BJOERKMAN PER (FI)
SAARI HEIKKI (FI)
ANTILA JARKKO (FI)
HANSELMANN HANSJAKOB (CH)
WUEEST MARTIN (CH)
WAELCHLI URS (CH)
BJOERKMAN PER (FI)
SAARI HEIKKI (FI)
ANTILA JARKKO (FI)
HANSELMANN HANSJAKOB (CH)
WUEEST MARTIN (CH)
| US4589286A | 1986-05-20 | |||
| US6591687B1 | 2003-07-15 | |||
| US20020003917A1 | 2002-01-10 | |||
| US4589286A | 1986-05-20 | |||
| US20020003917A1 | 2002-01-10 |
| Patentansprüche
1. Vakuummesszelle mit einem ersten Gehäusekörper (1) aus Aluminiumoxyd mit einer davon in geringem Abstand angeordneten, im Randbereich Vakuum dichtend angeordneten Membrane (2) aus Aluminiumoxyd, derart dass dazwischen ein Referenzvakuumraum (25) ausgebildet wird, ein zweiter Gehäusekörper (4) aus Aluminiumoxyd gegenüber der Membrane (2) im Randbereich Vakuum dichtend vorgesehen ist und mit dieser einen Messvakuumraum (26) bildet, in welchen Anschlussmittel (5) münden zur Verbindung mit dem zu messenden Medium, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Gehäusekörper (1) mindestens im Zentrumsbereich ein optisch transparentes Fenster (33) ausgebildet ist und die, diesem zugewandte Oberfläche (31) der Membrane (2) mindestens im Zentrumsbereich optisch reflektierend ausgebildet ist und dass ausserhalb des Referenzvakuumraumes (25) gegenüber und beabstandet von diesem Fenster (33) eine Lichtleitfaser (37) zur Ein- und Auskopplung von Licht auf die Oberfläche (31) der Membrane (2) vorgesehen ist, wobei zwischen der Lichtleitfaser (37) und dem Fenster eine Linse (35) zur optischen Ankopplung an die Membranoberfläche (31) vorgesehen ist, derart dass die Anordnung eine Messstrecke bildet zur Erfassung von Auslenkungen der Membrane (2) mit einem Fabry - Perot Interferometer.
2. Messzelle nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Membrane (2) aus Aluminiumoxyd der Form Saphir besteht.
3. Messzelle nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Gehäusekörper (1) mindestens teilweise aus Aluminiumoxyd der Form Saphir besteht und dieser Teil im Zentrumsbereich liegt zur Ausbildung eines optisch durchlässigen Fensters (33).
4. Messzelle nach Anspruch (3), dadurch gekennzeichnet, dass das Fenster (33) als separates Einsatzteil aus Aluminiumoxyd der Form Saphir ausgebildet ist und Vakuum dichtend im Zentrumsbereich des ersten Gehäuseteil mit einer Dichtung (32) verbunden ist.
5. • Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Membrane (2) für den mindestens reflektierenden Bereich eine Beschichtung (31) aufweist, vorzugsweise eine voll reflektierende Beschichtung (31).
6. Messzelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die reflektierende Be- schichtung (31) hauptsächlich ein Edelmetall, vorzugsweise Gold enthält, wobei vorzugsweise zwischen der Oberfläche der Membran (2) und der reflektierenden Be- schichtung eine weitere Schicht zur Haftvermittlung vorgesehen ist, die vorzugsweise Chrom enthält.
7. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die innen liegende Oberfläche (43) des zu mindest teilweise transparenten ersten Gehäuseteils (1) oder des Fensters (33) mit einer teiltransparenten Beschichtung, vorzugsweise einer halbtransparenten Beschichtung versehen ist.
8. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die optisch wirksamen Oberflächen möglichst parallel ausgebildet sind, wobei die Summe |α+ß+γ| der Winkelabweichung α der beiden Fensteroberflächen und die Winkelabweichung ß der Membranoberfläche und die Winkelabweichung γ der reflektierenden Bereichs der Membranoberfläche (31) den Gesamtwert von 0.05 mrad nicht überschreitet.
9. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinheit des Aluminiumoxydes der Membrane (2) mindestens 96 % beträgt, vorzugsweise mindestens 99.5 %.
10. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzellenanordnung aus dem ersten Gehäuseteil (1), der Membrane (2) und dem zweiten Gehäuseteil (4) mit dem Anschlusstutzen (5) von einer Heizung (30) umgeben ist und diese vorzugsweise als Heizung (30) ausgebildet ist für die Einstellung einer Messzellentemparatur im Bereich von 100° C bis 600 0 C.
11. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand der Lichtleitfaser (37) vom Fenster (33) derart festgelegt ist zusammen mit den Haltemitteln (28'), dass die Temperatur an der Lichtleitfaser 100 0 C nicht überschreitet.
12. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die den Referenzvakuumraum (25) einschliessenden innere Oberfläche (34) des ersten Gehäuseteils (1) und die gegenüberliegende Oberfläche der Membrane (2) im Bereich von 2μm bis 50μm beabstandet sind, vorzugsweise 12 bis 35μm.
13. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Gehäusekörper (1) und der zweite Gehäusekörper (4) mit der dazwischen liegenden Membran (2) im Randbereich symmetrisch und im Wesentlichen spannungsfrei, dichtend verbunden sind.
14. Messzelle nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung als Ver- schweissung, als Diffusionsverbindung oder vorzugsweise als Lotverbindung, wie insbesondere mit Glaslot, ausgeführt ist.
15. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Membrane (2) eine Dicke aufweist im Bereich von 10μm bis 250μm, vorzugsweise von 10μm bis 120μm.
16. Messzelle nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Korngrösse des Membranmateriales < 20μm, vorzugsweise < 10μm, insbesondere < 5μm, beträgt.
17. Messzelle nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass im Querschnitt der Membran (2) über die Dicke mindestens 2 Körner, vorzugsweise mindestens 5 Körner vorhanden sind.
18. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die flächige Unebenheit der Membrane (2) nicht mehr als 10μm, vorzugsweise nicht mehr als 5μm beträgt.
19. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass am oder im ersten Gehäuse (1) ein Volumen (13) zur Aufnahme eines Getters (10) vorgesehen ist, welches eine Verbindung (14) zum Referenzvakuumraum (25) aufweist, wobei das Volumen (13) mit einem Deckel (8) dichtend verschlossen ist.
20. Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der Zelle im Bereich von 5 bis 80 mm liegt, vorzugsweise im Bereich von 5 bis 40 mm.
21. Verfahren zur Herstellung einer Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 20 oder Teilen davon, umfassend die folgenden Schritte: - Herstellung einer ersten Aluminiumoxid Gehäuseplatte (1) mit einem mindestens im Zentrumsbereich optisch transparenten Zone zur Bildung eines Fensters (33) wobei die innere Oberfläche (34) optisch teilreflektierend ausgebildet wird;
- Herstellung einer zweiten Aluminiumoxyd Gehäuseplatte (4) mit einer Leitungsöffnung welche die Oberflächen der Platte (4) verbindet wobei an der Platte (4) ein An- schlusstutzen (5) dichtend und mit der Leitung kommunizierend angebracht wird;
- Herstellung einer Aluminiumoxyd Membrane (2) welche an einer Oberfläche optisch reflektierend ausgebildet wird;
- Montage der Platten (1 ,4), so dass die Membrane (2) beabstandet zwischen den Platten (1 ,4) liegt und in deren Randbereich mit den Platten (1 ,4) umlaufend, vakuumdicht verbunden ist und dass die optisch reflektierenden Oberflächen (31, 34) der ersten Platte (1) und diejenige der Membrane (2) einander gegenüber liegen und einen dazwischen liegenden Referenzvakuumraum (25) begrenzen, und die dem An- schlusstutzen (5) abgewandte Oberfläche der zweiten Platte (4) mit der Membrane (2) einen Messvakuumraum (26) begrenzen;
- und dass ausserhalb des Referenzvakuumraumes (25) gegenüber und beabstandet von diesem Fenster (33) eine Lichtleitfaser (37) zur Ein- und Auskopplung von Licht auf die Oberfläche (31) der Membrane (2) angebracht wird, wobei zwischen der Lichtleitfaser (37) und dem Fenster eine Linse (35) zur optischen Ankopplung an die Membranoberfläche (31) angeordnet wird, derart dass die Anordnung eine Messstrecke bildet zur Erfassung von Auslenkungen der Membrane (2) mit einem Fabry - Perot Interferometer.
