Verfahren und Anlaoe zur Tieftemperaturzerleauna von Luft

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine entsprechende Anlage gemäß den Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche.

Stand der Technik

Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt und beispielsweise bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH,

2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification", beschrieben.

Luftzerlegungsanlagen weisen Rektifikationskolonnensysteme auf, die herkömmlicherweise beispielsweise als Zweikolonnensysteme, insbesondere als klassische Linde-Doppelkolonnensysteme, aber auch als Drei- oder Mehrkolonnensysteme ausgebildet sein können. Neben den Rektifikationskolonnen zur Gewinnung von Stickstoff und/oder Sauerstoff in flüssigem und/oder gasförmigem Zustand, also den Rektifikationskolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, können Rektifikationskolonnen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere der Edelgase Krypton, Xenon und/oder Argon, vorgesehen sein. Häufig werden dabei die Begriffe "Rektifikation" und "Destillation" sowie "Säule" und "Kolonne" bzw. hieraus zusammengesetzte Begriffe synonym verwendet.

Die Rektifikationskolonnen der genannten Rektifikationskolonnensysteme werden auf unterschiedlichen Druckniveaus betrieben. Bekannte Doppelkolonnensysteme weisen eine sogenannte Hochdruckkolonne (auch als Druckkolonne, Mitteldruckkolonne oder untere Kolonne bezeichnet) und eine sogenannte Niederdruckkolonne (auch als obere Kolonne bezeichnet) auf. Die Hochdruckkolonne wird typischerweise auf einem Druckniveau von 4 bis 7 bar, insbesondere ca. 5,3 bar, betrieben. Die Niederdruckkolonne wird auf einem Druckniveau von typischerweise 1 bis 2 bar, insbesondere ca. 1 ,4 bar, betrieben. In bestimmten Fällen können in beiden Rektifikationskolonnen auch höhere Druckniveaus eingesetzt werden. Bei den hier und nachfolgend angegebenen Drücken handelt es sich um Absolutdrücke am Kopf der jeweils angegebenen Kolonnen.

Nachfolgend werden für bestimmte Kolonnen einer Luftzerlegungsanlage, wie sie hierin beschrieben wird, die Begriffe Hochdruckkolonne, Zwischendruckkolonne und Niederdruckkolonne verwendet. Diese Begriffe sollen die Funktionen der jeweils entsprechend bezeichneten Kolonnen jedoch nicht entsprechend einer möglicherweise engen Definition, die in der Fachliteratur für die Kolonnen einer herkömmlichen Luftzerlegungsanlage verwendet wird, einschränken. Die Bedeutung der Begriffe ergibt sich aus den nachfolgenden Erläuterungen.

Die vorliegende Erfindung umfasst die Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem sogenannten SPECTRA-Verfahren, wie es unter anderem in der EP 2 789 958 A1 und der weiteren dort zitierten Patentliteratur beschrieben ist. Es handelt sich hierbei in der einfachsten Ausgestaltung um ein Einkolonnenverfahren. SPECTRA-Verfahren ermöglichen eine hohe Sickstoffausbeute und wurden ursprünglich zur Gewinnung von gasförmigem Druckstickstoff entwickelt. Ein Rücklauf auf die (im einfachsten Fall einzige) Kolonne wird hier durch Kondensieren von Kopfgas dieser Kolonne bereitgestellt, wie insoweit noch üblich. In dem zum Kondensieren von Kopfgas verwendeten Wärmetauscher wird in SPECTRA-Verfahren aber Fluid aus derselben Kolonne zur Kühlung eingesetzt. Mittels eines (Kalt-) Verdichters werden Teile des zur Kühlung verwendeten Fluides nach der Verwendung zur Kühlung und der damit einhergehenden Verdampfung in die Rektifikationskolonne zurückgeführt. Hierdurch können sehr günstige Luftfaktoren erreicht werden, also eine große Menge an Produkt pro eingesetzter Menge Luft.

In Ausgestaltungen von SPECTRA-Verfahren können zur Gewinnung von weiteren Luftkomponenten wie reinem oder hochreinem Sauerstoff und Argon weitere Kolonnen bereitgestellt sein. Es ergeben sich entsprechend modifizierte SPECTRA-Verfahren mit zusätzlichen Kolonnen, die aber üblicherweise gemeinsam haben, dass Kopfgas einer der Kolonnen, wie in einem klassischen SPECTRA-Verfahren, unter Verwendung von Fluid derselben Kolonne, das dabei verdampft und in die Kolonne zurückgeführt wird, zur Bildung eines flüssigen Rücklaufs auf die Kolonne kondensiert wird. Die auf diese Weise betriebene Kolonne kann, wie erfindungsgemäß der Fall, jene Kolonne mit dem höchsten Betriebsdruck in der Anlage sein. Die CN 108036584 A offenbart ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Stickstoff und Sauerstoff sowie flüssigem Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine entsprechende Anlage. Es werden unterschiedliche Faktoren in vollem Umfang berücksichtigt, um einen stabilen, effizienten und energiesparenden Betrieb der Anlage zu erreichen.

Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, die angesprochenen und weiter unten noch ausführlicher erläuterten SPECTRA-Verfahren zu verbessern, insbesondere hinsichtlich des Energieverbrauchs.

Offenbarung der Erfindung

Vor diesem Hintergrund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine entsprechende Anlage mit den Merkmalen der jeweiligen unabhängigen Patentansprüche vor. Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der abhängigen Patentansprüche und der nachfolgenden Beschreibung.

