’acide tartronique, l’acide aspartique, l’acide glutamique, l’acide fumarique, l’acide itaconique, l’acide maléique, l’acide traumatique, l’acide camphorique, l’acide phtalique et ses dérivés, notamment contenant au moins un atome de bore ou de chlore, l’acide tétrahydrophtalique et ses dérivés, notamment contenant au moins un atome de chlore tel que l’acide chlorendique, l’acide isophtalique, l’acide téréphtalique, l’acide mésaconique et l’acide citraconique.

Les acides tricarboxyliques englobent, par exemple l’acide citrique, l’acide tricarballylique, l’acide 1,2,4-butanetricarboxylique, l’acide aconitique, l’acide hémimellitique, l’acide triméllitique et l’acide trimésique.

On peut citer comme acide tétracarboxylique, l’acide 1, 2,3,4- butanetétracarboxylique et l’acide pyromellitique.

On utilisera de préférence l’acide citrique.

L’acide polycarboxylique peut être partiellement ou totalement neutralisé par une base, par exemple une amine ou de l’ammoniaque. De préférence l’acide polycarboxylique est utilisée sous forme acide, c’est-à-dire non neutralisée par une base.

Pour obtenir un polyester, l'acide polycarboxylique est mis à réagir avec au moins un sucre.

Un premier type de sucres utilisables selon l'invention est constitué des sucres réducteurs. Par ce terme, on désigne les hydrates de carbone de formule CLQUC) ) p où p = n (monosaccharides) ou p = n-1 (oligo- et polysaccharides) présentant au moins un groupe aldéhyde ou cétone (groupe réducteur). Le sucre réducteur peut être choisi parmi : les monosaccharides tels que le glucose, le galactose, le mannose, le fructose et leurs mélanges, et les disaccharides, tels que le lactose, le maltose, l'isomaltose, le cellobiose et leurs mélanges. On utilise de préférence le glucose ou le fructose, plus préférentiellement le glucose.

Les produits d’hydrogénation de ces hydrates de carbone où le groupe aldéhyde ou cétone a été réduit en alcool constituent un second type de sucres utilisables selon l'invention, désigné par "sucres hydrogénés". Ces produits d’hydrogénation sont également appelés alditols ou alcools de sucres. Ils peuvent être obtenus par hydrogénation catalytique suivant des méthodes connues, dans des conditions de pression d'hydrogène et de température élevées, en présence d'un catalyseur choisi parmi les éléments des groupes IB, IIB, IVB, VI, VII et VIII du tableau périodique des éléments, de préférence dans le groupe comprenant le nickel, le platine, le palladium, le cobalt, le molybdène et leurs mélanges. Le catalyseur préféré est le nickel de Raney. Le sucre hydrogéné est par exemple choisi parmi : l'érythritol, l'arabitol, le xylitol, le sorbitol, le mannitol, l'iditol, le maltitol, l'isomaltitol, le lactitol, le cellobitol, le palatinitol, le maltotriol, les produits d'hydrogénation d'hydrolysats d'amidon ou de matières ligno-cellulosiques, et leurs mélanges.

Les hydrolysats d’amidon sont des produits obtenus par hydrolyse enzymatique et/ou acide d’amidon. Le degré d’hydrolyse est généralement caractérisé par l’équivalent dextrose (DE), défini par la relation suivante :

! nombre de liaisons glycosidiques rompues

DE = 100 x -

\ nombre de liaisons glycosidiques dans l'amidon initial

Les hydrolysats d’amidon préférés ont, avant l’étape d’hydrogénation, un DE compris entre 5 et 99, et avantageusement entre 10 et 80.

On utilisera de manière particulièrement préférée un sucre hydrogéné choisi dans le groupe formé par le maltitol, le xylitol, le sorbitol et les produits d’hydrogénation d’hydrolysats d’amidon ou de matières ligno-cellulosiques, notamment d'hémicellulose, en particulier de xylanes et de xyloglucanes. Les sucres hydrogénés peuvent être avantageux dans le cas où l'on souhaite obtenir un matelas de fibres minérales de couleur claire, ce qui est difficilement possible dans le cas des sucres réducteurs qui ont tendance à se colorer sous l'effet de la réaction de Maillard. Les sucres hydrogénés présentent en outre une stabilité thermique plus élevée que les sucres réducteurs.

Enfin, l'invention concerne également les liants à base de sucres non-réducteurs, constitués de plusieurs motifs glucidiques dont les carbones porteurs de l’hydroxyle hémi-acétalique sont impliqués dans les liaisons osidiques reliant les motifs entre eux. On peut citer comme exemples de sucres non réducteurs : les diholosides tels que le tréhalose, les isotréhaloses, le saccharose, les isosaccharoses et leurs mélanges, ou les triholosides tels que le mélézitose, le gentioanose, le raffmose, l'erlose et fumbelliférose ou encore les tétraholosides tels que le stachyose, ou les pentaholosides tels que le verbascose. Le saccharose est préféré pour une utilisation dans la présente invention.