Abpumpen des Referenzvakuumraumes (25) durch die Leitung (14) unter Aktivierung eines mit der Leitung (14) in Verbindung stehenden Getters (10) wobei nach Erreichung des Sollvakuums die Leitung (14) mit dem Getter (10) vakuumdicht (8) verschlossen wird.
22. Verfahren zur Herstellung einer Messzelle nach Anspruch 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung der Aluminiumoxyd Membrane (2) folgende Schritte umfasst:
• Membranen werden aus einem Aluminiumoxyd Schlicker geformt, • daraufhin erfolgt ein erster Heizschritt zur Sinterung der Membrane in einem Ofen mit darauf folgender Abkühlung,
• anschliessend wird in einem zweiten Heizschritt die Membrane nochmals erhitzt und hiermit geglättet und danach abgekühlt.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass ein dritter Heizschritt zur Glättung erfolgt und dass die Sintertemperatur des ersten Heizschrittes gegenüber der Temperatur des oder der nachfolgenden Glättungsheizschritte grösser ist, vorzugsweise nicht grösser als 100 0 C.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass während dem oder den Glättungsheizschritten die Membrane (2) zwischen planen Platten durch Zusammenpressen, wie insbesondere durch Gewichtsbelastung, geglättet werden.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass eine Heizung (30) um die Messzelle aus erstem Gehäuseteil (1), Membrane (2) und zweitem Gehäuseteil (4) angeordnet wird zum Aufheizen auf eine Temperatur, die im Bereich liegt von 100 0 C bis 600 0 C und dass der Abstand der Lichtleitfaser (37, 37') gegenüber dem ersten Gehäusekörper (1) zusammen mit der Halterung (28') derart ausgebildet wird, dass eine Temperatur von 100 0 C an der Lichtleitfaser (37, 37') nicht überschritten wird.
26. Verwendung der Messzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche für Drücke kleiner 1000 mbar, vorzugsweise kleiner 1 mbar, bei einer Auflösung von besser 1%, vorzugsweise besser 0,3%. |
Optischer interferometrische Drucksensor
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vakuummesszelle nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 und auf ein Verfahren zur Herstellung einer Messzelle nach dem Oberbegriff von Anspruch 21.
Die Halbleiterindustrie stellt Halbleiter her unter Verwendung von unter anderem folgenden Techniken: Chemical Vapor Deposition (CVD), Physical Vapor Deposition (PVD), Implantieren und (trocken) ätz - Prozesse. Typische Druckbereiche für die Prozesse in der Halbleiterindustrie und Druckbereiche von Vakuummesszellen werden gezeigt in der Figur 1a. Wie in Figur 1a gezeigt, arbeiten diese Prozesse typischerweise im Bereich von 10 "4 bis 10 mbar. Typische Prozessmesszellen für die Anwendungen sind kapazitive Membranmesszellen.
Es wird erwartet, dass die Marktnachfrage nach Hochtemperatur Membran-messzellen in den nächsten Jahren ansteigt, vor allem aufgrund der Einführung von Atomic Layer Deposition (ALD) in Halbleiterherstellungsprozessen, welche Druckmessungen bei Temperaturen bis zu 300 ° C oder potentiell sogar höher in bestimmten Anwendungen benötigen. Der Geräteaufbau für ALD Prozesse ist sehr ähnlich zu dem von Low Pressure CVD (LPCVD) oder CVD Geräten, welche heutzutage die bedeutendsten Abnehmer sind von Hochtemperatur - Kapazitätsmembran - Messzellen (CDGs) mit Temperaturen bis zu 200 ° C.
Eine kapazitive Membranmesszelle (CDG) basiert auf der elastischen Deformation einer dünnen Membran, welche über einem massiven Körper aufgehängt ist und somit zwei Räume voneinander trennt. Eine Druckänderung in diesen Räumen veranlasst die Membran sich zu bewegen. Die Distanz zwischen dem Gehäuse und der Membran verändert sich. Bei hohen Drücken wird die Membrane stärker ausgelenkt als bei niedrigen Drücken (siehe Fig. 1, Fig. 6a und Fig. 6b). Metallische Elektroden sind im Spaltbereich an der Membran und am Grundkörper welcher der Membran gegenüber liegt angebracht. Diese beiden Metallelektroden formen eine Kondensator - Kapazität. Die Kapazitätsänderung ist somit ein Mass für die Druckänderung. Diese Messprinzip ist Gasart unabhängig.
Es ist bekannt, Drücke bzw. Druckdifferenzen dadurch zu messen, indem eine dünne Membran druckbeaufschlagt wird und ihre Durchbiegung gemessen wird. Eine bekannte und
geeignete Methode, die Durchbiegung solcher Membranen zu messen besteht darin, dass die Membrananordnung als variable elektrische Kapazität ausgebildet wird, wobei über eine Messelektronik in bekannter Weise die Kapazitätsänderung ausgewertet wird, welche mit der Druckänderung korreliert. Die Kapazität wird ausgebildet, indem die dünne, biegsame Membranfläche in geringem Abstand gegenüber einer weiteren Fläche angeordnet ist und beide einander gegenüberliegenden Oberflächen mit einem elektrisch leitenden Belag beschichtet oder aus elektrisch leitfähigem Material sind. Bei Druckbeaufschlagung der Membran verändert sich durch die Durchbiegung der Abstand zwischen den beiden Elektroden, was zu einer auswertbaren Kapazitätsänderung der Anordnung führt. Sensoren dieser Art werden in grossen Stückzahlen aus Silizium hergestellt. Sowohl der flächige Grundkörper wie auch die Membran bestehen hierbei oft vollständig aus Silizium - Material. Es gibt auch Ausführungen mit kombinierter Materialzusammensetzung z.B. Silizium mit Glasunterlage. Die Sensoren lassen sich dadurch kostengünstig herstellen. Für Vakuumanwendungen sind Drucksensoren dieser Art in der Regel nur für höhere Druckbereiche im Bereich von ca. 10 "1 mbar bis einige bar einsetzbar. Hohe Auflösung bei tieferen Drücken ab etwa 10 '1 mbar sind mit dem Werkstoff Silizium nicht mehr realisierbar. Unter anderem rührt dies daher, dass das Silizium an der Oberfläche mit der Umgebung reagiert und so die empfindliche Sensorcharakteristik gestört wird. Bereits Wasserdampf, der in normaler atmosphärischer Luft enthalten ist, führt zu entsprechenden Reaktionen an den Oberflächen. Das Problem wird, zusätzlich verschärft, wenn der Sensor in chemisch aggressiven Atmosphären eingesetzt wird. Es wurde deshalb versucht, solche Silizium - Sensoren durch Passivieren der Oberflächen gegenüber aggressiven Ausseneinflüssen zu schützen. Es wurde auch versucht, die Oberfläche mit Schutzüberzügen zu versehen, damit die Haltbarkeit und Resistenz gegenüber der chemisch aggressiven Umgebung erhöht wird, wie dies in DE 41 36 987 beschrieben ist. Solche Massnahmen sind kostenaufwendig und führen bei mechanisch deformierbaren Teilen, wie Membranen, nur bedingt zum Erfolg, insbesondere bei besonders aggressiven Medien, wie Fluor, Bromsäure und deren Verbindungen, wie sie bei Vakuumätzverfahren eingesetzt werden.
Es wurde deshalb versucht, Druckmesszellen für Vakuumanwendungen vollständig aus korrosionsfesten Materialien wie AI 2 O 3 herzustellen. Eine bekannte Anordnung dieser Art wurde veröffentlicht in USP 6,591 ,687, welche in ihrer Gesamtheit integrierender Bestandteil dieser Erfindung ist.
