Die nichtionischen Tenside sind grenzflächenaktive Verbindungen, die aus einem gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffgerüst und einer elektrisch neutralen, polaren Kopfgruppe bestehen. Sie können in wässerigen Lösungen solvatisiert werden, an Grenzflächen adsorbieren und oberhalb der kritischen Mizellbildungskonzentration zu neutralen Mizellen aggregieren. Die wichtigsten nichtionischen Tenside sind Fettalkoholalkoxylate, Alkylphenolalkoxylate, Fettsäurepolyglycolester, Fettaminpoly- glycolether sowie die Alkylpolyglycoside, Fettamin-N-Oxide und langkettige Alkylsulfoxide.

Insbesondere die Fettalkoholalkoxylate sind Basistenside für Wasch-und Reiniger- formulierungen. Die nichtionischen Tenside sind in der Regel beim Raumtemperatur flüssig.

Um die in der Regel in flüssiger Form vorliegenden nichtionischen Tenside in feste Wasch- und Reinigungsmittel einarbeiten zu können, werden sie zunächst zu Compounds verarbeitet, d. h. die Tenside werden auf poröse Trägermaterialien aufgebracht. Diese Compounds haben jedoch den Nachteil, dass, insbesondere bei hoher Beladung mit nichtionischem Tensid, das Tensid aus dem Compound heraustritt und die Compounds verkleben beziehungsweise sofern sie in Pulvern vorliegen das gesamte Pulver verklumpt.

Auch wurde festgestellt, dass die nichtionischen Tenside innerhalb eines Produktes, z. B. innerhalb eines pulverförmigen Mittels oder eines kompaktierten Mittels oder eines Formkörpers, wandern. Durch diese Wanderung der nichtionischen Tenside werden die Eigenschaften der Produkte in der Regel negativ beeinflusst, z. B. die Pulverreiniger können zum Verklumpen neigen und auch bei kompaktierten Wasch-und Reinigungsmitteln, wie verpressten Tabletten, wird eine verschlechterte Zerfallsrate beobachtet.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, feste, nichtionische tensidhaltige Compounds in partikulärer Form zur Verfügung zu stellen, die einen hohen Gehalt an Aktivsubstanz aufweisen und die beim Verarbeiten und Lagern in herkömmlichen festen

Wasch-und Reinigungsmitteln auftretenden Nachteile nicht aufweisen. Eine weitere Aufgabe liegt insbesondere darin, Compounds enthaltend nichtionische Tenside herzustellen, die in feste Wasch-und Reinigungsmittelkompaktate eingearbeitet werden können, wobei die nichtionischen Tenside auch bei der Einwirkung von Temperatur oder Druck wie durch Verpressen und andere Granulationstechniken, nicht oder nur in geringem Maße freigesetzt werden beziehungsweise in dem hergestellten Produkt wandern.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind demgemäß partikuläre Compounds, enthaltend mindestens ein nichtionisches Tensid und mindestens ein filmbildendes Polymer.

Überraschenderweise wurde festgestellt, dass partikuläre Compounds, die nichtionische Tenside enthalten, durch Sprühtrocknung in Gegenwart von filmbildenden Polymeren erhalten werden können. Es werden feste Partikel erhalten, die sich ohne weiteres in feste Wasch-und Reinigungsmittel einarbeiten lassen, insbesondere auch in solche Mittel, die als Formkörper (Tabletten) vorliegen, und andere Kompaktate, ohne dass das nichtionische Tensid bei Einwirkung erhöhter Temperaturen oder bei Einwirkung von Druck, wie auch von Druckbelastungen bei der Lagerung in Paletten oder Säcken, freigesetzt wird.

Elektronenmikroskopische Untersuchungen haben ergeben, dass die erhaltenen Partikel die Struktur von Kapseln aufweisen, d. h. die Tenside von den filmbildenden Polymeren umschlossen werden. Man erkennt, dass die Partikel zu einem großen Teil aus Agglomeraten sphärischer Primärpartikel bestehen.

Die erfindungsgemäßen Compounds können alle üblicherweise in Wasch-und Reinigungsmittel eingesetzten nichtionischen Tenside enthalten, wie <BR> <BR> Fettalkoholpolyglycolether, Alkylphenolpolyglycolether, Fettsäurepolyglycolester, Fettsäureamidpolygylcolether, Fettaminpolyglycolether, alkoxylierte Triglyceride, Mischether, Alk (en) yloligoglykoside, Fettsäure-N-alkylglucamide, Polyolfettsäureester, Zuckerester, Sorbitanester und Polysorbate. Sofern die nichtionischen Tenside Polyglycoletherketten enthalten, können sie eine konventionelle, vorzugsweise jedoch eine eingeengte Homologenverteilung aufweisen. Besonders gut verarbeitbare feste Partikel werden erhalten, wenn die eingesetzten nichtionischen Tenside einen Trübungspunkt unterhalb von 100°C aufweisen.