Vor der Erläuterung der Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden einige Grundlagen der vorliegenden Erfindung näher erläutert und nachfolgend verwendete Begriffe definiert.

Die in einer Luftzerlegungsanlage eingesetzten Vorrichtungen sind in der zitierten Fachliteratur, beispielsweise bei Häring (s.o.) in Abschnitt 2.2.5.6, "Apparatus", beschrieben. Sofern die nachfolgenden Definitionen nicht hiervon abweichen, wird daher zum Sprachgebrauch, der im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, ausdrücklich auf die zitierte Fachliteratur verwiesen.

Flüssigkeiten und Gase können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder an mehreren Komponenten sein, wobei "reich" für einen Gehalt von wenigstens 75%, 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9% oder 99,99% und "arm" für einen Gehalt von höchstens 25%, 10%, 5%, 1%, 0,1% oder 0,01% auf Mol-, Gewichts- oder Volumenbasis stehen kann. Der Begriff "überwiegend" kann der Definition von "reich" entsprechen. Flüssigkeiten und Gase können ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen Gehalt in einer Ausgangsflüssigkeit oder einem Ausgangsgas beziehen, aus der oder dem die Flüssigkeit oder das Gas gewonnen wurde. Die Flüssigkeit oder das Gas sei dabei im hier verstandenen Sinn "angereichert", wenn diese oder dieses zumindest den 1 ,1- fachen, 1 ,5-fachen, 2-fachen, 5-fachen, 10-fachen 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, und "abgereichert", wenn diese oder dieses höchstens den 0,9-fachen, 0,5- fachen, 0,1 -fachen, 0,01 -fachen oder 0,001 -fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf die Ausgangsflüssigkeit oder das Ausgangsgas enthält. Ist hier beispielsweise von "Sauerstoff", "Stickstoff" oder "Argon" die Rede, sei hierunter auch eine Flüssigkeit oder ein Gas verstanden, die bzw. das reich an Sauerstoff oder Stickstoff ist, jedoch nicht ausschließlich hieraus bestehen muss.

Die vorliegende Anmeldung verwendet zur Charakterisierung von Drücken und Temperaturen die Begriffe "Druckniveau" und "Temperaturniveau", wodurch zum Ausdruck gebracht werden soll, dass entsprechende Drücke und Temperaturen in einer entsprechenden Anlage nicht in Form exakter Druck- bzw. Temperaturwerte verwendet werden müssen, um das erfinderische Konzept zu verwirklichen. Jedoch bewegen sich derartige Drücke und Temperaturen typischerweise in bestimmten Bereichen, die beispielsweise ± 1%, 5% oder 10% um einen Mittelwert liegen. Entsprechende Druckniveaus und Temperaturniveaus können dabei in disjunkten Bereichen liegen oder in Bereichen, die einander überlappen. Insbesondere schließen beispielsweise Druckniveaus unvermeidliche oder zu erwartende Druckverluste ein. Entsprechendes gilt für Temperaturniveaus. Bei den hier in bar angegebenen Druckniveaus handelt es sich um Absolutdrücke.

Ist hier von "Entspannungsmaschinen" die Rede, seien darunter typischerweise bekannte Turboexpander verstanden. Diese Entspannungsmaschinen können insbesondere auch mit Verdichtern gekoppelt sein. Bei diesen Verdichtern kann es sich insbesondere um Turboverdichter handeln. Eine entsprechende Kombination aus Turboexpander und Turboverdichter wird typischerweise auch als "Turbinenbooster" bezeichnet. In einem Turbinenbooster sind der Turboexpander und der Turboverdichter mechanisch gekoppelt, wobei die Kopplung drehzahlgleich (beispielsweise über eine gemeinsame Welle) oder drehzahlunterschiedlich (beispielsweise über ein geeignetes übersetzendes Getriebe) erfolgen kann. Allgemein wird hier der Begriff "Verdichter" verwendet. Ein "Kaltverdichter" bezeichnet dabei hier einen Verdichter, dem ein Fluidstrom auf einem Temperaturniveau deutlich unterhalb von 0 °C, insbesondere unterhalb von -50, -75 oder -100 °C und bis zu -150 oder -200 °C zugeführt wird. Ein entsprechender Fluidstrom wird insbesondere mittels des Hauptwärmetauschers (siehe sogleich) auf ein entsprechendes Temperaturniveau abgekühlt.

Der "Hauptluftverdichter" zeichnet sich dadurch aus, dass durch ihn die gesamte, der Luftzerlegungsanlage zugeführte und dort zerlegte Luft verdichtet wird. Hingegen wird in einem oder mehreren optional vorgesehenen weiteren Verdichtern, beispielsweise Nachverdichtern, nur jeweils ein Anteil dieser bereits zuvor im Hauptluftverdichter verdichteten Luft weiter verdichtet. Entsprechend stellt der "Hauptwärmetauscher" einer Luftzerlegungsanlage den Wärmetauscher dar, in dem zumindest der überwiegende Anteil der der Luftzerlegungsanlage zugeführten und dort zerlegten Luft abgekühlt wird. Dies erfolgt zumindest zum Teil im Gegenstrom zu Stoffströme, die aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet werden. In derartiger Weise aus einer Luftzerlegungsanlage "ausgeleitete" Stoffströme oder "Produkte" sind im hier verwendeten Sprachgebrauch Fluide, die nicht mehr an anlageninternen Kreisläufen teilnehmen, sondern diesen dauerhaft entzogen werden.