Diese kapazitive Vakuummesszelle ist vollständig aus einer Keramik, wie insbesondere AI 2 O 3 hergestellt. Dadurch wird sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und langlebige Reproduzierbarkeit erreicht. Nur in Bereichen, wo gedichtet werden muss oder wo Durchführungen vorgesehen sind, werden in geringen Mengen andere Materialien als AI 2 O 3 vorgesehen, sofern nicht das AI 2 O 3 ohne Fremdmaterialzugabe verschweisst wird. Die Zelle besteht aus einem ersten plattenförmigen Gehäusekörper, über welchem eine Membran im Randbereich dichtend angeordnet ist, so dass diese einen Referenzvakuumraum einschliesst. Auf der dem Referenzvakuumraum abgewandten Seite ist ein zweiter Gehäusekörper ebenfalls im Randbereich dichtend schliessend beabstandet angeordnet, so dass dort ein Messvakuumraum ausgebildet wird. Dieser Messvakuumraum ist mit einem Anschluss für die Zuleitung des zu messenden Mediums versehen. Die Oberflächen des ersten Gehäusekörpers und der Membrane, welche den Referenzvakuumraum ausbilden, sind elektrisch leitend beschichtet, beispielsweise mit Gold, und bilden die Elektroden der Kapazitätsmesszelle. Die Elektroden wiederum sind herausgeführt, beispielsweise durch den ersten Gehäusekörper oder durch den Abdichtungsbereich in der Randzone. Die im Wesentlichen parallel angeordneten Elektrodenflächen weisen einen Abstand im Bereich von 2μm bis 50μm auf. Die Abdichtung der Membran im Randbereich gegenüber den beiden Gehäusen erfolgt vorzugsweise durch Verschweissung, beispielsweise durch Laserschweissen. Sehr geeignet und einfach in der Anwendung ist aber auch ein Glaslot, welches ebenfalls korrosionsbeständig ist. Eine weitere Möglichkeit der dichtenden Verbindung besteht auch darin, Gehäuseteile diffusiv zu verbinden, beispielsweise im Grünkörperstadium, wenn es darum geht, AI 2 O 3 -fremdes Material vollständig zu vermeiden.
Die erfindungsgemässe Anordnung der Messzelle ermöglicht im Wesentlichen einen symmetrischen Aufbau, der jegliche Verspannungen im Gehäuse vermeidet. Dies ist besonders wichtig, um eine hohe Messempfindlichkeit zu erreichen und tiefe Messdrücke bei hoher Genauigkeit und Reprόduzierbarkeit zu realisieren. Dadurch wird ausserdem ermöglicht, eine sehr dünne Membran aus Keramik zu verwenden, welche zwingend ist, wenn die Messzelle tiefere Vakuumdrücke als 100 mbar, und vor allem tiefer als 10 'mbar, zuverlässig mit kapazitiven vollkeramischen Messzellen erfassen soll. Hierzu sind Membrandicken von 10μm bis 250μm notwendig, wobei Membrandicken von 10μm bis 120μm bevorzugt werden, um eine sehr gute Auflösung zu erreichen. Typische Membrandickenbereiche sind beispielsweise:
bei 1000 Torr Membrandicke 760μm + 10μm bei 100 Torr Membrandicke 345μm ± 10μm
• bei 10 Torr Membrandicke 150μm ± 10μm bei 1 Torr Membrandicke 100μm ± 10μm bei 0,1 Torr Membrandicke 60μm + 10μm bei 0,01 Torr Membrandicke 40μm ± 10μm
Solch dünne Membranen sind besonders schwierig herzustellen und benötigen nach dem Sinterschritt mindestens einen weiteren Glättungsschritt. Es ist ausserdem besonders wichtig, dass die Membran genügend Heliumdichtheit aufweist, was nur erreicht werden kann, wenn die Korngrössen des Membranmaterials nicht zu gross sind und sich im Bereich von < 20μm bewegen. Kleinere Korngrössen von < 10μm werden bevorzugt, insbesondere solche die < 5μm sind. In jedem Fall sollten im Querschnitt der Membran über die Dicke betrachtet mindestens zwei Körner vorhanden sein, bei mehr als fünf Kömern übereinander sind die Membranen besonders dicht.
Ein weiteres wichtiges Kriterium für die erreichbare Genauigkeit der Messzelle ist die Plana- rität der Membranfläche. Die Unebenheit über die gesamte Fläche sollte in jedem Fall nicht mehr als 30 % des Elektrodenabstandes betragen, wobei es besser ist, wenn sie nicht mehr als 15 % beträgt. Dies bedeutet, dass die Unebenheit über die gesamte Fläche nicht grösser als 10μm sein sollte, vorzugsweise nicht mehr als 5μm. Die Unebenheit ist hierbei definiert als die Differenz vom tiefsten zum höchsten Punkt. Die Reinheit des verwendeten Aluminiumoxides der Membrane sollte, um entsprechend gute Langzeitstabilität zu erreichen, mindestens 94 % betragen, wobei bevorzugte Werte über 99 % liegen.
Um die Qualität der im Randbereich liegenden Membrandichtung nicht zu beeinflussen, ist es vorteilhaft, wenn die elektrisch leitenden Schichten über Durchführungen, welche am ersten Gehäusekörper angeordnet sind, herausgeführt werden, und nicht direkt über die Membrandichtung bzw. - Verschweissung.
Der Referenzvakuumraum muss ein langzeitstabiles Vakuum hoher Qualität aufweisen, um die präzise Funktion der Messzelle über lange Zeit gewährleisten zu können. Dazu ist nach dem Abpumpen ein Getter vorzusehen, welcher vorzugsweise in einem kleinen Volumen am ersten Gehäuse angeordnet ist und in Verbindung mit dem Referenzvakuumraum steht.
Dieser Getter sorgt dafür, dass der Referenzvakuumdruck tiefer liegt als der zu messende Druck, vorzugsweise aber um mindestens eine Dekade tiefer. Um Verunreinigungen des Innenbereiches der Messzelle zu vermeiden, sollte ein Gettertyp gewählt werden, der nicht verdampfend ist.
Messzellen wie zuvor beschrieben können sehr kompakt und kostengünstig aufgebaut werden. Der Durchmesser einer solchen Zeile kann im Bereich von 5 bis 80 mm liegen, wobei bevorzugterweise die Messzelle einen Durchmesser von 5 bis 40 mm aufweist. Die Dicke einer solchen Zelle liegt hierbei vorzugsweise im Bereich von 2 mm bis 25 mm. Zur Herstellung einer funktionsfähigen Messzelle mit den vorerwähnten Eigenschaften ist die Einhaltung des entsprechenden Herstellverfahrens sehr wichtig. Insbesondere die Herstellung der dünnen Keramikmembrane erfordert besondere Massnahmen. Sowohl die Membrane wie der ganze Aufbau der Messzelle muss besonders eigenspannungsfrei erfolgen.
Geeignete Membranen aus AI 2 O 3 werden dadurch hergestellt, dass, wie im Keramikbereich üblich, zuerst ein Schlicker nach einem bestimmten Rezept gemischt wird und die teigförmige Masse danach auf ein bandförmiges Trägermaterial, beispielsweise eine Kunststoffolie, dünn und gleichmässig aufgebracht wird. Nach dem Trocknen werden diese Folien auf Fehlstellen geprüft, wie Blasen oder Löcher. Die nun vorliegende Masse, welche noch nicht gesintert und somit noch flexibel ist, wird als Grünkörper bezeichnet. Die gewünschte Membranform wird nun aus dem bandförmigen Grünkörpermaterial herausgeschnitten, wobei dieses hierbei noch an der Folie haftet. Geschnitten wird beispielsweise mit Messern, vorzugsweise mit einem Laser. Das Ausschneiden bzw. Ritzen des Grünkörpers muss besonders vorsichtig erfolgen, so dass gegen die Fläche der zukünftigen Keramikmembran an der Schneidkante keine Verwerfungen bzw. Erhebungen das Mass der Welligkeit der Membran mitbestimmend entstehen. Wenn mit dem Messer geschnitten wird, kann hierfür beispielsweise gleichzeitig mit dem Schneidvorgang membranseitig ein Anpressrädchen mitgeführt werden, welches ein zu starkes Aufwerfen des Grünkörpers verhindert. Anschliessend erfolgt ein sorgfältiges Trennen der vorzugsweise in Kreisform ausgeschnittenen Membran von der Folie, indem diese beispielsweise über eine Kante abgezogen wird. Die Membranen werden anschliessend in einem Ofen gesintert.
Für die Sinterung werden die Membranen vorzugsweise auf hart gebrannte, plane AI 2 O 3 - Platten gelegt und beispielsweise übereinander beabstandet gestapelt und bei typischerweise 163O 0 C gesintert. Die Temperatur wird während etwa 400 Minuten auf diese 1630 0 C hochgefahren, also etwa mit 4 0 C Temperaturanstieg pro Minute, dann einige Minuten, beispielsweise 6 Minuten, auf dieser Temperatur belassen und danach in einem ersten Schritt mit langsamer Temperaturerniedrigung von 3°C pro Minute während etwa 210 Minuten auf 1000°C abgesenkt und in einem weiteren, zweiten Schritt mit einer Temperaturerniedrigung von 6 0 C in der Minute während etwa 170 Minuten wieder auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Es liegt nun eine Keramikmembran vor, die gegenüber dem Grünkörper ein hartes, reines Keramikgefüge aufweist, wobei die Additive des Grünkörpermateriales verdampft sind. Nach diesem Sinterschritt ist die Membrane stark uneben und weist Verwerfungen auf von mehreren Millimetern bei einem Durchmesser von etwa 40 mm.