Bevorzugt werden als nichtionische Tenside alkoxylierte, vorteilhafterweise ethoxylierte, insbesondere primäre Alkohole mit vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1 bis 12 Mol Ethylenoxid (EO) pro Mol Alkohol besonders eingesetzt, in denen der Alkoholrest linear oder bevorzugt in 2-Stellung methylverzweigt sein kann bzw. lineare und me-

thylverzweigte Reste im Gemisch enthalten kann, so wie sie üblicherweise in Oxoalkohol- resten vorliegen. Insbesondere sind jedoch Alkoholethoxylate mit linearen Resten aus Alkoholen nativen Ursprungs mit 12 bis 18 C-Atomen, z. B. aus Kokos-, Palm-, Talgfett-oder Oleylalkohol, und durchschnittlich 2 bis 8 EO pro Mol Alkohol bevorzugt. Zu den bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören beispielsweise C1214-Alkohole mit 3 EO bis 7 EO, Cg11- Alkohol mit 7 EO, C13 15-Alkohole mit 3 EO, 5 EO, 7 EO oder 8 EO, C12 18-Alkohole mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO und Mischungen aus diesen, wie Mischungen aus C1214-Alkohol mit 3 EO und C12 18-Alkohol mit 7 EO. Die angegebenen Ethoxylierungsgrade stellen statistische Mit- telwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein kön- nen. Bevorzugte Alkoholethoxylate weisen eine eingeengte Homologenverteilung auf (narrow range ethoxylates, NRE). Zusätzlich zu diesen nichtionischen Tensiden können auch Fettalkohole mit mehr als 12 EO eingesetzt werden. Beispiele hierfür sind Talgfettalkohol mit 14 EO, 25 EO, 30 EO oder 40 EO. Auch nichtionische Tenside, die EO-und PO-Gruppen zusammen im Molekül enthalten, sind erfindungsgemäß einsetzbar. Hierbei können Blockcopolymere mit EO-PO-Blockeinheiten bzw. PO-EO-Blockeinheiten eingesetzt werden, aber auch EO-PO-EO-Copolymere bzw. PO-EO-PO-Copolymere. Selbstverständlich sind auch gemischt alkoxylierte Niotenside einsetzbar, in denen EO-und PO-Einheiten nicht blockweise sondern statistisch verteilt sind. Solche Produkte sind durch gleichzeitige Einwirkung von Ethylen-und Propylenoxid auf Fettalkohole erhältlich.

Als filmbildende Polymere werden vorzugsweise wasserlösliche filmbildende Polymere eingesetzt. Beispiele für derartige Polymere sind Polyvinylalkohole, wobei deren Molekulargewicht und Verseifungsgrad in weiten Bereichen variieren kann, Polyvinylmethylether, Polyvinylpyrrolidon und dessen Copolymere z. B. mit Vinylacetat, Polyacrylate, Polyacrylamide wie z. B. Polyisopropylacrylamid und andere Polyacrylsäure- oder Methacrylsäurederivate, wasserlösliche Polyurethane, Polyvinylcaprolactam, Polysaccharide, d. h. Cellulose und Cellulosederivate, Stärke und deren Derivate, Proteine und andere native Polymere. Auch Mischungen bzw. Copolymere der genannten Polymere können eingesetzt werden.

Die erfindungsgemäßen Compounds können auch weitere, für den jeweiligen Einsatzzweck dieser Compounds geeigneten Komponenten enthalten. Diese weiteren Stoffe können z. B. die mechanischen Eigenschaften oder die Löslichkeit des erfindungsgemäßen Compounds positiv beeinflussen.

In einer möglichen Ausführungsform können die erfindungsgemäßen Compounds als weitere Komponenten anionische Tenside enthalten. Beispiele für geeignete anionische Tenside sind

Alkylbenzolsulfonate, Alkansulfonate, Olefinsulfonate, Alkylethersulfonate, Glycerinethersulfonate, a-Methylestersulfonate, Sulfofettsäuren, Fettalkoholethersulfate, Glycerinethersulfate, Hydroxymischethersulfate, Monoglyerid (ether) sulfate, Fettsäure- amid (ether) sulfate, Mono-und Dialkylsulfosuccinate, Mono-und Dialkylsulfosuccinamate, Sulfotriglyceride, Amidseifen, Ethercarbonsäuren und deren Salze, Fettsäureisethionate, Fett- säuresarcosinate, Fettsäuretauride, Acyllactylate, Acylglutamate, Acyltartrate, Alkyloligo- glucosidsulfate und Alkyl (ether) phosphate. Sofern die anionischen Tenside Polyglycolether- ketten enthalten, können sie eine konventionelle, vorzugsweise jedoch eine eingeengte Homologenverteilung aufweisen.