Ein "Wärmetauscher" zum Einsatz im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann in fachüblicher Art ausgebildet sein. Er dient zur indirekten Übertragung von Wärme zwischen zumindest zwei z.B. im Gegenstrom zueinander geführten Fluidströmen, beispielsweise einem warmen Druckluftstrom und einem oder mehreren kalten Fluidströmen oder einem tiefkalten flüssigen Luftprodukt und einem oder mehreren warmen bzw. wärmeren, ggf. aber auch noch tiefkalten Fluidströmen. Ein Wärmetauscher kann aus einem einzelnen oder mehreren parallel und/oder seriell verbundenen Wärmetauscherabschnitten gebildet sein, z.B. aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscherblöcken. Es handelt sich beispielsweise um einen Plattenwärmetauscher (engl. Plate Fin Heat Exchanger). Ein derartiger Wärmetauscher weist "Passagen" auf, die als voneinander getrennte Fluidkanäle mit Wärmeaustauschflächen ausgebildet und parallel und durch andere Passagen getrennt zu "Passagengruppen" zusammengeschlossen sind. Kennzeichen eines Wärmetauschers ist, dass in ihm zu einem Zeitpunkt Wärme zwischen zwei mobilen Medien ausgetauscht wird, nämlich wenigstens einem abzukühlenden und wenigstens einem zu erwärmenden Fluidstrom.

Als "Kondensatorverdampfer" wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensatorverdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verflüssigungs- und Verdampfungsraum weisen Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen auf. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Der Verdampfungs- und der Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.

Die relativen räumlichen Begriffe "oben", "unten", "über", "unter", "oberhalb", "unterhalb", "neben", "nebeneinander", "vertikal", "horizontal" etc. beziehen sich hier auf die räumliche Ausrichtung der Kolonnen einer Luftzerlegungsanlage im Normalbetrieb. Unter einer Anordnung zweier Kolonnen oder anderer Komponenten "übereinander" wird hier verstanden, dass das sich obere Ende des unteren der beiden Apparateteile auf niedrigerer oder gleicher geodätischer Flöhe befindet wie das untere Ende der oberen der beiden Apparateteile und sich die Projektionen der beiden Apparateteile in einer horizontalen Ebene überschneiden. Insbesondere sind die beiden Apparateteile genau übereinander angeordnet, das heißt die Achsen der beiden Apparateteile verlaufen auf derselben vertikalen Geraden. Die Achsen der beiden Apparateteile müssen jedoch nicht genau senkrecht übereinander liegen, sondern können auch gegeneinander versetzt sein, insbesondere wenn einer der beiden Apparateteile, beispielsweise eine Kolonne oder ein Kolonnenteil mit geringerem Durchmesser, denselben Abstand zum Blechmantel einer Coldbox aufweisen soll wie ein anderer mit größerem Durchmesser.

Wie bei anderen Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft auch, wird beim eingangs erwähnten SPECTRA-Verfahren, das nachfolgend näher erläutert wird, verdichtete und vorgereinigte Luft auf eine für die Rektifikation geeignete Temperatur abgekühlt. Sie kann hierdurch teilweise verflüssigt werden. Die Luft wird anschließend in eine Kolonne eingespeist und dort in einem herkömmlichen SPECTRA-Verfahren unter dem typischen Druck einer klassischen Hochdruckkolonne wie eingangs erläutert unter Erhalt eines gegenüber atmosphärischer Luft an Stickstoff angereicherten Kopfprodukts und eines flüssigen, gegenüber atmosphärischer Luft an Sauerstoff angereicherten Sumpfprodukts rektifiziert. Eine entsprechende Rektifikationskolonne, die allerdings auf einem höheren Druck betrieben werden kann, ist auch in dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren vorhanden und wird hier durch die als Hochdruckkolonne bezeichnete Kolonne gebildet. Teil der im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzten Luftzerlegungsanlage sind daneben auch eine als Niederdruckkolonne auf leicht überatmosphärischem Druckniveau betriebene Kolonne und eine Zwischendruckkolonne, die auf einem Druckniveau zwischen der Hoch- und der Niederdruckkolonne betrieben wird, vorgesehen.

Während die Hochdruckkolonne, die Niederdruckkolonne und die Zwischendruckkolonne im Rahmen der vorliegenden Erfindung im Wesentlichen zur Gewinnung von Sauerstoff- und stickstoffreichen Luftprodukten dienen (Kopfgas der Hochdruckkolonne wird unter einem entsprechenden Druck als Stickstoffdruckprodukt bereitgestellt und der Niederdruckkolonne kann Sumpfflüssigkeit als Reinsauerstoffprodukt entnommen werden), dient die weitere, in der vorliegenden Erfindung verwendete Kolonne zur Argongewinnung und wird daher als Argonkolonne bezeichnet. Diese wird, wie eine Argonkolonne in einer klassischen Luftzerlegungsanlage, mit einem Seitenstrom aus der Niederdruckkolonne gespeist. Der Begriff "Seitenstrom" soll dabei einen Fluidstrom bezeichnen, der weder aus dem Sumpfbereich noch aus dem Kopfbereich, also Bereichen unterhalb des untersten bzw. oberhalb der obersten Trenneinrichtung (beispielsweise einem Trennboden oder einem Packungsbereich) entnommen werden, sondern dazwischen, d.h. zwischen zwei entsprechenden T renneinrichtungen.