Die Membrane kann in diesem Zustand, wegen den starken Verwerfungen und Eigenspannungen im Material noch nicht verwendet werden. Die Membrane muss mit mindestens einem weiteren Schritt geglättet werden. Dies erfolgt dadurch, dass die Membrane einem weiteren Heizschritt im Ofen unterzogen wird. Hierbei werden die Membranen vorsichtig zwischen massive und sehr plane hartgesinterte AI 2 O 3 -Platten (auch "dead"-AI 2 O 3 , d.h. grosskörnige) gelegt, welche bei einem Membrandurchmesser von 40mm vorzugsweise ein Gewicht von einigen 10 bis einigen 100 Gramm, wie im Beispiel etwa 60 Gramm, aufweisen oder entsprechend beschwert sind. Die Temperatur wird während etwa 390 Minuten mit 4°C pro Minute langsam auf etwa 1570 0 C hochgefahren. Nach einer kurzen Verweilzeit von einigen Minuten, etwa 25 Minuten, auf dieser Temperatur wird die Temperatur wiederum langsam abgesenkt, während etwa 115 Minuten mit etwa 5°C pro Minute, bis 1000 0 C erreicht worden sind. Danach wird die Temperatur mit etwa 6°C pro Minute weiter abgesenkt, während etwa 166 Minuten, bis Umgebungstemperatur erreicht wird. Nach einem solchen Glät- tungsschritt erscheint die Membran nur noch mit einer sehr geringen Verwerfung von einigen zehntel Millimetern. Wichtig bei diesem Glättungsschritt ist, dass die Temperatur gegenüber dem ersten Sinterheizschritt weniger hoch ist, vorzugsweise bis maximal 100 0 C unter der Sintertemperatur liegt. Um gute Ergebnisse zu erzielen, wie sie für die geforderte Messzellenqualität notwendig sind, muss dieser Glättungsheizschritt mindestens zweimal durchgeführt werden.
Aus wirtschaftlichen Gründen sollten die Glättungsheizschritte so durchgeführt werden, dass nicht mehr als zwei Glättungsschritte notwendig sind. Besonders gute Ergebnisse werden dadurch erzielt, dass zwischen den Glättungsheizschritten die Membran sorgfältig von der Platte abgelöst wird und in etwas versetzter Position wieder abgelegt wird. Sie kann mit Vorzug sogar umgedreht abgelegt werden. Die Verwendung eines Stapels von mehreren planen Platten mit dazwischenliegenden Membranen macht die Anordnung besonders wirtschaftlich. Es liegen nun Membranen vor, die wahlweise Dicken im Bereich von 10μm bis 250μm, vorzugsweise < 120μm aufweisen können. Mit dem vorliegenden Verfahren können Planitäten der Membranen erreicht werden, die besser als 10μm über die gesamte Fläche sind, vorzugsweise sogar besser als 5μm. Die Körner des Membranmateriales sind dabei im Mittel kleiner als 20μm, vorzugsweise kleiner als 10μm, wobei sogar solche, die kleiner als 5μm sind erzielt werden können. Dadurch kann auch die Forderung, dass über die Dicke mindestens zwei Körner vorhanden sein müssen, besser sogar mindestens fünf Körner, ohne weiteres erreicht werden. Somit können heliumdichte Membranen realisiert werden, welche für die Messzellenanforderung notwendig sind. Die Membran ist nun bereit für die Weiterverwendung im Messzellenaufbau.
Die Membran sowie eine plane Oberfläche des ersten Gehäusekörpers aus AI 2 O 3 wird nun mit einem elektrisch leitenden Belag für die Ausbildung der Elektroden versehen. Dazu kann beispielsweise eine metallhaltige, beispielsweise eine goldhaltige Farbe verwendet werden, die beispielsweise aufgepinselt, aufgesprayt oder vorzugsweise aufgedruckt wird. Eine weitere Methode besteht darin, die elektrisch leitende Schicht mit Vakuumaufdampfen zu erzeugen, vorzugsweise mit Sputtern. Um die Schicht präzise und definiert erstellen zu können, ist es von Vorteil, wenn beispielsweise eine Goldschicht, die zuerst relativ dick, etwa 1μm, aufgebracht wird, anschliessend im inneren Bereich wieder abgedünnt wird, bis auf einige Nanometer Dicke, etwa 5 nm, mit einem ätzverfahren, wie vorzugsweise einem Ionen- bzw. Sputterätzen. Auf diese Art entsteht ein dickerer Randbereich welcher, wenn beispielsweise gelötet wird, Diffusionsverluste kompensiert. Ein praktisch einfach anwendbares und bevorzugtes Verfahren besteht darin, dass zuerst eine dünne Schicht von einigen nm über die ganze Fläche aufgebracht wird und danach am Rand eine dickere Schicht Gold mit Siebdruck (d.h. mit Kombinationsverfahren und verschiedenen Schichtdicken). Solcher- massen behandelte Membranen, bzw. Gehäuse werden anschliessend getempert mit Temperaturen von einigen 100 0 C, vorzugsweise im Bereich von 650 0 C. Besonders vorteilhaft
können Temperaturen bis 85O 0 C verwendet werden bei entsprechender Wahl der zu verwendenden Materialien.
Das zweite Keramikgehäuse, welches messseitig angeordnet wird, besteht aus einer planen Keramikplatte, welche membranseitig eine flächige Ausnehmung aufweisen kann, um einen genügend grossen Messvakuumraum zu bilden. Der Anschlusstutzen wird an diesem Keramikgehäuse durch Schweissen, Kleben oder Löten, vorzugsweise mit einem Glaslot, so verbunden, dass die Anschlussöffnung mit dem zukünftigen Messvakuumraum kommunizieren kann.
Die Membrane wird im peripheren Bereich, wo die Dichtung erfolgt, beidseitig mit einer Glaspaste versehen, vorzugsweise mit einem Siebdruckverfahren. Nach dem Trocknen wird die Membrane mit der Glaspaste in einem Ofen bei einigen 100 0 C, vorzugsweise bei etwa 67O 0 C, eingebrannt. Danach wird die Glasoberfläche beidseitig poliert, wobei vorzugsweise auch der zukünftige Elektrodenabstand definiert wird.
Das elektrodenseitige, obere Keramikgehäuse kann zusätzlich auf der Aussenseite mit Hilfe des bereits erwähnten Beschichtungsprozesses, mit einer elektrisch leitenden Schicht versehen werden, um eine Abschirmung zu bilden. Ausserdem werden auch hier die Anschlussstellen am Gehäuse angebracht. In einem weiteren Schritt werden die Bohrungen für die elektrische Durchführung für die Elektrodenanschlüsse metallisiert, vorzugsweise mit Silber.
In einer Testphase wird das erste Gehäuse mit der Elektrode und den Durchführungen, zusammen mit der aufgelegten Membran, auf Dichtigkeit und auf die Elektrodendistanz geprüft. Danach wird der untere Gehäuseteil aufgelegt und der ganze Aufbau gewichtsbelastet, um ebenfalls die Funktion und die Distanzen zu testen. Anschliessend erfolgt in einem Montagerahmen allenfalls zusätzlich das Aufsetzen des Getteranschlusses und unter Gewichtsbelastung von etwa 200 Gramm ein Einbrennen der Glasdichtungen bei einigen 100 0 C, vorzugsweise bei etwa 63O 0 C, und anschliessend ein Test, ob die erforderlichen Abstände eingehalten werden. Allenfalls kann durch weitere Gewichtsbelastung oder - entlastung und einen weiteren Brennvorgang der Membranabstand korrigiert werden. Der Vorgang des Dichtens muss sehr sorgfältig erfolgen und wie bereits erwähnt sollten bei der Messzellenanordnung keine Spannungen auftreten. Alternativ kann anstelle von Glaslot
oder anderen Abdichtungsmitteln auch eine direkte Verschweissung erfolgen, vorzugsweise eine Laserverschweissung.
Diese bekannte Messzellenanordnung wird nun anhand von Figuren schematisch und beispielsweise beschrieben.