En tout état de cause, il est possible d'utiliser un ou plusieurs sucres de l'une quelconque des catégories ci-dessus, voire un mélange de sucres d'au moins deux catégories différentes, en vue d'obtenir un compromis de propriétés.

Les constituants précités sont généralement mélangés dans une composition de liant. Le terme « composition de liant » désigne ici des solutions aqueuses plus ou moins concentrées en matières solides, qui sont assez fluides pour pouvoir être pompées, et qui ont une viscosité adaptée pour permettre leur pulvérisation au moyen de buses sur des fibres néoformées, éventuellement après dilution dans l'eau.

La composition de liant renferme généralement de 30 à 70% en poids, de préférence de 40 à 60% en poids, d'acide polycarboxylique, par rapport à la quantité de matières sèches de la composition de liant. Généralement, les proportions respectives de sucre et d’acide polycarboxylique sont choisies de manière à aboutir à des liants qui, à l’état réticulé, confèrent au produit final de laine minérale les meilleures propriétés mécaniques, notamment après vieillissement accéléré dans des conditions humides. Elles correspondent ainsi généralement à un rapport en poids sucre/acide polycarboxylique compris entre 25/75 et 75/25, de préférence entre 40/60 et 60/40.

La composition de liant peut comprendre en outre un catalyseur qui peut être choisi parmi les bases et les acides de Lewis, tels que les argiles, la silice colloïdale ou non, les amines organiques, les ammoniums quaternaires, les oxydes métalliques, les sulfates métalliques, les chlorures métalliques, les sulfates d’urée, les chlorures d’urée et les catalyseurs à base de silicates.

Le catalyseur peut également être un composé contenant du phosphore, par exemple un hypophosphite de métal alcalin, un phosphite de métal alcalin, un polyphosphate de métal alcalin, un hydrogénophosphate de métal alcalin, un acide phosphorique ou un acide alkylphosphonique. De préférence, le métal alcalin est le sodium ou le potassium.

Le catalyseur peut encore être un composé contenant du fluor et du bore, par exemple l’acide tétrafluoroborique ou un sel de cet acide, notamment un tétrafluoroborate de métal alcalin tel que le sodium ou le potassium, un tétrafluoroborate de métal alcalino-terreux tel que le calcium ou le magnésium, un tétrafluoroborate de zinc et un tétrafluoroborate d’ammonium.

De préférence, le catalyseur est l’hypophosphite de sodium, le phosphite de sodium ou un mélange de ces composés.

La quantité de catalyseur introduite dans la composition de liant représente généralement au plus 20 % en poids, avantageusement de 1 à 10 % en poids, rapporté au poids total des sucre(s) et acide(s) polycarboxylique(s).

La composition de liant utilisée selon l'invention peut comprendre en outre les additifs conventionnels, tels que de l'urée, une silicone réactive et/ou des charges.

Son pH est généralement compris entre 2,0 et 9,0, de préférence entre 2,2 et 7,0 et en particulier entre 2,5 et 5,0.

Les fibres minérales sur lesquelles est appliquée la composition de liant peuvent être notamment constituées de fibres de verre ou de roche, de préférence de fibres de verre. Ces fibres sont formées par extrusion par centrifugation puis la composition de liant est pulvérisée sur celles-ci. Les fibres encollées sont ensuite collectées sous la forme d'une nappe de fibres qui est partiellement déshydratée au cours de son transport vers une étuve où les fibres enduites de liant sont chauffées à au moins 140°C, généralement au moins 200°C, par exemple entre 250 et 280°C, afin de réticuler le liant.

L’invention se rapporte en outre à une installation pour la mise en œuvre du procédé décrit précédemment.

Le diagramme de la figure annexée est une vue schématique d'une installation selon l’invention, comprenant deux circuits de recyclage distincts.

Comme illustré sur cette figure, cette installation comprend une unité de formage 1 qui comporte une chambre de fibrage (non représentée) classiquement utilisée pour le fibrage de la laine de verre, par exemple, dans laquelle peut être mis en œuvre le procédé de fibrage par centrifugation interne développé par la Demanderesse, dont des exemples de réalisation sont décrits dans les demandes EP 0 406 107 ou EP 0 461 995. La chambre de fibrage proprement dite est parfaitement connue et comporte généralement une hotte surmontée d’un ou plusieurs centrifugeurs, dont chacun comprend un panier pour la réception du verre fondu et une pièce en forme d'assiette dont la paroi périphérique est munie d'un grand nombre d'orifices. En fonctionnement, le verre fondu, amené en un filet depuis un four de fusion et d’abord récupéré dans le panier du centrifugeur, s'échappe par les orifices de l’assiette sous la forme d'une multitude de filaments entraînés en rotation. Le centrifugeur est par ailleurs entouré par un brûleur annulaire qui crée à la périphérie de la paroi du centrifugeur un courant gazeux à grande vitesse et à température suffisamment élevée pour étirer les filaments de verre en fibres. L'unité de formage comprend également une hotte de formage dans laquelle on pulvérise sur les fibres soumises à un courant d'air chaud une composition de liant au moyen d’un dispositif de pulvérisation 2 alimenté par la station de préparation du liant 3.