Zur Argongewinnung werden typischerweise Luftzerlegungsanlagen mit Doppelkolonnensystemen und sogenannten Roh- und ggf. sogenannten Reinargonkolonnen eingesetzt. Ein Beispiel ist bei Häring (s.o.) in Figur 2.3A veranschaulicht und ab Seite 26 im Abschnitt "Rectification in the Low-pressure, Crude and Pure Argon Column" sowie ab Seite 29 im Abschnitt "Cryogenic Production of Pure Argon" beschrieben. Grundsätzlich kann in entsprechenden Anlagen auch auf eine Reinargonkolonne verzichtet werden, wenn die betreffenden Rektifikationskolonnen entsprechend ausgebildet werden. Reinargon kann dann aus der Rohargonkolonne bzw. einer vergleichbaren Kolonne typischerweise etwas weiter unterhalb als das herkömmlicherweise in die Reinargonkolonne überführte Fluid abgezogen werden, wobei ein oberhalb liegender Trennbereich zur Abtrennung verbleibender Fremdkomponenten dient. Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzte Argonkolonne kann im Wesentlichen wie eine aus dem Stand der Technik bekannte, herkömmliche Rohargonkolonne (oder eine entsprechend modifizierte Rohargonkolonne) betrieben werden. Die Ausbildung entsprechender Argonkolonnen kann insbesondere mit entsprechender Bodenzahl erfolgen.

Merkmale und Vorteile der Erfindung

Die vorliegende Erfindung schlägt insgesamt ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft vor, bei dem eine Luftzerlegungsanlage verwendet wird, die ein Kolonnensystem aufweist, das eine Hochdruckkolonne, eine Zwischendruckkolonne, eine Niederdruckkolonne und eine Argonkolonne umfasst. Wie bereits erwähnt, handelt es sich bei der im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzten Hochdruckkolonne um jene Kolonne, die grundsätzlich wie in einem herkömmlichen SPECTRA-Verfahren verwendete Kolonne betrieben wird.

Die Hoch-, die Zwischen- und die Niederdruckkolonne, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, zeichnen sich ferner durch ihre jeweiligen Betriebsdruckniveaus aus. Spezifische Werte werden weiter unten erläutert. Die Hochdruckkolonne wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung dabei auf einem Druckniveau betrieben, das deutlich oberhalb des Druckniveaus einer herkömmlichen Hochdruckkolonne liegt. Auf diese Weise kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Hochdruckkolonne ein Stickstoffprodukt entnommen werden, welches direkt auf einem entsprechenden Druckniveau bereitgestellt werden kann und keiner anschließenden Verdichtung im Kalten oder im Warmen bedarf. Die Bereitstellung eines entsprechenden Stickstoffdruckprodukts gestaltet sich daher im Rahmen der vorliegenden Erfindung apparativ und ggf. sicherheitstechnisch deutlich einfacher als in einer klassischen Luftzerlegungsanlage.

Die vorliegende Erfindung profitiert damit von den Vorteilen eines bekannten SPECTRA-Verfahrens. Im Gegensatz zu einem herkömmlichen SPECTRA-Verfahren ermöglicht die vorliegende Erfindung jedoch auch die Herstellung eines sauerstoffreichen Luftprodukts und eines argonreichen Luftprodukts, wozu die erwähnten weiteren Kolonnen eingesetzt werden. Insgesamt wird die Hochdruckkolonne im Rahmen der vorliegenden Erfindung auf einem ersten Druckniveau, die Zwischendruckkolonne auf einem zweiten Druckniveau unterhalb des ersten Druckniveaus und die Niederdruckkolonne auf einem dritten Druckniveau unterhalb des ersten und des zweiten Druckniveaus betrieben. Die Zwischendruckkolonne und die Niederdruckkolonne können dabei im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch nach Art einer herkömmlichen Doppelkolonne einer Luftzerlegungsanlage zusammengefasst sein. Ein zur Kondensation von Kopfgas der Zwischendruckkolonne verwendeter Wärmetauscher kann dabei auch im Sumpf der Niederdruckkolonne angeordnet sein.

In einer herkömmlichen Luftzerlegungsanlage besteht das dort eingesetzte Doppelkolonnensystem aus einer Hochdruckkolonne und einer Niederdruckkolonne, wobei die Hochdruckkolonne im oben erläuterten Sinn unterhalb der Niederdruckkolonne angeordnet ist. Dies kann auch für die Zwischendruckkolonne (Anordnung unterhalb der Niederdruckkolonne) und die Niederdruckkolonne (Anordnung oberhalb der Zwischendruckkolonne) im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Fall sein. Die vorliegende Erfindung ist jedoch auf eine derartige Anordnung nach Art einer Doppelsäule bzw. Doppelkolonne beschränkt. Die beiden Kolonnen (Zwischendruckkolonne und Niederdruckkolonne) können vielmehr auch in Form zweier getrennter Kolonnen ausgebildet sein. Der die Zwischendruckkolonne und die Niederdruckkolonne wärmetauschend verbindende Kondensator kann auch außerhalb der Niederdruckkolonne angeordnet sein.