Weiterhin können kationische Tenside enthalten sein. Beispiele für geeignete kationische Tenside sind insbesondere quaternäre Ammoniumverbindungen. Bevorzugt sind Ammo- niumhalogenide wie Alkyltrimethylammoniumchloride, Dialkyldimethylammoniumchloride und Trialkylmethylammoniumchloride, z. B. Cetyltrimethylammoniumchlorid, Stearyltrimethylam- moniumchlorid, Distearyldimethylammoniumchlorid, Lauryidimethylammoniumchlorid, Lauryl- dimethylbenzylammoniumchlorid und Tricetylmethylammoniumchlorid. Weitere geeignete kat- ionische Tenside stellen die quaternisierten Proteinhydrolysate dar.

Erfindungsgemäß ebenfalls geeignet sind kationische Silikonöle wie beispielsweise die im Handel erhältlichen Produkte Q2-7224 (Hersteller : Dow Corning ; ein stabilisiertes Trimethyl- silylamodimethicon), Dow Corning 929 Emulsion (enthaltend ein hydroxyl-amino-modifiziertes Silicon, das auch als Amodimethicone bezeichnet wird), SM-2059 (Hersteller : General Elec- tric), SLM-55067 (Hersteller : Wacker) sowie Abilo-Quat 3270 und 3272 (Hersteller : Th. Gold- schmidt ; diquaternäre Polydimethylsiloxane, Quaternium-80).

Alkylamidoamine, insbesondere Fettsäureamidoamine wie das unter der Bezeichnung Tego AmideS 18 erhältliche Stearylamidopropyldimethylamin, sind ebenfalls einsetzbar und zeich- nen sich durch ihre gute biologische Abbaubarkeit aus.

Ebenfalls geeignet sind quaternäre Esterverbindungen, sogenannte"Esterquats", wie die unter dem Warenzeichen Stepantex vertriebenen Methylhydroxyalkyldialkoyloxy- alkylammoniummethosulfate.

Ein Beispiel für ein als kationisches Tensid einsetzbares quaternäres Zuckerderivat stellt das Handelsprodukt Glucoquat@100 dar, gemäß CTFA-Nomenklatur ein"Lauryl-Methyl-Gluceth- 10-Hydroxypropyl-Dimonium-Chlorid".

Weitere geeignete Komponenten, die in die erfindungsgemäßen Compounds eingearbeitet werden können, sind Salze mineralischer oder organischer Säuren, z. B. Acetate, Citrate, Tartrate, Phosphate, Phosphonate sowie die Säuren selbst, z. B. Zitronensäure oder Amidosulfonsäure. Auch Substanzen wie Zucker und Zuckerderivate oder Harnstoff sowie deren Mischungen können mit eingearbeitet werden.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von partikulären Compounds, die nichtionische Tenside enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Tenside in Gegenwart von filmbildenden Polymeren einem Sprühtrocknungsverfahren unterworfen werden.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn zumindest eine der eingesetzten Komponenten in Form von wässerigen Lösungen oder einer Emulsion eingesetzt wird. Besonders bevorzugt werden die nichtionischen Tenside und die filmbildenden Polymere in Form ihrer wässerigen Lösungen, bzw sofern sie nicht vollständig löslich sind in Form einer Emulsion eingesetzt und anschließend einem üblichen Sprühtrocknungsverfahren unterworfen.

Sprühtrocknungsverfahren und die dazugehörigen Anlagen sind dem Fachmann gut bekannt, sie können in üblichen Sprühtürmen oder in Wirbelschichtapparaturen durchgeführt werden.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Sprühtrum werden die in der Regel in flüssiger oder pastöser Form vorliegenden Ausgangskomponenten in den Sprühturm befördert und über im Kopf des Turms befindliche Düsen versprüht. Aufsteigende (Gegenstromverfahren) oder ebenfalls abfallende (Gleichstromverfahren) Luft oder Inertgas mit einer Temperatur von 60 bis 350°C trocknet die eingesetzten Komponenten und verdampft das anhaftende Wasser, so dass die Bestandteile am Auslass des Turms als feste Partikel erhalten werden. Das Einstellen von geeigneten Verfahrensbedingung liegt innerhalb des allgemeinen Fachwissens des Fachmanns.

Neben typischen Sprühtrocknungsanlagen können auch Wirbelschichtapparaturen eingesetzt werden, in denen die Lösung oder Emulsion in die erwärmte Luft eingesprüht wird. Hierbei kann gleichzeitig eine Agglomeration stattfinden, die als Endprodukt zu einem gröberen Granulat führt.