Le fond de la hotte de formage comporte des moyens de collecte 6 des eaux de lavage de la hotte, ainsi qu'un dispositif de réception des fibres comprenant un convoyeur 4 comprenant une bande sans fin perméable aux fluides, sous laquelle sont disposés des caissons d'aspiration 5 des fluides contenus dans le matelas néoformé, issus du processus de formage précédemment décrit. Les caissons d’aspiration sont par exemple reliés à un ventilateur (non représenté) permettant de maintenir ceux-ci en dépression. Les fluides sont des gaz tels que l’air et les fumées ainsi qu’une phase aqueuse excédentaire contenant le liant en excès ainsi que des fines et des fibres. Il se forme sur la bande du convoyeur un matelas de fibres de laine de verre mélangées intimement avec le liant. Le matelas est conduit par le convoyeur jusqu'à une étuve 7 qui est habituellement constituée par une chambre fermée comprenant une série de caissons ou compartiments alimentées par des brûleurs en air chaud mis en circulation par des ventilateurs. L'étuve 7 est par exemple traversée par deux convoyeurs complémentaires de transport et de calibrage.

Tout en assurant le passage des gaz chauds favorisant la prise rapide du liant, les convoyeurs compriment le matelas pour lui donner l'épaisseur souhaitée. A titre d’exemple, pour un feutre roulé, celle-ci est typiquement comprise entre 10 et 150 mm, la densité de la couche de laine de verre étant par exemple comprise entre 10 et 100 kg/m 3 . La cuisson dans l’étuve induit l’évaporation de l’eau résiduelle sous la forme de fumées qui sont récupérées et traitées à la sortie de l'étuve 7, ainsi que la réticulation du liant entre les fibres du matelas.

Le matelas de fibres peut ensuite être soumis à d’autres opérations bien connues telles que la découpe des bords, les découpes longitudinale et/ou transversale, le surfaçage etc., au sein de divers dispositifs de technologie connue.

Les caractéristiques de l'installation décrites jusqu'à présent sont tout à fait classiques. En revanche, l'installation selon l'invention se caractérise par la présence de deux circuits de recyclage distincts, qui seront maintenant décrits.

Comme illustré sur cette figure, les fluides (dont l'eau et les réactifs de liant en excès) et fines issus de la chambre de formage et présents notamment sur le convoyeur 4 sont typiquement extraits au moyen des moyens de collecte 6 et des caissons d'aspiration 5 décrits précédemment, avant d'être envoyés vers un puits 8 depuis lequel ils sont pompés avant d'être stockés dans un premier réservoir 10, après passage sur un système de filtration 9 pourvu de filtres d'environ 500 pm afin d'éliminer les fibres. Ce premier réservoir est équipé d'une sonde de pH 11 qui est reliée à un processeur (non représenté) qui analyse la valeur de pH relevée et commande un système de neutralisation constitué d'une pompe 12 permettant l'introduction d'une solution de neutralisation stockée dans un bac 13. La solution de neutralisation est par exemple constituée d'une solution aqueuse de soude ou d'ammoniaque à 30% qui alimente le réservoir 10 dès que la valeur de pH descend en-dessous de 7,5 ± 0,3. Une fois le pH ramené à cette valeur, le processeur arrête la pompe 12. Après ajustement de leur pH, les eaux de lavage stockées dans le premier réservoir 10 sont transférées dans l'unité de formage 1, formant ainsi un premier circuit de recyclage 100. La quantité d'eaux de lavage dans le premier circuit de recyclage 100 peut être d'environ 100 m 3 .

De leur côté, les fumées de l'étuve 7 sont lavées, au niveau des cheminées de l'étuve, à l'aide d'une solution aqueuse stockée dans un second réservoir 14 et pulvérisée dans les cheminées au moyen de venturis (non représentés). Les eaux de lavage des fumées sont recueillies à la base d’un vortex (non représenté) et renvoyées vers le même réservoir 14, formant ainsi un second circuit de recyclage 200 dont le volume total peut être d'environ 5 m 3 . En pratique, on préfère nettoyer les fumées de l'étuve à l'aide d'un système de pulvérisation produisant deux jets opposés d'un débit d'environ 2L/m 3 de fumées, qui, en se rencontrant, forment un rideau d'eau au travers duquel passent les fumées. Ponctuellement, une partie des eaux de lavage des fumées de l'étuve sont prélevées du second réservoir 14 et transférées, au moyen de la pompe 15 et après passage sur un système de filtration 16, équipé de filtres d'environ 50 pm, vers la station de préparation de la solution de liant 3 qui alimente les moyens de pulvérisation 2 au sein de l'unité de formage 1. Le second réservoir 14 est alors alimenté en eau de ville via la conduite 17 afin de compenser la perte volumique qui en résulte.