Die Zwischendruckkolonne wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung typischerweise auf einem Druckniveau betrieben, das einer herkömmlichen Hochdruckkolonne einer Luftzerlegungsanlage entspricht. Das Betriebsdruckniveau der Niederdruckkolonne entspricht ebenfalls dem üblichen Betriebsdruckniveau einer klassischen Niederdruckkolonne.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung, das eine Variation eines bekannten SPECTRA-Verfahrens darstellt, wird aus Kopfgas der Hochdruckkolonne unter Verdampfung oder Teilverdampfung einer ersten Flüssigkeit, die der Hochdruckkolonne entnommen und auf ein Verdampfungsdruckniveau zwischen dem ersten und dem zweiten Druckniveau entspannt wird, ein Kondensat gebildet. Das Verdampfungsdruckniveau kann typischerweise bei 3 bis 7 bar liegen. Die Entspannung erfolgt damit in Form einer Teilentspannung auf ein überatmosphärisches Druckniveau, die eine weitere Entspannung auf ein tieferes Druckniveau zulässt.

Das gebildete Kondensat wird als Rücklauf teilweise oder vollständig in die Hochdruckkolonne zurückgespeist. Ein Teil eines entsprechenden Kondensats kann auch als flüssiges, stickstoffreiches Luftprodukt aus einer entsprechenden Anlage ausgeleitet werden. Bei der Verdampfung der ersten Flüssigkeit wird ein erstes Gas gebildet, das teilweise oder vollständig auf das erste Druckniveau rückverdichtet und in die Hochdruckkolonne zurückgespeist wird. Dies stellt ein wesentliches Merkmal eines SPECTRA-Verfahrens dar. Die der Hochdruckkolonne entnommene erste Flüssigkeit, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung entsprechend behandelt wird, kann dabei insbesondere eine Flüssigkeit sein, die der Hochdruckkolonne einige theoretische oder praktische Böden oberhalb des Sumpfs entnommen wird, die also, mit anderen Worten, in Form eines Seitenstroms aus der Hochdruckkolonne ausgeführt wird.

Während in einem klassischen SPECTRA-Verfahren, wie es in der eingangs zitierten Patentliteratur offenbart ist, ein weiterer Stoffstrom aus der Hochdruckkolonne entsprechend behandelt wird, ist dies im Rahmen der vorliegenden Erfindung typischerweise nicht der Fall. So erfolgt im Rahmen der vorliegenden Erfindung das Bilden des Kopfkondensats aus dem Kopfgas der Hochdruckkolonne unter Verdampfung oder Teilverdampfung einer zweiten Flüssigkeit, die der Zwischendruckkolonne entnommen und auf das Verdampfungsdruckniveau zwischen dem ersten und dem zweiten Druckniveau verdichtet wird. Bei der Verdampfung der zweiten Flüssigkeit im Zuge der Kondensation des Kopfgases wird ein zweites Gas gebildet, das teilweise oder vollständig auf das zweite Druckniveau entspannt und in die Zwischendruckkolonne zurückgespeist wird.

Die vorliegende Erfindung schafft damit zwei Stoffkreisläufe, nämlich einmal den Stoffkreislauf, dem die erste Flüssigkeit aus der Hochdruckkolonne unterworfen wird, und einen zweiten Stoffkreislauf, dem eine Flüssigkeit aus der Zwischendruckkolonne unterworfen wird. Während der erste Kreislauf noch insoweit einem typischen SPECTRA-Verfahren entspricht, ist der zweite Kreislauf, wie erfindungsgemäß eingesetzt wird, neu gegenüber dem Stand der Technik. Um die zweite Flüssigkeit aus der Zwischendruckkolonne auf das Verdampfungsdruckniveau zu bringen, ist dabei typischerweise eine Pumpe vorgesehen, die eine Druckbeaufschlagung der zweiten Flüssigkeit in flüssigem Zustand vornimmt. Während die erste Flüssigkeit aus der Hochdruckkolonne typischerweise ein Seitenstrom aus der Hochdruckkolonne ist, wird die zweite Flüssigkeit aus der Zwischendruckkolonne hingegen unter Verwendung von Sumpfflüssigkeit gebildet.

Nicht sämtliche zweite Flüssigkeit aus der Zwischendruckkolonne muss in diese Zwischendruckkolonne zurückgeführt werden. Vielmehr ist in einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung, die auch unter Bezugnahme auf die beigefügte Figur 1 erläutert wird, vorgesehen, einen Anteil des zweiten Gases, das bei der Verdampfung der zweiten Flüssigkeit gebildet wird, nicht in die Zwischendruckkolonne einzuspeisen, sondern, insbesondere in einer mit einem Verdichter, der zum Verdichten des ersten Gases eingesetzt wird, gekoppelten Entspannungsmaschine weiter zu entspannen und schließlich aus der Luftzerlegungsanlage auszuleiten.

Zur jeweiligen Funktion der erfindungsgemäß eingesetzten Kolonnen sei nochmals betont, dass die Hochdruckkolonne insbesondere mit verdichteter und abgekühlter Einsatzluft gespeist wird. Dies schließt nicht aus, dass auch andere Kolonnen entsprechend mit Luft gespeist werden; stets ist dies jedoch im Fall der erfindungsgemäß eingesetzten Hochdruckkolonne vorgesehen.