Eine erfindungsgemässe kapazitive Messzelle aus AI 2 O 3 mit im Wesentlichen vollständig um die Membran symmetrisch angeordnetem Aufbau ist im Querschnitt in Fig. 1 dargestellt. Das erste Gehäuse 1 besteht aus einer Keramikplatte aus AI 2 O 3 welches in einem Abstand von 2μm bis 50μm gegenüber der keramischen Membran 2 im Randbereich dichtend verbunden ist und einen Referenzvakuumraum 25 einschliesst. Der Abstand zwischen den beiden Flächen wird in der Regel direkt beim Montieren über das Dichtungsmaterial 3, welches zwischen dem Membranrand und dem Gehäuserand liegt, eingestellt. Auf diese Weise kann eine vollständig plane Gehäuseplatte 1 verwendet werden. Auf die gleiche Art und Weise wird in einem zweiten Gehäuse 4 auf der gegenüberliegenden Membranseite ein Messvakuumraum 26 ausgebildet, welcher über einen Anschluss-Stutzen 5 durch eine öffnung im Gehäuse 4 für zu messende Medien erreichbar ist.
In Fig. 2 ist ein vergrösserter Ausschnitt des Randbereiches einer Messzelle im Querschnitt dargestellt. Die Dichtung 3 beidseitig der Membran 2 definiert wie erwähnt den Abstand der beiden Gehäuse 1 und 4. Diese Dichtung ist beispielsweise und bevorzugt ein Glaslot, welches einfach handhabbar ist und beispielsweise durch Siebdruck aufgebracht werden kann. In einer typischen Messzelle mit einem Aussendurchmesser von 38 mm und einem freien Membran-Innendurchmesser von 30 mm beträgt der Abstand 3 etwa 2 bis 50μm, vorzugsweise 12 bis 35μm. Hierbei ist beispielsweise das erste Gehäuse 1 5 mm dick, das zweite Gehäuse 4 3 mm dick. Das zweite Gehäuse 4 wird vorzugsweise im Innenbereich, wie in Figur 1 dargestellt, mit einer ca. 0,5 mm tiefen Ausnehmung versehen, um den Messvakuumraum 26 zu vergrössern. Die Membran 2 und das Gehäuse 1 sind referenzvakuumraum- seitig mit je einer elektrisch leitenden Schicht 7 beschichtet. Die beiden Schichten stehen miteinander elektrisch nicht in Verbindung. Die Schichten 7 können beispielsweise aufgemalt, aufgedruckt, aufgesprayt oder mit einem Vakuumverfahren aufgebracht werden. Vorzugsweise werden sie mit einem Vakuumverfahren, wie mit Bedampfen oder Sputtern aufgebracht. Besonders geeignet als Schichtmaterial ist Gold, welches beispielsweise mit 1μm Schichtdicke aufgedampft wird und hernach mittels Sputter ätzen auf einige Nanometer,
beispielsweise 5 nm abgedünπt wird. Die Schicht kann dadurch in der Dicke definiert und dünn genug, spannungsfrei eingestellt werden. Die elektrischen Anschlüsse 7 der Membrane erfolgen vorzugsweise mit vakuumdichten, elektrisch leitenden Durchführungen 6, vorzugsweise durch das Gehäuse 1 , wo sie dann mit der Auswertelektronik verbunden werden können.
Der Ausgleichskanal, welcher durch den ersten Gehäusekörper 1 führt, und die Getter- Anordnung werden in Fig. 2 nicht gezeigt.
Um ein langzeitstabiles Referenzvakuum im Raum 25 aufrecht erhalten zu können, wird, wie in Fig. 4 dargestellt, ein Getter 10 vorgesehen. Dieser Getter ist vorzugsweise ein nicht verdampfbarer Getter, um den Referenzvakuumraum 25 von verdampfenden Partikeln freizuhalten. Am Gehäuse 1 ist ein Getterraum 13 zur Aufnahme des Getters 10 vorgesehen, welcher über eine Verbindung 14 bzw. Abpumpleitung mit dem Referenzvakuumraum 25 in Verbindung steht. Der Getterraum 13 kann auch auf dem Gehäuse 1 aufgesetzt werden, wird aber mit Vorteil ins Gehäuse 1 eingelassen. Beim Abpumpen des Referenzvakuumraumes 25 über die Abpumpleitung 14 ist der Getterraum 13, indem der Deckel 8 mit dem Getter 10 beabstandet ist und eine öffnung freigibt, mit der Abpumpvorrichtung verbunden. Der Deckel 8 aus Metall oder aber auch aus Keramik wird während dem Abpumpen aufgeheizt, so dass der Getter aktiviert wird und gleichzeitig entgast wird. Nach Aktivieren des Getters wird während dem Abpumpen der Deckel 8 mit dem Dichtmaterial 9 zwischen Dek- kel 8 und Gehäuse 1 dichtend ans Gehäuse 1 gepresst. Das Dichtmaterial 9 kann beispielsweise ein Glaslot sein. Die Haltefeder 11 , welche den Getter gegen den Deckel 8 drückt, sorgt dafür, dass der Getter 10 gegenüber dem Deckel 8 thermisch gut kontaktiert wird.
Eine weitere Variante einer Getteranordnung ist in Fig. 4 dargestellt, wo zur besseren thermischen Kontaktierung des Getters 10 gegenüber dem Deckel 8 ein Kontaktiermittel 12, vorzugsweise ein Lot, zwischen Getter 10 und Deckel 8 angebracht wird. Ein guter Wärmeübergang ist hier notwendig, um den Getter 10 über den Deckel 8 thermisch von aussen aktivieren zu können. Die vorliegende Getteranordnung erlaubt ausserdem das Aktivieren des Getters und anschliessende Verschweissen des Deckels 8 in einem Arbeitsgang, wenn dafür gesorgt wird, dass die Aktivierungs-Temperatur des Getters 10 und die Verschweiss- Temperatur des Lotes 9 im Wesentlichen übereinstimmen.
Eine Messzelle basierend auf vorgängig beschriebenem Konzept, die als Produkt realisiert wurde und bereits in hohen Stückzahlen verkauft wurde, ist in der folgenden Fig. 5 beispielhaft dargestellt.
Dennoch treten in praktischen Anwendungen immer noch verschiedene Probleme im Zusammenhang mit der Druckmessung im Vakuum mit Hilfe von kapazitiven Membran- Vakuummesszellen auf.
In der Halbleiter- und Beschichtungsindustrie ist der Sensor heissen und ätzenden Gasen ausgesetzt. Einige dieser Prozessgase und oft die Produkte von den Prozessen neigen zum Kondensieren auf kälteren Oberflächen. Um dieses Kondensieren zu vermeiden oder zu reduzieren, werden die Membranmesszellen geheizt, so dass die dem Prozess ausgesetzte Membran eine höhere Temperatur hat als das Prozessgas, so dass die Gase vorzugsweise an einem anderen Ort im System kondensieren aber nicht auf der empfindlichen Membrane. Dies wird deshalb gemacht weil das Aufwachsen von dünnen Schichten auf der Membrane zu Spannungen führt in der Schicht auf der Membrane, wobei dies zu Druckspannungen oder Zugspannungen führt auf der Membrane und dies folglich ein Driften des Sensors erzeugt. Manchmal wird deshalb das ganze Prozesssystem geheizt, so dass kaum Kondensationen irgend welcher Art entstehen können.
Die kapazitive Messtechnik ist eine sehr empfindliche und eine Messtechnik mit Langzeitstabilität, sie ist aber auch sehr empfindlich gegenüber elektromagnetischen Interferenzen (EMI). Daher wird die Front - End - Elektronik, wie Vorverstärker oder Kapazität zu Frequenz Konverter, vorzugsweise sehr nahe beim kapazitiven Element platziert.
Prozess- und Umgebungstemperaturen von 300 0 C und höher sind anspruchsvolle Anforderung für elektrisches Systeme jeder Art. üblicherweise muss die Elektronik für eine Umgebungstemperatur von bis zu 80 0 C spezifiziert werden oder in speziellen Fällen, wie militärischen, bis zu 120 0 C.
Für Temperaturen bis 200 0 C ist der Einsatz von CDG Sensoren vom remote Typ üblich (die Elektronik wird über ein Kabel vom geheizten Sensor getrennt). Derartige Lösungen leiden unter den Problemen der kapazitiven Messmethode bezüglich dem Temperaturgradient, da die Anschlusskabel auch Teil der empfindlichen kapazitiven Messzone darstellen, welche sich ausbildet zwischen dem Sensorkopf und der Elektronik und diese zusätzlich unter der
erhöhten Anfälligkeit von EMI (Elektro Magnetische Interferenz) leiden. In der Praxis verschlechtern beide Effekte die Qualität einer CDG auf unerwünschte Weise.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Nachteile des vorerwähnten Standes der Technik zu beseitigen. Ausserdem soll die Anordnung wirtschaftlich herstellbar sein.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Anordnung nach Anspruch 1 gelöst, sowie nach dem Verfahren zur Herstellung einer Vakuummesszelle nach Anspruch 21. Die Abhängigen Ansprüche definieren weitere vorteilhafte Ausführungsformen.