Die erfindungsgemäß hergestellten Compounds eignen sich besonders vorteilhaft zur Einarbeitung in Wasch-und Reinigungsmittel, sowohl in Textilwaschmittel als auch in Mittel

zur Reinigung von harten Oberflächen einschließlich Geschirr. Die Wasch-und Reinigungsmittel liegen vorzugsweise in fester Form, z. B. als Pulver, Granulate, Kompaktate und/oder Formkörper (im Stand der Technik als Tabletten bezeichnet) vor. Eine Einarbeitung in flüssige bis gelförmig Produkte ist auch möglich.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die erfindungsgemäßen Compounds in Klarspüler für den Einsatz in maschinellen Geschirrspülmaschinen eingearbeitet, wobei die Klarspüler auch Teil eines Kombinationsproduktes aus Geschirrspülmittel und diesem Klarspüler sein können. Derartige Kombinationsprodukte weisen üblicherweise mehrere Phasen auf, die in den unterschiedlichen Wasch-und Spülgängen zum Einsatz kommen.

Die erfindungsgemäß hergestellten Compounds können beispielsweise derart konfektioniert werden, dass beim Einsatz der genannten Kombinationsprodukte erst im Klarspülgang freigesetzt werden.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die erhaltenen Partikel in Wasch-und Reinigungsmitteln für die gewerbliche Reinigung eingesetzt, wobei die gewerblichen Mittel sowohl Textilwaschmittel als auch Mittel zur Reinigung von harten Oberflächen sein können.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die erhaltenen Compounds in kosmetischen Produkte, insbesondere Produkten zur Reinigung und Pflege von Haut und Haaren eingesetzt.

Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der vorliegenden Erfindung näher erläutern, ohne ihn zu beschränken.

Beispiele Beispiel 1 : Erfindunosoemäß : 12,5 g Poly-Tergent-SLF-18B-45 (C12-15-Oxoalkohol-EO-PO-Addukt) der Firma Olin Chemicals (BASF) und 12,5 g Erkol M 05/140 (Polyvinylalkohol) wurden in 475 g Wasser gelöst. Es bildete sich eine leicht trübe, niederviskose Lösung. Diese wurde in einer Sprühtrocknungsanlage versprüht. Man erhielt ein feines Pulver mit einer Restfeuchte von 1,1%, das trotz des hohen Tensidgehaltes von knapp 50% wenig klebrig war. In elektronenmikroskopischen Aufnahmen kann man erkennen, dass es sich bei dem Pulver um Agglomerate sphärischer Teilchen handelt.

Aus diesem Pulver wurden in einer Tablettenpresse Presslinge hergestellt. Bei einem Pressdruck von 3,8 kN/cm2 beobachtete man kein Austreten von Tensid.

Vergleichsbeispiel : Es wurde ein Granulat der gleichen Zusammensetzung wie oben hergestellt, indem feinpulveriger PVAI bei 70°C in das geschmolzene Poly-Tergent eingerührt wurde. Das entstehende Produkt war sehr klebrig. Beim Verpressen trat das flüssige Tensid aus.

Beispiel 2 : Es wurde ein Turmpulver nach dem gleichen Verfahren hergestellt wie in Beispiel 1 mit dem Unterschied, dass statt Poly-Tergent-SLF-18B-45 Dehydol LUI7 (C, 2-18-Fettalkohol + 7 EO) eingesetzt wurde.

Dieses Pulver wurde zu 8% in das Vorgemisch einer Waschmitteltablette eingearbeitet. Als Vergleichsbeispiel wurden 4% (also die gleiche Menge Tensid) in flüssiger Form eingearbeitet. Man beobachtete für das erfindungsgemäße Beispiel eine erheblich günstigere Zerfallszeit. Dieser Vorsprung erhöhte sich noch bei einer Lagerung von einer Woche bei 40°C.

Beispiel 3 : Erfindunasaemäß Es wurde ein Turmpulver analog Beispiel 1 hergestellt. Dieses Turmpulver wurde zu 10% in das Maschinengeschirrspülmittel Somat Profi Pulverreiniger (Handelsprodukt der Fa. Henkel KGaA) eingemischt. Durch diesen erhöhten Tensidanteil wird erreicht, dass das Produkt allein durch die Laugenverschleppung von Hauptspülgang in den Klarspülgang einen

Klarspüleffekt zeigt. Der Pulverreiniger unterschied sich in seinen mechanischen Eigenschaften vor und nach der Zumischung des erfindungsgemäßen Compounds kaum.

Auch nach einer Druck-oder Temperaturbelastung behielt der Reiniger seine Rieselfähigkeit.

Vergleichsbeispiel : Dem Somat Pulverreiniger wurden 5% Poly-Tergent-SLF-18B-45 on top zugegeben. Das Pulver war darauf weniger rieselfähig. Bei einer Druckbelastung (Stapeln mehrerer Pakete übereinander) verbäckt es. Auch nach Lagerung bei erhöhter Temperatur (1 Woche 40°C) beobachtet man Verbackungen.