Im einer vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung wird Sumpfflüssigkeit aus der Hochdruckkolonne vom ersten auf das zweite Druckniveau entspannt und in die Zwischendruckkolonne eingespeist. Auch dies ist in herkömmlichen SPECTRA- Verfahren, auch wenn dort weitere Kolonnen verwendet werden, typischerweise nicht der Fall; ein entsprechender Stoffstrom, der unter Verwendung von Sumpfflüssigkeit gebildet wird, wird in derartigen herkömmlichen Verfahren vielmehr ebenfalls als Kühlmittel zur Kondensation von Kopfgas der entsprechenden Kolonne eingesetzt.

In dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren wird in einer vorteilhaften Ausgestaltung ein in flüssigem Zustand aus der Hochdruckkolonne entnommener Seitenstrom ferner teilweise oder vollständig von dem ersten auf das zweite Druckniveau entspannt und unter Bildung eines Flüssiganteils und eines Gasanteils einer Phasentrennung zugeführt. Der Flüssiganteil kann dabei insbesondere teilweise oder vollständig einer Trennung in der Niederdruckkolonne und der Gasanteil teilweise oder vollständig einer Trennung in der Zwischendruckkolonne unterworfen werden.

Eine besondere Ausgestaltung eines derartigen Verfahrens umfasst, den aus der Hochdruckkolonne entnommenen Seitenstrom oder dessen von dem ersten auf das zweite Druckniveau entspannten Anteil für die Phasentrennung in die Zwischendruckkolonne einzuspeisen, wo sich der Flüssiganteil flüssig, beispielsweise in einen Flüssigkeitsrückhaltebehälter oder auf einem Trennboden, abscheidet, und der Gasanteil direkt in die Gasphase übergeht. Auf diese Weise kann der Flüssiganteil teilweise oder vollständig der Zwischendruckkolonne wieder entnommen und in die Niederdruckkolonne eingespeist werden, wo dieser der dort erfolgenden Trennung unterworfen wird. Der Gasanteil wird in der Zwischendruckkolonne belassen und dort der Trennung unterworfen.

Wie erwähnt, wird im Rahmen einer vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung die eingesetzte Argonkolonne im Wesentlichen nach Art einer herkömmlichen Argonkolonne einer Luftzerlegungsanlage betrieben. Dies bedeutet, dass aus der Niederdruckkolonne auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein an Argon angereicherter Seitenstrom entnommen wird, wobei zumindest ein Teil des zweiten Stroms aus der Niederdruckkolonne in die Argonkolonne eingespeist wird. Der an Argon angereicherte Seitenstrom weist insbesondere einen höheren Argongehalt auf als dieser am Kopf oder im Sumpf der Niederdruckkolonne vorliegt. Er wird an einer aus dem Bereich der Luftzerlegungsanlagen grundsätzlich bekannten und vorteilhaften Bereich aus der Niederdruckkolonne entnommen.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird vorteilhafterweise nicht der Seitenstrom direkt in die Argonkolonne eingespeist, sondern nur ein Teil hiervon dorthin überführt. Dies erfolgt vorteilhafterweise derart, dass ein Teil des Seitenstroms aus der Niederdruckkolonne in die Argonkolonne eingespeist wird, indem der Seitenstrom teilweise oder vollständig einer Sauerstoffkolonne zugeführt wird, in welcher ein gegenüber dem Seitenstrom an Argon angereicherter Stoffstrom gebildet wird, der seinerseits teilweise oder vollständig in die Argonkolonne eingespeist wird.

Im Rahmen einer vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung wird die Argonkolonne unter Verwendung eines Kopfkondensators betrieben. Dies bedeutet nichts anderes, als dass aus Kopfgas der Argonkolonne unter Teilverdampfung von Flüssigkeit ein Kondensat gebildet wird, das teilweise oder vollständig in die Argonkolonne zurückgespeist wird. Die Flüssigkeit, unter deren Teilverdampfung aus dem Kopfgas der Argonkolonne das Kondensat gebildet wird, wird dabei im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise aus der Zwischendruckkolonne entnommen, was einen weiteren grundsätzlichen Unterschied gegenüber bekannten Verfahren darstellt. Alternativ kann ein bei der Teilverdampfung gebildetes Gas und/oder bei der Teilverdampfung verbleibende Flüssigkeit teilweise oder vollständig in die Niederdruckkolonne eingespeist werden.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können, wie grundsätzlich im SPECTRA- Verfahren bekannt, mit Verdichtern gekoppelte Expander eingesetzt werden. So kann hier zum Rückverdichten des ersten Gases oder von dessen Anteil, der auf das erste Druckniveau rückverdichtet und in die Hochdruckkolonne zurückgespeist wird, ein Verdichter verwendet werden, der mechanisch mit einer Entspannungsmaschine gekoppelt ist, die zum Entspannen eines weiteren Anteils des zweiten Gases, der nicht in die Zwischendruckkolonne zurückgespeist wird, verwendet wird.

Die vorliegende Erfindung erstreckt sich ferner auf eine Luftzerlegungsanlage, zu deren spezifischen Merkmalen auf den entsprechenden unabhängigen Patentanspruch verwiesen wird. Zu weiteren Merkmalen und Ausgestaltungen einer derartigen Anlage und von bevorzugten Ausführungsformen sei auf die obigen Erläuterungen bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens und seiner jeweiligen vorteilhaften Ausgestaltungen ausdrücklich verwiesen. Vorteilhafterweise ist eine derartige Luftzerlegungsanlage zur Durchführung eines Verfahrens eingerichtet, wie es zuvor in unterschiedlichen Ausgestaltungen erläutert wurde.

Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, die eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung veranschaulichen, näher erläutert.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Figur 1 veranschaulicht eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms. Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen

In Figur 1 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in Form eines stark vereinfachten, schematischen Prozessflussdiagramms dargestellt und insgesamt mit 100 bezeichnet.

Der in Figur 1 veranschaulichten Luftzerlegungsanlage 100 wird über einen Filter 101 mittels eines insbesondere mehrstufig und mit Zwischenkühlung ausgebildeten Hauptluftverdichters 102 aus der hier mit allgemein mit A bezeichneten Atmosphäre Luft angesaugt. Nach einer Nachkühlung in Wärmetauschern 103 und 104 wird ein auf diese Weise gebildeter Einsatzluftstrom a in einem mit Wasser W betriebenen Direktkontaktkühler 105 gekühlt und anschließend einer Adsorptionseinrichtung 106 zugeführt.

Nachdem der Einsatzluftstrom a auf diese Weise getrocknet und im Wesentlichen von Kohlendioxid befreit wurde, wird dieser einem Hauptwärmetauscher 107 zugeführt. Der Einsatzluftstrom a wird dem Hauptwärmetauscher nahe dessen kaltem Ende entnommen und im hier veranschaulichten Beispiel im Wesentlichen der Hochdruckkolonne 11 eines insgesamt mit 10 bezeichneten Kolonnensystems zugeführt. Ein nicht gesondert veranschaulichter Teil kann über einen Bypass bei Bedarf abgezweigt werden.

Ein Kopfstrom b der Hochdruckkolonne 11 kann zu einem Teil in Form eines Stoffstroms c als gasförmiges Druckstickstoffprodukt aus der Luftzerlegungsanlage 100 ausgeleitet werden. Entsprechende Druckstickstoffprodukte sind nochmals mit C1 und C2 bezeichnet. Ein nicht auf diese Weise aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleiteter Anteil des Kopfstroms b wird hingegen im hier veranschaulichten Beispiel in Form eines Stoffstroms d einem Wärmetauscher bzw. Kondensator 108 zugeführt und dort im Wesentlichen kondensiert. Entsprechendes Kondensat kann zu einem Teil in Form eines Stoffstroms e als flüssiger Rücklauf auf die Hochdruckkolonne 11 zurückgeführt werden. Ein weiterer Anteil wird in Form eines Spülstroms P entnommen. Bei Bedarf kann auch Flüssigstickstoff E in die Anlage 100 in der hier veranschaulichten Weise eingespeist werden. Ein weiterer Anteil kann in Form eines Stoffstroms f in einem Unterkühler 109 unterkühlt und als Flüssigstickstoffprodukt F aus der Anlage ausgeleitet werden. Ein zum Unterkühlen verwendeter, stromab des Unterkühlers 109 abgezweigter Anteil wird als Restgas aus der Anlage ausgeleitet, wie nachfolgend auch unter Bezugnahme auf weitere Stoffströme erläutert.

Eine Zwischendruckkolonne 12 des Kolonnensystems 10 wird im dargestellten Beispiel mittels eines Sumpfstroms g der Hochdruckkolonne 11 gespeist. Dieser Sumpfstrom g wird dazu in dem Hauptwärmetauscher 107 abgekühlt und anschließend oberhalb des Sumpfs bzw. oberhalb einiger Trennböden, die oberhalb des Sumpfs liegen, in die Zwischendruckkolonne eingespeist.

Eine weitere Speisung der Zwischendruckkolonne erfolgt mittels eines Seitenstroms h aus der Hochdruckkolonne 11 , welcher in die Zwischendruckkolonne 12 entspannt wird. Auf diese Weise gebildetes Gas wird in der Zwischendruckkolonne 12 belassen; dagegen hingegen wird Flüssigkeit in Form eines Stoffstroms i direkt unterhalb der Einspeisestelle zumindest zum Teil wieder aus der Zwischendruckkolonne 12 entnommen und zunächst durch einen Unterkühler 110 geführt und anschließend in eine Niederdruckkolonne 13 des Kolonnensystems 10 eingespeist.

Der Wärmetauscher 108 wird zunächst unter Verwendung eines aus der Hochdruckkolonne entnommenen Seitenstroms k betrieben. Dieser wird zuerst im Hauptwärmetauscher 107 weiter abgekühlt und danach dem Wärmetauscher 108 zugeführt. Dabei erfolgt eine Teilentspannung. Stromab des Wärmetauschers 108 kann ein Teil des entsprechend verdampften Fluides an die Atmosphäre A abgegeben werden. Ein weiterer Teil wird, wie hier weiterhin in Form eines Stoffstroms k veranschaulicht, ggf. nach Vereinigung mit weiteren Stoffströmen, in einem Verdichter 111 , der mit einer Entspannungsmaschine 112 mechanisch gekoppelt und zusätzlich mittels einer dissipativen Bremse gebremst wird, rückverdichtet. Der Stoffstrom k kann auf diese Weise erneut in die Hochdruckkolonne 11 eingespeist werden. Weitere Kälteleistung für den Wärmetauscher 108 wird durch einen Sumpfstrom I der Zwischendruckkolonne 12 bereitgestellt. Dieser wird dazu mittels einer Pumpe 113 auf ein in dem Wärmetauscher 108 erforderliches Druckniveau gebracht.