Die Ausbildung einer Optischen Membran Messzelle (ODG) eliminiert die vorerwähnten bedeutenden Nachteile der CDG Messzellenanordnung. Die druckabhängige Auslenkung der Membrane wird hierbei im Sensor mit Hilfe eines optischen Systems gemessen wobei das gemessene Signal mit einer optischen Faser transportiert wird zur optischen Signalaufbereitungseinheit, welche in der Folge das optische Signal in ein elektrisches Signal umwandelt.
Dieses optische Signal kann über grosse Distanzen (sogar Kilometer) transportiert werden ohne Abschwächung und ohne Verfälschungen durch umgebende Störungen, wie hauptsächlich elektromagnetische Störungen, Vibrationen und Veränderungen der Umgebungstemperatur.
In der Literatur wurden optische Membranmesszellen beschrieben in (e.g. Lopez-Higuera, 2002; Totsu et al., 2003). Vom Grundprinzip her ist hier eine derartige Membranmesszelle beschrieben. Die Auslesung der Zelle erfolgt optisch. Es sind viele optische Messmethoden bekannt zur Messung der Distanz von zwei Teilen. Wenn aber in der Druckmessung tatsächlich Distanzen im Bereich von einigen 10 Angström (10 '10 m) gemessen werden müssen, dann kommt hauptsächlich das Fabry - Perot Messprinzip in Frage. Wichtige Anwendungen sind hierbei die Betriebsüberwachung von chemischen Prozessen und biomedizinische Anwendungen. Derartige bekannte Sensoren arbeiten bei typischen Drucken über Atmosphäre.
Optische Methoden zur Messung von Membranauslenkungen bei Temperaturen über 550 0 C wurden in einigen kommerziellen Produkten realisiert wie beim "Luna Innovations Fiber Op- tic Pressure Sensor" wobei Fabry - Perot Interferometrie verwendet wurde. Sensoren der
Firma Taitech, die FISO Technologie von Davidson Instruments benutzt die Silizium - Technik MEMS.
Hierbei wird Licht von einer Lampe in eine Glasfaser geleitet. Das Licht wird zum Sensorkopf geführt und tritt durch einen halbdurchlässigen Spiegel hindurch und trifft auf einen reflektierenden Spiegel auf der Membrane. Das reflektierte Licht passiert wiederum den teilreflektierenden Spiegel, wobei der reflektierende Spiegel auf die Glasfaser fokussiert ist welche zum Interferometer führt.
Die erfindungsgemässe ODG - Sensoranordnung basiert vom Grundaufbau her auf dem zuvor beschriebenen CDG - Sensor welcher aus Aluminiumoxid besteht. Grundsätzlich ist dieses Aluminiumoxid Sensorkonzept eine Weiterentwicklung, um auch hier die Membranauslenkung optisch auslesen zu können. Es wurde erkannt, dass die Kombination des Aluminiumoxid Sensorkonzeptes mit dem optischen Ausleseprinzip basierend auf der Fabry - Perot Technologie zu herausragend guten Resultaten führt.
Die Erfindung wird nun beispielsweise anhand von schematischen Figuren näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1a Ein Diagramm welches die typischen Druckbereiche für Prozesse zeigt, wie sie in der Halbleiterindustrie verwendet werden;
Fig. 1 Im Querschnitt eine kapazitive Vakuummesszelle gemäss dem Stand der Technik;
Fig. 2 Eine vergrösserte Darstellung im Querschnitt gemäss Figuri;
Fig. 3 Im Querschnitt eine Getteranordnung gemäss dem Stand der Technik;
Fig. 4 Eine weitere Getteranordnung gemäss dem Stand der Technik;
Fig. . 5 Im Querschnitt eine kapazitive Vakuummesszelle zusammen mit einer Getteranordnung gemäss dem Stand der Technik;
Fig. 6a, 6b Im Querschnitt eine Darstellung der Membranauslenkung unter Druckbeanspruchung bei einer CDG - Messzelle;
Fig. 7 Schematisch ein interferometrisches Druckmessystem gemäss der Erfindung;
Fig. 8 Im Querschnitt eine optische Membranmesszelle zur Definition der Winkelgenauigkeit der Membrane, Gehäusekörper und des Fensters gemäss der Erfindung;
Fig. 9 Im Querschnitt ein bevorzugtes Spiegelschichtsystem gemäss der Erfindung;
Fig. 10 Im Querschnitt eine optische Membranmesszellenanordnung mit Membranspiegel und beabstandeter Doppelglasfaseranordnung bei grossem Fokussierungsab- stand;
Fig. 11 Im Querschnitt eine Eintauchsensoranordnung mit Mehrfachsensoren auf einem einzelnen Träger.
Eine erfindungsgemässe kapazitive Messzelle aus AI 2 O 3 mit im Wesentlichen vollständig um die Membran symmetrisch angeordnetem Aufbau ist im Querschnitt in Fig. 10 dargestellt. Das erste Gehäuse 1 besteht aus einer Keramikplatte aus AI 2 O 3 welches in einem Abstand von 2μm bis 50μm gegenüber der keramischen Membran 2 im Randbereich dichtend verbunden ist und einen Referenzvakuumraum 25 einschliesst. Der Abstand zwischen den beiden Flächen wird in der Regel direkt beim Montieren über das Dichtungsmaterial 3, 3', welches zwischen dem Membranrand und dem Gehäuserand liegt, eingestellt. Auf diese Weise kann eine vollständig plane Gehäuseplatte 1 verwendet werden. Auf die gleiche Art und Weise wird in einem zweiten Gehäuse 4 auf der gegenüberliegenden Membranseite ein Messvakuumraum 26 ausgebildet, welcher über einen Anschluss-Stutzen 5 durch eine öffnung im Gehäuse 4 für zu messende Medien erreichbar ist.
Die Dichtung 3, 3' auf beiden Seiten der Membran 2 definiert wie oben beschrieben den Abstand der beiden Gehäuse 1 und 4. Diese Dichtung ist beispielsweise und bevorzugt ein Glaslot, welches einfach handhabbar ist und beispielsweise durch Siebdruck aufgebracht werden kann. Die Schmelz- oder Sintertemperatur dieser Glaspaste liegt vorzugsweise im
Bereich von 675°C bis 715°C. Die Einschmelztemperatur liegt vorzugsweise im Bereich von 600 0 C bis 630 0 C.
In einer typischen Messzelle mit einem Aussendurchmesser von 38 (5-50) mm und einem freien Membran-Innendurchmesser von 30 (4-45) mm beträgt der Abstand 3 etwa 2 bis 50μm, vorzugsweise 12 bis 35μm. Hierbei ist beispielsweise das erste Gehäuse 1, 2 bis 10 mm dick, wie auch das zweite Gehäuse 4. Das erste Gehäuse 1 und das zweite Gehäuse 2 müssen aus Materialien mit ähnlichem Ausdehnungskoeffizienten wie demjenigen des Materials der Membran hergestellt sein. Sehr geeignete Kombinationen bestehen aus hoch reinem Aluminiumoxid Keramik (Reinheit >96%, vorzugsweise >99,5%), Sapphai Keramik (Aluminiumoxid mit einer Reinheit über 99,9%) und Saphir (Einkristallines hoch reines Aluminiumoxid, Kunst Korund).
Das zweite Gehäuse 4 wird vorzugsweise im Innenbereich, wie in Fig. 1 dargestellt, mit einer ca. 0,5 mm tiefen Ausnehmung versehen, um den Messvakuumraum 26 zu vergrössern.
Die Membran 2 ist referenzvakuumraumseitig mit einer elektrisch leitenden Schicht beschichtet, die eine Spiegelschicht 31 bildet. Es gibt zwei Möglichkeiten für die Beschichtung der Membrane und des Fensters oder des ersten Gehäuses, um ein Fabry-Perot Interfero- meter zu bilden. Die grundlegenden Ideen der Beschichtungen, die im Fabry-Perot benutzt werden können, wurden gut beschrieben in der Literatur (siehe Vaughan JM, The Fabry- Perot Interferometer, Adam Hilger Bristol and Philadelphia, 2002). In Figur 9 werden beide grundsätzlichen Möglichkeiten schematisch dargestellt. Entweder wird ein vollständig metallisches oder ein dielektrisches System gewählt. Die metallischen Beschichtungen können durch dielektrische Schichten geschützt werden für einfachere weitere Prozesse.