Der Stoffstrom I wird, nachdem er in dem Wärmetauscher 108 verdampft wurde, in Form eines ersten Teilstroms m im Hauptwärmetauscher 107 erwärmt und zumindest zum Teil in der Entspannungsmaschine 112 entspannt. Dieser Stoffstrom wird anschließend, insbesondere zusammen mit dem in dem Unterkühler 109 zur Kühlung verwendeten Anteil des Kopfstroms b aus der Hochdruckkolonne aus der Anlage ausgeleitet. Ein weiterer Anteil n des in dem Wärmetauscher 108 verdampften Sumpfstroms aus der Zwischendruckkolonne 12 wird hingegen in die Zwischendruckkolonne 12 zurückgeführt.

Die Luftzerlegungsanlage 100 umfasst ferner eine Argonkolonne 14, die letztlich aus der Niederdruckkolonne 13 bzw. mittels eines der Niederdruckkolonne 13 entnommenen Seitenstroms o gespeist wird. Der Seitenstrom o wird jedoch in dem dargestellten Beispiel nicht direkt in die Argonkolonne 14 überführt, sondern zunächst in einen oberen Teil 15a einer insgesamt mit 15 bezeichneten Sauerstoffkolonne überführt. In dem oberen Teil 15a wird der Stoffstrom o bzw. das auf diese Weise in den oberen Teil 15a überführte Fluid weiter an Argon angereichert und an Sauerstoff abgereichert, so dass vom Kopf des oberen Teils 15a ein entsprechender Stoffstrom p in die Argonkolonne 14 überführt werden kann. Sumpfflüssigkeit aus der Argonkolonne 14 wird über eine hier nicht gesondert bezeichnete Pumpe in den oberen Teil 15a der Sauerstoffkolonne zurückgeführt.

Die Sauerstoffkolonne 15 mit dem oberen Teil 15a und dem unteren Teil 15b wird mit einem Sumpfverdampfer 151 betrieben. Dieser Sumpfverdampfer 151 , und ein im Sumpf der Niederdruckkolonne 13 angeordneter Sumpfverdampfer 131 , werden jeweils zum Kondensieren von Kopfgas der Zwischendruckkolonne 12 verwendet, das dieser in Form eines Stoffstroms q entnommen wird. Ein kondensierter Anteil wird, wie hier nicht gesondert und individuell veranschaulicht, im Wesentlichen als Rücklauf auf die Zwischendruckkolonne 12 und auf die Niederdruckkolonne 13 verwendet.

Vom Kopf der Niederdruckkolonne 13 wird ein Stoffstrom r abgezogen und in Form von Unreinsauerstoff nach Erwärmung an die Atmosphäre abgeblasen bzw. auf andere Weise verwendet.

Aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne 13 werden Sauerstoffströme s und t entnommen, wobei der Sauerstoffstrom s in einer nicht gesondert bezeichneten Pumpe innenverdichtet und zur Bereitstellung eines entsprechenden Innenverdichtungsprodukts S verwendet werden kann. Der Sauerstoffstrom t kann hingegen erwärmt und aus der Anlage ausgeführt bzw. an die Atmosphäre abgegeben werden. Ein Teil kann, wie hier in Form einer Verknüpfung X veranschaulicht, in die Niederdruckkolonne 13 zurückgeführt werden.

Die Argonkolonne 14, deren Kopf mittels eines Kopfkondensators 141 gekühlt wird, kann zur Bereitstellung eines Flüssigargonstroms u verwendet werden, welcher, beispielsweise nach Zwischenspeicherung in einem Tanksystem T als innenverdichtetes Argonprodukt U bereitgestellt werden kann. Ein Teil hiervon kann auch in einem Speichertank T1 dauerhaft eingespeichert und beispielsweise flüssig aus der Anlage ausgeführt werden.

Der Kopfkondensator 141 der Argonkolonne 14 wird im hier veranschaulichten Beispiel unter Verwendung eines Stoffstroms v gekühlt, der einige Böden oberhalb des Sumpfs aus der Zwischendruckkolonne 12 flüssig entnommen und in einen Verdampfungsraum des Argonkondensators 141 eingespeist wird. Hier verdampfte bzw. unverdampfte Anteile können in der veranschaulichten Weise in die Niederdruckkolonne zurückgeführt werden.

Der obere Teil 15a und der untere Teil 15b der Sauerstoffkolonne 15 sind fluidisch miteinander gekoppelt, wie hier in Form entsprechender Fluidpfeile veranschaulicht. An Argon abgereichertes und an Sauerstoff angereichertes Fluid wird aus dem oberen Teil 15a in den unteren Teil 15b überführt und dort weiter rektifiziert. Auf diese Weise lässt sich dem Sumpf der Sauerstoffkolonne 15 bzw. deren unteren Teils ein Reinsauerstoffstrom w entnehmen, der ebenfalls über ein entsprechendes Tanksystem t2 bzw. t3 als Flochreinsauerstoffprodukt W in innenverdichteter Form aus der Luftzerlegungsanlage 100 ausgeführt werden kann. Weitere hier veranschaulichte Stoffströme und deren spezifische Behandlung in der Luftzerlegungsanlage 100 ergeben sich unmittelbar aus der Zeichnung.