Der metallische Spiegel ist vorzugsweise als vollreflektierende Schicht ausgeführt. Diese Schichten 31 können beispielsweise aufgemalt, aufgedruckt, aufgesprayt oder mit einem Vakuumverfahren aufgebracht werden. Vorzugsweise besteht diese Schicht hauptsächlich aus Gold und wird aufgetragen durch aufdrucken und die Dicke liegt in einem Bereich von 0.3 bis 10 μm. Die Abpumpleitung 14 führt durch den ersten Gehäusekörper 1 und verbindet den Referenzvakuum räum 25 mit der Getterkammer 13, wo eine Getteranordnung mit einem Getter 10 angeordnet ist, welches in Figur 10 nicht gezeigt wird. Diese Getteranordnung ist identisch mit der Getteranordnung der bereits beschriebenen CDG Messzelle mit den dazugehörigen Figuren 3 und 4.
Das erste Gehäuse 1 kann vollständig aus optisch transparentem Material hergestellt werden oder beinhaltet in der Mitte einen transparenten Bereich, der ein eingesetztes optisches Fenster 33 bildet. Ein optisches System ist unmittelbar hinter oder in Distanz hinter dem transparenten Gehäuse 1 oder dem Fenster 33 angeordnet, um an das Fabry - Perot In- terferometer und die reflektierende Oberfläche der Membrane 2 anzukoppeln, zur Messung der Membranauslenkung welche abhängig ist vom zu messenden Druck. Das Licht und das optische Signal wird mit mindestens einer Glasfaser 37, 37' vom Interferometer zur Messzelle geführt. Es ist vorteilhaft wenn die innere Oberfläche 34 innerhalb des Referenzvakuumraumes gegenüber des Spiegels 31 der Membrane 2 des transparenten Gehäuse 1 oder des Fensters 33 beschichtet ist mit einer Teiltransparenten Schicht, vorzugsweise mit einer Halbtransparenten Schicht. Diese Beschichtung muss der Ausbacktemperatur von einigen 100 0 C widerstehen können während dem die Messzelle montiert und zusammengebacken wird, wie dies zuvor beschrieben worden ist für die CDG Montageprozedur. Es ist sehr von Vorteil wenn Saphir für das transparente Gehäuse 1 oder das Fenster 33 verwendet wird wegen den optischen Eigenschaften und der Präzision, die erreicht werden kann. Allerdings ist dieses Material teuer und die Verwendung eines Fenstereinsatzes 33 ist billiger und zusätzlich kann der Winkel eingestellt und optimiert werden zur Erzielung einer guten Signalqualität des Messsystems. Wenn ein Fenstereinsatz 33 verwendet wird muss dieser auf die gleiche Art und Weise mit einer Dichtung 32 eingesetzt werden, wie dies bereits zuvor beschrieben wurde zur Abdichtung der Membrane 2 mit den Dichtungen 3, 3'. Das Dichtungsmaterial besteht vorzugsweise aus einer gebackenen Glaspaste durch Aufheizen der Paste auf einige hundert Grad Celsius.
Die bevorzugte Messzellenanordnung, wie sie dargestellt ist in Figur 10 ist von einer Halte- rung 28 und einer Heizung 30 umgeben. Mit dieser Heizung 30 kann die Messzelle über die Kondensationstemperatur bezüglich der involvierten Substanzen des zu messenden Vakuumprozesses aufgeheizt werden. Die Temperatur der Zelle liegt hierbei vorzugsweise mindestens 10 0 C über der Kondensationstemperatur. Vorteilhafte praktische Temperaturwerte liegen im Bereich von 100° bis 600 0 C. Derartige chemische Substanzen sind oft sehr ag- ressiv und das Heizen ist eine effektive Massnahme diese fern zu halten von empfindlichen Teilen der Messzelle. Durch diese Massnahme ist sichergestellt, dass die Messzelle mit hoher Genauigkeit und hoher Reproduzierbarkeit über lange Zeit der ausgeführten Prozesse zuverlässig arbeitet.
Bei einer derartigen geheizten Messzelle ist es wichtig darauf zu achten, dass die Glasfaser nicht zu hohe Temperaturen erreicht oder gar zerstört wird und dass die optische Messgenauigkeit des Systems nicht negativ beeinflusst wird. Wie in Figur 10 dargestellt ist, kann diese Problem dadurch gelöst werden, dass die Faser 37, 37' mit ihren Anschlüssen in genügender Distanz von der heissen Messzelle angeordnet ist, derart dass die Temperatur an der Faser unter 100 0 C liegt. Beispielsweise kann die Faser einige cm entfernt von der Zelle angeordnet werden und durch eine Halterung 28', wie einem Röhrchen aus rostfreiem Stahl, gehalten werden, um die Temperatur zu reduzieren. In diesem Fall wird zwischen der Faser und dem Gehäuse 1 oder dem Fenster 33 eine Linse 35 angeordnet, um optimales ankoppeln des optischen Signals an die Membrane zu gewährleisten.
Die ganze Messzellenanordnung kann geschützt werden mit einer dies umgebenden Abdeckung 29. Es ist auch vorteilhaft den Messanschluss 5 mit dem Messvakuumraum 26 und der Membrane 2 der Zelle nicht direkt gegenüber der Prozesskammer zu exponieren wo agressive Bedingungen herrschen, wie Plasmaentladungen, chemische Stoffe etc. In diesem Fall wird der Anschluss 5 über einen Flansch 40 mit der Prozesskammer verbunden welcher einen Hohlraum 42 aufweist der ein Baffle (Abschirmung) enthält in Form einer Schutzplatte 41.
Membrane:
Ein Teil der Membrane auf der Referenzvakuumseite ist an der Oberfläche für Licht optisch reflektierend ausgebildet. Dazu werden verschiedene vorteilhafte Verfahren angegeben: Eine vorteilhafte Methode ist, ein dünnes reflektierendes Plättchen 31 an der Aluminiumoxid Membrane zu befestigen. Eine andere vorteilhafte Methode ist einen Spiegel 31 aus Gold auf eine Saphir Membran aufzudampfen. Zwischen dem Saphir und dem Gold wird eine Chromschicht angeordnet, um die Haftung des Gold auf Saphir zu erhöhen. Eine weitere Methode ist das aufmahlen , das aufdrucken oder das aufsprayen. Es können auch dielektrische Beschichtungen anstelle von metallischen Schichten aufgebracht werden oder auch zusätzlich auf die Metallschicht.
Saphir Membran:
Vorzugsweise besteht die Membran 2 aus Saphir. Saphir ist hierbei definiert als ein einkristallines Aluminiumoxid (AI2O3; künstlich erzeugtes Korund) mit definierter Kristallorientierung. Viele der Physikalischen Eigenschaften hängen von dieser Orientierung ab.
Die Materialwahl des Saphir weist viele Vorteile auf:
- Hohe Korrosionsbeständigkeit gegenüber Prozessgasen welche in der Halbleiterindustrie eingesetzt werden, wie beispielsweise Fluoride (NF 3 , CH 2 F 2 , SF 6 , CF 4 , CHF 3 ) oder Chloride (z.B.. Cl 2 , HCl), oder Bromide (z.B. HBr) Gase oder Wasserdampf.
- Da Saphir monokristallin ist, ist die Oberfläche feiner als bei polykristallinem Aluminiumoxidkeramik.
- Zusätzlich reduziert die feine monokristalline Oberfläche die Anzahl der Keimbildungsstellen auf der Oberfläche. Dies führt zu reduzierter Schichtabscheidung auf der Prozessseite der Membrane 2 und somit zu weniger Sensordrift weil dadurch der Aufbau von Spannungen durch die Beschichtung langsamer erfolgt.
- Saphir lässt eine grossere Durchbiegung zu. Dadurch können grossere Auslenkungen der Membrane 2 erlaubt werden , was den Messbereich der Messzelle erweitert und wodurch in sehr tiefen Druckbereichen eine höhere Genauigkeit erzielt wird.
In der folgenden Tabelle werden gemessene Werte angegeben im Vergleich mit Aluminiumoxid:
Thickness Deflection Thickness Deflection
AI2O3 AI2O3 Sapphire Sapphire
[μm] [μm] [μm] [μm]
765 5,73 706 6,46
150,4 264* 151 ,6 240
55 293 * 44,6 413
Es ist ersichtlich, dass mit einer Saphirmembran mit einer Dicke unter 150μm eine grossere Auslenkung, bis zum zweifachen, erreicht werden kann als mit AI 2 O 3 . Bei den letzten zwei Beispielen ( * ) ist mit AI 2 O 3 die Membrane bei der Auslenkung gebrochen, da die Grenze der Flexibilität erreicht worden ist.
Die Membrane 2 wird aus dem Saphir Kristall herausgeschnitten, derart dass die Membrane vorzugsweise rechtwinklig zur C - Achse (Strukturindex 0001) liegt. Diese Orientierung ergibt den grosseren Temperaturausdehnungskoeffizienten rechtwinklig zur Membrane anstatt zur Membrane selbst. Diese Auswahl der Achsenorientierung führt zu erhöhter thermischer Ausdehnung in vertikaler Auslenkung und zu grosserer Sensordrift in Funktion der Tempe-
ratur, welche besser kompensierbar ist. Diese Wahl ermöglicht somit die Reduktion von unerwünschter Beulenbildung der dünnen Membrane.
Die Saphirmembrane 2 weist einen Durchmesser im Bereich von 5 bis 80 mm auf, vorzugsweise im Bereich von 5 bis 40 mm und ist 0.04 bis 0.76 mm dick, vorzugsweise 0.07 bis 1.0 mm, um Probleme mit Beulen zu vermeiden. Die obere und die untere Ebene sollten eine Parallelität aufweisen von 0.005 mm oder besser und eine Oberflächenrauhigkeit von N4 bzw. Ra 0.35 oder besser im Bereich des Spiegels 31.
Voll reflektierender Spiegel:
Der Spiegel 31 auf der Referenzvakuumseite der Membrane 2 besteht aus einem Edelmetall, vorzugsweise aus Gold. Eine Chromschicht wird verwendet, um die Haftung des Gold auf dem Saphir zu erhöhen. Die Sintertemperatur für die Edelmetallbeschichtung, wie für Gold oder Silber, beträgt bis zu 85O 0 C.
Eine einzelne Chromschicht kann im Einzelfall auch genügend sein, die Reflektivität ist dann aber reduziert. Eine Alternative besteht darin Einzelschichten oder Mehrfachschichten aus dielektrischem Material zu verwenden.
Erster Gehäusekörper:
Der erste Gehäusekörper 1 kann aus Aluminiumoxid Keramik oder aus Saphir hergestellt sein. Saphir ist bevorzugt wegen dem geeigneteren thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Trägers mit der Membrane. Wegen Kostenargumenten kann auch Aluminiumoxid für den ersten Gehäusekörper verwendet werden. In den Gehäusekörper kann dann eine öffnung gebohrt werden in welche ein teilreflektierender Spiegel montiert wird und Halteelemente für die optische Faser angebracht sind.
Teildurchlässiger Spiegel (Fig. 8, Fig.9 and Fig.10):
Die Wahl des Teiltransparenten Spiegelmateriales an der inneren Oberfläche 34 des Fensters 33 ist besonders schwierig. Während dem Herstellprozess der Zelle werden Sinter- und Bondingtemperaturen bis zu 700 0 C erreicht. Dies stellt ein besonderes Problem dar, um zu verhindern, dass Spiegelmaterial wegdiffundiert oder sublimiert.
Der teilreflektierende Spiegel wird erzeugt durch aufdampfen von Chrom auf eine klare Saphir Fensteroberfläche 34. Die Chromschicht hat beispielsweise eine Dicke von etwa 5nm. Um den Schutz der Chromschicht zu verbessern gegen Oxidation kann optional eine
Schutzschicht aus Tantalpentoxid (Ta 2 O 5 ) auf die Oberfläche der Chromschicht aufgebracht werden. Das Saphirfenster wird montiert mit einbacken von Glaslot in den Gehäusekörper auf die gleiche Art wie zuvor beschrieben für das montieren der Membrane.
Parallelität der ODG Kavität:
Um gute Empfindlichkeit zu erreichen, muss der Spiegel 31 auf der Membrane 2 und der teildurchlässige Spiegel 34 im Gehäusekörper 1 präzise parallel ausgerichtet sein. Die maximale zulässige Verkippung der Winkel |α+ß+γj beträgt 0.05 mrad entsprechend der Darstellung in Figur 8.
Baffle:
Vorzugsweise wird ein Baffle 41 vor dem Sensorkopf angeordnet, wie dies in Figur 10 dargestellt ist. Dies dient mindestens zwei Aufgaben. Es stellt sicher, dass keine direkte Sichtverbindung auf die empfindliche Membrane 2 besteht. Gasteilchen müssen deshalb minde- . stens zweimal an andere Teile der Messzelle treffen bevor sie die Membrane 2 erreichen können. Leicht kondensierbare Gasteilchen schlagen sich vorzugsweise an der Baffleober- fläche nieder bevor sie an der Membranoberfläche kondensieren können. Das reduziert die Sensordrift zusätzlich und erweitert die Lebensdauer des Sensors. Das Baffle dient auch der Umwandlung von Plasma in Gas von geringer Ladungsintensität, vorzugsweise zu neutralem Zustand wegen den erzwungenen Wandberührungen.
Eintauch Sensor:
Das ODG Sensor - Konzept kann auch als Eintauchanordnung eingesetzt werden. Dies ist eine weitere bevorzugte Ausbildung, wie dies in Figur 11 dargestellt ist. Bei dieser Anordnung ist die Sensorzelle nicht in ein Rohr zurückgezogen von der Hauptvakuumkammer. Der Sensorkopf kann direkt auf einem Flansch 40, 40' angeordnet werden. Hierbei wird dann der Sensor direkt in das Vakuum der Vakuumkammer eingetaucht. Die Membrane und das Sensorgehäuse bestehen aus korrosionsfestem Material.
Multiplex Sensorkopf:
Die optische Signalauslesung erlaubt die Verwendung eines Mehrfachsensorkopfes, wobei das Signalauslesen mit einem einzelnen Spektrometer möglich ist. Dies kann realisiert werden entweder durch die Verwendung von mehreren separaten Fasern welche parallel angeordnet sind beim Eingang des Spektrometers oder es können gegabelte Fasern oder Fiber-
Schalter verwendet werden. Die Sensorköpfe können an verschiedenen Orten im System oder der Anlage angeordnet werden.
Noch wesentlich interessanter ist die Möglichkeit mehrere Sensoren direkt nebeneinander anzuordnen auf demselben Flansch 40, 40'. Dies ist schematisch in Figur 11 dargestellt als Eintauchsensor mit Mehf achköpfen. Die Köpfe können von derselben Art sein, um Redundanz zu erzielen oder sie können verschiedener Art sein, um verschieden überlappende oder benachbarte Druckbereiche messen zu können. Dies ermöglicht einen breiten Messbereich abdecken zu können unter Verwendung von nur einem Flanschaηschluss an der Kammer.
Bisherige kapazitive Membranmanometer hatten einen dynamischen Bereich von 4 Dekaden. Das bedeutet beispielsweise, um die Abdeckung eines Bereiches wie von 10 "5 mbar bis Atmosphäre realisieren zu können mussten mindestens zwei verschiedene Messröhren eingesetzt werden, wobei jede davon einen eigenen separaten Vakuumkammeranschluss benötigte. Wenn hingegen mehrere Sensoren auf einem einzelnen Flansch 40, 40' mit den Haltemitteln 43 angeordnet sind, kann jeder Sensor für einen anderen Druckbereich vorgesehen werden durch Anpassen der Membrandimension. Dann ist es möglich den gleichen Druckbereich abzudecken unter Verwendung von nur einem Anschluss an der Vakuumkammer. Dies bedeutet auch eine Kostenreduktion für den Anwender. Er braucht weniger Zeit zur Schweissung von Flanschen und weniger Zeit die Sensoren zu verbinden mit dem Datenerfassungssystem.
Die wesentliche Eigenschaft des Sensors entsprechend der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass dieser Korrosionsresistent ist bei der Einsatzmöglichkeit bei hohen Temperaturen bei einer Umgebung mit starken EMI (Electro Magnetic Interference) Einflüssen, welche oft vorliegen bei modernen Halbleiterproduktionseinrichtungen.
Next Patent: CLEANING DEVICE